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Verfahrenstechnisches Labor

Verfahrenstechnisches Labor Zerkleinern und Partikelgrößenanalyse Betreuer: Carsten Schilde (Tel.: 0 53 1 3 91-9632,

Zerkleinern und Partikelgrößenanalyse

Betreuer:

Carsten Schilde (Tel.: 0 53 1 3 91-9632, Mail: c.schilde@tu-bs.de) Thomas Gothsch (Tel.: 0 53 1 3 91-9623, Mail: t.gothsch@tu-bs.de) Claus-Dieter Laser (Tel.: 0 53 1 3 91-96 29, Mail: c-d.laser@tu-bs.de) Helmut Seeland (Tel.: 0 53 1 3 91-96 25, Mail: h.seeland@tu-bs.de)

Ort:

Institut für Partikeltechnik, Volkmaroder Str. 5, 38104 Braunschweig

Dieser Umdruck ist ausschließlich für den persönlichen Gebrauch bestimmt.

Inhaltsverzeichnis

1 Einleitung

3

1.1

Praktikumsversuch

3

2 Rührwerkskugelmühle

4

3 Grundlagen des Zerkleinerns

6

3.1

Elementarprozess der Beanspruchung

7

3.2

Physik des Bruchvorgangs

7

3.2.1 Spannungsbedingung

8

3.2.2 Energiebedingungen

8

3.3

Zerkleinerungstechnische Stoffeigenschaften

9

3.3.1

Größen zur Beurteilung des Zerkleinerungsprozesses

9

3.3.1.1 Zerkleinerungsgrad

10

3.3.1.2 Massenbezogene Zerkleinerungsarbeit und Beanspruchungsenergie

10

4 Grundlagen der Partikelgrößenmesstechnik

14

4.1

Kennzeichnung von Partikeln (Dispersitätsgrössen, Partikelmerkmale)

14

4.1.1

Formfaktoren

14

4.2

Partikelgrößenverteilungen

16

5 Messverfahren

17

5.1 Übersicht über die Messverfahren

17

5.2 Ausgewählte Messverfahren

18

5.2.1

Sedimentationsverfahren

18

5.2.1.1 Stationäre Sinkgeschwindigkeit w g eines Partikels im Schwerefeld

18

5.2.1.2 Die Sinkgeschwindigkeit w b eines Partikels unter Fliehkrafteinfluss

21

5.2.1.3 Unerwünschte Einflüsse auf den Sedimentationsvorgang

22

5.2.2

Zählverfahren

23

5.2.2.1 Beispiel: Laserbeugungsspektrometer

23

5.2.2.2 Beispiel: Dynamische Lichtstreuung (Photonenkorrelationsspektroskopie)

24

6 Aufgabenstellung und Auswertung

26

7

6.1

Zerkleinerungsversuch

26

6.1.1

Auswertung des Zerkleinerungsversuchs

27

6.2

Verdeutlichung der Laserbeugung anhand von Bärlappsporen

27

Anhang

29

7.1 Abkürzungsverzeichnis

29

 

7.2 Literatur

30

2

1

Einleitung

Zerkleinern beinhaltet das Zerteilen eines festen Stoffes in kleinere Partikel ohne Änderung des Aggregatzustandes. Dies bedeutet, dass beim Zerkleinern die Partikelgrößenverteilung einer Grundgesamtheit zum Feinen hin verschoben wird. Das Zerkleinern ist eine der Grundoperatio- nen der Mechanischen Verfahrenstechnik, wie Tabelle 1 zeigt.

Zur Charakterisierung eines Zerkleinerungsprozesses wird die Partikelgrößenanalyse herange- zogen, mittels derer die Änderungen der Partikelgrößen des Feststoffes bzw. der Partikelgrö- ßenverteilung quantitativ bestimmt werden. Die Partikelgrößenanalyse ist ein Verfahren der Partikelmesstechnik. Diese Messtechnik dient zur Messung von Größen zur Beschreibung dis- perser Systeme, z.B. Partikelgröße, Partikelgrößenverteilung, Partikelform, spez. Oberfläche, Schüttgutdichte, Porosität etc.

Tabelle 1: Grundoperationen der Mechanischen Verfahrenstechnik

 

Mit Änderung von Partikelgröße, -form

Ohne Änderung von Partikelgröße, -form

Zerteilen

Zerkleinern, (Zerstäuben), (Begasen)

Trennen (Sortieren, Klassieren, Abscheiden)

Vereinigen

Agglomerieren, Pelletieren

Mischen

Transportieren

Fördern, Lagern, Dosieren

Messen

Partikelmesstechnik, Analyse von Mehrphasensystemen (Größe, Konzentration, Geschwindigkeit)

1.1

Praktikumsversuch

Im Praktikum soll die Zerkleinerung von Aluminiumoxid in einer Rührwerkskugelmühle hinsicht- lich des spezifischen Energieeintrags optimiert werden. Der Zerkleinerungserfolg soll mittels Laserbeugung untersucht werden.

Das vorliegende Skript erläutert die Grundlagen des Zerkleinern sowie der Partikelgrößenana- lyse. Für den Praktikumsversuch relevante Methoden und Geräte werden vertieft behandelt. Weiterführende Literatur kann Kapitel 7.2 entnommen werden. Darüber hinaus eignen sich die Kapitel „Zerkleinern“ und „Partikelgrößenanalyse“ des Vorlesungsskriptums „Mechanische Ver- fahrenstechnik“ bzw. „Mechanische Verfahrenstechnik für Biotechnologen“ als vertiefende Lek- türe.

3

2

Rührwerkskugelmühle

Rührwerkskugelmühlen werden für die Fein- und Feinstzerkleinerung und Dispergierung bis in den Nanometerbereich eingesetzt. Der Mahlraum der geschlossenen Rührwerkskugelmühlen kann horizontal oder vertikal angeordnet sein und ist im Allgemeinen zylindrisch ausgeführt. Durch einen in der Regel doppelwandig ausgeführten, mit Kühlwasser durchströmten Mahl- raummantel wird der Mahlrauminhalt gekühlt. 65 bis 90 % des freien Mahlraumvolumens wer- den von der Mahlkörperschüttung eingenommen. Die Mahlkörperschüttung wird durch ein schnell laufendes Rührwerk in Bewegung versetzt, das mit Umfangsgeschwindigkeiten von 4 bis 20 m/s betrieben wird. Dadurch können Zentrifugalbeschleunigungen von mehr als dem 50fachen der Erdbeschleunigung erreicht werden. An einer Stirnseite des Mahlraums wird die Mahlgut-Suspension kontinuierlich zugeführt, am anderen Ende verlässt das Produkt nach Passieren einer geeigneten Mahlkörperabtrennvorrichtung, die die Mahlkörper im Mahlraum zurückhält, den Mahlraum. Die Produktpartikel werden zwischen den Mahlkörpern zerkleinert, die aufgrund von Differenzgeschwindigkeiten zusammenstoßen und beim Stoß ihre kinetische Energie an die eingefangenen Partikel abgeben können.

