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VALORACIN DE CALCIO DE CSCARA DE HUEVO Y DE AGUA OXIGENADA

COMERCIAL CON PERMANGANATO DE POTASIO


Juan Sebastin Roballo Correa1, Anglica Mara Surez Sarmiento2
4 de noviembre del 2015

RESUMEN
Con el fin de observar lo aprendido en la
teora de la volumetra redox, se desarroll la
determinacin de la concentracin de calcio
en una muestra de cscara de huevo con
permanganato de potasio, y por otro lado, la
valoracin de agua oxigenada comercial
(perxido de hidrgeno) igualmente con el
mismo reactivo. Las valoraciones redox se
basan en la transferencia cuantitativa de
electrones, y el permanganato es uno de los
reactivos ideales para esta prctica debido a
que es un oxidante muy potente de color
intenso, y gracias a esta caracterstica se
puede utilizar como autoindicador.
Palabras clave: agua oxigenada, calcio,
cscara de huevo, permanganato de potasio,
perxido de hidrgeno, volumetra redox.
ABSTRACT
With the aim of watching what was learned
in theory about redox titration, we have
developed determination of calcium
concentration in a sample of eggshell with
potassium permanganate, and on the other
hand, the commercial oxygenated water
(hydrogen peroxide) titration also with the
same reagent. Redox titration is based on
quantitative
electron
transfer,
and
permanganate is one of the ideal reagents for

this practice because is a very powerful


oxidant rich color, and thanks to this feature
can be used as self-indicating.
Key words: oxygenated water, calcium,
eggshell, potassium permanganate, hydrogen
peroxide, redox titration.
INTRODUCCIN
La volumetra redox, como su nombre lo
indica, se basan en las reacciones de
reduccin y de oxidacin que no pueden ir
aisladas una de la otra, en donde se da la
transferencia de electrones. Una especie
sufre la prdida de electrones (oxidacin)
aumentando su estado de oxidacin y la otra
por
consecuencia
gana
electrones
(reduccin) disminuyendo su estado de
oxidacin.
Los permanganatos son sales del cido
permangnico de frmula HMnO. El
permanganato de potasio es un compuesto
qumico de propiedades oxidantes muy
fuertes, tanto en solucin acuosa como
slido tiene un color violeta muy intenso.
La
permanganometra
se
efecta
generalmente en medio cido, y se usa para
la valoracin de agua oxigenada, nitritos,
materia orgnica, entre otros. Por las
propiedades del permanganato de potasio, el

1 Estudiante, Universidad Nacional de Colombia, Facultad de Ciencias, Departamento de Qumica, sede


Bogot, Bogot D.C., Colombia, jsroballoc@unal.edu.co
2 Estudiante, Universidad Nacional de Colombia, Facultad de Ciencias, Departamento de Qumica, sede
Bogot, Bogot D.C., Colombia, anmsuarezsa@unal.edu.co

punto final de la valoracin es fcilmente


detectable porque es autoindicador, y la
solucin que se valora pasa de incolora a un
tono rosceo. La reaccin del manganeso en
medio cido que se da es:
2++ 4 H 2 O(1)
Mn
++5 e
+8 H
Mn O4
Donde el ion manganato se reduce hasta
manganeso (II).
Aprovechando estas propiedades se pudo
llevar a cabo la experimentacin para valorar
calcio en cscara de huevo y agua oxigenada
comercial.

una bureta con el permanganato previamente


preparado y se procede con la titulacin. Se
ejecuta varias veces para realizar el
tratamiento estadstico. La reaccin que se
presenta mencionada anteriormente (1).
Valoracin del H2O2: Inicialmente se realiza
una dilucin del agua oxigenada, ya que se
encuentra
bastante
concentrada.
A
continuacin se toma una alcuota de la
dilucin y se lleva a un matraz, adicionando
cido sulfrico y un poco de agua. En una
bureta, se agrega el permanganato de potasio
y se realiza la titulacin repetidas veces para
realizar
el
tratamiento
estadstico
correspondiente.
La reaccin presente es:

2 KMn O 4 +5 H 2 O 2+3 H 2 SO 4 2 Mn SO4 +8 H 2 O+ 5O 2 (2)

MATERIALES Y METODOLOGA
Para llevar a cabo la prctica se us el
material que normalmente se emplea para las
volumetras: vasos de precipitado, matraces
Erlenmeyer, buretas, pipetas, probetas, etc.
Adicionalmente se utiliz papel filtro,
balanza, vidrio de reloj, embudo y plancha
de calentamiento.

