Designacin: D 445 - 06

Mtodo de Ensayo Estndar para

Viscosidad
Cinemtica
de
Lquidos
Opacos
Transparentes (y Clculo de Viscosidad Dinmica)

Este mtodo se emite bajo la designacin fija D 445; el nmero que inmediatamente sigue a la
designacin indica el ao de adopcin original o, en el caso de revisin, el ao de la ltima
revisin. El nmero en parntesis indica el ao de la ltima reaprobacin. El superndice psilon
indica un cambio editorial desde la ltima revisin o reaprobacin.
Este estndar ha sido aprobado para uso por las agencias del Departamento de Defensa.

1. Alcance
1.1Este mtodo de ensayo especifica un procedimiento para la determinacin de
la Viscosidad Cinemtica, , de productos lquidos de petrleo, tanto
transparentes y opacos, mediante medicin del tiempo que tarda en fluir un
volumen de lquido por accin de la gravedad a travs de un viscosmetro
capilar de vidrio calibrado. La viscosidad dinmica , puede obtenerse
multiplicando la viscosidad cinemtica medida, , por la densidad del liquido,
p.
NOTA 1 - Para la determinacin de la viscosidad cinemtica y viscosidad de
asfaltos, vase tambin los Mtodos de Ensayo D 2170 y D 2171
NOTA 2 ISO 3104 corresponde al Mtodo de Ensayo D 445.

1.2El resultado obtenido por este mtodo depende sobre todo del
comportamiento de la muestra y est previsto para su aplicacin a lquidos en
los que el esfuerzo cortante y la velocidad de corte son proporcionales (fluido
de comportamiento Newtoniano). Si, por el contrario, la viscosidad vara
significativamente con la velocidad de corte, pueden obtenerse resultados
diferentes con viscosmetros capilares de diferentes dimetros. Se ha incluido
el procedimiento y los valores de precisin para los combustibles residuales
que, bajo las mismas
condiciones, presentan un comportamiento no
Newtoniano.
1.3El rango de viscosidades cinemticas que cubre este mtodo de ensayo va
desde 0,2 a 300 000 mm2/s (ver la Tabla A1.1) a todas las temperaturas (ver
6.3 y 6.4). La precisin ha sido determinada slo para estos materiales, los
rangos de viscosidad cinemtica y temperaturas se muestran en las notas de
pie en la seccin de precisin
1.4 Los valores expresados en unidades S.I. sern considerados como estndar.
Los valores dados en parntesis son solo para informacin.

1.5Esta norma no tiene el propsito de abordar todos los aspectos de seguridad,

si los hubiere, asociados con su aplicacin. Es responsabilidad del usuario de
esta norma establecer los procedimientos apropiados de seguridad y salud;
as como determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias previas
a su utilizacin.
2. Documentos de Referencia
2.1Estndares ASTM:
D 446 Especificaciones e Instrucciones de Operacin para Viscosmetros
Cinemticos Capilares de Vidrio.
D 1193 Especificacin para Agua Reactiva.
D 1217 Mtodo de Ensayo para la Densidad y Densidad Relativa
(Gravedad Especfica) de Lquidos por el Picnmetro Bingham.
D 1480 Mtodo de Ensayo para la Densidad y Densidad Relativa
(Gravedad Especfica) de Materiales Viscosos por el Picnmetro
Bingham.
D 1481 Mtodo de ensayo para la Densidad y Densidad Relativa (Gravedad
Especfica) de materiales viscosos por el Picnmetro Bicapilar Lipkin.
D 2162 Mtodo de Ensayo para Calibracin bsica de viscosmetros
patrn y estndares de viscosidad de aceite.
D 2170 Mtodo de Ensayo para la Viscosidad Cinemtica de Asfaltos
(Bituminosos).
D 2171 Mtodo de Ensayo para la Viscosidad de Asfaltos con el
Viscosmetro Capilar a Vaco.
D 6074 Gua para caracterizar hidrocarburos aceites lubricantes bases.
D 6617 Prctica para deteccin de sesgo de laboratorio utilizando
resultados individuales de prueba de materiales estndar
E1
Especificacin para Termmetros ASTM.
E 77 Mtodo para la Inspeccin y Verificacin de Termmetros.
2.2Estndares ISO:
ISO 3104 Productos del Petrleo - Lquidos Transparentes y Opacos Determinacin de la Viscosidad Cinemtica y Clculo de la
Viscosidad Dinmica.
ISO 3105 Viscosmetros Cinemticos Capilares de Vidrio - Especificacin e
Instrucciones de Operacin
ISO 3696 Agua para Usos en Laboratorios de Anlisis.- Especificacin y
Mtodos de Anlisis.
ISO 5795
Exactitud (Veracidad y precisin) de mtodos de medicin y
resultados.
ISO 9000 Normas de Aseguramiento y Gestin de la Calidad - Gua para
su Seleccin y Uso.
ISO 17025 Requerimientos generales para la competencia de Laboratorios
de Anlisis y Calibracin.
2.3Normas NIST:

