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Verfahrenstechnik in Einzeldarstellungen

Herausgegeben von Dr.-Ing. J. Spangler und Dr.-Ing. W. Matz

Einfiihrung in die
Korngro13enme13technik
KorngroBenanalyse, Kennzeichnung von Kornungen
Oberflachenhestimmung, Probenahme
Von

Dr.-lng. W. Batel
Professor nnd Direktor des Instituts fur landtechnische Grundlagenforschung
der Forschungsanstalt fur Landwirtschaft (FAL) Braunschweig

Mit 109 Abbildungen

Springer-Verlag Berlin Heidelberg GmbH

1960

Aile Rechte, insbesondere das der Ubersetzung in fremde Sprachen, vorbehalten


Olme ausdriickliche Genehmigung des Verlages ist es auch nicht gestattet,
dieses Bueh oder Teile daraus auf photomechanisehem Wege
(Photokopie, Mikrokopie) zu vervieWiltigen
ISBN 978-3-662-01502-5
ISBN 978-3-662-01501-8 (eBook)
DOI 10.1007/978-3-662-01501-8
by Springer-Verlag Berlin Heidelberg 1960
Urspriinglich erschienen bei SpringerVerlag ORG., Berlin/Giittingen/Reidelberg 1960.
Softcover reprint of the hardcover 1st edition 1960

Die Wiedergabe Yon Gebrauchsnamen, Handeisnalnen, Warenbezcichnullgen usw.

in diesem Buche berechtigt auch ohne besondere Kennzeichnnng nicht zu der Allnahme, daD solche Namen im Sinne der Warenzeichen- und Markenschutz-Gesetzgebung als frei ZIl betrachtell waren und daher von jedermann benntzt werden diirften

Vorwort
1m Zuge der zunehmenden wissenschaftlichen Durchdringung der
Verbrauchsguterteehnik gewinnt die KorngroBenmeBteehnik, die die
Messung von KorngroBen, KorngroBenverteilungen, Oberflaehen und
anderen KenngroBen korniger Stoffe, die Probenahme und die schaubildliche DarsteHung und Kennzeichnung des kornigen Zustandes umfaBt,
besonders an Bedeutung. So sind KorngroBenuntersuchungen und
-analysen oft grundlegend fUr die Beurteilung von Verfahren bei der
Aufbereitung der Kohlen, Erze und keramischen Rohstoffe, urn nur
einige Beispiele zu nennen. Die Zerkleinerungstechnik, welche nach vorlaufigen Schatzungen jiihrlich mehr als 300 Milliarden Kilowattstunden
an Energie in der Welt verbraucht, dient ausschlieBlich dazu, bestimmte Kornungen herzustellen. Die Bedeutung der Kennzeichnung
korniger Stoffe liiBt sich aber aueh ohne diese wenigen Beispiele aHein
schon an der groBen Zahl von Veroffentlichungen uber diese ProblemsteHung ermessen.
In keinem Verhaltnis dazu steht die Zahl der zusammenfassenden DarsteHungen dieser MeBtechnik. Das erste und bisher wohl einzige Buch
daruber hat R. D. CADLE geschrieben .. H. E. ROSE, G. HERDAN u. a. behandeln nur Teil- oder Spezialgebiete. In der deutsehsprachigen Literatur
wird dieses Fachgebiet nur in Form von Fachaufsatzen behandelt. Dieser
Umstand und die Behandlung dieses Stoffes im Rahmen meiner Vorlesung uber Staubtechnik haben die Abfassung der vorliegenden Schrift
sehr gefordert.
Die Zahl der einschlagigen Fachaufsatze in der Weltliteratur ist so
groB, daB aus Platzgrunden nur eine sehr beschrankte Zahl zitiert werden
konnte. GegebenenfaHs muB der Leser daher auf die in den zitierten
Arbeiten erwahnten Schrifttumshinweise zurii.ckgreifen. Eine Bewertung
des Inhaltes der Arbeiten ist mit der getroffenen Auswahl der Zitate
nicht verbunden.
Die in diesem Buch behandelte MeBtechnik umfaBt ferner einen we sentlichen Teil der StaubmeBtechnik, namlich die Bestimmung der KorngroBenzusammensetzung von Stauben sowie die Messung der Staubkonzentration. Letztere ist im Kapitel uber die Probenahme enthalten.
Bei der Gliederung und DarsteHung des Stoffes hat sich der Verfasser
von dem Gedanken leiten lassen, daB dieser Band in erster Linie eine

IV

Vorwort

Anleitung fUr die Durchfiihrung und Auswertung der Messungen sein


soll. Als besonders wichtig werden die Abhangigkeit, Genauigkeit und
Aussagesicherheit der MeBergebnisse angesehen, so daB diesen Fragestellungen ein besonders groBer Raum gewidmet wird. Auf die Ableitung
vieler GesetzmaBigkeiten wird verzichtet. Entsprechende Literaturhinweise geben an, wo diese im Bedarfsfall zu finden sind. Die angestrebte
knappe Darstellung solI die Dbersicht bei der Suche nach geeigneten
Analysenmethoden erleichtern. Obwohl es sich hier urn kein Lehrbuch
handelt, hofft der Verfasser, daB diese Schrift auch den Studenten entsprechender Fachrichtungen wahrend der Ausbildung dienlich ist.
Eine Zusammenstellung des Materials ware ohne umfangreiche eigene
meBtechnische Erfahrungen nicht moglich gewesen. Herr Prof. S. KIESSKALT und die Forschungsgesellschaft Verfahrenstechnik haben diese
V oraussetzung dadurch geschaffen, daB die KorngroBenmeBtechnik im
Institut Aachen besonders gepflegt wurde. HierfUr dankt der Verfasser
besonders. Der Dank gilt ferner den Herausgebern fUr die kritische
Durchsicht des Manuskriptes, meinen Mitarbeitern, den Herren Dipl.-Ing.
J. v. CHAMIER und Dipl.-Ing. S. WERNER fUr das Lesen der Korrektur
und dem Verlag fUr die vorbildliche Ausstattung.
Braunschweig, den 15.12.1959.

W.Batel

Inhaltsverzeichnis
I. Einlei tung

Seite

II. Schauhildliche Darstellung und Kennzeichnung von Korngro8enverteilungen


1. Die Hiiufigkeitsverteilung
Die Riickstandssummenverteilung " .
Die Kennwerte von Korngrol3enverteilungen
4. Die Oberflache eines kornigen Stoffes
Die Normalverteilung
Die logarithmische Normalverteilung
Die RasinoRammleroSperling-Verteilung ....
Zur Praxis einer Kornungskennzeichnung
o.
Die Mischkollektive
o.
Literatur
0

2.

3.

0"

5.

00.000.0000

60

00.

9.

100

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40

50

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17

18

23

24

27

29

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35

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36

45

51

52

53

57

65

67

68

68

70

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72

0.

75

76

o.

86

35

.00.00.

92

o.

2.

0000.0

27

o.

26

IV. Die Korngro6enanalyse


1. Priifsiebung ..
a) Arbeitsweise der Siebmaschinen
o...
b) Einflul3 von Probenumfang, Art der Kornung und Maschenweite
c) Toleranzen in der Maschenweite
d) Einflul3 der Siebdauer
e) Einflul3 des Riesel- und Fliel3verhaltens.
f) Nal3siebung und Schlammsiebung ..
Auftrennen von kOrnigen Stoffen mittels der Fallgeschwindigkeit
a) Allgemeine GesetzmiiJ3igkeiteno .
b) Die Sedimentation in Gas im Schwerefeld ...
c) Die Sedimentation in Fliissigkeit im Schwerefeld
o..
IX) Differential-Verfahren, S.77 - (3) Integral-Verfahren, So
y) Die Sedimentationsfliissigkeit, S.
~) Das Dekantieren, S.
d) Die Sedimentation in Fliissigkeit im Zentrifugalfeld
e) Das Sichten mit Gas im Schwerefeld
f) Das Fliissigkeitssichten (Schlammsichtung) im Schwerefeld
g) Das Sichten mit Gas im Zentrifugalfeldo
0

15

0.

10

2.

3.

4
4

00

III. Die Prohenahme


1. Bezeichnungen
Stati~tische Probleme der Probenahme .....
Technische Probleme der Probenahme ..... o.
a) Probenahme aus Schiittgiiterno
b) Probenahme aus Suspensionen
c) Probenahme aus Aerosolen
Die Probenteilung
Literatur ..
0

70

8.

00

92

o.

72

93

95

000.

100

0.00000.

101

VI

Verzeichnis der verwendeten Formelzeichen


Seite

3. Mikroskopische Analyse von Korngroilenverteilungen . . ....... . ....


a) Allgemeines ........... ... .. . ..............................
b) Lichtmikroskopische Untersuchung ...........................
IX) Das Mikroskop, S. 105 - f3) Herstellen der Praparate, S. 112 r) Das Ausmessen und Auszahlen der Teilchen, S. 114 - b) Automatisches Auszahlen von mikroskopischen Bildern, S. 115
c) Elektronenmikroskopische Untersuchung ........... . ..........
4. Vergleich der Ergebnisse verschiedener Analysenmethoden .........
5. Literatur ....................................................

v. Methoden zur direkten Messung der Oberfiiiche oder anderer Kenngro8en


korniger StoWe ..................................................
1. Oberflachenmessung durch Gasadsorption ........................
2. Oberflachenmessung durch Adsorption gel oster Stoffe .............
3. Bestimmung del' Oberflache aus del' Benetzungswarme .............
4. Durchlassigkeitsmessungen .....................................
5. Optische Methoden ......................... '" ................
6. Sonstige MeBverfahren ........................................
7. Literatur ........ .. ........................... .. .............

102
102
105

ll8
1.23
127
129
130
135
136
136
140
142
145

VI. Einige Beispiele fur die Anwendung von Kornungsanalysen . . . . . . . . . .. 146


Sachverzeichnis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 154

Verzeichnis der wichtigsten Formelzeichen


In dieser Schrift werden mit wenigen Ausnahmen nur GroBengleichungen benutzt. Zahlenwertgleichungen sind entsprechend gekennzeichnet. Als Einheiten
werden auf Grund einer Empfehlung des wissenschaftlichen Beirates des VDI die
des internationalen Einheitensystems verwendet, das Meter (m) als Einheit der
Lange, das Kilogramm (kg) als Einheit del' Masse, die Sekunde (sek) als Einheit
del' Zeit usw. Urn gelaufige Zahlenwerte zu erhalten, werden oft urn Dezimalen
groBere oder kleinere Einheiten gewahlt.

A
a

b
b

c
C

d
d'

da

Apertur, Lichtabsorption, Kon


stante
Abstand (m), lichte Maschen
weite
Konstante
Beschleunigung (m/sek2 )
Konzentration (kg/m 3 )
Konstante
Korngroile (m)
Kornungsparameter nach
DIN 4190 (m)
mittlere KorngroBe einer Kornklasse (m)
hiiufigste KorngroBe (m)

d.

dmax
dmin

dk

dv

arithmetisch gewogene mittlere KorngroBe (m)


Halbwerts-KorngroBe (m)
groBte KorngroBe (m)
kleinste KorngriiBe (m)
Durchmesser von Zwischenraumkapillaren (m)
Durchmesser eines Kreises, del'
die gleiche Flache wie das Teilchen hat (m)
Durchmesser einer Kugel, die
das gleiche Volumen wie das
Teilchen besitzt (m)
MARTINsche Korngroile (m)
FERETsche KorngriiBe (m)

Yerzeichnis der verwendeten Formelzeichen


statistischer Durchmesser des
BAYER-Dispersometers (m)
dT
TrennkorngroBe (m)
dl
die R = 15,9% zugeordnete
KorngroBe; Grenze einer Kornklasse (m)
d2
die R = 84,1% zugeordnete
KorngroBe; Grenze einer Kornklasse (m)
LI d
Breite einer Kornklasse (m)
d w max TrennkorngroBe bezogen auf
dN

W max

dwm
D

LI D
LI Dg

j*

FM

FK
Fa
Fv
g

g*
G

GA
Gst
h
ht

!Is
H

10
I

k
K

TrennkorngroBe bezogen auf Wm


Durchgangssumme (Massen-%)
Menge einer Kornklasse
(Massen-%)
Menge einer Kornklasse (kg)
Formfaktor siehe Seite 14
Umrechnungsfaktor
Fliiche (m2)
Fliiche, die ein adsorbiertes
Molekiil bedeckt (m2)
Projektionsfliiche eines Kornes
(m 2 )
abgesiebte Feinkornmenge (kg)
vorhandene Feinkornmenge (kg)
Schwerebeschleunigung (m/sek2)
Masse del' Korner, die in einer
Zeitdauer t die Hohe h durchfallen
Masse (kg)
Masse der Analysenprobe (kg)
Stichprobenmenge (kg)
Fallhohe (m)
Eintauchtiefe eines Schwimmkorpers (m)
kapillare Steighohe (m)
Haftkraft (N), (kg m/sek 2 )
Index; bezeichnet die i-te
Klasse
Intensitiit des durch reine
Suspensionsfiiissigkeit hindurchfallenden Liehtes
Intensitiit des durch eine Suspension hindurehfallenden Lichtes
KOZENY -CARMAN -Konstante,
Zahl der Messungen im Korrelationsbereieh
Kraft (N); das Newton (N) ist
die Einheit der Kraft
Lange des Liehtweges, freie
'Veglange (m)

Ls

L
m

mA

ma

M*
M

n*
nk

N
LI N

NL

a
OK

Ox
LIaR
P
Pa
LI P

q
qB

Q
r

R
LI R
LlRg

YII

Lange einer Schiittsehicht (m)


Lange (m)
Zahl del' Teilungen beim Reduzieren, Parameter
adsorbiertes Gasvolumen (m 3 )
NTP; NTP heifit, daB der Zustand auf Normal-Temperatur
und -Druck bezogen ist
adsorbiertes Gasvolumen bei einer monomolekularen Schicht
(m3) NTP
Mikrometerwert
Masse (kg)
Kornungsparameter nach DIN
4190
Brechungsindex
Zahl der Korner pro kg
Zahl del' MeBwerte, Zahl del'
Korner
Zahl del' Korner einer Kornklasse (%)
Zahl del' Molekiile pro m 3 Gas
NTP
spez_ Oberfiiiche = Oberfliiche
von 1 kg eines kornigen Stoffes
(m 2/kg)
spez_ Oberflache, bezogen auf
Kugelgestalt der Korner (geometrische Oberfliiche) (m 2/kg)
spez. Oberflache, bezogen auf
Kugelgestalt del' Korner (geometrische Oberfliiche) und eine
Dichte von Eins (m2/kg)
= OK einer Kornklasse
x LlR/100
Druck (kg/msek 2 ); (N/m 2 )
Druck bei Sattigung (kg/msek 2 ); (N /m 2)
Druckverlust (kg/m -sek 2 );
(N/m 2 )
Zahl der Zellen
Benetzungswiirme je Flacheneinheit (J /m 2); 1 Joule (J) =
1 Nm = 107 erg
Warmemenge (J) (1 Kcal =
4186,8 J)
Schwingungsradius, Schwingungsamplitude (m)
Riickstandssumme (Massen- %)
Menge einer Kornklasse
(Massen-%)
~Ienge einer Kornklasse (kg)

VIII
8

T
Ti
T*
v
V
Vap

Vt

VK
Vz

Wm

W
Wtm

Vetzeichnis del' verwendeten Formelzeichen

Schli~wert fur die Standardabweichung t1 del' Grundgesamtheit


statistisehe Sieherheit (%)
Zeit (sek)
Temperatur (OK)
Tiefenscharfe (m)
Toleranzbereich
Fallgeschwindigkeit del' Teilchen (m/sek)
Volumen (m3)
spezifisches Volumen (m3/kg)
Volumenstrom pro Zeiteinheit
(m3 /sek)
Volumen eines Kornes (em3)
spezifisehes Zwisehenraumvolumen (m3/kg)
Stromungsgeschwindigkeit von
Gas odeI' Fliissigkeit (m/sek)
Maximum del' Geschwindigkeit
in einem Querschnitt (m/sek)
mittlere Stromungsgeschwindigkeit in einem Querschnitt
(m/sek)
Widerstand (N), (kg m/sek2 )
Mittlere Restfeuchtigkeit, bezogen auf die trockene Masse

(%)

Wto

x
Xi
X

YH

Feuchtigkeit des Schiittgutes


VOl' Beginn del' Entfeuchtung
(%)
Anteil del' Komponente x an
einem MischkoI!ektiv
MeBwert
Mitte!wert
Haufigkeit

Y
Z
IX

p'

o
e

1)8

l<

(!Fl
(!z

'P

Anteil der Komponente y an


einem Kollektiv
Beschleunigungsziffer
Offnungswinkel
AbbildungsmaBstab
Durchmesser, Drahtstarke bei
Siebgeweben (m)
Zwischenraumporositat
Korrelationswert, log d
Zerklcinerungsgrad
DynamischeZahigkeit (kg/msek)
odeI' (Nsek/m2)
Siebgiitegrad (%)
Randwinkel, Winkel
Ordnungszahl bei Beugungsringen
Wellenlange (m)
Warmeleitzahl von Gas (J /m
sek grd)
Warmeleitzahl des kornigen
Feststoffes (J /m sek grd)
wahrer Mittelwert
Reibungsbeiwert
Diehte des kornigen Stoffes
(kg/m3)
Diehte von Fliissigkeit oder Gas
(kg/m 3)
Diehtezahl
Standardabweichung; Parameter del' Normalverteilung
Standardabweichung von Mittelwerten
-1, log d2 /d 1
Oberflaehenspannung (kg/sek 2 )
odeI' (J/m2)
Winkel
Winkelgesehwindigkeit (l/sek)

I. Einleitung
Bei der stofflichen Materie unterscheidet man den gasformigen, fliissigen und festen Zustand. Eine gasformige Materie fiillt ohne auBere
Kraftwirkungen jedes dargebotene Volumen aus, eine fliissige dagegen
nur ein bestimmtes Volumen. Demgegeniiber zeichnet sich der Feststoff
durch eine ausgepragte Formbestandigkeit aus. Ein sehr groBer Anteil
der festen Materie liegt in einer besonderen Form - in korniger Form vor. So besteht der groBte Teil der Oberflache der festen Erdhiille aus
kornigen Stoffen. Auch un sere Verbrauchsgiiter fallen sehr oft in dieser
Form an, wie Z. B. Stein- und Braunkohlen, Erze, Diingemittel, keramische Rohstoffe, Farbstoffpigmente, Nahrungsmittel wie Zucker, Salz und
Mehl, Pharmazeutika, Zemente, StraBenbaustoffe uSW.
Jede feste Materie ist durch bestimmte Stoffeigenschaften ausgezeichnet. Liegt diese Materie in korniger Form vor, dann bedingt dieser
Zustand weitere Eigenschaften. So hangen von der KorngroBe und der
GroBenverteilung der Korner beispielsweise ab:
Die chemische Reaktionsgeschwindigkeit (Verbrennung, Losungsgeschwindigkeit usw.), das Adsorptionsvermogen,
die Leist ung und Anwendbarkeit der Aufbereitungsverfahren wie Sieben,
Sichten, Setzen, Klaren, Flotieren,
die Art der Zwischenriiume in losen Kornverbiinden und damit die FlieBgeschwindigkeit von \Vasser durch Erdreich, der Entolungsgrad in Erdollagerstatten, der Druckverlust in durchstromten Schiittgiitern, die
Leistung von Filteranlagen, die Restfeuchtigkeit bei der Trennung von
fest/fliissigen Systemen, das Fliissigkeitsaufnahmevermogen und damit
die Fruchtbarkeit von AckerbOden, die Warmeleitfahigkeit von kornigen
Isolierstoffen usw.,
die Festigkeit und Dichte von Beton, Keramik, Porzellan, Sintermetall,
Briketts, Tabletten, StraBendecken usw.,
die MaBnahmen zur Entstaubung und der Entstaubungsgrad.
Schon diese unvollstandige Aufstellung zeigt, daB Kenntnisse iiber den
Kornungsaufbau fiir die Verarbeitung korniger Stoffe von ahnlich grundlegender Bedeutung sind wie Z. B. die Ergebnisse des Zugversuches fiir
die Verwendung der \Verkstoffe. Die Durchfiihrung von Kornungsanalysen ist daher besonders in der Verbrauchsgiitertechnik eine weit
verbreitete Aufgabe. Diese Arbeit setzt sich aus mehreren Schritten zuBate!, Korngr6Jlenmelltechnik

Einleitung

sammen, wobei der Schwerpunkt


bei der KorngroBen~~
untersuchung liegt. Beidieser
I-~
werden die KorngroBen und
4,
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c:::, 1--'

die prozentualen Mengen der


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vorkommenden KorngroBen
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ermittelt. Eine Dbersicht
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iiber die GroBenordnung von
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KorngroBen sowie die Be -cr
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reiche der jeweils anwends:; 1
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~- I-~-~tbaren MeBprinzipien zeigt
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schaubildliche Darstellung
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der Ergebnisse, meist in
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speziellen Koordinatennet" If/an
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zen. Die so erhaltenen Kor~_t.)~ I- <::,,;QJS
'~inungskennlinien geben bei~~~~
spielsweise an, wie haufig
~.~~
~
jede
KorngroBe vorkommt
I-~-~'~~-~
~-t=.~=
- < > : ; - - ~~
:.: 1-""----'7.1'::(Haufigkeitskurve)
oder wiet.:)
f-s- I-'C=tb
.~ ..L
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f-~- I-r
viel
Massen-%
des
kornigen
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~
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..,,'"
Stoffes
groBer
sind
als eine
t
--.~.~ I-~
1-1- t--~
~
~~ ~
jnteressierende
KorngroBe
~
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(Riickstandssummenvertei.!:;
~:~ +
lung).
FernergebendieKenn-->.;
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AufschluB dariiber, ob
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I-~
,~~
t'
5
sich
die
KorngroBenvertei.... ~
~I--~
c:::,_f-Q,j
lung durch eine Funktion be<.;:;
schreiben laBt. 1st dies moghl';S
lich,
dann wird die Ausweri'
tung der Kennlinien im HinI
blick auf Kennwerte wie die
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am haufigsten vorkommenf:~
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~'e",,15
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i:lJ ~~
t';,~
de, die mittlere KorngroBe
oder die 0 berflache einfacher.
J eder kornige Stoff kann in verschiedenen Systemen vorliegen. Die
m6glichen Verteilungen sowie die entsprechenden Bezeichnungen sind in
Tabelle 1 zusammengestellt. Die Grenzen zwischen den Verteilungssystemen sind nicht immer scharf. Oft ist es beispielsweise recht schwer
zu entscheiden, ob noch eine Suspension hoher Feststoifkonzentration
oder bereits ein nasses Haufwerk vorliegt. Um ein scharferes Unter~~

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Ti
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~: 1~~~

'"

Einleitung

scheidungsmerkmal zu gewinnen, ist es vorteilhaft, gewisse Definitionen


zu erganzen.
TabeIIe 1. Bezeichnung von Verteilung88Y8temen
Gruppe

Verteilung

fest/gasformig

Gas

fest/fliissig

Fliissigkeit

gasformig/fest
------

II

Zusammenhiingellde
Phase

... __ ........

fIiissig/fest
............

gasfiirmig

.......

+ fIiissig/fest

Bezeicllllllllg

___ I__ Aerosol

1lose zusammenr hangende


Korner

I Suspension
Haufwerk
nasses Haufwerk
feuchtes Haufwerk

"Ein Aerosol bzw. eine Suspension ist eine Verteilung korniger Teilchen in Gas bzw. Fliissigkeit und zwar derart, daB sich der mittlere Abstand zwischen den Teilchen bei Entzug von Gas bzw. Fliissigkeit
andert."
Die der KorngroBenanalyse zuzufUhrenden Proben (Analysenproben)
miissen diesen Systemen entnommen werden. Die Probenahme muB derart geschehen, daB die Proben ein zutreffendes Bild der Grundgesamt.
heit mit einer vorgegebenen statistischen Sicherheit vermitteln. Diese
Aufgabe beinhaltet zahlreiche Probleme. So ist die Art der zu untersuchenden Haufwerke von groBer Vielfalt, wie z. B. Schiffsladungen,
Halden, gebunkerte Materie und verpacktes Material. Bei stromenden
und auch ruhenden Aerosolen und Suspensionen lassen sich Entmischungen und Veranderungen der Verteilung wahrend der Probenahme nur
durch geeignete Arbeitsweise und Gerate vermeiden. Neben diesen rein
technischen Problemen treten auch noch solche auf, die statistischer Art
sind, beispielsweise die Frage nach Zahl, Art und GroBe der Proben.
Sehr oft sind die sich auf Grund statistischer Dberlegungen ergebenden
Probemengen fUr die KorngroBenanalyse zu umfangreich. Dann ist eine
Reduktion der Proben (Probenteilung) erforderlich.
V orstehende einleitende AusfUhrungen zeigen, daB zur Kennzeichnung
eines Kornungsaufbaues folgende Schritte durchzufUhren sind:
1. Probenahme,
2. Probenteilung,
3. KorngroBenanalyse,
4. Schaubildliche Darstellung und Kennzeichnung des Kornungsaufbaues.

Die Punkte 3 und 4 umfassen die eigentliche Kornungsanalyse. Die


unter 1 und 2 erwahnten V organge sind haufig als vorgeschaltete Schritte
notwendig wie sie beispielsweise auch von der chemischen Analyse her
1*

4 Schaubildliche Darstellung und Kennzeichnung von Korngr613enverteilungen


bekannt sind. Die oben unter 1 bis 4 erwahnten MaBnahmen werden in
den folgenden Abschnitten behandelt, wobei aus Griinden der ZweckmaBigkeit der Punkt 4 vorgezogen wird.

