Thèse-Julien MERCIER-Ecole de Mine de Paris-2006

Prise en compte du vieillissement et de
lendommagement dans le dimensionnement de

structures en mat
eriaux composites
Julien Mercier
To cite this version:

Julien Mercier. Prise en compte du vieillissement et de lendommagement dans le dimension
nement de structures en materiaux composites. Mechanics. Ecole
Nationale Superieure des
Mines de Paris, 2006. French. <tel-00156986>
HAL Id: tel-00156986

https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00156986
Submitted on 25 Jun 2007
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Collge doctoral
ED n 432 : Sciences des mtiers de lingnieur
N attribu par la bibliothque
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THESE
pour obtenir le grade de
Docteur de lEcole des Mines de Paris
Spcialit Sciences et Gnie des Matriaux
prsente et soutenue par
Julien MERCIER
le 20 novembre 2006
PRISE EN COMPTE DU VIEILLISSEMENT ET DE

LENDOMMAGEMENT DANS LE DIMENSIONNEMENT DE
STRUCTURES EN MATERIAUX COMPOSITES
Directeurs de thse : A. R. BUNSELL, J. RENARD
Jury
Mme.
M.
Mme.
M.
M.
M.
M.-C. LAFARIE-FRENOT
A. VAUTRIN
P. KRAWCZAK
P. CASTAING
A.R. BUNSELL
J. RENARD
Prsidente
Rapporteur
Examinatrice
Examinateur
Directeur de thse
Directeur de thse
Centre des Matriaux P.M. Fourt de lEcole des Mines de Paris, BP 87, 91003 EVRY Cedex
REMERCIEMENTS
Je tiens tout dabord remercier mes directeurs de thse Anthony Bunsell et Jacques Renard pour
mavoir accord trs largement leur confiance pour ces travaux de recherche. Jai beaucoup
apprci leur disponibilit, la qualit de nos changes, les tentatives de discussions en anglaisLa
pertinence de leurs points de vue et de leurs conseils ont t dune grande richesse pour moi et
ont permis dorienter ltude au mieux et datteindre les objectifs fixs.
En parallle, je remercie le CETIM pour mavoir donn lopportunit de travailler sur ce sujet
concret et motivant. Merci H. Mallard et P. Castaing, qui en sont lorigine et qui ont suivi son
volution.
Merci aussi aux directeurs successifs du Centre des Matriaux, Jean-Pierre Trottier et Esteban
Busso, de mavoir accueilli pendant ces trois annes.
Je remercie vivement les membres du jury pour lattention quils ont porte mon travail et pour
les changes scientifiques qui ont pu en dcouler avant ou pendant la soutenance. Merci aux
rapporteurs, M.-C. Lafarie Frenot et A. Vautrin, et aux examinateurs, P. Krawczak et P. Castaing.
Je tiens ensuite remercier le Centre des Matriaux dans tout son ensemble.
Un grand merci Alain Thionnet pour sa disponibilit, la contribution quil a apporte ce projet
et sans qui lavance du modle dvelopp nen serait srement pas l aujourdhui.
Merci ensuite Yves Favry, Jean-Christophe Teissdre et Yann Auriac, qui ont su apporter toutes
leurs comptences cette tude, de nombreuses occasions et dans de nombreux domaines (la
liste serait trop longue). Leur exprience dans le laboratoire ma t prcieuse. Merci galement
Anne Piant pour ses nombreux conseils, dans la prparation des exposs notamment. Jen
profite pour remercier Michel Boussuge de nous avoir accueillis (et supports) chez lui, lors de
lECCM. Je remercie aussi les spcialistes des quipements, notamment Maria Betbeder pour les
observations au MEB, Alain Naslot, Joseph Valy, et tous les membres de latelier. Merci aussi
Grgory qui a permis de rsoudre bon nombre de problmes informatiques. Pour tous les petits
coups de pouce dans lutilisation de ZBuLoN, je noublie pas non plus les membres de lquipe
Cocas, et tous les autres (la liste est longue).
Je remercie galement Odile Adam pour son aide dans la recherche bibliographique Liliane
Locicero et Valrie Lemercier pour toutes les dmarches administratives.
Je terminerai ce petit tour du Centre par tous les autres, avec qui jai partag de trs bons
moments, en particulier les djeuners gastronomiques de la SNECMA, les pauses-caf o lon
refait le monde, les trajets plus-que-remuant de la navette, lorganisation des petits djeuner
emploi : Anne, Anne-Sophie, Bndicte, Benjamin, Cline, Christophe, Edwige, Elodie,
Graldine, Jean-Christophe, Jos, Julie, Kamel, Karine, Ludovic, Mlissa, Michel, Nicolas,
Olivier, Pongsak, Sandrine, Sbastien(s), Stphanie, Sylvain, Virginie, Yann(s), Yves...
Enfin lensemble du personnel qui contribue la dimension chaleureuse de ce centre de
recherche.
Je souhaite de plus remercier les personnes qui mont permis de traverser ces trois annes de la
meilleure faon et de ne pas penser qu la thse : les tennismen du PUC, les thtreux de
Bistronoia, les amis lyonnais, auvergnats, rodziens, bretons-normands, de la rue couche et
dailleurs
Finalement, je remercie de tout cur Vronique, pour mavoir support (et supporter encore) et
encourag tout au long de ces trois annes (et bien avant aussi). Merci Ghislaine et tous les
Degoute.
Merci mes parents et toute ma famille, qui mont toujours soutenu.
Merci toutes et tous.
******
ii
Ltude prsente ici a t ralise au Centre des Matriaux P.M. Fourt de lEcole Nationale
Suprieure des Mines de Paris (ENSMP), en collaboration avec le Centre Technique des
Industries Mcaniques (CETIM) de Nantes, dans le cadre du laboratoire commun LAMPC.
******
iii
iv
RESUME
La prsente tude traite de la durabilit (vieillissement) en milieu humide et de

lendommagement par fissuration de matriaux composites matrice organique (CMO).
La diffusion deau dans le matriau (matrice poxy renforce par des fibres de verre) est
tout dabord analyse exprimentalement par dtermination des cintiques dabsorption sous
diffrentes conditions dhumidit. Des baisses de diffrentes proprits mcaniques en fonction de
la quantit deau absorbe sont mises en vidence et quantifies lors dessais exprimentaux de
traction. Les mcanismes physiques lorigine de ces modifications sont identifis. Un mode
dendommagement particulier, la fissuration intralaminaire, ainsi que son couplage avec lhumidit,
sont aussi tudis exprimentalement. Des diffrences entre volutions rversibles et irrversibles
de proprits sont mises en vidence et analyses en dtail.
Un modle prdictif qui prend en compte les effets dendommagements dorigine
hydrique et/ou mcanique est alors propos. Un calcul coupl diffusion/mcanique, sur un
logiciel de modlisation par lments finis, permet de dterminer le comportement global du
matriau, connaissant le gradient de proprit suivant lpaisseur. Il est donc possible de suivre en
continu au cours du vieillissement lvolution de rigidit du matriau, pour nimporte quel tat de
fissuration et dabsorption (i.e. nimporte quel tat intermdiaire entre tat sec et tat satur en
eau). Des essais numriques de cyclages, la fois de chargement mcanique (charge-dcharge) et
de vieillissement (absorption-schage) ont enfin t mens avec succs. Il est ainsi possible de
simuler nimporte quelle condition (temprature, humidit, paisseur, chargement appliqu) et
donner une estimation des proprits du matriau tout au long de son utilisation.
Mots cls : matriau, composite, vieillissement, diffusion, endommagement, fissuration, modlisation,

dimensionnement.
vi
ABSTRACT
The aim of this study was to better understand the aging of glass fibres-epoxy composites
exposed to humid conditions and loading so as to predict its effects on the lifetimes of composite
structures. Water diffusion was first experimentally investigated by gravimetric method to
determine water sorption kinetics for different humid conditions. A fickian model of diffusion
could describe the results obtained. Specimens, saturated at different levels, were mechanically
characterised. Decreases of mechanical properties as a function of water uptake were revealed by
tensile tests. Damage by cracking and the coupling with humidity were then studied. Differences
between reversible and irreversible changes in properties were revealed and analysed in detail.
A predictive model taking into account effects due to water and/or mechanical loading is
proposed, using finite element method. As a first step, in modelling the diffusion process, the
non-uniform water distribution across the composite are determined for any conditions
(temperature, humidity, aging time). The resulting mechanical properties of the material, as a
function of the absorbed water concentration, are determined in each point. Then,
diffusion/mechanic coupled calculation allows to determine material global properties from
properties at each point. It is then possible to predict continuous evolution of rigidity during aging
time, at all stages of water absorption and matrix cracking, for any condition (temperature,
humidity, thickness, mechanical loading level).
Keywords : material, composite, aging, diffusion, damage, cracking, modelling, prediction.
vii
viii
SOMMAIRE
INTRODUCTION
PARTIE 1 - BIBLIOGRAPHIE ET PRESENTATION DE LETUDE.7
CHAPITRE I - BIBLIOGRAPHIE....9
I.1 PROCESSUS DABSORPTION DEAU ......................................................................................................11
I.1.1 Diffusion Fickienne .................................................................................................................12
I.1.2 Influence du taux dhumidit relative....................................................................................15
I.1.3 Influence de la temprature ....................................................................................................16
I.1.4 Diffusion non fickienne ..........................................................................................................18
I.1.5 Influence de lorientation des fibres.....20
I.1.6 Cintiques de schage ..............................................................................................................21
I.2 EFFETS DU VIEILLISSEMENT HYGROTHERMIQUE ............................................................................24
I.2.1 Mcanismes dhydrophilie...24
I.2.2 Vieillissement physique - Plastification .................................................................................26
I.2.3 Vieillissement chimique...........................................................................................................27
I.2.4 Effets de lhumidit sur les fibres de verre ...........................................................................28
I.2.5 Effets du vieillissement sur levolution des proprits thermomcaniques.....................28
I.2.6 Observations microscopiques des dfauts cres au cours du vieillissement ...................35
I.3 PHENOMENE DENDOMMAGEMENT PAR FISSURATION TRANSVERSE ...........................................38
I.3.1 Mcanismes dendommagement dans les composites ........................................................38
I.3.2 La fissuration transverse -ou intralaminaire-........................................................................39
I.3.3 Couplage vieillissement/endommagement par fissuration ................................................45
CHAPITRE II - MATERIAUX ET TECHNIQUES DANALYSE..47
II.1 PRESENTATION DU MATERIAU DE LETUDE....................................................................................48
II.1.1 Dfinitions ...............................................................................................................................48
II.1.2 Proprits des composants du composite...........................................................................49
II.1.3 Les diffrents empilements ...................................................................................................52
II.1.4 Types de structures testes et modes dlaboration.52
II.1.5 Caractristiques du matriau rception.............................................................................54
II.2 TECHNIQUES DANALYSES EXPERIMENTALES ................................................................................58
II.2.1 Mesures dabsorption deau...................................................................................................58
II.2.2 Essais mcaniques de traction....62
II.2.3 Mthode dobservation de lendommagement par fissuration.........................................65
II.2.4 Analyse des proprits viscolastiques dynamiques par essais de DMTA .....................65
ix
PARTIE 2 - ETUDE EXPERIMENTALE..67

CHAPITRE III - CINETIQUES DABSORPTION DU MATERIAU EN MILIEU
HUMIDE.69
III.1 ABSORPTION DEAU EN HUMIDITE RELATIVE................................................................................70
III.1.1 Application du modle de Fick ...........................................................................................71
III.1.2 Influence de la temprature .................................................................................................73
III.1.3 Influence de lhumidit relative...........................................................................................73
III.2 ABSORPTION DEAU EN IMMERSION................................................................................................74
III.2.1 Cintiques dabsorption deau .............................................................................................74
III.2.2 Effet dpaisseur....................................................................................................................78
III.2.3 Modle de diffusion pour le cas de limmersion ..............................................................78
III.3 REVERSIBILITE DU PROCESSUS DABSORPTION : CINETIQUES DE SECHAGE ET DE
REABSORPTION...79
III.3.1 Cas du vieillissement en humidit relative.........................................................................79
III.3.2 Cas du vieillissement en immersion ...................................................................................80
III.4 CINETIQUES DABSORPTION DEAU DES SEQUENCES STRATIFIES ..............................................81
III.5 CINETIQUES DABSORPTION DEAU DE MATERIAU PREALABLEMENT FISSURE ........................82
III.6 CINETIQUES DE SECHAGE DE MATERIAU PREALABLEMENT FISSURE ........................................84
III.7 CINETIQUES DABSORPTION DE MATERIAU SOUS CHARGE (PREALABLEMENT FISSURE) ........85
III.8 MESURES DE GONFLEMENT .............................................................................................................86
III.9 CONCLUSIONS ....................................................................................................................................87
CHAPITRE IV - INFLUENCE DU VIEILLISSEMENT ET DE LA FISSURATION
SUR LE COMPORTEMENT MECANIQUE.89
IV.1 CARACTERISATION DU MATERIAU NON VIEILLI............................................................................90
IV.1.1 Proprits mcaniques..........................................................................................................90
IV.1.2 Essais de DMTA : Etat de rticulation du matriau avant vieillissement.....................93
IV.2 EVOLUTION DES PROPRIETES THERMO-MECANIQUES AVEC LE VIEILLISSEMENT ...................95
IV.2.1 Evolution des proprits mcaniques ................................................................................95
IV.2.2 Evolution des proprits mcaniques aprs vieillissement puis schage ......................99
IV.2.3 Evolution des parametre de viscosit et plasticite..........................................................102
IV.2.4 Evolution de Tg au cours du vieillissement ....................................................................102
IV.2.6 volution de Tg apres vieillissement puis schage .........................................................105
IV.2.7 Observations microscopique au MEB au cours du vieillissement...............................105
IV.2.8 Bilan des essais mcaniques sur matriau vieilli..............................................................106
IV.3 EVOLUTION DES PROPRIETES MECANIQUES AVEC LA FISSURATION
(MATERIAU NON VIEILLI)................................................................................................................108
IV.3.1 Caractristiques de la fissuration.......................................................................................108
IV.3.2 Cintiques dendommagement..........................................................................................111
IV.3.3 Evolutions de rigidit..........................................................................................................113
IV.4 COUPLAGE VIEILLISSEMENT / ENDOMMAGEMENT PAR FISSURATION ...................................116
IV.4.1 Cintique dendommagement dun matriau pralablement vieilli ..............................116
IV.4.2 Cintique dabsorption deau dun matriau pralablement fissur .............................117
IV.5 BILAN DES ESSAIS EXPERIMENTAUX ET DISCUSSION ..................................................................119
PARTIE 3 - SIMULATIONS NUMERIQUES..125

CHAPITRE V - PRESENTATION DU MODELE DE COMPORTEMENT .127
V.1 MODELISATION DE LENDOMMAGEMENT ....................................................................................128
V.1.1 gnralits - Revue bibliographique ...................................................................................128
V.1.2 Ecriture du modle de comportement ..............................................................................132
V.2 PRISE EN COMPTE DE LHUMIDITE DANS LE MODELE .................................................................142
V.2.1 Prsentation du problme....................................................................................................142
V.2.2. Dfinition des variables d'tat d'un milieu porolastique ..............................................143
V.2.3 Dfinition d'un milieu porolastique .................................................................................144
V.2.4 Construction de la fonction d'tat. Lois d'tat..................................................................144
V.2.5 Lois de conservation ............................................................................................................146
V.3 ECRITURE DUN PROBLEME AVEC COUPLAGE DIFFUSION ET ENDOMMAGEMENT PAR
FISSURATION..............................................................................................................................................149
V.4 PRESENTATION DU CALCUL COUPLE SOUS ZEBULON .................................................................152
CHAPITRE VI - SIMULATIONS DE DIFFUSION ...155
VI.1 DEMARCHE DU CALCUL DE DIFFUSION ........................................................................................156
VI.2 VISUALISATION DES RESULTATS ....................................................................................................157
VI.3 DIFFERENTS CAS TRAITES ..............................................................................................................163
VI.3.1 Diffusion suivant plusieurs directions (diffusion 3D) ...................................................163
VI.3.2 Diffusion isotherme avec conditions dhumidit non symtriques .............................165
VI.3.3 Diffusion anisotherme avec conditions dhumidit symtriques .................................168
V.3.4 Prise en compte dune couche de gelcoat .........................................................................170
VI.4. CYCLES ABSORPTION-SECHAGE ET SUCCESSION DE CONDITIONS DE VIEILLISSEMENT
DIFFERENTES.............................................................................................................................................173
VI.5. SIMULATION DE CYCLES DE VOL DE TYPE AVION SUPERSONIQUE .........................................174
VI.6 CONCLUSION ....................................................................................................................................179
CHAPITRE VII - MODELISATION DU COMPORTEMENT MECANIQUE .....181
VII.1 PRISE EN COMPTE DE LHUMIDITE SEULE ..................................................................................183
VII.1.1 Prsentation du calcul .......................................................................................................184
VII.1.2 Evolution de rigidit en continu au cours du vieillissement .......................................185
VII.2 PRISE EN COMPTE DE LENDOMMAGEMENT PAR FISSURATION SEUL ....................................190
VII.2.1 Identification de la cintique dendommagement sur la squence 02/904/02 ...........190
VII.2.2 Simulation de la cintique dendommagement sur dautres squences .....................192
VII.2.3 Simulation des chutes de rigidit .....................................................................................194
VII.2.4 Evolution de rigidit lors de cycles de charge-dcharge ..............................................197
VII.3 COUPLAGE VIEILLISSEMENT-FISSURATION DANS LA SIMULATION DES PERTES DE
PROPRIETES MECANIQUES ...........................................................................................................198
VII.3.1 Cintiques dendommagement de matriau vieilli ........................................................198
VII.3.2 Evolution de rigidit au cours du vieillissement et de sollicitation mcanique ........200
VII.3.3 Comparaison de matriaux sollicits mcaniquement diffrentes dures de
vieillissement ....................................................................................................................................202
VII.3.4 Exemple de couplage direct entre diffusion et endommagement..............................207
VII.4 CONCLUSION DE LA PARTIE SIMULATION ..................................................................................209
CHAPITRE VIII - VALIDATION SUR STRUCTURE DE TYPE TUBE.....211
VIII.1 PRESENTATION DES TUBES .........................................................................................................212
VIII.2 ESSAIS DE TRACTION SUR TUBES ................................................................................................214
xi
VIII.3 CALCULS NUMERIQUES SUR TUBES ET ESSAIS DE VALIDATION..............................................216

VIII.3.1 Dfinition de la gomtrie et de lorientation des plis................................................216
VIII.3.2 Calcul de diffusion ...........................................................................................................217
VIII.3.3 Calcul mcanique .............................................................................................................220
CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVES223
ANNEXES.228
REFERENCES.233
LISTE DES FIGURES..241
xii
Introduction
INTRODUCTION
Contexte industriel et scientifique
Leurs excellentes proprits spcifiques ont positionn les matriaux composites matrice
organique (CMO) comme des candidats vidents pour le remplacement des matriaux
traditionnels dans des domaines aussi divers et exigeants que les transports, lnergie, le nuclaire
et le gnie civil. Ils allient de bonnes proprits mcaniques et une faible densit et peuvent
permettre damliorer les performances et daccrotre la longvit des structures. La mutation a
dj eu lieu avec succs dans de nombreux cas de figures. Elle est lordre du jour pour des
applications de plus en plus exigeantes sur le plan de la fiabilit, mais elle ne pourra soprer que
si la durabilit des matriaux composites est mieux connue. Cette mconnaissance est en partie
lie la complexit des mcanismes de vieillissement, et dendommagement dorigine mcanique.
Les mcanismes de vieillissement des CMO sont trs divers et peuvent varier en fonction du
polymre, des conditions de vieillissement, de la pression d'oxygne, mais aussi en fonction des
conditions de mise en uvre, de l'tat de rfrence (cycle de cuisson, vitesse de refroidissement,
contraintes internes), de la structure des matriaux (gomtrie). Ils n'impliquent pas forcment
une dgradation des proprits mcaniques, bien que dans le cas des matriaux composites pour
des applications structurales ce soit ces proprits qui servent dfinir le dimensionnement.
De tels matriaux sont trs sensibles des contraintes environnementales (humidit, temprature)
et mcaniques qui peuvent crer des dgradations irrversibles et rendre une pice inutilisable. Au
sein des CMO, plus ou moins hydrophiles suivant la nature des composants, leau peut diffuser
au sein de la rsine et de linterface entre les fibres et la matrice. Elle agit comme plastifiant et
peut modifier les proprits des diffrents composants, qui vont voluer au cours du temps. Les
CMO doivent cependant pouvoir satisfaire au cahier des charges et remplir les critres de
durabilit imposs par la dure dexploitation de la structure. Ces critres sont souvent exprims
en terme de performances rsiduelles aprs une certaine dure de service. Il est donc impratif de
connatre lvolution des proprits du matriau au cours du vieillissement, afin de prvoir la
dure de vie ou ltat de rsistance au bout dun temps donn. La dure de vie d'un matriau est
dfinie par le temps pendant lequel ce matriau, ou plus prcisment une de ses proprits, va
conserver sa fonctionnalit dans des conditions bien dfinies, sans ncessiter de rparations
importantes des dommages. La fin de vie est conditionne par l'atteinte d'une limite infrieure de
tenue une contrainte applique.
Introduction
Objectifs de ltude
Cette tude sest effectue au Centre des Matriaux de lEcole des Mines de Paris et en
collaboration avec le Centre dEtude Technique de lIndustrie Mcanique (CETIM) de Nantes.
Ltablissement de critres et de modles permettant de prvoir le comportement long terme
des CMO est un enjeu important pour un concepteur comme le CETIM et pour les utilisateurs
de ce type de matriau. L'optimisation des performances des matriaux sur des dures de plus en
plus longues ncessite de disposer de modles de plus en plus fiables, prenant en compte
l'ensemble des sollicitations subies et des dgradations induites avec leur mode de propagation en
service. Ce comportement se doit d'tre totalement intgr la certification des structures CMO
avant leur utilisation.
Lobjectif final de ce projet est de proposer un outil numrique, utilisable dans le contexte du
calcul de structures par Elments Finis, qui permette de prendre en compte, de manire couple
ou non, les sollicitations environnementales et mcaniques dans le dimensionnement de
structures en CMO, et qui permette dvaluer par simulation les proprits mcaniques rsiduelles
en continu au cours de ces sollicitations. Cette dernire prcision, en continu , est originale
dans ce domaine. En effet, de nombreuses tudes considrent simplement ltat sec ou ltat
totalement satur en eau. Le modle que nous proposons doit permettre de connatre les
proprits pour nimporte quel tat dabsorption deau entre ces deux tats, cest dire nimporte
quel profil deau non uniforme au sein de la structure, galement pour nimporte quel tat
dendommagement. Un matriau peut avoir subi une dgradation partielle, rversible ou non,
aprs une certaine dure de vieillissement, il nen est pas pour autant inutilisable et remplacer.
Limportant est de pouvoir le prvoir, cest dire identifier la nature et quantifier cette
dgradation, galement prvoir la dure de vie restante. Cela implique de matriser les
composantes environnementale (temprature, humidit) et mcanique, la fois dans leur
propagation et leurs consquences.
Les processus de vieillissement et dendommagement sont complexes et font appel des
connaissances de disciplines varies. Les phnomnes de diffusion deau au sein du matriau, les
modifications molculaires induites par celle-ci font appel des analyses physico-chimiques. Des
analyses mcaniques sont ncessaires pour caractriser les effets du vieillissement sur les
proprits mcaniques et tudier les processus dendommagement. Enfin lutilisation doutils
numriques est ncessaire pour modliser ces diffrents phnomnes.
Finalement, lintrt de cette tude est bien lapproche multiphysique et multichelle qui en est
faite. Nous cherchons comprendre le lien entre volution physico-chimique et volution des
Introduction
proprits mcaniques. Nous proposons didentifier les volutions du matriau diffrentes

chelles, celle des constituants ou celle de la structure, et tablir le lien entre celles-ci.
Nous cherchons aussi identifier et sparer les volutions rversibles de celles irrversibles. Les
sollicitations environnementales et mcaniques peuvent provoquer la dgradation de la structure
physique et chimique du matriau et contribuer la baisse des proprits mcaniques.
Labsorption deau peut altrer la qualit des diffrents composants et de linterface entre les
fibres et la matrice. Leau peut se trouver pige dans les porosits, dans les fissures, prexistantes ou provoques par des dgradations. De mme, une sollicitation mcanique peut
provoquer des endommagements irrversibles. Lendommagement par fissuration intralaminaire
sera le type dendommagement considr et tudi dans cette tude et nous cherchons
comprendre linfluence de ces deux phnomnes lun sur lautre. Labsorption deau est-elle
acclre par la prsence de fissures (endommagement mcanique) et inversement, la cintique
dendommagement par fissuration est-elle modifie par la prsence deau ?. Les deux
composantes, qui contribuent la baisse des proprits, sont donc tudies sparment puis de
manire couple.
Enfin, une part importante de ltude est consacre la modlisation numrique, laide des
Elments Finis, de ces diffrents phnomnes et la mise au point dun outil de prdiction de vie
fiable. Le travail a t effectu laide du logiciel ZeBuLoN, dvelopp au Centre des Matriaux.
Dans un premier temps, lobjectif a t dadapter les modles existants afin de pouvoir prendre
en compte les phnomnes dcrits ci-dessus dans le modle, notamment intgrer la variable
humidit dans la loi de comportement. A ce sujet, une dmarche de calcul originale, prsente en
dtail dans la troisime partie, est propose. La structure composite est considre comme tant
compose de plusieurs tranches fictives dont les proprits diffrent en fonction de la
distribution deau dans le matriau. Le comportement global du matriau est ainsi dtermin
connaissant les proprits en chaque point de la structure.
Cette tude porte sur un matriau particulier, un composite matrice poxy renforce par des
fibres de verre continues, prsent en dtail dans le chapitre II, qui peut avoir une sensibilit
lhumidit et lendommagement diffrente de celle dautres composites. Nous souhaitons tout
de mme proposer un outil de dimensionnement qui soit assez gnral. Il ne doit en aucun cas
tre restrictif aux spcificits du matriau de ltude. Il doit, le cas chant, pouvoir considrer
lvolution dautres proprits que celles considres comme sensibles lhumidit dans cette
tude ou traiter des matriaux prsentant des caractristiques de diffusion diffrentes. On doit
tre capable de traiter indiffremment des cas o les baisses de proprits sont rversibles ou au
Introduction
contraire irrversibles, des cas o les phnomnes de vieillissement et dendommagement par

fissuration sont coupls ou au contraire indpendants.
Enfin, loutil de dimensionnement doit tre relativement simple dutilisation avec notamment un
nombre de paramtres prendre en compte qui reste raisonnable. Connaissant les paramtres
dentre, qui peuvent tre la gomtrie de la structure, la squence dempilement des plis, et les
conditions denvironnement (temprature, humidit), le modle doit tre mme de fournir
lutilisateur les paramtres suivants, aprs nimporte quelle dure de vieillissement : ltat de
diffusion, c'est--dire la rpartition deau au sein du matriau, ltat dendommagement, si
endommagement il y a, et la valeur des proprits mcaniques rsiduelles.
Plusieurs tapes ont t ncessaires durant cette tude, afin de parvenir la mise au point du
modle ; elles sont prsentes successivement dans ce manuscrit.
La premire partie permet de faire un point bibliographique sur le sujet (chapitre I) puis de
prsenter les caractristiques du matriau de ltude, les conditions de vieillissement retenues et
les diffrents moyens exprimentaux utilises (chapitre II).
La deuxime partie aborde les rsultats exprimentaux obtenus. La premire tape a t de
comprendre comment et quelle vitesse le matriau absorbe de leau. Des cintiques
dabsorption deau ont donc t dtermines pour diffrentes conditions de vieillissement
(temprature, humidit) et diffrentes structures (rsine pure, composite UD et stratifi), et des
modles de diffusion ont t appliqus (chapitre III). Des cycles absorption-schage-rabsorption
ont aussi t mens pour valuer la rversibilit du processus dabsorption. Ltape suivante a t
dvaluer linfluence du vieillissement dune part, de lendommagement par fissuration dautre
part, sur les proprits thermomcaniques du matriau (chapitre IV). Les deux phnomnes ont
t tudis sparment puis simultanment. Pour cela, des essais mcaniques de traction ont t
mens pour diffrentes orientations et squences dempilement, sur des matriaux vieillis dans
diffrentes conditions, afin didentifier les proprits mcaniques les plus sensibles lhumidit.
Des analyses thermomcaniques en DMA ont t ralises en parallle afin de suivre lvolution
de la temprature de transition vitreuse, reprsentative de ltat de la rsine, et permettent ainsi de
faire le lien entre lchelle des constituants et celle du composite.
Enfin la troisime partie est consacre au travail de modlisation. La prsentation gnrale du
modle, avec notamment la manire de considrer la variable humidit et lendommagement par
fissuration dans la loi de comportement, la dmarche dun calcul coupl diffusion-mcanique
sont tout dabord prsentes (chapitre V). Les rsultats, de calculs de diffusion (chapitre VI) puis
de calculs mcaniques (chapitre VII), sont ensuite exposs. Ils sont, pour la plupart, bass sur les
Introduction
spcificits de notre matriau, constates exprimentalement. Nous nous attachons cependant,

tout au long de cette partie, exposer des cas de figures diffrents et montrer les capacits de
notre modle traiter des matriaux ayant une sensibilit au vieillissement et la fissuration
diffrente de celle de notre matriau, comme prsent ci-dessus. Enfin, nous avons souhait
valid le modle dvelopp sur une structure plus complexe, de type tube. Les conditions
retenues, les rsultats exprimentaux obtenus et leur comparaison avec les prvisions du modle
sont proposs dans le chapitre VIII.
Introduction
PARTIE 1
BIBLIOGRAPHIE ET PRESENTATION DE LETUDE
Chapitre I - Bibliographie
CHAPITRE I - BIBLIOGRAPHIE
I.1 PROCESSUS DABSORPTION DEAU ......................................................................................................11

I.1.1 Diffusion Fickienne.......................................................................................................................12
I.1.2 Influence du taux dhumidit relative .............................................................................................15
I.1.3 Influence de la temprature.............................................................................................................16
I.1.4 Diffusion non fickienne..................................................................................................................18
I.1.5 Influence de lorientation des fibres .................................................................................................20
I.1.6 Cintiques de schage.....................................................................................................................21
I.2 EFFETS DU VIEILLISSEMENT HYGROTHERMIQUE ............................................................................24
I.2.1 Mcanismes dhydrophilie ..............................................................................................................24
I.2.2 Vieillissement physique - Plastification ..........................................................................................26
I.2.3 Vieillissement chimique.................................................................................................................27
I.2.4 Effets de lhumidit sur les fibres de verre .......................................................................................28
I.2.5 Effets du vieillissement sur levolution des proprits thermomcaniques ...........................................28
I.2.6 Observations microscopiques des dfauts cres au cours du vieillissement...........................................35
I.3 PHENOMENE DENDOMMAGEMENT PAR FISSURATION TRANSVERSE ...........................................38
I.3.1 Mcanismes dendommagement dans les composites .........................................................................38
I.3.2 La fissuration transverse -ou intralaminaire-..................................................................................39
I.3.3 Couplage vieillissement/endommagement par fissuration .................................................................45
CHAPITRE I
BIBLIOGRAPHIE
e chapitre est destin donner la description des phnomnes concernant labsorption

deau et le comportement mcanique dun matriau composite. On sefforce doffrir toutes
les informations de base ncessaires la comprhension de deux mcanismes de nature

diffrente, le vieillissement hygrothermique et lendommagement par fissuration transverse, ou
intralaminaire. Quils agissent sparment un par un, ou simultanment, chacun des deux
mcanismes peut provoquer une baisse des proprits mcaniques. Il est en outre important de
savoir si ces volutions sont rversibles ou irrversibles, galement connatre lventuel couplage
entre ces deux phnomnes, cest dire leffet de lendommagement par fissuration sur la prise
deau et leffet de la teneur en eau sur la cintique dendommagement.
Concernant leffet de leau, les polymres sont soumis des types de vieillissement diffrents,
reflts par des volutions de proprits spcifiques du matriau. Par dfinition, le vieillissement
dun polymre se traduit par une altration lente, rversible ou non, des proprits du matriau,
rsultant de son instabilit propre ou de leffet de lenvironnement [Verdu, 1990]. De manire
gnrale, leau, qui diffuse et sinsre dans le rseau molculaire, agit comme plastifiant. Une
baisse de la temprature de transition vitreuse, galement des proprits mcaniques (modules de
rigidit, proprits rupture), est ainsi couramment constate en prsence deau. Les
volutions peuvent tre rversibles ou non aprs schage, suivant la svrit des conditions de
vieillissement. Si les conditions sont peu svres (humidit relative et temprature faible), leau,
lie au rseau molculaire par des liaisons de type hydrogne, peut se librer et quitter le matriau
lors du schage. Pour des conditions plus svres (immersion, temprature leves), il peut y
avoir cration de dfauts au sein de la matrice et/ou de linterface fibre-matrice, galement des
pertes de matire (lessivage). Ces endommagements ne sont pas rversibles aprs schage. Ces
diffrents mcanismes sont dcrits en dtail dans la section I.2.
Dans un premier temps, nous allons prsenter des gnralits concernant labsorption et la
diffusion deau au sein dun matriau, notamment les spcificits des cintiques dabsorption
deau en fonction de la nature des composants et des conditions de vieillissement (section I.1).
On sintresse ensuite aux proprits mcaniques des composites et leur volution, due la
10
prsence deau au sein du matriau tout dabord (section I.2), due lendommagement par
fissuration intralaminaire ensuite (section I.3).
I.1 PROCESSUS DABSORPTION DEAU

La premire considration importante dans cette tude est la dtermination et linterprtation des
cintiques dabsorption deau de notre matriau, dans diffrentes conditions de vieillissement.
Avant analyse des effets de laction de leau sur les proprits du matriau (section I.2), il apparat
en effet important de savoir comment et quelle vitesse le matriau absorbe de leau. Dans ce
travail, les phnomnes de diffusion deau au sein de matriaux composites verre-poxy ont t
tudis.
On considre un solide plus ou moins poreux qui entre en contact avec un liquide, de leau dans
la plupart des cas. A ce contact, le matriau absorbe de leau par ses surfaces, puis leau se rpand
dans le volume du solide selon les lois de la diffusion. Ce phnomne est labsorption, qui est
donc caractrise par une prise de poids du solide au cours du temps. La diffusion se dfinie ainsi
comme un phnomne de transport molculaire d lexistence dun gradient de concentration
du solvant vers le polymre. Les mcanismes dhydrophilie qui permettent la diffusion deau au
sein du matriau sont dcrits plus loin dans le paragraphe I.2.1.
Les cintiques dabsorption de fluide dans les polymres ont t tudies depuis environ 150 ans,
commenant certainement avec Fick (1855), qui a tabli ses quations par analogie entre
phnomnes de transfert de chaleur par conduction et transfert de masse. Un grand nombre
darticles et douvrages traitent de problmes de diffusion de fluide dans un polymre. Leur
nombre est estim environ un millier. Ce qui est tout dabord frappant est limmense varit des
matriaux et des conditions de vieillissement (temprature, humidit relative ou immersion)
considres. Les polymres sont des matriaux complexes qui peuvent avoir des proprits
physico-chimiques trs variables. La nature de durcisseur peut par exemple avoir une importance
capitale sur la cintique dabsorption deau. Concernant un matriau composite, les fibres peuvent
tre de nature et darrangement trs variable. La qualit de linterface entre fibres et matrice qui
en rsulte peut tre aussi de qualit plus ou moins bonne. Enfin, la complexit est accentue par
lutilisation de fluides de diffrentes natures, qui interagissent de manire diffrente avec le
polymre, les fibres et les interfaces fibres-matrice.
Nous ne mentionnerons donc pas ici des tudes prsentant trop de disparits par rapport aux
conditions de notre travail. Nous discuterons dtudes traitant de matriaux assez proches
11
(rsines poxy, polyester, SMC, fibres de verre ou carbone), vieillis uniquement en humidit
(Humidit Relative ou immersion), des tempratures situes entre lambiante et 100C.
Nous prsentons donc dans cette section les diffrentes cintiques de diffusion deau que lon
peut retrouver pour ce type de matriau.
I.1.1 DIFFUSION FICKIENNE

Le modle le plus simple pour la diffusion dun solvant (espce diffusante) dans un solide est
r
donn par la loi de Fick (1855). Le gradient de concentration du solvant induit un flux qui lui
est proportionnel. Cest donc le moteur de la diffusion. La vitesse de diffusion est caractrise par
le coefficient de diffusion D. On a ainsi la premire loi de Fick donne par lquation (1.1)
suivante :
r
= DgradC
o
(1.1)
D : coefficient de diffusion du milieu en mm2/s

C : concentration du solvant au sein du milieu
Le signe ngatif indique que le flux est dirig des zones concentration leve vers celles
concentration plus faible.
La seconde loi de Fick fait intervenir le temps. On considre que leau pntre librement et sans
interaction avec les composants. Selon la loi de conservation de la masse, on a lquation (1.2) :
r
C
= div()
t
(1.2)
En combinant les quations (1.1) et (1.2), on obtient la seconde loi de Fick (quation 1.3).
C
= div( D.gradC)
t
(1.3)
Lorsque la diffusion est unidirectionnelle (suivant x), et que D est indpendant de la

concentration, on a :
r
C
= D
x
(1.4)
C
C
= D. 2
t
x
(1.5)
12
La diffusion fickienne est ainsi caractrise par deux paramtres :

Un coefficient de diffusion D indpendant du temps et de lespace, ainsi que de la
concentration en molcules deau, puisque nous nous plaons dans le cas de phnomnes
physiques rversibles.
Un seuil dabsorption deau asymptotique Ms atteint pour un temps infini correspondant
lquilibre et caractris par la valeur correspondante du gain de masse gnralement
exprim en pourcentage.
Un problme de diffusion est donn par la gomtrie du milieu et un ensemble de conditions aux
limites. Crank a prsent des solutions mathmatiques de ces quations pour des gomtries et
des conditions aux limites varies [Crank, 1983]. La gomtrie la plus utile dans la suite de cette
tude est celle dune plaque mince.
Diffusion dans une plaque mince
Si on considre une plaque mince dpaisseur 2h, au sein de laquelle diffuse le solvant,
initialement la concentration C0, et dont les surfaces sont gardes la concentration uniforme
C1, alors lvolution spatiale et temporelle de la concentration de solvant est donne par :
n
C C0
4 ( 1)
(2n + 1) 2 2
(2n + 1).
= 1 .
. exp( D.
.t).cos(
)
2
n = 0 (2n + 1)
h
C1 C 0
h
o :
(1.6)
D : coefficient de diffusion
x : distance partir du plan central de la plaque, suivant lpaisseur
t : dure de vieillissement
h : paisseur de la plaque
La masse totale deau Mt dans le matriau un instant t est obtenue par intgration de la variable
C sur lpaisseur du matriau, et sur une aire A soumise au flux :
h
Mt =
(1.7)
A . C(x, t) dx
Si lon note Ms la masse deau absorbe aprs un temps infini, lquation (1.6) scrit alors :
Mt
Ms
=1
2 n =0 (2n + 1) 2
. exp(D
13
(2n + 1) 2 2
t)
h2
(1.8)
Cest gnralement cette quation qui est la base des modles de cintique de diffusion. La
considration du paramtre Mt est intressante puisque ce dernier correspond la masse deau
absorbe un instant donn de vieillissement, et donc la mesure accessible exprimentalement
par pese. Il permet donc une comparaison directe entre mesure exprimentale et simulation
numrique.
Une reprsentation schmatique de la courbe
Mt
= f( t ) est donne figure I.1.
Ms
Cest une fonction linaire en dbut dabsorption et qui sincurve au moment de la saturation,
quand le matriau se met en quilibre avec lenvironnement.
Mt / Ms
Fick
t
Figure I.1 : Courbe de diffusion de type Fick.
Il est parfois utile, notamment pour la dtermination des paramtres de diffusion, de considrer
des expressions simplifies aux temps courts ou aux temps longs :
Lorsque Mt/Ms<0.5 (temps courts), lquation (1.8) devient approximativement :

Mt
Ms
4 Dt
.
h
(1.9)
Lorsque Mt/Ms>0.6 (temps longs), lquation (1.8) devient approximativement :

Mt
Ms
= 1
8
2
D 2 t
. exp(
h2
(1.10)
Il existe aussi des rsolutions approches telle celle de Shen et Springer, qui proposent une
expression simplifie de lquation (1.8) [Shen et Springer, 1981].
14
Mt
= 1 exp( 7.3(
Ms
D.t 0.75
)
)
h2
(1.11)
Cette expression est notamment utilise dans les travaux de Dewimille et Bunsell qui cherchent
modliser les phnomnes de vieillissement de composites poxy-fibres de carbone [Dewimille et
Bunsell, 1982].
I.1.2 INFLUENCE DU TAUX DHUMIDITE RELATIVE
Dans le cas o le matriau prsente un niveau de saturation en eau Ms, on trouve en gnral une
dpendance directe de Ms en fonction du degr dhumidit du milieu (HR%). La figure I.2 illustre
les variations de Ms en fonction de HR% pour trois matriaux composites diffrents et trois
rsines [Loos and Springer, 1979]. Ces courbes sont dcrites par la relation :
Ms = a.(HR%)b
(1.12)
o a et b sont des constantes.

Pour les matriaux composites, b est proche de 1, et il est compris entre1.3 et 1.8 pour les rsines.
De nombreux auteurs retrouvent cette dpendance dans leurs travaux [Bellenger, 1989 ; Bonniau,
1983 ; Dewimille, 1981 ; McKague, 1978 ; Popineau, 2005].
15
a, b, c : Rsines poxydes
A, B, D : Composites
Carbone/poxyde
Figure I.2 : Niveau de saturation en eau de divers matriaux composites carbone/poxyde et rsines poxydes en fonction du
degr dhumidit HR% [Loos and Springer, 1979].
On trouve galement que le degr dhumidit na pas dinfluence sur la valeur du coefficient de
diffusion, cest dire sur la vitesse de diffusion de leau. On considrera donc que D est
indpendant de la concentration deau et reste constant pour une temprature donne.
I.1.3 INFLUENCE DE LA TEMPERATURE
Tous les auteurs confirment linfluence de la temprature sur les cintiques dabsorption. Dune
part, la pente initiale des courbes dabsorption augmente avec la temprature. Ainsi, le coefficient
de diffusion deau D est extrmement sensible la temprature ; il peut augmenter de deux
ordres de grandeur pour une augmentation de temprature de 100C [Loos and Springer, 1981,
Weitsman, 1977].
Une valeur typique de D temprature ambiante est de lordre de 10-7mm2/s pour une rsine
poxy. Un exemple de variation de D en fonction de la temprature est donne figure I.3, pour le
cas dune rsine poxy vieillie en immersion ou en humidit relative diffrentes tempratures.
Labsorption est thermiquement active et on a une relation dArrhenius permettant de dcrire la
dpendance de D avec T (quation 1.13) :
16
E
D = Do . exp(- a )
RT
o
(1.13)
Ea : nergie dactivation de la diffusion

Do : constante (indice de permabilit)
T : temprature dessai
R : constante des gaz
Figure I.3 : Lois dArrhnius des coefficients de diffusion de rsine poxy vieillie en immersion ou en milieu humide
diffrentes tempratures (chantillons dpaisseur 2mm) [Dewimille et Bunsell, 1982].
Dautre part, la dpendance du niveau de saturation Ms avec la temprature, est beaucoup moins
claire. Certains auteurs trouvent un niveau semblable pour diffrentes tempratures, alors que
dautres obtiennent un niveau qui augmente avec la temprature. Par exemple, Shen et Springer
[Shen et Springer, 1981] constatent quen immersion et en humidit relative, la masse saturation
nest pas fonction de la temprature de leau ou de lair humide, ce qui nest pas conforme aux
rsultats trouvs par N. Dubois [Dubois, 2003]. On considre donc que Ms dpend
essentiellement du degr dhumidit du milieu ambiant et dans une moindre mesure de la
temprature et ventuellement de sollicitations mcaniques appliques.
Dautre part, une temprature leve va favoriser les phnomnes de reprise deau brutale et
ventuellement de perte de matire, qui sont dtaills dans le paragraphe suivant. Il est cependant
difficile de donner une temprature critique partir de laquelle sont observs ces phnomnes.
Cela dpend en particulier de la nature du matriau test.
17
I.1.4 DIFFUSION NON FICKIENNE

Dans de nombreuses circonstances, les cintiques dabsorption deau de polymres ou
composites matrice polymre prsentent des carts par rapport au comportement fickien,
voqu dans les paragraphes prcdents. Les courbes schmatiques donnes sur la figure I.4 sont
reprsentatives des diffrents cas rencontrs dans la littrature.
M t/M s
(1)
(3)
(0) Fick
1
(2)
(4)
Figure I.4 : Courbes schmatiques reprsentatives de quatre catgories de cintiques dabsorption deau non fickienne
[Weitsman, 1991].
La courbe (0) correspond au comportement fickien. La courbe (1), qui est caractrise par une
augmentation continue de la prise de poids, correspond au cas pseudo-fickien couramment
rencontr [Weitsman, 1995]. Lquilibre nest jamais atteint. La courbe (2) reprsente une
cintique de type Langmuir [Carter et Kibler, 1978 ; Dewas, 1982 ; Dewimille, 1981]. Nous ne
dtaillons pas ce modle ici car il na pas t utilis lors de ltude. Le cas (3) correspond une
acclration rapide de labsorption deau, qui est gnralement accompagne de dformations
importantes, dendommagements au sein du matriau [Gupta, 1985 ; Chateauminois, 1993].
Enfin le cas (4) prsente une perte de poids du matriau, aprs une certaine dure de
vieillissement [Dewimille, 1981 ; Bonniau, 1984 ; Springer, 1981]. On peut attribuer ce cas de
figure des dgradations physiques ou chimiques, une hydrolyse du matriau. Des groupements
chimiques peuvent tre arrachs des chanes polymres et tre vacus dans le solvant, ce qui
explique la perte de matire et la baisse de la masse globale, malgr labsorption deau. Le dtail
des mcanismes mis en jeu dans les diffrents cas est dtaill dans le paragraphe I.2.
En raison de la grande varit de structures molculaires des polymres, et de la diversit des
structures CMO, il est difficile de suggrer des causes spcifiques pour les diffrents cas voqus
ci-dessus. Cependant, la synthse des donnes de la littrature suggre que les cas (0) et (2), o le
matriau parvient une saturation en eau vis vis du milieu environnant, se produisent
18
gnralement pour des conditions peu svres : vieillissement en humidit relative ou en

immersion faible temprature. Les cas (3) et (4) correspondent eux plus frquemment des
processus dabsorption dans des conditions plus svres, en immersion, des tempratures
leves (gnralement au dessus de 70C) et parfois sous des contraintes externes leves.
Comparaison rsine pure / Rsine renforce (matriau composite) : rle des interfaces
Les cas critiques (3) et (4) prsents ci-dessus sont galement plus frquents pour les composites
que pour les rsines pures. Il parat clair que la prsence des fibres acclre la reprise deau du
matriau. Plusieurs auteurs [Ghorbel, 1990, Dewimille, 1981] font part dun comportement
souvent fickien pour les rsines pures alors quil apparat des prises de poids brutales (lies une
fissuration qui entrane une infiltration deau excessive) et/ou des pertes de matire pour le
composite avec la mme rsine et dans les mmes conditions dessai. Nous navons en tout cas
pas not de perte de matire pour les rsines dans les donnes de la littrature, ce qui nest pas le
cas pour les composites. De plus, il peut apparatre des dgradations pour les rsines mais pour
des conditions plus svres que pour le composite. Un exemple est donne sur la figure I.3
[Dewimille et Bunsell, 1982] o lon voit que pour les mmes conditions de vieillissement,
100C par exemple, la rsine (figure a) ne subit pas de perte de masse contrairement au matriau
composite (figures b et c). Ceci traduit bien limportance des interfaces entre les fibres et la
matrice. Lapparition de dgradations de type dcohsion fibre-matrice peut permettre des
infiltrations deau par des chemins privilgis et ventuellement le lessivage du matriau (perte de
matire).
Cela peut reprsenter la cause principale dacclration du vieillissement, entranant le passage
dune cintique dabsorption deau de type (1) au type (3) sur la figure I.4.
Influence du type de durcisseur
Dans le cas dune rsine poxy par exemple, la nature du durcisseur a une influence trs grande
sur la vitesse de diffusion de leau et la nature des dgradations qui peuvent apparatre. Bonniau a
par exemple montr quune rsine poxy associe un durcisseur anydride absorbe plus deau
que la mme rsine associe un durcisseur amine [Bonniau, 1983]. De plus, dans le premier cas,
des endommagements importants, associs des pertes de matire, apparaissent, alors quils
nexistent pas pour le deuxime cas. Il sagit de lessivage, phnomne qui sera dcrit en dtail
dans la section I.2.
19
I.1.5 INFLUENCE DE LORIENTATION DES FIBRES

La structure dun composite rsine/fibres continues est htrogne et anisotrope. Dans une telle
structure, la vitesse de diffusion nest pas la mme suivant chaque direction (figure I.5). On
observe une diffusivit plus importante dans la direction parallle aux fibres.
D3
D2
r
z
D1
Figure I.5 :Dfinition des trois axes de diffusion dans un composite unidirectionnel fibres continues.
On observe cela dans les travaux de B. Dewimille qui montre que la vitesse de pntration est
plus grande dans les disques (pntration suivant la direction des fibres) que dans les plaques
(pntration perpendiculaire aux fibres) [Dewimille, 1981]. On trouve dans la littrature, pour des
tissus UD, des rapports tels que :
D1
=37
D2
avec :
D1 : coefficient de diffusion suivant la direction des fibres

D2 = D3: coefficient de diffusion normal aux fibres.
Un exemple est donn figure I.6, o est reprsente lvolution du rapport D2/D1 en fonction du
taux de fibres vf dans le composite.
20
D2 / D1
Vf
Figure I.6 : Modlisation du rapport D2/D1 en fonction du taux de renfort fibreux du composite, [Bao, 2002].
Ceci confirme que le rle des interfaces fibre-matrice nest pas ngligeable.
De mme, B. Dewimille dtermine des coefficients de diffusion ayant des valeurs intermdiaires
entre D1 et D2, pour des angles entre direction de pntration de leau et direction des fibres
intermdiaires (30 et 60).
I.1.6 CINETIQUES DE SECHAGE

Afin de savoir si le phnomne dabsorption est rversible, il est parfois utile de suivre la
cintique de schage de matriau pralablement vieilli, puis la cintique de rabsorption lors dun
deuxime cycle de vieillissement. Peu dauteurs mentionnent ce type dapproche dans la
littrature. Mentionnons A. M. Bruneaux , S. Popineau ou Weitsman [Bruneaux, 2004 ; Lo et al,
1982 ; Popineau, 2005 ; Weitsman, 2002].
Pour des conditions non dgradantes , cest dire dans le cas dune cintique fickienne, il
apparat une cintique semblable pour les trois tapes. On retrouve quasiment la masse initiale
aprs schage et la cintique demeure fickienne pour un 2 vieillissement, en raison de labsence
de dgradation significative.
Si par contre les conditions sont plus svres et que la cintique dabsorption est de type (1) ou
(3) (voir figure I.4), la cintique de schage peut alors tre plus rapide que labsorption et surtout
un deuxime cycle dabsorption plus rapide que le premier.
Ceci peut confirmer les conclusions tires dune simple analyse de la cintique dabsorption,
savoir lapparition de dgradations du matriau, qui crent des espaces ou circuits plus importants
et favorisent le dplacement des molcules deau par augmentation du volume libre. Ce
phnomne sera dtaill dans les paragraphes suivants. Ces effets non rversibles qui
21
interviennent pendant la premire absorption semblent acclrer les phnomnes de rabsorption

ultrieurs. Bruneaux observe, sur un adhsif de type poxy, que la cintique est plus rapide lors de
la rabsorption que lors de la premire absorption. Weitsman arrive galement aux mmes
conclusions (figures I.7 et I.8). En raison dendommagements de types dcohsions des interfaces
fibre-matrice, il apparat que la cintique de schage est plus rapide que labsorption (figure I.7) et
que la rabsorption est plus rapide que la premire absorption. (figure I.8).
Figure I.7 : Cintiques dabsorption et de schage (Matriau UD vieilli en eau de mer 23C) [Weitsman, 2002].
Figure I.8 : Cintiques dabsorption et de rabsorption (aprs schage) (Matriau UD vieilli en eau de mer 50C)
[Weitsman, 2002].
Plus svre encore, si un phnomne de lessivage se produit au cours du vieillissement (type 4,

voir aussi paragraphe I.2.3 pour plus de dtails), la masse aprs schage peut tre infrieure la
masse initiale en raison des pertes de matire.
Lo et al ont galement fait ce type de constatation. Ils ont not quaprs une perte de masse
enregistre, un matriau resch puis revieilli dans les mmes conditions, absorbe des quantits
22
deau plus importantes, et plus rapidement, que lors du premier cycle de vieillissement [Lo et al,
1982] Ce type dobservation suggre la prsence dendommagement irrversible au sein du
matriau.
23
I.2 EFFETS DU VIEILLISSEMENT HYGROTHERMIQUE

Tout au long de ce travail, aprs dtermination des cintiques dabsorption deau, nous avons
essay de dterminer et comprendre les effets de leau sur les proprits physico-chimiques et
mcaniques du matriau. Nous cherchons dune part expliquer les carts qui peuvent tre
observs entre les cintiques dabsorption obtenues pour diffrentes conditions de vieillissement,
galement identifier lvolution de plusieurs paramtres mcaniques au cours du vieillissement.
Enfin, il apparat primordial de dterminer la part rversible ou irrversible des volutions
constates. Cette section permet ainsi de faire ltat de lart des donnes de la littrature sur ce
sujet.
Aprs avoir prsent les mcanismes dhydrophilie qui gouvernent linsertion et le dplacement
des molcules deau au sein du matriau, nous dtaillerons les particularits des diffrents types
de vieillissement, physique et chimique. Ensuite, nous prsenterons les volutions de proprits
thermomcaniques, dues au vieillissement, constates dans la littrature.
I.2.1 MECANISMES DHYDROPHILIE
La nature plus ou moins polaire dun polymre (selon les groupes chimiques le constituant) lui
confre naturellement une sensibilit particulire pour des solvants polaires comme leau [Bistac,
1998]. Cette sensibilit se traduit par la pntration de molcules du solvant dans le polymre ; on
parle dabsorption. En raison de labsence de toute structure cristalline, lespace entre les chanes
molculaires est important compar la taille des molcules deau. Ces dernires peuvent se
dplacer dans les interstices. De plus dans les composites, leur dplacement est facilit par les
porosits et les dfauts de cohsion qui peuvent apparatre aux interfaces fibre-matrice.
Lhydrophilie se caractrise en pratique par la teneur massique en eau que le matriau peut
atteindre lquilibre dans un milieu isotherme et taux hygromtrique constant. Dans la
littrature, on trouve en gnral deux approches du mcanisme dhydrophilie, qui peuvent tre
combines : lapproche volumique et lapproche mettant en jeu des interactions entre
polymre et molcules deau grce aux liaisons hydrogne [Verdu, 1990].
I.2.1.a Approche structurale
Suivant la polarit des groupements chimiques constituants le polymre, ce dernier sera plus ou
moins susceptible dabsorber de leau. On peut classer les groupements suivant leur polarit :
Les groupements trs peu polaires sont les groupements hydrocarbons comme -CH-, CH2-, -CH3, les cycles aromatiques.
24
Les groupements modrment polaires sont -O-, O=C-, O=C-O-, -C.N.
Les groupes polaires susceptibles de crer une liaison hydrogne avec leau sont : O=CNH-, O=C-OH, -OH, -NH-. Il peut y avoir une coopration de deux groupements
hydrophiles pour fixer une molcule deau (Fig. I.9).
Figure I.9 : Mobilisation dune molcule deau par deux groupements polaires [Bistac, 1998].
Nature de leau dans la rsine poxy : [Zhou, 1999]

Une tude portant sur des mesures dabsorption et de dsorption puis de rsonance magntique
(RMN) permet de connatre les caractristiques de liaison de leau avec lpoxy. Il apparat que les
molcules deau se lient la rsine travers des liaisons Hydrogne de deux types qui dpendent
de lnergie dactivation :
- Type I : une molcule deau forme une liaison H simple. Elle possde une
nergie dactivation faible (10kcal/mol) et pourra se sparer facilement de la rsine.
- Type II : une molcule deau forme des liaisons H multiples, possde une nergie
dactivation plus leve (15kcal/mol) et aura plus de mal se sparer.
La figure I.10 suivante illustre ces deux types de liaison. Les liaisons de type I sont les plus
nombreuses. Des dures dimmersion plus longues et des tempratures plus leves favorisent la
formation de liaisons de type II.
25
Fig.I.10 : Liaisons possibles de molcules deau avec un rseau poxy[Zhou, 1999].

