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PROBLEMA
Una mezcla que contiene entre el 30 - 35 % en peso de etanol en agua se
destilar en forma continua en una columna de platos. Determinar la relacin de
reflujo R = L / D que se necesita para recuperar en el destilado el 50% del etanol
alimentado con una pureza no menor del 82%
EQUIPO
Columna de destilacin marca Pignat
MATERIAL REQUERIDO
Un densmetro con escala de 0.7 a 1.0 g / mL
Un densmetro con escala de 0.7 a 0.8 g / mL
Un densmetro con escala de 0.8 a 0.9 g / mL
Un densmetro con escala de 0.9 a 1.0 g / mL (se recomienda para la solucin de
alimentacin)
Dos probetas para densmetro
Dos probetas graduadas de 500 mL de plstico
Dos cronmetros
Un embudo grande de plstico
Un garrafn con etanol industrial
SERVICIOS
Energa elctrica
Agua de enfriamiento
SUSTANCIAS O CORRIENTES DE PROCESO
Mezcla etanol agua
MEDIDAS DE SEGURIDAD
a) Evite derramar la mezcla, si esto ocurre, seque de inmediato
b) No permitir trabajos de mantenimiento cerca del equipo que generen chispas
por soldadura con planta elctrica o autgena
SERVICIO
Columna de destilacin
Bomba dosificadora
Suministrar mezcla de
alimentacin
Cabezal distribuidor
Intercambiador de calor
Rehervidor
Intercambiador de calor
Intercambiador de calor
Intercambiador de calor
Intercambiador de calor
10
13
Recipiente de
almacenamiento
Recipiente de
almacenamiento
Recipiente de
almacenamiento
Manmetro diferencial
14
Rotmetro
15
Banco de resistencias
16
Banco de resistencias
11
12
ESPECIFICACIONES
Tipo: Platos de cachucha.
No de platos 16
No de secciones 3
Material de
construccin: Vidrio
Longitud:
Dimetro:
Presin de
operacin: Atmosfrica
Marca Pignat
Bomba de pulsaciones
Gasto de diseo 16L/h
Material de construccin:
PTEF (tefln)
Motor elctrico:110 V/
/1 fase/ 60 Hertz
Material acero inoxidable
Material acero inoxidable
Capacidad 10 L
Material : vidrio
Material interno: acero
inoxidable.
Material externo: vidrio
Refrigerante de fondos
Material: Acero inoxidable
316
Enfriador de fondos
Material interno: acero
inoxidable.
Material externo: vidrio
Enfriador de destilado
Material interno: acero
inoxidable.
Material externo: vidrio
Almacena la mezcla de
Capacidad 20 litros
alimentacin
Material de construccin: PVC
Recolecta producto de
Capacidad:10 litros
fondos
Material de construccin: PVC
Recolecta producto
Capacidad:10 litros
destilado
Material de construccin: PVC
Registra la cada de
Tipo U
presin entre la atmsfera Material: Vidrio
y la base de la columna.
Con regleta de metal
Cuantifica el flujo del agua Escala : 0 400 L / h
de enfriamiento
Material: PTFE
Suministra energa para el Potencia: 480 watts
precalentamiento de la 220 V / 3 fases/ 60 Hz
mezcla de alimentacin
Suministra energa para el Tipo. Inmersin a fondo
calentamiento de la mezcla Potencia: 200 watts
de alimentacin
220 V / 3 fases/ 60 Hz
DESARROLLO EXPERIMENTAL
1.- Preparar en el recipiente de alimentacin, una mezcla de etanol-agua entre el
30 y 35% en masa de etanol. Anotar su valor en la Tabla de resultados
experimentales
2.- Abrir la vlvula de suministro del agua de enfriamiento al equipo
3.- Alimentar al condensador de destilados un flujo de agua de 400 L / h, utilizar el
rotmetro correspondiente. Alimentar agua a los enfriadores de fondos y de
destilados, girando las vlvulas a un de vuelta
4.- Accionar el botn de alimentacin de energa elctrica que se encuentra en la
parte posterior del equipo, moverlo de la posicin O a la posicin I , despus el
botn negro que se encuentra tambin atrs del equipo
5.- Quitar el seguro del paro de urgencia girando la perilla a la derecha
6.- Oprimir el control de marcha general
7.- Observar la parte frontal de la bomba y operar la perilla del llenado del pistn y
las flechas para el nmero de pulsaciones. Obtener las posiciones 50 / 50, que
proporcionan el flujo de alimentacin. Un balance de masa en la columna de
destilacin operando en el rgimen permanente permitir calcular con exactitud
el flujo de alimentacin ya que se conocen los L / min de los fondos L F y del
destilado LD y la densidad de la alimentacin, valores que se obtienen y se
anotan en la Tabla de resultados experimentales. Cambiando los flujos a
unidades msicas:
Lmezcla alimentada
min
Lmezcla alimentada
min
( LFmasico LDmasico)
1000
1
A 1000 60
3
kgmezcla 1000g cm mezcla 1L 1h
3 60min
h
gmezcla
1kg
1000cm
8
DE EN MEDIO
FLUJOS
Fondos
Tiempo
de operacin
(min)
10
20
Es rgimen 30
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?
