PREPARACIN DE K2S2O8 POR VA ELECTROLTICA

Objetivos
- Estudio descriptivo de los peroxocompuestos
- Adquisicin de conocimientos bsicos sobre sntesis electrolticas en
soluciones acuosas, y estudio de las variables que afectan a dichos procesos
- Realizacin de la sntesis electroltica de un peroxocompuesto
INTRODUCCIN
El ion S2O8 2- tiene una estructura en la cual cuatro tomos de oxgeno estn
enlazados alrededor de cada tomo de azufre.
En las soluciones electrolizadas, las principales especies presentes son K+ y
HSO4 - . Se pasa una corriente a travs de la solucin, en donde la reaccin
en el ctodo es:
2H+ + 2 e- H2
La reaccin deseada en el nodo es la oxidacin:
2 HSO4 - S2O8 2- + 2 H+ + 2 e- , Eo = - 2.05 voltios
Es obvio, sin embargo, que la oxidacin del
H2O a O2 2 H2O O2 + 4 H+ + 4 e- , Eo = -1.23 voltios
Tiene un potencial de oxidacin ms alto y debe ocurrir de preferencia a la
oxidacin del HSO4 - .
El valor de Eo = -1.23 voltios
Para la semi-reaccin de oxgeno no se obtiene por mediciones
electroqumicas, sino ms bien por otras fuentes termodinmicas que permiten
el clculo de Eo a partir de los valores de Ho , So y Go .
En la prctica, se requiere mucho ms de -1.23 voltios para liberar O2 del agua.
Esto resulta de la irreversibilidad de esta semi-reaccin, la cual es causada por
un paso lento en la oxidacin de H2O.
El paso cinticamente lento requiere un voltaje adicional (sobrevoltaje) antes
de formarse O2.
La rapidez de esta reaccin lenta, cualesquiera que sean, se afecta
grandemente por la composicin del electrodo en el cual ocurre la oxidacin.
As, el sobre voltaje para el electrodo de O2 en KOH 1 M vara con el material del
nodo como sigue (densidad de corriente = 1.0 amp/cm2 ):
Anodo

Sobrevoltaje

Ni
Cu
Ag
Pt

0.87 voltios
0.84
1.14
1.38

Estos sobrevoltajes no son muy reproducibles y dependen de la historia del

material del nodo, pero sus diferencias sugieren que el electrodo participa en
el paso lento del proceso de oxidacin. Los sobrevoltajes son un fenmeno
familiar pero pobremente entendido.
Para los propsitos de un qumico sinttico, el sobrevoltaje de oxgeno permite
la oxidacin de substancias en H2O, que no sera posible si el par H2O O2 no
exhibiera sobrevoltaje.
Debido al alto sobrevoltaje de oxgeno observado para platino (Pt), ste se
usar como el material andico en la preparacin de K2S2O8.
Para maximizar el rendimiento de K2S2O8 y minimizar la formacin de O2, es
ventajoso ajustar otras condiciones de la electrlisis para incrementar el
sobrevoltaje de oxgeno.
Puesto que los sobrevoltajes se incrementan con la densidad de corriente (vide
infra), se usarn corrientes relativamente altas.
Tambin, si la electrlisis se lleva a cabo a baja temperatura, la rapidez de la
reaccin disminuye, y la rapidez del paso lento en la oxidacin de H2O
disminuir.
Esto incrementar el sobrevoltaje de oxgeno.
Las bajas temperaturas debern por tanto favorecer la formacin de S2O8 2-.
Finalmente, altas concentraciones de HSO4 - y bajas concentraciones de H2O
maximizan el rendimiento de K2S2O8.
Por estas razones, la electrlisis de HSO4 - para formar S2O8 2- se llevar a
cabo usando (1) un electrodo de Pt, (2) una densidad de corriente alta, (3) baja
temperatura, y (4) una solucin saturada de HSO4 - .
Una consideracin cuidadosa de factores tales como aquellos que han sido
mencionados ha permitido la preparacin electroltica comercial y la purificacin
de reactivos a gran escala.
Como en cualquier preparacin electroltica, siempre hay un riesgo del
producto, el cual se genera en el nodo, se difunde al ctodo y sufre una
reduccin al material de partida.
Generalmente los compartimentos del ctodo y el nodo deben estar separados
y conectados por un puente para prevenir que esto ocurra.

