DETERMINACIN ESPECTROFOTOMTRICA DE KMnO4, CuSO4 y

K2Cr2O7
El objetivo de esta investigacin es la determinacin cuantitativa de la concentracin de
KMnO4 en una muestra problema mediante espectroscopa de absorcin molecular Visible.
FUNDAMENTOS TERICOS
La espectrofotometra es una tcnica que permite analizar el espectro de cualquier sustancia, y averiguar
sus componentes.
Todo analito se caracteriza por absorber radiacin electromagntica a ciertas longitudes de onda. Este
proceso se puede recoger en un espectrofotmetro a travs del espectro de absorcin del analito, que es la
representacin grfica de la Absorbancia frente a todas las longitudes de onda a las que absorbe la
muestra. El mximo de absorbancia obtenido en el espectro de absorcin de un analito, nos dar la
longitud de onda que proporciona la mayor sensibilidad posible, y por tanto ser la que se use en el
anlisis espectrofotomtrico de dicho analito.
*

analito es el componente (elemento, compuesto o in) de inters analtico de una muestra.

La ley de Lambert-Beer establece que la absorbancia de una disolucin es directamente proporcional a su

concentracin, a la distancia recorrida por la luz y al coeficiente de extincin molar o especfico (), que
es caracterstico para cada y cada sustancia. Para que sea constante y se cumpla esta ley, las
disoluciones han de ser diluidas.
Ley de Lambert-Beer

A = .c.d

Para llevar a cabo el anlisis cuantitativo de una especie mediante la espectroscopa de absorcin
molecular, es preciso realizar una etapa previa de calibracin.
En general, localizado el mximo de absorcin de una
sustancia, se prepara una curva de calibracin a partir de
distintas concentraciones conocidas de dicha sustancia
(llamadas patrones), para obtener las absorbancias a esa
longitud de onda frente a la concentracin de dichas
muestras. Despus, por comparacin, podremos calcular la
concentracin desconocida de una muestra tras medir su
absorbancia
Al representar la absorbancia frente a la concentracin, la
pendiente nos proporciona el coeficiente de extincin. As, podremos determinar cualquier concentracin
desconocida de una muestra a partir de su absorbancia.
Curva de calibracin

A = .c.d
A = Absorbancia (adimensional)
c = Concentracin de la sustancia (mol.l-1)
= Coeficiente de extincin molar (mol-1.l.cm-1)
d = ancho de la cubeta (cm)

Todas las disoluciones que presentan color, absorben radiacin electromagntica perteneciente al espectro
visible, el cual puede dividirse en varias zonas segn se muestra en la tabla siguiente:

Longitud de Onda (nm)

380-435
435-480
480-490
490-500
500-560
560-580
580-595
595-650
650-780

Color
Violeta
Azul
Azul-verdoso
Verde-azulado
Verde
Verde-amarillo
Rojo
Anaranjado
Rojo

Color Complementario
Verde amarillo
Amarillo
Anaranjado
Rojo
Prpura
Violeta
Azul
Azul-verdoso
Verde-azulado

En dicha tabla, la columna del "color" indica la porcin del espectro que es absorbida, mientras que la
correspondiente al "color complementario" indica la porcin de radiacin electromagntica que no
absorbe la muestra y que por tanto es transmitida a travs de ella y puede ser captada por el ojo humano
(color de la disolucin). As, por ejemplo, una disolucin de color amarillo absorbe la radiacin de color
azul, y por tanto cabe esperar que presente un mximo de absorbancia en la zona de longitud de onda en
la banda de 435-480 nm.

OBJETIVOS
1.
2.
3.
4.

Determinacin de la longitud de onda de mxima absorbancia de una disolucin de

CuSO4 , KMnO4 o K2Cr2O7
Relacin entre la absorbancia y la concentracin de una disolucin de CuSO4,
KMnO4 K2Cr2O7
Determinacin del coeficiente de extincin a la longitud de onda de mxima
absorbancia para una disolucin de CuSO4 , KMnO4 o K2Cr2O7
Determinacin de la concentracin de una disolucin de CuSO4 , KMnO4
K2Cr2O7

MATERIAL Y REACTIVOS.
MATERIAL.
1 matraz aforado de 100 mL, matraces aforados de 25 ml.
vasos de precipitado de 100 mL.
pipetas graduadas.
2 cubetas para espectrofotmetro
REACTIVOS.
Realmente nos interesa disoluciones mucho ms diluidas, pero como las cantidades necesarias
de reactivos son tan pequeas, preparamos estas disoluciones para poder diluirlas despus

