PhysikalischTechnische

Bundesanstalt

Richtlinie
DKD-R 8-1

Ausgabe 12/2011

Kalibrierung von
Kolbenhubpipetten
mit Luftpolster

DKD-R 8-1

Kalibrierung von Kolbenhubpipetten

mit Luftpolster

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12/2011

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Herausgegeben vom Deutschen Kalibrierdienst (DKD) unter Schirmherrschaft der

Physikalisch-Technischen Bundesanstalt (PTB) als Ergebnis der Zusammenarbeit der PTB
und der akkreditierten Kalibrierlaboratorien mit dem Fachausschuss Masse / Waagen /
Volumen / Dichte.
Copyright 2011 by DKD
Das Werk einschlielich aller seiner Teile ist urheberrechtlich geschtzt. Jede Verwertung
auerhalb der engen Grenzen des Urheberrechtsgesetzes ist ohne Zustimmung unzulssig
und strafbar. Das gilt insbesondere fr Vervielfltigungen, bersetzungen, Mikroverfilmungen und die Einspeicherung und Verarbeitung in elektronischen Systemen.
Deutscher Kalibrierdienst (DKD)
Im DKD waren Kalibrierlaboratorien von Industrieunternehmen, Forschungsinstituten,
technischen Behrden, berwachungs- und Prfinstitutionen seit der Grndung 1977
zusammengeschlossen. Am 03. Mai 2011 erfolgte die Neugrndung des DKD als
technisches Gremium der PTB und den akkreditierten Laboratorien.
Dieses Gremium trgt die Bezeichnung Deutscher Kalibrierdienst (DKD) und steht unter der
Leitung der PTB. Die vom DKD erarbeiteten Richtlinien und Leitfden stellen den Stand der
Technik auf dem jeweiligen technischen Fachgebiet dar und stehen der Deutschen
Akkreditierungsstelle GmbH (DAkkS) fr die Akkreditierung von Kalibrierlaboratorien zur
Verfgung.
Die akkreditierten Kalibrierlaboratorien werden von der DAkkS als Rechtsnachfolgerin des
DKD akkreditiert und berwacht. Sie fhren Kalibrierungen von Messgerten und
Maverkrperungen fr die bei der Akkreditierung festgelegten Messgren und
Messbereiche durch. Die von ihnen ausgestellten Kalibrierscheine sind ein Nachweis fr die
Rckfhrung auf nationale Normale, wie sie von der Normenfamilie DIN EN ISO 9000 und
der DIN EN ISO/IEC 17025 gefordert wird.
Kalibrierungen der akkreditierten Laboratorien geben dem Anwender Sicherheit fr
Verlsslichkeit von Messergebnissen, erhhen das Vertrauen der Kunden und
Wettbewerbsfhigkeit auf dem nationalen und internationalen Markt und dienen
messtechnische Grundlage fr die Mess- und Prfmittelberwachung im Rahmen
Qualittssicherungsmanahmen.
Verffentlichungen: siehe Internet

Kontakt:
Deutscher Kalibrierdienst (DKD)
unter Schirmherrschaft der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt (PTB)
Geschftsstelle in der PTB
Bundesallee 100
38116 Braunschweig
Postfach 33 45
38023 Braunschweig
Telefon Sekretariat: (05 31) 5 92-83 06
Internet:
www.dkd.eu

die
die
als
von

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INHALTSVERZEICHNIS
Seite
4

Vorwort
1.

Zweck und Geltungsbereich

2.
2.1

Symbole
Abkrzungen und Formelzeichen

6
6

2.2

Einheiten

3.

Begriffsbestimmungen

4.
5.

Ziel der Kalibrierung

8
8

Allgemeine Anforderungen an die Kalibrierfhigkeit von

Kolbenhubpipetten mit Luftpolster

5.1

Anforderungen aus der Norm DIN EN ISO 8655

5.2

Anforderungen aus den Produktinformationen der Hersteller

5.3

Anforderungen von Beobachtungen aus der Kalibrierttigkeit

6.
7.

Umgebungsbedingungen
Kalibrierverfahren

10
11

7.1

Kalibriergegenstnde

11

7.2

Pipettenspitzen

12

7.3
8.

Handhabungshinweise in Ergnzung zu DIN EN ISO 8655-6

Messunsicherheit

12
13

8.1

Messunsicherheitsbeitrge

14

8.2

Unsicherheitsbeitrge der Waage

14

8.3

Messunsicherheitsbeitrge Wassertemperatur / -dichte

15

8.4

Messunsicherheitsbeitrge Lufttemperatur und relative Luftfeuchte

15

8.5

Messunsicherheitsbeitrag Luftdruck

16

8.6

Temperatur des Volumenmessgertes

17

8.7

17

8.7.1

Betrachtungen der systematischen Einflsse der Kolbenhubpipetten

mit Luftpolster whrend der Kalibrierung
Temperaturdifferenzen Wasser - Pipette - Luft

8.7.2

Luftfeuchte

18

8.7.3

Luftdruck

18

8.8

Wiederholbarkeit

19

8.9
8.9.1

Verfahrensbezogener Handlingszuschlag und Transport

Mechanische Einflsse

19
20

8.9.2

Personeneinflsse

20

8.9.3

Handwrme

20

8.9.4
9.

Transport
Messunsicherheitsbudgets

20
21

10.