II. SchauhiIdliche DarsteIIung und Kennzeichnung


von Korngro8enverteilungen
I. Die Haufigkeitsverteilung
Wenn man sich fragt, wie sich ein Kornungsaufbau - also Zahl und
GroBe der vorkommenden KorngroBen - treffend beschreiben laJ3t, dann
wirft man damit bis zu einem gewissen Grade die Frage nach der Entstehung von Kornungen auf. Der kornige Zustand fester Materie entsteht
durch Zerkleinern, Verwittern, Sublimieren, Kristallisieren usw., also
durch Vorgange, die nach bestimmten GesetzmaJ3igkeiten ablaufen.
Diese Vorgange lassen sich daher auch steuern, soweit es sich urn technische Verfahren handelt. Es ist somit moglich , gewiinschte KorngroBen
herzustellen. Nicht steuern laBt sich jedoch die Entstehung jedes einzelnen Kornes, sobald es sich urn technische Mengen handelt, so daB die
KorngroJ3en urn einen Mittelwert schwanken 1 . Es liegen also jene Bedingungen vor, die die Anwendung statistischer Methoden erfordern, wie
cin sehr einfaches und analoges Beispiel zeigen moge. Will man erfahren,
wie die KorpergroJ3e der Schiiler eines Jahrganges verteilt ist, dann wird
ausgezahlt, wieviel Schiiler auf jede vorkommende GroBe entfallen.
Diese Werte werden dann nach den bekannten Methoden graphisch dargestellt.
Ahnlich wird bei Kornungen verfahren. Da jedoch die Bestimmung
jeder einzelnen KorngroBe zu aufwendig ist, beschrankt man sich auf
cine Auftrennung in Kornklassen. AnschlieBend erfolgt das Auszahlen der
Teilchen in jeder Kornklasse. Die graphische Darstellung der so erhalten en "Verte liefert das obere Stufendiagramm in Abb. 2.
Wird die Zahl der Klassen sehr groB gewahlt, dann ergibt sich eine
stetige Kurve, die sog. Haufigkeitskurve. Sie gibt an, wic haufig bzw.
wie oft jede KorngroJ3e vorkommt. Eine solche stetige Kurve ergibt sich
ferner nur dann, wenn die Zahl der Korner geniigend groB ist.
Die Angabe der absoluten Haufigkeit, wie oben, ist fUr technische
Zwecke wenig geeignet, weil der Wert dieser Haufigkeit yom Umfang
der Probe abhangt. ZweckmaBiger ist die relative oder prozentuale
Haufigkeit, weil diese Werte vergleichende Betrachtungen oder auch
1 Ein derartiges System wird auch als Kollektiv l::ezeichnet. Hierunter versteht
man eine unendliche Folge gleichartiger Beobachtungen, deren Ergebnis jedesmal
durch eine Gruppe von k Zahlen oder einen Punkt im k-dimensionalen Merkmalraum dargestellt wird. Die Forderungen des Vorhandensein8 von Grenzwerten und
cler Regellosigkeit der Zuordnungen mussen erfullt sein.

Die Hiiufigkeitsverteilung

Kontrollen an Kornungen erleiehtern. Aber aueh in diesel' Form erfiillt


die Darstellung noch nicht die allgemeinen Forderungen. Da das Auszahlen der Korner jeder Kornklasse sehr vie 1 Zeit erfordert, ist es fUr
viele FaIle zweckmaBig, die Menge der Korner in jeder Klasse nieht durch
1500

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I

..,""
Eo: Eo:

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~~
13ss,

60
40

I
I
I
I
I
I

~~
':;:' :;:,

20

I
I

~~

Ct:c:,

0.'

mitt!. KorngroCc
d a (mm)
]{ornzahl N
Kornmenge jc
Klasse LI D g (g)
Kornmenge je
Klasse LID ( % )
ReI. Hanfigkeit
LlD/Lld(%/mm)
Riickst .-Summe

..!.',1R( % )

:dmax

dmin

0,8

1,2

0,8

1,2

370

1110 1660 1510 1190 776

3,2
470

3,6
18 7

48

0,1

1,0

3,;'.')

6,35

8,05

4,55

1,6

14,9;; 20,1

28,8 5 1R,8 10,65 3,77

37,4

52,1 47,0

1,0

2,0

2,4

8,G

2,8

8,9

0,23

2,:35

8,:)

0,58

5, RS

20 ,8

100

99,7 97,42 89,1274,17 54 ,07 3:3,2214,42

50,:3

26,6

4 ,0

9,6

3,n

Ahb . 2. Hiillfigkeits- und Sl1mmcllverteilnng von Korngrof3en

die Anzahl, sondern dureh ihre Masse anzugeben. Fiir welche Angabe
man sieh zu entseheiden hat, hiingt von der jeweiligen Problemstellung
abo Bei der Beurteilung von Misehvorgangen Z. B. benutzt man nur Korn-

6 Schaubildliche Darstellung und Kennzeichnung von KorngroBenverteilungen

zahlen. Da aber bei fast allen Verarbeitungsprozessen Massenangaben


den Vorzug genieBen, verwendet man diese i. a. auch bei der Beschreibung des Kornungsaufbaues. Diese durch die relativen Massenanteile
gekennzeichnete Haufigkeit
_
I t'
ROO f k 't _ Klassenmenge in Massen.% _ L1 D
YH - re a lye au 19 el Klassenbreite
- L1 d

fiihrt dann zu einem Stufendiagramm, das in der Mitte von Abb.2 dargestellt ist.
Die obere Kurve und die Kurve in der Mitte der Abbildung (oder
Stufendiagramme) unterscheiden sich, weil Kornzahl und Klassenmasse
durch eine, wenn auch sehr einfache Funktion verkniipft sind. Zur Bezeichnung sei noch erwahnt, daB die MeBwerte der KorngroBenanalysen
grundsatzlich nur Stufendiagramme liefern. Bei mehr als lO Stufen ist
jedoch das Zeichnen einer stetigen Kurve berechtigt, weil der Fehler dann
i. a. vergleichsweise klein ist. Es wird daher in der Folge auch nur noch
von einer Haufigkeitsverteilung (Haufigkeitskurve) gesprochen. Die jeweils vorliegenden Verhaltnisse driicken sich zwangslaufig in der Schreibweise aus. (1m Gegensatz zur Mathematik wird hier die abhangige Veranderliche nicht mit x, sondern mit d bezeichnet, sobald die KorngroBe
funktionell verkniipft ist.)
Bisher wurde der Begriff der KorngroBe ohne Erklaruhg verwendet.
Wir wollen diese recht schwierige Fragestellung nach der KorngroBe zunachst nicht aufwerfen und annehmen, daB aIle Korner kugelformig sind.
Dann ist die KorngroBe gleich dem Kugeldurchmesser. Dies ist ohne
Zweifel eine einschneidende Idealisierung, die jedoch nur voriibergehend
zur Vereinfachung durchgefiihrt wird.
2. Die Riickstandssummenverteilung

Obwohl die oben erwahnte Haufigkeitskurve jede KorngroBenverteilung recht anschaulich beschreibt, ist nicht zu erwarten, daB sich damit
jede Fragestellung direkt beantworten laBt. Fiir viele verfahrenstechnische Prozesse sind Angaben dariiber notwendig, wieviel Massen-% des
kornigen Materials groBer oder kleiner sind als eine bestimmte KorngroBe. Die Haufigkeitskurve liefert diese Werte durch die entsprechenden
Flachen unter dieser Kurve. Geeigneter zur Beantwortung dieser Fragestellung ist jedoch eine Kornungskennlinie, aus der der prozentuale
Massenanteil jedes interessierenden KorngroBenbereiches direkt abzulesen ist. Das fiihrt zur Durchgangssummenverteilung (unteres, gestrichelt gezeichnetes Stufendiagramm in Abb.2). 1m Gegensatz zur
Haufigkeitskurve werden nicht die relativen Haufigkeiten L1 Di/ L1 di in den
Klassen eingetragen, sondern die Summen der relativen Klassenmassen
L1 Di. Wird die Aufsummierung der Klassenmassen L1 Di nicht von dmill ,

Die Riickstandssummenverteilung

sondern von dmax ausgehend durchgefiihrt, dann ergibt sich das Stufendiagramm der Riickstandssumme R. Dabei gilt L1 Di = L1 Ri, wobei zu beriicksichtigen ist, daB sich diese Werte auf die rechte bzw.linke Klassengrenze beziehen. Da diese Aufsummierung fortlaufend erfolgt, ist das
Ergebnis unabhiingig von der Art der Klasseneinteilung.
Wird die Zahl der Klassen sehr groB gewiihlt, dann gilt wegen
R+D= 100

(1)

(2)

D=fdD
dmin
d max

R= f dD= -fdD

(3)

d min

und mit
dD

(4)

YH = d(d)
d

erhalt man:

D= f yHd(d)

(5)

dmin
d

R= -fyHd(d)

(6)

d min

oder
dD

dR

YH = d(d) = - d(d)

(7)

Diese Beziehungen sind schaubildlich in Abb. 3 dargesteIlt.


Die Riickstandssummenverteilung R gibt an, wieviel Massen-% der
Kornung groper sind als eine auf der Abszisse angegebene Korngro3e.
Dieser Anteil wiirde auf einem Sieb der entsprechenden Maschenweite
verbleiben, wodurch die Bezeichnung "Riickstandssummenverteilung"
eine anschauliche Bedeutung erhiilt.
Die Durchgangssummenverteilung D gibt an, wieviel Massen-% der
Kornung kleiner sind als eine auf der Abszisse angegebene KorngroBe.
Da die Durchgangssummenverteilung in der Verfahrenstechnik wenig
gebrauchlich ist, wird im folgenden nur noch die Riickstandssummenverteilung verwendet.
Unter Beriicksichtigung des Vorzeichens ist die Riickstandssummenverteilung nach Gl. (6) das Integral der Hiiufigkeitsverteilung und jeder
Ordinate der zuerst genannten Kurve entspricht eine Fliiche unter der
Hiiufigkeitskurve.
Es bleibt noch zu erwiihnen, daB aIle Fliichen unterhalb der Hiiufigkeitskurven unter Beriicksichtigung des MaBstabes gleich groB sind,
weil sich bei der Integration iiber den vorkommenden KorngroBen-

8 Schaubildliche Darstellung und Kennzeichnung von Korngro13enverteilungen

bereich der Gesamtriickstand ergibt, dem der Zahlenwert 100 zukommt.


Die Integration bedingt ferner, daB die Riickstandssummenkurve von
dmax aus stetig ansteigt. Jedem Wendepunkt entspricht ein Maximum
d max

dm = 1;0 }YH'd'd(d)
dmin

fO

o
d mrn

Abb. 3. Zusammenhang zwischen Hanfigkeits- uud Riickstandssummenverteilung. Erkliirung <;ler


Kennwerte dh dm und d z von Korngr6flenverteilullgen

der Haufigkeitskurve. Da es eine KorngroBe dmin = 0 nicht gibt, endet


die Riickstandssummenkurve bei einer noch endlichen KorngroBe.
3. Kennwerte von Korngro8enverteilnngen

Die KorngroBenhaufigkeitsverteilung sowie die Riickstandssummenverteilung sind charakteristische Kennlinien von losen Kornverbanden.
Jedoch kann diese Art der Beschreibung eines Kollektivs noch nicht befriedigend sein, denn es fehlt ihr die Kiirze. Aus diesem Grunde verwendet man geeignete Kennwerte [1, 2]. (Hier werden nur die gebrauchlichsten wiedergegeben, Abb. 3).

Kennwerte von Korngro1.lenverteilungen

Die haufigste KorngrofJe dh, als der wohl aufschluBreichste Kennwert,


ist durch das Maximum der Hiiufigkeitskurve bzw. den Wendepunkt der
Ruckstandssummenkurve bestimmt.
Die mittlere KorngrofJe dm, auch als Durchschnittskorngri:iBe bezeichnet,
gibt das arithmetische Korngri:iBenmittel unter Berucksichtigung der
Haufigkeit an (arithmetisch gewogenes Mittel). Die mittlere Korngri:iBe
in jeder genugend engen Klasse ist entsprechend der Darstellung der
Hiiufigkeitskurve nach Abb. 2 durch den Wert dai gegeben. Der Massenanteil dieser Korngri:iBen am gesamten ki:irnigen Stoff betriigt jeweils
(,1 Di/,1 di) . (,1 d;fIOO). Unter Berucksichtigung dieser Anteile liefert die
Aufsummierung der mittleren Korngri:iBen dni den Mittelwert d m der
Ki:irnung:
(8)

(9)
Das Integral in Gl. (9) steUt das statische Moment der Hiiufigkeitskurve
bezogen auf die Ordinatenachse dar. Daher liiBt sich der Kennwert dm
auch durch Ausplanimetrieren der Fliiche unterhalb der Ruckstandssummenkurve finden.
Es wurde schon erwiihnt, daB die Summe aus k Klassen (Stufendiagramm) nur eine Niiherung fUr die Integralsumme (stetige Kurve)
darstellt. Das gleiche gilt auch fur die Kennwerte. Die Zahlenwerte fur
dm aus den GIn. (8 und 9) unterscheiden sich daher um einen bestimmten Betrag.
Diejenige Parallele zur Ordinate, die die Flache unter der Hiiufigkeitskurve in zwei gleiche Teile teiIt, legt auf der Abszisse die HalbwertskorngrofJe dz fest. Sie liiBt sich aus der Hiiufigkeitskurve durch Ausplanimetrieren finden, wird aber durch die Ruckstandssumme direkt angegeben,
und zwar durch die dem Wert R = 50% zugeordnete Korngri:iBe.
Vorgenannte, aus der Korngri:iBenhiiufigkeitskurve abgeleitete Kennwerte dh, dm und dz sind also verschieden definiert. N ur im Sonderfall
einer symmetrischen Hiiufigkeitskurve (GIockenkurve) fallen diese drei
Werte zusammen.
Obwohl die Ruckstandssummenverteilung nicht die Anschaulichkeit
der Haufigkeitskurve besitzt, wird in der Praxis zur Beurteilung von
ki:irnigen Stoffen fast nur die Summenverteilung benutzt. Die Ursache
liegt darin, daB neben der schnelleren Darstellung vor allem. die in
der Verfahrenstechnik besonders interessierende prozentuale Massenverteilung der Korngri:iBen direkt angegeben wird. Auch ist die Be

10 Schaubildliche Darstellung und Kennzeichnung von KorngroBenverteilungen

stimmung der Kennwerte mit Rilfe der Riickstandssummenverteilung


recht einfach. Die mittlere KorngroBe dm nach G1. (8) laBt sich bei stufenweiser Berechnung iiber die Summenverteilung schneller ermitteln, weil
die Klassenmengen LI Di an der Summenkurve direkt abzulesen sind.
Ferner erfolgt die Bestimmung des wohl wichtigsten Kennwertes einer
Kornverteilung, namlich der geometrischen Oberflache, bei stufenweiser
Bestimmung zweckmaBigerweise ebenfalls iiber die Riickstandssummenverteilung.

4. Die OberHiiche eines kornigen Stoffes


Da die Oberflache eine besonders charakteristische KenngroBe eines
Raufwerkes ist, hat es nicht an Bestrebungen zu ihrer Bestimmung gefehlt. Die Folge ist, daB eine geradezu uniibersehbare Anzahl besonderer
experimenteller Methoden entwickelt worden ist, die jedoch fast immer
nur fiir bestimmte Stoffe befriedigen und die oft auch fiir betriebliche
Messungen zu umstandlich sind. Daher ist versucht worden, dieses
Problem auch durch Berechnungen zu losen. Welche Schwierigkeiten
dabei zu erwarten sind, liWt sich beispielsweise durch eine mikroskopische
Betrachtung von kornigem Material erkennen. So ist der EinfluB der
Rauhigkeit und der Poren bei einer Berechnung kaum zu erfassen. Eine
Oberflachenberechnung ist daher nur dann durchfiihrbar, wenn die bis
jetzt gewahlte Voraussetzung, namlich Kugelgestalt der Teilchen, weiter
benutzt wird. Die unter dieser Voraussetzung sich ergebende Oberflache
wird auch als idealisierte bzw. geometrische Oberflache bezeichnet.
Ein kg eines Stoffes mit der Dichte eK hat das spezifische Volumen
V'P

(10)

= --

ex

Zur ErfUllung dieses Volumens kompakter Materie sind nk Kugeln,


:n:d 3

des Inhaltes -6- notwendig.


V'P

n" n d3 /6

(11)

Die Zahl der Korner pro kg betragt:


6

(12)

nk = ex:n:d 3
Diese Anzahl Kugeln hat die Oberflache:

OK= nknd2
Setzt man fiir d die Einheit (mm), fUr
der Einheit (cm2/g) gewiinscht, dann gilt:

OK= ~
eKd

(13)

eK

(cm3/g) ein und wird OK in

(cm2/g)

(14)

Die Oberflache eines kornigen Stoffes

Damit ist die geometrische Oberflache von


einem Gramm gleichkornigen Gutes mit dem
Durchmesser d(mm) bestimmt.
Zur Berechnung der
geometrischen 0 berflache
einer KorngroBenverteilung also von rkornigen
Stoffen mit verschiedenen KorngroBen, teilt
man die Riickstandssummenkurve in eine Anzahl Klassen L1 d ein. Der
mittlere Durchmesser jeder (geniigend engen)
Klasse betragt dui und
der Massenanteil des dazugehorigen Riickstandes L1 Ri/lOO. Damit betragt die Oberflache der
i-ten Kornklasse in den
Einheiten des internationalen MaBsystems:

L10K.=_6~.LlRi
,

(lK

dai 100

(15)

1,2

11

zs

d-

KorngriiBeda (mm) 0,18 0,6 1,0 1,4 1,8 2,2 2,6


Kornmenge if R % 3 10 17 24 24 15,56,5
Klassenoberfl.
JOK(em'fg).
10 10 .10,210,38 4,21,5
Oberfl.-Summe
I if OK (em'fg) 54,2 44,2 34,22413,75,71,5
Abb. 4. Stufenweise Bercchnung der geometrisehen Oberflaehe.
(Wird fur die Dichte ein Wert (}K = 1 g/cms angenommen,

Mit dieser Gl. (15) so- dann wird die geometrisehe Oberfliiehe nieht mit OK sondern
wie der Ruekstandssummit OK bezeiehnet)
menkurve, die in einem
beliebigen Koordinatensystem vorliegen kann, ist die Berechnung der
Klassenoberflachen L1 OK i recht einfach. Die Aufsummierung dieser
Werte ergibt, wie auch in Abb. 4 gezeigt wird, die gesamte Oberflaehe von
1 kg des Haufwerkes:
i=k
6
LlRi'
OK =i~eJ(-d~i . 100

(16)

Fiir k -:>- 00 gilt fur eine Fraktionsdifferenz dD mit der Breite d + d (d):
dO K =
oder mit Gl. (7):
dOK

= -

(!K

dD
100

.- .. d

I
d

-. -

(!K

dR
100

. ---

(17)

(IS)

1,3
6,9
9,8
18,5
10,5
13
15
14,6
4,9
5,5

(%)

LlR

II

0,25
0,25
0,1
0,1
0,1
0,1
0,04
0,035

0,5

0,6

(mlll)

60
75
89,6
94,5
100

1,3
8,2
18
36,5

(%)

ELl R

Spalte 7 /lu jeder Kornklasse gehorende Ordinate Ll R/!J d del'


Haufigkeitskurve, erredmet aus Spalte 3 und 4.

Spalte 6 Klassenmitte d a (mm)

Spalte 5 Ruckstandssummen R (%)

Spalte 4 Klassenbreite Ll d (mm).

Spalte 3 Klassenruckstande Ll R in Massen-%, bezogen auf die


Probenrrenge. (Man beachte: Ll Ri ~ Ll Di, s. Abb. 2).

Spalte 2 Klassenruckstande Ll Rg (Klassenmenge in g).

(Cln'/g)

(mIll)

0,0234
0,0864
0,0854
0,1l41
0,0472
0,0455
0,0375
0,0219
0,00392
0,00231
0,4676

(%/mm)

2,2
13,8
39,2
74,1
105
130
1.50
146
122
157
33,3
48
69
96,8
133
171,5
240
400
750
1428

O'f{

Ltd

8
LlR
lOOd"

7
LlR

Auswcrtung der Korngro13enanalyso

10

0,43
3,31
6,67
17,9
13,96
22,3
36
58,3
36,8
78,5
274,17

(cm'/g)

,
LlR
OglOO

Spalte 10 Idealisierte spezifische Oberflache jeder Kornklasse


Ll OK ~ OJ, . Ll R/100. Die Summe diesel' Klassenoberfliichen ergibt die idealisierte Oberflache von 1 g des
analysierten Haufwel'kes.

Spalte 9 Oberflache ok von 1 g eines idealisierten, also kugeligen KorngroDengemisches der Dichte lund der KorngroDe d a OK ~ 60/d a (cm 2 /g). Dabei ist d a in (mm) ein
zusetzen.

Spalte 8 Produkt(Ll R/100) da.DieAufsummierung dieserWerte


uber samtliche Klassen ergibt die mittlere KorngroBe
d m , das sog. arithmetisch gewogene Mittel.

1,8
1,25
0,87
0,62
0,45
0,35
0,25
0,15
0,08
0,042

(lllm)

da

LId
R

Spalte 1 Gewiihlte Klassengrenzwerte, die bei del' Priifsielmng


mit den Maschenweiten (mm) identisch sind.

(g)

(mm)

1,58
8,38
1l,89
22,46
12,75
15,78
18,21
17,72
5,95
6,68
-121,4

LI Rg

1,5
1,0
0,75
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0,06
0,025

KorngroBenanalyse

Tabelle 2. A u8wertung beliebiger KorngrofJenverteilungen

OJ

$.
~

3,
<;0

p:j

OJ
>:i

(l)

g:

OJ
OJ

(l)

p:j

>:i

()Q

E?
OJ

(l)

c+

t:I
@

'"

(l)

e;

~
g:

g.

en

>-'
t-:l

Die Oberfliiche eines kornigen Stoffes

13
(19)

Aus Gl. (16) geht hervor, daB besonders die Klassen mit kleinen
KOr'ngroBen den groBten Anteil zur Oberfiache liefern. Dies gilt auch
innerhalb der Kornklassen. Es ist daher fUr die stufenweise Bereehnung
nach Gl. (16) nieht zuHissig, die Klassenbreite im Bereich kleiner KorngraBen liber eine bestimmte GroBe hinaus festzulegen, wenn man am
arithmetischen Mittel der KorngroBe d" festhalten will. Wie groB die
Klassenbreite zu wiihlen ist, liiBt sich nicht eindeutig angeben, weil die
geforderte Genauigkeit von praktischen Erwiigungen bestimmt wird. In
diesem Zusammenhang ist
daran zu denken, fur die Klassenmitte nicht den arithmetischen, sondern den logarithmischen oder einen anderen
geeigneten Mittelwert einzusetzen [1].
Die intervallweise Bcrechnung von Kornungskennwerten ist mit einigem Auf50
o
o
R--wand verbunden und fur ein
Abb.5. Gl'Rllhbche Bestimmnng von K()rnungs~
Beispiel in der Tabelle 2 ankenllwerton
gegeben, wobei sieh die gewahlten Einheiten aus Grunden der ZweekmaI3igkeit urn Dezimale von
dcnen des internationalen MKS-Systems unterseheiden. Dieses Verfahren
hat den Vorteil, daB es fUr alle Kornverteilungen anwendbar ist und
umfassende Ergebnisse liefert (vgl. aueh Tabelle 15 und 16).
Die stu fen weise Berechnung liiBt 8ieh unter Umstiinden dureh graphisehe Methoden verkurzen, wie am Beispiel der Bestimmung der Kennwerte dm und OK in Abb. 5 gezeigt wird. Dazu triigt man die Werte
el = f(R) bzw. lid = f(R) in ein geeignetes Koordinatennetz ein. Die
sehraffierten Fliiehen sind unter Berueksiehtigung des MaBstabes proportional der KenngroBe d m bzw. OK.
Diese Abbildung zeigt weiter reeht ansehaulieh, daB der Wert elm im
wesentliehen dureh die groben, mel3teehniseh reeht gut zu erfassenden
Anteile einer Kornung bestimmt wird, wiihrend die feinsten Anteile die
Oberfiiiehe liefcrn. Nur ein einziger Kennwert ist daher zur Beurteilung
der Kornung oft nieht genligend aufsehlul3reieh.
Die Bereehnung der wahren Oberfiaehe 0 erfolgt oft naeh der Gleiehung:

O=L.O'j{ bzw. 0=/0](


(!z

(20)

14 Schaubildliche Darstellung und Kennzeichnung von KorngriiBenverteiIungen


Hierin bedeuten:
= Dichtezahl, f = Formfaktor = Verhaltnis zwischen wahrer und der
sich unter Annahme kugeliger Gestalt der Komer errechneten sog. geometrischen Oberflache. Die mit 0'- bezeichnete geometrische Oberflache
bezieht sich auf einen Feststoff mit der Dichtezahl (!z = l.
Die Anwendbarkeit der G1. (20) ist an die Bedingung gekniipft, 'daB
der Formfaktor f fiir eine bestimmte Stoffart unabhangig von der KomgroBe ist. Untersuchungen von P. ROSIN und H. G. KAYSER [3] ergaben
Unabhangigkeit von der KomgroBe und auch A. H. M. ANDREASEN [4]
schlieBt aus Versuchen mit Mahlgiitem, daB diese Feststellung gilt.
Ebenso weisen Versuchsergebnisse von S. KIESSKALT [5] auf die Giiltigkeit hin. Verschiedentlich stoBt man jedoch auch auf andere Ansichten
[6]. So geben GROSS und ZIMMERLEY folgende Formfaktoren fiir Quarzsand verschiedener KomgroBen an.
10 fl : f = 1,8; 60 fl: f = 2,0; 500 It: f = 3,0; 1000 fl: f = 4,0.
Vermutlich ist es eine Stoffeigenschaft, die bestimmt, ob der Formfaktor sich mit der KomgroBe verandert oder nicht. Moglicherweise hat
auch die Art der Herstellung der KomgroBen einen EinfluB. Grundsatzlich soUte man dem Formfaktor keine iibermaBige Bedeutung beimessen.
Die geometrische Oberflache OK ist eine brauchbare MaBzahl fiir die
Oberflache, ohne jedoch die wirkliche Oberflache anzugeben. Ob man die
sog. wirkliche Oberflache iiberhaupt definieren kann, ist sehr unwahrscheinlich. Aus diesem Grunde kann ein Formfaktor nur in bestimmten
Fallen gewisse Aufschliisse geben.
Die Bestimmung des Formfaktors G1. (20) ist recht schwierig, weil der
Begriff der wahren Oberflache, wie schon angedeutet, nicht eindeutig festzulegen ist. Die beispielsweise durch Adsorption, Farbmethoden oder
durch mikroskopisches Ausmessen gefundenen Oberflachenwerte unterscheiden sich unter Umstanden sogar recht erheblich. 1m aUgemeinen
wahlt man daher diejenige Methode, die fUr die Technologie des komigen Stoffes besonders aufschluBreich ist. son beispielsweise der Formfaktor f bzw. die Oberflache 0 einer fiir Adsorptionsverfahren vorgesehenen Aktivkohle ermittelt werden, dann ist die Argon-Adsorptionsmethode zur Oberflachenbestimmung oder zur Ermittlung des Formfaktors f ein geeignetes MeBverfahren (s. S. 130ff.).
In Tabene 3 sind einige von H. HEYWOOD durch mikroskopische Verfahren ermittelte Formfaktoren angegeben [6].
Die Berechnung von Kennwerten ist dann mit geringstem Arbeitsaufwand verbunden, wenn die die KomgroBenverteilung beschreibende
Verteilungsfunktion YH bekannt ist, wie die GIn. (9) und (19) zeigen.
Infolge der sehr groBen Vielfalt von KomgroBenverteilungen, die einer
lwllektiven Behandlung zugangig sind, ist zu vermuten, daB die Aussichten aufumfassende Naherungsfunktionen nicht sehr groB sind. Wenn
(!,

15

Die Normverteilung
Tabelle 3. Formfaktoren f (nach
Stoff

Kork
Kohlenstaub
N a tiirlicher
Kohlenstaub
Fusit
Sand

H. HEYWOOD). flz

Dichtezahl

Stoff

Pz

1,9
9,27

2,57
2,8

1,22
2,28
1,18

2,28
2,28
17,3

Pz

1,98
1,75

0,3
1,3

2,12
4,42
1,43

1,3
0,9
2,64

Glas
Glimmer
Flugstaub
(kugelig)
Flugstaub
Wolfram pulver

man aber die Entstehungsgeschichte von Kornverteilungen kennt, dann


lassen sich auf Grund wahrscheinlichkeitstheoretischer Dberlegungen
jedoch gewisse Grundtypen von Naherungsfunktionen herausschalen. So
sind die Normalverteilung, die logarithmische Normalverteilung und die
"ROSIN-RAMMLER-SPERLING-Verteilung" recht haufig zur Beschreibung
von KorngroBenverteilungen brauchbar.