En este experimento, el S2O8 2- que se produce en el nodo se esperara que

se difundiera hacia el ctodo, donde sera la especie ms fcilmente reducida
en solucin; sera inmediatamente reducida a HSO4 - .
Afortunadamente, el K2S2O8 es completamente insoluble en agua, y precipita
de la solucin antes de que llegue al ctodo.
El nodo de Pt ser alambre de un dimetro relativamente pequeo (medida
22).
Sabiendo el dimetro del alambre del nodo (el alambre del 22 tiene un
dimetro de 0.0644 cm.) y la longitud de este que entra en contacto con la
solucin de HSO4 - , es posible calcular la densidad de corriente, la cual se
define como:
Densidad de corriente = amperios / rea del nodo
La densidad de corriente deseada para esta sntesis es 1.0 amp/cm2 .
El nmero de amperios que pasen a travs del nodo debe ser suficiente para
dar esta densidad de corriente.
La cantidad de producto generado depender, por supuesto, de la corriente
elctrica (i.e., el nmero de electrones) que pase a travs de la solucin.
Puesto que el producto de la corriente, I, en amperios, y el tiempo, t, en
segundos, de corriente pasada da los culombios de electricidad, y 96500
culombios oxidan (o reducen) un equivalente de reactante, el rendimiento
terico del producto ser:
Rendimiento terico = (culombios pasados / 96500 culombios/equivalente) x
(peso equivalente) = [(I) (t) / 96500] (peso equivalente)
Puesto que el rendimiento real frecuentemente menor que este nmero de
gramos debido a reacciones colaterales, se evalan usualmente rendimientos
porcentuales.
En electroqumica el rendimiento porcentual se llama eficiencia de corriente:
Rendimiento % = eficiencia de corriente = (rendimiento real/rendimiento
terico) x 100
Las sales del ion peroxidisulfato, S2O8 2-, son relativamente estables, pero en
solucin cida reaccionan para dar H2O2:
Bajo ciertas condiciones, es posible detener la reaccin en el intermediario
cido peroximonosulfrico, HO3SOOH, pero en la preparacin comercial de
H2O2
Las reacciones se llevan a completitud por destilacin del perxido de
hidrgeno.

El ion S2O8 2- es uno de los agentes oxidantes conocidos ms fuertes y es an

ms fuerte que el H2O2. S2O8 2- + 2 H+ + 2 e- 2 HSO4 - , Eo = 2.05 voltios
H2O2 + 2 H+ + 2 e- 2 H2O, Eo = 1.77 voltios
Oxidar muchos elementos a sus estados de oxidacin ms altos, como se
ilustrar por las reacciones que usted llevar a cabo con K2S2O8.
Por ejemplo, Cr3+ se puede oxidar a Cr2O7 2- de acuerdo a la ecuacin:
3 S2O8 2- + 2 Cr3+ + 7 H2O 6 SO4 2- + Cr2O7 2- + 14 H+
Compuestos binarios del oxgeno.
El oxgeno es uno de los elementos ms reactivos de la Tabla Peridica, ya
que forma muchos tipos de compuestos con la mayora de los restantes
elementos.
Dentro de stos, se encuentran los compuestos binarios simples, en donde el
oxgeno puede adoptar 3 formas principales:
a. Oxidos, donde no existe el enlace O-O y al O se le asigna el nmero
de oxidacin 2.
Como ejemplos pueden citarse el Na2O, Mn2O7 y CO2.
Podemos suponer la existencia de entidades O2-, aunque en la mayora
de los casos esto no es as.
b. Perxidos, donde existe la unidad O2 2- y por lo tanto una unin
directa O-O.
Al O se le asigna el nmero de oxidacin 1.
Como ejemplos tenemos el H2O2, K2S2O8, Na2O2.
c. Superxidos, donde existe la unidad O2 - y se verifica una unin O-O.
Al O se le asigna un nmero de oxidacin 1/2.
Por ejemplo: KO2, CsO2.
Peroxocompuestos
Un peroxocompuesto contiene por lo menos un par de tomos de oxgeno
unidos por enlace covalente simple.
Es comn decir que el O se encuentra concatenado, o sea, formando enlaces
consigo mismo.
El grupo O2 2- puede tener existencia real en perxidos inorgnicos de los
metales alcalinos o alcalino-trreos, por ejemplo Na 2O2 o BaO2.
Por el contrario, los elementos de los grupos 11, 12 y el H forman los
llamados perxidos covalentes, como el H2O2 (perxido de hidrgeno) o el
ZnO2 (perxido de zinc).
Aqu sigue existiendo el enlace O-O, aunque no tenemos aniones peroxo
discretos.
Otro subgrupo lo constituyen los peroxocidos.
Son cidos que incluyen la unin peroxdica.
Se forman con elementos de los grupos 13, 14, 15 y 16.
Por ejemplo H2S2O8 (cido peroxodisulfrico) o el HNO4 (cido peroxontrico).
En algunos casos, los H de estos cidos son suficientemente fuertes como
para permitir la existencia en solucin acuosa del anin respectivo, como es
el caso del anin peroxodisulfato S2O8 2-.