NIST Nota tcnica 1297, Guas para la evaluacin y expresin de la

expresin de la Incertidumbre de los Resultado de Medicin NIST.
NIST GMP 11
NIST Publicacin Especial 819
3. Terminologa
3.1 Definicin de Trminos Especficos para esta Norma :
3.1.1 Viscosmetro automtico, n Equipo que, en parte o en su totalidad, ha
mecanizado uno o ms pasos del procedimiento indicado en 11 12 sin
cambiar el principio o tcnica del equipo manual bsico. Los elementos
esenciales del equipo, referentes a dimensiones, diseo y caractersticas de
operacin no cambian. El resultado medido por el equipo no requiere
correccin para correlacionarlo con el equipo manual bsico. La precisin del
equipo debe tener una equivalencia estadstica a, o mejor (menos variabilidad)
que el equipo manual
3.1.1.1
Discusin Los viscosmetros automticos tienen la capacidad de
simular la operacin del mtodo de ensayo a la vez que reducen o eliminan la
necesidad de la intervencin manual o de la interpretacin. Los equipos que
determinan la viscosidad cinemtica mediante tcnicas fsicas que son
diferentes a las empleadas en este mtodo de ensayo no se consideran que
sean Viscosmetros Automticos.
3.1.2 Densidad, n - Es la masa por unidad de volumen de una sustancia a una
temperatura dada.
3.1.3 Viscosidad Dinmica, - Es la relacin entre el esfuerzo cortante aplicado y la
velocidad de corte de un lquido.
3.1.3.1
Discusin A veces es denominado coeficiente de viscosidad
dinmica o, simplemente, viscosidad. De este modo la viscosidad dinmica es
una medida de la resistencia al flujo o deformacin de un lquido.
3.1.3.2
Discusin El trmino viscosidad dinmica tambin puede ser usado
en un contexto diferente para indicar una cantidad dependiente de la
frecuencia, en la que el esfuerzo cortante y la velocidad de corte tienen una
dependencia del tiempo tipo sinusoidal.
3.1.4 Viscosidad Cinemtica, n - Es la resistencia de un lquido a fluir bajo la accin
de la gravedad.
3.1.4.1
Discusin Para flujos por accin de la gravedad, bajo una carga
hidrosttica determinada, la carga de presin de un lquido es proporcional a
su densidad, p. Para cualquier viscosmetro determinado, el tiempo de flujo de
un determinado volumen de fluido, es directamente proporcional a su
viscosidad cinemtica, , donde = /p y es el coeficiente de viscosidad
dinmica.

4. Resumen del Mtodo

4.1 Se mide el tiempo en el que un volumen fijo de lquido tarda en fluir bajo la
accin de la gravedad a travs del capilar de un viscosmetro calibrado bajo
una carga reproducible y a temperatura cuidadosamente controlada y
conocida. La viscosidad cinemtica (valor determinado) es el producto del
tiempo de flujo medido y la constante de calibracin del viscosmetro. Se
requieren dos determinaciones, el resultado de la viscosidad cinemtica es el
promedio de los dos valores aceptables determinados.
5. Significado y Uso
5.1Muchos productos del petrleo, as como otros materiales no petrolferos, se
utilizan como lubricantes, y la correcta operacin de los equipos depende
sobre todo de la adecuada viscosidad del lquido utilizado. Adems, la
viscosidad de muchos combustibles del petrleo es importante en la
estimacin del almacenamiento ptimo, y condiciones de manejo y operacin.
As, la determinacin exacta de la viscosidad resulta esencial para las
especificaciones de muchos productos.
6. Aparatos
6.1Viscosmetros - Utilizar nicamente viscosmetros calibrados de vidrio, tipo
capilar, capaces de ser utilizados para medir la viscosidad cinemtica dentro
de los lmites de precisin dados en la seccin de precisin.
6.1.1 Los viscosmetros listados en la Tabla A1.1 cuyas especificaciones cumplen las
dadas en la Especificacin ASTM D446 e ISO 3105, cumplen estos requisitos.
No se pretende restringir este mtodo solamente al uso de los viscosmetros
incluidos en la Tabla A1.1. El Anexo A1 proporciona ms informacin.
6.1.2 Viscosmetros Automticos Se pueden emplear equipos automticos siempre
que simulen las condiciones fsicas, las operaciones o los procesos del equipo
manual al que reemplazan. Cualquier viscosmetro, dispositivo de medicin de
temperatura, control de temperatura, bao de temperatura controlada o
dispositivo de medida de tiempo incluido en el equipo automtico debe
cumplir la especificacin para estos componentes como se indica en la Seccin
6 de este mtodo. Flujos de tiempo menores a 200s estn permitidos. El
equipo automtico debe ser capaz de determinar la viscosidad cinemtica de
un material de referencia certificado, dentro de los lmites fijados en 9.2.1 y la
seccin 17.
6.2 Soportes para Viscosmetros - Utilizar soportes de viscosmetros que permitan
que todos los viscosmetros que tengan el menisco superior directamente por
encima del menisco inferior queden suspendidos verticalmente dentro del
margen de 1o en cualquier direccin. Aquellos viscosmetros cuyo menisco
superior no se encuentre sobre el menisco inferior deben estar suspendidos
verticalmente con una inclinacin mxima de 0.3 o en todas las direcciones (ver
Especificacin ASTM D446 e ISO 3105).
6.2.1 Los viscosmetros sern montados en un bao de temperatura constante de la
misma manera como es calibrado y lo establecido en el certificado de

calibracin. Ver las especificaciones ASTM D446, ver instrucciones de

operacin en los anexos A1 - A3. Para los viscosmetros que tienen tubo tipo L
(ver especificaciones ASTM D446) en posicin vertical, el correcto alineamiento
vertical se comprobar usando: (1) Un soporte asegurado para mantener
vertical el tubo L, o (2) Un nivel de burbuja montado en una varilla diseada
para adaptarse en el tubo L, o (3) una lnea plomo suspendida del centro del
tubo L, o (4) Otros medios internos de soporte provistos en el bao de
temperatura constante
6.3Bao de Temperatura Controlada - Utilizar un bao con lquido transparente,
con la suficiente profundidad para que en ningn momento durante la
medicin del tiempo de flujo, cualquier porcin de la muestra en el
viscosmetro est a menos de 20 mm por debajo de la superficie del lquido o
menos de 20 mm por encima del fondo del bao.
6.3.1 Control de Temperatura - Para cada serie de medidas del tiempo de flujo, el
control de la temperatura del lquido del bao debe ser tal, que para el rango
de 15 a 100 C, la temperatura media del bao no vare ms de 0.02 C de
la temperatura seleccionada, en toda la longitud del viscosmetro, o entre la
posicin de cada viscosmetro o en la localizacin del termmetro. Para
temperaturas fuera de este rango, la variacin de la temperatura deseada no
debe exceder de 0.05C.
6.4Dispositivo para la Medida de la Temperatura en el Rango de 0 a 100 C Utilizar termmetros calibrados del tipo lquido en vidrio (Anexo A2) de una
exactitud despus de correccin de 0.02 C o mejor, o cualquier otro
dispositivo termomtrico de igual o mejor exactitud.
6.4.1 Si se emplean termmetros calibrados de lquido en vidrio se recomienda el
uso de dos termmetros. Los dos termmetros coincidirn en 0.04C.
6.4.2 Fuera del rango de 0 a 100 C se usarn sea los termmetros calibrados del
tipo lquido en vidrio, con una precisin despus de la correccin de 0.05C o
mejor, o cualquier otro dispositivo termomtrico de igual o mejor exactitud.
Cuando se usen dos medios de medicin de temperatura en el mismo bao,
estos coincidirn en 0.1C.
6.4.3 Cuando se use termmetros de lquido en vidrio, tales como los de la Tabla
A2.1, emplear un dispositivo de aumento para leer la escala con aproximacin
de 1/5 de divisin (por ejemplo, 0,01 C 0,02 F) para asegurarse de que se
cumple la temperatura de ensayo requerida y las posibilidades de control de
temperatura (ver 10.1). Se recomienda registrar peridicamente las lecturas
de termmetro (y cualquier correccin suministrada en los certificados de
calibracin de los termmetros) para demostrar el cumplimiento de los
requisitos del mtodo de ensayo. Esta informacin puede ser bastante til,
especialmente cuando se investigue informes o causas relacionadas con la
exactitud y la precisin del ensayo.

