UNIVERSIDAD NACIONAL

AUTNOMA DE MXICO

Facultad de Qumica

Departamento de Ingeniera
Qumica Metalrgica
Metalurgia Qumica Experimental
Maestro: Ciro Eliseo Mrquez
Herrera

Alumno. Reyna Torres Gabriela

Cemento
HIPTESIS
La muestra proporcionada es un cemento y su composicin cumple con lo
establecido tericamente.
Descripcin de la muestra: El cemento es conglomerante hidrulico es decir
un material inorgnico finamente molido que amasado con agua, forma una pasta
para fragua y endurece por medio de reacciones y procesos de hidratacin y que
una vez endurecido conserva su resistencia y estabilidad debajo del agua.
se obtiene de la calcinacin a 1500C de una mezcla de piedra caliza (CaCO3),
arcilla (Al2O32SiO2H2O) y mineral de hierro (Fe).
El producto del proceso de calcinacin es el clnker (principal componente del
cemento) que se muele finamente con yeso y otros aditivos qumicos para
obtener distintas propiedades.
Componentes mayoritarios: SiO2, Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO, SO3
Componentes minoritarios: Na2O, K2O, TiO2, P2O5, ZnO, MnO3,
MUESTREO
La muestra de cemento era un polvo y no se le tuvo que hacer nada, puesto que
ya vena uniforme y homognea en todas sus proporciones, era de color grisceo,
y se eligi mediante la tcnica de muestreo conocida como paleo, coneo y
cuarteo. Una vez obtenida se coloc en una bolsa de plstico y se etiquet.
DESMUESTRE
Prueba cualitativa: Se utiliz agua regia (HNO3+3 HCl) con una muestra
pequea de cemento y la disolucin se calent ya que es una reaccin
endotrmica.
Fusin Alcalina:
Se realiz la fusin alcalina ya en la disolucin con cidos no reaccion por
completo la primera vez, para la fusin alcalina:
1. Se pes 0.1019g de cemento y se mezcl en un crisol de platino con 2.8081g
de metaborato de litio (LiBO2) finamente molido.
2. Se calent en un mechero hasta que el crisol empezar a mostrar un color
rojizo que se le conoce como rojo vivoy luego a un tono blanco, lo que nos
indicaba que se encontraba a una temperatura entre 1000 o 1200C, adems
de que la mezcla se vera como una masa lquida.
3. Se retir del fuego el crisol y se llev a un bao de hielo para enfriar de
inmediato y favorecer la contraccin y solidificacin de la masa.

4. Se separ la masa del crisol golpeando secamente el crisol a una superficie

dura de madera.
5. Despus de este paso nos percatamos de que no se obtuvo la fusin deseada
y el material quedo pegado al crisol de platino , por lo que se decidi hacer
un desmuestre cuantitativo
Nota : Metaborato de litio (LiBO2): Es un polvo blanco que es usado como
fundente en la preparacin de muestras para su anlisis gracias a sus
propiedades se logr bajar la temperatura de fusin de los silicatos de
2200C a 1200C aproximadamente.
Prueba cuantitativa:
1. Se pes 0.1023g de cemento en un vaso de precipitados
HNO 3 Y 15 ml de
2. Se agregaron aproximadamente 5mL de
HCl , se calent en
una parrilla para que la disolucin se llevara a cabo rpidamente.
3. Despus de aproximadamente hora y media se disolvi completamente
(qued cristalina, de color amarillo), se transfiri a un matraz aforado de
100mL y afor con agua destilada.
4. Se pas a un frasco etiquetado para su uso posterior en Espectroscopia de
Absorcin Atmica.
ESPECTROSCOPA DE ABSORCIN ATMICA (EAA)
Es la prueba ms sensible ya que puede medir la concentracin de partculas en
trazas (ppm, ppb, ppt).
Componentes del equipo:
1. Fuente de luz: tubo de rayos catdicos (es un cilindro de vidrio lleno de un
gas inerte como Ar, Ge o He, a baja presin con un ctodo hecho del
elemento a analizar), existe 1 por cada elemento.
2. Celda de muestra
3. Nebulizador: es donde se encuentra la llama provocada por la quema de los
gases de combustin aire/acetileno (que se encuentran disueltos en acetona
para evitar que la mezcla explote), en proporcin 2:1, que alcanza una
temperatura entre 2200 y 2600C.
4. Monocromador: es el dispositivo que separa la luz en distintas longitudes de
onda mediante la difraccin con prismas.
5. Fotomultiplicador: es el dispositivo medidor de la luz; mide fotones y no
tomos porque los tomos no se pueden cuantificar y en cambio los fotones
si).
6. Procesamiento de la seal: mide la absorbancia, el principio en que se basa
es la
Ley de Beer
Preparacin de estndares
Tabla 1. Concentracin [ppm] de los
Est Est Est
elementos a analizar
1
2
3
Abs
Cu
Fe
Mn
Ni
volmen
[mL]

0.2
4
5
2.5
7

0.4
8
10
5
14

0.8
16
20
10
28

100

50

25

Con la ecuacin C1V1 = C2V2

calculamos el volumen necesario de

mol patrn, que fue utilizada como

referencia de concentracin y
absorbancia:

Ejemplo para el Cu:

C2
[ppm]
4
8
12

V2 [mL] V1 [mL]
100
50
25

0.4
0.4
0.4

bla 2. Resultados de volumen de mol patrn

Element Volmen
o
[mL]
Cu
0.4
Fe
0.5
Mn
0.25
Ni
0.7
En un matraz aforado agregamos el volumen de mol patrn de cada elemento
calculado y aforamos con agua destilada hasta la marca.
Despus medimos la absorbancia de cada elemento en los tres matraces con el
espectrmetro de absorcin atmica
Resultados:
Tabla 3. Resultados de absorbancia del Cu
Cu

Energa
mA
Slit
324.
8
36 - 54
15
0.7
Estnda Estnda Estnda
r1
r2
r3
Volmen [mL]
0
100
50
25
Concentraci
n [ppm]
0
4
8
16
Absorbancia
0
0.172
0.37
0.681
Grfica 1. Absorbancia vs Concentracin del Cu

Concentracin Cu
0.8

Absorbancia

0.6 f(x) = 0.04x + 0.01

R = 1
0.4
0.2
0
0

10

12

14

Concentracin [ppm]

16

18

Tabla 4. Resultados de absorbancia del Fe

Fe

Energa
mA
slit
248.
67 - 71
25 - 30
0.2
3
Estnda Estnda Estnda
r1
r2
r3
Volmen [mL]
0
100
50
25
Concentraci
0
5
10
20
n [ppm]
Absorbancia
0
0.163
0.29
0.448
Grfica 2. Absorbancia vs Concentracin del Fe

Concentracin Fe
0.5
0.4 f(x) = 0.02x + 0.03
R = 0.97
0.3

Absorbancia 0.2
0.1
0
0

10

15

20

25

Concentracin [ppm]

Tabla 5. Resultados de absorbancia del Mn

Mn
Energa
mA
slit
279.
63
20
0.2
8
Estnda Estnda Estnda
r1
r2
r3
Volmen [mL]
0
100
50
25
Concentraci
0
2.5
5
10
n [ppm]
Absorbancia
0
0.183
0.345
0.644
Grfica 3. Absorbancia vs Concentracin del Mn

Concentracin Mn
0.7
0.6 f(x) = 0.06x + 0.01
0.5 R = 1
0.4

Absorbancia 0.3
0.2
0.1
0
0

10

Concentracin [ppm]

Tabla 6. Resultados de absorbancia del Ni

Ni
Energa
mA
slit
23
0.2
2
Estnda Estnda Estnda
r1
r2
r3
Volmen [mL] 0
100
50
25
Concentraci
0
7
14
28
n [ppm]
Absorbancia
0
0.154
0.284
0.49

Grfica 4. Absorbancia vs Concentracin del Ni

12

Concentracin Ni
0.6
0.4

Absorbancia

f(x) = 0.02x + 0.02

R = 0.99

0.2
0
0

10

15

20

25

30

Concentracin [ppm]

Finalmente se calcul la concentracin de cada elemento con ayuda de la

ecuacin de cada recta (A = mx + b, donde x = C; despejando la concentracin
nos queda: C = (A - b)/m).
Tabla 9. Resultados de absorbancia y concentracin de cada elemento
Absorbanci
C [ppm]
C [w%]
a
Elemen cid Fusi cid Fusi cid Fusi
to
os
n
os
n
os
n
1.073 0.988
Cu
0.24 0.22 5.466 4.998
9
7
23.57 3.556 4.664
Fe
0.43 0.55 18.1
9
0
5
0.035 1.196
Mn
0.025 0.4 0.182 6.05
8
8
Ni
0.005 0.019 -0.89
0.174 0.016
0.081
9
0
7.546
Total 4.989
0

FLUORESCENCIA DE RAYOS X
Es una tcnica de anlisis no destructiva, rpida y que reconoce una gran
cantidad de elementos qumicos. Al incidir un haz de rayos x sobre la muestra, se
obtiene una longitud de onda diferente para cada elemento.

Resultados:

En esta prueba slo se coloc la muestra como la tenamos, lo nico que se

necesitaba era que abarcara al menos un rea de al menos 1cm2.

Tabla 11. Resultados de concentracin en wt%

Elemet Concentracin
o
(wt%)
Fe
5.629
Mn
0.069
Ti
0.021
Ca
4.657
K
0.131
Al
0.16
P
0.23
Si
2.553
Zr
0.002
Sr
0.02
Cr
0.016
V
0.032
Ba
0.012
Bal
86.02
se pueden analizar muchos elementos a la vez con resultados rpidos es un
mtodo no destructivo , por lo que no se necesita la preparacin de la muestra ni
de estndares; se necesita una mnima cantidad de muestra.

Tabla 12. Comparacin entre EAA, y Rayos X

Concetracin [wt
%]
EAA
Rayos X
Elemet
cidos
o
Fe
3.556
5.629
Al
0.16
Ca
4.657
Sr
0.02

Ba
Cu
Si
Ti
Mn
Ni
Zn
K
P
V
Zr
Cr
Total
Bal

1.074
0.036
0.121
4.990
95.010

0.012
2.553
0.021
0.069
0.131
0.23
0.032
0.002
0.016
13.532
86.02

Conclusin
En el caso del mtodo de fluorecencia de Rx fue el que ms se acerco a los %
tericos de nuestra muestra, dando por concluido, que es el mejor mtodo que se
le puedo hacer a la muestra, puesto que es el ms rpido y eficiente.