COMPOSICIONES
Tiempo
de
llenado
(min)
Volumen
probeta
(L)
Destilado
Flujo
(L / min)
Tiempo
de
llenado
(min)
Volumen
probeta
(L)
Flujo
(L / min)
Fondos
Densidad ( Composicin
F)
% masa
Fondos
Fondos
Destilado
Densidad
Composicin
( D)
% masa
Destilado
Destilado
20
Es rgimen 30
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?
TEMPERATURAS
Tiempo
de
operacin
T1
(min)
Hervidor
10
20
Es rgimen 30
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?
Continuacin
T2
Platos 1
T3
Platos 2
T4
Platos 3
T5
Cabeza
Tiempo
de operacin
(min)
T6
Precalentamiento
T7
Entrada
de agua
T8
Salida
de agua
10
20
Es rgimen
permanente? 30
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?
PRUEBA II
RELACIN DE REFLUJO L / D: (
FLUJOS
Fondos
Tiempo
de operacin
(min)
10
20
Es rgimen 30
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?
Tiempo
de
llenado
(min)
Volumen
probeta
(L)
Destilado
Flujo
(L / min)
Tiempo
de
llenado
(min)
Volumen
probeta
(L)
Flujo
(L / min)
COMPOSICIONES
%masa = - 4606 3 +11475 2 - 9909 + 3038.1
= densidad (g /mL)
Fondos
Destilado
Tiempo Densidad ( Composicin
Densidad
Composicin
F)
(min)
% masa
( D)
% masa
Fondos
Fondos
Destilado
Destilado
10
20
Es rgimen 30
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?
TEMPERATURAS
Tiempo
T1
(min) Hervidor
10
20
Es rgimen 30
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?
T2
Platos 1
T3
Platos 2
T4
Platos 3
T5
Cabeza
Continuacin
Tiempo
(min)
T6
Precalentamiento
T7
Entrada
de agua
T8
Salida
de Agua
10
20
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?
30
PRUEBA III
RELACIN DE REFLUJO L / D: (
FLUJOS
Fondos
Tiempo
de operacin
(min)
10
20
Es rgimen 30
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?
Tiempo
de
llenado
(min)
Volumen
probeta
(L)
Destilado
Flujo
(L / min)
Tiempo
de
llenado
(min)
Volumen
probeta
(L)
Flujo
(L / min)
COMPOSICIONES
%masa = - 4606 3 +11475 2 - 9909 + 3038.1
= densidad (g /mL)
Fondos
Destilado
Tiempo Densidad ( Composicin
Densidad
Composicin
F)
(min)
% masa
( D)
% masa
Fondos
Fondos
Destilado
Destilado
10
20
Es rgimen 30
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?
TEMPERATURAS
Tiempo
(min)
10
20
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?
30
T1
Hervidor
T2
Platos 1
T3
Platos 2
T4
Platos 3
T5
Cabeza
Continuacin
Tiempo
(min)
T6
Precalentamiento
T7
Entrada
de agua
T8
Salida
de Agua
10
20
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?
30
CUESTIONARIO
1.- Cul es el propsito de iniciar el proceso de destilacin en la columna con una
operacin a reflujo total?
2.- Una vez que la alimentacin es continua y que existe flujo de fondos y de
destilado y con base en las Tablas de resultados, Qu evidencias
experimentales indican que la columna est operando en el rgimen
permanente?
Para todas las corridas a diferentes relaciones de reflujo L / D conteste lo
siguiente:
3.- Cul es el flujo de alimentacin (A), destilado (D) y fondos (F) en kg / h y en
kgmol / h?
4.- Cul es la composicin de la alimentacin, destilado y fondos en fraccin
peso y en fraccin mol?
5.- Construir una grfica de flujo de destilado en (kg / h) contra relacin de reflujo
L / D, explicar Cmo vara uno con respecto al otro?
6.- Construir una grfica de fraccin peso del destilado contra la relacin de reflujo
L / D, explicar el comportamiento de estas variables
7.- Construir las grficas de los puntos 5 y 6 para el flujo de fondos en (kg / h),
explicar el comportamiento obtenido
ANEXO A
a) Control de la temperatura de precalentamiento de la alimentacin.
F
set point
recorre la pulsacin
Paro
Destilado
Tiempo para
destilado (s)
1:1
10
10
1:1
1:1
1:2
1:2
10
1:3
12
1:3
15
1:4
12
1:4
16
Tiempo
para
Tiempo para
Relacin reflujo (s) destilado (s)
2:1
2:1
8
10
4
5
3:1
3:1
9
12
3
4
ANEXO B
Grficas y datos termodinmicos
Cp del etanol
Cp del agua
A 59.342
E 92.053
1
B 3.6358 10
C 1.2164 10
D 1.8031 10
CpmolarET
CpmolarH2O
F 3.9953 10
G 2.1103 10
H 5.3469 10
1
4.184
1
4.184
Temperatura de
ebullicin C
92.725
84.017
80.204
78.127
76.814
75.888
75.178
74.599
74.106
73.674
73.288
72.943
72.635
72.364
72.132
71.992
71.945
71.809
71.806
71.732
71.726
Vapor saturado