GERENCIA DE PLANTA CONCENTRADORA

REPORTE
PARA

DE

Amanda Dvila Ruiz Superintendente de Laboratorio Qumico

Jorge Hunuco
Jos Limache
Miriam Flores
Orlando Zavaleta

Analista
Analista
Analista
Analista

CC

Carlos Caari / Norly Palomino

FECHA

24 y 25 de Agosto del 2015.

TEMA

Absorcin Atmica - Grupo Tecnolgico

INSTRUCTORES:

Leo Palomino Medina y Carlos Fernndez Orrego

1. OBJETIVO:
Instruir a los analistas del laboratorio qumico Las Bambas, en los conocimientos
terico y prctico para una buena operacin de los equipos de Absorcin Atmica
Agilent Series 240 y 280.
Conocer el funcionamiento de las partes del quipo Agilent Series 240 y 280, para un
correcto mantenimiento.
Conocer el software Spectra AA de los equipos de Absorcin Atmica Agilent Series
240 y 280 para la generacin de mtodos, realizar anlisis, identificacin de problemas
y soluciones.
Optimizacin de alineamiento y seleccin de lmparas, energa, quemador y sistema
de nebulizacin en el equipo de absorcin atmica Agilent Series 240 y 280.
CONTENIDO:
El contenido de la capacitacin fue:
a) Mdulo Terico.
El tomo y la espectroscopia atmica
Proceso de absorcin atmica.
Ambiente operacional.
Anlisis cuantitativo por absorcin atmica.
Concentracin caracterstica.
Lmites de deteccin.
Componentes bsicos.
Fuente de luz de absorcin atmica.
Sistema ptico.
Sistema de quemador pre mezclado.
Dispositivos de impacto.
Nebulizador, cabezales de quemador y sistema de montaje.

GERENCIA DE PLANTA CONCENTRADORA

Sistema de sensores de seguridad.

Software Spectra AA
Calibracin de un espectrofotmetro.
Modo de operacin.

b) Mdulo Prctico.
Desmontaje del sistema de nebulizacin.
Manejo del software Spectra AA
Alineamiento y seleccin de lmparas.
Ajuste del flujo de aspiracin.
Ajuste de bola de impacto.
Optimizar la posicin del mechero (vertical, horizontal y rotacional), con la
tarjeta de alineamiento.
Encender la llama y hacer un ajuste fino de la altura del mechero siguiendo
la absorcin de un patrn (5 ppm de Cu).
Reconocimiento de parmetros para generar la llama: reductora,
estequiometria y oxidante.

2. COMENTARIOS
la capacitacin se inici el da lunes 24 a las 9:20 am, este da la persona
encargada de dictar el curso fue el Ing. Leo Palomino Medina quien remplazo al
Ing. Carlos Fernndez Orrego por motivos de salud.

El Ing. Leo Palomino Medina, se encarg de explicar el fundamento terico del

principio de absorcin atmica y las partes del equipo de Absorcin Atmica
Agilent. De la misma manera el montaje y desmontaje del sistema de nebulizacin.

El da martes 25 se inici la capacitacin a las 9:00 am, con la presencia del Ing.
Carlos Fernndez Orrego quien contino la secuencia de la capacitacin segn lo
planificado.

El Ing. Carlos Fernndez Orrego, se encarg de complementar el fundamento

terico y llevar a la prctica todo lo aprendido.

Para realizar la prctica, se emple el equipo Agilent Technologies Series 200 AA.

Las practicas se realizaron de manera personalizada en:

Generacin de un mtodo.
Montaje y desmontaje del sistema de nebulizacin.
Optimizacin de los flujos de los gases de combustin.
Encendido del equipo de extraccin en los equipos.
Verificacin de la correcta disposicin del sistema de drenaje.
Seleccin del tipo de quemador adecuado para el tipo de anlisis.
Seleccin de la lmpara y su correcta disposicin en el equipo.
Optimizacin de energa de la lmpara.
Optimizacin de la posicin del mechero haciendo uso de la tarjeta de
alineamiento.
Ajuste del flujo de aspiracin.
Ajuste de bola de impacto.
Optimizacin de la absorbancia en funcin a un patrn (5 ppm de Cu).
Realizar la curva de calibracin.

