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TEMA 5. Tcnicas reomtricas.

5.1. Introduccin.
5.2. Viscosmetros capilares
5.3. Viscosmetros de cuerpo mvil.
5.4. Viscosmetros rotacionales.
5.5. Viscosimetra extensional.

5.1. INTRODUCCIN.
Para estudiar las propiedades de flujo de un fluido dado debe seleccionarse un
viscosmetro adecuado; en el mercado existe una gran diversidad de aparatos que pueden
adecuarse a nuestras necesidades, y en casos muy raros es necesario disear y construir uno.
La mayora de los viscosmetros que hay en el mercado dan un nico valor de viscosidad
(trabajan a una nica velocidad de cizalla) lo cual es til si el fluido es newtoniano pero puede
dar lugar a sacar conclusiones errneas si es un fluido no newtoniano. Por ejemplo en la
figura 5.1. se muestra un caso hipottico de la viscosidad que se podra observar al tomar una
nica medida; si se midiera la velocidad de cizalla en X se afirmara que A es ms viscoso
que B, en Y se dira que A y B son igual de viscosos y en Z se dira que B es ms viscoso que
Z.

Figura 5.1. Viscosidad frente a velocidad de cizalla para dos fluidos con diferente comportamiento.
(Fuente: Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, John Wiley & Sons, 2001).

En este punto podramos tener la duda de En qu condiciones tengo que medir la


viscosidad? Si se trata de un fluido no newtoniano siempre deberamos intentar medir la
viscosidad a un velocidad de cizalla lo ms parecida a las condiciones a las que se va a
someter el fluido. Al margen de lo dicho, lo ms aconsejable es siempre intentar obtener la
curva de flujo cuando estemos estudiando un fluido no newtoniano, lo cual presenta el
inconveniente de que los instrumentos necesarios son ms caros.
Los instrumentos ms ampliamente usados en la medida de viscosidades se pueden
dividir en tres tipos: capilares, rotacionales y de cuerpo mvil. La eleccin del tipo de
viscosmetro es una funcin de las necesidades y del dinero disponible.

5.2. VISCOSMETROS CAPILARES.


El viscosmetro capilar es quiz el instrumento para la determinacin de viscosidad
ms empleado, y tambin el ms antiguo. En este tipo de viscosmetros un fluido es obligado
a pasar a travs de un tubo observndose una distribucin de velocidades en el tubo de tipo
parablico, de forma que la porcin del fluido que est en contacto con la paredes del capilar
tiene una velocidad nula y la porcin del fluido que se encuentra en el centro del tubo tiene
una velocidad mxima (figura 5.2).

Figura 5.2. Flujo de Poiseuille en el interior de un tubo.

En este tipo de viscosmetros la viscosidad se mide a partir del flujo medio y la


presin aplicada. La ecuacin bsica es la ecuacin de Hagen-Poiseuille (ecuacin 5.1),
donde es la viscosidad del fluido, P es la cada de presin a lo largo del capilar, r es el
radio del capilar, L la longitud del capilar y V el volumen de fluido que ha circulado en un
tiempo t:
4

r P t
8VL

(5.1)

La velocidad de cizalla producida en la pared del viscosmetro va desde Q 4r

en el

centro del tubo hasta 0 en las paredes del mismo; de la misma forma, el esfuerzo de cizalla
en la pared del mismo.
vara desde 0 en el centro del capilar hasta rP 2 L
Para un determinado viscosmetro, donde se produce en todos los experimentos una
cada de presin semejante, la ecuacin 5.1 se convierte en:
= K t (5.2)
o en :


