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Introduccin:
El Pb es un importante veneno que se acumula en el organismo. Las
aguas naturales rara vez contienen por encima de 5 g/l, aunque se
ha informado sobre valores mucho ms altos. El plomo de un
suministro de agua puede ser de origen industrial, minero y de
descargas de hornos de fundicin o de caeras viejas de plomo. Las
aguas de grifo blandas y cidas y que no reciben un tratamiento
adecuado contienen plomo como resultado del ataque a las tuberas
de servicio.
Mtodos de anlisis:
1.- Mtodo espectromtrico de absorcin atmica (FAAS y
ETAAS). Pulsa aqu.
2.- Mtodo de plasma acoplado inductivamente (ICP). Pulsa aqu.
3.- Mtodo por espectroscopa molecular UV-Vis (mtodo de la
ditizona).
a) Principio:
Se mezcla una muestra acidulada que contenga cantidades del
orden de microgramos de plomo con solucin reductora amoniacal
de citrato-cianuro y se extrae con ditizona en cloroformo ( CHCl )
para formar con ditizonato de plomo de color rojo cereza. Se mide
fotomtricamente el color de la solucin de color mixta. El volumen
de muestra tomada para el anlisis ser de 2 l cuando se emplea
digestin.
3
b) Interferencias:
La ditizona forma complejos coloreados con bismuto, Sn 2+ y Tl+, en
solucin amoniacal dbil de cianuro ( pH 8,5 a 9,5 ). En solucin
amoniacal fuerte ( pH 10 a 11.5 ) de citrato-cianuro, los ditizonatos
2+
2+
2+
2+
2+
2+
3+
3+
3+
3+
3+
3+
34
3+
2+
2+
2+
2+
2-
ESPECTROSCOPA DE
ABSORCIN ATMICA
Introduccin
Fotometra de llama
Espectrofotometra de absorcin atmica
Instrumentacin
Funcin y condiciones de las llamas
Fenmenos que tienen lugar en la llama
Introduccin
Mientras que la mayora de las tcnicas espectroscpicas se
utilizan para el estudio y caracterizacin de molculas o iones en su
entorno cristalino, la espectroscopa de emisin y absorcin atmica
se usa casi exclusivamente para el anlisis de tomos. Por
consiguiente, la tcnica resulta casi insuperable como mtodo de
anlisis elemental de metales. En principio, la espectroscopa de
emisin puede utilizarse para la identificacin y para la
(emisin)
Fotometra de llama
Es una tcnica de emisin que utiliza una llama como fuente de
excitacin y un fotodetector electrnico como dispositivo de
medida. Se trata principalmente de un mtodo de anlisis
Instrumentacin
La diferencia entre fotometra de llama y absorcin atmica
radica principalmente en los distintos mtodos de medida de las
seales.
Un espectrofotmetro de absorcin atmica es bsicamente un
espectrofotmetro de llama al que se le ha aadido una fuente de
radiacin. Para conseguir eliminar la seal de fotometra de llama y
recoger nicamente la de absorcin se modula la fuente de ctodo
hueco.
a) Fotmetros de llama
RAL BAOS
JORDI NOLLA
FRANCISCO
MIGUEL
NGEL SERRANO
EXPLICACIN Y FOTOS
APLICACIONES
VENTAJAS e INCONVENIENTES
ICP:
La espectroscopa de emisin ptica de plasma acoplado inductivamente
(ICP-OES) se basa en la vaporizacin, disociacin, ionizacin y excitacin de
los diferentes elementos qumicos de una muestra en el interior de un plasma.
Durante el proceso de desexcitacin de los tomos neutros e iones en el
interior de un plasma, se producen las emisiones de radiacin
electromagntica en la zona del UV-visible. Estas radiaciones, caractersticas
de cada elemento, se separan en funcin de su longitud de onda y finalmente
se mide su intensidad. La seleccin de la longitud de onda nos permite
Antorcha de cuarzo
Llama y bobina:
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Aplicaciones:
Las peculiares caractersticas del sistema de excitacin por plasma hacen de
esta tcnica una valiosa herramienta universal para el anlisis de elementos de
la tabla peridica.
Excitacin de las lineas ms sensibles para casi todos los elementos.
Linealidad en un rango de 6 rdenes
Rango analtico que comprende constituyentes mayoritarios,
minoritarios, trazas y ultratrazas. La adopcin del espectrmetro de
masas como detector posibilita la cuantificacin de determinados
elementos a niveles de picogramo/litro (ppq).
Mnimos efectos matriz.
Posibilidad de correccin de interferencias.
Alta reproducibilidad y precisin
Para calibrar se utiliza el mtodo de la recta de calibraje externa, la adicin
estandar o el patrn interno.
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Una mostra en soluci s irradiada en el rang del UVVisible. Certes longituds dona sn selectivament
absorbides per la mostra produint un patr espectral
caracterstic, el qual pot ajudar a identificar el
material.
Lespectroscopia UV-VIS s una extensi de la
colorimetria ja que permet determinar la absorci de
llum en una mostra, en linterval de longituds dona
comprs entre 190 y 700 nm. Per la determinaci en la
regi ultravioleta s necessari emprar portamostras de
quarz que no absorbeixi en aquesta zona del espectre.
Els components bsics dels espectrofotmetres sn
similars als dun colormetre per amb millores i
ampliacions que els permetin una major precisi en les
mesures.
Es distingeixen dos tipus fonamentals: els de raig simple
i els de raig doble. Aquests ltims sn ms prctics ja
que permeten obtenir directament la absorci relativa
de la mostra respecte la referncia en tot l'intrval de
longituds.
La colorimetria es un mtode ptic que permet la
determinaci de la concentraci duna substncia que
estigui present en una mostra en continguts inferiors a l
1%. La substncia a determinar ha de ser susceptible a
generar una espcie amb color a partir de laddici d
uns reactius coneguts com reactius cromognics. La
intensitat de la coloraci ha destar relacionada
linealment amb la concentraci danalit dins dun
interval determinat.
Caracterstiques de la tcnica
Amplia aplicabilitat: s apta per determinar una gran
quantitat danalits directament o transformant-los
(afegint un reactiu cromognic per que generi color) per
poder-los determinar.
Elevada sensibilitat: lmit de detecci traces o
ultrataces.
Espectrofotmetre
l c
On:
A = absorbncia
T = transmitncia
En aquesta figura sha representat duna forma
esquemtica la variaci de labsorci amb la
concentraci; s obvi que labsorci a la cubeta inferior,
amb una concentraci doble, s la mateixa que la de
dues cubetes com la de la part superior collocades una
darrera laltra. Es dedueix, doncs, que la constant k s
proporcional a la concentraci, s a dir, k= a c, on c s
la concentraci i a el coeficient de proporcionalitat. En
conseqncia la llei de Bouger-Lambert-Beer pren la
forma:
I = Io 10-abc
On b s el cam ptic.
La constant a sanomena absorbitat i el seu valor depn
de la capacitat de cada substncia per absorbir radiaci
a cada longitud dona.
A la prctica lanterior expressi no s del tot
convenient ja que la concentraci apareix a lexponent.
Aplicant logaritmes sobt la segent equaci que s
molt ms cmoda i s mpliament utilitzada en el treball
prctic.
A = log (Io /I) = a b c