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Autor: Pedro Garcia Cavero

Prctica 1: Qumica del Medio Ambiente

1.1. Objetivo
Se llevar a cabo un tratamiento qumico-fsico a un agua residual procedente de una industria
cermica y se comprobar la eficacia de la planta depuradora por medicin de cationes disueltos
eliminados y partculas en suspensin eliminadas.

1.2. Introduccin
La materia prima de las industrias cermicas son arcillas y agua que se moldea y se forma lo que
denominan el bizcocho en una primera etapa dentro de la industria. En esta primera etapa se
utiliza el agua para lavar la maquinaria y las cintas transportadoras para que no queden arcillas
retenidas y estropeen el sistema. Este agua de lavado queda cargada de coloides y partculas en
suspensin.
Las arcillas estn compuestas por silicatos que quedan cargados negativamente cuando se
encuentran en fase acuosa porque llevan cationes asociados (Ca+2, Mg+2, Na+, Fe+2, Fe+3, etc.) que
se disuelven en el agua. As pues, cuando las partculas arcillosas se encuentran en suspensin en
el agua se ven sometidas a tres fuerzas:

Fuerzas de suspensin, por el choque con molculas de agua.

Fuerzas electrostticas, de repulsin entre las cargas negativas de la

superficie de las partculas.

Fuerzas gravitatoria.

Debido a estas fuerzas se distinguen los primeros contaminantes en funcin de su tamao:

Partculas en suspensin. Son las partculas ms grandes que terminan depositndose en

el fondo porque la fuerza gravitatoria vence a la fuerza electrosttica.

Coloides. Son partculas suficientemente pequeas como para que las fuerzas
electrostticas prevalezcan sobre la fuerza gravitatoria y queden en suspensin en el seno
del agua, aumentando la fuerza inica del agua y provocando la muerte a los peces por
obstruccin de las agallas.

Depuracin de aguas residuales de una industria cermica

En una segunda etapa de la produccin de cermicas se pinta el producto. El sistema de pintado

consiste en una cinta transportadora que lleva la cermica hasta un sistema de difusin de pintura
en forma de cortina y un rodillo que reparte la pintura base.
De nuevo se hace un lavado con agua del rodillo y de la cinta transportadora para mantener el
buen funcionamiento de la maquinaria. En este caso el agua recoge los restos de pintura. Las
pinturas son sustancias que contienen mayoritariamente agua, xidos metlicos en suspensin y
un aglomerante.
xidos metlicos

PbO2, ZnO, SnO, CuO, Cu2O, SnO2, NiO, Ni2O3, xidos de Cr, etc.

Aglomerante

CMC (Carboximetilcelulosa)

En algunos casos tambin se realiza un esmaltado, que es una operacin en la que se vitrifica la
pintura, es decir, se le da brillo y se sellan los poros, a travs de un fundente que suele ser el
Brax (B(OH)4) que tambin terminar en el agua de lavado.
De este modo el agua se ve contaminada con sustancias muy diversas:

Fsicas. Partculas en suspensin.

Fsico-qumicas. Coloides.

Qumicas inorgnicas. xidos metlicos, hidrxidos, iones metlicos.

Qumicas orgnicas. CMC.

Para eliminar cada uno de estos tipos de contaminantes se llevarn a cabo distintos tratamientos
en una misma operacin que se denomina depuracin de aguas.
Depuracin.
Una depuracin de aguas puede dividirse en varios procesos en la misma planta:
1. Proceso fsico. Consiste en la eliminacin de las partculas en suspensin por una simple
sedimentacin.
2. Proceso fsico-qumico. En el que se eliminan los coloides y los contaminantes qumicos
inorgnicos (xidos metlicos, cationes metlicos y aniones como el B(OH)4).
3. Proceso biolgico. En el que se lleva a cabo la mineralizacin de los contaminantes
qumicos orgnicos (CMC).

