BCHI Schulungsunterlagen

Grundkenntnisse Destillation 1

Schulungsunterlagen
Grundkenntnisse Destillation
Inhaltsverzeichnis
1

Einleitung

Was ist eine Destillation?

Aggregatzustnde

Der Siedepunkt

Abhngigkeit der Siedetemperatur vom Druck

Verdampfungswrme

Wrmebergnge beim Sieden und Kondensieren

Sieden von Flssigkeiten

Siedeverzug

10

Trennen von Gemischen

11

Fachbegriffe

Progress built on tradition

Copyright Rosemary Hgger; BCHI Labortechnik AG 1998

Deutsch, Version B (10 Seiten)
Grundkenntnisse Destillation

Bestell Nr.
97740

BCHI Schulungsunterlagen

Grundkenntnisse Destillation 2

Einleitung
Haben Sie schon einmal Wasser gekocht? Sicher hat der Dampf an
einer Flche Tropfen gebildet (kondensiert) und getropft. Das war Ihre
erste Destillation. Wie Sie die Destillation wissenschaftlicher durchfhren, erfahren Sie im folgenden Bericht.

Was ist eine Destillation?

Die Destillation ist eine der ltesten Trennungsmethoden fr flssige
respektive geschmolzene Substanzen. Beim Destillieren werden die
Teilchen einer Flssigkeit durch ussere Wrmezufuhr verdampft.
Anschliessend werden die gasfrmigen Teilchen durch Abkhlen kondensiert, das heisst vom gasfrmigen wieder in den flssigen Zustand
zurckgefhrt.
Bei diesem Vorgang bewegt sich nur eine Phase, nmlich der Dampf
der siedenden Flssigkeit.

Aufbau einer
Destillationsapparatur

Siedepunkt

Abhngigkeit der Siedetemperatur vom Druck

Trennen von Gemischen

Dampf

Aggregatzustand
Kondensat

Siedeverzug

Verdampfungswrme
Wrmebergnge beim
Sieden und Kondensieren

Sieden von Flssigkeiten

Zweck einer Destillation

Die Destillation ist eine rasche, einfache und wirksame Reinigungs- und
Trennmethode. Sie trennt Lsungsmittel und flchtige Substanzen von
nicht flchtigen Flssigkeiten und Feststoffen.
(Lsungsmittel = z.B. Wasser, Alkohol, Ether, Benzin, Chloroform,
Aceton etc.)

Anwendungen sind:
Forschung und Entwicklung:

Technische Anwendung:

Das Aufkonzentrieren oder Einengen von Lsungen: Hier wird das

Lsungsmittel abdestilliert und zurck bleibt ein hhersiedender
oder fester Rckstand.
Reinigung leichtflchtiger Substanzen: Ist das flchtige Produkt mit
farbigen, harzigen oder hochsiedenden Anteilen verunreinigt, so
bleiben diese Verunreinigungen im Verdampferkolben, whrend die
gereinigte Substanz im Khler kondensiert und im Auffangkolben
aufgefangen wird.

In der Erdlraffinerie wird das Erdlgemisch destilliert und dabei

Leichtbenzin, Benzin und Heizl gewonnen.

BCHI Schulungsunterlagen

Grundkenntnisse Destillation 3

Aggregatzustnde
Die kleinsten Teilchen (Molekle, Atome, lonen) eines Stoffes werden
durch gegenseitige Anziehung (Kohsion) mehr oder weniger stark
zusammengehalten. Von der Grsse dieser Anziehungskraft und der
eigenen Bewegungsenergie (Temperatur) hngt es weitgehend ab, in
welchem Aggregatzustand sich ein Stoff befindet.

Es werden drei Aggregatzustnde (Phasen)

unterschieden.

Fest
Ein Stoff ist fest, wenn die Bewegungsenergie
der Teilchen kleiner ist als ihre gegenseitige
Anziehungskraft.

Flssig
Ein Stoff ist flssig, wenn die Bewegungsenergie der Teilchen ausreicht, ihre gegenseitige
Anziehung auszugleichen. Die Teilchen knnen
sich gegeneinander verschieben.

Gasfrmig
Ein Stoff ist gasfrmig, wenn die Bewegungsenergie der Teilchen so gross ist, dass ihre
gegenseitige Anziehung berwunden wird. Sie
sind frei beweglich.