Literaturverzeichnis

22

17

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Vorwort
DKD-Richtlinien sind Anwendungsdokumente zu den Anforderungen der DIN EN ISO/IEC
17025. In den Richtlinien werden technische, verfahrensbedingte und organisatorische
Ablufe beschrieben, die den akkreditierten Kalibrierlaboratorien als Vorbild zur Festlegung
interner Verfahren und Regelungen dienen. DKD-Richtlinien knnen zum Bestandteil von
Qualittsmanagementhandbchern der Kalibrierlaboratorien werden. Durch die Umsetzung
der Richtlinien wird die Gleichbehandlung der zu kalibrierenden Gerte in den verschiedenen
Kalibrierlaboratorien gefrdert und die Kontinuitt und berprfbarkeit der Arbeit der
Kalibrierlaboratorien verbessert.
Die DKD-Richtlinien sollen nicht die Weiterentwicklung von Kalibrierverfahren und -ablufen
behindern. Abweichungen von Richtlinien und neue Verfahren sind im Einvernehmen mit der
Akkreditierungsstelle zulssig, wenn fachliche Grnde dafr sprechen.
Die vorliegende Richtlinie wurde vom Fachunterausschuss Volumen / Dichte in
Zusammenarbeit mit der PTB und akkreditierten Kalibrierlaboratorien erstellt. Am 27.09.2011
wurde die Richtlinie in der Fachausschusssitzung Masse / Waagen / Volumen / Dichte
verabschiedet.
In Vorbereitung dieser Richtlinie wurde eine Pilotstudie (Bericht [4]) fr die Kalibrierung von
Kolbenhubpipetten mit 13 Teilnehmern (national / international) durchgefhrt. Das Ziel der
Pilotstudie (Bericht [4]) von 2010 war die Verbesserung der Vergleichbarkeit von Messungen
bei der Kalibrierung von Kolbenhubpipetten.
Darber hinaus flieen in die Richtlinie die Ergebnisse von weiteren Untersuchungen zu
Umgebungseinflssen auf das Dosierergebnis ein [2, 3, 5].

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1.

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Zweck und Geltungsbereich

Diese Richtlinie legt Mindestanforderungen an das Kalibrierverfahren einschlielich der

Beachtung von speziellen Einflssen und den Messunsicherheitsbeitrgen bei der
Kalibrierung von Kolbenhubpipetten mit Luftpolster* fest. Die Richtlinie beschftigt sich nicht
mit den Pipetten ohne Luftpolster (Direktverdrnger).
Sie gilt fr die Kalibrierung von:
-

Einkanalkolbenhubpipetten mit festem Volumen

Einkanalkolbenhubpipetten mit variablem Volumen
Mehrkanalkolbenhubpipetten

* Im Folgenden wird immer nur von Kolbenhubpipetten gesprochen.

Mitgeltende Normen und Regelwerke

DIN EN ISO 8655
Teil 1, 2, 6

Volumenmessgerte mit Hubkolben

ISO/TR 20461

Determination of uncertainty for volume measurements made using

the gravimetric method, November 2000

JCGM 100: 2008

Evaluation of measurement data Guide to the expression of

uncertainty in measurement, September 2008

EURAMET/cg-18

Guidelines on the Calibration of Non-Automatic Weighing

Instruments, March 2011

EURAMET/cg-19

Guidelines on the determination of uncertainty in gravimetric volume

calibration, Version 2.0, Mrz 2011

DIN ISO 3696

Wasser fr analytische Zwecke, Juni 1991

DAkkS-DKD-3

Angabe der Messunsicherheit bei Kalibrierungen, 2010

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2.

Symbole

2.1

Abkrzungen und Formelzeichen

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Abkrzungen /
Formelzeichen

Erluterung

a0 bis a4

Konstanten (ITS-90 Temperaturskala) fr die Berechnung der Wasserdichte

Sensitivittskoeffizient

CV

Zufllige Messabweichung als Variationskoeffizient in Prozent angegeben

eS

Systematische Messabweichung

Fallbeschleunigung

hW

Steighhe der Flssigkeitssule in der Pipettenspitze

Zhlindex

k1 bis k3

Konstanten (ITS-90 Temperaturskala) fr die Berechnung der Luftdichte

Die der Differenz der Waagenanzeigen entsprechende Masse der Prfflssigkeit

mE

Verdunstungsverlust

Anzahl der Einzelmessungen

pL

Luftdruck

Zufllige Messabweichung

tW

Temperatur der Prfflssigkeit

tL

Lufttemperatur whrend der Wgung

tL0

273,15 K

tM

Temperatur der Kolbenhubpipette whrend der Messung

tM20

Bezugstemperatur der Kolbenhubpipette von 20 C

Standardmessunsicherheit

Erweiterte Messunsicherheit (k=2)

V0

Nennvolumen

VS

Gewhltes Volumen

V20

Volumen bei der Bezugstemperatur von 20 C

VT

Volumen des Luftpolsters (Totvolumen)

Korrekturfaktor, der den Zusammenhang zwischen der bei der Wgung

ermittelten Masse und dem Volumen beschreibt

Luftdichte

Dichte des als Prfflssigkeit verwendeten Wassers

Dichte der zur Kalibrierung der Waage verwendeten Standardgewichtstcke

3
(entspricht 8000 kg/m )

Relative Luftfeuchte

Kubischer Ausdehnungskoeffizient des Materials, aus dem die Kolbenhubpipette

hergestellt ist

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2.2

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Einheiten

Einheiten

Erluterung

Mikroliter

ml

Milliliter

Gramm

mg

Milligramm

Kelvin

Grad Celsius

hPa

Hektopascal

Prozent relative Feuchte

g/cm

l/mg

3.

Gramm pro Kubikzentimeter

Mikroliter pro Milligramm

Begriffsbestimmungen

Kalibrierschein:
Kalibrierscheine dokumentieren die Ergebnisse von Kalibrierungen einschlielich ihrer
Messunsicherheit. Der Begriff Kalibrierschein in der vorliegenden Richtlinie gilt
eingeschrnkt fr die folgenden Dokumente:
-

Kalibrierscheine von Kalibrierlaboratorien, deren Akkreditierungsbehrden

Unterzeichner des ILAC-MRA sind (s. www.ilac.org)
Kalibrierscheine von Nationalen Metrologischen Instituten mit CMC-Eintrgen
(Appendix C of the CIPM MRA, s. www.bipm.org).

