Mtodo de prueba estndar para

El agua y los sedimentos en los aceites combustibles por el mtodo de

centrifugacin
(Procedimiento de Laboratorio) 1
Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija D 1796, el nmero inmediatamente
siguiente a la designacin indica el ao de
adopcin original o, en el caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero entre
parntesis indica el ao de la ltima aprobacin. la
superndice psilon (e) indica un cambio editorial desde la ltima revisin o reaprobacin.
Este mtodo ha sido aprobado por los comits de patrocinadores y aceptado por las
organizaciones de cooperacin de conformidad con
procedimientos establecidos. Este mtodo ha sido adoptado para su uso por los
organismos gubernamentales para reemplazar Mtodo de Prueba Federal 3000
Mtodo Estndar N 7916.
1. alcance
1.1 Este mtodo de ensayo cubre la prueba de laboratorio para la determinacin
de agua y sedimentos en los aceites combustibles mediante el uso de la
centrifugar mtodo en el rango de 0 a 30% de volumen. este
captulo, junto con la API Captulo 10.3 (Mtodo de Prueba D 4007, IP
359), sustituye a la anterior edicin de la norma ASTM D 1796
(API estndar D 2548, IP 75).
NOTA 1-Con algunos tipos de aceites de combustible tales como aceites
combustibles residuales o
aceites combustibles destilados que contienen componentes residuales, es difcil
obtener
agua o sedimentos contenidos con este mtodo de ensayo. Cuando esta situacin
es
encontrado, Mtodo D 95 (API MPMS Captulo 10.5) o el Mtodo de Ensayo
D 473 (API MPMS Captulo 10.1) se puede utilizar.
1.2 Anexo A2 contiene un procedimiento para saturar tolueno
con agua.
1.3 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como
estndar. Los valores entre parntesis son slo para informacin.
1.4 Esta norma no pretende sealar todos los
problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es la
responsabilidad del usuario de esta norma establecer apropiada
prcticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad
de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. Para una especfica
consejo de prudencia ver 6.1.
2. Documentos de referencia
2.1 Normas ASTM:
D 95 Mtodo de prueba para el Agua en productos derivados del petrleo y
Materiales bituminosos por destilacin (API MPMS Captulo

10.5) 2
D 362 Especificaciones de Grado Industrial Toluene3
D 473 Mtodo de prueba para Sedimentos en Crudos y combustibles
Aceites por el Mtodo 2 Extraccin
D 4006 Mtodo de prueba para el Agua en Crudo por Distillation4
D 4007 Mtodo de prueba de agua y sedimentos en el petrleo crudo
por el mtodo de centrifugacin (Procedimiento de Laboratorio) 4
D 4057 Prctica para Muestreo Manual de Petrleo y
Petrleo productos4
D 4177 Prctica para el muestreo automtico de Petrleo y
Petrleo productos4
D 4377 Mtodo de prueba para el Agua en Crudos por volumtrico
Karl Fischer Titration4
D 4928 Mtodo de prueba para el Agua en Crudos por coulomtrica
Karl Fischer Titration5
D 5854 Prctica para la mezcla y manipulacin de muestras lquidas
de petrleo y sus derivados products5
E 542 Prctica de Laboratorio de Calibracin volumtrica
Apparatus6
2.2 Manual del API de Petrleo de Medicin de Nivel: 7
Captulo 8.1, Muestreo Manual de Petrleo y Petrleo
Productos (norma ASTM D 4057)
Captulo 8.2, Muestreo automtico de petrleo y sus derivados
Productos (Mtodo de Prueba D 4177)
Captulo 8.3, mezcla y manipulacin de muestras lquidas de petrleo
y Productos de Petrleo (Mtodo de Prueba D 5854)
Captulo 10.1, Determinacin de sedimentos en petrleo crudo por
El mtodo de extraccin (Mtodo de Ensayo D 473)
Captulo 10.2, Determinacin de Agua en Crudo por el
Mtodo de destilacin (Mtodo de Prueba D 4006)
Captulo 10.3, Determinacin de agua y sedimentos en
Crudos por el mtodo de centrifugacin (Procedimiento de Laboratorio)
(Mtodo de Prueba D 1796)
Captulo 10.5, Determinacin de Agua en productos derivados del petrleo
y otros materiales bituminosos (Mtodo de Prueba D 95)
3. RESUMEN DEL MTODO
3.1 Volmenes iguales de aceite combustible y agua saturada tolueno
se colocan en cada uno de dos tubos de centrfuga en forma de cono. despus
centrifugacin, el volumen del agua y la gravedad ms alto
capa de sedimento en el fondo del tubo se lee.
4. IMPORTANCIA Y USO
4.1 El contenido de agua y sedimentos de combustible es significativa
ya que puede causar la corrosin de los equipos y los problemas en
procesamiento. El contenido de agua y sedimentos debe ser conocida por
medir con precisin los volmenes netos de petrleo combustible real en las