6.5Dispositivo para la Medida del Tiempo - Utilizar cualquier mecanismo capaz de

tomar lecturas con una discriminacin de 0.1 s o mejor y que tenga una
exactitud dentro de 0.07% (ver Anexo A3) de las lecturas, cuando se ensaye
en intervalos de 200 s.
6.5.1 Pueden utilizarse sistemas elctricos de tiempo si la frecuencia de la corriente
puede ser controlada con una precisin del 0.05% o mejor. Las corrientes
alternas, suministradas por algunas centrales de fuerza pblicas son
controladas de forma intermitente y no continuamente. Cuando se utilicen
relojes elctricos, tal control puede causar grandes errores en las medidas del
flujo para la viscosidad.

7. Reactivos y Materiales
7.1Solucin de limpieza de cido crmico, o una solucin de limpieza cida,
fuertemente oxidante exenta de cromo. (Cuidado - El cido crmico es
peligroso para la salud. Es txico, un reconocido cancergeno, altamente
corrosivo, y potencialmente peligroso en contacto con compuestos orgnicos.
Si se usa, llevar mscara protectora para toda la cara y ropa de proteccin,
incluidos guantes. Evitar respirar los vapores. Eliminar cuidadosamente el
cido crmico usado, pues mantiene el peligro. Soluciones cidas de limpieza,
fuertemente oxidantes, exentas de cromo, son tambin altamente corrosivas y
potencialmente peligrosas en contacto con sustancias orgnicas, pero no
contienen cromo que presenta una especial problemtica para su eliminacin).
7.2 Disolvente de Muestra - Completamente miscible con la muestra. Filtrar antes
de usar.
7.2.1 Para la mayora de las muestras es adecuado un ter de petrleo voltil o
nafta. Para combustibles residuales, puede ser necesario un prelavado con un
disolvente orgnico tal como tolueno o xileno para eliminar el material
asfaltnico.
7.3Disolvente de Secado, un disolvente voltil miscible con el disolvente de la
muestra (ver 7.2) y el agua (ver 7.4). Filtrar antes de usar.
7.3.1 La acetona es adecuada. (Cuidado Extremadamente inflamable)
7.4 Agua, desionizada o destilada, y conforme a la Especificacin ASTM D1193 o
Grado 3 de ISO 3696. Filtrar antes de usar.
8. Estndares de Referencia de Viscosidad Certificada
8.1Estndares de referencia de viscosidad certificada debern ser certificados por
un laboratorio que ha mostrado cumplir los requerimientos de la ISO/IEC 17025
por institucin independiente. Los estndares de viscosidad debern ser
trazables a los procedimientos del viscosmetro maestro (o principal) descrito
en el mtodo de ensayo ASTM D2162.

8.2La incertidumbre del estndar de referencia de viscosidad deber ser

establecida para cada valor certificado (k = 2, 95% confianza). Ver ISO 5725 o
NIST 1297.
9. Calibracin y Certificacin
9.1Viscosmetros - Utilizar slo viscosmetros calibrados, termmetros
cronmetros como los descritos en la Seccin 6.

9.2Estndares de referencia de Viscosidad Certificada (Tabla A1.2) - Se utilizarn

como chequeo confirmatorios del procedimiento de Laboratorio.
9.2.1 Si la viscosidad cinemtica determinada no coincide dentro de la banda de
tolerancia aceptable, como lo calculado en el anexo A4, del valor certificado,
revisar cada paso del procedimiento incluyendo las calibraciones de los
termmetros y los viscosmetros para localizar la fuente del error. El Anexo A1
da detalles sobre los estndares disponibles.
Nota 4 En revisiones previas del mtodo de ensayo ASTM D445, se han utilizado
valores lmites de 0.35 % del valor certificado. No se pueden verificar los datos que
soporte el lmite de 0.35 %. El Anexo A4 provee instrucciones en como determinar la
banda de tolerancia. La banda de tolerancia combina la incertidumbre del estndar de
referencia de viscosidad certificada as como la incertidumbre del laboratorio
utilizando el estndar mencionado

9.2.1.1

Como alternativa al clculo del anexo A4, se pueden utilizar las bandas de
tolerancia aproximadas de la tabla 1.
9.2.2 Las fuentes de error ms comunes son las causadas por la deposicin de
partculas de polvo en el orificio del capilar y los errores en la medida de la
temperatura. Deber tenerse en cuenta que un resultado correcto obtenido
sobre un aceite patrn no excluye la posibilidad de la compensacin entre s
de posibles fuentes de error.
9.3La constante de calibracin C, depende de la aceleracin gravitacional en el
lugar de la calibracin y esta debe, por consiguiente, ser suministrada por el
laboratorio de calibracin junto con la constante del instrumento. Cuando la
aceleracin gravitacional, g, difiera en ms de 0.1%, corregir la constante de
calibracin como sigue:
C2 = (g2/g1) x C1
(1)
Donde los subndices 1 y 2 indican, respectivamente, el laboratorio de
estandarizacin y el laboratorio de ensayo.
TABLA 1 Bandas de tolerancia aproximada
Nota - Las bandas de tolerancia fueron determinadas utilizando la Prctica ASTM
D661. El clculo est documentado en el Reporte de Investigacin ASTM D02-1490.

