INFORME DE LABORATORIO N6 SEPARACION DE LOS COMPONENTES DE UN ANALGESICO (MIGRALIVIA) POR CCF

UNFV-2015

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMTICAS

ESCUELA PROFESIONAL DE QUMICA
LABORATORIO DE METODOS DE SEPARACION

SEPARACION DE LOS COMPONENTES DE UN

ANALGESICO (MIGRALIVIA) POR CCF
INFORME DE LABORATORIO N 6
PROFESOR:
Jaime Raul Zamora Diaz
ALUMNA:
Fernandez Astete Lizet
GRUPO:
Martes
HORA: 18 h min 21 h 20 min

2015-11-24

LABORATORIO DEMETODOS DE SEPARACION

INFORME DE LABORATORIO N6 SEPARACION DE LOS COMPONENTES DE UN ANALGESICO (MIGRALIVIA) POR CCF

UNFV-2015

NDICE

INTRODUCCION

OBJETIVOS

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

RESULTADOS

10

DISCUSIN

11

Y CONCLUSION

BIBLOGRAFIA

ANEXO

12

13

LABORATORIO DEMETODOS DE SEPARACION

INFORME DE LABORATORIO N6 SEPARACION DE LOS COMPONENTES DE UN ANALGESICO (MIGRALIVIA) POR CCF

I.

UNFV-2015

INTRODUCCION

a) Cromatografa en capa fina

En la cromatografa en capa fina (CCF), se utiliza una placa recubierta con el adsorbente
(fase estacionaria) en forma de una capa delgada, de espesor constante, adherida sobre
un soporte rgido, que puede ser una placa de vidrio, aluminio o polister. Hay adsorbentes
que contienen un indicador de fluorescencia para facilitar la identificacin de muestras. Si
no se usa indicador y los componentes no son coloridos, se requerirn otras tcnicas de
revelado. El eluyente (fase mvil) ascender por capilaridad por la placa y arrastrar los
componentes en forma diferenciada a lo largo de sta, produciendo manchas de los
componentes. El grado de elucin de las sustancias depender tanto de su propia
polaridad como de la polaridad del eluyente utilizado.
b) Concepto de Rf
El smbolo Rf significa Relacin de frentes, es una relacin de distancias, y se expresa
como el cociente entre la distancia recorrida por la sustancia y la distancia recorrida por
el disolvente hasta el frente del eluyente:

Figura N1: Recorrido de muestra en la placa de la cromatografa de capa fina.

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II.

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OBJETIVOS

a) Conocer la tcnica de cromatografa en capa fina, (ccf), sus caractersticas y los

factores que en ella intervienen.
b) Calcular valores de Rf de varias sustancias y correlacionarlo a la seleccin
adecuada del eluyente y deducir la relacin que existe entre la polaridad de las
sustancias que se analizan y la de los eluyentes utilizados.
c) Aplicar la tcnica de cromatografa en capa fina como criterio de pureza e
identificacin de sustancias

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III.

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A. Materiales y reactivos:
Embudo de separacin
matraz erlenmeyer
pipeta 10 ml
luna de reloj
baguetas
Acetato de etilo
alcohol
diclorometano

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B. Parte experimental:
1.

Se trituro la muestra con una esptula y mortero homogenizado la pastilla migralivia.

Figura N 2: Trituracion de 4 tabletas del analgsico migralivia.

2.

Se trasvaso a un erlenmeryer con 50 ml de agua destilada agregndole 4 ml de una mezcla de etanol

diclorometano (1:1) en volumen agitndolo para disolverlo.

Figura N 3: (1) mezcla analgsica migralivia + H2O, (2) mezcla analgsica migralivia con agua ms la mezcla etanoldiclorometano (1:1).

3.

Luego se pas a filtrar la solucin.

Figura N 4: en la slida esta los excipientes, mientras en la parte acuosa se encuentra los principios activos de migralivia

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4.

UNFV-2015

Se prepar la placa cromatografa de capa fina y con ayuda de un capilar se sembr en banda
con la fase acuosa de lo que se filtr en el paso anterior, preparando al mismo tiempo la cmara
cromatografa de en fase mvil (acetato de etilo) dejando que se concentre por 30 min.

Figura N 5: sembrado en la placa cromatografa.

5.

Se coloc la placa una vez trascurrido los 30 min para concentrar el solvente en la cmara.

Figura N 6: corrido en placa cromatografa.

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6.

UNFV-2015

Una vez que se recorri todo el solvente junto al analito la placa cromatografa se pas a retirar
para revelarlo en luz ultravioleta.

Figura N 7: revelacin de las

bandas por la luz ultravioleta.
mientras en la parte acuosa se
encuentra los principios activos de
migralivia

Figura N 8: revelacin de 3
bandas por la luz ultravioleta.
mientras en la parte acuosa se
encuentra los principios
activos de migralivia

cafena

Acetil saliclico

Paracetamol

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IV.

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RESULTADOS:
Cuadro I. Resultados y relacin frontal (Rf) de cromatografa de capa fina de
analgsicos.
Disolventes

Mezcla de 100 %
acetato de etilo.