ventas,
los impuestos, los intercambios y las transferencias de custodia.
5. aparato
5.1 Centrfuga:
5.1.1 Una centrfuga capaz de girar dos o ms lleno
en forma de cono 203 mm (8 in.) tubos de centrfuga a una velocidad que
puede ser controlada para dar una fuerza centrfuga relativa (FCR) de
entre 500 y 800 en la punta de los tubos se utilizar.
5.1.2 La cabeza giratoria, anillos mun, y tazas del mun,
incluyendo los cojines, sern slida para resistir
la fuerza centrfuga mxima capaz de ser entregado
por la fuente de alimentacin. Las tazas de mun y almohadones
apoyar firmemente los tubos cuando la centrfuga est en movimiento. la
centrfuga se acompaar por un escudo de metal o caja fuerte
suficiente para eliminar un peligro si se produce alguna rotura.
5.1.3 Calcular la velocidad de la cabeza giratoria en revoluciones
por minuto (rpm) como sigue:

donde:
FCR = fuerza centrfuga relativa, y
d = dimetro de giro, medido mm entre la punta de
tubos opuestos cuando est en posicin de rotacin.
o

donde:
FCR = fuerza centrfuga relativa, y
d = dimetro de giro (pulgadas) medido entre las puntas de
tubos opuestos cuando est en posicin de rotacin.
5.2 Tubos de centrfuga:
5.2.1 Cada tubo de centrfuga ser un 203 mm (8 in.) Forma de cono
tubo, conforme a las dimensiones indicadas en la figura. 1 y
hecha de vidrio recocido a fondo. Las graduaciones, contados
como se muestra en la figura. 1, debern ser claras y distintas, y la boca
ser restringido en forma para el cierre con un tapn de corcho o
tapn de goma resistente a los disolventes. Tolerancias de error de escala y los
graduaciones ms pequeas entre diferentes marcas de calibracin son
dada en la Tabla 1 y se aplican a las calibraciones realizadas con aire libre
agua a 20 C (68 F), cuando la lectura de la parte inferior de la sombra
menisco.
5.2.2 La precisin de las marcas de graduacin ser volumtricamente
verificada o certificada por gravimetra, de conformidad

con la norma ASTM E 542 utilizando equipos garantizados por el

Instituto Nacional de Estndares y Tecnologa (NIST) 0.9 La
verificacin o certificacin deber incluir la verificacin para cada
marca a travs de la marca de 0,5 ml; de las marcas 1, 1,5 y 2 ml;
y de las marcas 50 y 100 ml. El tubo no debe utilizarse si
el error de escala supera la tolerancia aplicable en la Tabla 1.
5.3 Bath-El bao ser de una baera bloque metlico slido
o un bao de lquido de profundidad suficiente para la inmersin de la
centrfuga
tubo en posicin vertical a la marca de 100 ml. medios debern
se prev el mantenimiento de la temperatura a 49 6 1 C (120
6 2 F) y 60 6 1 C (140 F 2 6). Vase la nota 2.