Viscosidad del material de referencia,

mm2/s

Banda de tolerancia

<10

0.30%

10 a 100

0.32%

100 a 1000

0.36%

1000 a 10000

0.42%

10000 a 100000

0.54%

> 100 000

0.73%

10. Procedimiento General para Viscosidad Cinemtica

10.1
Ajustar y mantener el bao del viscosmetro a la temperatura
requerida de ensayo dentro de los lmites dados en 6.3.1, teniendo en cuenta
las condiciones indicadas en el Anexo A2 y las correcciones suministradas por
los certificados de calibracin de los termmetros.
10.1.1
Los termmetros se mantendrn en posicin vertical y en las mismas
condiciones de inmersin en que fueron calibrados.
10.1.2
Con objeto de obtener la medida de temperatura ms fiable se
recomienda el uso de dos termmetros con certificado de calibracin (ver 6.4)
10.1.3
Los termmetros deberan observarse con una lente de
aproximadamente cinco aumentos, para eliminar o corregir los errores de
paralaje.
10.2
Seleccionar un viscosmetro calibrado limpio y seco, de un rango que
cubra la viscosidad estimada (esto es, de capilar grueso para los lquidos muy
viscosos y de capilar fino para los ms fluidos). El tiempo de flujo no ser
inferior a 200 s o mayor que el indicado en la Especificacin ASTM D446.
10.2.1
Los detalles especficos de operacin varan para los diferentes tipos
de viscosmetros que se indican en la Tabla A1.1. Las instrucciones de
operacin para los diferentes tipos de viscosmetros se dan en la
Especificacin ASTM D446.
10.2.2
Cuando la temperatura del ensayo es ms baja que el punto de roco,
llenar el viscosmetro de la manera normal requerida en 11.1. Para asegurar
que la humedad no se condense o congele en las paredes del capilar, colocar
la porcin de prueba en el capilar de trabajo y el bulbo de tiempo, colocar
tapas de caucho en los tubos para mantener la porcin de prueba en su lugar
e insertar el viscosmetro en el bao. Despus de la insercin, dejar que el
viscosmetro alcance la temperatura del bao y retirar las tapas. Cuando se

lleva a cabo determinaciones manuales de viscosidad, no utilizar los

viscosmetros que no pueden ser removidos del bao de temperatura
constante para cargar la porcin de muestra.
10.2.1.2 Se permite el uso de tubos llenos de producto secante fijados a los extremos
abiertos del viscosmetro. Si se usan, los tubos secantes deben adaptarse al
diseo del viscosmetro y no restringir el flujo de la muestra por presiones
creadas en el instrumento.
10.2.3
Los
viscosmetros
empleados
para
siliconas
lquidas,
fluorocarbonados y otros lquidos que son difciles de eliminar con el uso de
agentes limpiantes, se reservarn para uso exclusivo de tales lquidos excepto
durante su calibracin. Someter tales viscosmetros a calibraciones frecuentes.
El disolvente empleado para la limpieza de estos viscosmetros no se emplear
para la limpieza de otros.
11. Procedimiento par Lquidos Transparentes
11.1
Cargar el viscosmetro en la manera indicada por el diseo del mismo,
esta operacin se har conforme al empleado cuando el instrumento se
calibr. Si se cree o se sabe que la muestra contiene partculas slidas, filtrar
durante la carga a travs de un filtro de 75 m sea antes de o durante la
carga (ver Especificacin ASTM D446).
Nota 5 Para minimizar el paso potencial de partculas a travs del filtro, es
recomendable que el lapso de tiempo entre filtrado y carga sea mantenido a un
mnimo.

11.1.1
En general, los viscosmetros utilizados para lquidos transparentes
son del tipo indicado en la Tabla A.1.1, A y B.
11.1.2
Con ciertos productos que muestran consistencia "gelatinosa" prestar
atencin para que las medidas sean hechas a temperaturas suficientemente
altas para que tales materiales fluyan libremente, de manera que se obtengan
resultados similares en viscosmetros de distintos dimetros de capilares.
11.1.3
Dejar que el viscosmetro cargado permanezca en el bao el tiempo
suficiente para alcanzar la temperatura del ensayo. Cuando un bao se utilice
para acomodar varios viscosmetros, nunca introducir o sacar, o limpiar un
viscosmetro mientras se est midiendo el tiempo de flujo en otro.
Nota 4 Esta prohibicin es para evitar variaciones en el control de temperatura
durante la medicin.

11.1.4
Establecer un tiempo de aclimatacin por ensayo como medida de
seguridad, ya que este variar para distintos instrumentos, para distintas
temperaturas y para diferentes viscosidades cinemticas.
11.1.4.1Sern suficientes treinta minutos, excepto para viscosidades cinemticas
elevadas.