(a) Les molcules deau forment une liaison Hydrogne avec la rsine.
(b) Elles forment plus dune liaison hydrogne et ont une nergie dactivation plus leve
I.2.1.b Approche volumtrique

Le volume libre est assimil la place laisse entre les molcules et qui nest pas occupe par
les vibrations des atomes les constituants [Morel, 1984]. En simplifiant le concept de volume
libre, cette approche voque la prsence possible de molcules deau dans les volumes disponibles
entre les chanes macromolculaires du rseau 3D [Lee, 1998 ; Adamson, 1980].
I.2.2 VIEILLISSEMENT PHYSIQUE - PLASTIFICATION

Les molcules deau peuvent s'insrer dans le rseau tridimensionnel en brisant les liaisons
secondaires, type van der Waals ou liaisons hydrogne, entre les groupes polaires des chanes
macromolculaires voisines [Hodd, 1986 ; Peyser, 1981]. Les groupes polaires du polymres vont
se lier prfrentiellement une molcule deau, comme dj prsent sur la figure I.9. La rupture
des liaisons entre les chanes, qui assuraient en bonne partie la rigidit du matriau, va permettre
une augmentation de mobilit des chanes ou des segments de chanes macromolculaires. On
parle dans ce cas de plastification. Cette mobilit accrue va affecter les proprits mcaniques et
physico-chimiques du polymre. Les proprits en traction ou cisaillement sont les plus tudies
(module dYoung et de cisaillement) pour laspect mcanique, ainsi que lvolution de la
temprature de transition vitreuse Tg. Dans la majorit des cas, une diminution du module
dYoung et du module de cisaillement est constate ainsi quune baisse de Tg, comme nous allons
le voir en dtail dans les paragraphes suivants. Le phnomne est rversible. La plastification
saccompagne aussi de gonflements, qui dans le cas des composites, peuvent tre responsables de
26
dcohsions fibre/matrice. Ce gonflement peut aussi intervenir lorsque la cintique de diffusion

du solvant cre des gradients de concentration.
I.2.3 VIEILLISSEMENT CHIMIQUE
Certaines tudes ont montr que la masse dun chantillon peut augmenter continuellement
lorsque celui-ci est plac dans un environnement trs humide. La modification de certaines
bandes dabsorption en infrarouge du polymre ont amen certains auteurs supposer un
mcanisme de dgradation du polymre : lhydrolyse [Shanahan, 1997] (figure. I.11). Au cours de
labsorption, les molcules deau peuvent remplacer les liaisons hydrogne dj existantes par des
liaisons hydrogne enter leau et le polymre. Le rsultat de ces interactions chimiques long
terme est la dgradation de la rsine et de linterface par hydrolyse. Celle-ci est active
thermiquement et est susceptible dtre catalyse par divers agents chimiques : ions OH-, H+,
mtaux de transition, do linfluence de la composition du milieu ractionnel dans le
vieillissement. Le greffage deau sur les chanes macromolculaires se caractrise par une masse de
lchantillon aprs schage suprieure sa masse initiale [Adamson, 1980].
Figure I.11 : Equation gnrale de lhydrolyse.
Il peut y avoir aussi des coupures de chanes entre nuds de rticulation et ainsi cration de
fragments de chanes macromolculaires se retrouvant libres dans le rseau et pouvant diffuser
vers le milieu extrieur. On parle dans ce cas de lessivage. Il se cre alors un volume libre qui peut
accueillir des molcules deau supplmentaires. Ce lessivage peut tre mis en vidence
directement par gravimtrie en absorption de solvant (augmentation puis diminution de la masse
globale de lchantillon) [De Neve, 1995] ou aprs vieillissement et schage de lchantillon, dont
la masse finale sera infrieure sa masse initiale [Mikols, 1982]. Ce cas de figure explique les
cintiques dabsorption deau particulires exposes dans le paragraphe I.1.4 (cas n3 ou 4), qui
prsentent effectivement cette augmentation brutale de labsorption deau ou au contraire une
diminution de la masse globale du matriau partir dune certaine dure de vieillissement,
synonyme de perte de masse par lessivage.
27
I.2.4 EFFETS DE LHUMIDITE SUR LES FIBRES DE VERRE

Les verres sont composs doxydes mtalliques ou alcalins disperss dans un rseau de silice. Ces
composs constituent des microhtrognits, en particulier les oxydes alcalins, qui sont
hydrolysables. La corrosion par leau peut donc crer des dfauts qui constituent autant de zones
de faiblesse. Dautre part, la dissolution par leau de certains lments de la fibre, ou de la rsine,
peut crer un milieu corrosif qui accentue la dgradation du verre [Cognard, 1989].
Cependant, les observations mentionnes ci-dessus concernent la plupart du temps les fibres de
verre seules. Les fibres dans un matriau composite sont protges par un agent de couplage et
par la rsine. Une attaque chimique du verre est donc rarement mise en vidence lors
dexposition des environnements humides ou mme en immersion. Cependant, certains auteurs
tels que O. Ishai [Ishai, 1977] mettent en cause les fibres dans la baisse des proprits mcaniques
en immersion dans de leau 80C. Les processus de dgradation invoques sont bien lhydrolyse
des fibres et lattaque chimique de lagent de couplage. De mme Ashbee [Ashbee, 1969] a
observ, dans des composites verre-polyester, des fibres de verre svrement attaques, mais
aprs des immersions de plusieurs centaines dheures dans leau bouillante, ce qui reprsente un
vieillissement trs svre.
Dans le cas de vieillissement en milieu humide, la sensibilit des fibres de verre, au sein dune
rsine, se situe leur interface : les fibres nabsorbent pas deau et un gonflement diffrentiel se
produit lorsque la matrice en absorbe. Si l'adhsion entre la fibre et la matrice est insuffisante, une
dcohsion par rupture des liaisons chimiques dans l'interphase du matriau se produit,
augmentant la vitesse de pntration de l'eau dans le matriau par les vides crs, ce qui acclre
le mcanisme de dgradation. Lattaque des fibres sera de toute faon conditionne par des
dgradations de la rsine et/ou de linterface fibre-matrice. La plupart des auteurs considrent
finalement la dgradation des fibres au sein dune rsine comme ngligeable. En tout cas, les
pertes de proprits (dues leau) dans le sens des fibres sont ngligeables par rapport celles
dans les autres directions, qui sont plus sensibles aux qualits de la rsine ou de linterface.
I.2.5 EFFETS DU VIEILLISSEMENT SUR LEVOLUTION DES PROPRIETES THERMOMECANIQUES

Aprs la connaissance des cintiques dabsorption deau et des mcanismes physico-chimiques
mis en jeu lors du vieillissement, notre travail sest galement intress aux consquences de la
diffusion deau dans le matriau. Il est en effet primordial de connatre, au cours du
vieillissement, lvolution de proprits thermomcaniques, telles que la temprature de transition
vitreuse, les proprits lastiques, visqueuses, les proprits rupture.
28
I.2.5.a Evolution de Tg
La transition vitreuse est une des caractristiques les plus importantes des polymres, pendant
laquelle le matriau passe progressivement dun tat vitreux (rigide) un tat caoutchoutique.
Cette transition du second ordre stale sur un domaine de temprature de 10 20C. La
temprature de transition vitreuse Tg est fortement influence par la composition, ltat de
cuisson de la rsine mais aussi par des facteurs extrieurs telle que la prsence de liquide dans le
rseau molculaire. Un grand nombre dtudes ont mis en vidence une chute de la Tg lors du
vieillissement hygromtrique, allant dune dizaine de degrs jusqu 80C environ [Bonniau,
1983 ; Castaing, 1993 ; Ghorbel, 1990 ; Morel, 1984 ; Popineau, 2005]. Une dcroissance de 20C
de Tg par pour-cent deau absorbe a t rapporte par plusieurs auteurs dans certains systmes
polyester insatur [Marais et al., 2000 ; Wright, 1981]. Lintensit et la temprature des transitions
dordre suprieur telles que la transition sont aussi affectes [Jelinski, 1985 ; Nogueira, 2001].
Cette chute de Tg est explique par leffet plastifiant de leau dans la matrice, voqu dans le
paragraphe I.2.2, qui augmente la mobilit molculaire (Figure I.12) et permet donc un
changement de conformation des chanes macromolculaires des tempratures infrieures
celles du matriau sec. Les ractions par coupure de chane (hydrolyse), prsentes galement
prcdemment, impliquent aussi une baisse de Tg.
tat initial
Pntration du solvant
Figure I.12 : Plastification par un solvant [Colombini, 2002].
Un exemple de baisse de Tg au cours du temps de vieillissement est donn figure I.13, pour une
rsine poxy pure et renforce par des fibres de verres, pour un cas dimmersion 60C. On peut
aussi noter que la prsence des fibres amplifie les phnomnes de plastification. La baisse de Tg
est en effet plus importante dans le cas du composite (baisse denviron 30C entre ltat sec et
ltat satur en eau) que dans le cas de la rsine seule (baisse denviron 8C).
29
Figure I.13 : Evolution de la Tg de deux types de rsine Epoxy A et B (figure de gauche) et de composite utilisant la rsine
A (figure de droite) en fonction de la dure dimmersion 60C [Ghorbel, 1990].
Rticulation secondaire ou post-rticulation

Dans certains cas, il apparat en fin de cuisson un certain nombre de pontages qui nont pu
seffectuer cause dun manque de mobilit. Il peut alors se produire, au cours du vieillissement,
un phnomne de post-rticulation qui correspond la formation de ces pontages aprs mise en
uvre du matriau. Cela permet au systme de finir de rticuler. Le mouvement des petites
molcules est alors plus facile et les dernires molcules de prpolymre non ragies vont pouvoir
se combiner. La Tg augmente alors [Chateauminois, 1995 ; Ghorbel, 1990 ; Levque, 2002].
Dautres auteurs ont observ une lgre augmentation de Tg, aprs une baisse importante dans
les premiers temps de vieillissement, lorsque la rsine est arrive saturation en eau. I. Ghorbel
observe ainsi ces deux phnomnes concurrentiels lis la variation de la densit de rticulation
et se caractrisant par lvolution de Tg au cours du vieillissement (rsine poxy-fibres de verre).
La figure I.14 illustre ainsi lvolution de Tg en fonction du temps de vieillissement (immersion
60C). Un phnomne de post-cuisson fait donc suite une baisse de Tg due labsorption
deau. Elle suppose quils interviennent lun aprs lautre.
Pour dautres auteurs, lordre des phnomnes est invers. Il y a dabord augmentation de Tg due
un phnomne de post-cuisson. Puis la baisse de Tg ne devient significative que lorsque le
rseau molculaire est totalement rticul.
30
Figure I.14 : Evolution de la Tg de composite verre-poxy en fonction de la dure dimmersion 60C [Ghorbel, 1990].
Ces diffrentes constatations montrent limportance de bien connatre ltat de rticulation du

matriau initial (i.e. avant tout vieillissement), ce qui implique de connatre les conditions de
cuissons appliques au matriau lors de sa mise en uvre.
I.2.5.b Evolution des proprits mcaniques

Les diffrents effets de leau sur le matriau, explicits dans la partie I.2.4, ont galement des
consquences sur les proprits mcaniques. Linfluence de lhumidit sur le comportement
mcanique des composites est assez complexe. Pratiquement chaque proprit du matriau est
susceptible dtre affecte par un vieillissement humide.
Evolution des proprits en traction
Il apparat communment une baisse de rigidit et de contrainte rupture de polymres tels que
lpoxy, une baisse de rigidit dans le sens transversal et en cisaillement de composites
unidirectionnels [Bonniau, 1983 ; Castaing, 1995 ; Dewimille et al., 1980 ; Ghorbel, 1990 ; Shen
and Springer, 1981 ; Weitsman, 1995]. Dans certains cas, les modules de rigidits et la contrainte
rupture diminuent [Bonniau, 1983 ; Castaing, 1995 ; Roger, 1980], dans dautres cas, les rigidits
restent constantes et la contrainte rupture diminue [Dewimille, 1981], ou encore la variation de
ces paramtres peut tre dpendante de la temprature [Shen et Springer, 1981]. La diminution
du module de cisaillement est observe presque systmatiquement.
Typiquement, on peut observer des dgradations de lordre de 25 80% pour les rigidits
dpoxy, et des baisses de 50 80% pour la rigidit transversale de composites matrice
31
polymre. P. Castaing par exemple, identifie, pour des essais de traction sur composite polyesterfibre de verre unidirectionnel, vieilli en immersion 60C, des baisses de modules transversal E2
et de cisaillement G pouvant atteindre 20 30% par rapport au matriau non vieilli (Figure I.15).
Egalement une baisse de module longitudinal E1, mais moins importante, autour de 5%. Des
baisses de rsistances rupture sont aussi mises en vidence pour diffrentes conditions dessai
(essais de flexion, essais de cisaillement). Elles sont de lordre de 20 40% suivant les types de
rsines et les dures dimmersion.
Figure I.15 : Evolution relative des proprits mcaniques dun verre-polyester ISO au cours du vieillissement (immersion
60C pendant 5000h) (E1 : ; E2 : ; G12 : ) ; corrlation avec la courbe dabsorption deau (). [Castaing, 1995].
I. Ghorbel constate elle aussi des chutes des modules transversal et de cisaillement de lordre de
20 30% pour le mme type de matriau, unidirectionnel et aussi stratifi 55. Elle montre
galement que ce sont les rsistances rupture qui sont les plus affectes par le vieillissement. Par
rapport au matriau sec, elles sont quasiment divises par deux ltat de saturation en eau.
P. Bonniau [Bonniau, 1983] a aussi effectu des essais de traction simple sur un composite verrepoxy, sous forme de tissus, vieilli des taux dhumidit diffrents. Les rsultats principaux quil
obtient sont reprsents sur la figure I.16, o est reprsente lvolution de la contrainte rupture
en fonction dun paramtre p, proportionnel au temps de vieillissement, pour diffrentes
conditions de vieillissement. Il fait lhypothse dune concentration limite, correspondant des
humidits relatives de 60-70%HR, au dessous de laquelle aucun endommagement important du
matriau napparat, et quelle que soit la temprature. Il admet ainsi que pour des concentrations
suprieures, le gonflement de la rsine devient important et peut provoquer des dcohsions. En
32
milieu liquide, la concentration limite tant toujours dpasse, lendommagement volue de

manire thermoactive en fonction du temps. Il souligne galement quon ne peut relier
directement la quantit deau absorbe et limportance de lendommagement, car les courbes ne
sont pas confondues pour diffrentes conditions.
Figure I.16 : Variation de la rsistance rupture en traction au cours du vieillissement, pour un composite tissu de verrersine poxy [Bonniau, 1983].
Comme explicit dans la partie I.2.4, ce sont prfrentiellement la matrice et les interfaces fibrematrice qui sont attaques par leau, alors que les fibres semblent garder la majorit de leur
intgrit. Les baisses de module transversal sont donc attribues au phnomne de plastification
de la matrice par les molcules deau, dcrit prcdemment. Cest en effet la matrice qui est
sollicite et donc caractrise dans un essai de traction transversale. De mme, le module de
cisaillement G, qui baisse de manire importante, caractrise la dgradation des liaisons
linterface fibre-matrice.
33
Evolution des proprits en torsion et en flexion

B. Dewimille [Dewimille, 1982] a tudi lvolution des proprits en flexion et en torsion en
fonction de la temprature et de la quantit deau absorbe, pour un matriau composite
unidirectionnel verre-rsine poxy.
Il apparat que pour la rsistance en flexion, la chute est peu prs proportionnelle la quantit
deau absorbe Mt (en %) (rsultats pour 80 et 100C) et peut aller jusqu 25% pour des
quantits comprises entre 1.6 et 1.8%.
Il remarque de plus que jusqu 0.5% deau, la baisse est faible. Il explique en effet quil faut
atteindre une concentration suffisante au cur de lchantillon, l o se produisent les ruptures
par cisaillement.
Pour la torsion (figure I.17), les conclusions sont semblables. Il savre que pour le module G, la
baisse est faible pour des immersions en dessous de 65C mais il y a des reprises deau faibles
pour ces tempratures. Pour des tempratures plus leves, il y a des baisses de modules
importantes qui peuvent atteindre 25% pour des quantits absorbes suprieures 1.5%. Il ny a
en fait pas deffet de la temprature mais seulement de Mt sur la baisse de G.
Figures I.15 : Influence de la temprature dimmersion et de la quantit deau absorbe sur le module G (figure de gauche) et
lamortissement (figure de droite) en torsion, pour un composite verre/poxy [Dewimille, 1982].
Il apparat enfin que le coefficient damortissement en torsion est beaucoup plus sensible la
prsence de leau que le module et que son volution en fonction de Mt est trs nettement
dpendante de la temprature. Aprs schage des prouvettes, lamortissement et le module de
torsion retrouvent leurs valeurs dorigine malgr des dgradations irrversibles ; cest donc
essentiellement la prsence deau dans la matrice et le long des interfaces qui provoque les
modifications du comportement en torsion.
34
Evolution des proprits en fatigue

Linfluence du vieillissement sur le comportement en fatigue de matriaux composites a aussi fait
lobjet de plusieurs tudes. Dans des circonstances varies, il savre que la prsence deau
diminue la dure de vie en fatigue de composites renforcs par fibres de verre [Aveston, 1980 ;
Dewimille, 1980 ;] ou fibres de carbone [Morton, 1988]. Limportance des effets observs dpend
ici aussi du type de matriau test. Nous navons pas approfondi la recherche dinformations dans
ce domaine car il ne fait pas lobjet de cette tude.
I.2.5.c Rversibilit / irrversibilit des volutions de proprits aprs schage

Comme dj voqu dans le paragraphe I.2.2, le phnomne de plastification, qui explique les
augmentations de masse pour les cintiques dabsorption des cas (0), (1) ou (2) de la figure I.4, est
rversible. Laspect rversible des dgradations serait d la plastification du polymre par leau.
Lorsque celle-ci est limine par schage, la mobilit molculaire diminue, la cohsion interne
augmente et les proprits mcaniques sont en grande partie recouvres.
Au contraire, les ractions chimiques voques dans le paragraphe I.2.3 sont irrversibles. Les
dfauts crs, les liaisons rompues conduisant lacclration du vieillissement ne peuvent pas
tre rpars.
Concernant les proprits mcanique, dans la littrature, la chute de la Tg est souvent donne
comme totalement rversible [Maggana, 1997 ; Jones, 1987 ; Popineau, 2005]. Cette hypothse est
contredite par certaines tudes qui montrent clairement que la chute de Tg nest que partiellement
rversible, et quil y a donc une dgradation du rseau rticul [Bao, 2001 ; Ivanova, 2001]. La
chute du module dYoung E dune rsine poxy prsente soit un recouvrement total pour
certains systmes, soit un recouvrement trs partiel de sa valeur initiale.
Aprs schage, un matriau composite retrouve galement, selon les cas, une partie seulement ou
la totalit de ses proprits initiales [Dewimille, 1981 ; Springer et al., 1981 ; Drzal et al., 1985]. Le
taux de rcupration dpend du type et de limportance des endommagements irrversibles
provoqus par le vieillissement. Laspect irrversible des baisses de proprits mcaniques est
reli la dgradation chimique (hydrolyse) de la rsine ou des endommagements au niveau des
interfaces fibres-matrice par exemple.
I.2.6 OBSERVATIONS MICROSCOPIQUES DES DEFAUTS CREES AU COURS DU VIEILLISSEMENT
Afin de mieux identifier les modes de dgradations du matriau en prsence dhumidit, il est
intressant de raliser des observations microscopiques. Plusieurs auteurs ont ainsi observ au
35
microscope lectronique balayage (MEB) des facis de rupture dchantillons vieillis en milieu
humide et les ont compar ceux dchantillons non vieillis [Dewimille, 1982 ; Dubois, 2003 ;
Ellyin, 2004 ; Guetta, 1987 ; Weitsman, 1992]. Un exemple est donn sur la figure I.18 pour un
composite verre-poxy vieilli 17 semaines en immersion 50 ou 80C.
Matriau non vieilli
Vieilli 17 semaines
IMMERSION 50C
Vieilli 17 semaines
IMMERSION 80C
Figure I.18 : Observations de facis de rupture dprouvettes de traction au MEB, pour diffrentes conditions de vieillissement
[Dubois, 2003].
On constate daprs ces photos MEB que le matriau est effectivement fortement dgrad par la
prsence de leau. Sur le matriau non vieilli, on a une trs bonne adhsion entre les fibres et la
matrice, les fibres tant enrobes par une couche de rsine. Aprs immersion 40C mais surtout
80C, une dcohsion entre ces deux composants est observe. Il apparat des fibres et des
empreintes lisses, sans rsine autour, ce qui suggre une dgradation de linterface, qui peut crer
ainsi des zones libres pour leau. Cela prouve bien que leau agit de manire agressive et peut
pntrer plus facilement et de faon plus abondante par les espaces crs linterface
fibre/matrice. Les fissures se produisent en bordure des zones riches en rsine, entre les faisceaux
de fibres. Sous leffet de leau, il y a en effet gonflement important de la rsine qui soumet les
interfaces de fortes sollicitations en cisaillement.
Il est difficile de donner des paramtres limites dapparition des dcohsions. Cela va dpendre
du matriau considr. Par exemple, N. Dubois observe des dcohsions en immersion 80C
ds 6 semaines de vieillissement et pour des dures un peu plus longues 50C. Ce phnomne
nest pas observ pour des conditions moins svres de temprature et dhumidit (humidit
relative par exemple).
B. Dewimille observe trs peu dendommagement en dessous de 65C [Dewimille, 1981]. Y.J.
Weitsman [Weitsman, 1992] observe que les dcohsions fibre/matrice apparaissent
36
essentiellement lintrieur du composite alors que Dewimille les trouvent surtout proches de la
surface, l ou la concentration en eau est importante.
Un autre mode de dgradation couramment observ est la fissuration de la matrice. Il est constat
quun vieillissement thermique peut se produire et que des fissures apparaissent dans des zones
riches en rsine, en raison des dilatations thermiques diffrentes entre fibre et matrice. Des
auteurs considrent des conditions svres, en temprature uniquement, pour des applications
aronautiques par exemple (tempratures de lordre de 100 200C) [Levque et al., 2002]. Il
apparat bien dans ce cas de figure des phnomnes de fissuration de la matrice, accompagns
doxydation. Une couche oxyde, dont la taille augmente au cours du temps, se forme partir de
la surface des prouvettes vieillies haute temprature. Nous ne rentrerons pas en dtail dans
ltude de ces phnomnes de vieillissement thermique car ils ne concernent pas directement le
cadre de notre tude.
37
I.3
PHENOMENE
DENDOMMAGEMENT
PAR
FISSURATION
TRANSVERSE
Dans le cadre de cette tude, nous avons souhait tudier et prendre en compte les phnomnes
dendommagement dus aux sollicitations mcaniques et apprhender leur influence, couple ou
non avec celle du vieillissement en humidit, sur les proprits mcaniques du matriau
composite. Dans ce chapitre, on se propose donc de dcrire le mode dendommagement tudi
dans cette tude, la fissuration intralaminaire, du point de vue caractristiques et principaux
rsultats exprimentaux gnralement observs dans la littrature. La modlisation et la prise en
compte de ce phnomne dans notre code de calcul sera aborde dans une autre partie (partie 3).
I.3.1 MECANISMES DENDOMMAGEMENT DANS LES COMPOSITES
Du fait mme de leur aspect htrogne et anisotrope, galement de leur processus de
fabrication, les matriaux composites matrice organique sont sujet des endommagements
diffrents, dans leur nature et leur mode de dveloppement, de ceux des matriaux classiques. De
manire gnrale, lendommagement est dfini comme un ensemble de changements
microstructuraux au sein du matriau qui occasionnent une dtrioration irrversible plus ou
moins importante. Par exemple, quand une structure stratifie est sollicite, la dgradation de ses
proprits est effective bien avant sa rupture finale. Notons galement que lendommagement
prsente un caractre unilatral, les microfissures pouvant se refermer sous laction du
chargement.
Il existe gnralement plusieurs types dendommagement au sein dune structure stratifie de plis
unidirectionnels ou tisss qui se rvlent diffrentes chelles dobservation (figure I.19). Les
plus significatifs sont les suivants :
A l'chelle microscopique apparaissent les ruptures d'adhrence entre les fibres et la

matrice : c'est le phnomne de dcohsion fibre/matrice ; Ces dgradations, qui peuvent
se produire sous leffet de leau, ont dj t prsentes dans la section I.2.
A l'chelle msoscopique, ou chelle du pli, on observe l'apparition de nombreuses

fissures intra-laminaires mais galement la rupture de fibres qui intervient au stade ultime
de la ruine du matriau ;
A l'chelle macroscopique, on observe le phnomne de dcollement interpli : c'est le

dlaminage qui samorce gnralement aux bords libres de la structure. Ce type
dendommagement nest pas tudi ici ; il fait lobjet dune autre tude [Duplessis
Kergomard, 2005].
38
Figure I.19 : Les diffrents types dendommagement et chelles dobservation. Illustration sur un matriau stratifi [Duplessis
Kergomard, 2005].
En fonction de larrangement gomtrique de ses constituants, le matriau composite va

prsenter un comportement plus ou moins anisotrope. De plus, lorientation et la proportion des
renforts peut favoriser lapparition de certains endommagements par rapport dautres, peut
empcher ou non le caractre lasto-viscoplastique de la matrice de se dvelopper. Pour les
matrices renforces de fibres de verre continues, les diffrents phnomnes dendommagement
peuvent tre observs [Allix, 1990 ; Aussedat-Yahia, 1997 ; Thionnet, 1993]. Les premires
dgradations rencontres sont les micro-dfauts, qui peuvent tre prsents dans le matriau initial
(non vieilli, non sollicit), dus des imperfections lors de la mise en uvre. Ils peuvent aussi tre
initis lors du vieillissement, comme vu dans les paragraphes prcdents. Enfin, sous laction de
sollicitations, ils peuvent se propager, coalescer et donner naissance aux macro-dfauts.
Plus de dtails sur la fissuration transverse, qui a fait lobjet dune partie de ce travail, sont
proposs ci-dessous.
I.3.2 LA FISSURATION TRANSVERSE -OU INTRALAMINAIRECe mode dendommagement se rencontre principalement dans les stratifis o existent des
orientations faibles (30, 80) encadres par des raidisseurs (0, 10). En cas de sollicitation
mcanique, par exemple de traction longitudinale suivant la direction des raidisseurs, il peut
apparatre un rseau de fissures au sein des orientations faibles. En effet, contrairement au cas
dun matriau unidirectionnel, o la rupture se produit ds lapparition de la premire fissure, la
prsence de raidisseur, dans le cas dun stratifi, permet de reprendre les efforts et ainsi viter ce
mode de rupture prmatur. Ainsi, au sein dune stratification, le pli fissur continue participer
au passage des charges et se fissurer. On parle ainsi de fissures transversales puisquelles
apparaissent dans les plis dorientation transversale par rapport la direction de sollicitation, ou
39
de fissures intralaminaires car elles sont uniquement localises au niveau de la couche dun
empilement.
Moyens danalyse de la fissuration
Le suivi de lendommagement peut se faire par divers moyens. Sans entrer dans les dtails, nous
pouvons citer :
-
Les rayons X : cette mthode consiste tremper les prouvettes dans un opacifiant qui
sinfiltre dans les fissures, puis les observer [Renard et al., 1990]. Un exemple est donn
sur la figure I.21.
Lmission acoustique permet dobtenir une valuation globale de lendommagement. Elle

consiste enregistrer les bruits mis par lprouvette au cours de lessai. Son intrt est un
suivi in-situ sans obligation de stopper lessai.
Lanalyse optique in-situ est le moyen le plus efficace pour suivre lendommagement sans
interrompre lessai. Elle seffectue par lintermdiaire dune camra munie dun
microscope optique faible grossissement. Bien que ne donnant des renseignements
quau bord des chantillons, cette mthode est employe dans ltude, et sera dtaille
dans le chapitre II.
Lobservation par microscopie optique ncessite le dmontage complet de lprouvette.

Elle peut permettre daffiner et de confirmer les observations effectues par suivi optique
in-situ (exemple sur la figure I.20).
Figure I.20 : Observation dune fissure transversale sur la tranche dune prouvette de tissu [Bonnet, 2005].
40
Caractristiques de la fissuration transverse :

Diffrentes caractristiques propres ce type de dgradation sont communment releves,
comme on peut le voir sur les figures I.21, I.22 et I.23 :
Directionnalit des fissures qui sont parallles entre elles et aux fibres du pli concern;
Rpartition homogne de lespacement interfissure ;
Les fissures sont traversantes dans le sens de lpaisseur du pli [Macquaire, 1993] ; On
observe en effet des longueurs de fissures assez homognes ;
La propagation des fissures est quasi-instantane, et on peut considrer que lamorage et

la propagation sont quasi-simultans.
Lendommagement est progressif au cours du chargement impos (figure I.23). Plus de

dtails ce sujet son donns dans le paragraphe suivant.
Lpaisseur du pli fissur peut avoir une influence directe sur la densit de fissure (figure
I.22). Cela est galement discut dans les paragraphes suivants.
Lapparition de fissures se traduit par une baisse de rigidit du pli fissur et par
consquent une baisse de rigidit du matriau global.
Figure I.21 : Composite Carbone/Epoxy(02, +552, -552)S ; Photographie au rayon X [Renard et al., 1990].
Figure I.22 : Rpartition des fissures pour diffrentes paisseurs de pli 90 [Garret, 1977].
41
Figure I.23 : Evolution de la fissuration au cours du chargement impos [Kamczmarek, 1990].
La densit de fissures et son volution

Quand la seule dgradation du pli est la fissuration transverse, comme cest le cas par exemple
dans la squence [0,90]s, il est possible de comptabiliser le nombre de fissures grce lune des
techniques prsentes auparavant. On peut ainsi enregistrer la formation de nouvelles fissures et
leur volution au cours du chargement mcanique impos [Favre et Laizet, 1989]. Ce nest qu
partir de 1977 quon observe et tudie systmatiquement lvolution de la densit de fissures
[Reifsnider, 1977]. Reifsnider par exemple met en vidence que la densit de fissures crot de
faon monotone et atteint un tat de saturation (qui sera dfini plus clairement un peu plus loin).
Gnralement, la courbe densit de fissures /contrainte applique, dont un exemple est donn
sur la figure I.24, est une sigmode prsentant un seuil damorage, une augmentation continue de
la densit de fissures au cours de laugmentation du niveau de chargement, et enfin un tat de
saturation o la distance inter-fissures est constante [Renard, 1990 ; Thionnet, 1993 ; Yoon,
1984]. Cet tat signifie que la densit de fissures reste constante malgr une augmentation du
niveau de contrainte. Ceci sobserve particulirement pour les empilements [0, 90]n. Cependant,
dans de nombreux cas, la rupture a lieu avant que ltat de fissuration soit stable et il est donc
difficile dvaluer la valeur de la densit saturation. La dfinition dun tel tat est dailleurs sujet
critique. Selon Peters et Chou [Peters, 1987], il semble que la saturation ne soit jamais
compltement atteinte et qu une phase dendommagement brutal succde une production lente
mais continue de fissures. Ces deux modes peuvent sinterprter comme correspondant deux
modes respectivement non perturb et perturb de redistribution des contraintes entre
couche 0 et couche 90. Gnralement, en premire approximation, on considre que le
quasi-plateau correspond une saturation.
42
Il est utile de prciser que la cintique de fissuration dpend notamment de la nature des
constituants du composite, du type dempilement.
Figure I.24 : Evolution de la densit de fissures (au sein du pli 90) dun stratifi carbone/poxy de type (0, 90)s en
fonction de la contrainte de traction monotone applique [Aussedat, 1997].
Dfinition dune grandeur caractristique de lendommagement

Afin de quantifier le phnomne dendommagement, certains auteurs prfrent utiliser une autre
variable que la densit de fissure d. Elle est note . Elle doit prendre en compte la gomtrie des
fissures, leur nombre, cest dire leur densit, mais aussi lpaisseur du pli fissur e. La relation
= e.d est considre. Ce choix est motiv par le fait que, comme observ sur la figure I.22, la
densit de fissures diminue si lpaisseur du pli fissur, cest dire n (nombre de plis fissurs)
augmente. Un exemple est donn par le tableau I.1, o sont reportes diffrentes paisseurs de
plis fissurs, la densit de fissures saturation et la valeur de saturation [Renard, 1993]. Alors
que d diminue si e augmente, on observe une relative stabilit de .
Nombre de plis
Epaisseur e du pli
Nombre de
90
fissur (mm)
fissures
0.25
d (nb/mm/pli)
313
1.56
0.4
0.375
258
1.29
0.48
0.5
201
1.00
0.5
97
0.48
0.48
Tableau I.1 : Valeurs saturation de d et de en fonction de lpaisseur du pli fissur e, dun stratifi T300/914 [0,
90n]s [Renard, 1993].
43
Le choix de se confirme en observant les courbes de chute de rigidit transversale

dprouvettes [0m, 90n]s sollicites en traction, en fonction de d (figure I.25) ou de (figure I.26),
pour diffrentes paisseurs de pli 90. On constate une relative stabilit, vis vis de lpaisseur,
de la courbe dendommagement en fonction de (figure I.26), alors que cette stabilit nexiste
pas si cette mme courbe est trace en fonction de d. On a ainsi une loi dvolution normalise
pour toutes les courbes exprimentales, qui reprsente une courbe matresse de baisse de rigidit
au cours de lendommagement.
Figure I.25 : Chute de rigidit transversale dun stratifi [0m, 90n]s en fonction de la densit de fissures d [Renard, 1993].
Figure I.26 : Chute de rigidit transversale dun stratifi [0m, 90n]s en fonction de (D sur le graphique) [Renard, 1993].
La connaissance des courbes donnant lvolution de lendommagement en fonction de la charge

applique permet de construire des lois dvolutions de la dgradation bases sur la
thermodynamique des milieux continus et daboutir une prvision des courbes de traction et de
44
lendommagement pour divers stratifis. La prsentation de cette approche, lcriture du modle

de comportement, notamment la prise en compte de lendommagement par fissuration, seront
introduits et exposs en dtail dans la chapitre V de la partie 3.
I.3.3 COUPLAGE VIEILLISSEMENT/ENDOMMAGEMENT PAR FISSURATION

Lanalyse du couplage entre humidit et le phnomne dendommagement par fissuration, tel que
prsent dans le paragraphe prcdent, est un des objectifs important de ltude. On cherche en
effet savoir si la prsence deau au sein du matriau peut modifier ou non la cintique
dendommagement, et/ou si la prsence de fissures, significatives dun certain tat
dendommagement, peut acclrer ou non la cintique dabsorption deau. De nombreux auteurs
ont tudi linfluence de lhumidit sur les proprits mcaniques, mais peu ont analys les
couplages cits ci-dessus.
On peut citer les travaux de C. Suri, qui a tudi le couplage des phnomnes dabsorption et
dendommagement dans des tubes en composite verre-epoxyde (durcisseur anydride),
dorientation [55] [Suri, 1995]. Il obtient des cintiques dabsorption deau diffrentes suivant le
niveau dendommagement. Une illustration est propose sur la figure I.27, o sont reprsentes
les cintiques dabsorption deau de matriaux ayant subi au pralable des niveaux de chargement
diffrents, et par consquent des niveaux dendommagement, donns par D (variation du module
axial), diffrents galement. Lendommagement est identifi comme tant de la fissuration de la
matrice et de linterface fibre-matrice. Attention cependant au terme endommagement employ
par lauteur car il semble que les volutions de proprits mcaniques constates soient
rversibles aprs schage, bien que des dgradations chimiques irrversibles se produisent. Il
apparat que la cintique dabsorption est dautant plus acclre que lendommagement
mcanique est important. Les fissures cres mcaniquement permettent de conduire leau au sein
du matriau plus rapidement, rduisant ainsi le temps ncessaire la saturation. Il est propos une
approche macroscopique permettant la modlisation de labsorption de matriau endommag. Il
sagit simplement de considrer le matriau endommag comme un matriau vierge quivalent, et
de remplacer les caractristiques du matriau par celles dun matriau vierge ayant des
caractristiques de diffusion fonctions de lendommagement.
45
Figure I.27 : Cintiques dabsorption deau pour diffrents niveaux dendommagement (donns par Dzz) [Suri, 1995].
De plus, il est dmontr que leffet de la prise deau se manifeste par laugmentation de la vitesse
dendommagement lors des essais de fatigue. Lauteur montre finalement par deux modlisations
indpendantes que labsorption deau dun matriau endommag et lendommagement dun
matriau vieilli sont des phnomnes imbriqus. Le comportement global dpend aussi bien de la
teneur en eau M qui est fonction de lendommagement D que du niveau dendommagement, qui
& (D, M) , D
& (M, D)] , o Q traduit le
est fonction de M. Il propose une relation du type Q = f [M
comportement dun matriau vieilli et endommag.

