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APOSTILA DE QUMICA ANALTICA QUALITATIVA

Professora: Alaide Barreto


2014

PENSE NISSO...
"...E nunca considerem seu estudo como uma obrigao, mas sim
como uma oportunidade invejvel de aprender, sobre a influncia
libertadora da beleza no domnio do esprito, para seu prazer pessoal
e para o proveito da comunidade qual pertencer o seu trabalho
futuro." Albert Einstein

Este manual pertence a:

Caso voc o encontre, favor entrar em contato com:

OBJETIVOS
A parte experimental da disciplina Qumica Analtica Qualitativa A foi planejada para
oferecer aos estudantes a oportunidade de desenvolver habilidades tais como:
-

Conduzir um trabalho em laboratrio de qumica seguindo um planejamento previamente


determinado, identificando e utilizando corretamente os reagentes, as vidrarias e os
equipamentos;
Ter noes de como minimizar os riscos de acidentes em laboratrio;
Observar os fenmenos relevantes em um trabalho experimental e, registr-los atravs
de cdigos e smbolos prprios da qumica, e interpretar os dados observados atravs
do uso de teorias.

REGRAS DE SEGURANA PARA O LABORATRIO

Todos os equipamentos de proteo individual (EPI) e proteo coletiva (EPC) devem estar
disponveis;
Trabalhar de jaleco de algodo na altura do joelho, abotoado;
Usar cala comprida e sapato fechado;
Cabelos longos devem ser presos;
Usar culos de segurana;
No utilizar nenhum tipo de adereo nas mos, braos e cabea (anis, relgio, pulseiras e
bons);
No utilizar equipamentos de som com adaptadores nos ouvidos;
No distrair a ateno dos colegas;
No fumar no laboratrio ou nas suas proximidades;
No se alimentar no laboratrio;
No colocar alimentos ou bebidas nas bancadas;
Utilizar material limpo e seco;
Conhecer as propriedades e a toxidez dos produtos qumicos com os quais pretende
trabalhar antes de manuse-los;
3

Antes de acender a chama (bico de Bunsen, isqueiro, fsforo), verificar se h produtos


inflamveis por perto ou se algum est o utilizando;
Rotular quaisquer reagentes ou solues preparadas;
Limpar imediatamente qualquer local onde tenha ocorrido derrame de produtos qumicos;
No pipetar qualquer soluo, ou mesmo gua, com a boca;
Ter cuidado com os equipamentos eltricos;
Nunca trabalhar sozinho no laboratrio;
No deixar frascos de reagentes abertos;
Evitar qualquer contato dos reagentes com a pele;
Usar a capela para experincias onde ocorra liberao de gases ou vapores;
Ter cuidado no aquecimento de tubos de ensaio - no direcionar a extremidade aberta para si
ou para os outros;
No jogar nenhum material slido na pia;
Para diluir um cido, colocar o cido sobre gua e nunca o inverso;
Ao final do trabalho, deixar sempre a bancada e todas as vidrarias limpas.

OBSERVAES IMPORANTES SOBRE A CONDUTA NO LABORATRIO

A bancada deve estar limpa, seca e apenas com os materiais necessrios realizao
da prtica.
Leia o texto da prtica antes de realizar qualquer experimento.
Em caso de dvida, perguntar ao professor ou monitor antes da realizao de qualquer
procedimento.
Respeitar rigorosamente todas as etapas de cada anlise a fim de obter sempre o
resultado esperado.

RELATRIOS
A) Capa. Deve conter o nome da instituio, com subordinao at professor (parte superior);
ttulo do trabalho; nome dos autores e por fim cidade e ano de realizao do trabalho.
B) ndice. Enumerao das principais divises e sub-divises do trabalho.
C) Introduo e objetivos. O tema apresentado e situado num contexto. Deve-se
mencionar a importncia do trabalho e apresentar os objetivos do trabalho.
D) Parte Experimental. Relatar o que foi executado na prtica, de forma impessoal (voz
passiva no tempo passado).
E) Resultados e Discusses. Apresentar, bem como discutir os resultados obtidos.
F) Concluso. Reafirmar de maneira sinttica a idia principal, respondendo ao problema
inicial (objetivo). Relatar as principais contribuies proporcionadas pelo trabalho.
G) Referncias Bibliogrficas. o conjunto de indicaes que possibilitam a identificao de
documentos, publicaes, no todo ou em parte, que foram utilizadas para a redao do
relatrio. Devem ser apresentados segundo os padres da ABNT.
H) Anexos. Tem por finalidade esclarecer, provar ou confirmar idias apresentadas no texto.
Apresentam-se destacados deste para evitar a sua descontinuidade. Ex: espectros.

No h uma determinao quanto ao formato do texto na pgina. No entanto so


usuais as seguintes caractersticas:

direito;

Papel formato A4;


Margens de 3,0 cm na parte superior e no lado esquerdo e de 2,0 na inferior e no lado
Espao entre linhas de 1,5 cm;
Fonte: Times New Roman, tamanho 12.

1- QUMICA ANALTICA QUALITATIVA


A anlise qualitativa tem por finalidade identificar os componentes de uma substncia,
mistura de substncias ou solues, e em que forma o elemento componente ou grupo de
elementos esto combinados entre si.
A identificao de uma substncia implica na sua transformao em um composto novo que
possui propriedades caractersticas. Esta transformao chama-se reao qumica. Sabe-se que
produziu uma reao:
1. Por formao de um precipitado;
2. Por desprendimento de gs;
3. Por mudana de colorao;
4. Por liberao ou absoro de calor (exotrmica/endotrmica).

1.1-CLASSIFICAO ANALTICA DOS CTIONS:


conveniente dividir os ctions em diferentes grupos analticos com a finalidade de
simplificar e tornar mais rpida a identificao desses ons. Cada um desses grupos analticos
possuiu um reagente caracterstico que capaz de precipitar todos os ctions pertencentes a
este grupo sem que haja precipitao de nenhum outro ction que pertena a outro grupo (vide
Tabela 1), desde que se trabalhe em condies adequadas.
Nesta disciplina, ser adotada a classificao dos ctions em cinco grupos analticos,
que se baseia na diferena de solubilidade dos cloretos, sulfetos, hidrxidos e carbonatos em
gua, cidos, bases e alguns sais.
Para utilizar a classificao abaixo absolutamente necessrio que adicionamos os
reagentes de grupo sistematicamente em uma ordem determinada, com a finalidade de que no
existam ctions de grupos anteriores na soluo ao adicionar-se o novo reagente, pois caso
contrrio, haver uma grande confuso e perda de amostra.

1- Exerccio. De acordo com as prticas de ctions proponha rotas analticas para de


separao e identificao dos mesmos.
a)
b)
c)
d)
e)
f)
g)
h)
i)
j)
k)
l)
m)
n)
o)

Fe+3, Al+3, Mn+2


Mn+2, K+, NH4+
Ag+, Pb+2, Sr+2
Ag+, Cu+2, Ba+2
NH4+, Ba+2, Sr+2
Mg+2, Cr+3, Ba+2
Pb+2, Ba+2, Cr+3
K+, Ba+2, Sr+
Pb+2, Cu+2, K+
Ag+, Pb+2, K+
Fe+3, Pb+2, NH4+
Ba+2, Fe+2, Zn+2
Zn+2, K+, Sr+2
Pb+2, Ba+2, Sr+2
Ag+, Pb+2, NH4+

BIBLIOGRAFIA
BACCAN, N., GODINHO, O.E.S., ALEIXO, L.M., STEIN, E. Introduo a
semimicroanlise qualitativa, editora da UNICAMP, Campinas SP, 1987.
VOGEL, A. I; Qumica analtica qualitativa, 5a edio, editora mestre jou SP, 1982.
ALEXEEV, Anlise qualitativa, Editora Lopes da Silva, Porto, 1982.
CHRISTIAN, G. D. Analytical Chemistry, 5 Edio, Ed. John Wiley&Sons, 1994,
EUA.KING, E.J., Anlise qualitativa: reaes, separaes e experincias. Editora
Interamericana, RJ, 1981.
WISMER, R. K., Qualitative Analysis with ionic equilibrium, Macmillian Publishing
Company, New York, 1991.

1.2- INTRODUTRIA
"Bom mesmo ir a luta com determinao, abraar a vida com paixo, perder com classe e

vencer com ousadia. Pois o triunfo pertence a que se atreve." Charles Chaplin

1.2.1- ENSAIOS DA CHAMA


Os compostos de certos metais so volatilizados na chama de Bunsen, comunicando-lhe
cores caractersticas. A tabela 1 abaixo mostra as cores de diferentes metais.

O teste de chama uma tcnica de anlise elementar que recorre ao aquecimento de


uma pequena poro de amostra slida na chama de um bico de Bunsen. A temperatura da
chama do bico de Bunsen (Figura 1) suficiente para excitar uma quantidade de eltrons de
certos elementos que emitem luz ao retornarem ao estado fundamental, que pode ser observada
visualmente. Para este teste usa-se um bico de Bunsen ajustado para produzir uma chama azul.
A amostra introduzida na chama mediante um fio de platina (cerca de 5 cm de comprimento)
fixado num basto de vidro. Pode-se fazer uma pequena ala na ponta do fio de platina para
facilitar a fixao da amostra. O fio deve ser limpo aquecendo-se ao rubro na chama, em seguida
mergulhando a sua ponta (ou ala) em cido clordrico concentrado contido num vidro de relgio
ou cpsula de porcelana. Repete-se a operao s que ao invs de mergulhar em HCl utiliza-se
agora gua destilada. Esta sequencia de operaes deve ser repetida at que no haja emisso
significativa de luz quando se coloca o fio de platina na chama. O teste feito colocando-se uma
pequena poro da amostra na ponta do fio de platina e levando-se ao topo da chama no bico
de Bunsen.
A chama de sdio, por exemplo, mascara a de outros elementos como a do potssio. As
misturas podem ser detectadas rapidamente com um espectroscpio de viso direta. Um mtodo
mais simples observar a chama atravs de duas espessuras de vidro de azul de cobalto, onde
a colorao amarela devida ao sdio mascarada ou absorvida; a colorao devida ao potssio
aparece, ento, carmesim. Os metais que se podem identificar por teste de chama so listados
na tabela 1 e as cores observadas so apresentadas na figura 2

Figura 1: Tipos de chama no bico de Bunsen (1) da mais redutora (menor temperatura) para
(4) a mais oxidante (maior temperatura)

SDIO
LTIO

POTSSIO

CALCIO

Z
BRIO
ESTRONCIO
FIGURA 2: Metais que podem ser identificados por teste de chama

1.2.2- ENSAIOS COM PROLAS


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As prolas comumente usadas nos ensaios por via seca so as de brax ou de sal de
fsforo.
a) Prolas de Brax
O brax cristalizado, Na2B4O7.10H2O, levado chama oxidante1 por meio de um fio de
platina, funde a princpio em sua gua de cristalizao, dando uma massa branca intumescida
(brax calcinado).