100 ml disolucin KMnO4 0,1M

100 ml disolucin CuSO4 0,05M
100 ml disolucin K2Cr2O7 0,05 M
Muestras problema

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
Preparacin de las disoluciones patrn
A. Preparamos una disolucin 0,01 M a partir de las anteriores.
V = 50 ml
N = M.V = M.V 0,1 M x 5 ml = 0,01 x V
B. Con una pipeta graduada, tomar 1 mL de la disolucin 0,01M de KMnO4 y verterlo en un
vaso de precipitado de 100 mL. Aadir poco a poco con la pipeta ml de agua destilada, y
agitando cuidadosamente, hasta que la disolucin resultante presente un color un poco ms
intenso al de la muestra problema. As, podremos conocer la concentracin aproximada de la
muestra. Recogemos el espectro tambin para comparar.
C. Ej.: Supongamos que hemos aadido en un matraz aforado 2 ml de la disolucin y 23 ml de
agua hasta que la tonalidad de la disolucin es algo ms fuerte que la de la muestra.
La concentracin de la disolucin resultante sera:
n = M.V = M.V 0,01 M x 2 ml = M x 25 ml M = 8 x 10-4 M
A continuacin, preparamos una disolucin patrn a partir de la disolucin 8 x 10-4M. Por ej:
8 x 10-4 M x 5 ml = 1,6 x 10-4 M x V1 V1 = 25 ml

Despus a partir de la segunda disolucin, preparamos una tercera y as sucesivamente.

1,6 x 10-4 M x 5 ml = 3,2 x 10-5 M x V2 V2 = 25 ml
3,2 x 10-5 M x 5 ml = 6,4 x 10-6 M x V3 V3 = 25 ml
6,4 x 10-6 M x 5 ml = 1,28 x 10-6 M x V4 V4 = 25 ml
1,28 x 10-6 M x 5 ml = 2,56 x 10-7 M x V5 V5 = 25 ml
Otra forma es a partir de la disolucin algo ms intensa, formar disoluciones patrn a partir
de la misma:
M = 8 x 10-4 mol.l-1 V = 0,050 l
n=MxV
Disolucin 8 x 10-4 M
5 ml
4 ml
3 ml
2 ml
1 ml

n mol = M x V
4 x 10-6
3,2 x 10-6
2,4 x 10-6
1,6 x 10-6
8 x 10-7

V total disolucin
5 ml + 20 ml agua
4 ml + 21 ml agua
3 ml + 22 ml agua
2 ml + 23 ml agua
1 ml + 24 ml agua

Molaridad (mol.l-1)
1,6 x 10-4
1,28 x 10-4
9,6 x 10-5
6,4 x 10-5
3,2 x 10-5

Obtencin del espectro de absorbancia.

Debido al color prpura de la disolucin de KMnO4 o el color azul de la disolucin de CuSO4
podemos predecir la zona del espectro en la que se obtendr la mxima absorbancia. Los
espectros de las disoluciones patrn se obtendrn as:
Preparar el blanco: para ello, tomar una de las cubetas y, tras llenarla con agua destilada que
es el blanco para este caso particular, (ya que el disolvente es el agua), situarla en el
portacubetas. A continuacin, llenar otra cubeta con la 1 disolucin patrn de KMnO4 o
CuSO4 y situarla en el portacubetas. Siempre las cubetas se llenarn con la disolucin o el
blanco ocupando las partes de la cubeta.
Introducir la cubeta con el blanco en el espectrofotmetro y calibrarlo. Esperar unos
segundos hasta que la absorbancia se estabilice. Extraer la cubeta y a continuacin
introducimos la cubeta con la 1 disolucin patrn. Recoger el espectro correspondiente.
A continuacin, volvemos a calibrar el espectrofotmetro y lavamos bien con agua destilada
la ltima cubeta e introducimos en ella la segunda disolucin patrn. Recogemos el espectro
y as sucesivamente. Finalmente recogemos el espectro de la muestra problema.
Recordar que antes de la medicin de cada patrn debe hacerse el blanco.
Observaciones:
La medicin de la absorbancia de los patrones debe realizarse en orden creciente de
concentraciones y utilizando una misma cubeta. Para ello, despus de cada medida:
- Desechar la disolucin patrn ya medida
- Limpiar la cubeta con agua destilada varias veces
- Limpiar la cubeta con la nueva disolucin patrn una vez
- Llenar la cubeta con la nueva disolucin patrn y medir

Obtencin de la curva de calibrado

Con las absorbancias anotadas para cada una de las disoluciones patrn, representar
grficamente, en EXCEL, la curva de calibrado en la forma: A vs. C y calcular la ecuacin de la
recta obtenida.
Medicin de la muestra problema
A. Siguiendo el procedimiento conocido, medir la absorbancia de la muestra problema.
B. Calcular la concentracin de dicha muestra mediante dos mtodos:
- Grficamente, mediante interpolacin del valor de absorbancia obtenido
- Matemticamente, mediante la utilizacin de la ecuacin de la recta de calibrado
DESCRIPCIN DE LAS VARIABLES
Establecer las variables independientes, dependientes y controladas en los objetivos 2, 3 y 4.
Descripcin de las variables para determinacin de las absorbancias
Variables independientes
Variables dependientes
Variables controladas

Descripcin de las variables para determinacin del coeficiente de extincin

Variables independientes
Variables dependientes
Variables controladas

Descripcin de las variables para determinacin de la concentracin de la muestra

desconocida
Variables independientes
Variables dependientes
Variables controladas

RESULTADOS EXPERIMENTALES
- Longitud de onda seleccionada: ____ nm
- Ecuacin de la recta de calibrado: _________________________
- Clculo de la concentracin de MnO4- en la muestra problema:
Grficamente c = __________
Matemticamente c = ____________