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Autor: Pedro Garcia Cavero

Prctica 1: Qumica del Medio Ambiente

En esta prctica slo realizaremos un proceso fsico-qumico en el que eliminaremos las partculas
en suspensin, los coloides y los metales.
Proceso fsico-qumico.
Descripcin de la instalacin:

AlCl3

NaOH

Polielectrolito

pHmetro

Eliminacin de partculas en suspensin:

Haremos pasar la corriente cerca del fondo por medio de reflectores y despus la haremos
ascender para que las partculas ms pesadas sedimenten en el fondo del primer cubculo.
Eliminacin de los coloides:
Despus aadiremos coaguladores como es el Al+3 en forma de cloruro para que se quimisorban
en la superficie de los coloides. As se estarn produciendo microflculos. Para aumentar la
sedimentacin de los coloides se aade despus el polielectrolito (floculante) para aumentar la
densidad de los microflculos, formar flculos ms grandes.
Eliminacin de Metales:

Depuracin de aguas residuales de una industria cermica

Para eliminar los iones metlicos variaremos el pH para que precipiten los hidrxidos de esos
metales. Para ello aadimos sosa con mucho cuidado y teniendo controlado el pH de continuo. El
pH ptimo variar segn las especies metlicas que tengamos. En nuestro caso mantendremos el
pH entre 7 y 75. Con la accin del polielectrolito haremos que estos hidrxidos sedimenten ms
deprisa.

1.3. Procedimiento experimental

La planta depuradora trabajar a un caudal de 30 l/hr, aproximadamente 100 cc en 12 seg.
1. A la entrada de la depuradora se recogern 100 ml de agua sucia. Se filtrar con papel de
filtro y los slidos se secarn en la estufa. Conocido el peso del filtro, pesaremos la torta de
filtrado antes y despus de secar para obtener la cantidad de partculas en suspensin y
coloides totales (mg/100ml).
2. El

agua

filtrada

contiene

iones

Cu+2,

para

determinarlos

utilizaremos

un

espectrofotmetro a una =625 nm, pues es cuando el ion presenta una absorbancia
elevada. Gracias a una recta de calibrado obtenemos la concentracin de iones Cu+2 antes
de la depuracin.
3. Ambos pasos se repetirn despus de dos horas de funcionamiento de la instalacin, pero
esta vez a la salida de la depuradora. Se obtendrn las partculas en suspensin y coloides
(que posiblemente no contenga) y se determinar la concentracin de iones Cu+2 con el
espectrofotmetro.
4. Obtendremos la eficacia de la instalacin:

[Cu ] [Cu ]
[Cu ]
+2

+2

inicial

final

+2

= [Cu+2 ]retenido100

inicial

1.4. Resultados

Muestra
Agua sucia
Agua
depurada

0447

Concentracin de
Cu
006572 mol/l

0015

000230 mol/l

Absorbancia

Rendimiento

965 %

Partculas en
suspensin
1,45 mg
0 mg

Podemos observar que el rendimiento de la planta es muy alto ya que elimina todas las partculas
en suspensin y adems elimina el 965 % de los iones metlicos (en este caso del Cu+2).

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Prctica 2: Qumica del Medio Ambiente

2.1. Objetivo
Aplicaremos un proceso de oxidacin avanzada para eliminar pesticidas y en general cualquier
sustancia no biodegradable. Nuestro caso es un sistema acuoso del herbicida 4-cloro-fenoxiactico.

2.2. Introduccin
El herbicida 4-cloro-fenoxi-actico es muy persistente, txico y acaba acumulndose en los
acuferos. Lo ideal es mineralizarlo y no filtrarlo como se suele hacer.

O
O CH2 C
OH
4-cloro-fenoxi-actico

Cl
La mineralizacin de esta sustancia se realiza a travs de luz visible, pero con un fotosensibilizador
potente (puesto que el herbicida no absorbe a la del visible). Este fotocatalizador debe generar
un compuesto muy agresivo en medio acuoso. Se suele emplear como fotosensibilizador el TiO2,
que puede actuar tambin como semiconductor:

Al irradiar el TiO2, un electrn de la banda de

Banda de conduccin

valencia pasa a la banda de conduccin,

generando un hueco electrnico en la banda de

bandag

valencia y electrones de fcil movilidad en la de

e-

conduccin.

Banda de valencia

Al estar en fase acuosa, esos huecos electrnico se rellenan con electrones que el fotocatalizador
roba a las molculas de agua:

h + + H 2 O HO+ H +
TiO2 + h eb.cond + hb+.val b.val+

HO
hb.val + OH
Adems el electrn de la banda de conduccin:

Eliminacin de pesticidas por fotooxidacin

eb.cond + O2

O2 (radical su perxido)

2 O2 +2 H 2 O 2 HO+2 OH + O2
Estos radicales que se han formado (OH y O2-) tienen un potencial de reduccin muy alto que
ayudar a la mineralizacin de la materia orgnica del agua. Este mtodo se utiliza para la
potabilizacin del agua, ya que rebaja sensiblemente el COT (carbono orgnico total), elimina el
color y el olor y rebaja tambin la DQO y la DBO.
Hay varios factores que influyen en la fotooxidacin de pesticidas:

Intensidad de la luz.

