Caracterizacion

Centro Nacional de Tecnologas
para la Fusin
Informe Cientfico Tcnico
Julio 2009
Autores y Contribuciones
Este documento no podra haberse preparado sin la contribucin entusiasta de
un grupo numeroso de investigadores de hasta siete Universidades y Centros de
investigacin diferentes a quienes estamos enormemente agradecidos por su ayuda y
soporte durante estos dos ltimos aos:
Centro de Investigaciones Energticas, Medioambientales y Tecnolgicas de Madrid

(CIEMAT): J. M. Arroyo, F. Carbajo, N. Casal, P. Fernndez, J. Ferreira, A. Garca, I.
Garca-Corts, M. Gonzlez, M. Hernndez, M. T. Hernndez, A. Ibarra, D. Jimnez,
A. Moroo, F. Mota, C. Ortiz, V. M. Queral, L. Ros, R. Romn, F. Tabars, V.
Tribaldos, J. P. de Vicente, R. Vila. Universidad Politcnica de Madrid (UPM): A.
Abnades, R. Aracil, C. Arvalo, O. Cabellos, D. Daz, S. Domingo, M. Ferr, L.
Gmez, R. Gonzlez, N. Garca, Y. Herreras, A. Lafuente, P. Martel, E. Martnez, J. M.
Martnez-Val, E. Mnguez, J. Y. Pastor, M. Perlado, E. Ro, J. Sanz, F. Sordo, M.
Velarde, M. Victoria. Universidad Nacional de Educacin a Distancia (UNED): M.
Garca, D. Lpez, A. Mayoral, F. Ogando, J. Sanz, P. Sauvan. Universidad Carlos III
de Madrid (UC3M): D. Blanco, L. Moreno, M. A. Monge, R. Pareja. Consejo Superior
de Investigaciones Cientficas (CSIC): P. Gonzlez, J. de No. Universidad Autnoma
de Madrid (UAM): A. Climent, A. Muoz. Universidad de Alicante (UA): M. J. Caturla
Coordinacin General: A. Ibarra (CIEMAT), M. Perlado (UPM)

Coordinacin Grupo de Produccin y Procesado de Materiales: R. Pareja (UC3M)
Coordinacin Grupo de Irradiacin de Materiales: R. Vila (CIEMAT)
Coordinacin Grupo de Interaccin Plasma-Pared: F. Tabars (CIEMAT)
Coordinacin Grupo de Tecnologa de Metales Lquidos: A. Abnades (UPM)
Coordinacin Grupo de Tcnicas de Caracterizacin: M. Gonzlez (CIEMAT)
Coordinacin Grupo de Tecnologas de Manipulacin Remota: R. Aracil (UPM)
Coordinacin Grupo de Simulacin Computacional: J. Sanz (UNED, UPM)
Gestin de proyecto y Edicin: D. Jimnez, R. Romn, I. Garca-Corts (CIEMAT)
Resumen Ejecutivo
El desarrollo de la fusin como una fuente de energa se est convirtiendo en

una necesidad vital debido al continuo aumento del consumo energtico mundial. La
fusin es una de las pocas opciones energticas inagotables, respetuosas con el
medio ambiente y capaces de cubrir la demanda previsible de energa.
El desarrollo de la fusin es uno de los grandes retos tecnolgicos de la
humanidad. Para la Unin Europea (UE) este campo es uno de sus principales
programas de investigacin, como demuestra el que en junio de 2005 acordara junto a
EE.UU., Rusia, China, Corea del Sur, Japn y la India, la construccin del proyecto
ITER (International Thermonuclear Experimental Reactor). ITER, que significa camino
en latn, es un reactor experimental cuyo propsito ser demostrar la viabilidad
cientfica de la fusin.
Con el diseo de ITER ya finalizado, en los prximos 20-30 aos se producir un
gran aumento, no tanto en la investigacin bsica en fsica de plasmas como en
el desarrollo tecnolgico de los componentes de los futuros reactores
comerciales de fusin. La seleccin, desarrollo y ensayo de los materiales y
elementos de los diversos sistemas del reactor son el desafo ms importante de la
investigacin en fusin, junto al diseo de los sistemas de extraccin de energa y
reproduccin de tritio.
Espaa tiene una oportunidad nica de estar a la cabeza de la participacin
europea en este novedoso campo tecnolgico y para ello requiere nuevas
instalaciones en las que poder simular las condiciones extremas a las que se vern
sometidos los materiales y/o componentes en el interior de un reactor de fusin.
El proyecto que se describe en este informe pretende la construccin, en la
Comunidad de Madrid, de una Instalacin Cientfico-Tcnica Singular (Centro
Nacional de Tecnologas para la Fusin TechnoFusin) en la que se
concentren infraestructuras apropiadas para el desarrollo de las tecnologas
necesarias para los futuros reactores comerciales de fusin y garantizar una
destacada participacin espaola tanto de grupos de investigacin como de
empresas.
TechnoFusin no supondr un salto en el vaco. La comunidad cientfica
espaola ya cuenta con la masa crtica de expertos en la ciencia y las tecnologas
necesarias para el desarrollo de este ambicioso proyecto, como sobradamente
demuestra la experiencia de dcadas que Espaa posee en el campo de la fusin.
TechnoFusin persigue precisamente aprovechar las capacidades existentes en
grupos de investigacin de universidades, OPIs y empresas y enfocarlos en las reas
que se consideran prioritarias como la creacin, ensayo y anlisis de los materiales
que se precisan para el desarrollo de un reactor comercial de fusin termonuclear, o
su compleja manipulacin remota.
Las condiciones que debern soportar los componentes del reactor y las
propiedades que de ellos se esperan los sitan en un terreno desconocido que
II
precisamente TechnoFusin pretende explorar. Por ello se propone la construccin de

aquellas instalaciones necesarias para la fabricacin, prueba y anlisis de los
materiales ms crticos, as como para impulsar el desarrollo de simulaciones
numricas para el estudio del comportamiento de dichos materiales bajo condiciones
tan exigentes.
Ms concretamente los esfuerzos en TechnoFusin se concentrarn en la
creacin de infraestructuras para abordar las siguientes reas de investigacin: 1)
produccin y procesado de materiales, 2) irradiacin de materiales, 3) interaccin
plasma-pared (cargas trmicas sobre materiales y mecanismos atmicos de dao), 4)
tecnologa de metales lquidos, 5) tcnicas de caracterizacin, 6) tecnologas de
manipulacin remota y 7) simulacin computacional. Para ello se propone la
construccin de un gran Centro cientfico-tcnico de investigacin, TechnoFusin,
constituido como una nica instalacin singular con capacidades para desarrollar estas
siete grandes reas de investigacin que a continuacin se describen:
1) Produccin y Procesado de Materiales. Los materiales con los que se
fabricarn los futuros reactores de fusin an no se han decidido, en parte debido a
que todava no se han reproducido las condiciones extremas que tendrn que
soportar. Por lo tanto, es de la mayor importancia contar con instalaciones que
permitan la fabricacin de nuevos materiales a escala semiindustrial y a nivel de
prototipo. Entre los de mayor prioridad identificados se encuentran los materiales
metlicos tales como los aceros de baja activacin reforzados del tipo ODS (Oxide
Dispersion Strengthened steels) y las aleaciones de tungsteno. Para su fabricacin se
dispondr de equipos que actualmente son escasos o no existen en Espaa como por
ejemplo un Horno de Induccin a Vaco (VIM), un Horno de Prensado Isosttico en
Caliente (HIP), un Horno de Sinterizacin Asistida por Corriente de Plasma Pulsada
(SPS) o un Sistema de Proyeccin por Plasma en Vaco (VPS).
2) Irradiacin de Materiales. Reproducir exactamente las condiciones del interior
de un reactor slo ser posible en un verdadero reactor. An as es factible simular los
efectos que los neutrones y la radiacin gamma producirn sobre los materiales
irradiando stos con iones y electrones. La simulacin de la radiacin neutrnica se
realizar mediante el uso simultneo de tres aceleradores de iones: un acelerador de
iones ligeros tipo tndem de 6 MV para la irradiacin con He, un acelerador de iones
ligeros tipo tndem de 5-6 MV para la irradiacin con H ( D) y un acelerador de iones
pesados de tipo ciclotrn de k = 110 para la implantacin de iones pesados (Fe, W, Si,
C) o de protones de alta energa. Adicionalmente, se contar con un imn de alto
campo (5-10 T) para el estudio del efecto simultneo de la irradiacin y el campo
magntico sobre los materiales. La simulacin del efecto de la radiacin ionizante,
gamma, se realizar mediante un acelerador de electrones de energa fija de tipo
Rhodotron de 10 MeV, cuyo uso ser compartido con otras reas de la Instalacin.
3) Interaccin Plasma-Pared. En un futuro reactor de fusin, adems de la
radiacin, algunos materiales estarn expuestos a enormes cargas trmicas por su
interaccin con el plasma. Debido a ello, ser imprescindible no slo reproducir las
condiciones estacionarias de alta densidad, baja temperatura y alta potencia sino
tambin probar los materiales ante eventos transitorios violentos (conocidos como
ELMs en la literatura de fsica de plasmas). Se prev contar con dos dispositivos de
generacin de plasma: una mquina lineal de plasma, encargada de reproducir las
condiciones estacionarias, y un acelerador lineal de plasma cuasiestacionario QSPA
III
(Cuasi-Stationary Plasma Accelerator) que simular los transitorios. Ambos sern

capaces de generar plasmas de H, D, He y Ar.
4) Tecnologa de Metales Lquidos. La utilizacin de metales lquidos como el
litio en distintos componentes de ITER e IFMIF1, y a ms largo plazo, en los futuros
reactores de fusin, hace que las tecnologas asociadas tengan un inters creciente.
Su uso como refrigerante, productor de tritio, reproductor neutrnico o como
moderador en condiciones extremas no est suficientemente estudiado. Esta rea de
experimentacin contar con varios circuitos de litio lquido acoplados al acelerador de
electrones con los objetivos principales de estudiar la superficie libre de metales
lquidos con deposicin interna de calor y la compatibilidad de los materiales
estructurales con el metal lquido en presencia de radiacin. Adems se podr
investigar la influencia de la presencia de campos magnticos en dichos fenmenos y
desarrollar las tecnologas asociadas a los mtodos de purificacin del metal lquido,
tcnicas de enriquecimiento del litio, sistemas de extraccin de tritio y aspectos de
seguridad del metal lquido.
5) Tcnicas de Caracterizacin. Se propone para el Centro un conjunto amplio
de tcnicas para la caracterizacin exhaustiva de materiales comerciales o
desarrollados en la propia instalacin antes, durante y despus de su exposicin a la
radiacin o a las cargas trmicas. Se contar para ello con una gran variedad de
mtodos de caracterizacin mecnica (mquinas electromecnicas, minimquinas de
ensayos mecnicos, mquinas de fluencia trmica, tcnicas de nanoindentacin, etc.),
composicional (Espectrometra de Masas de Iones Secundarios (SIMS) y Sonda
Atmica Topogrfica (APT)), estructural y microestructural (Microscopa Electrnica de
Alta Resolucin (HRTEM) y Difraccin de Rayos X (DRX)) o de procesado de
materiales (Sistemas de Haces de Iones Focalizados acoplado a un Microscopio
Electrnico de Barrido (FIB/SEM)). Se dispondr tambin de diversos sistemas para la
caracterizacin de las propiedades fsicas (elctricas, dielctricas, pticas, etc.).
TechnoFusin aspira a convertirse en el laboratorio nacional de referencia en la
caracterizacin de materiales, ya que algunas de las tcnicas anteriormente
mencionadas, como el SIMS o la APT, no se encuentran fcilmente disponibles en
Espaa.
6) Tecnologas de Manipulacin Remota. Las condiciones en el interior de un
reactor de fusin sern incompatibles con la reparacin o sustitucin de sus
componentes manualmente, siendo imprescindible su manejo por manipulacin
remota. As, es de la mxima importancia no slo el desarrollo de nuevas tcnicas
robticas, compatibles con estas condiciones hostiles, sino tambin la acreditacin de
las existentes para su uso en instalaciones como ITER o IFMIF. El tamao de los
componentes que se van a usar y las dificultades de su disposicin en el espacio del
que se dispone provoca la necesidad de desarrollos hasta ahora no considerados en
las tcnicas de manipulacin. Se contar con una instalacin, acoplada al acelerador
de electrones, donde los prototipos experimentarn condiciones de trabajo con
radiacin gamma similares a las esperadas durante las tareas de mantenimiento de un
reactor. Por otra parte, algunos de los prototipos considerados para la demostracin
de la manipulacin remota son: los Port Plugs (PP) de diagnstico y los Test Blanket
Modules (TBM) de ITER, o los mdulos de irradiacin de IFMIF.
1
IFMIF es una fuente de neutrones de alta intensidad y espectro equivalente al de un reactor de fusin. En el diseo
final consta de dos aceleradores de deuterones que inciden sobre un blanco de Li lquido donde por reacciones
nucleares de stripping se genera un espectro neutrnico de caractersticas similares a las del reactor)
IV
7) Simulacin Computacional. Estos estudios tericos son imprescindibles para

llegar all donde las condiciones experimentales no alcanzan y para acelerar el ciclo de
desarrollo de los nuevos sistemas completos de una futura planta comercial de fusin.
TechnoFusin se propone impulsar un ambicioso plan de simulacin computacional
aunando la experiencia existente en el mbito de la fusin con los recursos de la Red
Nacional de Supercomputacin. Sus objetivos abarcan desde la integracin de un
entorno de simulacin global de un reactor comercial de fusin, la interpretacin de
resultados, pasando por la validacin de herramientas numricas, o el desarrollo de
nuevas herramientas. Un objetivo tambin imprescindible es la creacin de sistemas
de adquisicin de datos y visualizacin de resultados asociados.
Partiendo de la contrastada experiencia existente en grupos de investigacin de
Universidades, Organismos Pblicos de Investigacin y departamentos de
investigacin de empresas, TechnoFusin propone la construccin de una gran
infraestructura cientfica que persigue contribuir significativamente al desarrollo de las
tecnologas necesarias para la construccin de los reactores comerciales de fusin. El
proyecto que aqu se describe permitir la generacin de conocimiento tecnolgico de
gran impacto para cualquier tipo de reactor de fusin, independientemente del
concepto en el que est basado (magntico o inercial). TechnoFusin pretende
agrupar recursos humanos y materiales suficientes con el objetivo de contribuir al
desarrollo de una fuente segura, limpia e inagotable de energa para las generaciones
venideras. Espaa no puede desaprovechar la oportunidad nica que representa
TechnoFusin y que sin lugar a dudas situara a la Comunidad de Madrid como uno de
los referentes internacionales en la ciencia y tecnologa de materiales.
rea de Tcnicas de Caracterizacin
8. rea de Tcnicas de Caracterizacin

8.1. Introduccin
En el prximo reactor de fusin de demostracin DEMO se espera una dosis
mxima sobre la estructura de unos 50 a 150 dpa trabajando a temperaturas entre 550
y 1.000 C, dependiendo del diseo. Junto a esto, las estructuras debern acomodar
un alto contenido de H y He, productos de la transmutacin de los elementos de la
matriz en su interaccin con los neutrones de alta energa de la reaccin D-T en el
plasma. As, se estima la generacin de una concentracin aproximada de 1.500 appm
de He en los metales integrantes del reactor. La presencia de estos elementos ligeros
en la estructura metlica tiene un efecto importante en el comportamiento mecnico.
En un amplio margen de temperaturas de operacin, la presencia de H y He impide la
recombinacin de los defectos puntuales provocando el endurecimiento del material.
Todo ello lleva a formular al menos cinco efectos importantes en los que el dao por
radiacin implicar la degradacin de los materiales estructurales en un reactor de
fusin:
1) Endurecimiento y fragilizacin de la estructura (para dosis de radiacin de 0.1
dpa y temperaturas en un factor 0.35 sobre la temperatura de fusin (TF) del
material).
2) Desestabilizacin de la estructura de la matriz metlica debido a
segregaciones y precipitaciones de nuevas fases inducidas por la radiacin
cuando el dao exceda 10 dpa a temperaturas entre 0.3 y 0.6 TF.
3) Formacin de agregados tridimensionales de vacantes si se dan las mismas
condiciones anteriores. Esto producir el hinchamiento en volumen de la red
cristalina que introducir una variacin dimensional del componente
inaceptable para un posible uso en un reactor de fusin.
4) La ocurrencia de una deformacin permanente, proporcional a la dosis y la
tensin aplicada. Este fenmeno habr de tenerse en cuenta cuando la dosis
supere los 10 dpa y temperaturas hasta un factor 0.45 TF.
5) El endurecimiento de los bordes de grano que causar la fractura
intergranular incluso en condiciones de bajas tensiones mecnicas. Tal
endurecimiento est favorecido por la presencia de He en condiciones de alta
temperatura (concentraciones por encima de 100 appm y superando un factor
0.5 TF) A baja temperatura, la generacin por transmutacin de He facilita el
endurecimiento y el hinchamiento. La alta tasa de produccin de He por
transmutacin alterar los procesos de precipitacin inducidos por la radiacin
en un amplio rango de temperaturas. Este factor ser el causante de la
disminucin de la resistencia a la fractura de los metales debido a la falta de
cohesin de los bordes de grano.
143
Captulo 8
8.2. Objetivos
Una buena comprensin de los mecanismos de formacin de defectos
estructurales permitir predecir mejor el comportamiento de los dispositivos y
componentes del reactor nuclear y formular nuevas aleaciones ms resistentes en
condiciones de operacin. Se necesita, por tanto, un grupo de equipos y tcnicas de
ensayo de materiales y componentes que ayuden a establecer la dinmica de estos
fenmenos. Por un lado, tcnicas que permitan el ensayo o caracterizacin de
materiales y dispositivos durante la irradiacin. Por otro, tcnicas que permitan la
observacin microestructural, el seguimiento de la estructura y de los cambios
qumicos, y las variaciones en el comportamiento mecnico del material irradiado. En
cualquiera de estos casos, se requieren tcnicas sensibles y apropiadas para
muestras de tamao pequeo siendo ste el condicionante ineludible impuesto por el
rea de Irradiacin de Materiales para poder llevar a cabo los estudios bajo
irradiacin.
Tomando como base las consultas y estudios realizados por el grupo de
expertos y asesores, en el apartado siguiente se detallan los equipos necesarios
propuestos para estructurar el rea de Tcnicas de Caracterizacin (ATC) de
TechnoFusin. Con los equipos que se describen se persigue garantizar una
contribucin relevante y competitiva al estudio de los problemas sobre materiales y
dispositivos en el campo de la fusin. Con el equipamiento propuesto se pretende
abordar los siguientes estudios, fundamentalmente aquellos que se plantean
actualmente y los que puedan surgir en un futuro:
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Efectos de la irradiacin en materiales estructurales (aceros de baja

activacin, tungsteno, etc.).
Cambios inducidos por las condiciones de entorno de un reactor de fusin en

el comportamiento mecnico, propiedades fsicas y microestructura de
materiales estructurales y funcionales y componentes tecnolgicos.
Efecto sinrgico de la impurificacin con H y He y del dao por radiacin en

las propiedades mecnicas y fsicas y en la microestructura de materiales de
inters en fusin.
Degradacin del comportamiento mecnico de materiales y componentes

bajo radiacin. Estudio de mecanismos de endurecimiento y de fragilizacin
de estructuras metlicas. (Mnimo dao acumulado 0.1-10 dpa. Temperaturas
de ensayo 0.35-0.6 MP (temperatura de melting)).
Propiedades mecnicas de nuevas aleaciones. Cualificacin de nuevos

materiales.
Cambios estructurales inducidos por el dao por radiacin en materiales de

inters en fusin. Estabilidad de fases y modificacin en la microestructura
durante irradiacin con iones: generacin de nuevas fases, segregacin de
componentes, precipitacin en bordes de grano, etc.
Caracterizacin qumica (anlisis y distribucin) a escala atmica de

materiales con inters en fusin. Comprensin de fenmenos fsicos
relacionados con el dao por radiacin.
Propiedades de alta temperatura de interfases metal/revestimiento.
Caracterizacin de los efectos de la interaccin plasma-pared.
Erosin/redeposicin en materiales de primera pared.
Anlisis de H/He en materiales de primera pared y componentes (inventario

de ligeros; retencin de tritio).
Comportamiento de materiales y componentes frente corrosin con Li lquido.
Efecto sinrgico de la presencia de litio lquido dinmico en la degradacin

del comportamiento mecnico, en particular de las propiedades de fluencia y
fluencia-fatiga.
8.3. Situacin internacional de las tecnologas propuestas

Debido al nmero de tcnicas o equipos que componen el rea ATC se ha
encontrado ms conveniente incluir el estado del arte y la enumeracin de los
principales laboratorios nacionales e internacionales dentro del apartado
correspondiente que se abrir al final de cada tcnica en las secciones siguientes.
8.4. Equipamiento previsto

Con el objeto de satisfacer la demanda en investigacin de las tecnologas de
fusin, que una Instalacin de estas caractersticas debera poder abordar, se
pretende dotar a TechnoFusin de la infraestructura ms amplia y ambiciosa posible.
En los apartados siguientes se describirn con detalle las tcnicas que se consideran
imprescindibles para el desarrollo de la caracterizacin y cualificacin de nuevos
materiales y componentes. No se pretende dar una lista de los equipos que debern
adquirirse sino de aquellos que cubren mejor el estudio de los parmetros para una
ptima caracterizacin. Por tanto, dependiendo de la ubicacin de cada una de las
reas de investigacin a las que se pretende dar servicio ser aconsejable adquirir
algunos de ellos para la Instalacin TechnoFusin o en otros casos hacer uso de
equipos de similares caractersticas que pertenezcan a Instalaciones cercanas. De
todas maneras, el rea ATC de TechnoFusin debe entenderse como una instalacin
de servicios abierta a ampliaciones futuras, a la compra de nueva instrumentacin, a la
actualizacin de equipos existentes, y, desde luego, al diseo propio de
modificaciones de ensayos y tcnicas de fcil fabricacin en los talleres de la
Instalacin.
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Captulo 8
8.4.1. Tcnicas de anlisis del comportamiento macromecnico

En tecnologa de fusin, buena parte de la actual problemtica radica en la
eleccin o modificacin de los materiales apropiados para ajustarse a los requisitos
extremos que impone su utilizacin en un entorno como el de un reactor de fusin.
Una gran parte de los materiales que van a ser desarrollados y analizados en
una instalacin como ser TechnoFusin tendrn aplicaciones principalmente
estructurales. Su comportamiento mecnico en circunstancias de servicio en los
reactores de fusin condicionar su utilizacin en las futuras instalaciones. Con el fin
de poder asegurar la integridad estructural de los materiales propuestos ser
necesario garantizar su durabilidad, a corto y largo plazo, bajo condiciones de
operacin en muchos casos especficas de un entorno de fusin. En particular, los
materiales estructurales de un futuro reactor de produccin de energa operarn a
temperaturas de hasta 600 C (o incluso 1.200 C), soportando tensiones de hasta 300
MPa, acomodando en su estructura altos niveles de impurezas de H y He debidas a
transmutaciones nucleares, y acumulando un dao por radiacin de neutrones rpidos
superiores a 100 dpas. Es esencial que estos materiales mantengan una adecuada
resistencia mecnica y tenacidad, tolerando cambios dimensionales mnimos debidos
al hinchamiento y a la fluencia.
Considerando todo lo anterior, para la caracterizacin mecnica de los
materiales ser necesario disponer de una serie de equipos con amplia versatilidad en
los que se puedan realizar ensayos mecnicos encaminados a analizar el
comportamiento, tanto de materiales como de componentes, de los diferentes
sistemas. Es de especial relevancia determinar si stos se vern afectados de forma
crtica por las condiciones ambientales a las que estarn sometidos durante toda su
vida operativa.
El tamao de la muestra no ser un factor condicionante en la cualificacin de
materiales nuevos, donde las probetas de ensayos mecnicos tendrn el tamao
adecuado para realizar ensayos estndar. Debido a esto, la relacin de los equipos de
ensayo que a continuacin se describe se ha configurado con la mxima versatilidad
posible.
La fabricacin y desarrollo de materiales en las propias instalaciones de
TechnoFusin, contar con los equipos adecuados a la normativa de cualificacin de
nuevos materiales.
8.4.1.1. Mquinas universales servohidrulicas

Estas mquinas estn diseadas para la realizacin de ensayos de traccin,
compresin, flexin y cizalladura de alta capacidad. Se accionan mediante un sistema
de bombeo hidrulico que mueve el conjunto del pistn para proporcionar las fuerzas
necesarias para el ensayo.
Como modelo para el rea ATC se propone:
146
150LX de Instron (carga mxima 150 kN):

Este equipo es especialmente adecuado para pruebas de traccin y ensayos de
resistencia mxima de varillas y lminas metlicas. El diseo con una sola zona de
recepcin que combina el bastidor, la fuente de alimentacin hidrulica, los elementos
electrnicos y el panel de control en un solo paquete reduce los requisitos de espacio
en el suelo en ms de un 60%. El diseo adaptable del bastidor con una sola abertura
de ensayo grande y de fcil acceso y largo recorrido de ensayo permite el uso de
diversos tamaos de probetas, mordazas, tiles de ensayo, hornos y extensometra.
Los elementos electrnicos de control digital reducen el error de medida y
proporcionan una rpida respuesta; el controlador reconoce y calibra automticamente
los transductores, eliminando interruptores, resistencias variables y botones de
seleccin. La gama de software de ensayos universales de materiales de Partner o
Bluehill 2 proporciona la mxima flexibilidad y sencillez de funcionamiento.
Disponibles con cierres manuales de la cruceta y columnas ranuradas o elevacin y
bloqueo automticos para ajustar la abertura del espacio del ensayo.
8.4.1.2. Mquinas universales electromecnicas

Este equipo permite la caracterizacin de los materiales mediante ensayos
estticos de traccin, compresin, flexin, fatiga y fluencia en funcin de las
condiciones que cada material y aplicacin definan. Dado que las condiciones de
ensayo y el tamao de las probetas podrn ser muy diversos, se propone la
adquisicin de equipos lo ms transversales posibles, de manera que adquiriendo (o
fabricando) los tiles y dispositivos necesarios para cada tipo de caracterizacin se
puedan adaptar a las mquinas y lograr los resultados deseados. Utilizando distintos
acoplamientos se podran realizar ensayos desde probetas de muy pequeas
dimensiones (por debajo del milmetro) hasta aquellas que agoten la capacidad de
carga de la mquina.
Como equipos comerciales para el rea ATC se proponen:
1) Serie 3380, de Instron:
Los sistemas de ensayo en contacto con el suelo son ideales para aplicaciones
de traccin y/o compresin con cargas hasta 250 kN. Proporcionan sencillez, fiabilidad
y un precio asequible para el control de calidad y el ensayo de productos muy
resistentes. Disponen de un intervalo de fuerza de 100:1 (es decir, uso de la clula de
carga al 1.0% de la capacidad sin prdida de exactitud), presentan una exactitud de la
carga de un 0.5% de la carga indicada, tienen una frecuencia de adquisicin de datos
de 100 Hz y permiten el control completo mediante software (capacidad cclica
opcional) con reconocimiento automtico del transductor. Se puede elegir entre un
buen nmero de mordazas y tiles de ensayo opcionales, as como cmaras de
temperatura. Este sistema est conforme con la normativa CE.
2) Insight electromechanical testing systems, de MTS
Es un sistema econmico y fcil de usar ideal para realizar ensayos estndar
de tensin, compresin y flexin, incluyendo ensayos ms avanzados tales como
fluencia o ensayos de varios ciclos, en un amplio tipo de materiales o probetas. Entre
147
Captulo 8
ellos, subcomponentes o productos acabados, tales como textiles, plsticos, metales,

materiales compuestos, cermicos, etc. Se ofrece en equipos con cargas variables,
siendo el equipo recomendado para las aplicaciones estticas en TechnoFusin de
hasta 50 kN. MTS ofrece para estos equipos las mejores soluciones integradas desde
accesorios hasta software.
8.4.1.3. Pndulo instrumentado Charpy

