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FORMATO DE GUAS DE LABORATORIO

CODIGO:
FO-M-DC-05-01

VERSION:
2

FECHA:
2011-02-01

PAGINA:

UNIVERSIDAD DE LA AMAZONIA
FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS
PROGRAMA DE QUMICA
GUAS DE LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA I
.
PRCTICA 2. DETERMINACIN DE LAS CONSTANTES FSICAS DE COMPUESTOS ORGNICOS:
PUNTOS DE FUSIN Y EBULLICIN
INTRODUCCIN
La pureza e identidad de una sustancia orgnica puede quedar establecida cuando sus constantes fsicas
(punto de fusin, punto de ebullicin, color, densidad, ndice de refraccin, rotacin ptica, etc.), corresponden
con las indicadas en la literatura para dicha sustancia. Por ser de fcil determinacin y por ser los ms
citados, tanto el punto de fusin como el de ebullicin son operaciones de rutina en los laboratorios de
Qumica Orgnica.
El punto de fusin de un compuesto slido cristalino es la temperatura a la que cambia de slido a lquido y
siempre es informado dando dos temperaturas: la primera es cuando aparece la primera gotita de lquido y la
segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir y aparece de pronto como un lquido claro. Por ejem.,
el pf del cido benzoico se informa como:
Pf = 121 122
OBJETIVOS

Determinar el punto de fusin de una sustancia pura.


Determinar el punto de ebullicin de una sustancia pura.
Establecer la diferencia entre los fenmenos de fusin y ebullicin.
Adquirir la destreza necesaria en el manejo del equipo utilizado para la determinacin de los puntos
de fusin y ebullicin

MATERIALES Y REACTIVOS.

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MATERIALES
REACTIVOS*
Capilares (5 unidades)
Glicerina comercial o aceite mineral
3 Vidrio de reloj
Naftaleno (500 mg)
2 Termmetro
Acido benzoico (500 mg)
1 Varilla hueca de vidrio
Acido saliclico (500 mg)
1 Agitador de vidrio
Acido succnico (500 mg)
1 Tapn de corcho
Etanol (5 ml por grupo)
2 Tubo de Thiele
Metanol (5 ml por grupo)
2 Tubo de vidrio de 1 ml
2 soporte universal con pinzas y nuez
3 tubos de ensayo
3 beacker de 100 ml
1 Malla de asbesto y aro
1 Pinzas para tubo de ensayo
Mechero
Perlas de ebullicin
Mortero
Los reactivos se rotulan como muestra problema, excepto la glicerina.

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*

METODOLOGA
A. PUNTO DE FUSIN
Para cerrar los capilares, caliente el tubo de vidrio con un mechero y estrelo cuando se ablande; luego funda
el extremo delgado para cerrarlo.
Para llenar el capilar, pulverice la sustancia en un vidrio de reloj con la punta de un agitador y aplique el
extremo abierto del capilar sobre la sustancia. Enseguida, tome un tubo de vidrio de unos 30 cm. de largo,
apoye un extremo en la mesa y deje caer por arriba el capilar (el extremo cerrado hacia abajo), hasta que la
sustancia quede en el fondo del capilar con una altura de unos 2 mm. Ahora cierre con cuidado el capilar por
su otro extremo.
El capilar ya preparado se une al termmetro mediante una rondana de hule (la cual nunca debe tocar el
aceite).
Horade el tapn para el tubo de Thiele e introduzca el termmetro al tapn.
Llene el tubo de Thiele con aceite mineral (o glicerina comercial) hasta cubrir la entrada superior del brazo
lateral y sostngalo en un soporte con unas pinzas. Coloque el termmetro con el capilar en el corcho
horadado, cuidando que el bulbo del termmetro (y la muestra) queden al nivel del brazo superior del tubo
lateral, sin que el aceite toque la rondana de hule (porque se afloja y se cae el capilar). Comience a calentar
suavemente el brazo lateral del tubo de Thiele con un mechero.

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Primera determinacin.- Para conocer aproximadamente a qu temperatura funde su muestra, regule el


calentamiento del tubo de Thiele de tal manera que la temperatura aumente a una velocidad de 20 por
minuto.
Segunda determinacin.- Prepare otro capilar con la muestra pulverizada. Repita el procedimiento y una vez
que falten unos 30 para llegar a la temperatura de fusin, disminuya la velocidad de calentamiento a 2 por
minuto.

B) PUNTO DE EBULLICION
Deposite 5 ml de liquido en un tubo de ensayo e introduzca un capilar con un extremo sellado (el extremo
abierto debe quedar en el lquido)
Introduzca el termmetro en el lquido sujetndolo con un corcho, sin que el bulbo del termmetro toque las
paredes del tubo.
Sumerja el tubo de ensayo en un bao de aceite mineral y coloque el conjunto anterior sobre un aro o trpode
y sujetar al soporte con una llave o pinza.
Caliente suavemente a una temperatura moderada hasta conseguir que el liquido entre en ebullicin, en este
momento leer la temperatura en el termmetro, este ser el punto de ebullicin del liquido.

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CUESTIONARIO.
2) Porque la forma particular del tubo Thiele?
2) Responda a las siguientes preguntas y justifique sus respuestas:
a) Qu compuesto ser ms soluble en agua: el 2-bromoetanol o el bromoetano?
b) Quin tendr un punto de fusin ms elevado: el propano o el hexano?
c) Justifique por qu, en condiciones estndar, el agua es un lquido y el etano es un gas?
3) Es correcto decir que las sustancias con unin covalentes presentan puntos de fusin y ebullicin
bajos? Justifique su respuesta.
4) Al comparar 2 molculas muy similares: CCl4 y HCCl3 se observa que en la primera el momento
dipolar es cero, mientras que en la segunda no lo es. Justifique su respuesta.
5) Explicar porque influye la presin en el p.e. Frmula de correccin
6) En el p.e. de una sustancia Cmo influye su estructura molecular?
7) Explicar porque el ter metlico (CH3-O-CH3) y el etanol (CH3-CH2 OH), tienen diferentes p.e.,
siendo ambos compuestos polares y de igual peso molecular.Qu es el punto de ebullicin?
8) Qu Factores que determinan el punto de fusin y ebullicin de una sustancia?
9) Qu mtodos existen para determinar el punto de fusin y ebullicin de las sustancias?
10) Qu son mezclas eutcticas?
11) Punto de fusin mixto.
12) Qu caractersticas se debe tener la muestra a analizar?
13) Qu efecto ejerce la presin sobre el punto de fusin y ebullicin de las sustancias?
BIBLIOGRAFA
Brown, T. H. Lemay E., Jr y Bursten B. Qumica la ciencia Central. Prentice Hall. 2003.
McMurry, J. Organic chemistry. 5 ed. Brooks/Cole Thomson, Albany. 2000

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Carey, F.A. Organic chemistry. 4th ed. Mc Graw Hill, Boston. 2000.
http://www.chem.ucalgary.ca/courses/351/Carey/Carey.html.
Vollhardt, K.P.C.; Schore, N.E., Qumica Orgnica, 3 Edicin. Ed. Omega, Barcelona. 2000.

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