Energie an die eingefangenen Partikel abgeben können. Abbildung 1: Schematischer Aufbau einer

Abbildung 1: Schematischer Aufbau einer Rührwerkskugelmühle

Abbildung 1 zeigt als typisches Beispiel den prinzipiellen Aufbau einer geschlossenen Rühr- werkmühle mit Lochscheibenrührwerk. Die Suspension (Mischung aus Flüssigkeit und Fest- stoffpartikeln) wird bei dieser Mühle auf der linken Seite durch den Mahlraumdeckel zugeführt, durchströmt den Mahlraum, der in der Regel zu 80% mit einer Mahlkörperschüttung gefüllt ist, und verlässt den Mahlraum über einen so genannten rotierenden Trennspalt. Durch den rotie- renden Trennspalt werden die Mahlkörper im Mahlraum zurückgehalten, während die Pro- duktsuspension den Mahlraum ungehindert verlassen kann.

4

Hinsichtlich der Mahlraum- und Rührwerkgeometrie können drei Typen von Rührwerkskugel- mühlen unterschieden werden:

Rührwerkskugelmühle mit Scheiben-Rührwerk

Rührwerkskugelmühle mit Stift- oder Stift-Gegenstift-Rührwerk

Ringspaltmühle.

Abbildung 2 zeigt schematisch die drei unterschiedlichen Mahlraumgeometrien. Die einfachste Rührergeometrie ist das Scheiben-Rührwerk. Die Energieübertragung auf das Mahl- gut/Mahlkörpergemisch findet bei diesem Rührwerk vor allem durch Adhäsionskräfte statt. Je nach Mühlenhersteller werden die Scheiben mit Bohrungen, Schlitzen, Langlöchern etc. verse- hen und/oder exzentrisch angebracht, so dass durch Verdrängungskräfte zusätzlich Energie übertragen werden kann.

zusätzlich Energie übertragen werden kann. Abbildung 2: Schematische Darstellung unterschiedlicher

Abbildung 2: Schematische Darstellung unterschiedlicher Mahlraumgeometrien

5

3

Grundlagen des Zerkleinerns

Weltweit werden ca. 3-4 % der elektrischen Energie für Zerkleinerungsprozesse aufgewendet, was die große Bedeutung der Zerkleinerungstechnik belegt. Zerkleinerte Produkte umgeben uns überall im täglichen Leben (z. B. Mehl, Gewürze, Wurst, Pharmazeutika, Farbpigmente, Baustoffe wie Zement, Kalk, Gips usw.).

Die Partikelgröße bzw. die Partikelgrößenverteilung als physikalische Eigenschaft eines Pro- duktes beeinflusst maßgeblich die technologischen Produkteigenschaften, die in verarbeitungs- und anwendungstechnische Eigenschaften unterteilt werden können. Verarbeitungstechnische Eigenschaften sind z.B. die Dispergier- und Mischbarkeit, die Agglomerationsneigung, das Fließverhalten und die Schüttdichte. Beispiele für anwendungstechnische Eigenschaften sind die Festigkeit von Zement, der Geschmack von Schokolade, die Löslichkeit einer Tablette oder die Farbstärke von Pigmenten. Die Änderung der Partikelgröße hat demnach fast immer eine Verbesserung der technologischen Eigenschaften eines Produktes zum Ziel. Die Abhängigkeit dieser technologischen Eigenschaften von den physikalischen Eigenschaften wird auch als Ei- genschaftsfunktion bezeichnet. Abbildung 3 zeigt beispielhaft eine von der Partikelgröße ab- hängige Eigenschaftsfunktion.

100 80 60 40 Farbstärke [%]
100
80
60
40
Farbstärke [%]

0

0,1

0,2

0,35

Partikelgröße x [µm]

Abbildung 3: Farbstärke in Abhängigkeit von der Partikelgröße

Neben der Verbesserung technologischer Eigenschaften wird das Zerkleinern auch zur Vorbe- reitung von Trennverfahren (z.B. in der Aufbereitungstechnik das Trennen von Erzen und Ber- gen (das umgebende Gestein) oder das Trennen von Wertstoffen und nicht mehr nutzbaren Stoffen im Bereich des Recyclings) genutzt.

In der Biotechnologie dient der Zellaufschluss, d.h. das Zerkleinern mikrobieller Zellen, zur Ge- winnung intrazellulärer Produkte.

Im Bereich der Nanotechnologie ist das mechanische Zerkleinern ein Verfahren zur Herstellung von Nanopartikeln, die in zahlreichen Produkten (z.B. Polierpasten, Sonnencreme, pharmazeu- tische Wirkstoffe) eingesetzt werden.

6

3.1

Elementarprozess der Beanspruchung

Das Zerkleinern von Partikeln wird in unterschiedlichen Zerkleinerungsmaschinen, häufig Müh- len, realisiert. In diesen Maschinen wird den Partikeln durch mechanische Beanspruchung Energie zugeführt.

Hinsichtlich der Beanspruchung können nach Rumpf vier Beanspruchungsarten unterschieden werden:

F T I. T F
F
T
I.
T
F
V
V

III.

V II.
V
II.
unterschieden werden: F T I. T F V III. V II. IV. Abbildung 41: Mögliche Beanspruchungsarten

IV.

Abbildung 41: Mögliche Beanspruchungsarten

I. Druck- und Schubbeanspruchung einer Partikel zwischen mindes-

tens 2 Flächen; Beanspruchungs- geschwindigkeit bis 20 m/s

II. Prallbeanspruchung einer Partikel an einer Fläche; Beanspruchungs- geschwindigkeit > 20 m/s

III. Beanspruchung durch das umge- bende Medium, d.h. ohne Kontakt zu Feststoffoberflächen

IV. Beanspruchung

durch

nicht-

Energiezufuhr

oder

mechanische

(thermische,

chemische Energie)

elektrische

Bei den Beanspruchungsarten sind neben Druck und Prall die Beanspruchung einzelner Parti- kel sowie die Beanspruchung von Partikelkollektiven (Gutbett) zu unterscheiden. Die Kraftein- leitung an die Partikel eines Gutbettes ist immer weniger optimal als bei einzelnen Partikeln (Kraftverzweigung, Verschieben einzelner Partikel, Schutzfunktion umgebender Partikel).

3.2 Physik des Bruchvorgangs

Um den Bruch eines Partikels zu erreichen, müssen auf dieses Kräfte wirken. Durch die Kräfte wird das Partikel verformt, die Verformung korrespondiert mit einem dreidimensionalen Span- nungsfeld mit Druck-, Zug- und Schubspannungen. In diesem Spannungsfeld ist elastische Energie gespeichert. Damit sich ein Bruch bilden und fortpflanzen kann, müssen die Span- nungsbedingung und die Energiebedingungen erfüllt sein.

7

3.2.1

Spannungsbedingung

Um den Bruch eines Partikels auslösen zu können, muss die örtlich angreifende Zugspannung max größer sein als die molekulare Zerreissspannung mol :

max > mol

(1)

Als Richtwert für die molekulare Zerreissspannung, die auch als molekulare Festigkeit bezeich- net wird, kann ein bis zwei Zehntel des Elastizitätsmoduls angegeben werden. Bei realen Stof- fen treten Spannungsspitzen an Inhomogenitätsstellen des Gefüges (Materialfehler, Anrisse, Korngrenzen) auf, so dass die beim Bruch beobachtete Spannung deutlich (Faktor 10 bis 100) kleiner als die molekulare Zerreissspannung ist.

3.2.2 Energiebedingungen

Damit ein Riss durch ein Partikel hindurch läuft, muss außerdem die Energiebedingung erfüllt sein. Sie verlangt, dass die Summe der für den Bruch bereitgestellten Energien mindestens der für den Bruch benötigten Energie entspricht.

