PROGRAMA DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS III

PRACTICA N1: DESTILACIN

1. INTRODUCCIN

La destilacin es una operacin utilizada con frecuencia para la purificacin y

aislamiento de lquidos orgnicos. La destilacin aprovecha las volatilidades y puntos
de ebullicin de los componentes lquidos a separar.

La destilacin depende de parmetros como: El equilibrio liquido-vapor, temperatura,

presin, composicin y energa.

El equilibrio entre el lquido y el vapor de un compuesto esta representado por la

relacin de moles de vapor y lquido a una temperatura determinada, tambin
puede estudiarse este equilibrio a partir de sus presiones de vapor.

La temperatura influye en las presiones de vapor y en consecuencia de la

cantidad de energa proporcionada al sistema, tambin influye en la composicin
del vapor y el lquido ya que esta depende de las presiones del vapor.

La presin tiene directa influencia en los puntos de ebullicin de los lquidos

orgnicos y por tanto en la destilacin.

La composicin es una consecuencia de la variacin de las presiones de vapor,

de la temperatura que fijan las composiciones en el equilibrio.

Puntos de ebullicin, son aquellos puntos o temperaturas de compuestos puros a

las que sus presiones de vapor igualan a la presin atmosfrica, producindose el
fenmeno llamado ebullicin.

La destilacin multiestadios es una operacin unitaria primordial en diferentes

industrias alimentaras y no alimentaras.

La separacin lquido-vapor (L-V) es un proceso que se utiliza desde hace muchos aos
y muchos son tambin los mtodos y los dispositivos que se han desarrollado en
paralelo para obtener el equilibrio entre las dos fases en contacto.

La transferencia de masa aumenta proporcionalmente al rea de contacto entre las fases

y es por ello que los dispositivos han sido diseados para obtener la mxima rea de
interfaz.

Para caudales de liquido y vapor constantes, el tiempo de contacto entre las dos fases es
constante; por lo tanto, al aumentar el rea de contacto aumenta tambin la transferencia
de masa y por consiguiente la posibilidad de alcanzar el equilibrio del sistema, lo que
representa el 100% del rendimiento.

La combinacin de factores como la realizacin de dispositivos de contacto, las

condiciones de operacin y las caractersticas del sistema raramente permite lograr un
rendimiento del 100%.

Las columnas de platos producen la variacin de la concentracin del lquido y del

vapor en los platos, cada uno de los cuales representa un estado de equilibrio.
Naturalmente la transferencia de masa se verifica tambin en la zona entre los platos:

entre el lquido bajo forma de gotitas y el vapor, as como entre el vapor y el lquido
bajo forma de espuma o burbujeo.

Existen columnas de relleno que hacen posible la transferencia de masa continua entre
las fases a lo largo de toda la altura de la columna. La principal diferencia que existe
entre estos dos tipos de torres o columnas es que la columna de relleno el lquido y el
vapor tienen que circular en contracorriente a travs de los mismos pasajes, mientras
que en las torres de platos las dos fases marchan por dos caminos separados, excepto
cuando estn en contacto en el plato.

2. OBJETIVOS

2.1 OBJETIVO GENERAL

Evaluar la eficiencia de la operacin de Destilacin a presin atmosfrica y a

vaco

de una mezcla Etanol-Agua empleando una unidad de destilacin

continua.

2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS

Evaluar el efecto que puede representar la concentracin de la mezcla binaria

etanol-agua en el proceso de destilacin.

Evaluar la relacin de alimentacin de la mezcla etanol-agua en el proceso de

destilacin.

Determinar la importancia que representa controlar la relacin de reflujo en la

mezcla etanol-agua durante el proceso de destilacin.

Establecer los balances de materia y energa en cada caso y determinar el

nmero de platos tericos y la eficiencia del proceso

3. MATERIALES Y REACTIVOS
a) Materiales
Tubos de Ensayo
Beaker
Alcoholmetro de Gay Lussac Cartier
Baldes plsticos (12 lt)

b) Reactivos

Alcohol industrial (Etanol 96%)

Agua destilada

4. PROCEDIMIENTO

4.1 Acondicionamiento de la unidad de destilacin contina: Consiste en el

reconocimiento del equipo de la planta piloto, de cada una de sus partes, identificando y
verificando donde encontramos los flujos de entrada y de salida de la unidad o sistema,
y determinando como opera el sistema en condiciones atmosfricas y de vaco
respectivamente, para ello a continuacin se relacionan los componentes del equipo, as:
Unidad de destilacin:
C1: Columna de destilacin junto con la caldera de cola, con 7 platos de campana ms
el caldern, capacidad 10 lt.

E1: Cabeza de Reflujo y Condensador de cabeza.

EV1: Electrovlvula de regulacin de la razn de reflujo y la toma del destilado.
D1: Depsito de alimentacin, capacidad 5 lt.
D2: Depsito de recogida del destilado, capacidad 1 lt.
D3: Depsito de recogida del producto de cola de la columna, capacidad 2 lt.
E2, E3 y E4: Intercambiadores de Calor, tipo tubo-tubo.
G1: Bomba de Alimentacin, caudal 0-8.5 l/h regulable con seal 4-20 mA.
G2: Bomba de Vaco de paletas rotatorias con lubricacin por aceite, caudal 4 m3/h.
S1: Separador de gotas.
FT1: Medidor electrnico de caudal de agua de rea variable, rango 20-250 l/h, seal de
salida 4-20 mA.