Continuando o aquecimento entra em fuso gnea e deixa, pelo esfriamento, uma massa
vtrea (bra fundido), que tem o aspecto de uma prola transparente. Aquecendo-se, at fuso, a
prola transparente de brax com os xidos metlicos (ou compostos susceptveis de dar xidos
metlicos) nas regies de oxidao e de reduo de uma chama, obtm-se boratos coloridos ou
incolores, utilizados na caracterizao dos respectivos metais.
b) Prola de Sal de Fsforo
O sal de fsforo (Na(NH4)HPO4.4H2O) aquecido num fio de platina, funde em gua de
cristalizao e se transforma em uma prola transparente de metafosfato de sdio (NaPO3).

A prola de sal de fsforo tem a propriedade (como o brax) de verificar os xidos


metlicos, dando origem a fosfatos de coloraes caractersticas, ou incolores, que identificam o
metal.
O brax mais usado porque adere melhor ao fio de platina, facilitando, a anlise. H
prolas que so mais ntidas com o sal de fsforo (molibdnio, tungstnio) e outras com o brax
(crio, vandio). Em geral as coloraes das prolas so semelhantes.
1.2.3- ENSAIOS POR VIA MIDA
Investigaes preliminares so realizadas antes de se realizar estes ensaios. So
observaes vlidas para as etapas subsequentes de investigao das amostras:
1- Observar a cor, odor e qualquer propriedade fsica especial.
2- Observar a reao ao papel de tornassol.
a) A soluo neutra: esto ausentes os cidos livres, bases livres, sais cidos e sais que
apresentam uma reao cida ou alcalina, devido hidrlise.
b) A soluo apresenta reao alcalina: isso pode ser devido a hidrxidos dos metais
alcalinos e alcalino- terrosos, carbonatos, sulfetos, hipocloritos e perxidos de metais
alcalinos etc.
c) A soluo apresenta reao cida: pode ser causada por cidos livres, sais cidos, sais
que produzem uma reao cida, devido hidrlise, ou uma soluo de sais em cidos.

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3- Evaporar a soluo secura e observar a cor e aspecto do resduo. Se no houver resduo,


apenas as substncias volteis podem estar presentes, tais como: dixido de carbono, amnia,
dixido de enxofre, gs sulfdrico, cido clordrico, bromdrico e ioddrico, cido fluordrico, cido
ntrico ou sais de amnio.

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1.3- ANLISES DE CTIONS


"Bom mesmo ir a luta com determinao, abraar a vida com

paixo, perder com classe e vencer com ousadia. Pois o triunfo


pertence a que se atreve." Charles Chaplin

AULA PRTICA 1
PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAO DOS ONS SDIO, POTSSIO, AMNIO
E MAGNSIO (GRUPO V)
No tem reagente especifico
+

A) Sdio Na
- Colorao de chama:
Esta prova (Figura 1) feita utilizando-se um fio de Pt ou Ni-Cr limpo (deix-lo por
alguns minutos na chama at perceber que a mesma mantm sua colorao natural) e a chama
oxidante de um bico de Bunsen, da seguinte maneira: toca-se com o fio de Pt (platina) a soluo
cujo ction se quer identificar e coloca-se a ponta desse fio na regio mais fria da chama
oxidante. A prova ser positiva se a chama azulada tornar-se amarela.

Figura 1- Preparando o Fio de Platina para o teste de Colorao


B) Potssio K+
- Colorao de chama:
Em amostra slida contendo apenas K + repita o teste utilizando vidro azul de cobalto para
observar a chama.
Observe a cor da chama:
sem o vidro: _______________
com o vidro: _______________
OBS: O teste de colorao de chama conclusivo apenas para o Na+. Para o K + fornece
apenas uma indicao. Faa uma mistura de Na + e K+ e repita o teste de chama, utilizando
tambm o vidro azul de cobalto e responda:

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Cor da chama:

sem o vidro: ___________


com o vidro: ___________

- cido perclrico:
Ao sal de potssio adicionar algumas gotas de etanol; em seguida, adicional cido perclrico
(teste a frio), observe a formao de um precipitado branco:
K+ + ClO- KClO4
OBS: essa reao no afetada pela presena de amnio.
- Cobaltonitrito de sdio:
Preparar a soluo de cobalto nitrito de sdio tomando 4 ou 5 gotas de nitrato de
cobalto e adicionando-se um tampo acetato (cido actico/ acetato de sdio) e um pouco de sal
de nitrito de sdio, adicione esta ao sal de potssio e observe a formao de um precipitado
amarelo.
3 K+ + [Co(NO2)6]3- K3[Co(NO2)6]
cobaltonitrito de potssio
Divida- o produto formado em duas partes:
- em 1: adicione HCCobaltonitrito de sdio:ldil gota a gota e aquea brandamente.
Observao: _______________________________________________
- em 2: adicione NaOH gota a gota e aquea brandamente.
Observao: ______________________________________________
- Soluo de cido tartrico (ou soluo de hidrogenotartarato de sdio)
Adicionar a soluo contendo potssio o cido tartrico. Esta soluo dever ser
tamponada com acetato de sdio, pois o cido muito forte formado na reao dissolve o
precipitado branco, cristalino de hidrogenotartarato de potssio. Os lcalis fortes tambm
dissolvem o precipitado.
O precipitado ligeiramente solvel em gua mas ligeiramente insolvel em etanol 50%.
A precipitao acelerada pela agitao vigoras da soluo por frico das paredes do
recipiente em um basto de vidro e por adio de lcool. Os sais de amnio produzem um
precipitado semelhante e devem estar ausentes.
C) Amnio NH4+
As reaes dos ons amnio so em geral semelhantes as do potssio devido aos
tamanhos dos ons serem idnticos.
- Bases fortes (hidrxido de sdio):
a) Adicionar base forte em sal de amnio e aquece. Esta rao pode ser
identificada pelo: (a) seu odor forte (cheire cuidadosamente os vapores aps
retirar o tubo de ensaio da chama) e,
b) Formao de fumaas brancas de cloreto de amnio quando um basto de vidro
umedecido com cido clordrico concentrado mantido no vapor;

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c) Mudana da cor vermelha para do azul do papel de tornassol quando colocado


com gua em cima do tubo de ensaio. A mudana de cor de rosa (ou vermelho)
para azul, indicando a sada de NH3.
d) Pela sua facilidade em tornar preto o papel de filtro umedecido com uma soluo
de nitrato de mercrio (I) (este um teste muito confivel). Forma-se uma
mistura de amidonitrato de mercrio (II) (precipitado branco) e mercrio
(precipitado preto)
e) O papel de filtro umedecido com uma soluo de cloreto de mangans(II) e
perxido de hidrognio d uma cor marrom, devido a oxidao do mangans
pela soluo alcalina assim formada.
- Cobaltonitrito de sdio:
Preparar a soluo de cobalto nitrito de sdio, como descrito anteriormente e adicione
a mesma ao sal de amnio e observe a formao de um precipitado amarelo.
3 NH4+ + [Co(NO2)6]3- (NH4)3[Co(NO2)6]
cobaltonitrito de amnio
Divida o produto formado em duas partes:
- em 1: adicione HCldil gota a gota e aquea brandamente.
Observao: _______________________________________________
- em 2: adicione NaOH gota a gota e aquea brandamente.
Observao:________________________________________________
- Reagente de Nessler:
Adicionar ao sal de amnio uma base forte e montar o sistema demonstrado logo abaixo.
Observe a mudana de cor no reagente de Nessler, que passa de incolor para marrom, com a
possvel formao de precipitado.
NH4+ + 2 [HgI4]2- + 4OH- Hg.Hg(NH2)I + 7I- + 3H2O
aminoiodeto bsico de mercrio (II)

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OBS: Caso haja amnia em sua amostra o mesmo deve ser totalmente eliminado antes de se
fazer outros testes de identificao. Para isso, aquea cuidadosamente at eliminao completa
de NH3. Faa o aquecimento pondo e retirando o tubo de ensaio da chama. Mantenha a agitao
permanente, confira se houve a completa eliminao da amnia colocando papel de tornassol na
boca do tubo de ensaio.

D) Magnsio Mg2+
- Colorao de chama:
Em amostra slida contendo apenas Mg 2+ faa o teste de chama e observe a colorao
azul (pouco intenso) predominante.
- Base forte:
Adicionar ao sal de magnsio uma base forte e observar a formao de precipitado
branco gelatinoso.
Mg2+ + 2 OH- Mg(OH)2
- Base fraca:
amostra slida de magnsio, adicionar gota a gota hidrxido de amnio e observar a
formao de um precipitado branco gelatinoso.
Mg2+ + 2 NH4OH Mg(OH)2 + 2NH3
Pegue outra amostra slida de magnsio e adicione 6 gotas de cloreto de amnio; em
seguida, adicione hidrxido de magnsio gota a gota e observe que no h formao de
precipitado.
Mg2+ + 2 NH4OH + NH4+ no precipita
Obs: NH4OH NH4+ + OH- Carbonato de amnio:
Adicionar, gota a gota, carbonato de amnio amostra slida de magnsio e observar
a formao de um precipitado branco.
5 Mg2+ + 6 CO32- + 7 H2O 4 MgCO3.Mg(OH)2.5H2O + HCO32carbonato bsico de amnio
OBS: Se ao precipitado formado adicionar sal de amnio (cloreto de amnio) observe sua
solubilizao.

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AULA PRTICA 2
PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAO DOS ONS BRIO, ESTRNCIO E
CLCIO (GRUPO IV)
Reagente do grupo soluo 1M de carbonato de amnio
A) Brio Ba2+
- Colorao de chama:
A amostra slida contendo apenas Ba 2+ colocada sob a chama. Observe a colorao
verde amarelada da chama, indicando a presena de ons Ba 2+.
- ons Sulfato:
Adicionar gota a gota soluo de sulfato de sdio sob a amostra, aquecer brandamente
e observar o precipitado branco gelatinoso formado. Se adicionar ao precipitado algumas gotas
de cido clordrico diludo, observa-se que o mesmo solubiliza.
Ba2+ + SO42- BaSO4
- ons carbonato:
Adicionar a amostra carbonato de amnio gota a gota, aquecer de forma branda e
observar a formao de um precipitado branco gelatinoso. Caso adicione cido forte ao
precipitado o mesmo ir solubilizar, exceto cido sulfrico que acaba precipitando sulfato de
brio.
Ba2+ + CO32- BaCO3
- ons oxalato:
Adicionar, gota a gota, oC na amostra, aquecer brandamente e observar a formao de
um precipitado branco de oxalato de brio. Este precipitado por ser solubilizado com a adio de
cido actico a quente.
Ba2+ + C2O42- BaC2O4
OBS: oxalato de brio o nico produto de precipitao de ons oxalato que solubiliza com
cido actico, sendo este um bom teste para discriminao de ctions do grupo IV.
- ons cromato:
Adicionar cromato de potssio gota a gota amostra de interesse, aquecer de forma
branda e observar a formao de um produto amarelo gelatinoso.
Ba2+ + CrO42- BaCrO4
- ons dicromato:
Adicionar dicromato de potssio a amostra em estudo, aquecer e observar a formao
de um precipitado alaranjado.