El pndulo de Charpy es un dispositivo utilizado para ponderar la resistencia al
choque y, por tanto, la medida de la tenacidad de un material que se define como la
capacidad de absorcin de energa antes de aparecer la fractura sbita. En todos los
ensayos mecnicos, los parmetros controlados estn influidos por las condiciones
que definen el ensayo: forma y tamao de la probeta, temperatura, velocidad de
aplicacin de la carga, etc. En el caso de la medida de la tenacidad la influencia de
estos parmetros externos o internos es todava ms evidente que en otros ensayos.
El pndulo Charpy dispone de una masa montada en el extremo de un brazo
que pivota en su centro. El llamado ensayo de resiliencia consiste en golpear una
probeta entallada apoyada en 3 puntos con la masa del pndulo que ha sido
abandonado en cada libre desde una altura prefijada. La diferencia entre la altura
inicial del pndulo y la final tras el impacto permite medir la energa absorbida en el
proceso de fracturar la probeta. En estricto rigor se mide la energa absorbida en el
rea debajo de la curva de carga, desplazamiento que se conoce como resiliencia.
Para el rea ATC de TechnoFusin se propone la adquisicin del modelo:
RKP 450 de Zwick:
Este pndulo para ensayos de impacto de hasta 450 J est diseado para la
determinacin de la energa de impacto segn Charpy o IZOD y para ensayos de
impacto en traccin y ensayos tipo Brugger (Figura 8.1).
Figura 8.1. Pndulo de impacto instrumentado Zwick RKP 450, preparado para ensayos Charpy e Izod.
148
En este equipo se ha evitado la interferencia de vibraciones mediante una

construccin rgida. Permite un intercambio de componentes sencillo. Posee una
columna sencilla y ergonmica que permite un perfecto y rpido acceso al espcimen.
Tiene pndulos estndar de baja friccin. Est optimizado para ensayos ASTM E 23
en probetas pretratadas trmicamente (incluso hasta -40 C) debido a la rapidez de
ensayo (<5 sec).
8.4.1.4. Mquinas de fluencia trmica

Este tipo de equipos (Figura 8.2) consta de varias mquinas de iguales
caractersticas (por ejemplo M3 TCS de INSTRON) para la realizacin de ensayos de
fluencia en material irradiado. La fluencia es la propiedad de los materiales de soportar
cargas a elevada temperatura durante un tiempo determinado. En mquinas de este
tipo se pueden realizar los siguientes ensayos:
A carga constante y temperatura constante, se mide el tiempo que tarda

en romper la probeta (stress rupture).
A carga constante y temperatura constante, se trata de medir la

evolucin de la deformacin de la probeta a lo largo del tiempo hasta
una duracin de ensayo dada (creep).
Se puede trabajar sobre diversos dimetros y longitudes calibradas de probetas

de extremos roscados, pudiendo aplicarse una carga mxima sobre la probeta de
hasta 30 kN y temperaturas de ensayo de hasta 1.100 C. Son mquinas equipadas
con dispositivos para la medida ininterrumpida del alargamiento mediante dos
captadores de desplazamiento (LVDT) por cada probeta llegando hasta un recorrido
mximo 40 mm con una precisin de 0.001 mm. El sistema se equipa con
controladores de temperatura de alta precisin. Se sugiere la incorporacin de un
sistema informatizado para la captura y tratamiento de datos.
Figura 8.2. Imagen de varias mquinas de fluencia dispuestas en paralelo.
149
Captulo 8
8.4.2. Tcnicas de ensayo micro y nanomecnicas del material

irradiado o modificado
La evaluacin del comportamiento mecnico de material irradiado o modificado
en el rango de temperaturas de aplicacin de cada material mediante ensayos de
traccin, fatiga, fluencia, mecnica de fractura, y fluencia-fatiga es otro de los objetivos
principales del rea ATC de TechnoFusin.
Desde un aspecto puramente mecnico, las probetas de ensayo deberan tener
un tamao representativo del tamao de la aplicacin final, de dimensiones lo ms
cercanas posibles a la estructura efectiva. Esto se debe a que los resultados obtenidos
en el mbito nanoscpico y microscpico, e incluso en el mesoscpico, no siempre
son trasladables a condiciones de trabajo macroscpicas. El tamao de muestra
ensayada puede hacer que la respuesta del material cambie considerablemente y que
la estructura del material a escalas superiores condicione su comportamiento
macroscpico de una forma mucho ms intensa que su microestructura a pequea
escala. Pero la posibilidad de irradiar muestras de gran volumen es una fuerte
limitacin para el sistema de aceleradores propuesto para TechnoFusin dentro de su
rea de Irradiacin de Materiales. Recordando lo expuesto en el apartado del rea
AIM (Captulo 5), la energa mxima de los iones pesados y ligeros generados en la
instalacin triple de aceleradores permitir generar dao y co-implantar H y He en el
mismo volumen hasta profundidades que no superarn las 27 m en aceros o las 123
m en SiC, por poner algn ejemplo de las Tablas 5.3 y 5.4. El espesor afectado
impone, por tanto, un tamao de probeta que no superar probablemente los 10 mm
de longitud. Por ello ha sido necesario llegar a un compromiso con el tamao, que ha
condicionado las tcnicas y equipos considerados para el estudio del comportamiento
mecnico.
Los materiales estructurales actualmente considerados como candidatos y, por
tanto, estudiados principalmente en esta rea, sern aceros ferrticos/martensticos
basados en una aleacin del 9% en Cr, aceros reforzados con dispersin de xidos
(ODS-steels) y aleaciones de vanadio o tungsteno, aunque sin duda habr otros que
se propondrn en el futuro.
Existe un pequeo grupo de materiales no metlicos, que pueden tener
aplicacin como materiales estructurales en determinadas aplicaciones sustituyendo a
los aceros, a los que tambin se les exigen ciertos requisitos mecnicos. Se trata de
materiales cermicos compuestos de matriz SiC, en concreto aquellos denominados
SiCf/SiC enfibrados en dos o tres dimensiones. Dadas las caractersticas intrnsecas
de un material cermico, la mayor limitacin en funcionamiento vendr dada por la
tenacidad a la fractura y la posibilidad de rotura catastrfica por la propagacin
descontrolada de una grieta, ya que su mayor rigidez en comparacin con los
metlicos les hace menos susceptible de fallo bajo condiciones de fluencia a alta
temperatura. La normativa para la realizacin de ensayos mecnicos en materiales
cermicos est menos elaborada que en los metlicos dado que histricamente surge
bastante despus. En cualquier caso, e igualmente que en los metlicos, la limitacin
del tamao de las probetas vendra dada por la profundidad de irradiacin en el
material.
El subrea de ensayos mecnicos configurada para el estudio de materiales y
componentes con propiedades estructurales de un reactor de fusin debera constar
por tanto del siguiente equipamiento:
150
8.4.2.1. Minimquinas de ensayos mecnicos

Estas mquinas de muy pequeo tamao (Figura 8.3.) permiten realizar ensayos
sobre muestras de dimensiones de unas pocas micras. Al tener un tamao muy
reducido permiten moverlas con suma facilidad, colocarlas en la lnea del haz de
partculas (podra resultar relativamente sencillo su instalacin y apantallamiento) e
incluso acoplarlas al interior de un microscopio ptico o electrnico para poder hacer
ensayos mecnicos con observacin in situ de los mecanismos de deformacin y
fractura del material.
Figura 8.3. (Izquierda) Mdulo experimental de microensayos de tensin. (Centro) Banco de ensayos de
tensin/compresin y (Derecha) Mdulo para ensayos de deformacin.
8.4.2.2. Cmaras ambientales para la simulacin de las condiciones de servicio

Estos equipos son el complemento a los anteriores. Con ellos se tratar de
reproducir las condiciones de servicio a las que estarn sometidos los elementos
estructurales cuando se encuentren bajo condiciones de carga, es decir, poder trabajar
en un amplio intervalo de temperaturas (desde 77 a 1600 K) y bajo diferentes
condiciones ambientales (vaco, atmsfera inerte, humedad controlada, etc.). Se
requiere, por tanto, disponer de varios tipos de cmaras cmo:
Cmara para ensayos criognicos a temperatura 77 y 300 K.
Cmara ambiental para ensayos entre temperatura ambiente y 500 K

con condiciones de humedad controlada.
Horno de ensayos mecnicos. Se trata de un sistema de calentamiento

de muestras bajo carga hasta 1.600-1.800 K en atmsfera oxidante
(Figura 8.4). La velocidad de calentamiento y enfriamiento debera ser
elevada a fin de realizar un mayor nmero de ensayos por da.
Probablemente sera necesario adquirir dos tipos de hornos para poder
disponer de varias configuraciones de ensayo y caracterizar distintos
tipos de probeta.
151
Captulo 8
Figura 8.4. Detalle de un horno ambiental de ensayos mecnicos a alta temperatura.
Horno de ensayos mecnicos en condiciones de atmsfera controlada.

Este equipo sera complementario del anterior y adems de poder
realizar ensayos en condiciones de atmsfera controlada (vaco,
atmsfera inerte, etc.) permitira el calentamiento adicional de la
muestra. Estos equipos combinan una cmara de ultra alto vaco en
cuyo interior se coloca un horno (Figura 8.5).
Como material adicional se incluyen los dispositivos de ensayo especficos:

mordazas, rtulas, platos de compresin, captadores inductivos, clulas de carga de
distinta capacidad, sistemas de alineacin y centrado de equipos de ensayo,
acoplamientos para utilizar los distintos equipos en las distintas mquinas, programas
de control de las mquinas de ensayo, etc. En ensayos dentro de las cmaras
ambientales, adems habra que aadir los sistemas de refrigeracin y extensiometra
para alta temperatura, y los sistemas de carga para alta temperatura.
Figura 8.5. Horno de atmsfera controlada y alta temperatura dispuesto en un banco de ensayos
mecnicos.
152
8.4.2.3. Mtodos de indentacin: concepto SSM ABI para microprobetas

La microsonda de tensin-deformacin (Stress-Strain Microprobe, SSM) fue
desarrollada y patentada por ATC66 para ensayar materiales de pequeas dimensiones
y determinar las propiedades mecnicas y de fractura ms significativas en materiales
metlicos estructurales (aceros ferrticos, acero inoxidable, aluminio, etc.) incluyendo
las soldaduras y las zonas afectadas por el calor67.
El sistema SSM (Figura 8.6) se basa en la tcnica de indentacin (ejercer
presin sobre el material objeto de estudio con otro material, el denominado
indentador o penetrador), empleando como penetrador una bola automtica
(Automated Ball Indentation, ABI)68. Durante el ensayo se realizan mltiples
indentaciones a tensin controlada en la misma zona de la superficie pulida del
material. Posteriormente, se miden los parmetros de carga de indentacin aplicada y
de profundidad de penetracin asociada que luego se utilizan para el clculo del
incremento en los valores de tensin-deformacin a partir de la combinacin de un
anlisis elstico y plstico69. Tambin es posible extraer las relaciones semiempricas
que gobiernan el comportamiento del material bajo carga de indentacin en varios
ejes. Analizando la curva de flujo se pueden evaluar los parmetros de deformacin
bajo tensin del material, tales como el lmite elstico, la resistencia a la traccin, el
coeficiente de fuerza y el exponente de tensin de endurecimiento, la tenacidad de
fractura (KIC) y la energa de indentacin para la fractura.
La correlacin entre la dureza en ensayos de indentacin y la deformacin
asociada a un penetrador esfrico con la tensin y deformacin uniaxiales verdaderas
se basa en tres premisas (en muchos casos bien establecidas para numerosos
materiales):
I. Las curvas monotnicas de tensin-deformacin plstica verdaderas
obtenidas de ensayos de traccin y de compresin uniaxial son
razonablemente similares.
II. En ensayos de traccin uniaxiales, la deformacin por indentacin se
correlaciona con la deformacin plstica uniaxial verdadera.
III. En ensayos de traccin uniaxiales, la presin media de la bola de
indentacin se correlaciona con la deformacin plstica verdadera.
La tcnica ABI, donde los ensayos se realizan mediante la aplicacin de carga
seguida de la relajacin parcial de la misma durante la indentacin, permite evaluar
correctamente la profundidad de penetracin (hp) asociada a la deformacin plstica
del material.
Para el rea ATC de TechnoFusin se propone una microsonda de tensindeformacin de la marca ATC, con una bancada de pruebas (SSM-B4000 - 17.80 KN /
4000 lb) y un sistema transportable (SSM-M1000 - 4.45 KN / 1000 lb).
66
F.M. Haggag. Field Indentation Microprobe for Structural Integrity Evaluation, US. Patent N 4.852.397. 1 August
1989.
67
K.L. Murty, P.Q. Miraglia, M.D. Mathew, V.N. Shah, F.M. Haggag. Characterization of gradients in mechanical
properties of SA-533B steel welds using ball indentation. Int. J. Pressure Vessels Pipping 76 (1999), 361.
68
F.M. Haggag. In Situ Measurements of Mechanical Properties Using Novel Automated Ball Indentation System,
Small Specimen Test technique to Nuclear Pressure Vessel Thermal Annealing and Plant Life Extension, eds. W.R.
Corwin, F.M. Haggag, W.L. Server. ASTM STP, ASTM, Philadelphia, PA, 1993, 27.
69
C.H. Mok. The dependence of yield stress on strain rate as determined from ball-indentation tests. Exp. Mechanics
87, 1966, 87.
153
Captulo 8
Figura 8.6. Sistema SSM comercial.
8.4.2.4. Mtodos de indentacin. Nanoindentacin

(a) Introduccin
Recientemente se han venido desarrollando mtodos de ensayo de propiedades
mecnicas en materiales a escala micromtrica que permitan caracterizar pequeos
volmenes, interfases o granos individuales en materiales policristalinos (aleaciones
metlicas, compuestos, etc.). En una Instalacin como TechnoFusin, en la que nos
interesa la caracterizacin de los diferentes materiales y dispositivos involucrados en
las distintas partes del reactor de fusin, tcnicas de ensayo que nos acerquen a esta
escala permitirn predecir el comportamiento mecnico de interfases y pelculas
delgadas (la respuesta mecnica de uniones en dispositivos, de las fases presentes en
materiales composites, de recubrimientos de capas finas) y ante todo definir los
parmetros mecnicos del pequeo volumen de material irradiado en la Instalacin.
Las tcnicas de nanoindentacin se basan en el ensayo de materiales mediante
indentacin a muy pequea escala, que en el caso de los desplazamientos, puede
llegar a ser nanomtrica. Mientras que en un ensayo de dureza convencional (Brinell,
Rockwel, Vickers, etc.) se utilizan cargas del orden de decenas o incluso miles de
Newton, que generan huellas con un dimetro de varios milmetros y desplazamientos
dentro del material del orden de dcimas de milmetro, en un ensayo de
nanoindentacin las cargas pueden ser del orden de 0.1 N, no permitiendo
desplazamientos superiores a algunos cientos de nanmetros y generando una huella
de pocas decenas de micras de dimetro.
Lo ms caracterstico de los ensayos de nanoindentacin no es la pequea
escala de carga y de desplazamiento dentro del material en la que se trabaja, sino el
hecho de que estos dos parmetros se controlan y/o se miden con una resolucin an
154
inferior durante todo el experimento (del orden de dcimas de N y unidades de nm,

respectivamente). Por ello, antes de extenderse el uso del trmino nanoindentacin,
estas tcnicas eran conocidas por los nombres de indentacin instrumentada
(instrumented indentation) o indentacin con monitorizacin de la profundidad (depthsensing indentation). Prcticamente es la nica alternativa disponible para el estudio
de propiedades mecnicas en la nanoescala.
El anlisis de los datos de carga aplicada y de desplazamiento del indentador
dentro del material, registrados simultnea y continuamente durante el transcurso del
experimento, permite deducir mucha ms informacin que un simple valor de dureza
final (a mxima carga). Existen diversos modelos tericos, cada uno con una serie de
asunciones sobre el comportamiento del material de estudio, que ofrecen la posibilidad
de obtener otros datos como el mdulo de elasticidad en materiales formados por
capas mltiples, la adherencia de capas superficiales, el anlisis de fractura o la
aparicin del fenmeno de fluencia por aplicacin continuada de cargas reducidas
(creep).
La tcnica de nanoindentacin posee unos fundamentos tericos slidos,
mtodos para extender su uso a numerosas aplicaciones, maquinaria especializada de
gran versatilidad y fiabilidad, y normas internacionales para favorecer la
estandarizacin de los procedimientos y la reproducibilidad de los resultados. Sin
embargo, al tratarse de una tcnica que trabaja con cargas bajas es muy sensible al
ruido y propensa a error. Por todo esto, existen numerosos factores que pueden
afectar a los datos obtenidos por esta tcnica. As, hay que tener en cuenta, entre
otros, las condiciones ambientales del ensayo, la deriva trmica, la profundidad de
penetracin inicial, la geometra del impresor, los fenmenos de apilamiento (pile-up) o
hundimiento (sink-in), las caractersticas del indentador y las tensiones residuales.
El ensayo de nanoindentacin clsico consiste en la aplicacin de una carga
creciente, el mantenimiento de la carga mxima durante cierto tiempo y la posterior
retirada del indentador, proceso representado en la Figura 8.7. Las nicas variables
que suele registrar la mquina son la carga aplicada, el desplazamiento del indentador
y el tiempo.
Figura 8.7. Curva carga/deformacin tpica obtenida por nanoindentacin.
155
Captulo 8
Existen modelos para analizar los datos registrados en cada una de las tres
etapas (carga, mantenimiento de la carga y descarga), cada uno con mayor o menor
utilidad segn el tipo de material a estudio y con distintas hiptesis de partida sobre el
comportamiento del material en el proceso. Aunque existen algunos modelos difciles
de englobar en una clasificacin, la mayora pueden agruparse en cuatro grandes
grupos:
1) Modelos que analizan la curva de descarga considerndola como
completamente elstica (son los ms utilizados y exitosos, especialmente en
el estudio de materiales duros, como los aceros).
2) Modelos que suponen cierto grado de plasticidad en el material durante y tras
la indentacin, para enfrentarse mejor a fenmenos de apilamiento o
hundimiento del material (de ah su empleo en el estudio de materiales
blandos).
3) Modelos dinmicos en los que se aade una excitacin sinusoidal a la carga
aplicada, permitiendo calcular parmetros como el mdulo de elasticidad en
tiempo real y observar su variacin con el aumento de la profundidad (algo
especialmente til en el anlisis de capas superficiales o de materiales
compuestos por varios estratos diferenciados). Generalmente son meras
variantes de uno esttico.
4) Modelos que buscan aplicar la nanoindentacin a nuevos campos, como el
estudio del rozamiento, la adherencia de recubrimiento, la fatiga, el fenmeno
de creep, etc.
En el primer grupo se englobara el modelo ms utilizado, generalmente
denominado como de Oliver y Pharr70. Otros modelos de inters son los de: Loubet71,
de utilidad para materiales blandos y polmeros; Field y Swain72 que incluye la
deformacin plstica del material; King73 de utilidad para capas de recubrimiento finas y
Mata y Alcal74 para el clculo del coeficiente de rozamiento.
(b) La normalizacin en nanoindentacin: UNE-EN ISO 14577
Hasta hace muy poco no exista una normativa oficial que regulase como operar
en este campo para conseguir resultados fiables y repetitivos. La primera norma oficial
al respecto fue la ISO 14577, publicada en 2002, y ha habido que esperar hasta mayo
de 2005 para la publicacin en el BOE de la correspondiente UNE-EN ISO
14577:200575, Materiales metlicos. Ensayo de penetracin monitorizado para la
determinacin de la dureza y otros parmetros de los materiales.
Esta norma se desglosa en tres partes:
70
OLIVER, W. C; PHARR, G. M. (1992): An improved technique for determining hardness and elastic modulus using
load and displacement sensing indentation measurements. Journal of Materials Research Vol.7, No.6, pp 1564-1583.
71
LOUBET, J. L; GEORGES, J. M; MEILLE, G. (1986): Vickers indentation curves of elasto-plastic materials. ASTM
STP 889, Microindentation Techniques in Materials Science and Engineering, P. J. Blau and B. R. Lawn, eds., ASTM
International, West Conshohoken, PA, pp. 72-89.
72
BELL, T. J. et al. (1992): The determination of surface plastic and elastic properties by ultra micro-indentation.
Metrologa, Vol. 28, No. 6, pp. 463-469.
73
KING, A. H.; FROST, H. J.; YOO, M. H. (1991). Scripta Metall. Mater., 1991, 25, 1249.
74
MATA, M; ALCAL, J. (2004): The role of friction on sharp indentation, Journal of the Mechanics and Physics of
Solids Vol. 52, Issue 1,
75
UNE-EN ISO 14577:2005 (Partes 1, 2 y 3), Materiales metlicos. Ensayo de penetracin monitorizado para la
determinacin de la dureza y otros parmetros de los materiales
156
UNE-EN ISO 14577-1: Mtodo de ensayo.
UNE-EN ISO 14577-2: Verificacin y calibracin de las mquinas de

ensayo.
UNE-EN ISO 14577-3: Calibracin de los bloques de referencia.
La UNE-EN ISO 14577-1 define la frontera entre nanoindentacin y campo micro

para una penetracin menor de 0.2 micras. Lo ms interesante de esta norma son sus
anexos, en especial el anexo A que recoge las frmulas para calcular la dureza y el
mdulo de elasticidad, y el anexo F que aporta una equivalencia entre la dureza de
nanoindentacin HIT y las durezas Vickers y Berkovich.
La UNE-EN ISO 14577-2 pone nfasis en la necesidad de trabajar en un entorno
estable en cuanto a vibraciones y temperatura. Tambin define los tipos de penetrador
ms utilizados, cmo deben verificarse y la frecuencia con que debe realizarse dicha
verificacin (menor de un ao en el caso de verificar de forma indirecta, es decir,
mediante el programa de la mquina y un material patrn). Asimismo, recomienda
realizar dos indentaciones de comprobacin en un material de comportamiento
conocido cada da que se vaya a realizar ensayos. Su anexo B trata de la calibracin
de la punta del indentador, haciendo referencia de nuevo a la posibilidad de emplear el
mtodo indirecto.
La UNE-EN ISO 14577-3 es de menor inters para el usuario final, que muy
probablemente compre los bloques de referencia (material patrn) ya calibrados,
pero aun as es de inters comentar que para calibrar recomienda al menos 15
indentaciones sobre el material patrn, adems de considerar un perodo mximo de
validez de la calibracin de 5 aos.
(c) Correlaciones
La tcnica de nanoindentacin es la nica posibilidad para determinar las
propiedades plsticas o elsticas cuando se dispone de un volumen significativamente
pequeo de material a ensayar, cuando se pretende conocer las diferentes
aportaciones en el comportamiento mecnico de cada una de las fases que componen
un composite, o si se trata de estudiar las propiedades de recubrimientos protectores.
Los tres casos expuestos se corresponden con la realidad del que ser el trabajo a
realizar en la instalacin singular de TechnoFusin.
Sin embargo, el gran problema que supone la nanoindentacin es la
extrapolacin de los resultados obtenidos a la escala macroscpica. En efecto, dada la
limitacin de la zona de estudio, la existencia de defectos es pobre y, por tanto, la
capacidad de deformacin ser menor que en el material macroscpico. En general,
los datos relativos a la dureza y resistencia mecnica sern mayores que lo son en
realidad.
Actualmente se est trabajando es esta direccin para intentar conseguir
correlaciones que permitan trabajar con datos fiables a partir de los obtenidos por esta
157
Captulo 8
tcnica, aunque por el momento los trabajos publicados son muy escasos y estn
restringidos a materiales convencionales 76.
Por tanto, se debe tener en cuenta que trabajar con esta tcnica requerir un
trabajo adicional de modelizacin y simulacin de las propiedades mecnicas, en el
sentido de buscar las correlaciones que permitan trasladar los datos al plano real.
(d) Mquinas de ensayo para nanoindentacin
La mayor parte de los equipos para nanoindentacin pueden representarse con
un esquema como el de la Figura 8.8. Normalmente, la variable sobre la que se acta
es la carga, mientras que el desplazamiento del indentador (que casi siempre es sobre
el eje vertical) se mide mediante un sensor 77.
Figura 8.8. Representacin esquemtica de una mquina para ensayos de nanoindentacin.
Para aplicar la carga se suele escoger entre tres tipos de soluciones:

I. Actuador electromagntico: un mtodo muy utilizado que consiste en
introducir una bobina de alambre en un imn permanente y ajustar la
corriente para controlar el campo magntico que ejerce la fuerza (Figura
8.9). Tiene las desventajas de ser un sistema algo voluminoso y generar
cierta cantidad de calor, que podra ocasionar deriva trmica.
II. Actuador electrosttico: se utiliza un transductor de tres platos, que
genera un campo elctrico entre el plato central y uno de los otros dos
(Figura 8.9). No presenta problemas de tamao ni generacin de calor,
pero su intervalo de carga y de desplazamiento es muy limitado.
III. Actuacin mediante resortes: consiste en la aplicacin de la fuerza, no
directamente sobre el indentador, sino a travs de uno o varios resortes
76
L. C. Onyebueke. the impact of modelling, simulation and characterization of the mechanical properties and
nanomaterials in the nanotechnology industry Presented at 2nd US- Korea Nano Forum, LA, USA February 17-19,
2005.
77
T.L. Anderson. Fracture Mechanics. CRC Press, Boca Raton, FL, USA, (1995),41.
158
que estn unidos a l (Figura 8.10). El actuador en s puede ser de

diversos tipos. Existen muchos diseos de esta clase, como por ejemplo
el utilizado en los microscopios de fuerzas atmicas (Atomic Force
Microscopy, AFM), con un actuador piezoelctrico de desplazamiento
unido a un soporte en voladizo que sostiene el indentador.
Figura 8.9. Representacin esquemtica de un actuador de carga electromagntico.
Figura 8.10. Representaciones esquemticas de actuadores de carga: electrosttico (izquierda) y de

viga en voladizo con resortes (derecha).
En cuanto a la medicin del desplazamiento del indentador, las soluciones

utilizadas normalmente son tambin tres:
I. Sensor capacitivo: bsicamente, se trata de un condensador de placas
paralelas y forma fija que se mantiene a voltaje constante, de forma que
las variaciones de corriente slo pueden deberse a la variacin de la
separacin entre las placas. De excelente resolucin (menos de 1 ), se
emplea casi universalmente.
II. Medicin por lser: tpica de microscopios AFM, emplea un rayo lser
que se refleja contra el soporte en voladizo y un fotodiodo que mide el
desvo del haz. Posee una excelente resolucin.
159
Captulo 8
III. Medicin por transductor: cuando el sistema de aplicacin de la carga es

mediante un transductor operado por voltaje, se suele aprovechar para
medir capacitivamente el desplazamiento del plato central con respecto a
los otros dos.
En cuanto a mquinas comerciales, actualmente existe una amplia oferta, entre
la que destacan dos instrumentos:
1) NANO Indenter
Desarrollado por MTS78, es un sistema que aplica la carga mediante campos
electromagnticos, sosteniendo el indentador mediante resortes, mientras mide el
desplazamiento con un sensor capacitivo (Figura 8.11).
Figura 8.11. (Izquierda) Representacin esquemtica del NANO Indenter. (Derecha) fotografa del
NANO Indenter
2) TriboScope
Inventado por la empresa Hysitron79, consiste en dos sistemas transductores
dispuestos perpendicularmente, uno para medidas de indentacin y el otro para araar
(scratch) la superficie, con deteccin de la fuerza lateral (Figuras 8.12). Los
transductores se encargan a la vez de la aplicacin de carga y de la medicin del
desplazamiento.
78
79
www.mtsnano.com
www.hysitron.com
160
Figura 8.12. (Izquierda) Representacin esquemtica del TriboScope. (Derecha) Fotografa del
TriboScope
(e) Posibilidades opcionales en el nanoindentador
Medida de la fuerza lateral (Lateral Force Measurement, LFM): permite

la medicin simultnea de la fuerza en las direcciones laterales X e Y
con el modo de operacin vertical para el calculo del coeficiente de
friccin. Opcin muy interesante en tribologa.
Opcin de alta carga (High Load system XP): extiende la operacin

hasta 1 kg en carga vertical.
Opcin de rigidez continua (Continuous Stiffness Option): aplica una

oscilacin armnica en la parte superior de la mocin cuasi esttica lo
que permite un seguimiento continuo de la rigidez. Fuerza de
amplitudes de 60 nN a 300 mN. La gama de frecuencias se extiende
desde 0.05 Hz a 200 Hz.
Programa TestWorks Explorer 4: controla todos los componentes, los

registra y analiza los datos. Funciona dentro del sistema operativo
Microsoft NT. Permite una amplia programacin de los ensayos.
Exportacin de datos a ficheros Excel.
Nano CDA: el anlisis mecnico dinmico (Continuous Dynamic

