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NTP 339.074
Mtodo de ensayo para determinar el contenido de
sulfatos de las aguas
I.
Marco Terico
II.
Mtodos de Determinacin
A. MTODO GRAVIMTRICO
2. Ensayo:
Materiales:
* Vaso de precipitado de 250 ml
* Vaso de precipitado de 100 ml
* Vidrio reloj
* Pipeta
* Probeta
* Varilla de agitacin
* Embudo
* Crisol
Reactivos:
1. Acido clorhdrico concentrado
2. Cloruro de Bario al 5 % m/v
3. Procedimiento:
a) Precipitacin
1. Colocar en un vaso de precipitado de 250 ml, 10 ml de la muestra
problema. Se colocaron dos muestras por equipo en lugar de una.
2. Agregar 1 ml de HCl concentrado y 50 ml de agua destilada.
3. Cubre el vaso con el vidrio reloj y caliente a una temperatura cercana
a la ebullicin, y regular para mantener la disolucin cercana de este
punto.
4. Retire el vaso, lave el vidrio reloj con agua destilada dejando caer
dicho lquido en el vaso.
5. Agregar lentamente y con agitacin constante la disolucin de BaCl2.
6. Agregar un 10 % ms de BaCl2 de lo estimado (0.5ml)
7. Tapar con el vidrio reloj y dejar reposar durante 2 minutos para que
sedimente el precipitado. Nota*: desde el primer sedimentado no tuvo
precipitacin as que se pas a la estufa directamente.
8. Para comprobar que la precipitacin fue completa, agregar unas gotas
de BaCl2 (resbalando lentamente por la pared del vaso)
9. En caso de que forma precipitado, adicionar 1 ml de BaCl2 lenta y
agitacin constante.
Dicho liquido se vierte de la parte superior del filtro (cada vez que se lave el
filtrado, de debe dejar filtrar esa porcin del lavado antes de aadir la siguiente)
Informe de la prctica
1. Volumen de muestra empleado.
2. Masa del crisol vacio, en peso constante.
3. Masa del crisol + muestra, en peso constante.
B. MTODO NEFELOMTRICO
Por medio del uso de un turbidmetro nefelomtrico, es menos preciso que el
gravimtrico para concentraciones inferiores a 10 mg/l. Se recomienda,
preferentemente, para la determinacin de sulfatos en aguas con contenidos
superiores a 60 mg/l y siempre que se disponga de turbidmetro. Este mtodo no
es recomendable para aguas con color, materias en suspensin o con elevado
contenido en materias orgnicas. El in sulfato SO42- precipita, en un medio de
cido actico, con in Ba2+de modo que forma cristales de sulfato de bario
BaSO4 de tamao uniforme, los que deben mantenerse en suspensin
homognea durante un periodo de tiempo que resulte suficiente para medir la
absorbancia que la misma produzca.
El contenido de SO4= de cada muestra se obtiene a partir de la curva de
calibrado previamente obtenida. En esta tcnica interfieren fundamentalmente el
color y la turbidez. Esta puede eliminarse por filtracin o centrifugacin. La
interferencia del color puede soslayarse utilizando la muestra coloreada como
testigo, a la que o se le agrega reactivo de la disolucin precipitante de bario, o
empleando como instrumento de medida un nefelmetro de doble posicin de
cubeta, con lo que elimina la influencia del color. Otra interferencia es la materia
suspendida en gran cantidad. Parte de la materia en suspensin puede ser
eliminada por filtracin.
1. Procedimiento
Procedimiento para el Mtodo Espectrofotomtrico
1.
2.
3.
4.
Observaciones
Hay que anotar, que si la muestra contiene materia orgnica y cierto tipo
de bacterias (sulfato reductor), los sulfatos son reducidos por las bacterias a
sulfuros. Para evitar lo anterior, las muestras que tengan alta contaminacin, se
deben almacenar en refrigeracin o tratadas con un poco de formaldehdo. Si la
muestra contiene sulfitos, estos reaccionan a un pH superior a 8.0, con el
oxgeno disuelto del agua y pasan a sulfatos, se evita esta reaccin, ajustando
el pH de la muestra a niveles inferiores a 8.0.
Al tratar la muestra con cloruro de bario, en medio cido, se forma un
precipitado blanco de sulfato de bario, de acuerdo con la frmula:
Na+
K+
Ca++]
Mg++ ]
H+
SO4= + BaCl2.H20 --------> BaSO4
Na+
K+
Ca++
Cl-
Mg++ ]