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Ba2+ + Cr2O72- + H2O 2 BaCrO4 + 2H+


Para acelerar o processo de precipitao e garantir que todo o brio presente estar na
forma de cromato de brio, basta adicionar algumas gotas de acetato de sdio, que agir como
um tampo e precipitar todo o brio mais rapidamente.
2 Ba2+ + Cr2O72- + H2O + 2 Ac- 2 BaCrO4 + 2HAc
B) Estrncio Sr2+
- Colorao da chama:
A amostra slida contendo apenas Sr 2+ colocada sob a chama. Observe a colorao
vermelho carmim da chama (muito intensa), indicando a presena de ons Sr 2+.
- ons carbonato:
Adicionar carbonato de amnio, gota a gota, na amostra analisada. Aquecer de forma
branda e observar a formao de precipitado branco de carbonato de estrncio.
Sr2+ + CO32- SrCO3
- ons sulfato:
Na amostra, adicionar, gota a gota, soluo de sulfato de sdio e aquecer. Observar a
formao de precipitado branco gelatinoso de sulfato de estrncio.
Sr2+ + SO42- SrSO4
- ons oxalato:
Adicionar oxalato de amnio a amostra e aquecer. Observar a formao de um
precipitado branco de oxalato de estrncio. Adicionar ao precipitado formado algumas gotas de
cido actico e observar que o precipitado NO se desfaz. Os cidos minerais dissolvem o
precipitado.
Sr2+ + C2O42- SrC2O4
- ons cromato:
Adicionar, gota a gota, cromato de potssio e aquecer brandamente. Observar um
turvamento de cor amarela na soluo, indicando a precipitao de cromato de estrncio. Para
verificar melhor esse precipitado basta centrifugar a mistura.
Sr2+ + CrO42- SrCrO4
Adicionar ao precipitado formado algumas gotas de cido actico e observar que o
precipitado se desfaz (sendo este um teste seguro de discriminao do BRIO) e em cidos
minerais.
- ons dicromato:
Adicionar, gota a gota, dicromato de potssio na amostra estudada. Observar a
mudana de colorao da soluo para laranja. OBS: no h formao de precipitado, apenas
mudana de colorao da soluo, para comprovar que no houve nenhuma precipitao,
centrifugar a soluo.
2 Sr2+ + Cr2O72- + H2O no precipita

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C) Clcio Ca2+
- Colorao da chama:
A amostra slida contendo apenas Ca 2+ colocada sob a chama. Observe a colorao vermelho
tijolo da chama, indicando a presena de ons Ca 2+.
- ons sulfato:
Adicionar a amostra em estudo uma soluo de sulfato de sdio, aquecer e observar a
formao de um precipitado branco gelatinoso.
Ca2+ + SO42- CaSO4
Ao precipitado de sulfato de clcio, adicionar gotas de cido sulfrico e aquecer com cuidado
na capela. O precipitado ir se solubilizar:
CaSO4 + H2SO4 [Ca(SO4)2]2- ons carbonato:
Adicionar, gota a gota, uma soluo de carbonato de amnio e aquecer de forma
branda. Observar o precipitado branco gelatinoso de carbonato de clcio formado.
Ca2+ + CO32- CaCO3
OBS: se ao carbonato de clcio formado forem adicionadas gotas de cido ntrico a frio observase a solubilizao do precipitado e liberao de CO 2.
CaCO3 + 2 H+ CO2 + H2O + Ca2+
- ons oxalato:
Adicionar oxalato de amnio, gota a gota, aquecer e observar a formao de um
precipitado branco leitoso de oxalato de clcio.
Ca2+ + C2O42- CaC2O4
OBS: este precipitado insolvel em cido actico, o que diferencia este teste para os ctions
brio e estrncio.

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AULA PRTICA 3
PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAO DOS ONS PRATA, CHUMBO E
MERCUROSO (GRUPO I)
Reagente do grupo cido clordrico 2M
+

A) Prata Ag
- cido clordrico diludo (ou cloretos solveis):
Precipitado branco de cloreto de prata.
Na presena de cido clordrico concentrado, amnia diluda, cianeto de potssio e
tiossulfato de sdio o precipitado dissolvido, formando os respectivos ons complexos:
dicloroargentato ([AgCl2]-, diaminoargentato ([Ag(NH3)2]+), dicianoargentato (Ag(CN)2]- e
ditiossulfatoargentato (Ag(S2O3)2]3-. A reao de formao desse ltimo complexo ocorre na
fixao de negativos fotogrficos ou positivos, aps a revelao. A fixao compreende a retirada
do excesso de cloreto de prata ou outro halogeneto de prata, que no foi decomposto pela luz
solar ou radiao ultravioleta em prata metlica, tornando o negativo revelado insensvel luz.
- Iodeto de potssio:
Precipitado amarelo de iodeto de prata. O precipitado insolvel em amnia diluda
ou concentrada, mas dissolve-se rapidamente em cianeto de potssio e em tiossulfato de
sdio, formando ons complexos.
- Cromato de potssio em soluo neutra:
Precipitado vermelho de cromato de prata. O precipitado solvel em cido ntrico
diludo e em soluo de amnia, sendo que nesta ltima forma-se on complexo. A soluo
acidificada torna-se laranja pela formao de ons dicromato (Cr 2O72-) na reao.
- Ensaio por via seca (ensaio do maarico de sopro):
Quando um sal de prata aquecido com um carbonato alcalino sobre carvo, formase uma prola branca, malevel, sem qualquer incrustao de xido, facilmente solvel em cido
ntrico. A soluo imediatamente precipitada pelo cido clordrico diludo, porm o cido
sulfrico bastante diludo no produz o mesmo efeito (diferena do chumbo)

B) Chumbo Pb2+
O chumbo um metal cinza azulado com uma alta densidade (11,48 g mL-1). Dissolvese facilmente em soluo de concentrao mdia de cido ntrico (8M), produzindo os ons
chumbo (II). Para o estudo das reaes, podem ser utilizadas as solues de nitrato de chumbo
ou acetato de chumbo, ambas so fontes dos ons chumbo (II). As principais reaes:
- cido clordrico diludo (ou cloretos solveis):
Forma-se um precipitado branco (cloreto de chumbo) em soluo fria e no muito
diluda.

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O precipitado pode ser tratado com gua quente na qual apresenta uma certa
solubilidade (33,4 g L-1 a 100oC contra 9,9 g L-1 a 20oC).
Ele tambm solvel em cido clordrico concentrado ou cloreto de
potssio concentrado, formando ons tetracloroplumbato (II) ([PbCl4]2-).
Se o precipitado for lavado por decantao e se adicionar amnia diluda, no
se observar qualquer alterao (diferena dos ons mercrio (I) ou prata),
embora ocorra uma reao de precipitao concorrente, formando-se o
hidrxido de chumbo.
- cido sulfrico diludo (ou sulfatos solveis):
Forma-se um precipitado branco de sulfato de chumbo.
O precipitado insolvel em excesso de reagente.
A quente, ele solvel em cido sulfrico concentrado formando o
hidrogenossulfato de chumbo (HSO4-).
O sulfato de chumbo tambm solvel em solues concentradas de acetato
de amnio 10M ou tartarato de amnio 6M, na presena de amnia, formando
os ons tetracetatoplumbato (II) ([Pb(CH 3COO)4]2-) e ditartaroplumbato (II)
([Pb(C4H4O6)2]2-).
Na presena de carbonato de sdio, ele convertido em carbonato de
chumbo.

- Cromato de potssio em soluo neutra de cido actico ou de amnia:


Forma-se um precipitado amarelo de cromato de chumbo. Ele dissolvido em cido
ntrico ou hidrxido de sdio.
- Iodeto de potssio:
Precipitado amarelo de iodeto de chumbo. A soluo mais concentrada de iodeto de
potssio (6M) dissolve o precipitado e forma ons tetraiodoplumbato (II) ([PbI 4]2-). Ele
moderadamente solvel em gua fervente, dando uma soluo incolor, da qual se separa por
resfriamento, formando lminas amarelo- douradas.
- Ensaios por via seca:
Ensaios do maarico de sopro: quando um sal de chumbo aquecido na presena de
um carbonato alcalino sobre carvo vegetal, obtm-se uma prola malevel de chumbo (que
mole e marcar o papel) circundada por uma incrustao amarela de monxido de chumbo.

C) Mercuroso Hg22+
-cido clordrico diludo (ou cloretos solveis):
Precipitado branco de cloreto de mercrio (I) calomelano. O precipitado insolvel em
cidos diludos, porm solvel em gua rgia (HNO3/HCl: 1/3) formando o cloreto de mercrio
(II).

21

Comparando o comportamento do cloreto de chumbo, visto na seo anterior, com o


cloreto de mercrio (I) em soluo de amnia so observadas alteraes (diferenas dos ons
mercrio (I), chumbo (II) e prata (I)). Isso devido a converso do precipitado numa mistura de
amido - cloreto de mercrio (II) e mercrio metlico, formando dois precipitados insolveis.
O nome calomelano de origem grega, que significa preto bonito, e se deve a mistura
proveniente da dissoluo do cloreto de mercrio (I) em amnia. O aminocloreto de mercrio (II)
um precipitado branco, mas o mercrio finamente dividido o torna preto brilhante.
-Soluo de amnia
Precipitado preto que uma mistura de mercrio metlico e amidonitrato bsico de
mercrio (II), que ele mesmo um precipitado branco. Essa reao pode ser utilizada para
diferenciar os ons mercrio (I) e mercrio (II).