Analysis, CDA) proporciona la forma de evaluar las propiedades
mecnicas en un amplio intervalo de frecuencias. La instrumentacin
CDA, sin embargo, supedita la muestra a una tensin fija cuasi-esttica.
La caracterizacin nanomecnica demanda la provisin de informacin
exacta en las propiedades mecnicas para volmenes de material
pequeo, tales como fibras e hilos de unas pocas micras de dimetro o
pelculas con decenas de nanmetros de espesor, para mejorar el
entendimiento del comportamiento del material en la nanoescala. El
161
Captulo 8
componente opcional CDA proporciona las propiedades dinmicas,

como almacenaje y prdida del modulo. En los sistemas
convencionales, las propiedades dinmicas se averiguan mediante el
rgimen de fatiga, en el que la oscilacin se aplica por la cabeza de
cruce y subsecuentemente mediante medidas de las flexiones en la
clula de carga. La extensin CDA utiliza una tcnica por la cual un
transductor, o NMAT, aplica una fuerza oscilatoria que es sobre
impuesta sobre la fuerza nominal. La amplitud de la oscilacin se mide
por un sensor capacitivo que es una parte integral del NMAT.
NanoVisin: la incorporacin del sistema de nanovisin (imagen

cuantitativa) permite determinar adecuadamente la tenacidad a la
fractura de lminas finas y volmenes pequeos de material sin
necesidad de involucrar tcnicas microscpicas tras la indentacin ni
AFM.
El procedimiento experimental consiste en utilizar un mtodo que permita

especificar la profundidad de la indentacin, la longitud del barrido y el nmero de
ciclos indentacin-barrido que se desee llevar a cabo. El sistema realiza los ciclos de
forma automtica y la alta precisin de la retroalimentacin permite la localizacin
exacta del indentador para ser posicionado exactamente indentacin tras indentacin.
Para poder realizar ensayos de tenacidad a la fractura y de fatiga la opcin ms
adecuada es el MTS NanoIndenter G200 con el modulo CSM, el sistema NanoVision y
posiblemente el mdulo de alta carga.
(f) Posibles requerimientos especiales en la instalacin de TechnoFusin
Ensayos mecnicos a alta temperatura: Dadas las caractersticas de los
materiales que tendrn cabida en el subrea de propiedades mecnicas
de TechnoFusin, se deber considerar la posibilidad de realizar ensayos
mecnicos a alta temperatura. La solucin no es sencilla y actualmente la
posibilidad que ofrece la nanoindentacin no supera los 400 C. Dicha
temperatura es excesivamente baja para materiales como el tungsteno
cuya temperatura de operacin se estima en 1.200 C. Por el momento la
nica capacidad disponible es la que presenta la casa ONERA. Se trata
de un microindentador que permite realizar ensayos a 1.000 C. Dicha
casa comercial se ha comprometido a alcanzar los 1.200 C en breve
espacio de tiempo80, 81.
Ensayos mecnicos in-beam: otra interesante posibilidad a tener en
cuenta es la de realizar ensayos in-beam, es decir en tiempo real durante
irradiacin. La configuracin de los equipos en este caso tendra que ser
modificada, siendo necesario separar el indentador de la electrnica que
lo controla. Los dispositivos electrnicos convencionales son
extremadamente sensibles a la radiacin y pueden quedar
completamente inutilizados incluso con dosis muy bajas, del orden de
unos pocos Gy. Esto hace que toda esta parte del sistema, as como el
80
P. Kanoute, F. H. Leroy, B. Passilly Mechanical Characterization of thermal barrier coatings using a

microindentation instrumented technique Key Engineering Materials Vols. 345-345 (2007) pp 829-832.
81
B. Passilly, P. Kanoute, F.H. Leroy, R. Mvrel. high temperature instrumented microindentation: applications to
thermal barrier coating constituent Materials Philosophical Magazine. Vol. 86 Nos. 33-35, 2006 5739-5752.
162
ordenador en el que se instale el programa de control, necesite de un

blindaje que lo proteja. No existen actualmente en el mercado equipos
con estas caractersticas, aunque s la posibilidad de construccin bajo
diseo especfico.
8.4.2.5. Grupos de investigacin relacionados

A continuacin se muestra una breve revisin de los Centros y grupos de
investigacin nacionales e internacionales especializados en el estudio del
comportamiento mecnico de materiales con aplicaciones nucleares. En primer lugar,
se mencionarn las instituciones espaolas que han sido identificadas por contar con
instalaciones de relevancia dedicadas a la experimentacin mecnica de materiales
estructurales. De entre las instituciones nacionales, slo el CIEMAT tiene un
reconocido historial en el campo de los materiales nucleares. Internacionalmente, la
revisin realizada se ha centrado en aportar una relacin de aquellos cuya labor en el
mbito del desarrollo de materiales con mayor resistencia en un entorno agresivo, en
un entorno de radiacin. Los aqu enumerados cuentan con laboratorios
instrumentados para la experimentacin de un amplio abanico de propiedades
mecnicas y su experiencia se ha direccionado a travs del estudio del efecto de la
radiacin en las propiedades mecnicas.
CIEMAT, Madrid, Espaa: el grupo de Materiales Estructurales se ha
caracterizado por apoyar la gestin y extensin de la vida de las plantas de produccin
de energa nuclear mediante el conocimiento del comportamiento de los materiales y
de sus procesos de envejecimiento. En los ltimos 10 aos y en colaboracin con el
grupo de Materiales para Fusin del CIEMAT, se han puesto a disposicin mquinas e
instalaciones en un esfuerzo por avanzar en la cualificacin bajo radiacin de
componentes de reactores de fusin y en la caracterizacin metalrgica de aceros
ferrtico/martensticos de baja activacin. Las instalaciones cuentan con celdas
calientes para la manipulacin controlada de material irradiado.
ETSI de Caminos, Canales y Puertos, Madrid, Espaa: la actividad investigadora
del Departamento de Ciencia de Materiales tiene como objetivo la caracterizacin de
las propiedades mecnicas de materiales estructurales y su relacin con la
microestructura y con la aplicacin de los materiales en elementos estructurales. El
Departamento cuenta con distintas instalaciones ofreciendo una amplia gama de
tcnicas experimentales para determinar el comportamiento de materiales bajo
diversos tipos de solicitaciones (montonas o cclicas, uniaxiales o multiaxiales) y
condiciones ambientales (temperatura, humedad, etc.), que permiten caracterizar el
comportamiento mecnico de todo tipo de materiales (cermicos, compuestos,
biomateriales, muestras biolgicas, hormigones, rocas, metales, polmeros, etc.)
sometidos a acciones mecnicas, trmicas y ambientales muy diversas.
Mechanical Characterization and Analysis User Center, ORNL, Tennessee,
EE.UU.: Este Centro est especializado en la caracterizacin mecnica de materiales
estructurales, incluyendo materiales de alta temperatura, realizando anlisis y ensayos
mecnicos, desarrollando mtodos de ensayo y tcnicas analticas suplementarias y
llevando a cabo anlisis de tensiones por elementos finitos. Su experiencia tambin
abarca la prediccin del tiempo de vida de materiales monolticos, compuestos y
recubrimientos cermicos. Para ello cuentan con instalaciones dotadas con un
163
Captulo 8
importante nmero de mquinas para realizar los ensayos convencionales (tensin,

comprensin, flexin, fatiga, tenacidad, etc.) en entornos controlados y a elevadas
temperaturas en piezas o muestras de dimensiones estndar o libre.
Forschungszentrum Karlsruhe, Karlsruhe, Alemania: institucin con fundado
reconocimiento en la investigacin del comportamiento de materiales para fusin.
Hace unos aos, el Institute of Material Research I desarroll el sistema de ensayos de
fatiga in situ en la lnea de confluencia de dos aceleradores82. La experiencia adquirida
est siendo de gran valor en la puesta a punto de un sistema similar que permitir
ensayar materiales en IFMIF: la mquina de ensayos in situ de creep-fatiga.
National Institute for Materials Science (NIMS), Tsukuba, Japn: la Institucin
engloba la Instalacin Cyclotron Materials Irradiation, operativa desde 1987, que ha
sido fundamental e intensivamente utilizada para el estudio del efecto de la radiacin
en materiales de inters nuclear. De mayor relevancia en esta Instalacin es la
capacidad de realizar experimentos in situ, si bien dispone de un completo laboratorio
con el equipamiento ms actualizado para el ensayo del comportamiento mecnico de
material irradiado83: mquinas de tensin, fluencia y de fatiga, especialmente para la
evaluacin del endurecimiento de metales por inclusiones de He. El grupo de Materials
Reliability ha desarrollado la adecuada instrumentacin asociada a un Ciclotrn para la
realizacin de ensayos de creep y fatiga in-beam84 bajo la influencia de iones
(fundamentalmente protones) de alta energa.
8.4.3. Tcnicas de anlisis composicional

Durante el estudio del dao por radiacin de materiales expuestos en
condiciones de un reactor de fusin es necesario el conocimiento de la composicin
del material. Formalmente interesar comparar la composicin qumica del material
antes y despus del ensayo de irradiacin. Desde un punto de vista de la aplicacin,
es imprescindible conocer la distribucin en superficie y en profundidad tanto de los
elementos de la matriz como de aquellas impurezas detectadas en menor
concentracin bien por proceder del aleado del metal como consecuencia de la posible
transmutacin. En este sentido, con las tcnicas analticas habituales existe la
dificultad de alcanzar niveles de deteccin especialmente bajos, particularmente en el
caso de los elementos ms ligeros (H, He, Li, C, etc.). En el estudio de materiales para
fusin se hace imprescindible contar con tcnicas de anlisis con una alta resolucin
de masa capaz de analizar separadamente el perfil de implantacin de istopos de
hidrgeno (1H/2D). Entre las posibles tcnicas de anlisis de la composicin se ha
buscado la coincidencia de varios aspectos: llegar a detectar niveles de concentracin
bajos, en matrices con presencia de tomos dentro de un amplio nmero atmico
(desde Z = 1 2 hasta Z = X de los elementos aleantes de aceros avanzados, de
tungsteno o compuestos), capacidad de distincin entre distintos istopos en funcin
de la profundidad, etc. Las tcnicas que se describen a continuacin y que se sugieren
para el rea ATC de TechnoFusin cubren los aspectos mencionados. Existen
referencias en la utilizacin de otras para el estudio de materiales 85 pero no se han
82
A. Mslang, S. Baumgartner, G.
rkle, R. Lindau, G. Przykutta, K. Ehrlich, In-situ fatigue experiments on the
Karlsruhe Dual Beam Facility: capabilities and first results, Fusion Technology (1992) 14391443.
83
http://www.nims.go.jp/mrc/index_e.htm.
84
K. Ueno, J. Nagakawa, Y. Murase, N. Yamamoto. Journal of Nuclear Materials 329333 (2004) 602606
85
www.phys.unt.edu/ibmal/
164
considerado en este informe, bien porque su utilizacin est escasamente contrastada,

o bien porque no existen comercialmente y precisa de un desarrollo instrumental que
deber ser realizarse posteriormente al comienzo de la actividad.
8.4.3.1. Espectrometra de Masas de Iones Secundarios

(I) Introduccin a la tcnica
La Espectrometra de Masas de Iones Secundarios o SIMS86 es una poderosa
tcnica de caracterizacin de materiales que se basa en la erosin de la superficie de
muestras slidas mediante el bombardeo con un haz de iones primario. En su impacto,
el haz de iones produce una cascada de colisiones atmicas en la superficie y, como
resultado, una parte de los tomos o agrupaciones de tomos extrados de la matriz se
ionizan espontneamente y se separan mediante un campo magntico en funcin de
su relacin masa/carga. Estos iones secundarios son caractersticos de la composicin
microestructural del rea analizada. Simultneamente se analizan la distribucin
elemental en superficie, tanto de la matriz como de las impurezas y dopantes, siendo
posible realizar perfiles en profundidad de una determinada masa de inters.
Un equipo habitual de SIMS presenta un gran nmero de ventajas frente a otras
tcnicas analticas como su alta sensibilidad que permite detectar todos los elementos
qumicos y sus istopos, la mayora de ellos en niveles de concentracin de ppm o
ppb, con un factor seal-ruido tan bajo como 106 ; su alta resolucin lateral de hasta
20-50 nm, siendo la resolucin en profundidad tpica de 1-10 nm; requiere una
preparacin simple del espcimen a analizar que implica el acabado superficial con
tcnicas de pulido convencionales, etc. Frente a todo ello, una caracterstica relevante
en el campo de fusin es la capacidad de separacin de istopos, especialmente los
del hidrgeno.
El principal inconveniente de esta tcnica es la cuantificacin de la seal de
iones secundarios. El problema deriva de la diferente cantidad de partculas
erosionadas y de la fraccin de iones, dependiente de la estructura y composicin de
la matriz, y de la generacin de especies neutras. Para obtener resultados
cuantitativos es imprescindible contar con patrones de los elementos de anlisis
incluidos en matrices similares al problema. Junto a esto, la deteccin de elementos
ligeros est limitada como consecuencia de la ionizacin del gas residual
contaminante en la cmara de muestra. Para lograr el menor lmite de deteccin
posible se requiere un sistema de vaco avanzado en la cmara de anlisis. La
bibliografa consultada87 coincide en afirmar que en el anlisis de ligeros, la intensidad
del fondo puede reducirse eliminando la seal debida al efecto memoria, esto es, el
redepsito del gas residual de la lente de inmersin en el rea de anlisis, as como
aumentando la corriente de los iones primarios, con el fin de suprimir la seal de fondo
debida al gas absorbido en la superficie del material. Otra forma de alcanzar niveles de
deteccin bajos para elementos ligeros se basa en la seleccin de energas de los
86
A.Benninghoven, F.G.Rdenauer and H.W.Werner, Secondary Ion Mass Spectrometry: Basic Concepts, Instrumental
Aspects, applications and trends, Wiley, New York, 1987. 1227 pages.
87
H.Yamazaki, Improved secondary ion mass spectroscopy detection limits of hydrogen, carbon, and oxygen in silicon
by suppression of residual gas ions using energy and ejection angle filtering. J. Vac. Sci. Technol. A15 (5), 1997, 25422547.
165
Captulo 8
iones secundarios, prctica que est referenciada 88 con xito en el anlisis de obleas
de slice utilizando instrumentacin con sector magntico.
Los lmites de deteccin para la mayora de los elementos en concentracin de
trazas est entre 1012 y 1016 atm/cm3, siendo los factores limitantes: la eficiencia de
ionizacin; la corriente oscura del fotomultiplicador, cuando la eficiencia de eyeccin
de iones del sustrato es menor que la concentracin de partculas que causan ruido en
el dispositivo detector (O2 residual en vaco, electrones, rayos csmicos, etc.); los
elementos de la matriz; los elementos provenientes de otras partes del espectrmetro
o la interferencia de otras masas muy prximas.
Los equipos de SIMS pueden equiparse con un can de electrones de
incidencia normal que permite el anlisis de materiales aislantes. Durante el proceso
de erosin de la muestra, la superficie pierde tomos o agrupaciones atmicas
cargadas que confieren a la superficie una deficiencia de carga negativa. Esta
polarizacin es especialmente significativa en el caso de materiales no conductores,
limitando su anlisis. El aporte de electrones (con energas entre 10 eV y 10 keV)
compensa de una manera sencilla y efectiva la carga superficial del espcimen,
permitiendo de esta manera la realizacin de anlisis de composicin reproducibles
incluso en complejos materiales multicapa.
(II) Modos de operacin

a) Modo esttico o dinmico:
Existen dos modos de operacin posibles con la tcnica de SIMS: esttico y
dinmico.
En el modo esttico, mediante bombardeo con una dosis de 1012 iones/cm2 de
iones primarios es posible obtener los espectros de elementos o molculas y de sus
istopos contenidos en la primera monocapa del material, y su imagen con una
resolucin de 1m.
Con mayores dosis, los iones incidentes golpean la superficie modificndola
qumica y fsicamente. El anlisis dinmico as obtenido es elemental e isotpico y
permite analizar la composicin en hasta profundidades mayores que el modo anterior
y con mayo comodidad. La operacin se realiza mejor con analizadores de sector
magntico.
La importancia de la eleccin del modo de operacin y por tanto del analizador
en virtud de la aplicacin especfica de TechnoFusin merece que se haga un anlisis
del tipo de equipo separadamente. Este anlisis aparece recogido ms adelante en el
apartado denominado Comparativa SIMS/ToF-SIMS.
(b) Espectroscopa de masas:
Esta metodologa de trabajo implica la monitorizacin continua de la seal de
iones secundarios mientras se recoge durante el barrido la relacin masa/carga de un
88
C. Poleunis, A. Delcorte and P. Bertrand, Applied Surface Science, 252 (19) 7258-7261, 2006.
166
rango elegido. El analizador de masas puede ser de sector magntico o de

cuadrupolo. El espectro de masas proviene tanto de iones atmicos como
moleculares, entendindose por estos ltimos aquellos iones secundarios que
contienen ms de un tomo.
El pico de un espectro se define adecuadamente con un promedio de 10
incrementos de masa por pico. En estas condiciones, un espectro registrando un
rango de 100 uma estar formado por un mnimo de 1.000 datos o canales, para los
que un tiempo de 0.1 s por canal sera lo ms adecuado. La Figura 8.13 muestra el
espectro de masas de una partcula de ceniza generada durante la combustin del
carbn donde se distinguen los picos correspondientes a los iones atmicos o
poliatmicos. Se recoge tambin la respuesta de los diferentes istopos, siendo la
intensidad de la seal proporcional a la abundancia isotpica: en el caso del Si, las
intensidades a m/z igual a 28, 29 y 30 son comparables a la abundancia natural de los
istopos 92.2 : 4.7 : 3.1.
Figura 8.13. Espectro de masas obtenido en el anlisis por SIMS de una partcula de ceniza resultante
de la combustin de un carbn.
(c) Anlisis superficial. Anlisis elemental. Anlisis molecular:

La obtencin de informacin molecular de la primera capa atmica se obtiene
invariablemente actuando con el modo de anlisis esttico. Sin embargo, la mayor
parte de la seal proviene de las primeras 2 - 3 capas atmicas. Es una prctica
habitual realizar distribuciones en profundidad de elementos, desde pocos nanmetros
hasta decenas de micrmetros siendo recomendable en esta modalidad el uso de
equipos de anlisis dinmico. Cualquier elemento de la tabla peridica es susceptible
167
Captulo 8
de anlisis, desde los ligeros hasta los muy pesados (H, U, etc.) con lmites de
deteccin clsicos de ppms-ppbs.
(d) Anlisis en volumen:
Velocidades de eyeccin rpidas aumentan la seal de iones secundarios en
los anlisis en volumen, pero el intenso haz de iones primario que se requiere para
esta modalidad no tiene resolucin en profundidad. La intensidad de iones secundarios
se analiza en funcin del tiempo, lo que permite comprobar la homogeneidad del
sustrato. En aquellas muestras donde el analito est bien disperso, un anlisis en
volumen da lugar a mejores lmites de deteccin que uno en profundidad. En algunos
casos de ms de un orden de magnitud. En el caso de heterogeneidades, el analito se
concentra en pequeas inclusiones que producen intensidades puntuales en el flujo de
datos.
(e) Anlisis cuantitativo:
La obtencin de un anlisis cuantitativo utilizando SIMS requiere del uso de
patrones. Las muestras patrn se fabrican con las matrices de las muestras problema
mediante la implantacin de los iones de los elementos a analizar en dosis o
concentraciones similares. Es posible dar un resultado semicuantitativo utilizando
patrones internos, o lo que es lo mismo, analizando las seales de las especies MCs+
o MCs2+.
(d) Estudio isotpico. Relacin isotpica:
En esencia los estudios isotpicos89 son medidas similares en operacin a los
perfiles en profundidad, excepto que se requiere mayor precisin y exactitud.
Considerando que todos los istopos de un elemento tienen las mismas propiedades
qumicas, las eficiencias de ionizacin y deteccin son por tanto iguales para todos
diferentes istopos. Habitualmente se consiguen precisiones del 0.1% y exactitudes
que se acercan a este valor, estando las primeras limitadas por las estadsticas de
Poisson. Para llegar a estos valores de exactitud, la instrumentacin se debe
manipular con cuidado y se tienen que eliminar las interferencias. Los picos de masa
deberan mostrar forma cuadrada con laterales en escalera y de esta forma las
inestabilidades del imn no haran variar la intensidad de la seal del in. La Figura
8.14 muestra la forma ideal del pico y la resolucin de masa necesaria para distinguir y
separar las interferencias de O2 a m/z = 32, y medir con exactitud la relacin isotpica
34S/32S.
En ocasiones, la relacin de intensidades isotpica debe corregirse de pequeas
desviaciones en la eficiencia de deteccin a diferentes masas, y de leves variaciones
dependientes de la intensidad de la seal. Normalmente son correcciones mayores
que la del rango de istopos esperado.
89
Betti, M., Isotope ratio measurements by secondary ion mass spectrometry (SIMS) and glow discharge mass
spectrometry (GDMS International Journal of Mass Spectrometry 242 (2-3), pp. 169-182, 2005.
168
Figura 8.14. Forma ptima de los picos espectrales para la determinacin y separacin isotpica
obtenidos por la tcnica SIMS.
(g) Perfiles en profundidad:

Se obtienen al registrar la seal de iones secundarios de determinados
elementos en funcin del tiempo. Para convertir los datos temporales en niveles de
profundidad, se utiliza posteriormente al anlisis un perfilmetro para la medida de la
profundidad del crter formado durante la erosin. El perfilmetro es un instrumento
separado que determina la profundidad haciendo pasar una punta a travs del crter
producido durante el anlisis y denota las deflexiones verticales que ocurren. La
profundidad total del crter obtenido dividida por el tiempo total de erosin establece
una velocidad media del proceso. Por otra parte, el factor de sensibilidad convierte el
eje de cuentas acumuladas en concentracin de iones secundarios detectados. Este
factor es caracterstico de cada elemento en cada matriz.
Los instrumentos actuales generan corrientes de erosin uniformes mediante el
barrido del haz de iones primarios muy enfocado sobre un rea cuadrada de la
superficie del sustrato. La resolucin en profundidad depende de la rugosidad del
fondo del crter formado durante el barrido, de tal forma que la mejor resolucin en un
perfil en profundidad se obtiene de recoger los iones secundarios del fondo del crter
sin contribucin de los iones de las paredes. Con algunos equipos es posible
seleccionar determinadas aperturas para recoger exclusivamente estos primeros. En
otros casos, el sistema de procesamiento de datos elimina selectivamente la seal que
proviene de los extremos del rea cuadrada descrita.
(h) Imgenes 2D y 3D:
Las imgenes de iones se obtienen al registrar la intensidad de la seal de
secundarios en funcin de la posicin en la superficie de la muestra. Las dimensiones
podran variar entre 500 y 10 m. Se adquieren mediante dos modos de operacin
denominados de microscopio de iones (astigmatic imaging) e imagen de microhaz (
169
Captulo 8
raster scanning). Para el primero de ellos, el microscopio de iones requiere de la

combinacin de un microscopio y un espectrmetro de masas, capaz de transmitir un
haz de iones de masa especfica al detector sin perder la informacin de la posicin
lateral. La imagen resultante es normalmente redonda debido a la forma del detector.
Son posibles resoluciones laterales de hasta 1m. Mayores resoluciones laterales se
consiguen a expensas de perder intensidad de la seal, mientras que mayor
resolucin de masas se logra en detrimento del dimetro del campo de imagen.
En el caso de imgenes de microhaz de iones, el finsimo haz de iones primario
barre la muestra y el programa recoge y graba la seal de intensidad de iones
secundarios en funcin de la posicin del haz. Esta modalidad utiliza multiplicadores
de electrones convencionales y la forma de la imagen sigue la del patrn del crter,
normalmente cuadrado. La resolucin lateral depende del dimetro del microhaz
(inferior a 20 nm en equipos con caones de iones lquidos). Aunque algunos
instrumentos toman imgenes con alta resolucin lateral y de masa simultneamente,
normalmente se debe elegir entre ambas ya que enfocando el haz primario a un
dimetro pequeo tambin se reduce la intensidad del haz. En la Figura 8.15 se
muestra la imagen de microhaz de 34S (imagen derecha) de un grano de pirita (FeS2)
donde se localiza un xido de oro acumulado en los extremos del grano (imagen
izquierda de 197Au). La escala de colores representa los diferentes grados de
intensidad de iones secundarios.
Es posible realizar anlisis en 3D adquiriendo imgenes en funcin del tiempo de
erosin. Esta velocidad es mucho mayor que la del microhaz recorriendo el rea
cuadrada, por ello la imagen del microscopio produce escalas en profundidad
comparables con las laterales. La imagen de microhaz normalmente muestra una
mejor combinacin de imgenes, menos cuando se requiere una erosin rpida para
el anlisis 3D o para eliminar una capa de material antes de la adquisicin de imagen.
Figura 8.15. Imgenes obtenidas con iones secundarios. En la izquierda se registra la seal
correspondiente al oro de un xido alojado en bordes de grano. En la fotografa de la derecha se recoge
la informacin del azufre procedente del anlisis del mineral de pirita (FeS2).
170
(III) Comparativa SIMS/ToF-SIMS