5. Die Normalverteilung
Bei Zerkleinerungsprozessen z. B. sind Normalverteilungen dann zu
erwarten, wenn ein gleichkorniges Gut so zerkleinert wird, daB jedes
Korn in zwei fast gleiche Halften zerspalten wird, wobei die Abweichungen zufallig sind und sich dieser Vorgang n-mal wiederholt. Derartig
strenge Bedingungen sind bei einem Mahlvorgang fast nie erfiillt, so daB
auf diese Weise selten Normalverteilungen entstehen. Wenn trotzdem
Mahlguter mit derart verteilten KorngroBen anfallen, dann geschieht
das aus anderen Grunden. Sehr oft bestehen die Korner des zu zerkleinernden Stoffes aus Elementen, deren GroBe durch eine Normalverteilung beschrieben wird, so z. B. bei den Getreidearten, die aus nahezu
gleich groBen Stiirkekornern bestehen. Werden diese durch den MahlprozeB freigelegt, und das ist in der Getreidemullerei der Fall, dann entstehen oft Normalverteilungen. - Bei allen Wachstumsprozessen sind
die KorngroBen fast immer normal verteilt. Man denke nur an Getreide,
Kartoffeln, Obst, Samereien, kornige Gemusearten, Pflanzenzellen usw.
Auch Formanderungsprozesse wie Granulieren, Agglomerieren, Verdusen
sowie Kristallisations- und Sublimationsprozesse liefern haufig KorngroBen, die einer Normalverteilung folgen.
Die Gleichung der Haufigkeitskurve dieser KorngroBenverteilung
lautet:
dB

YH=- d(d)

100

V2n.a

[(d-dh)2]

exp -~-

(21)

dh = hiiufigste KorngroBe, a = Standardabweichung.

Diese Gleichung ist als das GAUSS sche Fehlergesetz bekannt und beschreibt in bezug auf den Wert dh symmetrische Verteilungen. Die Verteilungskurve (Glockenkurve) erstreckt sich beiderseitig ins Unendliche.

16 Schaubildliche Darstellung und Kennzeichnung von KorngroIlenverteilungen

Diese Divergenz ist aber belanglos, denn die Kurve nimmt mit wachsendem Betrage von d auBerordentlich schnell ab, so daB der Fehler im Vergleich zu den endlichen Verteilungen sehr gering ist. Obige Gleichung ist
80..--,-----,---,--,""-r---,--,---,. hier ein Mittel zur Beschreibung der Korn~
mm
groBenhiiufigkeitsvertei60
lung, in der Fehlerrechnung ein Mittel zur Be;;},
stimmung der Genauigkeit.
EineNormalverteilung
(Abb. 6) wird durch die
Parameter a und dh eindeutig gekennzeichnet.
o
Der Wert dh legt die Lage
0/0
..--,-----,--+----;.',...-i----,!--..;,--:-,---,. der Kurve im Koordi~~~ - r - - '- --+LI ~-i- - l+-/
~I' +---+7---j
q2 _ _--!_
: 'I I , ___ ~ _
natensystem sowie die
i
:
:
I ' I /a
0./
hiiufigste
KorngroBe
; ==t~-:--f-:1 : /!'/ / v
fest. Dieser Wert ist aus
c>;: 5
.l
"
'/ ' /'
Grunden der Symmetrie
'" 70-R~I!i!l%- h J/-;--Ho~-+--+---j
~ 20
~
l -~f--+
mit der mittleren Korn1,
: : i .t / :
groBe dm sowie dem Zentl~ 40
1@ 60
i
, A
I
tralwert dt identisch.
8o'r-R
I
:
Der Parameter a be~ ~o
I
/'
I /
I D - IOO R
stimmt die Gestalt der
i 9!'r--t7 ~
DjyH 'd(d)
Kurve und ist ein MaB
7
V:_ f - J _1
-~ -+
_
fUr die Verteilungsbreite
99,5
/'
I'
,
99,9
/ i1-;:- -'a,;;~~:cd~2.
-~- bzw. die GleichmaBigkeit
!l9B
"./"
der
vorkommenden
, ~o
q8
1,6
2,4
3,24,0
~8 mm 5,6 58
!(omgrdBe d
KorngroBen. Aus der
Gleichung der NormalA hb. 6. Dar.;tellung und Aus\\"ertnng von Xormalvcrteilungen
verteilung folgt unmittel bar , daB die Wendepunkte der Haufigkeitskurve bei d = dk a liegen.
Dieser Bereich gibt die sog. Standardabweichung

eL% --L.dV

-t=t=

r-tt

1 1--1

a=

(d~

- d1 )

(22)

an, wobei d 1 dem Wert Rl = 84,1 % und d2 dem Wert R2 = 15,9% zugeordnet ist (Wendepunkte). Je kleiner der Parameter a ist, urn so gleichkorniger ist eine normal verteilte Kornung.
Zur Auswertung ist das Wahrscheinlichkeitspapier (unteres Koordinatennetz in Abb. 6) entwickelt worden. Die Ruckstandssummenverteilung bzw. das GAusssche Fehlerintegral ergibt in diesem Netz eine
gerade Linie [7]. Der Parameter a wird durch die Steigung dieser Geraden,

17

Die logarithmische Normalverteilung

der Wert dh durch die der Rtickstandssumme R


KorngroBe festgelegt.

50% zugeordnete

6. Die logarithmische Normalverteilung


Diese Verteilung besitzt insofern mit der N ormalverteilung eine gewisse Verwandtschaft, als die Haufigkeitskur ve

y, =_~..~=
d~

l~O .exp[_ J~ogd =l,~gdz) 2]

a,Y2n:

(23)

2a,

0;
dz
~=o,5Iogd,

23
0

verJeil~ll} a

o
%

Vo

O{a= 0.22
/ i \
d~b=o,4Ii
I -L J\
~i 21"1. ~ \'.. Verteilling lJ
1--

r i ~~
-""~
IKorngroBe d[mmJ-

",.-

1--2dbt+ ~

95
5
98
95
90
80!---841

-I

'j"

IbY

/a

/'

...-

t,(J

20 Y fi.9
10
'

./

/'

.5

0.1
02

'

Kennwel'te:

dZa =3mm
dZb =3 I>
rJha =1,2 I>
rJi1b=2,6 "
d ma = 3,',1 "
dm,,=5,06 11
o~a - 22,7cm2jg H
~Kb 33,7 " H

art l--tl1z ~ dz
6 8 100

6 8 10 1

Korngrd8e l1 [mmJ~=log

ri-

,,

'

Abb.7. Darstcllung nnll Auswertung ei ner logarithmischen Xormalverteilung

tiber C= log d aufgetragen (Abb. 7), die Form einer GAussschen Glockenkurve erhalt.
Batel, Korngro/3cn lJlCJ3technik

18 Schaubildliche Darstellung und Kennzeichnung von Korngro13enverteilungen

Damit sind besondere Moglichkeiten zur Beschreibung dieser Verteilung gegeben, wie von K. STANGE [8], H. GEBELEIN [9] und G. HERDAN [2] im einzelnen gezeigt worden ist. K. STANGE erwahnt, daB eine
derartige KorngroBenverteilung dann entsteht, wenn jedes Korn eines
gleichformigen Ausgangsgutes zufallig in zwei beliebig groBe Teile gespalten wird und sich dieser Vorgang n-mal wiederholt. In Zerkleinerungsmaschinen wird diese Forderung unter bestimmten Bedingungen
erfiillt, so daB Mahlgiiter haufig dieser Verteilung folgen. Ferner ist anzunehmen, daB die gemachte Voraussetzung bei Zerkleinerungsvorgangen im Verlauf geologischer Veranderungen zutrifft, weil manche
Sande dieser Verteilung folgen. Nach K. KONOPICKY werden auch viele
auf andere Weise als durch Zerkleinerung hergestellte Pulver von logarithmischen Normalverteilungen beschrieben, so z. B. die durch Zerstaub en und die auf elektrolytischem Wege hergestellten Metallpulver,
ferner Zementgranalien und Schwefelblume [10].
Die Auswertung genannter Verteilungsart erfolgt im W ahrscheinlichkeitsnetz mit logarithmischer Merkmalteilung (Abb. 7 unteres Netz).
In diesem Ne~ ist die Riickstandssummenkurve eine gerade Linie, aus
der sich die Kennwerte wie folgt ergeben:
Der Riickstandswert R = 50% bestimmt die HalbwertskorngroBe,
bzw. den Zentralwert d z.
Der Parameter ac wird ahnlich wie bei der Normalverteilung, jedoch
unter Beriicksichtigung der logarithmischen Merkmalteilung, durch f01gende Gleichung bestimmt:
(24)

wobei d 1 und d 2 den Werten R = 84,1 bzw. R = 15,9% zugeordnet sind.


Dieser ac-Wert laBt sich auch direkt auf dem ,-MaBstab ablesen.
Fiir die geometrische Oberflache OK von 1 kg kornigen Gutes (Kugelform) gilt [8]:
1

OK = _6_. eT[(lnlO)ac]2
ilK d z

(25)

Die arithmetisch gewogene mittlere KorngroBe errechnet sich nach der


Gleichung:
1

- - [(InlO)ae]2

dm = dz e 2

(26)

Die Ableitung dieser Gleichungen ist bei G. HERDAN [2] durchgefiihrt.

7. Die Rosin-Rammler-Sperling-Verteilung
Sehr viele technologisch wichtige, kornige Stoffe werden durch Zerkleinern hergestellt. Eine oft notwendige hohe En9-feinheit des Mahlgutes (Feinmahlung) laBt sich erreichen, indem das Mahlgut dem Zer-

19

ROSIN -RAMMLER- SPERLING-Verteilung

kleinerungsvorgang eine langere Zeit bzw. wiederholt unterworfen wird.


Das so zerkleinerte Gut, wie es die Schwing-, Rohr-, Kugel-, Schlag-,
Hammer- und andere Miihlen liefern, weist im allgemeinen Kornverteilungen auf, deren Haufigkeitskurven noch mehr asymmetrisch sind
als die der logarithmischen Normalverteilung.
Nach Vorarbeit von MARTIN und WEINIG haben ROSIN-RAMMLER und
unabhangig davon auch SPERLING eine Gl. (27) angegeben, mit der sich
viele Haufigkeitsverteilungen von Kornungen nach der Feinzerkleinerung
mit guter ~aherung beschreiben lassen [11, 12].
_ dR = fD~ = 10011,-.

dn-1

-[dW]"

(27)
e
In dieser Gleichung sind n und d; Parameter, die nach DIN 4190 die
Bezeichnung Kornungsparameter tragen. Das Integral dieser Gleichung
oder die Riickstandssummenverteilung lautet:
d(d)

d(d)

d'n

(28)
Diese Verteilungsfunktion wird, weil sie sich zur Kennzeichnung vieler
Mahlgiiter bewahrt hat, oft auch als Mahlgesetz bezeichnet. Dies ist
nicht begriindet, worauf auch schon E. RAMMLER wiederholt hingewiesen hat. Viele Mahlgiiter befolgen, wie schon erwahnt, Kornverteilungen, die sich durch eine normale oder eine logarithmisch normale Verteilung darstellen lassen oder auch solche, fUr die Verteilungsfunktionen
noch nicht bekannt sind. Ob eine bestimmte Verteilungsfunktion fUr ein
Mahlgut oder einen kornigen Stoff zutrifft, laBt sich grundsatzlich erst
nach Messung des Kornungsaufbaues angeben.
Man kann einwenden, daB die ROSIN-RAMMLER-SPERLING-Formel
(RRS-Formel) fUr die praktische Anwendung etwas unhandlich ist. Die
graphische Auswertung mit Hilfe eines entsprechenden Koordinatennetzes zeigt aber, daB diese Bedenken unbegriindet sind. Durch zweimaliges Logarithmieren der RRS-Formel ergeben sich folgende Beziehungen:
log (log

I~O) = n log d - n log d' + log log e

(29)

= n log d + const.

Obige Gleichung ergibt in einem Koordinatensystem dann eine gerade Linie, wenn die Ordinate doppelt (log log ~~Q.) und die Abszisse
einfach logarithmisch geteilt ist. Dieses Diagramm (Abb. 8) wird als
doppeltlogarithmisches Kornungsnetz oder nach den Anfangsbuchstaben
der Namen der Forscher, die die Gl. (28) entwickelt haben, mit RRSDiagramm bezeichnet. Das Netz ist nach DIN 4190 genormt [13]. Wird
eine KorngroBenverteilung durch die ROSIN-RAMMLER-SPERLING-Funktion geniigend genau angenahert, dann ergibt die Riickstandssummen2*

20 Schaubildliche Darstellung und Kennzeichnung von KmrgriiL1enverteilurgen


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....."'-

Sl

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Y)~ ~

PIlO/S)f:JI/(f-

g:

(,o~

"".

~~

verteilung in diesem Kornungsnetz eine gerade Linie. Der Parameter n


wird durch Parallelverschiebung der Geraden bis zum Pol P auf dem
RandmaBstab abgelesen, wahrend der Wert d' durch den Schnittpunkt
der RRS-Geraden mit dem Riickstandssummenwert R = 36,82% fest-

Die ROSIN-RAMMLER-SPERLING-Verteilung

21

gelegt ist [14]. Diese Parameter sind reine Zahlenwerte_ Da sie keine unabhangigen Bestimmungswerte im Sinne von Mittelwert d" und Standardabweichung a del' Normalverteilung sind, ist die hiiufig iibliche Bezeichnung wie GleichmaBigkeitszahl fUr n und Feinheit fiir d' nicht sinnvoIl
(vgL dazu auch A_ KNESCHKE [15])NaturgemaB verliert eine Kurve in logarithmisch geteilten Netzen
ihre AnschaulichkeiL Aus diesem Grunde sind in (Abb. 9) einige Haufigkeitskurven fiirverschie150r---,-----,----r------,---,
dene Parameter n dargestellt, urn eine anschauliche Verkniipfung
mit den Riickstandssummenkurven im Kornungsnetz DIN 4190 zu
erhalten. Fiir n > llieg\.
eine asymmetrische Verteilung ahnlich wie bei
0,5
2,0 mm 2,5
1,0
~5
KorngriifJe d -+del'
logarithmischen
Normalverteilung VOl', Abb. 9. Hiiufigkcit;;kurwlI \"011 RR~- VCltt'ilu11gen fiir rI' = 11ll1l1
wobei sich diese Kurve
mit wachsendem n einer Normalverteilung nahert. Fiir n < 1 hat die
Haufigkeitskurve eine hyperbelahnliche Form.
Da die HaufigkeitskurYe fUr n < 1 und d --> 0 nul' schlecht konvergiert, muB man eine kleinste KorngroBe dlllill festlegen, damit die wirkliche
Verteilung durch die Naherungsfunktion geniigend genau beschrieben
wird_ Streng miiBte del' Wert dlllill experimentell ermittelt werden. Dies
ist jedoch meBtechnisch oft nicht nul' schwierig, sondeI'll auch unmoglich. In diesen Fallen wird die untere KorngroBe so festgelegt, daB sie
mit dem Riickstand R = 99,9% zusammenfallt. Inwieweit diese konventioneIle Festlegung zulassig ist, laBt sich mit Sicherheit nicht beurteilen,
da es sich bei del' RRS-Formel z. B. nicht urn ein Zerkleinerungsgesetz,
sondern urn eine Naherungsfunktion handelt.
Mit wachsendem d nahern sich aIle Haufigkeitskurven asymptotisch del'
Abszisse. Del' Riickstand wird somit erst Null, wenn die KorngroBe unendlich ist. Dieser Widerspruch zur Wirklichkeit ist aber insofern ohne
Belang, weil der dadurch entstehende Fehler zwischen Rechnung und
Messung infolge der starken Konvergenz der Kurve vernachlassigbar
ist. Aus diesem Grunde ist es allgemein nicht notwendig, die groBte
KorngroBe experimentell zu bestimmen.
Die Berechnung der Kennwerte dh, dz, dm und OJ{ fUr RRS-Verteilung
hat E. RAMMLER durchgefUhrt [16]. Es gilt:

nrn=T

dh = d' 1/ - 1~-

(30)

22 8(;haubildliche Darstellung und Kennzeichnung von Korngl'o13enverteilungen


n _ c--=-

(31)

dz = d' 10,69313

dm

d' n(~)

(32)

In der Gl. (32) bezeichnet der Ausdruck die sog. Gamma.Funktion,


die Z. B. in den Funktionstafeln von JAHNKE-EMDE tabelliert ist. Urn
die Auswertung der obigen Kennwertgleichungen zu erleichtern, sind die
hierin vorkommenden Funktionen von n in Abb. 10 dargestellt.
Die geometrisehe OberfHiehe einer RRS-Verteilung erreehnet sieh
wegen Gl. (19) und (27) zu [1]:
.

dmax

O]{=

OK=_6;._~ fdn-2e-[d;d'J'I~(d)
(lz

(lI,

dn

dmin

/-

(33)

Der Wert der Oberflaehe O'r,. ist naeh dieser Gleiehung nur abhiingig
von den Kornungsparametern n und d'. Aus diesem Grund ist naeh
einem Vorschlag von E. RAMMLER
5
und E. GLOCKNER [17] das Pro_ d m.
dz.
dII.
YI - d!'
Y2~ ([" Y3= IF
duktO'r,. . d' mit den von S. KIESSKALT und G. MATZ [18] erreehne0
'ten Oberflaehenwerten als Rand-,..........,-~
...
maBstab in das Kornungsnetz
,,-" ,/
DIN 4190 eingetragen worden.
,Y)VqS9JlS /
Zur Oberflaehenberechnung wird
eine
Parallele zur RRS-Geraden
/YJ= nj
dureh den Pol P gelegt. Der auf
o
z
3
" dem RandmaBstab abgelesene
n--Wert O'r,..d' wird dureh d' diviAbb . 10. FUllktionstafel zur Berechnung von RRSKennwerten
diert. Hierbei ist zu beachten,
daB der Kennwert d' in (mm)
einzusetzen ist. Die Oberflaehe ergibt sieh in der Einheit em 2 /g.
Zur Losung der Gl. (33) ist noch zu erwahnen, daB das Integral fur
n < 1 und d mill = 0 nieht konvergiert. Man muB daher die kleinste KorngroBe d min ermitteln. S. KIESSKALT und G. MATZ wahlten als kleinstes
Korn die der Ruekstandssumme R = 99,9% zugeordnete KorngroBe,
also eine bis zu einem gewissen Grade willkiirliehe Festlegung. Damit ist
die Berechnung der Oberfliiehe O'r,. naeh dem RandmaBstab im Kornungsnetz naeh DIN 4190 an folgende Voraussetzungen gebunden:

~~11M I

-------

~/ ~

1. kugeliges Korn
2. Dichtezahl 12z = 1
:~. Giiltigkeit del' RRS-Fol'mel im Bereich 0,1 < R < 99,9%
4.0 ,1 % des feinen und groben (ohne Einflu13) Anteils der Kornung bleiben unberiicksichtigt.

In einer weiteren Losung der Gl. (33) wiihlt F. WEIDENHA:lIMER fUr


d min die wirklieh auftretende, experimentell jedoeh schwer zu ermittelnde

Praktische Kennzeichnung einer Kornung

23

kleinste KorngroBe [19]. K. STANGE [8] und H. GEBELEIN [9] transformieren die RRS-Funktion im feinen Kornungsbereich in eine logarithmische Normalverteilung, wodurch dann das Oberflachenintegral konvergiert. Ein Verfahren zur Berechnung der geometrischen Oberflache bei
geknickten Geraden im Kornungsnetz hat H. LANGEMANN [20] angegeben.
Recht interessante Ergebnisse uber die moglichen Fehler bei der Oberflachenberechnung nach DIN 4190 haben H. LEH:VIANN und U. HAESE [21]
mitgeteilt. Die Unterschiede zwischen der berechneten und der aus
Durchlassigkeitsmessungen (S. 136ff.) erhaltenen Oberflache betragen bis
zu mehreren 100%. Derartige Unterschiede sind unter Umstanden darauf
zuruckzufuhren, daB die notwendigen, oben erwahnten Voraussetzungen
(Punkt 3!) fur eine Berechnung nicht immer erfUllt sind. In den meisten
Fallen liegen nur MeBpunkte, z. B. fUr den Bereich R < 95%, vor. Die erhaltenen Geraden bzw. geknickten Geraden werden dann bis R = 99,9%
extrapoliert. Nur wenn die Kornung im nicht gemessenen Bereich zufallig der Extrapolation folgt, ergeben sich sinnvolle Werte, eine Voraussetzung, die nur manchmal erfUllt ist, denn die RRS-Formel ist, wie
schon erwahnt, kein Gesetz. Andernfalls konnen die Abweichungen betrachtlich sein [21]. Bei einer intervallweisen Auswertung, z. B. entsprechend Tabelle 2, die eine meBtechnische Erfassung des gesamten
Kornungsbereiches verlangt, ergeben sich nach den Messungen von
H. LEHMANN und U. HAESE keine Unterschiede zwischen der berechneten und der gemessenen Oberflache.
Ferner folgt aus Gl. (14) und (19), daB bereits sehr kleine Fehler bei
der KorngroBenanalyse im Bereich der kleinsten KorngroBen, der oft
meBtechnisch schwer zu erfassen ist, in der Oberflache zu betrachtlichen
Fehlern fUhren, falls diese berechnet wird.

