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THSE
Prsente
L'UNIVERSITE LOUIS PASTEUR
Pour obtenir le grade de
Docteur de L'universit Louis Pasteur Strasbourg I
Discipline : Sciences de la terre et de l'univers
Spcialit : ptrophysique
Titre :
Jury
M. GAVIGLIO P.
M. GERAUD Y.
M. JEANNETTE D.
M. JOANNY J.-F.
M. MERTZ J.-D.
M. PRAT M.
rapporteur externe
directeur de thse
directeur de thse
prsident, rapporteur interne
invit
rapporteur externe
GLOSSAIRE
I - INTRODUCTION
I.1 SECHAGE ET ALTERATIONS DES PIERRES
I.2 GENERALITES SUR LE SECHAGE DES MILIEUX POREUX
I.2.1 Les travaux antrieurs
I.2.2 Cintique de schage type
I.2.3 Questions qui restent poses
I.3 PRESENTATION DE L'ETUDE
II - PROCESSUS DE TRANSFERT IMPLIQUES DANS LE SECHAGE DES ROCHES
II.1 DIFFUSION
II.1.1 Gnralits concernant le phnomne de diffusion
II.1.1.1 Premire expression de la loi de FICK
II.1.1.2 Deuxime expression de la loi de FICK
II.1.2 Diffusion dans les milieux poreux
II.1.2.1 Diffusion molculaire libre
II.1.2.2 Diffusion de KNUDSEN
II.1.2.3 Diffusion gnralise
II.2 ADSORPTION
II.2.1 Adsorption chimique
II.2.2 Adsorption physique
II.2.2.1 Gnralits
II.2.2.2 La physisorption dans les milieux poreux
II.2.2.3 Transfert de la phase adsorbe
II.2.2.4 Condensation capillaire, loi de KELVIN
II.3 CAPILLARITE
II.3.1 Tension interfaciale fluide/fluide tension superficielle
II.3.2 Tension interfaciale fluide-solide mouillabilit
II.3.3 Capillarit pression capillaire
II.3.4 Imbibition/drainage aspect dynamique de la capillarit
III - MATERIAUX ETUDIES - CARACTERISTIQUES CHIMIQUES, MINERALOGIQUES
ET PETROPHYSIQUES
III.1 ORIGINE GEOGRAPHIQUE ET GEOLOGIQUE
III.1.1 Grs de Fontainebleau
III.1.2 Micrite des Lourdines
III.2 CARACTERISTIQUES CHIMIQUES ET MINERALOGIQUES
III.2.1 Analyses chimiques
III.2.2 Analyses par diffraction des rayons X
III.2.3 tude ptrographique par microscopie optique
III.2.3.1 Principe et mthodologie de la double coloration du milieu poreux
III.2.3.2 Analyse ptrographique et structurale
1
5
5
6
6
7
8
9
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ii
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94
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96
III.3.10 Permabilit
III.3.10.1 Principe, rappels thoriques
III.3.10.2 Limites et conditions d'application de la loi de DARCY
III.3.10.2.a Cas des faibles pressions : l'effet KLINKENBERG
III.3.10.2.b Cas des fortes pressions
III.3.10.3 Mode opratoire
III.3.10.4 Rsultats
96
96
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97
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99
100
III.3.11 Diffusivit
III.3.11.1 Principe
III.3.11.2 Mode opratoire
III.3.11.3 Rsultats
III.3.11.3.a Influence de la structure poreuse
III.3.11.3.b Influence de la longueur des prouvettes
III.3.11.3.c Influence du gradient d'humidit relative
III.3.11.4 Conclusion partielle
101
101
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iii
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iv
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182
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183
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185
193
197
GLOSSAIRE
coefficient de KLEIN-NISHINA
aw
A
A'
A..
Ap
Ad
b
B
c
C
Ca
Cv
CT
D
D'
DK
Dm
E
E
f
fi
g
h
hc
H
Hc
Hr
HSc
HR
I
I0
k
kg
kl
k
K
K
Ks
L
ma
mv
Ma
Mv
n
N
N48
Nc
NHg
nombre d'AVOGADRO
pourcentage du volume total occup par l'eau aprs une imbibition de 48h
porosit capillaire (pourcentage du volume total occup par l'eau au moment de la rupture de pente
de la prise de poids)
porosit mesure au mercure
NHgP
Nk
NM
N
Np
Nscan
Nt
pa
ph
p0
pv
P
Pamont
Paval
Patm
Pc
Pconf
Peff
PF
PHg
Pl
P0
Pr
Pvap
qv
Q
QI
QIII
r
ra
rc
rr
rSc
R
R
Re
Req
Rp
RpK
S48
S
S
S.E.E.
Sr
Sc
S0
t
T
Tr
TSc
UH
UHM
v
vads
vm
V
VM
Vt
Vp
Vs
Vw
W
W
W1
W2
Wc
W48
Ws
x
z
Z
D
D
DBET , EBET
E
G
'P
J
Jlg
Jsg
Jsl
K
N-1
O
l
m
0
l
T
Tr
Ts
U
Ul
Us
)
4
<
INTRODUCTION
la progression des altrations, mais une modification des conditions de schage ne fait bien
souvent que dplacer les zones soumises aux altrations.
Une bonne connaissance des paramtres jouant un rle dans les phnomnes de transferts
capillaires et dvaporation permet donc de mieux comprendre les mcanismes daltration et
denvisager des solutions limitant leur progression. Cette connaissance est galement
ncessaire pour valuer les modifications du comportement des pierres par lapplication de
certains produits et par la mise en uvre de certaines mthodes. Mais par ailleurs, une
meilleure connaissance des phnomnes devait permettre de prciser et dadapter les
conditions dans lesquelles sont raliss les tests defficacit tant sur les produits que sur les
pierres.
Deux types de pierres naturelles ont t choisis pour leur constitution relativement simple.
Sur ces deux matriaux seront tudies en dtail les relations existant entre les structures du
rseau poreux et les conditions de migration de l'eau au cours du schage.
dW (g)
II
III
Sc
temps (h)
paramtres externes ne sont plus les facteurs limitants de la perte de poids. Le volume d'eau
prsent dans le rseau poreux est de moins en moins important. Seule une partie de la porosit
participe au transfert de l'eau par capillarit vers la surface de l'prouvette. Cette surface n'est
plus que partiellement mouille. Ds lors la diffusion de vapeur d'eau travers le rseau
poreux partiellement dsatur participe au schage. La perte de poids devient d'autant plus
lente que le phnomne de diffusion de vapeur d'eau devient majoritaire devant les transferts
capillaires.
Phase III : cette dernire phase est caractrise par une perte de poids constante mais faible.
L'eau liquide encore prsente dans le rseau poreux, ne se dplace plus par capillarit. La
surface vaporante est totalement sche et le dpart d'eau se fait seulement par diffusion de
vapeur travers le rseau poreux. L'humidit de l'air contenu dans le volume poreux tend
s'quilibrer avec celle du milieu extrieur. La perte de poids s'arrte lorsque cet quilibre est
atteint. La cintique de cette dernire phase est lente parce qu'elle dpend de la diffusion de
vapeur d'eau travers l'air contenu dans le rseau poreux.
L'importance relative du dbit de ces trois phases, dpend des conditions externes fixes
pour le schage du matriau poreux, mais aussi de la structure du rseau poreux. Il parat
vident que chaque "assemblage" poreux impose une cintique capillaire et une cintique de
diffusion propres.
II
Avant de prciser l'influence des structures de porosit sur les processus de transferts
hydriques qui ont lieu au cours du schage des matriaux poreux, il est ncessaire de rappeler
quels sont ces processus, ainsi que les lois physiques qui permettent de les dcrire.
Les transferts hydriques l'intrieur d'un milieu poreux peuvent se faire sous forme d'eau
gazeuse ou liquide. Selon le taux d'humidit relative, ces deux phases peuvent coexister et
changer des molcules.
Dans un milieu poreux, on distingue l'eau lie et l'eau non lie selon les relations qu'elle
tablit avec la matrice. Si on considre une matrice solide chimiquement inerte, l'eau non lie
est en phase gazeuse et/ou en phase liquide l'tat d'eau libre, tandis que l'eau lie se trouve
en phase liquide l'tat d'eau capillaire et/ou d'eau adsorbe (ROUGER, 1988).
a adsorption
transfert liquide
transfert vapeur
b transfert vapeur
c condensation
capillaire
d migration capillaire
le long des parois
e flux hydraulique en
milieu insatur
f flux hydraulique en
milieu satur
11
La figure II.1 reprsente les diffrents mcanismes de transport d'eau l'chelle d'un pore
tels qu'ils ont t dcrits par ROSE (1963). Les six cas reprsents sur cette figure sont les
combinaisons des trois mcanismes fondamentaux suivants :
- coulement gazeux (a, b, c, d, e) ;
- coulement liquide (c, d, e, f) ;
- coulement intermdiaire : diffusion des molcules de gaz adsorbes sur la matrice
solide (b, c).
Ces trois mcanismes ont t tudis par RADJY (1974) et LEE et HWANG (1986) pour le
cas particulier du transport d'humidit travers un pore cylindrique.
Il est bien vident qu'un milieu poreux en cours de schage va tre le sige tour tour de
chacun de ces mcanismes. Le milieu se dsaturant, l'eau liquide laissera progressivement la
place l'eau gazeuse sans pour autant disparatre totalement (CAMUFFO, 1984). Par
consquent, les transferts d'eau se feront d'abord sous forme d'eau liquide puis
progressivement les transferts l'tat vapeur deviendront dominants. L'eau adsorbe, quant
elle, est prsente quel que soit l'tat de saturation, partir du moment o l'humidit relative
n'est pas nulle.
Soit un chantillon de roche satur en eau, emball de sorte que seule une face reste libre.
Cet chantillon est plac dans une enceinte hermtiquement close o temprature et humidit
relative sont contrles. L'humidit relative tant infrieure 100 %, l'eau contenue dans la
roche s'vapore.
Au dbut du schage, les transferts capillaires l'intrieur du rseau poreux permettent une
alimentation en quantit suffisante. L'coulement est rgi par les lois de LAPLACE et
POISEUILLE correspondant la figure II.1.e. L'eau liquide qui arrive en surface est vapore :
il y a diffusion de vapeur d'eau dans l'air. Ceci correspond la phase I (cf. figure I.1).
Au fur et mesure de la dsaturation du milieu, des poches d'air se crent ou s'agrandissent
dans le rseau. La configuration correspond progressivement la figure II.1.d, o il ne reste
plus qu'un film d'eau fin et continu se dplaant par capillarit jusqu' la surface. Puis la
dsaturation se poursuivant, une valeur de saturation seuil est atteinte. La continuit hydrique
est alors interrompue, et la situation correspond la figure II.1.c : il s'agit de la phase II. Dans
les portions les plus troites du rseau poreux, il reste encore des lots d'eau liquide qui peut
encore plus ou moins migrer par capillarit, mais sur des distances de plus en plus courtes
puisque la continuit hydrique n'est plus assure. Seuls quelques lots d'eau liquide proches de
la surface parviennent encore alimenter la surface vaporante par capillarit. Tandis que
dans les zones les plus larges, il ne reste plus que de l'eau adsorbe aux parois. Cette eau se
dsorbe au fur et mesure que l'humidit relative du milieu dcrot, tandis que l'eau liquide
s'vapore. La vapeur d'eau doit diffuser travers le rseau poreux pour sortir de l'chantillon.
Progressivement la diffusion devient le processus de perte de poids majoritaire au dtriment
des transferts capillaires.
Lorsque l'eau liquide a quasiment disparue du rseau et qu'il ne reste plus que de l'eau
adsorbe, le seul processus permettant le schage est la diffusion de vapeur d'eau travers le
rseau. Ce stade correspond la phase III. La vapeur d'eau contenue dans l'air occupant le
volume poreux tend s'quilibrer avec la pression partielle de vapeur d'eau impose dans
l'enceinte de schage. La perte de poids, et par consquent la dsorption et la diffusion,
cessent lorsque l'humidit relative du rseau poreux est gale celle de l'enceinte et lorsque
les molcules d'eau adsorbes sont en quilibre avec l'humidit relative rgnant au sein du
rseau.
12
Quel que soit le matriau qui subit un schage, et quel que soit le stade considr, le
processus fondamental permettant l'vaporation de l'eau et l'entretien de ce phnomne est la
diffusion de la vapeur, dans un mlange air/vapeur d'eau. Dans un premier temps nous
dtaillerons le processus de diffusion. Nous verrons que le phnomne de diffusion est plus
ou moins simple suivant la valeur des pressions gazeuses et suivant la taille des vides o se
dveloppe ce processus.
Lorsque le matriau est satur d'une quantit d'eau suffisante, cette eau peut migrer sous sa
forme liquide par transfert capillaire. Mais avant de traiter de la capillarit nous verrons des
phnomnes intermdiaires entre le transfert vapeur et le transfert liquide : l'adsorption, la
diffusion de la phase adsorbe et la condensation. Ensuite nous aborderons les transferts
liquides proprement dits.
II.1 DIFFUSION
L'vaporation d'un corps peut tre dfinie comme le passage de son tat liquide son tat
vapeur. Mais ce processus simple ne peut durer dans le temps que s'il est entretenu par la
diffusion de la vapeur d'eau dans l'air. Pour une surface d'eau libre, la vitesse d'vaporation ne
dpend que des paramtres externes contrlant cette diffusion, tels que la temprature,
l'humidit relative de l'air ambiant (c'est dire la concentration ou la pression partielle de la
vapeur d'eau dans le mlange air-vapeur d'eau), et l'agitation de l'air ou la vitesse du vent.
Pendant le schage d'une roche, par vaporation de l'eau contenue dans son rseau poreux,
les dplacements d'eau que ce soit sous forme liquide par capillarit ou sous forme vapeur par
diffusion, sont contrls par les conditions externes et par les proprits du rseau poreux.
DC
13
(II.1)
qv
D
dC
dx
(II.2)
qv
Cv
Ca
Cv + Ca
=
=
=
=
D
U dCv
(II.3)
Ca dx
Pour un mlange de deux gaz parfaits (vapeur d'eau + air) suppos idal, on peut tirer de
cette expression II.3 une formule faisant intervenir les pressions partielles.
Soit un volume V de ce mlange, la pression totale P. pv et pa sont les pressions partielles,
(P = pv + pa), mv et ma les masses, Mv et Ma les masses molaires de la vapeur d'eau (v) et de
l'air (a). Ces diffrentes grandeurs sont relies par les expressions suivantes :
mv
M v p vV
RT
et
mv
mv ma
Cv
ma
M a p aV
RT
M v pv
M v pv M a P pv
Ca
ma
mv m a
mv m a
V
M a pa
M v pv M a p a
M v pv M a p a
RT
14
dC v
dx
dpv
MvM aP
dx M v pv M a p a 2
Et en remplaant les termes de l'quation (II.3) par leur expression littrale, on arrive
l'expression du flux suivante :
M
dp v
P
(II.4)
qv D v
R T P p v dx
Dcm.s 1
Pr
P
Tr
T
0,217
=
=
=
=
=
0,217
Pr T
Patm Tr
1,88
(II.5)
0,217
Pr 18 T
Patm R T 273,15
1,88
Patm dp v
p a dx
(II.6)
Soit D' le coefficient de diffusion de la vapeur d'eau dans un mlange air + vapeur d'eau
d'expression :
18 Patm
D' D
RT pa
D'
dp v
dx
(II.7)
La premire expression de la loi de FICK ne peut tre applique que si la rpartition des
molcules ou le profil de concentration est connu pour un instant donn. Pour connatre la
rpartition des molcules de vapeur d'eau dans l'espace et dans le temps, on dispose de la
seconde expression de cette loi :
15
wC
wt
D C
(II.8)
wC
wt
C
t
D
x
=
=
=
=
(II.9)
Cette relation peut galement tre exprime en fonction des pressions partielles :
wp
wt
w2 p
k 2
wx
(II.10)
D
RT
t!0
x0
pv
pv1
pv
pv 0
p v 1 erf
p v 0 erfc
2 kt
2 kt
p v x ,t
(II.11)
2
S
x
2
u
e du
2
x3
x5
x7
x
...
3,1 ! 5,2 ! 7 ,3 !
S
Lorsque le temps t augmente, la vapeur d'eau diffuse de plus en plus loin, entranant une
diminution du gradient de concentration. Lorsque t tend vers l'infini, le milieu s'homognise
et le gradient de pression partielle devient nul.
16
0 p
ax b
Le transfert de vapeur d'eau dans un pore de rayon Rp est gouvern par diffrents
mcanismes qui dpendent la fois de la pression partielle de vapeur Pv et du rayon Rp.
Chaque mcanisme a sa propre expression dpendant du nombre de KNUDSEN (Nk), gal au
rapport du libre parcours moyen des molcules de vapeur d'eau, O sur le diamtre moyen du
pore :
(II.12)
Nk
2 Rp
D'aprs la littrature O varie entre 800 et 1400 . Nk reprsente grossirement le rapport
du nombre de collisions gaz-solide sur le nombre de collisions gaz-gaz. Il rend compte de la
participation ventuelle des parois solides au transfert de vapeur d'eau.
Ce qui nous intresse ici tant le comportement de la vapeur d'eau mlange l'air, nous
admettrons que le mlange est binaire : le premier gaz tant l'air et le second la vapeur d'eau.
Ce qui revient considrer l'air comme un seul gaz dans la mesure o les proportions relatives
de ces diffrents constituants (N2, O2, ) sont constantes.
Si on considre le cas o aucune pression externe n'est applique au mlange de gaz vapeur
d'eau/air, on distingue deux grands types de diffusions : la diffusion molculaire libre des et
l'effusion, ou transport de KNUDSEN, ou diffusion de KNUDSEN, dans lequel les parois solides
jouent un rle prpondrant.
Pour un nombre de KNUDSEN faible (Nk < 10), c'est dire pour des pores relativement
larges par rapport au libre parcours moyen des molcules de vapeur d'eau, la diffusion
molculaire domine et le flux de vapeur d'eau peut tre dcrit par la loi de FICK nonce
prcdemment :
Premire quation de FICK :
qv
Pr 18 T
0,217
Patm R T 273,15
17
1,88
Patm dp v
p a dx
(II.6)
qv
D'
dp v
dx
(II.7)
x
x
p1 erf
p 0 erfc
2 kt
2 kt
(II.11)
Pour une faible pression partielle de vapeur et un rayon de pore petit (Nk > 10), la vapeur
d'eau peut tre considre comme constitue de molcules libres dont le mouvement est
gouvern par les collisions avec la paroi des pores. La vapeur d'eau diffuse alors
indpendamment de l'air.
KNUDSEN (1915) a montr que le flux diffusif peut s'crire :
qv
M Gp
DK v v
R T Gx
(II.13)
2
Rp v
3
2 f
(II.14)
f = fraction de molcules qui subissent une rflexion diffuse sur la paroi des
pores ; habituellement choisie gale 1 [sans dim.]
v = vitesse moyenne de dplacement des molcules [m.s-1]
M Gp
Dm v v
R T Gx
(II.15)
D
1 Nk
Cette formule est valable dans les deux cas (diffusion molculaire et diffusion de
KNUDSEN) parce que pour 2 Rp !! O N k 1 Dm D
tandis que si 2 Rp O N k !! 1 Dm DK
18
En prenant la valeur la plus forte de O trouve dans la littrature, soit 1400 , pour que la
diffusion de KNUDSEN soit prise en compte, c'est dire pour que Nk soit > 10, Rp le rayon du
pore doit tre infrieur ou gal 0,007 m.
La diffusion de KNUDSEN sera donc a prendre en compte uniquement pour les matriaux
microporeux, pour les autres elle sera ngligeable.
Les matriaux choisis pour mener cette tude n'tant pas microporeux, nous ngligerons ce
type de diffusion.
II.2 ADSORPTION
Tout processus susceptible de diminuer l'nergie libre ou tension superficielle d'un solide
se produit spontanment. Ainsi l'adsorption d'un gaz par un solide est un phnomne spontan
qui tend minimiser la tension superficielle du solide (FRIPIAT et al., 1971).
D'une manire gnrale, l'adsorption est le rsultat d'interactions entre un gaz et la surface
solide en contact avec lui. Les charges insatures la surface du solide tendent fixer les
molcules de gaz. Le processus d'adsorption se poursuit jusqu' ce que la couche adsorbe soit
en quilibre thermodynamique avec le gaz ou la phase vapeur.
Par consquent, partir du moment o l'humidit relative n'est pas nulle, il y a adsorption
de molcules de vapeur d'eau jusqu' tablissement d'un quilibre entre la quantit d'eau
adsorbe et la vapeur d'eau en contact avec le solide considr. La cintique de cette
adsorption et la quantit adsorbe dpendent de l'tat physico-chimique du solide et de l'aire
de la surface (FRIPIAT et al., 1971).
On distingue en gnral deux types d'adsorption suivant l'nergie mise en jeu par les
liaisons : l'adsorption chimique (ou chimisorption) et l'adsorption physique (FRIPIAT et al.,
1971).
Nous nous intresserons principalement la physisorption, car il s'agit du processus qui,
dans un milieu poreux, va donner naissance la condensation capillaire dans les micropores
et les tranglements des pores, lorsque l'humidit relative sera suffisamment leve. C'est
donc le phnomne naturel qui assure la transition entre la phase gazeuse et la phase liquide.
Le phnomne inverse, la dsorption, sera le phnomne qui nous proccupera plus
particulirement puisque lors du schage nous passons de la phase liquide la phase gazeuse.
D'autre part les principales mthodes de mesure de surface spcifique des solides, dont celle
utilise pour cette tude et qui sera dveloppe au chapitre III.3.7, sont fondes sur la
dtermination exprimentale de l'isotherme d'adsorption physique, c'est--dire sur la
dtermination du volume adsorb en fonction de la pression d'quilibre.
Lors de la chimisorption les molcules de vapeur d'eau forment avec les atomes
superficiels du solide des liens chimiques (type liaisons ioniques, liaisons covalentes,) la
suite d'une raction chimique. Ce type d'adsorption met en jeu des nergies importantes,
gnralement suprieures 41,8 kJ.mol-1. Il s'agit d'une vritable raction chimique. C'est
dire que c'est une adsorption spcifique : pour une quantit d'adsorbat donne, les mmes sites
seront occups sur l'adsorbant et la structure de la couche adsorbe sera la mme chaque fois
qu'on reproduira l'exprience. En raison de cette caractristique de "raction chimique", le
maximum de recouvrement engendr par chimisorption est d'une couche monomolculaire
(FRIPIAT et al., 1971 ; JEANNETTE, 1994 ; QUENARD et SALLEE, 1992).
En gnral l'adsorption chimique est favorise par une augmentation de temprature.
19
L'origine de l'adsorption physique est attribue des forces intermolculaires de type VAN
WAALS (1873 et 1899) agissant sur les molcules de vapeur au voisinage de l'interface
solide-fluide (YOUNG et CROWELL, 1962). Ce sont des forces qui agissent courte distance
mais de forte intensit (dix mille fois suprieures celle de la pesanteur). En raison de cette
intensit, les proprits physiques de l'eau physisorbe sont diffrentes des proprits de l'eau
libre. Elle n'est pas, par exemple, soumise la pesanteur (FRIPIAT et al., 1971 ; ROUGER,
1988).
La physisorption est un processus qui contrairement l'adsorption chimique, ne demande
que quelques kJ par mole. Il s'agit essentiellement de condensation de molcules de gaz sur la
surface du solide. Par consquent, ce processus est favoris par une diminution de
temprature. La physisorption n'est pas spcifique : elle est peu influence par la nature de la
surface. Elle peut donc former des couches plurimolculaires, puisqu'il est en principe
toujours possible de condenser une nouvelle couche sur la couche adsorbe prcdente.
(FRIPIAT et al., 1971 ; QUENARD et SALLEE, 1991).
DER
L'adsorption physique due une augmentation de pression partielle de vapeur d'eau dans le
mlange air/vapeur d'eau en contact avec une surface plane et parfaitement lisse, peut
thoriquement donner naissance un film adsorb d'paisseur infinie. Mais dans le milieu
poreux, l'adsorption plurimolculaire la surface des parois est limite par la taille des pores
(ROUGER, 1988 ; QUENARD et SALLEE, 1992 ; JEANNETTE 1994).
Si on place un chantillon poreux sec dans une enceinte thermostate dans laquelle on fait
varier l'humidit relative, on constate une prise de poids de l'chantillon dont l'amplitude
dpend de la nature de l'chantillon et de la variation de l'humidit relative. Cette
augmentation de poids correspond une fixation de molcules d'eau sur la matrice poreuse.
Ce type d'exprience permet de tracer une courbe appele "isotherme
d'adsorption/dsorption (cf. figure II.2), courbe qui permet de caractriser l'aptitude d'un
matriau fixer de l'eau par adsorption.
Sur cette courbe, trois tapes peuvent tre distingues. Chacune correspond un mode de
fixation des molcules qui n'intervient que pour une gamme d'humidit relative caractristique
lors d'une exprience d'adsorption/dsorption en milieu poreux :
- pour les trs faibles humidits relatives, l'adsorption monomolculaire (domaine I) qui
correspond comme son nom l'indique la fixation d'une seule couche molculaire d'eau dans
les vides des milieux poreux ;
- pour des valeurs d'humidit relative intermdiaires, l'adsorption plurimolculaire
(domaine II) apparat ;
- enfin pour les fortes valeurs d'humidits relatives, on passe dans le domaine III qui
correspond la condensation capillaire. Il y a condensation capillaire lorsque les couches
plurimolculaires adsorbes se rejoignent pour former des mnisques dans les micropores(*)
du rseau poreux.
( )
* Le terme "micropores" tel qu'il est employ ici, dsigne tous les espaces vides de rayon moyen infrieur ou
gal 7,5 m. Cette dfinition de la microporosit est celle propose par GONI, RAGOT, et SIMA (1968).
20
dW/Ws
dsorption
adsorption
II
III
HR
0,1
0,4
0,989
matrice
porosit
milieu poreux
sec
eau
adsorbe
I. adsorption
mono-molculaire
II. adsorption
pluri-molculaire
III. condensation
capillaire
A l'intrieur d'un milieu poreux, dans le domaine des faibles humidits relatives, la surface
spcifique (qui est le rapport entre l'aire de toutes les interfaces air-solide et la masse de solide
correspondant) joue un rle trs important vis--vis de la quantit d'eau adsorbe aux surfaces.
A l'quilibre la quantit d'eau adsorbe sur une surface solide dpend de la temprature T et
de la pression partielle de vapeur d'eau pv.
De nombreuses quations thoriques et semi-empiriques ont t dveloppes pour dcrire
les isothermes d'adsorption. L'une des premires a t prsente par LANGMUIR (1918) qui
considre l'adsorption monomolculaire comme un tat d'quilibre dynamique avec galit
entre le nombre de molcules qui sont adsorbes la surface et le nombre de molcules qui
sont dsorbes. Cette thorie permet donc de dcrire le domaine I.
Dans le cas de l'adsorption plurimolculaire (domaine II), on utilise plutt le modle
B.E.T. (BRUNAUER, EMETT et TELLER, 1938). Ce modle est celui qui est le plus couramment
employ pour dcrire les isothermes d'adsorption. C'est le modle qui a t choisi pour
calculer la surface spcifique (cf. III.3.7.1).
Enfin, le domaine de la condensation capillaire (III) est trs bien dcrit par la loi de
KELVIN (THOMSON, 1870) qui relie le rayon du plus grand pore sige d'une condensation
capillaire une humidit relative donne (cf. II.2.2.4).
21
Avant de clore le chapitre sur la phase vapeur, il faut encore mentionner l'existence d'un
transfert de molcules dans la phase adsorbe mono- ou plurimolculaire, transfert qui se fait
par diffusion.
Dans les matriaux trs microporeux, il apparat qu'un transfert de fluide non ngligeable
existe dans la phase adsorbe (DAAN, 1986 ; QUENARD, 1989 ; QUENARD et SALLEE, 1992).
Plusieurs interprtations ont t proposes pour expliquer ce phnomne difficile analyser
mais aucune explication satisfaisante n'a pour l'instant t fournie.
Deux approches sont habituellement utilises. Le premier modle appel "modle site
hopping" est bas sur l'hypothse que les molcules d'eau adsorbes se dplacent
alatoirement d'un site un autre sur les parois des pores, en transitant par la phase gazeuse.
Le second modle, appel "modle hydrodynamique", considre quant lui que les molcules
de gaz adsorbes la surface des pores forment un film visqueux laminaire, c'est--dire que
les molcules adsorbes se dplaceraient l'intrieur du film adsorb, depuis les endroits o le
film est pais et trs concentr vers la bordure, o il est moins pais (DAAN, 1986).
Le premier modle ne peut tre appliqu que pour les trs faibles quantits d'eau adsorbe
alors que le second modle n'est applicable qu'en prsence d'un film visqueux, c'est--dire
pour des humidits relatives leves (QUENARD, 1989).
En fait, plus un film adsorb est pais, moins les molcules qui le constituent seront
fortement fixes aux parois par les forces d'attraction de type VAN DER WAALS et plus elles
seront "mobiles".
Les matriaux tudis n'tant pas trs microporeux, comme le sont les btons par exemple,
ce type de transfert sera par la suite considr ngligeable devant les autres, et nous
considrerons l'eau adsorbe comme une phase "rigide".
Dans les solides poreux la superposition de couches molculaires d'eau adsorbe aux
parois des petits pores, peut aboutir au remplissage de ces derniers comme le montre la figure
II.2. Ds lors il y a condensation capillaire et des mnisques se forment.
22
Soit un capillaire cylindrique de rayon r plong dans une nappe de liquide (cf. figure II.3).
Grce la tension capillaire le liquide s'lve dans le cylindre d'une hauteur h compte partir
de la surface du liquide libre. La force ascensionnelle projete sur l'axe du cylindre est gale
au produit du primtre (2S r) par la projection J cosD.
Le travail fourni au systme par l'ascension capillaire est gal la variation du potentiel
chimique du liquide l par rapport celui du liquide pur 0 :
W
W
n
l
0
=
=
=
=
n P l P 0
(II.16)
travail [J = m.kg.s-]
nombre de moles [mol]
potentiel chimique du liquide [J.mol-1]
potentiel du liquide pur [J.mol-1]
W = 2 S r J cos D dh
2 S r J cos D h
(II.17)
23
Le volume de liquide est gal au produit du volume molaire VM par le nombre de moles n.
Le travail s'exprime alors suivant la relation II.18 :
W = n
2 J V M cos D
r
n l 0
(II.18)
l'quilibre, le potentiel du liquide dans le capillaire doit tre gal au potentiel chimique
de la vapeur. Ce potentiel est connu si on assimile la vapeur un gaz parfait :
l 0
v 0
R T ln
pv
p0
(II.19)
HR
2 J V M cos D
exp
rR T
(II.20)
Les plus grands pores, ou sites, dans lesquels a lieu la condensation capillaire ont pour
rayon, dit rayon "de KELVIN", RpK, donn par la relation II.21 :
R pK
2 J cos D V M
1
ln HR
RT
(II.21)
Pour T = 25C = 298 K, si on remplace les constantes par leur valeurs (R = 8,314
J.mol .K , J 71,99.10-3 N.m-1, D = 0 pour l'eau, VM = 1,807.10-5 m3.mol-1), II.21 devient :
-1
-1
R pK
1,05007.10 3
>m@
ln HR
10,5007
>@
ln HR
(II.22)
Les structures poreuses jouent un rle diffrent lors de l'adsorption et lors de la dsorption :
le phnomne de condensation capillaire apparat pour les humidits relatives les plus leves,
et la distribution des tailles de pores joue dans ce cas un rle trs important ; la distribution
spatiale et la connectivit, quant elles, conditionnent la dsorption (QUENARD et SALLEE
1992). Par consquent un phnomne d'hystrsis se manifeste entre les isothermes
d'adsorption et de dsorption. L'existence de cette hystrsis est principalement due deux
causes (FRIPIAT et al., 1971 ; DAAN 1986) :
1 - L'angle de contact D est diffrent lors des processus d'adsorption et de dsorption.
ZSIGMONDY (1911) distingue deux angles, suivant que le mnisque "avance" (adsorption) ou
"recule" (dsorption) : si l'adsorption a t mene jusqu' l'humidit relative maximale de
pv/p0 = 1, l'angle de contact form avec la paroi par le mnisque qui recule, lors de la
dsorption, peut tre considr comme nul puisque la surface a t totalement "mouille" par
24
l'adsorbat condens. Dans ces conditions, pv/p0 prend une valeur diffrente suivant que le pore
se remplit ou se vide :
pv
2 J VM
exp
(II.23)
rRT
p 0 dsorption
alors que
pv
p
0 adsorption
2 J V M cos D
exp
rR T
(II.20)
Ainsi dans un pore de rayon dtermin la valeur de pression pv, correspondant l'quilibre
entre un liquide mouillant (0<Dq et sa vapeur, sera plus leve pendant l'adsorption que
pendant la dsorption.
2 - La seconde explication ncessite de prendre en considration la gomtrie et la
topologie des cavits du rseau poreux. Dans un milieu poreux, il existe de nombreuses
cavits, de rayon caractristique Rp, qui sont connectes entre elles par des accs de rayon
infrieur. Ceci donne lieu au phnomne souvent nomm "la bouteille d'encre" : par suite
d'une augmentation de l'humidit relative, il y a adsorption puis condensation capillaire ; les
accs troits se saturent avant les cavits. Par contre pendant l'vaporation ou la dsorption,
les cavits ne pourront se vider que si l'un de leur accs est vide.
Par consquent, plusieurs configurations du liquide sont compatibles avec la loi de
LAPLACE (quation II.29) pour une mme valeur de HR, et donnent lieu des quantits de
liquide condens diffrentes : pour une mme valeur d'humidit relative, le milieu poreux
prsente une faible teneur en liquide lors de l'adsorption, et une forte teneur lors de la
dsorption.
La simulation d'une isotherme d'adsorption ne ncessite pas la connaissance parfaite de
l'interconnexion des vides. Par contre, la simulation d'une isotherme de dsorption demande
une trs bonne connaissance de la gomtrie et de la topologie du milieu poreux. En effet,
chaque site doit rpondre deux conditions pour qu'il puisse tre dsorb :
1 - le rayon doit tre infrieur au rayon de KELVIN RpK ;
2 - il doit tre connect un site ou lien dj vide.
Ce qui signifie que la dsorption dbute la surface de l'chantillon lorsque le milieu est
totalement satur.
Aprs avoir vu les diffrents cas de transfert de l'eau sous forme vapeur, et la transition
vapeur/liquide, il reste tudier les transferts sous forme liquide dans les milieux poreux.
25
II.3 CAPILLARITE
Considrons deux fluides non miscibles en contact l'un avec l'autre, par exemple une
goutte d'eau dpose sur une surface solide en contact avec l'air environnant. La surface de
sparation des deux fluides se comporte comme une membrane lastique tendue de faon
uniforme. La tension applique sur l'interface est appele tension de surface ou tension
interfaciale (DEFAY et PRIGOGINE, 1966 ; JOANNY, 1985 ; GUEGUEN et PALCIAUSKAS, 1992).
La tension interfaciale par rapport l'air est habituellement appele tension superficielle.
A l'intrieur d'un fluide, une molcule quelconque minimise son nergie en interagissant
avec toutes les molcules de son environnement. En surface, l'interaction n'existe que du ct
"intrieur" du fluide (cf. figure II.4). D'o une nergie molculaire plus leve, et une
attraction vers l'intrieur. Cette force d'attraction s'oppose tout accroissement de la surface.
En d'autres termes, il est ncessaire de fournir un travail dW un tel systme pour accrotre la
quantit de surface d'une valeur dA.
gaz
liquide
dW
J dA
(II.24)
Le paramtre J est l'nergie de surface qui s'exprime en J.m-2, et correspond l'nergie qu'il
faut produire pour fabriquer une interface.
Mais J peut aussi tre dfini comme une tension de surface exprime en N.m-1. (1 J.m- =
1 N.m-1) : considrons un film liquide support par un cadre (figure II.5) dont l'extrmit AB
est mobile.
26
F
h
dx
Figure II.5 Exprience du film liquide sur un cadre : quivalence entre nergie
de surface et tension de surface (d'aprs GUEGUEN et PALCIAUSKAS, 1992)
Une force F doit tre exerce paralllement la surface du film et perpendiculairement
AB pour empcher la contraction. Si le support AB est dplac lentement d'une distance dx,
de faon isotherme, la surface augmente de dA = 2 h dx (2 parce que le film a deux faces).
Cette opration requiert un travail dW = F dx.
F
Paralllement l'nergie totale de surface augmente de J2 h dx, d'o J
.
2h
J est donc effectivement une force par unit de longueur ou tension de surface.
En gnral la tension de surface est positive car la formation de surface cote de l'nergie.
Si J < 0, cela signifie qu'il est nergtiquement favorable d'accrotre la surface sans limite
et dans ce cas les fluides sont miscibles et se mlangent.
La tension superficielle de l'eau par rapport l'air est de 71,99.10-3 N.m-1.
J diminue quand la temprature augmente ou en prsence de soluts organiques tel que les
dtergents.
gaz
Jsg
Jlg
D
Jsl
liquide
solide
J lg cos D
Jlg
Jsg
Jsl
D
=
=
=
=
J sg J sl
(II.25)
Cette quation est connue sous le nom d'quation de YOUNG (1805), ou YOUNG-DUPRE
(DUPRE, 1869). Le mouillage est quantifi par la valeur de l'angle D: un liquide est dit
mouillant si D < 90 (cosD > 0 ; Jsg > Jlg) et il est dit non mouillant si D > 90.
Si D = 0, il y a talage complet de la goutte et on parle de mouillage parfait.
Au niveau microscopique la mouillabilit rsulte des interactions molculaires entre fluide
et solide. Le fluide mouillant est celui que le solide prfre car les interactions, dans ce cas,
minimisent davantage l'nergie totale.
L'angle de contact entre un solide et un liquide est gnralement constant dans des
conditions donnes. Mais cet angle peut tre diffrent dans le cas o le liquide "avance" sur le
solide et dans le cas o le liquide "recule". L'angle de contact form par l'eau pure sur une
surface parfaitement propre et lisse est de 0, mais sur une surface rugueuse ou couverte de
couches adsorbes hydrophobes, l'angle de contact peut tre trs diffrent de 0 (BOUASSE,
1924 ; CASSIE et BAXTER, 1944).
Dans le milieu poreux il est bien vident que la surface des pores n'est pas lisse, et que la
solubilit des minraux de la roche modifie les proprits chimiques de l'eau circulant dans le
rseau poreux.
Pc
P0 D
r
(II.26)
Pc
P0
Pl
R
r
Pl
P0 Pl
28
(II.27)
Pc J
R1 R2
Dans un tube cylindrique de petit diamtre le mnisque tant quasiment sphrique, il n'y a
plus qu'un rayon de courbure R1 = R2 = R, gal au rayon du capillaire r. L'quation prcdente
devient :
2J
Pc
(II.28)
R
Le rayon de courbure du mnisque, R, s'exprime en fonction du rayon du capillaire, r, par
r
. L'quation de LAPLACE, exprime en fonction du rayon du capillaire
la relation R
cos D
devient alors :
2J
(II.29)
Pc
cos D
r
La pression capillaire est aussi gale au poids de la colonne d'eau l'quilibre dans le tube :
Pc
P0 Pl
'U g h
(II.30)
En combinant les quations II.29 et II.30, on obtient l'quation de JURIN qui permet de
calculer la hauteur d'quilibre h atteinte par le mnisque en fonction du rayon du capillaire :
h
2 J cos D
'U g r
(II.31)
29
S Pc r 4
Q
8K x
S J cosD r 3
4K x
(II.34)
S r2
dx
dt
(II.35)
dx
dt
J cos D r
4K
(II.36)
30
r J cosD
t
2K
(II.37)
S r
r J cosD
t
2K
(II.38)
Les processus participant au schage des milieux poreux tant identifis, la suite de l'tude
portera tout d'abord sur la caractrisation des matriaux choisis. Cette caractrisation
ptrophysique devrait permettre d'analyser le comportement des pierres soumises des
imbibitions puis des schages.