- Cloreto de estanho (II):


Reduz os ons mercrio (I) a mercrio metlico, apresentando-se sob a forma de um
precipitado preto acinzentado. Os ons mercrio (II) reagem de modo semelhante

22

AULA PRTICA 4
PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAO DOS ONS MERCRIO (II), CHUMBO
(II), BISMUTO (III),COBRE (II), CDMIO (II), ARSNIO (III) E (V), ANTIMNIO (III) E (V),
ESTANHO (II) E (IV). (GRUPO II-)
Reagente do grupo sulfeto de hidrognio (gs ou soluo aquosa saturada)
Os ons deste grupo so: mercrio (II), chumbo (II), bismuto (III), cobre (II), cdmio (II),
arsnio (III) e (V), antimnio (III) e (V), estanho (II) e (IV). Reagente do grupo: sulfeto de
hidrognio (gs ou soluo aquosa saturada). Os ctions deste grupo podem ser divididos em
dois subgrupos:
a) subgrupo do cobre (insolveis em polissulfeto de amnio): mercrio (II),
chumbo (II), bismuto (III), cobre (II), cdmio (II);
b) subgrupo do arsnio (solveis em polissulfeto de amnio): arsnio (III) e (V),
antimnio (III) e (V), estanho (II) e (IV). Os ctions deste subgrupo dissolvem-se
com a formao de tiossais.
A)- Mercrio, Hg+2 Mercrio (II)
Para o estudo das reaes, pode ser utilizada a soluo diluda de nitrato de mercrio
(II), fonte dos ons mercrio (II). As principais reaes:
- Sulfeto de hidrognio (gs sulfdrico ou soluo aquosa saturada).
Na presena de cido clordrico diludo, forma-se de incio um precipitado branco de
clorossulfeto de mercrio (II), que se decompe por adio de novas quantidades de sulfeto de
hidrognio, formando-se um precipitado preto de sulfeto de mercrio (II).
O precipitado formado insolvel em gua, cido ntrico diludo a frio e a quente,
hidrxidos alcalinos e no sulfeto ou polissulfeto de amnio. Ele solvel em sulfeto de
sdio (2M) formando os ons complexos dissulfomercurato (II) ([HgS 2]2-).
Esses ons complexos so convertidos novamente em sulfeto de mercrio (II) com a
adio de cloreto amnio. O precipitado tambm solvel em gua rgia (HCl:HNO 3/3:1).
- Hidrxido de sdio
A soluo diluda adicionar, em pequenas quantidades, hidrxido de sdio. Forma-se
de incio um precipitado vermelho pardacento com composio variada; se a adio for
estequiomtrica, a cor do precipitado muda para amarela, devido formao do xido de
mercrio (II):

O precipitado insolvel em excesso de hidrxido de sdio e solvel em cidos. Essa


reao caracterstica para ons mercrio (II) e pode ser utilizada para diferenciar o mercrio (II)
do mercrio (I).

23

- Cloreto de estanho (II)


A soluo diluda adicionar, em quantidades moderadas, Cloreto de estanho (II).
Forma-se de incio um precipitado branco acetinado de cloreto de mercrio (I) (calomelano):

Essa reao muito utilizada para remover o excesso de ons estanho (II), empregada
na reduo preliminar, em titulaes de xido- reduo. Se for adicionado mais reagente,
prosseguir a reduo do cloreto de mercrio (I) sua forma elementar, preto.

B)- Bismuto
O bismuto um metal quebradio, cristalino e de colorao branca avermelhada. Funde
a 271,5C. Ele insolvel em cido clordrico, devido a seu potencial normal (0,2V) e solvel em
cidos oxidantes, tais como cido ntrico concentrado, gua - rgia e cido sulfrico concentrado
a quente. O bismuto forma ons trivalentes e pentavalentes. O mais comum o trivalente, Bi 3+. O
hidrxido, Bi(OH)3, uma base fraca; portanto, os sais de bismuto hidrolisam-se rapidamente, de
acordo com a seguinte reao:

O on bismutila, BiO+, forma sais insolveis, como o cloreto de bismutila, BiOCl, com a
maioria dos ons. Se desejarmos manter o bismuto em soluo, devemos acidificar a soluo,
quando o equilbrio acima se desloca para a esquerda. O bismuto pentavalente forma o on
bismutato, BiO3-. A maioria de seus sais insolvel em gua.

OBSERVAO: Para o estudo das reaes dos ons bismuto (III), pode ser utilizada a
soluo de nitrato de bismuto (III), fonte dos ons Bismuto (III) contendo cerca de 3 a 4%
de cido ntrico. As principais reaes so:
- Soluo de amnia:
A soluo diluda de ons bismuto adicionar a soluo de amnia. Forma-se um sal
bsico, branco, de composio varivel. O precipitado insolvel em excesso de reagente
(diferente do cobre ou cdmio).
- Tetrahidroxiestanato (II) de sdio, (0,125M, recm- preparado):

24

A soluo diluda de ons bismuto adicionar a frio o tetrahidroxiestanato (II) de sdio,


(0,125M, recm- preparado. Esta soluo reduz os ons bismuto (III) a bismuto metlico, que se
separa sob a forma de um precipitado preto.
O hidrxido existente nos reagentes reage com ons bismuto (III) (reao 1). O hidrxido
de bismuto (III) formado ento reduzido pelos ons tetrahidroxiestanato (II), produzindo bismuto
metlico e ons hexahidroxiestanato (IV) (reao 2).

O reagente deve ser recm- preparado e o ensaio deve ser realizado a frio. Ele
decompe-se lentamente, formando um precipitado preto de estanho metlico:

O estanho tetravalente no on hexahidroxiestanato (IV). O aquecimento acelera a


decomposio.
- Iodeto de Potssio
A soluo diluda de ons bismuto adicionar a frio o iodeto de potssio. Forma-se um
precipitado preto de iodeto de bismuto (III). O precipitado dissolve-se rapidamente em excesso
de reagente, formando ons tetraiodobismutato de colorao laranja.
Quando diluda com gua, essa reao modificada e re- precipita o iodeto de bismuto
preto. Aquecendo o precipitado com gua, ele se torna laranja devido formao do iodeto de
bismutila.

C)- Cobre, Cu+2


Para o estudo das reaes, pode ser utilizada a soluo de sulfato de cobre (II), fonte
dos ons cobre (II). As principais reaes:
- Sulfeto de Hidrognio (gs sulfdrico ou soluo aquosa saturada):
Forma-se um precipitado preto de sulfeto de cobre (II).
O precipitado insolvel em cido sulfrico diludo (1M) fervente (diferena do
cdmio), em hidrxido de sdio, sulfeto de sdio e em sulfeto de amnio,
ligeiramente solvel em polissulfetos.
O cido ntrico concentrado a quente dissolve o sulfeto de cobre (II), liberando o
enxofre em forma de um precipitado branco. Quando fervido por mais tempo, o enxofre
oxidado a cido sulfrico e obtm-se uma soluo lmpida azul.

25

O precipitado tambm solubilizado em soluo de cianeto de potssio formando os


ons tetracianocuprato (I) ([Cu(CN4)]3-) e dissulfeto (S22-) incolores.
Quando exposto ao ar, no estado mido, o sulfeto de cobre (II) tende a oxidar-se a
sulfato de cobre (II) (CuSO 4) tornando-se solvel. Neste processo, h uma considervel
liberao de calor. Um papel de filtro, contendo sulfeto de cobre (II), jamais deve ser
jogado em qualquer cesta de lixo que contenha papis ou outras substncias
inflamveis, devendo-se, em primeiro lugar, lav-lo com gua corrente.

- Soluo de Amnia
Forma-se um quando escassamente adicionada uma de soluo de amnia precipitado
azul de um sal bsico (sulfato bsico de cobre).
O precipitado solvel em excesso de reagente, obtendo-se uma colorao azul
intensa, devido formao de ons complexos tetraminocuprato (II) ([Cu(NH3)4]2+).
Se a soluo contm sais de amnio (ou se era fortemente cida e maior quantidade de
amnia foi utilizada para sua neutralizao), no ocorre precipitao, mas, de qualquer forma,
aparece uma colorao azul. A reao caracterstica para ons cobre (II) na ausncia de
nquel.
- Hidrxido de Sdio em Soluo a Frio:
Forma-se um quando adicionada uma soluo de hidrxido de sdio em soluo a
frio um precipitado azul de hidrxido de cobre (II).
O precipitado insolvel em excesso de reagente.
Quando aquecido, ele se converte em xido de cobre (II) (CuO) preto, por desidratao.
Na presena de soluo de cido tartrico (HOOC.[CH(OH)]2COOH) ou cido ctrico
(HOOC.CH2.C(OH)CO2H.CH2.COOH.H2O), o hidrxido de cobre (II) no precipitado
por solues de lcalis custicos, mas a soluo adquire uma forte colorao azul.
o Se a soluo alcalina for tratada com certos agentes redutores, tais como
hidroxilamina, hidrazina, glucose e acetaldedo, forma-se um precipitado
amarelo de hidrxido de cobre (I) por aquecimento e convertido em xido de
cobre (I) vermelho (Cu2O), por ebulio.
o A soluo alcalina do sal de cobre (II), contendo cido tartrico conhecida
como reagente de Fehling; contm o on complexo [Cu(COO.CHO)] 2-.
- Hexacianoferrato (II) de Potssio:
Forma-se um precipitado marrom avermelhado de hexacianoferrato (II) de cobre um
quando adicionada uma soluo de Hexacianoferrato (II) de Potssio em meio neutro ou cido.
O precipitado solvel em amnia, formando-se ons complexo de tetramina de cobre
([Cu(NH3)4]2+), colorao azul- escura e ele decomposto pelo hidrxido de sdio, formando-se
o hidrxido de cobre (II) (Cu(OH)2), azul.
- Ferro:
Se um prego de ferro ou uma lmina de canivetes limpos forem imersos numa soluo
de um sal de cobre, obtm-se um depsito vermelho de cobre e uma quantidade equivalente de

26

ferro se dissolve. O potencial de eletrodo do cobre, mais precisamente o sistema cobre - cobre
(II), mais positivo que o ferro ou sistema ferro - ferro (II).
- Ensaios por Via Seca
a. Ensaio do maarico de sopro. Quando os compostos de cobre so aquecidos com
carbonatos alcalinos sobre carvo, forma-se cobre metlico vermelho e no se observa
nenhum xido.
b. Prola de Brax. Verde quando aquecida, e azul quando resfriada aps aquecimento em
chama oxidante; vermelha em chama redutora, sendo que melhores resultados so
obtidos pela adio de traos de estanho.
c. Ensaio da chama. Verde, principalmente na presena de halogenetos, por exemplo,
umedecendo com cido clordrico concentrado antes do aquecimento.
D)- Estanho, Sn- Estanho (II)
Utiliza-se para o estudo destas reaes uma soluo de cloreto de estanho (II)
(SnCl2.2H2O). A soluo deve conter pelo menos 4% de cido clordrico livre (100mL de HCl
concentrado por litro). As principais reaes:
- Gs sulfdrico:
Forma-se um precipitado marrom de sulfeto de estanho (II) (SnS) a partir de solues
no muito cidas. O precipitado solvel em cido clordrico concentrado, em polissulfeto de
amnio amarelo formando o tioestanato (SnS 32-). O sulfeto de estanho (II) praticamente
insolvel em soluo de sulfeto de amnio incolor e lcalis custicos.
- Soluo de Hidrxido de Sdio:
Forma-se um precipitado branco de hidrxido de estanho (II), solvel em excesso de
lcali.
- Soluo de Cloreto de Mercrio (II):
Forma-se um precipitado branco de cloreto de mercrio (I), calomelano, se o reagente
for adicionado em grande quantidade e rapidamente.
Se os ons estanho estiverem em excesso, o precipitado ir se tornar cinza, por
aquecimento, devido a uma posterior reduo a mercrio metlico.