Bereitgestellte Energien sind

a. die im Körper gespeicherte Energie des elastischen Spannungszustandes

b. von außen während des Bruches nachgelieferte Energie

c. Energie infolge von Fehlstellen, eingefrorene Eigenspannungen

d. Thermische Energie durch Vorbehandlung

e. Energie aufgrund chemischer Reaktionen

Die für den Bruch benötigte Energie kann in folgende Teilaspekte aufgegliedert werden

f. spezifische Oberflächenenergie für die Bildung frischer Oberflächen

g. Strukturumwandlungen an der Rissspitze

h. Entstehung von Gitterfehlern und irreversiblen plastischen Verformungen an der Riss-

spitze

i. Elektrische Phänomene

j. Endotherme chemische Reaktionen auf der frischen Oberfläche

k. Kinetische Energie der Bruchstücke

Besonders hervorgehoben werden muss die für die irreversiblen plastischen Verformungen an der Rissspitze aufgezehrte Energie, die nahezu vollständig in Wärme umgewandelt wird. Als Energielieferant bei dem schnellen Rissfortschritt (ca. 1000 m/s) kommt nur die elastisch im Partikel gespeicherte Energie in Frage. Dies gilt sowohl für die augenblickliche Energiebereit- stellung während des Rissfortschritts als auch für den Gesamtenergiebetrag. Daher ist bei der Feinzerkleinerung unterhalb ca. 100 µm eine Mehrfachbeanspruchung notwendig.

8

Darüber hinaus wird bei der energetischen Betrachtung des Bruchvorgangs zwischen der diffe- rentiellen und der integralen Energiebedingung unterschieden. Die differentielle Energiebedin- gung besagt, dass die Energiefreisetzungsrate G während der Rissausbreitung mindestens so groß wie der Risswiderstand R (Energieanteile f j) sein muss:

G R

(2)

Die integrale Energiebedingung sagt etwas darüber aus, unter welchen Bedingungen ein Riss ein Partikel vollständig durchläuft. Demnach muss die aufgenommene Bruchflächenenergie (Risswiderstand R multipliziert mit der Bruchfläche A) bei Vernachlässigung anderer Energie- formen kleiner sein als die in der Probe elastisch gespeicherte Energie:

R A E

elast

(3)

3.3 Zerkleinerungstechnische Stoffeigenschaften

Ein Zerkleinerungsprozess kann mit Hilfe der zerkleinerungstechnischen Stoffeigenschaften quantifiziert werden, die sich in die folgenden drei Gruppen gliedern lassen:

Kennwerte für den Widerstand der Partikel gegen Ihre Zerstörung: Festigkeit, flächenbezo- gene Reaktionskraft, massenbezogene Zerkleinerungsarbeit, Bruchwahrscheinlichkeit, Bruchanteil

Kennwerte für die Beschreibung des Ergebnisses einer Beanspruchung: Partikelgrößenver- teilung, erzeugte Oberfläche, Aufschlussgrad, Zerkleinerungsgrad

Aus 1. und 2. kombinierte Kennwerte: Energieausnutzung, Mahlbarkeit, Zerkleinerungswi- derstand

Zerkleinerungstechnische Stoffeigenschaften sind eine Funktion der Beanspruchungsbedin- gungen (Beanspruchungsintensität, Beanspruchungsgeschwindigkeit, Beanspruchungshäufig- keit, Form und Härte der Beanspruchungswerkzeuge, Temperatur etc.) sowie der Mahlgutbe- schaffenheit (Art, Herkommen und Vorbehandlung des Mahlgutes, Partikelform und Partikel- größe, Homogenität der Partikel etc.) Sie lassen sich nicht aus bekannten mechanischen Stof- feigenschaften ableiten sondern sind experimentell zu ermitteln. Im weiteren Verlauf des Skrip- tes werden nur einige der genannten Größen, die zur Auswertung des Praktikumsversuchs verwendet werden sollen, detaillierter behandelt. Für eine umfassende Beschreibung und Defi- nition der einzelnen Kennwerte wird auf die vorlesungsbegleitenden Skripte sowie die im An- hang genannte Fachliteratur verwiesen.

3.3.1 Größen zur Beurteilung des Zerkleinerungsprozesses

Zur Beurteilung des Zerkleinerungsprozesses werden in diesem Versuch der Zerkleinerungs- grad n und die massenbezogene Zerkleinerungsarbeit E M herangezogen.

9

3.3.1.1

Zerkleinerungsgrad

Als Zerkleinerungsgrad wird das Verhältnis des Medianwertes der Verteilungssumme des Auf- gabegutes x 50,a zu dem des Produkts x 50,e gewählt.

n =

x

50,a

x

50,e

(4)

Es können auch andere kennzeichnende Partikelgrößen, z.B. x 90 , verwendet werden. Der Be- griff Zerkleinerungsgrad ist nicht definiert. Bei Kenntnis der Partikelgrößenverteilung ist er ein einfach zu bestimmendes Maß. Zugleich ist er eine den Maschinentyp kennzeichnende Größe, da nicht mit jeder Zerkleinerungsmaschine jeder beliebige Zerkleinerungsgrad erreicht werden kann.

3.3.1.2 Massenbezogene Zerkleinerungsarbeit und Beanspruchungsenergie

Während des Zerkleinerungsvorganges wird die Leistung P von der Zerkleinerungsmaschine aufgenommen. Zusätzlich wird nach dem Zerkleinerungsversuch die Leerlaufleistung aufge- nommen. Die massenbezogene Zerkleinerungsarbeit E M ergibt sich zu

E

m

, Z

mit

P

z

t

m MG

P

Z

P P

L

Im Allgemeinen wird der Quotient

E

m

P

z

P

L

t

m

MG

(5)

(6)

(7)

als spezifischer Arbeitsbedarf einer Mühle bezeichnet. Über eine Drehmomentmesswelle wer- den die Drehmomente während des Versuches aufgenommen und über eine Software ausge- lesen. Aus den Drehmomenten und den Drehzahlen der Mühle lassen sich P L und P Z berech- nen.

Drehzahlen der Mühle lassen sich P L und P Z berech- nen. Abbildung 5: Messschrieb für

Abbildung 5: Messschrieb für die Leistungsaufnahme

10

Der spezifische Arbeitsbedarf hat sich als geeignetes Maß erwiesen, um unterschiedliche Be- triebseinstellungen einer Mühle oder verschiedene Mühlen untereinander zu vergleichen.