11.1.5
Cuando el diseo del viscosmetro lo requiera ajustar el volumen de
la muestra despus de que la misma haya alcanzado la temperatura de
equilibrio.
11.2
Usar succin (si la muestra contiene constituyentes no voltiles) o
presin para ajustar el nivel superior de la muestra a una posicin en el brazo
capilar del instrumento, de aproximadamente 7 mm. por encima de la primera
marca de cronometraje, a menos que se indique otro valor en las instrucciones
de operacin del viscosmetro. Con la muestra pasando libremente, medir, en
segundos, con la aproximacin de 0.1 s, el tiempo requerido para que el
menisco pase desde la primera marca de cronometraje a la segunda. Si este
tiempo de flujo es menor que el mnimo especificado (ver 10.2) seleccionar un
viscosmetro con un capilar de dimetro ms pequeo y repetir la operacin.
11.2.1
Repetir el procedimiento descrito en 11.2 para tener una segunda
medida del tiempo de paso. Anotar ambos resultados.
11.2.2
De las dos medidas de tiempo de flujo, calcular dos valores de
viscosidad cinemtica.
11.2.3
Si las dos determinaciones de viscosidad cinemtica, calculadas a
partir de las medidas de tiempo de flujo concuerdan con lo indicado en la
figura de determinabilidad (ver 17.1.1) para el producto, reportar el valor
promedio como valor de viscosidad cinemtica. Registrar el resultado. Si las
medidas no concuerdan, repetir la determinacin despus de una buena
limpieza y secado del viscosmetro y filtrado de la muestra (Cuando sea
requerido, ver 11.1) hasta que la viscosidad cinemtica calculada est de
acuerdo con la determinabilidad establecida.
11.2.4
Si el material o la temperatura o ambos, no est listado en 17.1.1,
para temperaturas entre 15 y 100C usar como un estimado de la
determinabilidad 0.2% y 0.35% para temperaturas fuera de este rango.
12. Procedimiento Para Lquidos Opacos
12.1
Para aceites refinados de pistones a vapor y aceites lubricantes negros,
proceder segn 12.3 asegurndose de que la muestra que se est usando es
totalmente representativa. La viscosidad cinemtica de combustibles
residuales y productos parafnicos similares puede verse afectada por la
historia trmica previa del producto y debern seguirse los procedimientos
descritos en 12.1.1 - 12.2.2 para minimizar esto.
12.1.1
En general, los viscosmetros utilizados para lquidos opacos son del
tipo de flujo reverso, como se indica en la Tabla A1.1, C
12.1.2
Calentar en el recipiente original, en una estufa a 602 C durante
una hora.
12.1.3
Agitar perfectamente la muestra con una varilla apropiada de
longitud suficiente para alcanzar el fondo del recipiente. Continuar la agitacin
hasta que no haya lodo o parafina adherida a la varilla.
12.1.4
Tapar el recipiente hermticamente y agitar vigorosamente durante 1
minuto para completar la mezcla.

12.1.4.1 Con muestras de naturaleza muy parafnica o aceites de alta viscosidad

cinemtica puede ser necesario aumentar la temperatura de calentamiento por
encima de los 60 C para conseguir una mezcla adecuada. La muestra deber
estar suficientemente fundida para facilitar su agitacin.
12.2
Inmediatamente despus de completar 12.1.4 tomar en un matraz de
vidrio de 100 mL suficiente muestra como para llenar dos viscosmetros y
tapar sin apretar.
12.2.1
Sumergir el matraz en un bao de agua hirviendo durante 30 min.
(Cuidado - Pueden producirse salpicaduras cuando los lquidos opacos que
contienen grandes cantidades de agua se calientan a altas temperaturas).
12.2.2
Sacar el matraz del agua, tapar bien y agitar durante 60 s.
12.3
Cargar dos viscosmetros del modo requerido por el diseo del
instrumento. Por ejemplo, para los viscosmetros brazo cruzado o tubo en U de
BS para lquidos opacos, filtrar la muestra a travs de un filtro de 75 m e
introducirlo en dos viscosmetros previamente colocados en el bao. Para
muestras sometidas a tratamiento trmico utilizar filtros precalentados para
evitar la coagulacin de la muestra durante la filtracin.
12.3.1
Los viscosmetros que son cargados antes de introducirlos en el bao
pueden necesitar ser precalentados en una estufa antes de cargar la muestra.
Esto asegura que la muestra no se enfriar por debajo de la temperatura de
ensayo.
12.3.2
Despus de 10 min., ajustar el volumen de la muestra (cuando el
diseo del viscosmetro lo requiera) para que coincida con las marcas de
llenado tal y como se indique en la especificacin del viscosmetro (ver
Especificacin ASTM D446).
12.3.3
Dejar los viscosmetros cargados el tiempo suficiente para alcanzar la
temperatura de ensayo (ver 12.3.1). Cuando se utiliza un bao para
acondicionar varios viscosmetros, no aadir ni quitar viscosmetros mientras
que en otro se est midiendo el tiempo de flujo.
12.4
Con la muestra fluyendo libremente medir en segundos, con una
precisin de 0.1 s., el tiempo requerido para que el menisco pase de la primera
marca de cronometraje a la segunda. Anotar el resultado.
12.4.1
En el caso de muestras que requieran el tratamiento trmico descrito
de 12.1 a 12.2.1, completar la determinacin antes de 1 h. una vez terminado
12.2.2. Anotar los tiempos de flujo medidos.
12.5
Calcular la media de la viscosidad cinemtica, , en mm2/s, para cada
tiempo de flujo medido. Tomarlos como dos valores de viscosidad cinemtica
determinados.
12.5.1
Para combustibles residuales, si las dos determinaciones estn de
acuerdo con lo indicado en la figura de determinabilidad (ver 17.1.1) reportar
el valor promedio como la viscosidad cinemtica. Registrar el resultado. Si las
medidas no concuerdan, repetir la determinacin despus de limpiar y secar el

viscosmetro y filtrar la muestra. Si el material o la temperatura o ambos no

est listados en 17.1.1, para temperaturas entre 15 y 100C usar un estimado
de la determinabilidad de 1.0% y 1.5% para temperaturas fuera de este rango;
debe observarse que estos materiales pueden ser No Newtonianos, y pueden
contener slidos, los cuales pueden salir de las soluciones mientras se mide el
tiempo de flujo.
13. Limpieza del Viscosmetro
13.1
Entre
determinaciones
sucesivas,
limpiar
completamente
el
viscosmetro mediante varios lavados con el disolvente de muestra, seguido
con lavados con un disolvente de secado (Ver 7.3). Secar el tubo haciendo
pasar una suave corriente de aire seco filtrado a travs del viscosmetro
durante 2 minutos o hasta eliminar la ltima traza de disolvente.
13.2
Limpiar peridicamente el viscosmetro con la solucin de limpieza
(Atencin - ver 7.1), durante varias horas hasta eliminar las trazas de residuos
de depsitos orgnicos, enjuagar perfectamente con agua (7.4) y disolvente de
secado (ver 7.3) y secar con aire limpio y seco o una lnea de vaco. Eliminar
los depsitos inorgnicos con un tratamiento de cido clorhdrico antes de usar
el cido de limpieza, en especial si se sospecha la presencia de sales de bario.
(Aviso - Es importante que no se utilicen soluciones alcalinas de limpieza ya
que pueden ocasionar cambios en la calibracin del viscosmetro).
14. Clculos
14.1
Calcular cada valor de viscosidad cinemtica determinada, y a
partir de los tiempos de flujo medidos, t 1 y t2 , y la constante del viscosmetro,
C, por medio de la siguiente ecuacin:

= C x t1, 2

(2)

Donde:

= valores de viscosidad cinemtica determinados para

respectivamente mm2/s
C
t1, 2

y ,

= Constante de calibracin del viscosmetro (mm2/s2)

= Tiempo de flujo medido para t1 y t2, respectivamente, s

Calcular el resultado de viscosidad cinemtica,

(Ver 11.2.3 y 12.5.1).

como un promedio de y

14.2
Calcular la viscosidad dinmica, , a partir de la viscosidad cinemtica
calculada, , y de la densidad, p, por medio de la siguiente ecuacin:

= x p x 10-3

(3)

Donde:

= Viscosidad dinmica, mPa.s

p = Densidad, Kg/m3, a la misma temperatura que se ha utilizado
para la determinacin de la viscosidad cinemtica.

= Viscosidad cinemtica, mm2/s.

14.2.1
La densidad de la muestra puede ser determinada a la temperatura
de ensayo de la viscosidad cinemtica con un mtodo apropiado tal como el
ASTM D1217, ASTM D1480 ASTM D1481.
15. Expresin de Resultados
15.1
Anotar el resultado de la viscosidad cinemtica o dinmica, o ambas,
con cuatro cifras significativas, acompaado de la temperatura de ensayo.
16. Informe
16.1
Reportar la siguiente informacin:
16.1.1
Tipo e identificacin del producto ensayado.
16.1.2
Referencia a este mtodo o su correspondiente norma internacional.
16.1.3
Resultado del ensayo (ver 15).
16.1.4
Cualquier desviacin, por acuerdo o por otra causa del procedimiento
especificado.
16.1.5
Fecha del ensayo, y
16.1.6
Nombre y direccin del laboratorio de ensayo

17. Precisin
17.1
Comparacin de valores determinados
17.1.1
Determinabilidad (d)- La diferencia entre sucesivas determinaciones
obtenidas por el mismo operador en el mismo laboratorio usando los mismos
equipos en una serie de operaciones para obtener un resultado deber, a lo
largo del ensayo, en la normal y correcta operacin de este mtodo de ensayo,
exceder en los valores indicados slo en un caso entre 20:
Bases lubricantes a 40 y 100C8
0.0020 y
Aceites formulados a 40 y 100C9
0.0013 y
Aceites formulados a 150C10
0.015 y
Parafinas del petrleo a 100C11
0.0080 y
Combustibles residuales a 80 y 100C12 0.011 (y+8)
Combustibles residuales a 50C12
0.017 y
Aditivos a 100C
0.00106y1.1
Gasleos a 40C
0.0013 (y+1)
Combustibles de aviacin a -20C
0.0018y

(0.20%)
(0.13%)
(1.5%)
(0.80%)
(1.7%)
(0.18%)

Donde: y es el promedio de las determinaciones a comparar.

17.2
Comparacin de resultados
17.2.1
Repetividad (r) - La diferencia entre resultados sucesivos obtenidos
por el mismo operador en el mismo laboratorio con los mismos aparatos bajo
condiciones constantes de operacin e idntico material de ensayo deber, a
lo largo del ensayo, en la normal y correcta operacin de este mtodo de
ensayo, exceder en los valores indicados slo en un caso entre 20:
Bases lubricantes a 40 y 100C8
0.0011 x
(0.11%)
Aceites formulados a 40 y 100C9
0.0026 x
(0.26%)
Aceites formulados a 150C10
0.0056 x
(0.56%)
Parafinas del petrleo a 100C11
0.0141 x1.2
12
Combustibles residuales a 80 y 100C
0.013 (x+8)
Combustibles residuales a 50C12
0.015 x
(1.5%)
Aditivos a 100C
0.00192x1.1
Gasleos a 40C
0.0043(x+1)
Combustibles de aviacin a -20C
0.007x
(0.7%)
Donde: x es el promedio de los resultados a comparar.
17.2.2
Reproducibilidad (R) - La diferencia entre dos resultados individuales
e independientes obtenidos por diferentes operadores trabajando en
laboratorios diferentes con idntico material de ensayo deber, en el
transcurso de una normal y correcta operacin de este mtodo, exceder de los
valores indicados a continuacin slo en un caso entre 20:
Bases lubricantes a 40 y 100C8
0.0065 x
(0.65%)
Aceites formulados a 40 y 100C9
0.0076 x
(0.76%)
Aceites formulados a 150C10
0.018 x
(1.8%)
Parafinas del petrleo a 100C11
0.0366 x1.2
Combustibles residuales a 80 100C12
0.04 (x+8)
Combustibles residuales a 50C12
0.074 x
(7.4%)
Aditivos a 100C
0.00862x1.1
Gasleos a 40C
0.0082(x+1)
Combustibles de aviacin a -20C
0.019x
(1.9%)
Donde: x es la media de los resultados a comparar.
17.3
No se ha determinado la precisin para los aceites usados pero se
espera que sea ms pobre que para los aceites formulados. Dada la extrema
variabilidad de tales aceites usados no se prev la determinacin de su
precisin.
17.4
No se ha determinado la precisin para los viscosmetros automticos
especficos. Sin embargo se ha hecho el anlisis de un gran conjunto de datos
que incluye tanto viscosmetros manuales como automticos en el rango de
temperaturas de 40 a 100C. La reproducibilidad de los datos de un
viscosmetro automtico no es muy diferente estadsticamente de la

reproducibilidad de los datos de un viscosmetro manual. Tambin se

demuestra que no hay sesgo entre los datos automticos y los manuales.
18.
18.1

Palabras Claves
Viscosidad dinmica, viscosidad cinemtica, viscosmetro, viscosidad.