Distancia
disolventes (cm)

Distancia
analgsicos (cm)

Rf analgsicos

5,0

Paracetamol 3,2

0,64

5,0

Cafena 3,7

0,74

5,0

Acetil salicilico 1,8

0,36

El ms polar fue acetilsaliclico

Analgsicos:
3,2

3,7

1,8

Rf paracetamol 5,0 = 0,64, Rf cafena 5,0 = 0,74, Rf acetilsalicilico 5,0 = 0,36

Cuadro 2. Determinacin del porcentaje para cada uno de los metabolitos

Metabolito

Porcentaje de Rf
(%)

Cafena

74

Paracetamol

64

cido
acetilsaliclico

36

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V.

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CONCLUSION Y DISCUSIN
Antes de proceder a aplicar las muestras es necesario escoger adecuadamente el largo y
despus marcar en la placa cromatogrfica con lpiz, debe ser nicamente con lpiz, ya
que no reacciona con los disolventes, en cambio si se usa un bolgrafo, la tinta puede ser
arrastrada por el disolvente y se alteraran los resultados que se esperan obtener. Despus
aplicar con un capilar fino, la muestra. El mtodo de capa fina se puede utilizar para
identificacin cualitativa de compuestos como tambin para hacer anlisis cuantitativo.

Para iniciar el procedimiento de cromatografa de capa fina de analgsicos, se agregaron

gotas en diferentes puntos marcados con lpiz cuidadosamente en una lnea a un
centmetro de la base de la placa de cromatografa, y tambin se agregaron las muestras
de las incgnitas para hacer la comparacin con los analgsicos, ya que estn compuestas
por mezclas de dos o tres de los mismos, despus se coloc la cromatoplaca en la cmara
cromatografa saturado con el disolventes, para permitir que el disolvente se desplace la
marca superior. En este caso el solvente al 100% acetato de etilo, luego se dej secando
para despus revelar con lmpara UV. Es necesario utilizar luz ultra violeta debido a que
la mayora de compuestos orgnicos no poseen color como sucede en este caso, otro
mtodo es la cmara de yodo, la misma forma complejos de colores mediante una
reaccin que es reversible. (Figura N 7 y 8). Posterior al revelado se pueden hacer las
mediciones de Rf debidas.

El acetato de etilo es un disolventes relativamente polares, entonces se dice que si los

componentes de los analgsicos se ven muy desplazados por el disolventes, es porque son
afines al disolvente, y ms polares que la placa de gel de slice (fase estacionaria), por lo
tanto serian compuestos ms o menos polares, dependiendo de su desplazamiento en la
cromatoplaca, adems al revelar la placa se ven separados de forma tal que facilita el
estudio y la comparacin con las incgnitas, lo que indica que el disolvente es adecuado
para este procedimiento.

Una vez ya extrados cada uno de los componentes activos del frmaco, se le aplic a
cada uno la cromatografa de capa fina y lo observado a la luz ultravioleta fue que el
componente cido acetilsaliclico se desplaz mucho ms a travs de la placa, seguido
del paracetamol y por ltimo la cafena (ver imagen de resultados). Una explicacin a
esto podra ser porque el eluyente acetato de etilo posee cierto momento dipolar, al igual
que el cido acetilsaliclico, por lo tanto, ste metabolito es una especie ms afn que el
paracetamol, y ste es ms afn que la cafena, la cual no posee casi momento dipolar.
Como parte del resultado, el cido acetilsaliclico posey un valor de Rf ms elevado que
paracetamol, y ste ms elevado que la cafena y por lo tanto el mismo orden para el
porcentaje de Rf.

Los valores de Rf respectivos ordenados en orden decreciente de polaridad de los

analgsicos segn los resultados en el cuadro I, acetil salicilico es ms afn al disolvente
y present mayor Rf 0,74 y el de menor es 0,36, lo que concuerda con lo dicho
anteriormente.

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VI.

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BIBLIOGRAFA

Martnez Grau, M. A.; Csk, A. G. Tcnicas experimentales en sntesis orgnica.

Cap. 6. Ed. Sntesis, 1998.
Louis F.Fieser; Experimentos de Qumica Orgnica;Editorial Reverte,1967.
Morrison Robert Thorton,Boyd Robert Neilson; Quimica Organica; Quinta
edicion;Adisson Wesley Longman ;Mexico;1998.
Carey, F.A., Sundberg R.J. Advanced Organic Chemistry (4 Edicin).Kluwer
Academic/Plenum Publishers. 2001.
London, M., Organic Chemistry (4 edicin). Freeman and Chapman. 2002
Meislich, H.; Nechamkin, H.; Sharefkin, J., Qumica Orgnica. 3 Edicin,
McGraw Hill Interamericana de Espaa. 2001
Skoog, D.; Holler, J.; Crouch, S. Principios de anlisis instrumental. Sexta
edicin. Editorial Cengage Learning. Mxico 2008. 850.
Lembrino, I.; Peralta, J. Qumica II. Volumen II. Editorial Cengage Learning.
Mxico. 2006. 106-107.
Valcrcel, M.; Gmez, A. Tcnicas Analticas de separacin. 1ra edicin.
Editorial Revert. Espaa 1988. 404-405
Rods, R.; Collazo, M. Manual de prcticas de fotosntesis. Primera edicin.
Universidad Nacional Autnoma de Mxico. Mxico. 2006. 27.
Durst, H.; Gokel, G. Qumica Orgnica Experimental. Editorial Revert. Espaa.
2007. 79.

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VII.

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ANEXOS

CIDO ACETILSALICLICO

PARACETAMOL

1. Determinacin del Rf
=

2. Porcentaje de Rf
% =

100

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