RESUMEN.

En la siguiente practica se extrajo la cafena de una muestra de 12 g de te negro a travs de un proceso que
incluye un reflujo, una extraccin liquido liquido, despus una evaporacin del disolvente en el rotavapor, para
luego una sublimacin. La hiptesis inicial fue obtener lo que tericamente tiene el t negro comercial, que es
menos del 4%. Se obtuvieron 0.6 g de cafena impura de la cual 0.0752 g era pura, a la cual se le hicieron
pruebas de murexida y de derivado, los cuales resultaron positivas. Con esta informacin se concluy que hubo
perdida de cafena por lo elaborado del proceso y se afirm la hiptesis inicial pues se obtuvo 0.62666% de
cafena, con un rendimiento de 12.5333%.
INTRODUCCIN.
A partir del t negro obtenemos una pequea cantidad de cafena, disolvindola con un disolvente orgnico para
despus sublimar y obtener la cafena pura; al agregarle HNO3 y NH3OH se forma un complejo (murexida) y
tambin se puede comprobar la cafena con una fusin alcalina.
La cafena es conocida sistemticamente como 1, 3, 7 - trimetilxantina, esta se encuentra en granos de caf y
en el t .Es un alcaloide, esto quiere decir que es un producto natural que contiene nitrgeno y que presenta
propiedades bsicas (o alcalinas). El t negro contiene hasta 4% de cafena y el t verde no suele tener ms
3%.
La sublimacin es el proceso por el cual una sustancia cristalina adsorbe una cantidad determinada de energa
por unidad de masa y pasa directamente al estado vapor.
El calor de sublimacin de una sustancia, es la cantidad de calor necesaria para pasar a la fase vapor una
unidad de masa de dicha sustancia a una determinada temperatura que es igual a la suma de sus calores de
fusin y vaporizacin a esta temperatura.
La extraccin liquido - liquido es una tcnica de separacin que implica dos fases liquidas. La distribucin liquido
- liquido es un proceso de transferencia de una o varias sustancias, de una fase liquida a otra, tambin liquida
invisible con la primera.
En est tcnica se pueden emplear combinaciones de dos o ms disolventes orgnicos inmiscibles,
generalmente una fase acuosa y otra orgnica. La fase acuosa, suele ser la que contiene el soluto o mezcla de
solutos a separar, as como cidos y sales inorgnicas o incluso, sustancias orgnicas.
La fase orgnica es la que permite la separacin de los solutos mediante el contacto directo con la fase acuosa
que inicialmente los contiene, a esta fase inmiscible con el agua se le denomina extradante,el cual puede ser un
nico disolvente orgnico, mezclas de solventes o la disolucin de una sustancia en un disolvente o una mezcla
de disolventes.
El punto de fusin es la prueba de pureza ms comn despus de una recristalzacin, ya que una pequea
cantidad de impurezas puede abatir le punto de fusin de forma perceptible. En general, se recristaliza hasta
obtener un punto de fusin constante
TCNICA.
REFLUJO
Se pes en la balanza granataria 12g de t negro marca Therbal.
Se disolvi en un vaso de precipitado de 100 ml, 12.5 g de carbonato de calcio con agua. Se coloc el t en el
matraz bola de 500 ml y se le aadi el carbonato de calcio y 300 ml de agua destilada.
Se arm el aparato para poner a reflujo, conectando el matraz bola y el refrigerante, y colocando las mangueras
conectndolas el refrigerante y a su vez, una manguera se conect al recirculador de agua y colocar una
bandeja con hielo y agua en donde estuvo el recirculador (todo este aparato estuvo sujeto a un soporte universal
y se estuvo sostenido por pinzas de tres dedos) posteriormente se coloc el matraz bola de 250 ml en la parrilla
de canastilla, la cual estuvo conectada al reostato y se procedi a encender el sistema durante 40 minutos
Cuando se termin el reflujo se dej enfriar un poco el matraz bola y se procedi a filtrar y el lquido del reflujo
se coloc en un frasco por completo.
EXTRACCIN LIQUIDO - LIQUIDO
En el soporte universal se atornill un anillo metlico con la finalidad de que el embudo de separacin tuviera un
soporte.
En un embudo de separacin de 500 ml se coloc la solucin del extracto del t y se le agregaron 25ml de
cloroformo, en donde se lav en 3 ocasiones secuenciadas, recolectando la fase orgnica en un matraz
erlenmeyer de 250 ml.
Todo este procedimiento se llev a cabo en la campana de ventilacin , ya que al momento de la extraccin de
la fase orgnica se desprendieron gases.
ROTAVAPOR
En la balanza granataria se pes el matraz bola y se coloc la fase orgnica recolectada en el matraz en el

