Manual de prcticas de laboratorio

Experiencia Educativa:

Qumica analtica y Mtodos Instrumentales

Qumica Analtica y Mtodos Instrumentales

Prctica No. 2

Preparacin de nitrato de plata aproximadamente 0.1

N con cloruro de sodio.
OBJETIVO:
Calcular la concentracin exacta de nitrato de plata a partir de una reaccin de
precipitacin con cloruro de sodio 0.1N.
Determinar el volumen de cloruro de sodio necesario para la obtencin de
cristales de cloruro de plata.
FUNDAMENTO:
Existen dos tipos de disoluciones que se clasifican por la precisin del material
utilizado. Las disoluciones de concentracin aproximada y de concentracin
exacta. Previo a la preparacin de cualquier disolucin, se deben realizar los
clculos correspondientes, cada clculo depender de la naturaleza del
compuesto inicial.
Las disoluciones de concentracin aproximada se preparan en un matraz
Erlenmeyer. Para la pesada se utiliza una balanza granataria y para la medida
de volmenes una probeta. Las disoluciones de concentracin exacta se
preparan en matraces aforados. Para la medida de los solutos si son slidos se
utiliza una balanza analtica usando todas las cifras decimales y si son lquidos
una pipeta.
MATERIAL:

Papel celofn amarillo

Papel aluminio
1 Pao blanco
1 Frasco de vidrio mbar
4 matraces Erlenmeyer
1 Base universal
1 Matraz aforado de 500ml

1
1
2
1
1
1

Pinzas para bureta

Matraz aforado de 250ml
Vaso de precipitado
Pipeta graduada
Bureta
Pipeta volumtrica de 5ml

REACTIVOS:

K2CrO4 al 5%
AgNO3
NaCl
Agua destilada

METODOLOGA:

a) Preparacin de nitrato de plata aproximadamente 0.1 N

Tcnica:
1. Pesar en balanza granataria 8.5g de nitrato de plata. Obtener en un vaso
de precipitados forrado con papel celofn amarillo y tapar la solucin.
2. Transvasar a un matraz aforado de 500ml y aforar hasta la marca con
agua destilada tambin forrado.
3. Homogenizar a un frasco de vidrio mbar y etiquetar.
b) Preparacin de cloruro de sodio 0.1 N
Clculos:

P=VN Peq

PNaCl =( 0.250 L ) ( 0.1 N ) ( 58.44 ) =1.4610 g

Tcnica:
1. Pesar en balanza analtica 2g de cloruro de sodio y ponerlo en un
pesafiltro: meterlo en la estufa a 105C durante toda la noche. Guardar
en el desecador.
2. Pesar en balanza analtica 1.4610g y disolver en vaso de precipitado con
un poco de agua destilada.
3. Pasar a un matraz aforado de 250ml. Homogenizar y pasar a un frasco y
etiquetar.
c) Valoracin de nitrato de plata con cloruro de sodio. Guardar en
desecador.
Tcnica:
1. Medir 4 alcuotas de 5ml con pipeta volumtrica y depositarlos en
matraces Erlenmeyer, agregar a cada matraz 20ml de agua destilada
con pipeta graduada y 5ml del indicador cromato de potasio al 5%.
2. Dejar caer la solucin de nitrato de plata desde la bureta forrada hasta
vire el indicador.

Reacciones:

AgNO3

NaCl + AgNO3

Ag+ + NO3-

AgCl + NaNO3

K2CrO4 + 2AgNO3

Ag2CrO4 + 2KNO3
Rojo ladrillo

CLCULOS:

La siguiente tabla muestra los resultados obtenidos durante la prctica:

No. de
alcuot
a
1
2
3
4

Volumen (ml de
AgNO3)

4.8
4.7
4.7
4.7

Para el clculo de la normalidad del nitrato de plata, se descart el

volumen obtenido de la primera alcuota, ya que se determin que el
volumen ms cercano al real oscila entre los 4.7ml para la
neutralizacin. As, se utiliz el siguiente modelo matemtico:

Donde
N 1=normalidad del AgNO3
V 1=volumen conocido del AgNO3
N 2=normalidad conocida del NaCl
V 2=voluman conocido del NaCl

N1V1=N2V2

Despejando N1 y sustituyendo valores:

N 1=

N 2 V 2 ( 0.1 N )( 5 mL)
=
=0.106382 N
V1
4.7 mL

N 1=0.106382 N

A partir de los datos obtenidos, se puede realizar la correspondiente

curva de valoracin de la precipitacin (Figura 1). A partir del punto de
equilibrio hacia la derecha se tiene que existe un exceso en la cantidad
de iones Cl- y hacia la izquierda se tendr un exceso de iones Ag -, pues
ya no existirn ms aniones que reaccionen con los cationes para formar
AgCl.