Die folgenden Begriffe sind sinngem der DIN EN ISO 8655-1 entnommen.
Kolbenhubpipetten:
Kolbenhubpipetten sind Volumenmessgerte, die zur Aufnahme und Dosierung von festen
oder variablen Flssigkeitsmengen benutzt werden. Einkanalkolbenhubpipetten verfgen nur
ber einen Kolben / Zylindersatz. Mehrkanalkolbenhubpipetten verfgen ber einen Kolben /
Zylindersatz fr jeden Kanal; das gleiche Flssigkeitsvolumen kann gleichzeitig in mehrere
Aufnahmebehltnisse dosiert werden. Man unterscheidet zwischen Kolbenhubpipetten mit
und ohne Luftpolster (Direktverdrnger).
Nennvolumen:
Das Nennvolumen V0 eines Volumenmessgertes ist das vom Hersteller fr die
Identifizierung und die Angabe des Messbereiches festgelegte Volumen. Bei
Mehrkanalkolbenhubpipetten erfolgt die Angabe des Nennvolumens fr einen Kanal.
Nutzvolumen:
Das Nutzvolumen eines Volumenmessgertes mit variablem Volumen ist ein Teilbereich des
Nennvolumens, innerhalb dessen Dosierungen unter Einhaltung der in der internationalen
Norm ISO 8655 festgelegten Fehlergrenzen durchfhrbar sind. Die Obergrenze des
Nutzvolumens ist stets das Nennvolumen. Soweit vom Anbieter nicht anderweitig festgelegt,
betrgt die Untergrenze 10% des Nennvolumens.

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Gewhltes Volumen:
Das gewhlte Volumen VS eines Volumenmessgertes mit variablem Volumen ist das vom
Anwender eingestellte Volumen, um aus dem Nutzvolumen eines Kolbenhubgertes ein
ausgewhltes Volumen zu dosieren. Bei Volumenmessgerten mit festem Volumen
entspricht das gewhlte Volumen dem Nennvolumen.
Volumen des Luftpolsters (Totvolumen):
Das Volumen des Luftpolsters VT ist der geometrische Raum zwischen Kolben und
Spitzenffnung. Die Ausdehnung des Volumens des Luftpolsters wird durch den ersten
Anschlag des Kolbens in der Pipette bestimmt.
4.

Ziel der Kalibrierung

Die Kalibrierung von Kolbenhubpipetten mit Luftpolster dient der Feststellung der
Abweichung des dosierten Volumens vom gewhlten Prfvolumen. Die messtechnische
Richtigkeit einschlielich der Messunsicherheitsbetrachtung der ermittelten Messergebnisse
sind entscheidend fr die Umsetzung von qualittsrelevanten messtechnischen Vorgaben in
der Medizin, Pharmazie u. a. Dabei ist die metrologische Rckfhrung auf nationale oder
internationale Normale zu sichern.
Die Gewhrleistung der Vergleichbarkeit von Kalibrierergebnissen wird durch nationale und
internationale Ringvergleiche / Vergleichsmessungen nach DIN EN ISO/IEC 17025:2005
gefordert.

5.

Allgemeine Anforderungen an die Kalibrierfhigkeit von Kolbenhubpipetten mit

Luftpolster

Die allgemeinen Anforderungen an die Kalibrierfhigkeit von Kolbenhubpipetten mit

Luftpolster lassen sich in drei Schwerpunkte unterteilen:

5.1

Anforderungen aus der Norm DIN EN ISO 8655

Anforderungen aus den Produktinformationen der Hersteller
Zustzliche Anforderungen aus der gngigen Praxis

Anforderungen aus der Norm DIN EN ISO 8655

Fr diese Anforderungen wird auf Teil 1, Teil 2 und Teil 6 der DIN EN ISO 8655 verwiesen.

5.2

Anforderungen aus den Produktinformationen der Hersteller

Diese Anforderungen unterscheiden sich je nach Angabe und Umfang der

Produktinformationen des jeweiligen Herstellers. Zu den wichtigsten Anforderungen zhlen:
-

Angaben zur Sterilisierbarkeit der Kolbenhubpipetten sowie von Ersatzteilen

Hinweise zu Bedienung, Einsatzausschlsse, Pflege, Reinigung und Wartung

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5.3

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Angabe einer Herstellerspezifikation mit den zulssigen Toleranzen der zuflligen

und systematischen Messabweichung mit Bezug auf die Justage (In/Ex und
Bezugstemperatur)
Angabe der zu verwendenden bzw. verwendbaren Pipettenspitzen

Anforderungen von Beobachtungen aus der Kalibrierttigkeit

Die Anforderungen aus der gngigen Praxis betreffen hauptschlich die unmittelbare
Einsatzfhigkeit der Kolbenhubpipette. Dazu gehren u. a.:
-

Beschriftung der Kolbenhubpipette mit

o Seriennummer oder einer anderen eindeutigen Identifikationsnummer
o Nennvolumen (Kolbenhubpipette mit festem Volumen)
o Volumenbereich (Kolbenhubpipette mit variablem Volumen)
o Einheitenbezeichnung, z. B. l oder ml
o Typ und Herstellerangabe

Keine inneren und ueren Beschdigungen, z. B.

o Risse, Sprnge
o Keine unabsichtliche Verstellung des Zhlwerks bei Kolbenhubpipetten mit
variablem Volumen
o Deformierter, verkratzter oder stark verschmutzter Pipettenschaft

Keine Restflssigkeiten und Schmutzpartikel in der Kolbenhubpipette

Sichere und vollstndige Abdichtung des Kolbens

Hinzu treten die Anforderungen an die Pipettenspitzen bzw. das System Kolbenhubpipette /
Pipettenspitze:
-

Verwendung von Originalspitzen des Herstellers oder vom Hersteller zugelassener

Spitzen
ausreichende Stabilitt des Sitzes der Spitze auf dem Pipettenkonus
sichere und vollstndige Abdichtung am Pipettenschaftsystem
die Spitzen mssen einen zusammenhngenden Flssigkeitsablauf gewhrleisten
die Spitzen mssen eine gleichmige Mndungsffnung haben
die Prfflssigkeit Wasser muss rckstandsfrei abgegeben werden knnen

In bestimmten Fllen kann es sinnvoll sein, eine Kalibrierung im Anlieferungszustand

vorzunehmen (as found), bei der nicht alle Kriterien der Kalibrierfhigkeit eingehalten sind.

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6.

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Umgebungsbedingungen

Die Kalibrierung ist bei stabilen Umgebungstemperaturen durchzufhren.