GERENCIA DE PLANTA CONCENTRADORA

3. CONCLUSIONES

Reforzamos nuestros conocimientos aclarando dudas y aprendiendo buenas

prcticas para manipular los equipos de Absorcin Atmica Agilent Series 240 y
280.

Se logr conocer el principio de funcionamiento de las partes principales para

optimizar el equipo de absorcin atmica, de esta manera tener el criterio correcto
para realizar una buena optimizacin y un buen mantenimiento del equipo de
nebulizacin.

Se logr reforzar el conocimiento del software Spectra AA, con respecto a sus
nuevas aplicaciones, nuevas formas de acceder a las opciones, etc. De esta
manera permitir que el software Spectra AA sea ms amigable con el analista y as
poder alcanzar eficiencia en los anlisis.

Se logr que el analista obtenga mayores criterios para alcanzar una buena
optimizacin en corto tiempo, detallados de la siguiente manera:
Como conseguir la mayor sensibilidad.
Mejorar la precisin.
Ampliar la tolerancia a muestras difciles.
Criterio para hacer uso del capilar de paso ancho, en funcin al tipo de
muestra.
Activar la correccin de fondo por la lmpara de deuterio en el caso de
interferencia inespecficas.

4. RECOMENDACIONES

Al momento de armado del sistema de nebulizacin, se debe tener en cuenta la

posicin correcta del bastn de impacto, para evitar que ste se quiebre.

Cuando se trabaja con acetileno se debe tomar en cuenta que,la presin del gas no
debe de ser menor a 100 psi ,ya que, corre el riesgo de pasar acetona al equipo y
malograr los oring de la cmara de gases. Se sugiere cambiar los oring cada 6
meses.

No se debe utilizar quemadores de 10 cm para la combustin de la mezcla de

gases acetileno xido nitroso.

La lnea de drenaje debe tener cada vertical, la salida del drenaje no debe de
estar sumergida en la solucin de desecho, ya que, el drenaje rebalsara por el
orificio superior de la trampa de lquido.

Al momento de manipular la lmpara, no se debe tocar la ventana por donde sale

el Haz de luz.

GERENCIA DE PLANTA CONCENTRADORA

Se debe tener todo el cuidado posible al manipular la aguja, al momento de

desmontar el nebulizador, ya que es muy sensible y podra afectar severamente a
la eficiencia del equipo de absorcin atmica.

Mantener la sala donde se encuentran estos equipos instrumentales, libres de un

ambiente corrosivo, realizando un mantenimiento peridico a los extractores de
gases. Evitar los cambios bruscos de temperatura y por tanto, el punto de roco
porque provoca obstruccin de conductos internos del equipo.

5. DETALLES DEL CURSO

5.1. DIA 24 DE AGOSTO (sesin terica y prctica)
5.1.1

Espectroscopia de absorcin atmica:

La absorcin de radiacin electromagntica provoca que las partculas
integrantes de un materia provoca que las partculas integrantes de un
material (tomos, iones o molculas) pasen del est6ado fundamental a uno o
ms estados excitados de superior energa.
La radiacin absorbida o emitida se puede caracterizar adecuadamente
mediante espectros.

5.1.2

Proceso de absorcin atmica:

Las caractersticas de inters en las medidas por absorcin atmica en la
cantidad de luz a la longitud de onda resonante la cual es absorbida cuando
la luz pasa a travs de una nube atmica. Conforme el nmero de tomos
se incrementa en el paso de luz, la cantidad de luz absorbida se incrementa
en forma predecible. Mediante la cantidad de luz absorbida, una
determinacin cuantitativa de la cantidad del elemento analizado presente
puede ser realizada.

5.1.3

Ambiente operacional:
El equipo de absorcin atmica Agilent, para logra una mayor eficiencia en
sus resultados y alargar el tiempo de vida til de sus accesorios debe
mantenerse en un rango en los parmetros de condiciones ambientales. Por
lo que la temperatura debe estar en 25C +/- 2C y el % de humedad relativa
entre 20% y 80%.