8. Praktische Kennzeichnung einer Kornung


Nach einer KorngroBenanalyse und Errechnung der Ruckstandssummen steht man vor der Frage, in welchem der vorstehend erklarten
N etze die Werte darzustellen sind. Liegen keine Erfahrungen vor, die
auf eine bestimmte KorngroBenverteilung hinweisen, dann ist zu empfehlen, zunachst das genormte Kornungsnetz DIN 4190 zu wahlen. Ergibt die Ruckstandssummenverteilung eine gerade Linie, dann verlauft
die weitere Auswertung zwangslaufig. Treten Kurvenzuge auf, so ist zu
priifen, welcher Art die Verteilung sein kann. Um sich ein Kriterium
verschaffen zu konnen, sind in Abb.ll einige Abbildungen von normalen
und logarithmisch-normalen Verteilungen im Kornungsnetz dargestellt.
1st keine der vorstehend erwahnten Verteilungsfunktionen als Naherung zu verwenden, dann ist eine intervallweise oder graphische Aus-

24 Schaubildliche Darstellung und Kennzeichnung von Korngro13enverteilungen


0'1~~~--~--~~~1/~1/~-r/,~~-r~1~

o,5~~-b--~--+-4-,~~L-~3c-~*~V~
2.0~~~--4---+-~~~~/~~~~~
5,O~~~--+---~~:~H4-/~~~~c+-~~
10~+-l--+--+--+-+H---V-+-+-H

20~+-+-+---+-_f--t;-,1f-t/1+-7'-/'-+--~~-H

JO'~+-+~-+--+--4~f--Ir-,/JtLI/_+-_~1-+-I

40'~+-~_-+_-+-4/~/V+-_+--+-+-~

~,~+-+~--+--~~~~--+--~~~

60'~+-l~-+--+,..J'I+-+-I---I----+~-H

v~~+--+~~+~~~--~--~~

~~,~+-~_-+~;f~~+i'+-~_-+_-+-+~

r7

JV

J ,/

~M'~+-~~I+~~~-++--+--+-+-~

~
11~1
!%~~Y-~~~~--4--4-+~
98

fI

1=Normalverteilung d =o,Smm
12=Normalverteilungd =(Omm
>---+--I-I---+---+/--.JI--~' J={ loqarithmiscfJe }~=I7,ZZZ
7 /
If= Normolverleilung ~=a4Y

1/

2.,

KorngriJlJe d -

!i

10

20 JOmmsO

wertung der Karnungskennlinien im Hinblick auf Karnungskennwerte notwendig


(Tabelle 2, 15 und 16).
Die Kornungskennlinien
und -kennwerte liefern ein
anschauliches Bild vom Karnungsaufbau. Haufig treten
Besonderheiten auf, die von
gewollten oder auch unerwiinschten Vorgangen wahrend der Verarbeitung des
karnigen Materials herriihreno Wie sich diese Besonderheiten im Karnungsnetz bzw.
bei den Karnungskennlinien
ausdrucken, soIl nun gezeigt
werden.

9. Mischkollektive

Ein Haufwerk, das sich aus


Komponenten mit unterschiedlichem Kornungsaufbau zusammensetzt, wird als
R,.,=yRI +xRz
Mischkollektiv bezeichnet.
~~-+~~~~~~~_
y+x=1
1m einfachsten Fall entsteht
hier y =X =0,5
ein solches Kollektiv durch
60~~--b+-~-~---~---~
Vermischen von kornigen
f Rl1isCh.
~ w~~~-~+-~~~~-~~---~ Stoffen, wobei der KarnungsR
aufbau der Komponenten
verschieden ist.
Die Haufigkeits- bzw.
o
z
3
mm If
Riickstandssummenverteiri.-lung eines Mischkollektives
Abb. 12. Riickstandssummenverteilung eines Kollekergibt sich einfach durch
tivs, hergestellt durch Vermischen vall 2 Verteilungen
Dberlagerung der Kennlinien
der Komponenten entsprechend dem Mischungsverhiiltnis. Bezeichnet y den Anteil der Komponente I, x den der Komponente 2, dann errechnen sich die Ordinaten der
Riickstandssummenkurve der Mischung zu:
Abb. 11. Normal- und logarithmische Xormalvertei]ungcll, dargestellt im Kornungsnctz

(34)

mit y + x = 1. Die Werte RI und R2 bezeichnen die Riickstiinde der

Mischkollektive

Komponenten fUr die jeweilige KorngroBe d (s. Abb. 12). Die Bestimmung der Haufigkeitsverteilung erfolgt analog.
Der umgekehrte Fall, namlich der der Zerlegung eines Mischkollektivs in seine unbekannten Bestandteile ist wesentlich schwieriger. Urn

Mischkollektive aus RRSVerteilungen illl Kiirnungsnetz. Untor deu Rlickstandskurvcn


sind die zugeh6rigen Hiiufigkcitskurven liber ciner linear geteilten Abszisse dargestcllt

Abb.13.

das Beurteilungsvermogen zu scharfen, sind in Abb. 13 eine Anzahl von


Mischkollektiven im Kornungsnetz dargestellt, und zwar ausgehend von
den Komponenten (vgl. auch bei E. RAMMLER [22]). Zur Vereinfachung
bestehen die Komponenten aus RRS-Verteilungen. Hierbei sind im
wesentlichen diejenigen FaIle zu unterscheiden, bei denen sich die von
den RRS-Geraden erfaBten KorngroBenbereiche der Komponenten nicht,
teilweise oder ganz iiberdecken.

26 Schaubildliche Darstellung und Kennzeichnung von KorngriiIlenverteilungen

Die zuerst erwiihnte Art eines Mischkollektivs, bei dem sich die KorngroBenbereiche der Komponenten nicht iiberschneiden, ist am einfachsten zu erfassen (Fall a). Als Riickstandssummenkurven entstehen geschwungene Kurven, wobei die Steigung der Tangenten an den Endpunkten bis auf einen vernachlassigbaren Fehler derjenigen der RRSGeraden der Komponenten gleich ist. Der Zahlenwert der dem Wendepunkt entsprechenden Riickstandssumme zeigt das Mischungsverhaltnis
an, wodurch mit Gl. (34) die Ordinaten der Riickstandssummen der
Ausgangskomponenten berechnet werden konnen. Dieser recht einfach
zu analysierende Fall eines Mischkollektivs liegt jedoch recht selten vor.
1m allgemeinen iiberdecken sich die KorngroBenbereiche, wodurch sich
eine Analyse schwieriger gestaltet (Fall b und c). Eventuell auftretende
Wendepunkte geben hier keinen Anhalt fUr das Mischungsverhaltnis.
Starke Krummungen weisen unter Umstanden auf Schnittpunkte der
sich uberlagernden Haufigkeitskurven hin.
Fur den Fall, daB sich die RRS-Geraden schneiden (Fall d und e), ergeben sich S-formige Kurvenzuge fur das Mischkollektiv. Die Knickpunkte bzw. Bereiche mit starker Kriimmung der Summenkurve entsprechen wiederum den Schnittpunkten der Haufigkeitskurve.
Besitzt eine der Geraden (Fall e) eine sehr groBe Steigung - eine
Komponente besteht aus nahezu gleichgroBen Kornern - dann liegt eine
Verteilung mit Gleichkornsprung [13] vor.
Ein weiterer Sonderfall kann entstehen, wenn wahrend des Prozesses
eine bestimmte Kornklasse entnommen oder nicht erzeugt worden ist
(Fall f). Diese Erscheinung wurde von S. KIESSKALT als Ausfallkornung
bezeichnet [13].
Fur Mischkollektive mit mehr als zwei Komponenten gelten die vorstehenden AusfUhrungen sinngemaB.
Ein Mis chkollektiv , das bei Zerkleinerungsvorgiingen haufig auftritt,
ist der unter b dargestellte Fall. Das Aufgabegut moge z. B. durch die
Kennlinie II, das zerkleinerte Gut durch die Kennlinie III beschrieben
werden. Das Mahlgut besteht nach kurzer Mahldauer, also erst teilweiser
Zerkleinerung, aus einer Mischung der Komponenten II und III. In einer
absatzweise arbeitenden Rohrmuhle z. B. liegt zu Beginn der Zerkleinerung die Linie II vor. Mit fortschreitendem MahlprozeB entsteht die sich
mit der Zeit verandernde Linie II
III, die schliel3lich in die Kennlinie III iibergeht.

10. Literatur
[1] RAMMLER, E.: Zur Ermittlung der spezifischen Oberflache des lVIahlgutes.
Z. V. D. I. Beihefte Verfahrenstechnik (1940) S. 150[60.
[2] HERDAN, G.: Small Particle Statistics. Amsterdam: Elsevier 1953.
[,j] ROSIN, P., U. H. G. KAYSER: Zur Physik der Verbrennung fester Brennstoffe.
Z. V. D. 1. Bd. 75 (1931) S. 849.

Literatur

27

[4] ANDREASEN, A. H. M.: Zur Kenntnis des l\Iahlgutes. Kolloidehem. Beihefte


Bd.27 (1928) S. 349.
[5] KIESSKALT, S.: Bewertungsfragen der Feinzerkleinerung. Chern. lng. Techn.
Bd.26 (1954) S. 14/18.
[6] HEYWOOD, H.: Trans. lnstn. Mech. Engrs. Bd.75 (1933), S. 455; vgl. auch
Symposium on Particle Size Analysis. Supp\. to Trans. lnstn. Chern.
Engrs. Bd. 25 (1947) S. 14; Brit. Journal of Applied Physics Suppl. No.3
London (1954) S. 82/85; MELDAU, R.: Handhuch der Staubtechnik.
[7] DAEVES, L., U. A. BECKEL: GroI3zahlforschung und Haufigkeitsanalyse.
Weinheim: Verlag Chemie 1948.
[8] STANGE, K.: Uber die Gesetze der Kornverteilungen bei Zerkleinerungsvorgangen. lng. Archiv Bd. 21 (1953) S. 368/80.
[9] GEBELEIN, H.: Beitrage zum Problem der Kornverteilungen. Chern. lng.
Technik Bd. 28 (19.56) S.773/82.
[10] KONOPICKY, K.: Parallelitat der GesetzmaI3igkeiten in Keramik und Pulvermetallurgie. RadexRundschau H. 7/8 (1948) S. 141/48.
[11] R03IN, P., u. E. RAMMLER: Die Kornzusammensetzung des Mahlgutes im Lichte
der Wahrscheinlichkeitslehre. Kolloid-Zeitschr. Bd. 67 (1934) S. 16/26.
[12] RAl\IMLER, E.: GesetzmaI3igkeiten in der Kornverteilung zerkleinerter Stoffe.
Z. V. D. 1. Beihefte Verfahrenstechnik (1937) S. 161/68.
[13] KIESSKALT, S.: Zum deutschen Normblatt fiir die graphische Erfassung von
Kornverteilungen. Z. Erzbergbau u. Metallhiittenwesen Bd. 8 (1955)
Beih. S. 63/66.
[14] PUFFE, E.: Graphische Darstellung und Auswertung vOn Siebanalysen auf
Grund del' ROSIN-RAMMLER-Gleichung. Z. fUr Erzbergbau und Metallhiittenwesen Bd. 1(1948) S. 97/103.
[15] KNESCHKE, A.: Betrachtungen am Kornungsgesetz von ROSIN und RAMMLER.
Bergakademie (Freiberg i. Sa.) Bd. 6 (1954) S. 53,5/41.
[16] RAMMLER, E.: Die Verteilungskennwerte des Mahlgutes. Z. V. D. 1. Beihefte
Verfahrenstechnik (1944) Nr. 4- S. 94/100.
[17] RAMMLER, E., U. E. GLOCKNER: Neuerungen in der Auswertung von Kornungsanalysen im Kiirnungsnetz nach ROSIN-RAl\1MLER-SPERLING. Die
Technik Bd. 7 (1952) S. 5.55/5.57.
[18] KJESSKALT, S., U. G. MATZ: Zur Ermittlung der spezifischen Oberflachen von
Kornverteilungen. Z. Y. D. 1. Bd. 93 (1951) S. 58/00.
[19] WEIDENHAMMER, F.: Berechnung der Oberflache eines kornigen Gutes nach
ROSIN-RAMMLER. Tonindustrie Ztg. Bd. 75 (1951), S. 133/135.
[20] LANGEMANN, H.: Zur Berechnung del' spezifischen Oherflache yon Dispersoiden. Chem. lng. Techn. Bd. 27 (1955) S. 27/32.
[21] LEHMANN, H., U. U. HAESE: Die Bedeutung von Kornverteilungen und spezifischen Oberfliichen fiir die Bestimillung des Mahlwiderstandes keramischer
Rohstoffe. T. 1. Z.-Zbl. Bd. 82 (1958) H. 21 S. 479/486 u. H. 24 S. 546/551.
[:2:2] RA~Il\ILER, E., U. \V. FISCHER: Uber die Kornzusammensetzung Yon Mischkollektiven aus der RRS-Exponentialformel gehorchenden Gekiirnen.
Freiberger Forschungshefte A 62 (1957) S. 97/144.

III. Die Probenahme


I. Bezeichnungen
Die KorngroBenanalyse wird fast nur an geringen Stoffmengen durchgefiihrt, also an Analysenproben, die eine bestimmte Menge (Probegut-

28

Die Probenahme

menge) reprasentieren sollen. Es gibt verschiedene Arten von Proben


wie Einzel-, Sammel-, Stich-, Teil- und Analysenproben [1]. In Abb. 14
sind diese Bezeichnungen in einem Schema zusammengestellt.
Unter einer Einzelprobe versteht man eine durch einmalige Entnahme
aus dem Probegut erhaltene Probe. Eine Sammelprobe ist die Gesamtzahl mehrerer in raumlicher oder zeitlicher Reihenfolge genommener
::,

<il

~~
~%

~~
- - - - Teilprobe~
~~
'T
~-ETeilprObe -----~ .. -... Tei/prooe
Tel/prooe

~
~

~.
Tellprobe
~ ~

-E

:so

'!i

g~~ - - - - TeilprObe~

'b

~
~

'5

Tei/prooe
Tei/prooe

~.
Tellprooe

Tel/prObe
Teilprooe
.
Tellprobe

------------TeilprolJe

Eiflze/prooe
Eiflle/prooe
Eiflle/prooe
Einle/prooe
Eifllelprooe
Eiflle/prooe
Eiflle/prooe
Einlelprooe
Eiflle/prooe
Eifllelprooe

:so fTeilprooe

'!i

...,

Tei/probe

::,

Tei/prooe

;:;;.

~~---------------------------------------~
~~
~
~

Abb. 14. Bezeichnungen von Proben (nach O.

SOMMER

[1])

Einzelproben, welche durch Mischung zu einer einzigen Probe vereinigt


worden sind. Eine Stichprobe ist eine Einzelprobe, die der Analyse zugefiihrt wird. Eine Teilprobe entsteht durch Teilen oder Reduzieren einer
Sammel- oder Stichprobe, wahrend eine Analysenprobe jene Probenmenge umfaBt, die analysiert wird. Die K6rnung dieser Probe solI die des
Probengutes reprasentieren.
Die Aufgabe der Probenahme besteht darin, eine Anzahl von Proben
(Einzel- odor Stichproben) einer bestimmten Menge so dem zu untersuchenden Stoff zu entnehmen, daB diese Proben das gesuchte Merkmal
der Grundgesamtheit mit einer vorgegebenen Aussagesicherheit beschreiben. Diese Aufgabe laBt sich in statistische und technische Probleme aufgliedern. Die mathematische Statistik erlaubt Aussagen tiber

Statistisehe Probleme der Probenahme

29

die Einfliisse von Zahl und GroBe der Proben sowie iiber das Schema, in
welcher Folge diese Proben zu ziehen sind (Priifplane). Dabei liefert die
Statistik nicht so sehr Methoden zur Vorausberechnung, als vielmehr
solche zur Priifung der Genauigkeit der Probenahme, d. h. der Scharfe
des aus den Proben gewonnenen Bildes. Die Fragen, mit welchen Geriiten
und auf welche vVeise man die Proben aus ruhenden oder bewegten
Schiittgiitern, aus Suspension en oder Aerosolen zu entnehmen hat, sind
technischer Art.
Die Probenahme ist nicht nur bei Kornungs-, sondern auch bei vielen
anderen Untersuchungen erforderlich. Wie bei der Kornungsanalyse, ist
die Probenahme fast immer ein vorgeschalteter Schritt, z. B. auch bei
der Untersuchung der Erze auf ihre stoffliche Zusammensetzung, bei
der Ascheuntersuchung von Steinkohlen, bei der pH-Bestimmung von
Ackerboden, bei der Bestimmung des Zuckergehaltes in Zuckerriiben,
bei der Priifung der Zusammensetzung von Futtermitteln, um nur einige
Beispiele zu nennen.
2. Statistische Prohleme der Prohenahme

Es moge die Aufgabe bestehen, die spezifische Oberflache eines kornigen Massengutes zu ermitteln. Es ist eine Erfahrungstatsache, daB die
gemessenen Kornungskennwerte durch die yom Zufall abhangenden Einfiiisse beider KorngroBenanalyse und bei der Probenahme urn einenMittelwert schwanken.
Stellt man die Haufig- '~
keit (absolut oder relativ) .;>i
~
der gefundenen Ober- '~ 40011----+---+-I-'r---!---'+-+---t-------1
fiachenwerte graphisch
dar, dann ergibt sich bei
einer sehr grofJen Zahl von
Proben eine Kurve nach
Abb.15.
Diese uns schon beo
kannte GAusssche Glokkenkurve beschreibt hier
die Schwankung eines
Ahh. 15. Hiiufigkpit YOll gemessencn OberfHichenwerten
Merkmals. Mit Gl. (21)
wurde sie zur Beschreibung von normal verteilten KorngroBen verwendet.
Diese Normalverteilung gibt mit dem Maximum den haufigsten und
damit den zutreffenden Oberflachenwert des Massengutes an. Wir wollen
diesen Mittelwert im weiteren mit Il bezeichnen, weil die folgenden Betrachtungen allgemein gelten. Die Basis der Normalverteilungskurve gibt

30

Die Probenahme

an, wie groB die Streuungen der einzelnen MeBwerte sind. So liegen 68%
aller MeBwerte im Bereich 11 a oder allgemein S % aller MeBwerte im
Bereich
T* = fl u(S)a
(35)
Der Wert 8 stellt den oberen und unteren Schwellenwert der statistischen
Sicherheit der MeBwerte dar. Als statistisch gesichert gilt im allgemeinen
eine Streuung, die mit einer statistischen Sicherheit von mehr als
S = 99% erschlossen wurde. Zwischen 8 = 95% und S = 99% liegende
Streuwerte lassen vermuten, daB die Ergebnisse nicht mehr als zufallig
anzusehen sind.
In Tab. 4 ist die Abhangigkeit des Wertes u VOn S fur den Fall einer
symmetrisch um fl angeordneten Normalverteilung angegeben.
Tabelle 4
Zahlenwerte der Grope u zur Berechnung deT Toleranzbreite von Normalverteilungen

S%
u

68

50
0,68

80
1,29

90
1,64

95

1,96

99

2,58

99,9
3,29

Man wird einwenden, daB es praktisch unmoglich ist, eine so groBe


Zahl von Proben zu untersuchen, daB sich eine stetige Kurve nach
Abb. 15 ergibt. Praktisch lassen sich vielleicht 5, 10 oder auch 20 Proben
untersuchen. Dann ergibt sich ein Stufendiagramm, das eine grobe
Naherung fur die GAusssche Glockenkurve darstellt. Statt des wahren
Mittelwertes ,u ergibt sich dann der arithmetische Mittelwert X.
_
x

1
=

N = Anzahl der Me13werte (Proben),

-- -

i=N
Xi
i= 1

1:

Xi

(36)

= Me13wert

Es liegt nun die Aufgabe vor, zu prufen, inwieweit dieser experimentell


gefundene Mittelwert vom wahren unbekannten Wert 11 abweicht oder
mit anderen Worten, wie groB der Vertrauensbereich von /1 ist.
Wir fuhren ein Gedankenexperiment durch und bestimmen fUr eine
sehr groBe Zahl von gleichartigen Versuchen die jeweiligen Mittelwerte
X. Jeder Versuch umfaBt N Einzelmessungen. Wir gewinnen so eine
Folge VOn Mittelwerten Xl' X2 ... Xn, die den Mittelwert f1 aller Versuche
liefern. Dieser Sachverhalt ist in Abb. 16 dargestellt. Die Mittelwerte X
streuen nahezu normal um den wahren Wert fl, und zwar ordnen sie sich
mit der Standardabweichung
ax = a/{N
(37)
um den wahren Mittelwert an, wie die mathematische Statistik lehrt.
Der Zufallsbereich betragt so mit :

fl

u (8)

(J"_
(38)
liN
d. h. dieser Bereich verengt sich mit abnehmender statistischer Sicher.
heit S und mit der Zahl der Messungen N.

31

Statistische Probleme der Probenahme

Fiihrt man diese Betrachtungen fUr weitere ,u-Werte ,u 2 ' 113 . , , ,ui
durch, so ergibt sich ein Zufallsstreifen, Dieser ist fUr den Sonderfall
gleicher Standardabweiobere Greflze des
chungen ein durch paralZlIfaJlsstreifens
lele Geraden abgegrenzter
Mitfe/liflie
Bereich,
,'g
Ifntere Grenze
Verlassen wir nun dieses cI: .To -9---t---.-"Ii
Gedankenexperiment, um 'I~ M{ii} 1i1-t----r--Jf
ZlIfallsbereichJL Ii:u(s),J/r
anschlieBend den in der "fur x bei gegebeflem f"
Mitte/wertJL =Ji1
Praxis allein in teressieren- ~
den umgekehrten Fall zu ~
behandeln, niimlich den
der Grundgesamtheit mit
. JL2
111
113
I1ltfelwert JL der Gesamlheitunbekanntem Mittelwert
,11. Fiir diese Fragestellung
Abb. 16. Streuung von 1Ifittelwerten (nach K. STANGE [2])
liefert die Abb, 16 die
obere und untere Grenze
obere Grenze des
des Zufallsstreifens fUr
Zlffollsstreifens
eine vorgegebene statiMitfe//inie
stische Sicherheit, Daun/ere Grenze
XoeOb.
durch liiBt sich fUr jeden
experiment ell gefundenen
Mittelwert nach Abb. 17
ein Vertrauensbereich fUr
{t angeben, niimlich

Vertralleflsbereich

-X

.L-

.L

11
U ( S )---c~

]IN

+ (.) ()' n'


"-----<.---<:-_",..0.-<>-- Xbeob.-U;S W IIr l1
Ii~bei beob x

(39)

Der gesuchte Merkmalsl1itfe/wert 11 der Gesamtheitwert ,11 liiBt sich folglich


Abb.17. Vertrauensbereich cines 1Ifittelwertes (nach
K. STA..'1GE [2])
aus einer einzigen oder nur
geringen Zahl von Pro ben
nie genau ermitteln, Die Schiirfe des Bildes nimmt mit der Zahl der
Einzelmessungen und mit abnehmender statistischer Sicherheit S zu,
Fur den Vertrauens- oder Mutungsbereich wurde bei Abb. 16 eine
bekannte Standardabweichung a der Einzelmessungen N vorausgesetzt.
Da sich dieser Wert nur durch eine sehr groBe, praktisch nicht durchzufUhrende Zahl von Messungen ermitteln liiBt, ist die gemachte Voraussetzung nicht erfullt. Die mathematische Statistik liefert jedoch fUr a
einen Schiitzwert 8, der sich aus mehreren MeBwerten nach folgender
Gleichung errechnen liiBt:
8=

i-N

N_I.l;(X i -X)2
,=1

(40)

32

Die Probenahme

Wie genau der Ersatz der Standardabweichung a durch den Schatzwert 8 ist, gibt die t- Verteilung an. Ftir den Vertrauensbereich von ,u gilt
dann
xt(8)~
(41)
-,
fN
Einige Zahlenwerte fUr t =
gege ben [6].

