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UNAN-LEN
Introduccin
Objetivos
no acuosa)
Determinar soluciones valorantes ms empleadas, preparacin y estandarizacin de
las mismas.
Mencionar los indicadores visuales y solventes ms utilizados en anhidrovolumetra
cido-base.
Importancia de la anhidrovolumetra en la prctica farmacutica.
Fundamento Terico
La protometra no acuosa al igual que una volumetra acido base acuosa consiste en la
determinacin cuantitativa de una sustancia, que se efecta mediante la medicin exacta de
dos volmenes que entran en disolucin, pero a diferencia de la protometra acuosa esta se
realiza para cidos y bases muy dbiles que no pueden valorarse usando agua como
disolvente o son compuestos insolubles en agua.
Las reacciones cido-base tambin pueden producirse en medio no acuoso, en el cual
pueden observarse, igualmente, los cambios de color de los indicadores. Est claro que el
agua es el disolvente ms conveniente porque puede actuar como un segundo par cidobase, tanto frente a cidos como frente a bases. Sin embargo, para las sustancias dbilmente
cidas o dbilmente bsicas la mayor limitacin del agua, como medio de valoracin, reside
precisamente en ese comportamiento anftero pues, ante tales sustancias, el agua no acta
como segundo par cido-base sino como un competidor de ellas frente al agente valorante
que se utilice. Por ejemplo, al aadir un valorante cido fuerte a una disolucin acuosa de
una base muy dbil, el cido que se adiciona reaccionar tanto con la base muy dbil, como
con el agua. Ello se debe a que, el agua se comporta como una base dbil frente al cido
que acta como valorante, de igual manera si se utilizara una base fuerte como valorante, el
agua actuara como un cido dbil ante esta.
Por tanto conociendo la interferencia que puede causar el agua en estas valoraciones, los
cidos y bases muy dbiles (Ka y Kb < 10-7) no pueden ser valorados en medio acuoso
porque el agua acta como un competidor cido o bsico, con similar carcter dbil que la
sustancia que se pretende valorar, frente al agente valorante fuerte.
La solucin ms simple a este problema es reemplazar el disolvente por otro que no
compita en carcter cido-base con la sustancia que se desea valorar. Si esta ltima es
dbilmente cida el agua deber reemplazarse por un disolvente que sea menos cido que el
agua; es decir, que acte como aceptor de protones frente a esa sustancia. Si por el contrario
se desea valorar un compuesto dbilmente bsico, el agua deber reemplazarse por un
disolvente que posea menor carcter bsico que el agua, es decir, que sea ms cido que el
agua.
Al sustituir el agua por otro disolvente no acuoso, se persiguen dos objetivos principales:
Valorantes:
En la anhidrovolumetra s debe tenerse en cuenta si el disolvente que se emplea es
nivelador o diferenciador frente a los compuestos que participan en la valoracin. Por tal
motivo, siempre que se emplee el cido actico como disolvente al valorar una base dbil,
deber seleccionarse un valorante que se comporte como cido fuerte en el mismo.
Segn la USP para la volumetra de un compuesto bsico se preere una solucin
volumtrica de cido perclrico en cido actico glacial, aunque en casos especiales se usa
cido perclrico en dioxano.
El cido perclrico (HClO4), es utilizado prcticamente en todas las valoraciones de bases
dbiles que se llevan a cabo en medio actico anhidro. La disolucin valorante tambin se
prepara disolviendo el cido perclrico en cido actico, incluso si se emplea el anhdrido
actico como disolvente para la valoracin. Como por lo general debe trabajarse en
ausencia total de agua, el contenido de sta que acompaa al cido perclrico que se
comercializa como reactivo, se elimina por adicin de anhdrido actico, que reacciona con
el agua dando cido actico.
Otros valorantes cidos utilizados son:
El cido p- toluensulfnico y el cido fluorosulfnico (HSO3F).
La estandarizacin de los valorantes cidos se realiza con biftalato de potasio (hidrgeno
ftalato de potasio). Otros patrones primarios que se utilizan para los valorantes cidos son
el tris (hidroximetil-aminometano), el carbonato de sodio y la difenilguanidina.
cido Perclrico, Dcimo Normal (0,1 N) (en cido actico Glacial)
Preparacin:
Mezclar 8,5 mL de cido perclrico con 500 mL de cido actico glacial y 21 mL de
anhdrido actico, enfriar y agregar cido actico glacial para obtener 1000 mL. Como
alternativa, la solucin puede prepararse del siguiente modo. Mezclar 11 mL de cido
perclrico al 60 por ciento con 500 mL de cido actico glacial y 30 mL de anhdrido
actico, enfriar y agregar cido actico glacial para obtener 1000 mL. Dejar la solucin
El violeta cristal.
El sudn III.
El azul nilo A.
La p-naftolbencena.
El verde de malaquita.
La etilendiamina
n-butilamina
Piridina
Todos ellos son disolventes orgnicos bsicos que se utilizan para la valoracin de cidos
dbiles. Puesto que absorben fcilmente el CO2 atmosfrico, dan valores altos en la
valoracin del blanco, por tal motivo es imprescindible llevar a cabo tal determinacin y la
correccin correspondiente.
Indicadores:
El indicador visual ms importante en las valoraciones no acuosas de cidos dbiles es el
azul de timol (timolsulfoftalena), el cual presenta color amarillo en su forma cida y azul,
en su forma bsica. Este indicador es apropiado para valorar cidos carboxlicos, imidas y
sulfonamidas, entre otros cidos dbiles.
Para valorar algunos fenoles con sustituyentes que aceptan electrones (cidos an ms
dbiles) se emplea, ms frecuentemente, el violeta azo (p-nitrobencenazo-resorcinol), el
cual experimenta un cambio de color del rojo al azul.
La fenolftalena y la timolftalena son indicadores excelentes cuando se emplean alcoholes
o piridina como disolventes.
La protometra no acuosa es importante para el mbito farmacutico ya puede utilizarse
para cuantificar la cantidad (concentracin) de una sustancia, ya sea principio activo en un
producto terminado o determinar la pureza de una materia prima y definir si es apta para su
uso, cuando estas sustancias no son solubles en agua, adems de que el carcter dbilmente
cido o dbilmente bsico de muchos frmacos, hace necesario el empleo de disolventes no
acuosos en el anlisis volumtrico de los mismos. En general, la mayora de las aminas y
muchos alcaloides de determinan mediante este mtodo volumtrico. Las sales de cidos
dbiles tambin se valoran en cido actico. Una gran cantidad de sales inorgnicas
tambin pueden valorarse como bases si se disuelven en cido actico glacial, al igual que
muchas sales de cidos orgnicos.
Conclusiones
El anlisis volumtrico no acuoso es muy similar al acuoso, salvo que este no utiliza
agua como disolvente ya que por sus caractersticas anfteras esta tiende a
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