Finalmente, podemos encontrar los peroxocompuestos complejos, donde los

grupos peroxo forman parte de un compuesto de coordinacin. Por ejemplo,
el K3[Cr(O2)4] (tetraperoxocromato de potasio).
La caracterstica qumica ms importante de los peroxocompuestos es su
inestabilidad termodinmica.
Generalmente se descomponen por ms de una va simultnea, aunque el
producto final suele ser un xido, el O 2 (g) o un compuesto donde el oxgeno
ya no se encuentra concatenado.
Esto refleja la inestabilidad intrnseca de la unin peroxdica:
(O-O)-2 (g) 2O- (g)
H = 126 kJ
Podemos comparar este valor energtico con la energa de disociacin en la
molcula de oxgeno:
(O-O) (g) 2O (g)
H = 494 kJ
Como ejemplos de reacciones de descomposicin podemos mencionar:
a. la hidrlisis (prcticamente instantnea) de los perxidos inicos:
Na2O2 + 2 H2O 2 NaOH + H2O2
b. la dismutacin del perxido de hidrgeno (que es la continuacin de la
reaccin
a). H2O2 (ac) H2O (l) + 1/2 O2 (g)
c. la descomposicin de los perxidos y superxidos al estado slido:
1/2M2O2(s) 1/2M2O(s) + 1/4 O2(g) MO2(s) 1/2M2O2(s) + 1/2O2(g)
MO2(s) 1/2M2O(s) + 3/4O2(g)
d. la hidrlisis de los peroxocidos:
B2(O2)2(OH)4

2-

+ 4H2O 2H2O2 + 2B(OH)4

Como vemos en estos ejemplos, ya sea por va directa o indirecta (a travs

de una descomposicin del H2O2), estas reacciones de descomposicin
terminan con la formacin de O2(g) o de O2- en alguna forma qumica.
Por lo tanto tenemos un cambio de estado de oxidacin del O y las reacciones
son reacciones redox. As, los peroxocompuestos son en general fuertes
agentes oxidantes:
S2O8

2-(

C2O6

2-(

ac) + 2e- 2 SO4

2-

(ac)

ac) + 4H+ (ac) + 2e - 2H2CO3(ac)