(8, N) sind in folgender Tabelle 5 an-

Tabelle 5. Zahlenwerte zur Berechnung des Vertrauensbereiches


2

N
8=95%
8=99%
8 = 99,9%

12,71
63,66
636,62

3
4,3
9,92
31,60

10

15

20

00

2,78 2,57 2,37 2,26 2,15 2,09 1,96


4,6 4,03 3,5 3,25 2,98 2,86 2,58
8,61 6,86 5,41 4,78 4,14 3,88 3,3

Man sieht, daB der Ersatz von a durch s fUr N > 20 bereits so gut ist,
daB die Differenz praktisch zu vernachlassigen ist.
Mit Rilfe des vorstehend angegebenen statistischen Modells lassen
sich sehr viele Fragen tiber die Genauigkeit und Aussagesicherheit der
Probenahme bzw. tiber die Scharfe des aus den Proben gewonnenen
Bildes zur Kennzeichnung korniger Stoffe befriedigend beantworten,
beispielsweise dadurch, daB der Vertrauensbereich und die Streuung 8
aus den MeBwerten ermittelt werden. K. STANGE [2] hat jedoch gezeigt,
daB dieses einfache Modell in man chen Fallen versagt, und zwar dann,
wenn die Grundgesamtheit aus mehreren Elementen, wie z. B. Wagenladungen, verpackten Einheiten usw. besteht. Elemente erster Stufe
sind beispielsweise die Wagenladungen, Elemente zweiter Stufe die gezogenen Einzelproben. Raufig ist es notwendig, diese Einzelproben oder
Elemente 2. Stufe wegen des zu groBen Umfanges zu reduzieren, wodurch
Elemcntc 3. Stufe (Teilproben) entstehen. In solchen Fallen laBt sich
die Scharfe des aus den Proben gewonnenen Bildes nur mit Rilfe eines
mehrstufigen statistischen Modells beurteilen. Aus den entsprechenden
Untersuchungen von K. STANGE ergibt sich, daB im allgemeinen die
Streuungen in der ersten Stufe die Scharfe des aus den Proben erhaltenen
Bildes bestimmen.
In einer weiteren Arbeit [3] tiber Probleme der Probenahme vom Band
hat K. STANGE gezeigt, daB sich die Genauigkeit der Probenahme mit
der Zahl der Proben gemaB Gl. (37) und damit (39) nur dann erhOht,
wenn keine Korrelation [8] zwischen den MeBwerten Xi besteht. 1st diese
Voraussetzung nicht erftillt, dann gilt statt Gl. (37) die Beziehung:
(42)
k = Zahl der Messungen im Korrelationsbereich
C = Korrelationswert

33

Statistische Probleme der Probenahme

wobei der Zahlenwert in der groBen Klammer den EinfluB der Korrelation erfaBt. Durch zeitliche Schwankungen in der Arbeitsweise z. B.
einer Zerkleinerungsmaschine andert sich unter Umstanden auch der
Kornungsaufbau. In solchen Fallen kann zwischen den Kennwerten Xi
von kurz nacheinander entnommenen Proben unter Umstanden eine
Abhangigkeit bestehen, die sich aus der Arbeitsweise der Zerkleinerungseinrichtung ergibt. Wird unter diesen Umstanden die ZahlderProbenN
pro Zeiteinheit erhoht, dann wachst die Korrelation und damit der
Zahlenwert in der eckigen Klammer der Gl. (42). Diese Zunahme kann
so groB sein, daB dadurch die Abnahme des Zahlenwertes a2 /N ausgeglichen wird. Eine VergroBerung der Probenzahl N bringt dann keine
Verbesserung der Genauigkeit bzw. der Aussagesicherheit mehr.
Vorstehende Tatsache bestatigt die Erfahrung, viele, zeitlich bzw. ortlich moglichst weit auseinander liegende Proben zu ziehen und diese unter
Umstanden zu einer Sammelprobe zu vereinigen. Damit ist auch die
Frage angeschnitten, wie groB der Probenumfang zur Kennzeichnung von
kornigen Stoffen zu wahlen ist. Eine allgemein giiltige Antwort ist nicht
moglich, da die Einfliisse bei der Probenahme von zu groBer Vielfalt
sind. Man ist auf Erfahrungswerte angewiesen, die sich mit Hilfe der
oben erwahnten statistischen Methoden systematisch finden und ordnen
lassen. Nach unseren Erfahrungen haben sich folgende Mindestmengen
in vielen Fallen als giinstig erwiesen. (In diesem Zusammenhang sei auch
auf die Arbeiten von P. Gy [27] hingewiesen).
Tabelle 6. Probengrof.3e in Abhangigkeit von der Korngrof.3e
grobstes Korn (p,)
Masse der Probe (g)

1
1-10

10
30

100
100

1000
500

10000
50.103 -100.10 3

Diese Werte gelten keineswegs allgemein. Bei Staubuntersuchungen,


z. B. mit dem Konimeter, sind die Mengen wesentlich geringer. Die Zahl
der Teilchen liegt zwischen einigen Hundert und mehreren Tausend.
Andererseits gibt es Falle, wo die in obiger Tabelle angegebenen Mengen
zu klein sind. SolI beispielsweise die Arbeitsweise einer Zerkleinerungsmas chine oder auch ein Produktionsvorgang gepriift werden, dann miissen
in bestimmten Zeitabstanden Proben entnommen werden. Die ProbengroBe muB demMengenstrom angepaBt sein, denn eine einwandfreieProbenahme erfordert die Entnahme des gesamten Mengenstromes fiir eine
ausreichende Zeitdauer, um Entmischungen zu verhindern oder um eine
Entnahme aus entmischten Zonen zu vermeiden.
Aus einer angelieferten groBeren Menge kornigen Materials wird der
Empfanger zur Dberpriifung vielleicht 60 Proben der oben erwahnten
Bate!, KorngrotJenmelltechnik

34

Die Probenahme

Mindestmengen ziehen, je 20 Proben zu einer Sammelprobe vereinigen,


diese reduzieren und dann analysieren lassen.
Bei der Beurteilung einer Mischeinrichtung wiederum gelten vollig
andere Dberlegungen. Hier legen fast immer technologische Forderungen
einen Raumbereich fest, in dem die Komponenten in einem gewiinschten
Mischungsverhaltnis vorliegen sollen. Die durch diese Raumbereiche festgelegten Probemengen sind umfangmaBig recht unterschiedlich.
Die vorstehenden AusfUhrungen iiber die Priifung der Scharfe des aus
den Proben gewonnenen Bildes geben nur eine gewisse Einfiihrung; sie
reichen jedoch fast immer aus, weil die Probleme der Probenahme fiir
Kornungsanalysen i. a. von einfacher Art sind, und weil die Einfliisse bei
der Probenreduktion meist sehr klein sind. Fiir besonders gelagerte
Faile wird auf das Spezialschrifttum verwiesen, beispielsweise auf die
Biicher von A. LINDER [4), R. A. FISHER [5], U. GRAF und H. J. HENNING [6], L. SCHMETTERER [7] und G. HERD AN [8].
3. Technische Probleme der Probenahme
Die mathematische Statistik liefert nach den obigen AusfUhrungen
sowohl die EinfluBgroBen bei der Probenahme als auch Methoden zur
Beurteilung der Scharfe des aus den Proben gewonnenen Bildes. Die mit
Hilfe dieser Statistik z. B. ermittelte Streuung 8 der MeBwerte hangt
nicht nur von den bisher erwahnten EinfluBgroBen wie Zahl und GroBe
der Proben sowie der Art der Priifplane ab, sondern auch davon, wie die
Probenahme durchgefiihrt wird. Ein Beispiel moge entsprechende Hinweise geben. Eine Schiffsladung von geschiittetem Quarz, z. B. fUr die
Porzellanherstellung, wird man nicht nach der Verladung im Schiff
priifen, weil dann die Zuganglichkeit beschrankt ist. ZweckmaBig ist es,
wahrend der Beladung yom Band periodisch Proben zu entnehmen. Dann
wird das Bild bei gleicher Probenzahl scharfer sein als bei einer Probenahme aus dem Schiff. Die technischen und statistischen Probleme sind
somit eng verkniipft. Die Statistik liefert Grundlagen, die dem mit der
DurchfUhrung der Probenahme beauftragten Konstrukteur oder Betriebsingenieur den Weg zeigen, die Gerate zur Probenahme so zu entwickeln und anzuwenden, daB die Genauigkeit verbessert und der Aufwand herabgesetzt wird. Auf diesem Wege haben sich bestimmte Gerate
und Verfahren zur Probenahme durchgesetzt. Es gibt 3 Grundtypen,
und zwar Gerate zur Entnahme von Proben aus Haufwerken, Suspensionen und Aerosolen. Als Hauptforderung gilt, daB die Gerate das
Material in dem Zustand entnehmen, wie es in dem abgegrenzten Bereich
(ProbengroBe) der Gesamtheit vorliegt. Entmischungen sind die haufigsten und damit besonders kritisch zu bewertenden Fehlerquellen wahrend
der Probenahme.

35

Technische Probleme der Probenahme

a) Probenahme aus Schiittgiitern

Die Probenehmer fiir ruhende Schiittgiiter sind einfache Gerate wie


Schaufel, Gabel, Probenstecher usw., die es in vielen Formen gibt [9].
GroBere Schiittgutmengen wie z. B. Bunkerfiillungen, Schiffsladungen
sind im allgemeinen fiir eine Probenahme nicht geniigend zuganglich, so
daB sich gewisse Zonen iiberhaupt nicht priifen lassen. In sol chen Fallen
ist es notwendig, die Proben wahrend des Fiillens oder Entleerens zu
nehmen. Erfolgt die Probenahme yom Band, von der Schiittelrinne, aus
Transportschnecken oder dergl., so muB der gesamte Mengenstrom fUr
die Dauer der Probenahme abgezweigt und aufgefangen werden, falls
Entmischungen in einer Ebene quer zur Forderrichtung auftreten
konnen [23], (z. B. Anreicherung des feinen Materials an der Beriihrungsflache Material-Forderband). Die Zeitdauer der Probenentnahme (ProbengroBe) muB sich nach den jeweiligen Bedingungen richten. ErfahrungsgemaB liefern bei der Probenahme aus einem Mengenstrom
groBe Proben mit anschlieBender Reduktion haufig ein scharferes Bild
als eine gleiche Zahl kleinerer Proben. Die giinstigsten Bedingungen
miissen jedoch mit Hilfe der Statistik versuchstechnisch ermittelt werden, da sich oft gegenlaufige Einfliisse iiberlagern. So wurde schon erwahnt, daB die groBten Streuungen bei mehrstufigen Modellen im allgemeinen in der ersten Stufe auftreten, die sich durch VergroBern von
Zahl und Umfang der Proben verkleinern lassen. Andererseits kann dabei unter gewissen Bedingungen die Korrelation zunehmen, ein EinfluB,
der die Genauigkeit verschlechtert. Derartige Dberlegungen gelten besonders fUr den zeitlichen Abstand bei der Probenahme yom Band.
In einem Kalkwerk werden z. B. etwa 5% des stetigen Mengenstromes
periodisch abgezweigt und auf AnalysengroBe reduziert. Die nicht fUr
Analysenzwecke vorgesehenen Mengen flieBen in den Hauptstrom zuruck. Derartige Anlagen lassen sich staubfrei und vollautomatisch ausfUhren. Ein Beispiel fiir eine automatische Probenahme ist schematisch
in Abb. 18 dargestellt.
b) Probenahme aus Suspensionen

Eine Probenahme bei ruhenden Suspensionen ist dann recht schwierig,


wenn die TeilchengroBen im groberen Kornungsbereich liegen. Unter
derartigen Bedingungen erfolgt eine gewisse Trennung durch Sedimentation. Dieser EinfluB laBt sich zwar durch Riihren.beseitigen, jedoch sind
dann Trennvorgange durch hydrodynamische Einfliisse moglich. Weniger
Schwierigkeiten treten bei stromenden Suspensionen auf. Wie bei der
Probenahme nach Abb. 18 ist dann der gesamte Mengenstrom z. B. iiber
einen geeigneten Dreiwegehahn fUr eine bestimmte Zeiteinheit als Probe
zu entnehmen.
3*

36

Die Probenahme

Das Abtrennen der Fliissigkeit bzw. des kornigen Materials in der


Probe erfolgt je nach KorngroBe durch Eindampfen, Filtrieren, Sedimentieren, Sieben usw. Bei Trocknungsprozessen sind Agglomeratbildungen
forrterschnecke
Normalstellun/l (otJen)
} automatiscIJe Umzur Probenalime (unten) SChaltung rterf(l(Jppe

Riffelteiler, versetzt angeordnet

Abb.18. Schema ciner automatischen Probenahme aus einem Schiittgutstrom. Die Arbdtswciec
cines Rilfclteilcrs wird mit Abb. 29 erkliirt.

moglich, die zur Fehlbeurteilung im Kornungsaufbau fiihren konnen.


Fiir diese Falle sind, soweit moglich, KorngroBenanalysen zu wahlen, die
keine Abtrennung des kornigen Materials aus der Suspension erfordern.
c) Probenahme aus Aerosolen

Die Probenahme von Aerosolen ist weit verbreitet, da die Untersuchung schwebender Staube aus technischen und hygienischen Griinden
immer mehr an Bedeutung gewinnt .. Weiter erfordern Untersuchungen
an Staubabscheidungsanlagen immer eine Probenahme. Alle Probenahmen erfolgen derart, daB ein bestimmtes Volumen des ruhenden oder
stromenden Aerosols abgesaugt wird. Die Abscheidung der Teilchen geschieht im Probenehmer durch physikalische Methoden wie Filtration,
Aufprall, Sedimentation, thermische (Thermalprazipitator) sowie elektrische Kraftwirkungen.
Das Filter dient zur Gewinnung auch groBerer, wagbarer Proben. In
diesem Gerat wird das Aerosol durch ein Geblase in das Filter gesaugt.
Zwischen Filter und Geblase befindet sich im allgemeinen eine Gasuhr
zur Bestimmung der Luftmenge sowie eine Blende zur Regelung der
Luftgeschwindigkeit. Bei dem in Abb. 19 dargestellten Filter von
11 mm 0 betragt die durchgesaugte Luftmenge 7 m3/h. Der Staub wird
sowohl auf als auch im Filterboden abgeschieden. Zur KorngroBenanalyse

Technische Probleme der Probenahme

37

ist ein Abtrennen der Staubteilchen vom Filterboden notwendig. Die


hierbei auftretenden Schwierigkeiten lassen sich verringern, wenn ein
losliches oder verdampfbares Filtermedium gewahlt wird. FilterbOden
aus Tetrachlornaphthalin z. B. sind
StoulJlufteintrift
in Benzolloslich. Die Herstellung
~
derartiger Filter hat A. P. AVY [10J
beschrieben. Die Messung der TeilchengroBe in der bei dieser Methode entstehenden Suspension
laBt sich beispielsweise optisch
durchfiihren.
Das Abtrennen der Staubteilchen vom Filterboden ist nicht
filter
erforderlich, wenn eine mikroSielJ ols
skopische Untersuchung der TeilTroggeriist
chen auf dem Filter moglich ist.
Eine solche Methode erfordert gcniigend glatte Oberflachen sowie
feine Poren, damit keine Teilchen
-Rein/urt
in das Filtermedium eindringen.
Abb. 19. Schema cines StaubmeBfilters
Diese Forderungen erfiiIlt das
Membranfilter in hohem MaBe [11].
Diese Filterboden, meist mit einem
Staubluffeinfrift
Durchmesser von 30-50 mm und
~
aus Zelluloseester, werden mit
Poren verschiedener GroBe hergestellt. Die Bestimmung der KorngroBenverteilung erfolgt durch
mikroskopisches Ausmessen oder
Auszahlen. Dazu wird das auf
einem Halter straffgespannte Membranfilter direkt unter das Mikroskop gebracht. Fiir Auflichtuntersuchungen laBt sich cler Kontrast
Abb. 20. Schnitt dnrch ein Konimeter
zwischen Staub und Filter durch
gefarbte Membranfilter verbessern.
Die fiir Durchlicht notwendige Transparenz wird z. B. durch Tranken
des Filters mit Fliissigkeit gleicher Brechzahl wie die Filtermasse erzielt.
Ein Gerat, in dem die Abscheidung der Staubteilchen auf Grund von
Tragheitswirkungen erfolgt, ist das in Abb. 20 schematisch dargestellte
Konimeter. Aus der FiiIle von Berichten iiber dieses Gerat seien die von
D. HASENCLEVER [12] und R. ROEBER [13] genannt. Eine Pumpe saugt
das staubbeladene Gas durch das Gerat, wobei die Geschwindigkeit in

38

Die Probenahme

der Diise etwa 200 m/sek betriigt. Hinter der Diise befindet sich in einem
Abstand von etwa 0,5 mm eine auswechselbare Glasscheibe (Objekttrager), auf welche die Staubteilchen infolge der Tragheitskrafte aufprallen. Um das Anhaften der aufprallenden Teilchen zu unt.e rstiitzen,
wird die Objektseheibe mit einer Haftschicht iiberzogen. Naeh D. HASENCLEVER haben sich als Haftmittel u. a. eine Losung von 50 g Lutanol
J 60 der Badischen Anilin- und Sodafabrik uhd 50 g Spindelol in 1000 em 3
Tetrachlorkohlenstoff, eine Losung von Gummi-Arabikum in Wasser
(1 : 4) vermischt mit Glyzerin in gleiehen Mengenverhaltnissen sowie eine
Vaseline-Xylollosung gut bewahrt. Die Bestimmung der KorngroBenverteilung und aueh der Konzentration erfolgt
Staub/uft
dureh Messen und Auszahlen der Korner mit
dem Mikroskop. Fiir iibersehlagige Messungen
ist das hiiufig am Konimeter angebrachteMikroskop geeignet. Zur sorgfaltigen Auswertung der
Konimeterplatten hat sich das Projektionsmikroskop bewahrt (s. Abb. 84).
Die bei alteren Bauarten unter Umstanden
auftretende Ablagerung von Staub in der Diise
Fliissigkeif
wird beim neuen Gerat HS (entwickelt vom
Staubforschungsinstitut in Bonn) durch VerLuffblasen
wendung einer langen, schwachkonischen Diise
weitestgehend vermieden. Der Abscheidegrad
Ouse
sowie die Verteilung der Staubteilchen auf dem
Abb. 21. Schema eines Geriites
Objekttrager wurden verbessert, indem der
zur Prallabscheidung unter
Absaugekanal ringformig um die Diise angeFltissigkeit
ordnet wurde.
Der Nachteil der Konimeter liegt darin, daB sehr feine Teilchen (z. B.
d < 0,5/j) haufig nicht oder nur teilweise abgeschieden werden. Ferner
ist das in der Bundesrepublik verwendete Standardgerat fiir sehr hohe
Staubkonzentrationen nieht geeignet, weil sich dann die Staubteilehen
so dicht lagern, daB ein Ausziihlen unter dem Mikroskop nicht mehr
moglich ist. Um das Abscheiden der Staubteilchen und auch das Haften
an der Prallflache zu verbessern, hat J. S. OWENS das Kondensationsmit dem Aufprallverfahren vereinigt. In einer dem Konimeter vorgeschalteten Kammer wird die mit Staub beladene Luft mit Wasserdampf gesattigt. Dieser kondensiert wahrend der Entspannung in der Diise an den
Staubteilchen. Eine VergroBerung der Masse der Korner verbessert die
Abscheidung. Nachteilig ist, daB die Staubteilchen in diesem Kondensationskonimeter wegen der kapillaren Haftkriifte agglomerieren.
Beim Impinger oder NaBprallabscheider wird die staubhaltige Luft
gegen den Boden eines mit Fliissigkeit gefiillten Behiilters gefiihrt
(Abb. 21). Dieses Gerat ist besonders in den USA sehr verbreitet. Der

Technische Probleme der Probenahme

39

von der Fliissigkeit benetzbare Staub wird ausgewaschen und suspendiert. Versuche haben ergeben, daB selbst bei Geschwindigkeiten von
100 m/sek in der Diise viele Teilchen unter 1 ft nicht abgeschieden, sondern mit den Gasblaschen abgefiihrt werden.
Beim Thermalpriizipitator, iiber den u. a. W. WALKENHORST [14] und
D. HASENCLEVER [12] berichteten, erfolgt die Abscheidung der Staubteilchen durch thermo-molekuSlal1oll1ft
lare Effekte. Bei diesem Gerat
(Abb.22) stromt das Aerosol an
einem auf etwa 440 K erhitzten
Draht (Platte) vorbei. Durch
das zwischen dem Draht und
den Glasplatten herrschende
Temperaturgefalle
entstehen
Kraftwirkungen an den Staubteilchen in Richtung des Temperaturgefalles (Thermomole- Einfullstl1tzen
Rein/11ft
kular-Druck). Die durch diese
Krafte auf den Glasplatten abgeschiedenen
Staubteilchen
werden mikroskopisch ausge- Wasserstandszahlt und ausgemessen.
glas
Es ist bekannt, daB die Molekiile der Gase in standiger Bewegung sind (Molekularbewegung) und daB die durchschnittliche kinetische Energie der
Molekiile mit der Temperatur
steigt. Ein Staubteilchen, das
Abb. 22. Schema cines Thermaiprazipitators
sich in einem Gas befindet, in
dem ein Temperaturgefalle herrscht, ist daher von Gasmolekiilen umgeben, deren mittlere kinetische Energie in Richtung steigender Temperatur zunimmt. Hierdurch entstehen Kraftwirkungen in Richtung
abnehmender Temperatur. Diese Kraft betragt nach Untersuchungen
von EpSTEIN (SAXTON und RANZ) [14]:
(43)

In dieser Gleichung bedeuten:


Korngr6Be
Warmeleitzahl des Gases bzw. der Teilchen
Zahigkeit des Gases
Dichte des Gases

40
T
dT
dx

Die Probenahme
absolute Ternperatur
Ternperaturgradient

Die Wanderungsgeschwindigkeit der Staubteilchen ergibt sich aus der


obigen Gleichung und dem bekannten Widerstandsgesetz nach STOKESCUNNINGHAM [vg1. G1. (56)]. Fiir die Teilchen in einem bestimmten
Aerosol ergibt sich dann eine Wanderungsgeschwindigkeit von
Konstante
T

dT

v,....., - -----
dx

(44)

wobei die Konstante dimensionsbehaftet ist.


Diese Geschwindigkeit ist somit unabhangig von der KorngroBe, wodurch obiges Verfahren auch die Abscheidung der feinsten Staubteilchen
mit Sicherheit ermoglicht. Die in G1. (44) auftretende Konstante ist jedoch abhangig vom Verhaltnis zwischen freier Weglange l der Gasmolekiile und der GroBe der Staubteilchen. Der Wert dieser Konstanten wachst
bei sonst gleichen Bedingungen urn etwa das Doppelte, wenn die KorngroBe von d > l auf d ~ l abnimmt.
Bei einem in einigen Geraten vorhandenen Temperaturgefalle von
etwa 6600 grd/cm liegt die Wanderungsgeschwindigkeit der Staubteilchen
in Luft zwischen 0,8 und 1,6 cm/sek. Auf Grund dieser Werte laBt sich
die zulassige Stromungsgeschwindigkeit der Staubluft in dem Abscheidungskanal abschatzen. So betragt die durchstromende Luftmenge,
auBer bei Sonderausfiihrungen, im allgemeinen etwa 5-6 cm 3 /min.
Diejenigen Teilchen, deren Fallgeschwindigkeit nicht wesentlich
kleiner ist als die Wanderungsgeschwindigkeit infolge des thermomolekularen Druckes lassen sich nur beschrankt abscheiden. Bei den iiblichen
Geraten ist eine Abscheidung fiir d < 5!1 vollstandig, fiir d > 20 It jedoch
nicht mehr ausreichend. Der Thermalprazipitator ist daher ein geeignetes
Gerat zur Probenahme aus sehr feinen, schwebenden Stauben.
Die Art des Temperaturgefalles beeinfluBt die Verteilung der Staubteilchen auf der Glasplatte. Da die Auswertung mikroskopisch erfolgt,
werden besonders bei der elektronenmikroskopischen Untersuchung hohe
Anforderungen an die gleichmaBige Verteilung der abgeschiedenen Teilchen gestellt (s. W. WALKENHORST [14]).
Die Abscheidung von Staubteilchen aus Aerosolen mit Hilfe von
elektrischen Feldern wird groBtechnisch in den bekannten Elektrofiltern [15] durchgefiihrt. Dieses Verfahren laBt sich auch fiir die Probenahme verwenden. Ausfiihrungsbeispiele sind u. a. die GAsTsche Staubwaage [16] und das Probensammelgerat nach B. A. BERGSTEDT [17].
Bei diesen elektrostatischen Staubsammelgeraten befinden sich in den
Abscheidekammern Spriih- und Niederschlagselektroden. Die an die
Spriihelektrode angelegte negative Gleichspannung muB so groB sein,
daB eine Koronaentladung auftritt. Die dann mit einer hohen Ge-

Technische Probleme der Probenahme

41

schwindigkeit aus der Spriihelektrode austretenden Elektronen erzeugen


durch StoBionisation positive und negative Gasionen. Die negativen
lonen wandern infolge des bestehenden elektrischen Feldes zur Niederschlagselektrode. Auf diesem Wege stoBen die lonen mit den Staubteilchen zusammen, haften an ihnen fest und erteilen so den Staubteilchen eine negative Ladung. Die Folge ist, daB die Partikel zur Niederschlagselektrode wandern. Die im Koronabereich entstehenden positiven
lonen wandern zum Spriihdraht. Auf diesem recht kurzen Weg werden
nur sehr wenig Staubteilchen aufgeladen, so daB die Menge der auf der
Spriihelektrode abgeschiedenen Staubteilchen recht gering ist. Auch der
bei der Koronaentladung entstehende elektrische Wind unterstiitzt die
Staubabscheidung und
auch das Eindringen der
,sture Z
i ,sture 1
Abscheidung
: Aufladung
Staubteilchen m die
Zone der Koronaent -+
ladung.

Rein/uff
Aus theoretischen Be- Sfaub/uff
+
--------- - -_._trachtungen folgt, daB
-+
die
Wanderungsge
schwindigkeit der Teil$prtJhe/ekfroden
Abscheidep/atten
chen unter etwa 1 fl unabhangig vom Durch--Iobb. 2:3. Schema cines zweistnfigen elektrostatischcn Probensammkrs
messer und die der groberen Teilchen etwa
proportional der KorngroBe ist. In GroBanlagen wurde dies bestatigt,
jedoch mit der Ausnahme, daB auch die Wanderungsgeschwindigkeit
der groberen Partikel von der KorngroBe fast unabhangig ist.
Auf Grund dieser Ergebnisse ist eine quantitative Abscheidung moglich. Mit vielen Messungen ist diese Feststellung fUr den KorngroBenbereich 0,01 < d < 30 fl bestatigt worden. Dies gilt besonders fiir die Abscheider im Probenehmer, weil sich hier giinstigste Betriebsbedingungen
leichter als in GroBanlagen verwirklichen lassen.
Schwierigkeiten in der Abscheidung entstehen besonders dann, wenn
der elektrische Widerstand der Staube recht groB ist. Unter diesen Bedingungen geben die abgeschiedenen Teilchen ihre Ladungen an die
Niederschlagselektroden nur schlecht ab, so daB ein Riickspriihen auftreten kann. Diese Erscheinung, laBt sich unter Umstanden durch Anfeuchten der Luft (hahere Oberflachenleitfahigkeit der Teilchen) vermindern. Auch hat sich in solchen Fallen eine zweistufige Anordnung nach
Abb. 23 bewahrt. In der Stufe 1 befinden sich die Spriihelektroden, an
die beispielsweise eine negative Gleichspannung von lO kV angelegt ist.
In dieser Zone erfolgt das Aufladen der Teilchen. Die Abscheidung geschieht in der Stufe 2 an den Abscheideplatten. Die Polaritat dieser z. B.