Cette approche est donc un bon exemple de la faon de traiter ce type de couplage entre baisses
de proprits mcaniques dues lhumidit et/ou lendommagement par fissuration, car il
prend en compte les mmes phnomnes que ceux que lon cherche tudier dans notre tude.
Dautres auteurs montrent quil ny a pas dinfluence notable de lhumidit sur lendommagement
du matriau. Patel par exemple [Patel, 2002], qui a compar lendommagement de composites
carbone-poxy non vieilli et vieilli 85%HR, montre mme que lvolution de la densit de
fissures transversales, au cours de cycles de fatigue, est lgrement plus faible pour le matriau
vieilli.
46
Chapitre II Matriaux et techniques danalyse
CHAPITRE II MATERIAUX ET TECHNIQUES DANALYSE
II.1 PRESENTATION DU MATERIAU DE LETUDE....................................................................................48

II.1.1 Dfinitions...................................................................................................................................48
II.1.2 Proprits des composants du composite.........................................................................................49
II.1.3 Les diffrents empilements ............................................................................................................52
II.1.4 Types de structures testes et modes dlaboration...........................................................................52
II.1.5 Caractristiques du matriau rception.......................................................................................54
II.2 TECHNIQUES DANALYSES EXPERIMENTALES ................................................................................58
II.2.1 Mesures dabsorption deau ..........................................................................................................58
II.2.2 Essais mcaniques de traction.......................................................................................................62
II.2.3 Mthode dobservation de lendommagement par fissuration ...........................................................65
II.2.4 Analyse des proprits viscolastiques dynamiques par essais de DMTA.......................................65
47
CHAPITRE II
MATERIAUX ET TECHNIQUES DANALYSE
e chapitre a pour objectif de prsenter les matriaux de cette tude ainsi que les techniques
danalyses employes pour les caractriser.
Dans un premier temps, nous prsenterons les diffrents matriaux de ltude, en dtaillant la
composition et les diffrents empilements tests, puis nous passerons en revue les techniques
danalyses utilises lors des essais.
II.1 PRESENTATION DU MATERIAU DE LETUDE

Le type de matriau test lors de ltude est un composite compos dune matrice Epoxy
renforce par des fibres de verre (fibres continues). Les fibres de verre reprsentent 90% en
volume des fibres vendues, les matrices thermodurcissables 70% en volume de part de march
dont 15% pour les poxydes. Au cours de ltude, nous avons travaill successivement avec deux
gnrations de matriau composite. Les composants de base sont les mmes mais la structure et
larrangement du renfort, dtaills par la suite, et par consquent les proprits mcaniques, sont
diffrents.
II.1.1 DEFINITIONS
Un matriau composite est constitu dune matrice et dun renfort constitu de fibres (fibres
continues dans le cadre de ltude) (figure II.1).
Les fibres, dont le rle est de reprendre les efforts, apportent au matriau ses
performances mcaniques. Leur comportement est lastique linaire. Cette tude se
limite au cas de composites fibres continues de verre dont les caractristiques sont
donnes ci-dessous.
48

La matrice permet dassurer la cohsion du matriau, de protger les fibres des agressions
extrieures et de transmettre au renfort les sollicitations mcaniques extrieures. Le choix
de la matrice est trs important pour les proprits hygro-thermo-mcaniques du
composite. Deux grandes familles de rsine polymre existent : les thermoplastiques et
les thermodurcissables. Ces dernires prsentent des proprits mcaniques plus leves
mais prsentent linconvnient de ne pouvoir tre mis en uvre quune seule fois car la
raction de rticulation nest pas rversible (voir ci dessous). [Berthelot, 1995 ; Renard et
al., 2005]
Linterface entre les fibres et la matrice permet la cohsion de lensemble. Il est

important de mentionner cet lment car il peut avoir un rle primordial dans le
processus de vieillissement en favorisant le transport deau.
F ib r e
M a tr ic e
r
z
Figure II.1 : Schma reprsentatif des lments constitutifs dun matriau composite fibres continues.
II.1.2 PROPRIETES DES COMPOSANTS DU COMPOSITE

II.1.2.a La matrice poxy
Les rseaux poxy appartiennent la classe des thermodurcissables. Ces polymres sont des
composs macromolculaires formant un rseau tridimensionnel aprs raction chimique. Ces
rseaux poxy rsultent de la rticulation dun polymre ou rsine de type poxy (prpolymre) et
dun durcisseur (agent de rticulation).
Rsine Epoxydique
La rsine utilise dans notre tude est base de diglycidyl-ther de biphnol A (DGEBA) de type
LY5052. La formule chimique est donne dans la figure II.2, avec n indice moyen de
polymrisation variant de 0 1.2.
49
Figure II.2 : DGEBA
Il y a deux types de sites ractifs dans ce type de rsine : les groupements hydroxyle et les
groupements oxiranne.
Durcisseur
Le durcisseur est un agent permettant la rticulation du polymre. Il ouvre le cycle poxy et ragit
avec le prpolymre pour en relier les chanes en un rseau tridimensionnel.
Le choix de durcisseurs est aussi trs vaste. Il se fait en fonction des conditions de mise en uvre
et des proprits souhaites. La vitesse de raction, le degr de rticulation, mais surtout dans ce
qui nous intresse dans notre tude, les proprits mcaniques et la sensibilit lhumidit,
dpendent du durcisseur. Les durcisseurs anhydride par exemple ont une sensibilit beaucoup
plus importante leau que autres types [Bonniau, 1983]. Comme prsent dans le chapitre I, il
peut se produire, sous leffet de leau, une perte de masse et un endommagement irrversible du
matriau. Les poxy-amines ont en gnrale une sensibilit leau moindre que les poxyanhydrides, ceux-ci tant surtout utiliss pour leurs proprits lectriques.
Le durcisseur choisi est donc de type amine (i.e. prsentant une terminaison amine -NH2), de
type Aradur5052.
Raction de rticulation entre prpolymre et durcisseur
La synthse dune matrice poxydique est une raction de rticulation : il y a formation dun
rseau 3D par ractions chimiques entre le prpolymre poxydique et le durcisseur amine
chaque extrmit de chane.
Lavance de la raction et la qualit du rseau forme dpendent de nombreux paramtres,
notamment de la temprature, comme cela a t dtaill dans le chapitre I.
Les caractristiques mcaniques de la matrice rticule fournies par le fabricant [Huntsman, 2003]
et valides par des essais exprimentaux sont rsumes dans le tableau II.1.
50
Caractristiques
Matrice poxy
LY5052
Module dYoung (GPa)
3.2-3.55
Coefficient de Poisson
0.35
Contrainte rupture (traction) (MPa)
70-75
Densit
1.27
Coefficient dexpansion thermique (10-6/K)
71
Tg (C) ( rception)
118
Tableau II.1 : Caractristiques mcaniques de la matrice poxy. Donnes 25C, aprs cuisson de 8h 80C.
Concernant la temprature de transition vitreuse Tg, nous donnons ici la valeur rception du
produit (aprs une cuisson de 8h 80C). On peut voir dans le chapitre IV que cette valeur
dpend fortement de la temprature et de lhumidit, et quun cycle de post-cuisson est
notamment ajout pour fixer Tg une valeur maximale.
II.1.2.b Le renfort fibre de verre

Le renfort se compose de fibres de verre de type E, qui constituent la quasi totalit de la
fabrication de verre textile produit actuellement. Il est fourni par la socit Hexcel Composite.
Nous ne possdons que des donnes partielles de la part du fabricant concernant les proprits
des fibres. Les valeurs trouves dans la littrature pour ce type de fibre sont assez proches et sont
rsumes dans le tableau II.2 [Berthelot, 1995 ; Renard, 2005 ; Suri, 1995].
Caractristiques
Verre E
Module dYoung (GPa)
72
0.25
Contrainte rupture (MPa)
3500
Dformation rupture (%)
4.5
Masse volumique (kg/m3)
2600
Diamtre (m)
25-30
Tableau II.2 : Caractristiques mcaniques des fibres de verre de type E. Donnes 20C.
51
II.1.3 LES DIFFERENTS EMPILEMENTS

Le choix des squences dempilement a t dtermin en fonction des phnomnes que lon
souhaitait analyser et des possibilits de fabrication.
Des empilements simples : [0], [90], [45].
Ils servent identifier les proprits mcaniques du pli de base (pli unidirectionnel UD) et
connatre leur volution en fonction de lhumidit. Le matriau unidirectionnel est galement
utilis pour dterminer les cintiques dabsorption deau exprimentales. Deux lots de plaques de
matriau UD, de structure diffrente, ont t utiliss : un premier, trs classique, fabriqu par
enroulement filamentaire, un deuxime partir de tissus primprgns, dont nous dtaillons la
structure dans le paragraphe suivant.
Des empilements stratifis [02/90n/02], avec n=2, 4, 6.
Dans ce type de squence dempilement apparat un type dendommagement particulier, d une

sollicitation mcanique : la fissuration intralaminaire. Les caractristiques de ce phnomne ont
t prsentes dans le chapitre I. Ces squences servent donc dterminer les cintiques
dendommagement par fissuration et comparer les rsultats du modle numrique couplant les
aspects endommagement et vieillissement aux rsultats exprimentaux. Un exemple est donn sur
la figure II.6, qui reprsente la section polie dun 02/902/02.
II.1.4 TYPES DE STRUCTURES TESTEES ET MODES DELABORATION
Les empilements composites tisss sont fabriqus par la socit Bretagne Composite, partir de
tissus primprgns. Le renfort se prsente sous la forme de tissu satin de 4, les fibres ayant pour
proprits celles donnes dans le tableau II.2 ci-dessus. Lpaisseur dun pli est de 0.215mm. Des
plaques de dimensions 400mm*400mm sont fabriques par moulage au contact par empilement
de 4 plis de base. Lempilement simple de matriau unidirectionnel est donc un [0]4 et prsente
une paisseur de 0.86mm. La mise en uvre seffectue avec un cycle de cuisson de 90 min.
120C sous une pression de 5 bars.
La particularit de notre matriau vient de la structure tisse du renfort. Un tissu est constitu de
fils de chane (fils tendus du tissage) et de fils de trame (fils tisss), qui se croisent une fois sur
quatre dans le cas du satin de 4, comme schmatis sur la figure II.3.
Le matriau nest donc pas un unidirectionnel pur puisquil y a des fibres la fois dans le sens
chane (direction principale du renfort) mais aussi perpendiculairement dans le sens trame,
52
comme illustr sur les figures II.4 et II.5 pour un matriau UD, sur la figure II.6 pour un stratifi
02/902/02. La rpartition en masse est la suivante [Hexcel, 2006] :
- Chane : 87%
- Trame : 13%
Sur la photo de la figure II.6, on visualise clairement la prsence de chane et de trame dans
chaque pli de base.
Les caractristiques mcaniques sont donnes ultrieurement, lors de ltude exprimentale du
matriau (chapitre IV).
y
x
Chane
Trame
Figure II.3 : Schma dun pli composite de base (type satin 4) (vue de dessus).
z
Figure II.4 : Schma dun pli composite de base (3D).
53
Direction du
renfort principal

Empilement [0] 4 vu par la tranche
Pli de
base
( 0)
Interface
virtuelle
entre 2 plis
Chane
Tram e
Figure II.5 : Schma dun pli composite tiss de base (squence [0]4 ) (suivant la section (x, z)) et dnomination des termes
employs.
Figure II.6 : Squence 02/902/02 : section polie aprs laboration. Microscopie optique (x5)
II.1.5 CARACTERISTIQUES DU MATERIAU A RECEPTION

II.1.5.a Observations microscopiques
Aprs rception des matriaux, des observations microscopiques ont permis de caractriser la
microstructure. Un exemple est donn sur la figure II.7 pour un stratifi 02/902/02.
54
Figure II.7 : Observations en microscopie optique de la section polie du matriau aprs laboration (squence 02/902/02),
x10 (figure de gauche), et x50 (figure de droite).
On observe peu de dfauts aprs laboration. La rpartition des fibres est ingale. Il existe des
zones sans fibre. A partir de photographies traites numriquement, sur un type dempilement
semblable, A. Schieffer [Schieffer, 2002] a montr que le taux de fibre peut varier de 40 70%.
II.1.5.b Taux de fibre
Le taux de fibre moyen a t dtermin par pyrolyse. Le principe est dintroduire des chantillons
de matriau composite dans un four temprature stabilise (entre 400 et 650C) pendant 20 25
minutes, en tout cas le temps dliminer la totalit de la matrice. Il ne reste que les fibres la
sortie du four.
On pse ainsi lchantillon avant passage au four (Mc masse du composite) puis la sortie du four
(Mf masse des fibres). Connaissant la masse volumique de la matrice et des fibres, on peut
dterminer la fraction volumique de fibres.
On a en effet la relation suivante :
Mf
Vc.(Vf . f )
=
Mc Vc.(Vf . f + (1 Vf). m
avec :
Vc Volume du composite
Vf : fraction volumique de fibre
f : masse volumique des fibres = 2.6 g/cm3
m : masse volumique de la matrice = 1.1 g/cm3
On en dduit :
55
(2.1)
Mf
. m
Mc
Vf =
M
f ( f )(f )m )
Mc
(2.2)
La valeur moyenne de fraction volumique de fibre Vf moyen, obtenue partir de plusieurs

mesures, est ainsi la suivante :
Vf moyen
55%
Tableau II.3 : Taux volumique moyen de fibres de lempilement [0]4 obtenu par pyrolyse.
Cette valeur est tout fait correcte, semblable aux valeurs observes gnralement dans la
littrature et en accord avec la valeur fournie par le fabricant (53%).
II.1.5.c Temprature de transition vitreuse Tg

Des essais de DMTA (Dynamical Mechanical Thermal analysis), dcrits dans la section II.2.4 de
ce chapitre et en annexe 1, ont permis de dterminer la valeur de la Tg du matriau. Le dtail des
rsultats est donn dans le chapitre IV. On rappelle simplement ici, dans le tableau II.4, la valeur
de la Tg pour le matriau rception et pour le matriau totalement rticul (aprs post-cuisson).
Cest ce deuxime tat qui est considr comme tat de rfrence dans lensemble de ltude (voir
justification dans le chapitre IV).
Tg (C)
Matriau rception
118
Aprs post-cuisson
138
Tableau II.4 : Valeurs de Tg pour le matriau composite (Voir dtail des rsultas dans le chapitre IV).
II.1.5.d Proprits lastiques :

Le dtail des rsultats obtenus est galement donn dans le chapitre IV. On rappelle simplement
ici, dans le tableau II.5, la valeur des modules dlasticit trouvs pour le pli de base (matriau
unidirectionnel).
56
Proprits lastiques
E1 (GPa)
39 0.4
E2 (GPa)
17 1
G (GPa)
6.75 0.3
12
0.3 0.02
Tableau II.5 : Proprits lastiques du matriau unidirectionnel non vieilli.
57
II.2 TECHNIQUES DANALYSES EXPERIMENTALES

II.2.1 MESURES DABSORPTION DEAU
Le premier objectif est de connatre la faon dont notre matriau absorbe de leau et quelle
vitesse il va atteindre un ventuel niveau de saturation. Exprimentalement, on mesure la prise de
masse dchantillons au cours du temps ; cest ce quon appelle mesure gravimtrique.
Les vieillissements naturels tant trs souvent trop lents pour valuer la rsistance d'un matriau,
il est ncessaire d'avoir recours des vieillissements acclrs, pour pouvoir prvoir un
comportement sur des chances varies et avec des dlais relativement courts et compatibles
avec la dure de ltude. Ces essais acclrs se doivent d'tre conservatoires vis--vis des CMO
par rapport au vieillissement naturel. Ils ncessitent l'activation des mmes mcanismes de
dgradation que ceux qui seront rencontrs par le matriau en service, sans en introduire de
nouveaux. Le terme vieillissement acclr sous-entend donc que les effets observs sont
qualitativement les mmes quelles que soient les conditions de vieillissement (temprature,
humidit), et que seule la vitesse du processus de vieillissement varie, pour permettre des
extrapolations raisonnes. Une diminution dpaisseur de diffusion et/ou une augmentation de
temprature sont utilises comme facteur d'acclration du temps.
Nos choix de gomtrie dchantillons et de conditions de vieillissement (temprature et
humidit) ont donc t guids par ces contraintes.
Dimensions des chantillons :
Pour toutes les conditions de vieillissement, nous considrons des plaques de composite
unidirectionnel, de taille 100mm*100mm et dpaisseur e=0.86mm. Ces dimensions sont choisies
pour plusieurs raisons :
- Avoir une dure dabsorption (pour atteindre la saturation en eau) raisonnable, ce qui justifie le
choix dune paisseur faible. Pour exemple, 60C ; la saturation est atteinte aprs quatre
semaines environ.
- Limiter les effets de bord : il sagit en effet de considrer dans un premier temps que la diffusion
est unidirectionnelle (suivant la direction x daprs le schma de la figure II.8) et que celle oprant
suivant les deux autres directions est ngligeable. Ces effets peuvent tre ngligs condition que
le rapport paisseur e sur largeur l soit tel que e/l<1/100 [Bonniau, 1983]. Ceci est bien vrifi
dans notre cas. Labsorption est donc suppose unidirectionnelle. Nous expliquerons par la suite
comment prendre en compte ces effets de bord, notamment dans le modle numrique.
58
100 mm
eau
eau
y
z
100 mm
e = 0.86mm
Figure II.8 : Dimensions des chantillons utiliss pour les mesures dabsorption deau.
Nous avons utilis trois chantillons pour chaque condition afin davoir une moyenne pour
chaque cintique.
Nous avons suivi labsorption deau des empilements UD et des stratifis (02/90n/02) pour
observer une ventuelle influence de lorientation des renforts.
Traitements thermiques complmentaires des plaques :
Chaque plaque a subit un cycle de post-cuisson de 5h 110C, dans le but dobtenir une
rticulation maximale du matriau et fixer la Tg une valeur maximale. Les conditions et dure
de ce cycle ont t valides par des essais thermo-mcaniques de DMTA dtailles dans la partie
IV. Ainsi une ventuelle volution de Tg au cours du vieillissement sera uniquement due leau et
pas une post-rticulation due la temprature.
Enfin les prouvettes sont tuves 60C jusqu stabilisation de leur poids (environ 1 semaine)
afin dliminer la teneur en eau persistante et les scher compltement.
59

Conditions de vieillissement retenues :
Comme prsent en introduction de ce paragraphe, le choix des tempratures et taux dhumidit

a t dict par la volont de reproduire des conditions de vieillissement proches de celles
rencontres en utilisation relle par les pices en composite (canalisation de transport deau,
coques de bateau, structures davion) pour retrouver les mmes phnomnes physicochimiques, tout en acclrant la diffusion pour avoir des dures de mesure raisonnables.
Nous avons choisi plusieurs tempratures et plusieurs taux dhumidit, afin de pouvoir
dterminer les relations de diffrents paramtres de diffusion en fonction de ces deux variables.
- Choix de temprature :
Nous avons choisi deux tempratures de vieillissement : 40C et 60C.
Nous considrons des tempratures suprieures lambiante pour acclrer les phnomnes mais
pas trop leves pour viter des conditions trop svres qui pourraient entraner des dgradations
irrversibles du matriau du type perte de matire. Ces phnomnes se produisent en gnral
partir de 70C pour ce type de rsine [Dewimille, 1982 ; Weitsman, 1995] et nous ne souhaitons
pas tudier ce type de dgradation lors de cette tude.
Cela permet galement danalyser linfluence de la temprature sur les cintiques dabsorption.
- Choix des conditions dhumidit :
Les cintiques dabsorption ont t dtermines en humidit relative et en immersion.
o Humidit relative :
En fonction des tuves et sels disponibles, nous avons considr des milieux de vieillissement
diffrents taux dhumidit relative (HR) : 32%, 62%, 75% et 100%.
Lobjectif est en effet de dterminer ensuite diffrents paramtres mcaniques en fonction de la
quantit deau absorbe saturation. Sachant que ce dernier paramtre est directement
proportionnel au taux dhumidit du milieu de vieillissement, nous avons ainsi notre disposition
des chantillons saturs diffrents niveaux dhumidit.
o Immersion :
Le vieillissement en immersion est en gnral plus svre quen humidit relative. Lintrt est
donc ici de tester des conditions qui peuvent ventuellement faire apparatre des mcanismes
endommageant pour le matriau, tels que ceux dcrits en dtail dans le chapitre I.
Nous avons ainsi fait vieillir des chantillons en immersion dans des bacs deau distille, 40 et
60C, comme illustr figure II.9. Cette technique permet un trs bon contrle des conditions
60
exprimentales, avec une rgulation de la temprature effectue lectriquement avec une

prcision de 0.1C.
Figure II.9 : Etuve de vieillissement en immersion.
Effet dpaisseur :
Leffet dpaisseur sur les cintiques dabsorption a galement t tudi. Dans le cadre du
vieillissement en immersion, nous avons ainsi analys les paisseurs suivantes : 0.86mm, 1.72mm,
6mm et 7.74mm.
Le bilan des conditions de vieillissement testes est donn dans le tableau II.6.
Temprature
40C
60C
HR = 32%
UD
UD
HR = 62%
UD
UD
HR = 75%
UD
UD
HR = 100%
UD
UD+stratifi
UD (4 paisseurs)
UD (4 paisseurs)
+stratifi
+stratifi
Humidit
Immersion
Tableau II.6 : Rcapitulatif des diffrentes conditions de vieillissement considres (trois plaques par condition teste). UD :
matriau unidirectionnel.
61

Mesures ralises :
Labsorption est suivie au cours du temps par mesure gravimtrique. Les peses sont ralises sur
une balance lectronique METTLER AT250 (prcision 0.01mg). La prise de poids par
absorption deau est calcule comme suit :
Mt(%) =
mt m0
. 100
m0
(2.3)
o :
m0 : masse initiale de lchantillon (aprs post-cuisson et schage)
mt : masse de lchantillon aprs une dure de vieillissement t
Mt : teneur en eau linstant t (en %)
II.2.2 ESSAIS MECANIQUES DE TRACTION

Les essais mcaniques de type traction ont t raliss sur une machine Instron, pour le matriau
UD et pour les stratifis 02/90n/02 (figure II.10).
Figure II.10 : Vue gnrale du dispositif exprimental de traction et vue prcise de lprouvette.
Nature des prouvettes :

Elles sont dcoupes dans les plaques reues du fabricant la meule diamante refroidie leau.
Les dimensions sont :
62

Longueur = 200mm (Longueur utile = 130mm)
largeur = 20mm
Epaisseur : fonction de lempilement test
Pour le matriau unidirectionnel UD, trois orientations diffrentes (orientation des fibres par
rapport laxe de traction) ont t testes : 0, 90 et 45 (figure II.11).
Les mmes essais ont t raliss pour le matriau non vieilli puis vieilli (prouvettes satures
diffrents taux dhumidit). La justification de ltat satur pour ces essais sera dtaille dans le
chapitre V.
Lobjectif est de dterminer les diffrents modules dlasticit et proprits rupture du pli de
base unidirectionnel, puis de suivre lvolution de ces paramtres au cours du vieillissement.
Des essais de traction uniaxiale ont aussi t mens sur les squences 02/90n/02.
90
45
200 mm
prouvette 0
F
20 mm
Figure II.11 : Eprouvettes de traction de matriau unidirectionnel (UD.) avec diffrentes orientations de fibre.
63
Pilotage :
Il peut seffectuer en force ou en dplacement. Nous avons choisi une consigne en charge pour
avoir un pilotage plus stable. La vitesse choisie est de 0.5MPa/s qui est suffisamment lente pour
permettre dobserver de la plasticit et assez rapide pour avoir des essais pas trop longs.
Mesure de force :
Nous avons utilis une cellule de charge adapte chaque type dessai (orientation des fibres)
pour avoir le plus de prcision possible, allant de 200daN pour les essais 90 jusqu 5 tonnes
pour les essais sur squence 02/906/02.
Mesure dallongement :
Nous avons utilis un extensomtre pour la mesure de lallongement longitudinal et une jauge de
dformation pour la dformation transversale, comme illustr sur la figure II.10.
Essais raliss :
Nous avons effectu des essais de traction simple jusqu rupture puis des essais de
charge/dcharge, suivant le schma impos sur la figure II.12.
Les volutions de la charge, du dplacement longitudinal et de la dformation transversale sont
enregistres en fonction du temps.
Contrainte impose
Rupture
Palier
Seuil 1
Temps
Priodes de relaxation
Figure II.12 : Schma de chargement impos pour les essais de traction charge/dcharge.
64
II.2.3 METHODE DOBSERVATION DE LENDOMMAGEMENT PAR FISSURATION

Comme prsent prcdemment dans le chapitre I, un endommagement particulier apparat pour
des squences du type (02/90n/02). Contrairement au cas de lempilement UD o la rupture se
produit ds la formation de la premire fissure, un rseau de fissures parallles se multiplie dans le
pli dsorient (pli 90 ici) car les efforts sont repris par le pli 0.
On cherche donc suivre lvolution de la fissuration, cest dire lvolution de la densit de
fissures au cours du chargement. Les conditions de montage exprimental et dessai sont
identiques celles considres pour le matriau UD. La diffrence est lutilisation dun dispositif
de visualisation des fissures et la programmation de paliers de chargement (tous les 50MPa), au
cours desquels on peut observer et comptabiliser les fissures. Un schma du dispositif est
reprsent sur la figure II.13, qui montre aussi un exemple de fissuration sur une squence
(02/904/02).
On observe en continu la tranche polie de lprouvette sollicite en traction grce une optique
grossissante et une camra. Les fissures sont comptabilises sur une zone de 50mm de long.
Figure II.13 : Schma de montage pour lobservation des fissures intralaminaires et exemple de fissuration sur une squence
(02/904/02), un chargement de 400MPa.
II.2.4 ANALYSE DES PROPRIETES VISCOELASTIQUES DYNAMIQUES PAR ESSAIS DE DMTA

(DYNAMICAL MECHANICAL THERMAL ANALYSIS)
Cette technique qui dtecte des proprits spcifiques des polymres, savoir leur viscosit, est
gnralement utilise pour dterminer la temprature de transition vitreuse Tg. Cette dernire
65
constitue une valuation directe des caractristiques damortissement du matriau et donne une
information sur son tat physico-chimique.
Lintrt dans cette tude est de savoir tout dabord si le matriau rception est totalement
rticul ou pas, puis suivre lvolution de Tg aprs traitement thermique et au cours du
vieillissement.
Le principe de la mesure est donne dans lannexe 1. Les mesures sont effectues au moyen dun
microanalyseur de la socit METRAVIB. Les chantillons tests sont de forme
paralllpipdique, de dimensions : L=45 mm, l=11 mm, e=2.3 mm (figure II.14). Pour ne pas
avoir un matriau trop raide et tester avant tout les proprits de la rsine, des prouvettes avec
des fibres orientes 90 par rapport laxe de sollicitation sont utilises. On soumet le matriau
un effort de traction-compression. Lappareil peut travailler diffrentes frquences (entre 10-3
et 20.103 Hz) et diffrentes vitesses de monte en temprature.
Les conditions exprimentales suivantes, justifies par des tudes prliminaires, sont choisies :
traction/compression avec un dplacement statique Dstat = 10m, un dplacement dynamique
Ddyn = 5 m, et une frquence de 1Hz. Le traitement thermique s'effectue sur un cycle de 25
180C 3C/min. Les essais suivants sont successivement raliss : matriau sain, matriau vieilli
jusqu diffrents niveaux dhumidit. Les conditions de vieillissement sont les mmes que celles
considres dans lanalyse des cintiques dabsorption (chantillons saturs en eau pour lhumidit
relative et diffrents taux dhumidit pour limmersion).
2.3mm
45mm
11mm
Figure II.14 : dimension des chantillons pour les essais de DMTA.
66
PARTIE 2
ETUDE EXPERIMENTALE
67
68
Chapitre III Cintiques dabsorption en milieu humide
CHAPITRE III
CINETIQUES DABSORPTION EN MILIEU HUMIDE
III.1 ABSORPTION DEAU EN HUMIDITE RELATIVE................................................................................70

III.1.1 Application du modle de Fick ...................................................................................................71
III.1.2 Influence de la temprature..........................................................................................................73
III.1.3 Influence de lhumidit relative ....................................................................................................73
III.2 ABSORPTION DEAU EN IMMERSION................................................................................................74
III.2.1 Cintiques dabsorption deau .....................................................................................................74
III.2.2 Effet dpaisseur.........................................................................................................................78
III.2.3 Modle de diffusion pour le cas de limmersion .............................................................................78
III.3 REVERSIBILITE DU PROCESSUS DABSORPTION : CINETIQUES DE SECHAGE ET DE
REABSORPTION............................................................................................................................................79
III.3.1 Cas du vieillissement en humidit relative ....................................................................................79
III.3.2 Cas du vieillissement en immersion..............................................................................................80
III.4 CINETIQUES DABSORPTION DEAU DES SEQUENCES STRATIFIES ..............................................81
III.5 CINETIQUES DABSORPTION DEAU DE MATERIAU PREALABLEMENT FISSURE ........................82
III.6 CINETIQUES DE SECHAGE DE MATERIAU PREALABLEMENT FISSURE ........................................84
III.7 CINETIQUES DABSORPTION DE MATERIAU SOUS CHARGE (PREALABLEMENT FISSURE) ........85
III.8 MESURES DE GONFLEMENT .............................................................................................................86
III.9 CONCLUSIONS ....................................................................................................................................87
69
CHAPITRE III
CINETIQUES DABSORPTION DU MATERIAU EN MILIEU
HUMIDE
ans cette section, nous avons regroup les rsultats des expriences qui ont permis de
cerner le phnomne de vieillissement en milieu humide, cest dire la dtermination des
cintiques dabsorption deau. Les conditions de vieillissement retenues sont prsentes dans le
chapitre II ; le milieu de vieillissement temprature contrle est soit de leau distille, soit une
atmosphre sature un certain pourcentage de vapeur deau. Dans un premier temps, nous
exposerons les rsultats de cintiques dabsorption pour le matriau unidirectionnel et les
stratifis ainsi que lapplication de modles de diffusion. Des rsultats de cycles daborptionschage sont ensuite prsents ainsi que linfluence de la prsence de fissures (cres
mcaniquement) sur la vitesse de diffusion.
III.1 ABSORPTION DEAU EN HUMIDITE RELATIVE

La prise de masse est suivie au cours du temps par pese, comme prsent dans le chapitre II.
Lensemble des rsultats pour les conditions dhumidit relative est prsent sur la figure III.1.
On reprsente la prise de poids Mt en % en fonction de la racine carre du temps pour tre en
cohrence avec les modles classiques de diffusion. Les symboles sont les points exprimentaux
et les lignes lapplication du modle de Fick, prsent dans le chapitre I. Lpaisseur nest pas
prise en compte ici car toutes les plaques considres ont la mme paisseur (e=1mm). On
considre donc t1/2 en abscisse et pas t1/2/e.
70
1,4
Mt (%)
1,2
40C-100%HR
40C-75%HR
40C-58%HR
40C-32%HR
60C-100%HR
60C-75%HR
60C-58%HR
60C-28%HR
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
t1/2(j1/2)
0,0
0
10
12
Figure III.1 : Courbes dabsorption de plaques en humidit relative. Mt = masse deau absorbe (%). Symbole : donnes
exprimentales, trait continu : modle de Fick 1D (quation (1.8)).
Tout dabord, il apparat que toutes les courbes atteignent un seuil de saturation, ce qui est
logique pour un vieillissement en humidit relative et des tempratures pas trop leves. On a
donc pas de dgradation irrversible du matriau. Plusieurs auteurs obtiennent ce type de rsultat
sur ce type de rsine et des conditions de vieillissement semblables [Bonniau, 1983 ; Dewimille,
1981, Springer, 1981].
III.1.1 APPLICATION DU MODELE DE FICK

Les cintiques obtenues en humidit relative respectent les conditions du modle de diffusion de
Fick, dtaill dans la partie I [Dewimille, 1981 ; Popineau, 2005 ; Springer, 1981]. Il y a en effet
une premire partie linaire pour les premiers temps de vieillissement. La diffusion se ralentit
ensuite pour atteindre un plateau. Le matriau est alors satur en eau. Pour lpaisseur de plaque
teste ici, le temps pour arriver saturation est de 10 jours environ 60C et 22 26 jours
40C.
Le modle de Fick 1D, (i.e. avec une diffusion unidirectionnelle) a t appliqu chaque courbe
(lignes continues sur le graphique de la figure III.1). On constate que le modle de Fick 1D
permet de simuler convenablement les cintiques exprimentales. Lapproximation dune
diffusion 1D suivant lpaisseur est valide.
Pour chaque courbe, les deux paramtres caractristiques de la diffusion fickienne, la prise de
masse saturation Msat et le coefficient de diffusion D, sont dtermins laide du logiciel Origin.
71
La synthse des valeurs trouves pour les deux tempratures est donne dans le tableau III.1. Les
valeurs sont aussi donnes pour des mesures complmentaires ralises 50C-100%HR.
Temprature
HR%
Ms (%)
D (mm2.s-1)
100%
1.210.02
(2.10.05).10-7
75%
1.030.06
(2.20.1).10-7
68%
0.740.03
(2.10.01).10-7
32%
0.330.02
(2.30.2).10-7
100%
1.260.01
(7.50.1).10-7
75%
1.10.03
(7.80.5).10-7
68%
0.750.03
(7.70.4).10-7
32%
0.290.02
(7.80.5).10-7
100%
1.240.01
(4.50.1).10-7
40C
60C
50C
Tableau III.1 : Prise de poids saturation (Ms) et coefficient de diffusion D dtermins laide du modle de Fick, pour
diffrentes conditions de vieillissement en humidit relative.
La dispersion des rsultats est assez faible compte tenu des diffrentes causes dcarts (schage,
prsence de dfauts, rpartition des fibres non homogne).
On peut conclure sur linfluence de la temprature et de lhumidit relative. Le graphe de la figure
III.2, qui reprsente le rapport M/Ms, toujours en fonction de t1/2, est une autre reprsentation
qui aide mieux apprhender linfluence de ces deux paramtres.
Mt / Ms
1,0
0,5
40C-100% HR
40C-75% HR
40C-62% HR
40C-32% HR
60C-100% HR
60C-75% HR
60C-58% HR
60C-32% HR
1/2
t(j)
0,0
0
10
12
14
16
Figure III.2 : Courbes dabsorption de plaques en humidit relative, Mt/Ms=f(t1/2) (donnes exprimentales).
Mt et Ms : prises de poids au temps t et saturation.
72
III.1.2 INFLUENCE DE LA TEMPERATURE

Pour une humidit relative donne, la cintique dabsorption diffre en fonction de la
temprature. En effet, quelle que soit la temprature, la quantit deau absorbe par le matriau
saturation est la mme. Par contre, labsorption initiale est quatre fois plus rapide 60C qu
40C, ce qui confirme que le phnomne dabsorption deau est thermoactiv [Cranck, 1983 ;
Popineau, 2005 ; Verdu, 1990 ; Weitsman, 1977]. Seule la vitesse laquelle ce plateau est atteint
dpend de la temprature, cest dire que plus la temprature est leve, plus le plateau est atteint
rapidement. Lvolution de D en fonction de la temprature T a t dtermine en considrant
une relation de type Arrhenius, telle que D = Do.exp(-Ea/RT) (voir chapitre I). La courbe de D
en fonction de 1/T (en K-1) est reprsente figure III.3.
On trouve D=614.exp(-6840/T).
Lnergie dactivation Ea ainsi calcule vaut 572 kJ/mol. Cette valeur est en accord avec les
valeurs trouves par dautres auteurs, pour le mme type de rsine [Dewimille, 1981 ; Ghorbel,
1990 ; Popineau, 2005].
1/T (K-1 )
0,0030
0,0031
0,0032
0,0033
60C
lnD (mm /s)
-13
0,0029
-14
50C
-15
32%HR
40C
58%HR
75%HR
-16
100%HR
Figure III.3 : Loi dArrhenius applique aux coefficients de diffusion obtenus en humidit relative.
III.1.3 INFLUENCE DE LHUMIDITE RELATIVE

Il apparat que pour une temprature donne, le coefficient de diffusion nvolue pas avec le taux
dhumidit relative HR. Par contre, le seuil de saturation Ms augmente avec HR. Comme prsent
dans le chapitre I, il est vrifi que Ms suit une loi puissance du type Ms = a.(HR)b [Bellenger,
1989 ; Bonniau, 1983 ; Dewimille, 1981 ; McKague, 1978 ; Popineau, 2005]. Une rgression
commune aux deux tempratures est applique car Ms ne dpend pas de la temprature. On
73
trouve Ms = 0.0028.(HR)1.34 (figure III.4). Ceci est galement en accord avec les valeurs de la
littrature.
1,5
40C
Ms (%)
60C
1,3365
y = 0,0028x
0,5
HR%
0
0
20
40
60
80
100
Figure III.4 : Prise de poids saturation Ms en fonction du taux dhumidit relative : Ms=a(HR)b.
III.2 ABSORPTION DEAU EN IMMERSION

III.2.1 CINETIQUES DABSORPTION DEAU
Comme pour le cas prcdent de lhumidit relative, nous dterminons le gain de masse au cours
du temps. Nous avons ici test plusieurs paisseurs pour tudier linfluence de ce paramtre.
Les courbes pour les diffrentes paisseurs sont reprsentes sur les figures suivantes. Mt en
fonction de t1/2 est considr dans les figures III.5.a (immersion 40C) et III.5.b (immersion
60C). Mt en fonction de t1/2/e est considr dans les figures III.6.a (immersion 40C) et III.6.b
(immersion 60C), avec e paisseur de la plaque, cest dire paisseur de diffusion, ceci pour
avoir diffrentes visualisations de leffet dpaisseur.
Enfin, sur la figure III.7, une comparaison est faite entre les vieillissements en humidit relative (
HR=100%) et en immersion.
74
a)
Epaisseur
Immersion 40C
Mt (%)
1mm
2mm
4mm
8mm
1
t(j)^1/2
0
0
1semaine
1mois
10
12
3mois
14
16
18
6mois
20
22
1an
b)
4
Epaisseur
Immersion 60C
Mt (%)
1mm
2mm
4mm
8mm
t(j)^1/2
0
0
10
12
14
16
18
20
22
Figure III.5 : Cintiques dabsorption exprimentales Mt = f(t1/2) en immersion pour diffrentes paisseurs. a) 40C, b)
60C.
75
a)
450 jours
Mt (% )
2
Pseudo-niveau de saturation
Epaisseur e
1mm
2mm
4mm
8mm
Immersion 40C
t(j)^1/2 / e(mm)
0
0
10
15
20
b)
225 jours
Mt (% )
Epaisseur e
1mm
2mm
4mm
8mm
Immersion 60C
t(j)^1/2 / e (mm)
0
0
10
15
Figure III.6 : Cintiques dabsorption exprimentales Mt = f(t1/2/e) en immersion pour diffrentes paisseurs. a) 40C,
b) 60C.
76
2,0
M / Ms
1,5
8 jours
60 jours
1,0
40C-100% HR
60C-100% HR
Immersion 40C
Immersion 60C
0,5
1/2
t(j)
0,0
0
10
12
14
/ e(mm)
16
18
Figure III.7 : Cintiques dabsorption exprimentales Mt/Ms = f(t1/2/e). Comparaison entre les vieillissements en
humidit relative et en immersion.
Il apparat tout dabord que lon atteint pas de saturation aprs une anne de vieillissement, mme
pour lpaisseur la plus faible, et ceci pour les deux tempratures tudies. Le taux dhumidit
reprise augmente en continu, ce qui est frquent en immersion pour ce type de rsine
[Chateauminois, 1993 ; Dubois, 2003 ; Weitsman, 1995]. Si lon compare le cas de limmersion
avec celui de lhumidit relative (figure III.7), on saperoit que le dbut dabsorption est
semblable. Cette constatation a galement t faite par B. Dewimille pour le mme type de
composite [Dewimille, 1981]. Il constate que dans le cas de rsine pure comme dans le cas de
composite, les pentes initiales donnent des diffusivits en milieu vapeur tout fait comparables
celles en immersion.
Le matriau semble tre satur en eau et labsorption se ralentir, mais partir dun certain point, il
apparat une nouvelle acclration de labsorption qui va se poursuivre de manire continue et
rgulire. Le point de dmarrage de cette acclration est fonction de la temprature. Il apparat
plus tt 60C, (aprs environ 8 jours de vieillissement) qu 40C (aprs environ 60 jours de
vieillissement) (pour une paisseur de 1mm). Cela se voit trs bien galement sur les graphes de la
figure III.6, o les courbes pour les diffrentes paisseurs ne se superposent plus partir dun
certain temps de vieillissement.
Linterprtation de cette acclration de labsorption sera discute plus en dtail dans le
paragraphe III.3 o sont prsents les rsultats de cycles dabsorption/schage, qui apportent des
rponses ce sujet. On peut tout de mme dire que le vieillissement en immersion est plus svre
quen atmosphre humide. Le fait dtre en immersion entrane en effet des phnomnes plus
77
complexes quen humidit relative, avec une quantit deau plus importante qui tend pntrer
dans le matriau et qui peut provoquer des dgradations du matriau.
III.2.2 EFFET DEPAISSEUR
Leffet de lpaisseur est clairement mis en vidence par les mesures prsentes ci-dessus (figures
III.5 et III.6). Si lon excepte le phnomne dacclration de la prise de poids, pour limmersion
40C par exemple o le phnomne est rduit, il apparat que les chantillons de diffrentes
paisseurs suivent la mme cintique dabsorption. Ils tendent vers un mme niveau dhumidit,
mais dautant plus rapidement que lpaisseur est faible, ce qui est observ par de nombreux
auteurs [Bonniau, 1983 ; Dewimille, 1981]. Si on considre un pseudo-palier de saturation, cest
dire le niveau o le matriau serait satur en eau si lacclration de la prise de poids ne se
produisait pas, on peut, pour chaque paisseur, estimer le temps ncessaire pour atteindre ce
niveau. Le pseudo-niveau de saturation est estim Mt=1.8% pour notre matriau. Les rsultats
sont donns dans le tableau III.2. Les temps pour les paisseurs les plus grandes sont estimes car
la pseudo-saturation na pas t atteinte durant la dure de mesure de ltude.
Epaisseur de diffusion
Temps pour arriver saturation
1mm
42 jours
2mm
175 jours
4mm
17 mois
8mm
7 ans
Tableau III.2 : Temps de vieillissement ncessaire pour arriver saturation. Cas de limmersion 40C.
Le temps pour atteindre un mme niveau de prise de poids en eau augmente de manire
exponentielle avec lpaisseur de diffusion. On comprend alors lintrt de reprsenter les
courbes dabsorption avec t1/2/e en abscisse (exemple de la figure III.6) . Les courbes sont ainsi
superposes et on saffranchit de leffet dpaisseur.
III.2.3 MODELE DE DIFFUSION POUR LE CAS DE LIMMERSION

La cintique dabsorption nest pas purement fickienne comme dans le cas de lhumidit relative,
dans la mesure il ny a pas de palier de saturation, qui est une des hypothse du modle de Fick.
On peut cependant appliquer le modle de Fick, en considrant un pseudo palier, comme voqu
ci-dessus. On considre que labsorption est fickienne jusqu un certain point o des
dgradations apparaissent et labsorption sacclre. La prise de poids lors de cette deuxime
78
phase semble linaire en fonction de t1/2. On se propose donc de modifier la loi de Fick classique
en ajoutant un terme supplmentaire, de la forme (cte.t0.5) qui prenne en compte cette cintique
de dgradation continue et cette prise en eau supplmentaire. On a alors une loi dabsorption du
type :
2D
Mt
8 1
= 1
exp(
(2n + 1) 2 t) + at 0.5
2 2n + 1
2
Ms
n =0
h
(3.1)
Ceci nous permet de dterminer le coefficient de diffusion. On trouve D=2.05e-7 mm2s-1 pour
limmersion 40C, et D=7.5e-7 mm2s-1 60C. Ces valeurs sont trs proches de celles trouves
en humidit relative pour les mmes tempratures. Ceci tend confirmer que la vitesse de
diffusion dpend uniquement de la temprature et pas du taux dhumidit du milieu extrieur
(eau vapeur ou eau liquide).
III.3
REVERSIBILITE
DU
PROCESSUS
DABSORPTION
CINETIQUES DE SECHAGE ET DE REABSORPTION

Afin de savoir si le phnomne dabsorption est rversible, nous avons suivi la cintique de
schage de plaques pralablement vieillies en humidit relative jusqu saturation ou en immersion
jusqu diffrents niveaux deau absorbe (on ne parle pas de saturation pour le cas de
limmersion car elle nest pas observe), puis la cintique de rabsorption pour un deuxime cycle
de vieillissement. La mme temprature est considre pour le vieillissement et le schage en
tuve.
III.3.1 CAS DU VIEILLISSEMENT EN HUMIDITE RELATIVE
Un exemple est donn figure III.8 pour le mme matriau UD, soumis un vieillissement
60C-100%HR suivi dun schage 60C puis dun 2 vieillissement 60C-100%HR. Il apparat
une cintique semblable pour les trois tapes. On remarque galement que lchantillon
compltement sch revient sa masse initiale. Le schage et le deuxime vieillissement semblent
un peu plus rapide que la premire absorption (cart infrieur 7%), ce qui peut suggrer un lger
endommagement du matriau comme explicit ci-aprs. Tout de mme, cet effet est ngligeable
par rapport ce que lon obtient en immersion et la cintique demeure fickienne pour ce
deuxime vieillissement, ce qui prouve quil ny a pas de dgradation significative.
79

1 absorption
60C-100%HR
0,8 Mt(%)
Schage
60C
Mt(%)
2 absorption
60C-100%HR
Mt(% )
0,6
D=7.57e-7mm2.s-1
0,4
0,2
D=7.53e-7mm2.s-1
D=7.5e-7mm2.s-1
0,0
0
2
1/2
4
6
1/2
/ e (j /mm)
10
12 0
4
6
8
10
1/2
1/2
t / e (j /mm)
4
t
1/2
10
12
1/2
/ e (j /mm)
Figure III.8 : Cintiques de premire absorption 60C-100% HR, suivie dun schage 60C et dune deuxime
absorption (mmes conditions).
III.3.2 CAS DU VIEILLISSEMENT EN IMMERSION

Un exemple est donn figure III.9 pour un vieillissement en immersion 60C de 150jours suivi
dun schage 60C puis dun deuxime vieillissement en immersion 60C.
Sur le graphe de droite, une comparaison est faite entre le premier et le deuxime cycle
dimmersion.
3,0
Mt (%) 1 immersion
60C
2,5
Mt (%)
Schage
60C
Mt (%)
2 immersion
60C
1 immersion
60C
150j
2,0
D=1.7e-6mm2.s-1
1,5
1,0
D=7.5e-7mm2.s-1
0,5
D=2.6e-6mm2.s-1
0,0
0
4
1/2
6
1/2
/ e (j /mm)
10
2
1/2
4
1/2
/ e (j /mm)
1/2
/ e (j /mm)
10
1/2
Figure III.9 : Cintiques de premire immersion 60C, suivie dun schage 60C et dune deuxime immersion (mmes
conditions).
On remarque quaprs schage, on retrouve environ la masse initiale ce qui exclut le phnomne
de lessivage qui impliquerait une perte de matire et donc une masse aprs schage infrieure la
masse initiale. De plus, le schage est plus rapide que labsorption (entre 30% et 40% plus lev)
et la deuxime absorption est plus rapide que la premire. Contrairement au cas de lhumidit
relative ou ce phnomne est peu marqu, on a ici pour le cas de limmersion un phnomne non
ngligeable. Ceci peut tre rvlateur de dgradations du matriau, cest dire des dcohsions
fibre-matrice, crations de dfauts au sein de la rsine, volution de proprits de la rsine
80
(plastification). Ces diffrents types dvolutions sont dcrits dans la partie bibliographique du
chapitre I. On comprend alors facilement que des dfauts crs reprsentent un volume libre plus
important et favorisent le dplacement des molcules deau qui tendent pntrer dans le
matriau, ce qui acclre ainsi la prise de poids. De cette manire, linterface fibre/matrice peut
reprsenter un chemin de diffusion deau privilgi, dautant plus si elle se dgrade. Ces effets
non rversibles qui interviennent pendant la premire absorption semblent acclrer les
phnomnes de rabsorption ultrieurs. Ils ont t tudis notamment par A. M. Bruneaux ou
Weitsman [Bruneaux, 2004 ; Weitsman, 2002]. Ils observent galement que la cintique est plus
rapide lors de la rabsorption que lors de la premire absorption, comme expliqu en dtail dans
le paragraphe I.1.6 du chapitre I.
Ces essais ne sont cependant pas suffisants pour dterminer de manire certaine lorigine exacte
des dgradations. Est-ce plutt la rsine ou linterface fibre-matrice qui est endommage ?, a-t-on
plutt un vieillissement physique ou chimique ?. Des essais complmentaires raliss en parallle
(essais mcaniques, essais de DMTA) doivent permettre dapporter des rponses plus prcises.
Cela est discut dans le chapitre IV suivant.
III.4 CINETIQUES DABSORPTION DEAU DES SEQUENCES

STRATIFIES
Le suivi de labsorption deau par pese a galement t ralis sur les squences 02/90n/02, afin
de connatre linfluence de la squence dempilement sur la cintique dabsorption. La
comparaison a t mene sur une seule condition de vieillissement, 60C-100%HR. Les courbes
exprimentales pour le matriau tiss unidirectionnel (UD) et les squences stratifies 02/90n/02
sont reprsentes figure III.10.
81
1,0
Mt / Ms
0,8
UD
0,6
0*2/90*2/0*2
0*2/90*4/0*2
0,4
0*2/90*6/0*2
0,2
1/2
0,0
0
10
1/2
/ e (j /mm)
12
14
Figure III.10 : Courbes dabsorption exprimentales 60C-100%HR. Comparaison entre matriau unidirectionnel (UD)
et stratifi 02/90n/02. Mt et Ms : prises de poids au temps t et saturation.
Il napparat pas de diffrence significative entre les diffrents empilements. Ceci est assez logique
dans la mesure o dans tous les cas, la diffusion prfrentielle ( partir des deux faces les plus
importantes) se fait perpendiculairement aux fibres. On est donc dans la mme configuration,
avec une diffusion approximativement unidirectionnelle et perpendiculaire aux fibres.
III.5
CINETIQUES
DABSORPTION
DEAU
DE
MATERIAU
PREALABLEMENT FISSURE
Nous avons cherch analyser linfluence dun endommagement cr mcaniquement au sein du
matriau (par la cration de fissures) sur la cintique dabsorption deau. Les dtails concernant ce
mode dendommagement sont prsents dans le chapitre I et les rsultats ce sujet dans le
chapitre IV. Des stratifis 02/90n/02 sont sollicits jusqu un chargement de 350MPa suivi dune
dcharge complte. Un rseau uniforme et parallle de fissures au sein du pli 90 est ainsi cr,
avec une densit denviron 2 fissures/mm, proche du seuil de saturation. Aprs retour charge
nulle, lendommagement cr est encore prsent mme si les fissures se referment. La cintique
dabsorption deau de ces prouvettes endommages est alors dtermine, pour deux exemples de
conditions, les plus svres : humidit relative 60C100%HR (figure III.11) et immersion
60C (figure III.12). La comparaison entre le matriau initialement sain et celui initialement
fissur est faite pour ces deux exemples.
82
1,0
Mt / Ms
0,8
0,6
non sollicit
sollicit 350MPa
0,4
0,2
t^1/2 / e (j1/2 /mm)
0,0
0
10
12
14
Figure III.11 : Courbes dabsorption 60C-100%HR ; Comparaison entre stratifis 02/902/02 initialement sain (non
sollicit)et initialement fissur (sollicit en traction jusqu 350MPa).
2,5
M t (%)
2,0
1,5
Non sollicit
1,0
Sollicit 350MPa
0,5
1/2
t^1/2/e (j /mm)
0,0
0
10
12
Figure III.12 : Courbes dabsorption en immersion 60C ; Comparaison entre stratifis 02/904/02 initialement sain (non
sollicit) et initialement fissur (sollicit en traction jusqu 350MPa).
Il napparat pas de diffrence significative entre les deux configurations. Lendommagement

induit par le chargement mcanique nentrane pas une acclration de labsorption deau, aussi
bien en humidit relative quen immersion. On aurait intuitivement pu imaginer que des fissures
cres par la sollicitation mcanique reprsentent un volume libre plus important et des chemins
prfrentiels pour leau. Il se peut qu lissue du retour charge nulle, les fissures se referment
compltement et ne reprsentent plus des espaces libres pour leau, ou alors cet effet est
ngligeable et ne peut pas tre dtect par cette mesure globale de prise de poids qui ne distingue
pas leau dans la rsine de celle ventuellement dans les fissures.
83
III.6 CINETIQUES DE SECHAGE DE MATERIAU PREALABLEMENT

FISSURE
De la mme manire que prcdemment, nous avons cherch analyser linfluence dun
endommagement cr mcaniquement au sein du matriau (par la cration de fissures) sur la
cintique de schage cette fois-ci. Un stratifi 02/902/02 est vieilli en immersion 60C pendant
40 jours puis sollicit jusqu un chargement de 350MPa suivi dune dcharge complte. Un
endommagement est ainsi cr, avec une densit denviron 2 fissures/mm, proche du seuil de
saturation. Le matriau est alors sch 60C. La cintique de schage du matriau endommag
est alors dtermine. La comparaison entre celui-ci et un matriau tmoin ayant subi le mme
cycle de vieillissement (immersion puis schage), mais pas de sollicitation mcanique, est faite
figure III.13.
Immersion 60C
Mt (% )
Schage (aprs 40j d'immersion)
1,6
Schage (aprs 40j d'immersion+traction 350MPa)
1,4
1,2
1
0,8
0,6
Immersion 60C
0,4
Schage 60C
0,2
t (j)
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
Figure III.13 : Cintiques de schage 60C suite une immersion de 40j 60C, pour un stratifi 02/902/02.
Comparaison entre matriau non sollicit mcaniquement () et matriau sollicit en traction 350MPa juste avant schage
().
Il napparat pas de diffrence significative entre les deux configurations. De mme que la
prsence de fissures ne permet pas dacclrer labsorption deau, comme vu dans le paragraphe
prcdent, elle ninduit pas non plus dacclration de la cintique de schage.
84
III.7 CINETIQUES DABSORPTION DE MATERIAU SOUS CHARGE

(PREALABLEMENT FISSURE)
A lissue des constatations prcdentes, nous avons tent alors de maintenir les fissures ouvertes
lors du vieillissement. Le mme type de mesure que ci-dessus (paragraphe III.5) est donc ralis,
mais cette fois-ci, le matriau est maintenu sous charge pendant le vieillissement (par lapplication
dune charge de traction), afin de maintenir les fissures ouvertes, fissures qui sont pralablement
cres lors dune sollicitation de traction.
Le mme protocole que celui dcrit dans la partie ci-dessus est suivi pour crer un rseau de
fissures. Un montage plus petit et adapt la taille des enceintes de vieillissement est ensuite
utilis pour maintenir lprouvette sous charge. La charge applique est limite par la rsistance
du fond de lenceinte. On applique une charge de traction de 7.5 dN, soit une contrainte de
12.25 MPa. La cintique dabsorption deau de lprouvette endommage est alors dtermine en
immersion 60C. La comparaison entre le matriau initialement sain et celui initialement fissur
est faite figure III.14.
Mt (%)
Non fissur et non sollicit

Fissur et sollicit
1,5
0,5
t(j)1/2 / e(mm)
0
Figure III.14 : Cintiques dabsorption deau en immersion 60C pour un stratifi 02/902/02. Comparaison entre
matriau non fissur et non sollicit mcaniquement () et matriau pralablement fissur (sollicit en traction 350MPa) et
maintenu sous charge pendant vieillissement ().
Il napparat pas de diffrence significative entre les deux configurations. La prsence de fissures
au sein du matriau, mme maintenues ouvertes lors du vieillissement, ne semble pas suffisante
pour permettre une acclration de labsorption deau. Mme si ces fissures se situent dans les plis
internes de la structure (plis 90), les mesures ont t ralises suffisamment longtemps pour
85
que leau atteigne cette zone fissure et que par consquent la cintique dabsorption soit
acclre.
III.8 MESURES DE GONFLEMENT

