DIAGRAMA DE SOLUBILIDAD

TABLA DE CONTENIDO

Pg.
1.

Resumen .............................................................................................1

2.

Introduccin ........................................................................................2

3.

Principios tericos ..............................................................................3

4.

Detalles experimentales ......................................................................5

5.

Tabulacin de datos y resultados experimentales................................7

6.

Ejemplo de clculos ..........................................................................10

7.

Anlisis y discusin de resultados ....................................................13

8.

Conclusiones y recomendaciones .....................................................14

9.

Bibliografa........................................................................................15

10.

Apndice............................................................................................16
Cuestionario.............................................................................16
Grficos ..................................................................................19

DIAGRAMA DE SOLUBILIDAD

1. RESUMEN
Esta practica abarcara las relaciones de solubilidad del sistema de tres
componentes como lo son el N-Butanol - cido actico - agua, se traz el
diagrama de equilibrio y se construy la curva de solubilidad (binodal) para una
temperatura dada, luego se traz la lnea de reparto y por ultimo se determin
las composiciones de los puntos crticos y mximos.
La presente prctica experimental se realizo a condiciones de laboratorio
de 20 C de temperatura, 756 mmHg de presin atmosfrica y 92% de
humedad relativa.
El procedimiento experimental a llevarse a cabo para lograr cumplir los
objetivos anteriormente planteados se dividen en dos partes, la primera parte,
para la construccin de la curva binodal, se preparan 4 soluciones que
contenan 10-15-20-25 % de cido actico en agua y se titul con N-Butanol,
luego se prepararon 4 soluciones que contenan 10-20-30-40% de cido actico
en N-Butanol y se titul con agua, a partir del punto final de la titulacin se
calcul cada una de las composiciones en peso de cada solucin, con ellas se
traz la curva de solubilidad. La segunda parte se prepar una mezcla con
cantidades conocidas de N-Butanol, cido actico y agua, en una pera de
decantacin, se separ las capas formadas, a continuacin se tomara una
muestra de cada disolucin y se titul con hidrxido de sodio. Con el porcentaje
en peso de cido actico de cada fase se proyectan las lneas de unin del
sistema, que es la lnea de reparto. Con el diagrama completo se determin el
punto mximo y el punto critico isotrmico del sistema.
Los diagramas de lquidos ternarios son de considerable valor en
problemas de separacin y extraccin con solventes y gracias a ellos es posible
deducir si la separacin buscada puede realizarse y en cuales condiciones de
operacin para lograr resultados ptimos.

DIAGRAMA DE SOLUBILIDAD

2. INTRODUCCION
Es posible tratar todos los equilibrios heterogneos desde un punto de
vista unificado por medio del principio conocido como Regla de las Fases, con
el cual l numero de variables a que se encuentra sometido un equilibrio
heterogneo cualquiera, queda definido bajo ciertas condiciones experimentales
definidas. En los casos de sistemas de tres componentes se conviene fijar la
temperatura y presin variando solamente las composiciones del sistema; la
manera de representar este sistema es mediante la utilizacin de un triangulo
equiltero donde cada uno de sus vrtices indica uno de los componentes
puros, en cada lado se lee la composicin del sistema ternario.
El que un sistema sea completamente miscible resulta relativamente
raro. Es frecuente, por el contrario, encontrarse miscibilidad parcial en uno, dos
o los tres pares de lquidos. En el sistema N-Butanol - cido actico - agua, el
agua y el N-Butanol son parcialmente miscibles como se puede observar en la
grafica del diagrama de solubilidad para este sistema ternario a temperatura y
presin constantes.
El cido actico es miscible tanto con el agua como con el N-Butanol, por
lo que en base a esto se determina la lnea de reparto. Cuando dos lquidos son
parcialmente miscibles o inmiscibles es evidente que el comportamiento de uno
con respecto al otro dista mucho de ser ideal. Un tercer componente soluble en
ambos puede comportarse idealmente si se encuentra suficientemente diluido
en las dos fases. En estas condiciones puede aplicarse la ley de reparto. Luego
de esto se determina los puntos mximos de solubilidad del agua y N-Butanol
que son parcialmente miscibles.