1 E   m  v 2 kin 2
1
E
m
v
2
kin
2
1 E   m  v 2 kin 2

Abbildung 6: Beanspruchung eines Partikels zwischen zwei Mahlkörpern

In Rührwerkskugelmühlen treten unterschiedliche Beanspruchungsmechanismen auf. Es hat sich gezeigt, dass von diesen Beanspruchungsmechanismen die Beanspruchung zwischen zwei Mahlkörpern, die aufgrund von Geschwindigkeitsunterschieden in normaler Richtung zu- sammenstoßen, als entscheidend anzusehen ist. Unter dieser Annahme wird die Beanspru- chungsenergie durch die kinetische Energie des schnelleren Mahlkörpers beim Zusammenstoß bestimmt. Setzt man weiterhin voraus, dass

nur eine Partikel intensiv zwischen zwei Partikeln beansprucht wird

die Tangentialgeschwindigkeit der Mahlkörper proportional zur Rührscheibenumfangs-

geschwindigkeit ist,

der Durchmesser der Rührscheiben und damit die Mühlengröße konstant gehalten wer-

den,

die Verdrängung der Suspension zwischen den Mahlkörpern zu keinem wesentlichen

Geschwindigkeitsverlust der Mahlkörper führt und

die Elastizität der Produktpartikeln deutlich größer als die Elastizität der Mahlkörper

(große Elastizitäten führen zu kleinen Elastizitätsmodulen!) ist,

dann ist die Beanspruchungsenergie näherungsweise proportional zu einem Ausdruck, der im Folgenden als Beanspruchungsenergie BE MK der Mahlkörper bezeichnet wird und ein Maß für die tatsächliche Beanspruchungsenergie BE ist:

BE BE d v

MK

MK 3 MK MK 2

(8)

Das Zerkleinerungsergebnis einer Rührwerkskugelmühle hängt von vielen Betriebsparametern, wie Mahlkörperdurchmesser, Mahlkörperdichte, Mahlkörperfüllgrad und der Umfangsgeschwin- digkeit des Rührwerkes ab. Untersuchungen haben gezeigt, dass der Einfluss der Prozesspa- rameter Mahlkörperdurchmesser, Mahlkörperdichte und die Rührerumfangsgeschwindigkeit

11

durch die so genannte Beanspruchungsenergie der Mahlkörper BE MK beschrieben werden kann. Die Beanspruchungsenergie der Mahlkörper ist ein Maß für die tatsächliche maximale Bean- spruchungsintensität im Mahlraum einer Rührwerkskugelmühle. In der Realität sind die Bean- spruchungsintensitäten nicht gleich groß, sondern unterliegen einer relativ breiten Verteilung. Die spezifische Energie und die Beanspruchungsenergie stellen die beiden wichtigsten Größen bei der Echtzerkleinerung in einer Rührwerkskugelmühle dar.

Werden die für einen Medianwert von x 50 = 2 μm benötigten spezifischen Energien in Abhän- gigkeit von der Beanspruchungsenergie dargestellt, ergibt sich der in Abbildung 7 dargestellte Zusammenhang: Bei kleinen Beanspruchungsenergien wird viel spezifische Energie benötigt, um einen Medianwert von 2 μm zu erzielen, da die Beanspruchungsenergien für eine effektive Zerkleinerung zu gering sind und somit eine sehr große Anzahl an Beanspruchungen erforder- lich ist. Mit zunehmender Beanspruchungsenergie sinkt somit auch der spezifische Energiebe- darf in diesem Bereich der Beanspruchungsenergie. Ist die Beanspruchungsenergie so groß, dass die Mahlgutpartikel im Mittel gerade zerkleinert werden können, erreicht die spezifische Energie einen Minimalwert. Wird die Beanspruchungsenergie weiter gesteigert, sinkt die Ener- gieausnutzung bei jedem einzelnen Beanspruchungsvorgang, so dass zum Erreichen einer bestimmten Produktfeinheit und damit spezifischen Oberfläche mit zunehmender Beanspru- chungsenergie mehr spezifische Energie benötigt wird.

1000  MK [kg/m 3 ] = 2894 7550 v t [m/s] = 6.4 800
1000
 MK [kg/m 3 ] =
2894
7550
v t [m/s] =
6.4
800
v t [m/s] =
9.6
v t [m/s] = 12.8
d MK [µm] = 399 - 4000
600
400
x 50 = 2 µm
200
 MK = 0.8
c
= 0.4
m
0
0,002
0,01
0,1
1
10
Beanspruchungsenergie
[10 -3 Nm]
BE MK
[kJ/kg]
E m,2 µm

Abbildung 7: Zusammenhang zwischen der Produktfeinheit und der spezifischen Energie bei einer Bean- spruchungsenergie von ca. 0,05-10 · 10 -3 Nm

Durch Aufnahme einer Kurve entsprechend Abbildung 7 kann die minimale spezifische Energie zur Erzeugung einer bestimmten Produktqualität bei optimaler Beanspruchungsenergie und damit optimaler Einstellung der Betriebsparameter ermittelt werden. Dabei ist zu beachten, dass die Kurven für Mühlen unterschiedlicher Größe und Geometrie nicht gleich sind, sondern

12

sich aufgrund unterschiedlicher Energieübertragungsfaktoren und unterschiedlicher Verteilung der Beanspruchungsenergie mehr oder weniger unterscheiden.

13

4

Grundlagen der Partikelgrößenmesstechnik

Um Kennwerte für das Ergebnis eines Zerkleinerungsprozesses, wie z. B. den Zerkleinerungs- grad, ermitteln zu können, muss die Partikelgrößenmesstechnik herangezogen werden.

4.1 Kennzeichnung von Partikeln (Dispersitätsgrössen, Partikelmerkmale)

Zur Einteilung der Partikel muss eine messbare, physikalische Größe herangezogen werden, welche als Dispersitätsgröße oder auch Partikelmerkmal bezeichnet wird. Hierbei werden geo- metrische (Länge, Fläche, Volumen, Form etc.) und physikalische Dispersitätsgrößen (Masse, Sinkgeschwindigkeit, elektrische Ladung, Streulichtintensität etc.) unterschieden.

Da das menschliche Empfinden mit Größe eine Länge verbindet, wird die Partikelgröße in der Regel durch einen so genannten Kugel-Äquivalentdurchmesser beschrieben. Aus dem Wert der gemessenen Dispersitätsgröße wird der Durchmesser einer Kugel errechnet, die den glei- chen Wert dieser Dispersitätsgröße besitzt. Beispiele sind:

der aus der gemessenen Sinkgeschwindigkeit eines unregelmäßig geformten Partikels berechnete Durchmesser einer gleich schnell sinkenden Kugel,

der aus dem gemessenen Streulichtsignal eines unregelmäßig geformten Partikels be- rechnete Durchmesser einer Kugel,

der aus der gemessenen Projektionsfläche berechnete Durchmesser einer Kreisfläche.

4.1.1 Formfaktoren

Da in der Praxis die Partikel nicht kugelförmig sind, muss gegebenenfalls der Formeinfluss be- rücksichtigt werden. Zur Berechnung der Sinkgeschwindigkeit oder zur Kennzeichnung des Fließverhaltens von Schüttungen wäre beispielsweise die Kenntnis des Formeinflusses hilf- reich. Es gibt unterschiedliche Möglichkeiten die Partikelform zu kennzeichnen. Häufig wird eine Verhältniszahl benutzt, beispielsweise das Verhältnis von zwei Hauptabmessungen oder von zwei Oberflächen. Als Beispiele werden im Folgenden die Sphärizität nach Wadell und der Heywoodfaktor aufgeführt.