31
32
III
33
Pourcentages en
poids d'oxydes (%)
Grs de
Fontainebleau
Micrite des
Lourdines
SiO2
98,4
2,9
Al2O3
0,1
MgO
0,31
CaO
55,44
Fe2O3
0,1
0,1
MnO
0,0005
0,004
TiO2
0,01
P2O5
0,03
Na2O
0,015
0,01
K2O
0,08
41,89
Perte 1000C
35
Figure III.1 Diffractogrammes obtenus sur poudre non oriente, pour le grs de
Fontainebleau (graphique suprieur) et la micrite des Lourdines (graphique infrieur).
Ordonne : angle de diffraction, abscisse : intensit du pic. Les pics thoriques du quartz et
de la calcite purs sont compars aux pics exprimentaux.
Les diffractogrammes des deux roches sont simples (figure III.1) et sont en accord avec les
analyses spectrochimiques. Ils confirment que le grs de Fontainebleau est essentiellement
constitu de quartz (pic d'intensit maximum 26,65) et la micrite des Lourdines de calcite
(pic d'intensit maximum 29,7).
36
b
porosit libre
intraclastes
quartz
ciment sparitique
porosit libre
porosit pige
porosit pige
100 m
100 m
37
38
intraclastes
microporeux
GFT
u 80
MCL
100 m
u 80
100 m
MCL
u 1500
10 m
MCL
u 5000
1m
39
diffrence de taille entre les grains de quartz du grs et les granules de calcite de la micrite.
L'agencement des cristaux micromtriques, et l'aspect du rseau microporeux trs abondant
est montr par les figures III.3.c et III.3.d. Ces images expliquent pourquoi les granules de
calcite ne sont pas discernables sur les observations de lames minces et pourquoi ces lames
minces lorsqu'elles sont imbibes de rsines colores, apparaissent presque entirement
colores en rouge : la microporosit est partout. Sur la vue III.3.c, on observe des grains de
calcite micritique et une partie du ciment sparitique sur lequel des grains micritiques ont t
arrachs. Ce ciment sparitique est peu abondant.
III.2.5 Rcapitulatif
Les tudes chimiques et minralogiques mettent en vidence la grande puret du grs de
Fontainebleau et de la micrite des Lourdines : ils sont constitus respectivement d'environ
98 % de quartz et 98 % de calcite.
Les observations ptrographiques 2D (par microscopie optique) et 3D (par microscopie
lectronique balayage) montrent que la diffrence structurale entre le grs de Fontainebleau
et la micrite des Lourdines rsulte :
i de la taille trs diffrente des grains constitutifs : le diamtre moyen des grains de quartz
du grs est compris entre 200 et 300 m pour un diamtre moyen des granules de calcite de
1 2 m dans la micrite ;
i de l'arrangement de ces grains qui dtermine ncessairement des espaces intergranulaires,
et par consquent, des rseaux poreux trs diffrents. Dans le grs le volume correspondant
ces espaces intergranulaires est essentiellement reprsent par des macropores (diamtre
moyen compris entre 50 et 100 m) tandis que dans la micrite l'essentiel du volume poreux
correspond des micropores (diamtre moyen de l'ordre de 1 m) ;
i de la forme des grains qui dpend de leur origine ou de leur histoire. Cette forme
dtermine les gomtries du rseau poreux : les grains de quartz du grs, nourris, ont des
contours gomtriques qui dlimitent des macropores galement de forme gomtrique,
connects entre eux par de fins espaces laisss libres entre les faces cristallines. La micrite
quant elle, est constitue d'intraclastes micritiques ayant une microporosit propre, et
ciments entre eux par de rares calcites sparitiques. Entre les intraclastes, il existe par
consquent des espaces poreux dont les quelques macropores observs (de diamtre moyen
de 30 50 m). Contrairement au grs, les pores de la micrite ne prsentent pas de forme
gomtrique particulire.
i des gomtries des rseaux poreux rsultant de l'arrangement des grains. Elles sont telles
que le volume poreux de la micrite est suprieur celui du grs, et le nombre d'accs aux
macropores, est plus abondant dans la micrite que dans le grs.
Si on dfinit l'homognit du rseau poreux par la probabilit d'observer le mme volume
poreux et une mme gomtrie du rseau dans un volume de matriau donn, plusieurs
chelles d'homognit peuvent tre distingues pour ces deux roches. l'chelle du
centimtre, grs et micrite prsentent des rseaux poreux homognes. l'chelle de quelques
centaines de microns, les deux rseaux sont htrognes : la micrite en raison de la prsence
d'intraclastes micritiques ciments par de la sparite, le grs en raison de la taille des grains de
quartz. Mais l'htrognit du rseau entre des plages millimtriques voisines est plus rare
dans la micrite. l'chelle de quelques dizaines de microns, le rseau poreux de la micrite
peut nouveau tre considr comme homogne tandis que cette chelle n'a plus aucune
signification dans le grs de Fontainebleau dans lequel les grains ont des diamtres largement
suprieurs.
40
Les premires diffrences structurales mises en vidence ici laissent dj supposer que les
proprits de transfert de ces matriaux vis vis des fluides sont diffrentes. L'tude des
proprits ptrophysiques permettra de le confirmer.
Nt
Vp
u 100
Vt
Vt Vs
u 100
Vt
>%@
(III.1)
Il existe diverses faons d'estimer la porosit d'un milieu poreux. Les mthodes les plus
classiques tant la mesure l'eau et la mesure par injection de mercure. Ces techniques,
complmentaires, seront utilises toutes les deux.
41
III.3.2.1.a Principe
La mesure de la porosit totale l'eau a t ralise selon les techniques dfinies par la
norme RILEM (essai nI.1, 1978), qui prvoient que les prouvettes de roche soient imbibes
en l'absence d'air, c'est--dire en rgime monophasique.
Le principe de cette mesure est simple : l'chantillon dont on veut connatre le volume
poreux est pes une premire fois alors qu'il est sec puis il est pes nouveau lorsque tous les
vides sont remplis d'eau. La densit de l'eau tant connue, la diffrence de masse donne le
volume d'eau, gal au volume poreux si la totalit de la porosit est envahie par l'eau. Afin
d'assurer le remplissage total, l'imbibition des chantillons lieu sous vide : dans un premier
temps les pores sont vids de l'air qu'ils contiennent dans une enceinte sous vide, puis de l'eau
dgaze est introduite progressivement.
trompe
eau
vide
secondaire
pompe
palettes
vide
primaire
chantillons
Eau
distille
Les chantillons pralablement schs dans une tuve 60C jusqu' poids constant, sont
placs dans une cloche vide (cf. figure III.4) o elles sont soumises pendant 24 heures un
vide primaire de 2.10-2 mm de mercure (| 2,6 Pa), entretenu par une pompe palettes. Dans
une seconde cloche vide, de l'eau distille est dgaze la trompe eau. Aprs 24 heures de
dgazage, les deux cloches sont relies afin que les prouvettes puissent tre progressivement
imbibes par l'eau ; le niveau d'eau est rajust au fur et mesure de la migration de la frange
capillaire (BOUSQUIE, 1979).
La valeur de la porosit, Nt, est ensuite obtenue par la mthode de la triple pese.
Connaissant le poids sec de l'chantillon Ws et son poids imbib W2, on obtient le volume
poreux occup en totalit par l'eau (W2-Ws). partir d'une pese hydrostatique W1, on peut
calculer le volume total de l'prouvette (Vt = W2 W1). La porosit Nt de l'chantillon
s'exprime par :
W2 W s
Nt
u 100
(III.2)
W2 W1
42
Nt
W1
W2
Ws
=
=
=
=
III.3.2.1.c Rsultats
Comme pour la plupart des mesures suivantes, la porosit a t dtermine sur deux lots
d'chantillons de micrite des Lourdines et de grs de Fontainebleau. Ces chantillons ont tous
une forme de cylindre de 4 cm de diamtre et de hauteur variable comprise entre 8 et 1,5 cm.
Les valeurs obtenues pour les porosits totales sont homognes, ce qui correspond
vraisemblablement des structures de porosit comparables entre les diffrents chantillons
de chaque lot. La faible dispersion des porosits mesures est illustre par les histogrammes
de la figure III.5, et par le tableau III.2.
14
14
Effectif
Grs de Fontainebleau
12
12
10
10
11
11,4
11,8
12,2
26
26,4
26,8
27
27,4
43
Grs de
Fontainebleau
Micrite des
Lourdines
Porosit moyenne
11,5
26,9
cart type
0,3
0,3
Effectif total
46
41
Porosit minimale
11,0
26,4
Porosit maximale
12,0
27,4
III.3.2.2.a Principe
La porosit 48 heures est une mesure qui permet d'apprcier la porosit librement
accessible par l'eau la pression atmosphrique et en prsence d'air, c'est dire en rgime
diphasique. Cette mesure est pratique selon la norme AFNOR B.10.513 : les chantillons
subissent une imbibition capillaire la pression atmosphrique pendant 24 heures puis une
immersion pendant les 24 heures suivantes. Un calcul faisant intervenir les poids avant et
aprs imbibition permettent d'estimer la porosit envahie en 48 heures, N48 .
Cette mesure, compare la mesure de porosit totale, permet de dterminer le rapport
entre la capacit naturelle de la roche absorber de l'eau et sa porosit totale.
W48 Ws
u100
W2 W1
>%@
44
(III.3)
chantillon
H
H/2
H/4
air
eau
T0 = 0 h
T1 = 1 h
T2 = 24h
T3 = 48h
niveau d'eau
= H/4
niveau d'eau
= H/2
niveau d'eau
>H
pese
W48
45
leve. Par contre pour le grs, aprs une imbibition de 48 heures, seulement 49 % du volume
poreux est envahi par l'eau (S48), et 5,9 % du volume total reste occup par de l'air (Np) : la
porosit libre du grs est faible.
16
16
Effectif
Grs de Fontainebleau
14
14
12
12
10
10
4,9
5,5
6,1
6,7
22,9
23,5
24,1
24,7
Grs de
Fontainebleau
Micrite des
Lourdines
5,6
23,5
cart type
0,4
0,4
Effectif total
39
27
Porosit minimale
5,0
22,3
Porosit maximale
6,5
24,1
Np (%) (= Nt N48)
5,9
3,4
0,49
0,87
46
constitu de pores de taille rduite (< 10 m) connects entre eux par des accs
micromtriques. Les tailles des pores sont donc beaucoup moins htrognes dans la micrite.
Lorsqu'un fluide circule dans la micrite, tous les chemins offerts sont emprunts en mme
temps, parce que leur rayon est quivalent. Ainsi l'ensemble de la porosit est envahi
facilement. Par contre dans le grs, tous les chemins ne sont pas quivalents pour les fluides
parce que les rayons des pores varient de faon importante. Les chemins constitus des pores
les plus troits seront favoriss par rapport d'autres ce qui entrane le pigeage de l'air dans
les macropores par des systmes de drivation nombreux. Ceci est expliqu au paragraphe
suivant.
III.3.3 Porosit pige mcanismes de pigeage
air
air
47
possibilit de cheminer plus rapidement par les petits chenaux contournant les grands pores. Il
en rsulte un pigeage du fluide le moins mouillant dans les vasements.
Un second mcanisme de pigeage couramment voqu est li la prsence d'une rugosit
et/ou d'irrgularits la surface des grains qui crent localement un rseau microporeux dans
lequel le fluide poursuivra prfrentiellement sa progression (figure III.8.a). (BOUSQUIE,
1979 ; ZINSZNER et MEYNOT, 1982 ; DULLIEN et al., 1983).
2J
cos D
r
(II.29)
Cette relation va permettre de relier la pression capillaire au rayon du pore, ce dernier tant
modlis par un simple capillaire.
La porosimtrie au mercure (PURCELL, 1949 ; PELLERIN, 1980 ; BOURBIE et al., 1986 ;
PITTMAN, 1984 et 1992) repose sur l'injection de mercure une pression donne dans une
enceinte initialement sous vide o l'chantillon a t dgaz 2.10-2 Torr (| 2,6 Pa). Dans ces
conditions, la vapeur de mercure (fluide mouillant : D < 90) se trouve en quilibre avec le
mercure liquide (fluide non mouillant : D > 90, cf. figure III.9). Une roche poreuse place
dans cette enceinte verra son milieu poreux immdiatement satur en vapeur de mercure, ds
l'introduction de la premire goutte de liquide. Le mercure liquide tant le fluide non
mouillant, la pression capillaire est ngative. Ceci implique que le mercure liquide ne peut
pntrer dans des capillaires fins si aucune pression n'est applique. Pour faire pntrer le
mercure l'intrieur d'un milieu poreux, il faut exercer une force externe. L'angle de
raccordement (mercure liquide/vapeur de mercure) au grain tant compris entre 139 et 141
pour la plupart des minraux (FRIPIAT et al., 1971), la valeur de 140 sera retenue pour les
expriences qui suivent.
48
r
mercure
vapeur
mercure
liquide
Figure III.9 Schma figurant l'quilibre entre le mercure liquide et sa vapeur dans un
capillaire de rayon r. L'angle de contact D = 140.
La pression capillaire, dfinie comme la diffrence de pression entre le fluide mouillant et
le fluide non mouillant, devient pour le mercure :
Pc
PHg Pvap
(III.5)
PHg
Ainsi, en remplaant Pc par PHg dans l'quation II.29, une valeur de rayon d'accs aux
pores peut tre associe chaque valeur de pression applique :
r
2J
cos D
PHg
(III.6)
7 ,5
P
(III.7)
49
1976 ; DULLIEN, 1979 ; CHATZIS et DULIEN, 1981 ; GOOD et MIKHAIL, 1981 ; MELAS et
FRIEDMAN, 1992 ; NETTO, 1993).
P
Hg
1
7 ,5
r
1
!!
P
Hg
2
7 ,5
r
2
Hg
r
50
0,01
0,1
10
100
1000
0,14
0,12
0,10
0,08
VHg
0,06
0,04
V Hg P
0,02
0,00
ra
100
10
0,1
0,01
0,001
51
III.3.4.4 Rsultats
Pour faire les mesures de porosimtrie au mercure, nous avons choisi 5 chantillons parmi
les lots de chaque roche, de telle sorte que leur porosit totale et leur porosit pige l'eau
soient aussi diffrentes que possibles. Nous esprions que les structures de porosit des petites
prouvettes utilises pour les mesures de porosimtrie au mercure, rendraient compte des
structures des grandes prouvettes utilises lors du schage.
Les moyennes des diffrents paramtres dtermins partir des essais porosimtriques sont
donnes dans le tableau III.4.
52
Porosimtrie au mercure
Grs de
Fontainebleau
Micrite des
Lourdines
11,2
26,5
cart type
0,5
0,5
11,0
10,3
Macroporosit NM (%)
9,9
0,2
Microporosit N (%)
1,3
26,3
10,5
0,12
11,5
26,9
5,9
3,4
Effectif total
Les valeurs de porosit totale dtermines par injection de mercure sont systmatiquement
infrieures aux mesures faites l'eau (NHg < Nt), mais les diffrences ne sont que de l'ordre de
quelques centimes : la porosit moyenne dtermine pour le grs est de 11,2 % contre 11,5
l'eau, et celle dtermine pour la micrite est de 26,5 % contre 26,9 l'eau.
La figure III.12 reprsente deux exemples de courbes pour chaque facis : en III.12.a le
grs de Fontainebleau et en III.12.b la micrite des Lourdines. Les graphes de droite
reprsentent les courbes d'injection de mercure, avec en ordonne le rayon d'accs et en
abscisse le volume cumul de mercure introduit dans l'chantillon. Les graphes de gauche
reprsentent la distribution des rayons d'accs en fonction de l'incrment de volume auquel
chaque rayon donne accs.
Les courbes de premire injection des deux roches sont de type "unimodal" : un seul seuil
d'accs peut tre dfini. Ceci signifie qu'une taille de pore prcise joue un rle de seuil
pendant l'intrusion du mercure : pour des valeurs de pression correspondant des accs
lgrement suprieurs au rayon seuil mesur, la quasi-totalit du volume poreux est envahi
par le mercure, alors que pour des valeurs lgrement infrieures, une trs faible proportion de
la porosit est occupe. Les valeurs des rayons seuils dtermines graphiquement sur les
courbes (cf. courbes de droite, figure III.12) sont trs peu disperses : le seuil obtenu pour le
grs est de 10,5 m, tandis que celui de la micrite est de 0,12 m.
Une des informations importante apporte par l'essai porosimtrique, est l'estimation de la
rpartition du volume poreux en fonction des seuils d'accs. Chaque valeur de rayon d'accs
(ou de pression) est relie une valeur de volume de mercure introduit. Par consquent, il est
possible d'estimer les pourcentages de microporosit et de macroporosit. Bien que les rayons
donns par la porosimtrie au mercure soient des rayons d'accs, il apparat que le grs de
Fontainebleau est principalement macroporeux (pour NHg 11,2 %, NM 9,9 % et N
1,3 %) alors que la micrite est essentiellement microporeuse (pour NHg 26,5%, NM 0,2 %
et N 26,4 %). La porosimtrie au mercure permet ainsi que quantifier les observations
faites en microscopies.
53
0,06
0,006
0,004
0,003
0,002
0,001
0
160
0,006
0,005
140
120
100
80
60
40
20
Gft5-3a
0,004
0,003
0,002
0,001
0,04
0,03
0,02
0,01
0
1000
0,06
100
10
0,1
0,01
0,001
10
0,1
0,01
0,001
Gft5-3a
0,05
0,04
0,03
0,02
0,01
0
160
Gft28-1a
0,05
0,005
Gft28-1a
0
140
120
100
80
60
40
20
1000
100
r (m)
a
0,03
0,14
0,02
0,015
0,01
0,005
0
0,03100
0,025
10
0,1
0,01
0,001
Mcl38b
0,02
0,015
0,01
0,025
0,16
Mcl37
Mcl37
0,12
0,1
0,08
0,06
0,04
0,02
0
1000
0,16
0,14
100
10
0,1
0,01
0,001
0,1
0,01
0,001
Mcl38b
0,12
0,1
0,08
0,06
0,04
0,005
0,02
0
100
0
10
0,1
0,01
0,001
1000
100
10
Log (r)
(m)
54
Une autre donne mesurable sur les courbes d'injection de mercure est la porosit pige
NHgP. Au chapitre prcdent, la porosit pige lors d'une imbibition par l'eau avait t
value par la mesure de la porosit 48 heures. Dans les deux cas, le fluide pig est le
fluide le moins mouillant, et le pigeage a lieu au cours d'une imbibition, mais les
mcanismes de pigeage sont diffrents. Ces diffrences sont essentiellement dues aux
valeurs d'angle de contact liquide/solide. Mais elles sont aussi dues au fait que lors d'une
imbibition par l'eau, la phase mouillante (l'eau liquide) est en continuit, tandis que pendant la
dsorption du mercure liquide, les bulles de vapeur apparaissent de faon discontinue. Lors
d'une imbibition capillaire l'air est pig par l'eau parce qu'elle envahit plus rapidement les
micropores que les macropores, et isole ainsi des bulles d'air par drivation ou en raison de
l'existence d'une microporosit sur les parois. Quant au mercure, il reste pig dans le milieu
poreux ds que l'angle de contact l'quilibre permet des ruptures de la phase liquide au
niveau des trs fins tranglements. Mais dans les deux cas, la quantit de fluide pig est
fonction de l'homognit du rseau poreux.
Les valeurs obtenues pour les deux matriaux montrent quel point la diffrence de taille
entre les cavits et leurs accs est beaucoup plus importante dans le grs. La quasi-totalit du
volume de mercure introduit reste pig dans le grs lors de l'imbibition : NHgP 11,0 % pour
une porosit totale NHg de 11,2 %. En revanche le rseau poreux de la micrite est beaucoup
moins propice au pigeage du mercure : NHgP 10,3 % pour une porosit totale NHg de
26,5 %. La forte valeur de porosit pige obtenue pour le grs s'explique aisment aux vues
des contrastes trs forts existants entre les rayons des cavits et les rayons des tranglements.
De ce fait le mercure liquide se dissocie trs vite en lots indpendants les uns des autres qui
reprsentent pourtant la majorit du volume poreux.
Sur les graphes de gauche, figure III.12, sont reprsents les rayons d'accs en fonction des
incrments de volume de la premire injection : pour chaque palier de pression, la valeur du
rayon correspondant est reporte en ordonne et le pourcentage de volume poreux envahi pour
ce palier est report en abscisse. Pour la micrite, la reprsentation semi-log tait ncessaire.
Ce type de reprsentation donne une ide de l'homognit de la rpartition des pores de
diffrents diamtres, l'chelle de l'chantillon. La comparaison des diagrammes de diffrents
chantillons montre l'homognit de la roche.
On a ainsi observ que pour le grs de Fontainebleau l'htrognit d'un chantillon un
autre est plus marque que pour la micrite : comme on peut le voir figure III.12.b, les
rpartitions des tailles de pores sont tout fait identiques dans la micrite (et ce pour les 5
chantillons tudis), tandis que pour le grs, on peut observer quelques diffrences. Dans la
majorit des chantillons, le maximum de la porosit est troitement distribu autour du seuil
de pore (Gft28-1a), avec un lger talement du ct des macropores. Dans certains
chantillons, la distribution est plus tale du ct de la macroporosit, et le seuil de pore ne
semble plus tre reprsentatif d'une unique classe de pores : un second pic moins marqu
apparat aux alentours de 40 m. Ceci est probablement li aux silicifications lgrement
diffrentes d'un endroit un autre.
En ce qui concerne la micrite, les seuils d'accs sont trs troitement distribus autour du
seuil de pore, mais deux, voire mme trois autres classes de pores semblent importantes : la
premire vers 0,14 m, la seconde vers 1 m et enfin la dernire vers les plus faibles valeurs :
0,014 m.
55
III.3.5.1 La tomodensitomtrie RX
La tomodensitomtrie par rayons X (Computerised X-ray tomography = CT) est une
technique d'imagerie radiologique qui a t dveloppe en Grande Bretagne par HOUNSFIELD
(1972).
Cette mthode est plus intressante que la tomographie classique car elle permet d'obtenir
des coupes de faible paisseur (de 1 5 mm). Aujourd'hui, les micro-scanners permettent
mme des coupes de l'ordre de quelques m.
La source de rayons X et les dtecteurs tournent simultanment autour de l'objet
(cf. figure III.13).
source de rayons X tournant autour de l'objet
profils
d intensit
algorithme de reconstruction
56
Cette mthode prsente l'norme avantage de fournir une tude "volumique" de matriaux
massifs sans qu'il soit ncessaire de les dtruire, ce qui permet de mener d'autres tudes sur les
mmes chantillons.
prouvette
de roche
0,7 mm
11
6 voxels
12
0,7 mm
13
23
256 pixels
2 mm
256
p
ixe
ls
Figure III.14 Distribution des voxels et de leur coefficient d'attnuation linique () dans une
couche d'un chantillon de roche (d'aprs WELLINGTON et VINEGAR, 1987)
I0
ln
I
I0
e
(III.8)
U m
(III.9)
U f i mi
(III.10)
CT
H2O (E)
K (UH)
(III.11)
Elle est normalement prsente sur une chelle standard, o elle est exprime en units
Hounsfield (UH). Cette chelle est dfinie partir des valeurs d'attnuation de rfrence de
-1000 UH pour l'air et de 0 UH pour l'eau. Les valeurs de densit radiologique mesures pour
les matriaux gologiques sont trop leves pour tre reprsentes sur une telle chelle. Pour
une visualisation optimale du grs de Fontainebleau et de la micrite des Lourdines, cette
chelle est modifie, de telle sorte que l'attnuation de l'eau soit de -600 UH, et celle de l'air
de -1000 UH. Dans ces conditions, D = 400 et K = -600, et la densit radiologique est
exprime en UH modifies ou UHM (RAYNAUD et al., 1989 ; GERAUD et al., 1999).
Pour un corps poreux sec, compos d'une seule sorte d'lment chimique, la densit
radiologique s'exprime sous la forme (GERAUD et al., 1999) :
CT1
400
(m (1 - Nscan ) U s )
600
H2O (E)
58
(III.12)
III.3.5.1.c Instrumentation
Les densits radiologiques de la micrite des Lourdines et du grs de Fontainebleau ont t
mesures avec le scanner CGR ND 8000 du Laboratoire de Mcanique et d'Acoustique
(C.N.R.S.) de Marseille.
Les caractristiques de cet appareil et les rglages utiliss lors des acquisitions sont les
suivantes :
- l'acquisition des mesures pour une seule coupe est effectue par rotation de l'ensemble
source dtecteur suivant un angle de 360, en 30 pas de 12, avec pendant chaque pas une
translation sur la ligne de champ d'acquisition ;
- le positionnement des chantillons est assur par deux rayons lasers perpendiculaires,
externes au champ d'exploitation, sous lesquels des repres de la table d'acquisition sont
positionns de manire trs prcise ;
- le temps d'examen d'une coupe en mode 360 se fait en 80 secondes ;
- les caractristiques du tube de R.X. sont : 120 kV, 18 mA ;
- 31 chambres de xnon haute pression servent de dtecteurs ;
- l'paisseur de coupe choisie est de 2 mm ;
- ce qui donne des voxels (plus petit lment de volume sur lequel la moyenne de densit
radiologique est calcule, cf. figure III.14) de dimensions = 2 u 0,7 u 0,7 (mm3) ;
- le programme de reconstruction utilis est haute rsolution en densit, c'est--dire qu'il
y a 500000 points de mesure par coupe, ce qui permet de reconstruire l'image spatiale de la
coupe sur une matrice 256 u 256 ;
- le temps de calcul est de 45 secondes ;
- chelle des valeurs d'adsorption : les valeurs de D et de K sont modifies de sorte que la
densit radiologique de l'air soit de -1000 UHM et celle de l'eau soit de -600 UHM. Les
valeurs de densit radiologique sont fournies sur une chelle de 0 4096, ce qui correspond
12 bits : CT = UHM u 2,048 + 2048 ;
- la rsolution en densit de l'appareil est suprieure 0,2 % ;
- rsolution spatiale : le plus petit lment perceptible est de 0,7 mm ;
- la prcision de la mesure, ramene la valeur de densit gravimtrique apparente, a t
estime un 'U compris entre 10-3 et 10-4 (DOU et al., 1985).
III.3.5.1.d Avantages et limites
Cette technique prsente l'avantage d'tre non destructive. Les acquisitions peuvent tre
effectues sur le mme chantillon de roche diffrentes tapes de schage et cela pour
diffrents modes de saturation initiale. Les essais tant raliss sur les mmes chantillons,
seules les conditions exprimentales varient. Ainsi les interprtations des processus par
rapport aux structures poreuses sont beaucoup plus prcises.
L'inconvnient est l'emploi d'un scanner de seconde gnration, permettant de travailler sur
des chantillons de taille importante (les examens ont t effectus sur des prouvettes
cylindriques de 4 cm de diamtre et de 8 cm de haut), mais avec une rsolution faible. En
effet, la rsolution dpend de la taille du voxel qui est ici de 2 u 0,7 u 0,7 mm3. La plus petite
information est le coefficient d'attnuation moyen d'un voxel. Or, nous avons montr dans ce
qui prcde que la taille des pores de la micrite des Lourdines et du grs de Fontainebleau est
comprise respectivement entre 50 et moins de 1 m, et entre 300 et moins de 1 m.
L'information obtenue par tomodensitomtrie ne sera donc pas interprter en terme de
"pore" mais en terme de "structures poreuses" : nous pourrons distinguer les zones trs
poreuses des zones peu poreuses, mais nous n'aurons en aucun cas le comportement
59
individuel des pores. Les scanners dvelopps actuellement offrent une meilleure rsolution :
infrieure au m3. Mais ces appareils imposent des dimensions d'chantillons extrmement
rduites : de l'ordre du cm3. Nous avons choisi dans un premier temps, de faire une tude
globale des processus de schage, et non pas une tude locale. L'appareil utilis est par
consquent parfaitement adapt ce que nous cherchons mettre en vidence, mme si l'idal
serait d'avoir en parallle des acquisitions effectues l'chelle du pore.
saturation
100 %
tat sec
rpartition de leau
saturation 100 %
= porosit
saturation
X % < 100 %
tat sec
rpartition de leau
saturation X %
rpartition de leau
saturation 100 %
= porosit
rpartition de leau
saturation X %
rpartition de lair
saturation X %
Figurs :
= matrice
= eau
= air
Figure III.16 Schma expliquant les diffrentes oprations arithmtiques entre les images
brutes obtenues au scanner X, en vue d'obtenir des cartes de saturation en eau ou en air au
sein des chantillons
60
D'un point de vue mathmatique, la porosit peut donc tre dtermine par la soustraction
de la densit radiologique de l'chantillon sec la densit radiologique du mme chantillon
aprs saturation totale. Les expressions de ces densits sont donnes respectivement par les
quations III.13, et III.14 (GERAUD et al., 1999) :
CT2
400
(m (1 - Nscan ) U s )
(E) (Nscan
l U l )
600
(III.13)
H2O (E)
N scan
CT2 CT1 H OE
2
(III.14)
400 l U l
Pour un tat partiellement satur, la valeur de la saturation en eau est prise en compte, et
l'quation III.14 devient :
CT2
400
m 1 Nscan U s E S Nscan l U l E H O E
2
H2O E
600
(III.15)
61
table d examen
barre en acier
manchon
de carton
x
repres positionns
grce aux rayons laser
prouvette
Les acquisitions sont effectues sur des coupes jointives, de 2 mm d'paisseur. L'image
d'une coupe est obtenue en trois minutes environ. Lexamen complet dun chantillon de 8 cm
se fait donc en 2 heures.
L'acquisition d'une coupe s'effectue par un mouvement de translation rotation de 360 dans
un sens, puis pour la coupe suivante le mouvement de rotation a lieu dans le sens oppos.
Lamplitude du bruit est lgrement diffrente selon que l'acquisition a t faite dans le sens
horaire ou anti-horaire, mais elle est constante pour un sens donn. Le sens dacquisition pour
chaque coupe a t conserv chaque examen, ainsi lors des soustractions coupe coupe le
bruit est fortement attnu.
III.3.5.3 Rsultats
62
i Les profils suprieurs reprsentent les examens effectus sur les chantillons totalement
saturs en eau, et sont donc reprsentatifs de la densit radiologique moyenne de la matrice
et de l'eau contenue dans tous les pores.
i Enfin, les profils intermdiaires, correspondant des valeurs de densit radiologique
beaucoup plus faibles, sont obtenus par soustraction des deux types de profils prcdemment
cits : (densit moyenne "matrice + eau") - (densit moyenne matrice) = (densit moyenne
de l'eau). Chaque point est reprsentatif de la quantit d'eau prsente dans une coupe de 2
mm de roche (soit 2,51 cm3) lorsque l'chantillon est totalement satur en eau.
130
Mcl4
eau
90
220
eau
250
110
matrice
matrice
170
70
1
11
16
21
26
Numro de coupe
31
150
36
90
1
100
11
16
21
26
Numro de coupe
55
50
matrice
20
11
16
21
26
31
CT (UHM)
45
50
70
40
50
35
30
36
eau
45
matrice
40
1
Numro de coupe
' CT (UHM)
60
55
matrice + eau
' CT (UHM)
eau
36
90
80
40
31
Ft4a5
Ftx2a2
matrice + eau
'CT (UHM)
110
270
CT (UHM)
matrice + eau
' CT (UHM)
CT (UHM)
320
CT (UHM)
350
130
Mcl5
matrice + eau
11
16
21
Numro de coupe
26
31
36
prouvette de roche
On montre sur ces graphiques qu' l'chelle d'une coupe, les variations de densit
radiologique observes sur les chantillons secs, reprsentent des variations de porosit et non
pas une variabilit de composition chimique de la matrice : les htrognits visibles sur les
profils des chantillons secs (profils infrieurs) se superposent parfaitement aux
htrognits du contenu en eau (profils intermdiaires). La figure III.19 le confirme : les
valeurs des densits radiologiques des matrices (en units Hounsfield modifies UHM)
reportes en fonction des soustractions "matrice sature matrice sche" s'alignent suivant
des droites pour chaque chantillon.
63
50
Ftx2a2
40
30
Ft4a5
20
30
35
40
115
110
Mcl5
105
Mcl4
100
95
170
45
190
CT matrice (UHM)
210
230
CT matrice (UHM)
Figure III.19 Densits radiologiques des matrices sches (CT matrice) reportes en fonction
des soustractions des densits CT matrice sature CT matrice sche.
D'autre part, on constate que les diffrences entre les densits radiologiques moyennes de
chaque coupe sont relativement faibles pour les chantillons Mcl4, Ftx2a2 et Ft4a5, ce qui
implique une structure poreuse peu diffrente d'une coupe l'autre. L'chantillon de micrite
Mcl5 par contre, est plus htrogne : entre les coupes 6 et 14 (cf. figure III.18), c'est dire
entre 12 et 28 mm de hauteur partir de la base, cet chantillon prsente une zone beaucoup
plus dense, qui lors de la saturation totale admet beaucoup moins d'eau que les autres coupes.
Cette zone a par consquent une porosit nettement plus faible que le reste de l'chantillon.
Puisque les observations prcdentes montrent que les variations de densit radiologique
sont directement relies aux variations de porosit, l'application de l'quation III.16 permet de
calculer les porosits moyennes pour chaque coupe (figure III.20). Les valeurs moyennes
ainsi que les valeurs maximales et minimales sont reportes dans le tableau III.5.
N scan
(CT2 CT1 )
400
Grs de Fontainebleau
(III.16)
Ft4a5
Ftx2a2
Mcl4
Mcl5
Nscan moyenne
11,8
11,0
27,5
26,7
Nscan max
12,2
11,5
28,0
27,8
Nscan min
11,4
10,6
26,2
24,2
Nt
11,8
11,9
26,6
25,9
Tableau III.5 Valeurs de porosit obtenues partir des densits radiologiques mesures
(Nscan). Ces valeurs sont compares celles obtenues par imbibition sous vide (Nt).
La valeur de porosit estime partir des mesures de densits radiologiques (Nscan) n'est
gale la valeur de porosit mesure l'eau (Nt) que dans le cas de l'chantillon de grs de
Fontainebleau Ft4a5. Pour l'chantillon Ftx2a2, Nscan est infrieure Nt, alors que pour les
deux chantillons de micrite des Lourdines, Nscan est suprieure Nt, mais les valeurs restent
comparables. La minralogie n'est pas en cause : nous avons vrifi que les chantillons sont
seulement constitus de quartz et de calcite, respectivement pour le grs de Fontainebleau et
la micrite des Lourdines. Les valeurs de densit gravimtrique de la phase solide estimes
64
partir des peses hydrostatiques donnent 2,65 g.cm-3 pour les deux chantillons de grs et
2,71 g.cm-3 pour les deux chantillons de micrite (cf. annexe I-1 et I-3). Or ces valeurs sont
parfaitement gales aux densits gravimtriques des phases minrales pures donnes dans la
littrature pour le quartz et la calcite (BARONNET, 1988).
La valeur de Nt est toujours comprise entre la Nscan minimum et la Nscan maximum,
except pour l'chantillon Ftx2a2.
Les valeurs de porosit pour une coupe varient d'environ 0,8 % (Ft4a5) et 0,9 % (Ftx2a2)
dans les chantillons de grs ; pour la micrite, elles varient de 1,8 % dans Mcl4 et de 3,2 %
dans Mcl5, qui est l'chantillon le plus htrogne.
115
115
Mcl4
Mcl5
'CT (UHM)
25,75
110
27
Nscan (%)
105
28
Nscan (%)
'CT (UHM)
27,75
105
26
95
23,75
1
11
16
21
26
Numro de coupe
31
100
36
25
1
11
16
21
26
Numro de coupe
31
36
50
Ft4a5
12
40
'CT (UHM)
11
10
1
11
16
21
Numro de coupe
26
31
49
12,25
47
11,75
45
36
Nscan (%)
45
Nscan (%)
'CT (UHM)
Ftx2a2
11,25
1
11
16
21
26
Numro de coupe
31
36
Figure III.20 Graphique reprsentant les valeurs de porosit moyenne pour chaque coupe
Mcl5 et Mcl4 = micrite des Lourdines ; Ft4a5 et Ftx2a2 = grs de Fontainebleau
65
pour visualiser grs et micrite sont diffrentes. Par consquent, la comparaison directe des
deux matriaux n'est pas aise.
Les images qui nous intressent ici sont celles de l'tat sec (cf. annexe IV : Sec 0 %).
Puisque la variation de densit peut tre directement interprte comme une variation de
porosit, les images des coupes l'tat sec montrent que les milieux poreux des deux roches
sont relativement homognes l'chelle de la coupe (une htrognit se traduirait sur ces
images par l'existence de zones fort contraste de densit, comme sur les coupes 9 et 12 de
l'chantillon Mcl5 par exemple).
La micrite prsente des htrognits ponctuelles trs forte densit, dans une matrice
trs homogne. Ces htrognits apparaissent comme des points plus o moins gros dont le
cur est gnralement blanc, donc trs dense (cf. Mcl4 : coupes 1, 10, 35 ; Mcl5 : coupes 9,
12). Ces zones trs denses correspondent aux zones fortement cimentes qui ont pu tre
observes en lame mince et au M.E.B.. Dans ces zones la porosit a t obstrue par
cristallisation de calcite sparitique secondaire (cf. chapitres III.2.3 et III.2.4).
Sur les images de l'annexe IV, le grs semble plus htrogne que la micrite, parce que la
dynamique utilise permet de mieux faire la distinction entre des zones variant lgrement en
densit. Mais en fait, ces diffrences de densit sont toujours faibles. Ces zones que l'on
visualise dans le grs, tendent avoir une orientation particulire sur certaines coupes o elles
forment des "linations" parallles (coupe 25 Ftx2a2, coupe 20 Ft4a5). Ceci permet de les
identifies comme tant des sortes de litages. Cette roche s'est indure sous l'effet du
battement d'une nappe phratique (cf. III.1.1). Les silicifications qui ont ciment le sable
d'origine se sont produites au niveau du front d'vaporation, c'est dire suivant des niveaux
parallles matrialisant le niveau de la nappe. Ainsi, les zones les plus denses seraient les
zones plus fortement silicifies et par consquent, moins poreuses.
66
La micrite des Lourdines et le grs de Fontainebleau ont t slectionns pour subir des
tests de schage. Ces expriences de schage sont effectues sur des prouvettes cylindriques
de 4 cm de diamtre et de longueur variable. Pendant le schage, elles sont emballes dans un
manchon en Nylon de telle sorte que seule une face plane change avec l'extrieur. Cette face
plane est obtenue l'aide d'une scie diamante. La surface rsultante sert de surface
vaporante.
L'influence de cette surface sur les cintiques de schage devant tre value, une
estimation de sa valeur tait ncessaire. Elle a t faite l'aide d'une nouvelle technique de
mesure d'tat de surface : l'imagerie confocale champ tendu (COHEN-SABBAN, 1999). Cette
technique permet de mesurer des profils de rugosit de la surface et par intgration d'un
ensemble de profils, elle permet une estimation de la surface relle de l'chantillon.
L
M
67
S
P
Lame semirflchissante
Il est ainsi possible de raliser une "coupe optique" (cf. figure III.22) une profondeur
quelconque d'un objet transparent sans tre gn par les autres parties de l'objet. Cette
proprit de "coupe optique", ainsi qu'une rsolution latrale meilleure que celle offerte en
microscopie conventionnelle (grce une tache de diffraction plus petite), sont les deux
avantages majeurs de la microscopie confocale.
i Le second principe de la technique employe, est bas sur le codage chromatique
utilis par S.T.I.L. (Science et Technique Industriel de la Lumire, entreprise dpositaire du
brevet) en microscopie confocale. Cette technique permet de travailler sur une profondeur de
champ tendue (de quelques dizaines de microns quelques millimtres).