Die Umgebungsbedingungen

Lufttemperatur
relative Luftfeuchte
Luftdruck*

haben Einfluss auf

Wgetechnik
Kalibriergegenstand / Kolbenhubpipette
Prfflssigkeit

und damit einen wesentlichen Einfluss auf das Kalibrierergebnis der Kolbenhubpipetten und
des dazugehrigen Messunsicherheitsbudgets.
Die Einhaltung vorgegebener Umgebungsbedingungen durch Klimatisierung ist eine wichtige
Voraussetzung fr eine messtechnisch richtige Kalibrierung.
Die Kalibrierung ist nach Temperaturausgleich zwischen Kalibriergegenstand und Umgebung
auszufhren. Eine Angleichzeit des Kalibriergegenstandes von mindestens 2 Stunden ist zu
bercksichtigen.
Die Umgebungsbedingungen sind zu protokollieren.
Es ist darauf zu achten, dass auch die Schwankungen der Umgebungsbedingungen
whrend der Kalibrierung beobachtet werden. Gegebenenfalls sind bei Abweichungen die
Lufttemperatur, Luftdruck und die relative Luftfeuchte zu korrigieren.
* Der aktuelle Luftdruck geht in die Berechnung der Luftdichte ein und wird bercksichtigt.
Die Abhngigkeit des Luftdruckes von der Hhenlage ist zustzlich zu beachten (Bericht [2]).

7.

Kalibrierverfahren

Die Kalibrierung der Kolbenhubpipetten erfolgt nach dem gravimetrischen Verfahren

entsprechend DIN EN ISO 8655-6.
Bei diesem Verfahren wird die Masse des Flssigkeitsvolumens aus dem Wgewert unter
Bercksichtigung des Luftauftriebs bestimmt und mittels dessen Dichte in das Volumen
umgerechnet. Die metrologische Rckfhrung des Volumens erfolgt so auf die Messgre
Masse als Bezugsnormal.
Eine vollstndige Kalibrierung beinhaltet die messtechnische Erfassung von 10 Messwerten
pro Prfvolumen und Pipettenkanal.
Die Messeinrichtungen sind Analysenwaagen, mit entsprechendem Zubehr (z. B. Wgegef, Verdunstungsfalle, Windschutz u. a.), die speziell fr die Pipettenkalibrierung
modifiziert sind und zusammen mit einer Kalibriersoftware angeboten werden.
Als Prfflssigkeit wird fr das gravimetrische Prfverfahren nach DIN EN ISO 8655-6
Wasser der Qualitt 3 gem DIN ISO 3696 gefordert.

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7.1

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Kalibriergegenstnde

Es wird zwischen Ein- und Mehrkanalkolbenhubpipetten mit Luftpolster unterschieden.

Einkanalkolbenhubpipetten sind als Volumenmessgerte mit festem bzw. variablem Volumen
verfgbar.
Mehrkanalkolbenhubpipetten werden mit variablem Volumen angeboten.
Ein- und Mehrkanalkolbenhubpipetten werden manuell oder elektronisch bedienbar
angeboten.
Die Kolbenhubpipetten werden mit unterschiedlichen Messbereichen angeboten.
Typische Beispiele sind:
Einkanalkolbenhubpipetten
mit festem Volumen
10 l
20 l
50 l
100 l
200 l
250 l
500 l
1000 l
2500 l

Einkanalkobenhubpipetten
mit variablem Volumen
0,1 l
0,5 l
2 l
10 l
20 l
50 l
100 l
500 l
500 l
1000 l

bis
2,5 l
bis
10 l
bis
20 l
bis 100 l
bis 200 l
bis 200 l
bis 1000 l
bis 2500 l
bis 5000 l
bis 10000 l

Mehrkanalkolbenhubpipetten
0,5 l
5 l
10 l
25 l
30 l
50 l
100 l

bis 10 l
bis 50 l
bis 100 l
bis 250 l
bis 300 l
bis 300 l
bis 1200 l

Andere Zwischengren oder Messbereiche werden ebenfalls angeboten und in der Praxis
eingesetzt.

7.2

Pipettenspitzen Zubehrteile fr die Dosierung

Zur Volumendosierung mittels Kolbenhubpipetten werden Pipettenspitzen verwendet, die auf

den Pipettenschaft aufgesteckt werden. Es drfen ausschlielich vom Hersteller
zugelassene unbenutzte Pipettenspitzen verwendet werden. Die Pipettenspitzen mssen wie
die Kolbenhubpipetten fr mindestens zwei Stunden vor Beginn der Kalibrierung im
Messraum gelagert werden.
Nach DIN EN ISO 8655-2 wird ein Spitzenwechsel nach jeder Einzelmessung empfohlen.
Von dieser Regelung kann abgewichen werden. Das heit, die Kalibrierung einer Pipette
gem dieser Richtlinie kann mit einer Pipettenspitze pro Kanal durchgefhrt werden. Das
fnfmalige Vorbefeuchten des Luftpolsters zu Beginn der Kalibrierung muss trotzdem
durchgefhrt werden. Ein Vorbefeuchten sollte ebenfalls bei der Vernderung des Volumens
(Einstellung eines neuen Prfvolumens) durchgefhrt werden.
Wenn Rckstnde in der Spitze bleiben, ist der Spitzenwechsel grundstzlich durchzufhren.
Falls ein Spitzenwechsel erforderlich ist, muss ebenfalls ein fnfmaliges Vorbefeuchten der
neuen Pipettenspitze erfolgen.
Falls nach der Empfehlung der DIN EN ISO 8655 mit Spitzenwechsel gearbeitet wird, so ist
dies im Kalibrierschein zu dokumentieren.

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7.3

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Zustzliche Hinweise bei der Kalibrierung

(in Ergnzung zur DIN EN ISO 8655-6)

Nach Aufsaugen des Mediums Wasser und Einhalten der Wartezeit muss die Pipette ruckfrei
und anfangs langsam ohne Berhrung der Gefwand senkrecht aus dem Medium gefhrt
werden.
Beim Zurckgleiten des Kolbens nach dem Abgeben darf sich die Pipettenspitze nicht zu nah
ber dem Wgegef bzw. Vorratsgef befinden.
Damit ist sichergestellt, dass keine Restflssigkeit bzw. feuchte Luft von der Wand des
Wgegefes zurckgesaugt wird.
Die Kalibrierung sollte mit dem kleinsten Teilvolumen (ca. 10% des Nennvolumens)
begonnen werden.
Folgende Eintauchtiefen und Wartezeiten sollten eingehalten werden:
Volumenbereich
0,1 l - 1 l
> 1 l - 100 l
> 100 l - 1000 l
> 1000 l

8.