En complment de la dtermination des cintiques dabsorption, nous avons cherch mesurer
leffet de leau sur le gonflement du matriau. Certaines des plaques minces utilises pour les
peses ont donc t en mme temps mesures diffrentes chances de vieillissement. Le
gonflement du matriau est donc estim par diffrence entre les dimensions du matriau vieilli et
celles du matriau sec.
Les mesures exprimentales de laugmentation relative de volume ont t ralises pour le
matriau composite unidirectionnel vieilli en immersion 60C. Les rsultats obtenus sont
prsents figure III.15. Le gonflement en milieu vapeur na pas t analys, car on souhaitait
tester avant tout les conditions les plus svres, en loccurrence en immersion.
0,8
dV / Vo (%)
0,6
0,4
0,2
1/2
t(j)
/ e(mm)
0
0
Figure III.15 : Evolution, au cours du temps de vieillissement, de variation dimensionnelle (de volume) de matriau
composite unidirectionnel vieilli en immersion 60C.
Pour les temps courts de vieillissement, le volume augmente rapidement pour atteindre un
plateau proche de 0.6%.
Nous avons alors compar le gonflement thorique du matriau calcul partir du volume
correspondant la masse deau absorbe (dVm/Vo) et le gonflement rel mesur (dV/Vo) tel que
86
reprsent dans la figure prcdente. La comparaison est reprsente figure III.16. Nous
observons que le gonflement rel (losange et courbe de tendance) est toujours infrieur au
gonflement thorique (droite). Ainsi, dans les premiers temps dimmersion, une certaine quantit
deau peut pntrer dans le rseau sans provoquer de changement notable de dimensions de
celui-ci. Ensuite, le volume rel de lchantillon augmente plus rapidement. Enfin, pour
dVm/Vo>1.7%, le gonflement semble maximal et malgr laugmentation de la masse deau
prsente dans le rseau, celui-ci ne se dilate plus. Ces constatations correspondent tout fait
celles faites par S. Popineau [Popineau, 2005].
0,8
dV / Vo (%)
0,6
0,4
0,2
dVm / Vo (%)
0
0
Figure III.16 : Comparaison entre gonflement thorique (dVm/Vo) et gonflement exprimental (dV/Vo), pour le matriau
composite unidirectionnel vieilli en immersion 60C.
La corrlation de ces observations avec notamment lvolution des proprits mcaniques est
faite dans la partie discussion la fin du chapitre IV.
III.9 CONCLUSIONS
Ce chapitre a donc permis de cerner le problme de diffusion deau au sein de notre matriau.
Les conclusions et points importants retenir sont donns dans le bilan des essais exprimentaux
la fin de la deuxime partie.
Ces mesures dabsorption, ralises pour quelques conditions particulires de vieillissement, ont
permis dtablir des relations entre les paramtres de diffusion et la temprature ou le taux
dhumidit. Ces relations doivent donc maintenant permettre destimer les paramtres de
diffusion pour dautres conditions de vieillissement et servir ainsi de base aux calculs par lments
87
finis. Comme nous le verrons dans la troisime partie, il est en effet possible, partir de cette
base de donnes exprimentale, de raliser un calcul de diffusion et prvoir les cintiques
dabsorption deau, pour nimporte quelle temprature et taux dhumidit du milieu environnant.
La suite du travail exprimental, connaissant les cintiques dabsorption deau, est dvaluer
lvolution des proprits mcaniques du matriau au cours du vieillissement, ainsi quau cours de
sollicitations mcaniques pouvant crer de lendommagement par fissuration. Cest ce qui fait
lobjet du chapitre suivant.
88
Chapitre IV Influence du vieillissement et de la fissuration sur le comportement mcanique
CHAPITRE IV
INFLUENCE
DU
VIEILLISSEMENT
ET
DE
LA
FISSURATION SUR LE COMPORTEMENT MECANIQUE
IV.1 CARACTERISATION DU MATERIAU NON VIEILLI............................................................................90

IV.1.1 Proprits mcaniques ................................................................................................................90
IV.1.2 Essais de DMTA : Etat de rticulation du matriau avant vieillissement...................................93
IV.2 EVOLUTION DES PROPRIETES THERMO-MECANIQUES AVEC LE VIEILLISSEMENT ...................95
IV.2.1 Evolution des proprits mcaniques ...........................................................................................95
IV.2.2 Evolution des proprits mcaniques aprs vieillissement puis schage ...........................................99
IV.2.3 Evolution des parametre de viscosit et plasticite........................................................................102
IV.2.4 Evolution de Tg au cours du vieillissement................................................................................102
IV.2.6 volution de Tg apres vieillissement puis schage ........................................................................105
IV.2.7 Observations microscopique au MEB au cours du vieillissement................................................105
IV.2.8 Bilan des essais mcaniques sur matriau vieilli ........................................................................106
IV.3 EVOLUTION DES PROPRIETES MECANIQUES AVEC LA FISSURATION (MATERIAU NON VIEILLI)
.....................................................................................................................................................................108
IV.3.1 Caractristiques de la fissuration ..............................................................................................108
IV.3.2 Cintiques dendommagement ...................................................................................................111
IV.3.3 Evolutions de rigidit ...............................................................................................................113
IV.4 COUPLAGE VIEILLISSEMENT / ENDOMMAGEMENT PAR FISSURATION....................................116
IV.4.1 Cintique dendommagement dun matriau pralablement vieilli ...............................................116
IV.4.2 Cintique dabsorption deau dun matriau pralablement fissur .............................................117
IV.5 BILAN DES ESSAIS EXPERIMENTAUX ET DISCUSSION ..................................................................119
89
CHAPITRE IV
INFLUENCE
DU
VIEILLISSEMENT
ET
DE
LA
FISSURATION SUR LE COMPORTEMENT MECANIQUE
objet de cette partie est double : dterminer les mcanismes physico-chimiques intervenant
au cours du vieillissement et tablir linfluence, couple ou non, du vieillissement et de
lendommagement par fissuration sur le comportement mcanique du matriau. Lobjectif est de

choisir ensuite au mieux les paramtres pertinents caractrisant ltat vieilli et/ou endommag
pour tablir un lien entre ltat de diffusion deau, lvolution des proprits mcaniques et
dventuelles modifications des proprits physico-chimiques. Le choix de ces paramtres
constitue une tape essentielle dans la prise en compte des phnomnes coupls dans le modle
numrique dvelopp.
Nous tentons tout dabord didentifier sparment les volutions de proprits dues aux deux
composantes, vieillissement humide et endommagement par fissuration. Puis diffrents essais
permettent danalyser le couplage entre ces deux phnomnes. Nous avons tudi un seul type
dendommagement dorigine mcanique dans cette tude, savoir la fissuration intralaminaire,
dcrit plus en dtail dans le chapitre I. Nous navons pas tudi par exemple le dlaminage qui fait
lobjet dune autre tude complmentaire de celle-ci [Duplessis Kergomard, 2006].
Les diffrentes caractristiques des essais mcaniques raliss pour cette partie sont dcrits en
dtail dans le chapitre II de la premire partie.
IV.1 CARACTERISATION DU MATERIAU NON VIEILLI

IV.1.1 PROPRIETES MECANIQUES
IV.1.1.a Proprits lastiques du pli lmentaire

Plusieurs essais de traction sont ncessaires pour dterminer les diffrents modules dlasticit du
pli lmentaire dun composite fibres continues tel que celui de cette tude.
90
Le module dYoung E11, ou module dlasticit longitudinal, not E1 par la suite, et le coefficient
de poisson 12 sont mesurs par un essai de traction monotone sur un unidirectionnel [0]4, not
0 par la suite (figure IV.1).
Le module dlasticit transversal E22, not E2 par la suite, est mesur par un essai de traction
monotone sur un unidirectionnel [90]4, not 90 par la suite (figure IV.2).
Le module de cisaillement G12, not G par la suite, est mesur par un essai de traction monotone
sur un unidirectionnel [45]4, not 45 par la suite (figure IV.3). On a G tel que :
G=
(4.1)
2( L T )
avec L : dformation longitudinale, T : dformation transversale et L : contrainte applique.
800
Contrainte
(MPa)
700
600
Dformation
transverse
Dformation
longitudinale
500
400
300
200
100
E1
Dformation (%)
0
-0,5
0,5
1,5
Figure IV.1 : Mesure du module E1 partir dun essai de traction sur unidirectionnel 0.
100
Contrainte
(MPa)
80
60
Dformation
transverse
Dformation
longitudinale
40
20
E2
Dformation (%)
0
-0,1
0,1
0,3
0,5
0,7
0,9
Figure IV.2 : Mesure du module E2 partir dun essai de traction sur unidirectionnel 90.
91
100
L (MPa)
80
60
40
20
2*(L-T)
0
0
10
12
Figure IV.3 : Mesure du module de cisaillement G partir dun essai de traction sur unidirectionnel 45.
Cinq essais ont t raliss pour chaque orientation. Les proprits lastiques du matriau UD
sont rcapitules dans le tableau IV.1 et les proprits rupture dans le tableau IV.2.
Proprits lastiques
E1 (GPa)
39 0.4
E2 (GPa)
17 1
G (GPa)
6.75 0.3
12
0.3 0.02
Tableau IV.1 : Proprits lastiques du matriau unidirectionnel non vieilli.
Contrainte rupture
Dformation longitudinale
(MPa)
rupture (%)
Traction 0
757 15
1.96 0.03
Traction 90
99.2 6
1.5 0.2
Traction 45
102.5 3
4 0.4
Tableau IV.2 : Proprits rupture du matriau unidirectionnel non vieilli.
92
IV.1.1.b Essais de charge-dcharge

Des cycles de charge-dcharge ont t mens sur le matriau sain, pour les deux orientations 90
et 45, afin de distinguer les diffrentes composantes du comportement mcanique (lasticit,
plasticit, viscosit). Le dtail des cycles raliss est donn dans le chapitre II.
Un exemple est donn figure IV.4, o sont reprsents les deux premiers cycles successifs de
charge-dcharge pour un matriau sain avec les fibres 45 de laxe de sollicitation. Cest un
zoom sur le dbut des courbes, dans la partie lastique.
On remarque dune part que le module est le mme chaque charge ce qui montre labsence
dendommagement. De plus, le comportement viscolastique plastique de ce matriau est mis en
vidence.
L (MPa)
4
cycle 1
cycle 2
dcharge
dcharge
1charge
2charge
1
2*(L-T)
0
0,0
Partie
Partie
plastique visqueuse
0,1
0,2
0,3
Figure IV.4 : Cycles de charge-dcharge pour le matriau brut [45]. Zoom sur le dbut des courbes (entre 0 et 4MPa)
pour les deux premiers cycles.
IV.1.2 ESSAIS DE DMTA : ETAT DE RETICULATION DU MATERIAU AVANT VIEILLISSEMENT
Cette technique, dont le principe est dcrit dans le chapitre II, doit permettre de connatre ltat
de rticulation du matriau initial et de suivre lvolution de la temprature de transition vitreuse
Tg au cours du vieillissement. La Tg est une caractristique importante des polymres amorphes
et reprsente la transition entre le domaine vitreux et le domaine caoutchoutique du matriau.
Elle dpend de facteurs comme la rigidit du squelette, la masse molculaire ou le taux de
rticulation qui influent sur la mobilit molculaire. Plusieurs tudes, dcrites plus en dtail dans
93
le chapitre I, ont ainsi rvl un phnomne de post-rticulation aprs traitement thermique qui
se manifeste par une augmentation de Tg [Ghorbel, 1990 ; Schieffer, 2002].
La figure IV.5 montre les spectres obtenus (Tangente de langle de perte en fonction de la
temprature) pour le matriau rception et pour le mme matriau auquel on fait subir un
traitement thermique de 5 heures 110C. Un deuxime cycle de DMTA sur ce dernier donne le
mme spectre. On observe donc une augmentation trs nette de Tg de 20C aprs ce traitement
thermique. Les conditions de temprature de ce traitement ont t choisies en rapport avec des
tudes prcdentes et les donnes du fournisseur [Dubois, 2003 ; Hunstman, 2003]. On montre
ainsi que le matriau rception nest pas totalement rticul et que le traitement thermique
propos permet dobtenir une rticulation maximale puisque aucune volution de Tg nest
observe aprs un deuxime cycle successif.
Le traitement thermique de 5h 110C a donc t valid par ces mesures. Il a t appliqu tous
les chantillons pour mesures de DMTA, pour les mesures de cintiques dabsorption deau et
toutes les prouvettes pour essais mcaniques de traction. Le nouvel tat de rfrence est donc
pour toute ltude le matriau ayant subi ce traitement. Ainsi toute volution du rseau
molculaire au cours du vieillissement est due lhumidit et pas la temprature. On a donc :
Tg (matriau non vieilli) = 138C
Tan (angle de perte)
0,6
0,4
rception
Tg = 118C
Post-cuit 5h-110C
Tg=138C
0,2
T (C)
0
80
100
120
140
160
180
Figure IV.5 : Evolution du pic de transition vitreuse aprs traitement thermique de 5h 110C (essais de DMTA).
94
IV.2 EVOLUTION DES PROPRIETES THERMO-MECANIQUES

AVEC LE VIEILLISSEMENT
IV.2.1 EVOLUTION DES PROPRIETES MECANIQUES
Dans cette partie, on cherche dterminer et quantifier les effets du vieillissement sur les
proprits mcaniques. Le vieillissement de la fibre et de son ensimage est nglig. Certaines
tudes mentionnent une certaine dgradation des fibres due lhumidit (voir paragraphe I.2.4 du
chapitre I) [Cognard, 1989 ; Ishai, 1977]. Cependant, la plupart des tudes considrent cette
dgradation comme ngligeable, notamment par rapport la dgradation de la matrice et de
linterface. Cest pourquoi nous navons pas tudi lvolution des proprits pour lempilement
0 qui dpendent essentiellement des proprits de la fibre. On considre que le module E1
nvolue pas au cours du vieillissement. Les deux seules squences 90 et 45 sont donc testes
pour les chantillons vieillis. Les mmes types dessais de traction que sur matriau non vieilli
sont raliss sur prouvettes unidirectionnelles satures en eau diffrentes tempratures et
diffrents taux dhumidit (mme conditions que celles tudies en gravimtrie). La justification
du choix de raliser des essais sur prouvettes satures en eau est donne dans le chapitre V, lors
de la prsentation de la dmarche du calcul coupl.
La contrainte rupture r, le module transversal E2 (pour les prouvettes 90) et le module de
cisaillement G (pour les prouvettes 45) sont dtermins pour chaque essai. La synthse des
valeurs trouves est donne dans les figures IV.6 et IV.7, ce qui permet danalyser linfluence du
taux dhumidit absorbe sur lvolution de ces paramtres.
95
40C Humidit Relative

60C Immersion
o Non vieilli
E/E
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
HR=32%
62%
75%
100%
Ms (%)
0,0
0
0,5
1,5

60C Immersion
r/
r0
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
HR=32%
62%
75%
100%
Ms (%)
0,0
0
0,5
1,5
Figure IV.6 : Essais sur prouvette 90. Variation de module transversal E (figure du haut) et contrainte rupture r
(bas) en fonction de la quantit deau absorbe saturation (Ms).
0
E et r0 module transversal et contrainte rupture du matriau non vieilli.
96

40C Immersion
60C Immersion
G/G
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
Ms (%)
0,0
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0

60C Immersion
r/
r0
1,0

40C Immersion
0,8
0,6
0,4
0,2
Ms (%)
0,0
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
Figure IV.7 : Essais sur prouvette 45. Variation de module de cisaillement G (figure du haut) et contrainte rupture r
(bas) en fonction de la quantit deau absorbe saturation (Ms).
G0 et r0 module et contrainte rupture du matriau non vieilli.
De manire gnrale, une baisse importante des proprits mcaniques est observe pour toutes
les conditions dhumidit, dautant plus importante que la masse deau absorbe est leve.
Quelques remarques supplmentaires pour chaque orientation :
Pour les prouvettes 90 (figure IV.6) :
E et r diminuent linairement avec la quantit deau absorbe, ceci pour les deux tempratures.
La baisse de proprits est peu prs la mme 40C et 60C. La baisse de module transversal
E atteint 13% pour le taux dhumidit relative le plus lev (HR=100%) et 18% au plus haut
97
niveau dimmersion test (M=1.73% 173jours de vieillissement). La baisse de contrainte

rupture atteint 30% pour HR=100% et 38% pour M=1.73%.
Pour les prouvettes 45 (figure IV.7) :
Les mmes conclusions que pour les essais 90 peuvent tre fates. G et r diminuent
linairement avec la quantit deau absorbe, ceci pour les deux tempratures. Les chutes de
proprits semblent tout de mme plus importantes que sur prouvettes 90. G diminue de 24%
pour Ms=1.3% (niveau de saturation 100%HR) et de 48% pour M=2.2% (niveau dabsorption
pour 218j dimmersion). La chute du niveau de contrainte rupture est encore plus importante et
peut atteindre 70% en immersion.
Remarque : changement daspect du matriau

Au niveau des changements du matriau visibles lil nu, nous avons observ au cours du
vieillissement un changement de couleur comme le montrent les photos de la figure IV.8
(immersion 60C). La rsine est initialement transparente et jaune ple, et on observe un
brunissement de plus en plus accentu avec le temps dimmersion. Ce phnomne semble tre
uniquement la consquence du vieillissement thermique puisquil se produit de la mme faon
lors dun sjour prolong dans un four en absence dhumidit [Dewimille, 1981].
Figure IV.8 : Evolution de laspect visuel du matriau au cours du vieillissement (immersion 60C).
98
IV.2.2 EVOLUTION DES PROPRIETES MECANIQUES APRES VIEILLISSEMENT PUIS SECHAGE
Afin dtudier la rversibilit des volutions prsentes ci-dessus, des chantillons saturs en eau
diffrents taux dhumidit ont t totalement schs et tests suivant la mme procdure. Le
schage seffectue la mme temprature que celle de vieillissement. Cette procdure a t
effectue seulement sur les chantillons vieillis 60C, car ce sont les conditions les plus svres
de vieillissement. Les cintiques de schage et conclusions associes ont t abordes dans le
chapitre III (paragraphe III.3).
Les rsultats sont prsents sur les figure IV.9 (prouvettes 90) et IV.10 (prouvettes 45). Ce
sont les mmes graphiques que ceux donnant les chutes de proprits dchantillons vieillis
(figure IV.6 et IV.7) auxquels sont ajoutes les proprits dchantillons vieillis puis schs.
99
a)
o Non vieilli
E/E
1,0
Schage
0,8
0,6
0,4
60C Immersion
60C Humidit Relative puis sch
0,2
60C Immersion puis sch
Ms (%)
0,0
0
0,5
1,5
b)
r/
r0
1,0
Schage
0,8
0,6
60C HR.
0,4
60C Immersion
60C HR. puis sch
0,2
Ms (%)
0,0
0
0,5
1,5
Figure IV.9 : Essais sur prouvette 90. Variation de module transversal E (a) et contrainte rupture r (b) en fonction
de la quantit deau absorbe saturation (Ms) et aprs schage.
0
E et r0 module transversal et contrainte rupture du matriau non vieilli.
100
a)
G/G
1,0
Schage
0,8
0,6
0,4

0,2
60C Immersion
Ms (%)
0,0
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
b)
r/
r0
1,0
Schage
0,8
0,6
0,4

60C Immersion
0,2

M s (% )
0,0
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
Figure IV.10 : Essais sur prouvette 45. Variation de module de cisaillement G (a) et contrainte rupture r (b) en
fonction de la quantit deau absorbe saturation (Ms) et aprs schage.
G0 et r0 module et contrainte rupture du matriau non vieilli.
Il savre que lon retrouve les proprits du matriau initial (avant vieillissement) aprs
vieillissement puis schage (moins de 4% dcart). Le lger cart observ sur certains essais peut
tre attribu au schage qui nest pas tout fait complet, notamment aprs un vieillissement en
immersion o la quantit deau absorbe est importante. Il peut encore rester une fraction deau
dans le matriau aprs schage qui serait suffisante pour plastifier le rseau. On peut donc
conclure qu travers ce type dessai, lvolution des proprits observes aprs vieillissement est
rversible, aussi bien en humidit relative quen immersion. Le vieillissement ne provoque pas
dendommagement irrversible de notre matriau.
101
IV.2.3 EVOLUTION DES PARAMETRE DE VISCOSITE ET PLASTICITE
Le mme type de cycles mcaniques de charge-dcharge que sur matriau sain (voir paragraphe
IV.1.1) a t men sur matriau vieilli.
Concernant le matriau vieilli, il napparat pas de diffrence significative au niveau de la
composante visqueuse et de la dformation plastique, par rapport au matriau non vieilli. Seul le
module et la contrainte rupture diminuent finalement avec labsorption deau. Dans la suite de
ltude, nous nous sommes donc attachs lvolution des proprits lastiques uniquement.
Nous ne prendrons pas en compte, dans le modle notamment, lvolution des autres
composantes. Cela peut bien sr tre diffrent pour un autre matriau, qui peut prsenter une
sensibilit autre face lhumidit. Ceci peut tre envisag par notre modle numrique, comme
nous le verrons dans la partie 3.
IV.2.4 EVOLUTION DE Tg AU COURS DU VIEILLISSEMENT
Cette partie danalyse doit permettre de suivre lvolution de la temprature de transition vitreuse
Tg au cours du vieillissement. Rappelons que tous les chantillons subissent au pralable une
post-cuisson de 5h 110C afin davoir un tat de rticulation maximum. La figure IV.11
prsente les spectres obtenus par DMTA pour le matriau sain (aprs post-cuisson mais non
vieilli en humidit) et le matriau satur en eau pour diffrentes conditions de vieillissement,
mentionnes sur le graphique. Comme explicit prcdemment (chapitreIII), les chantillons
vieillis en immersion ne sont pas vritablement un tat satur en eau, car ce niveau est dpass
aprs acclration de labsorption. Cest pourquoi on doit mentionner la dure de vieillissement,
chose qui nest pas ncessaire pour le cas de lhumidit relative, puisque le niveau satur suffit
dfinir ltat du matriau. La synthse des valeurs de Tg est donne dans le tableau IV.3 et
lvolution de Tg en fonction de Ms, masse deau absorbe saturation, est reprsente sur la
figure IV.12. Les valeurs donnes sont une moyenne de trois mesures, avec un cart infrieur
1.5%.
102
0,6
Non vieilli
Pic de Tg
Tangente
Vieilli 60C-100%HR
(angle de perte)
Vieilli 60C-75%HR
Vieilli 60C-58%HR
Meau augmente
Vieilli 60C-32%HR
0,4
Vieilli immersion 40C (56j)

Vieilli immersion 60C (117j)
0,2
T (C)
0
80
100
120
140
160
180
Figure IV.11 : Pic de transition vitreuse pour diffrentes conditions de vieillissement

(essais de DMTA).
Humidit Relative
Immersion
Humidit Relative puis sch
Immersion puis sch
Tg (C)
Non vieilli
140
Schage
120
100
0
Ms (% )
Figure IV.12 : Variation de Tg en fonction de la quantit deau absorbe, avant schage (, ) et aprs schage (, ).
103
Conditions de vieillissement
Non vieilli
Vieilli 60C-32%HR
Vieilli 60C-58%HR
Vieilli 60C-75%HR
Vieilli 60C-100%HR
Vieilli immersion 40C (56j.)
Vieilli immersion 60C (127j.)
Vieilli 60C-58%HR puis sch
Vieilli 60C-100%HR puis sch
Vieilli immersion 60C (127j.) puis sch
Tg (C)
138
135.8
127
122
120
115
111
142
143
143
Tableau IV.3 : Synthse des valeurs de Tg obtenues par DMTA pour diffrentes conditions de vieillissement. Les
chantillons vieillis en humidit relative sont un niveau de saturation.
Une baisse de Tg est observe aprs vieillissement, le pic de (tan) tant dautant plus dcal vers
des tempratures plus faibles que les conditions de vieillissement sont svres. Ceci est en accord
avec les observations de nombreux auteurs [Bonniau, 1983 ; Castaing, 1993 ; Ghorbel, 1990 ;
Morel, 1984 ; Popineau, 2005]. Une baisse de la Tg denviron 20C en humidit relative et de
30C en immersion est galement conforme aux valeurs trouves dans la littrature.
Une variation linaire simple Tg=f(Ms) est obtenue, valable aussi bien pour le vieillissement en
humidit relative que pour limmersion, mais seulement jusqu une certaine concentration deau
limite. Jusqu cette limite (Ms denviron 2%), qui correspond peu prs au pseudo-seuil de
saturation observ sur les courbes dabsorption deau en immersion, on a une volution des
proprits de la rsine qui est dautant plus importante que la quantit deau absorbe est leve.
Une loi globale toutes les conditions de vieillissement (seule importe la quantit deau absorbe)
permet ainsi de relier la baisse des constantes lastiques du matriau composite une proprit
physico-chimique du matriau (de la rsine poxy) et faire le lien entre diffrentes chelles
dobservation. Les mcanismes physiques lorigine de ces volutions sont dcrits ci-dessous.
104
IV.2.6 EVOLUTION DE Tg APRES VIEILLISSEMENT PUIS SECHAGE
Le mme type dessai est ralis sur des chantillons vieillis (en humidit relative jusqu
saturation ou en immersion jusqu diffrents niveaux dabsorption) puis schs, afin danalyser le
caractre rversible ou non de la baisse de Tg mise en vidence lors du vieillissement. La synthse
des rsultats est donne dans le tableau IV.3 ci-dessus et les valeurs obtenues pour les
chantillons vieillis puis schs sont intgrs la figure IV.12.
Aprs schage, on retrouve une valeur de Tg semblable celle du matriau sain initial, voire
mme lgrement suprieure (en raison dune lgre post-cuisson lors du vieillissement et du
schage), et ceci pour un vieillissement initial en humidit relative mais aussi en immersion.
IV.2.7 OBSERVATIONS MICROSCOPIQUE AU MEB AU COURS DU VIEILLISSEMENT
Des observations microstructurales ont t ralises au Microscope lectronique balayage

(MEB), sur les facis de rupture des prouvettes de traction, vieillies diffrentes dures en
immersion 40C ou 60C. Les clichs sont regroups dans lannexe 2, la fin du manuscrit.
Concernant le matriau non vieilli, il apparat une bonne adhsion entre les fibres et la matrice, les
fibres tant enrobes par une couche de rsine. Aprs immersion 40C mais surtout 60C, on
observe une dcohsion entre ces deux composants. A 40C, le phnomne est peu marqu,
mme aprs 20 semaines de vieillissement. A 60C par contre, ds 1 semaine dimmersion, il
apparat des fibres et des empreintes lisses, sans rsine autour, ce qui suggre une dgradation de
linterface, qui peut crer ainsi des zones libres pour leau. Le phnomne est dautant plus
important que la temprature et le temps dimmersion sont levs. Cela prouve bien que leau agit
de manire agressive et peut pntrer plus facilement et de faon plus abondante par les espaces
crs linterface fibre/matrice.
105
IV.2.8 BILAN DES ESSAIS MECANIQUES SUR MATERIAU VIEILLI
Les baisses de proprits rvlent une volution du matriau au cours du vieillissement.

Lvolution sur les prouvettes 90 est plutt significative dune volution de la matrice, puisque
cest essentiellement celle-ci qui est teste lors dun tel essai. Lvolution sur les prouvettes 45
est elle plutt significative dune volution de linterface fibre-matrice, puisque cest
essentiellement celle-ci qui est sollicite lors dun tel essai de cisaillement. Plusieurs auteurs ont
galement mis en vidence de telles volutions de proprits mcaniques [Bonniau, 1983 ;
Castaing, 1995 ; Dewimille et al., 1980 ; Ghorbel, 1990 ; Shen&Springer, 1981 ; Weitsman, 1995].
Des dtails sur leurs travaux sont fournis dans le paragraphe I.2.5 du chapitre I.
Les essais de DMTA confirment cette volution. Une baisse linaire de Tg en fonction de la
quantit deau absorbe est mise en vidence. Nayant pas observ de perte de masse lors du
processus dabsorption deau (cf. chapitre III concernant les cintiques dabsorption), le
phnomne de vieillissement chimique, qui implique des coupures de chanes et limination de
matire, peut tre exclu. On associe plutt les volutions observes un vieillissement physique
de la rsine. Les molcules deau peuvent s'insrer dans le rseau en brisant les liaisons
secondaires entre les groupes polaires. Les molcules deau se lient la rsine travers des
liaisons Hydrogne, comme la montr notamment Zhou [Zhou, 1999]. Il y a dans ce cas
plastification qui se traduit par une augmentation de la mobilit molculaire responsable de la
baisse de la Tg et des proprits lastiques. Tous ces mcanismes sont dcrits plus en dtail dans
le premier chapitre de ce manuscrit. Une juxtaposition de ces diffrents essais mcaniques avec
les cintiques dabsorption deau est faite dans la conclusion de ce chapitre.
De plus, les volutions observes sont rversibles aprs schage, mme pour des chantillons
vieillis en immersion. Les phnomnes de plastification lors du vieillissement, explicits ci dessus,
sont donc rversibles. Lors du schage, les molcules deau quittent le rseau molculaire et on
retrouve un matriau tel quil tait avant vieillissement, du moins au niveau de la rsine. Cela peut
aussi expliquer la valeur limite de Tg observe en DMTA. On peut imaginer qu partir dune
certaine quantit deau absorbe, la plastification de la rsine est maximum. Leau peut continuer
diffuser dans le matriau, en occupant les volumes libres (pr-existants ou crs au cours du
vieillissement), mais sans avoir dinfluence sur la qualit du rseau molculaire et par consquent
sur la Tg.
Il apparat finalement que les baisses de proprits dpendent uniquement de la variable
humidit. En effet, il semble quelles soient sensiblement les mmes quelle que soit la
106
temprature. De plus, la comparaison entre humidit relative et immersion montre que les
conditions de vieillissement nont pas dimportance sur la loi de chute de proprits. Une loi
unique permet de dfinir la baisse de variables mcaniques ou de Tg au cours du vieillissement.
Seule compte la quantit deau absorbe, qui est plus importante en immersion quen humidit
relative (aux temps longs). De mme pour leffet de la temprature. Pour une mme quantit
deau absorbe, on a la mme chute de proprit quelle que soit la temprature. Seul change le
temps pour atteindre cette quantit deau, cest dire que plus la temprature est leve, plus on
atteindra rapidement ce niveau. Ces remarques restent bien sr valables dans une gamme de
tempratures telle que dfinie en introduction, cest dire pas trop leves (par rapport la valeur
de Tg et dans la mesure o lon ne dclenche pas des phnomnes plus svres du type lessivage
ou perte de matire). Il faut garder lesprit que pour des tempratures plus leves, dautres
phnomnes de dgradation peuvent apparatre, entraner des pertes de matire et acclrer
encore plus labsorption deau.
Nous verrons donc par la suite, dans la troisime partie, comment prendre en compte ces
diffrentes conclusions dans lcriture du modle numrique. Rappelons enfin que ces
constatations exprimentales ont t obtenues sur des chantillons saturs en eau. Lobjectif est
bien sr de pouvoir valuer les proprits mcaniques pour nimporte quelle distribution deau
non uniforme. La possibilit de traiter ces diffrents cas, grce au modle numrique, est
galement aborde en dtail dans les chapitres qui suivent.
107
IV.3 EVOLUTION DES PROPRIETES MECANIQUES AVEC LA

FISSURATION (MATERIAU NON VIEILLI)
Aprs lvaluation des baisses de proprits mcaniques dues lhumidit dans les paragraphes
prcdents, nous prsentons dans cette section lvaluation exprimentale des baisses de
proprits dues la fissuration intralaminaire seule. Lassociation humidit/fissuration est
expose dans la section suivante. Les caractristiques de cet endommagement sont prsentes en
dtail dans le chapitre I et la nature des essais raliss dans le chapitre II. Dans un premier temps,
nous avons observ les caractristiques de notre matriau par rapport cet endommagement.
Puis les cintiques dendommagement ont t dtermines pour les diffrentes squences
(02/90n/02) (n=2,4 ou 6).
IV.3.1 CARACTERISTIQUES DE LA FISSURATION
Les caractristiques propres ce type dendommagement sont mises en vidence pour le cas du
matriau de ltude. Ce type de dgradation apparat comme un rseau de fissures parallles aux
fibres, dans les plis dsorients par rapport laxe de sollicitation (les plis 90 pour le cas du
02/90n/02 de cette tude). Aucune fissure nest observe dans les plis 0. Les figures IV.13 et
IV.14 sont des illustrations de fissuration, pour les diffrentes squences, un chargement de
400MPa. Les fissures peuvent tre traversantes de manire continue comme sur les figures
IV.13.a, c ou d, ou de manire discontinue comme sur la figure IV.13.b. Ce dernier cas de figure,
visible galement sur la figure IV.14, est d la structure particulire de notre matriau. La
prsence de faisceaux de trame 0 (en trait pointill sur la figure b) au sein mme du pli 90,
entre les torons de chane, peuvent reprendre les efforts et avoir pour effet de gner la
propagation des fissures. On a en quelque sorte un sous stratifi au sein mme du pli 90.
Cependant, les deux types de cas sont comptabiliss sans distinction.
108
Figure IV.13 : Exemples de fissuration intralaminaire pour un chargement de traction longitudinal de 400MPa, pour les
squences 02/90n/02.
109

Pli 0
Pli 90
Pli 0
Chane
Trames
0
Interface virtuelle
entre 2 plis
Figure IV.14 : Exemple de fissuration intralaminaire pour un chargement de traction longitudinal de 400MPa, pour une
squence 02/902/02.
De plus lendommagement est uniforme, avec des fissures rgulirement espaces. La figure
IV.15 reprsente ce sujet le pourcentage des diffrentes distances entre fissures, enregistr pour
les squences 02/902/02 et 02/904/02 (environ 50 mesures). La distance entre deux fissures
conscutives peut varier de 0.2 0.7mm, avec une distance moyenne de 0.45mm On voit aussi
que lespacement moyen entre fissures est quivalent quelle que soit lpaisseur du pli fissur, ce
qui en contradiction avec dautres tudes. Ce point sera discut dans la partie suivante.
110
35
% de fissures
30
25
02 /902 /02
20
02 /904 /02
15
10
5
0
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
Distance entre fissures (mm)
Figure IV.15 : Histogramme des distances entre deux fissures conscutives pour les squences 02/902/02 et 02/904/02
(matriau non vieilli).
Enfin, lendommagement est progressif : pour le cas du (02/90n/02), aucune fissure observe
avant datteindre une contrainte seuil impose de 150MPa environ, puis augmentation de la
densit de fissures jusqu une densit limite de saturation partir de 350MPa environ (cf.
paragraphe suivant pour plus de dtails).
IV.3.2 CINETIQUES DENDOMMAGEMENT
Comme prsent dans le chapitre I, on suit lvolution de lendommagement au cours du

chargement en comptabilisant les fissures diffrents paliers de chargement.
La densit de fissures (nombre de fissures/mm) en fonction de la contrainte applique est
reprsente sur la figure IV.16 pour la squence 02/902/02 puis la figure IV.17 permet une
comparaison entre les trois squences testes (toujours pour le matriau non vieilli) : 02/902/02,
02/904/02, 02/906/02.
111
2,5
-1
Saturation
d (mm )
2
1,5
0*2/90*2/0*2
1
Dbut de
fissuration
0,5
Sigma (MPa)
0
0
100
200
300
400
500
Figure IV.16 : Courbe exprimentale de densit de fissures d (nombre de fissures/mm) au cours du chargement impos pour
la squence 02/902/02 (matriau non vieilli). Moyenne de quatre essais.
2,5
-1
d (mm )
2
1,5
0*2/90*2/0*2
0*2/90*4/0*2
0*2/90*6/0*2
1
0,5
Sigma (MPa)
0
0
100
200
300
400
500
Figure IV.17 : Courbes exprimentales de densit de fissures d au cours du chargement impos, pour les squences
02/902/02,, 02/904/02 et 02/906/02 (matriau non vieilli). Moyenne de quatre essais.
Tout dabord, on retrouve, pour les trois paisseurs de pli 90 diffrentes, la mme forme de
courbe de cintique dendommagement (figures IV.16 et IV.17) : un seuil dapparition de fissure
entre 125 et 150MPa, une augmentation rapide et continue de la densit de fissures, puis une
stabilisation de celle-ci partir denviron 350MPa et jusqu rupture. Ceci est en accord avec les
observations dautres auteurs, qui mentionnent cette cintique dendommagement de forme
sigmodale [Renard, 1990 ; Thionnet, 1993 ; Yoon, 1984]. A partir dun certain chargement
impos, en raison dune concentration locale de contrainte importante, une fissure peut
apparatre. La contrainte locale devient alors nulle cet endroit. Ce type de squence
dempilement est capable de supporter une certaine densit de fissures, sans tre rompu
lapparition de la premire fissure comme le matriau unidirectionnel. Ceci est expliqu plus en
112
dtails dans le chapitre I (paragraphe I.3.2). Il faut alors augmenter le chargement pour qu un
autre endroit la contrainte locale dpasse nouveau un seuil et permette la formation dune
nouvelle fissure. Et ainsi de suite, jusqu atteindre un niveau de saturation. Le chargement nest
alors plus suffisant pour dpasser localement le seuil et crer de nouvelle fissure. Le matriau finit
enfin par casser lorsquune fissure se propage sur toute la section de lprouvette.
On remarque aussi que lvolution de la densit de fissure au cours de chargement, d=f(), est
similaire quelle que soit lpaisseur du pli 90, avec tout de mme une densit de fissures
saturation qui diminue lgrement si lpaisseur du pli 90 augmente (figure IV.17). Malgr tout,
cette influence de lpaisseur nest pas trs marque. Ceci est en dsaccord avec dautres tudes,
comme voqu prcdemment. En effet, A. Thionnet et J. Renard montrent que sur un matriau
carbone-Epoxy non tiss, il apparat un effet dpaisseur, savoir que la densit de fissures
saturation est inversement proportionnelle lpaisseur du pli 90. Ceci est explicit en dtail
dans le chapitre I (tableau I.1 et figure I.26). Ce nest pas le cas ici, malgr les lgers carts. On a
par exemple un cart maximum de 10% entre les densits de fissures saturation du 02/902/02 et
du 02/906/02, alors que le rapport entre lpaisseur du pli fissur, celui 90, entre les deux
squences est de trois. Nous navons donc pas la mme correspondance que celle voque par A.
Thionnet, qui prvoirait un cart de 200% dans ce cas. Ceci sexplique certainement par la
structure tisse de notre matriau, comme prsent dans le paragraphe prcdent, qui implique
notamment une propagation non continue des fissures au sein du pli 90, en raison de la
prsence de faisceaux de trame 0 au sein de celui-ci.
Ainsi, dans le cadre de notre tude, la variable caractristique de lendommagement est bien d,
nombre de fissures/mm, et pas =d.e (avec e paisseur du pli fissur) comme considr par les
auteurs prcdemment cits, qui corrigent ainsi leffet dpaisseur quils observent.
IV.3.3 EVOLUTIONS DE RIGIDITE
Paralllement au suivi de densit de fissures, on dtermine lvolution de rigidit en fonction du

chargement mcanique impos (sigma). La variable E considre par la suite est le module
lastique du stratifi dans le sens longitudinal. E est le module un chargement donn, Eo est le
module pour le matriau non sollicit. La figure IV.18 reprsente lvolution de cette rigidit (le
rapport E/Eo) pour le stratifi 02/902/02 (matriau non vieilli). Une autre reprsentation possible
est celle donne sur la figure IV.19 o est reprsente cette mme volution de rigidit, mais cette
fois-ci en fonction de la variable dendommagement d, la densit de fissures. Enfin, la
113
figure IV.20 permet de comparer les baisses de rigidit entre les trois squences 02/902/02,
02/904/02, 02/906/02, et ainsi visualiser leffet de lpaisseur du pli fissur.
On retrouve les mmes conclusions que celles apportes ci-dessus. La rigidit du matriau (dans
le sens longitudinal) commence baisser ds lapparition des premires fissures, cest dire ds
que d augmente. Elle baisse ensuite de manire rgulire si le chargement augmente, mesure que
les fissures se multiplient. Enfin elle atteint un niveau seuil quand la densit de fissures est son
maximum. Ainsi, pour le stratifi 02/902/02, la baisse de rigidit E peut atteindre 7% au niveau
maximum de fissuration.
Concernant leffet dpaisseur, on saperoit (figure IV.20) que la baisse de rigidit est plus
sensible si lpaisseur du pli 90 augmente. Ainsi elle peut atteindre 17% pour le 02/906/02. Ceci
est finalement logique. Pour un mme niveau de chargement, donc un mme niveau
dendommagement, la fraction de matriau fissure est plus importante dans le cas du 02/906/02
que dans le cas du 02/902/02 par exemple, car le pli 90 reprsente une fraction plus importante
de lpaisseur. La baisse globale de rigidit, qui est en fait une moyenne des rigidits des diffrents
plis, est ainsi logiquement dautant plus importante que lpaisseur du pli endommag est leve.
E / Eo
02 / 902 / 02 (non vieilli)
1
0,98
Chute de
rigidit due
la fissuration
Dbut de
fissuration
0,96
0,94
Rupture
0,92
Sigma (MPa)
0,9
0
100
200
300
400
500
Figure IV.18 : Evolution de rigidit E/Eo (E module dans le sens longitudinal) dun stratifi 02/902/02 (non vieilli), en
fonction du chargement de traction appliqu (sigma).
114
E / Eo
02 / 902 / 02 (non vieilli)
0,95
-1
d (mm )
0,9
0
0,5
1,5
2,5
Figure IV.19 : Evolution de rigidit E/Eo dun stratifi 02/902/02 (non vieilli), en fonction de la densit de fissures d.
E / Eo
0*2/90*2/0*2
0*2/90*4/0*2
0*2/90*6/0*2
1
0,95
0,9
0,85
0,8
0,75
Sigma (MPa)
0,7
0
100
200
300
400
500
Figure IV.20 : Comparaison des volutions de rigidit E/Eo entre les stratifis 02/902/02 , 02/904/02 , 02/906/02 , (non
vieillis), en fonction du chargement de traction appliqu.
Bien sr, ces volutions de rigidits sont irrversibles, contrairement celles dues lhumidit
(voir paragraphe IV.2). Les fissures cres lors de la mise en charge ne disparaissent pas aprs
dcharge. Si lon applique alors un nouveau chargement, la rigidit du matriau est moindre par
rapport celle lors du premier chargement.
Les deux sections IV.2 et IV.3 ont donc permis de mettre en vidence les deux phnomnes qui
contribuent la baisse de rigidit du matriau. Dune part lhumidit, de manire rversible,
dautre part la fissuration intralaminaire due une sollicitation mcanique, de manire irrversible.
Il est alors intressant de connatre leffet dun couplage entre les deux phnomnes. Cest ce qui
est fait dans la section suivante.
115
IV.4 COUPLAGE VIEILLISSEMENT / ENDOMMAGEMENT PAR

FISSURATION
Nous cherchons tudier la dpendance entre ces deux composantes. Pour cela, diffrents types
dessais ont t raliss.
Dune part, la dtermination de la cintique dendommagement dun matriau pralablement
vieilli en milieu humide, compare celle dun matriau non vieilli, pour savoir si le vieillissement
modifie le mode ou la cintique dendommagement.
Dautre part, la dtermination de la cintique dabsorption deau dun matriau pralablement
fissur, compare celle dun matriau non fissur, pour savoir si la prsence de fissures acclre
ou non labsorption deau.
IV.4.1 CINETIQUE DENDOMMAGEMENT DUN MATERIAU PREALABLEMENT VIEILLI
Les conditions de vieillissement les plus svres (Immersion 60C et humidit relative 60C100%HR)
sont
considres,
pour
observer
dventuelles
diffrences
de
cintique
dendommagement entre matriaux initialement sec et vieilli.

Tout dabord, il faut noter que des observations au microscope optique nont permis de dceler
aucune fissure cre au cours du vieillissement.
Sur la figure IV.21 sont reprsentes les cintiques de fissuration pour les stratifis 02/902/02, sain
et satur en eau 60C-100%HR. Chaque courbe est la moyenne de quatre essais. La mme
comparaison est faite sur la figure IV.22, mais pour la squence 02/904/02. Les courbes des
diffrents essais sont ici reprsentes.
Il apparat que la cintique dendommagement est semblable pour les deux conditions. Ceci est
logique, dans la mesure o il a t montr prcdemment (par les cintiques dabsorption deau,
les essais de traction sur UD, les essais de DMTA) que le vieillissement en humidit relative
nentrane pas dendommagement du matriau au sens cration de dfauts ou de fissures.
Les mmes cintiques dendommagement sont galement obtenues pour un vieillissement
pralable, non plus en humidit relative, mais en immersion. Les courbes ne sont pas donnes ici.
Labsorption deau ne semble donc pas modifier les contraintes internes au point de par exemple
dpasser plus rapidement le seuil critique qui permettrait ainsi damorcer la fissuration pour un
chargement impos plus faible.
116

0*2/90*2/0*2 non vieilli
0*2/90*2/0*2 vieilli 60C-100%HR
-1
d (mm )
2,5
2
1,5
1
0,5
Sigma (MPa)
0
0
100
200
300
400
500
600
Figure IV.21 : Courbes exprimentales de densit de fissures d au cours du chargement impos, pour la squence
02/902/02 . Comparaison entre matriau initialement sec () et matriau initialement vieilli (satur en eau 60C100%HR) (). Moyenne de quatre essais.
-1
0*2/90*4/0*2 non vieilli

0*2/90*4/0*2 vieilli 60C-100% HR
d (mm )
2,5
2
1,5
1
0,5
Sigma (MPa)
0
0
100
200
300
400
500
Figure IV.22 : Courbes exprimentales de densit de fissures d au cours du chargement impos, pour la squence
02/904/02 . Comparaison entre matriau initialement sec () et matriau initialement vieilli (satur en eau 60C100%HR) ().
IV.4.2 CINETIQUE DABSORPTION DEAU DUN MATERIAU PREALABLEMENT FISSURE
Les rsultats de ce type dessais sont donns et comments dans la partie traitant des cintiques
dabsorption deau (paragraphe III.5 du chapitre III). Rappelons seulement quaucune distinction
significative nest mise en vidence, concernant labsorption deau, entre matriau pralablement
fissur et matriau sain. De mme, la cintique de schage se rvle tre similaire entre un
matriau non fissur et un matriau pr-fissur avant ltape de schage (paragraphe III.6). La
prsence de fissures, cres mcaniquement, ne permet donc pas dacclrer le processus
dabsorption deau ou de schage, mme lorsque les fissures sont maintenues ouvertes lors du
vieillissement par maintien dune charge de traction.
117
Ces constatations, issues des essais de couplage entre humidit et fissuration, ne sont pas les
mmes que celles avances par certains auteurs. Comme prsent en dtail dans le paragraphe
I.3.3 du chapitre I, C. Suri montre que labsorption deau dun matriau endommag et
lendommagement dun matriau vieilli sont des phnomnes imbriqus. Le comportement global
dpend aussi bien de la teneur en eau M qui est fonction de lendommagement D que du niveau
dendommagement, qui est fonction de M. Il apparat par exemple que la cintique dabsorption
deau est dautant plus acclre que lendommagement mcanique est important, ce qui nest pas
mis en vidence par nos essais. Ceci peut tre d la diffrence de nature de matriau. C. Suri
travaille sur un mme composite verre-epoxy mais lagent de rticulation est un durcisseur
anydride, contrairement au durcisseur amine utilis dans la composition de notre matriau. Hors
on connat la sensibilit plus leve des rsines poxy associes un durcisseur anydride vis vis
de lhumidit. Ceci peut expliquer que notre matriau, qui nutilise pas ce type de durcisseur, soit
moins sensible lhumidit, en tout cas que la prsence deau nimplique pas dendommagement
au sens cration de fissures et pertes de proprits mcaniques irrversibles.
118
IV.5 BILAN DES ESSAIS EXPERIMENTAUX ET DISCUSSION

Caractrisation du matriau unidirectionnel non vieilli
Nous nous sommes tout dabord intresss au comportement mcanique du matriau non vieilli.
Le comportement du pli de base du composite unidirectionnel, dtermin partir dessais de
charge-dcharge en traction uni-axiale, est de type viscolastique plastique. Les constantes
lastiques du pli sont donns dans le tableau IV.1.
Caractrisation de stratifi non vieilli : identification de lendommagement par fissuration
intralaminaire
Les cintiques dendommagement de stratifi de type 02/90n/02 ont t dtermines, tout dabord
pour le matriau non vieilli. En raison de la structure de type tissu de notre matriau, il ny a pas
deffet dpaisseur sur cette cintique. La variable caractristique de lendommagement est donc la
densit de fissures d. Lvolution de rigidit en fonction du chargement appliqu a galement t
dtermine pour ces squences. Enfin, ce type dendommagement est irrversible.
Cintiques dabsorption deau
Les cintiques dabsorption deau ont t dtermines pour diffrentes conditions de temprature
et dhumidit (milieu deau vapeur ou immersion) et diffrentes paisseurs (chapitre III). Dans
tous les cas, le modle de diffusion 1D est adapt, donc lapproximation 1D, pour les paisseurs
faibles, est valide.
Tout dabord, une distinction est mise en vidence entre vieillissement en milieu humide et en
immersion. En humidit relative, la cintique est fickienne pour toutes les conditions testes, avec
notamment une saturation en eau du matriau. Les paramtres de diffusion du modle de Fick
ont t identifis. Le coefficient de diffusion D apparat ne dpendre que de la temprature, la
diffusion est donc un phnomne thermo-activ, et la masse saturation Ms seulement du taux
dhumidit du milieu extrieur HR. Les lois de variation, D=f(T) (loi de type Arrhenius), et
Ms=f(HR) ont t dtermines. Il est ainsi possible destimer la valeur de ces coefficients pour
nimporte quelle temprature ou taux dhumidit, dans des limites de tempratures telles que les
mmes phnomnes que ceux observs dans le cadre de cette tude soient pris en compte. Ceci
sert de donne dentre pour le modle numrique.
Logiquement, les phnomnes dabsorption sont rversibles dans ces conditions. Les cintiques
de schage et de rabsorption sont identiques celle dune premire absorption.
119
En immersion par contre, le dbut dabsorption semble fickien et semblable au cas de lhumidit
relative, mais partir dune certaine dure de vieillissement, la cintique sacclre, le plateau de
saturation est dpass et le matriau nest jamais satur en eau. De plus, le phnomne nest pas
rversible. Le schage et la rabsorption sont plus rapides que la premire absorption. Ceci est
rvlateur dvolutions irrversibles du matriau lors dun vieillissement en immersion.
Lexplication de ces volutions est discute ci-dessous, partir des conclusions issues des
rsultats dessais mcaniques.
Effets du vieillissement sur le comportement thermomcanique
Tout dabord, nous navons pas observ dvolution significative des proprits visqueuses et
plastiques du matriau aprs vieillissement. Les volutions les plus notables concernent les
proprits lastiques et les proprits rupture. Les baisses linaires de module transversal et
module de cisaillement en fonction de la masse deau absorbe ont t dtermines. Ces
volutions ne semblent dpendre ni de lpaisseur, ni du cas humidit relative ou immersion, ni
de la temprature de vieillissement. De plus, ces baisses savrent tre rversibles aprs schage,
mme dans le cas dun vieillissement en immersion.
Ensuite, des essais thermomcaniques de DMTA ont permis de mettre en vidence une baisse
linaire de la temprature de transition vireuse Tg en fonction de la masse deau absorbe,
Tg=f(M), baisse galement rversible aprs schage. Comme pour le cas des constantes
lastiques, une loi unique de variation est considre, commune aux cas de lhumidit relative et
de limmersion et commune aux diffrentes tempratures.
La variable importante semble donc uniquement tre la variable humidit, quelles que soient les
conditions de vieillissement. Une loi gnrale permettant destimer la rigidit, pour nimporte quel
tat de vieillissement, est donc tablie et sert galement de base au modle numrique.
Une juxtaposition intressante (Fig. IV.23) consiste comparer directement la cintique
dabsorption deau (gravimtrie), la cintique de gonflement, la cintique de diminution de la Tg
et la cintique de baisse de rigidit en fonction du temps de vieillissement. Lexemple considr
ici concerne le cas dun vieillissement en immersion 60C.
120
Mt (%)
dV / Vo (%)
Prise de poids
et gonflement
2,5
2
Prise de poids
1,5
Gonflement
1
0,5
t(j)
1/2
/ e(mm)
0
0
150
Tg (C)
10
12
Baisse de temprature de
transition vitreuse Tg
140
130
Tg (C)
120
110
1/2
t(j)
/ e(mm)
100
0
E / Eo
1
10
12
Baisse de module de rigidit E

