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Laboratorio de Fisicoqumica II
Licenciatura en Qumica
Laboratorio de Fisicoqumica II
CONTENIDOS:
Licenciatura en Qumica
Laboratorio de Fisicoqumica II
ESTE MANUAL
1. Adamson, A.W., Physical Chemistry of Surfaces, John Wiley & Sons Inc., 1990.
2. Carrillo Negrete J., Estudio de la eficiencia del acabado con resinas de flurocarbono en las
propiedades hidro y oleorepelentes de los tejido, Tesis de Maestria en Ingenieria Textil, Instituto
politecnico nacional, 2006. Pag 57-60.
3. Departamento de qumica fisica, Manual de prcticas de quimica fisica, Universidad de valencia,
Laboratorio docentes de quimica fisica, 2009. Descargado de
http://www.uv.es/qflab/2009_10/descargas/cuadernillos/FisicaApli_FisicoQuimi/castellano/Pract3FAF
Q0506.pdf. Fecha de consulta 13/08/2009.
4. Findlay Alexander, Qumica fsica prctica de Findlay, Reverte 1979, 9a Edicion. Pag 154-160, 378392.
5. Maron s., Pruton J., Fundamentos de fisicoquimica, Limusa. 1980. Pag 351-360, 822-824.
6. Mayo D., Pike R., Trumper P., Microscale organic laboratory,Johnson Wiley & Son, Inc. 4ta Edicin.
Pag 2-14.
7. Ministerio
de
educacin,
Cinetica
qumica,
2000,
obtenido
de
http://www.gobiernodecanarias.org/educacion/9/Usr/vierayclavijo/fisicaquimica/2%20bachiller/cinetica
quimica.pdf Consultado el 07/09/2008.
Tensoactivos, Universidad Nacional Autonoma de Mxico, Departamento de
8. Unda T.,
Fisicoqumica,
2004.
http://depa.fquim.unam.mx/~tunda/metodosdets.htm.
Fecha
de
consulta
13/08/2009.
9. Viades Trejo J. Fisicoquimica de superficies y cinetica qumica: Manual de prcticas, Universidad
Nacional
Autonoma
de
Mxico,
Departamento
de
Fisicoqumica,
http://depa.pquim.unam.mx/Fisicoquimman/MANFQSCQ%202004-1.pdf.
2003.
Fecha
Descargado
de
de
consulta
13/08/2009.
Licenciatura en Qumica
Laboratorio de Fisicoqumica II
En la formacin integral de los estudiantes del programa de qumica, una de las reas o ramas de la
qumica que debe conocer a profundidad es la Fisicoqumica. Dicha rea posee una gran importancia en
las ciencias de los materiales, ambientales y alimentos; por lo cual cualquier egresado de una carreara
con un enfoque en ciencias qumicas debe poseer los conocimientos, habilidades y destrezas necesarias
para el desarrollo de procesos industriales en las reas ya citadas.
El programa de qumica de la UACJ para lograr est objetivo ha designado en el materiograma de la
carrera 2 asignaturas a travs de las cuales el estudiante podr adquirir dichos conocimientos y
habilidades; los cuales son las asignaturas de Fisicoqumica I, que se centra en el estudio de los estados
de agregacin, la termodinamica y termoquimica de los procesos, as como el equilibrio qumico. Est
asignatura es prerrequisito haberla tomado para poder cursar el curso que en este momento nos toca
trabajar, Fisicoqumica II que se centra en el estudio de los fenomenos superficiales, los cambios de
fases, estudios cineticos y espectroscopicos.
En el transcurso del semestre este segundo curso permitir al alumno conocer, manejar y aplicar
conceptos
estudiados en las sesiones teoricas a fin de que estos puedan ser aplicados en otras asignaturas
relacionadas con las reas: bioqumicas, ambientales, alimenticias, etc. Otro aspecto importante a
sealar es que las prcticas han sido recopiladas y adaptadas a fin de que los alumnos comprueben de
manera prctica y aplicada los conceptos vistos en clase.