Para este caso, la relacin estiqueomtrica es de 1:1. Por tanto, la

normalidad es igual a la moralidad, tomando la constante de
precipitacin o ionizacin (kps) de 1.8x10-10

Figura 1. Curva de valoracin por precipitacin correspondiente a la prctica

CONCLUSIONES:

En sta prctica se prepar una solucin de AgNO3, aproximadamente

0.1N, en donde sabiendo las caractersticas de este compuesto a la
exposicin del sol, se pudo preparar con las precauciones
correspondientes.

Para su valoracin, se prepar una solucin de NaCl 0.1N, siendo ste

nuestro patrn primario, donde previamente el compuesto fue metido en
la estufa a una temperatura de 105 C y despus fue guardado en un
desecador.

Teniendo listas nuestras dos soluciones, se hicieron cuatro alicuotas de la

solucin de NaCl, en las que se agregaron el indicador K2CrO4. Se dej
caer desde la pipeta graduada (previamente forrada) el AgNO3, la
reaccin correspondiente con stos reactivos, nos indica que el NaCl y el

AgNO3, formaron un precipitado blanco, que ms el indicador y el

AgNO3 formaran un precipitado rojo, ste nos indicara que est a
virado.

Teniendo los volmenes correspondientes del AgNO3 y el volumen y la

concentracin del NaCl, obtuvimos mediante la frmula N1V1= N2V2, la
concentracin del AgNO3, siendo sta 0.1063N.

Para determinar la concentracin exacta de una sal metlica, como el

nitrato de plata empleado en la prctica, se puede utilizar cualquier
patrn primario de concentracin conocida que contenga un halgeno,
pues slo nos interesa el anin de halgeno que al momento de
reaccionar con el nitrato de plata nos formar dos productos cuando
exista el equilibrio. Uno de los productos ser un halgeno de plata, los
cuales son fotoactivos y adems tienden a ser slidos a temperatura
ambiental y el segundo ser un compuesto acuoso.

Para saber cundo la reaccin alcanza el estado de equilibrio se us el

cromato de potasio, el cual reacciona con el nitrato de plata una vez que
se ha consumido todo el ion de halgeno, formando una sustancia
acuosa de color distinguible, en ste caso se form el cromato de plata,
que tiene coloracin rojiza.

El valor de la concentracin obtenido radica su importancia en la

determinacin de cloruros en aguas por argentometra, como se
demostr en el problema 3. Sabiendo la concentracin exacta del nitrato
de plata es posible obtener el volumen necesario para precipitar un ion
cloruro y as calcular su peso para ubicar su composicin en porcentaje o
por miligramos por litro.

BIBLIOGRAFA

[1]Gary D. Christian, Qumica analtica, 6a edicin, Pgina 167, Mc Graw

Hill.

[2] Daniel C. Harris, Anlisis qumico cuantitativo, 3a edicin, Pgina 134,

Revert.

Practica No. 3

 Preparacin y valoracin de la solucin KMnO4

0.1 N

OBJETIVOS:

A travs de la permanganimetria, hacer la valoracin del KMnO 4

utilizando un patrn primario de concentracin conocida.

FUNDAMENTO:

Valoracin Redox (Permanganimetra)

En las reacciones de oxidacin-reduccin existe transferencia de

electrones de tal forma que hay una especie qumica que cede
electrones (se oxida) y otra que los acepta (se reduce); el nmero de
electrones cedidos ha de ser igual al de electrones captados y por lo
tanto el balance electrnico total en la reaccin cero. La especie que
cede electrones acta como reductor y la especie que capta electrones
acta como oxidante.

Como en toda determinacin volumtrica, en las volumetras redox es

necesario que la estequiometria de la reaccin est perfectamente
establecida, que la reaccin sea rpida, y que se cuente con los medios
para determinar un punto final tan cercano al punto de equivalencia
como sea posible.

Por otra parte tambin tiene gran importancia el grado de exactitud con
que se conoce la concentracin de la disolucin del reactivo valorante.
Por ello, siempre que sea posible debe emplearse como tal, una
sustancia que sea patrn primario (alto grado de pureza, estable en
disolucin, etc.). Las sustancias de tipo primario ms comnmente
utilizadas en las volumetras de oxidacin-reduccin son Na 2C2O4, KBrO3,
KIO3, I2 y K2Cr2O7.

El permanganato potsico es un oxidante fuerte y sus disoluciones se

utilizan con frecuencia para valorar sustancias reductoras. Sin embargo,
el permanganato potsico no es patrn primario (contiene pequeas
cantidades de MnO2 y reacciona lentamente con el agua) y para poder
ser utilizado como agente valorante la concentracin de su disolucin
debe ser determinada no por pesada directa del slido, simplemente,
sino por valoracin previa con una disolucin patrn (por ejemplo con
oxalato de sodio, Na2C2O4).

Las valoraciones redox son reacciones en las que, usando un proceso

redox, se pretende determinar la concentracin de una disolucin
conociendo la de la otra sustancia reaccionante.