Eo = +2.08 V
Eo = +1.7 V

Usos
Dado su fuerte carcter oxidante, los peroxocompuestos son muy utilizados
como agentes oxidantes en la industria. Los peroxoboratos (comnmente
llamados perboratos) son utilizados como agentes blanquedores.
Su poder oxidante (directamente o a travs del H2O2 proveniente de su
hidrlisis) es utilizado para el blanqueo de ropa y como constituyente de
detergentes en polvo. Algo similar ocurre con los peroxocarbonatos y
peroxosulfatos.
Los perxidos simples de calcio y zinc, que se descomponen lentamente
produciendo O2(g), son muy utilizados en aquellos procesos industriales en

que se precisa la generacin de pequeas cantidades de oxgeno en solucin

acuosa.
Tambin es muy utilizada la capacidad de estos compuestos para generar
radicales libres. Por ejemplo, el cido peroxontrico se emplea como fuente de
radicales OH.
Estos radicales son luego usados en sntesis orgnica, por ejemplo para la
hidroxilacin de grupos fenilos.
Peroxosulfatos
Se conocen dos cidos peroxosulfricos y varias de sus sales.
Sus frmulas estructurales son:

El K2S2O8 es un slido blanco, poco soluble en agua (1.8 g/100g a 0 o C y 5.3

g/100g a 20 o C). El cido peroxodisulfrico es termodinmicamente inestable
frente a la descomposicin.
Sus soluciones acuosas se descomponen por ms de una va simultnea:
formacin del cido peroxomonosulfrico, descomposicin a O2 o formacin
de H2O2: H2S2O8 (ac) + H2O H2SO5 (ac) + H2SO4 (ac) S2O8 2- + H2O
2 HSO4 - + 1/2 O2 S2O8 2- + 2H2O 2 HSO4 - + H2O2
Sin embargo, esta descomposicin es relativamente lenta, siendo catalizada
por la presencia de luz y aumento de temperatura.
La estabilidad de sus sales al estado slido es mucho mayor, en especial si se
almacenan a la oscuridad y secas.
El in peroxodisulfato es uno de los agentes oxidantes ms poderosos que se
conocen en solucin acuosa, tal como se observa en el potencial redox
estndar para la semirreaccin: S2O8 2-(ac) + 2e- 2 SO4 2- (ac) Eo =
+2.08 V
Las reacciones que involucran este in son, sin embargo, lentas a
temperatura ambiente, aunque pueden ser catalizadas por iones como Ag+ .
Si observamos la Tabla de potenciales redox, vemos que muy pocas especies
qumicas pueden lograr el pasaje de sulfato a peroxodisulfato.

Un ejemplo sera el fluor gaseoso.

Por lo tanto, la preparacin de una sal como el K2S2O8 no es sencilla.
Trabajar con agentes oxidantes fuertes como el fluor resulta muy complicado
y peligroso.
Es por esta razn que los compuestos que son fuertes oxidantes o reductores
se obtienen (tanto en el laboratorio como a nivel industrial) mediante un
proceso electroltico. Obtenciones electrolticas
La electrlisis es un proceso fsico-qumico donde el pasaje de corriente
elctrica, a travs de una solucin de electrolito (solucin conductora o sal
fundida), provoca la migracin de los iones positivos al electrodo negativo
(ctodo) y la de iones negativos hacia el positivo (nodo).
En los electrodos tienen lugar los procesos qumicos:
Oxidacin en el nodo y reduccin simultnea en el ctodo.
Estos procesos se usan como importantes tcnicas preparativas y de
purificacin.
Los mtodos electrolticos tienen como ventajas ser de aplicacin general y
permite la obtencin de productos de alta pureza.
As es que muchos metales como Cu, Zn, Pb, y Al son refinados
electrolticamente.
Tienen tambin desventajas importantes.
En primer lugar, generalmente se requieren equipos costosos porque los
electrodos suelen ser de materiales caros como Hg o Pt.
Por otra parte, es frecuente que se deban tomar medidas para impedir que
los productos de reduccin catdicos sean re oxidados en el nodo o
viceversa, y para evitar reacciones posteriores entre productos catdicos y
andicos.
Esto conduce a la necesidad de un adecuado diseo de la celda de reaccin.
Los procesos electrolticos se pueden dividir en aquellos que se llevan a cabo
en electrolitos fundidos y los que se hacen en soluciones acuosas.
Los primeros son muy importantes en la industria, ya que el Na, K, Ca, Mg y
Al se fabrican por electrlisis de sales fundidas.
En cuanto a las electrlisis en soluciones acuosas, se complican por el hecho
de que los iones del agua H+ y OH- estn siempre presentes y un potencial
elctrico suficientemente alto para efectuar la oxidacin o la reduccin que
se desea, tambin ser suficiente para liberar oxgeno o hidrgeno del agua,
en esos casos.