5.1.4

Anlisis cuantitativo por absorcin atmica:

La luz a la longitud de onda de resonancia de intensidad inicial, Io, es
enfocada sobre la llama que contiene tomos en estado fundamental. La
intensidad de inicial de luz es disminuida en una cantidad determinada por la
concentracin de los tomos en la llama. La luz luego es dirigida sobre el
detector, donde la intensidad disminuida, I, es medida. La cantidad de luz
absorbida es determinada comparando I con Io

GERENCIA DE PLANTA CONCENTRADORA

Distintos trminos afines son empleados para definir la cantidad de luz

absorbida que ha tenido lugar. La Transmitancia es definida como la razn de
la intensidad final a la intensidad inicial.
T= I/Io
Estos trminos son fciles de visualizar sobre una base fsica.
trmino, absorbancia, es una expresin puramente matemtica.

El cuarto

A=log(Io/I)
La absorbancia es el trmino ms conveniente para caracterizar la absorcin
de luz en espectrofotometra de absorcin, ya que esta cantidad muestra una
relacin lineal con la concentracin. La Ley de Beer define esta relacin:

A=abc

Donde A es la absorbancia; a es el coeficiente de absortividad constante que

es caracterstica de las especies absorbidas a una longitud de onda
especfica; b es la longitud del paso de luz ocupado por la celda de absorcin.
Y c es la concentracin de las especies absorbantes en la celda de absorcin.
Esta simple ecuacin establece que la absorbancia es directamente
proporcional a la concentracin de especies absorbidas para un grupo de
condiciones instrumentales dadas.
5.1.5

Concentracin caracterstica:
La Concentracin Caracterstica (algunas veces llamada sensibilidad) es
una convencin para definir la magnitud de la seal de absorbancia la cual
ser producida por una concentracin dada del analito. Para absorcin
atmica de flama, este trmino es expresado como la concentracin de un
elemento en miligramos por litro (mg/L) requerido para producir una seal de
absorcin de 1% (absorbancia 0.0044).
Concentracin Caracterstica (mg/L) = Concentracin del Estndar(mg/L) x 0.0044
Absorbancia medida

5.1.6

Lmites de deteccin:

GERENCIA DE PLANTA CONCENTRADORA

El lmite de deteccin est definido como la concentracin del elemento que

producir una relacin de seal/ruido de 3. As, el lmite de deteccin
considera ambas amplitudes la seal y el ruido de la lnea base y es la
concentracin ms baja que puede diferenciarse claramente del cero
D.L= 3 x SD ()
5.1.7

Componentes bsicos:
Para comprender como trabaja el espectrofotmetro de absorcin atmica,
djenos construir uno pieza por pieza. Todo espectrofotmetro de absorcin
atmica debe tener componentes que cumplan ntegramente los
requerimientos bsicos que se muestran en la Figura. Deben existir:
Una fuente de luz.
Una celda de muestreo.
Medio de medicin de luz especfico.

En absorcin atmica, estas reas funcionales estn implementadas por los

componentes ilustrados en la Figura. Se requiere una fuente de luz que
emita las lneas atmicas caractersticas del elemento a ser determinado. La
fuente ms ampliamente utilizada es la lmpara de ctodo hueco. Estas
lmparas estn diseadas para emitir el espectro atmico de un elemento en
particular, y se seleccionan lmpara especfica para el uso dependiendo del
elemento a ser determinado.

5.1.8
Fuente de luz de absorcin atmica.
Un tomo absorbe luz de longitudes de onda muy discretas. Para poder
medir esta absorcin de bandas tan angostas con la mximo de sensibilidad
es necesario utilizar una fuente de lnea, la cual emita longitudes de onda
muy especficas que puedan ser absorbidas por el tomo. Las fuentes de

GERENCIA DE PLANTA CONCENTRADORA

lnea muy estrechas no solo producen alta sensibilidad, sino que tambin
hacen de la absorcin atmica sea una tcnica analtica muy especfica con
pocas interferencias espectrales. Las dos fuentes de lnea ms comunes
utilizadas en absorcin atmica son la lmpara de ctodo hueco y la
lmpara de descarga sin electrodo.
Lmpara de ctodo hueco

