CROMATOGRAFA

REPBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA

MINISTERIO DEL PODER POPULAR PARA LA EDUCACIN UNIVERSITARIA
INSTITUTO TCNOLOGICO UNIVERSITARIO DE CABIMAS

PROGRAMA NACIONAL DE FORMACIN EN PROCESOS QUMICOS

INFORME DE CROMATOGRAFA

REALIZADO POR:
Lugo, Mayolis

C.I. 13.361.526

Reyes, Narciso

C.I. 20.743.680

Pastran Daniel

C.I. 10.081.698

Cabimas, Octubre de 2015

CROMATOGRAFA

INTRODUCCIN

En 1910, el botnico ruso M. Tswett describi por vez primera esta tcnica, que fue
aplicada a la separacin de pigmentos de plantas, dndole el nombre de cromatografa
en referencia a las bandas coloreadas de pigmentos que se separaban por su adsorcin
selectiva sobre columnas de yeso.

Tras su descubrimiento, la cromatografa quedo prcticamente olvidada hasta 1930 ao

en que fue redescubierta por Kuhn y Lederer, quienes la aplicaron para la separacin de
carotenoides; a partir de este momento, el uso de esta tcnica se fue extendiendo cada
vez ms, al tiempo que se desarrollaban diferentes versiones de la misma: cromatografa
de reparto (Martin y Synge, 1941), de papel (Consden, Gordon y Martin, 1944), de capa
fina (Stahl, 1958), entre otros.

Un hito importante en el desarrollo de la cromatografa lo constituy el desarrollo de la

cromatografa gas-lquido (Martin y James, 1952), tcnica que encontr rpidamente
aplicaciones de gran importancia, lo que llevo a su vez al desarrollo de la teora de la
separacin cromatogrfica (Van Deemter, 1956; Giddings, 1965, etc.) as como al
desarrollo de una instrumentacin que permita un mayor control de las condiciones de
trabajo. Hoy en da casi no hay campo de la qumica, biologa, medicina, etc. en el que
no se utilice la cromatografa en alguna de sus formas, tanto en su vertiente preparativa
como en la analtica; por otra parte el desarrollo sobre el uso conjunto de la cromatografa
con otras tcnicas analticas, as como el desarrollo de otros tipos de cromatografa, como
es por ejemplo la de fluidos supercrticos, hace previsible una extensin an mayor de su
uso

CROMATOGRAFA

CROMATOGRAFA

La cromatografa es esencialmente un mtodo fsico de separacin en el que los

componentes a separar se distribuyen entre dos fases, una inmvil (lecho estacionario),
y otra mvil (fase mvil) la cual percola a travs de la primera. El proceso cromatogrfico
se da como resultado de repetidos procesos desorcin-desorcin durante el movimiento
de los componentes de la mezcla arrastrados por la fase mvil a lo largo del lecho
estacionario (elucin), producindose la separacin debido a las diferencias en las
constantes de distribucin de los componentes de la mezcla entre la fase estacionaria y
la mvil. A la distribucin final de los componentes en funcin de su posicin sobre el
lecho estacionario, o del tiempo en que eluyen se le denomina cromatograma.

Prcticamente no existen restricciones sobre la naturaleza de las fases a utilizar, siempre

que la fase estacionaria sea slida o lquida y la fase mvil lquida o gaseosa, por lo que
es posible, en principio, realizar por medio de estas tcnicas la separacin de los
componentes de cualquier mezcla. Por otra parte, la utilizacin de las tcnicas
cromatogrficas no est exenta de dificultades, debido fundamentalmente a la gran
cantidad de parmetros que pueden influir en el proceso de separacin, lo cual dificulta
la eleccin de las condiciones ptimas de separacin y en muchas ocasiones implica la
irreproducibilidad de los resultados. Por ello la cromatografa no es una tcnica de rutina
que pueda aplicarse sin ms a cualquier mezcla, sin invertir en muchos casos gran
cantidad de esfuerzo y tiempo.