Las relaciones entre las cantidades de sustancias liberadas en los electrodos

y la cantidad de electricidad que pasa a travs del circuito surgen de las
leyes de Faraday.
Esta ecuacin es el resultado de un clculo estequiomtrico en el que la
cantidad de moles de electrones pasados por el circuito (i.t/96500, donde i es
la intensidad en amperios (A) y t es el tiempo en segundos) es el reactivo
limitante de la reaccin.
Como toda reaccin qumica, podemos calcular un rendimiento que para las
reacciones electrolticas se denomina EFICIENCIA DE CORRIENTE.
Es la relacin entre la cantidad obtenida en la experiencia y la cantidad
terica esperada. Eficiencia de corriente= cantidad obtenida x100
cantidad terica a obtener
Puesto que la electricidad se comercializa en unidades de potencia (kW), una
cantidad que tiene ms significado comercial es la EFICIENCIA DE ENERGIA:
Eficiencia de energa = cantidad obtenida x1000
voltaje aplicado x intensidad x tiempo
Esta magnitud es la masa de sustancia que se obtiene por unidad energtica
utilizada. Ntese que el denominador (si se utiliza el voltaje en V, la
intensidad en A y el tiempo en s) indica la energa (en J) empleada.
Con la eficiencia de energa podemos calcular el costo energtico del
producto deseado.
Obtencin de peroxodisulfato de potasio
Tanto a nivel industrial como en el laboratorio el K2S2O8 se obtiene por
electrlisis de una solucin acuosa de cido sulfrico y sulfato de potasio.
En las condiciones de la solucin a electrolizar (solucin de cido sulfrico
aproximadamente 8M y saturada en sulfato de potasio) las especies
predominantes son K+ , H+ y HSO4 - .
La reaccin catdica ser:
2 H+ (ac) + 2 e- H2 (g)
(1)
La reaccin deseada en el nodo es:
2 HSO4 - (ac) S2O8
(2)

-2

(ac) + 2 H+ (ac) +2 e-

Eo = -2.05 V

Sin embargo, es obvio que la oxidacin de H2O a O2,

2 H2O (l) O2 (g) + 4 H+ (ac) + 4 e(3)

Eo = -1.23 V

Debiera ocurrir preferentemente a la oxidacin del HSO4 - , al tener un mayor

potencial de oxidacin. Estamos frente al caso de una sntesis en que
tenemos un proceso competitivo.
Los electrones que atraviesan el circuito (nuestro reactivo limitante) pueden
ser usados en el nodo para la reaccin que queremos (2) o a la reaccin
competitiva no deseada (3).
Las condiciones de reaccin son entonces escogidas de manera de
maximizar el uso de electrones para la formacin de S2O8 -2. En forma
general, para favorecer (2) sobre (3) podramos hacer varias cosas:
a) favorecer termodinmicamente (2) y/o desfavorecer termodinmicamente
(3);
b) favorecer cinticamente (2) y/o desfavorecer cinticamente (3).
En particular, la formacin de gases en los procesos electrdicos es muy
sensible desde el punto de vista cintico.
Son reacciones muy lentas (con una alta energa de activacin) y
generalmente se conocen cules son los factores que afectan su cintica.
Por lo tanto, para obtener el mximo rendimiento de K2S2O8, y reducir al
mnimo la formacin de O2, se recurre a diversas medidas:
a. se utiliza platino como material del nodo que disminuye la velocidad
de desprendimiento de O2.
Los procesos de desprendimiento de gases son muy sensibles al material
de electrodo. Para el O2, se conoce que el proceso se desfavorece sobre
platino. Este metal es muy apropiado para ser usado como electrodo pues
es qumicamente inerte frente a la solucin en la cual va a ser sumergido
y no se oxida en las condiciones de la operacin.
b. se usa una densidad de corriente relativamente alta.
La densidad de corriente se define como
Densidad de corriente =

intensidad
rea del nodo

A mayores densidades de corriente se desfavorece el desprendimiento de

oxgeno. Se ha encontrado que la mejor densidad de corriente para esta
sntesis es de 1.2 A/cm2 .
c. las bajas temperaturas disminuyen la velocidad del paso determinante
en la oxidacin del H2O a O2 (reaccin (3)), ya que por involucrar la
formacin de un gas, tiene alta energa de activacin.
Por esta razn la electrolisis se realiza en un bao a 0C.

