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Valoracin MGA 0991 Titulacin no acuosa

En una bscula
digital pesar 100
mg de la
muestra.

Aparicin de un
color amarillo
verdoso.

Tomar 20 mL
de anhdrido
actico con una
probeta.

Titular con SV de
cido perclrico
0.1N en cido
actico glacial.
Cada mL. de SV en
cido actico
glacial, equivale a
17.12 mg. de

Realizar una
determinacin a
un blanco.

Hacer
correcciones
necesarias.

MGA 0991 Materiales y Sustancias

En el matraz de
250 mL, disolver
los 100 mg de la
muestra con los
20 mL. De
anhdrido

Utilizar la pipeta
y agregar una
gota de SI verde
de malaquita.

Calentar en la
parrilla
ligeramente
hasta su
disolucin.

Dejar enfriar a
temperatura
ambiente.

Material

sustancias

Anhdrido actico
1 vidrio de reloj
SI Verde de malaquita
1 pipeta volumtrica de 10 mL.
SV Acido perclrico
1 esptula
cido actico glacial
1 vaso de precipitados 100mL
1 soporte universal
1 probeta de 50 mL graduada
1 parrilla de calentamiento
2 pinzas de tres dedos con nuez
1 bascula analtica
1 matraz yodo mtrico de 250 mL
Envases hermticos color mbar
1 pipeta Pasteur
1 embudo

SI de verde de malaquita, cloruro

C23H25Cl . N2
1.
2.
3.
4.
5.

MM364.90

Cristales verdes con brillo metlico


Muy solubles en agua, obteniendo una solucin de color verde azulado
Solubles en alcohol, metanol y alcohol amlico.
Una solucin al 0.001% (m/v) presenta un mximo de absorcin a 616.9 nm.
Es de color amarillo a un pH menor de 2.0

Preparacin
Con la pipeta
tomar 5 mL. de
cido actico
glacial

Pesar en la bscula
25 mg de verde de
malaquita.

Material

En un vaso de
precipitados disolver
el verde de malaquita
con el cido actico
glacial

Sustancias

1 varilla de vidrio
Verde de malaquita
1 esptula
cido actico glacial
1 bascula digital
1 vidrio de reloj
1 vaso de precipitados de
25 mL
1 pipeta de 10 mL
SV de Acido perclrico 0.1 N o 0.1
1 propipeta
1 gotero

M en cido Actico glacial

El uso de anhdrido actico amerita escrupuloso cuidado. En contacto con el agua puede reaccionar
violentamente con proyeccin al exterior del recipiente. Todo el material debe estar perfectamente seco.

Con un matraz, tomar 500


mL de cido actico glacial

Toma 8.5 mL de cido


perclrico con la pipeta y
reserva

En la probeta,
colocaremos 21 mL de
anhdrido actico

En un matraz de 1000 mL
mezclar:
8.5 mL de cido perclrico

Material
1 Matraz volumtrico de
1000 mL
1 Pipeta de 10 mL
1 propipeta
1 Matraz Erlenmeyer de
500 mL
1 vaso de precipitados de
50 mL
1 embudo

500 mL de cido actico


glacial

Sustancias

21 mL de anhdrido actico

Anhdrido actico
cido perclrico
cido actico glacial

SV de Acido perclrico 0.1 N o 0.1 M en cido


Actico glacial

Una alternativa para preparar la solucin

Enfriar y llevar a volumen


con cido actico glacial

Mezclar en el matraz
volumtrico
11 mL de cido perclrico
al 60%

Dejar reposar durante un


da, para que se combine
todo el anhdrido actico

500 mL de cido actico


glacial

Determinar el contenido
de agua por Mtodo de
Karl Fischer MGA 0041

Utilizar
5.0 g de solucin de cido
perclrico 0.1 N con 1
miligramo de agua

Si el contenido de agua es
mayor de 0.5%
agregaremos ms
anhdrido actico

Reactivo de Karl Fischer, cada


mililitro equivalente a uno o
dos miligramos de agua

Material

Sustancias

Dejar en reposo un da y
valorar de nuevo el
1 matraz volumtrico de 1000
cido perclrico
al 60%
contenido
de agua.

mL
cido actico glacial
Debe contener entre 0.02
1 probeta de 50 mL
Anhdrido actico
y 0.5 % de agua.
1 matraz volumtrico de 500 mL
cido perclrico 0.1 N
1 matraz Erlenmeyer de 250 mL
Reactivo de Karl Fischer
1 vaso de precipitados de 250
mL
1 vidrio de reloj
1 esptula
1 balanza analtica
1 pipeta
1 propipeta

Si no contiene agua
titulable, adicionar agua,
hasta tener un contenido
entre 0.02 y 0.5 %

SV de Acido perclrico 0.1 N o 0.1 M en Acido Actico glacial

Valorar solucin

Material
En un matraz Erlenmeyer
Pulverizar y secar 700
de 250 mL disolver el
mg de bisulfato de
bisulfatode
de250
potasio
potasio, a 120 c durante
1 matraz Erlenmeyer
mL en 50
mL
de
cido
actico
dos horas.
1 balanza analtica
glacial

Agregar dos gotas de SI


cristal violeta

1 vidrio de reloj
1 esptula
1 probeta de 50 mL
1 pipeta Pasteur
1 soporte universal
1 bureta de 25 mL
Pinza de tres dedos

Nota

Calcular normalidad o
moralidad.