Aggregatzustandsnderung

Die Aggregatzustandsnderungen von fest nach flssig nennt man

schmelzen, umgekehrt erstarren; diejenigen von flssig nach gasfrmig
verdampfen oder sieden, umgekehrt kondensieren oder verflssigen.
Es gibt auch den bergang von fest direkt nach gasfrmig und umgekehrt. Man spricht dann in beiden Fllen von Sublimation, was wrtlich
eigentlich Unterdrckung (von flssig) heisst.

gasfrmig

kondensieren

verdampfen

flssig

sublimieren

erstarren

schmelzen

Bewegungsenergie
der Teilchen

verfestigen

fest

BCHI Schulungsunterlagen

Grundkenntnisse Destillation 4

Der Siedepunkt
Die Siedetemperatur einer Flssigkeit ist diejenige Temperatur, bei welcher ihr Dampfdruck gleich gross wie der Umgebungsdruck ist und der
bergang von flssig nach gasfrmig stattfindet.
Eine Flssigkeit kocht, wenn sie ihren Siedepunkt erreicht hat.
Der Siedepunkt ist eine substanzspezifische physikalische Grsse
(z.B. Wasser 100 C, Ethanol 78C).
Eine Flssigkeit kann in der Regel nur bis zu ihrem Siedepunkt erhitzt
werden (Ausnahme siehe 9. Siedeverzug).

Verdunsten/Sieden

Zwischen dem Verdunsten und dem Sieden einer Flssigkeit bestehen

grosse Unterschiede.
Verdunsten: Die Molekle verdampfen nur an der Flssigkeitsoberflche. Die bentigte Energie wird der Umgebung entzogen, die
Flssigkeit khlt sich ab.
Sieden: Die Molekle verdampfen in der ganzen Flssigkeit. Die
bentigte Energie muss durch Heizen zugefhrt werden.
Verdampfen: Im allgemeinen versteht man unter Verdampfen eine
Umwandlung bei erhhter Temperatur. Der Begriff ist nicht klar definiert.










,




Heizbad

Verdunsten

Dampfdruck

Sieden

Molekle oder Teilchen, die sich aus der Flssigkeitsoberflche gelst

haben, erzeugen gegen die Umgebung einen Druck, der als Dampfdruck der betreffenden Flssigkeit bezeichnet wird.
Der Dampfdruck einer Flssigkeit ist einzig und allein abhngig von der
Temperatur einer Flssigkeit und ist ein Mass fr die Flchtigkeit einer
Verbindung.

Tiefer Dampfdruck

Hoher Dampfdruck

BCHI Schulungsunterlagen

Grundkenntnisse Destillation 5

Abhngigkeit der Siedetemperatur vom Druck (Luftdruck)

Die Siedetemperatur ist im Gegensatz zum Schmelzpunkt sehr druckabhngig. Mit zunehmendem Umgebungsdruck steigt die Siedetemperatur, mit abnehmendem Umgebungsdruck sinkt sie
(z.B. Wasser: 100C in Nizza auf Meereshhe, ca. 84C auf dem Mont
Blanc; 4810 m).
Hochsiedende Stoffe knnen durch verminderten Druck
bei tieferer Siedetemperatur destilliert werden.
In der Praxis werden Destillationen unter reduziertem Druck durchgefhrt (Vakuumdestillationen), damit temperaturempfindliche Substanzen
keinen Schaden nehmen. Substanzen mit einem Siedepunkt von
100C oder hher werden oft unter Vakuum destilliert, damit als
Heizquelle ein Wasserbad verwendet werden kann (Temperaturbereich
bis max. 100C).

Luftmolekle
Lsungsmittel
oder Substanzmolekle

Normaldruck
Loslsen der Flssigkeitsteilchen
unter Normaldruck.
Kampf gegen viele Luftmolekle

Vakuum
Loslsen der Flssigkeitsteilchen
unter reduziertem Druck (Vakuum)
Kampf gegen wenig Luftmolekle

"Hoher" Siedepunkt

"Niedriger" Siedepunkt

Verdampfungswrme
Hat eine Flssigkeit ihre Siedetemperatur erreicht, dann verdampft sie,
ohne dass die Temperatur weiter ansteigt.
Whrend des Verdampfens muss (zur berwindung der Anziehungskrfte der Molekle) der Flssigkeit stndig Energie in Form von
Wrme, der Verdampfungswrme, zugefhrt werden.