Tipos de cromatografa Las tcnicas cromatogrficas pueden clasificarse en funcin del

mecanismo de separacin de los componentes entre las fases, o bien por la forma de
operar del sistema. a) Mecanismos de separacin En funcin del mecanismo de
separacin, las tcnicas de cromatografa pueden clasificarse- Cromatografa de
adsorcin. La separacin depende de los equilibrios de adsorcin desorcin de los
componentes de la mezcla, entre la fase estacionaria slida y la fase mvil lquida o
gaseosa. La fuerza con que es adsorbido un componente depende de la polaridad de
este, de la actividad del adsorbente y de la polaridad de la fase mvil. En general cuanto
ms polar es un compuesto ms fcilmente ser adsorbido. El orden general de elucin

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de algunos compuestos orgnicos, de la actividad de algunos adsorbentes y de la fuerza

de elucin de algunos disolventes comunes, se recogen en la Tabla I. La cromatografa
de adsorcin, es una tcnica que est particularmente bien adaptada para la separacin
de compuestos de polaridad baja y media.

La separacin de compuestos muy polares mediante cromatografa de adsorcin

requiere, debido a la gran retencin que ofrecen, la utilizacin de adsorbentes muy poco
activos, o bien, tratamientos qumicos previos para la preparacin de la muestra
(preparacin de trimetilsilil derivados, etc.) a fin de reducir su polaridad. - Cromatografa
de reparto. Est basada en la separacin de una mezcla de substancias mediante el
reparto existente entre la fase mvil (lquido o gas) y la fase estacionaria (lquida)
soportada o ligada sobre un slido adecuado. La mayor o menor migracin de un
compuesto en este tipo de cromatografa, ser funcin del coeficiente de reparto de ste
entre la fase estacionaria y la fase mvil:

La cromatografa de reparto es utilizable para la separacin de mezclas de compuestos

de polaridad media y alta. Ejemplos de este tipo de cromatografa, son las cromatografas
sobre papel, slice hidratada y la cromatografa lquida de alta eficacia en fase reversa. Cromatografa por tamao molecular, tambin llamada de permeacin de gel o de tamiz
molecular. Consiste en la separacin de las molculas basndose en su tamao en lugar
en su solubilidad o polaridad.

Las fases estacionarias empleadas para este tipo de cromatografa son inorgnicas
(zeolitas), o geles orgnicos compatibles con disolventes acuosos (agarosa,
poliacrilamida)

orgnicos

(copolmeros

estireno/divinilbenceno).

Estas

fases

estacionarias poseen cavidades en las cuales las molculas de los compuestos a separar
pueden penetrar y ser retenidas, siendo las molculas mayores las eluidas de la columna
en primer lugar; el rango de trabajo de estas fases estacionarias, se define como el
intervalo de pesos moleculares que pueden ser separados; otro parmetro que

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caracteriza a este tipo de fases, es su lmite de exclusin, que se define como el peso
molecular a partir del cual los compuestos pasarn a travs del lecho estacionario sin
experimentar retencin.
- Cromatografa de cambio inico. Las separaciones por intercambio inico, se llevan a
cabo con materiales insolubles y de textura porosa, los cuales presentan grupos reactivos
asociados a iones lbiles capaces de intercambiarse con los del medio que les rodea, por
lo que inevitablemente este tipo de cromatografa ha de realizarse en medio lquido. La
cromatografa de intercambio inico, es utilizable para la separacin de substancias
inicas, tanto inorgnicas como orgnicas. Las separaciones por cambio inico, estn
basadas en los diferentes equilibrios de reparto de los iones de la mezcla entre el material
cambiador y la disolucin:

En general, se utilizan tres tipos de materiales para cromatografa de cambio inico:

resinas, geles y celulosas. La diferencia fundamental entre ellos reside en su
microestructura ya que, generalmente, las resinas presentan un tamao de poro mucho
menor, siendo apropiadas para la separacin de substancias de pequeo volumen molar.
Otras diferencias existentes entre los diversos materiales de cambio inico son debidas
a la naturaleza de los grupos cambiadores (fuerza del grupo cambiador) y al nmero de
estos por unidad de peso de material (capacidad de cambio).

Debe tenerse en cuenta que los mecanismos de separacin descritos, son

aproximaciones a 5 las situaciones reales y que, aunque en una tcnica concreta
predomine alguno de ellos, la separacin suele estar basada en la conjuncin de diversos
mecanismos.

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TABLA I.- Adsorbentes y disolventes ms comunes en cromatografa.

Orden de elucin, actividad de adsorbentes y fuerza de elucin de los disolventes

b) Formas de separacin.