En el campo del anlisis superficial, se distingue entre SIMS esttico y SIMS
dinmico. Como se indic con anterioridad, el SIMS esttico es el proceso que
envuelve el anlisis de la capa monoatmica superficial. Normalmente utiliza un haz
de iones pulsado y un espectrmetro de tiempo de vuelo (analizador Time of Flight,
ToF).
Con el SIMS dinmico, contrariamente al esttico, se realizan anlisis en
volumen mediante un proceso de erosin tipo sputtering utilizando un haz de iones
primario de corriente continua y un sector magntico o espectrmetro de masas de
cuadrupolo. Este anlisis requiere el uso de especies reactivas primarias (O2+ u O-)
para garantizar e incrementar la ionizacin de los elementos electropositivos (metales,
lcalis, etc.) y de una fuente de Cs+ para la ionizacin de los electronegativos y facilitar
su cuantificacin mediante el patrn interno MCs+/MCs2+. Modificando la energa del
haz primario y el ngulo de incidencia se controla la profundidad del mezclado de
tomos y el efecto de la rugosidad, ambos inducidos por el proceso de erosin. En
conclusin se optimiza la resolucin en profundidad.
La aplicacin del equipo en el campo de la fusin implica el anlisis de
elementos muy ligeros (H y sus istopos, He, Li, C, etc.) lo que exige el uso de un
analizador con precisin en la deteccin de elementos de bajo nmero atmico y la
separacin de sus istopos. En estas circunstancias, el analizador de sector
magntico es el ms indicado. Al final de la descripcin de esta tcnica se hace una
relacin exhaustiva de los equipos accesibles, sugirindose la adquisicin de
cualquiera de los que actan en modo dinmico.
(IV) Descripcin general de la instrumentacin SIMS

(a) Fuente de iones primarios:
Un equipo habitual de SIMS utiliza un duoplasmn o una fuente de iones
primaria para la ionizacin superficial del analito, o ambos. El primero opera con casi
cualquier gas, aunque el oxgeno es el ms utilizado ya que la implantacin de iones
oxgeno en la superficie del material mejora la eficiencia de ionizacin en elementos
electropositivos. El plasma de oxgeno contiene O- y O2+ y cualquiera de ellos puede
aislarse. La fuente de Cs produce Cs+ y Cs que se vaporizan a travs de una conexin
de W poroso.
(b) Columna de iones primarios:
Los iones primarios son extrados de la fuente y transmitidos al material muestra
a travs de la columna de iones primarios (Figura 8.16). Normalmente contiene un
filtro que deja pasar exclusivamente aquellos iones con una relacin m/z definida,
eliminando de esa manera impurezas del haz. Es fcil que se puedan introducir iones
Cr, Fe y Ni por erosin de las superficies de acero interiores del duoplasmatrn. Sin el
filtro, estas especies contaminantes se depositaran sobre la superficie de la muestra
aumentando el lmite de deteccin para los elementos del acero inoxidable. Las lentes
electrostticas y las aperturas controlan la intensidad y anchura del haz de iones
171
Captulo 8
primario. Los deflectores electromagnticos realizan el movimiento del haz siguiendo

un patrn de barrido caracterstico sobre la muestra.
Figura 8.16. Esquema de la columna de iones primarios de un equipo SIMS convencional.
(c) Extraccin y transferencia de iones secundarios:

Los iones secundarios son eliminados de la superficie de la muestra tan pronto
como son arrancados de ella. Cuando los componentes del espectrmetro estn
unidos a masa, la muestra est sometida al potencial de aceleracin, a alta tensin.
De esta manera, los iones secundarios se aceleran utilizando un primer juego de
lentes electrostticas (lente de inmersin o extraccin) hacia la regin de baja tensin.
La lente de transferencia, o segunda grupo de ellas, focaliza el haz de iones
secundario en el interior del espectrmetro a travs de su apertura o ranura de
entrada. Este sistema de doble lente constituye el microscopio de iones, pudiendo
dichos iones proyectarse en un detector de imagen para la visualizacin de la
superficie de anlisis (Figura 8.17).
(d) Caja de Faraday:
El haz de iones que proviene de la muestra es deflectado automticamente
hacia el fotomultiplicador o la caja de Faraday. En el primer caso, se contabiliza el
nmero de pulsos imprescindible para la formacin del espectro. Y en el segundo
caso, esta pieza ofrece una gran flexibilidad para la seleccin de la seal de la matriz,
evitando la saturacin debida a seales de alta intensidad.
172
Figura 8.17. Esquema de la zona de lentes y filtros de la columna de iones primarios de un equipo SIMS.
(V) Posibles equipos comerciales

1) IMS 7f Cameca:
Este analizador est basado en un sector de campo magntico de doble
enfoque. Trabaja con energas de haz secundario muy altas (hasta 10 keV) lo que
presenta una gran ventaja en la eficiencia de extraccin y recoleccin de casi todas las
partculas. Presenta una resolucin de masa y un poder de transmisin 100 veces
superior al similar con un analizador de cuadrupolo. Su sensibilidad es varios rdenes
de magnitud superior a la del equipo dotado con un analizador de tiempo de vuelo,
factor que aumenta con la profundidad de anlisis investigada. Los perfiles en
profundidad se obtienen con un haz de iones primario de 0.2 m de dimetro mnimo
que se mueve dibujando sobre la muestra un rea cuadrada de hasta 500 x 500 m2.
Se pueden obtener imgenes de iones segn los dos modos descritos anteriormente,
con resoluciones laterales tan bajas como 0.2 m para imgenes adquiridas despus
de varios de minutos. El equipo incluye la tercera generacin de can de electrones
para compensar la carga inducida durante el anlisis por el bombardeo de iones
primarios en superficie. El can est montado en la direccin de las lentes de
extraccin, permitiendo la incidencia normal sobre la muestra y la alineacin ms
sencilla del punto de incidencia de electrones e iones. Este equipo se considera una
buena inversin para largos periodos dada su elevada versatilidad (alta resolucin de
masas, alta sensibilidad, simplicidad en el anlisis de aislantes, alta resolucin en
imagen, capacidades a ultrabaja energa y un buen nmero de actualizaciones)
permitiendo abordar aplicaciones futuras no consideradas de antemano.
2) ToF.SIMS 5. IonTOF:
Este equipo90 se considera el de mejores prestaciones si se pretende abarcar
varias aplicaciones en el anlisis SIMS. Genera informacin detallada sobre
componentes elementales o moleculares de la superficie, de lminas delgadas o de
interfases de todo tipo de materiales. Se obtienen anlisis tridimensionales. Existen
90
Li, Z. Hirohawa, K., Ga+ primary ion ToF-SIMS fragment pattern of metals and inorganic compounds. Analytical
Sciences 19 (9), pp. 1231-1238, 2003.
173
Captulo 8
diferentes productos dependiendo del dimetro mximo de muestra, si bien se

recomienda para la instalacin TechnoFusin la versin 12 que permite introducir
muestras de hasta 300 mm de dimetro. El instrumento bsico est equipado con un
analizador ToF que garantiza una alta transmisin de iones secundarios con alta
resolucin de masa. Adems, cuenta con una cmara de muestra dotada de un
manipulador con 5 movimientos (x, y, z, rotacin y revolucin) y con entrada rpida.
Incluye adems un compensador de carga para el anlisis de materiales no
conductores y un detector de electrones secundarios para la adquisicin de imgenes
de SEM. Se adquiere con un paquete extenso de aplicaciones informticas para la
automatizacin y manipulacin de datos. Presenta tambin la posibilidad de aadir una
serie de accesorios de inters en TechnoFusin como: plato de calentamiento o
enfriamiento para anlisis de voltiles, lser de ionizacin de iones neutros, cmara de
preparacin in situ y sistemas de transferencia de muestras, etc.
(VI) Grupos de investigacin y bibliografa relacionada

Aunque el SIMS no es una tcnica demasiado extendida en su uso, existe un
nmero importante de laboratorios en Europa, EE.UU. y Japn que incluye esta
instrumentacin y espectrometras relacionadas entre los equipos de microanlisis de
materiales. Merece la pena destacar de los siguientes Centros:
Oxford Materials, Department of Materials at Oxford University, Oxford OX1

2JD, Inglaterra, UK.
Central Facility for Electron Microscopy GFE, Aachen University of

Technology, D-52056 Aachen, Alemania.
Institute for Surface and Thin Film Analysis IFOS, Kaiserslautern University,
Erwin-Schrdinger-Str. Geb. 56, D-67663 Kaiserslautern, Alemania.
Yurimoto Lab., Hokkaido University, Sapporo, Japn.
Ion Beam Modification and Analysis Laboratory (IBMAL), University of North

Texas, Denton, 76203-1427 Texas, USA.
Como bibliografa de la tcnica SIMS destacan los siguientes artculos

cientficos:
174
High-resolution imaging of complex crack chemistry in reactor steels by

NanoSIMS. Lozano-Perez, S. et al. Journal of Nuclear Materials, 374 (1-2),
pp. 61-68, 2008.
Isotope ratio measurements by secondary ion mass spectrometry (SIMS)

and glow discharge mass spectrometry (GDMS). Betti, M. International
Journal Of Mass Spectrometry, 242 (2-3) 169-182, 2005.
SIMS: from research to production control. Werner, HW. Surface And

Interface Analysis, 35 (11) 859-879, 2003.
Comparative analysis of a solar control coating on glass by AES, EPMA,

SNMS and SIMS. Pidun, M. et al., Mikrochimica Acta 132 (2-4), pp. 429434, 2000.
The use of Auger spectroscopy and a quadrupole SIMS build on a focused

ion beam to examine focused ion beam made cross-sections. Verkleij, D
and Mulders, C. Micron, 30 (3) 227-234, 1999.
SIMS methods in reactivity studies on metal-oxides. Daolio, S et al..

Inorganica Chimica Acta, 235 (1-2) 381-390, 1995.
Comparison of basic principles of the surface-specific analytical methods AES/SAM, ESCA (XPS), SIMS, and ISS with x-ray-microanalysis, and some
applications in research and industry. Hantsche, H. Scanning, 11 (6) 257280, 1989.
Metallurgical applications of secondary ion mass-spectrometry (SIMS).

Degreve, F. et al. Journal Of Materials Science, 23 (12) 4181-4208, 1988.
Secondary ion mass-spectrometry (SIMS). Stuck, R and Siffert, P. Progress

In Crystal Growth And Characterization Of Materials, 8 (1-2) 11-57, 1984.
Depth profiling by SIMS: depth resolution, dynamic-range and sensitivity.

Magee, CW and honig, RE, Surface And Interface Analysis, 4 (2) 35-41,
1982.
8.4.3.2. Sonda Atmica Topogrfica

La Sonda Atmica Topogrfica (Atom Probe Tomography, APT91) es la nica
tcnica de ultra-alta resolucin de caracterizacin microestructural que identifica la
especie atmica de tomos individuales reconstruyendo la estructura tridimensional
del material. Esto permite establecer la distribucin y composicin de pequeos
volmenes del material con una escala inferior al nanmetro92.
Tradicionalmente, esta tcnica estaba restringida a materiales metlicos pero los
nuevos desarrollos tecnolgicos, con sondas atmicas asistidas por lser y sistemas
de preparacin de muestras mediante tcnicas como el FIB (Focused Ion Beam o
Sistema de Haces de Iones Focalizados), han permitido extender su campo de
aplicacin a semiconductores, materiales crecidos mediante lmina delgada, aislantes
y recientemente a orgnicos93. Las aplicaciones ms comunes de APT son:
cuantificacin de la composicin, determinacin de las fases presentes, anlisis del
91
El acrnimo APT es el ms comn pero no es aceptado de forma universal. Algunos autores prefieren TAP
(Tomographic Atom Probe).
92
T.K. Kelly y M.K. Miller, Invited Review Article: Atom probe tomography, Rev. Sci. Instrum. 78, 031101 (2007).
93
D. Larson y K. Stiller, Summary of the Atom Probe Tomography Workshop IFES 2006 July 18, 2006 Guilin, China,
Ultramicroscopy 107 (2007) 813818.
175
Captulo 8
contenido y distribucin de impurezas, medida del tamao de precipitados o fases y

determinacin de la segregacin de elementos en regiones especficas (como
fronteras de grano u otras interfases), etc. En la Figura 8.18 se muestran algunos
ejemplos de estas aplicaciones.
Figura 8.18. Aplicaciones de la sonda atmica topogrfica. En las imgenes cada punto corresponde a
un tomo. (a) Nanoprecipitados94 ricos en Cu en el acero NU Cu-150. Los precipitados ms pequeos
discernibles tienen un dimetro de 2 nm; (b) Microestructura de un acero resistente a la temperatura
debido a la presencia de precipitados coherentes de (Ni, Fe)Al en la matriz ferrtica95; (c) Segregacin de
Mg en la interfase Al3Sc/Al. La imagen inferior muestra el precipitado rodeado por una lnea de
isoconcentracin de 18 % at de Sc. Los perfiles de concentracin obtenidos por APT muestran la
segregacin de Al, Mg y Sc en la inferfase precipitado-matriz; (d) Contactos de un nanotransistor MOFET
Ni (Pt5%) mostrando perfiles de concentracin en profundidad obtenidos por sonda atmica96 (e) Fases
y en Al-1,9Cu-0,3Mg-0,2Ag envejecido a 180 C durante 3 horas. La imagen se ha orientado para
mostrar los planos atmicos {111} resueltos por APT97 y (f) Segregacin de carbono en acero a lo largo de
lneas de dislocacin98
94
Cortesa de Dieter Isheim of Northwestern University Center for Atom-Probe Tomography (NUCAPT) utilizando
Imago LEAP 3000.
95
Cortesa de C. Stallybrass, G. Sauthoff, A. Schneider, Y. Degas (Max Planck Institute Dsseldorf) y D. J. Larson
(Imago).
96
Cortesa de O. Cojoccanu-Mirdin et al LMN2P y GPM, University of Rouen, Francia.
97
Cortesa de K. Hono, National Research Institute for Metals.
98
Cortesa de Dr. Elena Pereloma del Monash University y Dr. M.K. Miller del Oak Ridge National Laboratory utilizando
Imago LEAP 3000.
176
El rpido desarrollo tecnolgico que ha experimentado la tcnica APT, ha

permitido extender su aplicacin a gran variedad de materiales cuyo comportamiento
est determinado por procesos que suceden a escala nanomtrica, debido a su
capacidad analtica, tanto cuantitativa como cualitativa.
La tcnica APT se basa en la extraccin de los tomos de una muestra
preparada en forma de aguja (con un radio en la punta entre 10 y 70 nm) enfriada a
baja temperatura (10 - 70 K), y en ultra alto vaco. La deteccin de las especies
atmicas se realiza combinando en un nico sistema experimental la espectroscopa
de masas por tiempo de vuelo (Time of Flight, ToF), y una modificacin de la
microscopia de campo de iones (Field Ion Microscopy, FIM99). Los sistemas actuales
pueden configurarse para trabajar en dos modos: extraccin de los tomos mediante
pulsos de alta tensin HV, o sistemas asistidos por lser. En el siguiente apartado se
detallan las ventajas y aplicaciones de ambos sistemas.
(II) Aplicacin de la sonda atmica topogrfica al estudio de los materiales

nucleares.
Uno de los aspectos cruciales para el desarrollo de la tecnologa nuclear de
fisin (reactores de IV generacin) y especialmente de fusin, es el desarrollo de
materiales altamente resistentes a la radiacin que presenten una ventana de
temperatura de trabajo situada en torno a 550 C 1.200 C. Estas temperaturas
pueden ser superiores en algunas aplicaciones crticas, como en el divertor del futuro
reactor ITER.
En el caso de la tecnologa de fusin, an se deben estudiar y comprender los
mecanismos de interaccin, difusin, variaciones en la microestructura y alteraciones
en las propiedades de los materiales, debidos a condiciones de operacin en las que
en muchos casos se tiene poca experiencia, como son: la interaccin plasma-pared
con los elementos constituyentes del plasma, las grandes dosis de irradiacin de
partculas altamente energticas y las temperaturas extremas de trabajo. En el
desarrollo de los denominados materiales de activacin reducida, uno de los puntos
clave en la aceptacin de la tecnologa de fusin como fuente energtica limpia, tiene
especial inters el estudio de la retencin de especies radiolgicamente peligrosas,
como el tritio, o la aparicin de nuevas especies atmicas en los materiales por
transmutacin que puedan activarlos.
La tcnica APT se ha utilizado en el estudio de los materiales aplicados a la
tecnologa nuclear100 desde la aparicin de sus tcnicas precursoras en 1.967,
especialmente en la caracterizacin de aceros de aplicacin nuclear. La mayora de
las investigaciones se han centrado en determinar los cambios microestructurales que
son responsables de la fragilizacin del material en servicio y los efectos de posibles
tratamientos para restaurar sus propiedades mecnicas tras la irradiacin. Esta tcnica
permite el estudio de estos cambios microestructurales debido a su gran resolucin
espacial en tres dimensiones, su capacidad de determinar la composicin y morfologa
de precipitados ultrafinos de pocos nanmetros (~5 nm o inferiores), y a la posibilidad
99
Los sistemas de ATP actuales permiten realizar FIM en el mismo equipo.

E. W. Muller, J. A. Panitz, and S. B. McLane: The atom-probe field ion microscope. Rev. Sci. Instrum.39:8386
(1968).
100
177
Captulo 8
de tener el mismo grado de deteccin para todas las especies atmicas, incluyendo
las ligeras.
Uno de los puntos crticos en el desarrollo de materiales estructurales para
aplicaciones nucleares, tanto de fusin como de fisin, es el desplazamiento de la
DBTT debido a la irradiacin, especialmente de neutrones, y a la fragilizacin
experimentada en servicio. Gracias a la aplicacin de la tcnica APT se ha podido
establecer que el aumento de la DBTT y el deterioro de las propiedades mecnicas de
aceros de aplicacin en tecnologa nuclear tras irradiacin con neutrones se
correlacionan con la formacin de precipitados o alteraciones locales en la
microestructura de pocos nanmetros, ricos en elementos aleantes e impurezas,
cuyas concentraciones se han podido establecer101 (ver Figuras 8.19a y 8.19b).
Una de las lneas de investigacin actuales para el desarrollo de materiales
estructurales resistentes a la radiacin, y con una temperatura de trabajo superior, es
la produccin de aleaciones ODS. Un ejemplo al que se ha dedicado un gran esfuerzo
es al desarrollo de aceros RAFM basados en Fe-Cr mejorados mediante ODS de
nanopartculas de xidos, como el Y2O3. Estos materiales presentan una
microestructura complicada que dificulta la comprensin de los mecanismos
responsables de la mejora de sus propiedades mecnicas bajo tensin y creep, con
una ductilidad aceptable, una temperatura de servicio superior, pero una mala
resistencia al impacto. Gracias a la reciente aplicacin de la APT en combinacin con
otras tcnicas experimentales se ha conseguido avanzar en la comprensin de la
microestructura102 y sus efectos sobre las propiedades de los aceros ODS-RAFM
obtenidos mediante tcnicas pulvimetalrgicas. Como resultado de este y otros
estudios, actualmente se han propuestos cambios en los procedimientos de
fabricacin de estas aleaciones ODS.
Otra lnea de investigacin para el desarrollo de nuevos materiales que puede
tener aplicacin en la tecnologa nuclear, y que est experimentando un rpido
desarrollo, es el de los materiales nanocristalinos. La reduccin del tamao de grano
permite aumentar la resistencia mecnica de los materiales y su resistencia al dao
por radiacin al presentar un nmero extraordinariamente alto de fronteras de grano
que actan como sumideros de defectos puntuales y de impurezas ligeras, como
tomos de helio. Asimismo, la alta fraccin de tomos en la superficie de granos o de
regiones cristalinas les confiere comportamientos y propiedades nicas que se han
verificado en numerosos trabajos. La relacin que existe entre sus nuevas
propiedades y su complicada microestructura, con un tamao de grano siempre
inferior a ~100 nm, an no se comprende. La alta resolucin espacial de la APT ya ha
mostrado su idoneidad para el estudio de estos materiales, siendo capaz de resolver
espacialmente las regiones nanocristalinas y de identificar la distribucin de elementos
aleantes e impurezas (ver Figura 8.19c).
101
M.K. Miller, K.F. Russell, J. Kocik, E. Keilova, Micron 32 (2001) 749-755.

V. Castro, T. Leguey, A. Muoz, M.A. Monge, R. Pareja, E.A. Marquis, S. Lozano-Perez y M.L. Jenkikins,
Proceedings del ICFRM-13 (2007). Aceptado para publicacin en el Journal of Nuclear Materials.
102
178
Figura 8.19. (a) Reconstruccin tridimensional por APT de la microestructura de soldaduras en el acero
15Kh2MFA Cr-Mo-V tras 10 aos de irradiacin con neutrones durante servicio en un reactor de fisin.
Se observa la formacin de estructuras esfricas y cilndricas enriquecidas por manganeso y silicio. El
detalle de una zona esfrica muestra la gran resolucin posible con APT103. (b) Distribucin de los
principales solutos en un acero del vaso de presin de un reactor de fisin comercial104 producidos por
19
-2
cambios en la microestructura tras acumular una dosis de 5,110 n cm . (c) Nanocomposite de AgCu
producido por aleado mecnico105 (Cu en rojo y Ag en verde). Se aprecia que las intercaras entre las
distintas fases son muy difusas, con una anchura caracterstica de 2 nm. (d) Perfiles de concentracin106
de D medidos por APT en una multicapa de Pd-Fe-V
Asimismo, la tcnica APT ha mostrado su capacidad para el estudio cuantitativo

de la distribucin de especies ligeras como son el hidrgeno y el deuterio106 (ver
Figura 8.19d). Si bien el SIMS presenta unos lmites inferiores para la deteccin de
especies ligeras, la APT es la nica tcnica disponible que, adems de su
cuantificacin, permite establecer su distribucin tridimensional en el material a una
escala nanomtrica y estudiar los cambios inducidos en la microestructura. Este es un
aspecto esencial en el desarrollo de materiales para la primera pared de DEMO, que
se encontrarn directamente expuestos al plasma de fusin, ya que se han impuesto
unas condiciones muy restrictivas para la mxima cantidad de tritio retenido en la
cmara de fusin.
Por ltimo, el pequeo tamao de muestra necesario para la APT y su geometra
en forma de aguja hacen que sea una forma ptima de preparacin de los materiales
para estudiar el efecto de la radiacin sobre su microestructura. Los materiales pueden
ser irradiados o implantados tras ser tallados en forma de pequeas agujas para la
APT. El pequeo volumen permite que incluso con los haces de partculas generados
en los aceleradores propuestos en TechnoFusin se pueda irradiar homogneamente
103
M.K. Millera, K.F. Russell, J. Kocik, E. Keilov, Micron 32 (2001).

T. Toyama, Y. Nagai, Z. Tang, M. Hasegawa, A. Almazouzi, E. van Walle , R. Gerard ,Acta Materialia 55 (2007)
68526860.
105
F. Wu, D .Isheim, P. Bellon y D.N. Seidman, Acta Materialia 54 (2006) 26052613.
106
P. Kesten, A. Pundt, G. Schmitz, M. Weisheit, H.U. Krebs, R. Kirchheim, Journal of Alloys and Compounds 330 332
(2002) 225 228.
104
179
Captulo 8
todo el volumen del material. De este modo se pueden determinar los efectos que
tendran los grandes flujos de partculas en los futuros reactores nucleares en la
microestructura de materiales irradiados en todo su volumen. Adems, el pequeo
volumen del material minimiza los problemas de manipulacin de materiales activados
y los desechos producidos.
(III) Sonda atmica topogrfica en modo de alta tensin HV

La muestra con forma de punta est sometida a una diferencia de potencial
constante, corriente continua DC ~10 kV, dependiente del material a analizar, y
posicionada cerca del electrodo, lo que origina en la punta un campo electrosttico de
decenas de MV/mm, que se debe encontrar por debajo del campo de evaporacin del
material. Los tomos se arrancan mediante pulsos de alta tensin HV y muy corta
duracin, sobreimpuestos al potencial constante, mediante evaporacin por efecto
campo (ver Figura 8.20).
Figura 8.20. Esquema del funcionamiento de la Sonda Atmica Topogrfica en modo de operacin de
alta tensin. Sobre una muestra en forma de punta sometida a un potencial V0 constante se aplica un
pulso de alta tensin Vp de muy corta duracin. Este pulso aporta la energa suficiente para evaporar
tomos de la punta. Mediante la espectroscopa de masas por tiempo de vuelo y un sensor de posicin
XY se determina tanto la especie atmica como la posicin de cada tomo en el material107
Este modo de operacin se encuentra limitado al estudio de materiales con

resistividad inferior a 1-10 cm (correspondiente a semiconductores fuertemente
dopados). Hasta la fecha, la mayora de los resultados obtenidos en metalurgia,
materiales nucleares y en ciencia de materiales se han obtenido con sondas atmicas
basadas en pulsos de HV.
107
D. Blavette, A. Bostel, J.M. Sarrau, B. Deconihout, A. Menand, Nature, vol. 363, p. 432 1993.
180
Una de las principales ventajas de esta tcnica es la relativa sencillez de

preparacin de las probetas para el anlisis. Se parte de
probetas de
aproximadamente (0.5 Y 15) mm y se obtiene la punta final mediante mtodos
electroqumicos. Esta tcnica presenta dos principales desventajas. La primera es que
durante el proceso de medida, los pulsos de HV inducen tensiones mecnicas y fatiga
en la probeta, que pueden dar lugar a su ruptura. Este fenmeno se agrava adems
por el relativamente bajo nmero de pulsos HV que dan lugar a evaporacin de
tomos. La segunda es el pequeo ngulo slido de visin de la muestra por el
detector, lo que limita los volmenes reconstruidos a unas ventanas del orden de
~20~20D nm, donde D es la profundidad analizada. La profundidad de la regin
analizada se encuentra limitada por la estabilidad del sistema y el tiempo de medida
(como ejemplo, el tiempo de medida necesario para la reconstruccin de un volumen
de 7724 nm de una matriz de Cu es 1.5 horas).
(IV) Sonda atmica topogrfica asistida por lser

El desarrollo de sistemas lser pulsados estables en el rango del femtosegundo
ha permitido el desarrollo y posterior lanzamiento al mercado de sondas atmicas
asistidas por lser (ao 2.006). La corta duracin del pulso lser sobre la muestra
impide la redistribucin y difusin de especies atmicas que alteren la microestructura
del material. La tcnica se basa en focalizar un pulso ultracorto sobre la punta de la
probeta sometida a un voltaje DC, que suministre la energa necesaria para vaporizar
los tomos del vrtice de la muestra. Los sistemas actuales determinan la posicin
original de los tomos con una resolucin de ~0.2 nm en profundidad y ~0.5 nm lateral.
Las ventajas de esta tcnica frente a la APT con pulsos HV son:
Permite realizar anlisis en semiconductores, lmina delgada de

materiales no conductores, y algunos aislantes como Al2O3 y SiC.
Permite un aumento en la resolucin en masa de ToF, debido a la

prctica ausencia de dispersin en energa de los pulsos lser.
Consigue una disminucin de la fatiga de las muestras: menos ruptura

de especmenes durante la medida.
Mejora en los lmites de deteccin con un aumento de la razn

seal/ruido en un factor ~3.
Permite un aumento de la regin posible de anlisis. Actualmente se

obtienen reas reconstruidas de ~100 100 D nm y superiores, con
un nmero total de tomos en la reconstruccin de varias decenas de
milln, algo prcticamente imposible con HV.
Su principal desventaja es el mayor coste econmico por muestra analizada

asociado al uso del lser de femtosegundos.
181
Captulo 8
(V) Ventajas y limitaciones de la APT frente a otras tcnicas experimentales

La capacidad de la tcnica APT para reconstruir a escala subnanomtrica la
microestructura en volumen de los materiales junto con sus capacidades analticas, la
convierten en una tcnica nica. La resolucin espacial de otras tcnicas de imagen
(como TEM o AFM) puede llegar a ser superior a la ya excelente de la APT, pero es la
combinacin de su resolucin espacial tridimensional con su capacidad analtica
donde mantiene el liderazgo. En este campo, la microscopa electrnica de barrido
para transmisin (Scanning Transmission Electron Microscope, STEM) puede llegar a
resoluciones puntuales de entre 1 nm y 0.2 nm dependiendo del modo de anlisis
usado, pero se debe tener en cuenta que las imgenes se obtienen mediante
integracin de la seal a lo largo de todo el espesor de la muestra, tpicamente ~10
nm. Por el contrario, la resolucin espacial de la APT en las tres direcciones
espaciales es siempre de ~0.3 nm. Las capacidades analticas basadas en la
Microscopa de Transmisin de Alta Resolucin (Ultra-High Resolution Transmission
Electron Microscope, UHRTEM), aunque permiten resoluciones espaciales superiores,
se encuentran limitadas a una o dos dimensiones espaciales, y dependen de la
especie atmica.
Los perfiles de concentracin obtenidos por APT a partir de la distribucin de
volumen de especies atmicas dan lugar a perfiles equivalentes a los obtenidos
mediante tcnicas especficas como el SIMS, aunque los perfiles por la APT presentan
una peor estadstica y su obtencin exige una mejor preparacin de la muestra. Sin
embargo, la excelente resolucin en profundidad, ~0.2 nm, dada por esta tcnica junto
con el aumento del ngulo de anlisis de los ltimos sistemas hacen que los perfiles
obtenidos por APT, con nivel de deteccin de ~40 appm por capa atmica, muestren
detalles de los perfiles de composicin entorno a las interfases que quedan ocultos a
otras tcnicas. Es ms, mediante SIMS no es posible obtener perfiles de
concentracin en el entorno de detalles microestructurales, como los mostrados en la
Figura 8.19c. En material masivo, el nivel de deteccin del sistema queda limitado por
la razn seal/ruido a valores ~10 appm o mejores. Sin embargo, la eficiencia en la
deteccin de diferentes especies atmicas en la APT no depende del elemento
qumico y no induce dao en la microestructura del material, lo que hace ms sencilla
la cuantificacin.
Como toda tcnica experimental, la APT tiene su campo idneo de aplicacin.
En el estado de desarrollo actual, esta tcnica presenta las siguientes limitaciones:
I. Preparacin de muestras: aunque la preparacin de muestras metlicas
mediante electropulido es sencilla en muchos casos, la obtencin de
probetas en forma de aguja es un reto para materiales frgiles,
semiconductores, materiales multicapa, estudio de intercaras y aislantes.
Slo recientemente la aplicacin de tcnicas de mecanizado a escala
submicromtrica mediante FIB han permitido obtener las probetas de la
geometra adecuada para APT. Junto a la dificultad y coste intrnseco de
FIB, esta nueva tcnica presenta problemas asociados, como la aparicin
de una contaminacin producida por el haz de iones de corte en las
primeras capas atmicas.
II. Ruptura de muestras: el proceso de evaporacin da lugar a tensiones
mecnicas en la punta que se aproximan a las tensiones de ruptura del
material. La ruptura de muestras es un fenmeno comn en APT,
182
llegando al extremo de imposibilitar la medida de muestras muy frgiles.

