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KORNGRENANALYSE

Versuch 2.1. Korngrenanalyse

KORNGRENANALYSE
2.1.

Korngrenanalyse

2.1.0.

Verzeichnis der verwendeten Symbole

quivalentdurchmesser (bei Siebanalyse identisch mit w)

Nennweite der Prfsiebffnung (Maschenweite)

mittlerer Durchmesser der Kornklasse (Klassenmitte)

dh

hufigster (wahrscheinlichster) Korndurchmesser

dm

mittlerer Korndurchmesser

dz

Halbwertskorngre

Qr

Verteilungssumme beliebiger Art

Q3

Massenverteilungssumme

qr

Verteilungsdichte beliebiger Art

q 3

Massenverteilungsdichte

Feinheitsmerkmal, allgemein (Siebanalyse z = d)

Durchgang, Durchgangsverteilungssumme = D

Differenz zweier Durchgangswerte

Rckstand, Rckstandsverteilungssumme = R

Feinheitsmerkmal der RRSB-Verteilung

Feinheitsmerkmal der RRSB-Verteilung

Sv

volumenbezogene spezifische Oberflche

St

massebezogene spezifische Oberflche

Formfaktor (Heywoodzahl)

Feststoffdichte

Versuch 2.1. - Seite 2

KORNGRENANALYSE
2.1.1

Einleitung

Die mechanische Verfahrenstechnik behandelt die Umwandlung stofflicher Systeme unter


mechanischen Einwirkungen. Sie umfasst insbesondere Trennverfahren zwischen Feststoffen
und Fluiden, Mischvorgnge sowie Zerkleinerungs- und Agglomerationsprozesse, daneben
die Bunkerung und den Transport von Feststoffen. Zur Charakterisierung dieser Grundoperationen hat sich eine spezielle Messtechnik - die Partikelgrenanalyse- herausgebildet.
Die das disperse System aufbauenden Phasen knnen gleiche, aber auch unterschiedliche
Aggregatzustnde besitzen. Sie knnen also aus Feststoffpartikeln (Aerosole, Suspensionen),Trpfchen nicht- mischbarer Flssigkeiten (Emulsionen) und Blasen bestehen. Die
Partikelgren erstrecken sich ber viele Zehnerpotenzen, von etwa 0,1 m bis zu 1 m. Die
Feststoffpartikeln bestehen i.a. aus mehreren Komponenten (mineralische, pflanzliche oder
tierische Rohstoffe), aus vielen Kristalliten einer Komponente oder sind Agglomerate, die
durch schwache Bindungskrfte (kapillare Haftkrfte, van der Waals-Krfte, elektrostatische
bzw. magnetische Krfte) zusammengehalten werden. Eine derartige Heterogenitt der
Stoffsysteme liegt in anderen Bereichen der Verfahrenstechnik und der Chemischen Technologie nicht vor und prgt die mechanische Verfahrenstechnik in besonderer Weise.
Die Eigenschaften disperser Systeme hngen von der Gre und Form der Partikeln sowie
vom Konsolidierungsgrad ab.
Solche physikalischen Eigenschaften sind z.B.
-

Bruchvermgen und Agglomierbarkeit


Dispergierbarkeit in der Flssigphase, Viskositt der Suspension
Bindung von Flssigkeiten und Gasen in krnigem Gut durch Adsorption
Verhalten in Schttungen im ruhenden und bewegten Zustand

Die Zustandsnderungen der mechanischen Verfahrenstechnik lassen sich nach den beiden
Hauptgruppen unterscheiden:
-

Zustandsnderungen, bei denen sich die Partikeln selbst nach Gre, Form und
Oberflchenzustand ndern
Zustandsnderungen, bei denen die Partikeln unverndert bleiben bzw. keine
Partikeln beteiligt sind.

