Universidad Nacional Autnoma de Mxico

Facultad de Estudios Superiores Cuautitln

Departamento de Ciencias Qumicas
Seccin de Qumica Analtica
Laboratorio de Qumica Analtica Instrumental
Diseo experimental 1 y 2. Determinacin cuantitativa de los iones
ClO- e OH- en una muestra mediante una curva de valoracin
potenciomtrica y con indicador
Equipo: 3
Integrantes:
Miranda Venegas Juan de Dios Sergio
Reyes Flores Carmen Patricia
Asesores:
Carmen Campo Garrido Moreno
Gabriel Israel Nava Nabte
Fecha de entrega del diseo experimental: 09 de octubre del 2015

Diseo experimental 1 y 2. Determinacin cuantitativa de los iones ClO - e OH- en una

muestra mediante una curva de valoracin potenciomtrica y con indicador
INTRODUCCIN
Para la realizacin de este diseo experimental se nos inform que de una muestra de
Hipoclorito de sodio (NaClO) grado industrial contiene adems del propio hipoclorito, NaOH
(hidrxido de sodio), por lo cual nuestro trabajo ser cuantificar ambos.
El contenido de hipoclorito de sodio es de aproximadamente 13% y el NaOH es muy
pequeo.
En la primera experimentacin valoraremos a ambos aprovechando sus propiedades cidobase, para el ClO- hay que proporcionar la dilucin adecuada para gastar un volumen de punto de
equivalencia adecuado y para OH- lo valoraremos directamente. Vamos a seguirlo
potenciomtricamente para que al obtener las curvas de valoracin podamos continuar la siguiente
experimentacin.
Con la informacin recabada en la primera experimentacin, vamos a proponer la valoracin
cido-base pero empleando indicadores cido-base probablemente necesitemos valorarlos por
separado, para ClO- la dilucin de la muestra y para OH- la muestra original.
MARCO TERICO
El hipoclorito de sodio (NaClO), es conocido como lquido blanqueador o soda
blanqueadora.
Es preparado por reaccin de una solucin de soda custica diluida con cloro gas o lquido
acompaado por enfriamiento.
La qumica del Hipoclorito de Sodio es la siguiente:
El Hipoclorito de Sodio se produce por la reaccin entre el Cloro y el Hidrxido de Sodio (Soda
Custica).
Cl2
Cloro

2 NaOH
Hidrxido de Sodio

NaClO
Hipoclorito de Sodio

NaCl
Cloruro de Sodio

H2O
Agua

Propiedades fsicas y qumicas

El hipoclorito de sodio es un lquido de color verde amarillento, de aspecto claro,
transparente, de olor sofocante parecido al cloro, presenta una densidad en un rango del 1.155 a
1.165 g/cm3, adems de presentar pH entre 12.4 a 12.70, es un producto muy inestable, ya que se
descompone en presencia de luz y de calor, por lo que se debe almacenar en un lugar protegido de
la luz, ventilado y fresco.
Los hipocloritos producen HClO cuando se tratan en cantidades estequiomtricas de cido,
y se convierte en cloro cuando se usa un exceso de HCl. Reaccionan cuantitativamente con el yodo

en medio cido liberando yodo y con el perxido liberando oxgeno. Estas dos reacciones se
emplean en al anlisis de hipocloritos. El hipoclorito es un fuerte oxidante, capaz de oxidar MnO 42- a
MnO4-, y Fe+3 a FeO4. Las soluciones de hipoclorito se descomponen bajo la presencia de la
temperatura y la luz, dependiendo de la concentracin, fuerza inica, pH y de las impurezas. El Co,
Ni y Cu son potentes catalizadores que aceleran las reacciones de descomposicin.
El cloro disponible en un hipoclorito es una medida del poder oxidante de su cloro activo
expresada en trminos de cloro elemental.
Mtodo de fabricacin
El mtodo comn usado en manufactura de hipoclorito de sodio es una reaccin del cloro
con una solucin de sosa custica. La concentracin final de la solucin de hipoclorito de sodio
depende de la concentracin inicial de la solucin de sosa custica. La siguiente ecuacin, sin
embargo nos proporciona la reaccin producida, sin tener en cuenta las concentraciones:
Cl2

2 NaOH

NaClO

NaCl

H2O

La reaccin del cloro con sosa custica es el mtodo generalmente empleado.