Le codage chromatique est obtenu en mettant profit le chromatisme axial des objectifs
qui permet d'imager une source ponctuelle polychromatique en une srie continue d'images
monochromatiques et uniformment rparties sur un segment de droite. Ce segment de droite
a une longueur gale la profondeur de champ requise. Ainsi, chaque profondeur du champ
de mesure est attribue une longueur d'onde et une seule (cf. figure III.23).
S : Source de
lumire blanche
Filtre spatial
Lame semitransparente
Spectromtre
L
l
Visualisation
et/ou
traitement du signal
Point M
O1
Images
OM
monochromatiques
du point source S
Surface de l objet
III.3.6.1.b Instrumentation
Les acquisitions ont t effectues sur la station Micromesure 3D sans contact (cf. figure
III.24) de l'Ecole Nationale Suprieure des Arts et Industries de Strasbourg (ENSAIS), au sein
du laboratoire des surfaces d'ingnierie. Cette station ddie la microtopographie 3D haute
rsolution et l'analyse de forme et de texture, permet de mesurer des profils ou des surfaces
d'objets avec une rsolution nanomtrique, quelle que soit la taille de la surface analyser.
Cette station est constitue de platines de translations X, Y et Z, munies de moteurs pas pas,
d'un capteur otique haute rsolution sans contact et de logiciels de pilotage de l'ensemble. Le
capteur optique est lui-mme compos d'une sonde de mesure interchangeable selon le type
de rugosit que l'on souhaite mesurer, d'une liaison par fibre optique et d'un coffret
optolectronique. La plage standard de dplacement des tables de translation est de 100
250 mm en X, Y et de 50 mm en Z.
Visualisation et
traitement du signal
Source de
lumire
Spectromtre
Faisceau
optique
Sonde de
mesure
Objet
Les caractristiques de la sonde de mesure vise droite utilise sont les suivantes :
69
70
III.3.6.3 Rsultats
D'aprs les rsultats exposs dans le tableau III.6 et sur les figures III.25.a et III.25.b, la
valeur du rapport aire dveloppe (Ad) sur aire projete (Ap) dpend de la grandeur de la
surface sur laquelle la mesure est effectue, ainsi que de la valeur du pas de mesure.
Paramtres de mesures
Grs de
Fontainebleau
Micrite des
Lourdines
Rsultats
X (mm)
Y (mm)
Ad/Ap
20
10
26,1
1,31
20
30
26,2
1,31
1,5
1,5
3,27
2,18
0,5
1,5
0,75
1,5
2,00
0,3
0,3
0,09
0,12
1,34
0,15
0,15
0,02
0,04
1,95
10
10
1,11
10,5
1,17
1,51
1,51
0,8
0,8
0,64
1,06
1,65
71
Grs de Fontainebleau
Figure III.25.a Rsultats des mesures de rugosit sur des surfaces scies de 300 m u
300 m, pas de mesure = 1 m. Partie suprieure : reprsentation 3D des surfaces ; partie
infrieure : comparaison de profils types tirs de ces surfaces
Grs de Fontainebleau
Figure III.25.b Rsultats des mesures de rugosit sur des surfaces scies de 3 mm u 3 mm,
pas de mesure = 10 m. Parties suprieure et infrieure, idem fig. III.25.a
72
Macro rugosit
Micro rugosit
Grs de Fontainebleau
100
Figure III.26 Surfaces scies sches (M.E.B.)
gauche : grs de Fontainebleau ; droite : micrite des Lourdines
73
Dans le cadre de l'tude mene ici, ces mesures sont intressantes parce qu'elles permettent
de visualiser l'agencement des surfaces scies, et elles apportent un complment non
ngligeable aux observations faites au M.E.B.. Nanmoins, ces dernires sont ncessaires
pour pouvoir comparer les valeurs de rugosit des surfaces sches des deux roches, que ce soit
petite chelle ou grande chelle. Les mesures profilomtriques prises part sont
difficilement interprtables. La connaissance de l'agencement des grains et des espaces
intergranulaires, est ncessaire l'interprtation correcte.
Si l'on compare les surfaces dveloppes "microscopiques" des deux roches, on constate
que les valeurs des rapports Ad/Ap peuvent tre les mmes (micrite = 1,58 ; grs = 1,34
1,95). Mais pour la micrite les mesures sur des petites surfaces intgrent dj des espaces et
cavits intergranulaires, ce qui n'est pas forcment le cas pour le grs. On retrouve la notion
d'htrognit dfinie au chapitre III.2.5 pour chacune des roches : l'chelle micromtrique,
la micrite est homogne, tandis que dans le grs, la notion d'htrognit n'est plus du tout la
mme puisqu'il s'agit d'une chelle infrieure la taille des grains.
La comparaison des surfaces dveloppes "macroscopiques" montre que pour une mme
surface projete, la surface dveloppe du grs (Ad/Ap = 1,31) est suprieure la surface
dveloppe de la micrite (Ad/Ap = 1,14) en raison de la prise en compte de cavits ou
contacts intergranulaires trs profonds. Pour cette mme surface projete, le pourcentage
occup par des cavits ou contacts intergranulaires est extrmement diffrent. Il est beaucoup
plus grand pour la micrite que pour le grs. Il est possible d'en faire une estimation prcise
partir d'analyse d'images M.E.B..
La surface spcifique d'un solide est gale au rapport entre l'aire de la surface accessible
un fluide et la masse du solide. Elle s'exprime en m.g-1.
La surface spcifique est inversement proportionnelle au diamtre moyen des pores. Dans
un milieux poreux complexe o l'on trouve des diamtres diffrents, la surface spcifique est
principalement dtermine par les grains les plus fins.
De la valeur de cette surface dpend la capacit d'adsorption d'un solide. De plus dans les
milieux poreux que sont les roches, les transferts de fluides mettent en jeu des mcanismes
qui dpendent de l'tat physico-chimique et de la gomtrie de l'interface entre le minral et le
fluide. Ainsi lorsqu'on s'intresse des transferts d'eau en milieu non satur, par consquent
soumis des tensions capillaires, la gomtrie de cette interface est une donne essentielle
que l'on peut approcher par la mesure de la surface spcifique (ADAMSON, 1982 ; FRIPIAT et
al., 1971).
Les principales mthodes de dtermination de la surface spcifique (S0) sont discutes par
SCHEIDEGGER (1974). Pour obtenir rapidement et avec prcision la surface spcifique, sans
que la mesure implique un changement des caractres de la surface, on utilise souvent la
mthode B.E.T. (initiales de ses auteurs : BRUNAUER, EMETT et TELLER, 1938). Par cette
mthode, on calcule la surface du solide partir de la quantit de gaz adsorb sur la surface en
supposant que les surfaces ractives effectives sont proportionnelles leur surface spcifique.
Cette mthode a t applique au grs de Fontainebleau et la micrite des Lourdines.
74
III.3.7.1 Principe
La thorie de la mthode B.E.T. est base sur l'adsorption des gaz sur les surfaces solides.
Son principe repose sur la mesure de la quantit de gaz adsorb physiquement sur la
surface d'un solide, en fonction de la pression de gaz, et sur le calcul de la quantit de gaz
adsorb dans une couche monomolculaire. Les mesures sont effectues souvent avec un gaz
non polaris tels que N2, Ar ou Kr, ainsi on peut admettre qu'il n'y a pas chimisorption, mais
uniquement physisorption.
75
Type I
Type II
Type III
Vads
pv
p0
pv
Type IV
p0
pv
p0
Type V
Vads
pv
p0
pv
p0
76
cX
1 X c X 1 X
(III.17)
X
1 X
v ads
c 1
1
X
vm c
vm c
(III.18)
c 1
et E BET
vm c
1
vm c
vm D
BET E BET
1
c
v m E BET
Le volume de la monocouche, et l'encombrement de la molcule de gaz adsorbe tant
connus, la surface spcifique peut tre calcule. En effet le nombre de molcules de gaz
correspondant la monocouche Nm se dduit du volume vm tel que :
Nm
vm
VM
(III.20)
77
La surface spcifique, S0, se calcule alors par rapport au poids de l'chantillon sec Ws :
S0
Nm a
Ws
(III.21)
Cette technique permet de calculer la surface spcifique d'un chantillon de roche avec un
pouvoir de discrimination de l'ordre de la taille de la molcule du gaz utilis. Nanmoins, il
faut garder l'esprit que l'quation B.E.T. n'est applicable que pour des pressions partielles
relatives (p/p0) comprises entre 0,05 et 0,35 (BRUNAUER et al. 1938).
III.3.7.2 Mode opratoire
Les chantillons sont pralablement schs 110 C pendant 48 heures, puis ils sont placs
dans une ampoule de verre o ils sont dgazs pendant 24 heures 2.10-2 Torr, une
temprature de 110 C. Ces conditions sont choisies d'aprs les recommandations de SING et
al. (1985) afin d'viter le changement de la structure minralogique des chantillons.
L'ampoule est place sur une rampe de mesure, quipe d'un capteur de pression de prcision
et le gaz adsorber est introduit. Puisque la physisorption est favorise par une diminution de
temprature, pendant tout le temps de la mesure l'ampoule trempe dans un rcipient isotherme
rempli d'azote liquide ( 77 K).
S'agissant d'une mesure volumtrique, il est ncessaire de connatre les volumes mis en jeu
avant de procder l'exprience d'adsorption. Les "volumes morts" sont dtermins par
introduction d'hlium dans le systme, dans les conditions de temprature appliques pendant
la vraie mesure. Ce gaz ne s'adsorbant pas ou trs peu sur les surfaces solides, sa dtente dans
la rampe et dans l'ampoule permet de connatre exactement les volumes morts. Ensuite
l'hlium est extrait et l'adsorption d'azote peut commencer. Dans la pratique il est souvent plus
commode d'effectuer l'opration de dtermination des volumes morts en fin d'exprience.
Des quantits de gaz sont introduites successivement. Pour chacune d'elles la pression
d'quilibre p/p0 et le volume adsorb sont dtermins. Ce dernier se dtermine en effectuant la
diffrence entre la pression thorique et la pression mesure. En effet, si un contact est tablit
entre deux parties d'un systme ayant chacune un volume et une pression connus, dans des
conditions normales (gaz parfait), la pression rsultante peut tre calcule. Or comme une
partie de ce gaz est adsorbe sur la surface solide, la pression mesure l'quilibre est
infrieure la pression thorique. La diffrence entre ces pressions donne la quantit de gaz
adsorb.
Par ailleurs, la pression de vapeur saturante p0 du gaz utilis est mesure rgulirement,
dans une ampoule remplie d'azote plac 77 K, ceci afin de tenir compte des variations de la
pression atmosphrique au cours de la mesure.
Les mesures de surface spcifique de la micrite des Lourdines ont t ralises par
adsorption d'azote dans deux laboratoires diffrents :
i au Laboratoire de Physique des Matriaux de l'Institut de Physique du Globe de
Strasbourg (L.P.M. I.P.G.S.), sur un adsorbomtre de type Sorptomatic 1900 (Carlo Erba
Instrument) ;
78
Surface spcifique
Grs de
Fontainebleau
Micrite des
Lourdines
0,0181
1,0886
0,0013
0,1938
Nombre d'chantillons
Nombre de mesures
13
Kr
Gaz adsorb
16,2.10
N2
-20
21,0.10-20
Les surfaces spcifiques des deux roches sont relativement faibles : moins de 0,02 m2.g-1
pour le grs et environ 1 m2.g-1 pour la micrite. Par comparaison, la surface spcifique de la
montmorillonite (une argile gonflante) est de l'ordre de 80 m.g-1, celle de la biotite (micas
noir) est de l'ordre de 4,5 m.g-1, et celle d'une poudre de verre est de 0,3-0,4 (FRIPIAT et al.,
1971). La surface spcifique dveloppe par ces deux roches est faible parce qu'elles ne
contiennent pas de minraux grande surface spcifique comme les argiles (cf. analyses
minralogiques, III.2).
La diffrence entre les surfaces spcifiques du grs et de la micrite est directement lie la
taille de leurs lments constitutifs et donc leurs structures de porosit : les quartz du grs
ou les calcites de la micrite, sont trs propres et peu rugueux, mais le grs est macroporeux et
la micrite microporeuse.
tant donn que la surface spcifique est inversement proportionnelle au diamtre moyen
des pores, il est facile de justifier la surface plus importante dans la micrite que dans le grs
l'aide des observations faites au M.E.B. (figure III.3) et de la distribution des tailles de pores
dtermine par injection de mercure ( III.3.4.4 ; micrite : NM = 0,2 %, N = 26,3 % ; grs :
NM = 9,9 %, N = 1,3 %).
Lors de transferts gazeux travers ces roches, pour un mme rapport "volume de gaz
circulant dans le rseau / volume poreux", la micrite a un pouvoir de rtention par adsorption
physique plus lev que celui du grs. En d'autres termes, pour une mme humidit relative, la
micrite retient, par unit de poids sec, une quantit d'eau plus importante que le grs. Des
isothermes d'adsorption de vapeur d'eau ont t ralises pour estimer les quantits d'eau
fixe.
La micrite, tant "plus microporeuse" que le grs, est susceptible d'tre le sige de
condensation capillaire plus abondante.
L'tude des proprits adsorbantes de matriaux soumis un schage permet d'analyser
quelle peut tre l'influence d'une part, de l'encombrement du rseau poreux par du gaz adsorb
et d'autre part, des mnisques de condensation capillaire sur la diffusion de la vapeur d'eau
travers le rseau au cours des phases II et III correspondant aux stades o cette diffusion
devient prpondrante.
III.3.8.1 Principe
Dans les conditions naturelles, les roches sont en contact permanent avec de la vapeur
d'eau, l'air atmosphrique tant rarement totalement sec (HR = 0 %). La vapeur d'eau
s'adsorbe naturellement aux parois des roches par physisorption. La quantit d'eau qui
s'adsorbe dpend de la valeur de l'humidit relative, de l'nergie superficielle des minraux et
de la structure du rseau poreux. Le moyen le plus facilement mis en uvre pour caractriser
l'aptitude d'un matriau poreux fixer de l'eau par physisorption, est la ralisation
d'isothermes d'adsorption/dsorption. Une isotherme tant une courbe obtenue en reportant le
volume ou le poids de gaz adsorb en fonction de la pression relative de la vapeur
l'quilibre.
Le principe des mesures consiste amener des chantillons poreux initialement secs
(isothermes d'adsorption), ou saturs (isothermes de dsorption), l'quilibre avec des
atmosphres rgules en temprature et en humidit relative.
80
R pK
2 J cos D V M 1
RT
ln HR
1,05007.10 3
>m@
ln HR
10,5007
>@
ln HR
(II.21)
(II.22)
Cette relation permettra de calculer la valeur moyenne du rayon partir duquel tous les
pores de taille infrieure seront remplis d'eau, pour une valeur d'humidit relative donne.
L'appareillage exprimental se compose d'une chambre climatique permettant de rguler la
temprature (fixe ici 23 C), et d'enceintes hermtiques contenant diffrentes solutions
salines satures, qui assurent la rgulation de l'humidit relative.
Les essais ont t effectus la pression atmosphrique, alors qu'ils sont gnralement
raliss sous vide selon des procdures normalises (FRIPIAT et al., 1971 ; QUENARD, 1989 ;
YOUNG et CROWELL, 1962), mais dans le cadre de l'tude mene ici, les conditions
atmosphriques sont plus intressantes parce qu'elles permettent de dterminer le
comportement hygroscopique des roches dans des conditions relles.
81
aw
p
p0
(III.22)
Par dfinition l'humidit relative est aussi gale ce rapport (quation II.20). Par
consquent il est possible de contrler l'humidit relative de l'air en quilibre avec la solution
en agissant sur l'activit de l'eau en modifiant les concentrations, ou la nature, des soluts.
Les systmes eau-sel ont t choisis : les travaux exprimentaux de ACHESON (1963) et de
SCHLNDER (1963) montrent que pour diffrentes solutions, sature chacune par un type de
sel diffrent, les pressions partielles de vapeur mesures au-dessus des solutions sont bien
dtermines pour une temprature donne. Tant qu'il existe au moins un cristal de sel en excs
dans la solution, l'activit de l'eau reste constante. Ainsi, en travaillant avec des solutions trs
satures (avec une grande quantit de sel non dissous), la valeur de l'humidit relative est
maintenue constante pendant toute la dure de l'exprience. De plus, en choisissant des sels
dont la variation d'activit est faible pour une gamme de temprature suffisamment large et
englobant la temprature de l'exprience, cette mthode permet de s'affranchir des ventuelles
variations de temprature.
En se basant sur les travaux de WEXLER et HASEGAWA (1954), de STOCKES (1947) et de
STOCKES et ROBINSON (1949), WYLIE (1963) donne les pressions de vapeur au-dessus de
plusieurs solutions salines satures, ainsi que leurs variations en fonction de la temprature.
De ces travaux est ne la norme NF X 15-014 (tableau III.8). Les huit sels choisis permettent
de couvrir, de faon continue, une large gamme de valeurs d'humidit relative (12 97 %), et
les valeurs d'humidit relative fixes par ces sels, varient peu lorsque la temprature oscille
autour de 25 C.
Solutions salines
satures
Hydroxyde de potassium
Chlorure de lithium
Actate de potassium
Chlorure de magnsium
Carbonate de potassium
Nitrate de magnsium
Bichromate de sodium
Nitrate d'ammonium
Nitrite de sodium
Chlorure de sodium
Sulfate d'ammonium
Chlorure de potassium
Nitrate de potassium
Sulfate de potassium
K OH (Note 3)
LiCl, X H2O (*)
K CH3 CO2
Mg Cl2, 6 H2O (*)
K2 CO3, 2 H2O (*)
Mg (NO3)2, 6 H2O (*)
Na2 Cr2 O7, 2 H2O
NH4 NO3
(Note 1)
Na NO2 (Note 2) (*)
Na Cl (*)
(NH4)2 SO4 (*)
K Cl
K NO3 (*)
K2 SO4
10
13
14
21
34
47
57
58
73
--76
82
88
95
98
15
10
13
21
34
44
56
56
69
--76
81
87
94
97
20
9
12
22
33
44
55
55
65
66
76
81
86
93
97
25
8
12
22
33
43
53
54
62
65
75
80
85
92
97
30
7
12
22
33
43
52
52
59
63
75
80
85
91
96
35
6
12
21
32
43
50
51
55
62
75
80
84
89
96
40
6
11
20
32
42
49
50
53
62
75
79
82
88
96
50
6
11
--31
--46
47
47
59
76
79
81
85
96
60
--11
--30
36
43
--42
59
76
--80
82
96
(*) Sels recommands pour des niveaux d'une humidit relative particulire et tels que les variations en fonction de la temprature
soient trs faibles entre 20C et 30C.
NOTE 1 . les sels d'ammonium peuvent provoquer la corrosion des pices en cuivre
2 . l'addition de 1 2 % de ttraborate de sodium permet de retarder le changement de coloration des solutions de nitrite de sodium.
Par cette addition, l'humidit relative est rduite de 1% 20 C.
3 . la solution d'hydroxyde de potassium est corrosive et l'on doit viter le contact avec la peau.
82
HR (%)
25C
RpK ()
LiCl, xH2O
12
4,95
Chlorure de magnsium
MgCl2, 6H2O
33
9,47
Carbonate de potassium
K2CO3, 2H2O
43
12,44
Chlorure de lithium
Na2Cr2O7, 2H2O
54
17,04
NaCl
75
36,50
KCl
85
64,61
Nitrate de potassium
KNO3
92
125,94
Sulfate de potassium
K2SO4
97
344,75
Bichromate de sodium
Chlorure de sodium
Chlorure de potassium
Tableau III.9 Humidits relatives de l'air au-dessus des 8 solutions salines satures choisies
pour les essais d'adsorption de vapeur d'eau.
Pour les solutions salines choisies, les valeurs d'humidit relative fixes 25 C (valeur la
plus proche de 23 C) et les rayons de KELVIN correspondants, sont reports dans le tableau
III.9. Ainsi, par exemple, dans une enceinte contenant une saumure de chlorure de sodium,
l'humidit relative 25 C est de 75 % et l'quilibre, tous les pores de l'chantillon de rayon
moyen infrieur ou gal 36,5 sont occups par de l'eau suite la condensation capillaire.
Les enceintes utilises pour les essais d'adsorption sont tanches et de faible volume
(diamtre = 15 cm, hauteur = 12 cm, cf. figure III.28) afin que l'chantillon soit proche de la
solution, tout en vitant le contact entre les deux. On espre ainsi que l'quilibre
hygrothermique est rapidement et uniformment atteint car le petit volume d'air de l'enceinte
n'oppose qu'une faible rsistance l'change de vapeur entre l'chantillon et la solution.
enceinte
hermtique
chantillon
rcipient en
verre contenant
l'chantillon
support
saumure
83
Hauteur (cm)
5,5
4,5
1,5
Grs de
Fontainebleau
nombre d'chantillons
G5
G4
G3
G1
Micrite des
Lourdines
nombre d'chantillons
M5
M4
M1
Rfrence
Rfrence
Tableau III.10 Nombres et hauteurs des chantillons utiliss pour les essais d'adsorption
Rfrence = nom donn chaque lot
Les schages ont gnralement t effectus sur des cylindres de 8 cm, 5,5 cm et 5 cm de
haut. Or, plus le volume de matriau est important, plus le temps d'quilibrage est long. Par
gain de temps, les essais d'adsorption n'ont pas t raliss sur les cylindres de 8 cm. Les
hauteurs choisies pour les tests d'adsorption sont : 5,5 cm, 4,5 cm, 3 cm et 1,5 cm. La quantit
de matriau brut tant plus rduite pour la micrite que pour le grs, seulement trois lots ont pu
tre confectionns dans la micrite : 5,5 cm, 4,5 cm et 1,5 cm (cf. rcapitulation tableau III.10).
Les essais d'adsorption ont t raliss dans des conditions aussi proches que possible des
conditions de schage : mme temprature (23 C) ; les 8 humidits relatives utilises pour
l'adsorption comprennent celles des essais de schage (33 et 75 %) ; les prouvettes ont t
emballes de la mme faon pour les deux types d'exprience.
surface libre
permettant les changes
ruban de Tflon
H cm
manchon de Nylon
prouvette de roche
D cm
L'emballage des prouvettes est fait de telle sorte que seule la surface plane suprieure
permet des changes entre le milieu poreux et le milieu ambiant : les cylindres de roche sont
emballs dans un manchon en Nylon qui en pouse la forme sans pour autant coller
84
parfaitement la paroi. La surface suprieure est laisse libre, et le manchon est fermement
maintenu au sommet des prouvettes l'aide d'un ruban de Tflon (cf. figure III.29). Les
matriaux employs, Nylon et Tflon, ont t choisis parce qu'ils ne fixent pas d'eau dans les
conditions exprimentales appliques ici.
III.3.8.3 Rsultats
Les isothermes d'adsorption et de dsorption du grs et de la micrite sont prsentes sur les
figures III.30 et III.31. La figure III.32 reprsente le pourcentage maximum du volume poreux
occup par adsorption pour chaque valeur d'humidit relative.
85
G1
G3
G4
M1
M4
M5
G5
micrite
0,003
0,0015
grs
dW/Ws
(g d'eau / g de roche sche)
0,0045
0
0
20
40
60
80
100
80
100
0,0004
G1
G3
G4
G5
0,0003
grs
dW/Ws
(g d'eau / g de roche sche)
Figure III.30
Isothermes d'adsorption des lots
de diffrentes hauteurs du grs
de Fontainebleau (symboles
pleins) et de la micrite des
Lourdines (symboles vides)
0,0002
0,0001
0
0
20
40
60
adsorption
micrite
M5
dsorption
0,002
0,001
grs
G5
0
0
20
40
60
80
100
0,0002
dW/Ws
(g d'eau / g de roche sche)
Figure III.31
Comparaison des isothermes
d'adsorption/dsorption des
chantillons de 5,5 cm de grs de
Fontainebleau et de micrite des
Lourdines.
dW/Ws
(g d'eau / g de roche sche)
0,003
adsorption
grs
G5
dsorption
0,0001
0
0
20
40
60
86
80
100
G1
G3
G4
M1
M4
M5
G5
micrite
1
grs
0
0
20
40
60
80
100
80
100
0,5
G1
G3
G4
G5
0,4
grs
Figure III.32
Pourcentage du volume
poreux occup par de l'eau en
fonction de l'humidit relative.
Grs de Fontainebleau :
symboles pleins ; micrite des
Lourdines : symboles vides
0,3
0,2
0,1
0
0
20
40
60
87
tant plus faibles travers les grandes prouvettes, le temps d'quilibrage augmente avec la
hauteur, ou le volume, d'chantillon.
88
saturation volumique de la porosit moyenne mesure pour ces valeurs sont de 0,22 % pour la
micrite et 0,01 % pour le grs 33 % d'humidit relative et respectivement de 0,58 % et de
0,04 % 75 % d'humidit relative. Ces valeurs sont des moyennes correspondant l'quilibre,
que ce soit aprs adsorption ou aprs dsorption.
Par consquent, si on admet que la dernire tape du schage correspond une dsorption,
la quantit d'eau qui reste adsorbe est trs faible. De plus, d'aprs ces donnes, la quantit
d'eau condense restant dans les rtrcissements devrait tre nulle aprs un schage 33 %
d'humidit relative et quasiment ngligeable aprs schage 75 % d'humidit relative.
Avant d'atteindre la valeur contrle par l'humidit relative impose dans l'enceinte, l'air
contenu dans le rseau poreux des roches en cours de schage est une humidit relative
comprise entre 100 % et cette valeur impose. Lorsqu'il ne reste quasiment plus d'eau liquide
dans le rseau, il reste l'eau adsorbe. Cette eau encombre le rseau et peut modifier la
diffusion de vapeur d'eau. tant donne la faible quantit d'eau adsorbe, on peut supposer
qu'elle modifiera peu la diffusion de vapeur d'eau pendant les derniers stades du schage.
B t
(III.23)
i le volume cumul absorb peut tre connu par l'intermdiaire de la variation de poids, dW.
Tant que la frange capillaire n'a pas atteint le somment, le rapport dW/S, o S est l'aire de la
surface par laquelle se fait l'absorption, volue en fonction du temps suivant la relation
suivante :
dW
A t
(III.24)
S
89
5=L
4
X = B t
Nt
0,3
dW/S =A t
0,2
0,1
x (cm)
dW/S (g.cm-2)
0,4
N48
dW/S = A t
t (h-1/2)
r J cosD
t
2K
v S r
(II.37)
r J cosD
t
2K
(II.38)
d'o
dW
S
S r
S
r J cosD
t
2K
(III.25)
Ces quations ont t tablies pour dcrire la cintique d'imbibition capillaire d'un tube
capillaire droit, lisse et de rayon constant ; ce modle n'a, priori, rien voir avec une roche.
En effet, la structure poreuse d'une roche est constitue d'une succession d'vasements et de
rtrcissements, avec de nombreuses interconnexions et une tortuosit leve. Pourtant, le
plus souvent la juxtaposition et la rptition l'chelle millimtrique, voire micromtrique, de
ces vasements et rtrcissements, dterminent des rseaux dont les proprits peuvent tre
dcrites par ces relations thoriques de cintique d'imbibition capillaire.
Par analogie entre les quations thoriques (II.37 ; III.25) et les relations empiriques
(III.23 ; III.24), les coefficients A et B peuvent tre exprims en fonction d'un rayon capillaire
moyen r, qui serait reprsentatif de l'ensemble du rseau poreux :
S r
S
r J cosD
2K
r J cosD
2K
90
[g.cm-2.h-1/2]
(III.26)
[cm.h-1/2]
(III.27)
dW
S
A' t
(III.28)
Cette prise de poids lente est attribue la diffusion des bulles d'air restes piges dans le
rseau poreux travers l'eau. Elle est contrle par la loi de FICK et correspond la rsorption
de la porosit pige (BOUSQUIE, 1979, MERTZ, 1991). Si on laisse voluer le systme, la
prise de poids tend progressivement vers la valeur de la porosit totale Nt.
5= L
0,4
Nt
0,3
0,2
N48
0,1
0
0,3
0,2
0,1
t (h-1/2)
Nt
N48
x (cm)
dW/S (g.cm-2)
x (cm)
dW/S (g.cm-2)
0,4
5= L
2
1
0
t (h-1/2)
Figure III.34 Cintiques d'imbibition capillaire d'un chantillon lit ( gauche) et d'un
chantillon texture plurimodale ( droite)
91
Nc
Wc Ws
u 100
W2 W1
>%@
(III.29)
92
III.3.9.3 Rsultats
Sur la figure III.36 sont reprsents les histogrammes de rpartition des valeurs de porosit
capillaire. La figure III.37 reprsente une courbe d'imbibition capillaire type pour la micrite
des Lourdines et pour le grs de Fontainebleau. Dans le tableau III.11 sont reportes les
valeurs moyennes caractrisant les cintiques d'imbibition capillaire de ces deux matriaux :
A, B, et Nc. Pour comparaison, les valeurs moyennes des porosits 48 heures et des porosits
totales pour les chantillons ayant subi une imbibition capillaire, sont reportes dans ce mme
tableau.
16
16
Effectif
Grs de Fontainebleau
14
14
12
12
10
10
4,3
4,9
5,5
22
22,6
23,2
Imbibition capillaire
Grs de
Fontainebleau
Micrite des
Lourdines
11,5
26,8
Effectif total
40
27
5,6
23,5
4,9
22,5
0,4
0,3
0,513
1,051
0,093
0,038
12,09
5,36
1,52
0,18
cart type
-2
-1/2
Coefficient A (g.cm .h
cart type
-1/2
Coefficient B (cm.h
cart type
Tableau III.11 Rsultats des imbibitions capillaires. Pour comparaison : N48 = porosit libre
occupe en 48 heures ; Nt = pourcentage de volume poreux total
93
1,2
Nt
0,6
3
0,4
N48
Nc
0,2
Grs de Fontainebleau
0
0
0
10
12
14
16
18
8
2,5
B
2
Nt
N48
1,5
4
1
x (cm)
dW/S (g/cm)
x (cm)
dW/S (g/cm)
6
0,8
Nc
2
0,5
0
0
10
12
14
16
18
hc
2 J cos D
Ugr
(II.31)
En remplaant r par les valeurs de rayon seuil (0,12 m pour la micrite et 10,5 m pour le
grs), et chaque constante par sa valeur, les hauteurs capillaires rsultantes sont de :
- 122 m pour la micrite des Lourdines ;
- 1,4 m pour le grs de Fontainebleau.
Ceci explique pourquoi la longueur des prouvettes n'a pas d'effet sur les transferts
capillaires pour ces deux roches, condition bien sr que ces prouvettes restent homognes
sur toute la longueur.
Les faibles htrognits de structure poreuse dtectes sur les images
tomodensitomtriques peuvent probablement tre retrouves dans tous les chantillons. Le
fait que la longueur ne modifie pas les transferts capillaires montre que ces htrognits ne
sont pas suffisamment importantes pour induire une modification des transferts capillaires.
95
III.3.10 Permabilit
96
Q
Q
k
=
=
K =
'P =
L =
S =
'P
L
(III.30)
Ug
K
(III.31)
mme ordre de grandeur que la taille des pores (DULLIEN, 1979). Or quand la pression
diminue, le libre parcours moyen des molcules augmente considrablement et par
consquent les chocs entre les molcules tendent devenir ngligeables par rapport aux chocs
contre les parois. Ce phnomne, dj nonc au chapitre II.1.2.2, est appel rgime
molculaire ou coulement de KNUDSEN (KNUDSEN, 1909). Ce type de flux se produit pour
des rapports "libre parcours moyen / rayon des pores" infrieurs 0,1. L'application de la loi
de DARCY devient alors discutable : l'coulement n'est plus laminaire.
KLINKENBERG (1941) a transpos cette problmatique au cas des milieux poreux et a tabli
une relation permettant de quantifier l'influence de ce phnomne sur la permabilit mesure.
La relation qu'il propose est la suivante :
kg
k l (1
E
PF
(III.32)
pente
kl
Sur l'ensemble des mesures qui seront prsentes plus loin, cette correction n'a pas t
effectue. En effet, les variations de PF n'introduisent pas de diffrences notables et
systmatiques sur la permabilit des matriaux tudis, de sorte que la pente de la
reprsentation graphique de la relation kg = f(1/PF) est nulle. Ceci traduit un coulement de
KNUDSEN ngligeable, et on peut considrer que la permabilit mesure au gaz est gale la
permabilit relle ou permabilit intrinsque.
98
Uv k
K Nt
(III.33)
k 'P
K 'L
(III.34)
Re
o
k =
Nt =
U =
K =
v
permabilit [m2]
porosit totale [%]
masse volumique du fluide [UN2 = 1,293 kg.m-3]
viscosit dynamique du fluide [KN2 = 17,6.10-6 Pl]
1 Pl (Poiseuille) = 1 Pa.s = 1 kg.m-1.s-1
vitesse moyenne d'coulement [m.s-1]
K Nt
'P
<<
'L
UK K
99
Les travaux de WALLS et NUR (1979), MERTZ (1991), DAVID (1991), RIEPE et al. (1983),
ou bien encore de BERNABE (1995), ont montr que les permabilits de diffrentes roches ne
peuvent tre compares que si elles ont t mesures dans les mmes conditions
exprimentales, parce que la permabilit est notamment trs sensible aux pressions
appliques.
N2
Pamont
Pconf
gaine de
Noprne
N2
prouvette
Paval
dbimtre
bille
III.3.10.4 Rsultats
Les conditions exprimentales et les rsultats des mesures de permabilit effectues sur le
grs de Fontainebleau et la micrite des Lourdines sont reports dans le tableau III.12.
Pour chaque matriau, les mesures de permabilit ont t effectues sur des prouvettes
de 4 cm de diamtre, et de 4 hauteurs diffrentes : 1,5 cm ; 3 cm ; 4,5 cm ; 5,5 cm.
Les pressions effectives utilises (Pconf (Pamont Paval)) sont comprises entre 0,8 et 6,9
bars pour le grs et entre 1,4 et 6,95 bars pour la micrite ; les nombres de REYNOLDS, sont
compris entre 2,7.10-2 et 2.10-1 pour le grs et entre 7.10-5 et 9.10-2 pour la micrite. Pour les
deux matriaux, les mesures ont donc t ralises dans des conditions exprimentales aussi
proches que possibles, afin de pouvoir comparer les rsultats. On note toutefois que les
nombres Re du grs sont en moyenne 20 fois suprieurs ceux obtenus lors des mesures sur
la micrite : le grs tant beaucoup plus permable que la micrite, pour une mme pression
effective applique, le dbit du fluide traversant le grs est largement suprieur celui qui
traverse la micrite. Ainsi, toutes conditions gales par ailleurs, l'coulement de l'azote
travers le grs est "moins" laminaire que dans la micrite. Nanmoins, les nombres de
REYNOLDS tant toujours infrieurs 1, nous admettrons que la loi de DARCY est toujours
applicable.
Dans les conditions exprimentales nonces prcdemment, la permabilit du grs de
Fontainebleau est de l'ordre de 206 mD, et celle de la micrite des Lourdines est de l'ordre de
7 mD. Les valeurs obtenues pour les 4 longueurs d'chantillon sont toutes du mme ordre de
grandeur. Aucun effet de volume n'est donc dtectable, tout du moins pour des longueurs
comprises entre 1,5 et 5,5 cm, que ce soit pour le grs ou pour la micrite. De plus, pour les
100
deux roches, des mesures rptes sur une mme prouvette, dans un sens, puis dans l'autre,
ont montr que le rsultat obtenu pour un chantillon est indpendant de son orientation. Ces
matriaux sont donc tout aussi homognes du point de vue permabilit, que du point de vue
des proprits prcdemment dtermines
Ces rsultats sont en relation avec la taille des pores (THOMPSON et al., 1987) : pendant les
mesures de permabilit l'coulement est rgit par la loi de POISEUILLE (quation II.33).
D'aprs cette relation, le dbit, et par consquent la permabilit, seront d'autant plus grands
que le rayon moyen des pores, r, sera important.
Suite aux diverses observations microscopiques et aux rsultats de la porosimtrie au
mercure, il est logique que le grs ait une permabilit beaucoup plus forte que celle de la
micrite.
Grs de
Fontainebleau
Micrite des
Lourdines
chantillons analyss
34
39
k moyenne (mD)
206
56
k min (mD)
46
0,3
k max (mD)
491
20
Re moyen
6,3.10-2
2,9.10-3
Re min
2,7.10-2
7,0.10-5
Re max
2,0.10-1
9,0.10-2
1,5
1,5
6,9
6,9
0,9
0,3
6,85
6,8
cart type
III.3.11 Diffusivit
III.3.11.1 Principe
La diffusion et les quations qui la dcrivent ont t dtailles au chapitre II.1. La diffusion
de vapeur d'eau travers un rseau poreux a t plus particulirement analyse au paragraphe
II.1.2. Comme nous l'avons dit dans ce chapitre, la diffusion de KNUDSEN sera nglige.
101
Pr 18 T
0 ,217
Patm R T 273,15
1,88
Patm dp v
p a dx
(II.6)
Dans cette quation, le coefficient de diffusion tient compte du fait que la diffusion de la
vapeur d'eau a lieu dans un mlange "air + vapeur d'eau", et non pas dans l'air pur. Cette
diffusion est appele "diffusivit" (HOUDAILLE, 1895). Par contre, le coefficient de diffusivit
de l'quation II.6 ne prend pas en compte la porosit du milieu considr. Or, il est probable
que la diffusion travers une certaine paisseur de matriau est d'autant moins rapide que la
tortuosit de ce matriau est importante. D'autre part, les proprits hygroscopiques des
matriaux peuvent avoir un impact sur la diffusivit : les couches d'eau adsorbes et l'eau de
condensation capillaire encombrent le rseau et perturbent le processus de diffusivit (ROSE,
1963, DE VRIES et KRUGER, 1967 ; RADJY, 1974 ; QUENARD ET SALLEE, 1992).
Au cours du schage, l'eau liquide disparat progressivement, laissant place : 1. l'eau
condense localise dans les rtrcissements vrifiant la loi de KELVIN, 2. l'eau adsorbe aux
parois et 3. la vapeur d'eau circulant dans le rseau. La diffusivit de la vapeur d'eau dans le
rseau poreux, au cours du processus de schage, sera donc influence par la tortuosit propre
au rseau, mais aussi par les films d'adsorption et les mnisques de condensation capillaire. Le
coefficient de diffusivit devrait donc prendre en compte ces divers facteurs.
En se basant sur des donnes exprimentales et sur celles qui ont t trouves dans la
littrature, on calculera un coefficient de diffusion fonction de la structure porale de chaque
matriau.
La mthode exprimentale mise en uvre pour effectuer cette approche est similaire la
mthode dite "mthode de la coupelle" utilise pour mesurer la permabilit la vapeur
(QUENARD, 1989) ou bien encore l'essai nII.2 de la norme RILEM (1978).
Le principe de cette mthode consiste placer un chantillon entre deux ambiances
humidit relative contrle par des solutions salines ; le gradient ainsi cr dtermine un flux
de vapeur. Aprs une phase transitoire de stabilisation de l'chantillon, la phase rgime
permanent est atteinte. Le flux de vapeur est alors constant, et la dtermination de la
permabilit la vapeur et/ou celle d'un coefficient de diffusion est possible.
Le coefficient de conductivit de vapeur d'eau quant lui est trouv d'aprs l'quation
suivante (HOUDAILLE, 1895) :
'Pv
qv G
(III.35)
e
qv
= flux [kg.m-2.s-1]
'Pv / e = gradient de pression de vapeur de part et d'autre de l'chantillon
d'paisseur e, [Pa.m-1 = kg.s-.m-]
G
= coefficient de diffusion, [s]
Le dispositif exprimental est reprsent sur la figure III.39 : une prouvette de matriau
d'paisseur e est sertie dans la partie suprieure d'une cellule de mesure. La base de
l'chantillon se trouve ainsi en contact avec l'humidit relative HR2, contrle par la saumure
situe dans la cellule, tandis que le sommet de l'chantillon est en contact avec l'humidit
relative HR1, contrle par une seconde saumure situe dans l'enceinte contenant la cellule.