Concentracin del fotocatalizador.

Temperatura.

pH.

Homogeneizacin de la mezcla.

Tiempo de irradiacin.

Turbidez.

2.3. Procedimiento experimental

El seguimiento de la mineralizacin de la materia orgnica se hace determinando la concentracin
del pesticida con el tiempo gracias a un estudio de HPLC en fase inversa (por la alta polaridad de
las molculas) ya que al irradiar el 4-cloro-fenoxi-actico se descompone en otros compuestos:

O
O CH2 C
OH

OH

OH

Cl

Cl

OH

Cloro-fenol

Hidroquinona

Quinona

4-cloro-fenoxi-actico

cido oxlico

cloruros

As con el HPLC, se toman cuatro muestras (0, 15, 30 y 45 minutos de fotooxidacin).

Obtenindose un cromatograma que nos indicar las bandas de absorcin a distintos tiempos de
retencin, primero los ms polares y al final los menos polares. Conocida la absorbancia podemos
obtener la concentracin de cada compuesto por la ley de Lambert-Beer:

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Prctica 2: Qumica del Medio Ambiente

A = l C
2.4. Resultados
Se realiz un grfico de A frente al tiempo para cada uno de los picos, consiguiendo las cinticas
de aparicin y desaparicin de cada una de ellas.

ABSORBANCIA
Tiempo 4-Clorofenolactico 4-Clorofenol Hidroquinona
0
0.070125
0
0
15
0.000464
0.000238
0.049467
30
0.000439
0.000118
0.009497
45
0.000482
0.000389
0.001959

Quinona
0
0.001053
0.000975
0.001441

Esta es la representacin de la absorbancia frente al tiempo de cada una de las sustancias:

Eliminacin de pesticidas por fotooxidacin

Anlisis del HPLC en el tiempo

0.08

0.07

4-clorofenolactico
0.06

4-clorofenol
Hidroquinona

0.05

Quinona

0.04

0.03

0.02

0.01

0
0

10

15

20

25

30

35

40

45

50

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Prctica 2: Qumica del Medio Ambiente

HPLC en el tiempo de la Quinona
0.0016

0.0014

0.0012

0.001

0.0008

0.0006

0.0004

0.0002

0
0

10

15

20

25

30

35

40

45

50

45

50

HPLC en el tiempo de la Hidroquinona

0.06

0.05

0.04

0.03

0.02

0.01

0
0

10

15

20

25

30

35

40

Eliminacin de pesticidas por fotooxidacin

HPLC en el tiempo del 4-clorofenolactico

0.08

0.07

0.06

0.05

0.04

0.03

0.02

0.01

0
0

10

15

20

25

30

35

40

45

50

45

50

HPLC en el tiempo del 4-Clorofenol

0.00045

0.0004

0.00035

0.0003

0.00025

0.0002

0.00015

0.0001

0.00005

0
0

10

15

20

25

10

30

35

40

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Prctica 2: Qumica del Medio Ambiente

11

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Prctica 3: Qumica del Medio Ambiente

3.0. Objetivo
Esta prctica consistir en dos partes, determinacin de la DQO y determinacin de la cantidad de
detergentes aninicos en el agua

3.1. Determinacin de la DQO

3.1.1. Introduccin
La DQO es la cantidad de oxgeno que se necesita para llevar al mximo grado de oxidacin todas
las sustancias presentes en el agua, tanto la materia orgnica biodegradable como la materia
orgnica no biodegradable. La DQO se mide en mg de O2 consumido por litro de agua.
Realizaremos la prctica segn las normas U.N.E.:
Ya que no se puede realizar la oxidacin de la materia orgnica con oxgeno si no es por medio de
bacterias, realizaremos la oxidacin con una reaccin redox con dicromato:

Cr2 O7 + materia orgnica ( MO)

H
+
CO2 + 2 Cr +3
+2
+

Ag , Hg

De este modo se analiza la cantidad de Cr2O7- que no ha reaccionado para determinar la cantidad
de Cr3- que se forma. Habr que relacionar esta reaccin con la cantidad de oxgeno que hara
falta para oxidar toda la materia orgnica del agua:

14 H + + Cr2 O7 + 6 e
4 H + + O2 + 4 e

2 Cr +3 + 7 H 2 O 6
4 = 1'5
2 H 2O

Luego para calcular los moles de oxgeno necesarios habr que multiplicar los moles de dicromato
consumidos por 15. Adems como la DQO se expresa en mg/l multiplicaremos por 32000 los
moles de oxgeno.
La valoracin del dicromato que queda en la muestra se lleva acabo por medio de Fe+2 y la ferrona
como indicador establecindose esta reaccin:

14 H + + Cr2 O7 + 6 Fe +2

2 Cr +3 + 7 H 2 O + 6 Fe +3
13

Anlisis de calidad de aguas

El dicromato es de color amarillo, cuando aadimos el Fe+2 y la ferrona toma un color

verde. Conforme valoramos con Fe+2 se consume el dicromato y cuando se acaba empieza
a consumirse el [Fe(Phen)3]+2 a [Fe(Phen)3]+3, cambiando a color rojo; en este momento
anotamos la cantidad de Fe+2 aadido.
Analizaremos la DQO para agua de la acequia de Vera sin tratar, agua de la acequia tratada
fotoqumicamente y agua destilada (que servir como blanco)

3.1.2. Procedimiento experimental

Se toman 10 ml de una muestra de agua y se introducen en el frasco baln, luego se aaden unos
trozos de porcelana porosa para romper las burbujas de la ebullicin. Se aaden 5 ml de dicromato
potsico 004 M y muy lentamente se aaden 15 ml de Ag2SO4 (H2SO4 concentrado 4 M y
catalizador de plata). Se coloca el baln en una manta calefactora y se monta un sistema de reflujo
para no perder los gases. Se deja en ebullicin durante dos horas. Al cabo de este tiempo se retira
el calefactor y se enfra el recipiente, limpiando el sistema de reflujo con pequeas gotas de agua
destilada. Una vez fro se aade hasta 75 ml de agua destilada para diluir y se transfiere a un
matraz Erlenmeyer. Se le aaden 2 3 gotas de ferrona y se procede a la valoracin con FeSO4
012 M.

3.1.3. Resultados
Muestra
Agua residual no tratada
Agua residual tratada
Agua destilada (V0)

Volumen de Fe+2
726 ml
995 ml
55 ml

DQO
169
427

La DQO se obtiene con esta frmula:

DQO = nO2 =

8000 (V0 V )
Vmuestra

14

[SO4 Fe]

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Autor: Pedro Garcia Cavero

Prctica 3: Qumica del Medio Ambiente

3.2. Determinacin de detergentes aninicos
3.2.1. Introduccin

Se trata simplemente de una neutralizacin y dos extracciones lquido-lquido; una entre

una fase acuosa (muestra) y una fase orgnica (cloroformo) (tres lavados) y otra entre las
tres fracciones de cloroformo obtenidas y un tampn fosfrico (tres lavados). Y despus se
mide la concentracin de detergentes por medio de una espectrofotometra de UV a 650
nm.
3.2.2. Procedimiento experimental

Neutralizamos 50 ml de agua residual (tratada y no tratada en dos operaciones) con sosa 1

N y fenoftalena como indicador, y despus se la aade unas gotas de H2SO4 1 N hasta
decolorar la disolucin para corregir el exceso de sosa (pH=7). Se introduce la muestra en
un embudo de decantacin y en la campana de extraccin se le aaden 25 ml de disolucin
que contiene azul de metileno. Se realizan tres extracciones con cloroformo (cada una de 10
ml) y se recogen las fracciones. Se introducen estas fracciones en otro embudo de
decantacin en el que se lava una vez con 50 ml de tampn fosfrico y se realizan tres
extracciones con cloroformo (10 ml) de nuevo. Pasamos las fracciones a una aforado y
enrasamos a 100 ml. Esta disolucin se lleva a medir al espectrofotmetro a 650 nm. Y se
anota la concentracin de detergentes.
3.2.3. Resultados

Muestra
Agua residual no tratada
Agua residual tratada

Concentracin de
detergentes
1029 mg/l
845 mg/l

Como podemos observar, al tratar el agua con el sistema fotoqumico reducimos la

concentracin de detergentes en el agua. Podra reducirse ms con otras tcnicas o
manteniendo ms tiempo el agua en el sistema de degradacin.
15