Otra posible clasificacin de las tcnicas cromatogrficas, est basada en la forma de

operar del sistema cromatogrfico. Bsicamente existen cuatro formas de operacin:
- Anlisis por desarrollo. Es el mtodo utilizado en los experimentos iniciales de
cromatografa. El cromatograma se desarrolla hasta que el frente de disolvente alcanza
el final del lecho estacionario, de forma que los constituyentes de la mezcla una vez
separados permanecen sobre el lecho al finalizar la separacin. La tcnica de anlisis
por desarrollo presenta la ventaja de que es analizable la totalidad de la muestra,

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incluyendo los compuestos de muy baja o muy alta retencin. Se utiliza

fundamentalmente en cromatografa de papel y capa fina.

- Anlisis por elucin. Es la tcnica utilizada en casi todas las separaciones

cromatogrficas analticas y en muchas preparativas. En ella, el paso de la fase mvil se
contina indefinidamente hasta que los componentes separados de la mezcla emergen
al final del lecho cromatogrfico. Esta tcnica presenta la desventaja de que los
compuestos con retenciones muy altas pueden no ser observados.

- Anlisis frontal. Este mtodo est basado en la diferencia de afinidad del adsorbente
por cada una de las sustancias a separar. Se utiliza una pequea columna, que es
saturada sucesivamente por cada una de las substancias a separar, emergiendo de ella
el primer componente puro hasta que la columna se satura del segundo componente,
momento en el que empezar a emerger ste mezclado con el primero. El anlisis frontal
tiene su principal aplicacin como tcnica preparativa para la purificacin de substancias.

- Anlisis por desplazamiento. En este caso, la substancia desplazante va incorporada

dentro de la fase mvil. Este mtodo se utiliza tanto para separaciones analticas como
preparativas, siendo muy utilizada en cromatografa de cambio inico.

Parmetros bsicos de cromatografa

El tratamiento terico del proceso cromatogrfico, fue desarrollado fundamentalmente en

base a las tcnicas instrumentales de cromatografa que utilizan el mtodo de anlisis
por elucin y, en consecuencia, como parmetros para definir la banda cromatogrfica,
se utilizan el tiempo o el volumen de eluyente a que aparece dicha banda al final de lecho
estacionario (tiempo o volumen de retencin); no obstante, es necesario precisar que los
parmetros que definen una separacin cromatogrfica, son extrapolables a las
separaciones que utilizan tcnicas de desarrollo. Retencin y factor de capacidad Cuando
se introduce un compuesto en la corriente de fase mvil de un sistema cromatogrfico,
de no existir interaccin de ste con la fase estacionaria, la banda que forma se
desplazara a la misma velocidad que la fase mvil y emergera del lecho estacionario

CROMATOGRAFA

cuando el volumen total de fase mvil utilizado fuese igual al volumen vaco o intersticial
de la columna (volumen muerto); sin embargo, como las molculas de la muestra
interaccionan de hecho con la fase estacionaria, aquellas necesitan para su elucin el
paso de un volumen mayor de fase mvil, que se denomina volumen de retencin de la
muestra.

Dado que en un sistema cromatogrfico que opere a caudal constante, el volumen eludo
y el tiempo son proporcionales, los conceptos de volumen muerto y volumen de retencin,
son directamente intercambiables por los de tiempo muerto (tM) y tiempo de retencin
(tR). En la figura 1, se muestran los parmetros de retencin para el caso de una nica
banda cromatogrfica. Se observa que el tiempo de retencin de la banda, puede
dividirse en dos partes: el tiempo muerto (tM) y el tiempo transcurrido a partir de este
momento hasta la aparicin del mximo de la banda. A partir de la definicin de tiempo
muerto, se induce que el segundo, es el tiempo real que la fase estacionaria ha retrasado
el avance del compuesto, y se conoce con el nombre de tiempo de retencin corregido
(t'R).

Figura 1.- Cromatograma de un componente y sus parmetros caractersticos

En base a los parmetros de retencin descritos, se define el factor de capacidad (k')

como:

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Este factor adimensional expresa la retencin de un compuesto por la fase estacionaria,

independientemente del caudal de la fase mvil. En la prctica, los compuestos de inters
deben presentar, en el sistema cromatogrfico elegido, valores de k' comprendidos entre
1 y 15, con el fin de no alargar excesivamente los tiempos de separacin. Dispersin de
bandas Cuando se introduce, en forma de banda muy estrecha, una mezcla de los
componentes aseparar en una columna cromatogrfica (cabeza de columna), al eluir la
mezcla desde un extremo a otro de la columna, se observa que las bandas de soluto se
van ensanchando al mismo tiempo que se separan; este proceso es debido
fundamentalmente a la difusin termodinmica de las molculas de la banda, que tienden
a distribuirse uniformemente en todo el volumen disponible.