OBJETIVO GENERAL
El presente manual de prcticas ha sido desarrollado como apoyo a los temas desarrollados en las
clases teoricas y tiene como objetivo general que los alumnos conozcan, observen los fenomenos
fisicoqumicos estudiados en clase y que serviran para futuros cursos, as como en su ejercicio laboral.
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LABORATORIO
Normativas generales
1.- El laboratorio es un lugar de trabajo; solamente se desempearn
relacionadas con ste.
5.- Antes de realizar un experimento debes leer la prctica para saber qu hacer en cada
momento.
6.- Usa siempre bata.
7.- Evita pelo o parte de la ropa sueltos.
8.- Usa guantes apropiados y lentes de seguridad en los casos sugeridos.
9.- Evita zapatos abiertos o de tacon (mujeres) el da que toque Laboratorio.
10.- Para identificar olores de las sustancias, pasa la mano por encima dos o tres veces en
forma de abanico dirigiendo la corriente hacia la nariz.
11.- Jams debes usar la boca con algn objeto de Laboratorio.
12.- Cuando calientes una sustancia en un tubo de ensayo, orintalo en direccin tal, que una
posible proyeccin, no alcance a ninguna persona.
13.- Evita el contacto directo con las sustancias qumicas; si esto ocurriera, lava inmediatamente
con abundante agua.
14.- La dilucin de los cidos debe ser: agua, cido, agua. Es importante ese orden.
15.- Para hacer conecciones con tubos, mangueras y tapones horadados, stos se humedecen
con agua para facilitar su manejo y se insertan en forma giratoria.
16.- Maneja material caliente con precaucin.
17.- El destino de los sobrantes o productos de un experimento deber ser indicado por parte
del docente .
18.- Cualquier accidente debes notificarlo inmediatamente al docente o auxiliar.
19.- Lava tus manos despus de terminar la prctica.
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Pictogramas de seguridad
Los pictogramas de seguridad son ilustraciones que se presentan en los envases de reactivos, y poseen
una coloracin naranja. Estas ilustraciones mencionan las caracteristicas de reactividad tales como la
flamabilidad, la capacidad oxidante, la capacidad explosiva. Otra de las caracteristicas que se
representan son el dao que pueden causar al ser humano y al ambiente, al sealar si es toxico, irritante,
nocivo para la salud, corrosivo o de carcter peligroso para el medio ambiente (ver figura 1) y finalmente,
otro aspecto a sealar por parte de estos ultimos son los equipamientos de seguridad con los que se
debe contar antes de utilizar esa sustancia.
Codigo NFTA
Se trata de un esquema que resume las cuatro caracteristicas mas importantes de un reactivi como lo
son: el riesgo a la salud, la flamabilidad, la reactividad y ciertas considreaciones especiales.
El simbolo consiste en un rombo dividido en cuatro cuadrantes, cada uno de ellos identificado con un
color especifico y un numero que indica el nivel esa propiedad en el reactivo (Figura 2)
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b) Perxidos:
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Solventes orgnicos
Prcticamente todos los solventes y compuestos organicos presentan riesgo potencial de incendio o
explosin. Los vapores de estos solventes pueden formar mezclas explosivas con el aire. Entre los mas
peligrosos se encuentran los eteres, el benceno, el toluen, acetona. El eter etilico es el mas peligroso por
su bajo punto de ebullicion y de ignicion.
Se consultara al instructor cuando se intente evaporar un solvente para que l de las recomendaciones
correspondientes a dicho procedimiento. Los incendios provocados por solventes orgnicos no se deben
intentar apagar con agua, ya que dichos compuestos al no ser misibles y en general menos densos que
esta ultima, flotan y se esparcen ms. Se debe usar una manta, arena o un extintor de polvos qumicos.
b) Quemaduras por objetos, luquidos o vapores calientes; Aplicar pomada (picrato o pasta dental)
en la parte afectada. En caso de ser necesario, proteger la piel con una gasa y acudir al servicio
medico.
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d) Perdida del sentido: si alguna persona llegara a desmayarse en el laboratorio, sacarla al aire
libre, acostarla boca arriba, aflojarle la ropa ajustada, abrigarla y llamar a un medico.
BIBLIOGRAFA
Mayo D., Pike R., Trumper P., Microscale organic laboratory,Johnson Wiley & Son, Inc. 4ta Edicin.