5.1.9

lmpara de descarga sin electrodo

Sistema ptico:
La porcin del sistema ptico de un espectrofotmetro de absorcin atmica
que conduce la luz desde la fuente al monocromador es conocida como
fotmetro. En instrumentos de absorcin atmica se utilizan usualmente tres
tipos de fotmetros:
Haz simple

Doble haz

GERENCIA DE PLANTA CONCENTRADORA

5.1.10

Sistema de quemador pre mezclado:

La celda de muestra, o atomizador, del espectrmetro debe generar los
tomos en estado fundamental necesarios para que ocurra la absorcin
atmica. Esto involucra la aplicacin de energa trmica para romper los
lazos que mantienen los tomos unidos como molculas. Mientras existen
muchas alternativas, el atomizador ms rutinario y ampliamente aplicado es
la flama.

hfhfhhfhfhfhf

5.1.11

Dispositivos de impacto:
Los dispositivos de impacto son utilizados para reducir el tamao de las gotas
y ocasionar la desviacin de las gotas mayores del flujo de gas y removerlas
del quemador a travs del drenaje. Existen dos tipos de dispositivo de
impacto utilizados usualmente, los impact beads y los flow spoilers.
Los sistemas de Impact bead o bolas de impacto son normalmente utilizados
para mejorar la eficiencia de la nebulizacin, el porcentaje de solucin de
muestra convertido en pequeas gotas. El impact bead es normalmente un
bead esfrico de material de vidrio, slice o cermica. Los impact bead de
vidrio o cuarzo pueden ser menos resistentes a la corrosin y pueden
ocasionar mayores problemas de contaminacin que los beads de cermica
qumicamente inerte.

GERENCIA DE PLANTA CONCENTRADORA

Los Flow Spoilers normalmente no

mejoran
la
eficiencia
en
la
nebulizacin. El uso principal de un flow spoiler es para remover el
remanente de gotas mayores del aerosol de la muestra. Los flow spoilers
utilizados en los sistemas quemadores de absorcin atmica normalmente
estn situados entre el nebulizador y el cabezal de quemador. Usualmente
tienen tres o ms aspas construidas o cubiertas de material resistente a la
corrosin. Las gotas ms pequeas son transportadas a travs de reas
abiertas entre las paletas mientras las ms grandes contactan las paletas y
son removidas del aerosol.

Flow spoilers

5.1.12

Nebulizador, cabezales de quemador y sistema de montaje:

Algunos factores importantes se deben considerar en la porcin del
nebulizador del sistema quemador. Para suministrar nebulizacin eficiente
para todos los tipos de solucin de muestra, el nebulizador debe ser
regulable, los nebulizadores son hechos de los siguientes materiales: plstico
inerte, platino, tantalio y acero.

GERENCIA DE PLANTA CONCENTRADORA

Los cabezales de quemador usualmente estn hechos de acero inoxidable o

Titanio. Los cabezales de Titanio son preferibles ya que suministran
resistencia extrema al calor y corrosin.
Se requieren cabezales de quemador de diferentes geometras para variadas
condiciones de muestra o llama. Un cabezal de quemador de 10 cm. es
recomendado para llamas de aire acetileno. Un cabezal de quemador
especial de 5cm se requiere cuando se utiliza flama de xido nitroso
acetileno. Los cabezales de quemador tambin estn disponibles para
propsitos especiales, como el uso con soluciones que tienen contenido
excepcional de slidos altamente disueltos.

5.2. DIA 25 DE AGOSTO (sesin de practica)

5.2.1

Generacin de un mtodo:
Para generar un Mtodo de Anlisis con SPECTRA, se debe elegir la versin
en la que se desea trabajar o en la que se debera trabajar.
Ingresar al programa, elegir la opcin NUEVO, seleccionar o digitar el
elemento a analizar, Adicionar el elemento elegido en la Opcin Adicionar
Mtodo, ejm Cu. Ingresar a la opcin Editar Mtodo para Optimizar la