DIAGRAMA DE SOLUBILIDAD

3. PRINCIPIOS TERICOS
3.1 SISTEMA DE TRES COMPONENTES
En un sistema de tres

componentes, los grados de libertad son

F 3 P 2 5 P. Si el sistema consta de una sola fase, se necesitan cuatro

variables para describirlo, que pueden tomarse convenientemente como T, p, x 1,

x2. No es posible dar una representacin grfica en tres dimensiones y mucho
menos en dos. En consecuencia, es costumbre representar el sistema a
temperatura y presin constantes. Los grados de libertad son por consiguiente,
F = 3-P, de modo que el sistema tiene como mximo dos variables de
composicin x1, x2 y x3, relacionados mediante x1 + x2 + x3 = 1. Especificando
dos de ellas se fija el valor de la tercera. El mtodo de Gibbs y Roozeboom
emplea un tringulo equiltero para la representacin grfica. La figura 1 ilustra
el mtodo. Los puntos A, B y C de los vrtices del triangulo equiltero
representan el 100% de A, 100% de B y 100% de c. Las lneas paralelas a AB
representan los varios porcentajes de C. Cualquier punto de la lnea AB
representa un sistema que contiene el 0% de C. Cualquier punto sobre xy
representa un sistema que contiene 10% de C, etc.
3.2 EQUILIBRIO LQUIDO-LQUIDO
Se hace un anlisis de dos lquidos parcialmente miscibles cuando se
agrega un tercero, soluble en ambos, el sistema formado consistir en dos

DIAGRAMA DE SOLUBILIDAD

Fases. Dentro del tringulo, tales sistemas son representados por una
curva binodal. Los puntos en el interior de la regin delimitado para la curva
representan los sistemas de dos fases, y los puntos de esta regin representan
los sistemas homogneos. Por consiguiente, los puntos en la curva representan
la frontera entre estas dos situaciones.
Al lado de la base al tringulo, las dos fases poseen la composicin
suficientemente diferente: uno de ellos rico en el componente B y la otra pobre
en C, y a otro rico en C y la otra pobre en B. Se forma una nica fase, lo que
ocurre en un punto, el Punto llamado Pliegue. Esto ocurre porque, al alejarse la
base, nosotros estamos aumentando la cantidad del agregado al sistema, lo de
que no slo provoca el aumento del porcentaje, sino el aumento de la
solubilidad mutua de B y C.
Experimentalmente, el diagrama ternario de fase se ha hecho para
mezclas conocidas de 2 lquidos miscibles y se agrega volmenes conocidos de
un tercer lquido hasta que la turbidez aparezca. Calculando los fragmentos
molares de cada componente en el momento dnde la turbidez aparece, los
puntos en el diagrama son determinados y permite el trazado del diagrama el
sistema en cuestin.

DIAGRAMA DE SOLUBILIDAD

4. DETALLES EXPERIMENTALES
MATERIALES Y REACTIVOS
-

Materiales: 8 erlenmeyers de 125 mL con tapn, 3 erlenmeyers de 100

mL con tapn, 4 buretas de 25 mL, 4 vasos de 100 mL, 1 pera de
decantacin, dos tubos medianos con tapn, pipetas volumtricas de 1 y
5 mL, pipetas de 1, 5 y 10 mL, gradilla.

