Universidad Nacional de

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Departamento de Ingeniera de Procesos y Gestin Industrial

TRABAJO PRCTICO N 1: PUNTO DE EBULLICIN - DESTILACIN

Objetivos.
-Determinar el Punto de ebullicin de compuestos orgnicos, a fin de utilizar este dato
como criterio de identidad y de pureza.
-Destilar mezclas de sustancias orgnicas, empleando diversos equipos de destilacin.
Introduccin
Cuando la presin de vapor de un lquido aumenta por incremento de la temperatura, llega un
momento en que sta alcanza el valor de la presin externa que soporta el sistema.
En la figura 1, se observa que bajo una presin de una atmsfera, la presin de vapor del agua
alcanza un valor de 760 mm Hg a una temperatura de 100C. Se dice entonces que el agua
ebulle. Por lo tanto, puede definirse el punto de ebullicin de un lquido (PEb) como sigue: el
punto de ebullicin de un lquido es la temperatura a la cual su presin de vapor iguala la
presin externa que soporta el sistema. Si la presin externa es de 760 mm Hg, el punto de
ebullicin se denomina P Eb normal. Este valor se encuentra registrado en tablas de uso
internacional (ej. Handbook of Chemistry and Physics) para un nmero muy grande de lquidos
conocidos.

Figura 1.
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Si a un lquido que ha alcanzado su punto de ebullicin se le sigue entregando calor, la energa

calrica es consumida por las restantes molculas para superar las fuerzas que las mantienen
unidas en la fase lquida y adquirir energa cintica para pasar a la fase vapor. Es por esto que
durante la ebullicin, la temperatura del sistema se mantiene constante.
Variacin del punto de ebullicin con la estructura molecular
Los grupos funcionales son el conjunto de tomos que caracterizan a los diferentes tipos de
compuestos orgnicos. Se observa un aumento significativo del PEb de la sustancias con el
aumento del peso molecular y con la magnitud de las fuerzas intermoleculares. Se comprueban
diferencias importantes entre los PEb de los compuestos que muestran en la Tabla 1.
TABLA 1

Compuesto

PM

PEb [C]

Etano (C2H6)
Etanol (C2H6O)
ter metlico (C2H6O)
n-pentano (C5H12)
Neopentano (C5H12)

30
46
46
72
72

-88.6
78,5
-25
36
9,5

De los valores de la Tabla 1 se deduce que los lquidos cuyas molculas se atraen
mutuamente, tendrn una Pv baja (las molculas tendrn poca tendencia a escapar del seno
del lquido). Las fuerzas atractivas ms intensas son las del tipo enlace hidrgeno, luego siguen
las de interaccin dipolo-dipolo permanentes y transitorios (en ese orden) y finalmente las
fuerzas de van der Waals. Las dos ltimas aumentan con el incremento del peso molecular. En
general, los compuestos polares poseen mayor PEb que los no polares con pesos moleculares
similares.
Modificacin del punto de ebullicin con la Presin Externa
La variacin del punto de ebullicin con la presin est relacionada con el cambio de volumen
asociado a la transicin entre el estado lquido y gaseoso. Dicho V es grande y por lo tanto,
cambios en la presin externa afectarn notablemente el PEb de una sustancia.
Al disminuir la presin externa disminuye el punto de ebullicin del lquido. Por lo tanto cuando
se mide experimentalmente el PEb de un lquido a una presin externa diferente de 760 mmHg
ser necesario corregirlo de la siguiente manera:
Peb Corregido = PEb ledo + [K . (760 P real)]
El valor del coeficiente K se obtiene experimentalmente. La variacin del valor de K puede
observarse en la Tabla 2.

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TABLA 2
PEb [C]
<100
100 a 140
140 a 190
190 a 240
>240

K
0,04
0,045
0,05
0,055
0,06

Efecto de las impurezas en el PEb

A continuacin se presenta un diagrama a los efectos de ilustrar el efecto de las impurezas
sobre el PEb de las sustancias. Es as como se utiliza el PEb como criterio de identidad y
pureza de un compuesto.
PEb no se modifica