REACTIVOS:

KMnO4
Na2C2O4
H2SO4

METODOLOGA

a) Preparacin de KMnO4 0.1N

b) Preparacin de Na2C2O4 0.1 N patrn primario.
c) Valoracin de KMnO4 0.1 N con Na2C2O4 0.1 N

a) Preparacin de KMnO4 0.1N

Clculos:

P=NVPeq

Peq

KMnO4

PM
158.4
=
=31.606
Carga
5

P=(0.1)(0.5) 31.606) = 1.5803 g

Reaccin

2 MnO4 + 5 Na2C2O4 + 16 H

7080 C

2 Mn+2 + 10 CO2 + 8 H2O

Tcnica:
1. Pesar en balanza granataria 1.6 g de KMnO 4. Disolver en un poco de
agua destilada, filtrar la solucin en papel filtro, y aforar a 600 ml con
agua destilada.
2. Homogeneizar y traspasar a un frasco mbar.

b) Preparacin de Na2C2O4 0.1 N patrn primario.

Clculos:

P=NVPeq

Peq

Na2C2O4

PM
134
=
=67
Carga
2

P=(0.1)( 0.250) 67) = 1.675 g

Tcnica:
1. Pensar en balanza analtica 1.675 g exactos de Na2C2O4 seco, que
previamente fue secado en la estufa a 105 C.
2. Disolver con un poco de agua destilada y aforar a 250 ml.
3. Homogeneizar y traspasar a un frasco. Etiquetar.

c) Valoracin de KMnO4 0.1 N con Na2C2O4 0.1 N

Tcnica:
1. Medir 4 alicuotas de 10 ml de solucin de Na 2C2O4 0.1 N.
2. Agregar 20 ml de H2SO4 al 5% para aumentar volumen.
3. Titular desde la bureta con slucin de KMnO 4 0.1 N, hasta cambio de
color rosa.
4. Repetir con las siguientes muestras o alcuotas y sacar el volumen
promedio.
5. Realizar los clculos.

RESULTADOS:

No.
Alc
uota
1
2
3
4

Volume
n
KMnO4
9.5 ml
9.5 ml
9.5 ml
9.5 ml

Vp= 9.5 ml

NNa2C2O4 = 0.1 N

VNa2C2O4 = 10 ml

KMnO4

= 9.5 ml

N1V1=N2V2
KMnO4

Na2C2O4

KMnO4

(0.1)(10)
=0.1052 N
9.5

CONCLUSIONES:

Se tomaron cuatro alcuotas de la solucin de Na2C2O4, a la que se le

agregaron 10ml de H2SO4 al 5% previamente preparada. Se titul desde
la bureta con la solucin KMnO4. El goteo se hizo hasta que la solucin
se torn de color rosa, y se repiti sta accin con las dems muestras
tomando al final un volumen promedio.

Al final se realizaron los clculos necesarios para obtener la

concentracin exacta del KMnO4 obteniendo una normalidad de
0.1052N.

Mediante la permanganimetra, en sta prctica se hizo la valoracin

de la solucin preparada de KMnO4 aproximadamente 0.1N, utilizando el
Na2C2O4. Sabemos que en la titulacin de stos reactivos la valoracin
correspondiente ser de una reaccin xido-reduccin, en la que
tomamos como base para su realizacin la reaccin correspondiente.

En las reacciones de Oxidacin-reduccin o comnmente llamadas

reacciones redox se van moviendo los electrones de un tomo, un
compuesto o un ion. Los agentes reductores son sustancias que pierden
electrones y se oxida, mientras que el agente oxidante gana electrones y
se reduce. En la prctica, comprobamos las propiedades como agente
oxidante del permanganato (MnO4-). Adems, para la titulacin con
permanganato, no se requiere el uso de un indicador debido a que el
permanganato presenta una fuerte coloracin violeta que le permite la
funcin de ser por si misma el indicador. Se titul en disolucin cida
para obtener el manganeso reducido en los productos.

En volumetra redox, se tiene que el agente oxidante debe ser lo

suficientemente fuerte para que la reaccin sea completa prcticamente
con la sustancia que se valora.

Para determinar la normalidad del KMnO 4 se hicieron cuatro titulaciones

para disminuir la posibilidad del error experimental.

BIBLIOGRAFA

Petrucci, R., Harwood, W. y Herring, F. (2003). Qumica General. Madrid:

Prentice Hall.

Atkins, P. (1992). Qumica General. Barcelona: Omega.

Chang, R. (2001). Qumica (6. ed.). Mxico: McGraw-Hill.

Harris, D. (2001). Anlisis Qumico Cuantitativo (2 ed.). Espaa: Revert.

Gmez, M., Matesanz, A., Snchez, A. y Souza, P. (2005). Laboratorio de

Qumica (2. ed.). Mxico: Ediciones UAM.