102
enceinte
hermtique
HR1
prouvette
HR2
cellule de
mesure
Nous avons choisi de fixer HR2 > HR1. En rgime stationnaire, la quantit de vapeur qui
circule par units de temps et de surface travers l'prouvette, est gale la quantit passant
de la cellule (HR2) l'enceinte (HR1). Le flux de vapeur peut s'crire :
qv
G
Pv 2 Pv1
e
(III.36)
o Pv1 est la pression de vapeur dans l'enceinte hermtique et Pv2, la pression de vapeur
dans la cellule de mesure. Elles sont gales :
Pv1 (kPa)
HR1 u 2,985
et
Pv 2 (kPa)
HR 2 u 2,985
103
surface libre
permettant les changes
ruban de Tflon
e cm
Manchon de Nylon
ruban de Tflon
4 cm
surface libre
permettant les changes
vue de dessus
4 cm
coupe longitudinale
104
une seconde saumure contrle l'humidit relative HR1. Enfin, le tout est plac en chambre
climatique thermostate 23C.
Pratiquement, l'ensemble "chantillon emball + gobelet + saumure" est pes une premire
fois avant d'tre plac dans l'enceinte hermtique, soit W0 ce poids. Puis, une fois par jour, cet
ensemble est sorti de la bote hermtique afin de mesurer son poids, W. Comme pour les tests
d'adsorption, toutes les prcautions sont prises pour que la pese induise le moins de
perturbation possible dans le systme. Les peses sont effectues une fois par jour pendant
une dizaine de jours.
La variation du poids est reporte graphiquement en fonction du temps. La pente de la
droite obtenue correspond qv, la densit de flux de vapeur des relations III.35 et III.36. A
partir de ces valeurs exprimentales, les coefficients de diffusivit de vapeur d'eau sont
calculs de la faon suivante :
e
G qv
(III.37)
Pv 2 Pv1
Pour chaque essai de diffusivit effectu, l'humidit relative de l'enceinte, HR1, a t fixe
33 %, tandis que l'humidit relative HR2, l'intrieur des cellules de mesure, variait entre
55 % et 99 %. Les diverses humidits relatives imposes sont reportes dans le tableau III.13.
Toutes les valeurs d'humidit relative ont t vrifies l'aide d'un hygromtre du type
TESTO.
HR2 (%)
Contrleur d'HR
Pv2 (kPa)
'P (kPa)
' HR (%)
99
H2O liquide
2,955
1,970
66
97
K2SO4
2,895
1,910
64
75
NaCl
2,239
1,254
42
54
Na2Cr2O7, 2H2O
1,612
0,627
21
Tableau III.13 Humidits relatives (HR) imposes aux cours des divers essais de diffusivit
HR1 : enceinte hermtique = constante ; HR2 : cellule de mesure ; 'P =Pv2 - Pv1
La premire pese a t effectue au minimum 15 heures aprs le dbut des expriences.
Ce temps n'a pas permis de mettre en vidence la phase de mise l'quilibre, qui doit tre
courte. Si les premires peses n'ont pas t effectues pour un intervalle de temps plus rduit,
c'tait pour ne pas perturber le systme en ouvrant l'enceinte trop frquemment. Pour la mme
raison, les intervalles de temps entre deux peses successives sont en gnral de 24h.
III.3.11.3 Rsultats
On remarque, sur l'exemple de cintique obtenue pendant les expriences de diffusivit
(figure III.42), que la perte de poids est parfaitement constante pendant toute l'exprience. Les
coefficients de rgression sont toujours trs proches de 1.
105
Tous les flux et des coefficients de diffusivit sont reports dans le tableau III.14. La figure
III.43 reprsente les valeurs des flux obtenues pour chaque paisseur d'chantillon et pour une
diffrence d'humidit relative de part d'autre des prouvettes.
Grs de Fontainebleau
Longueur
'HR
qv u-10-7
Gu10-9
qv u-10-7
Gu10-9
(cm)
(%)
(kg.m-.s-1)
(s)
(kg.m-.s-1)
(s)
21
3,33
7,96
6,32
15,1
42
6,66
7,96
11,6
13,9
64
10,1
7,96
18,6
14,6
66
10,6
8,08
20,0
15,2
21
1,47
7,01
1,68
8,07
42
3,60
8,62
7,19
17,2
64
5,89
9,25
11,2
17,7
66
4,54
6,92
12,5
19,0
21
2,06
14,8
2,88
20,7
42
2,87
10,3
5,36
19,2
64
3,83
9,02
10,4
24,4
66
3,79
8,66
9,76
22,3
21
1,57
13,8
3,21
28,2
42
1,73
7,57
5,18
22,7
64
3,82
11,0
7,20
20,7
66
3,95
11,0
9,10
25,4
21
1,46
18,6
1,69
21,5
42
2,65
16,9
5,04
32,2
64
3,61
15,1
5,76
24,1
66
4,29
17,4
5,44
22,1
1,5
4,5
5,5
Tableau III.14 Valeur des flux (qv) et des coefficients de diffusivit exprimentaux (G) obtenus
pour 5 hauteurs d'prouvette et 4 gradients d'humidit relative.
106
'HR = 54-33
q v = -0,00021
-0,05
r = 0,9998
'HR = 75-33
q v = -0,00040
r = 0,9996
-0,15
'HR = 95-33
q v = -0,00064
r = 0,9997
-0,25
'HR = 99-33
q v = -0,00075
r = 0,9995
-0,35
0
96
192
288
384
480
Temps (h)
'HR = 64 % (97-33)
e (cm)
'HR = 21 % (54-33)
7
1
-0,0008
9
1
-0,0006
-0,0004
-0,0002
0
9
e (cm)
'HR = 42 % (75-33)
'HR = 66 % (99-33)
1
-0,0008
-0,0006
-0,0004
-0,0002
qv (g.cm-2.h-1)
1
-0,0008
-0,0006
-0,0004
-0,0002
qv (g.cm-2.h-1)
107
108
i ces trois phnomnes sont accentus par l'augmentation d'humidit relative : lorsque
l'humidit relative crot, la quantit de mnisques de condensation capillaire augmente, ce
qui modifie la diffusivit parce que ces mnisques fonctionnent, semble-t-il, la manire de
"ponts" qui acclrent la vitesse de diffusion de la vapeur d'eau (ROSE, 1963, RADJY, 1974 ;
QUENARD et al., 1989). Mais la condensation capillaire n'affecte pas de la mme faon tous
les rseaux poreux : elle s'tablit prfrentiellement dans les rseaux prsentant plus de pores
troits (cf. II.2.2.4), c'est dire dans la micrite des Lourdines plus que dans le grs de
Fontainebleau.
Le coefficient de diffusion est plus influenc par les variations lies aux matriaux
(chantillonnage, paisseur, matriau) que par les conditions exprimentales : toutes choses
gales par ailleurs, si l'humidit relative varie, G n'est pas influenc ; pour une mme humidit
relative, si l'paisseur ou le matriau change, G est clairement modifi. Il n'a donc plus rien
voir avec un coefficient de diffusion, dans lequel seules les conditions externes interviennent.
Il serait intressant de dcomposer ce coefficient afin d'estimer l'importance relative de tous
les paramtres le contrlant, partir de donnes exprimentales. Mais ceci impose de
travailler d'une part avec une quantit de matriaux plus importante, avec une grande quantit
d'chantillons dont toutes les proprits devraient tre parfaitement connues, et d'autre part
avec des conditions exprimentales mieux adaptes l'tude de ce processus "molculaire".
La comparaison des deux roches montre que quelle que soit l'humidit relative, la
diffusivit est toujours plus importante travers la micrite. Contrairement ce qui se passe
lors d'une mesure de permabilit, pendant les expriences de diffusivit, il semble que la
quantit de porosit a plus d'importance que la taille des pores : pour un mme intervalle de
temps, la micrite plus poreuse, permet le transit d'une quantit de vapeur d'eau plus
importante.
La gomtrie du rseau poreux ne devient importante que pour les fortes humidits
relatives : la possibilit de former des mnisques par condensation capillaire dans les pores les
plus troits, augmente suivant la gomtrie poreuse. Les tests d'adsorption (cf. chapitre
III.3.8) ont montr que le grs de Fontainebleau et la micrite des Lourdines sont peu
hygroscopiques. Mais comparativement, la quantit d'eau adsorbe et condense que peut
renfermer la micrite est plus importante que dans le grs, en raison de la constitution plus
"microporeuse" de la premire. Les rsultats exposs ici montrent que le pouvoir
hygroscopique influence la diffusivit de la vapeur d'eau : les mnisques de condensation
capillaire, plus abondants dans la micrite que dans le grs, surtout pour les fortes valeurs
d'humidit relative, permettent d'accrotre la diffusivit de la vapeur.
Le fait d'observer un changement de comportement entre les chantillons de 1,5 de 3 cm
pour les deux matriaux, montre qu'un paramtre du rseau poreux participant activement la
diffusivit, varie pour un volume d'chantillon suprieur Su 2 u 1,5 cm3 et infrieur
Su 2 u 3 cm3. Il s'agit peut tre de la tortuosit, c'est dire la complexit du chemin
parcourir pour une molcule de vapeur d'eau. Des mesures de conductivit lectrique
permettent d'estimer ce paramtre (DAVID, 1991 ; RUFFET, 1993 ; BEN CLENNELL, 1997),
mais comme chaque processus de transfert correspond une tortuosit diffrente, une
mthode de dtermination base sur la diffusivit de la vapeur serait plus approprie, mais
longue mettre au point.
109
Ug
K
(III.31)
Lorsqu'un milieu poreux est satur, tous les pores sont pleins et conducteurs, et la
conductivit est maximale. Lorsque le milieu se dsature, les pores sont progressivement
remplis d'air, et la section conductrice efficace de l'eau liquide diminue en proportion. De
plus, les premiers pores qui se vident sont ceux de plus grand diamtre, or ce sont ces pores
qui sont les plus conducteurs : la conductivit hydraulique chute donc trs rapidement.
Au cours de la dsaturation, les pores vides se rpartissent de faon alatoire dans le
milieu, si bien que la tortuosit de la phase fluide ne cesse d'augmenter. Ainsi, dans un
matriau form de pores de grands diamtres, ces pores confrent un pouvoir conducteur trs
110
grand saturation totale, mais ils constituent d'importantes barrires la circulation du liquide
ds qu'ils sont partiellement ou totalement vides (HILLEL, 1971). De ce fait, au cours de la
dsaturation, tandis que la succion matricielle augmente, la conductivit hydraulique diminue
plus lentement dans un matriau microporeux que dans un matriau pores grossiers.
Dans un milieu poreux non satur, en plus des gradients de pression extrieurs et de
l'action de la gravit, l'eau est soumise la succion du milieu. La force motrice de l'eau en
milieu insatur correspond principalement au gradient de cette succion qui dpend de l'affinit
physique de l'eau pour les parois internes des pores.
L'eau tend migrer des zones o la quantit d'eau recouvrant les parois est importante vers
les zones o cette quantit d'eau est faible. Elle tend aussi migrer des zones o la courbure
des mnisques capillaires est forte vers des zones o cette courbure est plus faible : elle migre
donc des pores les plus grands vers les plus petits (HILLEL, 1971). En rsum, l'eau se dplace
des zones faible succion vers les zones forte succion.
En milieu insatur, la capillarit et les forces d'adsorption crent un potentiel de pression
ngatif, souvent appel "potentiel capillaire" ou "potentiel matriciel" : ces forces "lient" l'eau
la matrice du corps poreux et lui confrent une nergie potentielle infrieure celle d'une eau
libre.
Le potentiel de l'eau peut tre exprim sous forme d'une nergie par unit de masse (note
)>m2.s-2]), sous forme d'une nergie par unit de volume (quivalente une pression, note P
[kg.m-1.s-2]) ou bien encore sous forme d'une nergie par unit de poids ou de pression
(quivalente une hauteur, note H = charge hydraulique ou hauteur pizomtrique [m])
(HILLEL, 1971 ; BANTON et BANGOY, 1997). Les relations entre ces trois grandeurs sont les
suivantes :
P
P
)
H
H
)
(III.38)
U
Ug
g
Dans un milieu poreux, l'eau possde un potentiel d'nergie reli sa position verticale
dans l'espace (altitude), la pression qu'elle subit (atmosphrique et hydraulique) et sa
vitesse de dplacement instantane dans le milieu. Le potentiel de pression de l'eau, )peut
donc s'exprimer sous la forme suivante :
)
gz
v2
2
(III.39)
111
gz
Patm p h
(III.40)
Dans une zone sature en eau, la pression hydraulique est exerce par la masse de la
colonne d'eau, de hauteur h, sus-jacente au point d'observation. La valeur de cette pression
hydraulique est :
ph U g h
(III.41)
En zone non sature, cette pression hydraulique est engendre par les forces de tension
capillaire et d'adsorption de l'eau sur les parois des pores. Pour homogniser les expressions
mathmatiques des pressions dans les zones non sature et sature des matriaux poreux,
l'quation III.43 prend la forme gnrale suivante :
ph
Ug<
(III.42)
<
112
z h en milieu satur
(III.44)
Pour connatre le potentiel de l'eau un tat de saturation donn, si le milieu considr est
un sol, une mesure tensiomtrique suffit. Mais s'il s'agit d'une roche, il est difficile d'accder
cette valeur directement. Par contre, il est facile de connatre la teneur en eau par une simple
pese. Des relations empiriques permettant de relier la teneur en eau au potentiel de l'eau ont
donc t tablies. Ainsi, lors du schage des roches, l'application de ces modles indiquera
l'tat nergtique de l'eau dans le rseau chaque tape de la dsaturation.
1
4
n
1 D H
(III.45)
(III.46)
Vt Vs V p
Vw
Vt
Vs
Vp
=
=
=
=
r
s r
(III.47)
113
r
s r
(III.48)
[1 H n ] m
m = 1- (1/n)
Charge hydraulique H
On constate sur la figure III.45 que la charge hydraulique critique Hc (valeur de succion
partir de laquelle la dsorption commence) d'un milieu microporeux est plus grande que celle
d'un milieu macroporeux (Hc2 > Hc1). En milieu macroporeux, la taille des pores tant plus
grande, la tension capillaire est moins leve et par consquent la rsistance la succion
applique est plus faible.
La teneur en eau rsiduelle Tr, est elle aussi plus importante en milieu microporeux : au
moment o la continuit hydraulique se rompt, la quantit d'eau restant dans le milieu poreux
est d'autant plus grande que les pores sont petits, toujours en raison de la forte tension
capillaire dveloppe dans les petits pores (HILLEL, 1971).
matriau
microporeux
Hc2
matriau
macroporeux
Hc1
Tr1 Tr2
teneur en eau T
>1 (H ) @
>1 (H ) @
>1 1 4 @ avec
1 ( H )
n 2
n m
(III.49)
n 2m
K 4 Ks . 4
1/ 2
1/ m
114
m 2
m 11/ n
(III.50)
Ks1
matriau
microporeux
Conductivit hydraulique K
Ks2
matriau
macroporeux
Charge hydraulique H
III.4.4.1 Principe
La charge hydraulique, H, est gale en milieu insatur z + <, avec z la hauteur du point
d'observation par rapport un rfrentiel choisi, et < le potentiel matriciel tenant compte la
fois des effets de l'adsorption et de la capillarit. < a la dimension d'une hauteur d'eau
ngative. Si on applique une succion sur un milieu totalement ou partiellement satur en eau,
la teneur en eau du matriau l'quilibre avec cette succion peut tre mesure et reporte dans
un graphique du type de la figure III.45. C'est ainsi que les courbes de drainage du grs de
Fontainebleau et de la micrite des Lourdines ont t tablies.
115
circuit permettant
linjection dargon
cellule en Plexiglas
burette
gradue
chantillon satur
plaque microporeuse
116
particulirement prcis pour les potentiels matriciels compris entre 0 et 1 m d'eau (soit 0 0,1
bars). Au-del, les diffrences de hauteurs ncessaires deviennent telles que les dimensions de
l'appareil seraient trop importantes et des problmes lis la dissociation de l'eau, ou
cavitation, commenceraient apparatre dans les tubes (COTTRELL, 1981 ; CRUIZIAT et
TYREE, 1990).
Pour accder des potentiels matriciels plus grands et vider les parties du rseau
constitues de vides plus petits, on utilise le principe de la presse membrane. Cette
technique consiste appliquer une pression de fluide non mouillant sur l'chantillon. Le fluide
utilis est l'argon : ce gaz est anhydre, et permet de limiter le dveloppement des microorganismes. Cette caractristique est importante parce que les expriences correspondant
des suites d'quilibres dynamiques (AISSAOUI, 1983) peuvent durer plusieurs semaines, voire
plusieurs mois. Mieux vaut donc se prmunir contre les micro-organismes pouvant facilement
se dvelopper et perturber les mesures. Le volume d'eau drain de cette faon est lu sur la
burette, mais quand les pressions appliques sont fortes et que la dure de l'exprience est
longue, l'argon se dissout dans l'eau et se dtend de l'autre ct de la plaque poreuse. La
vritable quantit d'eau expulse est alors mesure par pese de l'chantillon. La pression
maximale applicable est de 10 bars, soit un potentiel matriciel de 102 m d'eau. Cette tension
permet de vider tous les pores de rayon d'accs suprieur ou gal 0,14 m.
100000
GFt1-1
GFt8-3
10000
ML26-1
H (cm)
ML27-1
1000
100
10
1
0
0,1
0,2
0,3
Figure III.48 Courbes de dsorption du grs de Fontainebleau (Gft 1-1 et Gft 8-3) et de la
micrite des Lourdines (ML 26-1 et ML 27-1). + =charge hydraulique, T = teneur en eau.
117
Grs de
Micrite des
Fontainebleau
Lourdines
0,1125
0,2622
+c (cm)
40
1000
rc (m)
35
1,8
+r (cm)
1500
> 10200
rr (m)
< 0,14
0,0015
< 0,0281
1,3
< 10,5
Ts (cm3/cm3)
Tr (cm3/cm3)
Sr (%)
Les teneurs en eau saturation Ts, sont de 0,1125 cm3/cm3 pour le grs et de 0,2622
cm3/cm3 pour la micrite, en d'autres termes, les porosits des chantillons sont de 11,25 % et
de 26,22 % respectivement pour les chantillons de grs et de micrite tests.
Le grs, contrairement la micrite, a pu tre totalement dsorb. En effet, la pression
maximale qui peut tre applique sur les chantillons avec l'appareil utilis, est de 10 bars.
Seuls les pores de rayon d'accs suprieur 0,14 m peuvent tre drains. Par consquent, le
grs, plutt macroporeux, peut tre compltement drain par l'intermdiaire de pores de
rayons d'accs suprieurs 0,14 m. Alors que la micrite, dont l'essentiel du volume poreux
est reprsent par des micropores, n'est pas totalement draine lorsque la pression de 10 bars
est atteinte. Sa teneur en eau en fin de drainage est encore de 0,0281 cm3/cm3. Ce qui
reprsente 10,5 % de la porosit. On en dduit que dans la micrite, il existe 10,5 % du volume
poreux dont l'accs est contrl par des pores de rayons < 0,14 m.
100
GFt1-1
GFt8-3
ML26-1
80
ML27-1
60
40
20
0
1000
100
10
0,1
r (m)
118
La permabilit k, mesure l'azote pour chaque matriau est de 206 mD pour le grs est
7 mD pour la micrite. U la masse volumique de l'azote est de 1,293 kg.m-3 et Kla viscosit
dynamique de l'azote, est de 17,6.10-6 Pa.s. Enfin, g l'acclration de la pesanteur est gale
9,81 m.s-2. La conductivit hydraulique saturation, Ks, est donc de 146,52.10-9 m.s-1 pour le
grs et de 4,98.10-9 m.s-1 pour la micrite.
119
Kr 4
>
Ks . 41 / 2 1 1 41 / m
@
m
avec
m 11/ n
(III.50)
1,5E-07
6,0E-09
Gft 1-1
GFT 8-3
Kr du grs (m/s)
Ml 27-1
1,0E-07
5,0E-08
4,0E-09
2,0E-09
Kr de la micrite (m/s)
Ml 26-1
0,0E+00
0,0E+00
10
100
1000
10000
Cette figure traduit une fois de plus les comportements "macroporeux" du grs et
"microporeux" de la micrite. Pour une mme variation de charge hydraulique applique, la
conductivit hydraulique du grs dcrot de faon beaucoup plus importante que celle de la
micrite. Toutes ces constatations montrent bien l'importance de la taille des pores dans les
transferts en milieux insaturs : bien qu' saturation totale la permabilit et la conductivit
hydraulique du grs soient plus grandes que celles de la micrite, Kr chute rapidement dans le
grs ds que la saturation diminue. Les nombreux macropores du grs se vident trs vite, et
constituent des barrires au transfert du fluide. Tandis que dans la micrite, les grands pores
tant moins abondants, la dsaturation se fait de faon beaucoup plus homogne et par
consquent la conductivit hydraulique dcrot de faon moins brutale.
III.5 RECAPITULATIF
Pour clore ce chapitre, le tableau III.16 offre un rcapitulatif des principales proprits
dtermines, et les figures III.51 et III.52 donnent des schmas comparatifs diffrentes
chelles du rseau poreux des deux roches. Ces schmas dcoulent des mesures et
observations faites dans ce chapitre III.
Les deux matriaux tudis ont une structure poreuse parfaitement bien connecte et
homogne l'chelle centimtrique ou l'chelle de l'chantillon. Mais en raison de la taille
de leurs lments constitutifs respectifs (calcite micritique 1-2 m ; quartz subautomorphe
200-300m), la micrite est essentiellement microporeuse et prsente un volume poreux
suprieur celui du grs (Nt micrite = 26,9 % ; Nt grs = 11,5 %), qui est majoritairement
macroporeux. l'chelle du pore, la structure des deux roches est trs contraste : dans la
micrite l'ensemble des pores sont du mme ordre de grandeur (1-5 m), alors que dans le grs,
le rayon des pores peut passer de 1 m 100 m sur une distance de quelques m seulement.
120
Grs de
Micrite des
Fontainebleau
Lourdines
98 % SiO2
98 % CaCO3
200-300
1-2
50
1-5
macropores
micropores
Rayons successifs
trs contrasts
monotones
Structure poreuse
homogne
homogne
11,5
26,9
5,6
23,5
S48 = Nt / N48
0,49
0,87
11,2
26,5
10,5
0,12
Porosimtrie
9,9
0,2
au mercure
1,3
26,3
88,4
0,75
Courbe d'injection
unimodale
unimodale
1,31
1,14
2,09 1,34
1,58
faible
lev
Minralogie
Diamtre moyen des grains (m)
Ptrographie
Porosit totale Nt
Porosimtrie
l'eau
(m)
(%)
Ad / Ap (chelle millimtrique)
Nb d'espaces intergranulaires / Ap
Adsorption BET
Adsorption de
vapeur d'eau
Imbibition
capillaire
-1
Surface spcifique So (m .g )
0,0181
N2
0,41
3,56
0,01
0,22
0,04
0,58
Condensation capillaire
4,9
22,5
transfert
rservoir
0,513
1,051
12,09
5,36
-1/2
-15
Permabilit k (m )
206.10
7.10-15
V.E.R. (cm )
-9
147.10
1,0886
-1/2
Diffusivit de la
vapeur d'eau
Kr
35
1,8
< 0,14
0,0015
< 0,0281
1,3
< 10,5
121
calcite
micritique
calcite
sparitique
10 m
macropore
100 m
10 m
macropore
Grs de Fontainebleau
122
1 cm
Grs de Fontainebleau
123
De l dcoulent les transferts capillaires diffrents : tous les chemins poreux sont
quivalents dans la micrite, ce qui lui permet de se remplir presque compltement par
imbibition en prsence d'air (S48 = 0,87) ; dans le grs, le rseau continu correspondant aux
contacts intergranulaires troits est prfrentiellement emprunt par l'eau et les macropores
restent pigs. Si bien qu'en fin d'imbibition capillaire, rapidement atteinte, moins de la moiti
du rseau poreux du grs est occup par de l'eau (S48 = 0,49).
La porosimtrie au mercure permet d'estimer les valeurs de macro- et de micro-porosit, la
limite tant situe arbitrairement un rayon de pore de 7,5 m. Cette estimation montre la
grande quantit de micropores prsents dans la micrite (N / NHg = 0,99) et de macropores
dans le grs (NM / NHg = 0,88). Ces caractristiques influent les proprits d'adsorption : la
micrite dveloppe une surface spcifique plus importante que le grs (S0 micrite =
1,0886 m2.g-1 ; S0 grs = 0,0181 m2.g-1), ce qui lui permet d'adsorber plus de vapeur d'eau :
l'adsorption de vapeur dans la micrite est faible, mais celle du grs est quasiment ngligeable
(pourcentage maximum de volume poreux occup par de l'eau adsorbe = 3,56 % pour la
micrite et 0,41 % pour le grs).
La microporosit tant propice la condensation capillaire pour les fortes humidits
relatives, l'hystrse entre l'isotherme d'adsorption et de dsorption de la micrite est plus
marque que celle du grs. Pour les deux matriaux cette hystrse apparat pour une humidit
relative suprieure 75 %.
La seule proprit prsentant une dpendance vis vis de la longueur des chantillons
(pour la gamme de longueurs testes) est la diffusivit de vapeur d'eau. Pour les autres, les
structures poreuses apparaissent suffisamment homognes. Les mesures et observations
effectues ne permettent pas de mettre clairement en vidence la caractristique structurale
responsable de cet effet de longueur sur le processus de diffusivit de la vapeur d'eau.
Pour les fortes humidits relatives, la condensation capillaire, peu abondante, permet
pourtant l'acclration de la diffusivit de la vapeur d'eau. Cet effet est plus marqu dans la
micrite, o la condensation capillaire est plus importante, en raison de son caractre plus
"microporeux".
Enfin la dsorption des matriaux au tensiomtre a permis d'estimer la taille des accs aux
pores capables de gouverner les transferts hydriques si la saturation en eau le permet. Ces
rayons d'accs sont compris entre 35 et 1 m dans le grs, et entre 1,3 et moins de 0,14 m
dans la micrite. La majorit des pores du grs sont donc passifs lors des transferts hydriques.
La rupture de la continuit hydrique a lieu, en dsorption au tensiomtre, pour une saturation
rsiduelle de 1,3 % dans le grs. La dsorption de la micrite ne pouvant tre termine avec le
dispositif utilis, nous pouvons seulement dire que sa saturation rsiduelle est < 10,5 %.
124
IV
125
35 cm
2
30 cm
25 cm
1
50 cm
Figure IV.1 Schma d'une enceinte utilise pour les tests de schage
1. enceinte, 2. couvercle interne perc de 3 ou 4 petites ouvertures sur lesquelles
s'adaptent des couvercles amovibles, 3. couvercle externe.
Une saumure, dont le rle est de fixer la valeur de l'humidit relative, est tale au fond des
bacs (cf. III.3.8.2.a). Ces enceintes sont places dans une pice dont la temprature est
contrle. Tout au long des expriences de schage, diverses mthodes ont t utilises pour
vrifier la constance des paramtres externes.
0 ,217
Pr 18 T
P R T 273,15
1,88
P dp v
p a dx
(II.6)
Nous avons choisi de fixer l'humidit relative deux valeurs bien distinctes, afin de
comparer deux cintiques trs diffrentes. Les expriences ont t ralises dans des enceintes
126
Figure IV.2 Disposition des chantillons et des coupelles de rfrence dans les enceintes
humidit relative contrle. h = distance impose entre toutes les surfaces vaporantes et le
fond du bac (arbitrairement fixe 15 cm)
Les bacs employs ont t conus de faon ce que leur volume soit suffisamment grand
pour minimiser les variations induites lors de chaque ouverture pour la pese des chantillons.
Ce volume est en mme temps suffisamment petit pour permettre une homognisation rapide
et satisfaisante de l'air humide. D'autre part les petits couvercles internes permettent une
ouverture partielle ce qui limite beaucoup les perturbations du milieu. L'espace existant entre
les deux couvercles permet, en plus, de dposer une coupelle contenant de la saumure. Ainsi,
si l'tanchit du couvercle externe n'est pas parfaite, le volume d'air entre les deux couvercles
sert de tampon supplmentaire.
La disposition des objets scher a t normalise pour toutes les expriences de schage :
la surface vaporante est toujours place la mme distance de la saumure (cf. figure IV.2).
Cette distance h, a t fixe 15 cm ( partir du fond de l'enceinte). Ainsi, s'il existe un
tagement de l'humidit dans l'enceinte, toutes les surfaces de schage sont soumises au mme
gradient d'humidit relative. De cette faon les valeurs de flux mesures sur diffrents objets
peuvent tre compares entre elles.
127
IV.1.1.2 Temprature
La temprature T, influence fortement la diffusion de la vapeur d'eau dans l'air (cf.
quation II.6). Une augmentation de temprature entrane une agitation des molcules plus
grande et par consquent, une augmentation du coefficient de diffusion. La cintique de
schage est donc d'autant plus rapide que la temprature est leve.
Les tests ont t raliss dans une pice thermostate 23 C.
128
chantillon schant en
alimentation continue
orifice permettant
la ralimentation
rservoir en Plexiglas
eau dminralise
Figure IV.3 Dispositif exprimental des tests de schage avec alimentation capillaire continue
Avant dtre emmaillot, l'chantillon peut tre dans trois tats de saturation distincts :
1- totalement satur sous vide ;
2- partiellement satur par imbibition capillaire ;
3- sec.
Lensemble "rservoir + chantillon" est pes en dbut dexprience puis il est plac en
conditions de schage identiques celles utilises pour le schage des chantillons non
raliments (cf. prcdent). Il est ensuite pes une fois par jour, pendant huit dix jours. Le
rservoir peut tre aliment par un petit orifice du couvercle prvu cet effet. Cet orifice est
obstru au moyen d'un bouchon de caoutchouc amovible. Afin d'quilibrer les pressions, ce
bouchon est t quelques secondes puis remis en place chaque jour, mme si un ajout deau
nest pas ncessaire. Enfin, lorsque la cintique de perte de poids est tablie, les prouvettes
sont sorties du rservoir, dmaillotes et peses afin d'estimer la saturation.
129
temps (h)
0
temps (h)
500
1000
1500
15/5/98 13/7/98
400
75%
0,7
dW/S = -0,0015 t
dW/S = -0,0015 t
R = 0,9996
R = 0,9998
-2,5
1,2
temps (h)
0
150
temps (h)
300
450
300
900
33%
dW/S (g/cm)
dW/S (g/cm)
600
25/01/99 01/03/99
25/10/98 16/11/98
33%
-1
-1,75
800
75%
-1,5
-0,25
600
30/7/98 16/10/98
0,2
dW/S (g/cm)
dW/S (g/cm)
-0,5
200
-1,5
-3
dW/S = -0,0045 t
dW/S = -0,0045 t
R = 1,0000
R = 0,9999
-2,5
-4,5
Figure IV.4 Cintiques de schage des coupelles de rfrence. Partie suprieure : 75%
d'humidit relative ; partie infrieure : 33% d'humidit relative
Afin de vrifier que les paramtres externes sont constants pendant toute la dure d'une
exprience et qu'ils sont reproductibles d'une exprience l'autre, un ou deux petits
cristallisoirs contenant de l'eau dminralise ont t placs dans le bac et schent
simultanment avec les prouvettes. Leur surface vaporante est place au mme niveau que
la surface vaporante des roches (figure IV.2). L'eau dminralise de ces coupelles de
rfrence et celle employe pour saturer les prouvettes sont identiques. Le niveau d'eau est
maintenu constant par ajout de petites quantits d'eau intervalles de temps rguliers. Quand
les facteurs externes sont parfaitement stables, la cintique de perte d'eau de ces cristallisoirs
est d'une grande constance. La figure IV.4 montre quatre exemples de cintiques de schage
des rfrences. Elles ont t obtenues 75 et 33 % d'humidit relative. La valeur du flux est
constante et gale 0,0015 g.cm-2.h-1 75 % ou 0,0045 g.cm-2.h-1 33 %.
130
moyenne
cart type
dure
Temprature (C)
23,3
0,2
2 mois
HR NaCl (%)
76,4
0,1
1 mois
HR - MgCl2 (%)
32,7
0,3
1 mois
Tableau IV.1 Humidits relatives (HR) et temprature mesures dans les enceintes de
schage. Dure = dure cumule approximative des mesures ayant permis d'tablir ces
moyennes ( raison d'une mesure tous les quarts d'heure ou toutes les demi-heures pour un
intervalle de temps au minimum gal 24h).
IV.1.2.3 Conclusion
Les mesures effectues montrent que dans les conditions exprimentales adoptes, les
variations des paramtres externes sont faibles. L'utilisation de coupelles de rfrence prouve
que ces variations ne modifient pas les cintiques de schage de faon mesurable. Les
variations des paramtres externes sont donc ngliges lors de l'interprtation des cintiques
de schage
131
Manchon en Nylon
prouvette de roche
sature en eau
4 cm
Figure IV.5
Reprsentation schmatique
d'une prouvette de roche
emmaillote dans un manchon
en Nylon de manire
contrler la surface
vaporante.
132
Les rsultats seront exposs dans la partie traitant plus particulirement de la premire
phase du schage, seule phase pendant laquelle la surface d'change de l'chantillon est
totalement mouille.
Mcl4
Humidit relative (%)
Saturation initiale
Ftx2a2
phase I (%)
32,7
32,7
32,7
76,4
76,4
Nc
Nt
Nc
Nt
Nc
Nc
88,3
51,4
77,9
99,3
63,3
87,5
52,1
55,0
46,0
Saturation critique (%)
Ft4a5
32,7
88,5
Saturations des
acquisitions
Mcl5
---
24,8
57,3
51,9
98,1
73,3
40,0
40,3
48,0
53,9
31,5
35,9
25,5
27,5
21,1
36,1
25,5
30,9
11,5
Saturations des
acquisitions
17,2
9,2
10,7
15,1
5,4
3,3
15,7
10,2
18,2
8,9
15,1
7,1
12,2
5,3
3,9
Tableau IV.2 Conditions exprimentales des tests de schage effectus lors des acquisitions
tomodensitomtriques, et saturations en eau du volume poreux chaque acquisition
133
Les chantillons slectionns pour subir les schages sous tomodensitomtre ont dj t
prsents au chapitre III.3.5, et leurs principales proprits ptrophysiques se trouvent en
annexe I. Il s'agit de Ftx2a2 et Ft4a5 pour le grs, et des prouvettes Mcl4 et Mcl5 pour la
micrite.
Ces chantillons ont t analyss au scanner une premire fois l'tat sec, puis ils ont subi
deux sries d'acquisitions paralllement deux types de schages :
i le premier schage, suivait une saturation partielle par imbibition capillaire (Nc). Les
quatre chantillons taient concerns et schaient 32,7 % d'humidit relative (Ftx2a2 et
Mcl4) ou 76,4 % (Ft4a5 et Mcl5) ;
i le second schage tait conscutif une saturation totale sous vide. Il n'a t pratiqu que
sur Ftx2a2 et Mcl4 32,7 % d'humidit relative.
Les cintiques de schages correspondant ces divers tests ayant dj t tablies, les
temps d'acquisition ont pu tre choisis en fonction de leur position sur la courbe. Ainsi, toutes
les tapes du schage ont pu tre visualises.
Les conditions exprimentales des schages effectus Marseille paralllement aux
acquisitions, ainsi que les valeurs de saturation en eau correspondant chaque examen sont
reportes dans le tableau IV.2.
134
135
Grs de Fontainebleau
13,5 - 14 cm
76,4 %
Saturation partielle
Saturation totale
Sans alimentation
Schage
Grs de Fontainebleau
8 cm
32,7 %
Sans saturation
76,4 %
Saturation partielle
Alimentation continue
Saturation totale
Sans alimentation
Schage
136
Grs de Fontainebleau
5,5 cm
76,4 %
Saturation partielle
Saturation totale
Sans alimentation
Pese continue
Schage
Grs de Fontainebleau
5 cm
76,4 %
Sans saturation
Saturation partielle
Alimentation continue
Saturation totale
Sans alimentation
Schage
137
138
120
120
350
80
Mcl5
150
60
11
16
21
26
31
36
100
250
80
Mcl4
150
41
60
11
16
21
26
31
36
41
50
100
50
80
40
80
40
60
30
60
30
40
20
40
20
Ft4a5
20
1
DH (UHM)
10
11
16
21
26
31
36
Ftx2a2
20
41
'DH (UHM)
100
'DH (UHM)
DH (UHM)
DH (UHM)
250
'DH (UHM)
100
'DH (UHM)
DH (UHM)
350
10
11
16
21
26
31
36
Figure IV.7 Profils en traits pleins : soustractions coupe coupe "densit radiologique
moyenne saturation maximale (Nt ou Nc) - densit radiologique moyenne l'tat sec" =
quantit d'eau prsente dans chaque coupe. Profil suprieur = Nt, profil infrieur = Nc.
Profil en tirets : densits radiologiques moyennes de chaque coupe = image du volume
poreux de la matrice pour chaque coupe.
Immdiatement aprs une imbibition capillaire (figure IV.7, profils infrieurs en traits
pleins), les profils de densit radiologique reprsentant la quantit d'eau de chaque coupe,
montrent pour tous les chantillons une saturation en eau anormalement leve aux
extrmits. La figure IV.8 reprsente les saturations en eau de chaque coupe, calcules partir
des densits radiologiques moyennes (cf. III.3.5). Cette figure montre que cet excs
pondral en eau des extrmits des prouvettes correspond bien une plus forte saturation de
la porosit. La comparaison de ces profils de saturation avec le profil reprsentant le volume
poreux (profil en tirets) montre que les "sursaturations" des extrmits des prouvettes aprs
Nc sont d'autant plus marques que le volume poreux de la coupe est important. Ceci est
particulirement bien visible pour les deux chantillons de grs Ftx2a2 et Ft4a5.
139
120
120
20
Mcl5
150
0
10
15
20
25
30
35
120
100
60
60
40
40
20
Ft4a5
15
20
25
30
0
10
15
20
25
30
35
40
120
100
80
80
60
60
40
40
20
Ftx2a2
20
0
10
35
10
Saturation (%)
80
Mcl4
0
Saturation (%)
DH (UHM)
20
150
100
40
80
60
250
40
100
20
DH (UHM)
40
DH (UHM)
DH (UHM)
60
250
80
Saturation (%)
80
100
350
Saturation (%)
100
350
0
15
20
25
30
35
40
Figure IV.8 Profils obtenus par transformation des densits radiologiques moyennes de
chaque coupe saturation maximale (Nt ou Nc) en valeur de saturation en eau du volume
poreux. Traits pleins : profil suprieur = Nt, infrieur = Nc. Tirets : densits radiologiques
moyennes de chaque coupe = image du volume poreux de la matrice.
Pendant une imbibition le flux capillaire tend remplir la partie du rseau dont les pores
sont infrieurs ou de peu suprieurs la taille du seuil de percolation. Les pores plus grands
sont pigs. Il en rsulte que la partie du rseau librement envahie par capillarit est
relativement homogne. C'est le cas des coupes du milieu des chantillons.
Cependant, les expriences d'imbibition capillaire ne sont jamais interrompues exactement
au moment o la frange atteint le sommet de l'chantillon. Au-del de Nc, l'eau occupe
progressivement les macropores d'o l'air est vacu par diffusion (cf. III.3.9). Mais l'eau
qui pntre grce la diffusion de l'air ne se rpartit probablement pas de faon homogne au
sein de l'chantillon. Cette diffusion est d'autant plus facile qu'elle concerne des pores proches
de la surface et que ceux-ci sont grands et plus largement ouverts sur l'extrieur. Par
consquent il est logique que les coupes les plus poreuses se saturent de faon plus
importante.
Nanmoins, la porosit ne permet pas de rendre de compte de tout "l'excs" d'eau dtect,
particulirement sur les deux premires coupes la base de l'chantillon (extrmit gauche
des figures), et sur la premire coupe correspondant la surface vaporante, o la saturation
en eau tend trs nettement vers la saturation totale.