Para otra concentracin


Cada 20.42 mg de
de cido perclrico
C8H5KO4 son equivalentes
prepararlo por dilucin de
a 1.0 mL de solucin de
la solucin 0.1 M de cido
cido perclrico 0.1 N
perclrico y llevar al aforo
con cido actico
Sustancias
anhidro.
Bisulfato de potasio, pulverizado y secado

SV de Acido perclrico
glacial

a 120 c durante dos horas


cido Actico Glacial
SI cristal violeta
cido perclrico

Titular con la solucin de


cido perclrico, hasta
que su color violeta vire a
azul verde.

0.1 N o 0.1 M en Acido Actico

Preparacin del reactivo de Karl-Fisher MGA 0041


1 mL de esta solucin recin preparada equivale a 5 mg de agua

Agregar 125g de yodo en


670 mL de metanol y 170
mL de piridina

Agitar para disolver el


yodo

Transferir la solucin al
frasco del aparato

Enfriar

Adicionar esta solucin


a la mezcla de yodo fra
lentamente

Dejar reposar durante


la noche

Pasar dixido de azufre


seco a 100 mL de piridina
contenidos en la probeta

Sumergir a bao hielo


hasta que su volumen
sea de 200 mL

Estandarizar.

Estandarizar 1 hora
antes del uso
Solucin sensible a la
luz

Sustancias

Material

Yodo
Metanol
Piridina
Dixido de azufre seco
Hielo

1 balanza analtica
1 vidrio de reloj
1 espatula
1 matraz volumtrico de 500 mL
1 Matraz volumtrico de 1000 mL
1 probeta graduada de 50 mL
1 probeta graduada de 250 mL
1 bao Mara
1 agitador de vidrio
1 vaso de precipitados de 250 mL
1 pipeta10 mL
1 propipeta
Frascos color mbar de 500 mL con
tapn de vidrio

Estandarizacin Reactivo de Karl-Fisher. MGA 0041


Con tartrato de sodio (determinacin de cantidades de agua menores al 1.0%)

Medir 36 mL de
metanol en una
probeta

Hacer los clculos


correspondientes, para
pesar exactamente

Transferir al vaso de
titulacin

Agregar rpidamente
de 150 a 350 mg de
tartrato sdico
dihidratado

Accionar el mecanismo
de bureta automtica

Neutralizar el agua
presente con el
metanol

No se considera este
gasto de reactivo para
el clculo del factor

Estandarizacin Reactivo de Karl-Fisher. MGA 0041

Material
1 probeta de 50 mL
1 matraz yodomtrico de
250 mL
1 embudo
Bureta de 50 mL
1 soporte universal
Pinza de tres dedos
1 vaso de precipitados de
250 mL
1 bascula analtica
1 esptula
1 vidrio de reloj

Sustancias
Metanol
Tartrato sdico dihidratado

SI de cristal violeta solucin 1


C25H30ClN3

Cristales de color verde oscuro


Muy ligeramente soluble en agua, ligeramente soluble en alcohol y cido actico glacial
Sus soluciones son color violeta intenso.

Preparacin
Pesar 100mg de
cristal violeta
en la balanza

Medir 80 mL de
cido actico
glacial anhidro

En el matraz,
disolver el
cristal violeta
con el cido
actico glacial
anhidro

Materiales

Sustancias

1 bascula analtica
1 vidrio de reloj
1 esptula
1 matraz Erlenmeyer de
100 mL

Cristal violeta
cido actico glacial
anhidro

SI de cristal violeta solucin 1


Sensibilidad

Llevar a
volumen

A 100 mL de
cido actico
glacial, agregar
0.1 mL de cristal
violeta solucin 1

Materiales
1 pipeta de 1 mL
1 propipeta
1 probeta de 50 mL

Agregar 0.1 mL
de SV de cido
perclrico 0.1M

Sustancias
cido actico glacial
Cristal de violeta solucin
1
SV cido perclrico 0.1M

La solucin
cambia de un
color purpura a
con color azulverde.

MGA 0351 Espectrometra infrarroja

Secar 5.0 mg de
bromuro de
potasio a 105c
durante 5 horas

En el mortero de
gata pulverizar
de 1.0 a 3.0 mg
de la muestra

MGA 0361 Espectro UV


Reactivos
Comprobar que los
disolventes no
contengan
impurezas con
capacidad de
absorcin en regin

Usar como
disolventes,
metanol o alcohol
anhidro, pero que
no contengan
benceno

La absorbancia de la
celda del dispositivo y
su contenido no debe
exceder de 0.4. De
preferencia menor que
0.2

Preparaciones de referencia y de la muestra.


La solucin que contiene
20g/mL de la muestra

En solucin de cido
sulfrico en metanol
(1:350)

Corresponde con el
obtenido con una
preparacin similar
de SRef de
metronidazol

Procedimiento para la identificacin

Se requiere de
sustancia de
referencia
Si el procedimiento
se reduce al mnimo
la influencia de
variaciones

Preparar
simultneamente.
Mismas condiciones,
mismas
concentraciones a
la sustancia
Tomar en
consideracin el
cociente de los
valores de
absorbancia en dos

Correr el espectro
de absorcin de la
sustancia de
referencia
Correr el espectro
de absorcin de la
muestra, tan rpido
como sea posible

Temperatura de Fusin MGA 0471


Clase I

Pulverizar la muestra
finamente

Deshidratar

Perdida por secado MGA 0671

v Previamente
desecar un
pesafiltros, durante
30 min

Con variacin de 2
c
Quitar el tapn
desecar durante 2
horas

Poner a condiciones
a la que se
efectuara la
determinacin.

Colocar en la estufa
u horno de
desecacin a
temperatura de
105c

Colocar la muestra
tapar y pesar.

Distribuir el contenido
uniformemente con
espesor de 5 o 10
mm