C
flssig

gasfrmig

Siedetemperatur

Verdampfungswrme

kj

BCHI Schulungsunterlagen

Grundkenntnisse Destillation 6

Die Verdampfungswrme ist eine substanzspezifische physikalische

Grsse und im Gegensatz zum Siedepunkt praktisch nicht vom Druck
abhngig.
Die spezifische Verdampfungswrme ist die Wrmemenge (in kJ), die
ntig ist, um 1 kg Flssigkeit zu verdampfen. Die Einheit wird in kJ/kg
angegeben.
Die Verdampfungswrme eines Stoffes ist gleich, ob die Flssigkeit
durch Sieden oder durch Verdunsten in den gasfrmigen Zustand bergeht.

z.B. Wasser

335 kJ
(80 kcal)
Erwrmen auf
Siedepunkt
von 20C
auf 100C

z.B. Dioxan

2261 kJ
(541 kcal)
Verdampfen
bei 100C

167 kJ
(40 kcal)
Erwrmen auf
Siedepunkt
von 20C
auf 101C

360 kJ
(86 kcal)
Verdampfen
bei 101C

Die Verdampfungswrme ist unabhngig vom Siedepunkt,

d.h. ein hoher Siedepunkt heisst nicht automatisch auch
hohe Verdampfungswrme, wie folgende Beispiele zeigen:

Substanz

Siedepunkt

Verdampfungswrme

Xylol

144C

345 kJ/kg

(82 kcal/kg)

Toluol

110C

347 kJ/kg

(83 kcal/kg)

Dioxan

101C

360 kJ/kg

(86 kcal/kg)

Wasser

100C

2261 kJ/kg

(541 kcal/kg)

Ethanol

78C

837 kJ/kg

(200 kcal/kg)

Chloroform

62C

246 kJ/kg

(59 kcal/kg)

Aceton

56C

546 kJ/kg

(131 kcal/kg)

Wasser hat die hchste Verdampfungswrme aller Lsungsmittel.

Alle Grundlagen betreffend Verdampfen und Verdampfungswrme gelten im umgekehrten Sinn auch fr die Begriffe Kondensieren und
Kondensationswrme.

BCHI Schulungsunterlagen

Grundkenntnisse Destillation 7

Wrmebergnge beim Sieden und Kondensieren

Wird ein Gefss von unten beheizt, erwrmt sich zuerst die Gefsswand, die wiederum die Wrme an den Gefssinhalt weitergibt. Die
erwrmte Flssigkeit (z.B. Wasser) steigt auf und die kltere sinkt auf
den Gefssboden. Dies nennt man Konvektion.
Der Wrmebergang bei der Konvektion geht sehr langsam vonstatten
und ist abhngig von physikalischen Grssen wie Viskositt, Dichte,
Wrmeleitfhigkeit und thermischen Ausdehnungskoeffizienten. Wird
die Flssigkeit im Heizbad z.B. durch einen rotierenden Kolben zustzlich bewegt und durchmischt, so spricht man von einer
"Erzwungenen Konvektion".

Der Wrmebergang

Konvektion

Turbulenz

Die warme Flssigkeit dehnt sich

aus, wird dadurch leichter und
steigt nach oben, whrend die
kltere Schicht langsam nach
unten sinkt.
Die Bewegung, und damit der
Temperaturausgleich, findet sehr,
sehr langsam statt.

Durch Rhren (oder auch Rotation des Verdampferkolbens im

Wasserbad) werden Flssigkeitsschichten mechanisch durchmischt.
Die Durchmischung, und damit
der Temperaturausgleich, findet
sehr schnell statt.

Man nennt diesen Vorgang auch

Freie Konvektion

Man nennt diesen Vorgang auch

Erzwungene Konvektion

Erst beim Sieden sind diejenigen Grssen von Bedeutung, die mit der
Phasenumwandlung verknpft sind (Verdampfungswrme, Siedepunkt,
Oberflchenspannung).
Whrend man auf der Verdampferseite die Energie gezielt und in konzentrierter Form zufhren kann, muss diese Energie auf der Kondensationsseite von den weit verteilten Gasteilchen erst wieder "eingesammelt" werden. Die Khlflche ist deshalb in der Regel um ein Vielfaches
grsser als die Heizflche.

BCHI Schulungsunterlagen

Grundkenntnisse Destillation 8

Sieden von Flssigkeiten

Beim Sieden befinden sich an den Gefsswnden und am Gefssboden feine Poren und Unebenheiten, die beim Einfllen kleinste
Luftblschen einschliessen. Diese feinsten Blschen werden durch die
Wrmeausdehnung noch vergrssert. Verdampfende Flssigkeitsteilchen treten in diese Blschen ber. Sie werden dadurch grsser, bis sie
schliesslich abreissen und als Siedeblasen aufsteigen. Das fhrt zur
bekannten Erscheinungsform des Siedens
normales Blasensieden.

Normales Blasensieden

Dampfblase

Blasenbildung an
Keimstellen (feine
Poren und Unebenheiten in der Gefssoberflche, welche
beim Einfllen feine
Luftblschen einschliessen.)