ANEXOS
(Informacin obligatoria)

A1. TIPOS DE VISCOSIMETROS, CALIBRACION Y VERIFICACION

A1.1 Tipos de Viscosmetros

A1.1.1 En la Tabla A1.1 se indican los viscosmetros capilares

comnmente utilizados en la determinacin de viscosidades de productos
del petrleo. Para especificaciones e instrucciones de operacin ver la
Especificacin D446.
A1.1.2 La Tabla A1.2 lista los estndares de referencia certificados

TABLA A1.1
Identificacin del Viscosmetro

Tipos de Viscosmetros
Rango de Viscosidad Cinemtica,A mm2/s

A. Tipos Ostwald para Lquidos Transparentes

Rutina Cannon-FenskeB
Zeitfuchs
BS/U-tuboB
BS/U/M miniatura
SILB
Cannon-Manning semi-micro
PinkevitchB

0.5 a 20000
0.6 a 3000
0.9 a 10000
0.2 a
100
0.6 a 10000
0.4 a 20000
0.6 a 17000

B. Tipos de Nivel Suspendido para Lquidos Transparentes

BS/IP/SLB
BS/IP/SL(S)B
BS/IP/MSL
UbbelohdeB
FitzSimons
AtlanticB
Cannon-Ubbelohde(A)
Cannon-Ubbelohde disolucinB(B)

3.5 a 100000
1.05 a 10000
0.6 a
3000
0.3 a 100000
0.6 a
1200
0.75 a
5000
0.5 a 100000

Cannon-Ubbelohde semi-micro

0.4 a

20000

C. Tipos de Flujo Invertido para Lquidos Opacos y Transparentes

Cannon-Fenske opaco
Zeitfuchs de brazo cruzado
BS/IP/RF Tubo en U de flujo invertido
Tipo Lantz-Zeitfuchs de flujo invertido

0.4 a

20000
0.6 a 100000
0.6 a 300000
60 a 100000

Cada rango indicado requiere una serie de viscosmetros. Para evitar la necesidad de
hacer una correccin de energa cintica, estos viscosmetros estn diseados para un
tiempo de flujo
superior a 200 s excepto en el caso indicado en las Especificaciones D
446.
A

En cada una de estas series, el tiempo de flujo mnimo para los viscosmetros con
constantes ms bajas es superior a 200s.
B

TABLA A1.2
Designacin
S3
S6
S20
S60
S200
S600
S2000
S8000
S30000

20 C
4.6
11
44
170
640
2400
8700
37000
.
o

Estndares de Referencia de Viscosidad certificados

Viscosidad Cinemtica Aproximada, mm2/s
25oC
40oC
50oC
80oC
4.0
2.9
.
.
8.9
5.7
.
.
34
18
.
.
120
54
.
.
450
180
.
.
1600
520
280
67
5600
1700
.
.
23000
6700
.
.
81000
23000
11000
.

100oC
1.2
1.8
3.9
7.2
17
32
75
.
.

A2. TERMOMETROS PARA VISCOSIDAD CINEMATICA

A2.1. Termmetros Especiales de Rango Corto
A2.1.1. Usar el termmetro especial de acuerdo con la especificacin
genrica dada en la Tabla A2.1 y tabla A2.2 y a uno de los diseos mostrados en
la Fig.A2.1.
A2.1.2. La diferencia entre los diseos se encuentra principalmente en la
posicin en la escala del punto de hielo. En el diseo A, el punto de hielo est
dentro del rango de escala, en el diseo B el punto de hielo est por debajo del
rango de escala, y en el diseo C el punto de hielo est por encima del rango de
escala.
A2.2. Calibracin
A2.2.1. Usar un termmetro de vidrio con una precisin despus de la
correccin de 0.02oC o mejor, calibrado por un laboratorio que rena los
requerimientos de las normas ISO 9000 o ISO/IEC17025, contando con
certificados que indiquen la trazabilidad a un patrn nacional. Como alternativa,
usar sistemas termomtricos tales como termmetros de resistencia de platino,
de igual o mejor precisin, con los mismos requerimientos de certificacin.

A2.2.2. La correccin de escala de un termmetro de vidrio puede variar

durante su almacenamiento y uso por lo que es necesaria una recalibracin
peridica. Esta se debe realizar convenientemente en el laboratorio de trabajo
por medio de una recalibracin del punto de hielo, y las correcciones alteradas
de la escala principal se vern con el punto de hielo.
A2.2.2.1 Se recomienda un intervalo de chequeo del punto de hielo no
superior a seis meses, pero para termmetros nuevos se recomienda un
chequeo mensual durante los primeros seis meses. No es necesaria una
recalibracin completa del termmetro, aunque s permitida, para obtener la
precisin adscrita al diseo del termmetro, mientras que el cambio del punto
de hielo, desde la ltima calibracin no vare en ms de una divisin de escala o
hayan pasado ms de 5 aos desde la ltima calibracin completa.
A2.2.2.2 Si se utilizan otros sistemas termomtricos tambin requerirn
una recalibracin peridica. Conservar todos los resultados de las
recalibraciones.

