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UNIVERSIDAD NACIONAL

MAYOR DE SAN MARCOS


Facultad de Ingeniera Geolgica, Minera,
Metalrgica y Geogrfica
EAP Ingeniera Civil

NORMAS TCNICAS PERUANAS PARA EL AGUA


EN EL CONCRETO
NTP 339.074
Mtodo de ensayo para determinar el contenido de
sulfatos en las aguas
CURSO: TECNOLOGA DEL CONCRETO
Presentan:
Acra Ticona, Jonatan
Panduro Astuhuaman, Anthony
Pingo Amaya, Ronald
Revilla Taya, Junior
Docente:

Ing. Elisa Sierralta Quispe


6to ciclo
SEMESTRE 2015-II

Bellavista, 23 de septiembre del 2015

NTP 339.074
Mtodo de ensayo para determinar el contenido de
sulfatos de las aguas
I.

Marco Terico

Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo


de concentraciones. Las aguas de minas y los efluentes industriales contienen
grandes cantidades de sulfatos provenientes de la oxidacin de la pirita y del uso
del cido sulfrico.
El inters respecto a un elevado contenido de sulfatos en el agua, se debe
a las posibles reacciones expansivas y al deterioro por ataque de sulfatos,
especialmente en aquellos lugares donde el concreto vaya a quedar expuesto a
suelos o agua con contenidos elevados de sulfatos. Aunque se a empleado
satisfactoriamente aguas que contenan 10,000 ppm de sulfatos de sodio.

II.

Mtodos de Determinacin
A. MTODO GRAVIMTRICO

Mediante precipitacin con cloruro de bario, es un mtodo muy preciso y


aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/l. Los resultados previamente
precipitados con cloruro brico, en medio cido, son secados a 110C y
calcinados a 600C.
Se determina la cantidad de sulfato utilizado como agente precipitante
cloruro
de
bario
BaCl2.
El lmite permisible de contenido de sulfato en el agua es de 400 mg L-1. Las
personas no acostumbradas a beber agua con niveles elevados de sulfato,
pueden presentar diarrea y deshidratacin, siendo los nios los ms
susceptibles.
1. Objetivo:
Aprender a determinar los sulfatos contenidos en el agua, mediante la
prctica por precipitacin por reaccin qumica, adems ser capaces de
manejar el material y reactivos necesarios correctamente.

2. Ensayo:
Materiales:
* Vaso de precipitado de 250 ml
* Vaso de precipitado de 100 ml
* Vidrio reloj
* Pipeta
* Probeta
* Varilla de agitacin
* Embudo
* Crisol

* Pinzas para crisol


* Piseta con agua destilada
* Papel filtro
* Desecador
* Estufa
* Mufla
* Balanza analtica

Reactivos:
1. Acido clorhdrico concentrado
2. Cloruro de Bario al 5 % m/v
3. Procedimiento:
a) Precipitacin
1. Colocar en un vaso de precipitado de 250 ml, 10 ml de la muestra
problema. Se colocaron dos muestras por equipo en lugar de una.
2. Agregar 1 ml de HCl concentrado y 50 ml de agua destilada.
3. Cubre el vaso con el vidrio reloj y caliente a una temperatura cercana
a la ebullicin, y regular para mantener la disolucin cercana de este
punto.
4. Retire el vaso, lave el vidrio reloj con agua destilada dejando caer
dicho lquido en el vaso.
5. Agregar lentamente y con agitacin constante la disolucin de BaCl2.
6. Agregar un 10 % ms de BaCl2 de lo estimado (0.5ml)
7. Tapar con el vidrio reloj y dejar reposar durante 2 minutos para que
sedimente el precipitado. Nota*: desde el primer sedimentado no tuvo
precipitacin as que se pas a la estufa directamente.
8. Para comprobar que la precipitacin fue completa, agregar unas gotas
de BaCl2 (resbalando lentamente por la pared del vaso)
9. En caso de que forma precipitado, adicionar 1 ml de BaCl2 lenta y
agitacin constante.

10. Colocar el vaso de precipitado en la estufa a 80 C durante 1 hora, el


lquido sobrenadante deber estar claro.

b) Filtracin y lavado de precipitado.


1. Retire el recipiente de la estufa, quite con cuidado el vidrio reloj, y
enjuague con agua destilada, colectndola en el mismo vaso.
2. Separe el precipitado del lquido sobreabundante por precipitacin,
utilizando papel Whatman No. 42, de poro fino y cenizas conocidas.
3. Doble el papel filtro y colquelo en el embudo. Humedezca con agua
destilada.
4 Decante la mayor parte del lquido sobrenadante, derramndola sobre
una varilla de vidrio.
5. Decante el precipitado, y enjuague las paredes del vaso con agua
destilada.
6. Una vez transferido todo el precipitado al filtro, lavarlo 6 veces con
agua destilada.

Dicho liquido se vierte de la parte superior del filtro (cada vez que se lave el
filtrado, de debe dejar filtrar esa porcin del lavado antes de aadir la siguiente)

a) Calcinacin y obtencin del peso del precipitado.


1. Retire el papel filtro del embudo, doblndolo y coloque este en un crisol
(previamente a peso constante)
2. Coloque el crisol en la mufla a 500 C por 4 horas.
3. Una vez transcurrido las 4 horas, apagar la mufla y esperar al siguiente da
para sacar los crisoles.
4. Colocar los crisoles en el desecador mnimo media hora.
5. Pesar el crisol hasta que la diferencia de pesadas sea de 0.0002.

Informe de la prctica
1. Volumen de muestra empleado.
2. Masa del crisol vacio, en peso constante.
3. Masa del crisol + muestra, en peso constante.

B. MTODO NEFELOMTRICO
Por medio del uso de un turbidmetro nefelomtrico, es menos preciso que el
gravimtrico para concentraciones inferiores a 10 mg/l. Se recomienda,
preferentemente, para la determinacin de sulfatos en aguas con contenidos
superiores a 60 mg/l y siempre que se disponga de turbidmetro. Este mtodo no
es recomendable para aguas con color, materias en suspensin o con elevado
contenido en materias orgnicas. El in sulfato SO42- precipita, en un medio de
cido actico, con in Ba2+de modo que forma cristales de sulfato de bario
BaSO4 de tamao uniforme, los que deben mantenerse en suspensin
homognea durante un periodo de tiempo que resulte suficiente para medir la
absorbancia que la misma produzca.
El contenido de SO4= de cada muestra se obtiene a partir de la curva de
calibrado previamente obtenida. En esta tcnica interfieren fundamentalmente el
color y la turbidez. Esta puede eliminarse por filtracin o centrifugacin. La
interferencia del color puede soslayarse utilizando la muestra coloreada como
testigo, a la que o se le agrega reactivo de la disolucin precipitante de bario, o
empleando como instrumento de medida un nefelmetro de doble posicin de
cubeta, con lo que elimina la influencia del color. Otra interferencia es la materia
suspendida en gran cantidad. Parte de la materia en suspensin puede ser
eliminada por filtracin.
1. Procedimiento
Procedimiento para el Mtodo Espectrofotomtrico

1.
2.
3.
4.

Colocar 10 ml de la muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 50 ml.


Aadir 1 ml de la solucin cida acondicionadora. Mezclar bien
Agregar 0.5 g de BaCl2. 2H2O
Agitar durante 1 minuto.

5. Transferir la muestra a una celda de 1 cm del espectrofotmetro y leer la


absorbancia a una longitud de onda de 420 nm dentro de los 2 minutos
siguientes.

Curva de calibracin de sulfatos


1. Preparar una curva de calibracin con los siguientes puntos: 0, 5, 10, 15,
20 y 25 ppm de SO4=
2. Se colocan en 6 matraces volumtricos de 100 ml los siguientes
volmenes de solucin estndar de 100 ppm de SO4= : 0, 5, 10, 15, 20
y 25 ml, se afora con agua destilada hasta la marca.
3. Contine los pasos marcados en el procedimiento, para desarrollar la
turbidez.
4. Grafique absorbancia contra las p.p.m. de SO4=
5. Preparar un blanco con aguas destiladas y reactivos y ajustar la
absorbancia a un valor de 0

Clculos del Mtodo espectrofotomtrico


De la curva de calibracin: Obtenga las ppm de SO4 =, de acuerdo con la lectura
de absorbancia de la muestra. En caso de utilizar diluciones, se multiplica por el
factor de dilucin correspondiente.
(ppm)(Dilucin)
Meq./ l de SO4= ----------------------PE del SO4
PE: Peso equivalente del in sulfato = 48.0 g

Observaciones
Hay que anotar, que si la muestra contiene materia orgnica y cierto tipo
de bacterias (sulfato reductor), los sulfatos son reducidos por las bacterias a
sulfuros. Para evitar lo anterior, las muestras que tengan alta contaminacin, se
deben almacenar en refrigeracin o tratadas con un poco de formaldehdo. Si la
muestra contiene sulfitos, estos reaccionan a un pH superior a 8.0, con el
oxgeno disuelto del agua y pasan a sulfatos, se evita esta reaccin, ajustando
el pH de la muestra a niveles inferiores a 8.0.
Al tratar la muestra con cloruro de bario, en medio cido, se forma un
precipitado blanco de sulfato de bario, de acuerdo con la frmula:
Na+

K+

Ca++]
Mg++ ]

H+
SO4= + BaCl2.H20 --------> BaSO4

Na+

K+

Ca++

Cl-

Mg++ ]

Se requiere de un solvente acondicionador, que contiene glicerina y


alcohol, para modificar la viscosidad de la muestra y as permitir que el
precipitado de BaSO4 se mantenga en suspensin, produciendo valores de
turbidez estables

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