L'excs plus important la base peut tre expliqu par le mode de saturation. Lors de
l'imbibition des prouvettes, un film d'eau millimtrique immerge la base de l'chantillon.
Cette premire tranche de l'chantillon subit donc une saturation plus importante.
Mais il semble qu'il existe en plus un "effet" de bord : l'excs d'eau systmatiquement
visible sur la coupe correspondant la surface vaporante montre que lors de l'imbibition
capillaire, les pores ventrs sur le pourtour de l'chantillon tendent tre saturs de faon
plus importante. Les images des coupes (annexe IV) confirment cette hypothse en montrant
140
une couronne de trs forte densit sur les pourtours des chantillons aprs imbibition
capillaire (Mcl4 Nc 88,5 % ; Mcl5 Nc 88,3 % ; Ftx2a2 Nc 57,3 % ; Ft4a5 Nc 51,4 %).
Cet effet de bord est bien une vacuation plus aise de l'air pig proximit des bordures des
chantillons.
De plus l'eau qui arrive sur une surface scie ou carotte ne s'arrte pas aux mnisques,
mais elle mouille les surfaces externes et recouvre les grains. Cette eau s'ajoute celle qui
remplit effectivement la porosit aux extrmits des prouvettes. Cette quantit d'eau
"capillaire" externe ne reprsente que 2 4 centimes de grammes, mais en pourcentage de
saturation du volume poreux pour la coupe de 2 mm, elle reprsente entre 6 18 % suivant
l'chantillon considr.
air
ea
u
eau
air
air
eau
eau
air
u
ea
eau
matrice
u
ea
volume
poreux
eau
eau
air
eau
La diffrence essentielle entre les rpartitions de leau aprs saturation par imbibition
capillaire ou aprs saturation totale, se situe au niveau des macropores qui dans le premier cas
restent occups par de lair, alors que dans le second cas ils sont totalement envahis par leau
(cf. figure IV.9).
Les rsultats des tests de schage montreront que cette diffrence de rpartition de l'eau
entrane une rpartition des tensions diffrente au cours d'un schage.
141
IV.5.1 Flux : QI
IV.5.1.1 Influence de la vitesse du schage
L'humidit relative, en contrlant la vitesse de diffusion des molcules de vapeur d'eau la
surface mouille, contrle la vitesse de perte de poids des chantillons. Le flux de la premire
phase est donc influenc par l'humidit relative ambiante (tableau IV.3) : plus elle est faible,
et plus le flux est lev (HAMMECKER, 1993).
Facis
humidit
relative
76,4 %
Micrite des
Lourdines
32,7 %
76,4 %
Grs de
Fontainebleau
Coupelles de
rfrence
saturation
initiale
flux QI
(g/cm.h)
cart type
effectif
Nt
0,0036
0,0002
20
Nc
0,0040
0,0006
16
Nt
0,0098
0,0006
Nc
0,0118
0,0034
Nt
0,0032
0,0003
18
Nc
0,0035
0,0003
18
Nt
0,0086
0,0007
12
Nc
0,0105
0,0031
76,4 %
0,0015
0,0001
20
32,7 %
0,0045
0,0003
20
32,7 %
Tableau IV.3 Valeurs moyennes des flux mesurs pour des schages 76,4 % ou 32,7 %
d'humidit relative : 1. sur des prouvettes de grs et de micrite de saturation initiale Nt (=
saturation totale) ou Nc (= saturation capillaire), 2. sur des coupelles de rfrence.
142
chantillon
Nt
N48
KL260A
0,0043
0,0047
KL268B2
0,0046
0,0050
KL268B3
0,0046
0,0050
Tableau IV.4 Valeurs absolues des flux QI (g.cm-2.h-1) mesurs sur des chantillons de grs de
Rosheim (grs Meules) 20 C et 33 % d'humidit relative (d'aprs HAMMECKER, 1993)
Ce rsultat est difficilement interprtable seul, mais les rsultats qui suivent permettent
d'mettre l'hypothse qu'aprs une saturation capillaire (Nc ou N48) le flux en premire phase
est plus important qu'aprs une saturation totale parce que la surface vaporante effective est
plus grande.
143
Nt (%)
QI (g/cm2.h)
Grs d'Osenbach
11,6
0,0043
Grs de Strangenberg
14,4
0,0060
Facis
D'aprs
Hammecker
1993
Grs de Rosheim
18,3
0,0050
HR = 33 %
Grs de Darney
23,6
0,0053
D'aprs
Thomachot
1998
Tuffeau de Tours
23,6
0,0053
26
0,0046
Tuffeau de Chambord
44
0,0031
HR = 33 %
Tuffeau de St Cyr
46
0,0039
Calcaire de Richemont
Tableau IV.5 Valeurs des flux mesurs pendant la premire phase de schage par
HAMMECKER (1993) et THOMACHOT (1998) pour des roches de porosits (Nt) diffrentes.
Puisqu'il a t montr que le flux de la micrite (Nt = 26,9 %) est toujours suprieur au flux
du grs (Nt = 11,5 %), il est tentant d'tablir la mme relation que JOUANY entre la quantit de
volume poreux et le flux QI par l'intermdiaire de la surface vaporante.
Mais les rsultats obtenus sur divers chantillons de roche (HAMMECKER, 1993 ;
THOMACHOT, 1998) indiquent que la valeur de la porosit ne permet pas elle seule de rendre
compte des diffrences de flux QI (cf. tableau IV.5). Le flux QI est plus probablement contrl
par la gomtrie du rseau poreux, qui conditionne entre autres la gomtrie de la Surface
vaporante Effective (S.E.E. : interface air/eau). On peut donc envisager que les micrites, qui
ont des flux QI suprieurs ceux des grs, ont aussi des S.E.E. plus grandes.
Les mesures de rugosit sur les surfaces scies des prouvettes sches ( III.3.6) ont
montr que pour une mme surface projete, l'aire dveloppe par une surface scie du grs
est suprieure celle de la micrite. Cependant, sur cette mme surface projete le nombre et la
surface des espaces intergranulaires, ou des pores recoups par la surface scie, sont plus
grands sur la micrite. Or, la gomtrie de la surface vaporante effective dpend probablement
de ces deux paramtres.
144
c
eau
eau
eau
eau
eau
eau
eau
Qz
Qz
Qz
Qz
eau
Qz
Qz
145
Les photographies de la figure IV.11 montrent une portion de la surface scie d'une
prouvette de grs de Fontainebleau observe au microscope environnemental. L'chantillon
est initialement satur par imbibition capillaire (figure IV.11a), puis il est progressivement
dsatur sous l'effet d'une diminution de l'humidit relative dans la chambre d'observation du
microscope (figures IV.11b, c). La prsence d'eau se traduit par une impression de flou.
L'image IV.11d correspond la surface totalement sche l'il nu.
Cette succession d'images souligne qu'en dbut de schage l'eau forme des mnisques qui
remplissent toutes les cavits ouvertes vers l'extrieur, mais elle forme aussi un film qui tend
recouvrir les surfaces des minraux (figure IV.11a : tout est flou). Puis, au cours du schage
les mnisques rgressent et les surfaces minrales schent. En fin de schage, les mnisques
rsiduels sont localiss dans les rtrcissements, principalement situs au niveau des contacts
intergranulaires sur le grs de Fontainebleau (figures IV.11 b et c).
Le film d'eau qui recouvre les surfaces planes est difficilement visible au microscope
environnemental, mais on a pu observer la loupe binoculaire, qu'il recouvre les irrgularits
des minraux et leur rugosit (figure IV.10-c). Par consquent, la surface vaporante effective
correspondant l'interface air/eau, n'est gale ni la surface macroscopique plane, ni la
surface dveloppe correspondant l'interface air/minral de l'chantillon sec. Les
observations prcdentes mettent en vidence que la gomtrie du rseau poreux contrle en
partie la valeur de la S.E.E., et donc celle de QI.
Les variations de QI observes en fonction du mode de saturation initiale pourraient tre
interprtes en terme de surface vaporante effective. On peut en effet envisager qu'aprs une
saturation totale, les grands pores ventrs en surface sont plus remplis qu'aprs une saturation
partielle (cf. figure IV.12) : une plus grande saturation lisse la S.E.E.. Les acquisitions
tomodensitomtriques faites sur des coupes de 2 mm d'paisseur, ne permettent
malheureusement pas de vrifier cette hypothse, car la "tranche" impliquant les pores
ventrs concerne une paisseur bien infrieure 2 mm : les grands pores des grs de
Fontainebleau ont des diamtres moyens de 50 m et ne dpassent pas 300 m. Par manque
de temps, l'hypothse n'a pas t vrifie par une mesure au rugosimtre optique.
surface vaporante
Nc
eau
surface vaporante
minraux
Nt
146
exprimentales sont donnes au chapitre IV.1.5.. Des profils ont t mesurs sur des
chantillons de micrite et de grs, aprs saturation totale.
Avant de procder ces mesures, un test a permis de vrifier que l'appareil est capable de
dtecter une couche d'eau dpose sur un matriau : un chantillon de grs de Fontainebleau
totalement satur a t recouvert d'une couche d'eau infrieure 1 mm mais trs nettement
visible l'il nu. Cette couche a effectivement t dtecte : elle correspond au profil
suprieur de la figure IV.13 (profil parfaitement lisse l'chelle millimtrique). Les profils de
l'interface air/eau et de la matrice ont pu tre dtects en mme temps.
m
200
100
0
0
0,5
1,5
mm
Figure IV.13 Profils de rugosit d'un chantillon de grs de Fontainebleau et d'un film d'eau
pais dpos sa surface
mm
Grs de Fontainebleau
eau
mm
Figure IV.14 Profils des films d'eau (profils suprieurs) la surface d'chantillons (profils
infrieurs) saturs totalement. L'paisseur du film d'eau est de l'ordre de 50 m sur la micrite,
et de 40 m sur le grs
147
La capacit de l'appareil tant vrifie, des mesures sur chantillons totalement saturs ont
t ralises. Le film d'eau capillaire correspondant ces mesures est suffisamment pais pour
que la surface paraisse mouille. Les rsultats obtenus sont illustrs sur la figure IV.14.
On constate que l'interface air/eau dveloppe la surface d'un chantillon est nettement
plus lisse sur le grs de Fontainebleau que sur la micrite des Lourdines. De plus, le profil de
l'interface air/eau dtecte sur la micrite suit en partie la rugosit de la matrice, ce qui est
moins vident sur le grs : sur la micrite le film d'eau recouvrant les chantillons pendant la
premire phase du schage, a une interface air/eau plus grande que celle du grs, ce qui
permet de justifier le flux QI plus important pour la micrite.
La gomtrie du rseau poreux influence le profil de la S.E.E : sur le grs de
Fontainebleau, de "grandes" surfaces correspondent des grains de quartz usins par la scie.
Ces surfaces prsentent des rugosits artificielles (cf. figure III.26 III.3.6.3) qui ne sont pas
relies au rseau poreux interne. Par contre, sur la micrite, l'arrangement microscopique des
grains de calcite dveloppe une microrugosit du mme ordre de grandeur que les artefacts
sur le grs. Cette microrugosit communique avec le rseau poreux par de nombreux accs.
Cette diffrence essentielle explique certainement pourquoi sur le grs le film d'eau suit
moins fidlement le relief de la surface minrale. Sur la micrite, des tensions capillaires fortes
sont engendres par les nombreux accs qui relient la microrugosit au rseau poreux ; le film
d'eau tend tre "aspir" par la surface minrale et en pouse plus fidlement les contours.
Pendant le schage, la surface vaporante d'une roche dpend donc de la forme de la
surface dveloppe, mais aussi du nombre, de la forme et de la rpartition des "sources" ou
accs au rseau poreux interne permettant d'alimenter le film d'eau superficiel.
Principe
Pendant les expriences de schage, des coupelles d'eau sont mises vaporer dans les
mmes conditions que les chantillons. Pour des conditions de schage identiques, les flux
mesurs sur ces coupelles sont constants au cours d'une mme exprience et d'une exprience
l'autre ( IV.1.2.1).
Si on pose comme hypothse que l'eau qui s'vapore de la surface mouille d'une
prouvette de roche subit les mmes contraintes que l'eau "libre" s'vaporant d'une coupelle,
la relation de la perte de poids par unit de temps en fonction de la S.E.E. tablie pour des
coupelles fournira un moyen pour calculer la S.E.E dun chantillon dont la perte de poids par
unit de temps a t tablie exprimentalement.
Une srie d'expriences de schage 32,7 et 76,4 % d'humidit relative a t effectue sur
des tubes en verre de diamtres diffrents, afin de dterminer les valeurs de perte de poids par
unit de temps en fonction des surfaces vaporantes. Pour calculer le flux qui s'chappe de
chacun de ces tubes, il faut d'abord connatre leur surface vaporante relle tenant compte de
la courbure des mnisques. Le calcul propos se rfre aux travaux de GOODRICH (1961) et de
JOANNY (1985) qui, par application de la mthode de WILHELMY, tablissent la formule
mathmatique dcrivant la forme dun mnisque au cours de lascension dune interface
air/liquide le long dune paroi verticale.
148
D'aprs GOODRICH, le profil d'un mnisque qui se forme lintrieur d'un anneau
infiniment fin que l'on plonge dans un liquide et que l'on soulve une hauteur h au-dessus du
niveau du liquide, est donn par la formule :
*( r ) h
I0 (N r )
I0 (N R )
(IV.1)
* La forme et la hauteur dun mnisque capillaire sont dtermines par lquilibre entre les
forces capillaires et gravitationnelles. La longueur capillaireN-1 est drive de N [L-2],
grandeur permettant dvaluer limportance de chacune de ces forces (JOANNY, 1985) :
Ug
J
U
g
J
(IV.2)
I0( x )
e
0
r x cos T
dT
cosh ( x cos T ) dT
(IV.3)
La rsolution de cette quation se fait en l'approximant une formule plus simple du type :
m
I0( x )
x 2n
x
x4
x6
...
1
n
2 2 4 2 4 6
n 0 4 n!
(IV.4)
149
Dans le cas prsent, le liquide est l'eau, et le solide du verre que l'on admet parfaitement
propre et sans rugosits de surface. La valeur de D peut tre suppose gale 0, et la valeur
numrique de h devient alors facile calculer :
h N 1 2
(IV.6)
Mode opratoire
Les expriences de schage des tubes sont ralises dans les enceintes humidit relative
contrle prsentes au IV.1.1.1, dans les mmes conditions que pour le schage des roches.
Les tubes employs ont trois diamtres et cinq hauteurs diffrentes, soit en tout, quinze sortes
de tubes diffrents (cf. le tableau IV.6).
diamtre interne
(cm)
hauteur externe
(cm)
H1 = 2
d1 = 1,62
H2 = 3
d2 = 3,52
H3 = 4
d3 = 5,50
H4 = 6
H5 = 8
Les expriences sont faites 76,4 et 32,7 % d'humidit relative, de sorte que la relation
dW / t = f (SEE) soit tablie pour chaques conditions exprimentales utilises lors du schage
des roches.
Le sommet des tubes est plac 15 cm au-dessus du fond des enceintes, et le niveau d'eau
est maintenu 1 cm du sommet de chaque tube par ajout d'eau de faon rgulire
(cf. figure IV.15).
La perte de poids en eau de chaque tube est mesure intervalles de temps rguliers, et les
valeurs obtenues sont reportes dans un graphique (dW/t) = f(SEE.), o SEE est la surface
vaporante effective calcule l'aide de la formule IV.1.
150
Rsultats
L'quation IV.1 a permis d'tablir le profil d'un mnisque pour trois diamtres de tube
diffrents (figure IV.16).
L'intgration de ces profils de 0 2Sdonne l'aire dveloppe de l'interface air/eau dans
chaque tube (tableau IV.7).
Diamtre du tube cm
1,62
3,52
5,50
2,41
10,79
25,53
2,06
9,73
23,76
Tableau IV.7 Aires dveloppes calcules pour les interfaces air/eau dans des tubes de
diamtres diffrents. Les aires projetes sont donnes pour comparaison
h (cm)
0,004
0,003
r = 0,81
r = 1,76
r = 2,75
0,002
0,001
r (cm)
0
0
0,5
1,5
2,5
Les pertes de poids en eau des tubes ont t mesures en fonction du temps au cours de
plusieurs sries d'expriences. Ces valeurs (dW/t) ont ensuite t reportes en fonction des
surfaces vaporantes calcules (figure IV.17). Une rgression linaire permet d'tablir la
relation entre dW/t et la S.E.E..
151
(IV.7)
(IV.8)
10
20
30
0,02
(dW / t)
75% =
- 0,0015 S EE - 0,0028
R = 0,9978
-0,02
-0,06
(dW / t)
33%
= - 0,0032 S EE - 0,0051
R = 0,9954
-0,10
Figure IV.17 Rgressions linaires donnant la relation entre la perte de poids en eau par
unit de temps (dW/t) et la surface vaporante effective (S.E.E.) tablies exprimentalement
Application
Humidit
relative
76,4 %
32,7 %
chantillon
QI Nt
S.E.E. Nt
(g.cm-2.h-1)
(cm)
QI Nc
(g.cm-2.h-1)
S.E.E. Nc
(cm)
MCL1
- 0,0033
25,8
- 0,0043
34,2
Ft4a3
- 0,0029
22,4
- 0,0037
29,1
MCL3
- 0,0096
36,1
- 0,0157
60,06
Ft4a6
- 0,0085
31,8
- 0,0114
43,2
Tableau IV.8 Exemples de surfaces vaporantes effectives (S.E.E.) calcules pour des
chantillons de grs de Fontainebleau (Ft4a3 et Ft4a6) et de micrite des Lourdines
(MCL1 et MCL3)
Si, pour des conditions exprimentales externes constantes, la S.E.E. est seule responsable
des variations du flux et si l'eau la surface d'un chantillon mouill a le mme comportement
qu'une eau libre, les relations prcdemment tablies doivent permettre de calculer les S.E.E.
des prouvettes de roche pendant les premires phases du schage. Il suffit pour cela de
reprendre les valeurs des flux QI de chaque chantillon reportes en annexe II, de les
transformer en perte de poids par unit de temps sachant que QI = (dW/t)/SM (SM = surface
macroscopique = 12,57 cm). Ensuite, connaissant dW/t, on remplace son expression littrale
par sa valeur respectivement dans la relation IV.7 ou IV.8 suivant que le schage de
l'chantillon a eu lieu 76,4 ou 32,7 % d'humidit relative.
152
Le tableau IV.8 donne les rsultats obtenus pour quatre chantillons de 8 cm de haut. Ces
chantillons prsentent des valeurs exprimentales reprsentatives pour l'ensemble des tests
de schage effectus. Les rsultats incluent des mesures aprs saturation totale (Nt) ou
partielle (Nc), des humidits relatives de 76,4 ou 32,7 %.
Les valeurs de S.E.E. calcules par la mthode propose sont trs largement suprieures
aux surfaces projetes : les rapports "aire dveloppe / aire projete" sont compris entre 2,1 et
4,8 pour la micrite et entre 1,8 et 3,4 pour le grs. Ces rapports sont cohrents avec les
mesures puisque les surfaces vaporantes du grs sont infrieures celles de la micrite. Mais
ces valeurs trs fortes, paraissent peu vraisemblables, et traduisent sans doute le fait que les
hypothses de dpart ne sont pas exactes : 1. la surface vaporante n'est peut-tre pas le seul
paramtre pouvoir influencer le flux pour des conditions de temprature, humidit relative et
agitation de l'air donnes et 2. l'eau mouillant la surface d'un chantillon pendant le premier
stade d'vaporation, n'a pas le mme comportement qu'une eau "libre" s'vaporant depuis un
rcipient en verre.
On trouve dans la littrature traitant du mouillage, un long descriptif des forces qui
s'appliquent sur les premires couches d'eau adsorbes (JOANNY, 1985). Il est donc bien
tablit que ces premires couches, invisibles l'il nu, sont lies au solide et n'ont pas le
comportement d'une eau "liquide". En ce qui concerne le film d'eau qui recouvre les
chantillons pendant le premier stade de schage, il est suffisamment pais pour tre observ
la loupe binoculaire, ou au microscope environnemental, mais il est suffisamment li aux
parois solides pour ne pas s'couler lorsqu'on penche l'chantillon.
Si les mesures de surfaces vaporantes par rugosimtrie optique avaient t faites dans des
conditions exprimentales plus strictes (temprature et humidit relative contrle), la
comparaison des rapports Ad/Ap mesurs avec les rapports calculs auraient permis de
quantifier la surestimation des surfaces.
153
154
matriau
HR
76,4 %
Nt
Nc
flux
(g.cm-.h-1)
cart
type
effectif
non
0,0036
0,0002
20
oui
0,0029
0,0004
non
0,0040
0,0006
16
oui
0,0035
0,0001
oui
0,0040
0,0007
non
0,0098
0,0006
oui
0,0134
non
0,0118
0,0034
oui
0,0160
oui
0,0086
0,0004
non
0,0032
0,0003
18
oui
0,0033
0,0003
non
0,0035
0,0003
18
oui
0,0033
0,0003
oui
0,0036
0,0006
10
non
0,0086
0,0007
12
oui
0,0143
0,0010
non
0,0105
0,0031
oui
0,0129
0,0004
oui
0,0091
0,0008
Sec
Nt
32,7 %
AC
SI
Nc
Sec
76,4 %
Nc
Sec
Nt
32,7 %
Grs de Fontainebleau
Nt
Nc
Sec
0,02
-1
Tableau IV.9 Flux moyens mesurs 32,7 % ou 76,4 % d'humidit relative (HR), toutes
longueurs confondues, en fonction de la saturation initiale (SI) et du mode
d'alimentation (AC)
grs de Fontainebleau
0,016
HR =
32,7 %
0,012
0,008
HR =
76,4 %
Sec avec
Nc avec
Nc sans
Nt avec
Nt sans
0,004
Figure IV.18 Flux moyens mesurs 32,7 % ou 76,4 % d'humidit relative, toutes longueurs
confondues, en fonction de la saturation initiale et du mode d'alimentation
155
Le tableau IV.9 et la figure IV.18 montrent que l'alimentation continue ne modifie le flux
de faon nette que lorsque le stress hydrique est important : alors que tous les flux mesurs
76,4 % d'humidit relative - avec ou sans alimentation continue - sont comparables, ceux
mesurs 32,7 % d'humidit relative sont trs diffrents les uns des autres. Pour un stress
important et pour un matriau et une saturation initiale donns, le flux est nettement augment
par une alimentation continue : cette alimentation permet des transferts liquides qui peuvent
quilibrer les tensions appliques sur l'eau plus facilement.
En fin d'exprience de schage avec alimentation continue, les chantillons sont pess afin
de comparer la saturation en eau atteinte avec la saturation initiale. Ces saturations finales
sont reportes dans les dernires lignes des tableaux de l'annexe II. Bien videmment, les
chantillons qui sont secs au dpart, mais aussi les chantillons initialement saturs par
capillarit, voient leur saturation augmenter au cours de cette exprience, tandis que la
saturation des chantillons totalement saturs au dpart tend diminuer trs lgrement
(quelques centimes de pour-cent pour la micrite, 1% pour le grs). L'ensemble de ces
remarques est illustr par les mesures effectues sur les chantillons Ft4a6 (annexe II-15),
Gft15-1a (annexe II-20), MCL1 (annexe II-2) et MCL2 (annexe II-3).
Le flux des chantillons initialement secs est constant tout au long du schage, mais est
toujours plus faible que ceux des chantillons initialement saturs (cf. par exemple Gft4b3-8,
Gft4b3-9 annexe III-43, Mcl3-8 et Mcl3-9 annexe III-12) : l'quilibre entre l'alimentation et
l'vaporation en surface est tabli ds que la frange capillaire mouille le sommet, et aucune
phase transitoire n'est dtecte. La saturation atteinte en fin d'exprience par ces chantillons
initialement secs est systmatiquement suprieure la saturation capillaire Nc atteinte au
moment o la frange capillaire arrive au sommet des chantillons lors d'une imbibition : de
7 % pour le grs et de 10 % pour la micrite.
Que les transferts soient accompagns d'une dsaturation (sans alimentation) ou d'une
saturation du rseau (avec alimentation), il est tonnant que la perte de poids observe ds le
dbut des expriences reste stable longtemps (jusqu' Sc s'il n'y a pas d'alimentation, et
indfiniment avec alimentation). Ceci montre bien que si la saturation initiale, le mode
d'alimentation, ou la surface vaporante effective peuvent faire varier le flux en phase I, les
principaux paramtres qui le contrlent sont les paramtres externes.
156
Les acquisitions effectues sur ces quatre prouvettes, ont permis de mettre en vidence
l'influence de la saturation initiale sur la rpartition de l'eau au cours de la premire phase du
schage.
Remarque : ces chantillons ayant tous la mme longueur, l'influence de la hauteur des
chantillons sur la rpartition spatiale est temporelle de l'eau n'a pas pu tre teste.
157
120
100b
100
100b
DH (UHM)
88,3a
380
73,2a
80
53,9a
60
35,9a
280
73,2a
40
20
b
180
88,3a
0
1
11
16
21
26
31
36
41
53,9a
100b
50
35,9a
100
DH (UHM)
88,3a
380
100
200
60
53,9a
280
35,9a
0
0
80
73,2a
300
40
c
180
temps (h)
Saturation (%)
saturation (%)
100
' DH (UHM)
Mcl5
20
0
10
15
20
25
30
35
40
450
120
100b
100b
88b
DH (UHM)
100
78a
90
63a
55b
250
78a
60
46a
52a
150
89a
55b
30
1
11
16
21
26
31
36
41
63a
50
100b
450
46a
52a
DH (UHM)
88b
0
0
50
100
temps (h)
89a
90
78a
350
70
63a
55b
250
50
150
52a
46a
150
Saturation (%)
saturation (%)
89a
88b
350
' DH (UHM)
Mcl4
30
0
10
15
20
25
30
35
40
158
132
DH (UHM)
a
100b
107
35
51,4a
82
25
40,0a
31,5a
57
15
' DH (UHM)
100
25,5a
32
5
1
11
21
31
41
51,4a
50
105
40,0a
130
85
DH (UHM)
25,5a
31,5a
0
0
100b
50
105
65
51,4a
80
40,0a
55
100
25
25,5a
temps (h)
45
31,5a
30
Saturation (%)
saturation (%)
45
100b
Ft4a5
5
0
10
15
20
25
30
35
40
100b
100
100b
105
35
57,3a
51,9a
80
40,3a
15
36,1a
30
5
1
57,3a
51,9a
50
25
48b
55
b
6
11
16
21
26
31
36
48b
100b
40,3a
130
DH (UHM)
90
36,1a
0
0
50
temps (h)
105
57,3a
51,9a
80
50
48b
55
100
30
36,1a
40,3a
70
30
Saturation (%)
saturation (%)
45
' DH (UHM)
Ftx2a2
DH (UHM)
130
10
0
10
15
20
25
30
35
159
i Pour les chantillons de grs de Fontainebleau (figures IV.21 et IV.22), on peut faire
les mmes observations que pour la micrite des Lourdines :
- entre les deux premiers examens, les coupes qui se dsaturent le plus sont les coupes des
extrmits, mais dans le cas du grs, les coupes jouxtant la surface vaporante perdent
nettement plus d'eau que les coupes de la base. Et cette perte plus importante vers la surface
est sensible sur une plus grande paisseur que sur les chantillons de micrite (sur une hauteur
de 2,5 3 cm) ;
- les coupes situes sous ces 3 premiers cm (ct surface vaporante) et au-dessus de 2,5
cm partir de la base, tendent se dsaturer de faon identique, quelle que soit la valeur du
volume poreux qu'elles reprsentent ;
- nouveau l'observation des images (annexe IV) met en vidence les mmes volutions
que les profils, mais pour le grs la dsaturation plus intense des extrmits en dbut de
schage est encore plus nette que sur la micrite. De plus ces coupes tant macroporeuses,
indpendamment du fait qu'elles soient aux extrmits, elles tendent se dsaturer plus vite
que les zones faible porosit (zones denses).
Pour le grs, encore plus que pour la micrite, l'excs d'eau prsent en dbut de schage la
base de l'chantillon reste parfaitement visible durant toute la premire phase de schage.
160
Les zones qui se dsaturent le plus et le plus vite au cours d'un schage aprs imbibition
capillaire sont les extrmits des prouvettes qui, par ailleurs, sont les zones des chantillons
qui se saturent le plus (cf. IV.3.1).
Les imbibitions capillaires telles qu'elles sont pratiques (cf. chapitre IV.3), tendent
remplir une partie du rseau poreux o les tensions capillaires sont homognes. Puis suite la
diffusion progressive de l'air pig, l'eau envahit plus particulirement les macropores situs
la priphrie et aux extrmits. Dans ces macropores, l'excs d'eau modifie les tensions : elles
auront tendance a tre plus faibles puisque l'eau qui occupe les macropores dveloppe des
mnisques dont la courbure moyenne est plus grande (cf. chapitre II.3). Ainsi, si la proportion
de macropores occups par de l'eau est plus importante aux extrmits, la tension capillaire
moyenne dveloppe dans chaque tranche de 2 mm d'paisseur est plus faible que dans les
coupes du centre et l'eau qui s'y trouve rsiste moins la traction provoque par l'vaporation
en surface.
Ceci est corrobor par une dsaturation plus importante proximit de la surface
vaporante et affectant de faon plus spectaculaire, et sur une paisseur plus importante, le
grs de Fontainebleau que la micrite des Lourdines. En effet, le grs prsente des macropores
plus nombreux et plus grands que la micrite (chapitre III : macropores de 50 100 m pour le
grs contre 5 30 m pour la micrite). La tension moyenne dveloppe par une tranche de
2 mm de matriau partiellement satur par imbibition capillaire et o les macropores sont en
partie occups par l'eau, est plus faible dans le grs, macroporeux, que dans la micrite. De
plus, la densit radiologique moyenne de la matrice diminue progressivement au sommet des
deux chantillons de grs slectionns : la porosit augmente donc vers la surface vaporante.
D'aprs les observations faites au chapitre III, cette augmentation de porosit est trs souvent
lie une augmentation de macroporosit. Ce qui explique la perte en eau plus importante la
surface vaporante du grs que sur la micrite.
Au centre des chantillons par contre, la dsaturation se fait de faon homogne car toutes
les coupes perdent la mme quantit d'eau pendant un mme intervalle de temps. Ceci parce
qu'au centre des chantillons, le rseau poreux des deux roches est occup de faon homogne
par de l'eau capillaire (cf. IV.3) et que pendant la dsaturation cette eau "rpond" de la
mme faon la demande externe.
Mais ceci n'est valable que si les chantillons sont homognes. L'chantillon Mcl5,
prsente entre les coupes 5 et 15 une zone de faible porosit (figure IV.19) o le taux de
saturation initiale est comparable celui des autres portions de l'prouvette. Pour les premiers
stades du schage, la dsaturation est moins rapide que dans le reste de l'prouvette.
Les premiers pores qui se vident sont essentiellement les macropores "sursaturs" situs
prs des bordures. En mme temps, commencent se vider au sein de l'chantillon, les plus
grands pores o peuvent se dvelopper des mnisques en dsquilibre avec les tensions
exerces par les mnisques de la surface vaporante. Il se produit ainsi une dsaturation
quivalente d'une coupe l'autre. Pendant ce temps, la zone peu poreuse, qui d'aprs les
observations microscopiques est plus fortement cimente avec des pores plus petits
(chapitre III), ne se vide que trs peu parce que le nombre de macropores susceptibles d'tre
vidangs est trs restreint. Quand un stade de dsaturation plus avance l'vaporation se
produira partir de mnisques superficiels plus petits, l'eau imbibant les pores de cette zone
cimente pourra aussi se dplacer. partir du deuxime examen, qui correspond une
saturation en eau de 73,2 %, toutes les tranches de 2 mm tendent perdre la mme quantit
d'eau pendant un mme intervalle de temps, la zone peu poreuse inclue.
161
162
163
pendant la phase I n'a pas le comportement d'une eau libre, et que les forces qui la lient la
surface minrale limitent son vaporation.
Les oscillations du flux QI parfois accompagnes de "schages ponctuels" et de "remouillages" de la surface vaporante, montrent que l'alimentation capillaire de la surface peut
varier au cours de la premire phase de schage. La dsaturation progressive est accompagne
d'une augmentation des tensions qui s'exercent sur l'eau, et des changements de "chemins
efficaces". Ces changements se font de faon discontinue, surtout dans les rseaux
htrognes l'chelle du pore.
L'tude de la rpartition spatiale et temporelle de l'eau par tomodensitomtrie RX montre
que la dsaturation au cours du premier stade de schage dpend du mode de saturation
initiale : cette dsaturation est rgulire et quasi-indpendante des structures poreuses aprs
saturation capillaire, contrairement ce qui est observ aprs une saturation totale. L'air pig
par imbibition capillaire permet une rpartition homogne des "contraintes" appliques sur
l'eau dans le rseau poreux. Mais quelle que soit la saturation en eau initiale, les tensions
tendent s'homogniser pendant toute la phase I, attnuant fortement les irrgularits
initiales de rpartition de l'eau.
Ainsi, contrairement ce qui est couramment affirm dans la littrature, les paramtres
externes (humidit relative, temprature, agitation de l'air, ensoleillement, ) ne sont pas les
seuls facteurs contrler la perte de poids pendant la premire phase de schage d'un
chantillon de roche. Tout paramtre susceptible de modifier ou de contrler les contraintes
subies par l'eau l'intrieur de l'chantillon est important.
Afin d'tablir les cintiques de schage des prouvettes, ces dernires sont peses une fois
par jour. Au temps t = 0 du schage le poids de l'chantillon correspond la saturation
maximale. La frquence de mesure (un point toutes les 24 heures en moyenne) est la mme
quels que soient la saturation en eau initiale, l'humidit relative employe ou le mode
d'alimentation. Des mesures plus rapproches risqueraient de perturber les cintiques.
La phase I, caractrise par l'vaporation depuis une surface mouille, est une phase flux
constant. S'il s'agit d'expriences sans alimentation, les points correctement aligns du dbut
de la courbe exprimentale sont utiliss pour calculer le flux QI par rgression linaire. Sc
tant dfini comme le point de transition entre les phases I et II, la saturation en eau
correspondant au dernier point situ sur la droite donne sa valeur. Mais le poids n'tant
mesur que toutes les 24 heures, ce dernier point align n'est pas forcment le point de
transition entre les phases I et II. L'erreur est d'autant plus importante que la vitesse de schage
164
est leve. La diffrence entre Sc et le point de mesure suivant peut tre de l'ordre de 5 % si le
schage est effectu 76,4 % d'humidit relative, et de l'ordre de 10 % lorsque le schage est
effectu 32,7 %. Ceci se vrifie par exemple sur les courbes de schage des chantillons
Mcl3, Mcl11, GFt4a4 ou Gft4a3 reportes en annexe III. Les valeurs de Sc reportes sur les
courbes ne sont donc pas des valeurs "exactes", reprsentatives d'une vritable valeur seuil,
mais elles donnent plutt un ordre de grandeur de saturation critique.
Souhaitant vrifier si pour la mme prouvette la saturation critique ne change pas quelles
que soient les conditions du schage et la saturation en eau initiale, une mthode de
dtermination plus prcise a t teste.
balance de prcision
systme
dacquisition
Ce dispositif a permis d'tablir plus prcisment les cintiques de schage des chantillons
Gft17-1 (annexe I : I-4, II-18, III-48 et III-49) et Mcl20-1 (annexe I : I-2, II-7, III-18 et
III-19).
Les rsultats obtenus par cette mthode sont encore difficilement interprtables pour
dfinir une valeur prcise de Sc. En effet, Sc a t dtermine graphiquement comme
prcdemment. Le passage entre les phases I et II tant progressif, la valeur de Sc reste
imprcise.
165
166
Facis
humidit
relative
76,4 %
Micrite des
Lourdines
32,7 %
76,4 %
Grs de
Fontainebleau
32,7 %
saturation
initiale
Sc (%)
cart type
effectif
Nt
27,2
3,1
20
Nc
28,7
7,0
12
Nt
31,8
3,7
Nc
39,8
5,1
Nt
26,9
4,0
18
Nc
22,7
3,9
18
Nt
42,1
10,1
12
Nc
28,2
7,1
Tableau IV.10 Saturations critiques moyennes (Sc) mesures 76,4 % ou 32, 7 % d'humidit
relative, en fonction de la saturation initiale (Nt= saturation totale ;
Nc = saturation capillaire)
Figure IV.24
Saturations critiques
moyennes (Sc) en fonction de l'humidit
relative utilise pour le schage (32,7 ou
76,4 %). Sur le graphique, les traits
prolongeant les barres reprsentent les
carts types.
167
Dans le cas des quatre chantillons choisis pour subir des dsaturations sous scanner X,
une acquisition a pu tre effectue chaque fois que la saturation critique du schage tait
atteinte, except lors du schage de Mcl4 aprs saturation capillaire. Les valeurs de ces
saturations critiques sont reportes dans le tableau IV.2 ( IV.1.6.1) et sur les figures IV.25
IV.28. Sur ces figures, sont reprsentes la position des points d'acquisition par rapport aux
cintiques de schage, les profils des soustractions "densit radiologique (DH) moyenne dune
coupe saturation X DH moyenne de la mme coupe ltat sec" et les profils des
saturations en eau obtenues par transformation des profils prcdents. Pour comparaison
figurent systmatiquement le profil le plus proche de celui de Sc obtenu au cours du mme
schage, le profil correspondant la saturation totale et le profil de la matrice sche. Les
images correspondantes sont visibles en annexe IV.
Au moment o ces acquisitions ont t effectues, on pouvait observer lil nu que la
surface vaporante commenait scher. Ceci se traduit sur les profils, par une dsaturation
plus prononce en surface. Ceci se voit aussi sur les coupes (annexe IV) : en effet, on constate
qu partir de la saturation critique, les coupes proches de la surface ont tendance a tre moins
denses que les autres. Cette observation nest valable que pour les micrites car dans le cas des
grs, la dsaturation plus importante en surface est dj visible au milieu de la premire phase
de schage, en raison de leur structure plus poreuse en surface (cf. IV.5.2.2).
168
120
Mcl5
DH (UHM)
80
60
39,5a
280
40
20
Sc = 27,5a
b
180
0
1
11
16
21
26
31
36
41
50
100
DH (UHM)
100b
Sc = 7,5a
0
0
100
200
80
380
60
39,5a
280
300
20
Sc = 27,5a
temps (h)
40
180
Saturation (%)
saturation (%)
100
380
' DH (UHM)
100
100b
0
0
10
15
20
25
30
35
40
100
120
100b
90
350
55b
60
Sc = 24,9b
250
30
' DH (UHM)
Mcl4
DH (UHM)
450
0
1
50
11
16
21
26
31
36
41
450
100
DH (UHM)
100b
Sc = 24,9b
0
0
50
100
temps (h)
80
350
55b
250
60
40
Sc = 24,9b
20
150
Saturation (%)
saturation (%)
b
150
c
150
0
0
10
15
20
25
30
35
40
169
50
132
DH (UHM)
40
100
30
82
20
25,5a
57
10
Sc = 21,1a
b
32
0
1
11
21
31
41
Sc = 21,1a
50
100
DH (UHM)
130
0
0
50
100
100b
80
105
60
80
40
25,5a
55
temps (h)
20
Sc = 21,1a
c
30
Saturation (%)
saturation (%)
107
' DH (UHM)
Ft4a5
100b
0
0
10
15
20
25
30
35
40
50
100b
130
100
DH (UHM)
40
105
30
48,0b
80
36,1a
55
10
Sc = 30,9b
Sc = 25,5a
b
30
0
1
50
11
16
21
26
31
36
Sc = 30,9b
DH (UHM)
130
Sc = 25,5a
0
0
50
temps (h)
100
100b
80
105
60
48,0b
36,1a
80
40
55
100
Sc = 30,9b
Sc = 25,5a
c
30
20
Saturation (%)
saturation (%)
20
' DH (UHM)
Ftx2a2
0
0
10
15
20
25
30
35
170
Pour ces examens, les htrognits de dsaturation observes en dbut de phase I, entre
les extrmits et le centre de l'prouvette, diminuent progressivement pendant toute la phase I,
mais elles existent encore au moment de la saturation critique. l'chelle de l'chantillon les
htrognits tendent tre fortement lisses (cf. profils 25a et 30b figure IV.28) mais
l'chelle de la coupe (cf. annexe IV) elles sont encore bien visibles : les zones peu poreuses
sont encore fortement satures en eau aprs saturation totale, et les bases des chantillons sont
encore "sursatures" aprs saturation capillaire (cf. IV.5.2.2). l'chelle de la coupe, la
diffrence de rpartition, fonction de la saturation initiale, est plus nette sur le grs car cette
chelle il est plus htrogne que la micrite.