Las tensiones mecnicas en la punta aumentan con el cuadrado del
campo aplicado, y por tanto la aplicacin de la APT asistida por lser
reduce en parte este problema al decrecer las tensiones en torno a un
20% - 40% frente a las del modo HV.
III. Volmenes analizados: actualmente los volmenes mximos analizados
se encuentran en torno a 106 nm3 lo que limita la aplicacin de la APT a
materiales cuya microestructura queda completamente caracterizada
dentro de dicho volumen. Aunque el desarrollo tecnolgico permitir
volmenes mayores, no se espera llegar a analizar espesores superiores
a la micra. El nmero mximo de tomos que actualmente contienen los
volmenes reconstruidos puede llegar a 108, y se espera superarlo en un
orden de magnitud a corto plazo.
(VI) Posibles equipos

1) Sistema LEAP 3.000X Si Metrology
Este equipo (Figura 8.21) de la casa comercial Imago Scientific Instruments
Corporation108, es un microscopio de sonda atmica de alto rendimiento que
proporciona resolucin atmica 3D e imgenes y anlisis de composicin, con
aplicacin en la investigacin y en la industria. Los materiales se examinan retirando y
analizando los tomos individualmente. Los tomos se eliminan de la superficie del
material por la combinacin de un alto campo elctrico y, o bien un pulso de voltaje
ultra-rpido, o bien un pulso lser ultra-rpido. El LEAP 3.000x SiTM emplea
innovaciones patentadas que aumentan el poder de la sonda atmica en 3D para
hacer frente a problemas de ciencia de materiales no resueltos previamente. Una de
las claves del LEAP Si 3.000x es el exclusivo y patentado electrodo local. Slo este
equipo puede proporcionar simultneamente un amplio campo de visin (FOV), alta
resolucin de masa, y un alto ndice de recogida de tomos en una variedad de
materiales. El electrodo local tambin proporciona la capacidad para analizar muestras
Microtip , grupos prefabricados de puntas que facilitan la preparacin de la muestra,
y que permiten depositar directamente la pelcula en estudios de pelcula delgada.
Para estudios especficos de regiones de un material, las Microtips se utilizan para
montar un gran nmero de muestras preparadas por FIB. La utilizacin de Microtips es
posible slo contando con un electrodo local en el LEAP. El mdulo de lser pulsado
permite aumentar las aplicaciones de la tcnica a los materiales de baja conductividad
elctrica, incluyendo los semiconductores y cermicos. En el modo de lser pulsado, el
electrodo del LEAP aplica un campo esttico a la muestra mientras un pulso de lser
ultra-rpido provoca la eliminacin de un tomo. Este mdulo cuenta con un alto ndice
de repeticin del pulso y un sistema patentado de correccin de la alineacin ptica en
tiempo real, que en conjunto permiten obtener resultados con alta resolucin de masa,
en un gran campo de visin y de forma rpida.
108
http://www.imago.com.
183
Captulo 8
Figura 8.21. El sistema LEAP 3.000X Si Metrology de Imago SI.
2) LA-WATAP de Cameca
Este equipo (Figura 8.22) de la casa comercial Cameca SA109 es la siguiente
generacin de sonda atmica tomogrfica ( 3D Atom Probe). Proporciona
distribuciones elementales cuantitativas a escala atmica de heterogeneidades
qumicas en materiales. El modo de evaporacin asistida por lser permite el anlisis
de metales pero tambin de semiconductores y capas delgadas de materiales
aislantes. Para obtener una excelente calidad en los datos se requieren condiciones
optimizadas de la evaporacin asistida lser que dependen de la composicin y forma
de la muestra. La exactitud en la composicin depender tambin en gran medida de
los resultados del detector. El equipo presenta los siguientes puntos clave:
109
La disposicin flexible y abierta del lser (luz lser de femtosegundos

polarizada, con tres longitudes de onda posibles (IR / visible / UV)), que
permite realizar anlisis de materiales semiconductores y de capas de
material aislante elctrico mediante el uso de pulsos lser ultrarrpidos de
longitud de onda corta (UV), reduciendo la fractura de las puntas de anlisis y
manteniendo una alta resolucin en masa.
El uso de lseres de femto-segundo y la tecnologa de diseo de Cameca

reducen el tiempo de calentamiento de la punta durante la evaporacin
mediante efecto trmico minimizando as la prdida de resolucin de masa y
el deterioro del fondo.
Un gran rea de anlisis (100 nm de dimetro) para una mejor estadstica en

los resultados de composicin.
Una rpida tasa de adquisicin (~ 10 min) para la recogida de 106 tomos.
http://www.cameca.fr/.
184
Unos mejores resultados cuantitativos con el exclusivo detector ADLD y el

banco de rendimiento multi-hit.
Un detector FIM (microscopa de campo de iones) flexible y rpido para

aplicaciones metalrgicas.
Figura 8.22. El equipo de Cameca LA-WATAP.
(VII) Grupos de investigacin y bibliografa relacionada

En la actualidad los grupos de investigacin que aplican la tcnica APT al
anlisis de materiales son reducidos. No obstante, quienes cuentan con estos equipos
en la mayora de los casos modifican los equipos comerciales antiguos introduciendo
fuentes de evaporacin ms efectivas, detectores ms precisos y con menores lmites
de deteccin. Entre los grupos que realizan investigacin con esta herramienta de
anlisis cabe destacar por su relevancia:
Grupo de Fsica de Materiales, Universidad de Rouen, Francia. Grupo

con el que CAMECA mantiene una colaboracin y un acuerdo de
transferencia de tecnologa.
Oxford Materials, Department of Materials at Oxford University, Oxford

OX1 2JD, Inglaterra, Reino Unido.
National Institute for Materials Science (NIMS), Sengen, Japn.
Northwestern University, MRSEC, Center for APT, Illinois, EE.UU.
185
Captulo 8
8.4.4. Tcnicas de anlisis estructural y microestructural

8.4.4.1. Difraccin de Rayos X
La versatilidad de las tcnicas de Difraccin de Rayos X permite obtener amplia
informacin en el estudio de sistemas cristalinos. Su utilidad en la instalacin
TechnoFusin est especialmente orientada al desarrollo de los materiales planteados
en el rea de Produccin y Procesado, para lo que se establece como herramienta de
trabajo fundamental, aunque es una tcnica de gran ayuda en el estudio del
comportamiento mecnico de material cristalino a partir del estudio de tensiones
residuales.
Las tcnicas de caracterizacin mediante Difraccin de Rayos X (DRX) son
fundamentales en la investigacin y desarrollo de materiales. Permiten la identificacin
de las fases presentes en los materiales, siendo en muchos casos una tcnica no
destructiva, de rpida aplicacin, y de muy bajo coste por muestra caracterizada.
Adems permiten obtener informacin sobre alguna de sus caractersticas fsicas,
tales como: tamao de grano, textura, cristalinidad, presencia de tensiones residuales,
y rugosidad o espesor de lminas delgadas. Aunque su aplicacin suele estar dirigida
al estudio de materiales cristalinos, en materiales amorfos permite obtener informacin
de la distribucin interatmica, del nmero de coordinacin y de la existencia de
regiones pseudo-ordenadas.
Las tcnicas de difraccin requieren de una preparacin sencilla de la muestra a
analizar, y presentan una gran flexibilidad sobre el tamao permitido.
Independientemente de las dimensiones de la muestra a estudiar, la regin de material
examinada en una medida tpica raramente excede de ~1 cm2, y puede llegar a ser tan
pequea como ~50 m2.
(II) Aplicacin en Ciencia en Materiales

En materiales cristalinos, las tcnicas de DRX permiten obtener la siguiente
informacin de la caracterizacin del slido:
186
Estudio de la cristalinidad del material.
Geometra y simetra de la fase cristalina. Determinacin del sistema

cristalogrfico y de los parmetros de la celdilla unidad.
Ordenamiento y distribucin de los tomos constituyentes de la celdilla

unidad.
Orientacin cristalina y determinacin de texturas.
Determinacin del tamao de los dominios cristalinos.
Identificacin de compuestos y fases. Determinacin de la fraccin de

fases presentes.
Estudio de cambios de fase del material (requiere instalar hornos de

atmsfera o vaco).
Determinacin de tensiones y deformaciones residuales a nivel

macroscpico y microscpico.
Caracterizacin de lminas delgadas.
(a) Caracterizacin de polvos y materiales policristalinos (XRPD):

La aplicacin de la DRX a polvos asume la orientacin aleatoria de los
dominios cristalinos presentes en el material. En materiales policristalinos masivos
este principio no se cumple en general, aunque se pueden seguir aplicando las
mismas tcnicas asumiendo que el haz difractado proviene de un nmero de dominios
cristalinos suficientemente grande que presentan una orientacin aleatoria. En caso de
existir una orientacin preferente, las intensidades de difraccin de los distintas
reflexiones no coincidirn con las tericas de un material orientado al azar, aunque si
la orientacin es suficientemente dbil se pueden aplicar las mismas tcnicas que se
utilizan para material en polvo.
El desarrollo de potentes y sofisticados paquetes de software, algunos de uso
libre como Maud y Fullproof110 permite, partiendo de los espectros de difraccin
obtenidos experimentalmente, realizar de forma rutinaria el anlisis de la estructura
cristalina mediante el mtodo Rietveld. Este anlisis consigue la identificacin y
obtencin de los parmetros de red de las distintas fases cristalinas teniendo en
cuenta tanto las peculiaridades del sistema de medida (resolucin, aberraciones,
fuentes de Rayos X utilizadas, mtodo de medida, uso de calibraciones especficas),
como las caractersticas de la muestra (tamao de los dominios cristalinos, presencia
de tensiones y orientaciones preferentes).
Aunque las tcnicas de anlisis qumico permiten identificar la composicin
elemental e incluso la frmula qumica de un compuesto, no dejan establecer si las
distintas fracciones de elementos presentes en el material se encuentran formando
una nica o varias fases. La tcnica XRPD consigue identificar las distintas fases
presentes en el material y la fraccin relativa de cada una de ellas.
La aplicacin de XRPD implica siempre una preparacin de la muestra en forma
de polvo y su posterior montaje, bien mediante su introduccin en un capilar, su
compactacin o la formacin de un depsito en una superficie. Para materiales
metlicos es comn proceder a la medida directa de material masivo asumiendo que
se cumplen las condiciones ya mencionadas. Esto simplifica la preparacin de la
muestra, que en muchos casos se reduce a tener una superficie plana pulida. Este
procedimiento evita la gran dificultad que conlleva reducir un material dctil a polvo y la
110
www.ing.unitn.it/~maud/. FullProf, Rodrguez-Carvajal, J. Recent Developments of the Program FULLPROF, in

Commission on Powder Diffraction (IUCr). Newsletter (2001), 26, 12-19. Disponible en: http://www.ill.eu/sites/fullprof/
187
Captulo 8
aparicin de posibles nuevas fases, as como la contaminacin de material durante la

pulverizacin.
(b) Lmina delgada:
El estudio de lmina delgada exige prestaciones especiales a los
difractmetros convencionales. El sistema debe garantizar que la profundidad de
penetracin de la radiacin incidente no sea superior al espesor de la lmina, y que el
volumen de material irradiado sea suficiente para obtener una buena intensidad de los
picos de difraccin respecto del fondo. Esto se consigue para ngulos de incidencia
rasantes, esto es, entre 5 y 10.
Para conseguir incidencia rasante, el difractmetro debe tener movimiento
independiente en los ngulos y 2. Esta solucin tcnica da lugar a una prdida de
foco en las rendijas del detector, produciendo un ensanchamiento de los picos de
difraccin al aumentar el ngulo 2. Para corregir este problema es necesario
modificar el sistema de colimacin mediante rendijas por un sistema de ptica
paralela.
Un mismo sistema de difraccin puede emplearse para polvo, material
microcristalino o para lminas delgadas, siendo simplemente necesario el cambio de
ptica que puede realizarse de forma rutinaria. En caso de que el mismo difractrmetro
tenga un uso frecuente en medidas a ngulo rasante se aconseja una geometra -
en lugar de -2.
(c) Estudio de tensiones residuales:
Mediante DRX se pueden determinar las tensiones residuales macroscpicas y
la deformacin de la estructura cristalina. Asumiendo un comportamiento elstico lineal
de la red cristalina, se obtienen las tensiones residuales a escala microscpica. Su
aplicacin se extiende a todo tipo de materiales policristalinos cuyo tamao de grano
no sea excesivamente grande. La principal ventaja que presenta la tcnica es que no
es destructiva, que requiere una nula o escasa preparacin de la muestra y que
permite una gran resolucin espacial.
Es importante resaltar que la DRX es la nica tcnica no destructiva que permite
estudiar al mismo tiempo las tensiones macroscpicas y microscpicas de un material.
Su principal limitacin es que slo permite el estudio del campo de tensiones en la
superficie del material111 .
Existen dos aplicaciones bsicas de la tcnica:
I. Tensiones macroscpicas. La determinacin de las tensiones
macroscpicas es importante en el diseo y estudios de resistencia y
fractura de materiales. Corresponde al estudio de tensiones a escala
mayor que el tamao de grano tpico del material. Las tensiones
residuales son magnitudes tensoriales que varan en un punto segn la
direccin de medida. Para su determinacin completa es necesaria la
medida de las tensiones macroscpicas en al menos tres direcciones
111
Esto slo se aplica a las fuentes de rayos-X disponibles en equipos comerciales. Con radiacin sincrotn se pueden
hacer estudios en volumen.
188
bien determinadas, y asumir la aplicacin del crculo de Mohr para

determinar las tensiones residuales mximas y mnimas, la mxima
tensin de cizalladura y sus orientaciones. En muchos cristales los
campos de tensiones macroscpicas se encuentran uniformemente
distribuidos en la superficie, lo que produce un desplazamiento angular
de los picos de difraccin proporcional a las tensiones residuales
presentes.
II. Tensiones microscpicas. Los campos de tensiones microscpicos son
magnitudes escalares que permiten determinar magnitudes tales como el
tanto por ciento de trabajo en fro del material o la dureza. Las tensiones
microscpicas estn asociadas a deformaciones en la red cristalina
inferiores o del orden de las dimensiones tpicas de un grano cristalino
del material. La presencia de tensiones se traduce en la modificacin de
las dimensiones de la red cristalina lo que produce el ensanchamiento de
los picos de difraccin.
Las tensiones residuales macroscpicas y microscpicas se determinan
mediante el anlisis de la posicin y anchura de los picos registrados en un espectro
de difraccin. Por ello, la mayor fuente de errores en su determinacin se deriva de la
gran precisin con que deben ser conocidas la posicin de los picos de difraccin. Un
pequeo error en la alineacin del equipo da lugar a grandes errores sistemticos112 .
El sistema debe permitir una muy buena alineacin del volumen de difraccin con los
ejes de rotacin del difractmetro.
(d) Determinacin de la textura cristalogrfica:
Los materiales policristalinos estn formados por un empaquetamiento de
pequeos cristales, denominados granos, separados por una fina regin denominada
frontera de grano. El tamao de estas regiones cristalinas, relativamente libres de
defectos, puede variar de forma tpica entre 1 m y 1mm, cada uno con una
orientacin espacial de su estructura cristalogrfica. Una muestra tpica ensayada a
traccin suele poseer del orden de 1010 granos, dependiendo su comportamiento
mecnico y su resistencia a la fractura de la geometra, del ordenamiento y de la
orientacin de dichos granos. La orientacin relativa de las distintas regiones
cristalinas puede dar lugar a una orientacin preferente u ordenamiento espacial,
denominado textura cristalogrfica. Su determinacin permitir, por tanto, conocer la
orientacin media de los granos en materiales policristalinos. Su evaluacin y anlisis
son necesarios para correlacionar las propiedades de un material con su
microestructura.
Para medir la textura mediante DRX, las muestras deben ser planas y libres de
rugosidad. El tamao de grano caracterstico del material debe de ser suficientemente
pequeo de forma que el nmero de granos irradiados por el haz sea del orden de
5.000. Una de las limitaciones para la obtencin de la textura, mediante las
denominadas figuras de polo es que, en general, no es posible obtener medidas para
ngulos superiores a 80 debido a las aberraciones y prdida de foco en ngulos
superiores. Para solucionar este problema se calcula la funcin de distribucin de
orientaciones (Orientation Distribution Function, ODF) a partir de varias figuras de polo
112
Un error en el alineamiento de slo 25 m da lugar a un error en la tensin de ~14 Mpa.
189
Captulo 8
experimentales, generalmente tres. Actualmente existen numerosos paquetes de

software que permiten su determinacin en un tiempo que es despreciable frente al
tiempo de medida. Para obtener experimentalmente las tres figuras de polo de un
material necesarias, el tiempo estimado necesario es del orden de 150 minutos.
(III) Posibles compaas y equipos

Desafortunadamente no existe ningn sistema que permita la realizacin de las
tcnicas de inters en un nico equipo al ser incompatibles los requisitos necesarios
para algunas de ellas. Por este motivo, en este informe se propone la adquisicin de
dos equipos que permitirn la obtencin de los parmetros fundamentales para la
caracterizacin de los materiales de inters en TechnoFusin y su estado fsico.
1) D8 ADVANCE de BRUKER
Se trata de un difractmetro para XRPD y difraccin a bajo ngulo (Figura 8.23)
muy til para el anlisis de materiales en polvo de caractersticas muy verstiles y de
muy alta resolucin. La lnea monocromtica Cu K1 se asla en el tubo con un
monocromador Vario. Es posible adaptarle una serie de portamuestras y trabajar con
diferentes mtodos de preparacin de muestra. El detector de posicin Braun permite
partir de un valor 2 del haz difractado de 8 en medida continua mientras transcurre el
barrido, lo que hace aumentar la sensibilidad en comparacin con el detector de
centelleo convencional localizado detrs de la rendija. A continuacin se enumeran
alguna de las particularidades de este equipo que son de inters para su aplicacin en
TechnoFusin:
190
Controlador para cambiar entre geometra -2 y -.
Sistema de alineamiento ptico para cambio entre geometra BraggBrentano y geometra de haz paralelo para bajo ngulo.
Espejo Gbel para radiacin de Cu, Co y Cr.
Capacidad de cambio de fuentes de rayos X.
Detector VANTEC-1 para medidas a alta velocidad.
Cmara de medida in situ en vaco y atmsfera controlada.
Horno para medidas in situ hasta temperaturas de 1.500 C.
Sistema de vaco con equipos de medida.
Circuito cerrado de refrigeracin
Figura 8.23. Imagen del difractmetro de rayos X D8 Advance de Bruker para el estudio de material en
polvo.
2) D8 DISCOVER de BRUKER
Se trata de un difractmetro para medida de texturas y de tensiones residuales
basado en la estructura anteriormente descrita. Permite la incorporacin de varios
accesorios para el desarrollo de diferentes tipos de anlisis: texturas, tensiones
residuales, Reflectometra de Rayos X. En este equipo se ha eliminado la
fluorescencia del Fe con la radiacin del Cu con la incorporacin del detector de
estado slido Sol-X, que selecciona el rango de energas de deteccin. Por tanto, no
es necesario el uso de monocromadores que disminuyen la intensidad. Se debe
mencionar el acoplamiento de un sistema de vaco (Vacuum Check System) que
facilita el anlisis de wafers y muestras de pelcula delgada. Permite la posibilidad de
realizar anlisis hasta 1200 C en su cmara de alta temperatura BTS SOLID. A
continuacin se enumeran alguna de las particularidades de este equipo que son de
inters para su aplicacin en TechnoFusin:
Montaje -2 con radio de giro de 258 mm.
Sistema de focalizacin y alineamiento asistido por LASER.
Detector ultrarrpido de estado slido en 2D HI-STAR.
Brazo adaptador para medidas de tensiones residuales.
Gonimetro de Euler completamente motorizado para , , X, Y, Z.
Incluyendo sistema de alineamiento y centraje.
Espejo Gbel para radiacin de Cu.
191
Captulo 8
Capacidad de cambio de de fuentes de rayos X.
Circuito cerrado de refrigeracin.
8.4.4.2. Microscopa de Transmisin de Electrones

Los ltimos avances en materiales requieren la caracterizacin y cualificacin de
los mismos a escala nanomtrica. La Microscopa de Transmisin de Electrones
(Transmission Electron Microscopy, TEM) es una herramienta poderosa para la
obtencin de imgenes y para el anlisis con la resolucin necesaria (desde algunos
nm hasta por debajo del amstrong) para abordar el estudio de materiales
nanoestructurados y nanoparticulados y para su cualificacin. An siendo una fuente
fundamental para la obtencin de imgenes 2D y 3D, el inters de esta tcnica abarca
el conocimiento estructural (morfologa, cristalografa, etc.), qumico, mecnico,
magntico y elctrico a nivel nanomtrico en varios grados de resolucin y un amplio
abanico de tipos de materiales.
La microscopa TEM113 es una tcnica de uso comn y una herramienta muy
potente para el estudio del dao por radiacin en los materiales, donde se han hecho
importantes contribuciones para la comprensin sobre cmo evolucionan las
microestructuras. Es complementaria de otras muchas tcnicas y tiene la ventaja de
ser muy directa.
Los mecanismos que tienen lugar bajo irradiacin son muy complicados. La
irradiacin puede inducir cambios microestructurales y, tambin, cambios en la
composicin. Por ello, las microestructuras de dao resultantes se encuentran entre
las ms complejas conocidas. Incluso en materiales puros pueden estar presentes
aglomerados de defectos de diferentes naturalezas, tamaos y clases114 . Dependiendo
de las condiciones de irradiacin y del material, estos aglomerados pueden ser bucles
de dislocaciones de naturaleza intersticial o vacante, fallas de apilamiento tetradricas,
burbujas y huecos, todo en un rango de tamaos del orden de los nanmetros. En las
aleaciones se puede inducir, favorecer, suprimir o impedir la precipitacin de segundas
fases. Tambin puede tener lugar la segregacin de los elementos de la aleacin
hacia o desde sumideros como los bordes de grano o las dislocaciones.
En el anlisis de estas complejas microestructuras y su interpretacin en
trminos de mecanismos fundamentales de dao por irradiacin, la microscopa TEM
ha tenido un papel muy importante. Tcnicas complementarias como SANS (Small
Angle Neutron Spectroscopy), PAS (Positron Anhilitation Spectroscopy), APT y otras,
son muy tiles para proporcionar informacin sobre las poblaciones de aglomerados y,
a menudo, son esenciales para la caracterizacin de las microestructuras. Sin
embargo, estas tcnicas no son aplicables en general para la caracterizacin de un
amplio rango de problemas. En cambio, los microscopios TEM son capaces de ofrecer
113
D. B. Williams, C. B. Carter, Transmission Electron Microscopy Ed. Plenum Press, New York, 1996
M.L. Jenkins, M.A. Kirk Characterization of radiation damage by transmission electron microscopy Institute of
Physics, Bristol, 2001
114
192
imgenes directas de forma rutinaria hasta un milln de aumentos y con una

resolucin mejor de 1 nm. Esto permite la observacin de aglomerados de defectos
puntuales. Combinada con otras tcnicas de anlisis acopladas a un microscopio de
transmisin tambin puede proporcionar informacin sobre cambios locales en la
microqumica a una escala muy fina.
Como otras tcnicas experimentales, la microscopa TEM tiene limitaciones que
hay que conocer y entender para que la informacin obtenida sea fiable. Hay que tener
en cuenta que las muestras examinadas son lminas delgadas, y esto puede introducir
elementos que no estn relacionados con el fenmeno que se quiere estudiar, sino
con el hecho de ser muestras delgadas, o con su fabricacin. Otras limitaciones
aparecen en el proceso mismo de formacin de la imagen en el microscopio TEM, ya
que la resolucin est limitada, de forma que los pequeos aglomerados de defectos
no son visibles y lo que se ve depende de forma importante de las condiciones
experimentales utilizadas.
Se han desarrollado varios mtodos para tratar los problemas particulares
inherentes a la caracterizacin de las microestructuras inducidas por radiacin,
especialmente los aglomerados de defectos puntuales de pequeo tamao.
(II) Fundamentos de la tcnica