Valoracin del calcio en la cscara de


huevo: Previamente se prepara la solucin de
la muestra de cscara de huevo. Se le retira
la membrana, se tritura, se diluye en cido y
se filtra varias veces hasta retirar la mayor
cantidad posible de interferencias. Con la
solucin de cscara, se toma una alcuota, se
lleva a un matraz y se calienta. En la bureta,

Como reactivos se hizo uso de permanganato


de potasio (KMnO4), oxalato de sodio
(Na2C2O4), cido sulfrico (H2SO4) y
perxido de hidrgeno (H2O2).

se agrega el permanganato de potasio y se realiza


la titulacin repetidas veces para realizar el
tratamiento estadstico correspondiente. El
permanganato reacciona con oxalato en medio
cido segn la reaccin:

Preparacin y normalizacin del KMnO4:


Para la preparacin del permanganato de
potasio, se realizan los clculos requeridos.
Se toma el slido calculado y se diluye hasta
el volumen requerido.
Para la estandarizacin, con los clculos
apropiados, se toma la masa de oxalato de
calcio necesario y se lleva a un matraz, se
agregan aproximadamente 10 gotas de cido
sulfrico y se agrega un poco de agua. Se
calienta el contenido del matraz, y se llena

2 KMn O 4 +5 Na2 C 2 O 4 +8 H 2 SO 4 2 K 2 S O4 + 5 MnS O 4 +8


RESULTADOS
Datos:
Estandarizacin del KMnO4:
Se realizaron 3 valoraciones para poder
conocer la concentracin real del
permanganato de potasio, estos fueron los
resultados:

Peso Na2C2O4
0,0206 g
0,0208 g
0,0205 g

Volumen KMnO4
6 mL
6,1 mL
6mL

0,0206 g Na 2 C 2 O4
1mol Na2 C2 O4
6,033 mL KMn O4
2 moles KMn O4
134 g Na 2 C 2 O4
10
5 moles Na 2 C 2 O4
1L

Valoracin del H2O2:


Se realizaron 3 titulaciones con KMnO4 para
poder determinar la concentracin del agua
oxigenada comercial y estos fueron los
resultados:
Titulacin
1
2
3

Volumen de KMnO4
8,6 mL
8,6 mL
8,6 mL

Valoracin del calcio en la cscara de


huevo:
Se realizaron solo dos titulaciones con
KMnO4 para conocer el porcentaje de calcio
en la cascara de huevo, los datos fueron los
siguientes:
Titulacin
1
2

Volumen de KMnO4
2,4 mL
7,7 mL

Clculos:
Concentracin del KMnO4:
Primero se debe hacer un promedio entre los
3 volmenes registrados, eso nos da
6,033mL
Tambin se debe hacer lo mismo con el peso
de oxalato de calcio y esto da 0,0206 g.
Luego se procede a calcular de la siguiente
manera la concentracin:

Concentracin de Perxido de hidrogeno en


agua oxigenada:
Como los volmenes de permanganato son
iguales, pues el promedio ser 8,6 mL, los
clculos de la concentracin quedan de la
siguiente manera:

8,6 mL KMnO 4
0,0104 moles KMnO4
10 mL H 2 O2
5 moles H 2 O2
1L
=0,
10 moles KMnO 4
Como se hizo una dilucin la concentracin
de la solucin original sera:
0,025 M 500 mL
=1.075 M
10 mL
Concentracin de Calcio en la cascara de
huevo:
Ac se decidi no realizar un promedio sino
realizar los dos clculos por separado y
comprobar cual se acerca ms a los valores
tericos. Los clculos son los siguientes
Para 2,4 mL:

O40,0104 moles KMnO 4


5 moles C 2 O4
1000 mL
1 m
2 moles KMn O4
1 mol C 2 O4
2,4 mL KMn
1 mol de CaC O3
Para 7,7 mL:

O40,0104 moles KMn O4


Se hicieron 3 valoraciones porque es
5 moles C2 O4
importante tener una aproximacin muy
1000 mL
1 mol CaC O3
buena de la concentracin
real, ya que este
2 moles KMnO 4
100,06
g
3
reactivo se utilizara paraCaC
el Oresto
del
1 mol C 2 O4
7,7 mL KMn
=0,02
g CaC O3
laboratorio y si se tiene un mal clculo esto
1mol de CaC O3
perjudicara el resto de los resultados
obtenidos.
Luego como se tom una alcuota se debe
En la concentracin del Perxido de
calcular la concentracin de la solucin
hidrogeno era importante tener la solucin
original:
de permanganato previamente valorada. Se
Para 2,4 mL
realizaron 3 valoraciones y dio el mismo
volumen en cada una entonces no hubo
g500 mL
0,0062
=0,31 gCaC O3
necesidad de tomar el promedio, sino que se
10 mL
hicieron los clculos con el valor de 8,6 mL.
El resultado fue de 1,075M para la solucin
0,31 g CaC O3
100=10,13 de CaC O3
original de Agua oxigenada, si se tuviera la
3,0590 g cascara
densidad del perxido de hidrogeno se
podra hacer una mejor comparacin entre el
Para 7,7mL
dato reportado y el valor calculado.
g500 mL
0,02
=1 g CaC O3
En la parte de la determinacin del
10 mL
porcentaje de calcio en la cascara de huevo
se obtuvieron dos volmenes completamente
1 g CaC O3
diferentes. Cuando se realizaron los
100=32,69 de CaC O3
3,0590 g cascara
respectivos clculos para poder saber con
mayor claridad cul fue el volumen que
estaba ms errado, se puede observar que en
los porcentajes la diferencia sigue siendo
Resultados:
considerable.
La concentracin del permanganato de
DISCUSIN
potasio dio 0,0102M con 3 ensayos y cada
uno muy cercano del otro, la concentracin
En la primera parte de la prctica se realiz
que apareca en el frasco de donde fue
la estandarizacin del permanganato de
tomada la solucin, deca que tena una
potasio que haba en el laboratorio, la
concentracin de 0,01M. Como vemos la
concentracin reportada era de 0,01M y la
concentracin estuvo muy cercana de la
concentracin que se calcul fue de
reportada, con una diferencia mnima.
0,0104M, en lo que difiere es en las cifras
significativas, quiz cuando lo reportaron no
se escribi la cuarta cifra decimal porque
esta no era muy precisa. Es importante
acotar la similitud de las concentraciones, al
ser el permanganato una sustancia tan
reactiva, reacciona con la luz, con la

humedad, al ser un excelente agente


oxidante. La preparacin que se hizo fue de
manera muy adecuada y se corroboro con la
estandarizacin hecha. Era importante
calentar la solucin mientras se titulaba para
que la reaccin fuera ms rpida y se pudiera
notar el punto de equivalencia con mayor
facilidad. Si se ve las diferencias entre cada
volumen utilizado tienen que ver con la
cantidad pesada de oxalato de sodio, el que
tiene ms masa requiri ms volumen para
ser titulado. Al ser permanganato el agente
oxidante el punto de equivalencia, de la
valoracin, era sencillo notarlo gracias a que
su cambio de color es drstico, pasa de ser
incoloro a tener una coloracin fucsia.
La concentracin del perxido de hidrogeno
se calcul con el KmNO4 que se valor, se
utilizaba la misma tcnica que con el oxalato
pero no era necesario calentarlo ya que el
perxido se oxida con el calor, entonces esto
poda interferir en los clculos, ya que no se
saba que fraccin de perxido de hidrogeno
fue oxidada por el permanganato y cual con
el calor. Si se ve el resultado que dio y se
compara con el resultado que estaba en la
etiqueta que era de 1,2M quiere decir que
est muy cerca. El error puede estar dado por
los clculos para suponer el 1.2M ya que no
deca explcitamente la concentracin en
esas unidades sino que deca 13.5 V de O2.
Tambin pudo estar dado por las diluciones
hechas y al tomar las alcuotas para el
clculo, pero al dar en las 3 valoraciones
8,6mL quiere decir que no hubo tanto error
en la prctica. Aunque puede ser posible que
el error se replicara en las 3 titulaciones
hechas.
Para calcular el porcentaje de calcio en la
cascara de huevo era importante tener en
cuenta las precauciones de la prctica de
gravimetra, se deba precipitar todo como
oxalato, se deba filtrar de manera adecuada