figura 1 de ocho pulgadas (203-mm) tubo de centrfuga

TABLA 1 centrfuga Tubo Tolerancias de calibracin para 8-in. (203 mm) Tubo

6. Reactivos
6.1 Tolueno (Advertencia-vapores inflamables perjudicial. Ver
Anexo A1.) Que cumpla con la norma ASTM 362 o en el IP
Especificacin para tolueno se utiliza como disolvente.
6.1.1 El tolueno deber ser el agua saturado a 60 6 3 C (140
6 5 F), pero estar libre de agua en suspensin. Esto puede ser
logrado por la adicin de 2 ml de agua por 1000 ml de
disolvente. Sacudiendo ayudar en la saturacin, pero la solucin adecuada
tiempo es necesario para asegurar que el disolvente est libre de suspendido
agua antes de su uso. Ver Anexo A2 un procedimiento de saturacin
tolueno con agua.
NOTA 2-Se ha observado para algunos aceites combustibles que las temperaturas
superior a 60 C (140 F) puede ser necesario para obtener sedimentos correcta
y
contenido de agua. Si las temperaturas superiores a 60 C son necesarias,
pueden
utilizarse nicamente con el consentimiento de las partes involucradas. La
saturacin de agua de
tolueno tambin se puede hacer a esta mayor temperatura de ensayo. (Ver
Apndice X1).
NOTA 3 Algunos aceites pueden requerir otros disolventes o disolventes
desemulsificante
combinaciones. Los acordados entre el comprador y el vendedor
puede ser utilizado.
6.2 Desemulsionantes:
6.2.1 Cuando sea necesario, un desemulsionante se debe utilizar para
promover la separacin de agua de la muestra, para evitar
el agua se adhiera a las paredes del tubo de centrfuga y
mejorar la claridad de la interfaz agua-aceite.
6.2.2 Cuando se utiliza un desemulsionante, que debe ser mezclado
de acuerdo con las recomendaciones del fabricante y debe
nunca ser aadido al volumen de sedimento y agua determinada.
El desemulsionante siempre se debe utilizar en la forma de un
demulsifier-solvente solucin madre o ser mezclado previamente con el
disolvente a utilizar en la prueba.

7. muestreo
7.1 El muestreo se define como todos los pasos necesarios para obtener una
alcuota de los contenidos de cualquier tubera, tanque, u otro sistema y para
colocarlos en el recipiente de ensayo de laboratorio. representante exclusivo
muestras obtenidas como se especifica en el Mtodo de Ensayo D 4057 (API
Captulo 8.1) y (ASTM D 4177) (API captulo 8.2) debern
ser utilizado para este mtodo de ensayo.
7.2 Prctica D 5854 contiene informacin adicional sobre
muestreo y eficiencia homogeneizacin de una batidora sin probar.
Este mtodo de ensayo no debe intentarse sin la estricta
la adhesin a la norma ASTM D 5854.
8. procedimiento
8.1 Llena cada uno de dos tubos de centrfuga a la marca de 50 mL con
la muestra bien mezclada directamente desde el recipiente de la muestra .
Luego, utilizando una pipeta , aadir 50 ml del agua saturada
disolvente . Leer la parte superior del menisco en tanto el 50 y
Marcas de 100 ml. Tapar los tubos hermticamente y agitar vigorosamente
hasta que los contenidos se mezclan a fondo . Afloje los tapones
en los tubos y sumergir los tubos a la marca de 100 ml para 10
min en el bao se mantuvo a 60 6 1 C ( 140 F 2 6 ) .
8.2 Apriete los tapones y otra vez invertir los tubos para asegurar
que el petrleo y el disolvente son uniformemente mezclados y tiemblan
cautela.
NOTA 4 Advertencia: En general, las presiones de vapor de los hidrocarburos en
60 C ( 140 F) son aproximadamente el doble de los que a 40 C ( 104 F). Por
consiguiente ,
tubos siempre deben estar invertidas en una posicin por debajo del nivel del ojo
para
se evitar que el contacto si el tapn es expulsado .
8.2.1 Colocar los tubos en las copas de mun en lados opuestos
de la centrfuga para establecer un estado de equilibrio , y giro para
10 minutos a una velocidad calculada a partir de la ecuacin dada en el punto 5.1 ,
suficiente para producir una fuerza centrfuga relativa ( FCR ) de
entre 500 y 800 en la punta de los tubos que giran ( ver Tabla
2 para la relacin entre el dimetro de oscilacin , relativa
la fuerza centrfuga, y las revoluciones por minuto). La temperatura
de la muestra durante todo el procedimiento de centrifugacin ser
mantenido a 60 C 6 1 ( 140 6 2 F ) . (Ver nota 2 . )
8.2.2 Inmediatamente despus de la centrfuga se detiene despus de
el giro para leer y registrar el volumen combinado de agua
y sedimento en la parte inferior de cada tubo para el 0,05 ml ms prximo
de 0,1 a graduaciones de 1 ml y 0,1 ml de la anterior ms cercana
las graduaciones de 1 ml . A continuacin 0,1 ml de la estimacin ms cercana
0.025 ml ( ver fig. 2 ) . Si menos de 0.025 ml de agua y
sedimentos es visible y no es un gran volumen suficiente para ser

considerado 0,025 ml, registrar el volumen como menos de 0.025 ml .