Zur ersten Gruppe gehren die Grundverfahren Zerkleinern und Kornvergrerung


(Agglomerieren, Tablettieren, Brikettieren), zur zweiten das Trennen (Klassieren, Sortieren,
Abscheiden, Filtrieren), das Mischen sowie die Behandlung von Kontinua und Quasikontinua
(Rhren, Kneten, Wirbelschichttechnik). Zu den Transportvorgngen der mechanischen
Verfahrenstechnik zhlen das hydraulische und pneumatische Frdern, Dosieren und das
Lagern von Schttgtern.
Die Partikelmesstechnik ist insofern eine spezifische Messtechnik der mechanischen Verfahrenstechnik, da erst sie die wesentlichen Informationen ber den Systemzustand liefert, zu
dessen vollstndiger Beschreibung folgende Kenntnisse notwendig sind: Partikelgrenverteilung, spezifische Oberflche, Partikelform, Partikelkonzentration, Bewegungszustand der
Partikeln, Schttdichte. Gegenstand dieses Praktikums ist die Ermittlung der Korngrenverteilung durch die Methode der Prfsiebung und die entsprechende Darstellung in Tabellenform, durch Kurven sowie als approximierte Funktion im Krnungsnetz.

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2.1.2

Theoretische Grundlagen

2.1.2.1.

Begriffe

Feinheitsmerkmal
Das Feinheitsmerkmal z ist in der Korngrenanalyse ein bergeordneter Begriff fr unterschiedliche physikalische Teileigenschaften, die ein Ma fr die Feinheit (Gre) eines Feststoffteilchens darstellen.
Feinheitsmerkmale sind:
a)
geometrische Merkmale
- charakteristische Lngen, z.B. Nennweite der Prfsiebffnung
- charakteristische Flche, z.B. Oberflche,Projektionsflche
- Volumen
b)

Sinkgeschwindigkeit, z.B. bei der Sedimentationsanalyse, Sichtung bzw.


Schlmmung

c)

andere eindeutig mit der Teilchengre zusammenhngende Eigenschaften wie


- Teilchenmasse
- elektrische Leitfhigkeit
- Streulichtintensitt

Mengenart
Da neben der Gre der Einzelelemente die Mengenanteile zu ermitteln sind, verwendet man
so genannte Mengenarten.
Mengenarten sind:
a)
b)
c)
d)

Anzahl, gekennzeichnet mit dem Index r = 0


Lnge, gekennzeichnet mit dem Index r = 1
Flche, gekennzeichnet mit dem Index r = 2
Volumen, Masse, gekennzeichnet mit dem Index r = 3

quilvalentdurchmesser
quivalentdurchmesser sind Durchmesser von Kugeln, die dieselben physikalischen Eigenschaften wie das gemessene unregelmig geformte Teilchen aufweisen.
quivalentdurchmesser sind:
a)
Durchmesser der Kugel gleicher Projektionsflche
b)
Durchmesser der Kugel gleicher Oberflche
c)
Durchmesser der Kugel gleichen Volumens
d)
Durchmesser der Kugel gleicher Sinkgeschwindigkeit.
Mengenanteil
Mengenanteile werden sowohl als Verteilungssumme Q(z) als auch als Verteilungsdichte q(z)
dargestellt.
Die Verteilungssumme Q(z) ist der normierte, d.h. auf die Gesamtmenge bezogene Anteil von
Teilchen, die kleiner als ein Feinheitsmerkmal z sind.
Bei der Siebung bezeichnet man diesen Anteil als Durchgang Q3(z) = D (Unterkorn).
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Teilchen, die grer als ein Feinheitsmerkmal z sind, heien Rckstand 1-Q3(z) = R
(berkorn)
D=

Teilmenge (die ein Sieb der Maschenweite w passiert)


Gesamtmasse (der Siebaufgabe)

D + R = 100%

(1)

(2)

Die Verteilungsdichte q(z) ist das Verhltnis einer Fraktion, d.h. des Mengenanteiles Q einer Kornklasse zu ihrer Klassenbreite z.
Qi Di
=
zi
zi

q =

2.1.2.2.

