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Dr. C.E. Anson, Institut für Anorganische Chemie Vorbesprechung zum Anorganisch-Chemischen Praktikum für AGEW, MWT und

Dr. C.E. Anson, Institut für Anorganische Chemie

Vorbesprechung zum Anorganisch-Chemischen Praktikum für AGEW, MWT und TVWL 2015 Dr. Christopher Anson INSTITUT FÜR
Vorbesprechung zum Anorganisch-Chemischen
Praktikum für AGEW, MWT und TVWL 2015
Dr. Christopher Anson
INSTITUT FÜR ANORGANISCHE CHEMIE
KIT – Universität des Landes Baden-Württemberg und
nationales Forschungszentrum in der Helmholtz-Gemeinschaft
www.kit.edu
Wo, wann, was….? • Das Praktikum dauert zwei Wochen: Montag 31. August bis Freitag 11.
Wo, wann, was….?
• Das Praktikum dauert zwei Wochen: Montag 31. August bis
Freitag 11. September 2015.
• Es findet in den Praktikumsäle 307 und 407 (AOC) statt.
• Praktikumsanfang (Einführung/Sicherheitsanweisung/1. Seminar)
ab 09:00 am 31.08, im Criegee HS)
• Die
Praktikumsäle
haben
täglich 09:00-12:00 und 13:00-18:00
geöffnet.
• Das Praktikum wird in Zweiergruppen gemacht (Einteilung der
Zweiergruppen am Ende der Vorbesprechung)
• Weitere Seminare finden 08:00-09:00 im HS Neue Chemie statt.
• Weitere Informationen auf www.aoc.kit.edu/2102.php
(oder www.aoc.kit.edu → Studium und Lehre →
Anorg. Chem. Praktikum
MWT, AGEW, TVWL, LABio
)
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03.07.2015 Dr. Christopher Anson: Vorbesprechung zum Praktikum
Institut für Anorganische Chemie

KIT – Universität des Landes Baden-Württemberg und nationales Forschungszentrum in der Helmholtz-Gemeinschaft

Dr. C.E. Anson, Institut für Anorganische Chemie Inhalt des Praktikums • Qualitative Analyse von Kationen

Dr. C.E. Anson, Institut für Anorganische Chemie

Inhalt des Praktikums • Qualitative Analyse von Kationen und Anionen (Trennungsgang) 1) Anionen und lösliche
Inhalt des Praktikums
• Qualitative Analyse von Kationen und Anionen (Trennungsgang)
1)
Anionen und lösliche Kationen
1 Tag, die Nachweise zu üben,
2)
Ammoniumsulfid- und Urotropingruppe
1 Tag für die Analyse
3)
H 2 S- und HCl-Gruppe
4)
Voller Trennungsgang
2 Tage
• Seminare
Montag 31. August, 09:00-10:30: Sicherheitsbelehrung
Montag 31. August, 11:00-12:15: Analyse 1
Mittwoch 2. Sept., 08:00-09:00: Analyse 2
Donnerstag 3. Sept., 08:00-09:00: Analyse 3
Dienstag 8. Sept., 08:00-09:00: Vollanalyse
Seminare am 31.08 im Criegee HS (Geb. 30.41)
Weitere Seminare im HS Neue Chemie (Geb. 30.46)
Zeitplan als Download von www.aoc.kit.edu/2102.php
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03.07.2015 Dr. Christopher Anson: Vorbesprechung zum Praktikum
Institut für Anorganische Chemie
Inhalt des Praktikums • Seminare Sehr wichtig für die Analyse Aber nur die Sicherheitsbelehrung ist
Inhalt des Praktikums
• Seminare
Sehr wichtig für die Analyse
Aber nur die Sicherheitsbelehrung ist absolut pflicht
Deshalb
darf eine
Klausur,
die
gleichzeitig
zu
einem
Seminar
stattfindet, mitgeschrieben werden
Alle
Seminaren
als
pdf-Dateien
von
www.aoc.kit.edu/2102.php
erhältich (eventuelles Kennwort: chemieistsuper)
Wenn man eine Klausur während des Praktikums mitschreiben soll,
bitte am Tag vorher einem Assistent Bescheid geben
Am 31. August, nach der Sicherheitsbelehrung und dem Seminar zur
1. Analyse, fängt das Praktikum um 13:00 mit Platzausgabe an!
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03.07.2015 Dr. Christopher Anson: Vorbesprechung zum Praktikum
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KIT – Universität des Landes Baden-Württemberg und nationales Forschungszentrum in der Helmholtz-Gemeinschaft