Insoluble
Slida

Soluble

Impureza

Pv de la solucin
disminuye

PEb aumenta

Con Pv menor
Soluble
Con Pv mayor

Lquida
Insoluble

Pv de la
Solucin
aumenta

PEb disminuye

PEb no se altera

Destilacin como mtodo de purificacin de compuestos

La destilacin es un proceso de purificacin de lquidos que involucra en s mismo dos cambios
de estado: vaporizacin y condensacin.
La destilacin es el mtodo ms frecuente para la purificacin de lquidos. Se utiliza siempre
para separar un lquido de sus impurezas no voltiles.
Cabe destacar que el xito de una destilacin depende de distintos factores, entre ellos, la
diferencia en los puntos de ebullicin de las sustancias, es decir, la diferencia en sus presiones
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de vapor; del tipo de equipo usado, de la cantidad de muestra, de la posible formacin de

azetropos (mezcla de lquidos que se comporta en la destilacin como si fuera una sustancia
pura), etc.
Destilacin simple
Se usa para separar de lquidos con puntos de ebullicin inferiores a 150C de impurezas no
voltiles, o bien para separar mezclas de dos componentes que hiervan con una diferencia de
puntos de ebullicin de al menos 60-80C. Mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullicin
difieren de 30-60C se pueden separar por destilaciones sencillas repetidas, recogiendo
durante la primera destilacin fracciones enriquecidas en uno de los componentes, las cuales
se vuelven a destilar. Para que la ebullicin sea homognea y no se produzcan proyecciones
se introduce en el matraz un trozo de plato poroso (o agitacin magntica).
El lquido que se quiere destilar se pone en el matraz (que no debe llenarse mucho ms de la
mitad de su capacidad) y se calienta con la placa calefactora. Cuando se alcanza la
temperatura de ebullicin del lquido comienza la produccin apreciable de vapor,
condensndose parte del mismo en el termmetro y en las paredes del matraz.
La mayor parte del vapor pasa al refrigerante donde se condensa debido a la corriente de agua
fra que asciende por la camisa de este. El destilado (vapor condensado) escurre al matraz
colector a travs de la alargadera.
La existencia de una capa de slido en el fondo del matraz de destilacin puede ser causa de
violentos saltos durante la destilacin, especialmente si se utiliza una calefaccin local fuerte en
el fondo del matraz. La calefaccin de un matraz que lleva cierta cantidad de slido depositado
en el fondo se debe realizar siempre mediante un bao lquido.
Equipo para destilacin simple
Para la destilacin simple se utiliza el aparato
representado en la Figura 2, montado sobre dos
soportes. Consta de un matraz de destilacin,
provisto de un termmetro, que descansa sobre una
placa calefactora. El matraz de destilacin va unido
a un refrigerante con camisa de refrigeracin por la
que circula agua en contracorriente. Finalmente el
extremo inferior del refrigerante se monta la cola de
destilacin junto con un recipiente (Erlenmeyer)
donde se recoger el destilado.

Figura 2.
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Destilacin fraccionada
Es una tcnica que permite la realizacin de una serie de destilaciones sencillas en una sola
operacin continua. Se usa para separar componentes lquidos que difieren menos de 25C en
el punto de ebullicin. Es un montaje similar a la destilacin simple en el que se ha intercalado
entre el matraz y la cabeza de destilacin una columna que puede rellenarse con cualquier tipo
de sustancia inerte que posea gran superficie, por ejemplo anillos o hlices de vidrio, alambre,
trocitos de arcilla, fragmentos de porcelana, etc.
Equipo para destilacin fraccionada

Al calentar la mezcla el vapor se va

enriqueciendo en el componente ms voltil,
conforme asciende en la columna, y los
lquidos al caer se enriquecen en el
componente menos voltil, consiguiendo as
su separacin
Columnas de destilacin fraccionada

Figura 3.

a) Columna de relleno sencilla

b) Columna Vigreux

Figura 4.

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Funcionamiento de una columna de fraccionamiento

Las columnas de fraccionamiento realizan el
equivalente a varios cientos de destilaciones
sencillas separadas. Se dice que estas
columnas tienen varios cientos de platos
tericos. Entonces podemos afirmar que el
equivalente a una destilacin sencilla para las
primeras porciones de destilado se llama plato
terico. En cada plato se establece un
equilibrio lquido-vapor. A lo largo de la
columna hay un gradiente de temperatura,
estando ms fra la parte superior que la
inferior, por lo que parte del vapor que entra en
el primer plazo se condensa y el vapor que
escapa al segundo plato es ms rico en el
componente ms voltil. En cada uno de los
platos va ocurriendo un enriquecimiento
parecido, de tal manera que despus de cierto
tiempo el componente ms voltil se habr
desplazado a la parte superior de la columna,
quedando en el matraz de destilacin el menos
voltil.

Figura 5.