(3)

Darstellung der Korngrenverteilung

Die mit den Methoden der Korngrenanalyse, im Praktikumsversuch die Prfsiebmethode,


ermittelten Messwerte knnen entweder in Tabellenform oder als Kurve dargestellt werden.
Kann eine Korngrenverteilung durch eine Funktion approximiert werden, ist es mglich, sie
durch deren Parameter auszudrcken.
Die Verteilungssummenkurve Qr(z)
Die Verteilungssummenkurve kann entweder als Durchgangssummenverteilung D (Regelfall)
oder durch Auftragen des normierten Rckstands R ber dem Feinheitsmerkmal z dargestellt
werden.

Bei der Prfsiebmethode ist das Feinheitsmerkmal z der mittlere Korndurchmesser d als die
charakteristische Lnge d.

z=d =

du do
2

wu wo
2

(4)

du = Siebmaschenweite w des unteren Siebes


do = Siebmaschenweite des oberen Siebes
In der Abb.1a sind die Durchgangs- und die Rckstandsummenkurve grafisch dargestellt. Fr
diese Darstellung wird lt. DIN 66141 R bzw. D ber den
quivalentdurchmesser dqu = Maschenweite aufgetragen.

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Abb.1.: Verteilungssummenkurven und Verteilungsdichtekurve


Die Verteilungsdichtekurve qr(z) Die exakte Darstellung der Verteilungsdichtekurve, auch
Krnungslinie genannt, erhlt man durch grafische Differenziation der Verteilungssummenkurve fr den Durchgang.

qr ( z )=

dQ ( z ) dD (d )
=
dz
dd

(5)

Den Quotienten
y

D
d

Kornmasse der Klasse in %


Klassenbreite

(6)

nennt man relative Hufigkeit.


Nherungsweise erhlt man die Krnungslinie durch das Auftragen der relativen Hufigkeit

ber dem mittleren Korndurchmesser d als Feinheitsmerkmal z.


In der Abb. 1b ist die Krnungslinie grafisch dargestellt.
Die rechnerische Ermittlung der Verteilungssummen- und der Verteilungsdichtekurve geschieht nach dem Berechnungsschema, das in Tab.1 als Beispiel dargestellt ist.
Als Ausgangswerte dienen die Analysenwerte der entsprechenden Kornklassen. Als Feinheitsmerkmal z wird fr die Siebanalyse die Nennweite w der Prfsiebffnung
(Maschenweite) eingetragen. Diese ist fr die Methode der Prfsiebung identisch mit dem
quivalentdurchmesser.
Die Werte fr D und R werden aus den normierten (auf 100 % bzw. auf 1 bezogenen) Dbzw. R( m)-Werten je Klasse berechnet, d. h., die Summe aller Fraktionen wird gleich 100
% bzw. gleich 1 gesetzt. Die Abweichung vom Einsatz darf einen festgelegten Wert nicht
berschreiten.
Fr die Darstellung der Verteilungssummenkurve trgt man die Werte D und R aus den Spalten 2 und 3 ber d auf. Die Verteilungsdichtekurve (Krnungslinie) erhlt man entweder aus
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dem Histogramm durch Auftragen von qr (Spalte 7) ber den Grenzen der Kornklassen
(Spalte 4) durch Flchenausgleich oder aber bei engen Kornklassengrenzen durch Auftragen

von qr (Spalte 7) ber dem mittleren Durchmesser der Kornklasse d (Spalte 8). Statt D/d

kann auch - R/d ber d aufgetragen werden (D+R=1), wobei dann in die Spalte 5 an Stelle
D die Differenz R einzutragen ist. Die grafische Darstellung erfolgt in Netzen mit linear
geteilter Ordinate und linear oder logarithmisch geteilter Abzisse.
1
1
d
du

2
D

0,05
0,09
0,125
0,18
0,25
0,355
0,5
0,71
1,0
1,4
2,0
2,8
4,0
5,6
8,0
11,2
16,0

0,00
0,001
0,0019
0,0035
0,006
0,011
0,022
0,040
0,077
0,138
0,240
0,400
0,610
0,850
0,975
0,999
1,00