y lavar con cuidado ese precipitado. Era


importante que alguien con experiencia
realizara esa parte, porque o sino tendramos
los mismos errores o muy similares a los de
la prctica anterior, adems que no se
contaba con el tiempo suficiente. Cuando se
hicieron pruebas para comprobar si haban
cloruros, se tom un tubo de ensayo se
agregaron gotas del agua de lavado del
precipitado y luego se agreg plata, no se
visualiz ningn precipitado, esto quera
decir que no haban iones que complicaran
luego los clculos al ser valorada la muestra.
Luego se agreg acido para diluir el oxalato
pero al no poseer tanto tiempo no se pudo
solubilizar por completo y esto afecto los
clculos, porque no se poda saber cunto
oxalato quedo como precipitado. Se tuvo
problemas en la titulacin; si se observa en
los resultados en una de las titulaciones se
obtuvo un volumen de 2,4mL que era lo se
tena estipulado, pero al realizar la segunda
titulacin se observ un incremento del
volumen muy notorio, 7.7 mL. Esta
diferencia se pudo deber a la temperatura a
la cual se realizaron las respectivas
titulaciones, una (la primera) se dej calentar
mucho ms y se manipulo de manera
inmediata, en cambio para la segundo no
hubo tanto tiempo para dejarla calentar. De
resto las condiciones de las dos pruebas
fueron exactamente las mismas. Si se
observan los porcentajes estn muy alejados
del valor que se encuentra en la literatura de
carbonato en la cascara de huevo, ya que se
dice que es cercana al 95%, la mayor que dio
fue tan solo de un 32,69% esto habla que el
carbonato se tuvo que perder en alguna parte
del proceso. Los problemas pudieron ser
similares a los que se tuvieron en la
determinacin de calcio por gravimetra,
porque se sigue el mismo proceso hasta
llegar a la parte de la filtracin. Si se tiene en
cuenta que esta vez la solucin fue preparada

casi en su totalidad por un experto en el


tema, no se puede saber con exactitud cul
fue el verdadero problema, pero al tener esos
resultados en las titulaciones, se puede
deducir que esa fue una falla. Adems hubo
otra fuente de error cuando se solubilizo el
precipitado, porque al no tener suficiente
temperatura y tiempo no se logr que
quedara una solucin homognea.
CONCLUSIONES
Es necesario tener cuidado en el
almacenamiento del permanganato ya que es
una solucin muy reactiva; por eso cada vez
que sea utilizado debe ser valorizado.
El perxido aunque es un buen agente
oxidante, al tener un agente oxidante ms
poderoso como lo es el permanganato de
potasio, sufre la oxidacin y se convierte en
la reaccin en el agente reductor.
El anlisis por permanganometria en la
determinacin de calcio en la cscara de
huevo tiene los mismos inconvenientes que
la gravimetra de prcticas anteriores, esto

quiere decir que aunque es un buen mtodo


se debe tener mucha destreza para tener
buenos resultados.
Las titulaciones con permanganato son las
ms sencillas al tener un viraje tan notorio
(de transparente a fucsia).
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

Clavijo A. (2002) Fundamentos de


qumica analtica, equilibrio inico y
anlisis
qumico.
Universidad
Nacional de Colombia. Sede Bogot.
Pginas 679-687.
Harris D. (1998) Quantitative
chemical analysis. W.H. Freeman and
Company. Pginas 398-405.
Skoog D. (2002) Introduccin a la
qumica analtica. Editorial Revert.
Pginas 413-422.
Valoracin
redox
(permanganometra),
http://www.actiweb.es/equipo1qe/pra
ctica_14.html, consultado: 19 de
octubre del 2015.

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