Destilacin a vaco
Es una forma de destilacin sencilla o fraccionada, que se efecta a presin reducida. El
montaje es muy parecido a los otros procesos de destilacin, con la salvedad de que el
conjunto se conecta a una bomba de vaco o trompa de agua, lo cual permite destilar lquidos a
temperaturas inferiores a su punto de ebullicin normal. Muchas sustancias no pueden
purificarse por destilacin a presin atmosfrica porque se descomponen antes de alcanzar sus
puntos de ebullicin normales. Otras sustancias tienen puntos de ebullicin tan altos que su
destilacin es difcil o no resulta conveniente. En estos casos se emplea la destilacin a presin
reducida. Un lquido comienza a hervir a la temperatura en que su tensin de vapor se hace
igual a la presin exterior, por tanto, disminuyendo esta se lograr que el lquido destile a una
temperatura inferior a su punto de ebullicin normal

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Equipo para destilacin a vaco (evaporador rotatorio)

Roto
r

Sistema de
vaco

Matraz de
Evaporacin

Refrigerante

Vlvula de
ventilacin

Bao de
agua

Matraz receptor

Unidad de
calefaccin

Figura 6.
Destilacin por arrastre en corriente de vapor
Es una tcnica para la separacin de sustancias insolubles en agua y ligeramente voltiles de
otros productos no voltiles mezclados con ellas. El arrastre en corriente de vapor hace posible
la purificacin adecuada de muchas sustancias de punto de ebullicin elevado mediante una
destilacin a baja temperatura. Como resultado de este comportamiento, y cuando uno de los
componentes es agua, al trabajar a presin atmosfrica, se puede separar un componente de
mayor punto de ebullicin que el del agua a una temperatura menor a 100. Adems, con esta
tcnica se pueden separar sustancias inmiscibles en agua y que se descomponen a su
temperatura de ebullicin o cerca de ella, por lo que se emplea con frecuencia para separar
aceites esenciales naturales que se encuentran en hojas, cscaras o semillas de algunas
plantas (t limn, menta, canela, cscaras de naranja o limn, ans, pimienta, etc.).
En esta destilacin simple se obtiene como destilado un sistema de fases inmiscibles. Las
cantidades relativas de ambas fases dependen de la presin de vapor de cada una de ellas a la
temperatura de ebullicin del sistema formado por ambas sustancias.
En una mezcla de dos lquidos x e y, completamente insolubles entre s, cada lquido ejerce su
propia presin de vapor caracterstica, independientemente de la del otro. Por lo tanto la
tensin de vapor total est definida por:
PT= Px + Py
Donde Px es la presin de vapor de x a la temperatura T y Py es la presin de vapor de y a la
temperatura T. Las presiones de vapor de x e y son independientes de las cantidades de
relativas de x e y existentes en la mezcla.
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El punto de ebullicin de la mezcla ser aquella en la que tensin de vapor total PT, sea igual a
la Presin atmosfrica. A menos que P x Py sean igual a cero, esta temperatura ser ms baja
que los puntos de ebullicin de x e y.
Ahora bien, puesto que la presin ejercida por un gas (a una temperatura dada) es proporcional
a la concentracin de sus molculas, la relacin entre las presiones de vapor de x e y en el
punto de ebullicin de la mezcla ser igual a la relacin entre el nmero de molculas de x y el
nmero de las molculas de y que destilan de la mezcla:
Nx / Ny = Px / Py
Donde Nx / Ny es la relacin molar de x e y en el vapor. La relacin de pesos de x e y en el
vapor depender no solamente de la relacin de moles, sino tambin de los pesos moleculares
de x e y y esta relacin en pesos Wx / Wy ser igual a:
Wx / Wy = MxNx / MyNy = MxPx / MyPy
donde Mx y My son los pesos moleculares de x e y respectivamente. Esta ecuacin indica que
en la destilacin de una mezcla de dos lquidos inmiscibles las cantidades relativas en peso de
los dos lquidos que se recogen en el colector son directamente proporcionales a:
1. Las presiones de vapor de los lquidos a la temperatura de destilacin
2. A sus pesos moleculares.
Adems la mezcla destilar a una temperatura constante en tanto exista por lo menos algo de
cada uno de los componentes.
Con esto se entiende por qu existen muchos compuestos orgnicos de punto de ebullicin
relativamente alto que con agua codestilan en una cantidad en peso lo suficientemente grande
para ser destilados con cierta rapidez por debajo de 100 C. esto se debe a sus pesos
moleculares relativamente elevados comparados con los del agua.