E / Eo (Exp.)
E / Eo (Simulation)
0,9
1/2
t(j)
0,8
0
10
/ e(mm)
12
Figure IV.23 : Comparaison des cintiques dabsorption deau (gravimtrie), de gonflement, de diminution de la Tg et
de baisse de rigidit, en fonction du temps de vieillissement (immersion 60C).
On remarque alors que, pour cette temprature donne, les phnomnes de pseudo-palier de
saturation pour la gravimtrie, de palier de gonflement maximal, de baisse de Tg maximale et de
pseudo-palier de baisse de rigidit (i.e. lorsque la baisse de rigidit, qui semble maximum,
continue finalement augmenter en raison de lacclration de la prise de masse du matriau,
aprs le pseudo palier de saturation en eau de la cintique dabsorption, comme expliqu cidessous) se produisent quasiment tous au mme moment critique, not tC, autour de 8 jours de
vieillissement dans ce cas.
121
Aux temps courts de vieillissement (t<tC), on peut supposer que les premires molcules deau
qui pntrent dans le polymre vont agir fortement sur la matrice, comme la dmontr S.
Popineau par des expriences de RMN et dInfrarouge [Popineau, 2005]. Elles vont par exemple
casser des liaisons secondaires inter-macromolcules comme des liaisons entre sites polaires, car
leau est elle-mme trs polaire. Ces ruptures vont donc diminuer la cohsion du matriau,
permettant ainsi de plus grands mouvements de molcules. Ce phnomne se traduit
macroscopiquement par un gonflement du rseau qui est alors plus lche. Le rseau plus relax
(plus dsenchevtr) se manifeste par la diminution de Tg car de plus grands segments
molculaires peuvent bouger. On vrifie quil y a bien simultanment plastification (diminution
de Tg et de E) et gonflement, tous dus labsorption deau. Notons que linertie
approximativement constante du gonflement rel par rapport au gonflement thorique (Fig.
III.16) pourrait tre due la pntration initiale des molcules deau dans le rseau. Celles-ci ne
peuvent initialement diffuser que dans lespace disponible (volumes libres et porosits) avant
datteindre les sites polaires et engendrer le gonflement proprement dit. Or, par dfinition, la
diffusion dans lespace disponible nengendre pas de variation dimensionnelles.
Lorsque t tC , la majeure partie des sites polaires, potentiel dinteraction fort, est occupe. La
majeure partie des liaisons secondaires est donc rompue. La cintique de diffusion des molcules
deau, gouverne par lattraction des sites polaires sur celles-ci, sature. La cintique dabsorption
dcrit donc un palier (qui savre trs court, do pseudo-palier ). Le polymre est alors plastifi
au maximum, le rseau est dans sa configuration la plus relaxe possible. De plus amples
mouvements inter- ou intra-macromolculaires ne sont plus possibles. La Tg ne peut donc plus
diminuer et arrive un plateau. De mme, le gonflement est maximal (plateau).
Le vieillissement peut aussi crer localement des microvides, au sein de la matrice et linterface
fibre/matrice, dans lesquels des molcules deau peuvent se loger.
Pour t > tC , labsorption deau reprend donc. Cependant, cette eau, localise dans les
microvolumes (volumes libres, microdfauts, microbulles) a peu dinteractions avec le polymre.
Seules les molcules deau la priphrie du microvolume auront des interactions fortes. Cette
faible interaction liquide/polymre nengendre donc pas de changement dans les proprits
thermo-mcaniques de la rsine, ce qui explique la stabilisation de Tg enregistre malgr une
augmentation de la quantit deau prsente dans le polymre. Par contre, les proprits
mcaniques continuent de chuter en raison des dfauts crs. Le phnomne de lessivage, ou
perte de matire, est par contre exclu, car la masse initiale se retrouve aprs schage dans tous les
cas tudis.
122
De plus, ces volutions sont rversibles, dans la mesure o les molcules deau peuvent quitter le
rseau lors du schage. Ceci peut donc expliquer la baisse rversible de Tg, paramtre
reprsentatif de ltat de la rsine, et des proprits mcaniques. La Tg est donc un indicateur
pertinent permettant de faire le lien entre ltat physico-chimique du constituant de base le plus
sensible au vieillissement, savoir la rsine, et les proprits mcaniques globales du composite.
On ne parlera donc pas dendommagement proprement parl dans le cas des modifications
constates au cours du vieillissement, dans la mesure o toutes celles-ci sont rversibles et o
aucune perte de matire napparat.
Ce scnario est propos pour le cas dun vieillissement en immersion. Il est utile de rappeler que
pour des cas moins svres (humidit relative, immersion des tempratures infrieures), le
scnario est similaire mais plus simple. Il a en effet t observ que la cintique dabsorption
deau est fickienne et quil ny a pas dans ce cas dacclration de celle-ci suite au plateau de
saturation. Par consquent, les proprits mcaniques, ainsi que la Tg, nvoluent plus aprs avoir
atteint une valeur minimale fonction du niveau de saturation en eau. Le mme scnario que celui
propos ci-dessus se produit donc dans ce cas, mais sans considrer la dernire phase (pour t >
tC). Les conditions de vieillissement ne sont effectivement pas assez svres pour que se
produisent les phnomnes voqus prcdemment (cration de microdfauts) et qui peuvent
conduire une acclration de labsorption deau.
Par contre, le cas de vieillissement dans des conditions plus svres (typiquement, immersion
des tempratures suprieures 80C pour ce type de rsine) na pas t analys dans cette tude.
Daprs des donnes de la littrature, dj exposes dans la section I.1 du chapitre I, des
dgradations du type hydrolyse du matriau peuvent se produire et entraner des pertes de
matire [Dewimille, 1981 ; Bonniau, 1984 ; Springer, 1981]. On peut donc dans ce cas proposer
un scnario dvolution semblable celui prsent ci-dessus mais auquel vient se superposer une
cintique de dgradation traduisant les phnomnes de type hydrolyse.
Finalement, il est mis en vidence une baisse de rigidit du matriau ayant deux origines : une
baisse due lhumidit, qui est rversible, et une baisse due lendommagement par fissuration
(par sollicitation mcanique), qui est irrversible. Les expriences ont montr quil ny a pas de
couplage direct entre ces deux phnomnes, au sens o labsorption deau nacclre pas la
fissuration et la fissuration nacclre pas le vieillissement. Ainsi, ces deux phnomnes se
cumulent et contribuent, sparment, diminuer la rigidit globale de la structure au cours du
vieillissement et/ou dune sollicitation mcanique.
123
Il est bien sr possible que dautres phnomnes aux effets opposs se cumulent et contribuent
annuler les effets ngatifs que lon cherche observer. Par exemple, on sattend logiquement
obtenir une influence directe du vieillissement sur la cintique dendommagement, savoir une
fissuration plus prcoce et/ou plus rapide en prsence deau. On sait par contre que la prsence
deau au sein du matriau peut contribuer une certaine relaxation des contraintes, qui peut elle
mme retarder lapparition de fissures. On a alors dans ce cas deux phnomnes aux effets
opposs qui sannulent au final. Il est cependant difficile denvisager pouvoir dissocier ces
phnomnes dans cette tude. Ceci peut tre prvu en perspective de ce travail.
Il est alors possible dcrire lvolution de rigidit, dans le cadre de notre tude, de la manire
suivante (quation 4.2) :
~
~
~
~
~
~
C = C 0 C H .C e
avec :
~
~
f (d ). C F
(4.2)
Chute de rigidit Chute de rigidit due

due leau
la fissuration
(rversible)
(irrversible)
~
~
~
~
- C matrice de rigidit du matriau vieilli et endommag
- C 0 matrice de rigidit du matriau sain (non vieilli et non sollicit mcaniquement)

- Ce : concentration en eau au sein du matriau (%)
- d : densit de fissures (mm-1), reprsentatif de ltat dendommagement du matriau.
~
~ H et ~
~
- C
C F matrices reprsentant des chutes de rigidit dues respectivement lhumidit et la
fissuration, identifies partir des rsultats exprimentaux.
Dans la dfinition de notre modle de prdiction de dure de vie, lintroduction du vieillissement

et de la fissuration doit donc se faire, selon ce type de raisonnement, dans les lois de
comportement, sur le comportement lastique. Bien sr, des cas plus complexes o un couplage
tel que dcrit ci-dessus existerait doivent pouvoir tre traits par notre modle, qui doit rester
gnral et pouvoir aborder des situations varies. Ces aspects sont traits en dtail dans la partie
3 qui suit.
124
PARTIE 3
SIMULATIONS NUMERIQUES
125
INTRODUCTION
ans cette partie, nous nous intressons la modlisation du comportement du matriau

composite, unidirectionnel ou stratifi, dans le but de prvoir les proprits mcaniques
en continu au cours du vieillissement et/ou sous sollicitation mcanique (pouvant induire de

lendommagement), et ceci pour nimporte quelle condition de vieillissement (temprature,
humidit), autre que celles testes exprimentalement. Le modle propos doit donc rester
gnral et pouvoir intgrer les phnomnes de vieillissement et dendommagement, de manire
couple ou non. Nous abordons tout dabord dans le chapitre V une prsentation du modle
avec notamment les choix faits pour prendre en compte la composante humidit et
lendommagement. Le fonctionnement du modle permettant le couplage humidit/proprit
mcanique est expos. Nous prsentons ensuite dans le chapitre VI les rsultats de simulation de
diffusion, premire tape ncessaire dun calcul coupl. Puis les rsultats de simulation dessais
mcaniques, avec prise en compte spare puis simultane de lhumidit et de la fissuration sont
exposs dans le chapitre VII.
126
Chapitre V Prsentation du modle de comportement
CHAPITRE V
PRESENTATION DU MODELE DE COMPORTEMENT
V.1 MODELISATION DE LENDOMMAGEMENT ....................................................................................128

V.1.1 gnralits Revue bibliographique............................................................................................128
V.1.2 Ecriture du modle de comportement ..........................................................................................132
V.2 PRISE EN COMPTE DE LHUMIDITE DANS LE MODELE .................................................................142
V.2.1 Prsentation du problme...........................................................................................................142
V.2.2. Dfinition des variables d'tat d'un milieu porolastique ............................................................143
V.2.3 Dfinition d'un milieu porolastique...........................................................................................144
V.2.4 Construction de la fonction d'tat. Lois d'tat.............................................................................144
V.2.5 Lois de conservation ..................................................................................................................146
V.3 ECRITURE DUN PROBLEME AVEC COUPLAGE DIFFUSION ET ENDOMMAGEMENT PAR
FISSURATION ..............................................................................................................................................149
V.4 PRESENTATION DU CALCUL COUPLE SOUS ZEBULON .................................................................152
127
CHAPITRE V
PRESENTATION DU MODELE DE COMPORTEMENT
V.1 MODELISATION DE LENDOMMAGEMENT

V.1.1 GENERALITES REVUE BIBLIOGRAPHIQUE
Le phnomne dendommagement principal que nous avons souhait tudier est la fissuration
intralaminaire. Aussi nous orientons cette revue bibliographique sur la modlisation de ces
mcanismes.
Gnralement, la comprhension des mcanismes de fissuration est aborde de deux manires
distinctes :
- Par la mcanique de la rupture quand les fissures ont une taille de lordre de celle de la structure
dans laquelle elles se dveloppent. Dans ce cas, les auteurs sattachent ltude de leur amorage
et leur propagation.
- Par la mcanique de lendommagement quand les fissures ont une taille de lordre de celle de
llment de volume du matriau. Dans ce cas, les tudes menes valuent la consquence du
phnomne au niveau des proprits mcaniques du matriau.
Notre modlisation se place dans ce second cadre [Besson, 2001], dune part du fait de la taille
des fissures considres, dautre part parce que leur amorage et leur propagation quasi-complte
sont des phnomnes presque confondus, comme observ exprimentalement (cf. chapitre IV).
Les tudes qui se basent sur la mcanique de lendommagement utilisent la notion de variables
internes dendommagement. Ces dernires peuvent tre scalaires [Ladevze, 1994], vectorielles
[Talreja, 1985] ou tensorielles [Chaboche, 1979].
Une description vectorielle
Une difficult rencontre dans la modlisation de lendommagement, en gnral, est la

modification de lanisotropie du milieu : les symtries matrielles de la microstructure voluent
128
avec ce dernier. Par exemple, dans un matriau initialement isotrope, lapparition de fissures
planes, toutes parallles, fait quil devient orthotrope.
Pour le matriau qui nous intresse, nous pouvons nous affranchir partiellement de cette
difficult : contrairement aux matriaux isotropes (mtalliques par exemples) pour lesquels la
gomtrie de lendommagement est totalement dpendante du trajet de chargement, dans le cas
des milieux fortement anisotrope, cette dpendance est trs largement limite. Par exemple dans
le cas de la fissuration transverse, quel que soit le trajet de chargement impos, les fissures se
dveloppent paralllement au fibres.
Lapproche vectorielle propose par Thionnet et Renard [Thionnet, 1993] issue de celle de Talreja
permet de tenir compte de laspect gomtrique de lendommagement. Cest dans le cadre de
cette approche que nous allons nous placer par la suite. Ce modle a tout dabord t dvelopp
pour modliser lendommagement au sein dun pli unidirectionnel. Il a ensuite t tendu une
nappe
lmentaire
dun
tissu
stratifi
carbone/poxy
comportant
deux
directions
dendommagement par pli [Aussedat-Yahia, 1997]. Le principe est le suivant : une famille de
fissures parallles peut tre dcrite par un doublon dinformation : une premire grandeur
caractrise ltat dendommagement du matriau induit par la prsence de cette famille de fissures
et un vecteur traduit laspect directionnel de lendommagement (ce vecteur peut par exemple tre
la normale aux plans des fissures).
De plus, une solution pour obtenir un modle totalement cohrent est dutiliser des variables qui
sappuient sur une description microscopique des phnomnes de fissuration et qui sont
directement lies la densit de fissures. Il est ncessaire dans ce cas davoir recours des
mthodes dhomognisation sur des cellules lmentaires incluant des fissures et reprsentant
llment de volume du matriau endommag. Ces schmatisations sont bien adaptes ltude
de la fissuration des composites pour lesquels on a vu (chapitres I et IV) que lespace entre
fissures est relativement homogne, ce qui permet de dfinir une cellule lmentaire priodique.
Les homognisations sont rsolues laide de calculs par lments finis.
Influence sur les couches voisines
Pour la modlisation de la fissuration transverse, nous choisissons lchelle msoscopique. En

supposant que la densit de fissures ne dpend que de la dformation impose lchelle
msoscopique sur le pli, par la suite, nous considrerons quil est possible de modliser de
manire isole le pli dun stratifi qui sendommage par fissuration transverse (figure V.1).
129
Figure V.1 : Schmatisation du pli fissur pris isolment.
Aspect unilatral de lendommagement
Initialement, on utilisait un vecteur direction fixe pour caractriser lendommagement. Mais afin
de prendre en compte finement le caractre unilatral du dommage, sa direction a t rendue non
fixe au moyen de deux variables scalaires. Le but de ces deux variables, qui sont introduites en
dtail dans le paragraphe suivant, est de donner la Mcanique de lEndommagement la notion
de mode de sollicitation dun rseau de micro-fissures identiques, quivalente la notion de mode
de sollicitation dune macro-fissure rencontre en Mcanique de la Rupture. Ces deux variables
jouent le rle dindicateur de ltat des lvres. Notamment, cest pour cette raison que la
modlisation nutilise quune seule fonction dtat dont la forme classique induit la symtrie du
tenseur des contraintes. La condition unilatrale, quant elle, dcoule naturellement dun rsultat
didentification. Enfin, les effets conjugus de ces deux variables entranent une volution
continue du tenseur lastique au passage des tats de compression et de traction et il est
important de noter que les effets de lendommagement sont visibles sur toutes les composantes
de ce tenseur.
Une illustration de laspect unilatral du dommage est faite figure V.2. On considre un lment
de volume dun matriau lastique contenant une unique famille de fissures parallles, que lon
sollicite dans le sens normal au plan de celles-ci. Si on impose une traction, les fissures souvrent
(figure V.2 : cas a) : le comportement du matriau est celui dun matriau endommag. En
revanche, si on impose une compression, les lvres des fissures viennent en contact et
transmettent leffort impos. Le comportement du matriau est alors quivalent un matriau
vierge de fissures (figure V.2 : cas b). Bien quexistant, lendommagement nest pas actif dans
cette direction de sollicitation. Dernier cas de figure, imposons un cisaillement llment de
volume. Faisons lhypothse quil ny a pas de frottement entre les lvres des fissures, alors cellesci peuvent facilement glisser lune sur lautre (figure V.2 : cas c). Ainsi, mme si les proprits du
130
matriau sont restaures en compression lorsque les fissures sont fermes, elles ne le sont pas en
cisaillement.
Figure V.2 : Schmatisation de laspect unilatral de lendommagement.
Il est important de rappeler ce stade les autres caractristiques de la fissuration intralaminaire,

qui ont t prsentes en dtail dans le chapitre I et confirmes par nos essais (chapitre IV), et qui
doivent galement tre prises en compte dans le modle.
Un endommagement directionnel
Les fissures sont parallles entre elles et parallles aux fibres.

Evolution et homognit de lendommagement
Entre lapparition dune fissure et sa propagation complte, la dure est trs brve. Pour cette
raison, nous nous intressons la multiplication des fissures au sein de la matrice, mais non leur
propagation. Les essais exprimentaux raliss ont confirm que la densit de fissures crot de
faon monotone jusqu atteindre un tat dit de saturation o la distance inter-fissures est
constante.
Il y a enfin une rpartition assez homogne des fissures dans le pli endommag.
Influence de lpaisseur des plis
Dans le cadre de notre matriau, base de tissu de verre, nous avons montr que lpaisseur du
pli na pas dinfluence sur la densit de fissures (chapitre IV). La variable caractristique de
lendommagement est donc la densit de fissures d, comme explicit par la suite.
131
V.1.2 ECRITURE DU MODELE DE COMPORTEMENT
Cadre et hypothses de la modlisation de lendommagement
Nous allons donc maintenant dfinir le cadre dans lequel nous allons travailler pour construire un
modle de comportement mcanique incluant le phnomne de fissuration intralaminaire.
Dans le cadre de la mcanique des milieux continus, la loi de comportement dun matriau traduit
la rponse de son volume lmentaire reprsentatif (VER) une excitation. Les phnomnes
dissipatifs ayant t identifis au cours de lanalyse exprimentale, il convient de statuer sur leur
conceptualisation, cest--dire sur la forme mathmatique la plus adquate qui va modliser
chacun deux.
On se place dans la suite de ltude dans le cadre de la modlisation effectue par Renard et
Thionnet [Renard, 1993]. Nous posons ainsi un certain nombre dhypothses.
En tout premier lieu, il convient de choisir lchelle dcriture du modle. Dans le paragraphe
prcdent, nous avons montr que les perturbations induites par la prsence dune fissure dans
un pli sur ses voisins sont faibles. Lchelle msoscopique nous semble alors intressante comme
chelle de travail. Cest une chelle intermdiaire entre lchelle macroscopique, qui voit la
structure comme tant homogne, et lchelle microscopique, qui voit les htrognits les plus
fines prsentes dans le matriau. Elle considre le pli dune stratification comme une entit
homogne. Nous allons choisir la stratgie suivante et montrer quelle est pertinente : dans un
premier temps, nous allons isoler une nappe unidirectionnelle dun stratifi et modliser son
comportement en supposant quun phnomne de fissuration transverse peut sy dvelopper lors
dune sollicitation ; dans un deuxime temps, ce sera un processus de type multi-chelles (thorie
des plaques stratifies, par exemple) qui se chargera de raliser linteraction entre les diffrentes
nappes dune squence.
Par ailleurs, nous avons montr que lapparition des fissures et leur propagation complte sont
des phnomnes quasi-simultans. Pour cette raison, nous ne nous intresserons pas au problme
de la propagation des fissures, mais seulement leur multiplication. En outre, la fissuration
intralaminaire est un phnomne diffus. Par ces deux remarques, nous supposerons que toutes les
fissures sont identiques. Nous pensons alors quil est judicieux de choisir comme cadre de travail
celui de la mcanique de lendommagement. La fissuration intralaminaire est alors modlise
comme un phnomne interne. Au milieu rel fissur, nous substituons un milieu fictif continu et
132
homogne dont le VER est caractris par un ensemble de variables internes traduisant ltat
dendommagement.
Enfin, il a t observ que ce phnomne est peu sensible aux vitesses de sollicitations, nous le
considrons donc comme indpendant du temps.
Nous nous plaons dans lHypothse des Petites Perturbations.
Nous supposons travailler temprature constante et que la quantit de chaleur dissipe lors de
lapparition du phnomne (i.e. lors de lapparition de chacune des fissures) nengendre pas
daccroissement notable de temprature susceptible de modifier les caractristiques du milieu.
La consquence la plus importante dduite de ces hypothse est que nous considrons le
comportement du milieu comme lastique endommageable : pour un tat dendommagement
donn et stable, le comportement du milieu est lastique.
Egalement, compte tenu de la gomtrie des structures testes, de faible paisseur, on se limite a
l'criture du modle dans le cadre des contraintes planes, qui se traduit avec les notations de
Voigt par : 3=4=5=0
r r
Par la suite, nous adoptons la notation de Voigt et nous travaillons dans le plan (e1 , e 2 )
(Chapitre II Figure II.4). Ainsi, seules les composantes du tenseur de contraintes contenues dans
le plan considr sont non nulles.
Notons que les paragraphes suivants sinspirent trs largement de la Partie 1 du Tome 2 du livre
Mcanique et comportements des milieux continus dAlain Thionnet, Christiane Martin et
Sophie Barradas [Thionnet, 2003].
Dfinition des variables dtat
Rappelons que nous avons fait le choix

r
chane, e 2 parallle aux torons de trame et
r
du repre local suivant : e1 parallle aux torons de
r
e3 perpendiculaire au plan du pli.
En nous basant sur le modle de Thionnet [Thionnet, 1999], les fissures sont dcrites laide
r
dun vecteur direction non fixe V = (VT , VN ) qui possde, comme le dplacement de leurs
lvres, deux composantes susceptibles d'tre non nulles : en d'autres termes, par un vecteur dont
la direction est non fixe. Cela permet, grce aux composante VN et VT, de prendre en compte des
aspects gomtrique de lendommagement, par exemple laspect directionnel ou les effets
unilatraux.
VN (d, m, r) = f(d) . U N (m, r)
VT (d, m, r) = f(d) . U T (m, r)
(5.1)
133
UT et UN sont les sauts de dplacement tangentiels et normaux sur les lvres de la fissure
considre, comme illustr sur la figure V.3..
M
Lvres de
fissure ferme M
UN
UNT
UT
Lvres de fissure
ouverte
Figure V.3 : Schmatisation du saut de dplacement sur les lvres dune fissure.
Lendommagement est modlis laide de trois variables scalaires : d qui quantifie le phnomne
r
et deux autres variables m et r qui dcrivent ses aspects gomtriques, le vecteur V dpendant
alors de ces variables.
Nous prsentons plus amplement ces variables par la suite. Leurs variables conjugues sont
respectivement A, M et R. Nous utiliserons galement le tenseur des dformations lastiques
endommageables ~ end dont la variable duale est le tenseur des contraintes ~ . En effet, si aucun
phnomne dissipatif autre que lendommagement nexiste dans le matriau, alors le
comportement du milieu est de type lastique endommageable, c'est--dire que pour un tat
d'endommagement donn et stable, le comportement du milieu est lastique.
La variable d
En ce qui concerne le phnomne dendommagement, lanalyse des rsultats exprimentaux
montre quil est judicieux de le dcrire quantitativement par une variable scalaire d qui reprsente
la densit de fissures au sein du pli endommag. Sa variable associe est note A.
On a les conditions limites suivantes pour d :
d = 0 : pli sans aucune fissure
d = : distance interfissure nulle, le pli nexiste plus.
Cette variable est bien caractristique du phnomne de fissuration transverse, car les rsultats
trouvs sont indpendants de la position de la couche fissure dans la squence dempilement du
composite, de lpaisseur de la couche et de lorientation des couches adjacentes.
134
Les variables m et r
La variable d permet de dfinir quantitativement ltat dendommagement du matriau, mais ne
nous renseigne pas sur des effets dunilatralit. Pour cela, nous introduisons deux nouvelles
variables notes m et r (figure V.4).
m : mode de sollicitation de la famille de fissures parallles ;
r : amplitude douverture des fissures dans le mode de sollicitation.
Par analogie avec la notion de mode de sollicitation dune fissure en Mcanique de la Rupture,
nous allons spcifier la notion de mode douverture dune famille de fissures. Nous sommes en
r r
contraintes planes et la normale aux plans des fissures appartient au plan (e1 , e 2 ) . Les
sollicitations pour louverture ou la fermeture des fissures appartiennent ce plan. Toutefois,
nous supposons que les fissures ne peuvent souvrir lorsque nous sollicitons le matriau dans le
r
r
sens des fibres (axe local (e1 ) ); restent les sollicitations dans le sens (e 2 ) et le cisaillement dans le
r r
plan (e1 , e 2 ) . Les modes douverture dune famille de fissures sont donc :
Mode I : les fissures sont ouvertes en traction dans le sens normal aux plans des fissures ;
nous posons alors m = 1 ;
Mode II : les lvres des fissures sont en contact, mais peuvent subir un cisaillement dans
r r
le plan (e1 , e 2 ) ; nous posons alors m = 2 ;
Mode mixte : les fissures subissent une traction et un cisaillement ; m est alors compris
entre 1 et 2.
La variable r quantifie louverture des fissures : lorsque r = 0, les fissures sont dans un tat libre ;
lorsque r > 0, les fissures sont ouvertes (en cisaillement, en traction ou les deux).
Nous choisissons r comme tant une fonction de la partie positive de la sollicitation. Ce qui veut
dire que nous supposons quil existe un lien direct entre lintensit de la sollicitation et lamplitude
douverture. Grce ces deux scalaires, nous allons pouvoir rendre compte des aspects
gomtriques de lendommagement, comme son caractre directionnel ou les aspects unilatraux
(figure V.4).
Enfin, les variables associes respectivement m et r sont appeles M et R.
135
Fissure
Volume local
Fibres
Figure V.4 : Relation entre les variables m, r, et la sollicitation dune fissure parallle aux fibres.
Bilan des variables dtat et construction de la fonction dtat
Finalement, les variables dtat, caractristiques de lendommagement par fissuration, et leurs

variables duales, sont les suivantes :
Variables dtat
Externes
Variables duales
Internes
~ end
d
Tableau V.1 : Variables dtat et variables duales, caractristiques de lendommagement par fissuration.
A lchelle msoscopique, le rseau des fissures, supposes toutes identiques, est schmatis par
un vecteur. Toutefois, les variables VT et VN ne sont pas des variables dtat mais seulement des
variables intermdiaires qui vont aider lcriture de la fonction dtat. Ainsi, nous crivons au
niveau msoscopique, dans le domaine lastique, la fonction nergie libre sous la forme :
r
(~ , d , m, r ) = (~ , V(d, m, r))
Lcriture des lois dtat et lois complmentaires est donne par la suite.
136
(5.2)
Partition de la dformation et du potentiel dtat
Le modle retenu est gnralement bas sur une partition de la dformation totale en trois
dformations distinctes : lastique endommageable, viscolastique et viscoplastique.
~ = ~ end + ~ ve + ~ p
(5.3)
Nous faisons galement lhypothse dune partition en trois du potentiel dtat sur le mme
schma que celui de la partition de la dformation :
= end + ve + p
(5.4)
De plus on peut dcoupler les phnomnes. Chaque potentiel dtat ne dpend donc que des
variables associes au phnomne dissipatif qui lui correspond.
Finalement, on a expliqu prcdemment que lon sintresse uniquement la composante
lastique endommageable. On a donc un potentiel thermodynamique de la forme donne par
lquation (5.2).
On peut finalement crire lnergie libre sous la forme :
~
~
~
~
~
~
~
~
( ~ , d, m, r) = 1/2. ~ : C 0 + f 2 (d). C N .U N 2 (m, r) + C T .U T 2 (m, r) + C NT .U NT 2 (m, r) : ~
~
~
ou
(~ , d, m, r) = 1/2.~ : C(d, m, r) : ~
(5.5)
~
~
~
~0
Le tenseur C
est le tenseur lastique du pli non endommag, C celle du pli fissur.
~N
~
Le tenseur C
visualise la perte de raideur due la composante VN de lendommagement,
lorsque les fissures sont ouvertes mais non en cisaillement.

~T
~
est la perte de raideur due la composante VT de lendommagement,
Le tenseur C
lorsque les fissures sont soumises un cisaillement mais non ouvertes.

~ NT
~
Le tenseur C
visualise la perte de raideur due au couplage des effets des deux
composantes VN et VT.
Les sauts de dplacement UT, UN et UNT sur les lvres de fissures sont schmatiss figure
V.3.
La fonction f(d) est la fonction de lissage des chutes de rigidit en fonction de la variable
d. Nous lavons choisie [Thionnet, 2003] telle que f 2 (d) =
d .
1+ d
Lorsque d = 0 , le matriau est sain et il ny a pas de chute de rigidit. On trouve bien f(0) = 0.
De plus f 2(d) est une fonction croissante : plus le matriau est endommag, plus la chute de
rigidit est importante. Enfin sa valeur maximale est 1. Cette fonction a pour avantage de lisser
correctement la plupart des chutes de rigidit au sein de matriaux endommags.
137
Lois dtat
Comme est une fonction dtat, on en dduit que :
d
d~ end
d(d)
dm
dr
= ~
+A
+M
+R
:
dt
dt
dt
dt
dt
(5.5)
et dautre part :
d
d d~ end
d d(d) d dm
=
:
+
+
end
~
dt
dt
d(d) dt
dm dt
d
(5.6)
En identifiant ces deux dernires quations, on obtient les lois dtat :

=
d
d~ end
A =
d
d(d)
d
d(m)
R =
d
d(r)
M =
(5.7)
Second Principe de la Thermodynamique

Notre modle de comportement doit respecter le Second Principe de la Thermodynamique. Dans
le cas dune transformation isotherme lingalit de Clausius-Duhem scrit :
& + ~
: ~& 0
pour toute transformation
(5.8)
En utilisant la partition de la dformation et les lois dtat, cette ingalit devient :

& R . r& 0
A .d& M . m
(5.9)
Puisque nous nous plaons dans le cas o les fissures sont ouvertes ou que les frottements entre
leurs lvres sont nuls, les variables m et r sont non dissipatives. Ceci se traduit par M = 0 et R =
0. Finalement, lIngalit Fondamentale se rduit :
A .d& 0 d& 0
(5.10)
Loi dvolution de lendommagement

Le phnomne dendommagement tant suppos indpendant du temps, crire lvolution de la
variable d en tenant compte de lingalit prcdente peut se faire laide dune loi seuil qui
utilise un critre convexe c(, d, m, r) puis par lcriture de lhypothse de cohrence. Ainsi, nous
avons choisi un critre de la forme :
c(~ , d, m, r) = A c (d, m, r) A (~ , d, m, r) 0
138
Ac reprsente la fonction appele seuil dendommagement. Cest une proprit du milieu qui est
donc identifier. Lendommagement croit si c0 et d(c)=0 ; On trouve ainsi :
d(d) =
2 A c
2
d +
m m

2
c
dm + A
r
r
2 A c
d
d 2
dr
(5.11)
Consquences du caractre non-dissipatif des variables m et r

Dans un premier temps, les quations M = 0 et R = 0 et les expressions obtenues permettent
daffirmer, en invoquant le thorme des fonctions implicites, que nous pouvons crire au moins
localement : m=m( ~ ,d) et r=r( ~ ,d). Ceci traduit finalement le fait que la gomtrie des fissures,
dfinie au niveau msoscopique par les variables m et r, dpend notamment de la sollicitation, au
travers de la variable . La donne de la forme de ces fonctions fait partie de lidentification du
modle.
Identifications
Les mthodes didentification de diffrentes variables ne sont pas dtailles ici, car ne faisant pas
lobjet de cette tude. Le lecteur pourra trouver plus de dtails dans les travaux de A. Thionnet ou
ceux de Y. Duplessis Kergomard [Duplessis Kergomard, 2006 ; Thionnet, 2003]. On rappelle
simplement ici les choix et hypothses qui sont poses et les principales critures retenues.
Identification des fonctions m et r
Les identifications de m( ~ ,d) et r( ~ ,d) doivent tre ralises au niveau msoscopique et sont
fondes sur le sens que lon souhaite donner ces quantits. Les considrations faites sur ces
deux variables scalaires ont t donnes dans le paragraphe prcdent (figure V.3).
Le travail sinspire de lquation dun critre classique dapparition de premire fissure pour crire
la fonction m( ~ ,d). Pour simplifier le problme, du fait de la forte anisotropie du matriau, nous
supposerons que la dformation 1 na pas dinfluence sur la gomtrie du dommage (mais peut
ventuellement en avoir sur sa cintique dapparition). Au final, cela signifie que :
la frontire entre ltat de traction et ltat de compression des lvres des fissures est dcrite par
lquation 2 = 0 ;
la rupture en mode 1 (i.e. conduisant lapparition de fissures dont les lvres scartent) est due
exclusivement 2 ;
139
la rupture en mode 2, (i.e. conduisant lapparition de fissures dont les lvres sont cisailles) est
due exclusivement 6.
Les critures proposes sont ainsi de la forme suivante :
Si 2>0 :
2
2. 6 2 + 2
n 2 (d )
)
m( , d) =
22
2
6 +
n 2 (d )
r( , d) = r( ) = 2 + 2
1
6
(5.12)
Si 2 0 :
m( , d) = 2
2
r( , d) = r( ) = 6
(5.13)
c (d)
avec n(d) = 2
.
6 c (d)
Les quantits 2 c (d) et 6 c (d) sont les dformations rupture du matriau quivalent,
dpendantes a priori de lendommagement.
Lorsque les fissures sont sollicites en cisaillement pure (m = 2) ou en compression, leurs lvres
sont fermes. Ainsi, m = 2 caractrise un rseau de fissures cisaill (r 0), comprim (r = 0), ou
encore simultanment cisaill et comprim (r 0). En ce qui concerne la variable r, elle traduit
lintensit douverture des lvres des fissures.
Identification numrique du tenseur de comportement
~
~
On a vu daprs lquation (5.2) que le tenseur de comportement du matriau fissur C pouvait
scrire suivant lquation suivante :
~
~
~
~
~ ~
~
~
~
~
C = C 0 + f 2 (d). C N .U N 2 (m, r) + C T .U T 2 (m, r) + C NT .U NT 2 (m, r)
(5.14)
La signification des diffrentes composantes est donne dans le paragraphe correspondant.

Lidentification complte des fonctions et des coefficients entrant en compte dans la dfinition
~
~
~
~
~
~
des tenseurs C N , CT et C NT notamment est ralise par lissage des rsultats de calculs
dhomognisation raliss sur une cellule reprsentative du matriau endommag. Nous ne
dtaillons pas ici les critures prenant en compte ces diffrents coefficients, car elles ne sont pas
140
~
~
ncessaires notre tude. Les coefficients de la matrice C 0 sont quant eux des donnes : ce sont
les caractristiques du matriau vierge dendommagement.
Identification du seuil dendommagement
Le processus didentification de la fonction Ac ncessite la donne de la courbe de densit de
fissures en fonction de la charge applique sur un stratifi bien choisi, cest--dire o le comptage
des fissures est ais. Si nous souhaitons prendre en compte le fait que lnergie ncessaire la
cration dune fissure dpend du mode de chargement, i.e. de m, nous avons besoin de
renseignements exprimentaux o la densit de fissures est releve pour des plis soumis des
valeurs diffrentes de m : par exemple pour des squences (0, 90)s , (0, 30)s , (0, 45)s et
(0, 60)s . Ensuite, par une procdure inverse, en donnant lvolution exprimentale des
densits de fissures, nous calculons la variable A et nous crivons quau cours du processus
dendommagement : A = Ac. Un lissage de ces rsultats donne alors la fonction Ac (d, m).
Lexpression identifier est de la forme suivante [Thionnet, 1991] :
A c (d, m, ) = - b( m) . e
1
d
ln ln 1

a(m)
c(m)
Les paramtres a,b et c sont identifier.
141
(5.15)
V.2 PRISE EN COMPTE DE LHUMIDITE DANS LE MODELE

V.2.1 PRESENTATION DU PROBLEME
On souhaite tudier ici un milieu poreux qualifi dlastique linaire et notamment, aprs avoir
dfini ce que sont ses variables d'tat, crire sa loi de comportement (lois d'tat et
complmentaires). Dans un premier temps,
on ne considre pas le phnomne
dendommagement par fissuration. Pour fixer donc le cadre dans lequel il est en gnral lgitime
de modliser un milieu poreux comme tant lastique linaire, que lon qualifiera de
porolastique, on fait en premier lieu l'hypothse que les transformations qui vont avoir lieu au
sein du domaine tudi peuvent tre anisothermes mais n'induire aucun phnomne interne.
Il serait possible de prendre en compte galement le phnomne de temprature et de diffusion
thermique en plus du phnomne de diffusion. Toutefois, afin de prsenter une premire
modlisation simple, on suppose qu chaque instant, la temprature est uniforme au sein du
systme tudi, constante et donne. On nglige donc le phnomne de diffusion thermique et
son influence ne se traduit quau travers de la modification que la temprature peut induire sur les
proprits du matriau constituant le systme. On nglige notamment, les dformations (et donc
les contraintes) qui peuvent natre du fait des dilatations thermiques. Pour toutes ces raisons, on
ne fait pas apparatre la modlisation de ce phnomne (cest--dire, les variables entropie et
temprature).
La prise en compte du phnomne de diffusion pouvant, de fait, prendre des formes plus ou
moins complexes, on fixe un cadre simplifi de travail (en plus des hypothses prcdentes).
On considre que le milieu considr est le sige d'un phnomne de diffusion : un milieu indic
"e" diffuse dans un milieu poreux (indic "m" s'il est ncessaire de distinguer les deux espces,
non indic, si la distinction n'est pas ncessaire). On dsigne par milieu rsultant, le milieu qui est
le mlange des deux espces. On note, pour un point M l'instant t :
Ce(M, t), la concentration de l'espce "e" dans le milieu rsultant (homogne une
masse volumique) ;
Cm(M, t), la concentration de l'espce "m" dans le milieu rsultant (homogne une
masse volumique) ;
(M, t), la masse volumique du matriau rsultant. Selon la loi des mlanges, on a :
(M, t) = Ce(M, t) + Cm(M, t)
(5.16)
On fait les hypothses de travail suivantes :
142
Hypothse 1 : Du fait de la nature mme du phnomne de diffusion, la participation de

l'espce diffusante la masse volumique du milieu rsultant est faible (Ce(M,t)<<Cm(M,t)). Ainsi :
(M, t) Cm(M, t)
Hypothse 2 : On suppose que la masse du milieu "m" au sein du milieu rsultant se

conserve (pas de phnomne de lessivage) ;
Hypothse 3 : Du fait mme de la nature du phnomne de diffusion, on estime que le
volume occup par les particules de l'espce diffusante au sein du milieu rsultant est quasiment
nul, ou ngligeable. En revanche, cela ne prsume pas du fait que le milieu rsultant puisse
changer de volume (phnomne de dilatation) en raison de la prsence de cette espce diffusante.
Hypothse 4 : On suppose que la diffusion de l'espce "e" dans l'espce "m" se ralise
suivant la loi de Fick (D dsignant le coefficient de diffusion de l'espce "e" dans l'espce
r
"m", Ve sa vitesse de diffusion dans le milieu rsultant) :
r
r
e (M, t) = e (M). Ve (M, t) = -D.grad C e ( M, t)
(5.17)
Units
Les units des diffrentes variables considres sont les suivantes :
[Ce] = [Cm] = [] = kg/mm3
[D] = mm2/s
r
Ve = mm/s
r
e = kg/mm2/s
L'objectif principal de la suite du chapitre est de dfinir prcisment un tel milieu puis de
construire ses relations comportementales.
V.2.2. DEFINITION DES VARIABLES D'ETAT D'UN MILIEU POROELASTIQUE
Les phnomnes prendre en compte au sein d'un milieu qualifi de porolastique sont ceux de
dformation et de diffusion de matire : on fait donc le choix de prendre ~ et C comme
e
variables d'tat. Les variables conjugues de ~ et Ce sont respectivement ~

et le potentiel e
[Thionnet, 2003]. De plus, comme on l'a dj vu, les variables ~ et Ce sont des variables externes
(ou observables). Le tableau V.2 rcapitule les variables dtat et leurs variables duales considres
dans un problme de diffusion au sein dun milieu porolastique.
143
Variables dtat
Externes
~
Variables duales
Internes
~
Ce
Tableau V.2 : Variables dtat et variables duales, caractristiques dun milieu porolastique.
V.2.3 DEFINITION D'UN MILIEU POROELASTIQUE

On dit qu'un milieu est porolastique s'il existe un tat de rfrence sans contrainte et sans
prsence de matire diffuse et si aprs dformation et/ou variation de la concentration de
lespce diffuse, le tenseur des contraintes et le potentiel chimique ne dpendent que du tenseur
des dformations et de la concentration de lespce diffuse, calculs partir de cet tat de
rfrence ; c'est--dire, que l'on peut crire :
= f M (~ , C e ) avec f M (0, 0) = 0
~
~
e = g M ( , C e ) avec g M (0, 0) = 0
(5.18)
On dit que le milieu est porolastique linaire si ces relations sont linaires.
V.2.4 CONSTRUCTION DE LA FONCTION D'ETAT. LOIS D'ETAT
Les variables et Ce sont les variables naturelles de l'nergie interne et celles de lnergie libre .
On fait le choix de travailler avec cette dernire fonction. On explicite ici sa construction.
Aprs linarisation de la fonctionnelle de comportement en contrainte, on arrive lexpression
, sous forme tensorielle :
suivante de ~
~
~
~
~
= C :: ~ + H : C e
(5.19)
Compte tenu de la forme de la loi d'tat et de l'expression trouve au paragraphe prcdent, il

vient :
1 ~ ( ~ , C e ) 1 ~
~
~
=
= (C :: ~ + H : C e )
~
do :
.( ~ , C e ) =
(5.20)
1 ~
~
~
(C :: ~ ) ~ + C e H ~ + F(C e )
2
(5.21)
o F(Ce) est une fonction dterminer.