Pag 2-14.
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OBJETIVO
-
Determinar cual isoterma de adsorcin se ajusta mejor a la adsorcin de cido actico sobre
carbn activo.
MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales
Reactivos
7 Matraces Erlenmeyer
2 Matraces aforados de 500 mL
4 Matraces Aforados de 250 mL
1 Bureta
1 Buchner
Papel Filtro
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PROCEDIMIENTO
Primera sesin
I. Preparar 500 mL de hidrxido de sodio 0.1000 M (valorado con ftalato potsico. Por triplicado,
determine valor medio y desviacin estndar).
II. Preparar 500 mL de cido actico 0.5 M y titular con hidrxido de sodio. A partir de esta disolucin
preparar 250 mL de disoluciones de concentraciones 0.25, 0.125, 0.0625 y 0.0312 M. Titular con
hidrxido de sodio, para conocer la concentracin real (Por triplicado, determine valor medio y
desviacin estndar).
III. Tomar 200 mL de cada disolucin y aadirles 2.00 g de carbn activo agitar y dejar reposar una
semana.
Segunda sesin
IV. Filtrar y titular con hidrxido de sodio para conocer la concentracin final (Por triplicado, determine
valor medio y desviacin estndar).
RESULTADOS
I. A partir de los datos de concentracin inicial y final determine la cantidad de cido adsorbido.
II.Ajuste los valores experimentales a las isotermas de Langmuir y Freundlich.
III.Determine las constantes de adsorcin
DISCUSIN
I. Incluye los siguientes aspectos en tu discusin :
Apoye su discusin comparando los valores obtenidos con los valores reales marcados en la
bibliografa, el comportamiento de las isotermas a analizar y los porcentajes de error obtenido.
BIBLIOGRAFA
I.
Adamson, A.W., Physical Chemistry of Surfaces, John Wiley & Sons Inc., 1990.
II.
Maron s., Pruton J., Fundamentos de fisicoquimica, Limusa. 1980. Pag 822-824.
III.
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Se han observado en
Donde y es el peso o volumen de la sustancia adsorbido por unidad de rea o de masa adsorbente, P es
la presin o concentracin de equilibrio, y k y n son constantes empricas que dependen de la naturaleza
del slido, la fase adsorbida y de la temperatura. Esta ecuacin se puede linealizar de la manera
siguiente: al tomar logaritmos de ambos lados de la ecuacin antrerior resulta:
Si se grfican los valores del logaritmo de y contra la presin o concentracin se obtiene una recta cuya
pendiente es igual a 1/n y la ordenada en el origen es el logaritmo de k. Sin embargo esta ecuacin solo
describe el comportamiento de adsorcion a concentraciones y/o presiones bajas, sealando que esta
ecuacin no es de validez general.
Una ecuacin mas exacta para las isotermas del tipo I es la ecuacion de Langmuir (en honor a Irving
Langmuir), la cual considera que las sustancias al ser adsorbidas forman unicamente una monocapa.
Ademas considera que el proceso de adsorcion es un sistema en equilibrio para el cual se da la
condensacion las moleculas sobre la superficie del solido, as como la desorcion o liberacin de las
moleculas adsorbida. Para lo cual realize algunas consideraciones de las velocidades de ambos
procesos y el sistema en equilibrio puede llegarse a la ecuacin:
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OBJETIVO
-
Construir las isotermas de Freudlich y Lagmuir adsorcin del nitrato de cobre sobre carbn
activo.
Determinar los parametros de las isotermas.
MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales
Reactivos
Sulfato de cobre
Agua
Carbn activo
PROCEDIMIENTO
I. Preparar una solucin madre de nitrato de cobre 0.5 M.
II. A partir de la disolucin madre de nitrato de cobre 0.5M, preparar, por dilucin, cinco disoluciones
de 100ml de nitrato de cobre 0.07, 0.05, 0.03, 0.02 y 0.01M con ayuda de un matraz aforado de
100ml.
III. Tomar 10ml de cada disolucin e introducirlos en los correspondientes tubos de ensayo,
debidamente etiquetadps.