Sphärizität nach Wadell

WA

Oberflächeder volumengleichen Kugel

tatsächlicheOberfläche

x

 

V

x

S

x

x

v :

S :

WA

Durchmesser der volumengleichen Kugel Durchmesser der oberflächengleichen Kugel

1

;

WA

1

für Kugeln

14

2

(9)

Heywoodfaktor

f

hey

gemessenespezifische Oberfläche

spezifische OberflächeeinerKugelx

(10)

Wenn in der obigen Gleichung für den Kugeldurchmesser x als repräsentativer Durchmesser x V eingesetzt wird, erhält man einen Zusammenhang zur Sphärizität.

f

hey

=

6x

S

2

x

1

=

x

V

3

6

WA

(11)

Tabelle 2: Heywoodfaktoren f Hey für verschiedene Kornformen

Feststoff

Heywood-Faktor

Kugeln

1,0

Sand

1,3 - 1,4

Zement

1,8

Kohlenstaub

1,8 - 2,1 1,2 - 2,3 1,8 - 4,0

Flugstaub, Zucker

Quarz

Glimmerplättchen

9,3

15

4.2

Partikelgrößenverteilungen

Zur Darstellung einer Partikelgrößenverteilung werden die Mengenanteile von Partikeln einer bestimmten Partikelgröße bzw. eines bestimmten Partikelgrößenintervalls ermittelt. Die Menge der Partikel kann durch verschiedene Mengenarten beschrieben werden. Zählt man die Parti- kel, die in einer Klasse sind, so ist die Mengenart eine Anzahl, wiegt man sie, dann ist die Men- genart eine Masse. Weitere leiten sich aus Längen, Projektions- und Oberflächen her. Man unterscheidet:

Tabelle 3: Mengenarten

Mengenart

Index r

Anzahl

0

Länge

1

Fläche

2

Volumen (Masse)

3

Sinnvollerweise wird die Menge nicht in absoluten Zahlen angegeben, sondern es werden relative Werte benutzt (bezogen auf die Gesamtheit einer Analysenmenge, die Einwaage). Bei der graphischen Darstellung von Partikelgrößenverteilungen werden zwei Mengenmaße unterschieden:

Verteilungssumme Q r (x k )

Verteilungsdichte q r (x k )

Der Index r bezeichnet die Mengenart entsprechend obiger Tabelle. Die Dispersitätsgröße ist proportional zu x mit der Potenz k.

Beispiel: Bei der Siebanalyse ist die Mengenart eine Masse (r = 3) und die Dispersitätsgröße die Maschenweite (k=1).

Das Mengenmaß (Q bzw. q) wird auf der Ordinate aufgetragen und die Partikelgröße in Form des Äquivalentdurchmessers auf der Abszisse. Der Verteilungssummenwert Q(x) bezeichnet denjenigen Mengenanteil, der kleiner ist als die Partikelgröße x. Der Verteilungsdichtewert q(x) ist definiert als der Mengenanteil der Partikel einer Partikelgröße bzw. eines infinitesimal kleinen Intervalls (x, x + dx) bezogen auf die Intervallbreite:

q x

dQ x

Q x

dx

(12)

In einem Diagramm kennzeichnet q(x) die örtliche Steigung der Verteilungssummenkurve. In Anlehnung an die Siebanalyse wird Q(x) als Durchgang bezeichnet. Häufig wird auch der Begriff Rückstand als Mengenanteil, der größer ist als eine bestimmte Partikelgröße x, genutzt.

Rx1Qx1Dx

16

(13)

Abbildung 8: Verteilungsdichtekurve Abbildung 9: Verteilungssummenkurve 5 Messverfahren 5.1 Übersicht über die

Abbildung 8: Verteilungsdichtekurve

Abbildung 8: Verteilungsdichtekurve Abbildung 9: Verteilungssummenkurve 5 Messverfahren 5.1 Übersicht über die

Abbildung 9: Verteilungssummenkurve

5

Messverfahren

5.1 Übersicht über die Messverfahren

Eine Vielzahl von partikelgrößenabhängigen Eigenschaften wird genutzt, um Partikelgrößenverteilungen zu messen. Eine Einteilung der Messverfahren kann wie folgt erfolgen:

Trennverfahren (z.B. Siebanalyse)

Sedimentationsverfahren

Zählverfahren (z.B. Lichtmikroskop, Coulter Counter, Streulichtverfahren, Laserbeugung)

Bei den Sedimentationsverfahren wird der Feststoff in einer Flüssigkeit suspendiert. Unter dem Einfluss der Schwer- oder Fliehkraft beginnt er zu sedimentieren. Die Sinkgeschwindigkeit ist von der Partikelgröße abhängig, so dass sich eine Ordnung der Partikel nach ihrer Sinkgeschwindigkeit ausbildet. Unter bestimmten Annahmen lässt sich aus der

17

Sinkgeschwindigkeit

errechnen.

der

Äquivalentdurchmesser

der

Kugel

gleicher

Sinkgeschwindigkeit

Bei allen Zählverfahren ist das Mengenmaß die Anzahl der Partikel. Die Feinheitsmerkmale sind sehr unterschiedlich. Hauptsächlich kommen geometrische Abmessungen sowie die Wirkungen der Teilchen auf Felder (z.B. elektrische Felder) in Betracht. Die abbildenden Zählverfahren erfassen durch Änderung des Bildmaßstabes nahezu (wenn man elektronenmikroskopische Aufnahmen mit berücksichtigt) den gesamten vorkommenden Partikelgrößenbereich.

5.2 Ausgewählte Messverfahren

5.2.1 Sedimentationsverfahren

Partikel eines dispersen Feststoffes nehmen in einem ruhenden Dispersionsmittel eine statio- näre Sinkgeschwindigkeit nach einer meist vernachlässigbaren Beschleunigungsstrecke unter der Wirkung von Schwer- oder Fliehkräften an. Die gemessenen Sinkgeschwindigkeiten (Dis- persitätsgröße) lassen sich in den Sinkgeschwindigkeitsäquivalentdurchmesser wie nachfol- gend gezeigt umrechnen.

5.2.1.1 Stationäre Sinkgeschwindigkeit w g eines Partikels im Schwerefeld

Für kugelförmige Partikel lässt sich die Sinkgeschwindigkeit aus dem Kräftegleichgewicht be- rechnen. Vernachlässigt man die beschleunigte Bewegungsphase, so greifen an der mit der stationären Sinkgeschwindigkeit w g sedimentierenden Kugel das Gewicht F G , der Auftrieb F A und die Widerstandskraft F w an:

F

G

F

A

F

W

V

V

c

S

fl

g

g

6

6

x

3

x

3

W

Re

A

fl

2

S

fl

w

g

2

g

(14)

g

(15)

(16)

18

F

F

F A

c

w (Re)

=

Widerstandsbeiwert

Re

=

Reynoldszahl

V

= x 3 /6

=

Kugelvolumen

A

=x 2 /4

=

Kugelprojektionsfläche

g

=

Erdbeschleunigung

Abbildung 10: Kräftegleichgewicht an der mit w g sedimentierenden Kugel

Das Kräftegleichgewicht lautet:

oder:

F

G

V

F F

A

W

S

fl

g

c

w

Re

A

fl

w

2 g

2

(17)

(18)

bzw. für den Fall der sedimentierenden Kugel:

6

x

3

S

fl

g

c

w

Re

4 x

2

fl

2

w

g

2

(19)

Mit dieser Gleichung lässt sich die Sinkgeschwindigkeit w g berechnen, wenn die entsprechende Beziehung für den Widerstandsbeiwert c w (Re) dort eingesetzt wird. Die Reynoldszahl Re, die als das Verhältnis von Trägheitskraft zu Widerstandskraft definiert ist, lässt sich aus

berechnen.