Tablero:
6 termorresistencias Pt 100 dobles.
6 indicadores electrnicos de temperatura, rango 0-199c.
2 temporizadores para la regulacin de la razn de reflujo y la toma del
destilado.
Unidad thyristor de 15 A, regulacin de la potencia de la resistencia elctrica de
la caldera o caldern.

Como actividad en este punto se recomienda realizar un esquema completo de la

operacin de destilacin, donde se indiquen claramente los flujos (Entradas y salidas) y
las partes bsicas del equipo.

4.2 Puesta a punto de la unidad de destilacin contina bajo presin atmosfrica:

Cerrar las vlvulas V1, V3, V4, V9 y V15

Abrir las vlvulas V2,V5, V6, V7, V8, V10, V11, V12, V13, V14, V16

Llenar el depsito D1 con la mezcla binaria Etanol-Agua.

Conectar la instalacin a la red elctrica.

Situar el conmutador AUTO/MAN/PC en posicin MAN.

Activar el interruptor AUTO-DIFF.

Presionar el pulsador Start.

Conectar la descarga del agua a la red de desage.

Conectar la instalacin a la red hdrica y fijar el caudal del agua.

Poner en marcha la bomba dosificadora G1, conmutador en la posicin 1.

Llenar el caldern hasta ahogar completamente la resistencia elctrica.

Parar la bomba dosificadora G1.

Situar el conmutador regulacin del calentamiento en posicin 0 y el

conmutador regulacin de la razn de reflujo en posicin 0.

4.3 Preparacin de la mezcla. Para la preparacin de la mezcla etanol-agua, se

emplear etanol a una concentracin del 96% la cual se diluir con agua destilada, hasta
llevarla a la concentracin deseada a evaluar. La mezcla Etanol-Agua se evaluara a
concentraciones establecidas como lo son 8%,14% y 20% de etanol.

4.4 Variables a manejar en el equipo: La destilacin de la mezcla etanol-agua ser

evaluada bajo las siguientes condiciones de trabajo.

Presin: Atmosfrica o presin reducida

Relacin de reflujo
Relacin de alimentacin de la mezcla
Temperatura de operacin.

4.5 Puesta en marcha de la unidad de destilacin

Situar el selector regulacin del calentamiento en posicin 1.

Girar el potencimetro de la resistencia elctrica en sentido dextrorso (derecha).
Llevar la mezcla Etanol-Agua a ebullicin.
Dejar la columna en reflujo total durante aproximadamente 5 minutos.
Poner en marcha la bomba G1; para el funcionamiento de la bomba en manual
(por ejemplo, si antes estaba en automtico), proceder de la manera siguiente:
Presionar el pulsador P (parte delantera de la bomba) durante unos 5
segundos, el led deber ponerse intermitente.
Con la flecha situarse en la posicin MANUAL
Confirmar con el pulsador P
Si aparece la inscripcin Stop la bomba est parada
La bomba arranca si se presiona el pulsador START.

 Alimentar, por ejemplo, durante la realizacin de la prctica (10:10, 55:55 y

100:100).
Fijar el reflujo con el temporizador Start en 10 seg y el temporizador Stop
en 10, 30 o 50 seg. Los reflujos a ensayar estn comprendidos entre (10:10,
10:30 y 10:50).
Los indicadores electrnicos facilitan el perfil de las temperaturas a lo largo de
la columna y por consiguiente la concentracin de los componentes.
En cada caso determinar los flujos y composiciones de entrada y salida (La, xa,
Vb, yb, Lb, xb, Va, ya), realizar los respectivos balances de materia y energa
determinando a su vez la eficiencia del proceso.

Parada de la instalacin
Parar la bomba G1.
Girar el potencimetro regulacin de calentamiento en sentido sinistrorso y
situar el conmutador en posicin 0.
Despus de unos 5-10 minutos, cerrar la entrada de alimentacin del agua al
condensador de cabeza (cerrar la vlvula V6).
Vaciar el depsito del destilado D2 y el del producto de cola de la columna D3.
Cerrar la alimentacin del agua al condensador de cabeza.
Dejar en reposo la columna hasta lograr un enfriamiento total.
Purgar la columna y almacenar los reactivos.

5. CALCULOS

Realizar en cada caso los respectivos balances de materia y energa

A travs del mtodo grfico de McCabe Thiele calcular el nmero de etapas
tericas y la eficiencia del proceso.
Determine como afecta las condiciones y variables de la operacin la eficiencia
del proceso.

6. CONSULTA

1. Qu es la Destilacin Continua?
2. Qu es la Destilacin Discontinua?
3. Cul es la diferencia ms representativa que existe en una torre de destilacin
continua y una torre de destilacin discontinua? Representarla en un diagrama
de flujo.

BIBLIOGRAFIA

1. Himmelblau, D. 1997. Principios bsicos y clculos en Ingeniera Qumica.

Sexta edicin. Editorial Prentice Hall. Pg. 616.

2. Agrawal, R. y Herron, D.M. 1998. Intermediate reboiler and condenser

arrangement for binary distillation column. AICHE J., v. 44, p 1316-1324.

3. McCabe, W.; Smith, J. y Harriot, P. 2007. Operaciones Unitarias en Ingeniera

Qumica. Quinta edicin. Editorial Mc Graw Hill. Pg. 335.

4. King, J. y Greenbert, F. 1998. Procesos de Separacin. Tercera edicin. Editorial

Mc Graw Hill. Pg. 516-521.

5. Foust, A. 1998. Principios Bsicos de Operaciones Unitarias. Segunda edicin.

Compaa editorial continental. Pg. 28, 29, 124,125 y 389.