IV. Los 90ml restantes de cada disolucin se depositan en matraces erlenmeyer de 250ml
conteniendo 3g de carbn activado.
V. Los erlenmeyer con las disoluciones y el carbn se mantienen agitando durante 30 minutos
(tiempo necesario para que el sistema alcance el equilibrio).
VI. Medir la absorbancia de cada una de las disoluciones de partida (contenidas en los tubos de
ensayo) a 820nm
VII. construir la correspondiente curva de calibracin.
VIII. Una vez alcanzado el equilibrio se filtran las muestras que contienen el carbn activado con papel
de filtro.
IX.
Los filtrados se recogen en tubos de ensayo debidamente rotulados y se les mide la absorbancia a
820nm.
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RESULTADOS
IV.Registra los datos de absorbancia de las disoluciones en la siguiente tabla:
[Sulfato de cobre]
Absorbancia a 820 nm
Absorbancia a 820 nm
0.07
0.05
0.03
0.02
0.01
DISCUSIN
II. Incluye los siguientes aspectos en tu discusin :
Apoye su discusin comparando los valores obtenidos con los valores reales marcados en la
bibliografa, el comportamiento de las isotermas a analizar y los porcentajes de error obtenido.
BIBLIOGRAFA
Departamento de qumica fisica,
Laboratorio
docentes
quimica
fisica,
2009.
Descargado
de
http://www.uv.es/qflab/2009_10/descargas/cuadernillos/FisicaApli_FisicoQuimi/castellano/Pract3FAFQ05
06.pdf. Fecha de consulta 13/08/2009.
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OBJETIVO
-
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MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales
Reactivos
4 tubos de ensaye
4 vasos de precipitados
1 termmetros
1 Balanza Granataria
3 pares de capilares de diferentes radios
Agua
Etanol / Metanol
PROCEDIMIENTO
I. Determina la densidad del lquido a la temperatura de trabajo, midiendo el peso de un volumen
conocido.
II. Llenar aproximadamente partes de un tuvo de ensayo con el lquido de estudio.
III.
Sumerge dos capilares (verifica sus radios) limpios para que se humedezcan las paredes y ponlos
hasta un nivel de medida.
Mide el ascenso capilar, es decir, la longitud de la columna de liquido dentro del capilar.
RESULTADOS
I. A partir de los datos de ascenso capilar, determina la tensin superficial de los lquidos
considerandos; en primer lugar, considerando los dos capilares por separado (mtodo de
ascenso de un solo capilar) y considerando el ascenso por ambos capilares (mtodo de dos
capilares). Investiga las ecuaciones adecuadas para cada caso.
DISCUSIN
II. Realiza tu discusin comparando los valores obtenidos con los valores reales marcados en la
bibliografa, el comportamiento de los lquidos a analizar y los porcentajes de error de los
mtodos de un capilar y dos capilares.
III. Relaciona los valores de tensin superficial entre los lquidos analizados con sus fuerzas de
cohesin intermoleculares y su estructura, explicando
valores.
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BIBLIOGRAFA
I.
Carrillo Negrete J., Estudio de la eficiencia del acabado con resinas de flurocarbono en las
propiedades hidro y oleorepelentes de los tejido, Tesis de Maestria en Ingenieria Textil, Instituto
politecnico nacional, 2006. Pag 57-60.
II.
Unda T.,
Fisicoqumica,
2004.
http://depa.fquim.unam.mx/~tunda/metodosdets.htm.
Fecha
de
consulta
13/08/2009.
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H2O
G = - 198 Kj / mol
A temperatura ambiente, este proceso prcticamente no tiene lugar a pesar de que la variacin de
o
energa libre a 25 C es muy negativa. Para que la reaccin se produzca, el proceso debe acelerarse
utilizando un catalizador (tal como negro de platino) o bien iniciarse en algn punto con una chispa que
produzca un aumento de temperatura suficiente.
Para completar los conocimientos termodinmicos de los procesos qumicos, la cintica qumica trata
dos aspectos bsicos: la descripcin del mecanismo de reaccin o conjunto de pasos y estados
intermedios que se producen durante la reaccin, y la formulacin de una ley de velocidad que describa
adecuadamente y en detalle la velocidad de la reaccin.