Adems, por esta va se disminuye la solubilidad del K2S2O8.

Esto a su vez disminuye la cantidad de producto presente en solucin,
favoreciendo termodinmicamente la reaccin (2).
d. concentraciones bajas de agua y altas de HSO4 - , favorecen
termodinmicamente (2) sobre (3).
Una vez obtenido, el K2S2O8 es filtrado y secado.
Dada su inestabilidad en presencia de agua, es necesario secar el
producto antes de su almacenamiento.
Como no es posible secarlo en estufa, primero se arrastra el agua con
alcohol y posteriormente el etanol se arrastra con ter.
Este ltimo se evapora luego fcilmente a temperatura ambiente por su
gran volatilidad. Ntese que no es posible utilizar directamente el ter
para hacer el secado, ya que es inmiscible con el agua.
Tcnica A.
Obtencin
1) Se dispone de una solucin saturada de KHSO4, preparada por agregado
de K2SO4 a una solucin de 150 ml de H2O y 60 ml de H2SO4 concentrado
(solucin A).
2) Calcule cul ser la intensidad de corriente para obtener una densidad de
corriente de 1.2 A/cm2
conociendo las dimensiones del nodo.
(largo y dimetro aproximado del nodo: 5 cm y 0.04 cm respectivamente)
3) Prepare un bao de agua/hielo a 0 o C con la cantidad adecuada de agua
para obtener una buena transferencia de calor con la celda electroltica y la
cantidad adecuada de hielo para mantener esa temperatura.
4) Vierta la solucin sobrenadante A en la celda de electrlisis y sumrjala en
el bao de hielo. 5) Conecte la fuente.
Anote la hora y lleve la intensidad de corriente al valor calculado en 2)
6) Al finalizar los 60 minutos de electrlisis baje la intensidad de corriente a
cero y desconecte la fuente. Deje decantar 10 minutos manteniendo a 0 o C
la solucin.
Filtrar por Bchner con doble papel de filtro.
7) Lave y seque con alcohol fro y luego ter.

ASEGRESE QUE NO HAY MECHEROS PRENDIDOS ANTES DE TRABAJAR CON

TER.
8) Pese el K2S2O8 y calcule la eficiencia de corriente y de energa.
B. Comparacin de los poderes oxidantes del K2S2O8 y H2O2.
Prepare una solucin saturada de peroxodisulfato de potasio disolviendo 0.5
gramos en la cantidad mnima de agua.
Efecte las siguientes reacciones:
1) Reaccin con I
A .-10 gotas de solucin de KI agregue 10 gotas de solucin saturada
de peroxodisulfato
de potasio, caliente en bao de
agua hasta aparicin de color caramelo.
2) Reaccin con Cr3+
A .-5 gotas de solucin de Cr3+, agregue 4 gotas de AgNO3 1% y 5-10
gotas de solucin saturada de peroxodisulfato de potasio.
Calentar en bao de agua hasta aparicin de color amarillo.
El calentamiento debe ser suave, para que no se descomponga el
K2S2O8.
3) Reaccin con Mn2+
A .-3-4 gotas de solucin de Mn2+ en H2SO4 diludo agregue 4 gotas
de AgNO3 1% y 4-5 gotas de H2SO4 conc.
Colocar en bao de agua 2 minutos.
Retirar y agregar 1 ml de peroxodisulfato de potasio.
Volver a colocar en bao de agua hasta aparicin de color violeta.
Repetir estas reacciones con H2O2 30% y comparar los resultados.
Nota: La concentracin de las soluciones acuosas de H2O2 suele expresarse
de dos maneras distintas:
Concentracin en peso (%):
Expresa los gramos de H2O2 en 100 mL de solucin.
Concentracin en volumen:
Representa los mL de O2 desprendidos a PTN por 1 mL de solucin de H2O2
segn la reaccin:
H2O2 (ac) H2O (ac) + O2 (g)
Peroxidisulfato de tetrapiridinplata(II), [Ag(pi)4]S2O8
Aada 1.4 mL de piridina de buen grado a 3.2 mL de una solucin acuosa
que contenga 0.16 g de AgNO3.
Con agitacin, vace esta solucin en una solucin de 2.0 g de K2S2O8
disueltos en 135 mL de agua.
Despus de que la solucin se ha dejado reposar por 30 minutos, filtre por
succin la solucin. Lave el producto amarillo con una pequea cantidad de
agua y squelo en un desecador. Calcule el porcentaje obtenido y registre el
espectro infrarrojo del [Ag(pi)4]S2O8 en nujol.
Peroxidisulfato de Potasio, K2S2O8

