Quimica del carbono 2

DEP. CC.EE

Quim. Carlos Orbea

PRACTICA
ANLISIS ELEMENTAL ORGNICO

OBJETIVOS:
General
Realizar anlisis elemental de sustancias orgnicas.
Especficos
Desarrollar los procedimientos necesarios para la identificacin y caracterizacin de muestras
orgnicas.
Realizar el anlisis de muestras orgnicas, mediante mtodos de anlisis organolpticos y
pirognsticos para reconocimiento de los elementos Carbono, Hidrgeno.
Obtener conclusiones generales y especficas de la prctica.
MARCO TERICO
El anlisis elemental podemos definirlo como el conjunto de operaciones que permiten conocer
cules son los elementos y en qu proporcin se encuentran en un compuesto qumico, se
desarrolla en dos etapas:
ANLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO: si se propone determinar cules son los
elementos que constituye la sustancia orgnica o la sustancia de estudio.
ANLISIS ELEMENTAL CUANTITATIVO: si se propone determinar la proporcin en que
se hallan combinados dichos elementos en la sustancia.
Los elementos que se encuentran comnmente en los compuestos orgnicos: Carbono,
Hidrgeno, Oxigeno, Nitrgeno, si al calentarse cierta cantidad de una muestra desconocida con
la llama del mechero; dejando un pequeo residuo es casi seguro que es un compuesto orgnico,
que contiene carbono con excepciones estables, por ejemplo el tretacloruro de carbono
() los compuestos orgnicos son combustibles en tanto que los inorgnicos no los son.
De hecho, esta propiedad puede emplearse como un sencillo estado experimental para
determinar si un compuesto es orgnico o inorgnico.
IDENTIFICACION DEL CARBONO E HIDROGENO
A. Mtodo del xido Cprico:

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El principio del mtodo consiste en la reduccin del oxido cprico o cuproso y cobre metlico y
la transformacin del carbono en anhdrido carbnico y el hidrogeno en agua.
El CO2 es recibido en la solucin de Ca(OH)2 o de Ba(OH)2, con las cuales reaccionan dando
precipitados de CaCO3 y BaCO3, que precipita en la solucin de color blanco. El agua que se
forma se condensa en las paredes del tubo de ensayo.

MUESTRA

CuO

CO2

Cu2O

H2O

En exceso de muestras el oxido cuproso formado puede continuar su accin oxidante hasta
reducirse a cobre metlico.

MUESTRA

Cu2O

CO2

(0)

Cu

H2O

La formacin de un residuo rojo metlico de cobre comprueba efectivamente que ha existido

una oxidacin.
CO2

Ca(OH)2

CaCO3

H2O

CO2

Ba(OH)2

BaCO3

H2O

H2

O2

H2O

Si la sustancia no presenta carbono (sustancia orgnica) la reaccin hubiera sido negativa.

B. Mtodo del ensayo a la llama
Si la sustancia se funde se podr determinar su punto de fusin. Si forma llama con facilidad y
de color azul es inflamable y voltil, en este caso la combustin ser completa.
En cambio si la llama es amarilla y desprende humos el compuesto no es voltil, su combustin
no es completa y posiblemente de alto peso molecular (M), por otra parte si la llama es
luminosa y fuliginosa es indicio de saturacin (posiblemente se trata de un compuesto
aromtico).
Luego de la ignicin a temperaturas altas, si queda residuos sobre la esptula es porque la
muestra contiene compuestos inorgnicos.
Finalmente esta experiencia nos permite diferenciar una muestra orgnica de una inorgnica, ya
que las primeras se descomponen a bajas temperaturas.

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La ignicin realizada con un compuesto orgnico se puede representar por las siguientes
reacciones.

MUESTRA

OXGENO

CO2

H2O

CENIZAS

Combustin Completa: Llama azul

MUESTRA

OXGENO

CO2

H2O

CENIZAS

Combustin Incompleta: Llama amarilla

En este ensayo deben observarse los siguientes fenmenos:
a)
b)
c)
d)

Fusin
Tipo de llama
Formacin de residuos
Formacin de gotitas de agua

PARTE EXPERIMENTAL

Parte Experimental
Experimento 1.
Reconocimiento simultneo de Carbono e Hidrogeno por oxidacin mediante el CuO.
Materiales:
Tubos de ensayo.
Gradilla.
Mechero de bunsen.
Vasos de precipitados.
Pinzas.
Embudo.
Pisceta .
Papel de filtro.
Tubo de desprendimiento.
Tapn de caucho monohoradado
Reactivos:
Muestra Orgnica
Oxido de cobre.

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Hidrxido de calcio.
Equipos:
Estufa
Procedimientos
Agregamos en un tubo de ensayo algunos miligramos de muestra orgnica previamente
desecada a la cual le agregamos oxido cprico en menor cantidad que la muestra. Adaptar un
tubo de desprendimiento, introducir la extremidad libre del tubo dentro de un tubo de ensayo
que contenga agua de cal filtrada (.) y someter al fuego.