=
= Ct
(5.3)

donde K y C son constantes caractersticas del viscosmetro y es la viscosidad


cinemtica del fluido.
Los viscosmetros capilares son tiles para la medida de viscosidades de un gran
nmero de fluidos, desde disoluciones de polmeros hasta polmeros fundidos, concretamente
las normas ASTM D3835 y D5099 describen procedimientos experimentales para el uso de
remetros capilares en la medida de propiedades reolgicas de polmeros. Los perfiles de
velocidades de cizalla producidos en el capilar dependen en gran medida del viscosmetro
empleado.
5.2.1. Viscosmetros capilares de vidrio.
Este tipo de viscosmetro es muy utilizado para la medida de viscosidades de fluidos
newtonianos. La fuerza impulsora es normalmente la presin hidrosttica del lquido del que
se va a medir la viscosidad, aunque en algunos casos (en fluidos muy viscosos o cuando se
pretenden usar en fluidos no newtonianos) se suele aplicar una presin externa; en el caso de
no aplicar una presin externa, se consiguen esfuerzos de cizalla bastante bajos, del orden de
1-15 Pa.
El diseo bsico de este tipo de viscosmetros es el correspondiente al viscosmetro de
Ostwald (figura 5.3.a); en este viscosmetro el lquido es succionado hasta que llega a la
marca superior del depsito que se encuentra a mayor altura, a continuacin se deja fluir hasta
que pasa por la marca inferior y se mide el tiempo que ha transcurrido; utilizando las
ecuaciones 5.2 o 5.3 se puede obtener la viscosidad si se conocen K y C; en el caso de que no
se conozcan sera necesario calibrar el viscosmetro con fluidos de viscosidad conocida.

Figura 5.3. Distintos tipos de viscosmetros de vidrio: a) Ostwald b) Cannon-Fenske


c) Ubbelohde.(Fuente: Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, John Wiley & Sons, 2001).

Con el paso del tiempo se han ido introduciendo modificaciones en el diseo del
viscosmetro de Ostwald; una de estas modificaciones es el viscosmetro de Cannon-Fenske
(figura 5.3.b), el cual es aconsejable para uso general. Por otra parte, el viscosmetro de
Ubbelohde (figura 5.3.c) se suele emplear para realizar medidas a distintas concentraciones.
En la tabla 5.1 figuran las caractersticas de distintos tipos de viscosmetros de vidrio
que pueden ser encontrados en el mercado en funcin del dimetro del capilar empleado.

Tabla 5.1. Caractersticas de distintos viscosmetros capilares comerciales. (Fuente: Kirk-Othmer


Encyclopedia of Chemical Technology, John Wiley & Sons, 2001).

5.2.2. Viscosmetros de orificio o

viscosmetros de copa.
Son empleados normalmente para medir y controlar las propiedades de flujo en la
manufactura, procesado y aplicaciones de tintas, pinturas, adhesivos. En general son sencillos
y fciles de manejar, aunque presentan el inconveniente de que las medidas de viscosidad no
son muy precisas. Ejemplos de viscosmetros de este tipo son los viscosmetros Ford, Zahn,
Shell, Saybolt y Furol.

Los viscosmetros de orificio tienen normalmente capilares muy cortos; el


viscosmetro tpico es un recipiente con un agujero en el fondo. La copa se llena y se mide el
tiempo necesario para que se vace. En este caso, el caudal depende en gran medida del nivel
del lquido y el flujo producido no sigue la ley de Hagen Poseuille. De esta forma, la
viscosidad y el tiempo de vaciado no se relacionan mediante una ecuacin sencilla, sino que
el anlisis del flujo es bastante complicado. En este caso la viscosidad del fluido no se suele
determinar siendo el tiempo de vaciado el parmetro que da una idea acerca de la fluidez; de
esta forma se puede dar datos de fluidez en segundos Saybolt, segundos Ford, etc... Este tipo
de viscosmetros no deberan de ser usados en fluidos No-Newtonianos ni en fluidos
tixotrpicos o reopcticos.
Si se desea calcular viscosidades cinemticas a partir del tiempo de vaciado sera
necesario llevar a cabo un calibrado del aparato empleando una ecuacin del tipo de la
ecuacin 5.4:
=

K (5.4)
=kt

donde k y K son constantes caractersticas del viscosmetro. Tambin es posible que el


fabricante ya haya realizado este calibrado y con el equipo se acompae bibliografa necesaria
para llevar a cabo la transformacin del tiempo de vaciado en viscosidad.