Re

w

g

x

fl

19

(20)

Der Verlauf des Widerstandsbeiwertes c w (Re) für Kugeln ist in Abb. 11 dargestellt.

c w (Re) für Kugeln ist in Abb. 11 dargestellt. Abbildung 11: Widerstandsbeiwert c w in

Abbildung 11: Widerstandsbeiwert c w in Abhängigkeit von der Reynoldszahl Re

Man unterscheidet drei Bereiche:

a) Re 0,25

b)

c)

0,25

210 3

Re

Re

laminarer oder Stokes' scher Bereich; die Zähigkeit überwiegt

3

Übergangsbereich

210

210 5

turbulenter Bereich; die Zähigkeit ist vernachlässigbar

Bereich a):

Re 0,25 (in der Praxis häufig auch Re

perimentell ermittelte Abhängigkeit c w (Re) durch das Stokes' sche Widerstandsgesetz be- schreiben lässt:

1 gesetzt) gibt den Bereich an, in dem sich die ex-

c

w

24

Re

(21)

Benutzt man c w = 24/Re, so erhält man die gesuchte, für die meisten Sedimentationsanalysen verwendete Gleichung für den Zusammenhang zwischen w g und x:

w

g

S

fl

g x

2

18

;

Re

0,25

(22)

Danach ist die stationäre Sinkgeschwindigkeit im Schwerefeld w g der Dichtedifferenz zwischen Feststoff und Fluid (s - f ), der Erdbeschleunigung g und dem Quadrat des Kugeldurchmes- sers x proportional.

Bereich b):

Für den Übergangsbereich sind der Literatur verschiedene Näherungsformeln für die Funktion

c w = f(Re) zu entnehmen. Das Einsetzen dieser Gleichungen ergibt jedoch keine einfache Be-

20

ziehung zwischen der Sinkgeschwindigkeit w g und der Reynoldszahl. Man benutzt deshalb viel- fach das von P. Grassmann [4] vorgeschlagene Archimedes (Ar)-Omega ()-Diagramm.

Bereich c):

Im turbulenten Bereich ist der Widerstandsbeiwert angenähert eine Konstante mit c w 0,45. Man erhält den Zusammenhang:

4    w    S fl g  x g 3
4 
 
w
 
S
fl
g
x
g
3  0,45
 fl

(23)

5.2.1.2 Die Sinkgeschwindigkeit w b eines Partikels unter Fliehkrafteinfluss

w b eines Partikels unter Fliehkrafteinfluss Abbildung 12: Sektorförmiger Ausschnitt des

Abbildung 12: Sektorförmiger Ausschnitt des Suspensionsringes einer Scheibenzentrifuge

Partikel, die sich im Suspensionsring einer Scheibenzentrifuge - von der ein sektorförmiger Ausschnitt in Abb. 12 dargestellt ist - unter dem Einfluss der durch die Winkelgeschwindigkeit hervorgerufenen Fliehkraft bewegen, besitzen wegen der radienabhängigen Beschleunigung b = r · 2 keine konstante Sinkgeschwindigkeit w b .

Ist = konstant, so führt die Integration zwischen r i und r bzw. t = 0 und t = t auf:

w

g

g

ln

r

/

r

i

2

t

S

fl

g x

2

18

(24)

Zur Zeit t sind die Kugeln mit dem Durchmesser x in der Zentrifuge vom Radius r i zum Radius r aussedimentiert (Stokes-Bereich).

21

5.2.1.3

Unerwünschte Einflüsse auf den Sedimentationsvorgang

Um die Formeln zur Berechnung des Äquivalentdurchmessers bei einer Sedimentationsanalyse zu benutzen, müssen die folgenden Einflüsse berücksichtigt bzw. vermieden werden.

a) Wandeinfluss:

Die Sinkgeschwindigkeit wird durch Gefäßwände verringert.

b) Bodeneinfluss:

Wirkung wie bei a). Bei üblichen Gefäß- und Partikelabmessungen sind beide Einflüsse ver- nachlässigbar.

c) Einfluss von Konvektionsströmungen:

Eine Suspension ist nur dann stabil, wenn sie in jedem tiefer liegenden Volumenelement immer eine mindestens ebenso große Dichte hat wie in jedem höher gelegenen Volumenelement. Eine instabile Dichteschichtung und die daraus resultierende Dichtekonvektionsströmung müs- sen bei einer Sedimentationsanalyse unbedingt vermieden werden. Die auftretenden Strö- mungsgeschwindigkeiten übersteigen die Sinkgeschwindigkeit der feinen Teilchen um ein Viel- faches! Dichteunterschiede können auftreten wegen

Temperaturgradienten (unterschiedliche Flüssigkeitsdichte)

Feststoff-Konzentrationsgradienten (unterschiedliche Suspensionsdichte)

d) Feststoffkonzentrationseinfluss:

Ab einer Feststoffvolumenkonzentration c v von ca 10 -2 beobachtet man eine Verringerung der Sinkgeschwindigkeit. Dies kann mit der Strömung der vom Boden verdrängten Flüssigkeit, die der Absetzbewegung entgegen gerichtet ist, erklärt werden. Ab ca. c v = 10 -1 sinken die Partikel aller Größen mit einheitlicher Geschwindigkeit (hindered settling), ein Effekt der auf die gegen- seitige Beeinflussung der Partikel zurück zu führen ist. Für die Partikelgrößenanalyse bedeutet das, dass die Suspensionskonzentration kleiner als 10 -2 sein sollte.

e) Die Brown’sche Molekularbewegung:

Aufgrund von thermischer Energie befinden sich alle Moleküle eines Gases oder einer Flüssig- keit in ständiger, ungeordneter Bewegung. Diese Bewegung ist umso stärker, je höher die Temperatur ist. Der Vorgang ist statistischer Natur und wird Brown´sche Molekularbewegung genannt. Bei feinen Feststoffpartikeln <1 µm sind die Molekülzusammenstösse in der Lage die Partikel aus ihrer Bahn abzulenken. D.h. nach einer bestimmten Absetzzeit haben einige Parti- kel den aus der Sinkgeschwindigkeit berechenbaren Weg noch nicht zurückgelegt und einige sind schon weiter.

22

5.2.2

Zählverfahren

5.2.2.1 Beispiel: Laserbeugungsspektrometer

Wenn man eine Kugel mit monochromatischem, kohärentem Licht (Laserlicht) beleuchtet, fin- det man auf Grund der Beugung hinter der Kugel eine Lichtintensitätsverteilung mit dem Maxi- mum hinter der Kugelmitte. Senkrecht zur Beleuchtungsrichtung zeigt die Intensität einen wel- lenförmigen Verlauf mit immer stärker abnehmenden Maxima (Abbildung 3). Der Intensitätsver- lauf ist abhängig von der Beleuchtungsintensität, der Partikelgröße und vom Abstand senkrecht zur Beleuchtungsrichtung. Das Beugungsbild kommt durch Überlagerung von Wellen zustande, die von der Kontur der Kugel ausgehen. Jeweils unter einem festen Winkel findet man die erste Auslöschung, die zweite Verstärkung usw. (Abbildung 2).