En annexe II, pour chaque exprience de schage est report le temps TSc, correspondant
la dure de la premire phase de schage. Dans le tableau IV.11 sont reportes les valeurs
moyennes pour un matriau, une saturation initiale et une humidit relative de schage
donns.
HR
76,4 %
Grs de
Fontainebleau
Matriau
Micrite des
Lourdines
TSc (h)
32,7 %
76,4 %
32,7 %
SI
13 14 cm
8 cm
5,5 cm
5 cm
Nt
687
491
277
252
Nc
565
315
202
199
Nt
---
151
100
---
Nc
---
76
52
---
Nt
351
221
137
119
Nc
162
85
40
51
Nt
---
68
34
---
Nc
---
22
12
---
Tableau IV.11 Valeurs moyennes des dures de la premire phase de schage TSc (h), en
fonction d'un matriau donn, d'une humidit relative (HR) et d'une saturation initiale (SI)
totale (Nt) ou partielle (Nc)
Ces rsultats montrent que, si la longueur n'est pas un paramtre qui intervient sur la valeur
du flux QI, elle intervient logiquement sur le temps de la premire phase de schage puisque
la rserve en eau est plus grande. Ni la quantit d'eau quittant l'chantillon par unit de temps,
ni la valeur de saturation critique ne sont cependant modifies par la longueur. La dure du
schage pour une longueur et une saturation initiale donnes est d'autant plus courte que
l'humidit relative est faible puisque la perte en eau par unit de temps augmente quand
l'humidit relative diminue.
Enfin, pour des valeurs identiques de l'humidit relative, de la saturation initiale et de la
hauteur, le grs de Fontainebleau a toujours un TSc plus faible que la micrite des Lourdines.
Or, les flux QI et les saturations critiques sont du mme ordre pour la micrite et pour le grs.
171
Comme la porosit de la micrite (26,9 %) est plus du double de celle du grs (11,5 %), la
micrite atteindra la saturation critique en un temps beaucoup plus long.
Saturation (%)
Le schage d'un milieu poreux correspond un transfert d'eau en milieu insatur (cf.
chapitre III.4). C'est pourquoi des mesures de dsorption d'eau ont t ralises sur le grs de
Fontainebleau et sur la micrite des Lourdines, l'aide d'un tensiomtre. Les courbes tablies
montrent la relation existant entre la succion, ou tension applique sur le milieu, et la teneur
en eau rsiduelle des milieux poreux ou bien encore entre la saturation en eau rsiduelle du
volume poreux et une taille de pore associe chaque valeur de pression par la loi de
LAPLACE (quation II.29). Chaque rayon de pore reprsente la taille moyenne des accs
contrlant la saturation en eau rsiduelle correspondante.
En mettant l'hypothse que la dsorption au tensiomtre est comparable un processus de
schage, la relation tablie par tensiomtrie entre la saturation rsiduelle et un seuil de pore
peut tre utilise pour associer un rayon seuil chaque valeur de saturation rsiduelle lors du
schage. En particulier, il est intressant de rechercher le seuil de pore correspondant la
saturation critique puisque c'est le rayon d'accs qui dtermine s'il y a continuit hydrique
travers un chantillon.
100
GFt1-1
GFt8-3
ML26-1
80
ML27-1
60
40
Sc =
30%
20
r (m)
0
1000
100
10
0,1
0,27
15
9
Figure IV.29 Report de la saturation critique sur les courbes de dsorption au tensiomtre
afin d'obtenir une estimation des valeurs de rayon seuil correspondant
172
D
rSc
U
g
=
=
=
=
=
Les rsultats sont exposs dans le tableau IV.12. Pour comparaison, les rayons seuils
estims par porosimtrie au mercure (ra) et par dsorption au tensiomtre (rr et rc) sont donns.
Pour Sc = 30 %
rSc (m)
Grs de
Fontainebleau
Micrite des
Lourdines
12
0,27
122
5436
ra (m)
10,5
0,12
rc (m)
35
1,8
rr (m)
< 0,14
Sr (%)
1,3
< 10,5
Lors d'un schage, la charge hydraulique H ne correspond pas au stress hydrique puisque
ce dernier est contrl et maintenu constant par l'intermdiaire de la temprature, et de
l'humidit relative. H traduit donc la tension moyenne qui s'applique sur l'eau rpartie dans
tout l'chantillon, cette tension ne cesse de crotre au fur et mesure que la saturation en eau
diminue, en rponse au stress hydrique. Ainsi, si la comparaison entre les deux expriences
est lgitime, les rsultats obtenus de cette faon indiquent que la saturation critique apparat
pour une charge hydraulique moyenne plus de 40 fois plus faible dans le grs que dans la
micrite. Autrement dit, lors de la dsaturation la tension qui s'exerce sur l'eau augmente
jusqu' une valeur limite qui correspond une rpartition et une saturation en eau qui ne
permettent plus d'assurer une continuit hydrique correcte. Et cette valeur limite est plus
faible dans le grs que dans la micrite. La structure poreuse homogne de la micrite l'chelle
du pore est propice assurer une alimentation de la surface pour une charge hydraulique plus
importante, alors que dans le grs une rpartition locale des contraintes plus contraste est
favorable des ruptures de la continuit hydrique pour des valeurs moyennes de charge
hydraulique plus faibles.
173
Les seuils de pore estims ici, rSc, sont trs proches des seuils de pores dtermins au
mercure. Certes, ils ne sont pas gaux, en raison des proprits diffrentes des fluides, mais
les rsultats de porosimtrie au mercure permettent nanmoins d'estimer l'ordre de grandeur
des pores les plus grands capables d'assurer une continuit hydrique. Pour le grs et la micrite
tudis, le seuil de pore permettant l'accs un maximum de mercure est quasiment le mme
que le seuil de pore limite assurant encore une bonne continuit hydrique dans l'chantillon.
Il faut encore noter que les valeurs Sc caractristiques de la fin des premires phases de
schage, soit 30 % pour le grs et la micrite, sont largement suprieures aux saturations en eau
correspondant la fin du drainage par dsorption au tensiomtre, Sr (tableau IV.12). Or, la
dfinition qui est donne chacune de ces deux saturations est identique : il s'agit des
saturations en eau les plus petites assurant une continuit hydrique au sein des milieux poreux.
Les rsultats montrent que ces deux saturations ne sont pas quivalentes.
- Les expriences montrent que la saturation critique n'est pas une valeur seuil : la
diminution de l'alimentation de la surface est progressive, ce qui rend la dtermination
graphique de Sc imprcise. Sc doit tre redfinie comme tant la valeur de saturation pour
laquelle l'alimentation de la surface vaporante dcrot irrversiblement.
- D'aprs les acquisitions tomodensitomtriques, l'eau tend se rpartir de faon homogne
dans tout l'chantillon, mais les irrgularits lies au mode de saturation initiale sont encore
visibles l'chelle de la coupe.
- Les rsultats exprimentaux montrent que la vitesse du schage ainsi que la structure du
rseau ont une influence sur la valeur de Sc : elle augmente lorsque le stress augmente, et cet
effet est plus marqu sur le grs, structure poreuse htrogne. Sc n'est donc pas une valeur
indpendante de toutes les conditions exprimentales. Elle permet d'valuer la capacit d'un
rseau poreux assurer une bonne continuit hydrique.
- Pour les matriaux tudis, structures poreuses bien connectes et homognes, le rayon
d'accs caractrisant la partie du rseau qui assure la continuit hydrique minimum ncessaire
pour alimenter la surface vaporante est peu diffrent du seuil de pore estim par porosimtrie
au mercure : 0,27 m pour la micrite, et 12 m pour le grs.
- partir de Sc, les acquisitions scanner montrent une nette diminution de la saturation des
coupes proches de la surface vaporante, dans le grs comme dans la micrite. La diminution
de l'alimentation capillaire, ou la rupture de la continuit hydrique, ne semble donc pas
affecter l'ensemble de l'chantillon simultanment, mais d'abord la surface vaporante.
174
IV.7.1 Phase II
Pour tous les chantillons de grs de Fontainebleau et de micrite des Lourdines qui ont t
tests, mis part ceux d'une longueur suprieure 13 cm, les cintiques de schage ne
prsentent que deux phases : phase I flux constant et phase II flux variable. Ce sont ces
phases II "terminales" qui seront plus particulirement traites ici.
0,6
76,4
32,7
Ft4b3
0,2
dW/S (g/cm)
dw/S (g/cm)
0,3
0,1
76,4
32,7
Mcl2
0,3
0
0
= TSc
200
400
600
temps (h)
= TSc
500
1000
1500
temps (h)
Figure IV.30 Exemples types de cintiques de schage 32,7 et 76,4 % d'humidit relative
pour un chantillon de grs de Fontainebleau (Ft4b3) et un chantillon de micrite des
Lourdines (Mcl2). Les saturations initiales taient totales.
Matriau
Micrite
Grs
HR
76,4 %
32,7 %
76,4 %
32,7 %
Saturation rsiduelle
1,23
0,64
1,54
1,07
cart type
0,14
0,17
0,41
0,44
Effectif
26
33
13
Saturation par
adsorption
0,58
0,22
0,04
0,03
175
Cependant ces saturations rsiduelles sont toujours suprieures aux saturations atteintes par
adsorption la mme humidit relative (cf. chapitre III.3.8.3). Pour les deux matriaux, les
chantillons schs atteignent donc un poids stable avant qu'il y ait dsorption : en fin de
phase II terminale le rseau poreux contient encore de l'eau liquide, sans doute sous forme de
mnisques dans les rtrcissements.
0,6
Grs de Fontainebleau
5 cm
8 cm
0,16
dW/S (g/cm)
dW/S (g/cm)
0,24
0,08
0,4
0,2
0
t0 = TSc
200
600
400
t0 = TSc
800
400
1200
800
1600
Temps (h)
Temps (h)
Figure IV.31 Cintiques types de seconde phase de schage pour 2 longueurs diffrentes.
Saturations initiales : totales
Grs de Fontainebleau
0,24
0,16
0,6
5 cm
8 cm
0,4
5 cm
8 cm
0,2
0,08
0
0
= TSc
10
20
30
= TSc
10
20
30
176
40
Micrite
Humidit relative
76,4 %
Grs
32,7 %
76,4 %
32,7 %
Saturation initiale
Nt
Nc
Nt
Nc
Nt
Nc
Nt
Nc
Phase II
Saturation rsiduelle
1,3
1,1
0,7
0,4
1,7
1,4
1,2
0,7
Terminales
cart type
0,1
0,1
0,1
0,0
0,4
0,4
0,3
0,6
(5 cm 8 cm)
Effectif
18
15
18
6,2
4,8
Phases II
Saturation rsiduelle
8,5
6,6
non terminales
cart type
0,3
0,0
Effectif
177
La figure IV.33 montre que le flux diminue moins rapidement aprs une saturation initiale
capillaire qu'aprs une saturation totale. Pour la micrite ceci nest visible quen dbut de phase
II, puis trs vite les cintiques se chevauchent. Mais pour le grs, la cintique de phase II est
diffrente suivant le mode de saturation initiale jusqu la fin du schage.
Pour les deux matriaux, les saturations critiques atteintes en fin de phase I sont les
mmes, quel que soit le mode de saturation initiale (cf. IV.6.3). Mais d'aprs les images
tomodensitomtriques, quand Sc est atteinte, la rpartition de l'eau traduit l'influence du mode
de saturation : elle est toujours plus rgulire aprs saturation capillaire qu'aprs saturation
totale. Cette diffrence beaucoup plus marque dans le grs, roche la plus "htrogne"
l'chelle du pore (cf. IV.6.4), influence la phase II.
Le tableau IV.14 montre que les saturations rsiduelles en fin de phases II "terminales" et,
de faon encore plus nette, les saturations rsiduelles de fin de phases II prcdant une phase
III sont plus faibles aprs une saturation capillaire qu'aprs une saturation totale. Cette
observation rejoint la prcdente : les transferts capillaires rsiduels en phase II sont plus
efficaces lorsque l'chantillon tait pralablement satur par capillarit.
Tous ces rsultats exprimentaux indiquent que la rpartition homogne de l'eau rsultant
d'une saturation capillaire favorise un meilleur drainage de l'eau rsiduelle par des transferts
capillaires associs l'vaporation.
0,30
0,6
Ft4a3
0,20
0,4
Nc
Nt
0,10
Nc
Nt
0,2
0,00
0
0
= TSc
200
0,4
400
600
800
temps (h)
HR = 32,7 %
0,3
= TSc
500
Ft4a4
dW/S (g/cm)
Nc
dW/S (g/cm)
Nc
Mcl2
HR = 76,4 %
dW/S (g/cm)
Nc
dW/S (g/cm)
Nc
HR = 76,4 %
Nt
Nc
0,2
0,1
1000
1500
2000
temps (h)
Mcl3
HR = 32,7 %
0,8
0,6
Nc
Nt
0,4
0,2
0
0
0
= TSc100
200
300
400
500
temps (h)
= TSc200
400
600
800
1000
temps (h)
Figure IV.33 Phases II types pour le grs de Fontainebleau et la micrite des Lourdines
schant 32,7 ou 76,4 % dhumidit relative, aprs deux saturations initiales diffrentes
(Nt = saturation totale, Nc = saturation capillaire).
178
0,6
HR = 32,7 % - SI = Nt
0,6
dW/S (g/cm)
dW/S (g/cm)
0,8
Ft4a4
Mcl3
0,4
0,2
0
HR = 76,4 % - SI = Nt
0,4
Ft4a3
Mcl2
0,2
0
0
= TSc
250
500
750
1000
= TSc
temps (h)
500
1000
1500
temps (h)
Figure IV.34 Phases II types du grs de Fontainebleau et de la micrite des Lourdines schant
32,7 ou 76,4 % dhumidit relative, aprs saturation initiale (SI) totale (Nt).
Compte tenu de saturations critiques identiques (Sc | 30 %), la porosit plus faible sur le
grs que sur la micrite (Nt grs = 11,5 % ; Nt micrite = 26,9 %), se traduit par un schage plus
rapide (figure IV.34) mais moins complet pour le grs. En effet, le tableau IV.13 montre qu'en
fin de phases II "terminales", pour une humidit relative donne, la saturation rsiduelle de la
micrite est infrieure celle du grs. Pourtant, pour une mme humidit relative l'adsorption
d'eau est toujours plus faible dans le grs que dans la micrite. Ce rsultat confirme que pour
les matriaux tudis, la fin du schage ne correspond pas une dsorption.
La saturation rsiduelle du grs, plus grande que celle de la micrite, pourrait tre explique
par une modification des proprits de mouillage du rseau poreux : il est connu que
l'quilibre qui s'tablit l'interface de trois phases diffrentes (liquide gaz solide) n'est pas
le mme suivant que le liquide "progresse" ou "rgresse" le long d'un capillaire (cf. II.2.2.4).
Aprs une saturation en eau importante du rseau poreux, les surfaces ont toutes t
"mouilles", et l'angle de contact entre l'eau et le solide est plus faible. Cette diminution se
traduit par une augmentation du rayon de KELVIN RpK (quation II.21). La quantit d'eau
liquide en quilibre avec une humidit relative donne est alors plus importante aprs un
mouillage complet. Ce phnomne serait plus important dans le grs que dans la micrite, soit
en raison de la structure poreuse, soit en raison de la nature minralogique et donc de la nature
des liaisons chimiques diffrentes (FISCHER, 1993). Les donnes ne permettent pas de le
prciser.
Le tableau IV.14 montre que les valeurs des saturations rsiduelles atteintes en fin de
phases II non terminales, sont nettement plus faibles dans le grs que dans la micrite. Il est
probable que des transferts capillaires se produisent encore en fin de phase II et de faon plus
importante dans le grs que dans la micrite. Ceci est confirm par l'tude des profils
tomodensitomtriques.
179
Partie gauche : fin de la cintique de schage aprs saturation partielle (indice a) et/ou
saturation totale (indice b). Les points figurs correspondent aux acquisitions.
Partie droite : profils de saturation en eau de chaque coupe de 2 mm d'paisseur obtenus par
transformation des densits radiologiques moyennes
450
50
350
30
250
10
DH (UHM)
Mcl5
50
18,2a
15,1a 12,9a
150
-10
1
200
300
400
Saturation (%)
saturation (%)
100
11
16
21
26
31
36
41
Numro de coupe
500
temps (h)
180
450
50
350
30
250
10
DH (UHM)
Mcl4
50
17,2a
15,1b
Saturation (%)
saturation (%)
100
9,2a
150
-10
0
100
200
300
400
10
15
20
500
25
30
35
40
Numro de coupe
temps (h)
50
130
50
DH (UHM)
Ft4a5
11,5a
8,9a
7,1a
105
30
80
10
55
5,3a
3,9a
30
-10
0
100
200
300
Saturation (%)
saturation (%)
100
400
10
15
500
20
25
30
35
40
Numro de coupe
temps (h)
50
130
DH (UHM)
Ftx2a2
50
15,7b
,2b
10 5,4a
10,7a
105
30
80
10
55
3,3a
30
-10
0
50
100
150
200
250
10
15
20
25
30
35
Numro de coupe
temps (h)
181
Saturation (%)
saturation (%)
100
La troisime phase de schage n'a t observe que sur les chantillons de longueur
13 cm, soit un chantillon de grs (GftA3, annexe I-3) et deux chantillons de micrite
(Mcl86 et Mcl96, annexe I-1). Les cintiques correspondantes sont reportes en annexes II-1,
et III-1 III-3. Ces donnes sont insuffisantes pour une tude dtaille de cette tape de
schage. En particulier, nous ne pouvons pas comparer des cintiques de schage diffrentes
(les chantillons 13 cm ont t schs 76,4 % d'humidit relative seulement) ni discuter la
rpartition de l'eau (les examens tomodensitomtriques ont t effectus sur des chantillons
de 8 cm, ne prsentant pas de phase III). Mais nanmoins les rsultats donnent quelques
indications quant l'influence de la saturation initiale et de la structure poreuse.
Grs de
Fontainebleau
Micrite des
Lourdines
GftA3
Mcl86
Mcl96
Nt
Nc
Nt
Nc
Nt
Nc
1,00
0,81
1,24
0,85
1,11
0,84
0,58
0,05.10-4
0,06.10-4
Tableau IV.15 Valeurs caractristiques de la phase III. Les schages sont effectus 76,4 %
d'humidit relative aprs deux modes de saturation initiale : totale (Nt) ou partielle (Nc).
Flux diffusifs : dtermins au chapitre III.3.11
Les valeurs des saturations rsiduelles de fin de phase III (tableau IV.15) sont toujours plus
faibles lorsque la saturation initiale est capillaire. Compte tenu des observations faites pour la
phase II, il est probable que la rpartition de l'eau, en fin de phase II prcdant une phase III,
est diffrente suivant le mode de saturation initiale : une rpartition de l'eau plus rgulire
dans le rseau poreux aprs une saturation capillaire permet aux transferts capillaires rsiduels
de drainer le rseau poreux de faon plus efficace.
Par contre, le mode de saturation initiale ne se rpercute pas sur les valeurs de flux QIII.
IV.7.2.2 Influence du rseau poreux
D'aprs les valeurs reportes dans le tableau IV.15 les saturations rsiduelles atteintes en
fin de phase III, ainsi que les flux QIII, sont comparables pour les deux matriaux. Ces rsultats
ne permettent pas d'apprcier l'influence du rseau poreux sur la phase III.
182
L'ensemble des rsultats exposs dans ce chapitre montre qu'en fin d'exprience de schage
les chantillons contiennent encore de l'eau liquide et que de plus, les saturations rsiduelles
sont clairement influences par le mode de saturation initiale. Pour les chantillons de
longueur infrieure ou gale 8 cm, les acquisitions tomodensitomtriques montrent que
pendant une phase II "terminale", la zone partiellement sche sous la surface vaporante
s'paissit progressivement. Plus profondment dans l'prouvette des transferts capillaires se
produisent dans la zone plus fortement sature et entranent l'eau sous la surface travers la
zone dsature. Les flux varient jusqu' la fin du schage car les transferts capillaires de
moins en moins nombreux, existent dans la zone dsature jusqu' la fin de l'exprience, et
modifient sans cesse l'paisseur du rseau travers laquelle la vapeur d'eau diffuse : la
phase III n'est pas observe.
Quand la longueur des chantillons augmente, le "front" s'loigne plus rapidement de la
surface vaporante. Ainsi, il est possible que des transferts capillaires existent encore dans
l'chantillon en phase III mais uniquement en profondeur et non plus jusqu' proximit de la
surface. La partie suprieure de l'chantillon contient encore de l'eau liquide sous forme de
mnisques dans les rtrcissements, mais les seuls dplacements d'eau se font alors sous
forme vapeur.
183
La dure de la phase II est d'autant plus courte que 1. l'humidit relative est faible, 2. la
hauteur de l'chantillon est petite, 3. la quantit d'eau restant dans l'chantillon en fin de phase
I est faible.
Outre la nature des paramtres qui modifient la dure de la phase II, les expriences ont
montr que le flux tend diminuer moins rapidement lorsque des transferts capillaires
persistent en phase II et III, c'est dire lorsque 1. l'humidit relative est faible, 2. la longueur
de l'chantillon est petite, 3. l'chantillon est initialement satur par imbibition capillaire.
Les saturations rsiduelles atteintes en fin de schage, sont suprieures aux saturations
d'adsorption, et sont encore influences par le mode de saturation initiale. Les rseaux poreux
de la micrite et du grs contiennent encore de l'eau liquide en fin de phase II terminale ou en
fin de phase III. Ceci est confirm par les acquisitions tomodensitomtriques qui montrent que
le front sparant une zone sature d'une zone fortement dsature (et non pas sche) rgresse
trs lentement dans les chantillons.
Pour les deux matriaux tudis, les transferts capillaires l'intrieur des chantillons
existent tout au long de l'exprience de schage, jusqu' stabilisation du poids. Ces transferts
arrivent jusqu' proximit de la surface et persistent d'autant plus longtemps que les
chantillons sont courts car les petits chantillons ne prsentent que deux phases de schage.
Au contraire, pour les chantillons plus longs on observe une phase III car le poids des
colonnes d'eau mises en jeu attnuent les transferts capillaires de faon plus nette qu'au cours
des phases I.
Par ailleurs, dans les chantillons structure poreuse htrogne, les zones microporeuses
freinent les transferts capillaires, ceci indpendamment de la longueur des prouvettes.
la fin des expriences de schage, des micropores isols peuvent rester occups dans la
partie la plus dsature des chantillons ; ils servent de ponts "acclrateurs" la diffusion et
rendent compte d'un flux trs nettement suprieur au flux de diffusivit.
184
DISCUSSION
Les cintiques de schage des matriaux poreux et plus particulirement des roches,
prsentent un maximum de trois stades, caractris chacun par le flux et par la prdominance
d'un mcanisme de transfert. Pendant un premier stade (phase I), une roche pralablement
imbibe se dsature par vaporation de l'eau sur la surface externe mouille qui, au fur et
mesure est ralimente en eau par capillarit. Pendant cette premire phase la perte d'eau se
fait suivant un flux constant. Le second stade (phase II) est observ quand les transferts
capillaires n'assurent plus une alimentation suffisante de la surface externe ; celle-ci sche
progressivement, le flux dcrot et l'vaporation se fait en partie par diffusion de vapeur d'eau
travers le rseau poreux. Enfin, ce processus devient prpondrant et on suppose qu'il est
seul assurer le schage des pierres au cours de la troisime phase (phase III).
Toutes les expriences de schage dont les rsultats sont reports et analyss dans ce
mmoire, ont t ralises 23 C, dans des bacs identiques o les dplacements d'air et les
variations d'humidit relative sont nulles. Toutes les prouvettes soumises au schage sont des
cylindres de 4 cm de diamtre et de longueur variant entre 5 et 13,5 cm. Sur ces chantillons
placs verticalement dans les bacs, le schage s'effectue travers la face suprieure dont on
connat l'aire projete. Deux valeurs contrastes d'humidit relative, de 76,4 % et de 32,7 %,
ont permis d'valuer l'importance du stress hydrique.
L'influence de la saturation sur les cintiques de schage a t value en procdant tour
tour, au schage d'une mme prouvette totalement sature en eau sous vide, puis
partiellement sature en prsence d'air. Certains tests de schage ont t effectus sur des
prouvettes continuellement alimentes en eau par imbibition capillaire partir de leur base.
Pour connatre la localisation de l'eau au sein du rseau, des tests de schage ont t effectus
sous tomodensitomtre RX, aprs saturation totale ou capillaire.
Le rle des structures de porosit sur les transferts d'eau en phases liquide et gazeuse, a t
analys en comparant les rsultats obtenus sur la micrite des Lourdines et sur un grs de
Fontainebleau. Ces deux roches diffrent par leur composition minralogique et surtout par la
gomtrie des rseaux poreux et par les valeurs physiques qui en dpendent. Elles ont t
choisies pour leur simplicit minralogique, et parce qu'elles possdent des rseaux poreux
bien connects qui assurent une homognit des transferts l'chelle centimtrique comme
celle des chantillons :
i la micrite, uniquement calcitique, a une porosit totale de 26,9 %, constitue par des
pores de petites dimensions (1 5 m) rgulirement rpartis, de formes et de tailles
semblables, et dont la connectivit est de 0,12 m ; dans cette roche homogne jusqu'
l'chelle des pores, seuls quelques pores de plus grande taille (20-30 m) sont responsables
des irrgularits du rseau ;
i dans le grs de Fontainebleau, uniquement quartzeux, la porosit totale de 11,5 % est
reprsente par de grands espaces intergranulaires (50 100 m) dont les bordures biseautes,
185
constituent autour des grains, un rseau microporeux souvent infrieur au micron, qui
parcourt toute la roche et dont la connectivit est de 10,5 m. Les tailles de pores contrastes
confrent cette roche une importante htrognit l'chelle du pore.
Les structures de porosit propres ces deux types de roches, permettent de justifier les
diffrences de proprits de transfert qui interviennent au cours de leur schage.
L'approche macroscopique des phnomnes et les mthodes de laboratoire adoptes,
conviennent mieux l'tude des transferts capillaires contrlant la phase I. Les rsultats
concernant cette phase sont par consquent plus nombreux que ceux des phases II et III pour
lesquelles les transferts de vapeur d'eau sont importants. De plus, pour les deux matriaux
choisis, la phase III n'est observe que sur les grands chantillons (t 13 cm), tests en moins
grand nombre.
Phase I
Pour les deux roches slectionnes, que les prouvettes soient d'abord satures totalement
sous vide ou partiellement par imbibition capillaire, et quelle que soit l'humidit relative, dans
un premier temps, des transferts d'eau liquide de l'intrieur vers l'extrieur de l'chantillon
assurent un mouillage permanent de la surface externe. Dans les conditions ambiantes, sans
dplacement d'air et sans variation de temprature ou d'humidit relative, le flux d'vaporation
reste relativement constant tant que la surface est mouille. Lorsque la teneur en eau du
volume poreux atteint une valeur critique (la saturation critique Sc), les transferts liquides
deviennent insuffisants pour quilibrer le flux d'vaporation la surface vaporante qui sche.
cette saturation qui marque la fin de la phase I et qui peut varier en fonction des conditions
exprimentales, correspondent soit des transferts trop lents soit une interruption de la
continuit hydrique.
Le flux QI :
Le flux de la premire phase, QI, est relativement constant et principalement contrl par
les paramtres externes (temprature, humidit relative, agitation de l'air), mais les rsultats
exprimentaux soulignent l'influence, faible mais incontestable, de paramtres propres aux
roches.
Les prouvettes de grs ou de micrite sches des humidits relatives diffrentes
prsentent des flux de premire phase, QI, diffrents : les flux pour les deux matriaux sont de
l'ordre de 0,0090 g.cm-2.h-1 32,7 % d'humidit relative (HR) et de 0,0035 g.cm-2.h-1
HR = 76,4 % : plus le gradient d'humidit relative est grand, plus le flux d'vaporation est
important.
Par contre, QI, et donc les transferts liquides en phase I, ne sont pas influencs par la
longueur des chantillons tests (entre 5 et 13,5 cm).
Pour des conditions exprimentales identiques, le flux QI dpend de la surface vaporante
effective (SEE = interface air/eau qui se dveloppe la surface d'une prouvette en phase I et
qui assure le schage). La profilomtrie optique et le microscope environnemental montrent
que la morphologie de cette interface air/eau, pour des usinages quivalents, dpend de la
gomtrie du rseau poreux et de la rugosit superficielle des minraux : elles dterminent la
taille des mnisques et le recouvrement de la surface vaporante par un film d'eau. Cette SEE
est infrieure l'interface air/minral et suprieure l'aire projete. Malgr le potentiel
186
capillaire ngatif de l'eau qui mouille la surface des roches en phase I, sa grande SEE justifie
les flux d'vaporation suprieurs aux flux des surfaces d'eau libre : pour HR = 32,7 %, le flux
d'vaporation moyen des micrites est de 0,0110 g.cm-2.h-1 tandis que celui d'une eau libre
est de 0,0045 g.cm-2.h-1. L'valuation de la SEE a t faite par profilomtrie optique et par
calcul. Les deux mthodes mettent en vidence que les SEE de la micrite des Lourdines sont
suprieures celles des grs de Fontainebleau. Ceci justifie les flux d'vaporation plus
importants pour la micrite que pour le grs : pour HR = 76,5 %, les flux moyens de la
micrite et du grs sont respectivement de 0,0038 et de 0,0033 g.cm-2.h-1. Ces approches
permettent d'envisager qu'une mme prouvette prsente une SEE plus importante aprs
imbibition capillaire qu'aprs saturation totale. Dans ce dernier cas le remplissage
important de tous les pores ouverts sur l'extrieur peut rduire la SEE, alors qu'aprs une
saturation capillaire seuls les petits pores sont remplis et les parois mouilles des plus grands
pores contribuent une amplification de la SEE. Ceci permet de justifier que pour une mme
prouvette et des conditions exprimentales identiques, le flux QI est plus important aprs
saturation capillaire qu'aprs saturation totale : pour la micrite HR = 32,7 % QI est de
0,0098 g.cm-2.h-1 aprs saturation totale et de 0,0118 g.cm-2.h-1 aprs saturation capillaire.
La comparaison des tests de schage effectus avec ou sans alimentation capillaire
continue sur des prouvettes identiques et de mme saturation initiale, montre que pour des
stress hydriques importants, le flux caractrisant le schage de la surface mouille augmente
si une alimentation continue est assure : le flux mesur sur le grs, HR = 32,7 %, aprs
saturation totale, est de 0,0086 g.cm-2.h-1 sans alimentation, et de 0,0143 g.cm-2.h-1 avec
alimentation. Cette observation laisse supposer que la valeur du flux dpend des tensions qui
s'exercent sur l'eau dans le rseau au cours de la dsaturation : si le rseau est constamment
aliment en eau, les tensions l'intrieur du rseau sont moindres et les transferts peuvent plus
facilement quilibrer le flux d'vaporation la surface vaporante.
Le flux QI est relativement constant jusqu' la saturation critique Sc, mais dans le dtail sa
valeur oscille autour d'une valeur moyenne. Sur le grs de Fontainebleau, ces oscillations sont
parfois accompagnes de schages et "remouillages" de portions millimtriques de la surface
vaporante. Mme si l'alimentation de la surface tend tre constante, la dsaturation du
rseau, sans cesse croissante, entrane une rpartition de l'eau toujours diffrente : le rseau
assurant les transferts et donc les tensions qui s'exercent sur l'eau changent sans cesse.
Ainsi, certaines portions du rseau peuvent cesser d'tre alimentes. Si elles se trouvent prs
de la surface, celle-ci s'assche. Mais les chemins efficaces changent et ces portions isoles
momentanment peuvent nouveau tre alimentes et la surface se mouille nouveau.
La rpartition de l'eau :
Les images tomodensitomtriques montrent non seulement que la rpartition de l'eau
volue sans cesse dans tout l'chantillon au cours de la phase I, mais elles montrent aussi
que cette volution dpend du mode de saturation initiale. Une saturation capillaire tend
rpartir l'eau imbibe de faon homogne, indpendamment des htrognits de structure,
grce au mcanisme de pigeage de l'air dans les grands pores ; cette rgularit de rpartition
reste relativement constante au cours de la phase I. Au contraire, une saturation totale remplit
indiffremment tous les pores, grands ou petits : la rpartition de l'eau est alors htrogne.
Cette htrognit reste visible tout au long de la phase I : pour un mme pourcentage de
volume poreux global encore occup par de l'eau, les zones microporeuses restent plus
longtemps satures aprs saturation totale qu'aprs saturation capillaire, tandis que
paralllement les zones macroporeuses se dsaturent plus rapidement. Pendant la dsaturation
les tensions appliques sur l'eau au sein du rseau sont donc diffrentes suivant le mode de
187
saturation initial et la porosit pige par imbibition capillaire permet probablement une
rpartition plus homogne de ces tensions.
Mme si l'ingalit de rpartition de l'eau aprs deux modes de remplissage du rseau
diffrents s'attnue fortement pendant la phase I, elle est encore bien visible au stade de la
saturation critique. D'autre part, les acquisitions tomodensitomtriques montrent qu' partir
de Sc, les prouvettes de dsaturent de faon plus importante proximit de la surface
vaporante.
La saturation critique :
Malgr les ingalits de rpartition observes en tomodensitomtrie, et les flux diffrents
suivant le mode de saturation initiale, les valeurs de Sc dtermines, compte tenu des carts
types importants, sont quivalentes. L'influence de la structure poreuse n'est pas non plus
mise en vidence : la Sc de la micrite est peu diffrente de celle du grs (35-38 % une
humidit relative de 32,7 % ; 25-28 % une humidit relative de 76,4 %). De mme, les
expriences ralises sur des prouvettes de longueurs diffrentes font apparatre des valeurs
de Sc apparemment semblables compte tenu des carts types. Ce rsultat est surprenant car les
transferts capillaires s'amortissant avec la longueur (MERTZ, 1991 ; WASHBURN, 1921a) on
pouvait penser que les grandes prouvettes auraient une Sc suprieure celle des petites.
La saturation critique correspond un tat de rpartition de l'eau dans l'prouvette pour
lequel la surface vaporante n'est plus mouille de faon uniforme. Elle a toujours t
dtermine avec des carts types importants au cours des expriences de schage : le schage
irrgulier de la surface vaporante rend peu prcise la dtermination graphique de Sc : le
rseau poreux recoup par la surface vaporante tant constitu de pores de tailles variables,
les mnisques moteurs des transferts capillaires ne rgressent pas tous simultanment.
Malgr les grands carts types, pour les deux matriaux, les rsultats indiquent que la
valeur de Sc augmente avec le stress hydrique : plus le flux d'vaporation est grand, plus la
valeur de Sc est leve et est atteinte rapidement. Ainsi les valeurs de Sc mesures sur le grs
ou sur la micrite sont gales 35-38 % pour HR = 32,7 %, et 25-28 % pour HR = 76,4 %.
Avec un gradient lev, les transferts capillaires peuvent tre trop lents pour alimenter la
surface vaporante qui sche partiellement. De plus, tant donne la complexit des rseaux
poreux, lors de la dsaturation la continuit hydrique peut tre interrompue. Des plages encore
satures peuvent alors tre isoles au milieu du rseau poreux. Ces vnements se produisent
de faon d'autant plus prcoce que l'humidit relative ambiante est faible. Ces phnomnes
s'observent de faon plus nette sur le grs de Fontainebleau que sur la micrite des Lourdines,
en raison de l'htrognit du rseau poreux du premier, moins propice assurer la
continuit hydrique lorsque le stress est trs grand.
Enfin, la dsorption des matriaux au tensiomtre permet d'estimer le rayon d'accs aux
pores, rSc, gouvernant les transferts capillaires au stade de la saturation critique, c'est dire la
limite infrieure des rayons d'accs assurant la continuit hydrique : tous les "chemins"
gouverns par des pores de rayon d'accs suprieur rSc sont dj vides lorsque Sc est
atteinte. Ce rayon est de 12 m dans le grs et de 0,27 m dans la micrite. Ces valeurs sont
trs proches des seuils d'accs dtermins au porosimtre mercure : pour des roches
structures poreuses homognes et bien connectes, les seuils d'accs dtermins au mercure
permettent d'valuer la saturation critique.
188
Phase II
Dans le grs de Fontainebleau comme dans la micrite des Lourdines, quand les transferts
capillaires n'assurent plus l'alimentation suffisante de la surface vaporante, elle sche et le
flux, QII, diminue plus ou moins rapidement suivant les conditions exprimentales. Pour ces
matriaux particuliers et les longueurs testes, le poids stable des chantillons est atteint la
fin de cette phase II (phase II terminale). Seuls les chantillons de longueur suprieure ou
gale 13 cm continuent perdre du poids de faon constante en fonction du temps aprs la
phase II (phase II non terminale).
La rpartition de l'eau :
Les images tomodensitomtriques acquises aux cours des phases II "terminales" indiquent
que l'eau reste localise, jusqu' la fin de l'exprience de schage, dans un rseau poreux plus
homogne lorsque l'chantillon a d'abord t satur par imbibition capillaire.
D'autre part, elles montrent que la zone fortement dsature apparue pour Sc
s'approfondit progressivement sous la surface vaporante. Pourtant cet approfondissement
n'est jamais trs important pour les chantillons de 8 cm examins, mme pour les
saturations globales en eau faibles : un maximum de 1,5 cm sous la surface est relev pour un
chantillon de grs de Fontainebleau ayant atteint une saturation globale de 3,3 %. De plus,
cette zone n'atteint jamais une teneur en eau de 0 % : pour l'chantillon cit prcdemment,
saturation globale de 3,3 %, la coupe tomodensitomtrique qui inclue la surface vaporante
a encore une saturation en eau de 2,5 %. Cette partie suprieure de l'chantillon, o se produit
probablement de la diffusion de vapeur d'eau, contient donc encore de l'eau liquide.
Sous la partie fortement dsature, on observe une dsaturation lente, progressive et
rgulire : cette zone infrieure continue se dsaturer majoritairement grce des transferts
capillaires maintenus par la continuit hydrique "rsiduelle". Cette dsaturation capillaire est
influence par les htrognits du rseau poreux contrairement ce qui tait observ en
phase I : les zones microporeuses dveloppent plus de petits mnisques qui ralentissent les
transferts.
Le flux QII :
La comparaison des cintiques de phase II avec la cintique de schage d'un tube capillaire
conforte les observations tomodensitomtriques : la diffusion de vapeur d'eau travers le
rseau poreux n'est pas seule assurer la perte de poids. La continuit hydrique
"rsiduelle" dans la partie infrieure des chantillons est encore suffisante pour que de l'eau
liquide migre proximit de la surface vaporante dans la zone fortement dsature et
influence le flux. Ce flux QII dcrot d'autant plus rapidement que la rgression des
mnisques capillaires tracteurs, sous la surface vaporante, apparat pour des saturations
globales plus leves :
- plus la longueur de l'chantillon augmente, plus QII dcrot rapidement : le poids des
colonnes d'eau plus important dans les grands chantillons, ralentissent les transferts
capillaires vers la surface ;
- lorsque l'chantillon a t satur par imbibition capillaire, QII reste important pour des
valeurs de saturations en eau plus faibles qu'aprs saturation totale : aprs saturation capillaire
l'eau reste localise dans un rseau poreux homogne pendant toute la dsaturation. Ce rseau
homogne, mieux connect, permet le maintient de la continuit hydrique pour des teneurs en
eau plus faibles ;
189
- le flux QII reste important pour des saturations en eau d'autant plus faibles que l'humidit
relative est faible : le gradient de pression partielle tant plus grand, le flux d'vaporation est
plus fort.