5.2.3. Viscosmetros de pistn o de extrusin.


Los viscosmetros de este tipo se usan principalmente para medir la viscosidad de
polmeros fundidos y otros materiales muy viscosos. En estos viscosmetros un depsito se
conecta a un capilar y el fluido a estudiar se extruye a travs del capilar por medio de un
pistn que aplica un esfuerzo constante. La viscosidad puede ser calculada a partir del caudal
volumtrico y de la prdida de carga a lo largo del capilar. El mtodo y las condiciones de
trabajo para la caracterizacin de materiales termoplsticos se describe en la norma ASTM
D1238.

Figura 5.4 Viscosmetro de pistn. (Fuente: Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, John
Wiley & Sons, 2001).

Una variante del viscosmetro de pistn descrito antes consiste en sustituir el pistn
por un tornillo sin fin que haga fluir continuamente el material a estudiar a travs del capilar.
Normalmente los polmeros fundidos son fluidos no newtonianos y las ecuaciones utilizadas
anteriormente para los viscosmetros capilares deben ser corregidas. Una de las correcciones
ms empleadas (correccin de Rabinowitsch), mediante la cual es posible obtener la

velocidad de cizalla real en la pared del capilar tw :

tw

= 1)

(3n +

4n

(5.5)

donde n es el factor de la ley de la potencia:


d logn =

d log

(5.6)

pudindose calcular la viscosidad a partir de la ecuacin siguiente:


(5.7)

wt

Por otra parte, el esfuerzo de cizalla puede calcularse a partir de la ecuacin siguiente:
RP
=
2( L + E R)

(5.8)

donde L y R son la longitud y radio mximo del tornillo y E es una constante emprica
que intenta corregir los efectos de salida y entrada de material en el capilar. Dicha constante
puede ser obtenida mediante la extrapolacin a P=0 de la representacin de P frente a L/R
a velocidad de cizalla constante y para capilares de distinta longitud (Representacin de
Bagley). En la figura 5.6 se muestra el aspecto de una representacin de Bagley para dos
-1

-1

velocidades de cizalla (A: 590 s y B:295 s ).

Figura 5.5. Representacin de Bagley. (Fuente: Barnes, H.A.; Hutton, J.E; Walters F. R. S., K.; An introduction
to rheology, Ed. Elsevier 1989).

5.3. VISCOSMETROS DE CUERPO MVIL.


En los viscosmetros de cuerpo mvil la movilidad de una esfera, burbuja, disco, etc..
en el fluido da medida de la viscosidad del fluido.
Los viscosmetros ms conocidos son los de cada de esferas, los cuales se basan en la
ley de Stokes, que relaciona la viscosidad de un fluido con la velocidad de cada. Si una esfera
cae en el interior de un fluido libremente se acelera hasta que la fuerza de la gravedad se

iguala a la fuerza de rozamiento que ejerce el fluido sobre ella. La ley de Stokes relaciona la
viscosidad del fluido a travs de la ecuacin 5.9:

2 r 2 g ( d s - d l ) (5.9)
9v

donde r y ds son respectivamente el radio y la densidad de la esfera, dl es la densidad


del lquido y v velocidad de cada. Normalmente se utilizan para fluidos muy viscosos con los
que se pueden tener medidas de velocidades bastante precisas; por otra parte, tambin se
emplean en fluidos newtonianos, ya que para fluidos no newtonianos no se ha desarrollado
ninguna ecuacin.
Una variacin de este tipo de viscosmetros consistira en hacer caer la esfera por un
plano inclinado, pudindose aplicar una ecuacin semejante a la 5.10:
k (d s - d l ) (5.10)
=
v
donde k es una constante caracterstica del viscosmetro.

Figura 5.6. Representacin de un viscosmetro de cada de esfera. (Fuente: Kirk-Othmer Encyclopedia


of Chemical Technology, John Wiley & Sons, 2001).