Orte der Intensitätsverstärkung

usw. (Abbildung 2). Orte der Intensitätsverstärkung Beleuchtung Abbildung 2: Prinzip der Beugung an einer Kugel

Beleuchtung

Abbildung 2: Prinzip der Beugung an einer Kugel

Um den Effekt der Beugung zur Partikelgrößenanalyse zu nutzen, verwendet man eine opti- sche Anordnung derart, dass man Fotodetektoren in der Brennebene einer Sammellinse an- ordnet. Dies bewirkt, dass alle parallelen Strahlen in einem Punkt zusammen treffen (Abbildung 3 oben). Abbildung 3 (unten) zeigt dies für drei gleich große Kugeln. Die gebeugten Strahlen der drei Kugeln senkrecht zur Wellenfront treffen sich im Zentrum der optischen Anordnung (Auch wenn sie sich selbst nicht auf der optischen Achse befinden!). D.h. die Streulichtsignale aller Partikel werden in jedem Abstand vom Zentrum addiert. Durch Anordnung von Detektoren in mehreren radialen Abständen erfasst man mit jedem Detektor die Summe der Signale aller

23

im Messvolumen befindlichen Partikel. Mit Hilfe mathematischer Algorithmen wird die Anzahl der einzelnen Partikelgrößen berechnet. Das Verfahren liefert also eine Anzahlverteilung. Diese wird jedoch vom Gerät in eine Massenverteilung umgerechnet und ausgegeben.

r x I Brennweite I 0 Linse Detektor
r
x
I
Brennweite
I 0
Linse
Detektor
r Brennweite Linse Detektor
r
Brennweite
Linse
Detektor

Abbildung 3: Intensitätsverteilung bei der Beugung an Kugeln

Das Messverfahren ist sehr komfortabel und schnell. Es kann durch den Einsatz unterschiedli- cher Brennweiten in einem Partikelgrößenbereich von 0,2 bis 1800 µm eingesetzt werden. Das Messprinzip ist zur On-Line-Messung von Aerosolen und Suspensionen geeignet.

5.2.2.2 Beispiel: Dynamische Lichtstreuung (Photonenkorrelationsspektroskopie)

Die Photonenkorrelationsspektroskopie misst und analysiert die Fluktuation der Streulichtinten- sität, die von den suspendierten Partikeln ausgeht. Die Fluktuation ist ein Resultat der Brown’schen Molekularbewegung der suspendierten Partikel. Die Diffusionsgeschwindigkeit der Partikel ist u.a. eine Funktion ihrer Größe. Dieser Zusammenhang wird durch die Stokes- Einstein-Gleichung beschrieben:

D(x) =

k  T

B

3

x

24

(25)

Je kleiner die Partikel sind, desto größer ist der Diffusionskoeffizient und desto stärker fluktuiert das von den Partikeln ausgehende Streulicht.

fluktuiert das von den Partikeln ausgehende Streulicht. Abbildung 4: Funktionsprinzip der

Abbildung 4: Funktionsprinzip der Photonenkorrelationsspektroskopie

Bei dieser Betrachtungsweise wird davon ausgegangen, dass das gestreute Licht ohne den Einfluss weiterer Partikel den Detektor erreicht. In der Realität kommt es jedoch bei höheren Partikelkonzentrationen zu einer Mehrfachstreuung. Um diesem Effekt entgegenzuwirken, nutzt das Messgerät Nanophox der Firma Sympatec das Prinzip der Photonenkreuzkorrelations- spektroskopie (PCCS). Hierbei wird das Messvolumen mit zwei separaten Strahlen beleuchtet. Die Intensitätsfluktuationen werden von zwei Detektoren aufgenommen, die so angeordnet sind, dass durch Mehrfachstreuung verursachte Signale herausgefiltert werden (Abbildung 5).

verursachte Signale herausgefiltert werden (Abbildung 5). Abbildung 5: Funktionsprinzip der

Abbildung 5: Funktionsprinzip der Photonenkreuzkorrelationsspektroskopie

25

6

Aufgabenstellung und Auswertung

6.1

Zerkleinerungsversuch

Der Einfluss der Rotorumfangsgeschwindigkeit und Mahlkörpergröße und damit der Einfluss der Beanspruchungsenergie auf die Zerkleinerung von Korund (Aluminiumoxid) in einer Rühr- werkskugelmühle (Abbildung 1) soll untersucht werden. Der Versuch soll in Kreisfahrweise durchgeführt werden. Der Volumenstrom der Suspension soll dabei für alle Versuche ungefähr auf 30 l/h eingestellt werden. Von jeder Gruppe wird je ein Zerkleinerungsversuch über 60 Mi- nuten durchgeführt und mit den Ergebnissen der übrigen Versuche aus Tabelle 4 verglichen. Die Aufnahme der Leistung, sowie der übrigen Messdaten erfolgt digital. Die Leerlaufleistung wird zur Berechnung der spezifischen Energie benötigt und wird im Anschluss an den Zerklei- nerungsversuch zur Verfügung gestellt.

Tabelle 4: Versuchsplan

Vers. Nr.

Umfangsgeschw. [m/s]

Mahlkörperd. [µm]

1

6

400

2

9

400

3

12

400

4

6

800

5

9

800

6

12

800

eigener

5

800

Während der Zerkleinerung werden Proben aus dem Rührbehälter entnommen und anschlie- ßend die Partikelgrößenverteilung mit Hilfe der Laserbeugung bestimmt. Vor Versuchsbeginn ist dabei folgendes vorbereiten:

Für das Kreisvolumen von 1 L ist die Einwaage für Feststoff und Wasser zu bestimmen für eine Feststoffkonzentration c m = 0,2.

Die Einwaage an Mahlkörpern für ein Mühlenvolumen von 0,565 L ist zu bestimmen:

m

MK

(1)

MK MK

V

Die einzustellende Drehzahl ist zu ermitteln:

n

v

t

d

R

Aus den gemessenen Daten ist die eingetragene Energie zu berechnen:

E m , Z , Kreis

2

M v

z

t

t

z

m MG

d

mit:

M z M ges M leer

Probennahmezeiten: 5, 10, 20, 40, 60 min

26

Das Mahlgut hat eine Ausgangspartikelgröße (Medianwert) von 32 µm

Hinweis: Bei der Versuchsdurchführung mit Aluminiumoxidsuspensionen sollte Laborkleidung getragen werden.

6.1.1 Auswertung des Zerkleinerungsversuchs

Jede Gruppe führt einen Versuch durch und wertet diesen vollständig aus. Die restlichen Er- gebnisse werden vom Institut bereitgestellt. Im Einzelnen ist wie folgt zu verfahren:

Die aus der Laserbeugung ermittelten Verteilungssummenwerte Q 3 (x) sind für jede Probe des durchgeführten Versuchs über der Trennkorngröße x t in ein linear-logarithmisch geteiltes Netz einzutragen.

Die Medianwerte x 50 der Verteilungen aller Versuche sind zu ermitteln. Der entsprechende Wert für das Ausgangsprodukt beträgt 32 µm. Der Zerkleinerungsgrad n ist zu bestimmen und für alle Versuche über der spezifischen Energie doppelt logarithmisch aufzutragen.

Die Beanspruchungsenergie der verschiedenen Versuche ist zu bestimmen. Für einen konstan- ten Zerkleinerungsgrad von 4 soll die spezifische Energie über der Beanspruchungsenergie doppelt logarithmisch aufgetragen werden. Dabei soll die optimale Beanspruchungsenergie bei minimalem spezifischem Energieeintrag bestimmt werden. Welche Parametereinstellungen würden den Zerkleinerungsprozess energetisch effizienter machen?

Alle erstellten Diagramme und Ergebnisse sind zu diskutieren und auszuwerten.

6.2 Verdeutlichung der Laserbeugung anhand von Bärlappsporen

Die Beugungstheorie liefert die mathematische Beschreibung der Intensitätsverteilung hinter einer Kugel. Sie wird mathematisch durch eine Besselfunktion beschrieben. Aus der Lage der Minima und Maxima in der Intensitätsverteilung - die Funktionswerte F i der Besselfunktion - kann mit den folgenden Informationen der Partikelradius der vermessenen Probe berechnet werden.