27

AULA PRTICA 5
PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAO DOS ONS FERRO (II), FERRO (III),
CROMO E ALUMNIO (GRUPO III-A)
Reagente do grupo: sulfeto de hidrognio (gs sulfdrico ou soluo aquosa
saturada) na presena de amnia e cloreto de amnio ou soluo de sulfeto de amnio.
Reao do grupo: precipitados de cores diversas: sulfeto de ferro (II), preto; hidrxido de
alumnio, branco; hidrxido de cromo (III), verde; sulfeto de nquel, preto; sulfeto de cobalto,
preto; sulfeto de mangans (II), rosa e sulfeto de zinco, branco.
A) Ferro (II) Fe2+
Precipitado branco de hidrxido de ferro (II) (Fe(OH)2), reao realizada em ausncia
de ar.
O hidrxido de ferro (II) insolvel quando em excesso em cidos, porm em soluo de
cido diludo solvel. Se exposto ao ar o precipitado oxidado a hidrxido de ferro (III)
(Fe(OH)3).
- Sulfeto de amnio:
Adicionar, gota a gota, soluo de sulfeto de amnio amostra de interesse. Observar
o precipitado preto de sulfeto de ferro (II) formado.
Fe2+ + S2- FeS
- Hidrxido de amnio:
Adicionar hidrxido de amnio, gota a gota. Excesso de ons amnio no favorece a
formao do precipitado. O mesmo observado para os outros elementos bivalentes do mesmo
grupo: nquel, cobalto, zinco, mangans e tambm o magnsio (grupo V). Observar a formao
de precipitado de hidrxido de ferro (II) de colorao verde.
Fe2+ + 2 NH4OH Fe(OH)2 + 2 NH4+
OBS: caso o precipitado mude de verde para vermelho, significa que o ferro em contato com o ar
e em meio aquoso oxidou passando para Fe 3+.
4 Fe(OH)2 + 2 H2O + O2 4 Fe(OH)3
- Hidrxido de sdio:
Adicionar hidrxido de sdio amostra em estudo e observar a formao de um
precipitado verde de hidrxido de ferro (II).
Fe2+ + OH- Fe(OH)2
- Soluo de ferrocianeto de potssio:
Adicionar amostra analisada algumas gotas de uma soluo de ferrocianeto de
potssio. Observar a formao de um precipitado azul claro.
Fe2+ + 2 K+ + [Fe(CN)6]4- K2Fe[Fe(CN)6]
(ferrocianeto de ferro (II) e potssio)
2+
3+
OBS: teste de diferenciao de Fe e Fe .

28

- Soluo de tiocianato de amnio


No se obtm nenhuma colorao com os sais de ferro (II) puros (distino dos ons
ferro (III)).

B) Ferro (III) Fe3+


Utiliza-se uma soluo de cloreto de ferro (III), FeCl 3.6H2O para o estudo destas reaes.
As principais reaes:
- Soluo de Amnia:
Precipitado gelatinoso, marrom avermelhado, de hidrxido de ferro (III), Fe(OH)3,
insolvel em excesso do reagente, mas solvel em cidos:

- Sulfeto de amnio:
Adicionar sulfeto de amnio amostra estudada e observar precipitado preto de sulfeto de ferro
(III) formado.
Fe3+ + S2- Fe2S3
O cido clordrico dissolve o precipitado preto de sulfeto de ferro (II), tornando-se visvel
a colorao branca do enxofre. A partir de solues alcalinas, obtm-se o sulfeto de ferro (III)
preto (Fe2S3).
- Hidrxido de amnio:
Adicionar, gota a gota, uma soluo de hidrxido de amnio diluda amostra. Observar a
formao de um precipitado marrom avermelhado de hidrxido de ferro (III).
Fe3+ + 3 NH4OH Fe(OH)3 + 3 NH4+
- Hidrxido de sdio:
Adicionar hidrxido de sdio amostra em estudo e observar a formao de um
precipitado marrom avermelhado de hidrxido de ferro (III), insolvel em excesso de reagente
(distino do alumnio e cromo).
Fe3+ + OH- Fe(OH)3
- Soluo de ferrocianeto de potssio:
Adicionar amostra analisada algumas gotas de uma soluo de ferrocianeto de
potssio. Observar a formao de um precipitado azul escuro (azul da Prssia).
Fe3+ + 3 [Fe(CN)6]4- Fe4[Fe(CN)6]3
(ferrocianeto de ferro (III))
2+
3+
OBS: teste de diferenciao de Fe e Fe .

29

- Tiocianato de amnio:
Em soluo ligeiramente cida de uma soluo de cloreto de ferro (III), adicionar, gota a
gota, uma soluo de tiocianato de amnio na amostra em estudo e observar a formao de
uma soluo vermelho sangue para o tiocianato de ferro (III).
Fe3+ + 3 SCN- Fe(SCN)3
OBS: este o melhor teste de identificao de ons Fe 3+. Tambm forma uma srie de
complexos, tais como: [Fe(SCN)]2+; [Fe(SCN)]+; [Fe(SCN)]-; [Fe(SCN)]2- e [Fe(SCN)]3-.

C) Cromo Cr3+
Para o estudo destas reaes, empregada uma soluo de cloreto de cromo (III),
CrCl3.6H2O, ou uma soluo de sulfato de cromo (III), Cr 2(SO4)3.15H2O. As principais reaes:
OBS: se utilizar hidrxido concentrado haver formao de complexo (tetrahidrxicromato (III))
solvel: Cr(OH)3 + 6NH4OH -> [Cr(NH3)6]3+ + 6H2O + 3OH- Hidrxido de sdio:
Adicionar hidrxido de ferro amostra em estudo e observar a formao de um
precipitado verde de hidrxido de cromo (III).
Cr3+ + OH- Cr(OH)3
OBS: A reao reversvel por adio de cidos, o precipitado dissolve-se> Em excesso de
reagente, o precipitado dissolve-se facilmente, sendo formados ions tetrahidroxicromato (III, ou
on cromito, [Cr(OH)4]-.
- Soluo de carbonato de sdio
Forma-se precipitado de hidrxido de cromo (III)
- gua oxigenada em meio alcalino:
Adicionar algumas gotas de hidrxido de sdio na amostra em estudo, testar o pH e
quando o mesmo estiver alcalino, adicionar perxido de hidrognio.
Observar mudana de cor de verde para amarelo, em funo da formao de ons cromato.
2 [Cr(OH)4]- + 3 H2O2 + 2 OH- 2 CrO42- + 8 H2O
- Soluo de fosfato de sdio
Precipitado verde de fosfato de cromo (III). O precipitado verde de fosfato de cromo (III).
O precipitado solvel em cidos minerais, mas praticamente insolvel em cido actico
diludo a frio.
Cr+3 + HPO4-2 CrPO4+ H+

D) Alumnio Al3+

30

Emprega-se uma soluo de cloreto de alumnio, AlCl 3, ou uma soluo de sulfato de


alumnio, Al2(SO4)3.16H2O, ou alume de potssio, K2SO4.Al2(SO4)3.24H2O, para o estudo destas
solues. As principais reaes:
- Soluo de carbonato de sdio
Precipitado branco de hidrxido de alumnio, porque o carbonato de sdio neutraliza o
cido liberado na hidrlise do alumnio, formando o dixido de carbono (CO2). O precipitado
dissolve-se em excesso de reagente.
- Soluo de Hidrxido de Sdio
Adicionar amostra em anlise, gotas de soluo de Hidrxido de Sdio. Forma-se um
precipitado branco de hidrxido de alumnio. dissolvido em excesso do reagente, formando
ons tetrahidroxialuminato ([Al(OH)4-].
- Soluo de acetato de sdio
Nenhum precipitado obtido em soluo neutras frias, mas, fervendo com excesso de
reagente, forma-se um precipitado volumoso de acetato bsico de alumnio [Al(OH) 2CH3CO2].
- Sulfeto de amnio:
Adicionar, gota a gota, na amostra em anlise sulfeto de amnio e observar a formao
de hidrxido de alumnio precipitado de cor branca.
2 Al3+ + 3 S2- + 6 H2O 2 Al(OH)3 + 3 NH4+
- Hidrxido de amnio:
Adicionar hidrxido de amnio na amostra em estudo e observar a formao de um precipitado
branco de hidrxido de alumnio.
2 Al3+ + 3 NH4OH 2 Al(OH)3 + 3 NH4+
- Hidrxido de sdio:
Na amostra analisada adicionar, gota a gota, hidrxido de sdio e observar a formao
de hidrxido de alumnio, precipitado branco.
Al3+ + 3 OH- Al(OH)3
OBS: no colocar excesso de hidrxido de sdio, pois haver a formao do complexo
tetrahidroxialuminato, que solvel em solues aquosas.
Al(OH)3 + OH- [Al(OH)4]OBSERVAO GERAL: Todas as reaes (sem exceo) utilizando sulfeto devem ser
feitas na capela, visto algumas, dependo das condies do meio, liberarem H 2S que
txico!