3
R(1-D)

1,00
0,999
0,9981
0,9965
0,994
0,989
0,978
0,96
0,923
0,862
0,76
0,60
0,39
0,15
0,025
0,001
0,0

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16

4
Kornklasse
>du bis do
mm
mm
0,05
0,09
0,09
0,125
0,125 0,18
0,18
0,25
0,25
0,355
0,355 0,5
0,5
0,71
0,71
1,0
1,0
1,4
1,4
2,0
2,0
2,8
2,8
4,0
4,0
5,6
5,6
8,0
8,0
11,2
11,2
16,0

5
Frakt.
] mi
0,001
0,0009
0,0016
0,0025
0,005
0,011
0,018
0,037
0,061
0,102
0,160
0,210
0,240
0,125
0,024
0,001

6
7

d = do - du

q3 =
mm
d
-1
mm
0,04
0,025
0,035
0,026
0,055
0,029
0,7 !
0,036
0,105
0,048
0,145
0,076
0,21
0,086
0,29
0,128
0,4
0,153
0,6
0,170
0,8
0,200
1,2
0,175
1,6
0,150
2,4
0,052
3,2
0,0075
4,8
0,0021

d +do
d= u
2

mm
0,070
0,1075
0,1525
0,215
0,3025
0,4275
0,605
0,855
1,2
1,7
2,4
3,4
4,8
6,8
9,6
13,6

1,0
1)Bei der Siebanalyse entspricht der quivalentdurchmesser d der Nennweite der Prfsiebffnung w
Tab.1: Berechnungsschema Verteilungssummen- und Verteilungsdichtekurve
Eine mathematische Funktion, die die experimentellen Ergebnisse einer Korngrenanalyse
bis ins einzelne wiedergibt, gibt es nicht.
Stattdessen wurde versucht, die Verteilungssummenkurve durch Funktionen zumindest partiell
zu beschreiben. Solche Funktionen sind die Potenzfunktion, die logarithmische Normalfunktion und die Rosin-Rammler-Sperling-Bennet-Funktion, als RRSB-Funktion bezeichnet.
Die Potenzfunktion lautet im Definitionsbereich 0 d dmax
D(d) = 1-R(d) = (d/d max)m

(7)

und kann durch Logarithmieren in die Geradengleichung


lgD(d) = m * lgd + const
umgeformt werden.

(8)

Versuch 2.1. - Seite 7

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Bei Gltigkeit dieser Funktion ergibt die Verteilung in einem nach DIN 66143 genormten
Netzpapier eine Gerade, gekennzeichnet durch die Steigung m und die Abzisse d max des
Punktes, an dem der Durchgang D = 1 ist.
Die logarithmische Normalverteilung unterscheidet sich von der Gauschen Normalverteilung
durch die logarithmische Darstellung des Korndurchmessers. Ihre Darstellung ist in DIN
66144 beschrieben. Bei Gltigkeit dieser Funktion im untersuchten Bereich ergibt sich
ebenfalls eine Gerade.
Am geeignetsten approximiert die gemessene Summenverteilung der Kornklassen aus durch
Mahlung entstandenen Haufwerken die RRSB- Funktion:

d
= 1 exp ( ' )n
d
Durch Umformen und zweimaliges Logarithmieren erhlt man

D (d )

lg lg

= 1 R (d )

1
1 D(d )

n lg d n lg d + lg lg e

(9)

(10)

