T: Aislamiento de Cafena

25 g. de hojas secas de T
Reactivos.
100 g de Carbonato de calcio en polvo
10 g de Acido saliclico
50 mL de ter de petrleo (60-90)
50 mL de tolueno
2.0 litros agua destilada
500 mL diclorometano
100 g. Sulfato de magnesio
Hojas de papel filtro (5 x grupo)
Materiales.
Balanza de 200 g con tres cifras decimales
1 Baln de 3 bocas
1 Condensador de reflujo
1 Estufa elctrica
1 Beaker 600 mL
1 Buchner y su respectivo Erlenmeyer con desprendimiento lateral
1 Erlenmeyer de 50 mL
1 Erlenmeyer 150 mL
1 Probeta 100 mL
1 Esptula metlica
1 Embudo de gravedad sin caa.
1 Embudo de separacin de 250 mL.
1 Pinza y su nuez
1 Aro para fijar el embudo de separacin
1 Equipo Rotaevaporador
1 Pesa sales
1 Frasco lavador
1 Pipeta de 5 mL graduada
1 pipeta de 10 mL graduada
1 Pera succionadora
3 Gafas de seguridad.

Coloque 25 g de hojas secas de t, 10 g de carbonato de calcio en polvo, y 250

mL de agua destilada en un baln de tres bocas de 500 mL. Ajuste a un
condensador de reflujo. Selle las bocas restantes utilizando tapones de caucho.
Efecte calentamiento suave alrededor de 30 minutos (agite ocasionalmente
durante este lapso). Mientras la solucin permanezca caliente, filtre al vaco
utilizando un lienzo apropiado. Filtre utilizando papel filtro (5 hojas x grupo de
laboratorio). Enfre el filtrado a temperatura ambiente, y usando un embudo de
separacin de 500 mL, extrigalo con una porcin de 50 mL de diclorometano.
Agite la mezcla vigorosamente por un minuto. Las capas se separarn despus
de algunos minutos, aunque algo de emulsin se presentar en la capa
orgnica inferior. La emulsin puede ser destruida y la capa orgnica secada al
mismo tiempo, pasando lentamente la capa inferior a travs de sulfato de
magnesio anhidro como sigue. Pase la capa orgnica directamente desde el
embudo de separacin a un recipiente seco que contenga el agente secante.
Se persiste la emulsin adicione otros 50 mL de diclorometano y repita el
proceso con el agente secante.
Una vez separada la capa orgnica, vierta el extracto orgnico seco en un
baln y rotaevapore, en bao de agua, hasta sequedad. El residuo en el baln
es la cafena.
Derivatizacin: Disuelva 50 mg de cafena y 37 mg de cido saliclico en 4 mL
de tolueno en un Erlenmeyer pequeo. Caliente la mezcla en un bao de agua.
Adicione 1 mL (20 gotas) de ter de petrleo y permita que la mezcla se enfre
y cristalice. Puede ser necesario enfriar el Erlenmeyer en un bao de hielo o
adicionar una pequea cantidad extra de ter de petrleo para inducir la
cristalizacin. Colecte los cristales por filtracin al vaco utilizando un Buchner.
Seque el producto al aire y determine el punto de fusin. El salicilato de cafena
funde a 137 C. Obtenga el espectro IR y efecte su anlisis.
PREGUNTAS
1.
2.
3.
4.

En qu consiste la derivatizacin?
Cules son los criterios para la eleccin de un reactivo derivatizante?
Enuncie y explique las principales teoras de derivatizacin en GC
Explique por lo menos tres ejemplos de la utilidad de la derivatizacin.