Ejemplos de este tipo de viscosmetros es el Hoeppler o el Paar AMV 200, de Paar


Physica. El primero de ellos consta de una serie de esferas de diferente dimetro que permiten
6

medir viscosidades entre 0.5-10 mPas; el viscosmetro de la figura podra corresponderse a


este tipo.
Los ms recientes avances en este tipo de viscosmetros figuran en el viscosmetros
Paar AMV. El fluido a estudiar se colocara en el interior de un capilar (por lo que se requiere

muy pequea cantidad de muestra). Modificando la inclinacin del tubo se pueden conseguir
-1

velocidades de cizalla entre 10-1000 s , aunque est limitado para fluidos no muy viscosos.
5.4. VISCOSMETROS ROTACIONALES.
Los viscosmetros rotacionales constan bsicamente de dos partes que se encuentran
separadas por el fluido a estudiar. Dichas partes pueden ser dos cilindros, dos superficies
paralelas, una superficie y un cono de pequeo ngulo, un rotor en el interior de un cilindro,...
El movimiento de una de estas partes provoca la aparicin de un gradiente de velocidades a lo
largo del fluido. Para determinar la viscosidad del fluido se mide el esfuerzo necesario para
producir una determinada velocidad angular. Este tipo de viscosmetros son mucho ms
verstiles que los estudiados anteriormente y pueden ser utilizados para fluidos no
Newtonianos; sin embargo, su principal inconveniente es el precio. En los aos 90 este tipo de
viscosmetros han sufrido una importante transformacin al ser conectados a ordenadores lo
cual ha hecho ms sencillo su uso.
A continuacin se describirn los tipos de viscosmetros rotacionales ms empleados:
- Viscosmetros de cilindros concntricos.
- Viscosmetros de placas paralelas.
- Viscosmetros de cono-placa.

5.4.1. Viscosmetros de cilindros concntricos.


Los primeros viscosmetros rotacionales fueron de cilindros concntricos; constan de
dos cilindros concntricos, uno exterior hueco y otro interior macizo (en la bibliografa en
ingls se pueden encontrar como "cup and bob"). Por el movimiento de uno de los cilindros se
genera una cizalla en el lquido situado en el espacio anular.
Este tipo de instrumentos pueden realizar las medidas de dos formas:
- Haciendo girar uno de los elementos con un cierto par de fuerzas y midiendo
la velocidad de giro provocada.

- Provocando una velocidad de giro en uno de los elementos y midiendo el par


de fuerzas opuesto.
Ambos mtodos ya fueron estudiados antes de la Segunda Guerra Mundial, y sus
fundamentos fueron introducidos por Couette en 1888, en cuyo honor, al flujo provocado
entre los cilindros concntricos (ver figura 5.7), se denomina Flujo de Couette.

Figura 5.7. Flujo de Couette en un viscosmetro de cilindros concntricos.

Un viscosmetro de este tipo, cumple la ecuacin siguiente para un radio dado (Barnes,
1991):

M
2
2R bL

d
dt

2wR R
=

(5.11)

2
c

x (R - Rb )

donde :
= Esfuerzo de deformacin o esfuerzo de cizalla.
d
= Velocidad de deformacin o velocidad de cizalla.
dt
M = Par de fuerzas aplicado por unidad de longitud de cilindro sumergido en el
fluido.
= 2/60N, donde N es la velocidad angular en rpm.
Rc= Radio del contenedor de la muestra
Rb= Radio del cuerpo de giro

x= punto donde se desea determinar la veloc. de cizalla.


En la mayora de los casos, el equipo se disea de manera que la distancia entre los
dos cilindros sea lo suficientemente pequea como para que la velocidad de deformacin sea
aproximadamente constante a lo largo del espacio anular, al igual que el esfuerzo de
deformacin. De esta forma, para un radio medio Ra, se cumple (Whorlow, 1992; Barnes,
1991):

M
2
2R a
2
ai

(5.12)

d
R
w
=
dt
( R 2 R1 )
5.4.2. Viscosmetros de placas paralelas.
En este caso el fluido se encuentra entre dos placas paralelas, la superior gira (ver
figura 5.8) y la inferior permanece inmvil. Los elementos de fluido cercanos a la placa mvil
tendrn una velocidad superior a la que tienen los que se encuentran prximos a la placa fija.
As pues, la cizalla se produce desde la placa de abajo hacia la de arriba. Al igual que en los
viscosmetros de cono-placa, este tipo de instrumentos son fciles de limpiar y requieren
pequeas cantidades de muestra. La capacidad de fijar el espesor de muestra (GAP) de
acuerdo a las caractersticas de la misma es una ventaja en suspensiones de partculas de gran
tamao o en lquidos que tienden a ser expulsados fuera de las placas. Sin embargo la
viscosidad de la muestra es difcil de evaluar ya que la velocidad de cizalla cambia de acuerdo
a la distancia al centro de la placa.