Eintauchtiefe
in mm
1-2
2-3
2-4
3-6

Wartezeit
in s
1
1
1
3

Messunsicherheit

Die Messunsicherheit ist ein Kennwert, der zusammen mit dem Messergebnis angegeben
wird. Die Messunsicherheit wird durch das Messverfahren bestimmt und ist dem
Messergebnis beigeordnet. Die Messunsicherheit charakterisiert einen Bereich von Werten,
der der Messgre durch die Messung vernnftigerweise zugeschrieben werden kann.
Die Messunsicherheitsberechnung erfolgt grundstzlich nach der internationalen Richtlinie
JCGM 100 Evaluation of measurement data Guide to the expression of uncertainty in
measurement bzw. nach der DAkkS-DKD-Richtlinie DAkkS-DKD-3.
Die Abhngigkeit der Messunsicherheit im Volumenbereich muss angemessen beschrieben
werden. Dabei ist vom Nennvolumen auszugehen und die Aufteilung der Volumenbereiche
muss bezogen auf die unterschiedlichen Messbereiche fachlich relevant erfolgen (siehe 7.1).
Eine Angabe in absoluten Volumeneinheiten in sehr enger Unterteilung der
Volumenbereiche ist nicht hinreichend genau und nicht sinnvoll. D.h. die Zuordnung
zwischen Nennvolumen und Messunsicherheit ist nicht ber den gesamten Bereich
gegeben.
Die Angabe der Messunsicherheit sollte in Prozent vorgenommen werden.
Eine Angabe fr die Messunsicherheit der Teilvolumen ist vorzunehmen (siehe 9).
Die ISO/TR 20461 fr die Messunsicherheitsbestimmung nach der gravimetrischen Methode
wird in die Aufstellung des Messunsicherheitsbudgets mit einbezogen. Entsprechend
ISO/TR 20461 wird das Volumen fr die Referenztemperatur von 20 C wie folgt berechnet:

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V 20=

G L
[1 (t Mt M20)]
W L

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(1)

Es sind weiterhin die Berechnungsformeln fr die Wasserdichte und die Luftdichte zu

bercksichtigen. Fr die Standardmessunsicherheit ergibt sich die folgende Modellgleichung:
2
V 20 2 2
V 20 2 2
V 20 2 2
V 20
2
2

u ( pL ) + K (2)
u (V 20 ) =

u
(
m
)
+

u
(
t
)
+

u
(
t
)
+

w
L
t
t
m
w
L
pL

Eine umfassende Darstellung aller von dieser Richtlinie bercksichtigten Einflussfaktoren auf
die Messunsicherheit gibt der folgende Fehlerbaum.

Bild 1: Einflsse auf die Messunsicherheit bei der Kalibrierung von Kolbenhubpipetten

8.1

Allgemeines

Die akkreditierten Messunsicherheitsbudgets fr die Messgren und die Kalibrierverfahren

bilden die Voraussetzung fr eine Gewhrleistung der Vergleichbarkeit von
Messergebnissen auch ber internationale Grenzen hinweg.
Die Aufstellung der Messunsicherheitsbudgets fr das gravimetrische Kalibrierverfahren von
Kolbenhubpipetten beinhaltet:

die Optimierung und Festlegung des Kalibrierverfahrens

Festlegung konkreter Umgebungsbedingungen
die messtechnische Bewertung der unterschiedlichen Kalibriergegenstnde von
verschiedenen Gerteherstellern
die Bercksichtigung des verfahrensbezogenen Handlingsbeitrages.

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Der verfahrensbezogene Handlingsbeitrag ist von der Bauart der Kolbenhubpipetten, z. B.

Ein- oder Mehrkanal-pipette, und vom Bediener abhngig. Dieser Messunsicherheitsbeitrag
setzt sich zusammen aus zuflligen und systematischen Anteilen.
Sollten einzelne Einflsse auf das Kalibrierergebnis und seine Messunsicherheit nicht exakt
bestimmt werden knnen, so muss ihr maximal mglicher Beitrag zur Unsicherheit
abgeschtzt und bercksichtigt werden. Die Grundlage/Quelle fr diese Schtzung ist
anzugeben.
Die Messbedingungen der Kalibrierung sind mglichst vollstndig zu beschreiben, da die
Messunsicherheiten auch von den Nutzungsbedingungen abhngig sind.
Bei Vergleichsmessungen sollte eine Festlegung der Kalibrierbedingungen erfolgen, um die
Vergleichbarkeit der Messergebnisse zu sichern.
Die im Folgenden beschriebenen Messunsicherheiten werden zuknftig als Grundlage fr
die kleinste angebbare Messunsicherheit in die Anlage zur Akkreditierungsurkunde
bernommen.
Die kleinste angebbare Messunsicherheit kann erreicht werden, wenn alle im Folgenden
aufgefhrten Bedingungen exakt eingehalten werden. Falls dies nicht realisiert werden kann,
ist die Messunsicherheit entsprechend anzupassen und durch zustzliche Beitrge im
Messunsicherheitsbudget zu bercksichtigen (siehe auch [2]). Die tatschlich erreichte
Messunsicherheit kann dadurch grer sein.