Abreissen:
In der Regel gibt es
keine saubere Trennung der Gasblase an
der Gefsswand, es
bleibt ein Restdampf.

Flssigkeit:
Nachstrmen der
Teilkondensation
des Restdampfes,
neue Keimbildung
an der gleichen
Stelle.

Fehlen solche Poren und Unebenheiten und damit die eingeschlossenen feinen Luftblschen als "Keimlinge", so werden sie knstlich
geschaffen: z.B. durch Siedesteine oder die erhitzte Flssigkeit wird
knstlich an die Oberflche gebracht (z.B. Rhren, Rotation des
Verdampferkolbens etc.).

Siedeverzug
Wird eine Flssigkeit nicht knstlich bewegt und fehlen "Keimlinge" in
Form von Luftblschen, so kann die Flssigkeit nicht verdampfen. Sie
wird berhitzt.
Die Konvektionsstrmung ist sehr langsam und vermag die zugefhrte
Wrme nicht gengend schnell abzufhren, bzw. zu verteilen. Erst
wenn die stark berhitzte Flssigkeit durch die langsame Konvektion an
die Oberflche gelangt, setzt die Verdampfung schlagartig ein.
Die nun austretenden Dampfblasen knnen einen grossen Teil der
Flssigkeit mitreissen. Die Dampfblschen steigen nicht einzeln zur
Flssigkeitsoberflche empor, sondern vereinigen sich am Boden des
Gefsses zu grossen Dampfblasen, die dann pltzlich unter krftigem
Stossen an die Oberflche aufsteigen. Diesen Vorgang beobachtet man
hufig bei Flssigkeiten mit Bodensatz.

BCHI Schulungsunterlagen

Grundkenntnisse Destillation 9

Entstehung eines
Siedeverzugs
(z.B. Wasser)

1
3
2

1. Oberflche
2. Temperaturverteilung
3. Konvektionsstrmung
Die Konvektionsstrmung ist sehr langsam
und vermag die zugefhrte Wrme nicht gengend schnell abzufhren.
Die Flssigkeit wird nahe der Heizquelle berhitzt.

1. Sobald berhitzte Flssigkeitsteile die

Oberflche erreichen, setzt eine sehr
schnelle, schlagartige Verdampfung ein.

2. Durch die explosionsartige

Volumenzunahme um den
Faktor 1'000 bis 20'000 (beim Verdampfen
von Wasser) entsteht eine Druckwelle, die
kltere berstehende Flssigkeit hochschleudert.

Der Siedeverzug kann durch Rhren bzw. Schtteln der Flssigkeit

oder durch Verwendung von Siedesteinen verhindert werden.

10

Trennen von Gemischen

Feststoffe und hochsiedende Lsungsmittelrckstnde

Liegen die Siedepunkte der zu trennenden Substanzen mindestens

100C auseinander, so ist auch eine Trennung ohne grsseren
Aufwand mglich:
-

Wird ein Gemisch aus Lsungsmittel und Feststoffen destilliert, so

verdampft das Lsungsmittel, whrend die Feststoffe als Rckstand
zurckbleiben.
Genau so erfolgt die Abtrennung von Lsungsmittel aus hochsiedenden Rckstnden (z.B. le, Fette, Glycerine etc.).

Eine vollstndige Trennung ist durch einmaliges Destillieren mglich.

Tiefsiedende
Rckstnde

Zeigen die zu trennenden Substanzen in ihren Siedetemperaturen

nur kleine Unterschiede, lassen sie sich durch einmaliges Verdampfen und Kondensieren nicht mit gengender Reinheit trennen; dieser
Vorgang muss deshalb mehrmals wiederholt werden.

Technische Destillationsanlagen werden so ausgelegt, dass mehrstufige

Destillationen bei kontinuierlicher Arbeitsweise mglich sind. Man
spricht dann nicht mehr von Destillation, sondern von Rektifikation
respektive fraktionierte Destillation.

BCHI Schulungsunterlagen

Grundkenntnisse Destillation 10

11

Fachbegriffe

Flchtigkeit

Tendenz der Flssigkeit, ohne viel Wrmezufuhr in den gasfrmigen

Zustand berzugehen.

Substanzspezifische,
physikalische Grsse

Jede Substanz hat ihre eigenen Eigenschaften wie Schmelzpunkt,

Siedepunkt etc.

Viskositt

Fliesseigenschaften, Zhflssigkeit (z.B. Honig)

BCHI
Labortechnik AG
Postfach
CH-9230 Flawil
Schweiz
Telefon 071 394 63 63
Telefax 071 394 65 65
http://www.buchi.com
e-mail: verkauf@buchi.com