matraz bola de 500 ml.

Se coloc en el rotavapor conectado a una bomba para vaci, se puso el restato a una temperatura de 60 y se
coloc el matraz bola en el lugar especificado y se comenz con el proceso hasta que quede recolect el
cloroformo en un matraz que es parte del rotavapor y el matraz bola de 500 ml qued con la cafena slida
impura.
SUBLIMACIN
Al matraz bola con la cafena slida se le coloc en la boquilla un dedo fro, este dedo estuvo conectado a un
recirculador de agua, este sistema para sublimar estuvo instalado en un soporte universal; en seguida se
procedi a calentar el matraz con un mechero de bunsen conectado a una instalacin de gas, de tal manera que
el calor ejercido por el mechero de bunsen llegaba a todo el matraz.
Cuando se observ que en la parte de dedo que esta dentro del matraz estuvo cubierto por polvo blanco y ya no
qued nada en el interior del matraz de la muestra anterior, se sac el dedo fro del matraz y se recolect el
polvo blanco en un vidrio de reloj previamente pesado.
PRUEBA DE LA MUREXIDA
En una capsula de porcelana se coloc 0.0103 g de cafena muestra y 0.05 ml de cido ntrico, y se puso a
calentar en un mechero de bunsen hasta que est mezcla se seco en la capsula de porcelana, esto dio como
consecuencia que la capsula quedara de color amarillo mostaza.
Despus de este procedimiento se puso esta a enfriar a temperatura ambiente y posteriormente se le agreg
unas gotas de NH3OH.
PRUEBA DE DERIVADO
Se pes 0.0088 g de cido saliclico y 0.01 g de cafena obtenida experimentalmente, y se colocaron en un vaso
de precipitado de 25 ml y se le adicionaron 1 ml de benceno, posteriormente se calent a bao mara la solucin
para poder disolverla.
Ya no habiendo quedado ningn precipitado se procedi a agregarle 5 ml de ter de petroleo, formndose
cristales, los cuales luego se filtraron con filtracin al vaco.
Se tom una muestra de estos cristales y se colocaron en un portaobjetos para hacer una prueba de punto de
fusin en el aparato de Fisher-Johns. Y se observ a que temperatura la muestra de los cristales se fusionaron.
RESULTADOS.
En la prueba de murexida al agregarle unas gotas de NH3OH a la muestra, esta se torn a un color rojo
prpura. Y en la prueba de derivado el punto de fusin que presentaron los cristales fue de 228 C.
Se obtuvo de una muestra de 12 g de te negro un total de 0.0752 g de cafena pura. Lo que nos dice que este te
de marca Therbal tiene aproximadamente un 0.6266% de cafena.
ANLISIS Y DISCUSIN DE LOS RESULTADOS OBTENIDOS
Al tornarse la muestra de un color rojo purpura en la prueba de murexida, nos dice que esta result positiva, ya
que el cambio de coloracin es producida por la presencia del grupo purina de la cafena.
El punto de fusin obtenido comparndolo con el punto de fusin de las propiedades de la cafena, vari por 8
C, pero esto es aceptable pues un derivado de la cafena siempre tiene un punto de fusin inferior a la cafena
pura, ademas esto tambin puede deberse a la altura a la que se esta en el Distrito Federal, ya que a esta
presin atmosfrica, el punto de fusin de las sustancias baja.
Obtuvimos mucho menos del 4 % esperado de la prueba, por lo que nos puede decir que el t que se utiliz
tiene un bajo contenido de cafena presente y activa, por lo que no produce angustia, irritabilidad, insomnio y
temblores musculares, y mucho menos alimenta una dependencia a la cafena.
Por otra parte este resultado tambin nos puede decir que pudo haber alguna perdida de la cafena durante el
proceso, y esto se justifica ya que hubo problemas al cristalizar, ya que el papel filtro que utilizamos al hacer la
filtracin en caliente no fue el adecuado. Ademas, en la extraccin liquido liquido, se form un poco de
emulsiones, y a la hora de sublimar, no se puede escapar a una perdida mnima de cristales ya que como se
forma una equilibrio dentro del matraz bola, algunos cristales no se formaron en el dedo fro, sino en las paredes
superiores del matraz bolas, y aunque se hizo lo posible, por dejar lo mas limpio posible el matraz bola, siempre
quedo una pequea cantidad de cristales dentro.
Por todo esto se puede decir que no se extrajo el 100% de la cafena que contenan los 12 g del t Therbal.
CONCLUSIONES
Se puede concluir que hubo perdida de cafena durante todo el proceso, por lo elaborado que result, sin
embargo se pudo afirmar la hiptesis, ya que se obtuvo menos del 4% esperado, con un rendimiento del
12.5333 %.