8.2

Unsicherheitsbeitrge der Waage

Grundstzlich gilt die Annahme, dass die Umgebungsbedingungen bei der Kalibrierung der
Waage und bei der Pipettenkalibrierung nahezu gleich sind.
Die Kalibrieraufgabe, der Messbereich und die Auflsung der Waage sowie die
dazugehrige Messunsicherheit sind aufeinander abzustimmen, um die anwenderspezifische
Nutzung nach EURAMET/cg-18 sicherzustellen.
Die Waage sollte anwenderspezifisch kalibriert werden, d.h. der Messbereich der
Kalibrieraufgabe (Pipette) sollte dem kalibrierten Wgebereich entsprechen.
Es ist darauf zu achten, dass Null kein reeller Messpunkt ist. Wenn keine Mindestlast vom
Hersteller angegeben ist, sollte bei der Kalibrierung mit 1 mg begonnen werden.
Die Kalibrierung der Waage nach EURAMET/cg-18 ist vor einer Kalibrierung von
Kolbenhubpipetten sicherzustellen. Damit sind die der Wgung zugeordneten Beitrge
Auflsung der Waage, Wiederholbarkeit, Auermittigkeitsbelastung und Nichtlinearitt im
aktuellen Kalibrierschein enthalten.
Der Kalibrierschein der verwendeten Waage ist die Grundlage fr die weiteren
Messunsicherheitsbetrachtungen des gravimetrischen Verfahrens.
Der Messunsicherheitsbeitrag Ablesung bzw. die Auflsung der Waage geht zweimal in das
Messunsicherheitsbudget ein (Tara- und Bruttowgung). Das Ergebnis der Wgung ist die
Differenz der Wgewerte.
Als weiterer Beitrag ist der Einfluss der Umgebungstemperatur nach Herstellerangaben zu
bercksichtigen. Dieser Beitrag kann der Herstellerspezifikation entnommen werden.

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Ein zustzlicher Beitrag ergibt sich aus der Drift der Waage durch Alterung und Verschlei.
Dieser Einfluss kann durch Zwischenprfung bzw. Rekalibrierung ermittelt werden. Daraus
abgeleitet, kann dieser Beitrag nach Langzeitbeobachtungen bercksichtigt und
Schlussfolgerungen gezogen werden.
Da die Kalibrierung von Kolbenhubpipetten nach dem gravimetrischen Verfahren
durchgefhrt wird, ist das regelmige Beobachten der Waage von groer Bedeutung.
Hieraus resultiert die Durchfhrung von Zwischenprfungen mit geeigneten kalibrierten
Gewichtstcken (Kalibrierschein) innerhalb der Kalibrierfrist.
Beim Dosiervorgang mit Kolbenhubpipetten treten offene Flssigkeitsoberflchen auf, so
dass ein Verdunstungsverlust als Beitrag bercksichtigt werden sollte.
Der Verdunstungsverlust kann ermittelt bzw. aufgrund eigener Erfahrungen bezogen auf das
Volumen der Pipette abgeschtzt werden.
Um den Einfluss der Verdunstung zu minimieren, sind moderne Wgeeinrichtungen fr die
Kalibrierung von Kolbenhubpipetten mit Verdunstungsfallen ausgerstet.

8.3

Messunsicherheitsbeitrge Wassertemperatur / -dichte

Fr die Kalibrierung von Kolbenhubpipetten wird destilliertes oder deionisiertes Wasser als
Prfflssigkeit verwendet. Das Wasser muss mindestens der Qualitt 3 nach DIN ISO 3696
(elektrolytische Leitfhigkeit < 5 S/cm) entsprechen.
Vor und whrend der Kalibrierung ist darauf zu achten, dass das verwendete Wasser
blasenfrei und der Lufttemperatur angeglichen ist (Abweichung von < 0,5 K).
Eine engere Grenze von 0,2 K sollte bei Vergleichsmessungen/Ringvergleichen bzw. bei der
Angabe der kleinsten angebbaren Messunsicherheit eingehalten werden.
Ansonsten ist die Messunsicherheit entsprechend anzupassen.
Die Lufttemperatur muss im Bereich 20 C bis 25 C gewhlt werden. In Lndern mit der
Bezugstemperatur 27 C kann der Temperaturbereich e ntsprechend angepasst werden. Es
mssen Manahmen gegen die Verdunstungsabkhlung getroffen werden, z. B. durch
Abdecken oder Thermostatisieren.
Die Einhaltung der vorgegebenen Umgebungsbedingungen Lufttemperatur/relative
Luftfeuchte whrend der Kalibrierung wird durch entsprechende Klimatechnik gesichert.
Daraus abgeleitet ist auch die Stabilitt der Wassertemperatur positiv beeinflusst.
Die Temperatur der verwendeten Prfflssigkeit (Wasser) wird mit einem kalibrierten
Thermometer bestimmt. Im Messunsicherheitsbudget werden die Unsicherheit des
Thermometers und die Schwankung der Wassertemperatur whrend der Kalibrierung
bercksichtigt.
Der Einfluss der Temperatur im Wgegef kann vernachlssigt werden.
Die Unsicherheit fr die Berechnung der Wasserdichte nach [6] wird mit 10
abgeschtzt, da das genaue Isotopenverhltnis und der Gasgehalt nicht bekannt sind.
Die Wasserdichte wird bentigt, um das Volumen der Prfflssigkeit zu berechnen.

10-6

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8.4

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Messunsicherheitsbeitrge Lufttemperatur und relative Luftfeuchte

Bei der Kalibrierung von Kolbenhubpipetten werden die Umgebungsbedingungen

Lufttemperatur und relative Luftfeuchte durch Klimatisierung in vorgegebenen Parametern
realisiert. Die Messdaten der Umgebungsbedingungen werden mit geeigneten kalibrierten
Thermometern und Feuchtesensoren erfasst und dokumentiert.
Die Luftdichte kann entsprechend der Gleichung (4) der EURAMET/cg-19 berechnet werden.
In einer experimentellen Studie [4] konnte nachgewiesen werden, dass die Schwankungen
der Lufttemperatur whrend der Kalibrierung < 0,5 K sein sollten. Die Wassertemperatur
sollte der Lufttemperatur (s. Kapitel 8.3) angeglichen sein.
Die relative Luftfeuchte sollte 45 % bis 60 % betragen. Geringe Luftfeuchten bewirken eine
Reduzierung der gemessenen Volumina.
Die Kalibrierung von Kolbenhubpipetten mit kleinsten angebbaren Messunsicherheiten
bedingt die Einhaltung der Umgebungsbedingungen in kleinen Toleranzgrenzen.
Die Lufttemperatur und die relative Luftfeuchte beeinflussen auch das dosierte Volumen in
der Pipette (siehe Kapitel 8.7).
Das Driftverhalten der Lufttemperatur whrend der Kalibrierung sollte deshalb 0,5 K und das
der relativen Luftfeuchte sollte 5 % nicht berschreiten.