Finalement, les lois d'tat sont :
~
~ ~ ~
~
= ~ = C :: + H : C e
1~
= F' (C e ) + H ~
e =
C e
(5.22)
144
On trouve en effet usuellement dans la littrature, la forme de la fonction F crite sous la forme :
F(Ce) = B(x) Ce. Finalement :
~
~ ~ ~
~
=
C
:: + H : C e
1~~
e = B.C e + H
(5.23)
Dfinitions et proprits des diffrents tenseurs

~
~
~
Le 4-tenseur C et le 2-tenseur H sont respectivement le tenseur lastique et le tenseur de
dilatation hydrique du matriau. Ils ne dpendent que du point M traduisant ainsi l'inhomognit
ventuelle du milieu.
Construction des lois complmentaires
Loi de Fick
Sous les hypothses faites (aucun phnomne interne), la dissipation volumique intrinsque est
nulle. Ainsi, l'ingalit fondamentale se rsume la positivit, pour toute transformation, de la
dissipation thermique volumique, c'est--dire :
r
- C e .Ve . grad e 0
(5.24)
r
~
Une possibilit pour vrifier cette ingalit est de prendre : e = C e .Ve = -K
.grad e de telle sorte
que l'on puisse crire la dissipation thermique volumique comme une forme quadratique dfinie
~
positive. On peut galement voir K (M) comme la matrice de l'application linaire, qui relie les
~
vecteurs flux de matire et gradient du potentiel e. Ce 2-tenseur, not D
(M) par la suite,
s'appelle le tenseur de diffusion hydrique du matriau, dfini ci-dessus. Cette loi s'appelle la loi de
Fick.
Remarque :
Si on suppose que e B(x).Ce daprs lquation (5.23), comme crit dans la littrature, et que le
milieu est homogne, cest dire que B(x) = B, alors la loi complmentaire scrit :
r
r
~
e = C e .Ve = -D .grad C e
(5.25)
On retrouve ainsi la loi de Fick classiquement crite.
145
V.2.5 LOIS DE CONSERVATION

Equation de conservation de la masse
En raison de lapport deau au sein du milieu, lquation de conservation de la masse,
classiquement crite suivant lquation (5.26), doit tre reconsidre, en repartant de la dfinition
gnrale.
r
d
+ .div V = 0
dt
(5.26)
L'quation de bilan de conservation de la masse s'crit gnralement, pour tout domaine (t) :
d
(
q(M, t)dx) =
dt (t)
(t)
q& V (M, t)dx
(t)
r
q& S (M, t, n )dS
(5.27)
o :
- q(M, t) = C(M, t); cest donc la concentration (homogne une masse volumique, selon la
dfinition donne auparavant) de l'espce considre au sein du milieu rsultant ;
- q& V (M, t) dsigne l'apport extrieur de masse sous la forme d'un taux volumique. Ici, ce taux est
nul car l'apport de masse ne peut tre d qu' des particules traversant la frontire du domaine ;
r
- q& S (M, t, n) dsigne la perte (ou le gain) de masse travers la surface du domaine. On lcrit
r
r r
q& S = .n o le vecteur dsigne le flux de matire de lespce considre. On peut crire ce
vecteur de la manire suivante :
r
r
r
(M, t) = C(M).v(M, t) o v(M, t) dsigne la vitesse de diffusion
de l'espce considre dans le milieu rsultant.
r
r
Pour l'espce "e", il s'agit du flux de matire de l'espce"e", on a donc: e = Ce .Ve
(quation (5.25)), ce qui donne :

r r
d
( C e dx) =
C e .Ve .n dS
(t)
dt (t)
r
= div(Ce .Ve ) dx
(5.28)
(t)
L'application du thorme de localisation donne la loi locale de conservation de la masse de

lespce "e" :
r
dC e
+ div(C e .Ve ) = 0
dt
(5.29)
Cette formulation donne ainsi lquation de diffusion de lespce "e" dans le milieu.
146

Pour le milieu rsultant, l'quation de bilan global s'crit de la manire suivante:

r r
d
( dx) =
C e .Ve .n dS
(t)
dt (t)
En appliquant le thorme de la divergence sur le second membre de l'quation, on obtient :

d
(t) dt
r
r
+ div V + div(C e .Ve ) dx = 0
(5.30)
L'application du thorme de localisation donne la loi locale de conservation de la masse :

r
r
d
+ divV + div(C e .Ve ) = 0
dt
(5.31)
Dans cette dernire expression, si on nglige le dernier terme, on retrouve la loi de conservation
de la masse classiquement utilise (quation 5.26).
Equation de conservation de la quantit de mouvement

On considre que le domaine est soumis :
-
r
Une densit volumique deffort, note .f
r
Une densit surfacique deffort note .n
On rappelle que lgalit entre le torseur dynamique (drive par rapport au temps du torseur
cintique) et le torseur des efforts (torseur associ aux sollicitations volumiques + torseur associ
aux sollicitations surfaciques) doit tre vrifie, soit :
r
r
d
. VdV = (. f).dV +
dt
. n .dS
(5.32)
Aprs dveloppement et application du thorme de la divergence, on a :

r
r
r
r
d V
= ( f + div )dV
(
+
.
V
.div
V
)dV
dt
Lapplication du thorme de localisation nous donne lquation de conservation de la quantit de

mouvement (CQM) :
r
r
r r d
div + f = + V
+ div V
dt
(5.33)
Par simplification et en tenant compte de la loi de conservation de la masse tablie

prcdemment, on arrive ensuite lquation suivante :
r
r r
div + f = + V.div (D.gradC e )
En premire approximation, on peut ngliger le dernier terme. On retrouve lquation classique

de conservation de la quantit de mouvement :
147

r
r
div + f =
(5.34)
148
V.3 ECRITURE DUN PROBLEME AVEC COUPLAGE DIFFUSION ET

ENDOMMAGEMENT PAR FISSURATION
Aprs prsentation de lcriture du modle dans le cadre de llasticit endommageable (sans prise
en compte de lhumidit) (section V.1) puis dans le cadre de la porolasticit (sans prise en
compte de lendommagement par fissuration) (section V.2), on se propose ici dtablir les
principales relations permettant de prendre simultanment en compte ces deux problmes.
On considre donc un milieu composite, soumis des sollicitations extrieures environnementale
et mcanique, qui est donc le sige dun phnomne de diffusion et dendommagement par
fissuration intralaminaire.
On rappelle tout dabord la nature des diffrentes sollicitations surfaciques :
- La concentration en eau Ce
r
r r
- Le flux de matire e cest dire e .n

r
- Un vecteur densit surfacique deffort F
r
- Un vecteur dplacement U
r
En plus, le domaine peut tre soumis une densit volumique deffort, note .f .
On suppose que la concentration de lespce "e" ainsi que lendommagement par fissuration
modifient les caractristiques lastiques du matriau. Ainsi les variables dtat sont les suivantes :
Variables dtat
Externes
~
Variables duales
Internes
~
Ce
D
Tableau V.3 : Variables dtat et variables duales ; problme couplant endommagement par fissuration et diffusion deau.
Pour simplifier les critures, on ne considre pas ici les variables m et r. Leurs spcificits et les
relations les prenant en compte ont t tablies dans la section V.1. La variable
dendommagement d suffit ici considrer le phnomne de fissuration.
On a donc un potentiel dtat qui scrit :
~
1
~
~
(~ , C e , d) = 1/2.~ : C(Ce , d) : ~ + H.Ce.~ + B.Ce 2
2
149
(5.35)
On peut donc crire :
~
d
~ : d + A d(d) + dCe
=
e
dt
dt
dt
dt
Le problme consiste trouver, en tout point du domaine, les inconnues suivantes :

r
- le dplacement u
- le tenseur des contraintes ~
- le vecteur flux de matire e

- la concentration Ce
- la densit de fissures d
Ces inconnues doivent vrifier les quations locales donnes ci-dessous. Ces relations dcoulent
logiquement des relations tablies dans les deux sections V.1 et V.2, on ne donne donc pas ici les
tapes et hypothses ncessaires pour les obtenir.
Les lois dtat :

~
~
~
~ ~
= ~ = C(C e , d) : + HC e
e =
= BC e ( simplifica tion )
C e
~
~
1 C ~~
A
=
=
d 2 d
(5.36)
Les lois de conservation :

- Equation locale dquilibre :
r r
div + f = 0
- Equation de conservation de la masse de lespce "e" :

r
dCe
+ div(Ce Ve ) = 0
dt
Les lois complmentaires :

r
~
e = -D grad C e
Ecriture de la loi dvolution de lendommagement

On se place ici dans un cadre gnral o diffusion deau et endommagement par fissuration sont
des phnomnes directement coupls, cest dire que la prsence deau est susceptible de crer
des endommagements irrversibles au sein du matriau et modifier ainsi la cintique
dendommagement. On verra par la suite que ce cas de figure nest pas forcment celui rencontr
150
pour tous les matriaux, notamment celui de ltude. Lcriture pourra alors tre simplifie si ces
deux phnomnes sont dcoupls, cest dire si la prsence deau ne contribue pas la cration
de fissures.
Dans le cas gnral, la loi dvolution est donc diffrente de celle tablie dans la section V.1, de
part la prise en compte de la variable Ce. Lhypothse de cohrence est ainsi la suivante (on
rappelle quon ne considre pas les variables m et r pour plus de clart).
Lendommagement crot si :
c(, Ce, d) = AfC(Ce, d) - Af(, Ce, d) 0
dc(, Ce, d) = 0
On a donc :
dc =
c
c
c
d +
dCe + d(d)
C e
d
A f
A f c A f
A f c A f
d + (
)dC e + (
)d(d)
C e C e
d
d
do :
d(d) =
A f
A f c A f
d (
)dC e
C e
C e
(
A f
d
(5.37)
A f
)
d
En considrant lcriture des lois dtat, on obtient :
d(d) =
~
~
~
~
c
A f
C
1 2C
d (
)dC
d
C e 2 d. C e
~
~
c
A f
1 2C
d
2 d 2
~
~
Lidentification du modle consiste ainsi identifier les composantes AfC(Ce, d) et C
(C e , d ) .
151
V.4 PRESENTATION DU CALCUL COUPLE SOUS ZEBULON

Le logiciel de modlisation par lments finis ZeBuLoN, dvelopp au centre des matriaux, a t
utilis pour la ralisation des simulations numriques de cette tude. La simulation dun essai
hydromcanique, cest dire la prise en compte du vieillissement dans un calcul mcanique, se
dcompose en deux calculs distincts. Le schma de ce processus est reprsent sur la figure V.5.
Le premier calcul constitue la simulation de la diffusion deau, partir des proprits
diffusionnelles du matriau et des conditions aux limites hygromtriques (et thermiques)
imposes en surface. Les rsultats de cette premire tape, exprims sous la forme de champs de
concentration deau au sein de la pice, dfinissent les conditions de sollicitation (autres que
mcaniques) du second calcul, qui constitue la simulation hydromcanique proprement dite,
puisquelle fournit les champs de dformation et de contrainte, partir des lois de comportement
du matriau, telles que dfinies dans les paragraphes prcdents. Cest galement en entre de ce
calcul mcanique que lon introduit la dpendance des proprits matriaux, constantes lastiques
en loccurrence, en fonction de la concentration deau. Le schma de la figure V.6 prcise cette
mthode. On considre un dcoupage, suivant lpaisseur, en tranches fictives comme illustr sur
le schma. Ainsi, pour un profil deau non uniforme dans lpaisseur, issu du calcul de diffusion,
chaque tranche (ou chaque point de la structure) est caractrise par un taux dhumidit bien
dfini. Connaissant les lois de variation des diffrentes constantes lastiques (ou plus
gnralement une proprit P) en fonction de la variable humidit, dtermines
exprimentalement, il est alors possible dattribuer chaque tranche les paramtres mcaniques Pi
correspondant au taux dhumidit prsent localement. Ainsi les proprits mcaniques sont
connues en chaque nud de la structure. On procde alors au calcul des proprits P du matriau
global connaissant les proprits Pi de chaque tranche (ou en chaque nud de la structure).
On comprend alors lintrt davoir effectu des essais exprimentaux de traction sur prouvettes
satures en eau en humidit relative (cf. chapitre IV). On peut effectivement considrer que
chaque point ou chaque tranche fine est dans un tat satur en eau, un certain niveau qui peut
tre diffrent de celui des tranches voisines. Il est donc important dintroduire, pour le calcul
mcanique, des donnes matriau qui ont t dtermines sur prouvettes satures en eau.
De plus, si lon stait content de vieillissement en immersion, les niveaux deau absorbe
obtenus auraient t trop importants ; par contre, en humidit relative, les niveaux atteints
saturation, pour les faibles humidits relatives, sont faibles, ce qui permet de connatre les
152
proprits des tranches les plus cur, pour lesquelles les niveaux dhumidit sont les plus faibles
(du moins lors des premiers temps de diffusion).
Transfert de donnes
(concentration deau)
Calcul de diffusion
Calcul mcanique
Evolution des rigidits
~
~
avec l' eau C = f (Ce )
eau
z
x
Fichier rsultat diffusion

( un temps t de diffusion)
Ce = f (x,y,z) [en chaque nud]
prouvette
matriau sain
prouvette
matriau vieilli
Figure V.5 : Schma de principe des calculs coupls mcanique-diffusion.
une dure t de vieillissement donne

Tranche 1
Tranche 2
ek
1
C/C
C 2 /C
EAU
0
-e/2
EAU
+e/2
Properties P 2 obtenues sur prouvette

sature en eau au niveau C 2
Figure V.6 : Mthode de dcoupage en tranches fictives suivant lpaisseur et attribution des proprits mcaniques chacune.
Ce chapitre a permis de prsenter en dtail le modle de comportement dvelopp dans cette

tude. La prise en compte de la variable humidit est une avance importante dans lcriture du
modle et les possibilits offertes par le code de calcul ZeBuLoN. On a pu voir successivement
comment est considr le phnomne de fissuration intralaminaire seul, puis le phnomne de
diffusion deau seul, enfin le couplage des deux composantes, dans la formulation des diffrentes
quations constitutives du modle.
Nous abordons par la suite les rsultats obtenus par les simulations ralises lors de cette tude,
suivant le schma propos ci-dessus. Les rsultats issus des calculs de diffusion sont prsents
153
dans le chapitre VI, puis ceux issus des calculs mcaniques, avec prise en compte de lhumidit et
de la fissuration de manire couple ou non, dans le chapitre VII.
154
Chapitre VI Simulations de diffusion
CHAPITRE VI
SIMULATIONS DE DIFFUSION
VI.1 DEMARCHE DU CALCUL DE DIFFUSION ........................................................................................156

VI.2 VISUALISATION DES RESULTATS ....................................................................................................157
VI.3 DIFFERENTS CAS TRAITES...............................................................................................................163
VI.3.1 Diffusion suivant plusieurs directions (diffusion 3D).................................................................163
VI.3.2 Diffusion isotherme avec conditions dhumidit non symtriques.................................................165
VI.3.3 Diffusion anisotherme avec conditions dhumidit symtriques....................................................168
V.3.4 Prise en compte dune couche de gelcoat .......................................................................................170
VI.4. CYCLES ABSORPTION-SECHAGE ET SUCCESSION DE CONDITIONS DE VIEILLISSEMENT
DIFFERENTES.............................................................................................................................................173
VI.5. SIMULATION DE CYCLES DE VOL DE TYPE AVION SUPERSONIQUE .........................................174
VI.6 CONCLUSION ....................................................................................................................................179
155
CHAPITRE VI
SIMULATIONS DE DIFFUSION
omme explicit dans le chapitre prcdent, la premire tape dun calcul coupl diffusionmcanique consiste modliser le processus de diffusion de leau travers lpaisseur dune
gomtrie donne. Aprs prsentation de la dmarche de ce type de calcul, nous exposons les
rsultats obtenus pour diffrents cas : des premiers cas simples de diffusion 1D permettant de
valider la dmarche, puis des cas de diffusion 2D et 3D. Puis nous montrons les possibilits pour
prendre en compte une diffusion dissymtrique (temprature et/ou humidit non uniforme sur
toute la surface extrieure de la pice), notamment sil y a un gradient de temprature suivant
lpaisseur ; galement prendre en compte, dans le processus de diffusion, la prsence de couches
de matriaux diffrents, par exemple une couche de liner (ou gelcoat) en plus du matriau
composite. Des simulations de cycles multiples de vieillissement/schage, de cycles de
successions de conditions de vieillissement diffrentes sont ensuite prsentes. Enfin, une
simulation reproduisant les conditions de vol dun avion supersonique est propose.
VI.1 DEMARCHE DU CALCUL DE DIFFUSION

On part dun tat de diffusion de dpart connu, profil deau non uniforme, tat satur en eau, ou
le plus souvent tat sec si lon veut suivre la cintique dabsorption globale. Les paramtres
mentionner pour le calcul, rcapituls dans le schma de la figure VI.1 pour le cas dune diffusion
1D, sont les suivants :
Lpaisseur de la pice, ou paisseur de diffusion, paramtre gomtrique qui a

une influence directe sur la dure de vieillissement ncessaire pour arriver saturation.
Les conditions aux limites (en terme de vieillissement) imposes sur les surfaces
extrieures : temprature et taux dhumidit HR.
Les paramtres matriau : le coefficient de diffusion D et le niveau de saturation

en eau susceptible dtre atteint, Cesat. Pour les conditions de vieillissement (temprature,
taux dhumidit) que lon veut simuler, soit ces valeurs sont connues car correspondant
156
celles tudies exprimentalement, soit elles sont estimes partir des relations
tablies exprimentalement, D=f(T) et Cesat=f(HR%) (voir chapitre III). Les valeurs de
ces deux paramtres ne sont donc pas mentionner directement mais sont calcules
partir des conditions de vieillissement considres.
eau
eau
T
HR
(Matriau)
D
Cesat
(Conditions limites)
T
HR
z
Largeur
e (Gomtrie)
paisseur
Figure VI.1 : Paramtres intervenant dans le calcul de diffusion. Cas dune diffusion 1D.
Daprs les rsultats exprimentaux, le matriau de ltude suit une cintique dabsorption deau
de type fickien (voir chapitre III). La loi de Fick implmente dans ZeBuLoN est donc
considre dans tous nos calculs.
VI.2 VISUALISATION DES RESULTATS

A lissue du calcul de diffusion, diffrentes visualisations des rsultats sont possibles. Elles sont
donnes ci-aprs pour un exemple de diffusion 1D, suivie pendant 31jours, pour les conditions
suivantes (tableau VI.1) :
Epaisseur
2.15mm
Temprature
60C
Taux dhumidit relative HR
100% (do Cesat = 1.2%)
(do D=7.5.10-7 mm2/s)
Tableau VI.1 : Exemple de paramtres intervenant dans un calcul de diffusion (prsent ci-dessus).
157
Carte de la variable humidit Ce en tout point de la pice une dure t de diffusion.

Un exemple de rsultat, pour les conditions mentionnes dans le tableau ci-dessus, est propos
sur la figure VI.2, avec les cartes de la variable humidit Ce diffrentes chances de
vieillissement (i.e. de diffusion) (entre 1 et 31 jours). Ainsi, on peut connatre, pour une dure de
vieillissement donne, la valeur de la concentration en eau Ce en nimporte quel nud de la
structure et par consquent le profil deau travers lpaisseur.
Initial (sec)
7j.
0%
1j.
3j.
10j.
15j.
Ce
5j.
31j. (satur)
1.2 %
Figure VI.2 : Carte de la variable humidit Ce en tout point de lpaisseur de la pice, diffrentes dures de vieillissement
(en jours, indiqu pour chaque carte), pour un calcul de diffusion 1D et les conditions donnes dans le tableau VI.1.
Profil deau suivant lpaisseur de la pice une dure t de diffusion

Un exemple de rsultat est donn sur la figure VI.3, toujours pour les mmes conditions de
calcul. Les profils deau suivant lpaisseur sont reprsents aprs diffrents temps de
diffusion (de 1 30 jours). On connat ainsi la rpartition de leau suivant lpaisseur de la
pice aprs une dure de vieillissement donne.
158

C e (% )
1.2
30 jours
14 jours
7 jours
4 jours
1 jour
0
Z (m m )
Figure VI.3 : Profils deau travers lpaisseur pour diffrentes dures de vieillissement (simul).
Les conditions sont mentionnes dans le tableau VI.1.
Evolution au cours du temps de la concentration deau en un point donn

Il est aussi possible de visualiser, au cours du temps de diffusion, lvolution de la concentration
deau en un point particulier. Un exemple, avec les mmes conditions de calcul que
prcdemment (donnes dans le tableau VI.1), est donn par la figure VI.4, o sont reprsentes
les volutions de la variable Ce (concentration deau) en diffrents points de lpaisseur. On voit
ainsi que les zones prs du bord (z/e faible) atteignent rapidement un niveau de saturation. Le
temps pour atteindre ce mme niveau est dautant plus lev que le point considr se trouve
proche du cur du matriau, le cur tant la partie mdiane suivant lpaisseur, cest dire la
zone la plus loigne de la surface et donc de la source dhumidit.
159
CeC/Csat
/ Cesat
z = 0.01 (prs du bord)

z/e = 0.125
z/e = 0.25
0.5
z/e = 0.375
z/e = 0.5 (cur de lchantillon)
12
18
24
30
Temps (jour)
Figure VI.4 : Evolution, en continu au cours du temps de diffusion, de la concentration deau Ce en diffrents points suivant
lpaisseur (donns par z/e).
Dtermination de la cintique dabsorption deau
Une autre donne importante obtenue lissue dun calcul de diffusion de ce type est la cintique
dabsorption deau. En effet, si lon intgre la variable humidit Ce sur tout le volume de la
structure considre, on obtient la quantit deau globale absorbe un instant donn (Mt), qui
correspond la variable mesure exprimentalement lors des peses, savoir la masse deau
reprise. Cela permet ainsi une comparaison directe entre simulation numrique et mesures
exprimentales. Un exemple est donn sur la figure VI.5, pour un vieillissement 60C-100%HR.
Il apparat un trs bon accord entre les rsultats exprimentaux et les simulations numriques.
Dautres comparaisons, pour diffrentes conditions de diffusion, montrent galement un trs bon
accord, ce qui permet de valider le calcul de diffusion mis en place.
160
1,4
Mt (%)
1,2
1,0
0,8
Peses
Modlisation
0,6
0,4
0,2
t(j)
1/2
/e
0,0
0
Figure VI.5 : Cintique dabsorption deau, 60C-100%HR ;

Comparaison entre simulation numrique et rsultats issus de peses.
A partir de ces reprsentations, diffrentes informations peuvent tre obtenues.

Pour des conditions de vieillissement donnes, on peut connatre le temps de vieillissement
ncessaire pour atteindre la saturation ; Dans lexemple donn, il faut environ 30 jours pour
atteindre la saturation.
Pour une dure de diffusion donne, on peut aussi estimer quelle fraction de lpaisseur est
encore sche ou un taux dhumidit infrieur (ou suprieur) un taux critique dhumidit. Dans
lexemple prcdent, on voit que le cur de la pice reste totalement sec pendant 2 jours environ,
ou bien encore quil reste un niveau infrieur 50% du niveau de saturation pendant environ 7
jours.
Influence de la temprature et de lpaisseur
Bien sr, ces informations tires des essais de simulation dpendent directement de la
temprature et de lpaisseur. Si la temprature diminue ou si lpaisseur augmente, le temps pour
arriver saturation va augmenter ; de mme, la zone de cur restera sche plus longtemps.
Diffrentes simulations ont donc t ralises, en faisant varier tantt lpaisseur, tantt la
temprature impose. Les graphiques suivants permettent par exemple de visualiser et quantifier
leffet de ces deux paramtres sur le temps pour arriver saturation (figure VI.6) et sur le temps
pendant lequel le cur reste sec (figure VI.7). Dautres valuations sont bien sr possibles en
fonction des renseignements recherchs par lutilisateur.
161
Temps (en annes) pour

atteindre la saturation
300
20C
250
200
150
100
40C
50
60C
80C
0
0
10
15
Epaisseur (mm)
20
Figure VI.6 : Temps de vieillissement ncessaire pour atteindre la saturation en eau en fonction de lpaisseur, pour
diffrentes tempratures. Rsultats issus de calculs de diffusion.
Temps (en jours)

pendant lequel le cur
reste sec
3500
20C
3000
2500
2000
1500
1000
40C
500
60C
80C
0
0
10
15
Epaisseur (m m )
20
Figure VI.7 : Temps de vieillissement pendant lequel le cur du matriau reste sec, en fonction de lpaisseur, pour diffrentes
tempratures. Rsultats issus de calculs de diffusion.
Concernant ces exemples prsents, il apparat tout dabord que les variations en fonction de
lpaisseur sont exponentielles pour toutes les conditions. Le temps pour arriver saturation
augmente trs rapidement avec lpaisseur. A 40C par exemple, il suffit dun mois de
vieillissement pour atteindre le niveau de saturation pour une paisseur de 1mm alors quil faut un
an et demi pour 4mm, plus de 7 ans pour 8mm, 36 ans pour 15mm et 66 ans pour 20mm. Pour
162
cette mme temprature, on voit aussi que le cur peut rester totalement sec pendant une dure
non ngligeable. Par exemple 17 jours pour une paisseur de 4mm ou 1an pour 15mm. On
observe galement clairement leffet de la temprature. Ces diffrents temps estims diminuent
effectivement trs rapidement si la temprature augmente, ce qui est la consquence directe du
fait que la diffusion est un processus thermoactiv et que le coefficient de diffusion suit une loi
dArrhenius (voir chapitre III). Un exemple pour une paisseur de 15mm : le temps pour
atteindre la saturation en eau passe de 152 ans 20C 36 ans 40C, 9ans 60C ou 3ans
80C.
VI.3 DIFFERENTS CAS TRAITES

Comme indiqu en introduction de ce chapitre, nous cherchons avoir un modle permettant de
traiter des cas diffrents en terme de diffusion. Cest lobjet des paragraphes suivants qui
prsentent les possibilits offertes par le modle concernant diffrents cas particuliers de calculs
de diffusion, autres que le cas simple dune diffusion 1D avec conditions de vieillissement
symtriques et invariantes dans le temps tel que vu jusqu prsent. Les cas suivants sont
successivement prsents :
Diffusion suivant plusieurs directions
Diffusion isotherme avec conditions dhumidit non symtriques
Diffusion anisotherme avec conditions dhumidit symtriques
Prise en compte dune couche de gelcoat (i.e. liner)
Cycles absorption-schage et succession de conditions de vieillissement diffrentes
Simulation de cycles de vol de type avion supersonique
VI.3.1 DIFFUSION SUIVANT PLUSIEURS DIRECTIONS (DIFFUSION 3D)

Les rsultats prsents prcdemment considraient une diffusion unidirectionnelle, suivant
lpaisseur. Il est possible de considrer, dans le modle, une diffusion suivant les autres
directions. Il suffit dimposer des conditions dhumidit, non plus seulement sur les deux faces
latrales, mais sur toutes les faces extrieures de la structure. Les problmes de coin (conditions
aux limites en terme dhumidit et de temprature qui se multiplient sur les artes et les sommets)
ont t rsolus ce stade l. Un exemple de rsultat est donn sur la figure VI.8, pour une
prouvette sur laquelle on impose des conditions de vieillissement sur toutes les faces. La
consquence est que les surfaces sont satures en eau immdiatement, et la visualisation des
163
profils deau devient impossible sur ces faces. La solution est dobserver un quart dprouvette et
ainsi pouvoir observer la variable humidit Ce au cur de la structure, comme indiqu sur la
figure.
eau
y
z
x
Observation dun quart dprouvette
Quart positif
Ex. : 5j 60C-100%HR
e = 1mm
0.75%
Ce
1.2%
Figure VI.8 : Schma de dfinition et dobservation des rsultats (carte de la variable humidit Ce) pour un calcul de
diffusion3D sur prouvette simple de traction.
La dtermination de la cintique dabsorption est galement possible, comme explicit dans la

section VI.2. Un exemple est donn dans la figure VI.9, pour un vieillissement 60C-100%HR,
o la comparaison est faite entre rsultats exprimentaux (peses), calcul de diffusion 1D et calcul
de diffusion 3D. On voit une trs bonne concordance entre les rsultats. Ceci confirme que la
diffusion suivant les faces de plus faibles dimensions peut tre nglige, comme voqu par les
rsultats exprimentaux (cf. chapitre III).
164
Mt (% )
1,2
1,0
0,8
Peses
Modlisation diffusion1D
Modlisation diffusion3D
0,6
0,4
0,2
t(j)
0,0
0
1/2
/e
8
Figure VI.9 : Cintiques de diffusion 60C-100%HR. Comparaison entre simulation dune diffusion 1D, simulation
dune diffusion 3D et rsultats exprimentaux (peses).
Les cas prsents par la suite sont traits pour une diffusion unidirectionnelle, pour une paisseur
de 0.9mm et des paramtres de diffusion correspondant ceux identifis sur le matriau tiss
unidirectionnel.
VI.3.2 DIFFUSION ISOTHERME AVEC CONDITIONS DHUMIDITE NON SYMETRIQUES
(Mme temprature sur les deux faces mais humidit diffrente).
Les deux cas traits dans ce paragraphe sont reprsentatifs dune pice expose une humidit
importante sur une face (HR=100%) et des conditions moins svres sur lautre (HR=58%
pour le cas (a) et HR=0% pour le cas (b)).
60C-58%HR sur la face gauche, 60C-100%HR sur la face droite (cas a)
60C58%HR
60C100%HR
z
0
e=0.9mm
Figure VI.10 : Conditions aux limites imposes :

60C-58%HR sur la face de gauche et 60C-100%HR sur la droite.
165
On a dans ce cas un coefficient de diffusion D uniforme suivant toute lpaisseur car la

temprature est uniforme. Lvolution des profils deau au cours du temps est reprsente sur la
figure VI.11.
0,7
Ce (%)
0,6
0,5
0,4
1j
7j
16j
24j
34j
0,3
0,2
0,1
0
0
0,2
0,4
0,6
0,8
z (mm)
Figure VI.11 : Profils deau suivant lpaisseur pour diffrents temps de vieillissement et les conditions de vieillissement
suivantes : 60C-58%HR sur la face gauche, 60C-100%HR sur la face droite.
60C-100%HR sur la face gauche, 60C-0%HR sur la face droite (cas b)
On a dans ce cas galement un coefficient de diffusion uniforme dans toute lpaisseur car la
temprature est uniforme.
60C100%HR
60C0%HR
z
0
e = 0.9mm

60C-58%HR sur la face de gauche et 60C-0%HR sur la face de droite.
Lvolution des profils deau au cours du temps est reprsente sur la figure VI.13.
166
Ce (%)
0,7
0,6
1j
7j
0,5
18j
0,4
26j
34j
0,3
0,2
0,1
0
0
0,2
0,4
z (mm)
0,6
0,8
Figure VI.13 : Profils deau suivant lpaisseur pour diffrents temps de vieillissement, 60C-100%HR sur la face gauche
60C-0%HR sur la face droite.
Pour les deux cas, les profils deau sont dissymtriques en raison du taux dhumidit diffrent
impos de chaque ct. Leurs cintiques dabsorption sont reprsentes sur la figure VI.14. La
comparaison est faite entre celles-ci et le cas dune diffusion symtrique (60C-100%HR
impos sur chaque face, courbe noire trait continu).
60C-100%HR sur chaque face

60C-100%HR et 60C-58%HR
60C-100%HR et 60C-0%HR
Mt (%)
60C-100% HR sur chaque face

60C-100% HR et 60C-58% HR
Mt / Msat
0,7
60C-100% HR et 60C-0% HR
0,6
0,5
0,8
0,4
0,6
0,3
0,4
0,2
0,2
0,1
1/2
1/2
t /e
/e
10
12
10
12
Figure VI.14 : Cintiques dabsorption thoriques Mt=f(t1/2/e) (figure de gauche) et Mt/Msat=f(t1/2/e) (figure de droite)
pour les deux cas dissymtriques ; Comparaison avec le cas dune diffusion symtrique (60C-100%HR impos sur chaque
face).
On obtient aussi un niveau de saturation global plus faible que pour le cas de diffusion
symtrique (Msat=0.57% pour le cas(a) et Msat=0.34% pour le cas(b), par rapport Msat=0.68%
pour le cas de conditions symtriques), ceci en raison dun apport deau moindre sur une des
faces pour les cas (a) et (b).
167
Par contre le temps pour arriver saturation reste le mme (environ 34j) puisque la temprature,
moteur de la diffusion, est la mme dans tous les cas. Ceci apparat trs bien lorsque lon trace
M/Msat en fonction du temps (figure VI.14 de droite) o lon voit que les courbes se superposent
presque parfaitement. Suivant les cas, on arrive donc des niveaux de saturation diffrents mais
la mme vitesse.
VI.3.3 DIFFUSION ANISOTHERME AVEC CONDITIONS DHUMIDITE SYMETRIQUES

(Temprature diffrente et mme humidit sur les deux faces) (figure VI.15)
Le cas trait dans ce paragraphe est reprsentatif dune pice expose une mme humidit mais
une temprature diffrente sur chacune des deux faces extrieures.
Pour exemple, on impose 20C-100%HR sur la face de gauche, 60C-100%HR sur la face de
droite (figure VI.15). Contrairement au cas prcdent, on a dans ce cas un gradient de
temprature (figure VI.16), en raison des conditions imposes. Par consquent, il y a galement
un coefficient de diffusion D non uniforme suivant lpaisseur. On sait que D dpend de la
temprature suivant une loi dArrhenius du type D=Do.exp(-E/RT), identifie partir des
cintiques dabsorption exprimentales (voir chapitre III). On a donc D qui varie entre 8.9.10-9
mm2.s-1 (valeur 20C) et 1.5.10-7 mm2.s-1 ( 60C).
Ltape de diffusion est donc plus complexe modliser dans ce cas. Il faut tout dabord simuler
une tape de diffusion thermique pour obtenir le profil de temprature. Ensuite, on rcupre ce
profil dans le fichier de mise en donne de diffusion et on considre la relation D(T). Le calcul de
diffusion deau se fait donc en prenant en compte des valeurs de D non uniformes suivant
lpaisseur.
20C100%HR
60C100%HR
z
0
e = 0.9mm

20C-100%HR sur la face de gauche et 60C-100%HR sur la face de droite.
168
T (C)
D (mm / j)
Temprature
70
1,6E-07
D (loi d'Arrhenius)
1,4E-07
60
1,2E-07
50
1,0E-07
40
8,0E-08
30
6,0E-08
20
4,0E-08
10
2,0E-08
0,0E+00
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
z (mm)
Figure VI.16 : Profil de temprature et du coefficient de diffusion D suivant lpaisseur

(paramtres dentre pour la mise en donne du calcul de diffusion).
Les rsultats obtenus sont les suivants (courbes pointilles) et sont compars au cas o lon
impose 60C-100%HR sur les deux faces (pas de gradient thermique, courbes continues). Les
profils deau diffrents temps de diffusion sont reprsents sur la figure VI.17, et les cintiques
dabsorption deau sur la figure VI.18.
60C-100%HR sur chaque face

20C-100%HR (Gauche) et 60C-100%HR (Droite)
Ce (%)
0,7
0,6
30j
0,5
15j
7j
0,4
3j
1j
0,3
0,2
0,1
0
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
z (mm)
Figure VI.17 : Profils deau suivant lpaisseur pour diffrents temps de vieillissement (20C-100%HR sur la face de
gauche, 60C-100%HR sur la face de droite). Comparaison avec le cas de conditions symtriques (60C-100%HR sur
chaque face).
169
Mt (%)
60C-100% HR sur chaque face

20C-100% HR (face G.) et 60C-100% HR (face D.)
0,8
0,6
0,4
0,2
1/2
/e
0,0
0
10
15
Figure VI.18 : Cintique dabsorption deau Mt=f(t1/2/e) pour les conditions suivantes: 20C-100%HR sur la face de
gauche, 60C-100%HR sur la face de droite (trait pointill). Comparaison avec le cas de conditions symtriques (60C100%HR sur chaque face) (trait continu).
On atteint le mme niveau de saturation dans les deux cas (Ms=0.68%) mais on latteint moins
vite dans le cas o une des faces est 20C (courbes pointilles). Ceci est normal car on a le
mme niveau dhumidit impos des deux cts. Par contre, pour le cas o une des faces est
20C, la temprature (moteur de la diffusion) tant plus faible gauche, la diffusion se fait plus
lentement partir de cette face. Finalement, cela se rpercute sur la cintique globale dabsorption
(figure VI.18) o lon observe que la cintique est plus lente dans ces conditions. Il faut environ
120 jours pour arriver saturation alors quil faut seulement 34 jours dans le cas isotherme.
V.3.4 PRISE EN COMPTE DUNE COUCHE DE GELCOAT

La prsence dune couche de gelcoat, ou liner, sur des structures composites, est trs frquente,
notamment pour tubes de transport deau. Il est donc important de pouvoir la prendre en compte
dans le modle dvelopp.
Concernant le calcul de diffusion, il faut ajouter la structure composite une couche de gelcoat
dont on connat lpaisseur (e(gelcoat)) et les proprits de diffusion (coefficient de diffusion Dg
et niveau de saturation Msg), comme reprsent sur la figure VI.19.
170
Gelcoat
(Dg, Msg)
eau
Composite
eau
(Dc, Msc)
z
0
e (gelcoat)
e (composite)
Figure VI.19 : Dfinition de la gomtrie et des paramtres de diffusion dans le cas de la prsence dune couche de gelcoat.
Dans le cadre dune diffusion 1D suivant lpaisseur (comme les cas traits prcdemment), il
suffit dimposer, de la mme manire, des conditions de vieillissement (temprature et humidit)
sur les faces extrieures (faces gauche et droite).
Le cas dexemple trait ci-dessous est ralis pour les conditions suivantes :
Epaisseur de gelcoat e(gelcoat)=0.15mm, paisseur de composite e(composite)=0.75mm, soit

une paisseur totale e de 0.9mm.
Face Gauche : 60C-100%HR.
Face Droite : 60C-100%HR.
La temprature est homogne dans la structure ; on prend donc en compte les paramtres
correspondant 60C, soit :
Dc = 1.5.10-7 mm2.s-1 et Msc = 0.68% pour le composite verre-poxy.
Dg = 6.7.10-6 mm2.s-1 et Msg = 0.68% pour la couche de gelcoat.
Les valeurs considres pour la couche de gelcoat ont t fournies par le CETIM, pour une
rsine polyester ISONPG) [Castaing, 1995].
A lissu du calcul de diffusion, on obtient (courbes trait pointill) les profils deau, entre 0 et
30jours (figure VI.20) et la cintique dabsorption (figure VI.21), compars ceux obtenus pour
les mmes conditions mais sans couche de gelcoat (courbes trait continu).
171
Ce (%)
Composite
Liner
0,7
30j.
15j.
0,6
0,5
7j.
0,4
0,3
3j.
0,2
0,1
1j.
0
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
z (mm)
Figure VI.20 : Profils deau suivant lpaisseur pour diffrents temps de vieillissement (60C-100%HR impos sur les deux
faces), avec (trait pointill) ou sans (trait continu) couche de gelcoat.
Mt (%)
0,8
0,7
0,6
0,5
Sans gelcoat
0,4
Avec gelcoat
0,3
0,2
0,1
1/2
0,0
0
10
/e
12
Figure VI.21 : Cintique dabsorption deau Mt=f(t1/2/e) pour les conditions suivantes: 60C-100%HR sur les deux
faces. Comparaison entre structure avec gelcoat (trait pointill) ou sans gelcoat (trait continu). Rsultats de simulation
numrique dun calcul de diffusion.
La diffusion est logiquement plus rapide au sein du gelcoat, le coefficient de diffusion attribu
cette couche tant plus lev (D(gelcoat) = 45.D(composite)). On voit sur la figure VI.20 que
cette couche est sature en eau ds 3 jours de vieillissement (dans les conditions imposes pour
cet exemple).
Les cintiques dabsorption du matriau global, composite seul ou composite+gelcoat (fig.VI.21),
montrent galement linfluence de la couche de gelcoat sur la vitesse de diffusion. La saturation
en eau de la structure globale est atteinte plus rapidement dans le cas de la prsence de gelcoat, 20
172
jours au lieu de 34 jours sans gelcoat. On trouve ainsi un coefficient de diffusion global plus
important: D(composite+gelcoat) = 1.8 x D(composite seul).
Ce cas nest bien sr quun exemple. Les coefficients de diffusion considrs peuvent tre
diffrents dans le cas dun gelcoat dune autre nature. Cependant, cet exemple est reprsentatif de
cas habituellement rencontrs o le gelcoat prsente des proprits de diffusion plus leves que
le composite. Ceci en raison de labsence de fibres de renfort et donc un volume de rsine
participant la diffusion plus important. Egalement, en raison de la nature des rsines utilises
pour ce type de couche de protection. Finalement, le gelcoat permet une protection contre les
impacts ou les chocs subis, mais ne contribue pas limiter ou ralentir labsorption deau.
VI.4.
CYCLES
ABSORPTION-SECHAGE
ET
SUCCESSION
DE
CONDITIONS DE VIEILLISSEMENT DIFFERENTES

Le modle numrique dvelopp doit galement permettre de simuler des cycles dabsorption
puis schage, galement une succession de conditions de vieillissement diffrentes, par exemple
une phase dimmersion suivie dune priode moins svre en humidit relative. Les rsultats
exprimentaux sur ce type de cycles ont permis de montrer le caractre rversible du processus
dabsorption aprs schage (voir chapitre III). Quelles que soient les conditions de vieillissement,
la totalit de leau semble vacue du matriau aprs schage et on retrouve la masse initiale du
matriau. Ces observations doivent donc tre intgres au modle. Les deux exemples prsents
ici permettent de comparer les simulations numriques des rsultats exprimentaux de
validation.
Le premier exemple est un cycle dimmersion 60C pendant 40jours suivi dun schage.
Le deuxime exemple est un cycle dimmersion 60C pendant 40jours suivi dun vieillissement
60C-100%HR.
Les rsultats de simulations obtenus sont donns dans la figure VI.22 et compars des mesures
exprimentales, obtenues par peses, pour les mmes conditions de vieillissement. Les cintiques
sont ici reprsentes en considrant le temps t en abscisse, pour plus de clart.
Les mesures exprimentales confirment les prvisions numriques. Le modle apparat donc apte
simuler ce type de cylage.
A ce stade l, il est utile de prciser que des analyses complmentaires seraient souhaitables afin
dtablir plus prcisment les cintiques de dgradation en immersion et connatre plus
173
efficacement ltat du gradient de concentration au del de la dure critique. Cela peut tre une
perspective de ce travail.
Immersion 60C (Exp.)
Immersion 40j puis schage (Exp.)
Immersion 40j puis 60C-100%HR (Exp.)
Immersion 60C (Simulation)
Immersion 40j puis schage (simulation)
Immersion 40j puis 60C-100%HR (Simulation)
Mt (% )
1,5
60C-100%HR
1
0,5
Immersion 60C
Schage 60C
t (j)
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
Figure VI.22 : Cintiques dabsorption deau Mt=f(t) pour les conditions suivantes : Immersion 60C, immersion 60C
(40j) puis schage 60C, immersion 60C (40j) puis vieillissement 60C-100%HR. Comparaison entre rsultats de
simulation numrique et mesures exprimentales (Exp.).
VI.5. SIMULATION DE CYCLES DE VOL DE TYPE AVION

SUPERSONIQUE
Un dernier exemple dapplication de calcul de diffusion, suivant la mthodologie mise en place,
traite un cas plus complexe de cycles de vols davion de type supersonique. Afin davoir des
conditions de vieillissement ralistes avec les conditions relles, des donnes ont t obtenues
dans la littrature [Jedidi et al., 2006]. Sur ce type davion, des oprations de maintenance de trois
mois alternent avec des priodes de n cycles de vol, comme illustr sur la figure VI.23. Lors de la
maintenance, le matriau est confront des niveaux dhumidit non ngligeables (autour de
50%) et absorbe alors de leau. Lors dun cycle de vol, qui dure 8 heures environ, il y a
successivement une priode de dcollage, pendant laquelle le matriau peut encore absorber de
leau, puis une priode de vol haute altitude o le taux dhumidit est quasi nul et la temprature
leve (130C), pendant laquelle un schage se produit, enfin la priode datterrissage ou le
schage continue mais beaucoup plus lentement car la temprature diminue.
174
T (C)
HR%
130C
Opration de
maintenance
1 cycle
de vol
N cycles
de vol
Opration de
maintenance
50%
temps
23C
0%
-55C
3 mois
8h
3 mois
Figure VI.23 : Conditions de temprature et dhumidit lors des cycles de vol et de maintenance [Jedidi et al., 2006].
Nous avons donc trait ce type de cycles, avec les conditions suivantes :
- Epaisseur e=4mm
- Coefficient de diffusion D fonction de la temprature suivant la loi dArrhenius
D=614.exp(-6840/T) (voir chapitre III)
- Niveau de saturation Msat=1.1% pour HR=100%.
- Cycles raliss : (partant dun matriau considr comme sec), une 1 priode de
maintenance (3 mois) suivie de 12 cycles de vol (96 jours en tout) suivie dune
2maintenance (3 mois).
- Diffusion de type fickienne unidirectionnelle suivant lpaisseur.
Sur la figure VI.24 est reprsente lvolution de la cintique dabsorption deau au cours de
lensemble de ces oprations. La figure VI.25 reprsente un zoom sur la priode des cycles de vol
uniquement. Ensuite, les figures VI.26 VI.29 donnent les profils deau suivant lpaisseur, dans
lordre chronologique, diffrentes chances du cycle complet. Sur la figure VI.26, lvolution
des profils, pendant une premire opration de maintenance. Sur la figure VI.27, lvolution
pendant un premier cycle de vol (suite la premire maintenance). Sur la figure VI.28, lvolution
pendant les 12 cycles de vol considrs. Enfin, sur la figure VI.29, la comparaison entre les profils
lissue de la premire maintenance, lissue des 12 cycles de vol et lissue de lensemble des
tapes.
Pour plus de clart, les cintiques sont traces en considrant t et pas t1/2 en abscisse.
175
12 cycles de vol
(4j.)
1 maintenance (90j.)
2 maintenance (90j.)
Mt (%)
0,16
0,14
0,12
0,10
0,08
0,06
0,04
0,02
t (j)
0,00
0
50
100
150
200
Figure VI.24 : Suivi de labsorption deau au cours dune opration de maintenance suivie de 12 cycles de vol puis dune
deuxime maintenance.
Mt (% )
0,16
0,14
0,12
0,10
0,08
0,06
0,04
0,02
t (h)
0,00
0
20
40
60
80
100
Figure VI.25 : Suivi de labsorption deau au cours des 12 cycles de vol

(zoom sur la partie de la courbe de la figure VI.24, correspondant aux seuls cycles de vol).
176
0,4
C e (% )
0,3
0,2
90j
(fin de maintenance)
0,1
30j
10j
2j
z (mm)
0
0
Figure VI.26 : Evolution des profils deau suivant lpaisseur pendant une premire opration de maintenance.
0,4
Ce (% )
0,3
(fin de maintenance)
0,2
4h
6h
0,1
8h
(fin du 1vol)
0,0
0
z (mm)
2
Figure VI.27 : Evolution des profils deau suivant lpaisseur pendant un premier vol (qui fait suite une priode de
maintenance prsente sur la figure VI.26).
177
0,4
C e (% )
0,3
0,2
Fin du 1vol
3vol
6vol
12vol
0,1
z (mm)
0
0
Figure VI.28 : Evolution des profils deau suivant lpaisseur lissue de 1, 3, 6, puis 12 vols (qui font suite une priode
de maintenance prsente sur la figure VI.26).
0,4
Ce (% )
0,3
0,2
Fin de 2maintenance
0,1
Fin de 1maintenance
Fin de 12 vols
z (mm)
0
0
Figure VI.29 : Comparaison des profils deau suivant lpaisseur lissue de la premire priode de maintenance seule (trait
pointill), lissue dune 1 priode de maintenance suivie de 12 vols (trait continu vert), et lissue dune 1priode de
maintenance suivie de 12 vols puis dune 2 priode de maintenance (trait tirets).
Les conclusions sont les suivantes. Au cours dune premire priode de maintenance tout
dabord, le matriau absorbe de leau en continu (figures VI.24 et VI.26) jusqu un niveau global
de 0.14% et un profil donn par la courbe pointille bleue, sans que le matriau ne soit satur en
eau. En effet, lpaisseur est importante et la temprature relativement faible et donc le temps pas
suffisant pour atteindre la saturation. Ensuite, lors dun premier vol (figure VI.27), on voit
quaprs la phase de dcollage, le matriau sche progressivement et rapidement en raison de la
temprature leve (130C). Puis lors des vols suivants (figure VI.28), le matriau perd
progressivement de leau. En effet, chaque vol, la phase de schage 130C (lors du vol haute
178
altitude) est prpondrante par rapport la phase dabsorption deau lors du dcollage (
temprature infrieure). Ainsi chaque cycle, le bilan global correspond une perte deau. Enfin,
une deuxime priode de maintenance, faisant suite un certain nombre de cycles de vols (12
dans le cas trait ici), conduit un profil deau semblable celui obtenu lissu dune premire
priode de maintenance (figure VI.29). Lensemble de ces rsultats montrent un bon accord avec
ceux obtenus par Jedidi sur ce mme type dapproche [Jedidi et al., 2006].
VI.6 CONCLUSION
Le traitement de ces diffrents cas de figure dmontre la possibilit de modliser, avec le logiciel
de calcul par lments finis ZeBuLoN, ltape de diffusion pour des conditions varies. Il est
possible de traiter des cas o temprature et humidit ne sont pas forcment les mmes sur les
diffrentes surfaces extrieures de la structure. Dans le cas dune temprature non homogne au
sein de la pice, il faut utiliser la relation D(T) qui donne la dpendance du coefficient de
diffusion avec la temprature. De mme si plusieurs couches de matriaux diffrents sont
prsentes, il faut affecter des proprits de diffusion diffrentes chacune.
Nous avons trait ici essentiellement des exemples de diffusion 1D. La dmarche est la mme si
lon considre une diffusion suivant plusieurs directions, comme expos dans le paragraphe
VI.3.1. Enfin, lexemple vu dans le dernier paragraphe dmontre la possibilit de traiter des cas de
cycles absorption-schage assez complexes et permettant de simuler des conditions relles
dutilisation de matriau composite. Dans le cas de structures plus complexes (plaque paisse,
troue), le calcul est galement possible et ne doit pas poser de problme. Les problmes de
coins ont t rsolus. Il suffit de dfinir la gomtrie de la structure, les paramtres de diffusion
du matriau constitutif et dimposer les conditions aux limites sur les faces latrales voulues.
Cette tape de calcul de diffusion permet ainsi de connatre la valeur de la variable humidit en
tout point de la structure, pour une dure de vieillissement donne. Ltape suivante est donc la
simulation dun essai mcanique qui prenne en compte un ventuel profil deau non uniforme et
par consquent un gradient de proprit mcanique au sein de la pice. Cela fait lobjet du
chapitre VII suivant.
179
180
Chapitre VII Modlisation du comportement mcanique
CHAPITRE VII
MODELISATION DU COMPORTEMENT MECANIQUE
VII.1 PRISE EN COMPTE DE LHUMIDITE SEULE ..................................................................................183

VII.1.1 Prsentation du calcul.............................................................................................................184
VII.1.2 Evolution de rigidit en continu au cours du vieillissement........................................................185
VII.2 PRISE EN COMPTE DE LENDOMMAGEMENT PAR FISSURATION SEUL.....................................190
VII.2.1 Identification de la cintique dendommagement sur la squence 02/904/02 ..............................190
VII.2.2 Simulation de la cintique dendommagement sur dautres squences.........................................192
VII.2.3 Simulation des chutes de rigidit..............................................................................................193
VII.2.4 Evolution de rigidit lors de cycles de charge-dcharge ...............................................................197
VII.3 COUPLAGE VIEILLISSEMENT-FISSURATION DANS LA SIMULATION DES PERTES DE
PROPRIETES MECANIQUES .......................................................................................................................198
VII.3.1 Cintiques dendommagement de matriau vieilli......................................................................198
VII.3.2 Evolution de rigidit au cours du vieillissement et de sollicitation mcanique..............................200
VII.3.3 Comparaison de matriaux sollicits mcaniquement diffrentes dures de vieillissement..........202
VII.3.4 Exemple de couplage direct entre diffusion et endommagement..................................................207
VII.4 CONCLUSION DE LA PARTIE SIMULATION ..................................................................................209
181
CHAPITRE VII
MODELISATION DU COMPORTEMENT MECANIQUE
omme indiqu en introduction de cette partie, lobjectif est de pouvoir valuer les
proprits mcaniques du matriau pour nimporte quelle dure de vieillissement et/ou
nimporte quel niveau de sollicitation mcanique. Le modle, avec notamment la prise en compte
de la variable humidit, le couplage diffusion/essai mcanique, ainsi que la modlisation du
phnomne de fissuration intralaminaire, ont t prsents en dtail dans le chapitre V.
Les essais exprimentaux ont permis la dtermination des baisses de rigidits en fonction de la
quantit deau absorbe (baisse rversible) puis en fonction du chargement appliqu (baisse
irrversible due la fissuration). Il a aussi t dmontr quil ny a pas de couplage direct entre ces
deux phnomnes, au sens o labsorption deau nacclre pas la cintique de fissuration et la
prsence de fissures, cres mcaniquement, nacclre pas labsorption deau. Les deux
phnomnes contribueraient ainsi indpendamment la baisse de rigidit du matriau, de
manire rversible pour lhumidit et irrversible pour la fissuration.
Nous nous appuyons donc dans un premier temps sur cette hypothse pour lcriture du modle.
Ainsi, il doit prendre en compte ces deux phnomnes qui se cumulent et contribuent,
sparment, diminuer la rigidit globale de la structure au cours du vieillissement et/ou dune
~
~
sollicitation mcanique. Ainsi, si lon considre C la matrice de rigidit du matriau vieilli et
~
~
endommag par fissuration et C 0 celle du matriau sain (non vieilli et non sollicit), on a
(chapitres IV et V) :
182
~
~
~
~
~
~
C = C 0 C H .C e
~
~
f (d ). C F
(7.1)
Chute de rigidit Chute de rigidit due

la fissuration
due leau
(irrversible)
(rversible)
avec :
- Ce : concentration en eau au sein du matriau (%)

- d : densit de fissures (mm-1), reprsentatif de ltat dendommagement du matriau.
~
~ H et ~
~
- C
C F matrices reprsentant des chutes de rigidit dues respectivement lhumidit et la
fissuration, identifies partir des rsultats exprimentaux.
Des dtails sur lcriture du dernier terme, concernant la chute de rigidit due la fissuration, ont
t donnes dans la section V.1 du chapitre V.
Bien sr, des cas plus complexes o un couplage tel que dcrit ci-dessus existerait peuvent tre
traits par notre modle.
Le travail de simulation a donc tout dabord consist identifier diffrents paramtres du modle
pour une squence dempilement donne et des conditions de vieillissement particulires afin de
reproduire
les
chutes
de
rigidit
et
les
cintiques
dendommagement
mesures
exprimentalement. Ensuite, des calculs sont mens sur dautres squences dempilement et
dautres conditions de vieillissement, avec des cyclages absorption-schage notamment, et
compars des essais exprimentaux de validation.
Nous prsentons donc successivement des calculs prenant en compte uniquement la baisse de
rigidit due lhumidit, puis uniquement la baisse due la fissuration, et enfin le couplage entre
les deux phnomnes.
VII.1 PRISE EN COMPTE DE LHUMIDITE SEULE

Nous cherchons ici dterminer lvolution de rigidit du matriau due uniquement au
vieillissement dans un premier temps, donc sans prendre en compte lendommagement par
fissuration, ceci pour diffrentes squences dempilement, de matriau unidirectionnel puis
stratifi. Lquation (7.1) devient dans ce cas :
~
~
~
~
~
~
C = C 0 C H .C e
(7.2)
183
VII.1.1 PRESENTATION DU CALCUL

Il convient tout dabord dattribuer la direction dorientation du renfort voulue pour chaque pli,
comme prsent figure VII.1 pour le cas dune squence 02/904/02.
Dfinition de lorientation de chaque pli.