Otro
La evaporacin del solvente de las hojas crudas de la cafena. La evaporacin del disolvente en hojas de
cafena en bruto, que en la sublimacin se obtiene un producto relativamente puro. Cuando es extrada la
solucin concentrada de t con diclorometano, la emulsin se forma fcilmente. Hay sustancias en el t que
causan pequeas gotitas en la capa orgnica para permanecer suspendidas en la capa acuosa. Esta emulsin
resulta de la agitacin vigorosa. Para evitar este problema, puede parecer que uno podra hervir las hojas de t
con una solucin de diclorometano con agua. De hecho, esto no funciona. La ebullicin de 25 g de hojas de t
con 50 ml de diclorometano da slo 0,05 g de residuo despus de la evaporacin del disolvente. Extracciones
posteriores dan menos material. El agua caliente hace que las hojas de t se hinchen y es obviamente una
extraccin mucho ms eficiente con disolvente. Un intento de sublimar directamente a la cafena de las hojas de
t tambin fue infructuoso.
Procedimiento
En un matraz erlenmeyer agregar 25 g de hojas de t (o 10 bolsas de te) aade 225 ml de agua hirviendo. Dejar
que la mezcla permanezca durante 7 min y decantar en otro matraz. A las hojas de te calientes aade otros 50
ml de agua caliente e inmediatamente decanta y combina con la primera extraccin. Muy poco se extrae de
cafena si se dejan hervir las hojas ms de 20 min. La decantacin se trabaja casi tan bien como la filtracin al
vacio y es mucho ms rpida.
Deja enfriar la muestra a temperatura ambiente y se extrae dos veces con 30 ml de diclorometano. Ten mucho
cuidado de no agitar en el embudo de separacin vigorosamente para no causar la formacin de la emulsin,
teniendo en cuenta que si no se agita lo suficiente, no abra extraccin de cafeina en la capa orgnica. Use un
movimiento suave balanceando el embudo de decantacin. Drena la capa de diclorometano de la primera
extraccin; incluye la emulsin de la capa en la segunda extraccin. Seque la solucin combinada de
diclorometano y cualquier capa de con emulsin con sulfato de sodio anhdrido. Aada suficiente del agente
desecante hasta no ver que se agrupe dentro del matraz. Cuidadosamente decanta o filtra en un matraz
erlenmeyer previamente pesado o destila. Un papel filtro impregnado con silicona que deja pasar el
diclorometano y retiene el agua.
Limpia el agente desecante con una porcin adicional de solvente y evapora o destila el solvente. Un palo de
madera es mejor que un chip de ebullicin para promover la ebullicin suave, ya que se elimina fcilmente una
vez que el disolvente se ha ido. El residuo color blanco verdoso cafena cristallino debe ponderar entre los 0.25
g
Limpiando.