Reactivos: n-butanol,

cido

actico,

solucin

de

NaOH

1N,

fenolftaleina.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Determinacin De La Curva De Solubilidad
Primero se lav y se secaron en la estufa todo el material de vidrio. Luego
en 4 erlenmeyers de 125 mL, se prepar 10 mL de soluciones que contenan
10, 15, 20 y 25 % en volumen de cido actico en agua, manteniendo
tapado los erlenmeyers luego de cada adicin. Se tomaron las temperaturas
iniciales de cada componente puro. Y por otro lado se prepar en 4
erlenmeyes de 125 mL, se prepar, 10 mL de soluciones de 10, 20, 30 y 40
% en volumen de cido actico en n-butanol, manteniendo tapado los
erlenmeyers luego de cada adicin. La temperatura inicial del n-butanol puro
fue 20 C.
Posteriormente se titularon los dos grupos de soluciones preparadas, el
primer grupo cido actico-agua se titul con n-butanol y el segundo grupo
cido actico n-butanol se titul con agua, esta titilacin se realiz hasta la
primera aparicin de turbidez. Mantenindose tapado los erlenmeyers
durante

la

saturacin.

respectivamente.

Se

anotaron

los

volmenes

gastados

DIAGRAMA DE SOLUBILIDAD

Valoracin De Solucin NaOH 1N

Primero se pes un erlenmeyer vaco de 100 mL con tapn y seco, luego se
aadi 1 mL de cido actico, se tap y se volvi a pesar. Por ltimo se titul
el cido con la solucin de NaOH, se us la fenolftaleina como indicador.
Determinacin de la Lnea de Reparto
Primero se prepar en la pera de decantacin 20 mL de una mezcla que
contena 10% de cido actico, 45% de n-butanol y 45% de agua y se
procedi a agitar fuertemente la mezcla y se dej separar las dos fases, la
fase orgnica en la parte superior y la fase inorgnica en la parte inferior.
Luego se pes dos erlenmeyers secos con su respectivo tapn. Se recibi
en dos tubos de ensayo las dos fases por separado y se taparon, luego se
midi con las pipetas volumtricas cada muestra y se colocaron en cada
erlenmeyer y se llev a pesar previamente tapado. Por ltimo se titularon
ambas muestras

con la solucin valorada de NaOH usando indicador

fenolftaleina, hasta coloracin grosella.

5. TABULACION DE DATOS Y RESULTADOS

DIAGRAMA DE SOLUBILIDAD

TABLA 1: Condiciones experimentales

PRESION (mmHg)
756

TEMPERATURA(C)
20

H. R. (%)
92

TABLA 2: Soluciones de cido Actico en agua y tituladas con n-butanol

SUSTANCIA

10%W

15%W

20%W

25%W

cido actico

1.0

1.5

2.0

2.5

Agua

9.0

8.5

8.0

7.5

n-butanol

1.5

2.2

4.3

7.4

TABLA 3: Soluciones de cido Actico en n-butanol y tituladas con agua

SUSTANCIA

10%W

20%W

30%W

40%W

cido actico

1.0

2.0

3.0

4.0

n-butanol

9.0

8.0

7.0

6.0

Agua

3.6

8.8

10.9

21.0

TABLA 4: Densidades tericas de las sustancias en su respectiva temperatura

de estado puro

DIAGRAMA DE SOLUBILIDAD

SUSTANCIA

T(o C)

(g/mL)

cido actico

20

1.0492

n-butanol

20

0.8097

18

0.9986

Agua

TABLA 5: Porcentaje en peso de cada sustancia presente en las soluciones de

cido actico en agua, tituladas con n-butanol

10%V

15%V

Sustancia

W(g)

%w

W(g)

%W

cido Actico

1.0492

9.33

1.5738

13.29

Agua

8.9874

79.88

8.4881

1.2146

10.80

1.7813

n-butanol

20%V

25%V

W(g)

%W

W(g)

%W

2.0984

15.46

2.6230

16.29

71.67

7.9888

58.88

7.4895

46.51

15.04

3.4817

25.70

5.9918

37.21

TABLA 6: Porcentaje en peso de cada sustancia presente en las soluciones de

cido actico en n-butanol, tituladas con agua

10%V

20%V

Sustancia

W(g)

%w

W(g)

%W

30%V
%W
W(g)