Se requieren alrededor de 3 g de K2S2O8 para reacciones subsecuentes.

Prepare una solucin saturada de KHSO4 saturando una solucin de 150 mL
de agua y 60 mL de H2SO4 concentrado con K2SO4.
Lo mejor que probablemente se puede hacer esto es aadiendo K2SO4 a la
solucin calentada de H2SO4 hasta que ya no se disuelva ms K2SO4.
Entonces enfre la solucin a Oo C en un bao de hielo durante la noche
para asegurar la precipitacin completa del exceso de K2SO4.
Vace la solucin sobrenadante dentro de la celda de electrlisis y sumerja la
celda en un bao de hielo.
Encienda la fuente de poder (registre el tiempo y el amperaje) y ajuste el
amperaje hasta que la densidad de corriente andica sea 1 amp/cm2 .
El amperaje requerido ser determinado por el rea del nodo, como se hizo
notar en la discusin anterior.
Use el amperaje que se requiera para el rea de su nodo para alcanzar una
densidad de corriente de 1 amp/cm2 .
Deje que la corriente fluya de 30 a 45 minutos, durante este tiempo
cristales blancos de K2S2O8 se colectan en el fondo del tubo.
La reaccin se alentar considerablemente hacia el final de este periodo
debido al agotamiento del HSO4 - .
La resistencia de la solucin a la corriente generar suficiente calor para
requerir rellenar de hielo el bao durante la electrlisis.
Despus del periodo de reaccin, apague la fuente de poder y registre el
tiempo transcurrido. Filtre por succin los cristales de K2S2O8 y lvelos en
el Bchner, primero con etanol al 95% y finalmente con ter etlico.
Determine el rendimiento. A partir del amperaje y el tiempo, calcule la
eficiencia de la corriente.
Si no obtiene 3 g de K2S2O8, aada solucin fresca de HSO4 - a la celda y
repita la sntesis. Reacciones de K2S2O8.
Prepare una solucin saturada de K2S2O8 disolviendo aproximadamente
0.75 g de K2S2O8 en la mnima cantidad de agua.
Haga reaccionar esta solucin con cada una de las soluciones enlistadas,
qu sucede en cada caso? (Use tubos de ensaye para hacer las
reacciones).
1. Reaccin con una solucin de KI acidificada. Caliente ligeramente.
2. Reaccin con MnSO4 en H2SO4 diluido al cual se aade una gota de una
solucin de AgNO3. Caliente ligeramente.
3. Reaccin con Cr2(SO4)3 en H2SO4 diluido al cual se aade una gota de
una solucin de AgNO3.
Caliente ligeramente.
4. Reaccin con una solucin de AgNO3.
Para comparar con las reacciones de K2S2O8, haga reaccionar cada una de
las soluciones anteriores con H2O2 al 30%.
Qu sucede en cada caso?
Gestin de residuos
Solucin residual de la celda
Descartar en recipiente rotulado RESIDUOS CIDOS
Lavados con etanol
Descartar en recipiente rotulado ETANOL PARA RECUPERAR
Lavados con eter
Descartar en recipiente rotulado RESIDUOS DE ETER