Dr. C.E. Anson, Institut für Anorganische Chemie Sicherheit im Labor In einem Chemie-Labor geht man

Dr. C.E. Anson, Institut für Anorganische Chemie

Sicherheit im Labor In einem Chemie-Labor geht man mit Gefahrstoffe um Angst? Nein! – Respekt?
Sicherheit im Labor
In einem Chemie-Labor geht man mit Gefahrstoffe um
Angst? Nein! – Respekt? Ja!
Sicherheit hat allerhöchste Priorität
Ausrüstung:
Schutzbrille* (vom Institut gestellt)
Labormantel* (100% Baumwolle, keine Kunstfaser!)
* müssen immer im Labor richtig getragen werden.
Schutzhandschuhe (Nitril; keine Einmalhandschuhe!)
Geschlossene, rutschfeste Schuhe
Lange Hose (leider auch bei 35 °C!)
Das Praktikum fängt am ersten Tag um 09:00 mit einer Sicherheitsbelehrung an:
Hiermit bestätige ich auch, dass ich an der Unterweisung gemäß §12 Abs. 1 ArbSchG
und §4 Abs. 1 UVV teilgenommen habe und deren Inhalte verstanden habe.
Karlsruhe, den 26.08.2013
(Unterschrift des Praktikanten)
Anwesenheit unbedingt erforderlich: ohne Unterschrift, keine Praktikumsteilnahme!
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03.07.2015 Dr. Christopher Anson: Vorbesprechung zum Praktikum
Institut für Anorganische Chemie
Ausrüstung für das Praktikum Das Praktikum wird in Zweiergruppen gemacht. Die Laborplatzausrüstung (Glassatz,
Ausrüstung für das Praktikum
Das Praktikum wird in Zweiergruppen gemacht.
Die Laborplatzausrüstung (Glassatz, Schutzbrille, Kleingeräte usw.) wird
vom Institut gestellt.
Platzausgabe am Tag 1, 13:00-14:00, im Labor 207.
Am Ende des Praktikums muss dieser Glassatz gereinigt, vollzählig
und unbeschädigt zurückzugeben werden!
Zusätzlich notwendiges Verbrauchsmaterial sollen die Studierenden
selbst erhalten.
Einkaufszettel (einmal pro Zweiergruppe!) von der Webseite.
Bezugsquellen: Glasbläserei H. Paris, Am Künstlerhaus 51,
Karlsruhe
(Sammelbestellung möglich)
(Oder von Studierenden höherer Semester…)
(Bei Sammelbestellung – bitte Liefertermin in der Mittagspause: 12:15-13:00)
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03.07.2015 Dr. Christopher Anson: Vorbesprechung zum Praktikum
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Dr. C.E. Anson, Institut für Anorganische Chemie Ausrüstung für das Praktikum Was soll ich erhalten?

Dr. C.E. Anson, Institut für Anorganische Chemie

Ausrüstung für das Praktikum Was soll ich erhalten? Labormantel (100% Baumwolle, keine Kunstfaser!)
Ausrüstung für das Praktikum
Was soll ich erhalten?
Labormantel
(100% Baumwolle, keine Kunstfaser!)
Schutzhandschuhe
(Nitril, keine Einmalhandschuhe!)
Bezugsquelle: Firma Kuni, Zähringer Str. 72 (bei Kronenplatz)
(www.Berufsmode.com)
Protokollheft
Pro Zweiergruppe:
Etiketten
2 Vorhängeschlößer (jeweils eines für Spind und Platz)
Putzmittel (Spülmittel, Küchenrolle, Schwamm…)
Feuerzeug (für Bunsenbrenner, d.h. auch für Nichtraucher!)
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03.07.2015 Dr. Christopher Anson: Vorbesprechung zum Praktikum
Institut für Anorganische Chemie
Literatur Jander - Blasius: „Einführung in das anorganisch-chemische Praktikum (Einschließlich der quantitativen
Literatur
Jander - Blasius: „Einführung in das anorganisch-chemische
Praktikum (Einschließlich der quantitativen Analyse)“
S. Hirzel Verlag (aktuell 15. Auflage, 2005)
ISBN-10: 3-7776-1364-9
Enthält hilfreiches Poster „Trennungsgang der Kationen“
und „Gefahrstoffrecht“
Als Vorbereitung, die Kapitel:
1.1: Säure-Base, Chemisches Gleichgewicht und
Löslichkeitsprodukt, Oxidation/Reduktion,
Stöchiometrische Rechnungen, Komplexchemie
1.2: Giftgefahren und Arbeitsschutz
Die relevant Teile aus Kapitel 2 und 3 (siehe Zeitplan)
Oder Jander - Blasius: „Lehrbuch der analytischen
und präparativen anorganischen Chemie“
S. Hirzel Verlag (aktuell 16. Auflage, 2006)
ISBN-10: 3-7776-1388-6
Reicht für Quali!
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03.07.2015 Dr. Christopher Anson: Vorbesprechung zum Praktikum
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Dr. C.E. Anson, Institut für Anorganische Chemie Protokolle Vorprotokoll (wird vor Anfang der Analyse aufarbeitet):

Dr. C.E. Anson, Institut für Anorganische Chemie

Protokolle Vorprotokoll (wird vor Anfang der Analyse aufarbeitet): Was wird gemacht. Warum? Reaktionsgleichungen.
Protokolle
Vorprotokoll (wird vor Anfang der Analyse aufarbeitet):
Was wird gemacht. Warum?
Reaktionsgleichungen.
H- und P-Sätzen, sowie richtige Entsorgung der Chemikalien.
Wird von jedem Student für jede Analyse handschriftlich geschrieben.
Vorprotokolle sollen vor Anfang der Analyse von
den Assistenten kontrolliert und benotet werden.
Durchführung der Analyse nur nach (erfolgreicher)
Kontrolle des Vorprotokolls!
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03.07.2015 Dr. Christopher Anson: Vorbesprechung zum Praktikum
Institut für Anorganische Chemie
Protokolle Vorprotokoll: Was sind H- und P-Sätze? GHS („Globally-Harmonised System“): H (Hazard = Gefahren): z.B.
Protokolle
Vorprotokoll: Was sind H- und P-Sätze?
GHS („Globally-Harmonised System“):
H (Hazard = Gefahren): z.B. H301 „Giftig bei Verschlucken“
P (Precautionary = Vorsichtsmaßnahmen):
Prävention: z.B. P270 „Bei Gebrauch nicht essen, trinken oder rauchen.“
Reaktion: z.B. P301+P330+P331 „Bei Verschlucken: Mund ausspülen,
kein Erbrechen herbeiführen“
Jedes Gefahrstoff hat die eigene Reihe von H- und P- Sätze…
z.B.
Thioacetamid
KBrO 3
H302, H315, H319, H350, H412, P201, P273, P305+P351+P338
H271, H301, H350, P201, P210, P221, P281, P309+P310
H302 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken
H315 Verursacht Hautreizungen
usw….
Mehr zum Thema in der
Sicherheitsanweisung!
Als Anhang zu jedem Vorprotokoll braucht man eine Liste aller zu
verwendenden Chemikalien, jeweils mit den entsprechenden H- uns P-Sätzen.
Langweilig, aber laut §14 GefStoffV leider pflicht…
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03.07.2015 Dr. Christopher Anson: Vorbesprechung zum Praktikum
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Dr. C.E. Anson, Institut für Anorganische Chemie Protokolle Vorprotokoll: Wo finde ich die H- und

Dr. C.E. Anson, Institut für Anorganische Chemie

Protokolle Vorprotokoll: Wo finde ich die H- und P-Sätze einer Chemikalie? Wikipedia ist OK, aber
Protokolle
Vorprotokoll: Wo finde ich die H- und P-Sätze einer Chemikalie?
Wikipedia ist OK, aber www.sigmaaldrich.com ist besser:
Stoffname eintragen.
Auf richtigem Substanz klicken
Auf MSDS („Material Safety Data
Sheet“ = Stoffsicherheitsblatt) klicken
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03.07.2015 Dr. Christopher Anson: Vorbesprechung zum Praktikum
Institut für Anorganische Chemie
Protokolle Vorprotokoll: Und die richtige Entsorgung? Gefahrstoffreste und Laborabfälle müssen in den dafür
Protokolle
Vorprotokoll: Und die richtige Entsorgung?
Gefahrstoffreste und Laborabfälle müssen in den dafür vorgesehenen
Behälter getrennt gesammelt werden:
Schwermetallsalze und ihre Lösungen: (angesauert) im Schwermetallkanister
Titriplexhaltige (EDTA-hältige) Lösungen: im Titriplexkanister
Organische (halogenfreie) Lösemittel: im Lösemittelkanister
Feststoffe (auch Filterpapiere und Magnesiarinne): im Feststoffkanister
Folgende Stoffe dürfen in den Abguss entsorgt werden:
Verd. Säuren und Basen: mit Wasser gut verdünnt in Abguss
Konz.
Säuren
und
Basen:
zuerst
(sorgfältig!)
neutralisiert,
danach
mit
Wasser gut verdünnt in Abguss
„einfache“ NH 4 -, Na-, K- und Ca-Salze: mit Wasser gut verdünnt in Abguss
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03.07.2015 Dr. Christopher Anson: Vorbesprechung zum Praktikum
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KIT – Universität des Landes Baden-Württemberg und nationales Forschungszentrum in der Helmholtz-Gemeinschaft

Dr. C.E. Anson, Institut für Anorganische Chemie Protokolle: Auszug aus einem Vorprotokoll Durchführung der Analyse

Dr. C.E. Anson, Institut für Anorganische Chemie

Protokolle: Auszug aus einem Vorprotokoll Durchführung der Analyse Schematische Liste der Chemikalien Ablauf, 13
Protokolle:
Auszug aus einem Vorprotokoll
Durchführung der Analyse Schematische Liste der Chemikalien Ablauf,
13 03/07/2015
Dr. Christopher Anson: Praktikumsablauf
Institut für Anorganische Chemie
Protokolle: Auszug aus einem Vorprotokoll z.B. Vorprobe und Nachweis für Ni 2+ , Reaktionsgleichungen: KBrO
Protokolle: Auszug aus einem Vorprotokoll
z.B. Vorprobe und Nachweis für Ni 2+ ,
Reaktionsgleichungen:
KBrO 3 :
Giftig; Brandfördernd
H271, H301, H350
P201, P210, P221, P281, P309+P310
Entsorgung: in Schwermetallkanister
Konz. HCl:
Siehe Analyse 1
Verd. HNO 3 :
Siehe Analyse 2
NaHCO 3 :
Keine H- oder P-Sätze
Entsorgung: neutralisiert in Abguss
KOH:
Ätzend; Gesundheitsschädlich
H290, H302, H314
P280, P305+338+351, P309+P310
Entsorgung: neutralisiert in Abguß
Ausführliche H- und P-Sätze
(handschriftlich!) der im
Vorprotokoll gelisteten
Chemikalien, z.B.:
H271 Kann Brand oder Explosion verursachen; starkes Oxidationsmittel
H290 Kann gegenüber Metallen korrosiv sein
H301 Giftig bei Verschlucken
H302 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken
H314 Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden
H350 Kann Krebs verursachen
P201 Vor Gebrauch besondere Anweisungen einholen
P210 Von Hitze / Funken / offener Flamme / heißen Oberflächen
fernhalten. Nicht rauchen
P221 Mischen mit brennbaren Stoffen /… unbedingt verhindern
P281 Vorgeschriebene persönliche Schutzausrüstung verwenden
P305+P351+ P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang
behutsam mit Wasser spülen. Vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit
entfernen. Weiter spülen.
P309+P310 Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen
14 03/07/2015
Dr. Christopher Anson: Praktikumsablauf
Institut für Anorganische Chemie

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Dr. C.E. Anson, Institut für Anorganische Chemie Protokolle Vorprotokoll: H- und P-Sätze „Alte“ Chemikalien

Dr. C.E. Anson, Institut für Anorganische Chemie

Protokolle Vorprotokoll: H- und P-Sätze „Alte“ Chemikalien brauchen keine Liste von H- und P-Sätze! Für
Protokolle
Vorprotokoll: H- und P-Sätze
„Alte“ Chemikalien brauchen keine Liste von H- und P-Sätze!
Für Chemikalien, die in einer früheren Analyse schon verwendet
wurden, reicht z.B. „Konz. HCl: Siehe Analyse 1“
Am Ende des Anhangs:
Ich habe die H- und P-Sätze zu den o.g. Chemikalien verstanden,
und werde diese eigenverantwortlich beachten.
Datum:
Unterschrift:
15
03.07.2015 Dr. Christopher Anson: Vorbesprechung zum Praktikum
Institut für Anorganische Chemie
Protokolle Hauptprotokoll = Vorprotokoll + Beobachtungen, Berechnungen, Ergebnisse… Wird im Labor (von jedem
Protokolle
Hauptprotokoll
= Vorprotokoll + Beobachtungen, Berechnungen, Ergebnisse…
Wird im Labor (von jedem Student) nach der Analyse erledigt und
eingegeben, und die Ergebnisse von den Assistenten benotet.
Vorprotokolle: jeweils max. 4 Punkte
Max. Punkte für die Analyse:
1)
Anionen und lösliche Kationen:
14
2)
Ammoniumsulfid- und Urotropingruppe:
8
3)
H 2 S- und HCl-Gruppe:
8
Bei jedem Fehler
ein Ion in der Probe, das
nicht gefunden wurde
ein „gefundenes“ Ion, das
nicht in der Probe war
2 Punkte Abzug!
4)
Voller Trennungsgang:
14
Bitte Beachten Sie:
Da die Protokolle als benotete Prüfungen gelten,
müssen diese am letzten Praktikumstag abgegeben werden!
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03.07.2015 Dr. Christopher Anson: Vorbesprechung zum Praktikum
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Dr. C.E. Anson, Institut für Anorganische Chemie Protokolle Das „Vorprotokoll 1“ Problem: z.B. 44 Studierende

Dr. C.E. Anson, Institut für Anorganische Chemie

Protokolle Das „Vorprotokoll 1“ Problem: z.B. 44 Studierende = 44 Vorprotokolle Kontrolle eines Vorprotokolls =
Protokolle
Das „Vorprotokoll 1“ Problem:
z.B. 44 Studierende = 44 Vorprotokolle
Kontrolle eines Vorprotokolls = 5 Minuten
d.h. 2 Assistenten brauchen ca. 2 Stunden, alle Protokolle zu
kontrollieren…
Wenn jede(r) pünktlich um 09:00 mit Vorprotokoll kommt: Stau!
Die Lösung:
Vorprotokolle zur Analyse 1 dürfen nach dem Platzausgabe zur
Kontrolle abgeben werden!
Dann können Sie am ersten Labortag rechtzeitig anfangen!
Vorprotokolle zu den späteren Analysen können
jederzeit im Labor kontrolliert werden – kein Problem…
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03.07.2015 Dr. Christopher Anson: Vorbesprechung zum Praktikum
Institut für Anorganische Chemie
Notenzettel Name, Vorname Gruppe Platz Matrikelnummer 1234567 Student, Markus = A 1 2 7654321 Studentin,
Notenzettel
Name, Vorname
Gruppe
Platz
Matrikelnummer
1234567
Student, Markus
= A
1
2
7654321
Studentin, Irina
= B
Vorprotokoll
Analyse
Fehler
Punkte
Gesamtpunkte
(max. 4)
(max.)
A
B
A
B
1 2
3
1, 10, 81
-
Sr 2+
12
(14)
14
15
2 3
4
32, 81
keine
8
(8)
11
12
3 4
4
1, 2, 46, 47, 59
- Bi 3+ , + Cu 2+
4
(8)
8
8
4 4
4
9, 19, 59, 78
- Ag + ,
- SO 4 2-
10
(14)
14
14
Σ =
47
49
A 47
/
60
2,3
B 49
/
60
2,0
< 30
31-33
34-36
37-39
40-42
43-45
46-48
49-51
52-54
55-57
58-60
5,0
4,0
3,7
3,3
3,0
2,7
2,3
2,0
1,7
1,3
1,0
18
03.07.2015
Dr. Christopher Anson: Vorbesprechung zum Praktikum
Institut für Anorganische Chemie

KIT – Universität des Landes Baden-Württemberg und nationales Forschungszentrum in der Helmholtz-Gemeinschaft

Dr. C.E. Anson, Institut für Anorganische Chemie Noten Fehlgeschlagene Analyse dürfen am vorletzen Praktikumstag

Dr. C.E. Anson, Institut für Anorganische Chemie

Noten Fehlgeschlagene Analyse dürfen am vorletzen Praktikumstag „nachgekocht“ werden! Bitte den Assistenten
Noten
Fehlgeschlagene Analyse dürfen am vorletzen
Praktikumstag „nachgekocht“ werden!
Bitte den Assistenten rechtzeitig Bescheid geben
In 2014 waren alle Noten „im grünen Bereich“: 73–94 % ☺
Nicht vergessen - am letzten Tag Platzabgabe und Laborputz!
d.h. Anwesenheitspflicht: ohne Unterschrift von einem Assistent
wird das Praktikum nicht bestanden…
Bitte beachten Sie:
Da die Protokolle als benotete Prüfungen gelten,
müssen diese am letzten Praktikumstag abgegeben werden!
19 03.07.2015
Dr. Christopher Anson: Vorbesprechung zum Praktikum
Institut für Anorganische Chemie
Noten Fehlgeschlagene Analyse (Quali oder Quanti) dürfen am vorletzen Praktikumstag „nachgekocht“ werden! Bitte
Noten
Fehlgeschlagene Analyse (Quali oder Quanti) dürfen
am vorletzen Praktikumstag „nachgekocht“ werden!
Bitte den Assistenten rechtzeitig Bescheid geben
In 2014 waren alle Noten „im grünen Bereich“: 73–93 % ☺
Nicht vergessen - am letzten Tag Platzabgabe und Laborputz!
d.h. Anwesenheitspflicht: ohne Unterschrift von einem Assistent
wird das Praktikum nicht bestanden…
20 03.07.2015
Dr. Christopher Anson: Vorbesprechung zum Praktikum
Institut für Anorganische Chemie

KIT – Universität des Landes Baden-Württemberg und nationales Forschungszentrum in der Helmholtz-Gemeinschaft

Dr. C.E. Anson, Institut für Anorganische Chemie Viel Spass beim Praktikum! Jetzt: Einteilung der Zweiergruppen…

Dr. C.E. Anson, Institut für Anorganische Chemie

Viel Spass beim Praktikum! Jetzt: Einteilung der Zweiergruppen… Jede Zweiergruppe: Ihre Namen und Matrikelnummern in
Viel Spass beim Praktikum!
Jetzt: Einteilung der Zweiergruppen…
Jede Zweiergruppe:
Ihre Namen und Matrikelnummern in die Gruppenliste eintragen:
Gruppe
Name
Vorname
Matrikelnummer
Studiengang
Platz
Spind
1
2
3.01
2
3
3.02
3
4
3.03
und auch Ihre Namen von der Teilnehmerliste durchstreichen.
Dann weiß ich wer noch eine(n) Partner(in) sucht….
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03.07.2015
Dr. Christopher Anson: Vorbesprechung zum Praktikum
Institut für Anorganische Chemie

KIT – Universität des Landes Baden-Württemberg und nationales Forschungszentrum in der Helmholtz-Gemeinschaft