Ex. : (02 / 904 / 02)
90
F
y
z
x
F
Figure VII.1 : Dfinition de lorientation des fibres pour chaque pli, pour la simulation numrique par lments finis dun
r
essai de traction suivant laxe x . Exemple pour une squence 02/904/02.
Des dtails concernant le couplage diffusion/mcanique sont exposs en dtail dans le

paragraphe V.4. Rappelons simplement quil est ncessaire de rcuprer le fichier rsultats du
calcul de diffusion, donnant la valeur de la variable humidit Ce en chaque nud de la structure.
Dans les fichiers de mise en donne du calcul mcanique, plus prcisment dans la section
correspondant aux proprits matriaux, on introduit ensuite, pour chaque pli, les dpendances
des constantes lastiques en fonction de Ce, dtermines exprimentalement. Ceci est illustr sur
la figure V.5.
Du fait dune diffusion deau partir de la surface et dun profil deau non uniforme suivant
lpaisseur qui en dcoule, il apparat un gradient de proprit mcanique suivant lpaisseur de
diffusion. Un exemple est donn figure VII.2 pour une prouvette unidirectionnelle [90]
dpaisseur 1mm, vieillie 4 jours 60C-100%HR. Le vieillissement a t simul pralablement
par un calcul de diffusion. On visualise ici la valeur du module transversal E2 en diffrents points
de la structure. Sachant que lon a E2=17GPa pour le matriau non vieilli, on voit que lon a des
valeurs proches de celle-ci au cur du matriau, car la quantit deau absorbe y est encore faible
aprs 4 jours de vieillissement. Par contre prs de la surface, le matriau est dj des niveaux
dhumidit importants et la baisse de module est sensible (environ 7% prs de la surface).
A partir de l, on simule un essai de traction longitudinale, comme indiqu sur la figure, et on en
dduit E, le module transversal global de lprouvette. La rigidit globale du matriau est donc
dtermine partir des rigidits en chaque point. Dans le cas de cet exemple, on trouve
E=16.55GPa.
184
Gradient de proprit dans le volume

Ex. : Renfort 90, e = 1mm, Vieilli 4j 60C-100% HR
F
x
z
y
16
E2 (GPa)
17
Figure VII.2 : Visualisation du gradient de proprits mcanique aprs vieillissement. Exemple dune prouvette 90,
dpaisseur 1mm, vieillie 4 jours 60C-100%HR, pour laquelle est reprsente la carte du module transversal E2.
VII.1.2 EVOLUTION DE RIGIDITE EN CONTINU AU COURS DU VIEILLISSEMENT

Lexemple prcdent a permis dexposer la mthode de dtermination de la rigidit globale du
matriau pour un tat de vieillissement donn. A partir de l, il est possible de connatre la valeur
de cette variable pour nimporte quelle dure de vieillissement, et ceci en continu, de ltat sec
ltat satur en eau. Des exemples de rsultats sont donns dans les figures suivantes. On suit
lvolution de E, rigidit dans le sens longitudinal (i.e. la direction de sollicitation), au cours du
temps de vieillissement. Pour chaque cas de simulation, des essais exprimentaux de validation
ont t raliss et sont galement reprsents sur les graphiques.
La figure VII.3 donne lvolution pour deux orientations de matriau unidirectionnel, 45 et 90,
vieillies 60C-100%HR. La figure VII.4 pour les squences 02/902/02, 02/904/04, et 02/906/02,
vieillies 60C-100%HR. La figure VII.5 pour la squence 02/902/02, vieillie en immersion
60C. La figure VII.6 pour la squence 02/902/02, vieillie en immersion 60C pendant 40 jours
puis sche 60C. Enfin, la figure VII.7 pour la squence 02/902/02, vieillie en immersion
60C pendant 40 jours puis en humidit relative 60C-100%HR.
Pour le cas de lhumidit relative tout dabord (figures VII.3 et VII.4), en raison de la nature
fickienne de la cintique dabsorption deau, la cintique de baisse de rigidit a galement les
mmes caractristiques : baisse rapide et continue des proprits pour les temps courts puis
stabilisation lorsquon atteint la saturation en eau. Dans le cas de ces exemples, la rigidit dans le
sens longitudinal baisse, entre ltat sain et ltat satur en eau, denviron 7% pour la squence
[90] (la rigidit correspond au module transversal du matriau dans ce cas), de 17% pour la
squence [45] et denviron 5% pour les squences 02/90n/02.
185
Les baisses observes sur prouvettes satures en eau sont logiques concernant les squences
[45] et [90] car cest sur celles-ci quon t identifies exprimentalement, sur prouvette
satures en eau, les baisses de rigidits en fonction de la quantit deau absorbe. De nouveaux
essais exprimentaux raliss cette fois ci pour des tats non saturs en eau, diffrentes dures
de vieillissement (figure VII.3), sont en accord avec les rsultats de simulation numrique et
permettent de valider la dmarche.
Concernant les stratifis 02/90n/02 ensuite (figure VII.4 et VII.5), des essais exprimentaux
permettent galement de valider les prvisions numriques. Logiquement, les baisses de rigidit
(figure VII.4) sont moins importantes, de lordre de 5%, que pour les squences
unidirectionnelles. En effet, pour ce type dempilement, seule une fraction de lpaisseur (les plis
orients 90) est sensible au vieillissement, les plis 0 conservant la mme rigidit, car on
considre que les fibres et par consquent le module longitudinal du matriau nvoluent pas avec
lhumidit.
Pour les mmes raisons, il apparat que la baisse de rigidit pour les squences 02/90n/02 est
lgrement plus importante si lpaisseur du pli 90 augmente (figure VII.4). Il y a un cart
denviron 1 2% entre le 02/902/02 et le 02/906/02.
Pour cette dernire en effet, lpaisseur du pli 90, qui est le pli sensible lhumidit car sollicit
transversalement lors de ce type dessai de traction, est plus importante donc la baisse de rigidit
globale de la squence, moyenne sur toute lpaisseur, est plus importante.
Pour le cas de limmersion (figure VII.5), en raison de la non saturation en eau du matriau, la
baisse de rigidit se poursuit logiquement en continu au cours du temps.
Enfin, il est aussi possible de suivre lvolution de rigidit lors dun (ou plusieurs) cycle
dabsorption-schage (figure VII.6) ou alternance entre diffrentes conditions dhumidit
(immersion puis humidit relative, figure VII.7). En raison du caractre rversible, aprs schage,
des baisses de proprits dues au vieillissement, observ exprimentalement (cf. chapitre IV), le
modle prvoit un retour aux proprits initiales aprs le cycle de vieillissement simul (40 jours
dimmersion 60C puis schage) (figure VII.6). Des essais exprimentaux diffrentes
chances au cours du schage permettent de confirmer les prvisions du modle.
De mme, lexemple de la figure VII.7 montre que la rigidit finale est la mme pour un
vieillissement permanent 60C-100%HR que pour un vieillissement en immersion 60C puis
60C-100%HR. Cela confirme que les baisses de rigidit dues lhumidit, mme dans le cas de
limmersion, sont rversibles aprs schage ou vieillissement dans des conditions moins svres.
Cela est prvu par le modle et confirm par des essais exprimentaux.
186
Matriaux UD [45] et [90] - Vieilli 60C-100%HR

Evolution de rigidit au cours du vieillissement
E / Eo
1
0,9
0,8
Simulation [45]
Exprimental [45]
0,7
Simulation [90]
Exprimental [90]
t(j)
0,6
0
0
2
2
4
5
10
30
1/2
/ e(mm)
10
12
60
60
100
t (jours)
Figure VII.3 : Chute de rigidit simule E/Eo en continu au cours du vieillissement, pour un UD [45] et un UD [90],
vieillis 60C-100%HR (E rigidit suivant la direction de sollicitation). Comparaison entre simulations numriques et
essais exprimentaux.
E / Eo
1
Lignes : simulations numriques

Signes : rsultats exprimentaux
02 / 902 / 02
02 / 904 / 02
0,95
02 / 906 / 02
t (j)
0,9
0
50
100
150
200
Figure VII.4 : Chutes de rigidit simules E/Eo en continu au cours du vieillissement, pour les squences 02/902/02 (),
02/904/04 () et 02/906/02 (._.), vieillis 60C-100%HR (E rigidit suivant la direction de sollicitation).
Comparaison entre simulations numriques et essais exprimentaux.
187
E / Eo
Stratifi 02 / 902 / 02
Evolution de rigidit au cours
d'une immersion 60C
Simulation
0,95
Exprimental
0,9
0,85
t (j)
0,8
0
100
200
300
400
Figure VII.5 : Chutes de rigidit simules E/Eo en continu au cours du vieillissement, pour la squence 02/902/02,, vieillie
en immersion 60C (E module lastique suivant la direction de sollicitation). Comparaison entre simulation numrique(
) et essais exprimentaux ().
E / Eo
Immersion 60C
Schage 60C
0,95
0,9
Stratifi 02 / 902 / 02
Evolution de rigidit au cours du schage
(aprs 40j. d'immersion 60C)
0,85
Immersion 40j (Simulation)

Schage (Simulation)
Schage (Exprimental)
t (j)
0,8
0
20
40
60
80
100
Figure VII.6 : Chutes de rigidit simules E/Eo en continu au cours du schage 60C (aprs 40 jours dimmersion
60C), pour la squence 02/902/02 (E rigidit suivant la direction de sollicitation). Comparaison entre simulation
numrique () et essais exprimentaux ().
188
E / Eo
Stratifi 02 / 902 / 02 : Evolution de rigidit 60C100%HR (aprs 40j. d'immersion 60C)
0,95
Immersion 60C
60C-100%HR
0,9
Immersion 40j (Simulation)
60C-100%HR (suite l'immersion) (Simulation)
0,85
60C-100%HR (suite l'immersion) (Exprimental)

60C-100%HR (simulation)
t (j)
0,8
0
20
40
60
80
100
Figure VII.7 : Chutes de rigidit simules E/Eo en continu 60C-100%HR (aprs 40 jours dimmersion 60C), pour
la squence 02/902/02 (E rigidit suivant la direction de sollicitation). Comparaison entre simulation numrique () et
essais exprimentaux () et comparaison avec le cas dun vieillissement 60C-100%HR seul ().
Ces quelques exemples montrent donc la pertinence du modle numrique qui permet de suivre
lvolution, rversible, de la rigidit mcanique en continu tout au long du vieillissement en
humidit. Des essais exprimentaux ont permis de valider les prvisions numriques. Bien sr,
comme prsent dans le chapitre V, il est possible dappliquer cette dmarche nimporte quelle
autre orientation de renfort, autre temprature ou condition dhumidit et par extension,
nimporte quelle cycle absorption-schage ou alternance entre diffrentes conditions dhumidit
et de temprature.
Il faut ensuite analyser et modliser lvolution de rigidit, irrversible, due la fissuration. Cest
ce qui fait lobjet de la section suivante.
189
VII.2 PRISE EN COMPTE DU SEUL ENDOMMAGEMENT PAR

FISSURATION
Lobjet de cette partie est dtudier la prise en compte de lendommagement par fissuration
intralaminaire dans le modle numrique propos. Dans cette partie, nous considrons seulement
ce phnomne, cest dire que nous ignorons la perte de proprit due lhumidit. Le couplage
entre ces deux phnomnes, fissuration et humidit, est considr dans la section suivante. Nous
avons donc dans ce cas, partir de lquation (7.1), une baisse de rigidit donne par lquation
suivante :
~
~
~
~
~
~
C = C 0 f (d ). C F
(7.3)
Chute de rigidit due

la fissuration
(irrversible)
Les rsultats exprimentaux concernant la fissuration ont t prsents dans le chapitre IV et plus
de dtails concernant la modlisation de ce phnomne ont t exposs dans le chapitre V.
Rappelons que ce type dendommagement se caractrise par lapparition puis la multiplication de
fissures parallles au sein des plis dsorients par rapport laxe de sollicitation, ce qui induit une
baisse de rigidit du pli fissur et par consquent de toute la structure. Exprimentalement, on a
pu dterminer les cintiques dendommagement, cest dire lvolution de la densit de fissure d
(d=nombre de fissures/mm) au cours du chargement mcanique de traction impos, ainsi que
lvolution de rigidit, ceci pour les squences du type 02/90n/02. On cherche donc reproduire
le mme type dessai, numriquement cette fois-ci, et suivre lvolution de ces mmes paramtres.
Nous cherchons tout dabord identifier les paramtres de la loi dvolution sur une squence
particulire, 02/904/02, puis nous simulons des cintiques dendommagement pour dautres
squences, qui seront compares des rsultats exprimentaux.
VII.2.1 IDENTIFICATION DE LA CINETIQUE DENDOMMAGEMENT SUR LA SEQUENCE 02/904/02
Lidentification des paramtres de la loi dvolution est ralise sur la squence 02/904/02. La
dfinition de la gomtrie et de lorientation de chaque pli est faite suivant le schma de la figure
VII.1. Un essai de traction longitudinale est alors simul sur ZeBuLoN, sur une prouvette
simple de traction, de mmes dimensions que celles des prouvettes utilises exprimentalement.
Les rsultats exprimentaux ayant montr labsence deffet dpaisseur sur la densit de fissures
190
(voir chapitre IV), cest bien d, densit de fissures/mm, qui est considre comme variable
descriptive de lendommagement.
Un premier exemple est donn figure VII.8, qui reprsente les cartes de la variable d quatre
niveaux de chargement diffrents, indiqus sur la figure, pour une prouvette stratifie 02/904/02
non vieillie en humidit. reprsente la contrainte uni-axiale de traction longitudinale impose de
manire uniforme sur les extrmits de lprouvette.
(1) =150 MPa
d (mm-1)
(2) =200 MPa
2
(3) =300 MPa
(4) =400 MPa
Figure VII .8 : Carte de la variable d (densit de fissures) pour quatre niveaux de chargement (prouvette 02/904/02
sollicite en traction).
Comme observ exprimentalement, il apparat que les plis 0 (plis extrieurs) ne

sendommagent pas (la variable d reste 0). Cest uniquement le pli 90 qui sendommage et d
augmente progressivement au cours du chargement.
On peut ainsi tracer la courbe de cintique dendommagement, d en fonction de , issue de
lidentification, pour cette mme squence 02/904/02. La figure VII.9 reprsente le rsultat de
lidentification avec une comparaison entre les cintiques dendommagement numriques et
exprimentales. Les rsultats exprimentaux ont dj t prsents et comments dans le chapitre
IV. Sont galement indiqus les points pour lesquels ont t visualises les cartes de la variable d
de la figure VII.8 prcdente. Lidentification ralise parvient reproduire convenablement la
courbes d() exprimentale.
191
-1
2,5
02 / 904 / 02 (non vieilli)
d (mm )
(4)
(3)
2
1,5
(2)
Exprimental
Identification
(1)
0,5
Sigma (MPa)
0
0
100
200
300
400
Figure VII.9 : Comparaison des cintiques dendommagement d() exprimentale et numrique, identifie pour la squence
02/904/02, non vieillie et sollicite en traction uni-axiale de 0MPa jusqu rupture.
VII.2.2 SIMULATION DE LA CINETIQUE DENDOMMAGEMENT SUR DAUTRES SEQUENCES

La simulation de la cintique dendommagement est alors ralise sur les squences 02/902/02 et
02/906/02, avec les mmes paramtres que ceux identifis auparavant. Les rsultats sont donns
figure VII.10, avec une comparaison faite par rapport aux rsultats exprimentaux.
192
02 / 902 / 02 (non vieilli)
-1
d (mm )
2,5
2
1,5
Exprimental
Simulation
1
0,5
Sigma (MPa)
0
0
100
300
400
500
02 / 906 / 02 (non vieilli)
-1
d (mm )
2,5
200
2
1,5
Exprimental
Simulation
0,5
Sigma (MPa)
0
0
100
200
300
400
Figure VII.10 : Comparaison des cintiques dendommagement d() exprimentales et simules ( partir des paramtres
identifies sur la squence 02/904/02), pour les squences 02/902/02 (fig. du haut) et 02/906/02 (fig. du bas), non vieillies
et sollicites en traction uni-axiale de 0MPa jusqu rupture.
On obtient un bon accord entre les courbes simules et exprimentales. Lidentification ralise
parvient donc reproduire convenablement les courbes d() exprimentales, ceci pour les trois
squences. Elle nest pas parfaite car on a d identifier un lot de paramtres unique, indpendant
de lpaisseur, qui soit par consquent le mme pour les trois squences. Il semble que cette
hypothse soit assez bien vrifie.
VII.2.3 SIMULATION DES CHUTES DE RIGIDITE

On peut galement obtenir de ce type de calcul les chutes de rigidit au cours du chargement,
uniquement dues lendommagement dans le cadre de cette section.
193
Chutes de rigidit locale

Le tableau VII.1 rappelle les modules dlasticit trouvs pour le matriau unidirectionnel,
comments dans le chapitre V, et considrs comme proprits matriau initiales pour chaque pli.
La figure VII.11 reprsente les cartes de module longitudinal local Ep (en chaque point de Gauss)
diffrents niveaux de chargement, pour le cas du 02/904/02, non soumis au vieillissement
humide, avec Ep = 11/11.
On peut ainsi en dduire lvolution du module longitudinal dans chaque pli (Ep) en fonction du
chargement appliqu. Un exemple est donn figure VII.12, o la rigidit dans le sens longitudinal
est donne sparment pour le pli orient 0 et le pli 90.
Module Longitudinal
EL
39 GPa
Module transversal
ET
17 GPa
Module de cisaillement
6.75 GPa
0.3
Tableau VII.1 : constantes lastiques du matriau unidirectionnel non endommag.
(0) =0 MPa
Pli 0
Pli 90
Pli 0
Ep (GPa)
17
39
(1) =150 MPa
(2) =200 MPa
(3) =300 MPa
(4) =400 MPa
Figure VII.11 : Cartes de Ep (rigidit locale, aux points de Gauss, dans le sens longitudinal) diffrents niveaux de
chargement, pour la squence 02/904 /02 non vieillie.
194

Module longitudinal
local Ep (GPa)
40
Pli 0
30
Dbut de fissuration
20
10
Pli 90
0
0
100
200
300
400
500
Sigma (MPa)
Figure VII.12 : Evolution de Ep pour chaque pli au cours du chargement, pour la squence 02/904/02 non vieillie.
Les conclusions proposes prcdemment sont ici confirmes. Le pli 0 ne sendommage pas, la
rigidit longitudinale reste celle du matriau sain (autour de 39GPa) alors que le pli 90
sendommage par apparition de fissures. En effet, la rigidit longitudinale du pli 90 (dans le
repre du stratifi), initialement de 17GPa, chute progressivement partir dun chargement
appliqu denviron 125MPa (dbut de fissuration) pour atteindre une valeur quasiment nulle
(autour de 1GPa) saturation de la densit de fissures.
Chutes de rigidit globale
Lors des essais exprimentaux, on dtermine facilement le module longitudinal global du stratifi,
not E. Cest donc ce paramtre qui sert de comparaison entre rsultats exprimentaux et
simulations numriques dans la suite.
Numriquement, E est simplement le rapport entre la moyenne des contraintes dans le sens
longitudinal et la moyenne des dformations dans cette mme direction, soit E=<11>/<11>.
On reprsente ainsi les courbes E=f() (figure VII.13) et E/Eo=f() (figure VII.14), pour les
trois squences considres, avec :
- E : rigidit globale, dans le sens longitudinal, du stratifi endommag
- Eo : rigidit globale, dans le sens longitudinal, du stratifi sain (i.e. non sollicit et non vieilli)
- : chargement uniforme de traction impos
Les simulations, obtenues partir des mmes paramtres que ceux identifis ci-dessus, sont
compares aux rsultats exprimentaux (Exp.), dj prsents et comments dans le chapitre IV.
195
Il apparat une trs bonne corrlation entre rsultats exprimentaux et simulations numriques, et
ceci pour les trois squences considres.
E (GPa)
02 /902 /02 :
02 /904 /02 :
02 /906 /02 :
Exp.
Simulation
Exp.
Simulation
Exp.
Simulation
34
32
30
02 / 902 / 02
28
26
24
22
02 / 904 / 02
02 / 906 / 02
20
18
16
Sigma (MPa)
0
100
200
300
400
Figure VII.13 : Evolutions de rigidit E (E rigidit dans le sens longitudinal) en fonction du chargement de traction
appliqu, pour les stratifis 02/902/02 , 02/904/02 , 02/906/02 , (non vieillis). Comparaison entre simulations numriques
(lignes) et rsultats exprimentaux (signes).
E / Eo
02 /902 /02 :
02 /904 /02 :
02 /906 /02 :
Exp.
Exp.
Exp.
Simulation
Simulation
Simulation
1
02 / 902 / 02
0,9
02 / 904 / 02
02 / 906 / 02
0,8
Sigma (MPa)
0,7
0
100
200
300
400
Figure VII.14 : Evolutions de rigidit E/Eo (E rigidit dans le sens longitudinal) en fonction du chargement de traction
appliqu, pour les stratifis 02/902/02 , 02/904/02 , 02/906/02 , (non vieillis). Comparaison entre simulations numriques
(lignes) et rsultats exprimentaux (signes).
196
VII.2.4 EVOLUTION DE RIGIDITE LORS DE CYCLES DE CHARGE-DECHARGE

Des simulations un peu plus complexes de cycles successifs de charge-dcharge ont galement t
ralises. Deux exemples ont t traits :
Quatre cycles avec chargement maximum de 200MPa chaque charge.
Quatre cycles avec chargement maximum de 300MPa chaque charge.
Lvolution de rigidit dans le sens longitudinal (E/Eo) au cours des cycles est calcule pour les
deux cas. Les rsultats sont donns figure VII.15. Des essais exprimentaux ont aussi t raliss
dans les conditions du 1 cas de figure.
Il apparat une baisse de rigidit importante lissue du premier cycle, due la cration dune
certaine densit de fissures. La rigidit diminue ensuite trs lgrement lors dun 2 chargement
au mme niveau, mais de manire ngligeable, puis se stabilise aprs de nouveaux chargements de
mme amplitude.
E / Eo
1
0,95
0,9
Cycles 200MPa (Simulation)

Cycles 200MPa (Exprimental)
0,85
Cycles 300MPa (Simulation)
Nombre de cycles
0,8
0
Figure VII.15 : Evolutions de rigidit E/Eo (E rigidit dans le sens longitudinal) aprs diffrents nombres de cycles chargedcharge, pour un stratifi 02/902/02 (non vieilli).
Deux cas tudis, charge 200MPa et charge 300MPa.
Comparaison entre simulations numriques (lignes) et rsultats exprimentaux (signes).
Conclusion
Aprs validation, par le modle, des chutes de rigidit dues lhumidit dans la section
prcdente, on a vu dans cette partie que le modle numrique permet galement de reproduire
convenablement les chutes de rigidit dues lendommagement par fissuration. Reste maintenant
tudier la capacit du modle traiter laddition, ou couplage dans un cadre plus gnral, des
deux phnomnes, humidit et fissuration, objet des paragraphes suivants.
197
VII.3
COUPLAGE
VIEILLISSEMENT-FISSURATION
DANS
LA
SIMULATION DES PERTES DE PROPRIETES MECANIQUES

Aprs lanalyse des baisses de rigidit dues aux deux phnomnes, absorption deau et fissuration,
indpendamment lun de lautre, nous prsentons dans cette partie les possibilits du modle
permettant de prendre en compte laction couple de ces deux composantes. Comme prsent en
introduction de ce chapitre, nous avons crit notre modle avec la supposition (daprs les
constatations exprimentales) que les deux phnomnes contribuent indpendamment la baisse
de rigidit du matriau, suivant lquation (VII.1). Nous cherchons donc dmontrer la validit
de cette hypothse. Nous cherchons rpondre la question suivante : Un matriau vieilli puis
sollicit mcaniquement ( un niveau tel quon cre des fissures) et un matriau sollicit
mcaniquement puis vieilli, dans les mmes conditions, ont-ils la mme rigidit finale ?
Finalement, lordre dans lequel on soumet le matriau aux diffrentes sollicitations extrieures,
mcanique ou humidit, a til une importance sur lamplitude des baisses de proprits
mcaniques ?
Des simulations numriques dvolution de rigidit ont ainsi t ralises, avec les hypothses
prcdemment exposes, pour diffrentes conditions de couplage entre sollicitation mcanique et
vieillissement impos. Les paramtres de la loi dvolution prcdemment identifis sont ici
considrs. Des essais exprimentaux ont ensuite t mens pour tenter de valider les prvisions
du modle.
VII.3.1 CINETIQUES DENDOMMAGEMENT DE MATERIAU VIEILLI
De la mme manire que dans la section VII.2 prcdente, on simule ici lvolution de rigidit au
cours du chargement mcanique (donc avec cration dendommagement par fissuration) dun
stratifi de type 02/90n/02, cette fois-ci dans un tat de vieillissement diffrent de ltat sec. Un
exemple est donn sur la figure VII.16 o est reprsente cette volution de rigidit pour un
02/902/02 pralablement vieilli jusqu saturation 60C-100%HR (courbe pointille). Elle est
compare, dans la figure VII.17, au cas du matriau non vieilli (courbe continue), dj expos
dans la section prcdente, et au cas dun matriau vieilli en immersion 60C. Des rsultats
dessais exprimentaux pour ces mmes conditions sont reprsents par des signes. E est la
rigidit dans le sens longitudinal pour un tat de vieillissement et dendommagement donn, Eo
celle pour le matriau non vieilli et non sollicit mcaniquement (donc non endommag).
198
Pour le matriau vieilli tout dabord, on saperoit, comme explicit sur le graphique de la figure
VII.16, que la chute de rigidit globale est la somme des chutes de rigidit dues aux deux
phnomnes, vieillissement et fissuration, pris en compte sparment dans les sections
prcdentes. De plus, la chute de rigidit due la fissuration apparat tre la mme pour le
matriau non vieilli, le matriau vieilli 60C-100%HR et le matriau vieilli en immersion 60C,
soit environ 7% (figure VII.17). Ceci est normal puisque le modle est crit de telle sorte quil ny
a pas de couplage direct entre les deux phnomnes. La sensibilit du matriau la fissuration ne
dpend pas de son tat de vieillissement. Les simulations sont ce sujet bien vrifies par les
essais exprimentaux raliss.
02 / 902 / 02
Vieilli 60C-100%HR (Exp.)
E / Eo
Vieilli 60C-100%HR (Simulation)
Chute de rigidit due

au vieillissement
Chute de rigidit
due la fissuration
Chute de
rigidit totale
0,9
0,8
Sigma (MPa)
0
100
200
300
400
Figure VII.16 : Evolutions de rigidit E/Eo en fonction du chargement de traction appliqu, pour un stratifi 02/902/02,
pralablement vieilli 60C-100%HR.
Comparaison entre simulations numriques () et rsultats exprimentaux ().
199

Non vieilli (Exp.)
Non vieilli (Simulation)
Vieilli 60C-100%HR (Exp.)
Vieilli 60C-100%HR (Simulation)
Vieilli Immersion60C (Exp.)
Vieilli Immersion60C (Simulation)
02 / 902 / 02
E / Eo
1
0,9
0,8
0
100
200
300
400 Sigma (MPa)
Figure VII.17 : Evolutions de rigidit E/Eo en fonction du chargement appliqu, pour les stratifis 02/902/02 , non vieilli,
pralablement vieilli 60C-100%HR et pralablement vieilli en immersion 60C. Comparaison entre simulations
numriques (lignes) et rsultats exprimentaux (signes).
VII.3.2 EVOLUTION DE RIGIDITE AU COURS DU VIEILLISSEMENT ET DE SOLLICITATION

MECANIQUE
De la mme manire que dans la section VII.1, on cherche suivre lvolution de rigidit en
continu au cours du vieillissement, mais cette fois-ci des sollicitations mcaniques susceptibles
dinduire de lendommagement peuvent intervenir.
Un premier exemple permet dobserver lvolution simultane des diffrentes variables au cours
du vieillissement et de sollicitations mcaniques appliques certains instants. Il reprsente le cas
dune squence 02/902/02 (paisseur 1.29mm), vieillie en continu 60C-100%HR, qui subit une
sollicitation de traction longitudinale de 200MPa (pendant 2h) aprs 7 jours de vieillissement et
250MPa (pendant 24h) aprs 6 jours. Les rsultats (obtenus par simulation numrique) sont
donns figure VII.18. On suit en parallle, au cours du temps, lvolution de la masse deau
absorbe Mt, reprsentative de ltat davancement de la diffusion deau, de la densit de fissures
d, reprsentative de ltat dendommagement, et de la rigidit globale E/Eo.
200
Sigma (MPa)
300
Conditions imposes
HR(%) = 100%
Vieillissement
200
HR(% )
Chargement
mcanique
Sigma (MPa)
100
1/2
t(j)
/ e(mm)
0
0
0
0,8
2
2
7 10
30
60
8
100
10
t (jours)
Mt (% )
0,6
volution du vieillissement
(Mt : quantit deau absorbe)
0,4
0,2
1/2
t(j)
/ e(mm)
0,0
0
2
2
-1
d (mm )
10
volution de lendommagement
(d : densit de fissures)
1,5
1
0,5
1/2
t(j)
0
0
/ e(mm)
10
Chute de rigidit
(E : rigidit longitudinale)
E / Eo
0,9
1/2
t(j)
/ e(mm)
0,8
0
10
Figure VII.18 : Evolutions des diffrentes variables au cours du vieillissement et des chargements mcaniques imposs
(courbes obtenues par simulation numrique).
201
Dans lexemple choisi, on voit quaprs 7 jours de vieillissement, le module lastique dans le sens
longitudinal E a baiss de 2%. La contrainte de traction longitudinale de 200MPa impose alors
dclenche un endommagement par fissuration intralaminaire (dans le pli 90) ; une densit
moyenne de 0.7 fissures/mm est cre et une baisse de rigidit supplmentaire de 4% apparat.
Suivent 8 jours supplmentaires de vieillissement pendant lesquels E baisse encore de 2%. Un
nouveau chargement de 250MPa induit une baisse de E de 2%. La densit de fissures atteint cette
fois-ci 1.12mm-1. Enfin 115 jours supplmentaires de vieillissement induisent une nouvelle baisse
de 2% avant saturation en eau et ainsi stabilisation des proprits mcaniques.
Le suivi des diffrentes variables tel que dcrit ci-dessus est donc possible pour tous les calculs
raliss. Par la suite, on sattache uniquement lvolution de rigidit, qui est finalement la
consquence et la synthse des diffrentes volutions constates (vieillissement et fissuration).
VII.3.3 COMPARAISON DE MATERIAUX SOLLICITES MECANIQUEMENT A DIFFERENTES DUREES DE

VIEILLISSEMENT
Comme prsent en introduction de ce chapitre, on cherche savoir si ltat davancement du

vieillissement a une influence sur limportance de lendommagement induit par une sollicitation
mcanique ultrieure, et si autrement, cette mme sollicitation mcanique endommageante a
une influence sur le processus dabsorption deau.
Les simulations prsentes ci-dessous permettent de rpondre ces questions.
Le premier exemple (figure VII.19) est un ensemble de simulations numriques pour la mme
squence (02/902/02), les mmes conditions de vieillissement (simul par calcul de diffusion),
60C-100%HR, mais une tape de sollicitation mcanique diffrents instants de vieillissement.
On a ainsi les cas dune prouvette non sollicit mcaniquement (courbe pointille), puis
dprouvettes sollicites en traction longitudinale, 300MPa, aprs respectivement 0 (matriau
sec), 3, 7, 15, 30, ou 100 jours de vieillissement. Le chargement de 300MPa est choisi car il
reprsente un niveau suffisant pour voir apparatre un endommagement par fissuration. De plus,
concernant ltat de vieillissement 100 jours, le matriau est dans un tat satur en eau ; pour les
dures moindres considres, on a un tat intermdiaire entre ltat sec et ltat satur.
Le deuxime exemple (figure VII.20) respecte les mmes conditions que celles prsentes pour le
premier exemple. La seule diffrence est que le vieillissement impos est ici en immersion 60C.
Les sollicitations mcaniques sont imposes 0, 7, 15, 30, 60, 120 ou 240 jours dimmersion. On
rappelle quil ny a pas de saturation en eau dans le cas de vieillissement en immersion.
202
On suit alors lvolution de rigidit dans le sens longitudinal (E/Eo) au cours du vieillissement, de
lventuelle sollicitation mcanique puis bien sr du vieillissement qui se poursuit aprs cette
dernire.
E / Eo
Stratifi 02/902 /02 - Vieilli 60C-100%HR

60C-100%HR
Non sollicit mcaniquement
0,9
60C-100%HR - Sollicit aprs

diffrentes dures de vieillissement
0,8
Sigma = 300MPa
t (j)
0,7
0
20
40
60
80
100
120
Figure VII.19 : Evolution de rigidit E/Eo au cours du temps de vieillissement 60C-100%HR (Rsultats de
simulation numrique). Comparaison entre le cas dun matriau non sollicit mcaniquement () et diffrents cas o le
matriau est sollicit en traction longitudinale 300MPa (indiqu par une flche) aprs diffrentes dures de vieillissement
().
E / Eo
Stratifi 02 /902 /02 - Immersion 60C

Immersion 60C
0,9
Immersion 60C - Sollicit aprs

diffrentes dures de vieillissement
0,8
Sigma = 300MPa
t (j)
0,7
0
50
100
150
200
250
300
Figure VII.20 : Evolution de rigidit E/Eo au cours du temps de vieillissement en immersion 60C (Rsultats de
simulation numrique). Comparaison entre le cas dun matriau non sollicit mcaniquement () et diffrents cas o le
matriau est sollicit en traction longitudinale 300MPa aprs diffrentes dures de vieillissement ().
203
Il apparat clairement que ltat davancement de la diffusion deau na finalement pas dinfluence
sur la svrit de lendommagement cr par sollicitation mcanique. Quelle que soit la dure de
vieillissement prcdent la sollicitation mcanique de 300MPa, la baisse de rigidit est de lordre
de 7% aprs celle-ci. De mme, la baisse de rigidit lors de la suite du processus de vieillissement,
aprs la sollicitation mcanique, est semblable quel que soit le cas test. A lissue de lensemble du
processus (vieillissement et sollicitation mcanique), il y a un cart de rigidit rsiduelle de moins
de 0.2% entre les diffrents cas de figure, donc largement ngligeable.
Des essais exprimentaux ont t enfin raliss afin dtre compars aux prvisions numriques.
Trois cas de comparaison ont t raliss.
Le premier cas (figure VII.21) correspond au cas trait prcdemment (figure VII.20). La
comparaison est faite entre un matriau sollicit mcaniquement (traction longitudinale de
300MPa) puis vieilli (en immersion 60C), et un matriau vieilli 40jours (mme
condition), sollicit (mme condition) puis poursuite du vieillissement.
Dans le deuxime cas (figure VII.22), la comparaison est faite entre deux matriaux vieillis
tous deux en immersion 60C et sollicit en traction 40 jours de vieillissement. Lun
est sollicit 200MPa, lautre 300MPa.
Dans le troisime cas (figure VII.23), la comparaison est faite entre deux matriaux vieillis
en immersion 60C pendant 40jours puis schs. Le premier est sollicit
mcaniquement lissue des 40 jours de vieillissement, donc juste avant schage. Lautre
est sollicit plus tard, aprs 5 jours de schage.
Dans les trois cas, la comparaison est faite entre simulations numriques (courbe trait continu) et
rsultats exprimentaux (signes).
204
E / Eo
1
Sollicit 0j (Simulation)
Sollicit 40j (Simulation)
Sollicit 0j (Exprimental)
Sollicit 40j (exprimental)
Immersion 60C
Sollicit 40j.
300MPa
300MPa
0,9
Immersion 60C
Sollicit 0j.
0,8
t (j.)
0,7
0
100
200
300
Figure VII.21 : Evolution de rigidit E/Eo au cours du temps de vieillissement en immersion 60C, pour un stratifi
02/902/02. Comparaison entre le cas dun matriau sollicit en traction longitudinale (300MPa) avant dbut du
vieillissement et le cas dun matriau sollicit aprs 40j de vieillissement.
Comparaison entre rsultats exprimentaux et simulations numriques.
E / Eo
1
Stratifi 02/902/02 - Immersion 60C - Evolution de rigidit

Non sollicit (Simulation)
Sollicit 40j (200MPa) (Simulation)
Sollicit 40j (300MPa) (Simulation)
Sollicit 40j (200MPa) (Exp.)
Sollicit 40j (300MPa) (Exp.)
Immersion 60C
0,9
Immersion 60C
Sollicit 40j. (200MPa)
Immersion 60C
Sollicit 40j. (300MPa)
0,8
0
50
100
t (j)
150
Figure VII.22 : Evolution de rigidit E/Eo au cours du temps de vieillissement en immersion 60C.
Comparaison entre les cas dun matriau non sollicit mcaniquement, et de matriaux sollicits en traction longitudinale
respectivement 200MPa et 300MPa, aprs 40j de vieillissement.
205
Stratifi 02 /902 /02 - Immersion 60C (40j) puis schage

Sigma=300MPa diffrents temps de schage - Evolution de rigidit
Sollicit 0j de schage (Simulation)
E / Eo
1
Sollicit 0j de schage (Exp.)

Sollicit 5j de schage (Simulation)
Sollicit 5j de schage (Exp.)
0,9
Sollicit mcaniquement
5j. de schage
Sollicit mcaniquement
0j. de schage
Immersion 60C
Schage
t (j)
0,8
0
10
20
30
40
50
60
70
Figure VII.23 : Evolution de rigidit E/Eo au cours du temps de schage (aprs 40j de vieillissement en immersion
60C), pour un stratifi 02/902/02.
Comparaison entre le cas dun matriau sollicit en traction longitudinale (300MPa) avant dbut du schage et le cas dun
matriau sollicit aprs 5 jours de schage.
Tout dabord pour le premier cas (figure VII.21), les rsultats exprimentaux confirment les
conclusions exposes ci-dessus concernant les simulations numriques. Aprs 40 jours de
vieillissement, la rigidit rsiduelle est la mme, que le matriau ait t endommag
mcaniquement avant vieillissement ou au cours de celui-ci ( 40 jours dans ce cas).
Exprimentalement, on obtient aussi un cart de moins de 2% entre ces deux configurations.
Dans le deuxime cas, la baisse est logiquement plus importante pour une sollicitation de 300MPa
que pour une de200MPa (baisse de 7% 300MPa contre 5% 200MPa). Lors du vieillissement
qui se poursuit ensuite, on saperoit que lcart de rigidit entre les deux cas de figure demeure le
mme. L encore, pas de couplage direct entre fissuration et absorption deau. Le fait que
lendommagement, cest dire la densit de fissures, soit plus ou moins important au sein du
matriau, na pas dimpact sur la capacit de celui-ci absorber de leau plus ou moins vite.
Le troisime cas prend en compte une phase de schage supplmentaire. Aprs 5 jours de
schage par exemple, on a une rigidit semblable entre les cas pour lesquels le matriau est
endommag par sollicitation mcanique avant schage ou pendant celui-ci. De mme aprs 30
jours de schage ( t=70j), on obtient une rigidit rsiduelle semblable dans les deux cas (E/Eo de
lordre de 0.93).
206
VII.3.4 EXEMPLE DE COUPLAGE DIRECT ENTRE DIFFUSION ET ENDOMMAGEMENT

Mme si le matriau de ltude ne permet pas dobserver de couplage direct entre
endommagement et diffusion deau, nous souhaitons tout de mme, comme prsent en
introduction de ce chapitre, proposer un outil numrique permettant de traiter ce type de cas.
Nous traitons donc dans ce paragraphe un exemple permettant dillustrer ce type de couplage.
Bien sr, nous navons pas les donnes exprimentales pour valider les simulations proposes.
Nous donnons simplement les rsultats de calculs numriques, bass sur un couplage arbitraire
entre les deux phnomnes.
On prsente tout dabord linfluence que peut avoir le niveau dendommagement sur la cintique
dabsorption deau. On propose ainsi la dtermination des cintiques dabsorption (en immersion
60C) de stratifis de type 02/904/02 qui ont subi pralablement diffrents niveaux de
chargement.
Les rsultats numriques sont donns figure VII.24. Pour chaque courbe est indiqu le niveau de
chargement de traction considr et le niveau dendommagement induit, donn par la densit de
fissures d.
Mt (% )
2,5
d = 2,2 mm-1 (sigma=350MPa)
d = 1,2 mm-1 (sigma=200MPa)
1,5
d = 0 (pas de sollicitation)
1
0,5
t(j)1/2
0
0
10
15
Figure VII.24 : Cintiques dabsorption deau (en immersion 60C) pour diffrents niveaux dendommagement, pour des
stratifis de type 02/904/02.
On visualise ainsi clairement linfluence directe du niveau dendommagement sur la cintique

dabsorption. La prsence de fissures au sein du matriau, reprsentatif dun certain tat
dendommagement, contribue acclrer la diffusion deau et permet une absorption plus
consquente.
207
De la mme manire que dans le paragraphe VII.3.2, il est possible de simuler la dure de vie
tape par tape, lorsque des sollicitations mcaniques et environnementales se superposent. On
tablit arbitrairement la dure et la sollicitation lors de chaque tape. Dans lexemple propos, le
matriau subit les sollicitations suivantes :
Charge-dcharge 175MPa, absorption pendant 7 jours
Loutil numrique permet de suivre en continu les volutions de lendommagement et de la prise

de poids par absorption deau (figure VII.25). Lexemple trait est reprsent par la courbe noire
et est compar aux cas prsents dans la figure VII.24 prcdente.
Mt (%)
d = 2,2 mm -1
2
d = 1,2 mm-1
d=0
1,5
1
350 MPa
0,5
d = 2,2 mm -1
200 MPa
d = 1,2 mm-1
175 MPa
1/2
d = 0,6
0
0
(7j.)
(52j.)
1/2
(j )
10
Figure VII.25 : Illustration du couplage absorption-endommagement.

Cintique dabsorption deau (en immersion 60C) et volution de lendommagement dun stratifi de type 02/904/02
simultanment vieilli et sollicit mcaniquement.
On voit clairement que la courbe reprsentant le chargement dcrit ci-dessus est proche du
matriau vierge au dbut de labsorption puis sapproche progressivement du matriau fortement
endommag aprs sollicitation mcanique des niveaux levs.
La baisse de rigidit qui en dcoule est immdiate, comme dcrit dans les paragraphes prcdents,
et les conclusions sont les mmes que celle exposes ci-dessus.
208
VII.4 CONCLUSION DE LA PARTIE SIMULATION

Les diffrentes sections de cette partie ont permis de dmontrer les diffrentes possibilits
offertes par loutil numrique mis au point et confront aux rsultats obtenus exprimentalement.
Tout dabord, la possibilit de simuler un calcul de diffusion deau. En imposant les conditions de
vieillissement (temprature et humidit) souhaites sur les diffrentes surfaces latrales de la
structure, il est possible de suivre en continu au cours du temps de vieillissement lvolution de la
variable humidit en chaque point du matriau et ainsi lvolution des profils deau. Diffrentes
configurations de vieillissement peuvent ainsi tre traites. Des conditions de diffusion
unidirectionnelle ou multidirectionnelle, pour laquelle on peut imposer une vitesse de diffusion
diffrente suivant les directions. Des conditions symtrique ou dissymtrique, pour laquelle il est
possible dimposer des conditions de temprature et/ou dhumidit diffrentes sur les diffrentes
faces latrales. Lestimation du taux dhumidit en un point particulier, le temps ncessaire pour
atteindre un certain profil deau, ltat de saturation par exemple, sont des paramtres que
lutilisateur peut alors dterminer suivant ses besoins. Il est galement possible de simuler des
cycles dabsorption-schage ou dalternance entre des conditions de vieillissement diffrentes.
Dans tous les cas de figure, des essais exprimentaux ont dmontr la pertinence des prvisions
numriques.
Ensuite, la possibilit de simuler un essai mcanique, prenant en compte dune part un gradient
de proprit au sein de la structure, d un certain degr davancement du vieillissement, et
dautre part le phnomne de fissuration intralaminaire. Il est ainsi possible de suivre en continu
au cours du vieillissement et/ou des sollicitations mcaniques imposes, lvolution de rigidit du
matriau.
Dans le cadre de ltude, nous nous sommes attachs aux seuls paramtres dlasticit, car
identifis exprimentalement comme les seuls voluer au cours du vieillissement. Il serait bien
sr possible, grce au modle, denvisager de la mme manire lvolution dautres paramtres de
la loi de comportement, dans le cadre dun matriau qui serait diffremment sensible au
vieillissement.
209
210
Chapitre VIII Validation sur structure de type tube
CHAPITRE VIII
VALIDATION SUR STRUCTURE DE TYPE TUBE
VIII.1 PRESENTATION DES TUBES .........................................................................................................212
VIII.2 ESSAIS DE TRACTION SUR TUBES ................................................................................................214
VIII.3 CALCULS NUMERIQUES SUR TUBES ET ESSAIS DE VALIDATION..............................................216
VIII.3.1 Dfinition de la gomtrie et de lorientation des plis...............................................................216
VIII.3.2 Calcul de diffusion ................................................................................................................217
VIII.3.3 Calcul mcanique..................................................................................................................219
211
CHAPITRE VIII
VALIDATION SUR STRUCTURE DE TYPE TUBE
ensemble des rsultats exprimentaux, notamment les cintiques dabsorption deau, puis
les essais mcaniques de traction, ont t raliss sur des prouvettes planes. De mme,
lensemble des simulations numriques, prsentes dans les deux chapitres prcdents, ont t
menes sur ce mme type de structure. Nous souhaitons donc valider loutil numrique
dvelopp sur une structure plus complexe. En fonction des possibilits de mise en uvre et des
moyens dessais disponibles, nous avons choisi une structure de type tube, avec diffrentes
orientations de renfort.
Aprs prsentation des caractristiques des tubes considrs, nous prsentons dans ce chapitre les
rsultats de simulation obtenus, en considrant les paramtres identifis sur prouvette plane.
Des rsultats de calcul de diffusion puis de calcul mcanique, couplant prise en compte de
lhumidit et de lendommagement par fissuration, sont prsents. Enfin, des essais
exprimentaux de validation ont t raliss. Les comparaisons avec les prvisions du modle
sont galement proposes dans ce chapitre.
VIII.1 PRESENTATION DES TUBES

On cherche raliser des essais de validation sur un type de structure diffrent mais avec un
matriau semblable celui considr pour lidentification sur plaque. Les caractristiques
suivantes sont donc considres, compares celles des plaques planes :
Mme type de rsine poxy : DGEBA LY5052 avec le durcisseur associ
Mme type de fibres : Verre de type E
Mme taux de fibres : environ 55% en volume
Les tubes sont fabriqus par la socit Bretagne Composite, par enroulement filamentaire. Un
exemple de tube 45 est donn sur la figure VIII.1.
212
Figure VIII.1 : Photo de tube considr pour ltude (tube 45).
Dimensions des tubes :

Les essais choisis sont de type traction longitudinale (voir ci-dessous). En fonction des moyens
dessai notre disposition, notamment des mors damarrage, les dimensions suivantes sont
dfinies (figure VIII.2) :
Diamtre extrieur = 33mm
Diamtre intrieur = 31mm
Epaisseur = 2mm
Lpaisseur est choisie relativement faible afin davoir des dures de vieillissement raisonnables.
Squences dempilement :
Lobjectif est de retrouver, lors des essais mcaniques sur tube, les mmes types
dendommagement que ceux rencontrs sur prouvette plane, cest dire un endommagement
par fissuration intralaminaire qui apparat dans les plis dsorients par rapport laxe de
sollicitation (voir chapitre IV). Nous choisissons donc les squences suivantes :
[+45/-45]
[70/20]
Ces squences sont ainsi susceptibles de prsenter un endommagement par fissuration
intralaminaire, lors de sollicitation de traction longitudinale, daprs les rsultats dautres tudes
sur ce mme type de structures [Macquaire, 1993] ; galement, les constantes lastiques sont
susceptibles dvoluer au cours du vieillissement en milieu humide.
213
VIII.2 ESSAIS DE TRACTION SUR TUBES

Des essais de traction longitudinale ont t raliss sur les tubes prsents ci-dessus, suivant les
mmes conditions que pour les tests sur prouvettes planes (voir section II.2.2 du chapitre II) :
Pilotage en charge
Vitesse de sollicitation : 0.5MPa/s
Cycles de charges-dcharges par palier de 50MPa jusqu rupture
Mesure de Force : cellule de force de 5 Tonnes
Mesure dallongement : mesure dallongement longitudinal par des extensomtres et de

dformation transversale par des jauges de dformation (figure VIII.3).
Pour ce dernier point, notons lutilisation de deux extensomtres diamtralement opposs, de

faon saffranchir dun ventuel effet de dsalignement du tube (par calcul de la moyenne des
allongements mesurs sur chacun). Une vue gnrale du montage utilis est donne sur la figure
VIII.2 et un zoom sur la zone du tube sur la figure VIII.3.
Il faut signaler galement le systme damarrage particulier pour ce type dessai. Le tube est
pralablement coll dans lextrmit du mors qui est ensuite reli au reste du systme dattache.
Des tubes non vieillis et vieillis en immersion ont t successivement tests suivant ce protocole.
Les rsultats sont donns dans le paragraphe VIII.3, en terme dvolution de rigidit du tube au
cours du chargement, et sont compars aux prvisions numriques.
214
Figure VIII.2 : Vue gnrale du montage de traction sur tube.
Figure VIII.3 : Zoom sur la zone du tube.
La photo de la figure VIII.4 reprsente le facis de rupture dun tube [+45/-45] aprs essai de
traction longitudinale.
215
Figure VIII.4 : Facis de rupture dun tube [+45/-45] aprs essai de traction longitudinale.
VIII.3 CALCULS NUMERIQUES SUR TUBES ET ESSAIS DE

VALIDATION
La mme procdure que celle adopte sur prouvette plane est reproduite ici pour valuer
numriquement lvolution de rigidit dun tube au cours du vieillissement et dune sollicitation
mcanique de traction longitudinale. Les diffrentes tapes sont ainsi reproduites : calcul de
diffusion puis calcul mcanique. La loi de comportement considre est la mme que pour les
prouvettes planes, avec les paramtres identifis justement sur ces dernires.
VIII.3.1 DEFINITION DE LA GEOMETRIE ET DE LORIENTATION DES PLIS
Il sagit ici dtablir la gomtrie et le maillage considr, puis daffecter lorientation principale du
renfort pour chaque pli. Un exemple est donn sur la figure VIII.5 pour un tube [+45/-45].
216
- 45
+ 45
Figure VIII.5 : Maillage et dfinition de lorientation de chaque pli dun tube [+45/-45].
VIII.3.2 CALCUL DE DIFFUSION
Comme prsent en dtail dans les chapitres V et VI, la premire tape dun calcul coupl
diffusion/mcanique est la simulation de ltape de diffusion deau.
Conditions aux limites :
Il faut imposer les conditions aux limites, sur les surfaces externes, en termes de temprature et
de taux dhumidit. Comme valid exprimentalement sur prouvettes planes, on nglige ici la
diffusion partir des extrmits du tube et on considre uniquement une diffusion
unidirectionnelle partir des surfaces latrales. Il est cependant tout fait possible de considrer
cette diffusion avec le modle.
Un exemple de conditions aux limites est schmatis figure VIII.6, pour le cas dun vieillissement
en immersion et dune diffusion symtrique partir des surfaces intrieures et extrieures.
217
Immersion
60C
Immersion
60C
Figure VIII.6 : Exemple de conditions aux limites imposes au tube pour un calcul de diffusion.
Comme abord dans le chapitre VI, diffrents cas de figure peuvent tre traits. Les faces
intrieure et extrieure peuvent tre soumis des vieillissement diffrents, ou encore une des face
peut tre confronte un environnement sec. Ces diffrentes possibilits ne sont pas abordes ici
mais les conclusions seraient les mmes que celle apportes pour les calculs sur prouvettes
planes.
Rsultats :
De la mme manire que sur prouvette plane, on obtient, lissue du calcul de diffusion, la carte
de la variable humidit Ce en tout point de la structure, aprs une dure de vieillissement donne,
galement la cintique dabsorption deau sur tout le volume. Un exemple de carte de Ce est
donn figure VIII.7, pour un tube [+45/-45], vieilli 74 jours en immersion 60C.
218
Ce (%)
0.77
Figure VIII.7 : Carte de la variable Ce aprs un vieillissement de 74 jours en immersion 60C, pour un tube [+45/-45]
Un exemple de cintique dabsorption deau est propos figure VIII.8, pour le cas dun tube vieilli
60C-100%HR. La comparaison est faite entre simulation numrique et rsultats exprimentaux
de peses, galement entre rsultats sur tube et sur prouvette plane.
Mt (%)
0,8
0,6
0,4
Eprouvette plane (Simulation)

Tube (Simulation)
Tube (Peses)
0,2
t(j)1/2 / e
0
0
10
Figure VIII.8 : Cintiques dabsorption deau, pour un vieillissement 60C-100%HR.
VIII.3.3 CALCUL MECANIQUE
Mthode de calcul :
De faon pouvoir tre compar aux essais exprimentaux, la simulation dun essai mcanique
sur tube doit reproduire les mmes caractristiques. Un chargement de traction longitudinale est
donc appliqu de manire homogne sur les deux extrmits du tube. On dtermine alors la
219
rigidit globale dans le sens longitudinal, note E, de la mme manire que sur prouvette plane
(voir chapitre VII). Egalement, la manire de prendre en compte un certain tat de vieillissement
du matriau est inchange. La prise en compte, dans un calcul par lments finis, de lvolution
des proprits mcaniques en fonction de ltat de diffusion deau, est dveloppe dans le
chapitre V. Comme indiqu en introduction de cette section, le mode dendommagement par
fissuration intralaminaire est le seul considr le calcul (car le choix des squences indique que
cest le mode dendommagement qui intervient) et les paramtres de la loi dendommagement
sont ceux identifis sur prouvette plane.
Rsultats :
- Tubes non vieillis :

Tout dabord, nous avons dtermin lvolution de rigidit au cours du chargement mcanique
impos, pour les deux squences [+45/-45] et [70/20] de matriau non vieilli. Les rsultats sont
donns sur le graphique de la figure VIII.9. La comparaison entre simulations numriques et
essais exprimentaux (dcrits dans la section VIII.2 ci-dessus) est propose.
E / Eo
1
0,8
0,6
Tubes non vieillis
0,4
[45/-45] (Exp.)
[45/-45] (Simulation)
[70/30] (Exp.)
[70/30] (Simulation)
0,2
Sigma (MPa)
0
0
50
100
150
200
Figure VIII.9 : Evolutions de rigidit, au cours du chargement, de tubes [+45/-45] et [70/20] non vieillis. Comparaison
entre simulations numriques et essais exprimentaux (Exp.).
La cintique dendommagement est assez semblable pour les deux squences. Il ny a pas
dendommagement pour des niveaux de chargements infrieurs 100MPa. Pour des chargements
suprieurs, lendommagement apparat et augmente progressivement avec laugmentation de la
220
charge applique. Enfin on retrouve le mme phnomne de niveau limite dendommagement

que celui observ sur prouvette plane. Il existe un plateau de densit de fissures maximale.
Il apparat par contre un lger cart entre rsultats exprimentaux et prvisions du modle, cart
qui peut avoir les origines suivantes. Tout dabord, il est possible que les cycles thermiques, lors
de la mise en uvre, naient pas t tout fait les mmes pour les plaques et les tubes. Surtout, le
mode de mise en uvre et le mode de tissage des fibres nest pas le mme pour les deux types de
structures. Les plaques sont obtenues partir de tissu satin 4 (cf. section II.1 du chapitre II) alors
que les tubes sont obtenus par enroulement filamentaire. Linfluence de larrangement particulier
de type tissu sur la cintique dendommagement a dj t prsente et discute dans le
chapitre IV. On imagine donc assez facilement que la cintique dendommagement par
fissuration soit lgrement diffrente entre ces deux types darrangements de fibres. Ainsi, les
courbes de simulation sont obtenues en considrant les coefficients identifis sur prouvette
planes de type tissu satin 4, qui est le seul type dprouvette qui tait notre disposition, alors que
les tubes ne prsentent pas ce type de structure. Ceci peut donc expliquer les carts observs.
Cependant, les diffrences demeurent relativement faibles, et on peut considrer que loutil
numrique permet de prvoir convenablement la cintique dendommagement par fissuration
pour une structure de type tube.
- Tubes vieillis :
Le mme type de calcul a ensuite t ralis sur tubes (virtuellement) vieillis. La squence
dempilement [+45/-45] et un vieillissement de 74 jours en immersion 60C ont t
considrs. Des essais exprimentaux de validation ont galement t mens pour des tubes
vieillis dans ces mmes conditions. Courbes de simulation numrique et rsultats
exprimentaux sont reproduits figure VIII.10. Une comparaison est faite entre tubes vieillis et
tubes non vieillis.
221
E / Eo
1
0,8
0,6
Tubes [45/-45]
0,4
Non vieilli (Exp.)