31

AULA PRTICA 6
PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAO DOS ONS COBALTO, NQUEL,
MANGANS E ZINCO (GRUPO III-B)
A) Cobalto Co2+
As reaes dos ons cobalto (II) podem ser estudadas com uma soluo de cloreto de
cobalto (II), CoCl2.6H2O ou nitrato de cobalto (II), Co(NO3)2.6H2O.
As principais reaes so:
- Sulfeto de amnio:
Adicionar, gota a gota e dentro da capela, uma soluo de sulfeto de amnio e
observar a formao de um precipitado preto de sulfeto de cobalto.
Co2+ + S2- CoS
O precipitado insolvel em cidos clordrico ou cido actico diludo (embora a
precipitao no ocorra em tal meio).
O cido ntrico concentrado a quente, ou a gua rgia dissolvem o precipitado,
restando enxofre branco.
Por aquecimento mais prolongado a mistura vai clareando, devido oxidao do enxofre
a sulfato.
- Hidrxido de amnio:
Adicionar uma pequena quantidade hidrxido de amnio diludo (o meio reacional no
pode estar muito alcalino) amostra em anlise. Observar a formao de um precipitado azul de
sal bsico de cobalto.
Co2+ + NH4OH Co(OH)NO3 + OHOBS: com excesso de amnio, haver a formao de um complexo (hexaminocobaltato (II)), que
solvel.
Co(OH)NO3 + 6 NH4OH [Co(NH3)6]2+ + NO- + OH- + 6 H2O
- Hidrxido de sdio:
Soluo de Hidrxido de Sdio. A reao a frio leva a precipitao de um sal bsico
azul (Co(OH)NO3).
Co2+ + NaOH Co(OH)NO3 + Na+
Aquecendo com excesso do reagente, o sal bsico transformado em um precipitado
rosa hidrxido de cobalto (II) (Co(OH)2). Na presena de ar oxidado a hidrxido de cobalto (III)
(Co(OH)3), marrom - escuro.
Co(OH)NO3 + OH- Co(OH)2
Deixar a soluo contendo o precipitado de hidrxido de cobalto em repouso ou
adicionar algumas gotas de perxido de hidrognio e observar o escurecimento do precipitado,
indicando a oxidao do Co2+ para o Co3+.
4Co(OH)2 + O2 + 2 H2O 4 Co(OH)3

32

- Hidrxido de sdio com hipoclorito de sdio:


Adicionar algumas gotas de hidrxido de sdio na amostra analisada e observar a
formao de um precipitado verde gelatinoso de hidrxido de nquel. Adicionando-se algumas
gotas de hipoclorito de sdio ao precipitado observa-se que o nquel oxida, pela colorao
escura adquirida pelo precipitado.
Ni2+ + 2 OH- Ni(OH)2
2 Ni(OH)2 + ClO- + H2O 2 Ni(OH)3 + Cl-

C) Mangans Mn2+
- Sulfeto de amnio:
Adicionar algumas gotas de sulfeto de amnio na amostra analisada. Observar a
formao de um precipitado de sulfeto de mangans de colorao rosa.
Mn2+ + S2- MnS
- Hidrxido de amnio:
Adicionar, gota a gota, de hidrxido de amnio diludo e observe a formao de um
precipitado amarelo bem claro de hidrxido de mangans. Nesta reao um excesso de
hidrxido no provocar a dissoluo do precipitado, pois hidrxidos de mangans no formam
complexos.
Mn2+ + 2 NH4OH Mn(OH)2 + 2 NH4+
- Hidrxido de sdio:
Precipita-se, inicialmente, no hidrxido de mangans (II)
(Mn(OH)2), precipitado branco (reao 1). Sendo insolvel em excesso
de reagente. Em contato com o ar, forma o dixido de mangans
hidratado (MnO(OH)2), precipitado marrom (reao 2)

Na soluo obtida anteriormente pode ser realizada dois testes:


a) deixando a soluo em repouso por alguns minutos, onde observa- se a
formao de um precipitado escuro;
Mn(OH)2 + O2 + H2O MnO2.H2O + 2 OH
b) adicionar algumas gotas de perxido de hidrognio, que produzir tambm
um precipitado marrom escuro. Ambos os produtos formados so dixido de
mangans hidratado, devido oxidao do mangans de Mn 2+ para Mn4+.
Mn(OH)2 + H2O2 MnO2.H2O + H2O
- Dixido de chumbo:

33

Na amostra de interesse adicionar dixido de chumbo em meio cido (acidificar o


meio com HNO3 concentrado testar com papel indicador). Observar a mudana de colorao
da soluo para violeta, em funo da formao dos ons permanganato.
2 Mn2+ + 5 PbO2 + 4 H+ MnO4- + 5 Pb2+ + 2 H2O
OBS: Este teste um excelente para diferenciao na identificao de mangans em uma
amostra de composio desconhecida.

D) Zinco Zn2+
Emprega-se uma soluo de sulfato de zinco, ZnSO 4.7H2O, para o estudo destas
reaes. As principais reaes:
- Sulfeto de amnio:
Adicionar sulfeto de amnio na amostra analisada e observar a formao de
precipitao parcial de sulfeto de zinco, um precipitado de colorao amarelo claro.
Zn2+ + S2- ZnS
- Hidrxido de amnio:
Adicionar hidrxido de amnio amostra analisada, observar a formao de um
precipitado branco gelatinoso de hidrxido de zinco (II).
Zn2+ + 2 NH4OH Zn(OH)2 + 2 NH4+
OBS: Excesso de hidrxido gera um complexo e o precipitado se desfaz, fazendo com que seja
realizada uma anlise errnea da amostra.
Zn(OH)2 + 4 NH4OH [Zn(NH3)4]2+ + 2 OH(tetraminzincato (II))
- Hidrxido de sdio:
Adicionar poucas gotas de hidrxido de sdio na amostra em estudo e observar a
formao de hidrxido de zinco (II) precipitado branco gelatinoso.
Zn2+ + 2 OH- Zn(OH)2
OBS: No adicionar excesso de hidrxido, pois, formar um complexo de tetrahidrozincato (II).
Zn(OH)2 + 2 OH- [Zn(OH)4]2+ + 2 OH- Soluo de hexacianoferrato (II) de potssio:
Adicionar algumas gotas de soluo de ferrocianeto de potssio (hexacianoferrato de
potssio II) na amostra de interesse. Observar a formao do precipitado branco de ferrocianeto
de zinco e potssio.
3 Zn2+ + 2K+ + 2[Fe(CN)6]4- K2Zn3[Fe(CN)6]2
O precipitado insolvel em cidos diludos, mas dissolve-se facilmente em hidrxido
de sdio esta reao pode ser empregada para distinguir zinco de alumnio.

34

E)- Niquel
Para o estudo destas reaes, empregada uma soluo de sulfato de nquel,
NiSO4.7H2O, ou cloreto de nquel, NiCl2.6H2O.
- Dimetilglioxima (DMG):
Adicionar algumas gotas do reagente dimetilglioxima (C4H8N2O2) na amostra em anlise.
Observar a colorao rosa muito caracterstica do precipitado de dimetilglioxima de nquel
formado.
2 Co2+ + 2 H2DMG Co(HDMG)2 + 2 H+
- Soluo de Hidrxido de Sdio
Precipitado verde de hidrxido de nquel (II) (Ni(OH) 2). O precipitado insolvel em
excesso de reagente, porm solvel em amnia na presena de excesso de hidrxido alcalino.
Os sais de amnio tambm dissolvem o precipitado, formando para ambos ons complexos
([Ni(NH3)6]2+).
- Soluo de Amnia
Precipitado Verde de hidrxido de nquel (II) que se dissolve em excesso de reagente,
formando ons complexos hexaminoniquelato (II) ([Ni(NH 3)6]2+).
- Soluo de Sulfeto Amnio
Precipitado preto de sulfeto de nquel (NiS) a partir de solues neutras ou ligeiramente
alcalinas.
O precipitado praticamente insolvel em cido clordrico diludo a frio (distino dos
sulfetos de mangans e zinco) e em cido actico, mas dissolve-se em cido ntrico
concentrado e em gua- rgia. Com liberao de enxofre.
Bibliografia (Utilizada nos Ctions)
VOGEL, A. I; Qumica analtica qualitativa, 5a edio, Editora Mestre Jou SP,
1982.
BACCAN, N., GODINHO, O.E.S., ALEIXO, L.M., STEIN, E. Introduo a
semimicroanlise qualitativa, editora da UNICAMP, Campinas SP, 1987.
ALEXEEV, Anlise qualitativa, Editora Lopes da Silva, Porto, 1982.
CHRISTIAN, G. D. Analytical Chemistry, 5 Edio, Ed. John Wiley&Sons, 1994,
WISMER, R. K., Qualitative Analysis with ionic equilibrium, Macmillian Publishing
Company, New York, 1991.

35

AULA PRTICA 7
PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAO DE AMOSTRA DE CTIONS DESCONHECIDA
PROVAS PRVIAS:
A) Colorao da chama (conclusiva apenas para o on Na +).
B) Solubilidade em gua, medida do pH da soluo e carter redox: coloca-se uma poro da amostra correspondente a uma ponta de esptula em um tubo de
ensaio, adiciona-se cerca de 2 mL de gua destilada e agita-se, observando-se se h dissoluo total ou no (recomenda-se aquecer brandamente para
auxiliar na dissoluo). Toca-se a soluo com a ponta de um basto de vidro limpo e seco e, depois, pe-se este em contato com uma tira de papel indicador.
Compara-se a cor do papel ao padro de cores do papel indicador utilizado e tem-se, assim, uma idia do valor do pH da soluo aquosa da amostra. Usando
alquotas da soluo formada, verifique o carter redoxi utilizando solues de KMnO 4 (essa soluo deve ser muito diluda, para isso dilua na proporo 1:20)
e KI.
C) Solubilidade em cido clordrico diludo. Caso a amostra seja insolvel em H 2O adicione, sobre a mistura da amostra com H 2O, algumas gotas de HCl
diludo, e verifique a solubilidade a frio e a quente.
D) Comportamento em cido sulfrico concentrado. Coloca-se uma poro da amostra, correspondente a uma ponta de esptula, em um tubo de ensaio e
adiciona-se cerca de 1 mL de H2SO4 concentrado. Observe o comportamento da amostra a frio e a quente (aquecimento brando). Faa o teste na CAPELA.
Dependendo das observaes anotadas, pode-se tirar concluses preliminares acerca de alguns ons presentes na amostra:
1) Se a amostra solvel em gua, no existe Mg 2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+ na presena de CO32- e SO42- (Cuidado uma amostra pode apresentar Mg 2+ e CO32- e ser
solvel em gua, desde que haja NH4+ em concentrao alta).
2) Se a amostra solvel em HCl diludo e (aquecimento), no existe Sr 2+, Ba2+ na presena de SO42-. Se for parcialmente solvel, comprova-se a presena de
resduo e ento se deve fazer a fuso alcalina.

36

3) A liberao de um vapor violeta quando a soluo problema tratada com H 2SO4 concentrado indicativo de I 2, portanto pode haver I -. Se alaranjado ou
acastanhado pode ser Br2 e/ou NO2-, portanto indicativo da presena de Br -, NO2- e/ou NO3-.

Bibliografia
1
2
3
4
5
6

BACCAN, N., GODINHO, O.E.S., ALEIXO, L.M., STEIN, E. Introduo a semimicroanlise qualitativa, editora da UNICAMP, Campinas SP, 1987.
VOGEL, A. I; Qumica analtica qualitativa, 5a edio, editora mestre jou SP, 1982.
ALEXEEV, Anlise qualitativa, Editora Lopes da Silva, Porto, 1982.
CHRISTIAN, G. D. Analytical Chemistry, 5 Edio, Ed. John Wiley&Sons, 1994,
EUA.KING, E.J., Anlise qualitativa: reaes, separaes e experincias. Editora Interamericana, RJ, 1981.
WISMER, R. K., Qualitative Analysis with ionic equilibrium, Macmillian Publishing Company, New York, 1991.