40%V
W(g)
%W

cido Actico
n-butanol

1.0492

8.79

2.0984

12.08

3.1476

15.98

4.1968

13.98

7.2873

61.08

6.4776

37.31

5.6679

28.77

4.8582

16.18

3.5950

30.13

8.7877

50.61

10.8847

55.25

20.9706

69.84

Agua
TABLA 7: Titulo en gramo de cido actico por mL de NaOH

DIAGRAMA DE SOLUBILIDAD

W(g)

V(mL)

Matraz vaci

46.7752

cido actico

1.0

Matras + cido actico

47.8350

NaOH gastado

16.8

cido actico

1.0598

Titulo (g HAc/mLNaOH)

0.0631

TABLA 8: Mezcla para determinar el coeficiente de reparto

Sustancia

V(mL)

W(g)

%W

cido Actico

2.0

2.0984

11.42

9.0

7.2873

39.66

9.0

8.9874

48.92

n-butanol
Agua

TABLA 9: Determinacin de la lnea de reparto

FASE ACUOSA

FASE ORGANICA

WMUESTRA (g)

4.9591

4.4349

VNaOH (mL)

8.1

9.5

WAC. ACETICO (g)

0.5111

0.5994

%WAC. ACTICO

10.31

13.52

6. EJEMPLO DE CALCULOS

DIAGRAMA DE SOLUBILIDAD

10

A. Calculo del porcentaje de cada componente de las mezclas

CIDO ACETICO EN AGUA:
WCOMPONENTE COMPONENTE VCOMPONENTE

SI:

%WCOMPONENTE

WCOMPONENTE
100
W MEZCLA

LUEGO:
-

Clculo del peso de cada componente:

VAC. ACETICO = 1.0 mL; WAC . ACETICO 1.0mL 1.0492 g / mL 1.0492 g

VAGUA = 9.0 mL; WAGUA 9.0mL 0.9986 g / mL 8.9874 g
VN-BUTANOL = 1.5 mL; WN BUTANOL 1.5mL 0.8097 g / mL 1.2146 g
-

Clculo del porcentaje en peso de cada componente:

WMEZCLA (1.0492 g 8.9874 g 1.2146 g ) 11.2512 g

%WAC . ACETICO

%WAGUA

1.0492 g
100 9.39%
11 .2512 g

8.9874 g
100 79.88%
11.2512 g

%WN BUTANOL

1.1337 g
100 10.80%
11.2512 g

B. Titulo en gramo de cido actico por mL de NaOH

TITULO

WACIDOACETICO
VNaOH

DIAGRAMA DE SOLUBILIDAD

11

W (cido actico) = 1.0598 g

V (NaOH gastado) = 16.8 mL
Luego:
TITULO

1.0598 gAcidoAcetico
g AcidoAcetico
0.0631
16.8mLNaOH
mL
NaOH

C. Composicin global de la mezcla

- Clculo del peso de cada componente:
VAC. ACETICO = 2.0 mL; WAC . ACETICO 2.0mL 1.0492 g / mL 2.0984 g
VAGUA = 9.0 mL; WAGUA 9.0mL 0.9986 g / mL 8.9874 g
VN-BUTANOL = 9.0 mL; WN BUTANOL 9.0mL 0.8097 g / mL 7.2873g
- Clculo del porcentaje en peso de cada componente:
WMEZCLA (2.0984 g 8.9874 g 7.2873 g ) 18.3731g
%WAC . ACETICO

%WAGUA

2.0984 g
100 11 .42%
18.3731g

8.9874 g
100 48.92%
18.3731g

%WN BUTANOL

7.2882 g
100 39.66%
18.3731g

D. Determinacin de los porcentajes en peso del cido actico para la

determinacin de la lnea de reparto
TITULO 0.0631

g AcidoAcetico
mL
NaOH

DIAGRAMA DE SOLUBILIDAD

12

FASE ACUOSA:
Si:
V (NaOH gastado) = 8.1 mL
W (muestra) = 4.9591 g
Luego:

W ( cidoActico) 0.0631
%WAC . ACETICO

g AcidoAcetico
8.1mLNaOH 0.5111 gcidoActico
mL
NaOH

0.5111 g
100 10.31%
4.9591g

FASE ORGANICA:
Si:
V (NaOH gastado) = 9.5 mL
W (muestra) = 4.4349 g
Luego:

W ( cidoActico) 0.0631
%WAC . ACETICO

g AcidoAcetico
9.5mLNaOH 0.5994 gcidoActico
mL
NaOH

0.5994 g
100 13.52%
4.4399 g

7. ANALISIS Y DISCUSION DE RESULTADOS

Luego de ubicar los porcentajes en peso de cada mezcla en el

diagrama triangular, se observa que este es un sistema de tres lquidos: nbutanol-cido actico-agua, donde el cido actico con el butanol son
completamente miscibles, as como el cido actico con el agua, mientras
que el agua y el n-butanol son parcialmente miscibles.

DIAGRAMA DE SOLUBILIDAD

13

Para trazar la curva binoidal, se mezclo cantidades conocidas de los

lquidos miscibles, luego se mezclo con el tercer componente (titilacin)
hasta homogeneidad, que es ligeramente turbio, los porcentajes en peso de
cada componente dan un punto que pertenece a la curva, luego de ubicar
todos los puntos se traz la curva completa.

La curva trazada representa un arco binoidal donde toda mezcla de

los tres lquidos que esta dentro de la curva dar como resultado la
formacin de dos capas saturadas, una acuosa y la otra orgnica, formando
mezclas ternarias conjugadas.

El agua y el n-butanol que son parcialmente miscibles, al mezclarse

en el equilibrio habrn dos capas conjugadas cuyas composiciones estn
representados por los puntos a y b, que son los puntos de mxima
solubilidad, es decir, el punto a representa la mxima solubilidad del agua en
el n-butanol y el punto b representa la mxima solubilidad del n-butanol en
agua.

Para obtener la lnea de reparto se mezclaron tres cantidades

definidas (punto x) luego de haber alcanzado el equilibrio y separado las
capas y obtener el porcentaje en peso de cido actico en cada capa se
llev a la grafica, uniendo estas dos lneas se obtuvo la lnea de reparto y el
punto x pertenece a esta lnea, aunque este fuera de esta lnea, lo
importante es la tendencia a alcanzar este criterio, la ligera desviacin se
debe a errores sistemticos.

8. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
CONCLUSIONES

DIAGRAMA DE SOLUBILIDAD

14

El sistema ternario n-butanol-cido actico-agua forma sistemas con un par

de ellos parcialmente miscibles, en este caso el n-butanol y agua.

Por encima de la curva binoidal, se obtendr una solucin de una fase

lquida.

Manteniendo la temperatura y la presin constantes para este sistema, los

grados de libertad dentro de la curva binoidal ser uno, y en cambio por
encima de esta curva son dos los grados de liberta, el otro se obtiene
automticamente.

Existieron errores sistemticos en cuanto a la pesada de cido actico para

el titulo, por ello se considero la masa con respecto a la densidad a 20 C.

RECOMENDACIONES:
Al momento de titular para obtener la turbidez, se debe tener en cuenta el
punto exacto, porque pasa do este punto la turbidez desaparece y se
obtiene datos errneos.

Despus de cada operacin se de tapar los matraces, porque de lo contrario

las sustancias voltiles perderan su concentracin inicial, siendo en base a
esta concentracin la realizacin del grafico.

Para entender mejor el experimento seria importante la realizacin de este a

distintas temperaturas.

9. BIBLIOGRAFIA

DIAGRAMA DE SOLUBILIDAD

15

F. D. Ferguson, La Regla de Las Fases, 1 Edicin, Editorial

Alhambra, Espaa, 1977. Pgs. 85-96.

Castellan G., Fisicoqumica, 2a Ed., Ed. Addison Wesley Longman

S. A., Mxico, 1998. Pgs. 358-361.

Jhon H. Perry, Chemical Engineers Handbook, Third Edition, Mc

Graw Hill Book Company Inc., USA, 1950, Pgs. 187, 193.