--

Die Probenahme

42

mit 6 kV geladenen Sammelplatten liWt sich periodisch andern, damit


sich Teilchen entgegengesetzter Polaritat aufeinander abscheiden und
neutralisieren.
Mit dem elektrostatischen Probensammler lassen sich im Gegensatz
zum Konimeter und Thermalprazipitator auch groBere Mengen sammeln,
so daB die Analyse der abgeschiedenen
Teilchen
auch durch andere als optische
Al1stritt der Rein/11ft
Verfahren moglich ist. Ein weiterer Vorteil besteht noch darin, daB die Staubluft
hohere Temperaturen aufweisen darf.
Eintritt der ...........-1
Stoub/uff
Auch die groBtechnisch sehr verbreitete
Abscheidung von Staubteilchen mit dem
Zyklon wird prinzipiell in Probenehmern
angewandt. Das in den Zyklon tangential
eingeleitete Gas stromt durch den Abscheider, wie in Abb. 24 dargestellt ist.
Durch diese Bewegung wirken Fliehkriifte
auf die sich im Luftstrom befindlichen
Teilchen, die diese zur Wand befOrdern
und damit abscheiden. Da die Zentrifugalkraft bei gleicher Geschwindigkeit
der kreisenden Gase umgekehrt proportional mit dem Durchmesser zunimmt,
wachst der Abscheidungsgrad mit abnehmendem Zyklondurchmcsser. Die fUr die
Probenahme verwendeten sehr kleinen
Abb.24. Stromungsverlauf in einem Zyklone haben daher eine recht gute AbZyklon
scheidung.
E. WALTER [18] hat die Abscheidung
verschiedener Zyklonprobenehmer, Abb. 25, untersucht. In Abb. 26 sind
die erreichten Abscheidungsgrade fUr verschiedene Zyklonabmessungen

zl1m tl1ftmengenmesser

Sfol1bn/edersch/ogsBehdlfer
rReogenzg/os)

Schutzhii/se

Abb. 25.

Schematische Darstellung der Zyklonsonde

(Tabelle 7) in Abhiingigkeit von der KorngroBe angegeben. Es zeigt


sich, daB Staub tiber 1 fl ohne weiteres quantitativ abzuscheiden ist.

Technische Probleme der Probenahme

43

Tabelle 7. Abmessungen der von E. \VALTER


benutzten Zyklonsonden
0 des
I Glasrohres

Sonde
Nr.

15
19

(mm)

i
!

J,ange des

Glasrohres

(nnn)

160
180
200

28

'

uft~enge

2,5- 5
4,5-10
9,5-15

mil!

Mit Hilfe des Zyklons lassen sich groBere Staubmengen auch bei hoherer
Temperatur abscheiden.
Die Probenahme aus ruhenden und stromenden Aerosolen (und Suspensionen) gliedert sich, wie schon erwahnt, in die stromungsgerechte
Absaugung und die Abschei%
/ , ,, ./'
dung del' Partikel. Zur Ab.99,95
/
./
99,9
scheidung dienen die erklarten
Sonde 2 fI-t
99,8
Gcratc wic Filter, Konimeter,
I
,, /
Thermal- und Elektroprazi99J
Sonde
! ,';fonde J
pitatoren und Zyklone.
go 99
Eine Probe aus ruhenden ~ 98
If I
Aerosolen (schwebenden Stau- ~
,. I
ben) liefert nur dann ein .!2 95
ii
I
reprasentatives Bild, wenn ~
~ 90
die Stromungsgeschwindigkeit ...,
,: I
zum Probenehmer geniigend ~ 80
,., I
klein ist, urn Entmischungs70
vorgange durch TragheitsI: I
80
krafte beim Beschleunigen del'
I:
50
Teilchen auszuschalten. Die
angesaugten Luftmengen del'
4S
4S 47 48 49 1,0
1,5
fUr diese Bedingungen geeigKorngriJ8e
neten
Probenehmer
WIe
Abb. 26. Abscl!eidungskennlinien von Zyklonsonden
(18]
Membranfilter,
Konimeter
und
Thermalprazipitatoren
liegen daher recht niedrig, und zwar zwischen 5 und 1000 cm 3 jmin.
Die Probenahme aus stromenden Aerosolen muB derart erfolgen, daB
z. B. del' in Abb. 27 durch die gestrichelten Linien begrenzte Stromungsquerschnitt mit dem Durchmesser Dp iiber die Entnahmesonde in den
Probenehmer gelangt. Diese Bedingung wird auf Grund vieler Untersuchungen dann erfUllt, wenn im Haupt- und Teilgasstrom gleiche Geschwindigkeiten vorliegen, also die Bedingung WI = W2 erfiillt ist [19,
20,21]. E. WALTER [22] stellt dagegen auf Grund von Versuchen fest,
daB 2 > WI sein muB. Welche Bedingung ist nun richtig?

11
I

I!

(,

"

Die Probenahme

44

Eine gewisse Aussage liiBt sich mittels einer Mengenbilanz machen.


Fur einen gedachten zylindrischen Hauptgasstrom mit dem Durchmesser
und der Querschnittsfliiche F I gilt

(45)

Es bedeuten: FI = F2 +F4 + Fs; F, = Ringquerschnitt der Sonde, F2 =


op2/4, F4 = IT' fJ2/4 - F2 - Fs; 2 und 4 = Mittelwerte der Geschwindigkeit.
Damit wird

n'

w F - W F4
F1- F 4 - Fs

4
1
1
w,=------

(46)

Daraus ergibt sich, daB entweder W2 > WI bei W4 = WI oder w4 > WI bei
= w2 sein muB. Daraus wird sichtbar, daB das notwendige Verhiiltnis
Strom/inien
W2 /WI von der Sondenform

WI

wenn die Trennung von


Hauptund Teilgasstrom
J==-::: I
durch
die
Sonde derart erTlJz
-~ -r- -~"folgt, daB die Querschnittsfliiche des Teilgasstromes
I
-I---iTIJ1
,nJ
,
gleich
der Fliiche der Son7Vj
,
I
denoffnung
ist, gilt 2 =
I
2 I
I
'
3
'1
WI' Diese Voraussetzung ist
streng nur bei einer unendAbb. 27. Str<>tnungsverlauf ,an einer Entnahmesonde
(qualitutiv). Die Trennfiiiche (gestrichelt gezeichnet) ist
lich
diinnen Fliiche Fs und
dadnrch gekennzeichnet, daB dort in Stromungsrichlung
keine Relativgeschwindigkeiten auftreten
einer reibungsfreien Stromung erfuHt, nicht aber
unter technischen Bedingungen. Vor dem festen Ringquerschnitt der
Sonde baut sich eine mehr oder weniger starke Stauzone auf. Dieser Stauvorgang bewirkt, daB die Trennung zwischen Haupt- und Teilgasstrom
nicht immer in der in Abb. 27 dargestellten Weise erfolgt. 1st der Durchmesser des Teilgasstromes op vor der Sonde groBer als der der Sondenoffnung, dann muB 2 > WI sein.
Wie das Verhiiltnis W2/W I zu wiihlen ist, hiingt von der A usbildung der
Trennfliiche (Sondenform) abo In der Regel muB das Verhiiltnis W2 /W 1
urn so groBer sein, je groBer der Ringquerschnitt Fs der Sonde in Niihe
der Ebene 3 ist. Bei sehr scharfkantigen Sonden entsprechend der DarsteHung nach Abb. 27 kann nahezu W2 /W I ~ 1 gelten. Die in der Literatur
mitgeteilten Bedingungen tiber die Geschwindigkeit des Teilgasstromes
sind daher nach vorstehenden Gesichtspunkten zu beurteilen.
Von den vielen bekannten Sondenanordnungen [19, 23) sei die in
Abb.28 dargesteHte erwiihnt. Mit Hilfe der MeBrohre a wird der Gesamtdruck, iiber die Bohrung b der statische Druck (wie beim PRANDTL,~I

45

Die Pl'obenteilung

Rohr) des Hauptgasstromes gemessen. Hieraus ergibt sich die Geschwindigkeit WI. Dieser wird die Teilgasgeschwindigkeit angepaBt. Die
gesamte Anordnung eines Probensammlers fUr stromende Aerosole besteht aus Sonde (1), Abscheidegerat (2), MengenmeBgerat des Teilgasstromes (3) und Absaugpumpe (4).
Auf Grund der vorstehenden AusfUhrungen sind nicht alle bisher erwahnten Abscheidemethoden fUr die Probenahmegerate aus stromenden
a

Belijffung

Abb. 28. Anordnung flir eine Probenahme aus stromenden Aerosolen

Aerosolen geeignet, weil eine bestimmte Teilstrommenge entnommen


werden muB, die oft wesentlich groBer ist als z. B. die beim Konimeter,
Thermalprazipitator und Membranfilter durchgesaugte Luftmenge. Die
folgende Tabelle giht eine gewisse Dbersicht liber die Verwendbarkeit
der Gerate fUr die Probenahme aus Aerosolen.
Tabelle 8. Verwendbarkeit von Abscheidegeriiten bei der Probenahme aus Aerosolen
GertH

KorngroBenbereich (fl)
verwendbar
fUr ruhende
Aerosole

Thermal
priizipitator

ja

I
I

Konimeter

Filter

Elektro
Abscheider

O,5<d < 20

O,05<d

O,OI<d<30

l <d

ja

ja

ja

ja
(beschrankt)

ja

ja

ja

verwendbar !
fUr stromende 1 nein
1 nein
! (beschrankt) ! (beschrlinkt)
Aerosole

Zyklon

4. Die Probenteilung
Die durch die Probenahme anfallenden Sammel- und Stichproben sind
fiir die KorngroBenanalyse oder auch andere Untersuchungen haufig an
Umfang zu groB. In diesen Fallen ist ein Reduzieren der Proben auf

46

Die Probenahme

AnalysengroBe notwendig. Eine mogliche Art der Teilung oder Reduktion ist das sog. ,Vierteln' , auch als Quadranten- oder Kegelverfahren
bezeichnet. Diese Methode ist fUr Steinkohle nach DIN 51701/02 ge-

Folge a
Folge b
Abb.29

Abb.30

Abb. 29. Schema eines Riffelteilers mit 10 Zellen. Die gut vermischte Probe wird iiber ilie ge-

samte Lange aufgegeben. Die Zellen sind so gebaut, dall je 5 Zellen das Gut in die Behillter h,
und b, fiihren. Die mit dem BehaIter a aufgegebene Probe wird also zur Halfte geteilt

Abb. 30. Tellungsfolgen. Hintereinandersehaltung mehrerer Teilungen (Teilungsfolge). Bei der linken
Fnlge a wird die Probe in zwei HaIften geteilt, wovon eine verworfen wird. Man kann aber auch wie
bei der reehten Folge b von der Stiehprobe zunachst 4 Teilproben herstellen und dann zwei davon
wieder vermischen. Der mogliche Unterschled im Kornungsaufbau zwischen Stich- und Teilprobe
ist dann kleiner als bei der Folge a. Die Teilprobenmasse betragt nach m idealen Teilungen bei
Foige a: _1_. Stichprobenmasse
2m
Folge b:

-"2mTa-' Stichprobenmasse

normt. Dazu wird das kornige Material so aufgeschiittet, daB sich ein
Kegel ergibt. Nach dem Aufschiitten erfolgt das Aufteilen des Kegels in
4 Quadranten, und zwar derart, daB die Durchdringungsgerade der
Teilungsebenen mit der Mittellinie des Kegels zusammenfallt. Von den
4 anfallenden Quadranten werden im allgemeinen 2 gegeniiberliegende
Quadranten neu aufgeschiittet und in erwahnter Art nochmals geteilt.
Dieser Vorgang wird so lange wiederholt, bis die gewiinschte ProbengroBe
erreicht ist.
Das Teilen nach dem Aufschiitten mit Hilfe eines Blechkreuzes ist fast
immer schwierig. Daher steUt man das Kreuz vor dem Aufschiitten auf.
ZweckmiiBig ist auch ein Verfahren, bei dem die zu reduzierende Stichoder Teilprobe aus einem Behalter (Bunker) abgezogen wird, wobei sich

47

Die Probenteilung

die Mitte der AusfluBoffnung iiber der Mitte des Blechkreuzes befindet.
Oft ist es weiter von Vorteil, das Teilungskreuz aus 4 quadratischen Behiiltern zu bilden.
1m Riffelteiler [24] (Abb.29) wird die Probe bei jedem Durchgang
zur Halfte geteilt. Man kann nun die eine Halfte verwerfen und die
andere nochmals teilen. Diese Teilungsfolge ist eine von zahlreichen

%
3

=-~~~=L:;.;::;;'--r'labsoluter

Sfreuungsbereich

___---....Ifl'wahrsch
Sal/wert
-1

-2
-3

s: ~o,7

20 Zellen

Quorzsond
Kornung I: o,sl,Z mm
Sfichprobe fJS! - 1000 g
Tei/ung5zah/ m= J
Tei/ungsfolge a
~ = Sfreuung .5" um den Mitle/wert ["!oj

Abb. 31. Abweichung der mittleren Korngrof3e dm in der Analysenprobe vom SolI wert in Abhangigkeit
von der Zellenzahl

Moglichkeiten, wie sich aus Abb. 30 folgern laBt, wo 2 haufig ausgefUhrte


Teilungsfolgen dargestellt sind.
Eine Veranderung im Kornungsaufbau wahrend der Reduktion der
Stich- und Sammelproben auf AnalysengroBe kann nur durch Entmischungsvorgange erfolgen. Untersuchungen sollten zeigen, wie sich
dieser Vorgang auf die Genauigkeit der Probenteilung in Abhiingigkeit
von den moglichen EinfluBgroBen auswirkt. Als Gerat wurde der Riffelteiler gewahlt. SinngemaB gelten diese Ergebnisse auch fUr andere
Teilungsverfahren, wie z. B. das schon erwahnte Kegelverfahren. Die
Veranderung der Kornzusammensetzung wahrend der Reduktion im
Riffelteiler hangt im wesentlichen von folgenden Einfliissen ab:
a)
b)
c)
d)

Zahl der Zellen,


Art der Teilungsfolge,
Umfang der Stichprobe und Anzahl der Teilungen,
Art der Kornung und des Stoffes.

In Abb. 31 ist der EinfluB der Zellenzahl auf die Abweichung vom
Sollwert dargestellt. Es ergibt sich, daB die Streuung der mittleren Korn-

48

Die Probenahme

groBe d m urn den Mittelwert mit der Zahl der Zellen abnimmt, ebenso
die absolute FehlergroBe. Die Genauigkeit der Probenteilung steigt nicht
mehr wesentlich an, wenn die Zahl der Zellen groBer als 10 gewahlt wird.
Der Mittelwert nahert sich deshalb nicht dem Sollwert, weil dieser nur
als wahrscheinlich angenommen wurde. Diese Annahme war notwendig,
denn die Kornung der Stichprobe (Grundgesamtheit) ist unbekannt, und
die Zahl der Analysen zur Bestimmung des wahren Sollwertes war nicht geKorngroBe dm

Id.'a!. spez. OlJcrfiiiche 0' K

%
3

absaluter Streuungsbereich

Mifle/wert

folge a

wahrsch
Sol/wert 1 - - - ' - - - - - '

Teilungsfo/ge
-1

-1

-2

-J

~= Streuung .s"l1m den Milte/wert

s= ~O,97
abso/uter
Streuungsbereich

Abb . 32. Veranderung einer Kornung durch R,eduzieren in Abhlingigkeit von der Teilungsart

nugend groB. Diese Tatsache ist aber fUr die Beurteilung der oben erwahnten EinfluBgroBen unerheblich.
Auf Grund der Wahrscheinlichkeitsgesetze ist zu erwarten, daB bei
der Folge b nach Abb. 30, auf die Zahl der Teilungen bezogen, kleinere
Streuungen auftreten. Diese Tatsache wird durch die MeBergebnisse nach
Abb. 32 bestatigt.
Obiger Sachverhalt gilt sowohl bezuglich der mittleren KorngroBe dm
als auch fUr die Oberflache O'x,. Fur die Mittelwertabweichung vom wahrscheinlichen Sollwert gilt das schon vorhin Gesagte. Es ist noch zu erwahnen, daB die Teilprobenmasse bei gleicher Teilungszahl bei der Folge
b groBer ist als bei der Folge a. Wenn auf eine bestimmte Analysenprobenmenge geteilt werden muB, dann ist bei der Folge b eine groBere
Zahl von Teilungen erforderlich, wodurch der Fehler wieder zunimmt.
Aus diesem Grund ergeben sich nach den bisher bekannten Messungen
keine nennenswerten Unterschiede in Abhangigkeit von der Teilungsfolge. Die Wahl der Folgeart wird somit im wesentlichen nur durch die
gewunschte Analysenprobenmenge bestimmt.

49

Die Probenahme

In Abb. 33 ist der EinfluB des Probenumfanges auf die Veranderung


der Kornung durch Probenteilung dargestellt. Es ergibt sich, daB die Abweichungen vom Sollwert urn so kleiner sind, je groBer der StichprobenKorngroBe d m

Ideal. spez. Oberfliiehe 0'K

%
350 g

500 g

1000 g

obere fehler 'f'enze

wahrscli
Sol/wert 1---1IIll--~II-----"-."...

s= t 0.65

350'1
-1

5(}(}'1

fOOO'1

-1

Quarzsand
K6rnllng I : 0,51,2 mm
Tetlllngsfolge b
Teilllngszahl m=J
Zellenzahl 1[= 10

-z

D=Strellllng os' umdenMiftelwert

In

Abb. 33. EinfluG des Probenumfanges auf die Veranderung der Kornung beim Reduzieren

KorngroJJe d m

1,5

Ideal. spez. Oberfiiiche 0' K

1,5

1,0
Q

wohrsch.
Sol/wert

1--.....IIII-~;.;",~:..::..---1IIl--;:-::-.-,::-+----'--~""-...=. ?-_--1l11-:-m...,=_6_..,.

-as
-1,0

"'~

-0,5

unfere "8"

7J~l>nl>"

". ""?&

absoluter
StrellungsbereiCh. m %

0= Streuung ,s' um den Milte/wert


Abb.31.

Teilllngszahl

V""--"

In

-1,0

s= t:O,s

'"-<'

'%,

Qllarzsand
.P~
Kornllng 1. o.S 1,2mm '%
StldiprolJe G$I = lOGO. g
TeJlllngsfolge b
Zellenzahl I[ = 10.

MiffelwerT

Streuung der Kornungs-Kennwerte der Analysenproben in Abhangigkeit von der


Teilungszahl

umfang ist. Mit dem Ansteigen der Stichprobenmenge muB jedoch bei
vorgegebener Analysenprobenmenge die Zahl der Teilungen zunehmen,
und es ist daher notwendig zu untersuchen, wie der Fehler von der Zahl
der Teilungen abhangt.
Die Abb. 34 zeigt, daB die Abweichungen, wie zu erwarten, urn so
groBer sind, je groBer die Zahl der Teilungen ist. Wenn man nun die mit
Batel, KorngroJJenmeJltechnik

50

Die Probenteilung

dieser Abbildung gefundenen Ergebnisse mit dem EinfluB des Probenumfanges (Abb. 33) vergleicht, also die Zunahme der Abweichungen
durch die Zahl der Teilungen und die Abnahme der Fehler durch Ver90
groBern des StichprobenumV fanges, dann ergibt sich, daB
%
30
,,/
sich die Fehler entgegenge/'" x- t--setzt und bei den vorliegenL>--V
den Messungen etwa gleich
-~~
x
groBauswirken. Esistaberzu
x
x
x
~
x
vermuten,
daB der Fehler fiir
1 x ~~ x
--;,--x
t---.
eine
vorgegebene
Endteill"""'x
t--.
probengroBe mit dem Um"fang der Stichprobe etwas
~
zunimmt. Wahrscheinlich ist
jedoch dieser EinfluB im Ver0.2 o, 0.6 (J9 10 1,2 1,9 mm 1,9
gleich
zu dem der Zellenzahl
d'--Abb.35. Abweichung der Oberfiiiche OK der Teilproben und dem des Kornungsaufvom SoIlWert in Abhiingigkeit yom Parameter d' der
baues, wie nun gezeigt wird,
Stichprobe. n = 1,2
verhiiltnismaBig klein.
90
Mit Hilfe einer sehr groBen
%
\
Zahl
von Versuchen an ver30
schiedenartigen Kornungen,
die der ,RRS-Verteilung folx
~
gen, wurde der EinfluB des
x
Kornungsaufbaues auf die
o
~x
:Veranderung der Kornung
:-wahrend des Reduzierens er
V"
;mittelt [25]. Durch mehrmaliges
Teilen wurden aus
30
jeder Stich probe 6 Teilproben
hergestellt. In Abb.35 sind
2,0
1,0
3,0
n
die Abweichungen der TeilAbb. 36. Abweichung der Oberllilche OK der Teilprobenoberflachen
vom Sol1proben yom Sollwert in Abhiingigkeit Yom Kiirnungsparameter n der Stichprobe. d' = 0,9 mm
wert der Stichprobe in Abhiingigkeit vom Kornungsparameter d' bei einem Parameter n = 1,2 dargestellt. Die Abweichungen sind um so groBer, je grober das Gut ist.
Den EinfluB der Breite der vorkommenden KorngroBen zeigt Abb. 36.
Die Abweichungen sind um so groBer, je ungleichmaBiger das Gut,
d. h. je kleiner der Kornungsparameter n ist. Die Veranderung des Kornungsaufbaues in Abhangigkeit von der KorngroBe und dem Bereich der
vorkommenden KorngroBen ist auf Entmischungsvorgange wahrend der
Reduktion zuriickzufiihren. Ware der dem Riffelteiler zugefiihrte lose

...::- ; .

1\

0,\
0

1---7
r

..

z-

51

Literatur

Kornverband ideal vermischt (Zufallsgleichgewichtsmischung), dann


wurde sich die KorngroBen-Zusammensetzung durch Reduzieren nicht
verandern. Der ide ale Vermischungszustand ist aber nicht immer zu verwirklichen, namlich dann nicht, wenn das feinste Korn zwischen den
groberen Teilchen durchrieselt. Dieser Vorgang tritt um so mehr in Erscheinung, je grober das Gut und je breiter der KorngroBenbereich ist.
Der Vorgang des Entmischens nimmt mit wachsender Feinheit ab, weil
dabei die Reibungskrafte zwischen den Kornern gegeniiber dem Eigengewicht zunehmen. Auch geringe Oberfiachenfeuchtigkeit setzt die relative Beweglichkeit der Korner herab, so daB die Fehler durch Teilen
auch bei feuchtem Gut kleiner sind.
Eine Verfolgung der Fehler in Abhiingigkeit z. B. von der Zahl der
Stufen, d. h. der Teilungen, laBt sich mit dem von K. STANGE angegebenen
mehrstufigen Modell untersuchen. Aus den vorliegenden Messungen ist
zu schlieBen, daB die Fehler infolge Reduktion im Vergleich zu den Fehlern bei der Probenahme vergleichsweise klein sind. In diesem Zusammenhang erhebt sich die Frage, ob es ratsam ist, die Zahl der Proben
bei der Probenahme sowie den Probenumfang zu steigern, also Sammelstatt Stichproben zu wahlen, um anschlieBend eine mehrfache Reduktion
folgen zu lassen. Nach den Untersuchungen von K. STANGE ist diese Frage
zu bejahen. Auch Messungen von O. SOMMER [26] ergaben, daB die Streuung von MeBwerten bei Sammelproben geringer ist als bei einer gleichen
Zahl von Stichproben.
5. Literatur
[1] SOMMER, 0.: Probenahme, Probemenge, Probenverarbeitung, Staub (1955)
H.42 S. 644/677.
[2] STANGE, K.: Einige Probleme del' Probenahme von Massengiltern.
[3] -, Uber einige Probleme der Probenahme vom Band. Metrika Bd. 1, H. 3
Physica Verlag, Wiirzburg 1958.
[2] u. [3], zu erhalten beim Institut fiir angewandte Statistik und Wirtschaftsmathematik T. U. Berlin 1957.
[4] LINDER, A.: Statistische Methoden. 2. Auf!. Basel: Birkhauser 1951.
[5] FISHER, R. A.: Statistical Methods for research workers. 11. Auf!. Edinburgh
u. London: Oliver &. Boyd 1950.
[6] GRAF, U. U. H. J. HENNING: Formeln und Tabellen der mathematischen
Statistik. Berlin/Gottingen/Heidelberg: Springer 1958.
[7] SCHMETTERER, L.: Einfiihrung in die mathematische Statistik. Berlin/Got.
tingen/Heidelberg: Springer 1956.
[8] HERDAN, G.: Small Particle Statistics. Amsterdam: Elsevier 1953.
[9] Handbuch fUr das Eisenhiittenlaboratorium. Bd. III Probenahme. Diissel
dorf: Stahleisen 1956.
[10] Avy, A. P.: Staubprobenahme mit Hilfe eines lOslichen und verdampfbaren
Filterpapiers. Staub (1954) H. 37 S. 372/381.
[11] MAIER, K. H.: Staubuntersuchung mit Hilfe von Membranfiltern. V. D. I.
Berichte Bd. 26 (1958) S. 75/79.
4*

52

Die Korngroflenanalyse

[12] HASENCLEVER, D.: entersuchungen uber die Eignung verschiedener StaubmeJ3geriite zur betrieblichen Messung von mineralischen Stiiuben. Staub
(1955) Heft 41 S. 345/388.
[13] RODER, R.: Untersuchungen zur konimetrischen Staubmessung. Staub (1957)
S. 41/100; 273/296; 418/447, dort 79 Literaturhinweise.
[14] WALKENHORST, W.: Staubprobenahme mit dem Thermalpriizipitator unter
besonderer Berucksichtigung elektronenmikroskopischer Auswertung.
Staub (1955) Heft 40 S. 241/252 (17 Literaturhinweise).
[15] HEINRICH, D. 0.: Die elektrische Gasreinigung. Grundlagen, Arbeitsweise und
Erfahrungen. B. W. K. Bd. 7 (1955) H. 8/9 S. 346/50; 389/94.
[16] GAST, T. H.: Wirkungsweise und Anwendungsbereiche der registrierenden
Staubwaage. Chem.-Ing.-Techn. 24 (1952) S. 505/508.
[17] BERGSTEDT, B. A.: Application of the electrostatic Precipitator to the measurement of radioactive Aerosols. J. Scientific Instruments Vol. 33 (1956)
S. 142/150.
[18] WALTER, E.: Praktische Hinweise zur gravimetrischen Staubgehaltsbestimmung in stromenden Gasen unter besonderer Berucksichtigung der Zyklonsonde. Staub Bd. 18 (19.58) Heft 1 S. 3/14.
[19] Noss, P.: Mel3verfahren und MeJ3geriite zur Staubgehaltsbestimmung in
stromenden Gasen. B. W. K. Bd. 4 (1952) S. 227/233.
[20] CADLE, R. D.: Particle Size Determination, S.84. London: Interscience
Publishers 1955.
[21] DENNIS, R., W. R. SAMPLES, D. M. ANDERSON, L. SILVERMAN: Isokinetic
sampling Probes. Ind. Eng. Chern. Bd. 49 (1957) 2 S. 294/302.
[22] WALTER, E.: Zur Problematik der Entnahmesonden und der Teilstromentnahme fUr die Staubgehaltbestimmung in stromenden Gasen. Staub
(1957) Heft 53 S. 880/898.
[23] HA3ENCLEVER, D.: Bestimmung des Feinstaubgehaltes der Luft. Chem.-Ing.
Techn. 26 (1954) 4 S. 180/187.
[24] RZEZACZ, P.: Probenahme und Probenehmer. Gluckauf Bd. 71 (1935) S. 702.
[25] BATEL, W.: Fehlermoglichkeiten bei der Bestimmung von Korngroflenverteilungen. Chem.-Ing. Techn. (1956) Bd. 2 S. 81/87.
[26] SOMMER, 0.: Statistische Auswertung von Vielzahluntersuchungen an Hand
von Stichproben und Durchschnittsproben mittels graphischer und rechnerischer Verfahren. Staub (1956) H. 44 S. 174/198.
[27] Gy, P. : Die Probenahme von Erzen. Z. Erzbergbau und Metallhuttenwes. H. 8
(1955), Beiheft S. 199/220.
Eine Zusammenstellung der Literatur uber das Gebiet der Probenahme fur die
Jahre 1950-1956 ist erhaltlich beim Steinkohlenbergbauverein Essen, Friedrichstrafle 2.
Weitere Literaturangaben findet man bei OLAF, J. : StaubmeJ3verfahren. Staub 19
(1959) H 6. S.221/226.