Die in einem nach DIN 66145 genormten Netz (Abb.2) mit einer nach lglg1/(1-D) geteilten
Ordinatenachse und einer nach lgd geteilten Abzissenachse dargestellte Funktion ergibt eine
Gerade. Sie ist gekennzeichnet durch die Steigung n und die Abzisse d' des durch den
Durchgang D = 1-e-1 = 0,632 ausgezeichneten Punktes. Man nennt die Parameter n und d'
Feinheitsparameter der RRSB-Geraden. d' kann auf der Abzissenachse senkrecht unter dem
Schnittpunkt der RRSB-Geraden mit der Parallelen im Abstand D = 0,632 bzw. R = 0,368 zur
Abzissenachse abgelesen werden. n erhlt man, indem die RRSB- Gerade parallel zu sich in
den Pol verschoben wird. Der Schnittpunkt mit dem inneren Randmastab ist die Steigung n.
Verlngert man diese verschobene Gerade ber den ueren Randmastab hinaus, so erhlt
man die zur Oberflchenberechnung dienende dimensionslose Kennzahl Sv*d'/ als
Schnittpunkt mit dem ueren Randmastab. Die volumenbezogene Oberflche Sv kann
berechnet werden durch Division der Oberflchenkennzahl Sv*d'/ durch d' und Multiplikation mit dem Formfaktor . Setzt man d' in cm ein, so erhlt man Sv in cm2/cm3.
Der Formfaktor bercksichtigt die Abweichung der Teilchen von der Kugelform und muss
experimentell ermittelt werden. Die berechnete Oberflche ist in der Regel nicht identisch mit
der Oberflche von Teilchen, die mit den dafr verwendeten Messverfahren bestimmt werden
Die massebezogene Oberflche Sm errechnet sich aus der volumenbezogenen Oberflche Sv
und der Feststoffdichte.

Sm

Sv

(11)

Von Heywood wurden z.B. folgende Formfaktoren durch mikroskopische Verfahren ermittelt:
Kork
1,98
Kohlenstaub, gemahlen
1.75
Sand, rund
1,43
Glas, eckig
1,90
Wolframpulver
1,18
Die Gltigkeit der angegebenen Verteilungsfunktionen kann nur durch das Eintragen der experimentellen Werte in die jeweiligen Netze berprft werden.
Das in Abb.2 eingezeichnete Beispiel ergibt folgende Parameter:
d'= 0,475mm n = 1,70
Versuch 2.1. - Seite 8

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Abb.2: RRSB-Netz
Sv d
= 12

Versuch 2.1. - Seite 9

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Sv

12
4, 75 10 2

= 252 cm1

12 1, 4
4, 75 + 10 2

= 353 cm1 = 353 cm2 / cm3

= 252 cm2 / cm3

Fr = 1,4
Sv

mit = 2,6 g/cm3


Sm

353 cm1
2 , 6 g cm3

= 136 cm2 / g

R20 bedeutet Reihe R20 nach DIN 323 mit folgenden Abstufungen:
1,00; 1,12; 1,25; 1,40; 1,60; 1,80; 2,00; 2,24; 2,50; 2,80; 3,15; 3,55; 4,00; 4,50; 5,00; 5,60;
6,30; 7,10; 8,00; 9,00; 10,00
2.1.2.3.

Kennwerte von Korngrenverteilungen

Verteilungssummen- und Verteilungsdichtekurven sind zwar charakteristische Kennlinien von


Haufwerken, aber es fehlt ihnen die Krze der Aussage. Aus diesem Grunde verwendet man
geeignete Kennwerte. Die gebruchlichsten sind:
a) dh als hufigste Korngre (Modalwert). Als wohl aufschlussreichster Kennwert wird er
durch das Maximum der Verteilungsdichtekurve (Krnungslinie) bzw. den Wendepunkt der
Verteilungssummenkurve bestimmt.
b) dm als mittlere Korngre. Sie gibt die Durchschnittskorngre als gewichtetes
arithmetisches Mittel unter Bercksichtigung der Hufigkeit an. Fr die Anzahlverteilung (
r = 0 ) ist sie identisch mit dem Sauterdurchmesser ds , der fr die Berechnung von
Strmungs- und Wrmebertragungsvorgngen in Schttungen bentigt wird. Die mittlere
Korngre wird berechnet zu
dm

1 i =k
d Di
100 i =1

(12)

1 i =k
dm =
d Ri
100 i =1
D und R sind in % einzusetzen

(13)

c) dz als Halbwertskorngre ( Medianwert) . Sie kann direkt aus der Rckstandssummenkurve fr D = R = 50% abgelesen werden.

Versuch 2.1. - Seite 10

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2.1.3.
a)

Aufgabenstellung
Bestimmen Sie durch Prfsiebung die Korngrenverteilung eines vorgegebenen
Mahlgutes, Kristallisates oder Sandes!
Ermitteln Sie die Kennwerte dh , dm und dz !
Prfen Sie mithilfe eines speziellen Funktionspapieres, ob die Kornverteilung im
Mahlgut der RRSB-Funktion gehorcht! Entspricht Ihre Kornverteilung der o.g.
Funktion, sind die Feinheitsparameter n und d' sowie die volumenbezogene Oberflche Sv/ anzugeben.
Quantifizieren Sie den Einfluss der Siebdauer auf das Prfergebnis!

b)
c)

d)
2.1.4

Versuchsdurchfhrung

Eine bestimmte nach DIN bestimmte Menge des erhaltenen und durch Probenteilung
vorbereiteten Kristallisates aus dem Versuch 2.4.Kristallisation wird eingewogen und auf
das oberste Prfsieb eines vorbereiteten Prfsiebsatzes gegeben. Die Apparatur wird
entsprechend der Bedienungsanleitung in Betrieb genommen.
Durch die Siebung wird das Mahlgut in Kornklassen entsprechend der Maschenweite der
Prfsiebe aufgeteilt. Die Siebgutmassen werden durch Wgung ermittelt.
Danach werden alle Fraktionen in die Vorratsflasche zurckgefhrt.
2.1.5.
a)

Versuchsauswertung
Das Ergebnis der Korngrenanalyse ist tabellarisch analog Tab.2 zu erfassen:

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

1
Kornklasse
>du bis do
mm mm
0
0,05
0,05
0,09
0,09
0,25
0,25
0,50
0,50
1,0
1,0
2,0
2,0
3,15
3,15
5,0
5,0
10,0
10
16,0
Summe

2
Fraktion
mi
g
0,1
0,5
1,5
6,4
16,9
22,8
32,6
19,0
0,2
0
100

3
Fraktion
mi
%
0,1
0,5
1,5
6,4
16,9
22,8
32,6
19,0
0,2
0
100

Tab.2: Korngrenanalyse
b) Die tabellarische Auswertung fr die grafische Darstellung wird entsprechend dem Berechnungsschema Tab.1 durchgefhrt.
c) Die Rckstands- und Durchgangssummenkurven R = f (d), D = f (d) sowie die
Krnungslinie D/ d = f (d) bzw. - R/ d = f (d) sind in linear geteilten Netzen
(Millimeterpapier) festzulegen.
d) Die charakteristischen Kennwerte dh , dm und dz sind fr jede Krnungsanalyse zu ermitteln
und anzugeben.
Versuch 2.1. - Seite 11

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2.1.6.

Literatur
PATAT, KIRCHNER: "Praktikum der Technischen Chemie", 4.Aufl. 1986,
Verlag Walter de Gruyter, Berlin, New York
Autorenkollektiv: "Technisch-chemisches Praktikum", 1. Auflage 1977, VEB Deutscher Verlag fr Grundstoffindustrie, Leipzig
BAUMANN, VOIGT: Technische Massenkristallisation, Akademie-Verlag Berlin
1984
VAUCK, MLLER: "Grundoperationen chemischer Verfahrenstechnik", 9.Aufl. 1992,
Verlag Theodor Steinkopf Dresden, Leipzig
BATEL: "Einfhrung in die Korngrenmesstechnik", 3.Auflage 1971, Verlag
Springer Berlin, Gttingen, Heidelberg
DIN-Normen
DIN 66141, 2/1974
Korngrenverteilung, Grundlagen
DIN 66145, 4/1976
RRSB-Netz
DIN 66143, 3/1974
Potenz-Netz
DIN 66144, 3/1974
Logarithmisches Normalverteilungs-Netz"
DIN 66165, T 1, 4/1987 Siebanalyse, Grundlagen
DIN 66166, T 2, 4/1987 Siebanalyse, Durchfhrung

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