GERENCIA DE PLANTA CONCENTRADORA

Posicin de la lmpara, determinar la longitud de onda a la cual se va a

trabajar. Seguidamente ingresar a la opcin Anlisis donde se fija la energa
de la Lmpara, moviendo los botones anexadas a la lmpara en el torrete,
tener en cuenta el periodo de tiempo de calentamiento que se le asigna a la
Lmpara. El tiempo de calentamiento de las lmparas difieren de acuerdo al
elemento a leer, as por ejemplo podemos detallar que para el Cobre se
necesita de un tiempo de 5 a 10 minutos de calentamiento antes de iniciar
con la lectura, para el plomo de 10 a 15 minutos.
5.2.2

Reconocimiento partes del equipo:

Las partes principales del equipo fueron identificadas una a una explicando su
funcionamiento:
Lmpara de ctodo hueco.
Torretas de lmparas.
Sistema de nebulizacin.
Quemador.
Tanque de drenaje.
Sistema ptico.
Impact bead o bolas de impacto.
Flow Spoilers o paletas de mezcla.
Capilar.
Cmara de gases.

5.2.3

Montaje y desmontaje de un sistema de nebulizacin:

Para la realizacin del desmontaje del sistema de nebulizacin se tienen que
tener en cuenta el orden en el que se quitan las partes, desentornillar con
mucho cuidado los prisioneros los cuales sujetan las partes del sistema,
poner bastante atencin al momento de quitar el bastn de impacto ya que
este parte es susceptible a quebrarse, el Flow Spoilers debe quitarse con
cuidado para no generar desgaste en las paletas externas empujando con el
dedo ndice hacia afuera. La aguja en una de las partes ms crticas del
sistema por ende se debe manipular con el mayor cuidado posible para evitar
malograr.
Para proceder con el montaje de las partes se debe tener en cuenta el orden
de finalizacin de montaje a inicio de esto mismo, es importante que al
momento de colocar el Bastn de Impacto el entornillado del prisionero que
sujeta a ste no sea ajustado con presin, dejar una abertura del grosor de
una hoja bond entre el bastn y la salida del Venturi.

GERENCIA DE PLANTA CONCENTRADORA

5.2.4

Optimizacin de los flujos de los gases de combustin:

Para realizar la optimizacin de gases se debe tener en cuenta el mtodo a
realizar y sobre todo los flujos recomendado por el fabricante del equipo, para
evitar accidentes por combustin violenta y poder evitar la generacin de
interferencia por ionizacin de los tomos.
Los diferentes flujos de los gases de combustin son los que determinan si
una llama es oxidante, estequiometria o reductora.
En los equipos Agilent se prohibe el uso de oxgeno e hidrgeno por un tema
de seguridad; debido a que, por el diseo del quemador y la velocidad de
combustin de los gases, se podra generar una explosin.

GERENCIA DE PLANTA CONCENTRADORA

5.2.5

Seleccin de lmpara y su correcta disposicin en el equipo:

La lmpara debe de ser seleccionada de acuerdo al elemento a ser
analizado, los parmetros de corriente viene especificados en la lmpara, lo
ideal es iniciar con la menor corriente de energa detallada en la lmpara,
para de esta manera alargar el tiempo de vida til de la lmpara.

5.2.6

Optimizacin de energa de la lmpara:

para la optimizacin de la lmpara se debe hacer uso de las perillas que se
encuentran tras la lmpara en el torrete del equipo, se debe mover de tal
manera logre el menor % de ganancia.

5.2.7

Verificacin de la correcta disposicin del sistema de drenaje:

Es importante tener en cuenta que la salida del drenaje cido no debe estar
sumergido en la solucin de desecho ya que este hecho puede generar que
la solucin cida regrese al equipo ocasionando una implosin.
Optimizacin de la posicin del quemador haciendo uso de la tarjeta de
alineamiento:

5.2.8

GERENCIA DE PLANTA CONCENTRADORA

Para optimizar la posicin del quemador, se hizo uso de la tarjeta de

alineamiento.
Primero se debe alinear el quemador haciendo uso de la perilla de
movimiento horizontal, de tal modo que el haz de luz debe pasar por sobre el
quemador en toda la longitud de la rendija del quemador.
Seguido del alineamiento horizontal se procede alinear de manera rotacional
haciendo uso de la pinza del quemador, de tal manera que el haz de luz pase
por toda la rendija del quemador perpendicularmente.
Finalmente se alineara de manera vertical, haciendo uso de las opciones que
tenemos en el software.