IV. Die Korngro8enanalyse


Die Aufgabe der KorngroBenanalyst;l besteht, wie schon erwahnt, darin,
das kornige Material in Kornklassen aufzuteilen. AnschlieBend wird die
Masse der Korner in den einzelnen Klassen ermittelt. Das Auftrennen
nach KorngroBen erfolgt im wesentlichen durch Sieben, durch Klassieren
nach der Fallgeschwindigkeit und durch mikroskopisches Ausmessen
(Bereiche s. Abb. 1).

Priifsiebung

53

1. Priifsiebung
Korniges Gut mit KorngroI3en groI3er als 60 ,il wird fast ausschlieI31ich
durch Sieben in Kornklassen aufgeteilt. Durch eine Flache mit vielen
Offnungen (Lochbleche und Drahtgewebe) wird das Haufwerk durch
spezielle Relativbewegungen zwischen Siebgut und Siebboden pro Boden
in 2 Teile getrennt, und zwar in Korner, die groBer sind als die Maschenweite (Siebgrobes; Riickstand; Grobkorn) und solche, die kleiner sind
(Siebfeines; Durchgang; Feinkorn) [1].
Die KorngroBe, bei der dieser Trennschnitt (TrennkorngroI3e) liegt,
ist somit durch die Maschenweite festgelegt. Nur wenn kugelige Korner
vorliegen, stimmen Maschenweite und Kugeldurchmesser iiberein. Bei
anderen Kornformen hangt der jeweilige Trennschnitt und dam it die
TrennkorngroI3e auch von der Gestalt der Teilchen abo Die KorngroI3e
entspricht dann nicht dem Durchmesser einer volumengleichen Kugel. So
besteht Z. B. die Moglichkeit, daB ellipsoide Teilchen mit dem kleinsten
Querschnitt das Sieb passieren. Dann ist die Maschenweite oder die
KorngroI3e kleiner als der Durchmesser einer volumengleichen Kugel.
Der Begriff der KorngroBe wird somit auch durch den Siebvorgang
selbst definiert.
Der Siebvorgang verlauft nie quantitativ, d. h. die Trenngiite bzw. der
Siebgiitegrad je Boden ist kleiner als 1 bzw. 100%. Der Giitegrad wird
hier definiert als das Verhaltnis:
abgesiebte Feinkornmenge . 100 = _F~ . 100 0 /
vorhandene Feinkornmenge
Fv
/0

(47)

Zweifellos bereitet eine genaue Bestimmung der vorhandenen Feinkornmenge Fv Schwierigkeiten, ein Problem, das spater behandelt wird.
Bei der Priifsiebung werden im allgemeinen mehrere Siebboden hintereinandergeschaltet, wie Abb. 37 zeigt. Dem obersten Boden wird das
zu trennende Material, Z. B. 0,1 kg aufgegeben. Bei Siebgiitegraden von
100% fur jeden Boden verbleiben auf diesem nur KorngroBen, die groBer
sind als die entsprechende Maschenweite, aber kleiner sind als die
Maschenweite des daruberliegenden Siebbodens. Auf diese Weise ergeben sich die bezeichneten Kornklassen, deren Massen aufsummiert die
Riickstands- bzw. Durchgangssummenverteilung ergeben. Die Bezeichnungen dieser Verteilungskennlinien erhalten durch die Siebklassierung
eine anschauliche Begrundung.
Als SiebbOden werden fUr die Prufsiebung Rundlochbleche mit Lochweiten zwischen 1 und 100 mm nach DIN 1170 und Drahtgewebe mit
Maschenweiten zwischen 0,06 und 6 mm Durchmesser nach DIN 1171
verwendet. Diese Normen sollen am 1. 1. 1960 zuruckgezogen und durch
DIN 4182 (Rundlochbleche) bzw. 4188 (Drahtgewebe) ersetzt werden [2].
In diesen neuen NormbliiUern sind Gewebe mit Maschenweiten zwischen

36

1,04

1,2

1,2

25

1 -

-'

1,5

2,5

0,65

0,8

1,2

1,6

1,5

{j

2,5

1934

()

1ti

=1

je Clll I jc cn1 2

Maschen

1926

DIN 1171
Ausgabe

Deutschland

1,2:>

1,6

2,ti

3,15

0,63

0,8

16

14

12

10

1,19

1,41

1,68

0-:5'88

0,624

0,707

0,86

0,80
0,82

2,38

0,80

0,87

7 I 2,83

6 I 3,36

1,25

159
1;08

1,60

2,12

I-

16

14

12

10

8
9

6!

4
5

3,51

0-;991

1,168

1,397

0,653
0,597

0,72
j

0,869

1,671

0,833

0,914

0,813
0,849

1,65
1,118

1,643

2,235
1,778

"

2,3621
1,981

2,794

3,327

4,6991
3,962

5,613

7,925
6,68

-I

Tyler

I2,5
:J

inch

"be~1

4,7(i
4

4
5

1,6

5,66

3':)1

6,85

2,5

G,S

mesh
inch

ASTM 1939

Vereinigte Staaten von N ordamerika

161

14

12

10

1,003

1,204

1,405

1,676

2,411
2,057
8

2,812

3,853

mesh
inch

AFNOR

X 11- 501

Frankreich

I
I

0,585

0,610

0,711

0,864

1,218
1,118

1,421

1~27 -I

1,25

1,6

2,5

3,15

0,47

0,55

0,64

0,74

0,83

0,93

1,04

=1

{j

-----:1---I " I
I

BS 410 1943

England

9. Vergleichstabelle zur Umrechnung von Pru/sieben

5
5
4,5
4
4
4
8,15

"

25
20
18
16
12,5
10
1:1

1957

DIN 4188
Ausgabe

TabelI~

{j

N 480 1952

Holland

~
CD

~
~

CD

0:
t;o

:;'

I:j

Cl
....

0,12

0,102
0,088

2500

3600
4900

6400

50

60
70

80

10000

0,065
0,055

0,1
0,09

0,15

1600

40

100

0,08

0,12

0,2

900

301

0,06

0,075

0,1

0,15

O,!l
0,25

400
576

20
24

0,13

0,2

0,:38

256

l(j

0,04

0,2
0,17

0,08

0,125

005
0:045
0,04

0,056

036
0,0,032
0,028
0,025

0,045
0,04

0,063
0,056
0,05

0,1

0,16

0,1
0,09
0,08
0,05
0,071
0,Oti3

0,125

0,2

0,16

0,25

i
I

1325
400

0,034
0,026

0,037

0,044

270

0,041

0,053

0,062

250

100
1120

85

72

52
60

44

36

0,064
240

0,053
0,044

0,041 I 300
0,0351 350
0,025. -

0,043
0,038

0,029

0,032

0,042

0,067

0,053 I 200

0,041. -

0,051

0,089

0,060

0,065

0,102
0,088

0,121

0,142

0,193
0,172

0,224

0,284

0,0611 170

0,104

0,152
0,124

0,178

0,211

0,295
0,251

0,353

0,422

0,347

0,5

30

0,065 I 150

0, 107
0,097

0,143

0,182

0,234
0,177

0,254

0,310

0,417

0,558

0,599

0,853

25

~I

0,053

0,061

0,074

200

0,053

0,04

0,074

200

250

0,088

0,062 ' 170

0,088

170

0,104

0,147
0,124

0,105

70
325
400

0~751

0,2081

0,295
0,246

0,351

0,417

150 '

~641150

0,149
0,125

100
115

-I

100
115

0,105
0,096

65 I
-I
80

48
60

0,14

0,2321
0,19

~I

35

0,18

0,21

0,297
0,25

0,255

0,306

0,177

i
l

0,35

0,42

0,495

80

65

48
60

42:

35

0,299

0,589

28

0,358

0,437

0,294 1 32

0,317

28

0,701

0,833

0,318

0,5

20

0,59

0,71

32

I
24

0~3
0,3481

0,84 ;

24

20

0,04

0,05

0,063

0,08

0,1

0,125

0,2

0,25

0,315

0,4

0,5

0,63

0,8

a = lichte Maschenweite in mm, <5 = Drahtstiirke in mm, mesh = Maschen, inch = Zoll (25,4 mm)

0,06

0,75

0,:1
0,25

0,25

0,2

0,315

0,4

0,28
0,24

0,43
0,4

0,43

196

14

0,34

0,3151

0,5

0,4

0,5

0,4

I~

0,63

0,0

0,13
0,54
0,5

o~

100
121
144

10
11
12

0,75

0,75

G4

0,8

0,030'-

0,0375:

0,046

0,057

0,07

0,085

0,129

0,156

0,2

0,23

0,28

0,4

0,4

0,28

0,06

0,075

0,09

0,105

015
0:125

0,175

0,21

0,3
0,25

0,045

0,055

0,07

0,08

0,11
0,09

0,11

0,16

0,21
0,17

0,23

0,31

0,5
0,42
0,35

0,4

0,45

0,45

0,6

0,71

0,85

Ot
Ot

g'"

"'d
,.,

"'til',
g:

56

Die Korngr5J3enanalyse

0,04 und 25 mm aufgefiihrt, wobei die Abstufung den Normzahlreihen


R 10 mit Zwischenstufen nach R 20 entspricht (Normzahlen nach
DIN 323). Ferner ist der Bereich der Abweichungen der Maschenweiten
yom SollmaB gegeniiber DIN 1171 eingeschrankt worden.
Bei den im Ausland verwendeten Priifsiebboden sind die Maschenweiten im Gegensatz zu DIN 1171 nach bestimmten GesetzmaBigkeiten
abgestuft. Eine Ausnahme ist die in England benutzte IMM-Siebreihe.
~Kla5s. Klossen- Ruck-

r~-----I Nr.

-----J.

Menge

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~
~

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250 - - - - - -=-6-t=t1c:.:.

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150 l---- J._---1f-tl~R,;--+-F++-+l!,._OH
5i

100 - - - -

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I
I
I

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30
0

150
Abb. 3i .

200

250

Haschenweife d

350

,u.

~OO

Priif.~ iebanalyse

In den USA sind die U. S. Standard-Siebreihe (ASTM) mit der Ab-

stufung I: 1'2 bzw. die Tyler-Siebreihe mit der Abstufung 1: V2


4 .(Zwischenstufen 1 : jt2) im Gebrauch. Die russischen Siebnormen entsprechen der U. S. Standard-Siebreihe. In Frankreich (AFNOR) sind
die Siebreihen nach der Normzahlreihe R 10 abgestuft mit Zwischenstufen nach R 20 und R 40. In den Niederlanden hat die Normenkommision HCNN eine Normung nach N 480 und N 574 vorgenommen.
Diese oben erwahnten Siebgewebe bringt die Tabelle 9 in einer Dbersicht.
Wir miissen uns nun fragen , wie der Trennvorgang beim Sieben erfolgt, urn die Einfiu13gro13en sowie deren Abhangigkeiten kennenzulernen,

Priifsiebung

57

die Voraussetzung sind fUr eine Bewertung und Kritik der Priifsiebergebnisse. Der Trennvorgang ist offen bar nur dann moglich, wenn
a) sich das Feinkorn iiber einer freien Offnung (Siebmas('he) befindet
b) das Feinkorn so orientiert iRt, daB sein Querschnitt in del' Bewegungsri(,htung kleiner ist als del' del' Siebbodenoffnung
c) eine nach Zeit und GroBe ausreichende Kraft vorhanden ist, die das Feinkorn
aus dem Siebgut heraus und durch die Offnung fOrdert.

Vorstehende Bedingungen erfordern eine geeignete Relativbewegung


zwischen Siebboden und Siebgut, so daB die Arbeitsweise der Siebmaschine einen wesentlichen EinfluB auf den Sieb- bzw. Trennvorgang
hat. Insgesamt sind auf Grund obiger Bedingungen folgende Einflul3groBen zu erwarten:
a) Arbeitsweise der Siebmaschinen bzw. der Handsiebung
b) Belastung del' Siebboden, Art der Kiirnung und GroBe del' :\fusdlCn
c) Toleranzen in del' Maschenweite
d) Siebdauer
e) FlieB und Rieseleigenschaften des Siebgutes.

a) Arbeitsweise der Siebmaschinen


Es gibt im wesentlichen zwei Arten von Priifsiebmaschinen. Entweder
bewegen sich die Siebboden in del' Siebbodenebene oder in einer Ebene
senkrecht dazu. Diese Prototypen werden daher zur Unterscheidung als
"Planpriifsiebmaschine" bzw. "Wurfpriifsie bmaschine" bezeichneL Auch
gibt es Anordnungen, bei denen der Siebboden ruht und das Gut durch
Gasstromungen bewegt und gef6rdert wird, z. B. das Alpine-Luftstrahlsieb.
Die Abb. 38 gibt eine Dbersicht iiber die Bewegungsarten der Siebboden auf den erwahnten Prototypen. Im Fall a fUhren die SiebbOden
lineare, im Fall b kreisformige Bewegungen in der Siebbodenebene aus.
Bei der Anordnung c ist die Siebbodenebene urn den Winkel y gegen die
Drehachse geneigt, wahrend bei d del' kreisschwingenden eine pendelnde
Bewegung iiberlagert ist.
Bei den Wurfpriifsieben wird im allgemeinen der Siebbodenrahmen
durch Unwuchten oder auch elektromagnetisch angetrieben. Den senkrechten Bewegungen (Fall e) werden oft auch noch waagerechte Schwingungen iiberlagert (Fall f), so daB sich dann spezielle Bewegungsbahnen
ergeben. Auch gibt es Anordnungen mit direktem Antrieb der SiebbOd en (g). Die Anordnung (h) [3] zeigt senkrecht schwingende Siebboden,
die in Richtung abnehmender Maschenweite von Luft durchstromt werden, urn die Trennwirkungen zu verbessern. Ais weitere MaBnahme zur
Verbesserung des Trennvorganges sind Klopfvorrichtungen oder auch
auf die Siebboden aufgelegte Gummiwiirfel zu nennen. Es ist zu erwarten, daB die Trenngiite der Siebboden je nach Bewegungsvorgang
unterschiedlich ist. Diese Vermutung wurde durch Versuche gepriift [4].

58

Die KorngroBenanalyse

Die in den Versuchen benutzte kreisschwingende Planpriifsiebmaschine arbeitete mit einem Hub von 30 mm und einer einstellbaren
Drehzahl. Die mechanisch iiber einen verstellbaren Exzenter angetriebenen Wurfpriifsiebe (Antrieb wirkt auf den Siebbodenrahmen) fiihrten
harmonische Schwingungen aus, wobei sowohl Hub als auch Drehzahl
verandert werden konnten.
PIanpriifsiebe

---L==l~~
--t--ta

1=J:J
tfj
cb
p

lie
Wurfpriifsiebe

---1-- -

---{---

--i---

;f

lufteintritl

--j---

--l----~---

cp

--f

Utaustrift

Abb.38. Bewegungen von Siebbiiden auf Siebmaschinen

Die aus den Versuchen erhaltenen Analysenwerte wurden auf verschiedene Weise ausgewertet, urn moglichst fUr jeden Fall die zweckmaBigste Darstellung zu erhalten. So wurden u. a. die durch die Analysenwerte festgelegten Kornungskennlinien bzw. die sich daraus durch
schrittweise Integration ergebenden Oberflachenwerte O'x bzw. 0 angegeben.
In Abb. 39 sind die mit den gleichen SiebbOden, aber verschiedenen
Siebmaschinen ermittelten Siebanalysenergebnisse einer Kornung dargestellt. Die gestrichelt gezeichnete Kurve gibt die Oberflachenwerte
wieder, die sich nach einer Plansiebung ergeben, wobei die Drehzahl verandert wurde. Bei einer Beschleunigungsziffer von z ~ 1, also einem Wert,
der der Schwerebeschleunigung entspricht, fallen Kornfraktionen mit
einer gesamten Oberflache von etwa 195 cm 2 /g an. Bei z ~ 3 ergibt sich
ein Wert von etwa 185 cm2 /g. DaB diese Erscheinung optimaler Werte
grundsatzlich gilt, zeigen auch die Messungen nach Abb. 40. Dart ist der
Siebgiitegrad eines Planpriifsiebes der Maschenweite 150 fl fUr ver-

59

Priifsiebung

schiedene Drehzahlen und Siebzeiten angegeben. Die MeBergebnisse


zeigen das gleiche Verhalten. Diese Erscheinung optimaler Bedingungen
ist auf folgende Vorgange zuriickzufUhren:

"<:::,'"

'S'"

:"

<::::

a;

'II

coo
190

"

<

180

50Hz

1mm/fu/J

\I"

rmmlluo

Wurfpriifsie/J

'1\

'/.

~ ...

-r--

.....

Planpriifsieo mil fiummiwiirfe/-

z:r'u/jg--

Abb.39. EinfluIJ der Beschleunigungsziffer z und der Siebmaschinenbauart auf die Siebanalysenergebnisse. Aus den sich daraus ergebenden Kennlinien wurde die geometrische Oberflache ermittelt
Quarz mit n = 4,5 und d' = 0,38mm; 8 Fraktionen, r = Amplitude, 'P = Winkelgeschwindigkeit,
Siebdauer = 10 min.

Fiir den Siebvorgang ist Voraussetzung, daB dem Feinkorn wiederholt


freie Offnungen angeboten werden. Die hierzu notwendige Bewegung des
Siebgutes tiber den Siebboden
wird bei den in der Siebebene
100rr;-;;:1;~~~F:::f:?~
schwingenden Plansieben durch
%
eine ausreichende Siebbeschleunigung (Hub und Drehzahl)
sichergestellt. U m die Vora ussetzungen fUr ein solches Gleiten zu ~
erfahren, betrachtet man zweck- ('
~ 90HH-~+~--I~~-+~-+~~r-l
maBigerweise die Krafte in der :::,
Siebbodenebene
eines kreis- ~
schwingenden Plansiebes bei zu- ~
nehmender
Schwingungsbeschleunigung. Zunachst sind die
ii bertrag baren
Reibungskrafte
0,66
1,06
1,5
2,05
2,6
J,22
zwischen Siebgut und Siebboden
Beschleunigungszol7l z
groBer als die auf das Siebgut ein200
250
JOO
;'50
ooU;min~so
wirkenden Tragheitskrafte. SoDrehzol7l
bald letztere die maximal iiberAbb. 40. Siebgiitegrad eines 0,15 mm Priifsiebes
tragbare Reibungskraft errei(Planpriifsieb)
chen, beginnt das Gleiten. 1m AnschluB daran sind die Reibungs- und Tragheitskrafte stets im Gleichgewicht. Neben diesen in der Siebebene wirkenden Kraften sind im
wesentlichen durch das Eigengewicht der Korner auch noch senkrechte

..,

60

Die Korngrol3enanalyse

Komponenten vorhanden, die sog. Siebkrafte, die das Feinkorn durch die
Maschen hindurch bewegen. Wegen dieser beiden notwendigen verschiedenen Kraftrichtungen sind beim Klassieren auf Plansieben zwei Phasen
zu unterscheiden. Wird einem Feinkorn wahrend der Bewegung iiber das
Sieb eine freie Offnung angeboten, dann wird es mit dem Eindringen in
die Offnung yom Siebboden mitgenommen, urn die rtleiche Bewegung wie
das Sieb a uszufUhren (je kleiner die KorngroBe im Vergleich zur Maschenweite ist, urn so weniger ist der Vorgang an diese Bedingung gekniipft).
AnschlicBend, und das ist die zweite Phase, wird das Feinkorn durch das
Eigengewicht und durch StoBvorgange im Siebgut durch die Sieboffnung
hindurch bewegt. Mit der KorngroBe und der Schichtdicke des Siebgutes
wachsen daher die Siebkrafte und somit auch die Siebleistungen an.
Die giinstigsten Siebbedingungen ergeben sich aus einer optimalen Anpassung der horizontalen an die senkrechten KraftgroBen. Sind beispielsweise die in der Siebebene wirkenden Tragheitskrafte zu groB, dann kann
das Siebgut nicht geniigend in die Offnungen eindringen, es wird nicht mitgenommen oder sogar wieder herausgerissen. Die Siebleistung ist dann
klein und kann im Grenzfall bis auf den 'Vert Null absinken.
Es iiberlagern sich somit zwei Erscheinungen. Mit der Schleudcrziffer z wachst die Zahl der angebotenen Offnungen an, wahrend die resultierende Kraft zunehmend in Richtung der Siebebene wandert. Diese
Vorgange mit gegenlaufiger Wirkung fiihren zum Optimum nach Abb. 39
und 40.
Bei der Wurfpriifsiebmaschine, bei der das Siebgut periodisch yom
Siebboden abgeworfen wird, werden die Siebbedingungen auf andere
Weise erfiillt. Die Zahl der angebotenen Offnungen ist proportional der
Zahl der Wiirfe und bei den iiblichen Beschleunigungsziffern (z < 4)
damit auch proportional der Zahl der Schwingungen der Siebboden,
wahrend sich die Absiebkrafte durch die gedachten StoBkrafte beim Zusammentreffen zwischen Siebboden und Siebgut ergeben.
Die Frage, mit welcher Bauart sich die obenerwahnten Siebbedingungen
am besten verwirklichen lassen, kann nur das Experiment beantworten.
Fiir grobes Siebgut klassiert nach Abbildung 39 die Wurfpriifsiebmaschine am schiirfsten. Ein allgemein giiltiges Urteil laBt sich aber erst
dann fallen, wenn diese Erscheinung auch fUr feinere Kornungen gepriift ist.
Der Absiebvorgang verschlechtert sich - auf die Zeiteinheit bezogenunabhangig von der Maschinenbauart mit abnehmender KorngroBe,
weil den Trennkraften dann groBere Reibungs- und auch Haftkrafte
zwischen den Kornern entgegenwirken. Ferner sinken die Siebkriifte, besonders dann, wenn die Schichtdicke auf dem Siebboden recht klein
wird. In dem Fall einer einzigen Kornschicht ist die Abnahme etwa proportional der dritten Potenz der KorngroBen. Beim Wurfsieb sinken die

61

PrUfsiebung

Siebkrafte zusatzlieh aueh noeh wegen der mit der KorngroBe abnehmenden Fallgeschwindigkeit.
Beim Plansieb lassen sich die Siebkrafte durch Auflegen von Gummiwiirfeln auf den Siebboden vergroBern, beim Wurfsieb wegen der Gewebebeanspruchung jedoch nur bedingt. Es ist daher zu vermuten, daB bei
feinem Siebgut die Plansiebmaschine scharfer klassiert, wie es aueh die
MeBergebnisse nachAbb.41 bestatigen. Es handelt sich hier um eine Quarzkornung mit einem groBen Anteil
I
vonKorngroBen unter60 /1. Der auf.
,PllIn-Prufsieb mil
'/
fallend schlechte Giitegrad des 60'fI'
6ummiWlrfeln
Siebbodens beim Wurfpriifsieb is1
80
z. T. auch auf die durch die Schwin
. _ ....:PllIn-P)ufsieb ohn~ lIufqegungen verursachten Luftstr6mun/"
.---.!egle 5ummiwiirfel
gen zuriickzufUhren, die das feine
co L,
,
Gut aufwirbeln. Aueh ist die Vertei'\
lung des Siebgutes vergleiehsweise
schlecht. Es sammelt sieh in den
Wurf-Priifsleb ohne Siebhilfen
Schwingungsknoten und besonders
\~--- ....
am Siebbodenrand an. Ferner wurmmHub-;,-.P.,... t-_x-.. . 1''',
den keinerlei Siebhilfen verwendet.
.( x"S3mmHub
"
I I'
"
\
Bei dem Rhewum -Sieb, mit der
20
'x
\
I?
Arbeitsweise nach Fallg, Abb. 38,
\
11
\
/I
lassen sich bessere Siebgiitegrade
\
I{
erzielen. So erreicht man mit dem
2
J

s
60-,u-Siebboden und dem fUr die
Besclt/euni(Jun(Jszohl z
Messungen nach Abb.41 verwenAbb.41. Siebgiitegrad des 60I'Siebbodens flir
deten Quarzstaub unter optimalen verschiedene Siebmaschinen in Abhiingigkeit
yon der Beschleunigungszilfer z. Aufgabe 50 g
Bedingungen einen Siebgutegrad Quarzstaub, 45 Massen - % < 60 p. Planpriifsieb; r = 15 mm; 10 min. Siebdauer
von etwa 90%. Dieses vergleichsweise gute Ergebnis erklart sich
durch die hohen Beschleunigungsziffern der Siebboden bei kleinen
Amplituden, die sieh dureh den speziellen Antrieb verwirklichen lassen.
Um die Ergebnisse abzurunden, wurde aueh der Siebgutegrad in Abhangigkeit von der Maschenweite fUr versehiedene Kornungen ermittelt.
Die Kornung wurde dadurch verandert, daB ein Quarzsand von 0,5 bis
0,7 mm in einer Kreissehwingmiihle bei z,...., 3,3 verschieden lange gemahlen wurde. Das nach 5, 10, 15 und 60 min Mahldauer anfallende
Mahlgut wurde durch Priifsiebung analysiert. In Abb. 42 sind die
gemessenen Giitegrade angegeben. Plan- und Wurfsieb unterscheiden
sich wesentlich erst bei Maschenweiten unter 100 II, und zwar um
so mehr, je feiner das :Material ist. Aber gerade diese Tatsache ist fUr
alle Kornungen, die Anteile unter 100 ,ll enthalten, von besonderem
EinfiuB.
"

Vr"<- _<-..