Figura 5.8. Representacin de un viscosmetro de placas paralelas.

En un viscosmetro de placas paralelas, se pueden calcular la velocidad de cizalla


mxima y la viscosidad mediante las ecuaciones:

=
M

dt
3M

2R 3 (

1 + 3 d ln (5.14)

m )

R (5.13)

d ln()

donde:
= f(r) = Esfuerzo de deformacin o esfuerzo de cizalla.
=Velocidad de deformacin o velocidad de cizalla.

d
=
dt
R= Radio del plato.
l = Distancia entre placas (GAP).
M = Par de fuerzas aplicado.
= Velocidad de giro.
= Viscosidad aparente.
5.1.2.3. Viscosmetro de cono-placa.
Su funcionamiento se basa en la cizalla presente en un lquido situado en el espacio
comprendido entre un cono y una placa, siendo el ngulo () entre ambos muy pequeo
(inferior a 4, ya que para ngulos mayores, los clculos se complicaran excesivamente).
En la figura 5.9 se muestra de forma exagerada la geometra del sistema. Si el cono
gira con cierta velocidad angular () , se generar un movimiento de rotacin en el fluido de
tal forma que ste girar a una velocidad mayor cerca de las paredes del cono.

Figura 5.9. Representacin de un viscosmetro de cono-placa.

Todos los instrumentos de cono-placa permiten extraer el cono para un cambio de la


muestra, lo que facilita en muchos casos la limpieza del mismo, siendo sta, junto con la
pequea cantidad de muestra necesaria las principales ventajas que presentan este tipo de
equipos. En la mayora de los viscosmetros rotacionales la velocidad de cizalla cambia con la
distancia al centro de rotacin. Sin embargo, en el viscosmetro de cono-placa la velocidad de
cizalla a lo largo del espaciado del cono es constante, ya que el espaciado entre el cono y el
plato aumenta al aumentar la distancia al centro. Para fluidos no newtonianos no es necesario
llevar a cabo correcciones, siendo posible aplicar las ecuaciones para fluidos newtonianos:
=

3 M (5.15)
3

2Rc
3 M (5.16)
=
3
2R c

(5.17)

donde:
= Esfuerzo de deformacin o esfuerzo de cizalla.
=Velocidad de deformacin o velocidad de cizalla.
d
=
dt
Rc= Radio del cono.
G = Par de fuerzas aplicado.
= Velocidad angular del cono.
= ngulo del cono.

5.4.3. Otros viscosmetros rotacionales.


Existen viscosmetros comerciales (Brookfield, Ikavisc,) que emplean como
accesorios de medida que giran en el interior del fluido discos, paletas y otros accesorios de
diversa geometra. Las geometras no standard son difciles de estudiar. Concretamente para
el viscosmetro Brookfield se han desarrollado ecuaciones que incluyen correcciones para
fluidos no newtonianos.
Independientemente de la geometra del accesorio, prcticamente todos estos
viscosmetros basan su medida en la fuerza necesaria para hacer girar un accesorio en el
interior del fluido a una velocidad de giro dada.
5.5. VISCOSIMETRA EXTENSIONAL.
La viscosimetra extensional es una tcnica que est cobrando paulatinamente
importancia con el paso del tiempo, debido fundamentalmente a dos razones: es muy sensible
a modificaciones en la estructura del polmero, no observables mediante la medida de
viscosidades en cizalla simple, y es de gran importancia para abordar el estudio y modelizar
operaciones de procesado como hilado de fibras, termoconformado, soplado y espumacin.

Figura 5.10. Comparacin de las propiedades en cizalla simple y deformacin extensional de


dos disoluciones polimricas. (Fuente: Barnes, H.A.; Hutton, J.E; Walters F. R. S., K.; An introduction
to rheology, Ed. Elsevier 1989).

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