8.5

Messunsicherheitsbeitrag Luftdruck

Der Luftdruck sollte mit einem kalibrierten Przisionsbarometer erfasst und dokumentiert
werden. Der Luftdruck ist eine notwendige Messgre fr die Berechnung der Luftdichte und
damit des Volumens. Das verwendete Przisonsbarometer sollte eine Auflsung von 1 hPa
oder besser besitzen.
Der Luftdruck beeinflusst auch das dosierte Volumen in der Pipette (siehe Kapitel 8.7).

8.6

Temperaturausdehnung des Volumenmessgertes

Wegen der unterschiedlichen Konstruktion und Bauart der einzelnen Pipettentypen ist der
kubische Ausdehnungskoeffizient nicht allgemeingltig bestimmbar.
Der kubische
Ausdehnungskoeffizient einer Kolbenhubpipette setzt sich aus dem
Lngenausdehnungskoeffizienten der die Hubanschlge verbindenden Bauteile und dem
Ausdehnungskoeffizienten des Kolbenquerschnittes zusammen.
Materialeigenschaften, Materialpaarungen sowie unterschiedliche Geometrien und
Bauformen beeinflussen den kubischen Ausdehnungskoeffizient. Diese Einflsse sind
jedoch mathematisch nicht darstellbar und knnen somit von allen Herstellern nicht definiert
werden.
Der kubische Ausdehnungskoeffizient wird deshalb im Messunsicherheitsbudget mit dem
Wert Null bercksichtigt.

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Der Messwert bezieht sich dann aber auf die gemessene Temperatur whrend der Messung.
Die Referenztemperatur fr die Kalibrierung von Kolbenhubpipetten betrgt 20 C nach DIN
EN ISO 8655-1.
Wird die Kalibrierung bei einer anderen Temperatur durchgefhrt, ist diese Abweichung zu
bercksichtigen (z. B. Erhhung der Messunsicherheit). Hierzu mssen Daten ber den
gesamten Temperaturgang des Gertes vorliegen, z. B. von Seiten des Herstellers.
Es ist zwingend notwendig, dass eine ausreichend lange Lagerung (mindestens 2 Stunden)
der Kolbenhubpipetten im Messraum gewhrleistet ist. Da eine direkte Messung der
Temperatur der Pipette nicht mglich ist, wird diese der Umgebungstemperatur
gleichgesetzt. Der Messunsicherheitsbeitrag ist abzuschtzen.

8.7 Betrachtungen der systematischen Einflsse der Kolbenhubpipetten mit

Luftpolster whrend der Kalibrierung
Die Volumendosierung in einer Kolbenhubpipette mit Luftpolster ist ein thermodynamischer
Vorgang, der mit dem Eintauchen der Pipettenspitze ins Wasser beginnt und mit dem
Herausnehmen endet (Abriss der Flssigkeitssule).
Umfassende Darstellungen sind in den Berichten [2] und [5] zu entnehmen.
Die Einflsse hngen insbesondere von der Gre des Luftpolsters und von der Steighhe in
der Pipettenspitze ab. Nachfolgend aufgefhrte Einflsse werden betrachtet:

Temperaturdifferenzen Wasser - Pipette - Luft

Relative Luftfeuchte
Luftdruck

8.7.1 Temperaturdifferenzen Wasser - Pipette - Luft

Temperaturdifferenzen zwischen Wasser, Pipette und Luft im Pipettensystem/ Pipettenspitze
fhren zu groen Einflssen auf das dosierte Volumen. Die Einflsse sind bestimmend als
Anteil im Messunsicherheitsbudget.
Die Differenz zwischen Luft- und Wassertemperatur sollte whrend der Kalibrierung
weniger als 0,5 K betragen [4].
Zu Erreichung der kleinsten angebbaren Messunsicherheit oder bei Vergleichsmessungen
und Ringvergleichen sollte die Temperaturdifferenz jedoch maximal 0,2 K betragen. (Hierauf
basiert das anhngige Messunsicherheitsbudget.)
8.7.2 Relative Luftfeuchte
Der Einfluss der relativen Luftfeuchte ist ein wichtiges Kriterium bei der Festlegung der
Umgebungsbedingungen (siehe Kapitel 8.4) und erfordert die Dokumentation im
Kalibrierverfahren/QMH.

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Die Verdunstung der Kalibrierflssigkeit hngt direkt von der relativen Luftfeuchte der
Umgebung ab, da whrend des Ansaugvorganges eine Verdunstung der Flssigkeit
stattfindet und schon bei kleinsten verdunsteten Flssigkeitsmengen zu einer groen
Volumenverdrngung im Luftpolster fhrt (Faktor ca. 1250). Dieser Einfluss wird durch die
fnfmalige Vorbefeuchtung verringert.
Zu Erreichung der kleinsten angebbaren Messunsicherheit oder bei Vergleichsmessungen
und Ringvergleichen sollte dennoch die Einhaltung der relativen Luftfeuchte von (50 5) %
realisiert werden. (Hierauf basiert das anhngige Messunsicherheitsbudget.)

8.7.3 Luftdruck
Kalibrierungen von Kolbenhubpipetten mit Luftpolster in unterschiedlichen Hhenlagen
haben einen signifikanten Einfluss auf die Messergebnisse ergeben. Der Einfluss der
Hhenlage auf das Kalibrierergebnis ist im Bericht [3] errtert und in einer experimentellen
Untersuchung besttigt.
Siehe hierzu auch die Arbeit [2], die anhand eines theoretischen Modelles zeigt, dass in
groer Hhenlage aufgrund der geringen Luftdichte das dosierte Volumen deutlich abnimmt.
Zur Herstellung der Vergleichbarkeit von Kalibrierergebnissen sind Korrekturen zur
Hhenlage vorzunehmen. Der aktuelle Luftdruck whrend der Messung ist im Kalibrierschein
anzugeben.
Die Volumennderung, die sich bei Kalibrierung an einem Ort X2 (mit Luftdruck pL,X2)
gegenber einem Ort X1 (mit Luftdruck pL,X1) ergibt, ist durch folgende Formel bestimmt:

1
1
V = VT W g hW

pL,X2 W g hW pL,X1 W g hW

(3)