INTRODUCCIN:
La cafena es conocida sistemticamente como 1, 3, 7 - trimetilxantina, esta se encuentra en granos de caf y
en el t , as como se puede obtener a partir de las nueces de cola, de las hojas de mate, de las semillas de
guaran y en menor cantidad en las semillas de cacao.
La cafena es un alcaloide, esto quiere decir que es un producto natural que contiene nitrgeno y que presenta
propiedades bsicas (o alcalinas)
La cafena pertenece a un familia de productos naturales llamados XANTINAS, que son estimulantes que
excitan al sistema nervioso central, despejando la mente y disminuye la sensacin del sueo.
La cafena se ha extrado principalmente del t.. El t negro contiene hasta 4% de cafena y el t verde no suele
tener ms 3%.
Se puede desarrollas simultneamente una tolerancia y una dependencia a las xantinas, sobre todo la cafena.
Se ha comprobado que un buen bebedor de caf (ms de 5 tazas al da) experimenta aletargamiento, dolores
de cabeza, nauseas. Una dosis excesiva de cafena produce angustia, irritabilidad, insomnio y temblores
musculares. Donde una dosis letal es de 100 tazas de caf en un tiempo relativo corto.
La extraccin liquido - liquido es una tcnica de separacin que implica dos fases liquidas.
La distribucin liquido - liquido es un proceso de transferencia de una o varias sustancias, de una fase liquida a
otra, tambin liquida invisible con la primera.
La extraccin se lleva a cabo mediante un sistema de reflujo que consiste en calentar a ebullicin una mezcla
que contenga, al menos un lquido en el interior del matraz, redondo, en la boca del cual se ha colocado un
refrigerante de camisa o serpentn, de modo que los vapores generados en el matraz condensan en el
refrigerante y vuelven a caer en el interior del mismo. Permite mantener la reaccin a temperatura constante
(punto de ebullicin del disolvente), el tiempo que sea necesario y sin prdida de disolvente.
PESO DEL MATRAZ BOLA ANTES DE PASAR AL ROTA VAPOR:
173.878 g
PESO DE MATRAZ BOLA DESPUS DE PASAR POR EL ROTA VAPOR

105.83 g
En estos resultados se puede apreciar que despus de todo el proceso de extraccin de cafena a partir del t
negro, simplemente se obtuvo una pequea cantidad de:
CAFENA
9.778 g
Extraccin de la cafena.
Se pesaron exactamente 49.5 g de te negro en la balanza analtica y se introdujo dentro de un matraz bola de
1L agregando a su vez 400mL de agua destilada y 15g de CaCO3. Despus de armado el equipo de reflujo: se
dejo a reflujo por un periodo de aproximadamente 30 min al te negro. Se filtro acabado el tiempo a gravedad y
despus de quitados los slidos, se calent a ebullicin y se volvi a filtrar pero a vacio.
Despus de esto, el lquido filtrado se trasvaso al embudo de separacin y se agrego 25mL de cloroformo, se
agito y se dejo escapar el gas producido. Se hicieron 3 lavados donde en cada uno se formaron emulsiones que
fueron rotas con un mtodo para romperlas que inclua una varilla de vidrio. Se midio el pH que dio 7 y se hizo
un lavado con salmuera y se volvi a medir el pH dando 7 de nuevo.
La fase orgnica recuperada en el matraz elenmeyer, se dejo reposar con agente desecante CaCl4 anhidro y
fue tapada la boquilla con aluminio. Posterior a un periodo corto de tiempo se retiro el agente desecante con un
filtrado a vacio usando algodn para filtrar. Se trasvaso pero esta vez en un matraz bola de 250mL y se
prosigui a concentrar y obtener la cafena mediante el uso de un rotavapor.
Purificacin por sublimacin
Una vez obtenida la cafena en el matraz bola se armo el dispositivo en el cual el dedo frio fue conectado al
recirculador y unido al matraz bola; y unidos a un soporte universal por medio de las pinzas de tres dedos.
Con el mechero prendido, se fueron rodeando todas las partes del matraz bola para comenzar a sublimar la
cafena, una vez que se tuvo suficiente cantidad de solido en el dedo frio, este se retiraba y en una caja de petri
(ya pesada) se fue raspando el dedo frio para depositar los cristales formados en la caja; esto se hizo varias
veces hasta dejar de ver solido blanco en el matraz bola. Al final se volvi a pesar la caja de petri y se saco el
rendimiento.
Pruebas de caracterizacin:
a.