Concentracin de NaClO
La concentracin del Hipoclorito de Sodio es determinada por titulacin. El consumidor debe
considerar la concentracin del producto recibido ya que sta puede afectar los niveles de clorato.
Es importante para el comprador utilizar una nomenclatura estndar como gramos por litro de cloro
disponible para especificar la concentracin del producto.
Especificaciones fsico-qumicas
Hipoclorito de Sodio en % m/v
Hidrxido de sodio (alcalinidad total) en % m/v
Densidad a 20C en g/ml
Apariencia

15 minimo
1 mx.
1.20 min.
ligeramente amarilla

Es decir que si tenemos una solucin con 13% de hipoclorito de sodio esperamos una
concentracin mxima de 0.86% de NaOH
reas de aplicacin
Se destacan las siguientes industrias como principales consumidoras:

Tratamiento de aguas: desinfeccin, esterilizacin, accin algicida, decloracin y

desodorizacin de aguas industriales, potables y piscinas.
Papelera: en procesos de lavado como blanqueador de celulosa, pulpa de papel y textiles.
Qumica: hidrxido frrico Fe(OH) 3 y dixido de manganeso MnO 2, de nitratos, sulfatos y
cianatos (por reaccin con los cianuros y sulfuros correspondientes), de cloraminas
orgnicas e inorgnicas y clorofenoles.

Justificacin del procedimiento de la primera experimentacin

La reaccin de valoracin que se va a realizar para la cuantificacin de hipoclorito es:
+

NaClO

HCl

NaCl

HClO

Sabemos que la muestra tiene aproximadamente 13% de NaClO y una cantidad

desconocida de NaOH la cual a lo mencionado anteriormente es probable que sea de 0.86%
aproximadamente.
La concentracin de NaClO la pasamos de %m/v a molaridad (M) que se hizo de la siguiente
manera:
13g NaClO
100mL

1 mol
74.44g NaClO

1000mL
1L

= 1.746 M

Despus para saber la concentracin de la dilucin se realiz el siguiente calculo:

1.746M

10mL
100mL

= 0.1746 M

Y para calcular las milimoles de NaClO que tenemos hicimos la siguiente operacin:
(0.1746M)(10mL)= 1.746mmol NaClO
La dilucin se realiz para tener un VPE pequeo de aproximadamente 3-4mL.
Consideramos usar HCl debido a que apoyar a realizar una valoracin considerando propiedades
cido-base. Se una concentracin baja de HCl debido a que altas concentraciones de este puede
generar Cl2 el cual es una gas toxico. Aun as se realizar la experimentacin en la campana de
extraccin para evitar la probabilidad de intoxicacin por Cl 2.
El VPE esperado se calcul de la siguiente manera:
1.746mmol NaClO
100mL

1mmol HCl
1mmol NaClO

1mL
0.5mmol HCl

= 3.492mL HCl

Por lo tanto 3.492mL de HCl 0.5M son los que se necesitan para llegar al punto de
equivalencia para una solucin que contiene 1.3% de NaClO que es igual a 0.1743M.
La reaccin de valoracin que se va a realizar para la cuantificacin de hidrxido es:
NaOH

HCl

NaCl

H2O

Para la cuantificacin de NaOH se consider una concentracin probable de 0.86% lo cual

transferimos a unidades de molaridad (M) de la siguiente manera:

0.86g NaOH
100mL

1 mol
40g NaOH

1000mL
1L

= 0.215 M

Aprovechando el HCl 0.5M empleado para la cuantificacin de NaClO se realiz la

estimacin para saber el VPE, el cual se calcul de la siguiente manera:
C1V1=C2V2
(0.215M)(10mL) = (0.5M)(?mL)
(?mL) = 4.3mL
Por lo tanto 4.3mL de HCl 0.5M son necesarios para llegar al VPE de una solucin que
contiene NaOH en aproximadamente 0.86%.
La razn de que la valoracin se haga agregando HCl de 0.2mL en 0.2 mL
consecutivamente hasta haber agregado 10 mL es que la concentracin de NaOH puede variar lo
cual queda diseado el procedimiento para considerar una concentracin de NaOH de 0.5% (que
dara un VPE de 2.5mL) hasta una concentracin de 1% (que dara un VPE de 5mL).
Justificacin del procedimiento de la segunda experimentacin
Teniendo en cuenta todo lo anterior, ahora debemos emplear un indicador con propiedades
cido-base, lo cual primero debemos estimar el pH que tenemos en el VPE para seleccionar el
indicador ms ptimo.
En la curva de valoracin correspondiente a hipoclorito:
inicio
rxn
equilibrio