El microscopio TEM bsico115 consiste en una fuente de electrones y un conjunto
de lentes electromagnticas colocadas en una columna vertical que se encuentra en
vaco de unos 10-7 torr o superior. La fuente de electrones produce un haz coherente
paralelo de electrones, que puede variar en dimetro por medio de un sistema de
lentes condensadoras doble. La muestra se monta en un portamuestras especial que
queda dentro de las lentes objetivo y que permite inclinar lo suficiente la muestra hasta
ngulos superiores a 30 alrededor de dos ejes ortogonales de forma que se pueden
realizar los anlisis cristalogrficos de forma apropiada. Los electrones que atraviesan
la muestra se focalizan en el plano focal posterior de la lente objetivo; esta lente, como
todas las lentes electromagnticas, acta como una lente convergente y forma un
diagrama de difraccin en su plano focal posterior. En el primer plano imagen se forma
una imagen invertida, y los siguientes tres conjuntos de lentes en la columna, es decir,
las lentes de difraccin, las intermedias y la lente proyectora se utilizan para aumentar
esta imagen o aumentar el diagrama de difraccin. Por tanto, si la lente de difraccin
se enfoca sobre el plano focal posterior de la lente objetivo, se forma y se observa un
diagrama de difraccin, mientras que si se forma una imagen del primer plano imagen
con la lente difraccin, se obtiene una imagen aumentada de la muestra. Con un
microscopio tpico moderno, los aumentos finales sobre la pantalla pueden alcanzar
alrededor de un milln de veces.
El anlisis de defectos en los cristales116 se realiza insertando una apertura,
llamada apertura de objetivo, en o cerca del plano focal posterior de la lente objetivo
para asegurar que slo uno de los haces contribuye a la formacin de la imagen de
electrones. En el anlisis experimental de los defectos cristalinos, el mtodo habitual
es permitir que slo un haz pase a travs de esta apertura; si se selecciona el haz
115
116
J. W. Edington, Practical electron microscopy in Materials Science Ed. Macmillan Philips Technical Library
M. H. Loretto Electron beam analysis of materials Ed. Chapman and Hall, 1984.
193
Captulo 8
directo o transmitido, se forma una imagen que se denomina en campo claro (Bright
Field, BF), mientras que si se selecciona un haz difractado se forma una imagen en
campo oscuro (Dark Field, DF). La tcnica que ms se utiliza para caracterizar
defectos es el contraste por difraccin, que se obtiene cuando un slo haz contribuye a
la formacin de la imagen.
En el contraste por difraccin, la imagen de los defectos se forma debido al
campo de deformacin elstico que tienen asociado. El cristal se coloca en una
condicin bien definida de difraccin, y se utiliza una apertura de objetivo para formar
la imagen utilizando uno de los haces difractados. El campo de deformacin del
defecto produce cambios locales en las condiciones de difraccin: por ejemplo, los
planos difractantes pueden estar localmente doblados, produciendo cambios en la
amplitud del haz difractado utilizado para formar la imagen. Este es el mecanismo que
se emplea ms frecuentemente en los estudios de dao por irradiacin. Las
caractersticas de la imagen dependen sensiblemente de las condiciones de difraccin
elegidas, por lo que es muy importante colocar la condicin de difraccin con cuidado.
(III) Caractersticas bsicas de un equipo TEM

Las caractersticas bsicas que todo equipo TEM posee son:
I. Microscopio con fuente de electrones del tipo de emisin de campo (Field
Emission Gun).
II. Voltaje de aceleracin de 300 keV, con posibilidad de trabajar a voltajes
intermedios, 200 keV, pues en algunos materiales los electrones de 300
keV producen dao por irradiacin que hay que evitar durante la
caracterizacin del material.
III. Pieza polar que permita alta inclinacin de las muestras: como se ha
explicado, en la caracterizacin del dao por irradiacin la orientacin
adecuada de las muestras es crtica para obtener informacin sobre los
defectos producidos por la radiacin.
(IV) Aplicaciones especficas en TechnoFusin

(a) Microscopio TEM acoplado al acelerador de iones:
La microscopa electrnica de transmisin ofrece la posibilidad de realizar
estudios de dao por irradiacin in situ mediante un TEM acoplado a un acelerador de
iones, o lo que es lo mismo, permite llevar a cabo observaciones dinmicas sobre la
evolucin de la microestructura bajo irradiacin con iones. La informacin sobre los
mecanismos que tienen lugar bajo irradiacin que esta tcnica proporciona no pueden
obtenerse de forma tan directa con ninguna otra tcnica de caracterizacin.
El microscopio necesario para acoplar a un acelerador de iones no es un equipo
convencional. Debe estar diseado especialmente para este fin, y su instalacin
194
requiere una cuidadosa planificacin. Por ejemplo, hay que tener en cuenta el ngulo
con el que los iones inciden en la muestra de transmisin dentro del TEM. El haz de
iones debe ser lo ms paralelo posible al haz de electrones para poder permitir el
mximo rea visible mientras se realiza la irradiacin y la observacin. Toda la
instalacin debe estar protegida frente a vibraciones, campos magnticos, etc.
El evidente inters de esta tcnica analtica acoplada en la lnea de uno o varios
de los aceleradores de la Instalacin TechnoFusin para observaciones
microestructurales y ensayos in situ requiere, por tanto, de un anlisis en profundidad.
El estudio de las ventajas e inconvenientes del acoplamiento del microscopio, del
coste efectivo de la instalacin y de las necesidades de emplazamiento se encuentran
en este momento en curso.
(b) Ensayos mecnicos de materiales nanomtricos en un microscopio TEM
Dado que el campo de aplicacin de estos equipos es muy amplio y los
microscopios de transmisin se disean muy verstiles para admitir la incorporacin
de accesorios o subequipos que permitan completar y mejorar el estudio de materiales
durante observacin. En este sentido, la observacin microestructural del efecto que
un entorno de fusin causa en los materiales se complementa con el anlisis del
comportamiento mecnico. De hecho, en cualquier otro campo es imprescindible
explicar el comportamiento de materiales sometidos a esfuerzos mecnicos mediante
modificaciones de su microestructura. Por lo tanto, el experimento ideal se configura
visualizando en tiempo real los cambios generados en la microestructura mientras se
lleva a cabo el ensayo mecnico, los denominados ensayos mecnicos in situ. La
bibliografa recoge soluciones de ingeniera desarrolladas por grupos cientficos que
han planteado la observacin directa durante ensayos a escala nanomtrica 117, 118, 119.
Ya ha sido ampliamente comentado a lo largo de este informe la alta frecuencia
con la que se caracterizarn materiales modificados en los distintos experimentos con
que contar TechnoFusin. Tanto en muestras o probetas irradiadas con haces de
iones, como en muestras sometidas a la accin de plasmas o de metales lquidos, el
volumen afectado ser pequeo. A modo de revisin, recordar que el espesor de
muestras y probetas irradiadas con iones pesados ser de tan slo varias decenas de
micras, mientras que se podr llegar a producir dao en espesores de hasta el
milmetro al irradiar con protones de alta energa. En estos casos, es inviable la
caracterizacin mecnica del material irradiado en las mquinas convencionales. Por
tanto, en el caso particular de muestras que previamente han sido irradiadas o
modificadas, es especialmente interesante e incluso casi imprescindible, poder contar
con portamuestras desarrollados para someter micromuestras a la accin de
diferentes fuerzas.
Existen comercialmente portamuestras que incorporan mdulos de ensayo de
propiedades mecnicas y que permiten estudiar los mecanismos de deformacin en el
interior de un microscopio TEM. Gatan, la empresa lider mundial en portamuestras
universales de movimiento controlado y temperatura regulable presenta varias
117
Qian, D. & Dickey, E. C. In-situ transmission electron microscopy studies of polymercarbon nanotube composite
deformation. Journal of Microscopy 204 (1), 39-45.
118
Kameda, J y Mao, X. Small-punch and TEM-disk testing techniques and their application to characterization of
radiation-damage. Journal of Materials Science, 27, 1992, 983-989.
119
Wang, JJ; Lockwood, AJ; Gay, R; Inkson, BJ, Characterising ambient and vacuum performance of a miniaturised
TEM nanoindenter for in-situ material deformation, en Electron Microscopy and Analysis Group Conference 2007, vol.
126, pp. 12095-12095. Editado por Baker, RT; Mobus, G; Brown, PD, IOP Publishing Ltd, 2008.
195
Captulo 8
soluciones. El portamuestras 654 (Figura 8.24) hace posible el estudio a temperatura

ambiente de mecanismos de deformacin en metales o polmeros en el interior de un
TEM permitiendo velocidades de elongacin del material tan lentas como 0.01 m/seg.
Modificaciones de este accesorio permiten calentar o enfriar la probeta de traccin. El
dispositivo de traccin lleva acoplado una salida analgica para el registro de la
historia trmica y la evolucin de la deformacin.
Hysitron, una de las empresas ms fuertes en nanoindentadores, ha aportado
tambin por el desarrollo de sistemas que permitan la observacin directa en
microscopios de transmisin y el anlisis de la respuesta mecnica de materiales a
escala nanomtrica. Esta firma ha patentado el picoindentador PI 95 TEM con el que
visualizar la deformacin del espcimen para microscopa y simultneamente adquirir
datos cuantitativos de carga frente a desplazamiento. Acopla actuadores
piezoelctricos 3D para un perfecto posicionamiento y sensores capacitivos de
desplazamiento ajustados a una interfase de vdeo que permite su sincronizacin
temporal. Equipando el dispositivo con un percutor plano en miniatura, permite
ensayos de compresin individuales de nanopartculas, de nanopilares y otras
estructuras nanomtricas.
Figura 8.24. Esquema de un portamuestras propuesto para ensayos a traccin en el interior de un

equipo TEM.
(V) Mtodo de preparacin de muestras metlicas

A partir de la muestra a analizar, se preparan discos de 3 mm de dimetro y
~100 m de espesor por los mtodos habituales de corte y desbaste. Estos discos se
atacan electroqumicamente para conseguir la zona delgada, transparente a los
electrones, requerida en los estudios con TEM. Para estos materiales metlicos el
mtodo que ha probado dar mejores resultados es el adelgazamiento mediante ataque
electroqumico. Normalmente se emplea una disolucin del tipo 5% de cido perclrico
en metanol a temperatura lo ms baja posible, aproximadamente -60 C, en un equipo
de ataque electroqumico. Esta temperatura tan baja se consigue aadiendo nitrgeno
lquido directamente a la disolucin. De esta manera se consiguen superficies
brillantes, aunque la formacin posterior de una fina capa de xido que puede afectar
196
a las condiciones de visibilidad en el microscopio no se puede evitar en algunos casos.

En la Figura 8.25 se recoge una fotografa de una muestra para microscopa de
transmisin fabricada a partir de hierro puro con la metodologa explicada.
El mtodo descrito es el empleado habitualmente para preparar muestras a partir
de materiales metlicos. En el caso de materiales cermicos se emplea otro tipo de
equipamiento.
Un mtodo que se viene empleando recientemente es la tcnica FIB. Este
mtodo es especialmente til cuando es necesario seleccionar de forma cuidadosa la
zona a estudiar en un material. Esta situacin es la que se presenta habitualmente en
el caso del estudio del dao por irradiacin producido por iones.
Figura 8.25. Imagen de una muestra metlica adelgazada para TEM.
(VI) Accesorios
a) Brazos portamuestras:
o
o
o
o
b)
c)
d)
e)
f)
g)
Doble inclinacin
In situ annealing
In situ straining/heating
Baja temperatura
EDX
EDX
EELS
GIF
HAAD
Cmara fotogrfica y de video CCD (Charge-Coupled Device, dispositivo
de carga acoplada).
197
Captulo 8
(VII) Posibles compaas y equipos

Existen varias firmas fabricantes de microscopios que actualmente son capaces
de proporcionar equipos, especialmente FEI, JEOL y HITACHI han implementado ya
microscopios acoplados a aceleradores en instalaciones en USA, Japn y Francia
(Figura 8.26).
1) TECNAI F20 FEG TEM-STEM de FEI:
La familia de microscopios Tecnai est diseada para ofrecer soluciones
universales en imagen y anlisis, entre otras aplicaciones, en ciencia de materiales y
nanotecnologa, concretamente en las reas de aplicacin de TechnoFusin. Con
estos microscopios se combina la alta magnificacin y alta resolucin necesarias para
la tomografa de imgenes en 2D y 3D, imprescindible para el anlisis de la estructura
de defectos en slidos. Se puede configurar para obtener el mayor rendimiento con la
mayor tecnologa STEM y EDS (Energy Dispersive Spectrometry o Espectometra de
Energas Dispersivas de Rayos X). El haz de electrones altamente coherente y
brillante del microscopio permite realizar anlisis qumicos en regiones de hasta 1 nm
de dimetro. La posibilidad de obtener imgenes con resolucin atmica e informacin
cristalogrfica y composicin qumica de regiones tan pequeas como 1 nm hacen de
este microscopio electrnico de transmisin una poderosa herramienta de
nanoanlisis. Permite realizar anlisis de nanodifraccin, difraccin de haz
convergente (Convergent Beam Electron Diffraction, CBED) y difraccin convencional
(Selected Area (electron) Diffraction, SAD), nanoanlisis (anlisis qumico puntual,
perfiles de composicin qumica, y mapeo elemental cuantitativo en el rango
nanomtrico). El Tecnai F20 es un microscopio de emisin de campo (Field Emission
Gun, FEG). La tensin de aceleracin de 200 kV. Est equipado con lentes S-Twin
que permiten una resolucin puntual de 0.24 nm. Se presenta con un espectrmetro
EDS caracterizado por una ventana ultrafina. El sistema de imgenes est compuesto
por una cmara de TV 626 Gatan y otra CCD de barrido lento 794 Gatan. Los
detectores estn integrados en la unidad de control del microscopio.
2) JEM-2200FS de JEOL:
Un equipo verstil que rene las condiciones y tcnicas necesarias para su
utilizacin tanto en investigacin aplicada como en nanociencia. Incorpora un filtro de
energas en la columna que permite obtener imgenes con filtro de energa y
espectros de prdida de energa de electrones. Este filtro aporta datos sin distorsin
gracias a un diseo optimizado del sistema ptico de transmisin de electrones. Un
sistema nuevo de imagen, compuesto por cuatro lentes a nivel intermedio y dos lentes
de proyeccin, permiten adquirir imgenes con el filtro de energa sin limitaciones de
rotacin y patrones de difraccin en un amplio rango de magnificaciones y longitudes
de cmara. El gonimetro incorpora un mecanismo piezoelctrico que ofrece la
operacin suave del dispositivo para seleccionar el campo de visin a nivel atmico.
Los componentes principales del microscopio (sistema ptico, gonimetro y sistema de
evacuacin) estn completamente controlados por ordenador.
3) EFTEM Libra 200 FE de Carl Zeiss:
El equipo Libra 200FE es el primer microscopio de transmisin de electrones con
filtro de energas incorporado (Energy-Filtered Transmission Electron Microscopy,
EFTEM) que combina los beneficios de la iluminacin Koehler y de una fuente de
198
electrones de emisin de campo. Se trata de un sistema de emisin de campo tipo

Schottky que combina coherencia, alto brillo y reducido ensanchamiento de energas
para una alta resolucin en imagen. Para aumentar la capacidad analtica del
instrumento, polarizado a 200 kV de aceleracin, se recomienda acoplar el
equipamiento para la Tcnica de Espectroscopa Electrnica de Prdidas de Energa
(Electron Energy Loss Spectroscopy, EELS) y EFTEM, que permiten mejorar la
resolucin en energas (<0.7 eV a 200 kV). El filtro omega de energa, insertado en la
columna para una ptima resolucin, garantiza ngulos mximos en CBED y mejores
valores de no-isocromaticidad en el modo EFTEM. Est dotado con una columna de
300 mm diseada para la mejor estabilidad mecnica y un perfecto apantallamiento.
Adems, dispone de un sistema de anlisis elemental complementario con detector
EDX.
Figura 8.26. Imgenes de microscopios de transmisin de electrones: (Izquierda) JEM 2200 FS, (Centro)
Tecnai F20 de FEI, (derecha) Libra 200FE de Zeiss.
8.4.5. Tcnicas de procesamiento de materiales

8.4.5.1. Sistema de Haces de Iones Focalizados
En un microscopio de barrido electrnico (SEM), los electrones se aceleran y
focalizan en la superficie de la muestra. El haz se mueve sobre la muestra con lo que
se adquieren imgenes, o es posible exponer la muestra localmente al haz segn un
determinado patrn para usarlo en litografa de electrones. Estas mismas funciones
tambin pueden ejecutarse en un sistema de iones focalizado (Focused Ion Beam,
199
Captulo 8
FIB)120. La gran diferencia estriba en el uso de un haz de iones, partculas cargadas

con mayor masa, mayor tamao y ms lentas que los electrones, que
consecuentemente interaccionan de diferente manera con la materia. Debido al mayor
tamao de los iones, la interaccin produce fundamentalmente la excitacin de las
capas ms externas de los tomos, favoreciendo la ionizacin atmica y la rotura de
los enlaces qumicos de los tomos de la muestra121. El resultado es la generacin de
electrones secundarios y la formacin de un estado qumico excitado. Debido a esto,
no se emiten rayos X cuando la muestra se irradia con iones. Los iones rpidamente
pierden su energa en su interaccin con el slido, por lo que su penetracin es muy
leve. Al frenarse, los iones quedan capturados en la matriz, por lo que el material
queda implantado con los iones bombardeados de forma desordenada a lo largo del
espesor de penetracin total. Por otro lado, al ser los iones mucho ms pesados que
los electrones (siendo su masa comparable a la masa de los tomos del slido a
analizar) se produce la transferencia de buena parte del momento asociado cuando
estos se hacen chocar contra los tomos de la muestra. Esa cesin de momento hace
que el tomo golpeado de la matriz sea capaz de moverse con una velocidad y
energa lo suficientemente alta como para abandonar el material. Este fenmeno se
conoce en la terminologa inglesa como sputtering o milling. La velocidad del proceso
depender de la masa del material, de su energa de enlace y de la orientacin relativa
de la matriz y el haz incidente. Debido a estas particularidades, en consecuencia los
haces de iones permitirn eliminar tomos del material de forma localizada y
controlada a escala nanomtrica.
Los iones Ga+ son la fuente de iones ms frecuente utilizada en FIB debido a sus
importantes ventajas. El elemento Ga es de naturaleza metlica y tiene un bajo punto
de fusin. Adems, presenta una ptima transferencia de momento para un amplio
nmero de materiales. A pesar de que los iones Ga estarn presentes como dopante
en la muestra bombardeada al quedar implantados, la identificacin y seguimiento de
este elemento puede realizarse cmodamente a travs de las lneas K de rayos X ya
que se encuentran separadas y difcilmente se solapan con las de otros elementos. En
otras palabras: la interferencia analtica con el Ga es leve.
A diferencia de un microscopio SEM, el FIB es una tcnica destructiva. Cuando
un haz de iones Ga de alta energa golpea una muestra, los tomos de sta son
eyectados de la superficie, se amorfiza la estructura de la zona daada y los iones
proyectados se implantan en el material. Debido a la capacidad para eliminar material
que el FIB ofrece, esta tcnica se usa frecuentemente como herramienta de precisin
para modificar o modelar un material a escala micro/nanomtrica. La velocidad de
eliminacin de material con un haz de iones focalizado es sensible a la dureza, al
nmero atmico (Z) y a la topologa de la superficie de la muestra con la que primero
se encuentra el haz. El resultado es un corte inhomogneo que presenta rugosidades,
como pliegues de una cortina (theater curtain o waterfall effect). Este corte irregular
puede evitarse cubriendo la superficie inicial de corte con una pelcula de W o Pt, de
forma que el material depositado homogneo de alto Z controla la velocidad de
eliminacin del material que hay por debajo eliminado as el artefacto. Esta pelcula
puede al mismo tiempo evitar la formacin de crteres y el reblandecimiento del
material, debido a descargas electrostticas, actuando como conductor de la alta
120
Introduction To Focused Ion Beams, Instrumentation, Theory, Techniques and Practice. Edited by L.A. Giannuzzi
and F.A. Stevie, Springer, 2007.
121
Ion-Solid Interactions: Fundamentals and Applications, Edited by M.Nastasi, J.W. Mayer and J.K. Hirvonen,
Cambridge University Press, Great Britain, 1996.
200
carga elctrica que la superficie que est siendo trabajada con FIB es capaz de
acumular como consecuencia de la incidencia de iones de alta energa.
Otro inconveniente que puede presentarse durante la aplicacin de la tcnica
FIB es que parte del material eyectado por el bombardeo de los iones Ga quede
sedimentado en algn punto de la superficie, contaminndose la muestra tratada. Este
efecto puede minimizarse a travs de protocolos de adelgazamiento o eliminarse
completamente con un tratamiento final con un haz de iones Ar previo al examen en
TEM.
Un tercer problema adicional aparece cuando se trabajan aislantes con esta
tcnica. Estos materiales no conductores se cargan positivamente debido tanto a la
implantacin inica como a la prdida de electrones secundarios. Para compensar
esta carga se utiliza un can de electrones de baja energa incluido en la cmara que
los dispersa sobre la superficie.
(II) Capacidades y aplicaciones

Las diferentes capacidades que ofrece la tcnica FIB hace que tenga diversas
aplicaciones122, 123, entre ellas destacan:
(a) Erosin/vaciado (milling):
La capacidad de erosin de un haz de iones focalizado es tan importante que el
estampado de estructuras (patterning) sobre la superficie de un slido es una
aplicacin estndar (Figura 8.27). La erosin es un proceso continuo durante la
exposicin de la muestra al haz de iones que puede controlarse con gran precisin
mediante el uso de dimetros de haz muy pequeos y corrientes bajas para la
formacin de estructuras complejas a tamaos submicromtricos. Como se mencion
en la introduccin, esta erosin est directamente relacionada con el tipo de in
elegido, su energa y el momento de la partcula. A diferencia del ataque qumico o
vaciado qumico (etching) con mscara, la erosin con haz de iones permite controlar
las dimensiones laterales y en profundidad. La eficacia inherente al sistema se
aumenta aadiendo gases al interior de la cmara (I2, XeF2, etc.) que reaccionan
qumica y localmente sobre la superficie, adems de reducir el redepsito de tomos
eyectados sobre las zonas ya erosionadas.
Aunque la mayora de las partculas emitidas por el material no se utilizan, los
iones secundarios si son de utilidad. En principio, es posible analizar los iones y
determinar las especies del blanco cuantitativamente mediante la espectroscopa
SIMS, descrita en apartados anteriores, acoplando el detector adecuado.
122
High Resolution Focused Ion Beams: FIB and Its Applications. Edited by J. Orloff, M. Utlaut, and L. Swanson,
Kluwer Academic/Plenum Publishers, NY, 2003.
123
Ion Implantation, Sputtering and Their Applications Edited by P.D. Townsend, R. Kelly and H. New, Academic
Press, pp. 137-42, 1976.
201
Captulo 8
Figura 8.27. Ejemplo de ejecucin del depsito (A, B, C y D) y estampado (E, F, G y H) de

nanoestructuras en la superficie de silicio.
(b) Fabricacin de nanoestructuras utilizando iones:

Una aplicacin importante de la capacidad del sistema FIB para eliminar
material del sustrato es la creacin de lminas finas. En concreto, lminas tan finas
como para ser transparentes a un haz de electrones (normalmente inferiores a 100
nm) y servir como muestras para TEM. Segn se desprende de la bibliografa124, 125,
existen situaciones donde el FIB es un instrumento insustituible actualmente para la
preparacin de muestras para TEM. En primer lugar, en aquellos casos donde la
preparacin requiere la eleccin de un rea especfica con una resolucin espacial
inferior a 500 nm. Este requerimiento puede abordarse exclusivamente con un FIB, ya
que el haz de iones focalizado puede controlarse con tanta precisin que la pelcula
puede cortarse de casi cualquier punto del material inicial (Figura 8.28). En segundo
lugar, es indispensable en la preparacin de un material mecnicamente inestable
(como consecuencia de laminaciones) o para compuesto de capas mecnicamente
frgiles. Existe un tercer caso donde el FIB se hace imprescindible y es en la
preparacin de muestras que no permiten el contacto con agua o lquidos. Existen
varias soluciones para la extraccin de una lmina finsima de su matriz y del equipo
FIB (tcnicas de ex situ y in situ lift-out (Figura 8.29) o los procesos en forma de H y
trpode ms convencionales). Estos equipos se acompaan de un detector ET
(Everhart-Thorney) localizado detrs de la muestra que recoge la seal de electrones
secundarios emitida en el reverso de la pelcula delgada. Durante el corte, este
detector permite obtener informacin sobre el espesor o la transparencia al haz de
electrones de la lmina.
Aplicando este mismo principio, el FIB es una instrumentacin ideal para la
litografa a nivel micromtrico con aplicaciones en nanotecnologa. Es una herramienta
precisa para la creacin de estructuras pequeas debido al preciso control de los
parmetros de erosin y de depsito que desarrollan los equipos FIB. Es una tcnica
para la que no se requiere mscara y que produce grabados en tres dimensiones.
124
Tartuani M, Takai Y, Shimizu R, Uda K, and TakahashiH, Development of a Focused IonBeam Apparatus for
Preparing Cross-Sectional Electron Microscope Specimens, Tech. Rep. Osaka Univ., Vol. 43 (2143), 1993, 167-73.
125
J.P. McCaffrey, M.W. Phaneuf and L.D. Madsen, Surface damage formation during ion-beam thinning of samples
for TEM, Ultramicroscopy, 87, 2001, 97-104.
202
Figura 8.28. Lmina ultrafina de cobre cortada con un equipo FIB automtico.
Figura 8.29. Tcnica in situ lift-out. La lmina cortada y adelgazada se retira de la muestra soldndola y
unindola con un metal a un micromanipulador. Despus de transferirse al portamuestras de TEM se
suelda de nuevo para su manipulacin segura. Una vez desprendida la lmina, sta se adelgaza hasta
conseguir transparencia al haz de electrones.
(c) Ataque qumico y depsito de metales:

Los equipos FIB tambin presentan soluciones para aplicaciones de reacciones
qumicas localizadas y en fase gaseosa. En general integran sistemas de inyeccin de
gases capaces de depositar metales y aislantes, o bien facilitar el ataque qumico,
modificar dispositivos, etc. Las molculas precursoras inyectadas se absorben en la
superficie de la muestra y, al ser golpeadas con iones, se descomponen quedando el
ion central ligado al material. Concretamente, es habitual proteger lminas con
pelculas superficiales de metales o aislantes durante el proceso de mecanizado y
adelgazamiento para TEM, o recubrirlas de pelculas metlicas para mejorar su
conductividad superficial. Particularmente, las estructuras de circuitos integrados
pueden corregirse y modificarse utilizando un FIB.
203
Captulo 8
(d) Imagen:
Al irradiar con iones, se desprenden de las muestras partculas tales como
tomos neutros, iones positivos y negativos y electrones. Las partculas cargadas
pueden utilizarse como seal para la formacin de imgenes, tal como se muestra en
la Figura 8.30.
Figura 8.30. Imagen FIB 3D de iones de un circuito integrado.
Las imgenes pueden ser de gran magnificacin, ya que el haz de iones puede
focalizarse mucho y desplazarse a lo largo del rea de inters. Mientras se realiza el
proceso de adquisicin de imgenes, sigue teniendo lugar el arranque de tomos de la
superficie pero en una proporcin muy pequea debido al uso de corrientes muy bajas
y al tamao del dimetro de haz. Incluso durante la adquisicin de imgenes en
materiales cristalinos, por ejemplo metales, la recuperacin de estos iones
secundarios produce un excelente y adicional contraste que matiza los diferentes
granos del material.
(III) Tecnologa de doble haz (FIB y SEM)

Esta tecnologa combina las ventajas de contar con una columna de electrones
de alta resolucin y un sistema de haz de iones focalizado. En la prctica, el
instrumento permite la creacin de imgenes de electrones mientras se opera con el
FIB y/o con el sistema de inyeccin de gases, cumpliendo las demandas ms
exigentes para un buen nmero de aplicaciones. Esta tcnica ana el anlisis en 3D
en tiempo real con la manipulacin a escala nanomtrica y la produccin de imgenes.
Adems, el equipo de doble haz reduce el riesgo de dao en la finsima lmina
generada para su visualizacin en TEM. En este caso, la muestra se observa con el
can de electrones en tiempo real durante el proceso mientras se est cortando y
adelgazando con el haz de iones. Un equipo dual permite combinar la posibilidad de
adquisicin de imgenes de ultra-alta resolucin con las capacidades analticas
cuantitativas de un detector EDS.
204
La instrumentacin de doble haz se compone de:

(a) Fuente y can de iones:
El haz de iones (Ga+) se genera desde una fuente de alto brillo de metal lquido y
se focaliza sobre la muestra mediante un sistema de dos lentes electrostticas. Con
fuentes de Ga+ se obtienen caones de iones de alto brillo debido a su potencial de
superficie, a las propiedades de flujo, al borde afilado de la punta y a la construccin
del propio can que resultan en la ionizacin y emisin de campo. Cualquier otra
eleccin debera ionizarse previamente a la formacin del haz de iones y su
aceleracin. Por otra parte, y como se coment en apartados anteriores, este
elemento presenta una ptima transferencia de momento para un importante nmero
de materiales. La ptica de iones permite una excelente resolucin, alta densidad de
corriente y un intervalo de voltaje entre 3 y 30 kV. El usuario tiene la ventaja de
trabajar con un sistema totalmente automatizado ya que se controlan por ordenador
tanto la corriente como la estabilidad del haz de iones. Lleva integrada una campana
de Faraday que permite la medida precisa de la corriente de la sonda durante
operacin. Hay que mencionar la enorme importancia de algunos equipos duales
actuales que estn dotados de una lente final compleja magntica/electrosttica con el
fin de evitar la interferencia de campos magnticos sobre el haz de iones. El can de
electrones puede manipularse con resolucin nanomtrica durante el proceso de
mecanizado con iones, permitiendo as el control total del proceso, la deteccin del
punto final y la localizacin del rea de corte. Esta herramienta puede operar en tres
modos diferentes: utilizando slo el can de electrones (como un sistema SEM de
alta resolucin), o slo el haz de iones (imagen FIB) recomendada para el anlisis de
estructuras policristalinas, para imgenes contrastadas con voltaje, y para la definicin
de las reas de erosin, o bien utilizando los dos haces que permite al operador
controlar, con la imagen de electrones y en tiempo real y con precisin, el proceso de
nanomecanizado con iones.
(b) Cmara:
Normalmente posee una configuracin altamente flexible que puede incorporar
detectores y sistemas de anlisis a travs de los mltiples puertos de entrada con lo
que se hace compatible con cualquier requerimiento analtico.
(c) Banco de muestras:
Una mesa de muestras de dimensiones 100 x 100 mm o mayor permitira
posicionar muestras de mayores dimensiones o varias de ellas pudiendo as
acelerarse el proceso de corte o preparacin de probetas automtico. Lleva acoplado
un microscopio ptico para el acercamiento milimtrico de la regin de inters.
(d) Micromanipuladores de precisin:
Pieza imprescindible en la manipulacin de las muestras durante y despus del
mecanizado, en especial las delicadas muestras de TEM. Se requiere un
micromanipulador hidrulico de tres ejes (tres direcciones) configurado en forma de
joystick.
205
Captulo 8
(IV) Aplicaciones en Ciencia de Materiales

Son numerosas las aplicaciones que pueden encontrarse en la bibliografa de un
equipo o tcnica como el FIB. Las ventajas de contar con un haz de iones
extremadamente fino y direccionado con precisin permite realizar un importante
nmero de operaciones que abarcan desde un abanico de materiales de muy diferente
naturaleza, en algunos casos imposibles de abordar de otra manera, a aplicaciones en
muy diferentes campos.
El corte y preparacin de lminas para TEM es una operacin habitual cuyo
procedimiento y utilidad estn admitidos y perfectamente contrastados.
El procesado de imgenes de las secciones de corte obtenidas de manera
secuencial es una poderosa herramienta para la reconstruccin tridimensional de un
material modificado. Se puede mencionar el caso, perfectamente trasladable a un
problema que pudiera surgir en TechnoFusin, del anlisis y distribucin de las grietas
generadas alrededor de la huella de indentacin en un vidrio de slice126. Esta
instrumentacin permite el control preciso sobre la posicin y dimensiones del corte
con una resolucin menor de 100 nm. La tomografa 3D realizada con el FIB
proporciona la ventaja aadida de caracterizar cuantitativamente la forma, en tres
dimensiones, y el tamao, tanto del entretejido de grietas formado, como de cada una
de ellas individualmente, con una alta resolucin espacial.
(V) Posibles equipos

1) Modelo Quanta 3D FEG DualBeam de FEI
El FIB de la marca comercial FEI127 es un equipo de haz doble en el que la
columna de electrones recoge imgenes de la zona que est siendo mecanizada con
el can de iones. Es el instrumento ms verstil para realizar la caracterizacin en 2D
3D y el anlisis de materiales, que presenta una alta resolucin incluso en bajo
vaco. La imagen es de alta calidad, con el sistema de fuente de electrones por
emisin de campo, realizndose en tres modos diferentes: alto vaco, bajo vaco (hasta
4.000 Pa) y ambiental. Estos dos ltimos se aconsejan para el estudio analtico y
visual de muestras no conductoras o especimenes hidratados, aplicables al estudio in
situ del comportamiento dinmico de materiales a diferentes temperaturas (hasta
1.500 C) y condiciones de humedad (hasta 100% de humedad relativa). Junto a esta
caracterstica, se mejora el anlisis con EDS y EBSP (Electron Backscatter Pattern)
aumentando la corriente del haz de electrones. Desde el punto de vista de
mecanizado, este instrumento est equipado con una columna de iones de alta
corriente en situaciones que se requiere una erosin rpida. Permite el corte o
mecanizado automtico. Acopla varios canales con una amplia seleccin de gases
para realizar depsitos, con los que potenciar la erosin inducida qumicamente, o
mecanizar a mayor velocidad evitando el redepsito de material.
126
Elfallagh, F. and Inkson, B.J. 3D analysis of crack morphologies in silicate glass using FIB tomography, J. Europ.
Ceram. Soc., 29 (1) 2009, 47 52.
127
www.fei.com
206
2) NVision 40 de Zeiss
Este equipo128 ofrece la combinacin ms nueva y avanzada de FIB y SEM. El
equipo NVision 40 CrossBeam workstation ana la capacidad de imagen y de
anlisis de un GEMINI SEM de alta resolucin con la alta ejecucin de un haz de
iones SIINT zeta. El NVision 40 presenta una poderosa herramienta para la
observacin con imgenes, el anlisis y la mecanizacin en 3D equipado con el nuevo
precursor de gases y la ms alta tecnologa de mezclado de gases y de deposicin de
SiO2 libre de carbn del mercado. Este equipo acopla una cmara en forma de cpula
y un sistema de insonorizacin de vibraciones pendular para mejorar la estabilidad.
Permite el acoplamiento de numerosos detectores (EDS, EBSD, STEM, 4QBSO) a
travs de los puertos existentes en la cmara, as como sistemas de
micromanipulacin de muestras.
(VII) Grupos de investigacin y bibliografa relacionados
Oxford Materials. Grupo de Materiales de la Universidad de Oxford. Parks

Road Oxford, OX1 3PH. Prof. A. Cerezo.
Imaging damage evolution in a small particle metal matrix composite. R.

D. Evans, M. W. Phaneuf and J. D. Boyd., Journal of Microscopy, 196,
1999, pp. 146154.
Introduction to focused ion beams: instrumentation, theory, techniques

and practice. FIB for materials science applications - A review. pp 143172. Phaneuf, MW. Editado por SPRINGER, New York, NY 10013,
EE.UU. 2005.
Micromachining by focused ion beam (FIB) for materials characterization.

Jud, PP, Nellen, PM and Sennhauser, U., Adv. Eng. Mater., 7 (5) 2005,
384-388.
TEM investigation of FIB induced damages in preparation of metal

material TEM specimens by FIB. Yu, JS, Liu, JL, Zhang, JX and Wu, JS.,
Mater. Lett., 60 (2) 2006, 206-209.
8.4.6. Tcnicas de caracterizacin in situ

8.4.6.1. Sistemas de medida de propiedades micromecnicas in-beam
Con anterioridad se ha comentado que el dao producido por las partculas
generadas en el plasma (particularmente los neutrones) de un reactor de fusin en los
materiales estructurales alterar sus propiedades mecnicas. Durante irradiacin, los
defectos puntuales que se originan continuamente se desplazan y su comportamiento
se ve condicionado por las existencias de cargas exteriores aplicadas. Como resultado
se podra inducir slo durante irradiacin, por ejemplo, una deformacin plstica
128
www.smt.zeiss.com/crossbeam.
207
Captulo 8
significativa. De entre los parmetros mecnicos posibles se ha identificado que, al

menos, es imprescindible el estudio de la evolucin del material en los experimentos
de fatiga, de fluencia y de fluencia-fatiga durante su irradiacin. Est ampliamente
reconocido entre la comunidad de Materiales que los ensayos de fluencia-fatiga in situ
aportan una estimacin del tiempo de vida del material estructural mucho ms realista
que los ensayos sobre probetas post-irradiacin. El efecto sinrgico de la aplicacin de
carga bajo condiciones de radiacin es, por tanto, una lnea prioritaria en
TechnoFusin, por lo que se ha considerado la implementacin de estas tcnicas en la
lnea de aceleradores, lo que se denominar genricamente en lo sucesivo tcnicas inbeam.
En TechnoFusin, el estudio se ha querido extender al anlisis del
comportamiento de materiales a fluencia o fatiga mientras estn inmersos en litio
fundido, o en contacto con los plasmas. En cualquiera de los casos se requerirn
probetas miniatura y el consiguiente desarrollo de las mquinas y tiles especiales.
Tan incipiente est el desarrollo de estos ensayos durante irradiacin que se pueden
encontrar publicados estudios129, 130, dedicados a la definicin de las condiciones de
irradiacin adecuadas para la validacin de las mquinas de fluencia-fatiga, su diseo
y componentes para su futura implementacin en la instalacin experimental IFMIF.
Las conclusiones han permitido un primer acercamiento al diseo de las mquinas de
fluencia-fatiga a partir de la experiencia en experimentos de fatiga en la lnea de
aceleradores.
Las particularidades a las que estn sujetos los experimentos en una lnea de
aceleradores son tan excepcionales que se considera conveniente establecer un
proyecto de investigacin para el desarrollo de los mdulos experimentales y
acoplamientos necesarios para experimentos de fatiga y fluencia durante irradiacin.
De la misma manera, los ensayos que se realizarn en contacto con litio lquido
requieren adaptaciones no comerciales a las minimquinas que necesitan tambin de
su particular desarrollo. Sin embargo, si es posible considerar las tcnicas existentes
para la deteccin a distancia de los cambios ocurridos en la probeta durante el ensayo
y que se describen en ms detalle a continuacin.
Extensometra de no contacto:
Esta tcnica permitir la medida de deformaciones a distancia, bien desde fuera
de una cmara ambiental u horno o bien desde fuera de una mquina de ensayo. O si
fuera recomendable un sistema externo debido a las pequeas dimensiones de la
probeta, o bien cuando la probeta estuviera sometida a radiacin y la colocacin de
instrumentos de medida sobre ella pudiera causar un mal funcionamiento. Dentro de
este campo estn los sistemas de extensometra lser (Figura 8.31) basados en
diferentes principios de deteccin de la seal y determinacin de la deformacin: de
correlacin digital de imgenes (Figura 8.32) para obtener un campo de deformaciones
y no slo la medida de deformaciones puntuales, los sistemas de extensometra por
interferometra Speckle (Figura 8.33) y los sistemas de video-extensometra (Figura
8.34).
129
130
P. Vladimirov, A. Mslang, P. Marmy. Fusion Engineering and Design 83 (2008) 15481552.

K. Ueno, J. Nagakawa, Y. Murase, N. Yamamoto. Journal of Nuclear Materials 329333 (2004) 602606.
208
Figura 8.31. Sistemas de extensometra lser.
Figura 8.32. Extensiometra lser: sistemas de correlacin digital de imgenes.
Figura 8.33. Extensiometra lser: sistemas de extensometra por interferometra Speckle.
209
Captulo 8
Figura 8.34. Extensiometra lser: sistemas de video-extensometra.
8.4.6.2. Tcnicas analticas con haces de iones

(I) Introduccin a las tcnicas
El anlisis de materiales mediante tcnicas de haces de iones (Ion Beam
Analysis, IBA) engloba a todas aquellas tcnicas que se basan en la interaccin con el
material de estudio de un haz de partculas cargado.
Dependiendo del tipo de interaccin entre la partcula incidente y los tomos
constituyentes del material se pueden generar los procesos que se esquematizan en la
Figura 8.35.
Figura 8.35. Representacin de algunos de los posibles productos de las interacciones que se producen
cuando un haz de iones impacta sobre un material.
210
Dependiendo de la energa del haz incidente y de la interaccin in-materia las

tcnicas IBA, en las que el haz incidente posee una energa del orden de unos cuantos
MeV, se pueden clasificar en las categoras que se muestran en la Tabla 8.1.
En general, las tcnicas IBA son no destructivas y tienen un enorme potencial
analtico para la caracterizacin de la estructura y composicin elemental de
materiales en regiones prximas a la superficie (2 nm ~ 1m dependiendo de la
tcnica).
Desde el punto de vista de la ciencia de Materiales, las tcnicas analticas por
haces de iones presentan las siguientes caractersticas comunes: son
multielementales, con una alta sensibilidad, generalmente no destructivas, y en las que
las muestras requieren escasa o ninguna preparacin previa. Adems, varias de estas
tcnicas pueden utilizarse simultneamente, lo que permite una caracterizacin
exhaustiva, tanto cualitativa como cuantitativa de la composicin elemental de un
material, as como del gradiente de concentraciones en profundidad de los diferentes
constituyentes.
Tabla 8.1. Tcnicas de caracterizacin de materiales segn la energa del haz incidente junto con las
especies inicas ms utilizadas en los anlisis.
Energa
Ion tpico
Mtodo de estudio
1 10 MeV
He2+, p
PIXE, PIGE, RBS, Channeling, ERDA
1 10 MeV
H+, D+, He+
NRA
10 100 MeV
Ag, Cu10+
ERDA
PIXE: Particle Induced X-ray Emission. PIGE: Particle Induced -ray Emission. RBS: Rutherford Backscattering
Spectroscopy. ERDA: Elastic Recoil Detection Analysis. NRA: Nuclear Reaction Analysis.
De todas las tcnicas IBA resumidas en la Tabla 8.1 las ms interesantes

desde el punto de vista de estudios de materiales con aplicaciones en fusin son:
Espectrometra de Retrodispersin Rutherford (Rutherford Backscattering
Spectrometry, RBS), Espectrometra de Retrodispersin no-Rutherford (no-RBS) y
anlisis mediante reacciones nucleares (Nuclear Reaction Analysis, NRA). A
continuacin se presenta una breve descripcin de cada una de ellas.
211
Captulo 8
(II) Espectrometra de Retrodispersin Rutherford

La espectrometra de partculas retrodispersadas o RBS131 como tcnica de
anlisis se basa en la medida del nmero de partculas del haz incidente que han sido
retrodispersadas, tras el choque con los tomos del material a analizar, en funcin de
su energa. El proceso de RBS puede describirse en base a un sencillo modelo de
colisiones elsticas entre la partcula incidente y los tomos constituyentes del
material. A pesar de modelizarse de esta manera la interaccin ion-tomo del material
a analizar no implica un contacto directo, sino un intercambio de energa debido a las
fuerzas coulombianas existentes entre los ncleos prximos.
La energa de la partcula retrodispersada a un ngulo determinado depende
fundamentalmente de dos factores: el poder de frenado, es decir la energa perdida
por el proyectil en su recorrido (de entrada y de salida) a lo largo del material a
estudiar, y de la energa perdida en el proceso de choque. La prdida de energa en la
colisin depende fundamentalmente de las masas de la partcula incidente y de los
tomos del material de estudio. El cociente entre la energa del proyectil final e inicial
se denomina factor cinemtico. El nmero de partculas retrodispersadas por un
determinado elemento depende de la concentracin de dicho elemento en el material
de estudio y de su seccin eficaz.
El RBS nos permite determinar la distribucin de los elementos en funcin de la
profundidad, sus relaciones estequiomtricas y la densidad superficial del material de
estudio.
Generalmente, en el anlisis de materiales mediante la tcnica de RBS se utiliza
un haz de He con energa comprendida entre 1 y 2 MeV. Esta eleccin viene
condicionada por la facilidad de conseguir un haz de iones de este tipo, porque su
poder de frenado se conoce muy bien para casi todos los elementos, porque la
energa de resolucin en los detectores de silicio est entre 11-15 keV y, la ms
importante, porque su seccin eficaz en ese rango de energas para elementos ms
pesados que el Be est prxima a la de Rutherford.
En la Figura 8.36 se muestra la geometra de una configuracin tpica de medida
junto con un espectro de RBS en el que se representa el nmero de iones
retrodispersados (cuentas) frente a su energa (nmero de canal). A continuacin se
har una descripcin ms detallada sobre los principios fsicos de la tcnica.
El proceso de RBS puede describirse en base a un sencillo modelo de colisiones
elsticas entre la partcula incidente y los tomos constituyentes del material. En este
contexto y en la superficie de un material la relacin que existe entre la energa del in
retrodispersado, E1, despus de colisionar con el tomo de la muestra, M2, y la energa
del in incidente, E0, viene dada por el factor cinemtico, K, que se define segn la
siguiente expresin 8.1:
131
Tesmer J R, Nastasi M 1995 Handbook of Modern Ion Beam Materials Analysis MRS p. 158.
212
(0 2 0 2 VHQ 2 )12 + 0 FRV

1
1
. = 2
01 + 0 2
ec. 8.1
donde M1 es la masa del in incidente y es el ngulo de dispersin. Por tanto,

K toma valores comprendidos entre 0 y 1, de manera que cuanto menor sea el valor
de K mayor va a ser la transferencia de energa.
Cu
200
400
600
800
1000
Cuentas (x10 )
2
Si
0
1200
Canales
Figura 8.36. (Izquierda) Geometra experimental tpica de espectroscopa por retrodispersin. (Derecha)
Espectro de retrodispersin de una lmina delgada de Cu depositada sobre un substrato de Si.
La energa que se mide para una partcula que ha sido retrodispersada a una
determinada profundidad x, viene determinada por la prdida de energa E = E0-E,
donde E0 es la energa inicial y E es la energa final en unidades de eV. La magnitud
que describe cuantitativamente la prdida de energa, es el poder de frenado (S(E)),
que se define como la prdida de energa de la partcula por unidad de longitud,
segn la expresin 8.2:
S (E ) =
dE
dx
ec. 8.2
Normalmente el poder de frenado se expresa en las unidades de keV/nm o

eV/(1015 at/cm2).
En la Figura 8.37 se muestra un dibujo esquemtico de la prdida de energa en
un material de espesor x.
213
Captulo 8
Figura 8.37. Esquema de la prdida de energa de un haz de iones de masa M1 y nmero atmico Z1
que incide con energa E0 en una lmina de grosor t y densidad Nt (N densidad atmica). A la salida, la
energa de la partcula despus de atravesar el material es E0-E, dnde E es la prdida de energa.
El nmero de partculas que son retrodispersadas por un elemento en concreto

depende tanto de la concentracin del mismo en la muestra como de su seccin eficaz
de dispersin elstica (), que es bsicamente proporcional al cuadrado de los
elementos que constituyen el blanco. Si se asume que la fuerza que se produce entre
el ncleo incidente (M1, Z1, e, E) y el ncleo de la muestra (M2, Z2, e, inicialmente en
reposo) es la de Coulomb, F12=(Z1Z2e2/r2)r, entonces se puede definir la seccin eficaz
del choque, i(E,), como la seccin eficaz de Rutherford, R, que en el sistema de
laboratorio se define de acuerdo a la expresin 8.3:
(0 2 0 2 VLQ 2 )12 + 0 FRV

4
1
2
= = H
2
5 (( ) = 1 2
1
(
0 2 VLQ 4 (0 22 0 12 VLQ 2 ) 2
2
ec. 8.3
La densidad superficial (Nt)i en tomos por unidad de rea puede calcularse para
los i constituyentes de un material conociendo el ngulo slido del detector () el
nmero de cuentas de la seal correspondiente Ai para una carga de iones acumulada
(Q) y la seccin eficaz i(E,), mediante la expresin 8.4, donde 1 es el ngulo de
incidencia del haz respecto a la normal de la superficie de la muestra, Ni la densidad
atmica y t es el espesor:
A cos1
R ( Nt )i = i
QW i (E , )
ec. 8.4
Para transformar la escala de energas en una escala en profundidad es

necesario realizar una medida de calibracin. La calibracin consiste en establecer la
relacin entre el nmero de canal en el que parece el pico en superficie de al menos
dos elementos de distinto nmero msico y la energa de las partculas
retrodispersadas tras haber chocado en superficie con los tomos del material utilizado
para la calibracin, cuya densidad debe ser perfectamente conocida.
214
(II) Espectrometra de retrodispersin no Rutherford

Medidas experimentales indican que las secciones eficaces difieren de la de
Rutherford cuando la energa del ion incidente es tal que su interaccin con los tomos
de la muestra no puede ser considerada meramente Coulombiana. En estos casos
cuando se representa la seccin eficaz frente a la energa del in incidente, se observa
que para determinados intervalos de energas se produce un aumento significativo de
la seccin eficaz. Esta seccin eficaz aumentada se conoce como resonante o noRutherford y es la base de la tcnica analtica llamada retrodispersin no-Rutherford
(no-RBS).
En principio, la cinemtica del choque entre un in incidente a la energa de
resonancia y el tomo del material analizado puede describirse, al igual que para la
tcnica de RBS, como una colisin elstica de esferas duras. Pero ahora la seccin
eficaz ya no es la Rutherford, si no que difiere de ella porque en su clculo hay que
considerar el apantallamiento parcial de los electrones que rodean a ambos ncleos, si
la energa del in incidente es baja, o la presencia de las fuerzas nucleares de corto
alcance, si los iones inciden a altas energas.
El uso de la tcnica de no-RBS permite disminuir considerablemente el lmite de
deteccin de elementos ligeros en matrices de elementos pesados. Adems, la
estrecha ventana de energa en la que se producen las resonancias hace que la
medida de su curva de excitacin se utilice para calcular perfiles de concentracin de
elementos ligeros con una alta resolucin132, como puede observarse en la Figura 8.38.
Figura 8.38. Empleo de resonancias para la determinacin precisa de perfiles de concentracin por la
tcnica no-RBS.
132
Andrzejewska E, Gonzalez-Arrabal R, Borsa D, and Boerma D O 2006 Nucl. Instr. Meth. B. 249 838.
215
Captulo 8
(IV) Anlisis mediante reacciones nucleares

El anlisis mediante reacciones nucleares (NRA) consiste en la deteccin de los
productos derivados de ciertas reacciones nucleares que tienen lugar cuando se incide
sobre un material a determinadas energas con un haz de partculas, normalmente de
protones, deuterio o alphas.
La ventaja de esta tcnica con respecto a las dos anteriormente descritas
consiste en que la energa del producto de la reaccin suele ser mayor que la del haz
incidente por lo que las partculas procedentes de la reaccin nuclear aparecen fuera
del fondo, en la regin de altas energas del espectro (Figura 8.39). El hecho de que
los picos de los espectros asociados a elementos ligeros estn fuera del fondo hace
que esta tcnica se utilice cuando se persigue conseguir una alta resolucin en la
deteccin de bajas concentraciones (~1013 cm-2) de elementos ligeros en matrices de
elementos pesados.
Canale
s
100 200 300 400 500 600 700 800 900
Canales
Figura 8.39. Espectro NRA tpico tomado en una muestra de Cu3N depositada sobre vidrio con un haz
de deuterio a 1.8 MeV. El pico de la izquierda corresponde a las partculas de deuterio retrodispersadas
por el Cu, dCu (canales 120 - 140). Los picos que se muestran en el zoom del recuadro de la esquina
superior derecha (canales 550 y 950) corresponden a las partculas a generadas en la reaccin nuclear
14
12
N(d,) C: 0 (E=9.99 MeV) y 1 (E=6.89 MeV) 133
A pesar de la potencialidad de la tcnica para la deteccin de elementos

ligeros, este mtodo tambin presenta una serie de desventajas que han de
considerarse a la hora de sopesar la rentabilidad del experimento y de llevar a cabo el
mismo. Algunas de ellas son:
133
N. Gordillo. Tesis de doctorado. Universidad Autnoma de Madrid, Madrid, 2009.
216
Las secciones eficaces suelen ser menores que las de RBS, por lo
tanto, es necesario acumular bastante estadstica para obtener una
buena resolucin.
En una misma muestra se puede producir ms de una reaccin nuclear

dando lugar a un solapamiento de picos en el espectro experimental, lo
que dificulta la interpretacin y el anlisis. A veces, para evitar este tipo
de efectos no deseados se utilizan lminas absorbentes que permiten
separar los productos de las reacciones.
En las reacciones nucleares es muy comn la produccin de neutrones,

entre otros productos (especialmente cuando se utiliza un haz de
deuterio), por lo que es necesario cumplir normas de seguridad nuclear
muy restrictivas.
En general, para la determinacin de composiciones se requiere de un

estndar en el que el contenido del elemento que interesa analizar est
muy bien determinado.
(V) Instrumentacin
Para el anlisis de materiales mediante tcnicas de haces de iones se requiere
la siguiente instrumentacin: fuentes de iones, aceleradores de partculas, lnea de haz
(todo ello descritos en el captulo 5.4 de esta memoria), campana de anlisis y cadena
electrnica, capaz de transportar la seal hasta el ordenador de anlisis de datos.
(a) Lnea de haz:
La lnea que conduce el haz desde la salida del tubo de aceleracin hasta la
campana de anlisis debe estar equipada con elementos focalizadores (lentes
electrostticas y palas mecnicas) y deflectores (electroimanes) del haz, una campana
de Faraday, para llevar a cabo medidas de corriente del haz, y de un monitor del perfil
del haz de iones.
(b) La campana de anlisis y elementos de deteccin:
La campana de anlisis, elaborada en acero, debe ser diseada con varios
puertos de acceso que permitan la colocacin de varios detectores comerciales fijos y
un detector mvil (barrera de Si, barrera de Si dopado con Ge o Li, NaI) para
recolectar las partculas retrodispersadas y los productos de las reacciones nucleares
que tienen lugar en la interaccin ion-materia. El detector mvil se colocar sobre un
anillo micromtrico que permita seleccionar el ngulo de manera que la geometra
(haz-muestra-detector) sea la ms adecuada para las necesidades de cada mtodo de
anlisis. Adems, delante del detector mvil se colocar una ruleta con diversos filtros
para conseguir discriminar el paso de unas partculas frente a otras y rendijas con
diferentes aperturas para poder variar el ngulo slido del detector, segn requiera
cada experimento. Los detectores ms usados suelen estar generalmente basados en
semiconductores donde la prdida de energa sufrida por la radiacin ionizante se
traduce en la formacin de pares electrn-hueco, los cuales mediante la aplicacin de
217
Captulo 8
un campo elctrico producen una corriente proporcional a la energa depositada. Por

ello, tambin se requieren fuentes de alto voltaje para polarizar los detectores.
(c) Portamuestras y gonimetro:
La muestra objeto de anlisis se coloca sobre un portamuestras, especialmente
diseado con un material que no se active con facilidad y que posea una buena
conductividad trmica. El posicionamiento de la muestra respecto a la direccin de
incidencia del haz se lleva a cabo mediante un gonimetro de tres ejes (Figura 8.40),
montado sobre una mesa x-y, con cuatro posibles movimientos que permitan
seleccionar cualquier punto del portamuestras.
En ocasiones y dependiendo del material a analizar, durante la interaccin ionmateria se produce un nmero nada despreciable de electrones secundarios. Para
evitar la influencia de estos electrones secundarios en la medida de corriente
generalmente se suelen utilizar supresores de electrones que son fundamentalmente
anillos polarizados con un voltaje negativo situados en zonas cercanas al
portamuestras.
Figura 8.40. Gonimetro de cuatro ejes para anlisis de materiales mediante tcnicas de haces de iones.
(d) Componentes de vaco:

El anlisis de materiales mediante tcnicas de haces de iones generalmente se
lleva a cabo en condiciones de vaco, por ello los siguientes instrumentos son
necesarios para conseguir una presin en la cmara de anlisis del orden de 10-6
mbar: elementos para conseguir el bombeo (bombas rotatorias y bombas
turbomoleculares), medidores de presin de rango completo (penning-prani) y un
circuito de nitrgeno gas para el venteo de la cmara cuando este sea necesario.
218
(e) Cadena electrnica:

Se requiere de una cadena electrnica para llevar la seal medida desde el
detector hasta el sistema multicanal de adquisicin de espectros. Esta cadena consta
de preamplificadores, amplificadores y convertidores analgico-digitales conectados al
PC de adquisicin de datos.
(f) Adquisicin de datos:
Se suele llevar a cabo mediante programas comerciales ofertados por ciertas
empresas (High Voltage Engeneering) aunque en algunos casos se requiere de
programas especficos diseados por expertos atendiendo a las demandas concretas
del experimentador.
(VI) Grupos de investigacin y bibliografa relacionados
Gordillo N, Gonzlez-Arrabal R, Martn-Gonzlez M S, Olivares J, Rivera

A, Briones F, Agull-Lpez F, and Boerma D O. J. Crystal Growth. V.310
p. 4362. 2008
Handbook of Modern Ion Beam Materials Analysis. Tesmer J R, Nastasi

M MRS. p. 158. 1995
8.4.6.3. Medida de la conductividad elctrica in beam

Debido a que un reactor de fusin es en esencia una mquina electronuclear es
de suma importancia evaluar el comportamiento de los aislantes elctricos candidatos
durante la operacin de la mquina, ya que estos estarn sometidos a condiciones
extremadamente hostiles (alta temperatura, radiacin y bombardeo de partculas
energticas). Se sabe que cuando un aislante elctrico se somete a un campo de
radiacin su conductividad elctrica aumenta a travs de diferentes manifestaciones
como son:
I. Conductividad inducida por radiacin (RIC). El campo de radiacin
produce pares electrn-hueco en el volumen del slido. Si ste se somete
adems a la accin de un campo elctrico se genera una corriente
elctrica a travs de l. Este aumento en la conductividad elctrica del
material desaparece cuando el campo de radiacin no est presente.
II. Degradacin elctrica inducida por radiacin (RIED). En este caso,
despus de que el material ha estado sujeto a un campo de radiacin a
temperatura elevada y con un campo elctrico aplicado resulta
permanentemente daado, de tal forma que incluso despus de
desaparecer el campo de radiacin el material mantiene una
conductividad elctrica varios rdenes de magnitud superior a la que
presentaba inicialmente.
219
Captulo 8
III. Degradacin elctrica superficial. Si bien en los dos casos anteriores el

aumento en la conductividad elctrica ocurre en el volumen del material,
cuando un xido est sujeto a excitacin puramente electrnica o a un
bombardeo con partculas se produce una prdida severa de oxgeno en
la superficie, lo que conlleva un enorme aumento de su conductividad
elctrica superficial.
Para llevar a cabo las medidas de conductividad elctrica de los aislantes, los
materiales se colocarn en un portamuestras incluido en el interior de un horno
conectado a tierra. La temperatura de la muestra se medir con un termopar situado
en la superficie del horno, justo debajo de la muestra a irradiar. Las muestras tendrn
depositados electrodos en ambas caras, uno de ellos con anillo de guarda y el opuesto
actuar como electrodo comn apoyado sobre el horno y por tanto conectado a tierra.
Sobre el electrodo central y el anillo de guarda se colocarn alambres de tungsteno
ejerciendo cierta presin para sujetar la muestra y para garantizar un buen contacto
elctrico. Se elige tungsteno, metal con un alto punto de fusin, para evitar cambios de
presin durante el calentamiento de las muestras, ya sea por el horno o por el propio
haz de partculas. Los contactos de tungsteno se conectan a su vez a cables de cobre
y estos terminan finalmente en unos pasamuros de alto aislamiento elctrico para
conectar al exterior de la cmara. Fuera de la cmara de irradiacin y conectado a los
pasamuros se necesitar acoplar un cable coaxial de doble pantalla para enviar tanto
las corrientes como los potenciales elctricos necesarios para polarizar las muestras.
Para la polarizacin se utilizarn fuentes de tensin estabilizadas y regulables. La
conductividad de las muestras durante irradiacin se evaluar a partir de la cada de
tensin en las resistencias en serie con la muestra. Aplicando al anillo de guarda una
tensin igual o diferente a la del electrodo central se podr conocer qu componente
de la conductividad corresponde al volumen y cual a la superficie. Al someterse a
irradiacin, la conductividad elctrica de la muestra aumentar y el sistema
experimental descrito permitir medir la Conductividad Inducida por Radiacin (RIC).
Tambin ser posible calentar la muestra y medir tanto la conductividad elctrica
superficial como la volumtrica en funcin de la temperatura durante irradiacin. Para
realizar estos experimentos sern necesarios un computador y una tarjeta electrnica
de toma de datos y control situados en la sala de control (encargados del control y la
medida de la intensidad de haz, temperatura y conductividad elctrica).
8.4.6.4. Medida de las propiedades pticas in beam

El sistema que se describe permitir la medida tanto de la Absorcin ptica (AO)
como de la radioluminiscencia (RL) durante irradiacin en el acelerador.
La luz emitida por una lmpara de Xe se separar en sus diferentes
componentes empleando un monocromador para realizar espectros de absorcin. El
monocromador se mover paso a paso gracias a un motor controlado por ordenador
desde la sala de control. La luz, fragmentada mediante un "troceador (chopper),
pasar al interior de la cmara de irradiacin a travs de una de las ventanas de
cuarzo alcanzando la muestra. Durante la irradiacin se producirn defectos puntuales
que absorbern luz de tal forma que ser posible evaluar la produccin de dao en la
muestra a travs de medidas de absorcin ptica. Tambin ser posible realizar
medidas de aniquilacin trmica (annealing) de defectos in situ (en vaco y en la lnea
del acelerador).
220
Para la realizacin de medidas de radioluminiscencia, el monocromador se

desplazar dentro del eje ptico, de forma remota, desde la sala de control. Un
segundo chopper fragmentar la luz emitida por la muestra al ser irradiada para
separarla de la seal de fondo generada por la radiacin. Mientras, la muestra se
someter a radiacin generndose en ella defectos puntuales. Algunos de estos
defectos darn lugar a la emisin de luz (radioluminiscencia) de tal forma que ser
posible evaluar los procesos de dao por radiacin en funcin de la temperatura de
irradiacin, tasa de dosis y dosis.
El haz de iones y el eje ptico formarn 90 grados cortndose dentro de la
cmara de irradiacin en la posicin de localizacin de la muestra. La cmara de
irradiacin estar provista de un horno elctrico y un colimador de haz para realizar las
medidas a temperatura y flujo controlados. La cmara contar adems con un par de
ventanas pticas y de vaco fabricadas en cuarzo y colocadas en el eje ptico para
permitir el paso de luz UV, visible e IR.
Fuera de la cmara de irradiacin se necesitarn los siguientes elementos:
1.
Una lmpara de Xe de UV de alta intensidad (1000 W) con el necesario

sistema de arranque y fuente.
2.
Un monocromador para las medidas de absorcin ptica (monocromador

para la lmpara).
3.
Un chopper rotativo para separar la luz de la lmpara del fondo generado

por la radiacin.
4.
5.
6.
Lentes pticas para concentrar la luz en la muestra.

Un segundo chopper para separar la seal de radioluminiscencia del fondo
de radiacin.
Un segundo monocromador para las medidas de RL.
7.
Un fotomultiplicador para convertir la intensidad de luz a diferentes

longitudes de onda en seal elctrica.
8.
Un motor paso a paso (y tambin los drivers asociados y fuente de

corriente) para mover el monocromador de la lmpara.
9.
Un motor paso a paso (y tambin los drivers asociados y fuente de

corriente) para mover el monocromador de RL.
10.
Un motor paso a paso para introducir o sacar del eje ptico el

monocromador de RL.
11.
Un computador, una tarjeta de toma de datos y de control localizados en la

sala de control. Asimismo, deber desarrollarse un programa informtico
especial con este fin.
Nota: Todos los sistemas electrnicos situados alrededor de la cmara de

irradiacin (drivers para los motores paso a paso, fuentes de alimentacin,
221
Captulo 8
preamplificadores, etc.) tendrn que estar convenientemente blindados contra la

radiacin para evitar el dao inducido por sta en los componentes ms sensibles.
8.4.6.5. Propiedades de difusin de especies inicas durante irradiacin

La comprensin de los fenmenos de transporte a travs de los materiales que
configurarn el reactor y de los parmetros de inventario del hidrgeno y sus istopos
es un asunto relevante en trminos de seguridad, reproducibilidad y generacin de
combustible134,135. Entre otros, la difusin y permeacin de tritio en materiales
estructurales candidatos para la cmara del reactor es un problema de envergadura
que promueve la investigacin en recubrimientos que reduzcan su transporte.
Actualmente, numerosos grupos de investigacin concentran esfuerzos en
encontrar materiales de referencia (SiC, almina, etc.) como recubrimiento de
componentes estructurales en el concepto de manto refrigerado por Pb-Li136.
Estudios recientes en aceros ODS137 demuestran el incremento de la solubilidad
de los istopos del hidrgeno condicionado por su especial microestructura: las
partculas de xido de itrio dispersas favorecen el atrapamiento dificultando el
transporte del hidrgeno. Estos resultados aconsejan continuar la investigacin de
aleaciones metlicas reforzadas con xidos dispersos que podran presentar ventajas
adicionales como materiales poco permeables al tritio, adems de sus mejoradas
propiedades mecnicas.
Contando con la iniciativa y probada experiencia de grupos de tecnologa de
fusin espaoles y aprovechando las instalaciones que se preparan en la Instalacin
TechnoFusin, se ha planteado la posibilidad de disear una cmara de experimentos
de transporte de hidrgeno y deuterio durante irradiacin y a temperaturas elevadas.
Esta cmara constara de un dispositivo que alojara un disco del material expuesto a
una diferencia de presin entre sus dos caras: en una de las cavidades se insertara
gas a cierta presin, realizndose la lectura de la presin del gas de permeacin en la
cavidad contraria de la muestra, en la que existe vaco previo. La estanqueidad se
garantiza comprimiendo el disco mediante dos anillos de oro y bombeando en una
cmara secundaria el gas que pase por esa interfase. La imagen de un experimento
de caractersticas similares se reproduce en la Figura 8.41. Una de las superficies del
material se podra alterar o implantar con los iones que provienen de una o varias de
las lneas de aceleracin con las que estar dotada el rea de Irradiacin de
Materiales de TechnoFusin. La importancia de realizar estudios en condiciones
equivalentes a las de operacin en los futuros reactores impulsa la complicacin del
dispositivo de medida aadiendo el calentamiento adicional (600 1.000 C) de la
muestra instalada sobre un horno de resistencias.
134
J. Konys, A. Aiello, G. Benamati y L. Giancarli. Status of tritium permeation barrier development in the EU. Fus. Sci.
Tech., 47, 2005, 844-850.
135
G. Benamati, E. Serra y C.H. Wu. Hydrogen and deuterium transport and inventory parameters through W and Walloys for fusion reactor applications. J.Nucl.Mater., 283-287, 2000, 1033-1037.
136
G. Benamati, A. Donato, A. Solina, R. Valentini y S. Lanza. Experimental studies on hydrogen diffusion and trapping
in martensitic and austenitic stainless for fusion application. J. Nucl. Mater., 212-215, 1994, 1401-1405.
137
G.A. Esteban, A. Pena, F. Legarda y R. Lindau. Hydrogen transport and trapping in ODS-Eurofer. Fus. Eng. Des.,
82, 2007, 2634-2640.
222
Figura 8.41. Imagen de un dispositivo experimental para ensayos de permeacin de hidrgeno en

materiales con aplicaciones en fusin sometidos a radiacin ionizante.
8.4.7. Mtodos no destructivos de caracterizacin de componentes

o uniones
8.4.7.1. Termografa Fototrmica
Esta tcnica de caracterizacin se basa en el estudio de la propagacin de una
onda trmica en el interior del componente en examen al estimular externamente con
una onda trmica sinusoidal generada por un dispositivo de infrarrojos138, 139. Un
software especfico recoge la respuesta de la muestra. El desfase calculado depende
de la difusividad trmica a lo lago del camino seguido por la onda caliente y, por tanto,
de la presencia de fisuras en el componente.
8.4.7.2. Ultrasonidos
A medida que una onda de ultrasonidos viaja por un material, sta se modifica
por la naturaleza del material en s, pero tambin por la presencia de defectos140, 141. En
el caso particular de la interfase entre dos materiales, por ejemplo un recubrimiento de
CFC sobre Cu, parte de las ondas son reflejadas y el resto transmitidas. El sonido de
retorno al transductor como un eco se muestra en una pantalla y se caracteriza por la
138
D. Wu, Th. Zweschper, A. Salerno, G. Busse, Lock-in Thermography for Nondestructive Evaluation of Aerospace
Structures, vol. 3, no. 9, NDT.net, 1998.
139
F. Escourbiac, S. Constans, X. Courtois, A. Durocher. Application of lock-in thermography non destructive technique
to CFC armoured plasma facing components, Journal of Nuclear Materials, 367370 (2007) 14921496).
140
A. Durocher, J. Schlosser, J.J. Cordier and G. Agarici, Quality control of plasma facing components for Tore Supra,
Fusion Engineering and Design, 6668 (2003), 305.
141
M. Merola, M. Akiba, V. Barabash y I. Mazul, Overview on fabrication and joining of plasma facing and high heat flux
materials for ITER, Journal of Nuclear Materials 307311 (2002) 15241532.
223
Captulo 8
amplitud del pulso y el tiempo de retorno. Los defectos localizados en el volumen del
material reflejan el sonido al transductor. Si stos se localizaran en la unin o interfase,
la reflexin se vuelve ms intensa. Por otra parte, las atenuaciones indicaran la
desunin o el incremento de defectos (poros, huecos) en la interfase. Una eficaz
propagacin de la onda de ultrasonidos desde el transductor hasta la unin se logra
utilizando agua como medio de acoplamiento acstico.
8.4.8. Laboratorio auxiliar de preparacin de muestras

El estudio de los materiales a travs de las distintas tcnicas de caracterizacin
con las que contar el rea ATC de TechnoFusin, as como el rea de Produccin y
Procesado de Materiales o el rea de Interaccin Plasma-Pared va a requerir de la
existencia de un Laboratorio auxiliar de preparacin de muestras. Este Laboratorio, de
uso comn para todas las reas experimentales del Centro, habr de contar, entre
otros, con el siguiente equipamiento:
Equipos de corte: cortadoras de precisin (automticas y manuales).
Equipos de pulido: embutidora, mquina para pulido metalogrfico,

desbastadora para planoparalelismo.
Equipos para preparacin de muestras para TEM: cortadora de disco

por ultrasonidos, cortadora disc punch para materiales dctiles,
instrumento de pre-adelgazamiento de discos TEM, Dimple grinder,
adelgazador inico de precisin, equipo de pulido electroltico, FIB,
limpiador de plasma, etc.
Equipos para preparacin de muestras para APT: FIB
Equipos de metrologa
perfilmetro, etc.
Equipos complementarios: molinos y mezcladores, microscopo ptico

metalogrfico, evaporadora de metales, balanzas analticas,
picnmetros, equipo de abrasin por chorro de arena, etc.
estudio
de
superficies:
rugosmetro,
8.5. Capacidad experimental

En base a las ideas anteriores y a la serie de experimentos tipo mencionados
anteriormente en el apartado 8.2 de este informe, se han identificado los experimentos
bsicos que deberan poder efectuarse en las dependencias y con las tcnicas y
equipos del rea ATC de TechnoFusin. La realizacin de stos permitir la
caracterizacin completa del deterioro sufrido por los materiales estructurales y
funcionales, e incluso componentes o piezas terminadas de relativa complejidad, en
condiciones similares a las un reactor de fusin tipo ITER/DEMO. Con las
conclusiones derivadas de estos experimentos se podr concluir la operatividad de
224
dichos materiales bajo la influencia de radiacin neutrnica e ionizante, en contacto

con plasmas de fusin, inmersos en una corriente de metal lquido, etc.
Con el equipamiento aconsejado, el rea ATC tendr capacidad para realizar los
principales experimentos bsicos que se resumen a continuacin:
8.5.1. Ensayos mecnicos en material modificado

Se abordar el estudio del comportamiento mecnico del material ya irradiado.
Estos ensayos se efectuarn sobre probetas miniatura localizadas en la sala de
irradiacin del rea AIM de TechnoFusin o despus de su desactivacin.
Se realizarn:
o
Ensayos de traccin.
Ensayos de fatiga.
Ensayos de fluencia trmica.
Ensayos de fluencia-fatiga.
Ensayos de flexin.
Determinacin de la dureza y tenacidad de fractura en condiciones

ambientales mediante mtodos de impacto (SSM-ABI, small punch) y
nanoindentacin.
Nanoindentacin a alta temperatura (por encima de 800 C).
8.5.2. Ensayos mecnicos in-beam

Estos ensayos se refieren al estudio del comportamiento mecnico de los
materiales durante irradiacin. Tales ensayos se efectuarn en probetas miniatura
localizadas en la lnea de los aceleradores del rea AIM de TechnoFusin. En
concreto, se realizarn:
o
Ensayos de fatiga.
Ensayos de fluencia trmica (deteccin mediante extensometra de nocontacto o lser).
Ensayos de fluencia-fatiga:
a) en funcin de la temperatura (hasta 850 -1.000 C)
b) en funcin de la atmsfera
225
Captulo 8
8.5.3. Cualificacin de nuevos materiales y componentes

Estos ensayos servirn para obtener la certificacin de la idoneidad de
aleaciones y composiciones en proceso de desarrollo. Se llevarn a cabo:
o
Ensayos de traccin.
Ensayos de fatiga.
Ensayos de fluencia trmica.
Ensayos de fluencia-fatiga.
Ensayos de adhesin de revestimientos.
Determinacin de dureza y tenacidad de fractura.
Resistencia de uniones aleacin metlica/CFC (mediante cargas de calor

suministradas con lser o e-beam).
8.5.4. Caracterizacin composicional y estructural

Se llevar a cabo el estudio de las modificaciones en la microestructura y la
composicin de los materiales y componentes sometidos a modificaciones en
condiciones de fusin (irradiacin con iones, en contacto con metal lquido o plasmas,
etc.). Se utilizarn distintas tcnicas de caracterizacin tales como:
a.
b.
226
Tcnicas in situ
o
Perfil de implantacin o difusin de iones ligeros, con tcnicas

de anlisis con iones (NRA, RBS, PIXE, etc.).
Erosin y redepsito en materiales y componentes en su

interaccin con plasmas, mediante interferometra lser
(misma filosofa y equipo extensometra de no contacto).
Determinacin qumica
constituyentes en:
SIMS
cualitativa
cuantitativa
de
materiales metlicos (puros, aleaciones, desde el Li

hasta el W).
materiales cermicos (xidos aislantes, carburos, etc.).
materiales compuestos (aceros ODS, SiCf/SiC).
material en volumen y en capas finas (revestimientos de

materiales estructurales),
c.
d.
Perfil en profundidad de iones implantados (incluidos H, D y

He).
Difusin de H, D, He, Li u O en matrices de inters en fusin

mediante marcadores isotpicos.
Determinacin de relaciones isotpicas (incluidas H/D).
Imagen 3D de la distribucin de aleantes, impurezas, iones

implantados, etc.
Corrosin de materiales en lazo de metal lquido.
Composicin qumica a escala atmica.
Defectos inducidos por la segregacin de impurezas y su

efecto en el comportamiento mecnico de aleaciones
metlicas.
Heterogeneidades en la composicin qumica de material

irradiado.
APT
SEM y TEM
Del material irradiado y no irradiado:
o
Composicin elemental.
Estructura local/cristalina.
Estudio de defectos (visualizacin de precipitados, clusters,

agregados, incompatibilidades qumicas inducidas por radiacin).
In situ en funcin de la temperatura:
e.
o
o
Ensayos micromecnicos in situ.

Propagacin de microfisuras.
EELS.
DRX
o
Identificacin de fases cristalinas.
Estudio de la evolucin cristalina en funcin de la temperatura en

materiales de fabricacin en TechnoFusin, en revestimientos y
capas finas en ngulo rasante.
Identificacin de texturas.
227
Captulo 8
f.
Clculo de tensiones y deformaciones residuales.
FIB, dual
o
Preparacin de lminas para su observacin con TEM (eleccin de

la zona de inters.
Preparacin de puntas para el anlisis por tomografa con sonda

atmica.
Creacin de microfisuras y estudio de mecanismos de propagacin.
Ensayos mecnicos in situ (compresin sobre micropilares,

nanotraccin, flexin en micropuentes, nanoindentacin, etc.).
8.5.5. Caracterizacin fsica del dao por irradiacin

Se llevarn a cabo los siguientes estudios de las propiedades fsicas de
materiales. Para la mayora de ellos se requerir hacer un seguimiento de la evolucin
de la propiedad durante irradiacin, por lo que el experimento se situar en lnea con
los aceleradores de iones de la instalacin del rea de Irradiacin de Materiales. La
versatilidad de las tcnicas abarcar el estudio de materiales metlicos, cermicos y
materiales compuestos, as como de componentes tecnolgicos.
228
Caracterizacin ptica in-beam (radioluminiscencia, absorcin

ptica).
Medida de la conductividad in-beam a temperatura variable.
Medida de resistividad bajo radiacin de materiales con inters en

fusin. Se realizarn medidas de resistividad elctrica a baja
temperatura para muestras con espesores submilimtricos.
Modificaciones de las propiedades dielctricas de materiales

aislantes durante irradiacin. Medidas de la permitividad y tangente
de prdidas en funcin de la temperatura y la frecuencia.
Estudio de propiedades de transporte y difusin (difusividad,

absorcin, desorcin, permeabilidad, solubilidad) de gases de
elementos ligeros en presencia de radiacin. A temperaturas
comparables a las de operacin del material, se efectuarn
medidas de absorcin, desorcin y permeacin inducidas por
radiacin en materiales estructurales y funcionales (SiC, almina,
etc.).
8.5.6. Mtodos no destructivos de caracterizacin de componentes

o uniones
Se tratar de ensayos de termografa fototrmica, ultrasonidos, microtomografa
y microradiografa.
8.6. Requerimientos de espacios fsicos, instalaciones y

seguridad
Este apartado, referente a los volmenes requeridos y seguridad de la
instalacin, se cubrir en el futuro en virtud del estudio encargado a una empresa de
ingeniera a la cual se le ha encargado la realizacin en detalle de las especificaciones
funcionales de los equipos e instalaciones auxiliares por reas de experimentacin.
229

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Centro Nacional de Tecnologas

Centro de Investigaciones Energticas, Medioambientales y Tecnolgicas de Madrid

Coordinacin General: A. Ibarra (CIEMAT), M. Perlado (UPM)

El desarrollo de la fusin como una fuente de energa se est convirtiendo en

precisamente TechnoFusin pretende explorar. Por ello se propone la construccin de

(Cuasi-Stationary Plasma Accelerator) que simular los transitorios. Ambos sern

7) Simulacin Computacional. Estos estudios tericos son imprescindibles para

rea de Tcnicas de Caracterizacin

8. rea de Tcnicas de Caracterizacin

Efectos de la irradiacin en materiales estructurales (aceros de baja

Cambios inducidos por las condiciones de entorno de un reactor de fusin en

Efecto sinrgico de la impurificacin con H y He y del dao por radiacin en

Degradacin del comportamiento mecnico de materiales y componentes

Propiedades mecnicas de nuevas aleaciones. Cualificacin de nuevos

Cambios estructurales inducidos por el dao por radiacin en materiales de

Caracterizacin qumica (anlisis y distribucin) a escala atmica de

rea de Tcnicas de Caracterizacin

Propiedades de alta temperatura de interfases metal/revestimiento.

Caracterizacin de los efectos de la interaccin plasma-pared.

Erosin/redeposicin en materiales de primera pared.

Anlisis de H/He en materiales de primera pared y componentes (inventario

Comportamiento de materiales y componentes frente corrosin con Li lquido.

Efecto sinrgico de la presencia de litio lquido dinmico en la degradacin

8.3. Situacin internacional de las tecnologas propuestas

8.4. Equipamiento previsto

8.4.1. Tcnicas de anlisis del comportamiento macromecnico

8.4.1.1. Mquinas universales servohidrulicas

rea de Tcnicas de Caracterizacin

150LX de Instron (carga mxima 150 kN):

8.4.1.2. Mquinas universales electromecnicas

ellos, subcomponentes o productos acabados, tales como textiles, plsticos, metales,

8.4.1.3. Pndulo instrumentado Charpy

rea de Tcnicas de Caracterizacin

En este equipo se ha evitado la interferencia de vibraciones mediante una

8.4.1.4. Mquinas de fluencia trmica

A carga constante y temperatura constante, se mide el tiempo que tarda

A carga constante y temperatura constante, se trata de medir la

Se puede trabajar sobre diversos dimetros y longitudes calibradas de probetas

Figura 8.2. Imagen de varias mquinas de fluencia dispuestas en paralelo.

8.4.2. Tcnicas de ensayo micro y nanomecnicas del material

rea de Tcnicas de Caracterizacin

8.4.2.1. Minimquinas de ensayos mecnicos

8.4.2.2. Cmaras ambientales para la simulacin de las condiciones de servicio

Cmara para ensayos criognicos a temperatura 77 y 300 K.

Cmara ambiental para ensayos entre temperatura ambiente y 500 K

Horno de ensayos mecnicos. Se trata de un sistema de calentamiento

Figura 8.4. Detalle de un horno ambiental de ensayos mecnicos a alta temperatura.

Horno de ensayos mecnicos en condiciones de atmsfera controlada.

Como material adicional se incluyen los dispositivos de ensayo especficos:

rea de Tcnicas de Caracterizacin

8.4.2.3. Mtodos de indentacin: concepto SSM ABI para microprobetas

Figura 8.6. Sistema SSM comercial.

8.4.2.4. Mtodos de indentacin. Nanoindentacin

rea de Tcnicas de Caracterizacin

inferior durante todo el experimento (del orden de dcimas de N y unidades de nm,

Figura 8.7. Curva carga/deformacin tpica obtenida por nanoindentacin.

rea de Tcnicas de Caracterizacin

UNE-EN ISO 14577-1: Mtodo de ensayo.

UNE-EN ISO 14577-2: Verificacin y calibracin de las mquinas de

UNE-EN ISO 14577-3: Calibracin de los bloques de referencia.

La UNE-EN ISO 14577-1 define la frontera entre nanoindentacin y campo micro

Figura 8.8. Representacin esquemtica de una mquina para ensayos de nanoindentacin.

Para aplicar la carga se suele escoger entre tres tipos de soluciones: