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Dr. C.E.

Anson, Institut fr Anorganische Chemie

Vorbesprechung zum Anorganisch-Chemischen


Praktikum fr AGEW, MWT und TVWL 2015
Dr. Christopher Anson

INSTITUT FR ANORGANISCHE CHEMIE

KIT Universitt des Landes Baden-Wrttemberg und


nationales Forschungszentrum in der Helmholtz-Gemeinschaft

www.kit.edu

Wo, wann, was.?


Das Praktikum dauert zwei Wochen: Montag 31. August bis
Freitag 11. September 2015.
Es findet in den Praktikumsle 307 und 407 (AOC) statt.
Praktikumsanfang (Einfhrung/Sicherheitsanweisung/1. Seminar)
ab 09:00 am 31.08, im Criegee HS)
Die Praktikumsle haben tglich 09:00-12:00 und 13:00-18:00
geffnet.
Das Praktikum wird in Zweiergruppen gemacht (Einteilung der
Zweiergruppen am Ende der Vorbesprechung)
Weitere Seminare finden 08:00-09:00 im HS Neue Chemie statt.
Weitere Informationen auf www.aoc.kit.edu/2102.php
(oder www.aoc.kit.edu Studium und Lehre
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03.07.2015

Dr. Christopher Anson: Vorbesprechung zum Praktikum

KIT Universitt des Landes Baden-Wrttemberg und


nationales Forschungszentrum in der Helmholtz-Gemeinschaft

Anorg. Chem. Praktikum )


MWT, AGEW, TVWL, LABio
Institut fr Anorganische Chemie

Dr. C.E. Anson, Institut fr Anorganische Chemie

Inhalt des Praktikums


Qualitative Analyse von Kationen und Anionen (Trennungsgang)
1) Anionen und lsliche Kationen
2) Ammoniumsulfid- und Urotropingruppe
3) H2S- und HCl-Gruppe
4) Voller Trennungsgang

1 Tag, die Nachweise zu ben,


1 Tag fr die Analyse
2 Tage

Seminare
Montag 31. August, 09:00-10:30:

Sicherheitsbelehrung

Montag 31. August, 11:00-12:15:

Analyse 1

Mittwoch 2. Sept., 08:00-09:00:

Analyse 2

Donnerstag 3. Sept., 08:00-09:00:

Analyse 3

Dienstag 8. Sept., 08:00-09:00:

Vollanalyse

Seminare am 31.08 im Criegee HS (Geb. 30.41)


Weitere Seminare im HS Neue Chemie (Geb. 30.46)
Zeitplan als Download von www.aoc.kit.edu/2102.php
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03.07.2015

Dr. Christopher Anson: Vorbesprechung zum Praktikum

Institut fr Anorganische Chemie

Inhalt des Praktikums


Seminare
Sehr wichtig fr die Analyse
Aber nur die Sicherheitsbelehrung ist absolut pflicht
Deshalb darf eine Klausur, die gleichzeitig zu einem Seminar
stattfindet, mitgeschrieben werden
Alle Seminaren als pdf-Dateien von www.aoc.kit.edu/2102.php
erhltich (eventuelles Kennwort: chemieistsuper)
Wenn man eine Klausur whrend des Praktikums mitschreiben soll,
bitte am Tag vorher einem Assistent Bescheid geben
Am 31. August, nach der Sicherheitsbelehrung und dem Seminar zur
1. Analyse, fngt das Praktikum um 13:00 mit Platzausgabe an!
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03.07.2015

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Institut fr Anorganische Chemie

Dr. C.E. Anson, Institut fr Anorganische Chemie

Sicherheit im Labor
In einem Chemie-Labor geht man mit Gefahrstoffe um..
Angst? Nein! Respekt? Ja!
Sicherheit hat allerhchste Prioritt
Ausrstung:

Schutzbrille* (vom Institut gestellt)


Labormantel* (100% Baumwolle, keine Kunstfaser!)
* mssen immer im Labor richtig getragen werden.
Schutzhandschuhe (Nitril; keine Einmalhandschuhe!)
Geschlossene, rutschfeste Schuhe
Lange Hose (leider auch bei 35 C!)

Das Praktikum fngt am ersten Tag um 09:00 mit einer Sicherheitsbelehrung an:
Hiermit besttige ich auch, dass ich an der Unterweisung gem 12 Abs. 1 ArbSchG
und 4 Abs. 1 UVV teilgenommen habe und deren Inhalte verstanden habe.

Karlsruhe, den 26.08.2013

(Unterschrift des Praktikanten)

Anwesenheit unbedingt erforderlich: ohne Unterschrift, keine Praktikumsteilnahme!


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03.07.2015

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Ausrstung fr das Praktikum


Das Praktikum wird in Zweiergruppen gemacht.
Die Laborplatzausrstung (Glassatz, Schutzbrille, Kleingerte usw.) wird
vom Institut gestellt.
Platzausgabe am Tag 1, 13:00-14:00, im Labor 207.
Am Ende des Praktikums muss dieser Glassatz gereinigt, vollzhlig
und unbeschdigt zurckzugeben werden!
Zustzlich notwendiges Verbrauchsmaterial sollen die Studierenden
selbst erhalten.
Einkaufszettel (einmal pro Zweiergruppe!) von der Webseite.
Bezugsquellen: Glasblserei H. Paris, Am Knstlerhaus 51,
Karlsruhe (Sammelbestellung mglich)
(Oder von Studierenden hherer Semester)
(Bei Sammelbestellung bitte Liefertermin in der Mittagspause: 12:15-13:00)
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03.07.2015

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Dr. C.E. Anson, Institut fr Anorganische Chemie

Ausrstung fr das Praktikum


Was soll ich erhalten?
Labormantel (100% Baumwolle, keine Kunstfaser!)
Schutzhandschuhe (Nitril, keine Einmalhandschuhe!)
Bezugsquelle: Firma Kuni, Zhringer Str. 72 (bei Kronenplatz)
(www.Berufsmode.com)

Protokollheft
Pro Zweiergruppe:
Etiketten
2 Vorhngeschler (jeweils eines fr Spind und Platz)
Putzmittel (Splmittel, Kchenrolle, Schwamm)
Feuerzeug (fr Bunsenbrenner, d.h. auch fr Nichtraucher!)
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03.07.2015

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Literatur
Jander - Blasius: Einfhrung in das anorganisch-chemische
Praktikum (Einschlielich der quantitativen Analyse)
S. Hirzel Verlag (aktuell 15. Auflage, 2005)
ISBN-10: 3-7776-1364-9

Enthlt hilfreiches Poster Trennungsgang der Kationen


und Gefahrstoffrecht

Als Vorbereitung, die Kapitel:


1.1: Sure-Base, Chemisches Gleichgewicht und
Lslichkeitsprodukt, Oxidation/Reduktion,
Stchiometrische Rechnungen, Komplexchemie
1.2: Giftgefahren und Arbeitsschutz
Die relevant Teile aus Kapitel 2 und 3 (siehe Zeitplan)

Oder Jander - Blasius: Lehrbuch der analytischen

und prparativen anorganischen Chemie


S. Hirzel Verlag (aktuell 16. Auflage, 2006)
ISBN-10: 3-7776-1388-6

Reicht fr Quali!
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03.07.2015

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Protokolle
Vorprotokoll (wird vor Anfang der Analyse aufarbeitet):
Was wird gemacht. Warum?
Reaktionsgleichungen.
H- und P-Stzen, sowie richtige Entsorgung der Chemikalien.
Wird von jedem Student fr jede Analyse handschriftlich geschrieben.

Vorprotokolle sollen vor Anfang der Analyse von


den Assistenten kontrolliert und benotet werden.
Durchfhrung der Analyse nur nach (erfolgreicher)
Kontrolle des Vorprotokolls!
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03.07.2015

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Protokolle
Vorprotokoll: Was sind H- und P-Stze?
GHS (Globally-Harmonised System):
H (Hazard = Gefahren): z.B. H301 Giftig bei Verschlucken
P (Precautionary = Vorsichtsmanahmen):
Prvention: z.B. P270 Bei Gebrauch nicht essen, trinken oder rauchen.
Reaktion: z.B. P301+P330+P331 Bei Verschlucken: Mund aussplen,
kein Erbrechen herbeifhren

Jedes Gefahrstoff hat die eigene Reihe von H- und P- Stze


z.B.

Thioacetamid
KBrO3

H302, H315, H319, H350, H412, P201, P273, P305+P351+P338


H271, H301, H350, P201, P210, P221, P281, P309+P310

H302 Gesundheitsschdlich bei Verschlucken


H315 Verursacht Hautreizungen
usw.

Mehr zum Thema in der


Sicherheitsanweisung!

Als Anhang zu jedem Vorprotokoll braucht man eine Liste aller zu


verwendenden Chemikalien, jeweils mit den entsprechenden H- uns P-Stzen.
Langweilig, aber laut 14 GefStoffV leider pflicht
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03.07.2015

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Protokolle
Vorprotokoll: Wo finde ich die H- und P-Stze einer Chemikalie?
Wikipedia ist OK, aber www.sigmaaldrich.com ist besser:
Stoffname eintragen.
Auf richtigem Substanz klicken

Auf MSDS (Material Safety Data


Sheet = Stoffsicherheitsblatt) klicken
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03.07.2015

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Protokolle
Vorprotokoll: Und die richtige Entsorgung?

Gefahrstoffreste und Laborabflle mssen in den dafr vorgesehenen


Behlter getrennt gesammelt werden:
Schwermetallsalze und ihre Lsungen: (angesauert) im Schwermetallkanister
Titriplexhaltige (EDTA-hltige) Lsungen: im Titriplexkanister
Organische (halogenfreie) Lsemittel: im Lsemittelkanister
Feststoffe (auch Filterpapiere und Magnesiarinne): im Feststoffkanister

Folgende Stoffe drfen in den Abguss entsorgt werden:


Verd. Suren und Basen: mit Wasser gut verdnnt in Abguss
Konz. Suren und Basen: zuerst (sorgfltig!) neutralisiert, danach mit
Wasser gut verdnnt in Abguss
einfache NH4-, Na-, K- und Ca-Salze: mit Wasser gut verdnnt in Abguss

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03.07.2015

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Protokolle: Auszug aus einem Vorprotokoll


Schematische Ablauf,
Liste der Chemikalien

Durchfhrung der Analyse

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03/07/2015

Dr. Christopher Anson: Praktikumsablauf

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Protokolle: Auszug aus einem Vorprotokoll


z.B. Vorprobe und Nachweis fr Ni2+,
Reaktionsgleichungen:

Ausfhrliche H- und P-Stze


(handschriftlich!) der im
Vorprotokoll
gelisteten
Chemikalien, z.B.:
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03/07/2015

KBrO3:

Giftig; Brandfrdernd
H271, H301, H350
P201, P210, P221, P281, P309+P310
Entsorgung: in Schwermetallkanister

Konz. HCl:

Siehe Analyse 1

Verd. HNO3:

Siehe Analyse 2

NaHCO3:

Keine H- oder P-Stze


Entsorgung: neutralisiert in Abguss

KOH:

tzend; Gesundheitsschdlich
H290, H302, H314
P280, P305+338+351, P309+P310
Entsorgung: neutralisiert in Abgu

H271 Kann Brand oder Explosion verursachen; starkes Oxidationsmittel


H290 Kann gegenber Metallen korrosiv sein
H301 Giftig bei Verschlucken
H302 Gesundheitsschdlich bei Verschlucken
H314 Verursacht schwere Vertzungen der Haut und schwere Augenschden
H350 Kann Krebs verursachen
P201 Vor Gebrauch besondere Anweisungen einholen
P210 Von Hitze / Funken / offener Flamme / heien Oberflchen
fernhalten. Nicht rauchen
P221 Mischen mit brennbaren Stoffen / unbedingt verhindern
P281 Vorgeschriebene persnliche Schutzausrstung verwenden
P305+P351+ P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang
behutsam mit Wasser splen. Vorhandene Kontaktlinsen nach Mglichkeit
entfernen. Weiter splen.
P309+P310 Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen

Dr. Christopher Anson: Praktikumsablauf

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Protokolle
Vorprotokoll: H- und P-Stze

Alte Chemikalien brauchen keine Liste von H- und P-Stze!


Fr Chemikalien, die in einer frheren Analyse schon verwendet
wurden, reicht z.B. Konz. HCl: Siehe Analyse 1

Am Ende des Anhangs:


Ich habe die H- und P-Stze zu den o.g. Chemikalien verstanden,
und werde diese eigenverantwortlich beachten.
Datum:

15

03.07.2015

Unterschrift:

Dr. Christopher Anson: Vorbesprechung zum Praktikum

Institut fr Anorganische Chemie

Protokolle
Hauptprotokoll
= Vorprotokoll + Beobachtungen, Berechnungen, Ergebnisse
Wird im Labor (von jedem Student) nach der Analyse erledigt und
eingegeben, und die Ergebnisse von den Assistenten benotet.

Vorprotokolle: jeweils max. 4 Punkte


Max. Punkte fr die Analyse:
1)
2)
3)
4)

Anionen und lsliche Kationen:


14
Ammoniumsulfid- und Urotropingruppe: 8
H2S- und HCl-Gruppe:
8
Voller Trennungsgang:
14

Bei jedem Fehler


ein Ion in der Probe, das
nicht gefunden wurde
ein gefundenes Ion, das
nicht in der Probe war
2 Punkte Abzug!

Bitte Beachten Sie:


Da die Protokolle als benotete Prfungen gelten,
mssen diese am letzten Praktikumstag abgegeben werden!
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03.07.2015

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Protokolle
Das Vorprotokoll 1 Problem:
z.B. 44 Studierende = 44 Vorprotokolle
Kontrolle eines Vorprotokolls = 5 Minuten
d.h. 2 Assistenten brauchen ca. 2 Stunden, alle Protokolle zu
kontrollieren
Wenn jede(r) pnktlich um 09:00 mit Vorprotokoll kommt: Stau!

Die Lsung:
Vorprotokolle zur Analyse 1 drfen nach dem Platzausgabe zur
Kontrolle abgeben werden!
Dann knnen Sie am ersten Labortag rechtzeitig anfangen!
Vorprotokolle zu den spteren Analysen knnen
jederzeit im Labor kontrolliert werden kein Problem
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03.07.2015

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Notenzettel

Gruppe

Platz

Analyse

1, 10, 81

32, 81

1, 2, 46, 47, 59

9, 19, 59, 78

A
B

18

03.07.2015

31-33
4,0

=A
=B

Student, Markus
Studentin, Irina

Vorprotokoll
(max. 4)
A
B

< 30
5,0

Name, Vorname

Matrikelnummer

1234567
7654321

34-36 37-39
3,7
3,3

47
49

Fehler

Punkte
(max.)

Gesamtpunkte
A

- Sr2+

12 (14)

14

15

keine

8 (8)

11

12

- Bi3+, + Cu2+

4 (8)

- Ag+, -SO42-

10 (14)

14

14

47

49

/ 60
/ 60

40-42 43-45 46-48


3,0
2,7
2,3

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2,3
2,0
49-51 52-54
2,0
1,7

55-57 58-60
1,3
1,0

Institut fr Anorganische Chemie

Dr. C.E. Anson, Institut fr Anorganische Chemie

Noten
Fehlgeschlagene Analyse drfen am vorletzen
Praktikumstag nachgekocht werden!
Bitte den Assistenten rechtzeitig Bescheid geben...
In 2014 waren alle Noten im grnen Bereich: 7394 %

Nicht vergessen - am letzten Tag Platzabgabe und Laborputz!


d.h. Anwesenheitspflicht: ohne Unterschrift von einem Assistent
wird das Praktikum nicht bestanden
Bitte beachten Sie:
Da die Protokolle als benotete Prfungen gelten,
mssen diese am letzten Praktikumstag abgegeben werden!
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03.07.2015

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Institut fr Anorganische Chemie

Noten
Fehlgeschlagene Analyse (Quali oder Quanti) drfen
am vorletzen Praktikumstag nachgekocht werden!
Bitte den Assistenten rechtzeitig Bescheid geben...

In 2014 waren alle Noten im grnen Bereich: 7393 %

Nicht vergessen - am letzten Tag Platzabgabe und Laborputz!


d.h. Anwesenheitspflicht: ohne Unterschrift von einem Assistent
wird das Praktikum nicht bestanden

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03.07.2015

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Viel Spass beim Praktikum!


Jetzt: Einteilung der Zweiergruppen
Jede Zweiergruppe:
Ihre Namen und Matrikelnummern in die Gruppenliste eintragen:
Gruppe

Name

Vorname

Matrikelnummer

Studiengang

Platz

Spind

3.01

3.02

3.03

und auch Ihre Namen von der Teilnehmerliste durchstreichen.


Dann wei ich wer noch eine(n) Partner(in) sucht.
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