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OBJETIVO
-
MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales
Reactivos
1 Espectrofotometro
1 Celdilla
HNO3 0.1 M
H2O
PROCEDIMIENTO
I. Calibre el espectrofotmetro de acuerdo a las instrucciones, utilice agua destilada como blanco.
II. Etiquete, para cada muestra, 3 vasos de precipitados, limpios y secos, de la siguiente manera:
H2A, K3Fe(CN)6 y M
III. Realiza 4 muestras como se indica en la siguiente tabla
Vaso K3Fe(CN)6
Vaso H2A
K3Fe(CN)6 0.0025 M
HNO3 0.1 M
H2O
Vit C 0.004 M
H2O
8 mL
2 mL
0 mL
5 mL
5 mL
6.4 mL
2 mL
1.6 mL
4 mL
6 mL
4 mL
2 mL
4 mL
2.5 Ml
7.5 mL
3.2 mL
2 mL
4.8 mL
IV. Una vez que tenga sus vasos de ferricianuro (K3Fe(CN)6) y vitamina (H2A), preparados segn la
corrida que vaya a trabajar (ver tabla superior), vacelos SIMULTNEAMENTE en el vaso M y al
mismo tiempo dispare el cronmetro.
V. Vace cuidadosamente en la celda del espectrofotmetro un volumen ligeramente arriba de la
mitad, nunca completamente llena y tome 10 lecturas de concentracin a 418 nm a intervalos de
2 minutos.
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RESULTADOS
Determinacn mediante la forma grfica del mtodo integral:
i)
Trace para cada corrida las grficas correspondientes a cero, primero y segundo orden.
ii)
Analice sus tablas de datos y las grficas anteriores y determine a cul de los rdenes
corresponde el orden de la reaccin.
DISCUSIN
IV. Explica el comportamiento presentado y como puede indicar la ley de velocidad.
V. Realiza tu discusin comparando La ley de velocidad obtenida con los marcados en la
bibliografa.
BIBLIOGRAFA
a) Maron s., Pruton J., Fundamentos de fisicoquimica, Limusa. 1980. Pag 555-575.
b) Viades Trejo J. Fisicoquimica de superficies y cinetica qumica: Manual de prcticas,
Universidad Nacional Autonoma de Mxico, Departamento de Fisicoqumica, 2003. Descargado
de http://depa.pquim.unam.mx/Fisicoquimman/MANFQSCQ%202004-1.pdf. Fecha de consulta
13/08/2009.
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OBJETIVO
-
Determinar la energa de activacin de la hidrlisis del acetato de metilo a partir de los valores de
la constante cintica de la reaccin a tres temperaturas (25, 35 y 45 C).
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MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales
Reactivos
6 matraces erlenmeyer
1 bureta
3 Pipetas
3 probetas
2 cristalizadores
Platina o mechero de bunsen
1 termmetro
Agua
Hidrxido de sodio
cido clorhdrico
Acetato de etilo
Ftalato cido de potasio
Fenolftaleina
PROCEDIMIENTO
Primera sesin:
I. Prepara 1 L de HCl 0.1 M y 1 L de NaOH 0.15 M.
II. Titula el NaOH con ftalato potsico para conocer su concentracin real. A partir de la concentracin
real del NaOH calcular la concentracin real del HCl.
Segunda sesin:
III. Mezcla en un matraz de 250 mL mezclar 100 de HCl previamente atemperado a 25C con 10 mL
de acetato de etilo
IV. Inmediatamente toma 5 mL de la disolucin y mezclar con 20 mL de agua fra. Titular con NaOH.
V. Manten la reaccion a la misma temperatura mediante el uso de un bao Mara
VI. Repite el paso 4 cada 15 minutos por un mnimo de 1 h.
RESULTADOS
I. A partir de los volmenes utilizados calcular el valor de la constante cintica mediante un metodo
grafico de la forma lineal de la siguiente ecuacin :
ln
V
V
V0
Vt
kt
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Donde :
V es el volumen terico necesario para neutralizar todo el HCl ms el cido actico formado de la
hidrlisis del acetato.