37

SEPARAO DE CTIONS

GRUPO I

38

GRUPO II

GRUPO III

39

DMG= Dimetilglioxima

40

GRUPO IV

41

GRUPO V

42

1.4- Reaes
Grupo I
Identificao

Separao

Confirmao

Grupo II
Identificao
Tioacetamida

Separao

43

Confirmao
Subgrupo do Cu

Subgrupo do As

44

Confirmao
Subgrupo do Cu

Grupo III

45

Separao

Confirmao

46

Subgrupo do Zn

Grupo IV

Identificao

Separao

Confirmao

47

Grupo V

48

2- Classificao Analtica dos nions:


Os mtodos utilizados para a deteco de nions no so to
sistemticos como os descritos para os ctions no item anterior. No
existe realmente um esquema satisfatrio que permita a separao
dos nions comuns em grupos principais, e a subsequente separao
inequvoca, em cada grupo, de seus componentes independentes.
Eles podem ser separados de acordo com as solubilidades dos seus
sais de prata, de clcio ou de brio e dos sais de zinco; mas estes
grupos podem ser considerados teis apenas para dar indicao das
limitaes do mtodo e confirmao dos resultados obtidos por
processos mais simples. Sabe-se ainda que na prtica, alguns nions
podem pertencer a mais de uma das subdivises, j que no se tm
bases tericas. Estudaremos, ento, a classificao adotada por
Arthur Vogel, que satisfatria na prtica. Ele divide os nions em
dois grupos, so eles:+
Grupo I ou Classe A: os que envolvem a identificao por produtos volteis obtidos por
tratamento com cidos. Esse grupo se subdivide em:
Gases desprendidos com cido clordrico ou cido sulfrico diludos: carbonato (CO 32-),
hidrogenocarbonato (bicarbonato) (HCO 3-), sulfito (SO32-), tiossulfato (S2O32-), sulfeto (S2),
nitrito (NO2-), hipoclorito (OCl-), cianeto (CN-) e cianato (OCN-).
Gases ou vapores desprendidos por tratamento com cido sulfrico concentrado.
Incluem os de I e mais os seguintes: fluoreto (F -), hexafluorsilicato ([SiF6]2-), cloreto (Cl-),
brometo (Br-), iodeto (I-), nitrato (NO3-), clorato (ClO3-), perclorato (ClO4-), permanganato
(MnO4-), bromato (BrO3-), borato (BO33-), hexacianoferrato (II) ([Fe(CN)6]4-),
hexacianoferrato (III) ([Fe(CN)6]3-), tiocianato (SCN-),formiato (HCOO-), acetato
(CH3COO-), oxalato ((COO)22-), tartarato (C4H4O62-) e citrato (C6H5O73-).
Grupo II ou Classe B: os que dependem de reaes em soluo.
Esse grupo se subdivide em:
Reaes de precipitao: sulfato (SO42-), persulfato (S2O82-), fosfato (PO43-), fosfito
(HPO32-), hipofosfito (H2PO2-), arseniato (AsO43-), arsenito (AsO33-), cromato (CrO42-),
dicromato (Cr2O72-), silicato (SiO32-), hexafluorsilicato ([SiF6]2-), salicilato (C6H4(OH)CO2-),
benzoato (C6H5COO-) e succinato (C4H4O4-).
Oxidao e reduo em soluo: Manganato, permanganato (MnO4-), cromato (CrO42-)
e dicromato (Cr2O72-).
____________________________________________________________________________
Exerccio. De acordo com as classificaes analticas dos nions proponha metodologias
analticas para de separao e identificao dos mesmos.
1. SULFATO, NITRATO E CARBONATO
2. SULFETO, NITRITO, FOSFATO,
49

3. ACETATO, CLORETO, BROMETO


4. BICARBONATO, SULFITO E IODETO
5. NITRITO, CIANETO E BROMATO
6. OXALATO, TIOCIANATO E IODATO

Bibliografia
BACCAN, N., GODINHO, O.E.S., ALEIXO, L.M., STEIN, E. Introduo a
semimicroanlise qualitativa, editora da UNICAMP, Campinas SP, 1987.
VOGEL, A. I; Qumica analtica qualitativa, 5a edio, editora mestre jou SP, 1982.
ALEXEEV, Anlise qualitativa, Editora Lopes da Silva, Porto, 1982.
CHRISTIAN, G. D. Analytical Chemistry, 5 Edio, Ed. John Wiley&Sons, 1994,
EUA.KING, E.J., Anlise qualitativa: reaes, separaes e experincias. Editora
Interamericana, RJ, 1981.
WISMER, R. K., Qualitative Analysis with ionic equilibrium, Macmillian Publishing
Company, New York, 1991.

50

AULA PRTICA 8
PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAO DOS ONS SULFATO, FOSFATO,
CARBONATO, SULFITO E SULFETO, (CLASSE A: GRUPO I)
A) Sulfato SO42Os sulfatos de brio, estrncio e chumbo so praticamente insolveis em gua, os de clcio
e mercrio (II) so pouco solveis e a maioria dos demais sulfatos metlicos solvel. Alguns
sulfatos bsicos, tais como os de mercrio, bismuto e cromo, so tambm insolveis em gua,
mas se dissolvem em cido clordrico ou ntrico diludos.
Para o estudo dessas reaes, empregada uma soluo de sulfato de sdio, Na2SO4.10H2O.
As principais reaes:
- Soluo de Cloreto de Brio (Reao de Confirmao)
Precipitado branco de sulfato de brio, BaSO 4, insolvel em cido clordrico diludo a
quente e em cido ntrico diludo, mas moderadamente solvel em cido clordrico
concentrado fervendo.
Ba2+ + SO42- BaSO4
OBS 1: Este precipitado insolvel em meio cido (forte). Para comprovar tal afirmao
adicione algumas gotas de cido clordrico 6M ao precipitado de sulfato de brio formado.
OBS 2: Outro teste de identificao de sulfato com nitrato de chumbo, que tambm forma um
precipitado branco. Entretanto, este teste no to aplicado quanto o de brio em razo de
chumbo ser um metal pesado e posteriormente fica dificultado seu descarte.
- Soluo de Acetato de Chumbo
Precipitado branco de sulfato de chumbo, PbSO 4, solvel em cido sulfrico
concentrado a quente, em solues de acetato de amnio e tartarato de amnio e em
solues de hidrxido de sdio.
- Soluo de Nitrato de Mercrio (II)
Precipitado amarelo de sulfato bsico de mercrio (II):
B) Ortofosfato PO43- Reaes do cloreto de brio:
Com solues neutras, obtm- se um precipitado branco amorfo de fosfato secundrio
de brio, BaHPO4, solvel e cidos minerais diludos e cido actico.
Na presena de algumas gotas de hidrxido de amnio, (solues alcalinas) para
alcalinizar o meio; logo aps, adicionar nitrato de brio e observar a formao de
fosfato de brio precipitado branco.
3 HPO42 + Ba2+ BaHPO4
3 Ba2+ + 2 HPO42- + 2 NH3 Ba3(PO4)2 + 2 NH4+

51

OBS 1: Fosfato, quando em soluo aquosa, encontra-se na forma de monohidrognio fosfato,


por isso, deve-se adicionar hidrxido ao meio para o NH3 converter o on HPO42- em PO43-.
OBS 2: Caso o meio no fosse alcalinizado no incio da reao, no seria observada a formao
do fosfato de brio, pois o mesmo voltaria a ser monohidrognio fosfato, como mostra as
equaes abaixo:
HPO42- + Ba2+ Ba3(PO4)2 + H+
PO43- + H+ HPO42- Molibdato de amnio Reao de Confirmao:
Forma-se um precipitado amarelo, cristalino, de fosfomolibdato de amnio
((NH4)3[P(Mo3O10)4]).
OBSERVAO: A precipitao acelerada por aquecimento a uma temperatura prxima a 40C
e por adio de soluo de nitrato de amnio. O precipitado solvel em amnia e em
solues de lcalis custicos.

O on MoO42- empregado na equao por uma questo de simplicidade, ele pode


existir sob condies experimentais da reao
OBS: tima reao de identificao de ons fosfato!
- Soluo de Nitrato de Prata
Precipitado amarelo de ortofosfato de prata (Ag 3PO4) (distino do meta e pirofosfato),
solvel em soluo de amnia diluda e cido ntrico diludo.
- Soluo de Cloreto de Ferro (III)
Precipitado branco amarelado de fosfato de ferro (III) (FePO 4) solvel em cidos
minerais diludos, mas insolvel em cido actico diludo:
A precipitao incompleta devido produo de cido mineral livre. Com a adio de
sal de um cido fraco (como acetato de amnio ou sdio) ela completa.
C) Carbonato CO32As principais reaes so:
- cido Clordrico diludo:
Decompe-se com efervescncia, devido liberao do dixido de carbono (Reao de
Confirmao). O dixido de carbono identificado por suas propriedades de turvar a gua de cal
(formando o precipitado carbonato de clcio) ou de barita (formando o precipitado de brio).
- Soluo de Cloreto de Brio ou de Clcio:
52

Precipitado branco de carbonato de brio ou clcio. Essa reao serve para distinguir os
carbonatos do hidrogenocarbonatos. Somente os carbonatos reagem. Os precipitados formados
so solveis em cidos minerais e cido carbnico
- Reao de H+ (diludo) com CO32- em sistema fechado:
Em um tubo de ensaio colocar a amostra a ser analisada. Em seguida, adicionar
algumas gotas de cido actico ou sulfrico diludo. Em outro tubo de ensaio adicionar gua
de barita e montar o sistema em U como demonstrado abaixo. Aquea brandamente o sistema e
observe a formao de precipitado branco, indicando a presena de carbonato na amostra
(BaCO3).
CO32- + 2 H+ H2CO3 CO2 + H2O
CO2 + Ba2+ + 2 OH- BaCO3 + H2O

D) Sulfito SO32Somente os sulfitos de metais alcalinos e de amnio so


solveis em gua. Os sulfitos dos outros metais so fracamente
solveis ou insolveis.
Uma soluo, recm- preparada, de sulfito de sdio Na2SO3.7H2O
pode ser usada para o estudo destas reaes. As principais reaes:
- Reao do Ba2+ com SO32-:
Adicionar nitrato de brio na amostra de interesse. Observar a formao de um
precipitado branco de sulfito de brio.
Ba2+ + SO32- BaSO3
Testar a solubilidade do precipitado em HCl diludo. O que se observa?
R.___________________________________________________________
Este pode ser um teste de diferenciao entre SO 42- e SO32-?
R.___________________________________________________________
- cido Clordrico diludo (ou cido sulfrico diludo) (Reao de
Confirmao) Decompem-se mais rapidamente a quente, com
liberao de dixido de enxofre.
53

O dixido de enxofre (SO2-) detectado atravs de seus odores


sufocantes de enxofre queimado.
Um papel de filtro umedecido com soluo de dicromato de
potssio acidificado colocado na boca do tubo de ensaio em que se
processa a reao, o gs reage com o reagente do filtro formando
ons cromo (III), cor verde.
Utilizando uma soluo de iodato de potssio e amido para
umedecer o mesmo papel, verifica-se a colorao azul, devido
formao do iodo.
- Soluo de Cloreto de Brio ou Cloreto de Estrncio
Precipitado branco de sulfito de brio ou de estrncio (por
agitao). O sulfito formado dissolve-se em cido clordrico diludo,
liberando o dixido de enxofre.
Em repouso, o precipitado lentamente oxidado a sulfato e
torna-se ento insolvel em cidos minerais diludos.
- Soluo de Permanganato de Potssio, previamente acidificada com
cido sulfrico diludo
Descolorao por reduo a ons mangans (II)

- Soluo de Dicromato de Potssio, previamente acidificada com


cido sulfrico diludo
Colorao verde, devido formao de ons cromo (III).