El proceso de difusin es dependiente del tiempo, de forma que la dispersin de la banda

aumentar en funcin del tiempo de elucin. Dado que los procesos de difusin de las
molculas tienen su fundamento en movimientos de las mismas al azar, la concentracin
final de las molculas dentro de una banda cromatogrfica adoptar, en un caso ideal,
un perfil de distribucin normal, y el registro de las concentraciones de la banda en
funcin del volumen eludo o del tiempo, dar lugar a una forma gaussiana de anchura
definida por la desviacin standard de la dispersin

Eficacia Para realizar una separacin cromatogrfica ptima, debe evitarse en lo posible,
el ensanchamiento de las bandas debido a la dispersin; en efecto, cuanto ms anchas
sean las bandas, menor nmero de ellas podrn ser resueltas en un espacio de tiempo
dado; en otras palabras, cuanto ms agudos sean los picos que emergen de una columna
mejor estar actuando dicha columna. Las anchuras de las bandas cromatogrficas
dependen de las caractersticas de la columna (tamao de 10 las partculas del lecho
estacionario, homogeneidad de este, etc.), as como de otros factores como por ejemplo,
la velocidad de la fase mvil

Separacin y resolucin Hasta el momento, nicamente se ha considerado el caso de

que en el cromatograma exista una sola banda; sin embargo, el objeto de la cromatografa
es separar mezclas de varios componentes y es de suma importancia considerar la
separacin entre ellos. Debe recordarse siempre que, independientemente del nmero

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de componentes que pueda tener una mezcla, el problema de separacin de todos ellos,
queda siempre reducido al de las dos bandas adyacentes ms difciles de 12 separar.
El petrleo en su estado natural es una mezcla de compuestos orgnicos de estructura
variada y de pesos moleculares diferentes. La adsorcin es el proceso mediante el cual
un slido poroso (a nivel microscpico) es capaz de retener partculas de una sustancia
en su superficie tras entrar en contacto con ste.

Adsorcin elucin cromatografa desorcin

Proceso fsico que separa sustancias por medio de un lavado con lquido apropiado de
sustancias adsorbidas Mtodo fsico de separacin para la caracterizacin de mezclas
complejas la desorcin es la capacidad para que un producto qumico se mueva con la
fase mvil.

Anlisis S.A.R.A

El anlisis SARA es un anlisis composicional que busca cuantificar por medio de la

elusin los diferentes compuestos entre los cuales los ms importantes son: Saturados,
Aromticos, Resinas y Asfltenos.
Saturados Aromticos Resinas Asfltenos
Estructura:
Bsicamente consiste en cadenas lineales largas o cadenas cclicas ramificadas.
Caractersticas:
No polares, no tienen enlaces dobles ni triples.
Forma:
Desde el CH4 hasta el C4H10 son gases; desde el C5H12 hasta el C17H36 son lquidos;
y los posteriores a C18H38 son slidos.
Peso molecular:
Depende de la estructura.
Reactividad:
Baja

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Saturados

Estn compuestos por cadenas de alcanos o cicloalcanos Comprenden los hidrocarburos

alifticos y naftnicos Son generalmente las fracciones ms livianas del crudo
Comprenden cadenas lineales, no tiene enlaces dobles ni triples Estructura:
Son hidrocarburos cclicos (anillos con seis tomos de carbono), estn constituidos
especialmente por el benceno y sus derivados.
Caractersticas:
Polares. Olor agradable.
Forma:
Derivados Estructurales del Benceno.
Peso molecular:
>78 g/mol

Aromticos

Su estructura viene derivada de la del benceno Comprenden cadenas alqulicas y anillos

cicloalqulicos Son ms polares que los saturados y son insaturados Estructura:
Bsicamente consiste en anillos, principalmente aromticos.
Caractersticas:
Solubles en alcanos livianos como el pentano y heptano, pero insoluble en propano
lquido.
Forma:
Las resinas puras son lquidos pesados o slidos pegajosos y voltiles. Heterotomos:
S; N; O
Peso molecular:
<1000 g/mol