Dans la zone forte dsaturation observe sous la surface vaporante par
tomodensitomtrie, la rgression des transferts capillaires a probablement "abandonn" de
l'eau liquide dans les micropores sous forme de mnisques qui restent immobiles. Mais
certains chemins capillaires sont encore actifs et continuent alimenter la surface par places
de moins en moins nombreuses au cours du temps, ce qui justifie la diminution progressive du
flux : dans cette zone l'eau circule la fois par diffusion de vapeur et par migration capillaire.
La saturation rsiduelle :
Pour les deux matriaux, la quantit d'eau dans le rseau poreux en quilibre stable avec
l'humidit relative ambiante en fin de phases II terminales, diminue avec la valeur HR. Mais
les valeurs atteintes restent suprieures l'adsorption : pour HR = 32,7 % la saturation
rsiduelle et la saturation d'adsorption sont respectivement de 1,07 % et 0,22 % pour la
micrite et de 0,64 % et 0,03 % pour le grs. Le schage "thorique" n'est pas atteint en fin
d'exprience : il reste de l'eau liquide en quilibre avec l'humidit relative ambiante,
probablement situe dans les sites microporeux favorisant la condensation capillaire. Mais la
quantit d'eau rsiduelle est suprieure la condensation capillaire thorique, comme si le fait
d'avoir mouill totalement l'chantillon avait fait augmenter son affinit pour l'eau.
Pour le grs comme pour la micrite, les saturations rsiduelles atteintes en fin des phases II,
terminales ou non, sont toujours plus faibles lorsque l'chantillon a t initialement satur par
imbibition capillaire. Dans ce cas le rseau poreux homogne assurant les transferts liquides
pour les saturations en eau infrieures Sc, favorise un meilleur drainage du milieu poreux.
Ainsi par exemple, le grs sch HR = 76,4 %, prsente en fin de phase II non terminale une
saturation rsiduelle de l'ordre de 6,2 % aprs saturation totale, et de l'ordre de 4,8 % aprs
saturation capillaire.
Quelle que soit HR, les saturations rsiduelles en fin des phases II non terminales sont plus
faibles dans le grs que dans la micrite : le rseau poreux du grs assure une connectivit
qui reste importante pour des teneurs en eau faibles : pour HR = 76,4 % et des saturations
initiales totales, la saturation rsiduelle en fin de phase II non terminale est de 8,5 % pour la
micrite et de 6,2 % pour le grs.
Phase III
Pour la micrite des Lourdines comme pour le grs de Fontainebleau, seules les cintiques
de schage des chantillons de longueur suprieure ou gale 13 cm prsentent une troisime
tape : la phase III. Elle est caractrise par un flux, QIII, trs lent mais constant jusqu'
stabilisation du poids de l'chantillon.
La rpartition de l'eau et le flux QIII :
Les saturations rsiduelles atteintes en fin des phases II terminales sont encore trs
leves : elles sont comprises entre 6,6 et 8,5 % pour la micrite, et entre 4,8 et 6,2 % pour le
grs. Les observations tomodensitomtriques en phase II terminale ont mis en vidence la
prsence d'eau liquide pour des saturations globales beaucoup plus faibles. Il est donc
190
fortement probable que de l'eau liquide occupe encore les rseaux poreux des chantillons de
grs ou de micrite au dbut des phases III. Toujours par analogie avec les observations faites
en phase II, il est probable que cette eau liquide soit rpartie de faon diffrente suivant que
l'chantillon a t totalement ou partiellement satur, et que des transferts capillaires se
produisent encore au sein des chantillons. Pourtant, les flux QIII sont constants, et
quasiment identiques pour les deux roches et quelque soit la saturation initiale (de l'ordre
de 2.10-4 g.cm-2.h-1) : si des transferts capillaires existent encore, ils ne permettent plus l'eau
de migrer jusqu' la surface. Pour les grands chantillons (t13 cm), seuls prsenter une
phase III, le poids de la colonne d'eau est trs important et ralentit d'autant les transferts
capillaires : la tranche d'chantillon travers laquelle se produit principalement la diffusion de
vapeur d'eau augmente de faon importante et dans sa partie superficielle au moins les
transferts d'eau liquide ne sont plus possibles, et ne peuvent donc plus influencer le flux.
Pourtant, les flux QIII sont suprieurs aux flux diffusifs tablis exprimentalement : l'eau
liquide "abandonne" sous forme de mnisques dans les micropores de la partie suprieure
des prouvettes, servent de ponts acclrateurs la diffusion de vapeur d'eau (RADJY, 1974).
La saturation rsiduelle :
- Les saturations rsiduelles atteintes sont plus faibles lorsque l'chantillon tait au
pralable satur par imbibition capillaire : pour un chantillon de micrite des Lourdines sch
HR = 76,4 %, la saturation rsiduelle en fin de phase III est de 0,85 % aprs saturation
capillaire et de 1,24 % aprs saturation totale.
- Les saturations rsiduelles du grs sont infrieures celles de la micrite : toutes choses
gales par ailleurs, un chantillon de grs atteint une saturation de 1,00 % alors qu'un
chantillon de micrite n'atteint que 1,24 %.
- Les saturations rsiduelles sont suprieures aux saturations d'adsorption : la saturation
rsiduelle des chantillons de grs et de micrite est comprise entre 0,80 et 1,25 %, alors que la
saturation maximale atteinte par adsorption la mme humidit relative est de 0,04 % pour le
grs et de 0,58 % pour la micrite.
Ces rsultats sont identiques ceux obtenus pour les saturations rsiduelles en fin de
phases II terminales, et ils sont expliqus de la mme faon.
191
192
VI
CONCLUSION
L'tude exprimentale des processus participant au schage des roches faisant l'objet de ce
mmoire a t ralise grce de nombreuses techniques.
La plupart des mthodes adoptes pour caractriser les proprits ptrophysiques des
matriaux slectionns sont utilises depuis longtemps dans de nombreux domaines et leur
application n'a ncessit aucune adaptation particulire. C'est le cas des mesures de porosit
l'eau, des imbibitions capillaires, de la porosimtrie au mercure, des mesures de permabilit
ou des mesures de surface spcifique. D'autres techniques, comme les mesures d'adsorption
de vapeur d'eau et les tests de diffusivit (proches des tests de permabilit la vapeur) ont
t lgrement modifies afin de reproduire plus fidlement des conditions exprimentales
proches de celles qui sont employes lors de tests de schage. Enfin, en ce qui concerne les
tests de schage eux-mmes, leurs conditions exprimentales ont t tout particulirement
tudies et amliores, afin de contraindre et de contrler les paramtres influenant les
cintiques de faon optimum. Et afin de complter ces tests, un dispositif permettant une
alimentation continue des prouvettes de roches soumises au schage existant dj au
laboratoire de ptrophysique a t utilis.
Pour complter ces techniques d'tude "classiques" des matriaux poreux, de "nouvelles"
mthodes ont t adoptes afin d'tudier l'influence de paramtres qui habituellement ne sont
pas tests sur des cintiques de schage :
i la localisation de l'eau dans le rseau poreux, et son volution au cours de la
dsaturation par schage du matriau, ont t dtermines par tomodensitomtrie par
rayons X, l'aide d'un scanner mdical de seconde gnration ;
i la morphologie et l'aire de l'interface air/eau qui se dveloppe la surface vaporante
d'une prouvette de roche en dbut de schage ont t values au microscope
environnemental, et par rugosimtrie imagerie confocale champ tendu.
Cette tude permet d'enrichir les connaissances acquises jusqu'ici sur le schage des roches
des principaux rsultats suivants :
i l'influence du mode de saturation en eau sur la rpartition de l'eau tout au long de
l'exprience de schage a pu tre mise en vidence grce aux acquisitions
tomodensitomtriques : la saturation capillaire permet l'eau d'occuper un rseau poreux
homogne du dbut la fin du schage. Ce caractre homogne assure une bonne connectivit
mme pour des saturations en eau trs faibles : le drainage est plus efficace aprs imbibition
capillaire qu'aprs saturation totale ;
193
i pour les teneurs en eau suprieures la saturation critique, les transferts capillaires qui
alimentent la surface et dsaturent le rseau de faon uniforme par rapport la distance la
surface vaporante, sont principalement contrls par les paramtres externes : ceux-ci tant
constants, le flux est constant. Le rseau poreux qui assure ces transferts a une connectivit
suffisante pour ne rpercuter que faiblement les paramtres internes (structures poreuses,
saturation initiale, longueur de l'chantillon, surface vaporante effective) ;
i pour des matriaux caractriss par un rseau trs bien connect (comme le grs de
Fontainebleau et la micrite des Lourdines tests au cours de ce travail) la valeur de saturation
critique correspond un rseau poreux dont le seuil d'accs est peu diffrent du seuil de pore
dtermin par porosimtrie au mercure. ;
i pour les teneurs en eau infrieures cette saturation critique, la surface est sche, mais
il existe encore une mobilit capillaire dans l'chantillon qui peut perdurer jusqu' la
stabilisation du poids de l'chantillon : pour les teneurs en eau infrieures la saturation
critique, il apparat sous la surface vaporante, une zone fortement dsature travers laquelle
l'eau circule la fois par diffusion de vapeur et par ponctuellement par capillarit. Cette
tranche reste peu paisse (centimtrique) mme pour les faibles saturations globales. En
dessous, des transferts capillaires continuent dsaturer le rseau. Ces transferts sont au
moins autant influencs par les paramtres internes que par les paramtres externes : si la
structure poreuse, la longueur des chantillons, ou la saturation initiale permettent une
connectivit suffisante pour des trs faibles teneurs en eau, des transferts capillaires peuvent
encore alimenter la surface par places, jusqu' la fin de l'exprience de schage, qui se termine
alors par la phase flux variable. Si la connectivit dcrot pour des teneurs en eau encore
importantes, les transferts capillaires cessent d'alimenter la surface avant la fin de
l'exprience, et une zone apparat sous la surface vaporante o seule la diffusion de vapeur
d'eau existe : le schage se termine par une troisime phase flux constant et faible ;
i en fin des expriences de schage, pour les mmes humidits relatives, la quantit d'eau
rsiduelle est toujours suprieure la quantit d'eau d'adsorption et de condensation capillaire,
comme si l'affinit du rseau pour l'eau tait plus importante aprs un mouillage complet des
parois.
Certains de ces rsultats trouvent une application dans les tests de rsistance des matriaux
de construction ou dans les tests d'efficacit des produits de conservation des pierres :
i il est courant d'effectuer ces tests sur des prouvettes de roche totalement satures. Or,
la rpartition de l'eau tant fortement influence par le mode de saturation initiale, et les
saturations naturelles des pierres tant plus proches des saturations par imbibition capillaires,
les conditions exprimentales de ces tests devraient tre rvises ;
i les rsultats des tests d'efficacit des produits de traitement des pierres dpendent des
dimensions des chantillons. Actuellement ces dimensions sont standardises, or les rsultats
exprimentaux ont montr que selon la structure poreuse des chantillons, leur longueur n'a
pas le mme impact sur les transferts capillaires, suivant que la teneur en eau est infrieure ou
suprieure la saturation critique. Il serait bon d'adapter les dimensions des chantillons,
suivant les matriaux et suivant les transferts tests.
D'autres rsultats apportent des lments permettant d'expliquer certains mcanismes
d'altration des pierres de monuments : les observations indiquent que pour les teneurs en eau
infrieures la saturation critique, il existe trs longtemps des transferts capillaires qui
amnent l'eau liquide proximit de la surface vaporante. La zone o l'vaporation est la
plus intense se situe la limite entre cette zone des transferts capillaires rsiduels et la zone
194
Mme si les donnes collectes au cours de ce travail on permis de rpondre une partie
des questions poses, de nombreux points restent encore approfondir. Les amliorations
suivantes peuvent tre envisages :
i des acquisitions tomodensitomtriques effectues diffrents stades du schage d'un
chantillon de grs de Fontainebleau et de micrite des Lourdines, mais cette fois avec un
micro-scanner (rsolution de l'ordre du m3), permettraient de complter les observations par
des informations sur la localisation de l'eau l'chelle du pore. Les hypothses avances quant
au rle de la porosit pige sur la dsaturation pourraient entre autres tre vrifies. Cette
mthode permettrait aussi de localiser prcisment les transferts capillaires qui ont lieu pour
les faibles teneurs en eau. Ou bien encore, la localisation et la taille des mnisques rsiduels
en fin d'exprience de schage pourraient tre compares aux mnisques rsultant de la
condensation capillaire dans les mmes conditions hygromtriques ;
i afin de prciser le rle de la surface vaporante effective sur la dsaturation lorsque la
surface est mouille, il serait intressant de reprendre les mesures effectues au rugosimtre et
les observations faites au microscope environnemental : les rsultats exposs dans ce mmoire
concernent des expriences "tests" qui n'ont pas t pratiques dans des conditions
exprimentales strictes. Ces rsultats prliminaires tant prometteurs, une tude plus
systmatique peut tre envisage afin de vrifier, et ventuellement de quantifier l'impact du
mode de saturation initiale sur l'aire de l'interface air/eau ou bien encore pour mesurer et
suivre l'volution de l'paisseur du film d'eau la surface des chantillons de faon plus
prcise ;
i enfin, il serait intressant de rpter des schages sur des chantillons identiques, avant
et aprs modifications de la surface. Ces modifications pourraient tre faites mcaniquement
(rainures de dimensions connues) ou par dpt de diverses poussires simulant une crote
d'altration. L'effet de telles modifications sur les pierres des monuments pourrait ainsi tre
valu.
Cette liste non exhaustive s'arrte des amliorations ou approfondissements de l'tude des
cintiques de schage du grs de Fontainebleau et de la micrite des Lourdines. Bien que ces
deux matriaux aient des rseaux poreux diffrents l'un de l'autre, ils assurent nanmoins des
transferts capillaires relativement homognes. L'tude du schage "des roches" ne saurait
s'arrter ces deux matriaux. Forts de nos acquis sur roches "homognes" il serait intressant
de poursuivre l'tude sur des matriaux structure poreuse plus htrogne, assurant une
faible connectivit.
195
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203
204
ANNEXE I
(g)
(g)
(g)
(%)
3
(cm )
3
(g/cm )
3
(g/cm )
(g)
(%)
(-)
(g/cm. h )
1/2
(cm/h )
(g)
(%)
Ws
W1
W2
Nt
Vt
M.v. apparente
M.v. solide
W48
N48
S48
A
B
Wc
Nc
1/2
(cm)
(cm)
2
(cm )
Hauteur
Diamtre
Surface
Nom d chantillon
327,11
206,28
370,82
26,6
164,54
1,99
2,71
366,30
23,8
0,89
329,16
206,68
372,26
26
165,58
1,99
2,69
367,80
23,3
0,90
Annexe I - 1
0,9699
5,12
363,96
22,4
13,5
3,99
12,57
13,5
3,99
12,57
0,8945
4,98
365,62
22
Mcl 86
Mcl 96
1,053
5,55
214,96
22,3
216,26
23,7
0,88
27,1
97,6
1,98
2,71
193,21
122,98
219,62
8,03
3,95
12,25
MCL1
0,8906
4,93
214,8
21,8
216,13
23,3
0,88
26,4
96,9
2
2,71
193,65
122,29
219,23
8,02
3,96
12,34
MCL2
0,987
5,19
216,16
22,6
217,53
24,1
0,89
27,2
98,2
1,97
2,71
193,95
122,44
220,67
8,08
3,96
12,29
MCL3
0,9708
5,19
217,63
22,1
219,08
23,6
0,89
26,6
98,4
1,99
2,71
195,93
123,73
222,11
8,12
3,97
12,37
MCL4
0,9133
5,09
217,1
21,6
216,26
23,7
0,88
25,9
97,6
2,01
2,71
196,06
123,76
221,33
8,02
3,96
12,32
MCL5
0,99
5,19
152,58
22,1
1,0296
5,37
149,85
22,1
1/2
(g/cm. h )
1/2
(cm/h )
(g)
(%)
A
B
Wc
Nc
153,32
23,3
0,88
150,46
23
0,87
(g)
(%)
(-)
W48
N48
S48
24,4
69
1,99
2,69
26,4
67,67
1,99
2,7
(%)
3
(cm )
3
(g/cm )
3
(g/cm )
Nt
Vt
M.v. apparente
M.v. solide
137,3
86,54
155,54
(g)
(g)
(g)
Ws
W1
W2
134,92
85,12
152,79
(cm)
(cm)
2
(cm )
Hauteur
Diamtre
Surface
5,6
3,99
12,5
1,0664
5,36
149,31
22,2
149,92
23,2
0,88
26,4
67,37
1,99
2,72
134,36
84,79
152,16
5,52
3,93
12,14
1,0285
5,42
150,95
22,5
151,66
23,6
0,89
26,6
68,14
1,99
2,69
135,63
85,61
153,75
5,57
3,98
12,43
Annexe I - 2
1,0384
5,3
150,22
22,3
150,87
23,3
0,88
26,5
67,78
1,99
2,7
135,13
85,29
153,07
5,48
3,98
12,43
Mcl 11-1 Mcl 12-1 Mcl 22-1 Mcl 23-1 Mcl 20-1
5,45
3,99
12,48
Nom d chantillon
0,9699
5,12
136,56
21,3
26,5
61,63
2
2,72
123,02
77,72
139,35
5,02
3,99
12,48
0,9865
5,08
134,52
22,3
26,7
60,82
1,99
2,71
120,94
76,37
137,19
4,95
3,99
12,5
0,9959
5,03
132,55
22
26,5
59,8
2
2,72
119,39
75,42
135,22
4,93
3,93
12,14
0,9741
5,1
135,03
22,1
26,4
60,85
2
2,71
121,59
76,79
137,64
4,95
3,98
12,43
Annexe I - 3
0,6596
13,11
238,97
5,4
0,4957
11,86
239,94
4,7
0,7353
10,27
411,99
6,5
1/2
(g/cm. h )
1/2
(cm/h )
(g)
(%)
A
B
Wc
Nc
239,58
6,2
0,51
240,22
5
0,44
413,54
7,4
0,58
(g)
(%)
(-)
W48
N48
S48
11,3
100,1
2,35
2,65
(%)
3
(cm )
3
(g/cm )
3
(g/cm )
Nt
Vt
M.v. apparente
M.v. solide
12,2
100,35
2,33
2,65
233,59
145,49
245,84
12,72
173,76
2,31
2,64
(g)
(g)
(g)
Ws
W1
W2
235,27
146,55
246,61
(cm)
(cm)
2
(cm )
Hauteur
Diamtre
Surface
8,09
4
12,57
Ft4a4
400,71
249,06
422,82
Ft4a3
8
4
12,57
Gft A3
13,95
4,01
12,63
Nom d chantillon
0,5602
12,65
237,41
2,1
237,54
5,3
0,45
11,8
99,4
2,34
2,65
235,35
144,68
244,08
7,96
4
12,57
Ft4a5
Grs de Fontainebleau
14 et 8 cm
0,5964
13,19
241,21
5
242,12
5,9
0,5
11,8
101
2,34
2,65
236,14
147,04
248,04
8,12
3,99
12,56
Ft4a6
0,7694
12,92
225,73
6,5
225,81
6,6
0,52
12,7
94,78
2,32
2,65
219,54
136,76
231,54
7,7
3,98
12,54
Ft4b3
0,6992
14,55
221,54
5,4
221,89
5,8
0,48
11,9
92,76
2,33
2,65
216,57
134,89
227,65
7,43
3,88
11,84
Ftx2a2
0,3725
10,24
169,86
4,1
0,3817
9,42
163,05
4,4
(g/cm. h )
1/2
(cm/h )
(g)
(%)
A
B
Wc
Nc
1/2
170,19
4,6
0,44
163,4
5
0,47
(g)
(%)
(-)
W48
N48
S48
10,5
69,93
2,39
2,65
10,6
67,42
2,37
2,66
(%)
3
(cm )
3
(g/cm )
3
(g/cm )
Nt
Vt
M.v. apparente
M.v. solide
167,01
104,4
174,33
160,07
99,78
167,2
(g)
(g)
(g)
Ws
W1
W2
5,62
4,01
12,63
5,43
4,02
12,67
(cm)
(cm)
2
(cm )
Gft 15-1
Gft 5-1
Hauteur
Diamtre
Surface
Nom d chantillon
0,3521
8,35
168,12
4,5
168,43
4,9
0,46
10,8
69,81
2,36
2,64
164,99
102,75
172,56
5,57
4,01
12,63
Gft 25-1
0,3734
13,15
170,99
6,4
170,59
5,9
0,5
11,8
70,76
2,35
2,66
166,44
104,01
174,77
5,67
4
12,58
Gft 17-1
Annexe I - 4
0,3584
9,49
169,52
4,5
169,81
4,9
0,46
10,9
69,97
2,38
2,65
166,37
103,99
173,96
5,6
4,02
12,69
Gft 26-1
0,3625
6,9834
149,39
4,8
10,6
61,72
2,37
2,65
146,43
91,23
152,94
4,95
4,02
12,67
Gft 5-1a
Grs de Fontainebleau
5,5 et 5cm
0,3484
8,7
151,19
4,4
10,3
62,35
2,38
2,65
148,47
92,54
154,89
5
4,01
12,63
Gft 15-1a
0,3365
8,08
149,37
3,2
10,6
61,76
2,37
2,65
147,38
91,19
152,95
4,96
4,01
12,63
Gft 25-1a
0,3673
8,56
148,59
4,9
10,6
61,41
2,37
2,65
145,59
90,7
152,11
4,95
4,02
12,69
Gft 26-1a
ANNEXE II
(h)
(h)
Flux |QIII|
(g/cm .h)
Saturation en fin de phase III (%)
3
3
(cm /cm )
Teneur en eau T,,,
(h)
Dure de la phase II
PHASE III
(%)
3
3
(cm /cm )
PHASE II
(g/cm .h)
(%)
3
3
(cm /cm )
(jj/mm/aaaa)
(%)
(%)
3
3
(cm /cm )
Flux |QI|
Saturation critique Sc
Teneur en eau T,
PHASE I
Alimentation
Pese en continue
Modification de surface
Dbut du schage
HR de l'exprience
Saturation initiale
Teneur en eau T0
Nom d chantillon
Annexe II - 1
GftA3-2
432,5
863,4
GftA3-1
0,00021
0,81
0,0010
377,6
672,6
0,00016
1,00
0,0014
4,8
0,0061
162
351
6,2
0,0078
0,0040
25,3
0,0322
0,0033
34,1
0,0435
Mcl86-1
2015,7
0,00015
1,24
0,0033
890,1
8,3
0,0221
663
0,0038
28,6
0,0761
Mcl 96
Mcl86-2
1656,0
0,00021
0,85
0,0022
934,7
6,6
0,0175
589
0,0038
28,2
0,0749
Mcl96-1
1658,9
0,00020
1,11
0,0029
744,3
8,7
0,0226
711
0,0036
26,5
0,0690
Mcl96-2
1847,7
0,00019
0,84
0,0022
912,9
6,6
0,0172
540
0,0043
26,5
0,0690
Mcl 86
Gft A3
(cm /cm )
Saturation initiale
Teneur en eau T0
(h)
(%)
(cm /cm )
(cm /cm )
Teneur en eau T,
(%)
Saturation critique Sc
3
(g/cm .h)
Flux |Q|
MCL1- 2
MCL1- 1
MCL1- 3
0,0039
1,44
459
0,0667
24,6
0,0035
0,2712
100,0
76,4
30/07/1998
MCL1- 5
MCL1- 4
136
0,61
0,0017
0,0747
0,0037
27,6
0,0096
0,0000
0,0
100,0
-
76,4
0,2712
29/01/1999
32,7
MCL1
25/10/1998
Annexe II - 2
0,0029
504
1,06
339
1,06
0,0029
0,0615
22,7
0,0683
0,0033
Modification de surface
25,1
Pese en continue
0,0044
0,2712
100,0
93,4
-
76,4
76,4
0,2540
14/04/1998
13/11/1997
Alimentation
(%)
HR de l'exprience
3
(jj/mm/aaaa)
(%)
Dbut du schage
Nom d chantillon
MCL1- 6
0,2700
99,8
0,0033
0,2712
100,0
76,4
20/10/1999
MCL1- 7
0,2612
96,9
0,0034
0,2557
94,9
76,4
03/12/1999
MCL1- 8
0,2489
92,1
0,0035
0,0000
0,0
76,4
04/01/2022
MCL1- 9
0,2490
92,4
0,0037
0,0000
0,0
76,4
31/01/2000
(cm /cm )
Saturation initiale
Teneur en eau T0
(h)
(%)
(cm /cm )
(cm /cm )
Teneur en eau T,
(%)
Saturation critique Sc
3
(g/cm .h)
Flux |Q|
Mcl2-1
Mcl2-3
0,0032
1,22
497
0,0512
19,5
0,0034
0,2625
100,0
76,4
Annexe II - 3
Mcl2-2
0,0038
503
1,45
309
1,13
0,0030
0,0610
23,2
0,0677
0,0032
Modification de surface
25,7
0,0046
Pese en continue
Alimentation
100,0
93,8
0,2625
76,4
Mcl2-5
Mcl2-4
163
0,61
0,0016
0,0744
0,0036
27,6
0,0096
0,0000
0,0
100,0
0,2625
76,4
Mcl2-6
0,2600
99,8
0,0033
0,2625
100,0
76,4
29/01/1999 20/10/1999
MCL2
32,7
76,4
13/11/1998
0,2466
(%)
HR de l'exprience
3
(jj/mm/aaaa)
(%)
Dbut du schage
Nom d chantillon
Mcl2-7
0,2552
97,1
0,0034
0,2499
95,0
76,4
03/12/1999
Mcl2-8
0,2440
92,5
0,0034
0,0000
0,0
76,4
92,1
Mcl2-9
0,2422
0,0036
0,0000
0,0
76,4
04/01/2000 31/01/2000
(cm /cm )
Saturation initiale
Teneur en eau T0
(cm /cm )
(%)
(h)
Teneur en eau T,
(%)
(cm /cm )
Saturation critique Sc
(g/cm .h)
Flux |QI|
Mcl3-3
0,0016
0,60
160
0,0842
30,9
0,0094
0,2732
100,0
32,7
Annexe II - 4
Mcl3-2
Mcl3-1
0,79
0,0021
0,41
0,0011
136
76
33,1
0,0905
38,4
0,1050
0,0108
Modification de surface
0,0161
Pese en continue
Alimentation
100,0
93,6
0,2732
32,7
Mcl3-4
0,0023
0,82
163
0,0788
28,9
0,0096
0,2732
100,0
32,7
32,7
13/11/1997
0,2559
(%)
HR de l'exprience
3
(jj/mm/aaaa)
(%)
Dbut du schage
Nom d chantillon
Mcl3 - 5
0,0090
0,0000
0,0
32,7
Mcl3 - 6
0,2708
99,6
0,0134
0,2732
100,0
32,7
04/04/1999 07/07/1999
MCL3
Mcl3 - 7
0,2610
94,6
0,0160
0,2576
93,3
32,7
17/08/1999
Mcl3 - 8
0,2529
96,2
0,0082
0,0000
0,0
32,7
Mcl3 - 9
0,2511
95,5
0,0089
0,0000
0,0
32,7
04/01/2000 31/01/2000
(%)
(cm /cm )
Saturation initiale
Teneur en eau T0
(h)
(%)
(cm /cm )
(cm /cm )
Teneur en eau T,
(%)
Saturation critique Sc
3
(g/cm .h)
Flux |Q|
Annexe II - 5
Mcl4 - 2
Mcl4 - 1
0,42
-
140
0,0011
0,0898
76
33,7
0,1103
0,0083
41,4
Modification de surface
0,0147
Pese en continue
88,5
93,8
Alimentation
32,7
0,2355
23/02/1998
32,7
Mcl4 - 3
0,0010
0,84
146
0,0998
38,0
0,0090
0,2644
100,0
32,7
29/11/1998
MCL4
13/11/1997
0,2498
(%)
HR de l'exprience
3
(jj/mm/aaaa)
Dbut du schage
Nom d chantillon
Mcl4 - 4
129
0,0902
34,0
0,0107
0,2635
99,3
32,7
14/09/1999
Mcl5 - 1
0,0035
1,34
309
0,0657
25,3
0,0044
0,2435
93,9
76,4
13/11/1997
Mcl5 - 2
302
0,0709
27,5
0,0042
0,2285
88,3
76,4
23/02/1998
MCL5
(%)
(cm /cm )
Saturation initiale
Teneur en eau T0
(%)
(cm /cm )
Mcl11-1 - 1
Mcl12-1 - 1
0,0033
282
1,26
282
1,18
0,0031
0,0693
0,0793
26,2
Annexe II - 6
(h)
(cm /cm )
Teneur en eau T,
(%)
Saturation critique Sc
3
(g/cm .h)
Flux |Q|
0,0038
Modification de surface
30,0
0,0036
Pese en continue
100,0
100,0
0,2646
76,4
76,4
09/03/1999
09/03/1999
0,2639
Mcl 12-1
Mcl 11-1
Alimentation
(%)
HR de l'exprience
3
(jj/mm/aaaa)
Dbut du schage
Nom d chantillon
Mcl22-1 - 1
0,0033
1,24
258
0,0839
31,8
0,0039
0,2638
100,0
76,4
09/03/1999
Mcl 22-1
Mcl23-1 - 1
0,0034
1,29
282
0,0763
28,9
0,0036
0,2640
100,0
76,4
09/03/1999
Mcl 23-1
(%)
(cm /cm )
Saturation initiale
Teneur en eau T0
(h)
(%)
(cm /cm )
(cm /cm )
Teneur en eau T,
(%)
Saturation critique Sc
3
(g/cm .h)
Flux |Q|
Mcl20-1 - 3
170
0,1299
48,8
0,0035
0,2392
89,8
76,4
01/09/1999
Annexe II - 7
Mcl20-1 - 2
Mcl20-1 - 1
279
0,0748
28,1
0,0038
Modification de surface
0,0083
Pese en continue
100,0
0,0
Alimentation
76,4
32,7
0,2659
26/07/1999
16/11/1998
0,0000
(%)
HR de l'exprience
3
(jj/mm/aaaa)
Dbut du schage
Nom d chantillon
Mcl20-1 - 3
233
0,0928
34,8
0,0035
0,2392
89,8
76,4
01/09/1999
Mcl20-1 - 4
100
0,0900
33,9
0,0097
0,2659
100,0
32,7
05/10/1999
Mcl 20-1
Mcl20-1 - 5
36
0,1750
65,8
0,0101
0,2411
90,7
32,7
24/10/1999
Mcl20-1 - 5
67
0,1215
45,7
0,0098
0,2411
90,7
32,7
24/10/1999
Mcl20-1 - 6
0,0038
1,44
309
0,0790
29,7
0,0033
0,2658
100,0
76,4
31/01/2000
(cm /cm )
(h)
(%)
(cm /cm )
(%)
Saturation critique Sc
Teneur en eau T,
Mcl11-1a - 1
0,0031
1,17
262
0,0707
26,7
0,0036
Modification de surface
(g/cm .h)
Pese en continue
Flux |Q|
Alimentation
0,2647
(cm /cm )
100,0
(%)
Saturation initiale
Teneur en eau T0
76,4
HR de l'exprience
02/05/1999
(jj/mm/aaaa)
(%)
Dbut du schage
Nom d chantillon
Mcl11-1a - 3
0,0028
1,04
193
0,0743
28,0
0,0045
0,2470
93,2
76,4
19/01/2000
Annexe II - 8
Mcl11-1a - 2
0,0034
1,35
290
0,0646
24,4
0,0034
0,2647
100,0
76,4
20/10/1999
Mcl11-1a - 4
0,0029
1,10
0,0030
0,2434
91,9
76,4
13/03/1999
Mcl 11-1a
Mcl11-1a - 5
0,2636
99,5
0,0025
0,2647
100,0
76,4
27/04/2000
Mcl11-1a - 6
0,2416
90,8
0,0051
0,0000
0,0
76,4
25/05/2000
Mcl11-1a - 7
0,2541
96,0
0,0036
0,2482
93,7
76,4
17/07/2000
(cm /cm )
Saturation initiale
Teneur en eau T0
(h)
(%)
(cm /cm )
(cm /cm )
Teneur en eau T,
(%)
Saturation critique Sc
3
(g/cm .h)
Flux |Q|
1,23
1,23
Mcl12-1a - 1
Mcl12-1a - 3
0,0030
1,11
205
0,0668
25,0
0,0045
0,2506
93,8
76,4
19/01/2000
Annexe II - 9
Mcl12-1a - 2
0,0033
241
243
0,0033
0,0778
29,1
0,0739
0,0039
27,6
Modification de surface
0,0038
Pese en continue
100,0
100,0
Alimentation
76,4
76,4
0,2673
20/10/1999
02/05/1999
0,2673
(%)
HR de l'exprience
3
(jj/mm/aaaa)
(%)
Dbut du schage
Nom d chantillon
Mcl12-1a - 4
0,0028
1,05
0,0028
0,2466
92,4
76,4
13/03/1999
Mcl 12-1a
Mcl12-1a - 5
0,2662
99,5
0,0025
0,2673
100,0
76,4
27/04/2000
Mcl12-1a - 6
0,2451
91,4
0,0049
0,0000
0,0
76,4
25/05/2000
Mcl12-1a - 7
0,2561
95,8
0,0036
0,2505
93,7
76,4
17/07/2000
(cm /cm )
Saturation initiale