Anmerkung: Die Steighhe hW kann in guter Nherung an beiden Orten gleichgesetzt

werden.
Fr
die
allgemeinen
meteorologischen
Luftdruckschwankungen
werden
im
Messunsicherheitsbudget ein Beitrag von 20 hPa (Dreiecksverteilung) bercksichtigt. Eine
Korrektion wird nicht durchgefhrt.
8.8

Wiederholbarkeit

Als Wiederholbarkeit, wird die empirische Standardabweichung des Mittelwertes einer

Messreihe aus 10 Einzelmessungen angesetzt. Die empirische Standardabweichung
charakterisiert die Streuung der Messwerte unter denselben Messbedingungen bei der
Kalibrierung von Kolbenhubpipetten und berechnet sich nach folgender Formel:
n

s=

(V V )
i=1

n 1

(4)

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Die Standardmessunsicherheit (Vertrauensbereich des Mittelwertes) der Wiederholbarkeit

wird nach Ermittlungsmethode A (GUM) bestimmt und berechnet sich nach folgender Formel
(siehe auch [2]):

u (s ) =

s
n

(5)

Erfahrungsgem liegt die experimentelle Standardabweichung bei ca. einem Drittel der vom
Hersteller fr die Wiederholbarkeit (max. zufllige Messabweichung) angegebenen
Herstellertoleranz.
Dies bedingt bei mehrkanaligen Kolbenhubpipetten in der Regel einen hheren Wert als bei
Einkanalpipetten.

8.9

Verfahrensbezogener Handlingszuschlag

Der verfahrensbezogene Handlingszuschlag stellt einen Mindestwert dar, den man nicht
unterschreiten kann. Er erfasst durch das Handling auftretende Beeinflussungen des
dosierten Volumens whrend der Kalibrierung von Kolbenhubpipetten und sollte im Budget
mit mindestens 0,07 % vom Nennvolumen bei Einkanalkolbenhubpipetten mit festem
Volumen und 0,1 % vom Nennvolumen bei Einkanalkolbenhubpipetten mit variablen
Volumen sowie Mehrkanalpipetten (Erfahrungswerte fr die Standardunsicherheit) angesetzt
werden.
Verschiedene Einflsse tragen zum verfahrensbezogenen Handlingszuschlag bei. Die
wichtigsten Einflsse sind:

Mechanische Einflsse
Personeneinflsse
Handwrme
Transport

8.9.1 Mechanische Einflsse

Unter dem Begriff Mechanische Einflsse versteht man u. a. folgende Einflsse:

Hysterese des Zhlwerkes bei variablen Pipetten (nicht bei elektronischen Pipetten)
Reproduzierbarkeit des Hubes

8.9.2 Personeneinflsse
Die Personeneinflsse bei der Kalibrierung von Kolbenhubpipetten hngen sehr stark von
der Erfahrung des Prfers ab und sind durch regelmiges Training zu entwickeln und
aufrecht zu erhalten.

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Wartezeit nach dem Ansaugen

Gleichmigkeit des Pipettierrhythmus
Neigungswinkel der Pipette beim Ansaugen / Abstoen
Bettigungskraft (nicht bei elektronischen Pipetten)
Eintauchtiefe

8.9.3 Handwrme
Als weiterer Einfluss ist auch die Handwrme zu bercksichtigen, die individuell vom Prfer
und von der Bauart der Pipette abhngig ist. Durch die Position des Hubkolbens in der
Kolbenhubpipette wirkt sich die Handwrme am strksten beim Nennvolumen aus.
Zur Minimierung des Einflusses Handwrme ist der direkte Kontakt mit dem
Kalibriergegenstand so gering wie mglich zu halten.
Die Handwrme bewirkt eine Abnahme des Volumens (zeitliche Drift). Tritt bei einer
Kalibrierung ein Handwrmeeinfluss auf, so ist dieser Beitrag abzuschtzen und in der
Messunsicherheit zu bercksichtigen.

8.9.4 Transport
Der Einfluss auf die Messunsicherheit durch den Transport bezieht sich nur auf die
sachgerechte Versendung der Kolbenhubpipette, wie z. B. dabei auftretende Temperaturschwankungen und mechanische Erschtterungen.

9.

Messunsicherheitsbudgets

Hinweis: Als Anlage wurden drei Musterbudgets angefgt.

Anlage A

Muster-Messunsicherheitsbudget fr die Kalibrierung von

Kolbenhubpipetten mit festem Volumen, Nennvolumen 1000 l

Anlage B

Muster-Messunsicherheitsbudget fr die Kalibrierung von

Kolbenhubpipetten mit variablem Volumen, Nennvolumen 100 l

Anlage C

Muster-Messunsicherheitsbudget fr die Kalibrierung von

Mehrkanalkolbenhubpipetten, Nennvolumen 10 l

Die angegebenen Messunsicherheitsbudgets gelten fr die jeweiligen Nennvolumina. Die

erweiterte Messunsicherheit fr das mittlere bzw. untere Prfvolumen berechnet sich zu
75 % bzw. 50 % der erweiterten Messunsicherheit des Nennvolumens.

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Literaturverzeichnis

[1]

H. W OLF: PTB-Th-Ex 16: Volumenbestimmung im Mikroliterbereich, 2001

[2]

K.-H. LOCHNER, R. FELDMANN, J. PFOHL: Analyse der Einflussgren auf die

Kalibrierung von Kolbenhubpipetten mit Luftpolster, 2011

[3]

CHR. SPLTI: Einfluss der Hhenlage auf das Volumenergebnis einer

Kolbenhubpipette mit Luftpolster, 2011

[4]

B. W ERNER, U. BREUEL, N. SCHIERING: Experimentelle Studie zur Kalibrierung von

Kolbenhubpipetten mit Luftpolster, 2011

[5]

K.-H. LOCHNER: Untersuchung der Messgenauigkeit von Kolbenhubpipetten mit

Luftpolster (Forschungsbericht AIF Nr. 9152)

[6]

M. TANAKA, G. GIRARD, R. DAVIS, A. PEUTO, N. BIGNELL: Recommended table for the

density of water between 0 C and 40 C based on re cent experimental reports;
Metrologia 2001, 38, 301-309

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