Resinas

Por oxidacin se pueden producir asfltenos Su estructura es muy similar a la de los

asfltenos Estructura:

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Bsicamente consiste en anillos, principalmente aromticos. Se encuentran como

coloides.
Caractersticas:
La estructura elemental de los asfltenos es muy variada y depende del crudo del cual
provienen.
Forma:
Los asfltenos puros son slidos, secos, polvos negros y no voltiles.
Heterotomos: S=0.5-10 wt%; N=0.6-2.6 wt%; O=0.3-4.8 wt%
Peso molecular:
Monmeros: 500 1000 g/mol
Micelas: 1000 5000 g/mol

Asfltenos

Los asfltenos puros son slidos, secos y no voltiles Se encuentran en el crudo en forma
coloidal Poseen algunos radicales polares C10H8O4.

Que es Anlisis Sara

Es una prueba composicional, que se desarrolla en base a la polaridad y solubilidad del

crudo y normalmente sobre fracciones pesadas. La prueba se realiza normalmente para
estimar el porcentaje en peso de la cantidad de los compuestos saturados, aromticos,
resinas y asfltenos Con esta prueba se puede predecir la naturaleza de la materia
orgnica de la roca madre y el grado de madurez del crudo Tambin podemos conocer
cual o cuales fracciones pueden precipitar como slidos orgnicos en el yacimiento, en
las facilidades de superficie y en sistemas de transporte

Mtodos para realizar prueba S.A.R.A

Existen diversos procedimientos de laboratorio desarrollados especialmente para

conocer y cuantificar las fracciones de saturados, aromticos, resinas y asfltenos
presentes en un crudo, el procedimiento estandarizado es:

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El ASTM D 2007 03: consiste en un mtodo de adsorcin cromatogrfico,

HPLC (Cromatografa lquida de alta Presin)

TLC (Cromatografa de capa delgada) mejorados y modificados que se ajustan a

otras necesidades.

Mtodos de adsorcin cromatografa por arcilla-gel (ASTM)

Se requiere solventes y gran cantidad de muestra con un punto de ebullicin por encima
de los 500 F.
Si la muestra contiene agua, se debe hacer previamente una deshidratacin.
Si presenta alguna clase de material particulado, se debe filtrar

Montaje

La lanilla de fibra de vidrio evita la entrada de aire y previene la agitacin.

Una los tubos cromatgrafos lubricando las uniones con vaselina para hidrocarburos
insolubles. Las columnas adsorbentes deben mantenerse niveladas constantemente.

Recuperacin de saturados recuperacin de aromticos separacin resinas

Pesar 10 g de la muestra en un recipiente cnico de 250 ml

Agregar 100 ml de n-pentano y mezclar bien para homogenizar la mezcla.

Calentar la mezcla en un bao de temperatura mientras la agita circularmente.

Permitir que la muestra repose por 30 minutos a temperatura ambiente.

Ensamble un filtro usando un recipiente de 500 ml y un embudo de filtrado
equipado con 15 cm de papel de filtrado. Filtrar la muestra, enjuagar el recipiente
cnico con 60 ml de n-pentano y vertir el enjuague sobre el papel de filtro.

Enjuagar

el

papel

de

filtrado

con

otros

60

ml

de

n-pentano

Transferir la solucin a un beaker en porciones y evaporar el n-pentano en un

calentador a (100-105)C

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Se puede considerar que el n-pentano ha sido removido cuando el peso de la

muestra sea menor a 10 mg durante 10 minutos a dicha temperatura 10 g muestra
100ml de n-pentano (Solvente) mezcla se deja reposar se filtran los componentes
insolubles < a 10 g de la muestra

Remocin de asfltenos

Despus de haber extrado la fraccin de asfltenos de la muestra se selecciona

el tamao de muestra apropiado segn el rango de contenido polar.

Diluir la muestra con 25 ml de n-pentano y mezclar en el beaker.

Agregar 25 ml de n-pentano a la columna de arriba, permitir filtracin.

Agregar dilucin a la columna, lavar el beaker con n-pentano y cargar en la

columna.

Muestra (sin contenido de asfaltenos) Solvente (De afinidad polar con la Fraccin
saturada) saturados aromticos resinas Se evapora el solvente y se obtiene la
fraccin en masa de los componentes saturados. Despus de que se haya
drenado la solucin con la fraccin de Saturados se efecta un lavado a la columna
con n-pentano hasta recuperar 280 ml

Posteriormente se separan las dos columnas y se lava de nuevo la columna

superior con n-pentano manteniendo un nivel de 25mm por encima de la capa de
arcilla hasta que se drenen entre 150 y 200 ml.