b.

Fusin alcalina.
Se coloco en un tubo de ensayo un trozo de sodio metlico y se expuso a fuego junto con una
pequea cantidad de la cafena obtenida; se expuso al fuego hasta un color negro. Se agrego 5mL de
etanol y no fue hasta que dejo de burbujear que se le agregaron 5mL de agua destilada. Se volvi a
exponer a fuego. Se dejo enfriar y se filtro con algodn en otro tubo de ensayo. Al segundo tubo con el
filtrado, se le agrego unas cuantas gotas de sulfato ferroso hasta obtener un liquido azul obscuro, para
obtener el color azul de Prusia se agregaron gotas de acido sulfrico concentrado. Dando la prueba
como positiva.
b. Prueba de la murexida.
Se tomo el crisol de porcelana se aadieron unos cuantos cristales cade cafena obtenida, se
agregaron gotas de HNO3 concentrado hasta disolverlo. Se calent hasta evaporar con ayuda del
mechero y las pinzas. Una vez obtenido un slido seco, se aadieron unas gotas de hidrxido de
amonio 5% y se observo la aparicin de un slido color rojo, dando la prueba como positiva.
Formacin de derivado.
Se peso exactamente .2041g de cafena y .1525 g de cido saliclico en la balanza analtica. Se
introdujeron en un matraz elenmeyer de 25mL y se agregaron 15mL de tolueno. Se puso a calentar en
bao Mara hasta ebullicin tapando la boquilla y despus se agregaron 5mL de ter de petrleo. Se
dejo enfriar a bao de hielo para forzar la formacin de cristales; una vez formados los cristales estos
se filtraron a vacio y se pesaron en un vidrio de reloj para obtener el rendimiento total.
Puntos de fusin
material
Equipo
Tubo de thiel
Pinzas de tres dedos con nuez
Aparato de Fisher-Johns
2 termometros de inmercion toral -20C -400C
Cubre objetos redondo
Mechero fisher
Capilares

Soporte universal
Manguera de latex

a. Punto de fusin de cafena obtenida.

Un capilar fue fundido de un extremo de tal manera que el orificio estuviera cayado para despus
introducir del otro lado unos cuantos cristales hasta una altura aproximada a 1cm. El capilar se uni al
capilar por medio de un pedazo de manguera. y se empez a llenar el tubo de thiel con aceite casero y
se introdujo el termmetro con el capilar unidos a un tapn de corcho. Se incendio el mechero y
comenz a calentar el brazo del tubo de thiel hasta que apareci la primera gota, anotando la
temperatura inicial y la final.
b. Punto de fusin del derivado
Se tomo un pequeo pedazo del derivado formado y se puso en medio del cubre objetos redondo y se
cubri con otro porta objetos redondo. Se coloco en el lugar correspondiente del aparato de Fisher
Jhons, se giro la perilla hasta una velocidad de 32 y se vio la temperatura desde el inicio de la primera
gota hasta que se fundi totalmente la muestra.
DIAGRAMA DE FLUJO:

OtRendimientos de cafena / planta seca

Datos: 50 g de te negro
0.01 g de cafena

Rendimiento: v/p
0.01g/50 g x 100= 0.02%

El rendimiento obtenido de cafena fue de 0.02% de 50 g de te negro, cabe recalcar que el rendimiento bajo de
cafena puede ser causa a una posible prdida de muestra durante la prctica o tambin que las
concentraciones de cafena del t escogido sean un poco bajas con respecto a otras marcas.
Punto de fusin:
En la presente prctica se identific el punto en que se funde la cafena (slida) obtenida, que corresponde a un
valor de 184 C, la cual presenta un valor aproximado en comparacin con la literatura, la cual menciona que la
cafena slida se funde a 238 C, la diferencia puede estar en la cantidad de muestra que se haya colocado
para evaluar el punto de fusin

Perfil en cromatografa en capa fina

El Rf de la cafena resultante de la prctica es de 0.6. la cual est dentro del rango optimo que esta entre 0.5 y
0.7 segn la literatura.
Conclusiones:

De a cuerdo a los datos obtenidos en la practica podemos concluir que la cafena recorri una distancia de
2.7 cm, lo que nos da un Rf de 0.6. Lo cual nos indica que el Rf obtenido esta dentro del rango optimo que esta
entre 0.5 y 0.7.

La recristalizacin es un mtodo definitivamente bastante efectivo para purificar sustancias en solucin, o con

una gran cantidad de impurezas. Es importante escoger el solvente indicado, puesto que a partir de este es que
se pueden separar efectivamente las sustancias.

http://www.miralo.tv/
si una o todas no funden a la misma temperatura quiere decir que el compuesto es
impuro
Los resultados obtenidos en la determinacin del punto de fusin revelan un buen resultado en la obtencin de
acetanilida pura, ya que el punto de fusin terico de la acetanilida es de 115C y nosotros obtuvimos que el
punto de fusin para la acetanilida era de 116C con un rango de diferencia entre que comienza la fusin hasta
que termina de 2C mximo. Sin embargo, el proceso de recristalizacin sigue siendo poco conveniente para
realizarse a mayor escala.

RESUMEN.
En la prctica realizada se extrajo la cafena de 25g de t negro de la marca twinings, a travs de una extraccin
continua solido-liquido (reflujo) y discontinua lquido-lquido (embudo de separacin), mediante el rotavapor se
evaporo el cloroformo y se obtuvo la cafena, la cual se purifico mediante la sublimacin obteniendo como
resultado 0.3085 g de cafena pura, adems se le realizaron pruebas de pureza, caracterizacin e identificacin.
En la siguiente practica se extrajo la cafena de una muestra de 12 g de te negro a travs de un proceso que
incluye un reflujo, una extraccin liquido liquido, despus una evaporacin del disolvente en el rotavapor, para
luego una sublimacin. La hiptesis inicial fue obtener lo que tericamente tiene el t negro comercial, que es
menos del 4%. Se obtuvieron 0.6 g de cafena impura de la cual 0.0752 g era pura, a la cual se le hicieron
pruebas de murexida y de derivado, los cuales resultaron positivas. Con esta informacin se concluy que hubo
perdida de cafena por lo elaborado del proceso y se afirm la hiptesis inicial pues se obtuvo 0.62666% de
cafena, con un rendimiento de 12.5333%.
4RESUMEN
Por el mtodo de extraccin liquido-liquido se logro extraer la cafena del t negro, el liquido proveniente de
haber colocado las bolsas de t en agua hirviendo fue trasvasado a un baln de separacin y se trato con varias
porciones de diclorometano logrando as separar la cafena con una parte de impurezas, una vez obtenida se
procedi a su purificacin primero por recristalizacin y luego por el mtodo de sublimacin obteniendo que para
la cafena el punto de fusin es (230-234) C y para la cafena sublimada (233-236) C

Se hirvieron 25g de t negro con 10g de CaCO3 por 1 hora, despus se filtro
con celita a baja presin para no provocar emulsiones y despus se extrae con
cloruro de metileno; una vez disuelto el t en cloruro de metileno se lleva al
rotavapor para obtener el slido, a este se le sublima para obtener la cafena y
hacerle las pruebas de derivado y grupo funcional, estas pruebas fueron
positivas y se obtuvieron 0,1612g de cafena pura.