NaClO
1.746mmol

HCl

1.746mmol

NaCl
1.746mmol

HClO
1.746mmol

Entonces el pH va a estar dado por el HClO el cual tiene un pka= 7.53 lo que debemos
obtener su concentracin en el equilibrio que se calcula de la siguiente manera:
# de mmol de HClO al equilibrio
mL de NaClO + mL de HCl al equilibrio
1.746mmol
13.5mL

= concentracin de HClO en M
= 0.1293M

Entonces procedemos a calcular la fuerza de este cido de la siguiente manera:

Ka
Co

= fuerza del cido

10-7.53
0.1293M

= 0.0000002282 = 10-6.6416

Por lo tanto si sabemos que si Ka/Co 10 -3 es un cido dbil, entonces el HClO es un cido
de carcter dbil por lo que el pH se calcula de la siguiente manera:
=

Ka
-4
Co = 4.7774x10

Para que
pH = -logCo
pH = -log [(4.7774x10-4) (0.1293)]
pH = -log (6.1771x10-5)
pH = 4.20
Entonces en la titulacin para la cuantificacin de NaClO el pH que se espera en el punto de
equivalencia es de 4.20.
Para la cuantificacin de hidrxido sabemos que en la reaccin de valoracin estn
involucrado un cido fuerte (HCl) y una base fuerte (NaOH) por lo que en el equilibrio vamos a
obtener un pH de 7.
Para la valoracin de hipoclorito proponemos que se use de indicador al naranja de etilo que
tiene un intervalo de transicin (pH) de 3.4-4.8 con un color rojo en su forma cida y un color amarillo
en su forma bsica. Por lo tanto en el experimento esperamos primero un color de color amarillo y
conforme se agregue el cido ver el cambio de color a rojo.
Para la valoracin de hidrxido proponemos que se use de indicador al azul de bromotimol
el cual su intervalo de transicin (pH) es de 6.0-7.6 teniendo color amarillo en su forma cida y color
azul en su forma bsica. Entonces en el experimento esperamos primero un color azul y conforme
avance la valoracin esperamos un color amarillo.
En dado caso que los indicadores propuestos no se encuentren dejamos a continuacin las
siguientes tablas de indicador para saber cules opciones serian vlidas para sustituir los
indicadores propuestos

OBJETIVOS GENERALES
Efectuar la cuantificacin de los iones hipoclorito (ClO -) e hidrxido (OH-) en una muestra
desconocida por medio de una curva de valoracin potenciomtrica y con empleo de un indicador.

OBJETIVO PARTICULAR

Realizar un anlisis estadstico de los datos obtenidos para corroborar la precisin de la

metodologa experimental propuesta.
Material

1 piseta
1 bureta 10 mL
1 agitador magntico con barra
1 soporte universal completo
1 pipeta volumtrica 10 mL
1 propipeta
1 matraz volumtrico 50 mL
6 vasos de precipitados de 30 mL
1 vaso de precipitados de 500 mL
Equipo

Potencimetro con electrodo de vidrio para medir pH

Reactivos

cido clorhdrico.
Muestra de hipoclorito grado industrial (asignada por los profesores)
Azul de bromotimol
Naranja de etilo
Preparacin de soluciones

Preparar 100 mL de una solucin de cido sulfrico 0.05 M

Solucin problema 1 (para cuantificar hipoclorito). Tomar 10 mL de la muestra problema,

transferirla a un matraz volumtrico de 100 mL y llevar al aforo con agua destilada, para
obtener una solucin con una concentracin aproximada de 1.3% (0.1746M)
Procedimiento experimental
Valoracin potenciomtrica de hipoclorito:

Efectuar el montaje dentro de la campana de extraccin con el potencimetro, calibrando

previamente este ltimo, de manera que cuando este se encuentre prendido, oprimir el botn
calibrate y sumergir el electrodo en un buffer pH= 4 hasta que el letrero de pH que se encuentra a
un lado de la lectura deje de parpadear, cuando esto suceda volver a oprimir el botn calibrate y
cuando en la pantalla se muestre el letrero calZ introducir el electrodo en un buffer pH=7, cuando el
letrero de pH deje de parpadear oprimir el botn measure e introducir el electrodo en la muestra
que se desee leer. La lectura se estabiliza cuando el letrero de pH deje de parpadear.

Llenar la bureta con el valorante (cido clorhdrico 0.5 M). Agregar 10 mL de la solucin
problema 1 a un vaso de precipitado. Comenzar la valoracin agregando 0.5 mL de valorante
consecutivamente a la solucin problema hasta haber agregado 8 mL esperando un volumen de
equivalencia de 3.5mL aproximadamente. Realizar el procedimiento por triplicado.
Registrar las lecturas observadas en la tabla de resultados 1.
Valoracin potenciomtrica de hidrxido:
Efectuar el mismo montaje empleado para la cuantificacin de hipoclorito. Tomar 10 mL de la
muestra problema colocndola en un vaso de precipitado y comenzar la valoracin con cido
clorhdrico 0.5M agregando 0.2 mL consecutivamente hasta haber agregado 10 mL esperando un
volumen de equivalencia de 4.3 mL aproximadamente. Realizar el procedimiento por triplicado (Con
base a la primera serie de lecturas definir cul va a ser el volumen final al que se va a estar
valorando).
Registrar las lecturas observadas en la tabla de resultados 2.
Valoracin de hipoclorito con indicador:
Efectuar el mismo montaje empleado para la cuantificacin de hipoclorito exceptuando el
potencimetro. Llenar la bureta con el valorante (cido clorhdrico 0.5 M). Agregar 10 mL de la
solucin problema 1 a un vaso de precipitado y aadir poca cantidad de naranja de etilo. Comenzar
la valoracin agregando 0.5 mL de valorante consecutivamente a la solucin problema hasta notar
un cambio de coloracin de amarillo a rojo esperando un volumen de equivalencia de 3.5mL
aproximadamente. Realizar el procedimiento por triplicado.
Registrar las lecturas observadas en la tabla de resultados 3.
Valoracin de hidrxido con indicador:
Con el montaje parecido al anterior ahora tomar 10 mL de la muestra problema colocndola
en un vaso de precipitado aadiendo una pequea cantidad de azul de bromotimol y comenzar la
valoracin con cido clorhdrico 0.5M agregando 0.2 mL consecutivamente hasta notar un cambio de
coloracin de azul a amarillo esperando un volumen de equivalencia de 4.3 mL aproximadamente.
Realizar el procedimiento por triplicado (Con base a la primera serie de lecturas definir cul va a ser
el volumen final al que se va a estar valorando).
Registrar las lecturas observadas en la tabla de resultados 4.
Tratamiento de residuos:
Juntar todos los residuos medir pH y neutralizar con NaOH hasta alcanzar un pH entre 5 y 7
y eliminar en el drenaje con agua en exceso.
Resultados

Vol
(mL)
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0

Tabla 1. Resultados de la valoracin potenciometrica para cuantificar hipoclorito.

Primera lectura
Segunda lectura
Tercera lectura
Vol
Vol
Vol
Vol
Vol
pH
pH
pH
pH
pH
pH
(mL)
(mL)
(mL)
(mL)
(mL)
4.5
0.0
4.5
0.0
4.5
5.0
0.5
5.0
0.5
5.0
5.5
1.0
5.5
1.0
5.5
6.0
1.5
6.0
1.5
6.0
6.5
2.0
6.5
2.0
6.5
7.0
2.5
7.0
2.5
7.0
7.5
3.0
7.5
3.0
7.5
8.0
3.5
8.0
3.5
8.0
4.0
4.0

Grfico 1. pH promedio en funcin del volumen de H2SO4 empleado para cuantificar hipoclorito.
10.5
10
9.5
9

pH

8.5
8
7.5
7

10

11

Volumen de H2SO4 (mL)

Vol
(mL)
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8

Tabla 2. Resultados de la valoracin potenciometrica para cuantificar hidroxido.