Non vieilli (Simulation)
Vieilli (Exp.)
Vieilli (Simulation)
0,2
Sigma (MPa)
0
0
50
100
150
200
Figure VIII.10 : Evolutions de rigidit au cours du chargement de tubes [+45/-45] non vieillis et vieillis 74 jours en
immersion 60C. Comparaison entre simulations numriques et essais exprimentaux (Exp.).
Tout dabord, on retrouve le mme type de rsultats et de conclusions que ceux observs sur
prouvette plane. Pour les tubes non vieillis, linterprtation des rsultats a t discute ci-dessus.
Pour les tubes vieillis, on retrouve le fait quavant toute sollicitation mcanique, on a baisse de
rigidit sensible (de lordre de 23% pour ltat de vieillissement considr), due au cycle de
vieillissement impos. Ensuite, la rigidit baisse au cours du chargement mcanique, en raison
cette fois-ci de lendommagement par fissuration. La cintique dendommagement est
sensiblement la mme que pour le matriau non vieilli, ce qui confirme que, pour le matriau de
ltude, la prsence dhumidit ne contribue pas modifier la cintique dendommagement.
Par contre, un lger cart entre prvisions du modle et rsultats exprimentaux est observ
galement sur tube vieilli. Pour les sollicitations mcaniques les plus leves, et par consquent les
niveaux dendommagement maximums (proche de la rupture), les carts sont tout de mme
infrieurs 10%. Les mmes explications que celles avances dans le paragraphe prcdent
peuvent expliquer les diffrences : diffrence de structure entre matriau tiss pour les
prouvettes planes et enroulement filamentaire pour les tubes, diffrence de cycle thermique lors
de la mise en uvre.
Malgr tout, on peut conclure que les rsultats sont concluants et que le modle est apte donner
une estimation prcise de ltat de rigidit et dendommagement pour nimporte quel tat de
vieillissement et niveau de sollicitation mcanique, pour une structure autre (un tube) que celle
qui a t considre pour identifier les paramtres du modle (prouvette plane en loccurrence).
222
Conclusion gnrale et perspectives
CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVES
ette tude avait un double objectif. En premier lieu, nous souhaitions dterminer
exprimentalement les cintiques dabsorption deau et la sensibilit du matriau
composite de ltude, au vieillissement dune part, la fissuration intralaminaire dautre part.

Ainsi, lobjectif tait de mieux comprendre leffet de leau et de sollicitations mcaniques aux
diffrentes chelles du matriau et identifier lvolution de diffrents paramtres mcaniques au
cours du vieillissement et/ou de chargement mcanique.
En second lieu, nous souhaitions mettre en place, partir des constatations exprimentales, un
outil numrique permettant de prvoir la dure de vie pour nimporte quelles conditions de
temprature, dhumidit et tat dendommagement, et valuer en continu au cours du
vieillissement les proprits du matriau.
La premire tape du travail a consist dterminer comment et quelle vitesse le matriau
absorbe de leau, puis linfluence de ce vieillissement sur diffrentes de ses proprits. Les
conclusions et discussions sur ces rsultats ont dj t dveloppes au terme des chapitres III et
IV ; nous rappelons ici les rsultats majeurs. Tout dabord, une distinction est mise en vidence
suivant la svrit des conditions de vieillissement. En humidit relative, que lon peut qualifier de
conditions peu svres, la cintique dabsorption est fickienne quelle que soit la temprature. Les
relations, importantes car introduites ensuite dans le code de calcul, entre paramtres de diffusion
(coefficient de diffusion et prise de poids saturation) et temprature et humidit relative du
milieu, ont t tablies. En immersion, la cintique de diffusion est semblable aux temps courts,
jusqu atteindre un pseudo niveau de saturation , puis il y a reprise et augmentation continue
de labsorption deau. Ensuite, des essais mcaniques de traction ont permis dtablir des relations
linaires de baisse des constantes lastiques et des proprits rupture en fonction de la masse
deau absorbe saturation, relations uniques et communes toutes les tempratures et taux
dhumidit du milieu considrs. Ces lois sont galement primordiales car introduites dans la loi
de comportement du modle numrique. La variable importante, pour estimer les proprits
mcaniques pour un tat de vieillissement donn, est donc bien la variable humidit. Ces
volutions sont rversibles aprs schage, quelles que soient les conditions de vieillissement. Il
apparat par contre que, pour le composite considr, les composantes plastiques et visqueuses ne
sont pas sensibles au vieillissement. Enfin, des essais thermomcaniques de DMTA ont permis
223
dtablir une baisse linaire de la temprature de transition vitreuse Tg en fonction de la mme

variable humidit, baisse galement rversible aprs schage. Lensemble de ces rsultats a donc
conduit tablir le scnario de cintique de vieillissement hygrothermique dvelopp dans le
chapitre IV et rsum ici. Il peut se dcomposer en trois phases, plus ou moins rapides selon la
temprature, la troisime phase napparaissant que pour des conditions svres (immersion) :
1- Pntration des premires molcules deau dans le polymre, qui se lient aux sites polaires en
cassant les liaisons secondaires, ce qui provoque le phnomne de plastification du rseau. La
cintique de diffusion a un aspect fickien, la Tg et les constantes lastiques diminuent en raison
de lvolution de la rsine.
2- Tous (ou presque) les sites polaires sont lis une molcule deau. On arrive au plateau de
saturation de la cintique fickienne. Le rseau est plastifi au maximum. la Tg atteint une valeur
minimum.
3- Leau qui pntre ensuite dans le polymre ne peut le faire que dans des microvolumes crs
par la dgradation des interfaces fibre/matrice et le gonflement. Les proprits mcaniques
peuvent encore voluer par rapport la phase 2.
La deuxime tape a concern lanalyse du phnomne dendommagement par fissuration
intralaminaire, tout dabord dcoupl puis coupl au phnomne de vieillissement. La mise au
point doutils spcifiques de microscopie et dimagerie a permis lobservation des prouvettes, la
dtection des fissures, en cours dessai de traction, et ainsi la dtermination de lvolution de
lendommagement en fonction du chargement impos. Pour le matriau sec (non vieilli) tout
dabord, il est dmontr que la cintique dendommagement ne dpend pas de lpaisseur du pli
fissur, en raison de la structure tisse particulire.
Ensuite, plusieurs approches de couplage diffusion/endommagement ont t considres.
Premirement, il savre que la cintique dendommagement est semblable pour des matriaux
non vieillis et vieillis. Deuximement, il est mis en vidence que la prsence de fissures,
pralablement cres par sollicitation mcanique, ne modifie pas la cintique dabsorption deau.
On peut donc conclure que pour le matriau de ltude, il ny a pas de couplage direct entre ces
deux phnomnes, au sens o labsorption deau nacclre pas la fissuration et la fissuration
nacclre pas le vieillissement. Ainsi, ces deux phnomnes se cumulent et contribuent,
sparment, diminuer la rigidit globale de la structure au cours du vieillissement et/ou dune
sollicitation mcanique. On propose donc une loi de variation qui considre une baisse de rigidit
du matriau ayant deux origines indpendantes : une baisse due lhumidit, qui est rversible, et
224
une baisse due lendommagement par fissuration (par sollicitation mcanique), qui est
irrversible.
A ce stade, il est important de souligner nouveau que ces caractristiques, observes
exprimentalement, sont propres au matriau de ltude. Il est tout fait possible quun autre
matriau composite, en particulier constitu dune rsine de nature diffrente, soit diffremment
sensible au vieillissement. De mme, le type de couplage entre vieillissement et endommagement,
que nous avons tent dtablir, peut savrer tre actif pour un composite diffrent. Nous avons
dmontr quil est possible de modifier, dans le code de calcul, la loi de variation des paramtres
mcaniques en fonction de lhumidit, galement introduire la variation dautres paramtres, enfin
rendre actif ou non le couplage voqu. Il est donc prfrable, lorsquon veut estimer les
proprits dun matriau autre, de raliser quelques essais exploratoires pour apprhender la
sensibilit lhumidit, lendommagement par fissuration, ventuellement au couplage entre les
deux.
Ltape suivante a t la mise en place puis la validation dun modle de comportement qui
sappuie sur lanalyse des rsultats obtenus lors de ltape prcdente. Ce modle englobe la prise
en compte des phnomnes de vieillissement et dendommagement, chacun d'eux pouvant tre
rendus actifs ou non, coupls ou non, lors de lidentification. Nous avons tout dabord
implment le modle dans le code de calcul ZBuLoN, en prenant en compte la variable
humidit et le phnomne dendommagement par fissuration, et tabli la dmarche de calculs
coupls diffusion/mcanique.
La premire tape dun calcul coupl est un calcul de diffusion. Nous avons dmontr la
pertinence des calculs raliss et proposs diffrents modes dobservations des rsultats. Loutil
numrique permet ainsi de suivre en continu au cours du temps de vieillissement lvolution de la
rpartition deau au sein de la structure. Diffrentes possibilits pour traiter des cas particuliers
ont t traites et prsentes en dtail ; il est ainsi possible de traiter des cas de diffusion non
symtrique, de prendre en compte la prsence de couches de gelcoat, enfin de simuler des cycles
dabsorption/schage ou dalternance de conditions de vieillissement variables au cours du temps.
Lintrt majeur est la possibilit de traiter (virtuellement) nimporte quelle condition de
temprature et dhumidit.
La deuxime tape est la simulation dessais mcaniques. La dmarche mise en place permet
dobtenir, lissu dun tel calcul mcanique, ltat dendommagement et ltat de rigidit pour
nimporte quelle dure de vieillissement et/ou sollicitation mcanique imposes. Par suite, il est
225
ainsi possible de suivre, en continu au cours du vieillissement, lvolution de la concentration en

eau, de la rigidit, de la densit de fissure (reprsentative de ltat dendommagement). Diffrents
cas de figure ont t traits avec succs, avec prise en compte sparment ou simultanment, de
manire couple ou non, des phnomnes de vieillissement et dendommagement. Des essais
exprimentaux ont permis de valider les prvisions du modle pour les diffrentes configurations.
La dernire tape a propos une dmarche de validation de la modlisation. Elle a consist en la
ralisation dessais de traction sur tube afin de confronter le modle des cas de structures
diffrentes de celles utilises pour lidentification. Elle a permis de confirmer la pertinence du
modle.
Au final, nous avons russi mettre en place un modle numrique qui a lavantage dtre
complet et qui possde une capacit prdictive certaine. Il est ainsi possible destimer les pertes de
performances en continu au cours du temps en prenant en compte lendommagement et le
vieillissement en milieu humide. Nous avons vu galement que lintroduction de ce modle, en
particulier la prise en compte de la variable humidit, dans un code de calcul par lments finis,
offre de nombreuses possibilits, notamment dans laide au dimensionnement de structures. Il est
tout fait envisageable dutiliser ce code de calcul et le modle dvelopp pour traiter des cas de
structures plus complexes, en employant la mme dmarche.
******
En ltat actuel de nos travaux, nous pouvons identifier plusieurs axes de travail.
Une action intressante serait de valider le modle mis en place sur des matriaux et
structures diffrents. Des essais pourraient tout dabord tre mens sur des matriaux
diffremment sensibles lhumidit, prsentant par exemple un couplage plus marqu entre
endommagement et vieillissement humide. Il serait ensuite pertinent de tester la robustesse du
modle sur des structures plus complexes, galement sous dautres modes de sollicitations.
La modlisation de lendommagement propose dans cette tude dcrit la fissuration
intralaminaire. Cependant lchelle de la structure, pour des niveaux de charge plus levs, ou
pour des empilements spcifiques, lendommagement interlaminaire doit tre pris en compte. La
modlisation du dlaminage permettrait de complter le modle propos ici. La thse de Y.
Duplessis Kergomard, effectue en parallle de celle-ci, doit permettre dtablir un critre
dinitiation du dlaminage, permettant de prdire la localisation et le niveau de chargement du
dbut de ce phnomne. Il serait alors profitable dintgrer la modlisation de ce type
226
dendommagement dans le modle dvelopp, et par suite dtudier les ventuels couplages entre
humidit et initiation et dveloppement du dlaminage.
Pour pouvoir estimer de manire fiable la dure de vie des CMO, il est aussi ncessaire de
sintresser davantage aux critres de rupture. Nous avons identifi exprimentalement leffet
nfaste de lhumidit sur les proprits rupture (en plus de leffet nfaste sur les constantes
lastiques). Il apparat donc vident que pour valuer plus prcisment les pertes de performances
rsiduelles, la prise en compte de lhumidit (et de la temprature) dans un critre de rupture peut
tre considre.
******
227
Annexes
Annexe 1 : Observations au MEB au cours du vieillissement

Les clichs qui suivent ont t obtenus sur des facis de rupture dprouvettes de traction
(matriau UD), vieillies diffrentes dures en immersion 40C ou 60C.
Ces observations sont commentes dans le chapitre IV.
Matriau non vieilli
paisseur de lchantillon
228
Annexes
MATERIAU VIEILLI (8 SEMAINES EN IMMERSION A 40C)
MATERIAU VIEILLI (1 SEMAINE EN IMMERSION A 60C)
229
Annexes
230
Annexes
231
Annexes
Annexe 2 : Travaux issus de ltude

Publications :
J. Mercier, A. Bunsell, P. Castaing, J. Renard, Caractrisation et modlisation du vieillissement de
matriaux composites, Actes des XIVmes Journes Nationales des Composites (JNC14), UTC
Compigne, France, Mars 2005.

matriaux composites, Revue des Composites et des Matriaux Avancs (RCMA), 84, 189-219,
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J. Mercier, A. Bunsell, P. Castaing, J. Renard, Characterisation and modelling of aging of
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Biarritz, France, 29 aot-3 sept. 2006.
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matriaux composites, 9me Journes Nationales des Composites (JNC14), UTC Compigne,
France, Mars 2005.
J. Mercier, Prise en compte du vieillissement dans le dimensionnement de structures en matriaux composites, 9me
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J. Mercier, A. Bunsell, P. Castaing, J. Renard, Characterisation and modelling of aging of composites,
XIImes European Conference on Composite Materials (ECCM12), Biarritz, France, 29 aot-3
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Liste des figures
LISTE DES FIGURES

Figure I.1 : Courbe de diffusion de type Fick........................................................................................................ 14
Figure I.2 : Niveau de saturation en eau de divers matriaux composites carbone/poxyde et rsines
poxydes en fonction du degr dhumidit HR% [Loos and Springer, 1979]........................................ 16
Figure I.4 : Courbes schmatiques reprsentatives de quatre catgories de cintiques dabsorption deau
non fickienne [Weitsman, 1991]..................................................................................................................... 18
Figure I.5 :Dfinition des trois axes de diffusion dans un composite unidirectionnel fibres continues. .. 20
Figure I.6 : Modlisation du rapport D2/D1 en fonction du taux de renfort fibreux du composite. ........ 21
Figure I.7 : Cintiques dabsorption et de schage (Matriau UD vieilli en eau de mer 23C)................... 22
Figure I.8 : Cintiques dabsorption et de rabsorption (aprs schage) (Matriau UD vieilli en eau de mer
50C) [Weitsman, 2002]................................................................................................................................ 22
Figure I.9 : Mobilisation dune molcule deau par deux groupements polaires [Bistac, 1998]..................... 25
Figure I.10 : Liaisons possibles de molcules deau avec un rseau poxy[Zhou, 1999]. ............................... 26
Figure I.11 : Equation gnrale de lhydrolyse....................................................................................................... 27
Figure I.12 : Plastification par un solvant .............................................................................................................. 29
Figure I.13 : Evolution de la Tg de deux types de rsine Epoxy A et B et de composite utilisant la rsine
A en fonction de la dure dimmersion 60C ......................................................................................... 30
Figure I.14 : Evolution de la Tg de composite verre-poxy en fonction de la dure dimmersion 60C .31
Figure I.15 : Evolution relative des proprits mcaniques dun verre-polyester ISO au cours du
vieillissement (immersion 60C pendant 5000h)...................................................................................... 32
Figure I.16 : Variation de la rsistance rupture en traction au cours du vieillissement, pour un composite
tissu de verre-rsine poxy ............................................................................................................................. 33
Figures I.15 : Influence de la temprature dimmersion et de la quantit deau absorbe sur le module G et
lamortissement en torsion, pour un composite verre/poxy [Dewimille, 1982].............................. 34
Figure I.18 : Observations de facis de rupture dprouvettes de traction au MEB, pour diffrentes
conditions de vieillissement. ........................................................................................................................... 36
Figure I.19 : Les diffrents types dendommagement et chelles dobservation. Illustration sur un matriau
stratifi................................................................................................................................................................ 39
Figure I.20 : Observation dune fissure transversale sur la tranche dune prouvette de tissu...................... 40
Figure I.21 : Composite Carbone/Epoxy(02, +552, -552)S ; Photographie au rayon X................................ 41
Figure I.22 : Rpartition des fissures pour diffrentes paisseurs de pli 90 [Garret, 1977]....................... 41
Figure I.23 : Evolution de la fissuration au cours du chargement impos [Kamczmarek, 1990].................. 42
Figure I.24 : Evolution de la densit de fissures (au sein du pli 90) dun stratifi carbone/poxy de type
(0, 90)s en fonction de la contrainte de traction monotone applique [Aussedat, 1997].................. 43
Tableau I.1 : Valeurs saturation de d et de en fonction de lpaisseur du pli fissur e, dun stratifi
T300/914 [0, 90n]s [Renard, 1993]................................................................................................................ 43
Figure I.25 : Chute de rigidit transversale dun stratifi [0m, 90n]s en fonction de la densit de fissures d
[Renard, 1993]................................................................................................................................................... 44
Figure I.26 : Chute de rigidit transversale dun stratifi [0m, 90n]s en fonction de ................................... 44
Figure I.27 : Cintiques dabsorption deau pour diffrents niveaux dendommagement.............................. 46
Figure II.1 : Schma reprsentatif des lments constitutifs dun matriau composite fibres continues.. 49
Figure II.2 : DGEBA................................................................................................................................................. 50
Tableau II.1 : Caractristiques mcaniques de la matrice poxy......................................................................... 51
Tableau II.2 : Caractristiques mcaniques des fibres de verre de type E. Donnes 20C. ........................ 51
Figure II.3 : Schma dun pli composite de base (type satin 4) (vue de dessus)............................................... 53
Figure II.4 : Schma dun pli composite de base (3D). ........................................................................................ 53
Figure II.5 : Schma dun pli composite tiss de base (squence [0]4 ) (suivant la section (x, z)) et
dnomination des termes employs. ............................................................................................................. 54
Figure II.6 : Squence 02/902/02 : section polie aprs laboration. Microscopie optique (x5) ................... 54
241
Liste des figures

Figure II.7 : Observations en microscopie optique de la section polie du matriau aprs laboration
(squence 02/902/02). .................................................................................................................................... 55
Tableau II.3 : Taux volumique moyen de fibres de lempilement [0]4 obtenu par pyrolyse.......................... 56
Tableau II.4 : Valeurs de Tg pour le matriau composite.................................................................................... 56
Tableau II.5 : Proprits lastiques du matriau unidirectionnel non vieilli. .................................................... 57
Figure II.8 : Dimensions des chantillons utiliss pour les mesures dabsorption deau................................ 59
Figure II.9 : Etuve de vieillissement en immersion............................................................................................... 61
Tableau II.6 : Rcapitulatif des diffrentes conditions de vieillissement considres. .................................... 61
Figure II.10 : Vue gnrale du dispositif exprimental de traction et vue prcise de lprouvette................ 62
Figure II.11 : Eprouvettes de traction de matriau unidirectionnel (UD.) ....................................................... 63
Figure II.12 : Schma de chargement impos pour les essais de traction charge/dcharge. ......................... 64
Figure II.13 : Schma de montage pour lobservation des fissures intralaminaires......................................... 65
Figure II.14 : dimension des chantillons pour les essais de DMTA................................................................. 66
Figure III.1 : Courbes dabsorption de plaques en humidit relative................................................................. 71
Tableau III.1 : Prise de poids saturation (Ms) et coefficient de diffusion D dtermins laide du modle
de Fick, pour diffrentes conditions de vieillissement en humidit relative. .......................................... 72
Figure III.2 : Courbes dabsorption de plaques en humidit relative, Mt/Ms=f(t1/2). ................................. 72
Figure III.3 : Loi dArrhenius applique aux coefficients de diffusion obtenus en humidit relative. ......... 73
Figure III.4 : Prise de poids saturation Ms en fonction du taux dhumidit relative : Ms=a(HR)b........... 74
Figure III.5 : Cintiques dabsorption exprimentales Mt = f(t1/2) en immersion pour diffrentes
paisseurs ........................................................................................................................................................... 75
Figure III.6 : Cintiques dabsorption exprimentales Mt = f(t1/2/e) en immersion pour diffrentes
paisseurs.. ......................................................................................................................................................... 76
Figure III.7 : Cintiques dabsorption exprimentales Mt/Ms = f(t1/2/e). Comparaison entre les
vieillissements en humidit relative et en immersion.................................................................................. 77
Tableau III.2 : Temps de vieillissement ncessaire pour arriver saturation. Cas de limmersion 40C.. 78
Figure III.8 : Cintiques de premire absorption 60C-100% HR, suivie dun schage 60C et dune
deuxime absorption (mmes conditions).................................................................................................... 80
Figure III.9 : Cintiques de premire immersion 60C, suivie dun schage 60C et dune deuxime
immersion (mmes conditions)...................................................................................................................... 80
Figure III.10 : Courbes dabsorption exprimentales 60C-100%HR. Comparaison entre matriau
unidirectionnel (UD) et stratifi 02/90n/02................................................................................................ 82
Figure III.11 : Courbes dabsorption 60C-100%HR ; Comparaison entre stratifis 02/902/02
initialement sain (non sollicit)et initialement fissur (sollicit en traction jusqu 350MPa). ............. 83
Figure III.12 : Courbes dabsorption en immersion 60C ; Comparaison entre stratifis 02/904/02
initialement sain (non sollicit) et initialement fissur (sollicit en traction jusqu 350MPa). ............ 83
Figure III.13 : Cintiques de schage 60C suite une immersion de 40j 60C, pour un stratifi
02/902/02. Comparaison entre matriau non sollicit mcaniquement () et matriau sollicit en
traction 350MPa juste avant schage ()................................................................................................... 84
Figure III.14 : Cintiques dabsorption deau en immersion 60C pour un stratifi 02/902/02.
Comparaison entre matriau non fissur et non sollicit mcaniquement () et matriau
pralablement fissur (sollicit en traction 350MPa) et maintenu sous charge pendant
vieillissement. .................................................................................................................................................... 85
Figure III.15 : Evolution, au cours du temps de vieillissement, de variation dimensionnelle (de volume) de
matriau composite unidirectionnel vieilli en immersion 60C. ............................................................ 86
Figure III.16 : Comparaison entre gonflement thorique (dVm/Vo) et gonflement exprimental (dV/Vo),
pour le matriau composite unidirectionnel vieilli en immersion 60C. ............................................. 87
Figure IV.1 : Mesure du module E1 partir dun essai de traction sur unidirectionnel 0............................ 91
Figure IV.2 : Mesure du module E2 partir dun essai de traction sur unidirectionnel 90.......................... 91
Figure IV.3 : Mesure du module de cisaillement G partir dun essai de traction sur unidirectionnel 45. 92
Tableau IV.1 : Proprits lastiques du matriau unidirectionnel non vieilli.................................................... 92
Tableau IV.2 : Proprits rupture du matriau unidirectionnel non vieilli..................................................... 92
Figure IV.4 : Cycles de charge-dcharge pour le matriau brut [45]. ............................................................. 93
242
Liste des figures

Figure IV.5 : Evolution du pic de transition vitreuse aprs traitement thermique de 5h 110C (essais de
DMTA). ............................................................................................................................................................. 94
Figure IV.6 : Essais sur prouvette 90. Variation de module transversal E et contrainte rupture r en
fonction de la quantit deau absorbe saturation (Ms). ......................................................................... 96
Figure IV.7 : Essais sur prouvette 45. Variation de module de cisaillement G et contrainte rupture r
en fonction de la quantit deau absorbe saturation (Ms). .................................................................... 97
Figure IV.8 : Evolution de laspect visuel du matriau au cours du vieillissement (immersion 60C)..... 98
Figure IV.9 : Essais sur prouvette 90. Variation de module transversal E (a) et contrainte rupture r
(b) en fonction de la quantit deau absorbe saturation (Ms) et aprs schage. .............................. 100
Figure IV.10 : Essais sur prouvette 45. Variation de module de cisaillement G (a) et contrainte rupture
r (b) en fonction de la quantit deau absorbe saturation (Ms) et aprs schage.......................... 101
Figure IV.11 : Pic de transition vitreuse pour diffrentes conditions de vieillissement................................ 103
Figure IV.12 : Variation de Tg en fonction de la quantit deau absorbe, avant schage et aprs schage
........................................................................................................................................................................... 103
Tableau IV.3 : Synthse des valeurs de Tg obtenues par DMTA pour diffrentes conditions de
vieillissement. ................................................................................................................................................. 104
Figure IV.13 : Exemples de fissuration intralaminaire pour un chargement de traction longitudinal de
400MPa, pour les squences 02/90n/02.................................................................................................... 109
Figure IV.14 : Exemple de fissuration intralaminaire pour un chargement de traction longitudinal de
400MPa, pour une squence 02/902/02.................................................................................................... 110
Figure IV.15 : Histogramme des distances entre deux fissures conscutives pour les squences 02/902/02
et 02/904/02 (matriau non vieilli). ............................................................................................................ 111
Figure IV.16 : Courbe exprimentale de densit de fissures d (nombre de fissures/mm) au cours du
chargement impos pour la squence 02/902/02 (matriau non vieilli)............................................... 112
Figure IV.17 : Courbes exprimentales de densit de fissures d au cours du chargement impos, pour les
squences 02/902/02,, 02/904/02 et 02/906/02 (matriau non vieilli).. .......................................... 112
Figure IV.18 : Evolution de rigidit E/Eo (E module dans le sens longitudinal) dun stratifi
02/902/02 (non vieilli), en fonction du chargement de traction appliqu (sigma).............................. 114
Figure IV.19 : Evolution de rigidit E/Eo dun stratifi 02/902/02 (non vieilli), en fonction de la densit
de fissures d..................................................................................................................................................... 115
Figure IV.20 : Comparaison des volutions de rigidit E/Eo entre les stratifis 02/902/02 , 02/904/02 ,
02/906/02 , (non vieillis), en fonction du chargement de traction appliqu........................................ 115
Figure IV.21 : Courbes exprimentales de densit de fissures d au cours du chargement impos, pour la
squence 02/902/02 . Comparaison entre matriau initialement sec () et matriau initialement
vieilli (satur en eau 60C-100%HR) ().. ............................................................................................. 117
Figure IV.22 : Courbes exprimentales de densit de fissures d au cours du chargement impos, pour la
squence 02/904/02 . Comparaison entre matriau initialement sec () et matriau initialement vieilli
(satur en eau 60C-100%HR) (). .......................................................................................................... 117
Figure IV.23 : Comparaison des cintiques dabsorption deau (gravimtrie), de gonflement, de diminution
de la Tg et de baisse de rigidit, en fonction du temps de vieillissement (immersion 60C). ......... 121
Figure V.1 : Schmatisation du pli fissur pris isolment. ................................................................................. 130
Figure V.2 : Schmatisation de laspect unilatral de lendommagement........................................................ 131
Figure V.3 : Schmatisation du saut de dplacement sur les lvres dune fissure. ......................................... 134
Figure V.4 : Relation entre les variables m, r, et la sollicitation dune fissure parallle aux fibres............... 136
Tableau V.1 : Variables dtat et variables duales, caractristiques de lendommagement par fissuration. 136
Tableau V.2 : Variables dtat et variables duales, caractristiques dun milieu porolastique..................... 144
Tableau V.3 : Variables dtat et variables duales ; problme couplant endommagement par fissuration et
diffusion deau................................................................................................................................................. 149
Figure V.5 : Schma de principe des calculs coupls mcanique-diffusion. ................................................... 153
Figure V.6 : Mthode de dcoupage en tranches fictives suivant lpaisseur et attribution des proprits
mcaniques chacune.................................................................................................................................... 153
Figure VI.1 : Paramtres intervenant dans le calcul de diffusion. Cas dune diffusion 1D.......................... 157
Tableau VI.1 : Exemple de paramtres intervenant dans un calcul de diffusion........................................... 157
243
Liste des figures

Figure VI.2 : Carte de la variable humidit Ce en tout point de lpaisseur de la pice, diffrentes dures
de vieillissement, pour un calcul de diffusion 1D. .................................................................................... 158
Figure VI.3 : Profils deau travers lpaisseur pour diffrentes dures de vieillissement (simul)............ 159
Figure VI.4 : Evolution, en continu au cours du temps de diffusion, de la concentration deau Ce en
diffrents points suivant lpaisseur............................................................................................................. 160
Figure VI.5 : Cintique dabsorption deau, 60C-100%HR ; Comparaison entre simulation numrique et
rsultats issus de peses. ................................................................................................................................ 161
Figure VI.6 : Temps de vieillissement ncessaire pour atteindre la saturation en eau en fonction de
lpaisseur, pour diffrentes tempratures. Rsultats issus de calculs de diffusion.............................. 162
Figure VI.7 : Temps de vieillissement pendant lequel le cur du matriau reste sec, en fonction de
lpaisseur, pour diffrentes tempratures. Rsultats issus de calculs de diffusion.............................. 162
Figure VI.8 : Schma de dfinition et dobservation des rsultats (carte de la variable humidit Ce) pour
un calcul de diffusion3D sur prouvette simple de traction.................................................................... 164
Figure VI.9 : Cintiques de diffusion 60C-100%HR. Comparaison entre simulation dune diffusion 1D,
simulation dune diffusion 3D et rsultats exprimentaux (peses)....................................................... 165
Figure VI.10 : Conditions aux limites imposes : 60C-58%HR sur la face de gauche et 60C-100%HR sur
la droite............................................................................................................................................................. 165
Figure VI.11 : Profils deau suivant lpaisseur pour diffrents temps de vieillissement et les conditions de
vieillissement suivantes : 60C-58%HR sur la face gauche, 60C-100%HR sur la face droite.......... 166
Figure VI.12 : Conditions aux limites imposes :................................................................................................ 166
Figure VI.13 : Profils deau suivant lpaisseur pour diffrents temps de vieillissement, 60C-100%HR
sur la face gauche 60C-0%HR sur la face droite. .................................................................................... 167
Figure VI.14 : Cintiques dabsorption thoriques Mt=f(t1/2/e) (figure de gauche) et Mt/Msat=f(t1/2/e)
(figure de droite) pour les deux cas dissymtriques ; Comparaison avec le cas dune diffusion
symtrique (60C-100%HR impos sur chaque face). ............................................................................. 167
Figure VI.15 : Conditions aux limites imposes : 20C-100%HR sur la face de gauche et 60C-100%HR
sur la face de droite. ....................................................................................................................................... 168
Figure VI.16 : Profil de temprature et du coefficient de diffusion D suivant lpaisseur........................... 169
Figure VI.17 : Profils deau suivant lpaisseur pour diffrents temps de vieillissement (20C-100%HR sur
la face de gauche, 60C-100%HR sur la face de droite). ........................................................................ 169
Figure VI.18 : Cintique dabsorption deau Mt=f(t1/2/e) pour les conditions suivantes: 20C-100%HR
sur la face de gauche, 60C-100%HR sur la face de droite (trait pointill). ......................................... 170
Figure VI.19 : Dfinition de la gomtrie et des paramtres de diffusion dans le cas de la prsence dune
couche de gelcoat. .......................................................................................................................................... 171
Figure VI.20 : Profils deau suivant lpaisseur pour diffrents temps de vieillissement (60C-100%HR
impos sur les deux faces), avec (trait pointill) ou sans (trait continu) couche de gelcoat. .............. 172
Figure VI.21 : Cintique dabsorption deau Mt=f(t1/2/e) pour les conditions suivantes: 60C-100%HR
sur les deux faces. ........................................................................................................................................... 172
Figure VI.22 : Cintiques dabsorption deau Mt=f(t) pour les conditions suivantes : Immersion 60C,
immersion 60C (40j) puis schage 60C, immersion 60C (40j) puis vieillissement 60C100%HR. Comparaison entre rsultats de simulation numrique et mesures exprimentales.......... 174
Figure VI.23 : Conditions de temprature et dhumidit lors des cycles de vol et de maintenance [Jedidi et
al., 2006]. .......................................................................................................................................................... 175
Figure VI.24 : Suivi de labsorption deau au cours dune opration de maintenance suivie de 12 cycles de
vol puis dune deuxime maintenance. ....................................................................................................... 176
Figure VI.25 : Suivi de labsorption deau au cours des 12 cycles de vol ........................................................ 176
Figure VI.26 : Evolution des profils deau suivant lpaisseur pendant une premire opration de
maintenance..................................................................................................................................................... 177
Figure VI.27 : Evolution des profils deau suivant lpaisseur pendant un premier vol ............................... 177
Figure VI.28 : Evolution des profils deau suivant lpaisseur lissue de 1, 3, 6, puis 12 vols................... 178
Figure VI.29 : Comparaison des profils deau suivant lpaisseur lissue de la premire priode de
maintenance seule (trait pointill), lissue dune 1 priode de maintenance suivie de 12 vols (trait
continu vert), et lissue dune 1priode de maintenance suivie de 12 vols puis dune 2 priode de
maintenance (trait tirets)................................................................................................................................ 178
244
Liste des figures

Figure VII.1 : Dfinition de lorientation des fibres pour chaque pli, pour la simulation numrique par
r
lments finis dun essai de traction suivant laxe x . Exemple pour une squence 02/904/02....... 184
Figure VII.2 : Visualisation du gradient de proprits mcanique aprs vieillissement. Exemple dune
prouvette 90, dpaisseur 1mm, vieillie 4 jours 60C-100%HR, pour laquelle est reprsente la
carte du module transversal E2.................................................................................................................... 185
Figure VII.3 : Chute de rigidit simule E/Eo en continu au cours du vieillissement, pour un UD [45] et
un UD [90], vieillis 60C-100%HR (E rigidit suivant la direction de sollicitation)....................... 187
Figure VII.4 : Chutes de rigidit simules E/Eo en continu au cours du vieillissement, pour les squences
02/902/02 (), 02/904/04 () et 02/906/02 (._.), vieillis 60C-100%HR (E rigidit suivant la
direction de sollicitation). Comparaison entre simulations numriques et essais exprimentaux. .... 187
Figure VII.5 : Chutes de rigidit simules E/Eo en continu au cours du vieillissement, pour la squence
02/902/02,, vieillie en immersion 60C ................................................................................................. 188
Figure VII.6 : Chutes de rigidit simules E/Eo en continu au cours du schage 60C (aprs 40 jours
dimmersion 60C), pour la squence 02/902/02 . ............................................................................... 188
Figure VII.7 : Chutes de rigidit simules E/Eo en continu 60C-100%HR (aprs 40 jours dimmersion
60C), pour la squence 02/902/02 (E rigidit suivant la direction de sollicitation). ...................... 189
Figure VII .8 : Carte de la variable d (densit de fissures) pour quatre niveaux de chargement (prouvette
02/904/02 sollicite en traction). ................................................................................................................ 191
Figure VII.9 : Comparaison des cintiques dendommagement d() exprimentale et numrique, identifie
pour la squence 02/904/02, non vieillie et sollicite en traction uni-axiale de 0MPa jusqu rupture.
........................................................................................................................................................................... 192
Figure VII.10 : Comparaison des cintiques dendommagement d() exprimentales et simules ( partir
des paramtres identifies sur la squence 02/904/02), pour les squences 02/902/02 (fig. du haut)
et 02/906/02 (fig. du bas), non vieillies et sollicites en traction uni-axiale de 0MPa jusqu rupture.
........................................................................................................................................................................... 193
Tableau VII.1 : Constantes lastiques du matriau unidirectionnel non endommag. ................................. 194
Figure VII.11 : Cartes de Ep (rigidit locale, aux points de Gauss, dans le sens longitudinal) diffrents
niveaux de chargement, pour la squence 02/904 /02 non vieillie........................................................ 194
Figure VII.12 : Evolution de Ep pour chaque pli au cours du chargement, pour la squence 02/904/02
non vieillie........................................................................................................................................................ 195
Figure VII.13 : Evolutions de rigidit E (E rigidit dans le sens longitudinal) en fonction du chargement de
traction appliqu, pour les stratifis 02/902/02 , 02/904/02 , 02/906/02 , (non vieillis).
Comparaison entre simulations numriques (lignes) et rsultats exprimentaux . .............................. 196
Figure VII.14 : Evolutions de rigidit E/Eo (E rigidit dans le sens longitudinal) en fonction du
chargement de traction appliqu, pour les stratifis 02/902/02 , 02/904/02 , 02/906/02 , (non
vieillis). Comparaison entre simulations numriques (lignes) et rsultats exprimentaux (signes).... 196
Figure VII.15 : Evolutions de rigidit E/Eo (E rigidit dans le sens longitudinal) aprs diffrents nombres
de cycles charge-dcharge, pour un stratifi 02/902/02 (non vieilli)..................................................... 197
Figure VII.16 : Evolutions de rigidit E/Eo en fonction du chargement de traction appliqu, pour un
stratifi 02/902/02, pralablement vieilli 60C-100%HR. ................................................................... 199
Figure VII.17 : Evolutions de rigidit E/Eo en fonction du chargement appliqu, pour les stratifis
02/902/02 , non vieilli, pralablement vieilli 60C-100%HR et pralablement vieilli en immersion
60C. ................................................................................................................................................................. 200
Figure VII.18 : Evolutions des diffrentes variables au cours du vieillissement et des chargements
mcaniques imposs (courbes obtenues par simulation numrique)..................................................... 201
Figure VII.19 : Evolution de rigidit E/Eo au cours du temps de vieillissement 60C-100%HR
(Rsultats de simulation numrique). Comparaison entre le cas dun matriau non sollicit
mcaniquement () et diffrents cas o le matriau est sollicit en traction longitudinale 300MPa
(indiqu par une flche) aprs diffrentes dures de vieillissement (). .............................................. 203
Figure VII.20 : Evolution de rigidit E/Eo au cours du temps de vieillissement en immersion 60C
(Rsultats de simulation numrique). Comparaison entre le cas dun matriau non sollicit
mcaniquement () et diffrents cas o le matriau est sollicit en traction longitudinale 300MPa
aprs diffrentes dures de vieillissement (). ......................................................................................... 203
Figure VII.21 : Evolution de rigidit E/Eo au cours du temps de vieillissement en immersion 60C, pour
un stratifi 02/902/02. Comparaison entre le cas dun matriau sollicit en traction longitudinale
245
Liste des figures

(300MPa) avant dbut du vieillissement et le cas dun matriau sollicit aprs 40j de vieillissement.
........................................................................................................................................................................... 205
Figure VII.22 : Evolution de rigidit E/Eo au cours du temps de vieillissement en immersion 60C... 205
Comparaison entre les cas dun matriau non sollicit mcaniquement, et de matriaux sollicits en
traction longitudinale respectivement 200MPa et 300MPa, aprs 40j de vieillissement................. 205
Figure VII.23 : Evolution de rigidit E/Eo au cours du temps de schage (aprs 40j de vieillissement en
immersion 60C), pour un stratifi 02/902/02. ..................................................................................... 206
Figure VII.24 : Cintiques dabsorption deau (en immersion 60C) pour diffrents niveaux
dendommagement, pour des stratifis de type 02/904/02. ................................................................... 207
Figure VII.25 : Illustration du couplage absorption-endommagement. Cintique dabsorption deau (en
immersion 60C) et volution de lendommagement dun stratifi de type 02/904/02
simultanment vieilli et sollicit mcaniquement. ..................................................................................... 208
Figure VIII.1 : Photo de tube considr pour ltude (tube 45)................................................................... 213
Figure VIII.2 : Vue gnrale du montage de traction sur tube. ........................................................................ 215
Figure VIII.3 : Zoom sur la zone du tube............................................................................................................ 215
Figure VIII.4 : Facis de rupture dun tube [+45/-45] aprs essai de traction longitudinale. ..................... 216
Figure VIII.5 : Maillage et dfinition de lorientation de chaque pli dun tube [+45/-45]. .......................... 217
Figure VIII.6 : Exemple de conditions aux limites imposes au tube pour un calcul de diffusion. ........... 218
Figure VIII.7 : Carte de la variable Ce aprs un vieillissement de 74 jours en immersion 60C, pour un
tube [+45/-45] ................................................................................................................................................ 219
Figure VIII.8 : Cintiques dabsorption deau, pour un vieillissement 60C-100%HR. ............................ 219
Figure VIII.9 : Evolutions de rigidit, au cours du chargement, de tubes [+45/-45] et [70/20] non vieillis.
Comparaison entre simulations numriques et essais exprimentaux . ................................................. 220
Figure VIII.10 : Evolutions de rigidit au cours du chargement de tubes [+45/-45] non vieillis et vieillis 74
jours en immersion 60C. Comparaison entre simulations numriques et essais exprimentaux 222
246

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Prise en compte du vieillissement et de

lendommagement dans le dimensionnement de

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HAL is a multi-disciplinary open access

Larchive ouverte pluridisciplinaire HAL, est

PRISE EN COMPTE DU VIEILLISSEMENT ET DE

La prsente tude traite de la durabilit (vieillissement) en milieu humide et de

Mots cls : matriau, composite, vieillissement, diffusion, endommagement, fissuration, modlisation,

Keywords : material, composite, aging, diffusion, damage, cracking, modelling, prediction.

PARTIE 2 - ETUDE EXPERIMENTALE..67

PARTIE 3 - SIMULATIONS NUMERIQUES..125

VIII.3 CALCULS NUMERIQUES SUR TUBES ET ESSAIS DE VALIDATION..............................................216

proprits mcaniques. Nous proposons didentifier les volutions du matriau diffrentes

contraire irrversibles, des cas o les phnomnes de vieillissement et dendommagement par

spcificits de notre matriau, constates exprimentalement. Nous nous attachons cependant,

I.1 PROCESSUS DABSORPTION DEAU ......................................................................................................11

e chapitre est destin donner la description des phnomnes concernant labsorption

les informations de base ncessaires la comprhension de deux mcanismes de nature

I.1 PROCESSUS DABSORPTION DEAU

I.1.1 DIFFUSION FICKIENNE

D : coefficient de diffusion du milieu en mm2/s

Lorsque la diffusion est unidirectionnelle (suivant x), et que D est indpendant de la

La diffusion fickienne est ainsi caractrise par deux paramtres :

= f( t ) est donne figure I.1.

Lorsque Mt/Ms<0.5 (temps courts), lquation (1.8) devient approximativement :

Lorsque Mt/Ms>0.6 (temps longs), lquation (1.8) devient approximativement :

o a et b sont des constantes.

Ea : nergie dactivation de la diffusion

I.1.4 DIFFUSION NON FICKIENNE

gnralement pour des conditions peu svres : vieillissement en humidit relative ou en

I.1.5 INFLUENCE DE LORIENTATION DES FIBRES

D1 : coefficient de diffusion suivant la direction des fibres

I.1.6 CINETIQUES DE SECHAGE

interviennent pendant la premire absorption semblent acclrer les phnomnes de rabsorption

Plus svre encore, si un phnomne de lessivage se produit au cours du vieillissement (type 4,

I.2 EFFETS DU VIEILLISSEMENT HYGROTHERMIQUE

Les groupements modrment polaires sont -O-, O=C-, O=C-O-, -C.N.

Nature de leau dans la rsine poxy : [Zhou, 1999]

Fig.I.10 : Liaisons possibles de molcules deau avec un rseau poxy[Zhou, 1999].

I.2.1.b Approche volumtrique

I.2.2 VIEILLISSEMENT PHYSIQUE - PLASTIFICATION

dcohsions fibre/matrice. Ce gonflement peut aussi intervenir lorsque la cintique de diffusion

Figure I.11 : Equation gnrale de lhydrolyse.

I.2.4 EFFETS DE LHUMIDITE SUR LES FIBRES DE VERRE

I.2.5 EFFETS DU VIEILLISSEMENT SUR LEVOLUTION DES PROPRIETES THERMOMECANIQUES

Figure I.12 : Plastification par un solvant [Colombini, 2002].

Rticulation secondaire ou post-rticulation

Ces diffrentes constatations montrent limportance de bien connatre ltat de rticulation du

I.2.5.b Evolution des proprits mcaniques

milieu liquide, la concentration limite tant toujours dpasse, lendommagement volue de

Evolution des proprits en torsion et en flexion

Evolution des proprits en fatigue

I.2.5.c Rversibilit / irrversibilit des volutions de proprits aprs schage

Matriau non vieilli

A l'chelle microscopique apparaissent les ruptures d'adhrence entre les fibres et la

A l'chelle msoscopique, ou chelle du pli, on observe l'apparition de nombreuses

A l'chelle macroscopique, on observe le phnomne de dcollement interpli : c'est le

En fonction de larrangement gomtrique de ses constituants, le matriau composite va

Lmission acoustique permet dobtenir une valuation globale de lendommagement. Elle

Lobservation par microscopie optique ncessite le dmontage complet de lprouvette.

Caractristiques de la fissuration transverse :

Rpartition homogne de lespacement interfissure ;

La propagation des fissures est quasi-instantane, et on peut considrer que lamorage et