Si no hay agua o sedimento es visible, registrar el volumen como 0.000
ml . Volver a los tubos sin agitacin a la centrfuga y
girando durante otros 10 min . a la misma velocidad .
8.2.3 Repita esta operacin hasta que el volumen combinado de
agua y los sedimentos se mantiene constante durante dos aos consecutivos
lecturas . En general, se requieren no ms de dos hilados .
8.2.4 Si la diferencia entre los volmenes finales no es
ms de un fraccionamiento en el tubo de centrfuga ( vase la tabla
1 ) , o, para los volmenes estimados de 0,10 ml o menos, proceder a
el clculo del contenido de agua y sedimentos usando la ecuacin 3 como
descrito en la Seccin 9 . Si la diferencia es mayor que uno
subdivisin o , para las lecturas de 0,10 o por debajo de , superior a 0.025
ml, las lecturas son inadmisibles y la determinacin se
repetirse a partir de 8,1 .
9. clculo
9.1 registrar el volumen final de agua y sedimento en cada
tubo y el informe de la suma de estas dos lecturas como el porcentaje
de sedimentos y agua. Informe resulta inferior al 0,05% ni
como 0 0,05, lo que sea ms.
9.2 Calcula el agua y los sedimentos de la muestra
siguiente:
TABLA 2 velocidades de rotacin aplicable para las centrfugas de Various
Los dimetros de giro
NOTA 1-FCR = fuerza centrfuga relativa.

Para esta columna, el dimetro de oscilacin se mide en pulgadas entre las puntas de
tubos opuestos cuando est en posicin de rotacin.

. figura 2 Procedimiento para la lectura de Agua y Sedimentos en el uso de

un cono en forma de tubo de centrfuga ASTM 100 ml

donde:
V = agua y sedimento de la muestra (el resultado de la prueba,%
V / V,
V1 = volumen final de agua y sedimentos por cada 50 ml de
de la muestra en el primer tubo, ml, y
V2 = volumen final de agua y sedimentos por cada 50 ml de
muestra en el segundo tubo, ml.
9.3 Expresar la suma de las dos lecturas admisibles como el
porcentaje en volumen de agua y sedimentos.
10. Informe
10.1 Indique el resultado V como el agua y los sedimentos,% V / V como
se muestra en la Tabla 3.

TABLA 3 sedimento de informes y Agua Resultados

10.2 Resultados de la prueba de la Ronda de la siguiente manera:

10.2.1 Por encima de 2,00 V / V, redondo de aproximacin de 0,1% V / V.
10.2.2 En el rango de 0,20 a 2,00% V / V, y vuelta a la
ms cercana al 0,05% V / V.
10.2.3 A continuacin 0,20% V / V, redondo como se muestra en la Tabla 3.
10.3 Informe del disolvente utilizado, si no es el tolueno. Informe
el nombre y la cantidad de demulsifier, si se utiliza. Informe de la prueba
temperatura si no es 60 C (140 F).
11. Precisin y sesgo
11.1 Precisin-los criterios descritos en 10.1.1 y 10.1.2
debe utilizarse para juzgar la aceptabilidad de los resultados (95%
probabilidad).
11.1.1 Repetibilidad-La diferencia entre sucesivas
resultados de las pruebas, obtenidos por el mismo operador con el mismo
aparato en condiciones constantes de ensayo idntico
materiales, lo hara, en el largo plazo, en la normal y correcta
el funcionamiento del mtodo de ensayo, supera los valores en la figura. 3 en slo
un caso en veinte.
11.1.2 Reproducibilidad La diferencia entre dos individuales
y los resultados de pruebas independientes obtenidos por diferentes operadores
trabajando en diferentes laboratorios, utilizando una muestra idntica,
hara, en el largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de los
el mtodo de ensayo, exceder de los valores en la figura. 3 slo en un caso en
veinte.
11.2 SESGO Puesto que no hay material de referencia aceptado
adecuado para determinar el sesgo para el procedimiento descrito en
Mtodo de Prueba D 1796 para la determinacin de agua y sedimentos en
aceites combustibles por el mtodo de centrifugacin, ninguna declaracin sobre
el sesgo es
hecho.
12.
palabras clave
12.1 centrfuga; fueloil; saturacin de tolueno, agua y
sedimento

figura 3 Curvas de precisin para tubo de centrfuga Mtodos

ANEXOS
(Informacin obligatoria)
A1. PRECAUCIONES
A1.1 tolueno
Advertencia-Inflamable. Vapor daino.
Mantener alejado del calor, chispas y llamas.
Mantenga el recipiente cerrado.
Utilizar con una ventilacin adecuada.
Evite respirar los vapores de este producto.
Evite el contacto prolongado o repetido con la piel.
A2. PROCEDIMIENTO PARA AGUA SATURE TOLUENE