Figura 6. Reconocimiento de Carbono e Hidrgeno

Experimento 2.
Ensayo a la llama.
Materiales:
Mechero bunsen
Esptula metlica

Reactivos:
Muestra Orgnica

Se deposita una pequea cantidad de muestra sobre la punta de una esptula y se calienta en la
regin oxidante de la llama, empleando un mechero.

Anotar las observaciones

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IDENTIFICACION DEL NITRGENO Y AZUFRE.

Objetivos
Desarrollar los procedimientos necesarios para la identificacin y caracterizacin de
muestras orgnicas.
Realizar el anlisis de muestras orgnicas, mediante mtodos de anlisis organolpticos
y pirognsticos para reconocimiento de los elementos Carbono, Hidrgeno, Oxgeno Nitrgeno
y Azufre.
Obtener conclusiones generales y especficas de la prctica.
Mtodo de Lassaigne.
Las sustancias orgnicas se digestionan con Sodio metlico; provocando la ruptura de los
enlaces y la conversin de los elementos constituyentes en sales solubles fciles de identificar.
El proceso puede ser representado en las siguientes ecuaciones.
Muestra

Na

Muestra

Muestra

+
Na

Na2S

Na

(si hay presencia de azufre)

NaX

NaCN

(X= Cl, Br, I, etc.)

presencia de Nitrgeno

IDENTIFICACION DEL NITRGENO, AZUFRE Y HALGENOS. MTODO DE

LASSAIGNE
Experimento 3.
Digestin de la muestra. Fusin con Sodio metlico.
Materiales:
Tubos de ensayo pyrex.
Mechero bunsen
Gradilla.
Vasos precipitados .
Pinzas.
Embudo.
Pisceta.
Papel de filtro.

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Matraz de erlenmeyer.
Esptula.
Varilla de agitacin.

Reactivos:
Sodio Metlico.
Muestra problema (Ca,N,S,Cl,Br,I).
Alcohol etlico.
Agua estilada.
Procedimiento
a. Cortar con un esptula un pequeo trozo de sodio metlico, colocar en un tubo de ensayo
pirex bien seco.
b. Calentar el tubo mantenindolo en posicin vertical, con llama directa y suave en la parte
inferior. Cuando el Sodio empiece a fundir y sus vapores se eleven sacar de la llama
inmediatamente, con cuidado. Se agrega 0.2 g de muestra de tal manera que caiga al fondo del
tubo.
c. Continuar calentando hasta que se encuentre al rojo vivo (rojo cereza) y luego se deja enfriar.
d. Agregar en el tubo 3ml de Alcohol etlico para evitar un explosivo luego agregar 8 ml agua
destilada, mezclar con la varilla de agitacin.
e. Filtra en caliente (filtracin simple), el filtrado tiene que ser translucido.
f. En la solucin filtrada se investiga la presencia de Nitrgeno, Azufre, Halgeno.
g. Dividir lo filtrado en 3 tubos de ensayo.

Figura 7. Digestin de muestra orgnica. Fusin con Sodio Metlico

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Experimento 3.1.
Determinacin del Nitrgeno (Cianuro CN)
Materiales:
Tubos de ensayo
Goteros
Mechero

Reactivos:
Acido actico.
Sulfato ferroso.
Cloruro frrico.

a. A 3 ml del filtrado se agrega 3 gotas de solucin de sulfato ferroso al 5% (recin preparada) y

se agita.
b. Posteriormente se agrega 3 gotas de solucin cido actico (incoloro).
c. Calentar el tubo suavemente (procurando que no hierva saltos) por aproximadamente 30
segundos, dejar enfriar, agregar 2 gotas de solucin de cloruro frrico al 5%.
d. La aparicin de una coloracin azul intensa (azul de prusia) indica la presencia de nitrgeno.
Escribir la reaccin.
.
e. Si la coloracin obtenida es azul- verdosa, esto indica que hay nitrgeno, pero que la fusin
alcalina fue incompleta.
Experimento 3.2.
Determinacin del Azufre (Sulfuros S)

Materiales:
Tubos de ensayo
Goteros
Mechero
Papel Filtro
Reactivos:

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Acetato de plomo
Opcional. Nitrato de Plata
a. Tomar 2 ml de filtrado y colocarlos en un tubo de ensayo.
b. Agregar 3 gotas de acetato de plomo al 5%, y calentar. La aparicin de un precipitado pardo
marrn indica la presencia de sulfuro de plomo.
Escriba la Reaccin.

La identificacin tambin se puede realizar con Nitrato de Plata en lugar del acetato de plomo.
Anotar las observaciones