Determinao do mtodo

Construo da curva da Soluo Padro

Preparar a soluo da Dipirona separada:
Pesar 50mg de Dipirona coloca em um balo volumtrico de 100mL e
completar o volume com Metanol 50%. Desse modo obtendo uma soluo
de concentrao de 500ug/mL.
50mg x 1000ug = 50000ug / 100mL (balo) = 500ug/mL

Preparar a soluo de Paracetamol separado:

Pesar 32,5mg de Paracetamol coloca em um balo volumtrico de 100mL e
completa o volume com Metanol 50%. Desse modo obtendo uma soluo de
concentrao de 325ug/mL.
32,5mg x 1000ug = 32500ug / 100mL (balo) = 325ug/mL

Preparar a Soluo Padro (mistura dos dois componentes):

Pegar uma alquota de 10mL da Soluo da Dipirona e uma alquota de
10mL da Soluo do Paracetamol e transfere para um balo volumtrico de
50mL completando o volume com Metanol 50%. Obtendo-se uma soluo
com concentrao de 100ug/mL de Dipirona e de 65ug/mL de Paracetamol.
- Dipirona: 500ug / 50mL (balo) x 10mL (alquota) = 100ug/mL
- Paracetamol : 325ug / 50mL (balo) x 10mL (alquota) = 65ug/mL

Construo da curva da Soluo Padro usando 4 pontos:

Pegar as seguintes alquotas da Soluo Padro 4,5 5,0 5,5 6,0 mL e
transferir para bales volumtricos de 10mL e completar o volume com o
Metanol 50%. Vai obter a concentrao de 45 50 55 60 ug/mL de
Dipirona e concentrao de 29,25 32,5 35,75 39,0 ug/mL de
Paracetamol. Em seguida transferir o contedo das solues em cubeta de
quartzo e ler no espectrofotmetro de varredura (no comprimento de onda
de 245nm at 270nm Foram as leituras que no artigo fala que conseguiu a
leitura dos compostos 249,2nm para a Dipirona e de 264,8nm para o
Paracetamol) desse modo montando uma curva padro.

*OBS: Para validar a preciso do teste monta 3 solues assim e faz

a mdia aritmtica montando uma nica curva para a comparao
nas amostrar, isso que vai validar o mtodo depois)

Construo da curva padro da amostra das cpsulas do

medicamento Par (Dipirona 500mg e Paracetamol 325mg):

*OBS: Fazer com as cpsula feitas pelo mtodo de diluio

geomtrica e pelas cpsulas do mtodo do saco plstico

Para montar a amostra para comparar com a curva padro da soluo

padro obtida, vai pegar uma cpsula (porm tem que pegar mais de uma
para validar o teste, no caso pegaremos 3 cpsulas, das 10 cpsulas
manipuladas) abrir essa cpsula e despejar o seu contedo em um balo
volumtrico de 1000mL que vai obter uma soluo com concentrao
esperada (se o mtodo de mistura por saco plstico der certo) de 500ug/mL
de Dipirona e de 325ug/mL de Paracetamol.
- Dipirona: 500mg x 1000ug = 500000ug / 1000mL = 500ug/mL
- Paracetamol: 325mg x 1000ug = 325000ug / 1000mL = 325ug/mL

O prximo passo pegar uma alquota de 10mL dessa soluo e transferir

para um balo volumtrico de 50mL completando o volume com Metanol
50%, obtendo uma soluo de concentrao final nesse balo de 100ug/mL
de Dipirona e de 65ug/mL de Paracetamol.
- Dipirona: 500ug / 50mL (balo) x 10mL (alquota) = 100ug/mL
- Paracetamol: 325ug / 50mL (balo) x 10mL (alquota) = 65ug/mL

Em seguida pegar alquotas de 4,5 5,0 5,5 6,0 mL e transferir para um

balo volumtrico de 10mL e completar o volume com Metanol 50%, onde
vai obter-se solues com concentraes de 45 50 55 60 ug/mL de
Dipirona e 29,25 32,5 35,75 39 ug/mL de Paracetamol. Depois
transferir essas solues para cubeta de quartzo e ler no espectrofotmetro
de varredura no comprimento de onda de 245nm at 270nm e com o
resultado montar a curva padro e comparar com a curva de padro da
soluo padro. (Se forem com os mesmos resultados est perfeito e o
mtodo da mistura de saco plstico funcional, porm comparar com o
mtodo de mistura normal por diluio tambm e observar os valores).

Validao

Seguir os parmetros descritos da Resoluo RE n 899, 29 de Maio de 2003

da categoria 1 que de ter como finalidade testes quantitativos para a
determinao do princpio ativo em produtos farmacuticos ou matrias-

primas. Os testes sero os de Linearidade, especificidade, preciso,

exatido e robustez.
Linearidade
Fazendo as curvas padro da soluo padro e das amostras tanto do
manipulado por mistura de diluio geomtrica como a de mistura por saco
plstico. Montar os grficos separados (curva padro), um para cada
soluo com os valores da Linha(equao) e o valor de R.

Especificidade
a curva das solues tanto da mistura por diluio como o da por saco
plstico comparada para ver se h alguma diferena entre elas, para haver
se os mtodos apresentam diferena entre si e so muitas ou poucas.

Preciso
- Repetibilidade: Usar somente 3 concentraes das solues que j foi
pegada as alquotas de 4,5 5,0 5,5 6,0 mL (uma concentrao baixa,
uma mdia e uma alta), montar a curva padro para cada uma das 3
amostras e comparar os valores do X de cada linha que der na curva
padro.
- Preciso intermediria: fazer a mesma coisa que na Repetibilidade porm
fazer em 2 dias diferentes.

Exatido
a curva das solues tanto da mistura por diluio como o da por saco
plstico comparada com a curva padro da soluo padro. Seria colocar
tudo em um grfico s para poder haver a comparao.

Robustez
Avaliar aqui se h variao da leitura, sendo o metanol a 100%(Comparar
porque usamos o de 50%), avaliar se a temperatura tanto ambiente como
em geladeira do Metanol 50%(usado no mtodo) apresenta variao na
leitura e avaliar se diferentes fabricantes das cpsulas (manipulado)
apresenta alguma diferena comparado com a curva padro da soluo
padro.

Aplicar o mtodo
de preparar as frmulas manipuladas nos dois mtodos de mistura de ps
por diluio geomtrica e por saco plstico, fazendo 10 cpsulas de cada

mtodo e pegando 3 cpsulas para poder fazer os procedimentos do

mtodo, que seria assim um modo de triplicata.

Avaliar os mtodos todos

Materiais
- Dipirona Sdica
- Paracetamol
- Frmula manipulada do medicamento Par Mtodo de mistura por diluio
geomtrica
- Mtodo de mistura por
saco plstico
- Metanol 50%
- Balo volumtrico 1000ml
100ml
50ml
10ml
- Balana
- Pipeta volumtrica
- Espectrofotmetro de varredura