Abstand der untersuchten Probe vom Bildschirm, auf dem das Interferenzmuster abgebildet wird (a),

Abstand der Minima und Maxima vom Mittelpunkt des Beugungsbildes (r),

Funktionswert F i (Tabelle 4) für das jeweilige Minimum/Maximum.

Aus r und a errechnet man den Beugungswinkel () für das jeweils betrachtete Mini- mum/Maximum nach

arctan    a r  

27

Aus der Lage eines jeden Minimums oder Maximums im Beugungsbild lässt sich nun der Radi- us (x/2) der vermessenen Partikel bestimmen:

x

F

i

2

i

=

(

)

sin

Tabelle 4: Funktionswerte F i

(7)

Minima

Maxima

F 1 = 0,610

F 1 = 0,819

F 2 = 1,116

F 2 = 1,346

F 3 = 1,619

F 3 = 1,850

Probenmaterial und Versuchsdurchführung: Es werden Sporen des Kolbenbärlapp (Lyco- podium clavatum) verwendet. Diese sind annähernd gleich rund und weitgehend monodispers. Um ein Beugungsbild zu erzeugen, wird eine geringe Menge Sporen in einer Küvette mit Iso- propanol dispergiert. Die Küvette wird nun möglichst nah zum Laser in den Strahlengang eines auf einen weißen Schirm gerichteten Laserstrahls gebracht. Der Abstand zwischen Laser und Schirm ist während des Versuchs konstant zu halten und ist zu messen.

Auf dem Schirm ist ein weißes Blatt Papier anzubringen, auf dem die Maxima und Minima des Beugungsbildes markiert werden können. Auf diesem Papier werden die Abstände der aufge- tretenen Maxima und Minima vom Mittelpunkt des Beugungsbildes ermittelt. Da man nur Ringe größerer und geringerer Intensität aufgezeichnet hat und nicht die absoluten Maxima/Minima selbst, müssen diese errechnet werden. Hierzu misst man die Abstände (a) der Beugungsring- grenzen vom Mittelpunkt ab und erhält somit zwei Werte a für jeden Beugungsring. Das arith- metische Mittel dieser beiden Werte nimmt man als den Wert x für das im betreffenden Ring liegende Maximum oder Minimum an. Der Partikelradius errechnet sich nach der oben angege- benen Gleichung. Der errechnete Partikelradius der Sporen ist mit Literaturwerten (z.B. Inter- netrecherche) zu vergleichen.

Die Praktikumsausarbeitung soll enthalten:

Einleitung

Kurze Darstellung der Versuchsdurchführung (Hierbei soll Bezug auf das Skript genommen werden.)

Auswertung der Zerkleinerung und die Partikelgrößenanalyse

Ausführliche Diskussion der Ergebnisse

Auswertung und Diskussion des Bärlappsporen-Versuchs

Zusammenfassung

28

7

Anhang

7.1

Abkürzungsverzeichnis

Zeichen

Einheit

Bezeichnung

ε

-

Porosität

mPa s

dynamische Viskosität

µm

 

Wellenlänge des Lichts

kg/m 3

Dichte

max

N/m

2

örtlich angreifende Zugspannung

mo

N/m

2

molekulare Zerreißspannung

φ

MK

-

Mahlkörperfüllgrad

1/s

 

Winkelgeschwindigkeit

WA

-

Sphärizität nach Wadell

A

m

2

Fläche

a

m

Abstand Küvette - Bildebene

b

m/s 2

 

radienabhängigen Beschleunigung

c

v

-

Konzentration

c

w

-

Widerstandskoeffizient

D

-

Durchgang

d

R

m

Rotordurchmesser

E

J

elastisch gespeicherte Energie

E

m

J/kg

 

spezifischer Arbeitsbedarf einer Mühle

E

m,Z

J/kg

Zerkleinerungsenergie

F

A

N

Auftriebskraft

F

G

N

Gewichtskraft

F

i

-

Funktionswert für die entsprechenden Maxima / Minima

F

W

N

Widerstandkraft

F

hey

-

Heywoodfaktor

G

N/m

 

Energiefreisetzungsrate

g

m/s 2

Erdbeschleunigung

I

-

Intensität des geschwächten Strahls

I*

-

Intensität des ungeschwächten Strahls

k

-

Dispersitätsgröße

k

B

1,38·10 -23 J/K

Boltzmann-Konstante

k

s

-

Formfaktor

k

V

-

Volumenfaktor

L

m

Schichtdicke

m

kg

 

Masse

m

kg/s

Massenstrom

 

*

 

m

kg

 

Feststoffmasse - verdrängte Fluidmasse

M

E

kg

Masse der Probe der Siebanalyse

M

z

Nm

Drehmoment auf Suspension übertragen

M

ges

Nm

Gesamtdrehmoment

M

leer

Nm

Leerlaufdrehmoment

m

E

kg

Masse eines einzelnen Partikels

m

Pr

kg

Produktmasse

m

MG

kg

Mahlgutmasse

29

n

-

Zerkleinerungsgrad

n

min

Drehzahl

P

L

W

Leerlaufleistung

P

Z

W

Zerkleinerungsleistung

q

1/m

Verteilungsdichte

Q

-

Verteilungssumme

R

-

Rückstand

R

N/m

Risswiderstand

r

m

radialer Abstand vom Zentrum der Lichtintensität

r

-

Mengenart

Re

-

Reynoldszahl

S

m 2

Oberfläche

S

v

m 2 /m 3

Spezifische Oberfläche

t

s

Zeit

t

z

s

Zerkleinerungszeit

T

K

Temperatur

T

-

Transmission (Intensitätsverhältnis)

V

m

3

Volumen

V

E

m

3

Volumen eines einzelnen Partikels

w

b

m/s

Sinkgeschwindigkeit im Zentrifugalfeld

w

g

m/s

Sinkgeschwindigkeit im Schwerefeld

W M

J/kg

massenbezogene Zerkleinerungsarbeit

x

m

Partikeldurchmesser

x

50,a

m

Medianwert der Verteilungssumme des Aufgabegutes

x

50,e

m

Medianwert der Verteilungssumme des Produktes

x

S

m

Durchmesser der oberflächengleichen Kugel

x

t

m

Trennkorngröße

x

v

m

Durchmesser volumengleichen Kugel

Z

-

Anzahl der Partikel

*

 

z

-

Schleuderziffer

7.2

Literatur

[1]

Bohnet, M. (2004) Mechanische Verfahrenstechnik, Wiley-VCH, Weinheim.

[2]

Dailer, K.; Onken, U. und Leschonski, K. (1986) Grundzüge der Verfahrenstechnik und Reaktionstechnik, Hanser Verlag, München.

[3]

DIN (2004) DIN Taschenbuch 133: Partikelmesstechnik.

[4]

Grassmann, P. (1983) Physikalische Grundlagen der Verfahrenstechnik, Verlag Sauer- länder, Aarau, Frankfurt/Main.

[5]

Schubert, H. (2003) Handbuch der Mechanischen Verfahrenstechnik, Wiley-VCH, Weinheim.

[6]

Stieß, M. (1994) Mechanische Verfahrenstechnik, Springer Verlag, Berlin Heidelberg.

[7]

Zogg, M. (1993) Einführung in die Mechanische Verfahrenstechnik, B.G. Teubner, Stuttgart.

30