Teneur en eau T0
(h)
(%)
(cm /cm )
(cm /cm )
Teneur en eau T,
(%)
Saturation critique Sc
3
(g/cm .h)
Flux |Q|
1,58
1,20
Mcl22-1a - 1
Mcl22-1a - 3
0,0028
1,07
205
0,0595
22,5
0,0047
0,2478
93,6
76,4
19/01/2000
Annexe II -10
Mcl22-1a - 2
0,0042
241
233
0,0032
0,0838
31,7
0,0747
0,0037
Modification de surface
28,3
0,0040
Pese en continue
100,0
100,0
Alimentation
76,4
76,4
0,2642
20/10/1999
02/05/1999
0,2642
(%)
HR de l'exprience
3
(jj/mm/aaaa)
(%)
Dbut du schage
Nom d chantillon
Mcl22-1a - 4
0,0027
1,01
0,0032
0,2438
92,2
76,4
13/03/1999
Mcl 22-1a
Mcl22-1a - 5
0,2627
99,7
0,0028
0,2642
100,0
76,4
27/04/2000
Mcl22-1a - 6
0,2423
91,1
0,0047
0,0000
0,0
76,4
25/05/2000
Mcl22-1a - 7
0,2539
96,3
0,0035
0,2480
94,1
76,4
17/07/2000
(cm /cm )
Saturation initiale
Teneur en eau T0
(h)
(%)
(cm /cm )
(cm /cm )
Teneur en eau T,
Mcl23-1a - 1
Mcl23-1a - 2
0,0036
241
1,37
262
1,19
0,0031
0,0774
0,0695
Annexe II -11
(%)
Saturation critique Sc
3
(g/cm .h)
Flux |Q|
29,4
Modification de surface
0,0038
Pese en continue
26,4
0,0036
0,2636
100,0
100,0
-
76,4
76,4
0,2636
20/10/1999
02/05/1999
Mcl23-1a - 3
0,0030
1,12
192
0,0708
26,9
0,0046
0,2478
94,0
76,4
19/01/2000
Mcl 23-1a
Alimentation
(%)
HR de l'exprience
3
(jj/mm/aaaa)
(%)
Dbut du schage
Nom d chantillon
Mcl23-1a - 4
0,0034
0,2432
92,3
76,4
13/03/1999
(cm /cm )
Saturation initiale
Teneur en eau T0
(cm /cm )
(h)
(%)
Teneur en eau T,
(%)
Saturation critique Sc
(g/cm .h)
Flux |Q|
Gft4a3 - 2
0,0020
0,0010
Gft4a3 - 1
232
1,78
75
0,88
0,0275
24,4
0,0243
0,0029
21,3
Modification de surface
0,0037
Pese en continue
100,0
52,7
Alimentation
76,4
76,4
0,1130
14/04/1998
13/11/1997
0,0600
(%)
HR de l'exprience
(jj/mm/aaaa)
(%)
Dbut du schage
Nom d chantillon
Gft4a3 - 5
75
1,07
0,0120
Gft4a3 - 4
0,0383
0,0039
34,0
0,0079
0,0
100,0
0,0000
76,4
32,7
0,1130
25/01/1999
25/10/1998
Annexe II -12
Gft4a3 - 3
0,0013
1,17
211
0,0345
30,8
0,0029
0,1130
100,0
76,4
30/07/1998
Ft4a3
Gft4a3 - 6
0,0032
0,1130
100,0
76,4
20/10/1999
Gft4a3 - 7
0,0672
60,3
0,0036
0,0604
54,3
76,4
22/11/1999
Gft4a3 - 8
0,0548
49,2
0,0031
0,0000
0,0
76,4
04/01/2000
Gft4a3 - 9
0,0557
50,0
0,0028
0,0000
0,0
76,4
30/01/2000
(cm /cm )
(h)
(%)
Teneur en eau T,
(%)
Saturation critique Sc
3
(g/cm .h)
Flux |Q|
75
1,08
0,0084
Gft4a4 - 2
0,41
0,0005
Gft4a4 - 1
Gft4a4 - 3
0,0012
0,99
75
0,0486
40,0
0,0076
1,1206
100,0
32,7
25/08/1998
Gft4a4 - 4
0,0020
1,64
74
0,0479
39,3
0,0079
1,1206
100,0
32,7
25/10/1998
Annexe II -13
0,0422
22
35,0
0,0357
0,0084
29,2
Modification de surface
0,0122
Pese en continue
Alimentation
100
0,1206
56,3
0,0688
Teneur en eau T0
(%)
(cm /cm )
Saturation initiale
32,7
14/04/1998
32,7
(jj/mm/aaaa) 13/11/1997
(%)
HR de l'exprience
Dbut du schage
Nom d chantillon
Gft4a4 - 5
0,0100
0,0000
0,0
32,7
04/04/1999
Ft4a4
Gft4a4 - 6
0,1206
100,0
0,0136
0,1206
100,0
32,7
07/07/1999
Gft4a4 - 7
0,0750
62,1
0,0126
0,0687
56,9
32,7
27/07/1999
Gft4a4 - 8
0,0672
52,4
0,0083
0,0000
0,0
32,7
04/01/2000
Gft4a4 - 9
0,0653
50,9
0,0088
0,0000
0,0
32,7
31/01/2000
(%)
(cm /cm )
Saturation initiale
Teneur en eau T0
(cm /cm )
Teneur en eau T,
(cm /cm )
Gftx2a2 - 2
Gftx2a2 - 1
Annexe II -14
0,0018
0,0003
40
1,53
22
0,27
(h)
0,0305
25,5
0,0237
(%)
Saturation critique Sc
3
(g/cm .h)
Flux |Q|
0,0069
Modification de surface
19,9
Pese en continue
0,0144
57,3
54,9
Alimentation
32,7
0,0685
03/03/1998
32,7
Gftx2a2 - 3
0,0010
1,10
50
0,0576
49,2
0,0088
0,1174
100,0
32,7
29/11/1998
Ftx2a2
13/11/1997
0,0655
(%)
HR de l'exprience
3
(jj/mm/aaaa)
Dbut du schage
Nom d chantillon
Gftx2a2 - 4
46
0,0521
44,4
0,0099
0,1151
98,1
32,7
14/09/1999
Gft4a5 - 1
0,0008
0,68
75
0,0262
22,1
0,0039
0,0636
53,7
76,4
13/11/1997
Ft4a5
Gft4a5 - 2
0,0018
1,53
68
0,0301
25,5
0,0035
0,0607
51,4
76,4
24/02/1998
(%)
(cm /cm )
Saturation initiale
Teneur en eau T0
(cm /cm )
(h)
(%)
Teneur en eau T,
(%)
Saturation critique Sc
3
(g/cm .h)
Flux |Q|
1,68
0,0002
Gft4a6 - 2
0,59
Gft4a6 - 1
64
22
0,0007
0,0460
38,9
0,0320
0,0090
27,0
Modification de surface
0,0114
Pese en continue
Gft4a6 - 3
0,0012
1,02
64
0,0501
43,0
0,0084
0,1181
100,0
32,7
25/08/1998
Gft4a6 - 4
0,0015
1,27
63
0,0487
41,4
0,0088
0,1181
100,0
32,7
25/10/1998
Annexe II -15
100,0
53,1
Alimentation
32,7
32,7
0,1181
14/04/1998
13/11/1997
0,0629
(%)
HR de l'exprience
3
(jj/mm/aaaa)
Dbut du schage
Nom d chantillon
Gft4a6 - 5
0,0101
0,0000
0,0
32,7
04/04/1999
Ft4a6
Gft4a6 - 6
0,1168
99,9
0,0150
0,1181
100,0
32,7
07/07/1999
Gft4a6 - 7
0,0683
58,5
0,0131
0,0625
53,4
32,7
27/07/1999
Gft4a6 - 8
0,0608
51,4
0,0081
0,0000
0,0
32,7
04/01/2000
Gft4a6 - 9
0,0604
51,0
0,0091
0,0000
0,0
32,7
01/02/2000
(cm /cm )
(h)
(%)
Teneur en eau T,
(%)
Saturation critique Sc
3
(g/cm .h)
Flux |Q|
Gft4b3 - 2
0,0016
0,0009
Gft4b3 - 1
232
1,24
123
0,75
0,0314
24,6
0,0254
0,0031
Modification de surface
20,1
Pese en continue
0,0034
0,1272
0,0811
(cm /cm )
100,0
64,2
Alimentation
Teneur en eau T0
(%)
Saturation initiale
76,4
14/04/1998
76,4
(jj/mm/aaaa) 13/11/1997
(%)
HR de l'exprience
Dbut du schage
Nom d chantillon
Gft4b3 - 5
0,0335
75
1,32
0,0017
Gft4b3 - 4
0,0041
26,4
0,0095
0,0000
0,0
100,0
-
76,4
32,7
1,1272
25/01/1999
25/10/1998
Annexe II -16
Gft4b3 - 3
0,0013
1,03
210
0,0388
30,6
0,0031
0,1272
100,0
76,4
30/07/1998
Ft4b3
Gft4b3 - 6
0,1272
100,0
0,0034
0,1272
100,0
76,4
20/10/1999
Gft4b3 - 7
0,0856
67,4
0,0032
0,0811
63,9
76,4
11/12/1999
Gft4b3 - 8
0,0704
55,4
0,0033
0,0000
0,0
76,4
04/01/2000
Gft4b3 - 9
0,0709
55,8
0,0031
0,0000
0,0
76,4
31/01/2000
(cm /cm )
Saturation initiale
Teneur en eau T0
(cm /cm )
Teneur en eau T,
(cm /cm )
Annexe II -17
Gft5-1 - 1
0,0015
Gft15-1 - 1
0,0014
123
1,39
123
1,40
(h)
22,5
0,0231
0,0036
0,0283
(%)
Saturation critique Sc
3
(g/cm .h)
Flux |Q|
26,8
Modification de surface
0,0033
Pese en continue
Alimentation
100,0
100,0
-
76,4
76,4
0,1028
09/03/1999
09/03/1999
Gft 15-1
Gft 5-1
0,1058
(%)
HR de l'exprience
3
(jj/mm/aaaa)
(%)
Dbut du schage
Nom d chantillon
Gft25-1 - 1
0,0016
1,48
113
0,0329
30,9
0,0036
0,1066
100,0
76,4
09/03/1999
Gft 25-1
Gft26-1 - 1
0,0020
1,86
123
0,0314
29,3
0,0034
0,1073
100,0
76,4
09/03/1999
Gft 26-1
(cm /cm )
Saturation initiale
Teneur en eau T0
(cm /cm )
Teneur en eau T,
(cm /cm )
(h)
(%)
(%)
Saturation critique Sc
3
(g/cm .h)
Flux |Q|
Gft17-1 - 2
Annexe II -18
Gft17-1 - 1
40
169
-
0,0406
0,0307
35,0
Modification de surface
0,0030
26,5
Pese en continue
0,0032
0,0630
54,2
100,0
-
76,4
76,4
0,1161
23/09/1999
19/08/1999
Alimentation
(%)
HR de l'exprience
3
(jj/mm/aaaa)
(%)
Dbut du schage
Nom d chantillon
Gft17-1 - 3
Gft17-1 - 3
43
24
-
0,0529
0,0787
45,6
0,0082
67,8
0,0087
0,1161
100,0
100,0
-
32,7
32,7
0,1161
16/10/1999
16/10/1999
Gft 17-1
Gft17-1 - 4
12
0,0457
39,4
0,0078
0,0624
53,8
32,7
01/11/1999
Gft17-1 - 5
0,0017
1,46
168
0,0369
31,8
0,0026
0,1162
100,0
76,4
31/01/2000
(cm /cm )
Saturation initiale
Teneur en eau T0
(h)
(%)
(cm /cm )
(cm /cm )
Teneur en eau T,
(%)
Saturation critique Sc
3
(g/cm .h)
Flux |Q|
Gft5-1a - 1
Gft5-1a - 3
0,0028
2,58
135
0,0266
24,9
0,0029
0,1055
100,0
76,4
20/10/1999
Annexe II -19
Gft5-1a - 2
0,0016
57
1,54
113
1,54
0,0016
0,0227
21,5
0,0277
0,0031
Modification de surface
26,3
Pese en continue
0,0034
0,0590
55,9
100,0
-
76,4
76,4
0,1055
28/06/1999
02/05/1999
Alimentation
(%)
HR de l'exprience
3
(jj/mm/aaaa)
(%)
Dbut du schage
Nom d chantillon
Gft5-1a - 4
0,0016
1,52
57
0,0240
22,5
0,0029
0,0590
55,3
76,4
24/11/1999
Gft5-1a - 5
0,0013
1,22
46
0,0248
23,5
0,0038
0,0592
55,5
76,4
19/01/2000
Gft 5-1a
Gft5-1a - 6
0,0611
57,3
0,0031
0,0588
55,2
76,4
13/03/2000
Gft5-1a - 7
0,0546
51,2
0,0039
0,0000
0,0
76,4
27/03/2000
Gft5-1a - 8
0,1046
98,0
0,0028
0,1055
100,0
76,4
27/04/2000
(cm /cm )
Saturation initiale
Teneur en eau T0
(cm /cm )
(h)
(%)
Teneur en eau T,
(%)
Saturation critique Sc
3
(g/cm .h)
Flux |Q|
Gft15-1a - 3
0,0022
2,17
143
0,0239
23,1
0,0027
0,1030
100,0
76,4
20/10/1999
Annexe II -20
Gft15-1a - 2
0,0014
0,0021
Gft15-1a - 1
57
1,40
113
2,02
0,0159
0,0189
15,4
Modification de surface
0,0033
Pese en continue
18,4
0,0037
0,0540
52,5
100,0
-
76,4
76,4
0,1030
28/06/1999
02/05/1999
Alimentation
(%)
HR de l'exprience
3
(jj/mm/aaaa)
(%)
Dbut du schage
Nom d chantillon
Gft15-1a - 4
0,0014
1,39
47
0,0210
20,3
0,0034
0,0538
52,0
76,4
24/11/1999
Gft15-1a - 5
0,0013
1,24
46
0,0223
21,5
0,0036
0,0546
52,8
76,4
19/01/2000
Gft 15-1a
Gft15-1a - 6
0,0567
55,0
0,0035
0,0541
52,3
76,4
13/03/2000
Gft15-1a - 7
0,0514
49,1
0,0034
0,0000
0,0
76,4
27/03/2000
Gft15-1a - 8
0,1020
99,2
0,0033
0,1030
100,0
76,4
27/04/2000
(cm /cm )
Saturation initiale
Teneur en eau T0
(h)
(%)
(cm /cm )
(cm /cm )
Teneur en eau T,
(%)
Saturation critique Sc
3
(g/cm .h)
Flux |Q|
1,52
1,83
Gft25-1a - 1
Gft25-1a - 3
0,0021
1,98
120
0,0287
26,9
0,0032
0,1064
100,0
76,4
20/10/1999
Annexe II -21
Gft25-1a - 2
0,0016
57
100
0,0019
0,0194
18,3
0,0321
0,0035
30,1
Modification de surface
0,0037
Pese en continue
56,8
100,0
Alimentation
76,4
76,4
0,0604
28/06/1999
02/05/1999
0,1064
(%)
HR de l'exprience
3
(jj/mm/aaaa)
(%)
Dbut du schage
Nom d chantillon
Gft25-1a - 4
0,0019
1,83
47
0,0246
23,1
0,0036
0,0596
56,0
76,4
24/11/1999
Gft25-1a - 5
0,0013
1,22
46
0,0241
22,7
0,0038
0,0591
55,6
76,4
19/01/2000
Gft 25-1a
Gft25-1a - 6
0,0609
57,2
0,0036
0,0583
54,8
76,4
13/03/2000
Gft25-1a - 7
0,0570
52,9
0,0038
0,0000
0,0
76,4
27/03/2000
Gft25-1a - 8
0,1053
98,8
0,0032
0,1064
100,0
76,4
27/04/2000
(%)
(cm /cm )
Saturation initiale
Teneur en eau T0
(%)
(h)
Teneur en eau T,
(%)
(cm /cm )
Saturation critique Sc
(g/cm .h)
Flux |Q|
23,2
Gft26-1a - 3
0,0023
2,14
119
0,0321
30,2
0,0030
0,1062
100,0
76,4
20/10/1999
Annexe II -22
Gft26-1a - 2
0,0018
0,0020
Gft26-1a - 1
57
1,69
112
1,84
0,0248
0,0248
23,2
Modification de surface
0,0031
Pese en continue
0,0035
0,0606
57,1
100,0
-
76,4
76,4
0,1062
28/06/1999
02/05/1999
Alimentation
(%)
HR de l'exprience
3
(jj/mm/aaaa)
Dbut du schage
Nom d chantillon
Gft26-1a - 4
0,0020
1,84
47
0,0246
23,1
0,0037
0,0603
56,7
76,4
24/11/1999
Gft26-1a - 5
0,0016
1,53
46
0,0266
25,0
0,0036
0,0599
56,4
76,4
19/01/2000
Gft 26-1a
Gft26-1a - 6
0,0609
57,3
0,0030
0,0588
55,3
76,4
13/03/2000
Gft26-1a - 7
0,0565
52,4
0,0046
0,0000
0,0
76,4
27/03/2000
Gft26-1a - 8
0,1050
98,9
0,0037
0,1062
100,0
76,4
27/04/2000
ANNEXE III
100
GftA3-1
76,4 %
1,5
dW/S = - 0,0033 t + 1,7
75
R = 0,9991
1
50
Sc = 34,1 (%)
0,5
25
dW/S = -0,00016 t + 0,3
R = 0,9966
0
0
500
1000
1500
2000
Temps t (h)
60
dW/S = -0,0040 t + 1,1
GftA3-2
76,4 %
R = 0,9993
0,8
40
Sc = 25,3 %
0,4
20
dW/S = - 0,00021 t + 0,2
2
R = 0,9923
0
0
250
500
750
1000
Temps (h)
100
3
Mcl86-1
76,4 %
R = 0,9992
75
2
50
Sc = 28,6 %
1
25
R = 0,988
0
0
1000
2000
3000
4000
Temps (h)
Mcl 86-2
76,4 %
R = 0,9996
80
60
40
Sc = 28,2 %
dW/S = - 0,00021 t + 0,5
R = 0,9932
20
0
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
Temps (h)
100
dW/S = - 0,0036 t + 3,4
Mcl96-1
76,4 %
R = 0,9998
75
2
50
Sc = 26,5 %
dW/S = - 0,00020 t + 0,6
25
R = 0,9916
0
0
1000
2000
3000
Temps (h)
Mcl96 -2
76,4 %
R = 0,9997
80
60
40
Sc = 26,5 %
dW/S = -0,00019 t + 0,5
R = 0,9918
20
0
0
1000
2000
3000
Temps (h)
2
dW/S = - 0,0044 t + 2,0
Mcl1-1
76,4 %
R = 0,9998
75
1,5
50
Sc = 25,1 %
25
0,5
0
0
400
800
1200
1600
Temps (h)
100
2
Mcl1- 2
76,4 %
R = 0,9999
75
1,5
50
Sc = 22,7 %
25
0,5
0
0
500
1000
1500
2000
2500
Temps (h)
100
2
MCL1-3
76,4 %
75
R = 0,9998
1,5
50
Sc = 24,6 %
25
0,5
0
0
500
1000
Temps (h)
1500
2000
100
2
MCL1- 4
32,7 %
R = 0,9998
75
1,5
50
Sc = 27,6 %
25
0,5
0
0
500
1000
1500
Temps (h)
Temps (h)
0
150
300
MCL1- 6
76,4 %
-0,3
-0,7
dW/S = - 0,0033 t
2
R = 0,9997
-1,1
Temps (h)
0
150
300
450
Mcl1 - 7
76,4 %
-0,4
-0,8
-1,2
dW/S = - 0,0034 t
2
R = 0,9994
-1,6
-2
Temps (h)
0
100
200
300
400
Mcl1 - 9
76,4 %
-0,2
-0,4
-0,6
-0,8
dW/S = - 0,0037 t
2
-1
R = 0,9998
-1,2
-1,4
-1,6
Mcl2-1
76,4 %
80
R = 0,9993
60
1
40
Sc = 25,7 %
0,5
20
0
0
500
1000
1500
2000
Temps (h)
100
Mcl2-2
76,4 %
80
R = 0,9997
60
1
40
Sc = 23,2 %
0,5
20
0
0
500
1000
1500
2000
2500
Temps (h)
100
Mcl2-3
76,4 %
80
1,5
R = 0,9994
60
1
40
Sc = 19,5 %
0,5
20
0
0
500
1000
1500
2000
Temps (h)
100
Mcl2-4
32,7 %
R = 0,9998
1,5
80
60
1
40
Sc = 27,6 %
0,5
20
0
0
500
1000
1500
Temps (h)
Temps (h)
0
200
400
600
800
Mcl2-5
76,5 %
-0,5
-1
-1,5
dW/S = - 0,0036 t
-2
R = 0,9997
-2,5
-3
Temps (h)
0
100
200
300
Mcl2-6
76,5 %
-0,2
-0,7
dW/S = - 0,0033 t
2
R = 0,9991
-1,2
Temps (h)
0
100
200
300
400
500
Mcl2-7
76,4 %
-0,4
-0,8
-1,2
dW/S = - 0,0034 t
2
R = 0,9995
-1,6
-2
Temps (h)
0
100
200
300
400
Mcl2-8
76,5 %
-0,4
-0,8
dW/S = - 0,0034 t
2
R = 0,9992
-1,2
-1,6
Temps (h)
0
100
200
300
400
Mcl2 - 9
76,4 %
-0,4
-0,8
dW/S = - 0,0036 t
2
R = 0,9993
-1,2
-1,6
Mcl3 - 1
32,7 %
1,5
75
R = 0,9998
50
1
Sc = 38,4%
25
0,5
0
0
250
500
Temps
750
1000
100
Mcl3 - 2
32,7 %
75
1,5
R = 0,999
50
Sc = 33,1 %
0,75
25
0
0
400
800
1200
Temps
100
Mcl3 - 3
32,7 %
75
R = 0,9994
1,5
50
Sc = 30,9 %
0,75
25
0
0
400
800
1200
Temps
100
Mcl3 - 4
32,7 %
75
R = 0,9999
50
0,75
Sc = 28,9 %
25
0
0
400
800
1200
Temps
Temps (h)
200
100
300
400
Mcl3 - 5
32,7 %
-1
-2
dW/S = - 0,009 t
2
R = 0,9998
-3
-4
Temps (h)
100
50
150
200
Mcl3 - 6
32,7 %
-1
-2
dW/S = - 0,0134 t
2
R = 0,9994
-3
Temps (h)
100
50
150
200
250
Mcl3 - 7
32,7 %
-1
-2
dW/S = - 0,016 t
-3
R = 0,9995
-4
Temps (h)
0
100
200
300
400
Mcl3 - 8
32,7 %
-1
-2
dW/S = - 0,0082 t
2
R =1
-3
-4
Temps (h)
0
100
200
300
400
Mcl3 - 9
32,7 %
-1
-2
dW/S = - 0,0089 t
2
R = 0,9999
-3
-4
Mcl4 - 1
32,7 %
1,6
75
R = 0,9996
1,2
50
Sc = 41,4 %
0,8
25
0,4
0
0
200
400
600
800
1000
Temps (h)
88,5%
Mcl4 - 2
32,7 %
77,9%
1,6
63,3%
R = 0,9999
1,2
80
52,1%
46,0%
40
0,8
Sc = 33,7 %
17,2%
0,4
Acquisitions
20
9,2%
0
0
0
100
200
300
400
Temps (h)
500
600
700
100
2
Mcl4 - 3
32,7 %
1,5
75
R = 0,9997
50
Sc = 38,0 %
25
0,5
0
0
200
400
600
800
1000
1200
T (h)
99,3%
Mcl4 - 4
32,7 %
87,5%
75
1,5
R = 0,9998
55,1%
50
Sc = 34 %
24,9%
0,5
15,1%
25
Acquisitions
0
0
0
50
100
150
200
250
Temps (h)
Mcl5 - 1
76,4 %
1,6
1,2
80
60
R = 0,9992
40
0,8
Sc = 25,3 %
20
0,4
0
0
400
800
Temps (h)
1200
1600
88,3%
Mcl5 - 2
76,4 %
1,6
73,2%
75
1,2
53,9%
R = 0,9998
0,8
35,9%
Sc
27,5%
0,4
25
18,2%
15,1%
Acquisitions
12,9%
0
0
200
400
600
Temps (h)
100
Mcl11-1 - 1
76,4 %
1,2
75
dW/S = - 0,0036 t + 1,43
2
0,8
R = 0,9998
50
Sc = 30,0 %
0,4
25
0
0
200
400
600
800
1000
Temps (h)
100
Mcl12-1 - 1
76,4 %
1,2
75
R = 0,9999
0,8
50
Sc = 26,2 %
0,4
25
0
0
200
400
600
800
1000
Temps (h)
100
Mcl22-1 - 1
76,4 %
1,2
75
dW/S = - 0,0039 t + 1,46
2
R = 0,9997
0,8
50
Sc = 31,8 %
0,4
25
0
0
200
400
600
800
1000
Temps (h)
100
Mcl23-1 - 1
76,4 %
1,2
75
dW/S = - 0,0036 t + 1,43
2
0,8
R = 0,9999
50
Sc = 28,9 %
0,4
25
0
0
200
400
600
800
1000
Temps (h)
Temps (h)
0
100
200
Mcl20-1 - 1
32,7 %
-1
dW/S = - 0,0083 t
2
R = 0,9999
-2
100
dW/S = - 0,0038 t + 1,45
Mcl20-1 - 2
76,4 %
R = 0,9999
1,2
75
0,8
50
Sc = 28,1 %
0,4
25
0
0
100
200
300
Temps (h)
400
1,2
500
Mcl20-1 - 3
76,4 %
0,8
75
50
R = 0,9998
R = 0,9999
25
0
0
100
200
300
Temps (h)
400
500
100
Mcl20-1 - 4
32,7 %
1,2
75
0,8
50
R =1
Sc = 33,9 %
0,4
25
0
0
50
100
150
Temps (h)
Mcl20-1 - 5
32,7 %
1,2
75
0,8
R = 0,9997
50
R = 0,9999
Sc = 65,8 % , tSc = 36 h
0,4
25
0
0
50
100
150
Temps (h)
100
Mcl20-1 - 6
76,4 %
1,2
75
dW/S = - 0,0033 t + 1,45
2
R = 0,9999
0,8
50
Sc = 29,7 %
0,4
25
0
0
200
400
600
800
1000
Temps (h)
100
1,2
Mcl11-1a - 1
76,4 %
75
dW/S = - 0,0036 t + 1,30
2
0,8
R = 0,9999
50
Sc = 26,7 %
0,4
25
0
0
200
400
600
800
1000
Temps (h)
100
1,2
Mcl11-1a - 2
76,4 %
75
dW/S = - 0,0034 t + 1,31
0,8
R = 0,9999
50
0,4
Sc = 24,4 %
25
0
0
200
400
600
800
1000
Temps (h)
1,2
Mcl11-1a - 3
76,4 %
75
0,8
R = 0,9995
50
Sc = 28,0 %
0,4
25
0
0
200
400
600
800
1000
Temps (h)
1,2
Mcl11-1a - 4
76,4 %
75
0,8
dW/S = - 0,0030 t + 1,20
2
R = 0,9994
50
0,4
25
0
0
200
400
600
800
1000
Temps (h)
Temps (h)
0
100
200
300
Mcl11-1a - 5
76,4 %
-0,2
-0,4
dW/S = - 0,0025 t
2
R = 0,9999
-0,6
-0,8
Temps (h)
0
50
100
150
200
250
Mcl11-1a - 6
76,4 %
-0,4
dW/S = - 0,0051 t
-0,8
R = 0,9992
-1,2
100
1,2
Mcl12-1a - 1
76,4 %
dW/S = - 0,0038 t + 1,30
75
R = 0,9992
0,8
50
Sc = 27,6 %
0,4
25
0
0
200
400
600
800
1000
Temps (h)
100
1,2
Mcl12-1a - 2
76,4 %
75
0,8
R = 0,9996
50
Sc = 29,1 %
0,4
25
0
0
200
400
600
800
1000
Temps (h)
1,2
Mcl12-1a - 3
76,4 %
0,8
75
R = 0,9994
50
0,4
Sc = 25,0 %
25
0
0
200
400
600
800
1000
Temps (h)
1,2
Mcl12-1a - 4
76,4 %
0,8
75
R = 0,9997
50
0,4
25
0
0
200
400
600
800
Temps (h)
Temps (h)
0
100
200
300
Mcl12-1a - 5
76,4 %
-0,2
-0,4
dW/S = - 0,0025 t
2
R = 0,9998
-0,6
-0,8
Temps (h)
0
50
100
150
200
250
Mcl12-1a - 6
76,4 %
-0,4
dW/S = - 0,0049 t
-0,8
R = 0,9993
-1,2
Temps (h)
0
100
200
300
400
Mcl12-1a - 7
76,4 %
-0,4
-0,8
dW/S = - 0,0036 t
-1,2
R = 0,9991
-1,6
-2
100
1,2
Mcl22-1a - 1
76,4 %
75
dW/S = - 0,0040 t + 1,29
2
0,8
R = 0,9998
50
Sc = 28,3 %
0,4
25
0
0
200
400
600
800
1000
Temps (h)
100
1,2
Mcl22-1a - 2
76,4 %
75
dW/S = - 0,0037 t + 1,30
0,8
R = 0,9994
50
Sc = 31,7 %
0,4
25
0
0
200
400
Temps (h)
600
800
1,2
Mcl22-1a - 3
76,4 %
75
0,8
R = 0,9993
50
0,4
Sc = 22,5 %
25
0
0
200
400
600
800
1000
Temps (h)
1,2
Mcl22-1a - 4
76,4 %
0,8
75
R = 0,9994
50
0,4
25
0
0
200
400
600
800
Temps (h)
Temps (h)
0
100
200
300
Mcl22-1a - 5
76,4 %
-0,2
-0,4
-0,6
dW/S = - 0,0028 t
2
R = 0,9999
-0,8
-1
Temps (h)
0
50
100
150
200
Mcl22-1a - 6
76,4 %
-0,4
-0,8
dW/S = - 0,0047 t
2
R =1
-1,2
100
1,2
Mcl23-1a - 1
76,4 %
75
dW/S = - 0,0036 t + 1,29
2
0,8
R = 0,9995
50
Sc = 26,4 %
0,4
25
0
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
Temps (h)
100
1,2
Mcl23-1a - 2
76,4 %
75
dW/S = - 0,0038 t + 1,29
0,8
R = 0,9998
50
Sc = 29,4 %
0,4
25
0
0
200
400
600
800
Temps (h)
1,2
Mcl23-1a - 3
76,4 %
75
0,8
dW/S = - 0,0046 t + 1,22
2
50
R = 0,9996
Sc = 26,9 %
0,4
25
0
0
200
400
600
800
1000
Temps (h)
Mcl23-1a - 4
76,4 %
75
0,8
50
R = 0,9997
chantillon tomb
dans la saumure
0,4
25
0
0
200
400
600
Temps (h)
Gft4a3 - 1
76,4 %
0,4
R = 0,9927
45
0,3
30
Sc = 21,3 %
0,2
15
0,1
0
0
200
400
Temps (h)
600
800
100
dW/S = - 0,0029 t + 0,88
0,75
Gft4a3 - 2
76,4 %
R = 0,9979
75
0,5
50
Sc = 24,4 %
0,25
25
0
0
500
1000
1500
Temps (h)
100
0,75
Gft4a3 - 3
76,4 %
R = 0,9987
75
0,5
50
Sc = 30,8 %
0,25
25
0
0
400
800
1200
Temps (h)
100
0,75
Gft4a3 - 4
32,7 %
75
R = 0,9966
0,5
50
Sc = 34,0 %
0,25
25
0
0
200
400
600
Temps (h)
Temps (h)
0
250
500
750
1000
Gft4a3 - 5
76,4 %
-0,84
-1,84
dW/S = - 0,0039 t
2
-2,84
R = 0,9999
-3,84
Temps (h)
0
100
200
300
Gft4a3 - 6
76,4 %
-0,25
-0,5
dW/S = - 0,0032 t
2
R = 0,999
-0,75
-1
Temps (h)
0
100
200
300
400
Gft4a3 - 8
76,4 %
-0,4
dW/S = - 0,0031 t
-0,8
R = 0,9999
-1,2
Temps (h)
200
100
300
400
Gft4a3 - 9
76,4 %
-0,4
dW/S = -0,0028 t
2
-0,8
R = 0,9998
-1,2
0,5
Gft4a4 - 1
32,7 %
50
0,3
R = 0,9993
40
Sc = 29,2 %
30
0,2
20
0,1
10
0
0
200
400
600
800
Temps
100
Gft4a4 - 2
32,7 %
0,75
75
R = 0,997
0,5
50
Sc = 35 %
0,25
25
0
0
200
400
Temps (h)
600
800
100
Gft4a4 - 3
32,7 %
0,75
75
R = 0,9948
0,5
50
Sc = 40 %
0,25
25
0
0
200
400
Temps (h)
600
100
0,75
Gft4a4 - 4
32,7 %
75
R = 0,9946
0,5
50
Sc = 39,3 %
0,25
25
0
0
200
400
600
Temps (h)
Temps (h)
0
100
200
300
400
Gft4a4 - 5
32,7 %
-1
-2
dW/S = -0,0100 t
2
R = 0,9999
-3
-4
Temps (h)
0
50
100
150
200
Gft4a4 - 6
32,7 %
-1
-2
dW/S = - 0,0136 t
2
R = 0,9999
-3
Temps (h)
0
150
300
450
Gft4a4 - 7
32,7 %
-1
-2
-3
-4
dW/S = - 0,0126 t
2
-5
R = 0,9997
-6
-7
Temps (h)
200
100
300
400
Gft4a4 - 8
32,7 %
-1
-2
dW/S = - 0,0083 t
2
R = 0,9999
-3
-4
Temps (h)
0
100
200
300
400
Gft4a4 - 9
32,7 %
-1
-2
dW/S = - 0,0088 t
-3
R = 0,9998
-4
Gftx2a2 - 1
32,7 %
0,4
40
dW/S = - 0,0144 t + 0,49
2
R = 0,9978
0,2
Sc = 19,9 %
20
0
0
200
400
Temps (h)
600
57,3%
51,9%
Gftx2a2 - 2
32,7 %
0,4
800
R = 0,9954
40,3%
40
36,1%
25,5% = Sc
0,2
20
10,7%
Acquisitions
5,4%
3,3%
1,5%
0
0
200
400
600
Temps (h)
100
0,8
Gftx2a2 - 3
32,7 %
75
R = 0,9979
0,6
Sc = 49,2 %
50
0,4
25
0,2
0
0
200
400
Temps (h)
98,1%
0,8
Gftx2a2 - 4
32,7 %
dW/S = - 0,0099 t + 0,84
0,6
75
R = 0,9978
50
Sc = 44,4 %
48,0%
0,4
30,9%
0,2
25
15,7%
10,2%
Acquisitions
0
0
0
50
100
150
Temps (h)
Gft4a5 - 1
76,4 %
0,4
40
R = 0,9949
Sc = 22,1 %
0,2
20
0
0
200
400
Temps (h)
600
800
51,4%
Gft4a5 - 2
76,4 %
0,4
40,0%
40
R = 0,997
31,5%
25,5%
0,2
Sc
21,1%
20
11,5%
Acquisitions
7,1%
8,9%
5,3%
3,9%
1,9%
0
0
200
400
600
Temps (h)
0,45
Gft4a6 - 1
32,7 %
45
R = 0,9996
0,3
30
Sc = 27 %
0,15
15
0
0
150
300
450
600
Temps (h)
100
Gft4a6 - 2
32,7 %
0,75
75
R = 0,9984
0,5
50
Sc = 38,9 %
0,25
25
0
0
150
300
450
600
Temps (h)
100
Gft4a6 - 3
32,7 %
0,75
75
R = 0,9975
0,5
50
Sc = 43 %
0,25
25
0
0
150
300
450
600
Temps (h)
100
Gft4a6 - 4
32,7 %
0,75
75
R = 0,9976
0,5
50
Sc = 41,4 %
0,25
25
0
0
200
400
Temps (h)
Temps (h)
0
100
200
300
400
Gft4a6 - 5
32,7 %
-1
-2
dW/S = - 0,0101 t
2
-3
R = 0,9998
-4
Temps (h)
0
75
150
Gft4a6 - 6
32,7 %
-0,5
-1,5
dW/S = - 0,015 t
-2,5
R = 0,9999
-3,5
Temps (h)
0
150
300
450
Gft4a6 - 7
32,7 %
-1
-3
dW/S = - 0,0131 t
2
R = 0,9993
-5
-7
Temps (h)
0
100
200
300
400
Gft4a6 - 8
32,7 %
-1
-2
dW/S = - 0,0081 t
2
R = 0,9999
-3
Temps (h)
0
100
200
300
400
Gft4a4 - 9
32,7 %
-1
-2
dW/S = - 0,0091 t
2
R =1
-3
-4
0,6
60
Gft4b3 - 1
76,4 %
dW/S = - 0,0034 t + 0,60
R = 0,9968
0,4
40
Sc = 20,1 %
0,2
20
0
0
200
400
600
800
Temps (h)
100
0,75
Gft4b3 - 2
76,4 %
75
R = 0,9993
0,5
50
Sc = 24,6 %
0,25
25
0
0
400
800
1200
Temps (h)
100
Gft4b3 - 3
76,4 %
0,75
dW/S = - 0,0031 t + 0,96
75
R = 0,9995
0,5
50
Sc = 30,6 %
0,25
25
0
0
250
500
750
Temps (h)
100
0,75
Gft4b3 - 4
32,7 %
75
R = 0,9995
0,5
50
Sc = 26,4 %
0,25
25
0
0
150
300
450
Temps (h)
Temps (h)
0
100
200
300
Gft4b3 - 7
76,4%
-0,25
-0,5
dW/S = -0,0032 t
2
R = 0,9993
-0,75
-1
Temps (h)
0
100
200
300
400
Gft4b3 - 8
76,4 %
-0,5
dW/S = -0,0033 t
2
R = 0,9999
-1
-1,5
Temps (h)
0
100
200
300
400
Gft4b3 - 9
76,4 %
-0,4
-0,8
dW/S = - 0,0031 t
2
R = 0,9997
-1,2
-1,6
100
Gft5-1 - 1
76,4 %
75
0,4
dW/S = - 0,0033 t + 0,56
2
R = 0,9986
50
0,2
Sc = 26,8 %
25
0
0
100
200
300
400
Temps (h)
100
Gft15_1 - 1
76,4 %
75
0,4
dW/S = - 0,0036 t + 0,57
2
R = 0,9998
50
0,2
Sc = 22,5 %
25
0
0
100
200
300
400
Temps (h)
100
Gft25_1 - 1
76,4 %
75
dW/S = - 0,0036 t + 0,58
0,4
R = 0,9983
50
0,2
Sc = 30,9 %
25
0
0
100
200
300
400
500
Temps (h)
100
Gft26_1 - 1
76,4 %
75
0,4
dW/S = - 0,0034 t + 0,59
2
R = 0,9998
50
Sc = 29,3 %
0,2
25
0
0
100
200
300
400
500
Temps (h)
100
0,6
Gft17-1 - 1
76,4 %
R = 0,9998
75
0,4
50
Sc = 26,5 %
0,2
25
0
0
100
200
300
Temps (h)
0,3
R = 0,9992
Gft17-1 - 2
76,4 %
40
Sc = 35 %
0,2
20
0,1
0
0
100
Temps (h)
200
100
dW/S= - 0,0087 t + 0,65
0,6
R = 0,9996
Gft17-1 - 3
32,7 %
75
0,4
dW/S = - 0,0082 t + 0,65
50
R = 0,9988
0,2
25
0
0
50
100
Temps (h)
150
200
0,3
Gft17-1 - 4
32,7 %
R = 0,9987
40
Sc = 39,4 %
0,2
20
0,1
0
0
100
200
Temps (h)
100
0,6
Gft17-1 - 5
76,4 %
0,5
75
dW/S = - 0,0026 t + 0,65
0,4
R = 0,9994
50
0,3
Sc = 31,8 %
0,2
25
0,1
0
0
100
200
300
400
500
600
Temps (h)
100
Gft5-1a - 1
76,4 %
0,4
75
dW/S = - 0,0034 t + 0,51
2
R = 0,9994
50
0,2
Sc = 26,3 %
25
0
0
100
200
300
Temps (h)
Gft5-1a - 2
76,4 %
40
0,2
dW/S = - 0,0031 t + 0,28
2
R = 0,9971
Sc = 21,5 %
20
0,1
0
0
100
200
300
Temps (h)
100
Gft5-1a - 3
76,4 %
0,4
75
R = 0,9984
0,2
Sc = 24,9 %
25
0
0
100
200
Temps (h)
300
400
50
Gft5-1a - 4
76,5 %
40
0,2
dW/S = - 0,0029 t + 0,28
R = 0,9964
30
Sc = 22,5 %
20
0,1
10
0
0
100
200
Temps (h)
300
400
Gft5-1a - 5
76,4 %
40
0,2
R = 0,9938
Sc = 23,5 %
20
0,1
0
0
100
200
300
Temps (h)
100
Temps (h)
200
Gft5-1a - 6
76,4 %
-0,2
-0,4
dW/S = - 0,0031 t
2
R = 0,9998
-0,6
-0,8
Temps (h)
0
100
200
300
Gft5-1a - 8
76,4 %
-0,2
-0,4
dW/S = - 0,0028 t
2
R = 0,9998
-0,6
-0,8
100
Gft15-1a - 1
76,4 %
0,4
75
R = 0,9998
0,2
25
Sc = 18,4 %
0
0
100
200
300
Temps (h)
Gft15-1a - 2
76,4 %
40
0,2
dW/S = - 0,0033 t + 0,26
2
R = 0,9981
0,1
20
Sc = 15,4 %
0
0
100
200
300
Temps (h)
100
Gft15-1a - 3
76,4 %
0,4
75
R = 0,9996
50
0,2
Sc = 23,1 %
25
0
0
100
200
Temps (h)
300
400
Gft15-1a - 4
76,5 %
40
0,2
dW/S = - 0,0034 t + 0,26
2
R = 0,9972
Sc = 20,3 %
0,1
20
0
0
100
200
300
Temps (h)
Gft15-1a - 5
76,4 %
40
0,2
R = 0,9960
Sc = 21,5 %
20
0,1
0
0
100
200
Temps (h)
100
Temps (h)
300
200
Gft15-1a - 6
76,4 %
-0,2
-0,4
-0,6
dW/S = - 0,0035 t
2
R = 0,9995
-0,8
-1
Temps (h)
0
50
100
150
200
250
Gft15-1a - 7
76,4 %
-0,2
-0,4
dW/S = - 0,0034 t
2
R = 0,9995
-0,6
-0,8
Temps (h)
0
100
200
300
Gft15-1a - 8
76,4 %
-0,2
-0,4
dW/S = - 0,0033 t
-0,6
R = 0,9999
-0,8
-1
100
Gft25-1a - 1
76,4 %
0,4
75
dW/S = - 0,0037 t + 0,52
2
R = 0,9994
50
0,2
Sc = 30,1 %
25
0
0
100
200
300
Temps (h)
Gft25-1a - 2
76,4 %
40
0,2
R = 0,9979
Sc = 18,3 %
0,1
20
0
0
100
200
300
Temps (h)
100
Gft25-1a - 3
76,4 %
0,4
75
dW/S = - 0,0032 t + 0,52
R2 = 0,9994
50
0,2
Sc = 26,9 %
25
0
0
100
200
Temps (h)
300
400
Gft25-1a - 4
76,5 %
40
0,2
R = 0,9963
Sc = 23,1 %
20
0,1
0
0
100
200
Temps (h)
300
Gft25-1a - 5
76,4 %
40
0,2
R = 0,9983
Sc = 22,7 %
20
0,1
0
0
100
200
Temps (h)
300
Temps (h)
0
100
200
Gft25-1a - 6
76,4 %
-0,2
-0,4
-0,6
dW/S = - 0,0036 t
2
R = 0,9998
-0,8
-1
Temps (h)
0
50
100
150
200
250
Gft25-1a - 7
76,4 %
-0,2
-0,4
-0,6
dW/S = - 0,0038 t
2
R = 0,9999
-0,8
-1
Temps (h)
0
100
200
300
Gft25-1a - 8
76,4 %
-0,2
-0,4
dW/S = - 0,0032 t
2
R = 0,9998
-0,6
-0,8
-1
100
Gft26-1a - 1
76,4 %
0,4
75
dW/S = - 0,0035 t + 0,51
2
R = 0,9992
50
0,2
Sc = 23,3 %
25
0
0
100
200
300
Temps (h)
Gft26-1a - 2
76,4 %
40
0,2
R = 0,9986
Sc = 23,2 %
20
0,1
0
0
100
200
300
Temps (h)
100
Gft26-1a - 3
76,4 %
0,4
75
dW/S = - 0,0030 t + 0,52
R = 0,9996
50
0,2
Sc = 30,2 %
25
0
0
100
200
Temps (h)
300
400
Gft26-1a - 4
76,5 %
40
0,2
dW/S = - 0,0037 t + 0,29
2
R = 0,9957
Sc = 23,1 %
20
0,1
0
0
100
200
300
400
Temps (h)
Gft26-1a - 5
76,4 %
dW/S = - 0,0036 t + 0,30
2
R = 0,9946
0,2
40
Sc = 25,0 %
20
0,1
0
0
100
200
300
Temps (h)
Temps (h)
0
100
200
Gft26-1a - 6
76,4 %
-0,2
-0,4
dW/S = - 0,0030 t
2
R = 0,9996
-0,6
-0,8
Temps (h)
0
50
100
150
200
250
Gft26-1a - 7
76,4 %
-0,2
-0,4
-0,6
dW/S = - 0,0046 t
2
-0,8
R = 0,9996
-1
-1,2
Temps (h)
0
100
200
300
Gft26-1a - 8
76,4 %
-0,2
-0,4
-0,6
dW/S = - 0,0037 t
2
R = 0,9995
-0,8
-1
ANNEXE IV
Sc
Phase I
Nc
Nt
Phase II
Sc
Nt
Phase I
Nc
Nt
Phase II
Sc
Nc
Phase I
Nc
Nt
Phase II
Sc
Nc
Ph.I
Phase I
Nc
Nt
Phase II
Sc Nc