Lange, Norbert Adolph, Handbook of Chemistry, 10 a Ed.,Mc Graw

Hill, New York, 1967, Pg. 1632.

Glasstone, Samuel Tratado de Qumica Fsica, 1era Ed., Espaa,

1979, Pgs. 710-717.

http://www.monografias.com/trabajos14/sistemas-ternarios/sistemasternarios.shtml

http://tools.search.yahoo.com/language/translation/translatedPage.ph
p?tt=url&text=http
%3a//www.marvial.hpg.com.br/engqui/topicos/fisqui17.html&lp=pt_en

DIAGRAMA DE SOLUBILIDAD

16

10.

APENDICE

CUESTIONARIO
1. Indicar las ventajas y desventajas que ofrece el diagrama de
Roozebon.
Ventajas:
-

Se puede usa el sistema para un sistema de tres componentes para

diferentes temperaturas, las que al elevar la temperatura aumenta las
solubilidades de los componentes.

Se puede analizar sistemas: dos pares lquidos miscibles parcialmente y

tres pares de lquidos miscibles parcialmente teniendo temperatura y
presin fijados.

Nos permite saber las composiciones de las sustancia en una mezcla

determinada y usando un mtodo de separacin.

Desventajas:
-

Se usa con mayor precisin para fases liquidas, ya que al haber tres
fases tres fases liquidas y tres slidas, solo cuatro de estas estarn en
equilibrio temperatura y presin fijadas. Por ello se supondr que no hay
fases slidas.

Solo es aplicable a sustancias ya establecidas dependiendo de su

naturaleza y la temperatura a que se trabaja.

Hay tendencia a que por hidrlisis se formen cantidades minsculas de

productos gelatinosos.

DIAGRAMA DE SOLUBILIDAD

17

Sistema de dos sales y agua solo se analiza cuando dichas sales

presentacin comn.

2. Describa tres procesos qumicos a nivel industrial, donde tiene

aplicacin los criterios del diagrama de solubilidad.
a) Contacto sencillo: Extraccin de cido actico y benceno utilizando
agua.
b) Contacto mltiple: Tiene varias entradas de solventes a medida que
avanza la mezcla de cido actico y benceno, para recuperar ms
productos derivados.
c) Extraccin con reflujo: extraccin de metil ciclo hexano de una mezcla
de metil a ciclo hexano y n-heptano usando solvente como anilina.

Extraccin de nicotina en solucin acuosa con kerosene como

agente de extraccin (solvente).

Extraccin de estireno con solucin etilbenceno utilizando como

disolvente dietilenglicol.

Uso para la separacin de algunos productos obtenidos en

desintegracin nuclear y para lograr separacin del plutonio del
uranio.

Se usa en proceso de metalurgia; fundicin de metales, ejemplo:

plomo, plata, zinc. Plomo y plata, zinc y plata son miscibles
completamente, pero plomo y zinc parcialmente, cuando se
funden forman dos capas, una consiste en plomo y la otra en zinc.

DIAGRAMA DE SOLUBILIDAD

18

3. Explique la regla de Tarasenkov.

Por la regla emprica de Tarasenkov, las prolongaciones de todas las
lneas de conexin en los diagramas de este tipo, en muchos casos se
cortan en un punto. Una de las lneas de conexin se encuentra en las
prolongaciones de uno de los lados del triangulo. Determinando las
composiciones, aunque no sea ms que un par de soluciones
conjugadas, por ejemplo x e y, se puede encontrar el punto b y por el
mismo construir el sistema de conexin para la zona de separacin en
capas. Trazando desde el punto b una tangente a la curva pxyq,
obtenemos el punto a, correspondiente a la composicin en que el
sistema se hace homogneo a la temperatura dada (figura 2). La regla
de Tarasenkov esta lejos de cumplirse para todos los sistemas.

dfdsfdsfsdfffffffffffffffff