A2.2.3. Procedimiento para la Recalibracin del punto de hielo en

Termmetros de vidrio.
A2.2.3.1 A menos que se indique otra cosa en los certificados de
calibracin, la recalibracin de los termmetros calibrados de viscosidad
cinemtica requiere que la lectura del punto de hielo se tome dentro de los 60
minutos posteriores a haber alcanzado la temperatura de ensayo y al menos
durante 3 minutos.
A2.2.3.2 Seleccionar trozos de hielo limpios, preferiblemente hechos de
agua destilada o pura. Descartar los trozos turbios o defectuosos. Enjuagar el
hielo con agua destilada y romperlo en pequeos trozos, evitando el contacto
directo con las manos o con objetos qumicamente sucios. Llenar el vaso Dewar
con el hielo picado y aadir suficiente agua como para formar una pasta pero
sin que el hielo flote. A medida que el hielo se funde, drenar el agua y aadir
ms hielo picado. Insertar el termmetro y compactar el hielo suavemente
alrededor de l y a una profundidad aproximadamente de una divisin de escala
por debajo de la graduacin de 0oC.
A2.2.3.3 Despus de haber pasado al menos 3 minutos dar golpecitos
suave y repetidamente en ngulo recto a su eje mientras se realiza la
observacin. Sucesivas lecturas tomadas a intervalos de 1 minuto debern
coincidir dentro de 0.005oC.
A2.2.3.4 Anotar las lecturas del punto de hielo y determinar la correccin
del termmetro a esta temperatura a partir de la media de las lecturas. Si la
correccin encontrada es mayor o menor que la correspondiente a la ltima
calibracin, cambiar la correccin de las dems temperaturas en el mismo valor.
A2.2.3.5 Durante el procedimiento aplicar las siguientes condiciones:
1) El termmetro ser soportado verticalmente.
2) Observar el termmetro con una lente de aproximadamente 5 aumentos, para
evitar errores de paralaje.
3) Expresar la lectura del punto de hielo con una precisin de 0.005C.
A2.2.4 Cuando se utilice otro elemento termomtrico, sumergirlo a la
misma profundidad que cuando fue calibrado. Por ejemplo, si un termmetro de
vidrio se calibr en condiciones normales de inmersin total, se sumergir hasta
la parte superior de la columna de mercurio, y el resto de l, hasta la parte ms

alta, con el volumen de expansin expuesto a las condiciones de presin y

temperatura ambientes. En la prctica esto significa que el extremo de la
columna de mercurio estar sumergido hasta una medida equivalente a 4
divisiones de escala por debajo de la superficie del medio cuya temperatura
est siendo medida.
A2.2.4.1 Si estas condiciones no pueden darse, puede ser necesaria una
correccin extra.

TABLA A2.1 Especificacin General para Termmetros

NOTA- La tabla A2.2 presenta una serie de termmetros ASTM, IP, y ASTM/IP que
cumplen las especificaciones de la Tabla A2.1, as como con las temperaturas de
test designadas. Ver especificacin E1 y Mtodo de Ensayo E77.

Inmersin

Total

Marcas de Escala:
Subdivisiones
C
0.05
Lneas largas en cada uno
C
0.1 y 0.5
Nmeros en cada uno
C
1
Mximo ancho de lnea
mm 0.10
Error de escala a la temperatura de test, mximo C
0.1
Cmara de Expansin:
Permite calentamiento a
C
105 hasta 90, 120 entre 90
y 95
Longitud total
Dimetro exterior de la varilla
Longitud de la Ampolla
Dimetro exterior de la ampolla
Longitud del rango de escala

TABLA A2.2

No. de Termmetro

mm

130 entre 95 y 105, 170 por

encima de 105
mm 300 a 310
mm 6.0 a 8.0
mm 45 a 55
no mayor que la varilla
mm 40 a 90

Termmetros Aceptados

Temperatura
Temperatura
de Test
No. de Termmetro de Test

ASTM 132,IP 102C

C
150

ASTM 128C, F/IP 33C

32
ASTM 110C, F/IP 93C 135
275 ASTM 72C, F/IP 67C
-17.8 0
ASTM 121C/IP 32C 98.9 210 ASTM 127C/IP 99C -20
-4
100
212 ASTM 126C, F/IP 71C
-26.1 -20
ASTM 129C, F/IP 36C
93.3 200 ASTM 73C, F/IP 68C
-40
-40
ASTM 48C, F/IP 90C

82.2

180 ASTM 74C, F/IP 69C

-53.9

-65
IP 100C
80
ASTM 47C, F/IP 35C
ASTM 46C, F/IP 66C
ASTM 120, C/IP 92C
ASTM 28C, F/IP 31C
ASTM 118C, F
ASTM 45C, F/IP 30C
ASTM 44C, F/IP 29C

60
50
40
37.8
30
25
20

140
122
100
86
77
68

A3. PRECISION DE MEDIDA DE TIEMPO.

A3.1. Chequear regularmente la precisin de los cronmetros y mantener
registros de tales chequeos.
A3.1.1. Para el National Institute of Standard and Technology las seales
horarias radiofnicas son una referencia estndar primaria y conveniente para
calibrar los cronmetros. Los siguientes pueden ser usados con una precisin de
0.1 s.
WWV Fort Collins, CO
WWVH
Kauai, HI
CHU Ottawa, Canad

2.5, 5, 10, 15, 20 MHZ

2.5, 5, 10, 15 MHZ
3.33, 7.335, 14.67 MHZ

A3.1.2 Para obtener seales horarias de voz y audio consultar al telfono

303-499-7111. El National Institute of Standard and Technology tiene disponible
servicios horarios adicionales.

A4. CALCULO DE LA ZONA DE TOLERANCIA ACEPTABLE (BANDA) PARA

DETERMINAR CONFORMIDAD CON UN MATERIAL DE REFRENCIA
ESTANDAR

A4.1. Determinar la desviacin estndar para ubicar la incertidumbre site,

de un programa de control de calidad del laboratorio.
A4.1.1. Si la desviacin estndar para ubicar la incertidumbre site, no es
conocida, utilizar el valor 0.19%.
A4.2 Determinar la incertidumbre extendida combinada (CEU) del valor de
referencia aceptado (ARV) del material de referencia certificado (CRM) de la
etiqueta del suministrador o la documentacin incluida.
A4.3 Calcular el error estndar del valor de referencia aceptado (SEARV)
dividiendo por CEU por el factor, k listado en la etiqueta del suministrador o la
documentacin incluida.
A4.3.1 Si el factor, k no es conocido utilizar el valor 2.
A4.4

Construir la zona de tolerancia aceptable:

TZ = 1.44 (2site + SE2ARV)1/2