Este drenado contiene una parte de la fraccin de aromticos que debe ser
agregada a los 280 ml obtenidos en el primer literal de esta diapositiva Muestra
(sin contenido de saturados y asfaltenos) Solvente (De afinidad polar con la
Fraccin aromaticos) aromticos resinas Se evapora el solvente y se obtiene la
fraccin en masa de los componentes aromticos. Despus de que el n-pentano
haya sido drenado de la columna superior, hay que cargar una mezcla 50-50 en
volumen de tolueno-acetona.

Recolectar 250 ml de la mezcla en un embudo de separacin de 500 ml hasta que

quede sin color

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Cerrar el embudo y agitarlo circularmente varias veces para precipitar el agua,

despus hay que dejar reposar por 5 minutos, drenar y descartar el agua
Agregar 10 g de cloruro de calcio anhidro y sacudir por 30 segundos ventilando la
muestra. Reposar por 10 minutos

Filtre la mezcla con papel de filtro sobre un recipiente cnico de 500 ml enjuagar
el embudo con 25 ml de n-pentano y seguir filtrando

Cromatografa de capa delgada

Esta prueba es un procedimiento de separacin simple, rpido y poco costoso que nos
permite analizar un anlisis SARA basado en el principio de adsorcin y la interaccin
entre una fase estacionaria y la muestra.
Generalmente se utiliza silicio o magnesio cubiertos como fase estacionaria
El plato se sumerge en un bao con solvente que va ascendiendo solubilizando ciertos
componentes de la muestra que a su vez ascienden.
Mientras que otros componentes ms polares generan una interaccin dipolo-dipolo
actuando ms fuertemente con la fase fija, la cual los deja atados a la capa delgada que
recubre el plato.

Cromatografa lquida de alta presin

Es un proceso mejorado mediante el uso de presiones bastantes altas alrededor de 6000

Psi y una bomba que impulsa muy rpido el movimiento del solvente en fase mvil
Requiere que los asfltenos se han removidos.

Mtodos Mejorados ASTM D2007-03 (HPLC) Lquida de Alta Presin (TLC) Capa
Delgada Adsorcin por Arcilla-gel (Claygel)

Se debe remover la fraccin de asfltenos antes de la muestra.

.ASTM D2007-03 Mtodo De Adsorcin Cromatogrfica Por Arcilla-gel (Claygel) ASTM
Requiere una muestra bastante grande de aceite con un punto de ebullicin de al menos
500 F y de solventes.

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Mtodo De Adsorcin Cromatogrfica Por Arcilla-gel (Claygel) ASTM

Agregue 100 gramos de arcilla en un tubo cromatogrfico y ajuste una pequea capa
de fibra de vidrio. En otro tubo cromatogrfico agregue 200 gramos de slica gel.
. Encima agregue otros 50 gramos de arcilla. Una los dos tubos agregando vaselina
insoluble en hidrocarburos para lubricar las juntas.
Mtodo De Adsorcin Cromatogrfica Por Arcilla-gel (Claygel) ASTM
Remocin de asfaltenos = 10 g de la muestra 100ml de n-pentano (Solvente) mezcla Se
evapora el solvente Filtro
Se deja reposar
Se filtran los componentes insolubles Fracciones solubles S.R < 10 g de la muestra .A.

Mtodo De Adsorcin Cromatografa Por Arcilla-gel (Claygel) ASTM recuperacin

de saturados

Muestra (sin contenido de asfltenos)

Solvente (De afinidad polar con la Fraccin saturada) Saturados Aromticos

Resinas Se evapora el solvente y se obtiene la fraccin en masa de los

componentes saturados.

Recuperacin de aromticos

Muestra (sin contenido de saturados y asfltenos)

Solvente (De afinidad polar con la Fraccin aromticos)

Saturados (Anteriormente retirados)

Aromticos Resinas Se evapora el solvente y se obtiene la fraccin en masa de

los componentes aromticos.