Primera lectura
Segunda lectura
Tercera lectura
Vol
Vol
Vol
Vol
Vol
pH
pH
pH
pH
pH
pH
(mL)
(mL)
(mL)
(mL)
(mL)
5.2
0.0
5.2
0.0
5.2
5.4
0.2
5.4
0.2
5.4
5.6
0.4
5.6
0.4
5.6
5.8
0.6
5.8
0.6
5.8
6.0
0.8
6.0
0.8
6.0

1.0
1.2
1.4
1.6
1.8
2.0
2.2
2.4
2.6
2.8
3.0
3.2
3.4
3.6
3.8
4.0
4.2
4.4
4.6
4.8
5.0

6.2
6.4
6.6
6.8
7.0
7.2
7.4
7.6
7.8
8.0
8.2
8.4
8.6
8.8
9.0
9.2
9.4
9.6
9.8
10.0

1.0
1.2
1.4
1.6
1.8
2.0
2.2
2.4
2.6
2.8
3.0
3.2
3.4
3.6
3.8
4.0
4.2
4.4
4.6
4.8
5.0

6.2
6.4
6.6
6.8
7.0
7.2
7.4
7.6
7.8
8.0
8.2
8.4
8.6
8.8
9.0
9.2
9.4
9.6
9.8
10.0

1.0
1.2
1.4
1.6
1.8
2.0
2.2
2.4
2.6
2.8
3.0
3.2
3.4
3.6
3.8
4.0
4.2
4.4
4.6
4.8
5.0

6.2
6.4
6.6
6.8
7.0
7.2
7.4
7.6
7.8
8.0
8.2
8.4
8.6
8.8
9.0
9.2
9.4
9.6
9.8
10.0

Grfico 2. pH promedio en funcin del volumen de H2SO4 empleado para cuantificar hidroxido.
10.5
10
9.5
9

pH

8.5
8
7.5
7

Volumen de H2SO4 (mL)

10

11

Tabla 3. Resultados de valoracin con indicador de hipoclorito

VPE 1=
VPE 2=
VPE 3=
=
s=
%CV=
Tabla 4. Resultados de valoracin con indicador de hidroxido
VPE 1=
VPE 2=
VPE 3=
=
s=
%CV=
Tabla 5. Tratamiento estadstico de la cuantificacin potenciomtrica de hipoclorito
Vol
pH
Desviacin %CV
Vol
pH
Desviacin
%CV
(mL)
promedio
estndar
(mL)
promedio
estndar
0.0
4.5
0.5
5.0
1.0
5.5
1.5
6.0
2.0
6.5
2.5
7.0
3.0
7.5
3.5
8.0
4.0
Tabla 6. Tratamiento estadstico de la cuantificacin potenciomtrica de hidrxido
Vol
pH
Desviacin %CV
Vol
pH
Desviacin
%CV
(mL)
promedio
estndar
(mL)
promedio
estndar
0.0
5.2
0.2
5.4
0.4
5.6
0.6
5.8
0.8
6.0
1.0
6.2
1.2
6.4
1.4
6.6
1.6
6.8

1.8
2.0
2.2
2.4
2.6
2.8
3.0
3.2
3.4
3.6
3.8
4.0
4.2
4.4
4.6
4.8
5.0

7.0
7.2
7.4
7.6
7.8
8.0
8.2
8.4
8.6
8.8
9.0
9.2
9.4
9.6
9.8
10.0
Referencias
SKOOG, Douglas A. (2008).Principios de anlisis instrumental. Sexta edicin. Editorial
CENGAGE Learning. Paginas empleadas: 659-696
HARRIS, Daniel. (2007). Anlisis Qumico cuantitativo. Tercera edicin. Editorial Revert.
Pginas empleadas: 224-244
http://repositorio.ug.edu.ec/bitstream/redug/3234/1/Hipoclorito%20de%20sodio%20pluas.pdf
http://www.cimpaltda.com/modulo/quimicos/hipoclorito%20de%20sodio.pdf