V0: es el volumen de NaOH utilizado en la primera muestra a tiempo 0
Vt: es el volumen de NaOH utilizado para neutralizar las muestras a los diferentes tiempos
II. Determinar los parmetros de la ecuacin de Arrhenius.
DISCUSIN
Realiza tu discusin comparando los valores obtenidos con los valores reales marcados en la bibliografa
y el comportamiento cintico segn el mecanismo seguido.
BIBLIOGRAFA
I.
Findlay Alexander, Qumica fsica prctica de Findlay, Reverte 1979, 9a Edicion. Pag 378-392.
II.
Ministerio
de
educacin,
Cinetica
qumica,
2000,
obtenido
de
http://www.gobiernodecanarias.org/educacion/9/Usr/vierayclavijo/fisicaquimica/2%20bachiller/cinetica
quimica.pdf Consultado el 07/09/2008.
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L = C- F + 2
Donde L es el nmero de grados de libertad (Variables necesarias para poder caracterizar de manera
completa el sistema), C el nmero de componentes presentes, F el nmero de fases presentes y el 2
representa la adicin de las variables presin y temperatura.
En un equilibrio de miscibilidad lquido- lquido binario es posible considerar que el nmero de
componentes es 2 y que la presin ejercida sobre el sistema (atmosfrica) es una constante por lo cual
la regla de fase se reducir a:
L = 2 F+ 1 = 3 - F
En el caso en los cuales las condiciones anteriores permiten a los dos lquidos entrar en un equilibrio
homogneo, el numero de fases se reduce a 1; por lo cual, el numero de variables a definir para describir
el sistema se reducen a 2, la temperatura y la composicin, as mediante un diagrama de fases
temperatura-composicin es posible determinar la concentracin de cada componente en las fases a una
temperatura determinada.
OBJETIVO
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MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales
Reactivos
7 tubos de ensaye
2 vasos de precipitados
2 termmetros
1 soporte universal
1 mechero de bunsen o platina
Agua
Fenol
PROCEDIMIENTO
I. Se realiza el clculo y en los tubos de ensaye se preparan 5 g de las siguientes soluciones de fenol
en agua, con un porcentaje en peso de fenol de: 11, 17, 25, 35,45, 55, 66, 80.
II. Una vez que se ha formado la mezcla fenol-agua en los tubos, se coloca el termmetro dentro de
uno de ellos (en el caso de ser 2 termmetros se colocan dos tubos).
III.
Sumerge el o los tubos en el bao mara, calentando con flama pequea (o usando platina), hasta
que se logra pasar de un equilibrio heterogneo a un equilibrio homogneo, tomando en este
momento la lectura de la temperatura. (Es necesario que la mezcla se agite continuamente para
poder determinar la temperatura de transicin de forma adecuada)
IV. Debe cuidarse que la temperatura del bao mara no rebase los 75C, por lo que dicho
calentamiento debe ser gradual.
V. Para corroborar la temperatura del inciso anterior, se retira el tubo de ensayo del bao y se deja
enfriar (con agitacin) hasta la turbidez de la solucin, tomando la temperatura correspondiente.
VI. Si la diferencia entre las lecturas de temperatura en el calentamiento y en el enfriamiento es mayor
de 0.5C repetir la experiencia.
VII. Repetir los pasos anteriores con cada una de las concentraciones indicadas.
VIII.
RESULTADOS
VI. Construye la grfica de temperatura contra-composicin tanto en porcentaje en peso como en
fraccin mol.
VII. Marque la curva de solubilidad as como la temperatura crtica, identificando las diferentes fases
a cada temperatura.
VIII. Encontrar las concentraciones de las fases a 40, 50 y 60 C
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DISCUSIN
IX. Realiza tu discusin comparando los valores obtenidos con los valores reales marcados por la
Internacional Critical Tables, el comportamiento del diagrama del fenol y la temperatura critica
obtenida.
BIBLIOGRAFA
I.
Findlay Alexander, Qumica fsica prctica de Findlay, Reverte 1979, 9a Edicion. Pag 154-160.
II.
Maron s., Pruton J., Fundamentos de fisicoquimica, Limusa. 1980. Pag 351-360.
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