Aplicaciones de la Cromatografa liquida para la industria

Anlisis Cualitativo

Un anlisis cromatogrfico puede dar una amplia informacin cualitativa si se escoge el

sistema de deteccin adecuado para determinar y evaluar los analitos separados, as si
se utiliza un detector que permita obtener un espectro de cada compuesto separado y a

CROMATOGRAFA

su vez contenga una base de datos que pueda realizar su comparacin con una biblioteca
de espectros se podra, de una forma muy precisa, establecer la identidad de los
componentes de una muestra, de hecho esto se logra fcilmente con cromatgrafos que
contienen sistema de deteccin como el Infrarrojo (IR), el de Resonancia Magntica
Nuclear (RMN) o el espectrmetro de Masas (MS).

Sin embargo, estos sistemas son muy costosos, es por ello que la mayora de los
laboratorios cuentan con cromatografos con sistemas de deteccin sencillos como el
detector de ionizacin a la llama (siglas en ingls, FID) o el detector de conductividad
trmica (siglas en ingls (TCD) en el caso de cromatografa de gases o detectores de
absorbancia o ndice de refraccin para los casos de cromatografa de lquidos.

La nica informacin cualitativa que pueden ofrecer estos sistemas es el tiempo de

retencin del analito, el cual, solo puede ser usada controlando bien las condiciones
cromatogrficas como: flujo, temperatura, tipo de fase estacionaria en el caso de gases
o composicin qumica de la fase mvil adems de las otras variables mencionadas
anteriormente para el caso de cromatografa de liquida, adems de que se debe tener
conocimiento de los posibles compuestos de la muestra y una amplia variedad de
patrones para realizar comparaciones. Sin embargo, se puede dar el caso que dos
compuestos tengan el mismo tiempo de retencin, lo que imposibilita su identificacin.
Por supuesto que, a partir de cromatogramas obtenidos con diferentes fases mviles
(para cromatografa liquida) y estacionarias y a diversas temperaturas de elusin (para
cromatografa gaseosa), se puede obtener datos adicionales.

Anlisis Cuantitativo

El uso de la cromatografa se ha extendido en todo el mundo, en las ltimas cuatro

dcadas, no solo por su capacidad de separar compuestos sino porque se puede realizar
un anlisis cuantitativo de las especies proporcionadas. En la cromatografa en columna,
el anlisis cuantitativo se basa en la comparacin de la altura, o del rea, del pico del
analito con la de uno o ms patrones inyectados bajo las mismas condiciones
cromatogrficas. El uso de una u otro termino depender de las caractersticas de la

CROMATOGRAFA

banda obtenida, aunque en la actualidad con el uso de sistemas de integracin de rea

computarizados, la precisin es muy alta para el clculo de rea, sin embargo siempre
es importante conocer las otras herramientas a utilizar para calcular el rea de una banda
y en qu momento es mejor usar altura en vez de rea por si llega a faltar el sistema
computarizado. Para lograr un anlisis cuantitativo de los componentes separados de
una muestra existe una gran variedad de mtodos de anlisis entre los que se pueden
mencionar:
1. Calibracin absoluta
2. Mtodo del estndar interno.
3. Normalizacin de rea (con y sin factor de respuesta)

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CONCLUSIONES

EL anlisis S.A.R.A permite realizar una caracterizacin de un crudo determinado

mediante la separacin de sus componentes en 4 grupos principales: Saturados,
Aromticos, Resinas, asfltenos.

Esta caracterizacin es de vital importancia para conocer el comportamiento que

va a presentar el crudo desde su produccin hasta su refinacin para efectuar su
comercializacin.

El anlisis S.A.R.A es de suma importancia para conocer las caractersticas

qumicas de los crudos para as crear conceptos sobre los posibles tratamientos
que se le debe aplicar para evitar formaciones de parafinas y/o asfltenos.

Adems del procedimiento en la norma ASTM, existen otros mtodos mejorados.

En estos procedimientos se optimiza la cantidad de muestra a utilizar, el tiempo
necesitado para la prueba y el tipo de solvente a utilizar. Su uso depende de la
persona.

El mtodo de separacin cromatogrfico por columnas ASTM ha demostrado tener

gran eficiencia en amplia variedad de crudos, siendo uno de los ms sencillos de
realizar a nivel de laboratorio

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BIBLIOGRAFIA

Anlisis Instrumental Rubinson y Rubinson 2001 Editorial Pretice Hall

Anlisis Qumico Cuantitativo Daniel Harris 3era edicin 2007 Editorial Revert
Principios de Anlisis Instrumental Skoog Holler Nieman