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Equipo para destilacin por arrastre de vapor

Figura 7.
PARTE EXPERIMENTAL
Punto de ebullicin
El mtodo experimental para determinar el PEb de una sustancia, se selecciona segn la
cantidad de lquido que se disponga:
a) Con suficiente cantidad de lquido es posible realizar una destilacin simple.
b) Si se dispone de poca cantidad de lquido, debe emplearse un mtodo semimicro. El
ms conocido es el de Sibolowoff, que usaremos en este prctico para determinar el
punto de ebullicin de etanol 96
Procedimiento
1. Cierre el extremo de un capilar de vidrio de aproximadamente 10 cm de longitud y 1 mm
de dimetro interno, con la llama del mechero y djelo enfriar.
2. Sumerja el capilar invertido en un tubo de hemlisis que contiene 0,5 1 cm 3 de lquido
cuyo punto de ebullicin quiere determinar.
3. Sujete el tubo de hemlisis a un termmetro empleando un aro de ltex, de forma tal
que el nivel de lquido se encuentre a la altura del bulbo termomtrico.
4. Sumerja el conjunto en un bao. El lquido que se elige como bao deber tener un punto
de ebullicin mayor del que se estima tiene la sustancia problema.
5. Caliente el bao suavemente y observe que comienza una lenta emisin de burbujas de
aire desalojado del interior del capilar, lugar que ser ocupado por el vapor del lquido.
El calentamiento debe ser lento, a una velocidad de 2C/min para permitir una
adecuada transferencia de calor desde el bao al interior del tubo. En el caso de
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conocerse el punto de ebullicin aproximado, puede calentarse rpidamente hasta unos

20C por debajo y luego disminuir la velocidad de calentamiento, de tal manera que el
aumento de la temperatura sea gradual.
6. Suspenda el calentamiento cuando el flujo de burbujas sea continua, con lo que la
evolucin de burbujas decrecer.
7. Efecte la lectura de la temperatura cuando la ltima burbuja tienda a succionarse hacia
el interior del tubo capilar, pues ste ser el momento en que las presions dentro (P v) y
fuera (Patm) del capilar son iguales y por lo tanto, el valor del punto de ebullicin ms
preciso.
Destilacin Simple
Se destila en un equipo similar al de la Figura 2, una muestra de agua de red. Obtenido el
destilado se toman en sendos tubos de ensayo alcuotas de aproximadamente 2 cm 3 a los que
se denominan D1 y D2. En otros dos tubos se toma igual volumen de agua de red y se
denominan R1 y R2. Se efectan los siguientes ensayos:
A los tubos D1 y R1 se adicionan gotas de solucin diluida de AgNO3
1.
A los tubos D2 y R2 se adicionan gotas de solucin diluida de BaCl2
2.
Escriba las ecuaciones qumicas correspondientes a los ensayos realizados explicitando cules
fueron los iones evaluados en cada caso.
Destilacin Fraccionada
En un equipo como el de la Figura 3, se efecta la separacin de una mezcla de agua y
alcohol. Para ello, se toman 100 cm 3 de la solucin hidroalcohlica al 50% a destilar, medidos
con una probeta, y se vierten en el matraz de destilacin. A continuacin se adicionan unas
bolas de vidrio, para que la mezcla hierva de forma suave y no se produzcan
sobrecalentamientos, comenzando posteriormente el
calentamiento de la mezcla. Se
observar que el termmetro marca aproximadamente 80 C cuando comienza a destilar, ya
que sta es la temperatura de ebullicin del alcohol. Cuando cae la primera gota del destilado
en la probeta se tomar la temperatura, trasladando este valor a una tabla y se repetir esta
operacin cada 10 cm3 recogidos. La prctica se da por finalizada cuando se han recogido en
la probeta 90 cm3 de destilado. Los datos obtenidos se volcarn en una tabla y sern
representados en una grfica volumen / temperatura. La curva de destilacin fraccionada
obtenida, se comparar con la curva terica de la Figura 8.

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Figura 8.
Destilacin por arrastre de vapor
En esta experiencia se har la extraccin de aceites esenciales de un producto natural a elegir:
Tagetes minuta, cscara de citrus o menta.
Se monta el equipo correspondiente. En el matraz de arrastre se coloca el producto del que se
extraer los aceites. Se ajustan bien todos los tapones y uniones de goma y se coloca un
mechero debajo de la caldera (matraz generador de vapor). Tambin es posible poner un
mechero debajo del matraz de arrastre para acelerar el proceso.
Siguiendo el modelo de la Figura 7 arme el equipo para realizar la extraccin de los aceites
esenciales.
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
1-Curso Prctico de Qumica Orgnica. Brewster, R. Q.; Vanderwerf, C. A.; McEwen, W.1965.
2- Rose, A. en Weissberger: Techniques of Organic Chemistry. Vol. 4. 1-174 (Mc Graw-Hill)
3-Experimentacin
en
Qumica.
Prctica
8.
Universidad
del
Pas
Vasco.
http://cvb.ehu.es/open_course_ware/castellano/tecnicas/expe_quim/practica8.pdf
4- Rose, A. Ind. Eng. Chem. 33 (1944) 594.
5- www.quimicaorganica.net

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