A2.1 Alcance
A2.1.1 El procedimiento descrito en el presente anexo satisfactoriamente
agua - saturar tolueno para la determinacin de agua y
sedimentos en los aceites combustibles por el mtodo de centrifugacin .
A2.2 IMPORTANCIA Y USO
. Figura A2.2.1 A2.1 muestra que el agua es soluble en tolueno a una
grado significativo. El porcentaje de agua que se disolver
aumenta a medida que aumenta la temperatura , de aproximadamente 0,03 % a
21 C ( 70 F ) a alrededor de 0,17 % a 70 C ( 158 F ) . Tolueno , como
suministra normalmente , es relativamente seco y , si se utiliza en el asreceived
condiciones , se disolver una parte o incluso toda el agua

presentes en una muestra de aceite combustible . Esta disolucin se reducira el

aparente sedimentos y el nivel de agua en la muestra de aceite combustible . a
determinar con precisin el agua y los sedimentos por centrifugacin en un
fuel oil, el tolueno primero debe estar saturada en la prueba de centrfuga
temperatura .
A2.3 Aparatos
A2.3.1 bao Aliquid de suficiente profundidad para sumergirse a 1 cuarto de galn
o 1 - L se utilizar botella a su hombro . De medios que
proporcionado para el mantenimiento de la temperatura a 60 6 3 C ( 140 6
5F).

. figura A2.1 solubilidad del agua en tolueno

Se utilizar A2.3.2 A 1 -qt - 1 o L botella con tapn de rosca .

A2.4 Reactivos
A2.4.1 Tolueno , conforme a la norma ASTM D 362 o al
Se utilizar Especificacin IP de tolueno .
A2.4.2 agua, ya sea con agua destilada o del grifo, se utilizarn .
A2.5 Procedimiento
NOTA A2.1 - Advertencia: En general, las presiones de vapor de los hidrocarburos
a 60 C ( 140 F ) son aproximadamente el doble de los de 40 C ( 104 F ) .
En consecuencia botellas siempre deben ser invertidos en una posicin debajo del
ojo
Se evitar el nivel para que el contacto si la tapa est arrancado .
A2.5.1 Ajuste el bao de calentamiento a la temperatura a la cual
la prueba de centrfuga se va a ejecutar . Se mantiene la temperatura a un

precisin de 63 C.
A2.5.2 Llenar la botella con 700 y 800 ml de tolueno. Aadir 25
ml de agua . Atornille la tapa en el frasco y agitar con fuerza
durante 30 s .
A2.5.3 Afloje la tapa y coloque el frasco en el bao de
30 min . Retire la botella , apriete la tapa y agitar
cautela durante 30 s .
A2.5.4 Repita el procedimiento en A2.5.3 tres veces.
A2.5.5 Dejar que la botella con la mezcla de agua-tolueno a
sentarse en el bao durante 48 horas antes de utilizarlo. Esta sesin se asegurar
completo equilibrio entre el tolueno y el agua libre
y la saturacin completa a la temperatura deseada . Si se trata
necesario utilizar el tolueno saturado con agua antes de la 48 - h
tiempo de equilibrio se ha completado , el disolvente debe ser
se verti en tubos de centrfuga y se centrifuga en el mismo
equipos en la misma fuerza centrfuga y temperatura que es
utilizado para el ensayo de centrfuga . El tolueno debe ser cuidadosamente
pipeta del tubo de centrfuga de modo que cualquier agua libre que
puede ser en la parte inferior del tubo no se perturba .
A2.5.6 La saturacin es el tiempo y la temperatura -dependiente. es
recomienda mantener las botellas de la mezcla de tolueno - agua
a la temperatura de ensayo en el bao en todo momento para que saturada
. figura A2.1 La solubilidad del agua en tolueno solvente estar disponible cada
vez que las pruebas se van a ejecutar .