54

AULA PRTICA 9
PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAO DOS ONS OXALATO, NITRATO E
ACETATO (CLASSE A: GRUPO II)
A) Nitrato NO3Todos os nitratos so solveis em gua. Os nitratos de mercrio e bismuto produzem
sais bsicos, tratando-os com gua; estes so solveis em cido ntrico diludo. Para o estudo
destas reaes, usada uma soluo de nitrato de potssio, KNO 3. As principais reaes:
- cido Sulfrico concentrado
Forma-se vapores de cor marrom avermelhada de dixido de nitrognio, acompanhado
de vapores cidos de cido ntrico. A reao feita a quente.

Essa reao no se processa na presena de cido sulfrico diludo.


- Soluo de Sulfato de Ferro (II) e cido Sulfrico concentrado (Reao de Confirmao)
Leva a formao do on [Fe(NO)] 2+, evidenciado pelo surgimento do anel marrom na
zona de contato dos dois lquidos (reagente e amostra em estudo).

Agitando e aquecendo a mistura, a cor marrom desaparece, desprende-se xido ntrico e


permanece uma soluo amarela de ons ferro (III) (reao 1). O ensaio no confivel na
presena de brometos, iodetos, nitritos, cromatos e cloratos.
- Reduo de Nitratos em meio alcalino
Desprende-se amnia (NH3), que detectada por seu odor, por sua ao sobre o papel
de tornassol vermelho e sobre o papel de nitrato de mercrio (I). Reao feita por aquecimento
e o meio alcalino hidrxido de sdio, na presena de p de zinco ou alumnio em p.

B)- Oxalato, (COO)2255

Os oxalatos de metais alcalinos e de ferro (II) so solveis em gua, os demais


insolveis. So solveis em cidos diludos. Alguns oxalatos se dissolvem em soluo
concentrada de cido oxlico em virtude da formao de oxalatos solveis cidos ou compostos.
Para o estudo destas reaes, empregado uma soluo de oxalato de sdio (COONa)2 ou
oxalato de amnio (COONH4)2.H2O. As principais reaes:
- cido Sulfrico Concentrado
Ocorre a decomposio de todos os oxalatos slidos com desprendimento de monxido
de carbono e dixido de carbono. Este ltimo pode ser detectado passando o gs atravs da
gua de cal e queimado o monxido na boca do tubo de ensaio. O cido sulfrico atua como um
agente desidratante. Com cido sulfrico diludo, no ocorre nenhuma ao visvel.

- Soluo de Cloreto de Clcio (Reao de Confirmao)


Precipitado branco cristalino, de oxalato de clcio, proveniente de solues neutras,
insolvel em cido actico diludo, cido oxlico diludo e em soluo de oxalato de amnio, mas
solvel em cido clordrico e em cido ntrico diludos.

C)- Acetato AcTodos os acetatos normais, com exceo dos acetatos de prata e mercrio (I), que so
pouco solveis, so facilmente solveis em gua. Alguns acetatos bsicos, como o de ferro,
alumnio e cromo, so insolveis em gua.
Para o estudo destas reaes, empregada uma soluo de acetato de sdio,
CH3COONa.3H2O. As principais reaes:
- cido Sulfrico diludo
Por aquecimento, desprende-se cido actico, reconhecido por seu odor semelhante a
vinagre.
- cido Sulfrico concentrado
Por aquecimento, desprende-se cido actico juntamente com dixido de enxofre. Este
ltimo tende a mascarar o odor do vapor do cido actico concentrado. Esse problema
resolvido com o uso do cido sulfrico diludo.

56

AULA PRTICA 10
PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAO DOS ONS CLORETO, BROMETO E
IODETO E FLUORETO (CLASSE A: GRUPO II)
A) Cloreto ClA maioria dos cloretos solvel em gua. O cloreto de mercrio (I), cloreto de prata,
cloreto de chumbo, cloreto de cobre (I) (CuCl), oxicloreto de bismuto (BiOCl), oxicloreto de
antimnio (SbOCl) e oxicloreto de mercrio (Hg 2OCl2) so insolveis em gua.
Para o estudo dessas reaes, empregada uma soluo de cloreto de sdio, NaCl. As
principais reaes:
- cido Sulfrico concentrado
Ocorre uma decomposio considervel do cloreto a frio, e
completa a quente, com desprendimento cido clordrico produto
reconhecido por:
a. seu odor picante e a produo de fumaas brancas que
sopra na boca do tubo de ensaio;
b. desenvolve nuvens brancas de cloreto amnio ao reagir
com soluo de amnia presente em um basto de vidro
colocado na boca do tubo e c) tornar vermelho o papel de
tornassol.
- Dixido de Mangans e cido Sulfrico concentrado (Reao de
Confirmao)
A reao acima feita a quente. O cloro (Cl ) identificado por
seus
odores
sufocantes,
de cor
verde
amarelada, pelo
branqueamento do papel de tornassol umedecido e a converso para
azul do papel de goma de amido - iodeto de potssio.
2

- Soluo de Nitrato de Prata


Precipitado branco, floculento, de cloreto de prata (AgCl).
Insolvel em gua e em cido ntrico diludo, mas solvel em
soluo diluda de amnia e em solues de cianeto de potssio e
tiossulfato de sdio.
B)- Brometo, BrOs brometos de prata, mercrio (I) e cobre (I) so insolveis em gua. O brometo de
chumbo pouco solvel a frio, mas muito solvel em gua fervendo. Todos os outros brometos
so solveis. Para o estudo destas reaes , empregada uma soluo de brometo de
potssio, KBr. As principais reaes:

57

- cido Sulfrico concentrado


Na presena desse reagente observa-se a formao de uma soluo marrom
avermelhado (formao do cido bromdrico (HBr) e, em seguida o desprendimento de vapores
de bromo (Br2) (reao 2) da mesma cor que acompanham o cido bromdrico (fumaa em ar
mido). Essas reaes so aceleradas por aquecimento.
- Dixido de Mangans e cido Sulfrico concentrado (Reao de Confirmao)
Desprendem-se vapores de bromo de cor marrom avermelhada.
- Soluo de nitrato de prata
Precipitado floculento, amarelo- plido, de brometo de prata (AgBr) pouco solvel em
soluo de amnia diluda e solvel na concentrada. tambm solvel em solues de cianeto
de potssio e tiossulfato de sdio, mas insolvel em cido ntrico diludo.
C)- Iodeto, IAs solubilidades dos iodetos so semelhantes s dos cloretos e brometos. Os iodetos de
prata, mercrio (I), mercrio (II), cobre (I) e chumbo so os sais menos solveis. Essas reaes
podem ser estudadas com uma soluo de iodeto de potssio, KI. As principais reaes:
- cido Sulfrico concentrado
A reao desse reagente com iodeto slido, com aquecimento, desprendem-se
vapores de cor violeta que tornam azul o papel de goma de amido, liberao de iodo. O cido
ioddrico formado, mas na maior parte o reagente reduzido a dixido de enxofre, cido
sulfdrico e enxofre, cujas propores relativas dependem das concentraes dos reagentes.
- Soluo de Nitrato de Prata
Precipitado amarelo, floculento, de iodeto de prata (AgI), facilmente solvel em solues de
cianeto de potssio e tiossulfato de sdio e pouco solvel em soluo de amnia concentrada e
e insolvel em cido ntrico diludo.
- gua de Cloro (Reao de Confirmao):
Adicionando este reagente gota a gota soluo de um iodeto, libera-se iodo, que
colore de marrom a soluo.
Agitando-se com clorofrmio ou tetracloreto de carbono, o iodo dissolvido nesses
solventes orgnicos formando uma soluo violeta que ficar a baixo da camada aquosa
(j que gua e os solventes em estudo no solveis).
O iodo livre tambm pode ser identificado pela cor azul caracterstica que forma com a c.
OBSERVAO:
1- Se um excesso de gua de cloro for adicionado, o iodo se oxida a cido idico
incolor (HIO3).
2- : Na prtica, em vez de ser empregada a gua de cloro, mais conveniente utilizar a
soluo de hipoclorito de sdio diludo, acidulada com cido clordrico diludo.

58

D)- Fluoreto, FOs fluoretos de metais alcalinos comuns e de prata, mercrio, alumnio e nquel so
facilmente solveis em gua, os de chumbo, cobre, ferro (III), brio e ltio so pouco solveis, e
os demais alcalinos terrosos so insolveis em gua. Para estudo destas reaes, empregada
uma soluo de fluoreto de sdio, NaF. As principais reaes:
- cido Sulfrico concentrado (Reao de Confirmao)
Aquecendo o reagente com fluoreto slido, forma-se o fluoreto de hidrognio dimerizado
(H2F2), que um gs incolor e corrosivo (reao 1). A temperaturas elevadas (90C), ele se
dissocia completamente em monmero de fluoreto de hidrognio (cido fluordrico).
OBSERVAO: Esse gs tem uma ao corrosiva sobre a slica do vidro. Logo, os
experimentos devem ser conduzidos em recipientes de teflon.
- Soluo de Nitrato de Prata:
Nenhum precipitado, pois o fluoreto de prata solvel em gua.
- Soluo de Cloreto de Clcio:
Precipitado branco, viscoso, de fluoreto de clcio (CaF2), pouco solvel em cido actico
e solvel em cido clordrico diludo.

Bibliografia
BACCAN, N., GODINHO, O.E.S., ALEIXO, L.M., STEIN, E. Introduo a
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Salmos 23
O SENHOR o meu pastor, nada me faltar.
Deitar-me faz em verdes pastos, guia-me mansamente a guas tranqilas.
Refrigera a minha alma; guia-me pelas veredas da justia, por amor do seu nome.
Ainda que eu andasse pelo vale da sombra da morte, no temeria mal algum, porque tu ests
comigo; a tua vara e o teu cajado me consolam.
Preparas uma mesa perante mim na presena dos meus inimigos, unges a minha cabea com
leo, o meu clice transborda.
Certamente que a bondade e a misericrdia me seguiro todos os dias da minha vida; e habitarei
na casa do SENHOR por longos dias.

At Breve....
Alaide Barreto

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