'r.

Die Korngroflenanalyse

62

Bei der Priifsiebung, der sich Sedimentation oder Sichtung anschlieBen, muB auch das 60-,u-Sieb einen ausreichenden Siebgiitegrad
erreichen_
100

,---

%
80
60

f::=F x~l=
-,

/x -~-.
, __ . _

/; ..... -

,'
i'I

abc

- -'';.

7:

80

. .,.=:f
==
b

b-x;~t

r:

c"

60

20

~
a

I}~ xV'

Hah/daller 15min

r:

--

Hah/daller 10 min

20

100

1~1
a

Hah/daller 5 min

.~.~.- ' - ' "

b!

---

.a

,.-

_ :.=::"'x

Hah"/daller 6'Omin

200

100

JOO

fOO

500,.u 600 0

100

200

300

d-

OO

500,.u 6'0[J

d-

Abb. 42. EinlluLl der Feinheit und der Siebmaschinenbauart auf den Siebgiitegrad in Abhiingigkeit
von der Maschenweite d. Analysiert wurden ieweils 100 g Mahlgut, wobei die Feinheit durch die Mahldauer verandert wurde. 10 min. Siebdauer. a Wurfpriifsiebmaschine, 50 Hz, z ~ 3,3; b Plansieb mit
aufgelegten Gummiwiirfeln, z ~ 2; c = Plansieb ohne Siebhilfen, z ~ 2

1500

cmZ/g
<:::>

'"
~

fkm-priif.r>
mischine
x

't:.

<;:::
~

500

1/

JOO
ZOO r--

100

:::--:+..- ~;

10

--._-

15 ZO

.~\\

li'l
. 1J"Ii';;'r(e\
\W U,
GIi't1','

lP

1000

/X

o:!~'

\--).. .......
.,-f----

Wllrf-friifsiebmaS'chine50H

30

~O

50 min 60

Hah/daller

Abb.43. Zeitlicher Verlauf der gemessenen Oberfliiche 0 eines Mahlgutes auf Grund verschiedener Priifsiebbedingungen. Mahlung in der Kreisschwingmiihle bei Z ~ 3,3 Aufgabegut: Quarz
O,5--O,7mm

63

Priifsiebung

0.1
Der hierauftretende Fehler bleibt
I
1
erhalten, weil sich die Werte der der
Nohlgul ous Schwingmu!JIe
"min Mohldouer
Priifsie bung nachgeschalteten Ana10
lysen auf die Menge des Durchganges
20
des feinsten Siebes (allgemein 60.u)
90
beziehen.
80
Die Abb. 42 zeigt aber, daB die
Pion -Prilfsiebmoschine
Forderung eines ausreichenden 1!
ohne fiummiwiJrfe~ "--..
J.
Siebgiitegrades nicht immer erfUllt ~ 80
is
7t
ist. Die dadurch moglichen Fehl- ~
flon -JufsIUmo)chlne
beurteilungen lassen sich zeigen , + 90 mtf fiummiwiJrfel'y" IIindem man diese Priifsiebungen mit
I I I I
, L
95
/
r-eylropolierl
11/Siebung
den nicht immer ausreichenden
V
Siebgiitegraden fUr das erwahnte
I
L I
98
Mahlgut im Hinblick auf Kor1
,1
%
V
nungskennwerte auswertet. Die
gg
Abb. 43 zeigt den gemessenen zeiti Wurf-Pri/fsiebmoschlne
lichen Verlauf der Oberftache des
2090 80 100 ZOO
500tL 1000
Mahlgutes wiihrend der Mahlung.
f(orngriiBe d
Die sich auf Grund verschiedener
Abb_ 44
Siebverfahren ergebenden,
tatsachlich aber nicht vor0.1
handenen Mahlunterschie!
1
Mohlgul ous Schwlflgmuhle
de sind iiberraschend groB.
60 min Mohldouet
:
10
Man wiirde jede Kurve als
20
Sedimenlo/ion
richtig ansprechen, wenn
(Wooge)
----l"/
90
keine Vergleichsmessungen
vorlagen. Die gezeigten Er~'r!
60
Plon-Priifsiebmoschlne V;( .
gebnisse werden durch die
mil fiummiwudeli///: 1
I
Angabe einiger diesem Bild "'" 80
't;
zugrunde liegender Kor- ~
1/ '/
nungskennlinien (Abb. 44 u. ~ gO
I.
V /
I
45) besonders verstandlich.
95
Vor einiger Zeit ist eine
neue Priifsiebmaschine auf
/
98
dem Markt erschienen, die
<
{!)(Irupoiteri
;l
I
besonders im Bereich klei99
Plan -priJfSiebmaSc/line! IWUrf-PtilfSieb %
'
I ohne Gummiwiirfel
moschlfle so Hz
ner Maschenweiten einen
J
recht guten Siebgiitegrad
f 6 10
20
fO 80 100 200~ sao
/{omqrij/Je d
erreicht. Es ist dies das
Luftstrahlsieb der Firma
Abb. 45
Alpine (Abb.46). In Abb. Kornungskennlinien des Mahlgutes nach 5 min (Ahh . 44)
und 60 min (Abb. 45) Mahldauer auf Grund verschiedener
47 sind einige Giitegrade in
Prlifsiebbedingungen

~ebun~:~f-

:/

lL

V/

r/

6-1

Die Korngrollenanalyse

Abhangigkeit von der Maschenweite angegeben. Danach sind


Siebungen unter 60 f1 mit dieser
Maschine moglich. Dieses gute
Ergebnis ist verstandlich, weil
durch die Luftstromungen hohe Kraftwirkungen (Absiebkrafte) erzeugt werden, die das
Feinkorn durch die Maschen
fordern. Das Verfahren ist vergleichbar
mit dem Schlammen
/'Ilff-Ilnd
Feinkorn- von Feingut durch SiebbOden
ails/riff
(S. 70), wobei ebenfalls gute
c
Siebgiitegrade erreicht werden.
Die Verwendung von Fliissigkeit
als Siebhilfsmittel erfordert jedoch einen groBeren Zeit- und
unter Umstanden auch Gerateaufwand. Bei stark zu elektrostatischen Aufladungen neigendem Material wie Kunststoffpulver kann die Siebgiite des
Abb. 46. Luftstrahlsieb der Firma Alpine.
Luftstrahlsiebes schlechter als
a Siebboden, b rotierende Schlitzdiise
6/asscheiIJe

....- ,., ....

100

<- ~

90
~

:5> 80
~

"""
~

70

'-'=
~

60

"".~

'"

I
tuf/slr

(A/PI
1

~IP/an-

f]ullmml

~
Iii' 50

~
.Q.i
C;

YO

I---- ellorzs!ollb

9JMassen % "" 60fL

30

20

YO

50

80 fL 100 0
20
Maschenwetle

YO

60

80 (1 100

Abb.47. Siebgiitegrade des Luftstrahlsiebes und eines Planpriifsiebes fiir Quarzstaub unci gemahlenes
Eiscnerz in Abhllngigkeit von (kr

){a ~c henweitc .

10 min SicbdauOf

65

Die Priifsiebung

die eines Plansiebes mit Siebhilfen sein, wie beim Priifsieben yon
Vestyron-Pulyer festgestellt wurde. Es sind auch Versuche mit dem
15 p-Microdursieb der Firma Gebr. Kufferath, Diiren, durchgefiihrt
worden. Bei ausreichender Luftgeschwindigkeit (etwa 500 mm W. S.
Unterdruck am Ausgang des Luftstrahlsiebes) ist auch bei dieser Maschenweite ein Siebgiitegrad rls > 95% erreicht worden.
Als Nachteil des Luftstrahlsiebes ist zu erwiihnen, daB das yerlustlose
Auffangen des Durchganges mit Hilfe eines Filters Schwierigkeiten bereitet. Auch besteht die Gefahr der Verunreinigung des abgeschiedenen
Materials durch Restteile aus dem Filter. Der Durchgang liiBt sich daher
nur bedingt durch Sichten oder Sedimentieren analysieren. In Tabelle 10
sind abschlieBend zur Siebanalyse Vor- und Nachteile der yerschiedenen
Siebmaschinenbauarten zusammengestellt. Die Angaben iiber den Abrieb des Siebgutes sind einer Arbeit yon H. TRENKLER [5] entnommen.
Tabelle 10. Beurteilung von verschiedenen Siebmaschinenarten

wurfPru"f'Sleb

r.

3
4

5
6
7

8
9

Siebgiitegrade bei
grober Kiirnung
Siebgiitegrade bei
feiner Kiirnung
Verstopfung der
Siebbiiden
Beanspruchung der
Siebbiiden
Verteilung des
Siebgutes
Abrieb des Siebgutes
Siebhilfen
Zahl der Fraktionen
Analyse des Durchganges z. B. des
6O ..u-Siebes

PI an-P ru"f'
Sle b

LusraSle
ftthl'u

sehr gut

+ I gut

gut

schlecht

gut

sehr gut

gering

starker

gering

groB

gering

gering

gleichmaBig

gut

gering

oft ungleichmaBig
gering
+
schwierig
mehr als 6
+
miiglich
+
(Genauigkeit s. Nr.2)

stiirker
leicht
+
mehr als 6
+
miiglich
+
(Genauigkeit s. Nr. 2) ~

eine (zwei)
beschrankt
miiglich

b) EinHu8 des Probenumfanges, der Art der Kornung und der Maschenweite

Zu dieser Betrachtung sei wieder an die friiher angegebenen statistischen Bedingungen zur Absiebung yon Feinkorn angekniipft.
Die Moglichkeiten, daB sich Feinkorn iiber freien SiebOffnungen befindet, ergeben sich aus dem Probenumfang, dem Kornungsaufbau und
der je Fliicheneinheit yorhandenen Zahl yon Sieboffnungen.
Mit VergroBern des Probenumfanges nehmen die Absiebmoglichkeiten
zuniichst so lange zu, bis die Siebfliiche yom Siebgut bedeckt ist. AnschlieBend hangt die in der Zeiteinheit abgesiebte Feinkornmenge im
wesentlichen yon der GroBe der Siebkriifte abo
Es ist leicht einzusehen, daB in der Zeiteinheit um so weniger Feinkorn abgesiebt wird, je groBer der Grobgutanteil im Siebgut ist, weil durch
Batel, Korngrollenmel3teehnik

Die KorngroBenanalyse

66

das Grobkorn freie Sieboffnungen verdeckt werden. Dieser Grobgutanteil wird durch die Kornung und den gewahlten Siebschnitt bestimmt.
Bei Dbergang zu kleineren
70
lichten
Maschenweiten konnte
12mm M(JS'chenweile
I I
man
annehmen,
daB die Sieb2000CJ-O"
1000--0...
leistung
mit
der
Maschenzahl
..."
I--50e~
zunimmt. Dies trifft fUr die
250
135CJ
r-Zahl der abgesiebten Korner
t"-"'=
I I
zu. Da aber die Masse der KorI I
ner (d 3 ) starker abnimmt als die
2 3 ~ 5 7 10
20 30 90 50 min 100
Anzahl der Maschen anwachst,
Siebd(Juer
Abb.48
wird die abgesiebte Feinkornmenge
sinken. Letztlich hat
80
auch
die
GroBe des Feinkornes
%
einen EinfluB. Es laBt sich urn
70
so schwerer, absieben, je mehr
<::
sich die KorngroBe der Ma-l:!
~ 80
schenweite nahert [6].
~
Die auf S. 57 unter b) gestellte
Bedingung der notwen50
digen speziellen Orientierung
7 10
20 30 ~o 50min 100
der Korner ist urn so mehr von
2
Siebdauer
EinfluB, je mehr die Kornform
Abb.49
von der Kugelgestalt abweicht.
Fur kantiges und splitteriges
90
I I I I I
Gut sind daher langere SiebO,OS7-mm Maschenweile
% )ooJ
r-..... r---.,.
zeiten erforderlich.
80
~
Einige dieser V orstellungen
r---.. r-o.
lassen sich recht gut mit den
................
MeBergebnissen von F. A.
250
r-..... i'o.
SHERGOLD [7] begrunden, Abb.
I
~
48 bis 51. Dies gilt besonders
r........
80 f--125
~ ................
fUr die Siebkrafte. Diese wer62,5 "
31,25CJ ~ ~ ~
den bei groberem Gut (1,2mm
r--t--o.
I I
Maschenweite) im wesent502
3 9 5 7 10
20 30 ~O 50 min 100
lichen durch die Kornmasse
Siebd(Juer
Abb.50
bestimmt. Der zeitliche DurchAbb. 48 bis 50. Prozentualer Riickstand auf Priifsiebgang von Feingut ist daher
biiden in Abhangigkeit von der Siebdauer bei verschiedcnen Siebbelastungen_ 50% der K6rnung sind
nahezu unabhangig von der
groBer alB die jeweilige MaBchenweite
Siebgutmenge (Schichtdicke),
Abb. 48. Bei feinerem Gut dagegen nimmt die in der Zeiteinheit abgesiebte Feinkornmenge mit der Schichtdicke zu, obwohl die den Siebkraften entgegenwirkenden Reibungskrafte anwachsen, Abb. 49 u. 50.

..,

Q,

67

Priifsiebung

Die aufgegebene Probenmenge ist insofern von Bedeutung, als der


theoretische Riickstand von 50% um so spater erreicht wird, je groBer
der Probenumfang ist. Insgesamt gesehen laBt sich als Regel ableiten, daB
auf den feineren Priifsieben
80
rd. 20-60 g und auf den groMasche~we/!e a~6'7tj
%
beren Sieben 60-150 g Probenumfang bei Stoffen mit der
a2g5m~
Dichtezahl von etwa 2 die
. . . . .V 1,2m~
genauesten Ergebnisse lie/
fern (Sieb-Durchmesser etwa
A'" ~ I ' i-I-- ...;?'
l - f- f.>
200 mm). Sehr viel kleiner
I-diirfen die Proben nicht ge50.;0 O 50 70 100
200 300 5007001000 IT 2000
wahlt werden, denn fiir die
Probenmosse
Kennzeichnung des Kornungs- Abb. 51. Prozentualer Riicksland in Abhangigkeit von
fur ycrschiedene "Maschenweiten.
aufbaues durch em stati- cler Siebgutmenge Siebdaucr
9 min
stisches
Auswerteverfahren
solI die Anzahl der Korner geniigend "groB" sein. Aus diesem Grund
ist der Probenumfang mit der KorngroBe zu vergroBern. Die Abb. 51
zeigt weiter, daB die pro Zeiteinheit abgesiebte Feinkornmenge, wie
schon begriindet, bei konstanter Schichtdicke mit der Maschenweite
abfallt.

0.-

---

c) Toleranzen in der Maschenweite

Aus den Versuchen von F. A. SHERGOLD ergibt sich weiter, daB bei
nicht zu groBem Probenumfang und liingerer Siebdauer der theoretische
Riickstand von 50% auch unterschritten wird. Ursache hierfiir sind die
Abweichungen der lichten Sieboffnungen vom SollmaB (Toleranzen genormt nach DIN 1170 und 1171). Dazu stelle man sich beispielsweise vor,
daB in einem Priifsiebgewebe von 1 mm, wie es die alte Normvorschrift
zulaBt, auch Sieboffnungen von 1,2 mm vorkommen. Die durch diese
Offnungen hindurchfallenden Korner (Siebgrobes), die groBer sind als
die gewahlte TrennkorngroBe von 1 mm, tauschen eine hohere Feinheit
der Kornung vor. Nach unendlich langer Siebzeit wiirde der Siebschnitt
nicht mehr bei 1,0, sondern bei 1,2 mm liegen. Foiglich ist dieser wegen
der Toleranzen auch eine Funktion der Siebdauer.
Um diesen EinfluB zu verkleinern, hat der zustandige NormenausschuB, wie schon erwahnt, kleinere Toleranzen fiir die Priifsiebgewebe
festgelegt (DIN 4188).
Nach H. LORN und H. BACHMANN [8] ist die richtige Siebzeit dann
gegeben, wenn die Fehlkornanteile im Riickstand (Siebfeines im Riickstand) und im Durchgang (Siebgrobes im Durchgang) gleich groB sind.
Dies ist sicherlich eine recht geeignete Festlegung, die allerdings meBtechnisch schwer zu erfassen ist. Bei 100 g Probenumfang und einer
5*

68

Die KorngriiBenanalyse

lichten Maschenweite von 0,15 mm ergaben sich bei mikroskopischer


Bestimmung der Fehlkornanteile folgende giinstigste Siebzeiten, die
auch gleichzeitig den bedeutenden EinfluB der Stoffart (Kornform)
zeigen:
Quarz
Pb.ZnErz

4 min
7 min

Brauneisenerz 9 min
Flu13spat
18 min

d) EiofluB der Siehdauer

Um diesen EinfluB kennenzulernen, wurden bei jedem Versuch etwa


100 g Quarzsand mit n = 1,2; dt = 0,95 (O~ '"-' 232 cm2jg) bei jeweils
acht Kornklassen verschieden lange gesiebt.
Siebdauer min

10

15

20

40

180

190

195

200

215

210

220

227

230

Der gemessene Wert der idealisierten, spezifischen Oberflache der


Proben nimmt mit der Siebdauer laufend zu. Selbst nach 40 min ist noch
kein Endzustand erreicht. Dieses Zeitverhalten erklart sich aus den friiher angegebenen Siebbedingungen. Nur wenn die genannten Bedingungen gleichzeitig erfiiIlt sind, wird Feinkorn abgesiebt. Das Sieben folgt
also statistischen Gesetzen. Grob- und Feinkorn (Siebgrobes und Siebfeines) k6nnen daher theoretisch u. U. erst durch eine unendlich lange
Siebdauer scharf getrennt werden.
Zur Bestimmung der Zeitabhiingigkeit des Siebvorganges macht
G. KAMMHOLZ [9] den Ansatz, daB die je Zeiteinheit abgesiebte Feinkornmenge proportional der noch auf dem Sieb vorhandenen Feinkornmenge Fv - Fa ist. Dann gilt d (Fv - Fa)jdt = -Fvc (t), wobei c (t) eine
von der Zeit abhangige Konstante ist.
Die Integration liefert:
(48)

(49)

Hierbei bedeuten Fv die iiberhaupt absiebbare (= vorhandene) Feinkornmenge, Fv - Fa das zur Zeit t noch auf dem Sieb vorhandene Feinkorn, k und m sind Parameter. Diese Gleichung beschreibt das Zeitverhalten des Priifsiebvorganges allerdings nur annaherungsweise, weil der
gemachte Ansatz nicht aIle vorkommenden Einfliisse beriicksichtigt.
Jedoch gibt sie eine recht gute Orientierung.
e) EinfluB des Riesel. uod FlieBverhalteos
Die Untersuchungen von H. LOHN und H. BACHMANN zeigen, daB die
Siebdauer bei z. B. Braun-Eisenerz mehr als doppelt so groB sein muB
als bei Quarz, um eine gleiche Trenngiite zu erhalten. Diese Erscheinung

Priifsiebung

69

ist im wesentlichen auf die stofflichen Einflusse, wie Kornform und Oberflachenrauhigkeit der Korner zuruckzufUhren, also auf EinfluBgroBen, die
auch das Riesel- und FlieBverhalten eines kornigen Stoffes bestimmen.
Eine direkte MeBgroBe fUr diese stofflichen Eigenschaften gibt es noch
nicht. Geringes FlieBverm6gen verhindert grundsatzlich nicht die Moglichkeit einer nahezu quantitativen Trennung. Bei Stoffen mit solcher
Eigenschaft ist es jedoch erforderlich, die Siebdauer zu verlangern.
Schwierigkeiten beim Siebklassieren von kornigen Stoffen entstehen erst
dann, wenn Haftkrafte zwischen den Teilchen auftreten, die den Trennoder Absiebkraften entgegenwirken. Das Verhaltnis zwischen diesen
Kraftwirkungen bestimmt die Siebgute [6,12]. Der Trennvorgang wird
vollkommen unterbunden, wenn die Haftkrafte groBer sind als die Siebkrafte. Haftwirkungen entstehen vor allem durch Kapillarflussigkeit,
Adsorptionsschichten und elektrostatische Aufladungen.
In feuchten Haufwerken bilden sich an den Beriihrungsstellen zwischen
den K6rnern Flussigkeitsringe aus. Die hierdurch verursachten kapillaren
Haftkrafte wachsen mit zunehmender Feuchtigkeit an, um nach einem
H6chstwert wieder abzunehmen. In nassen Haufwerken, also bei voll
mit Flussigkeit ausgefUllten Zwischenraumen, treten keine Kapillarkrafte auf.
Bereits bei geringen Oberflachenfeuchtigkeiten wie 1-2% entstehen
Haftkrafte, die schon bei KorngroBen kleiner als 1 mm das Korngewicht
ubersteigen, und zwar zunehmend mit abnehmender KorngroBe. Das
Auftrennen von feuchten, feinkornigen Stoffen durch Siebklassieren ist
daher oft nicht nur erschwert, sondern sogar unmoglich. Diese Schwierigkeiten infolge Kapillarflussigkeit lassen sich jedoch recht einfach durch
Trocknen des kornigen Gutes vor der Prufsiebung beseitigen.
Feststoffoberflachen sind infolge v AN DER WAALS scher Krafte immer
mit Adsorptionsschichten aus MolekUlen der Gas- oder Dampfumgebung
belegt; in Luft im allgemeinen mit Schichten aus WassermolekUlen.
Zwischen den sich beruhrenden Kornern treten infolge dieser Adsorptionsflussigkeiten Haftwirkungen auf, die sich Z. B . fur Quarz in Luft etwa
fUr Kornungen unter 100 fl auswirken. Der EinfluB dieser Haftkrafte
steigt mit abnehmender KorngroBe. Da sich diese Adsorptionsschichten
nur unter Vakuum bei h6heren Temperaturen beseitigen lassen, sind sie
bei den iiblichen PrUfsiebverfahren immer vorhanden. Die Auswirkungen
dieser Art von Adsorptionsschichten verschwinden jedoch dann, wenn
die Siebung unter geeigneten Flussigkeiten erfolgt.
Elektrostatische Aufladungen treten bei elektrisch wenig leitenden
Stoffen, wie Z. B. Kunststoffpulvern auf. Derartige Aufladungen lassen
sich nur beruhrungsfrei, Z. B. durch ionisierte Luft beseitigen.
Die Erzeugung von Gasionen durch Koronaentladung, Rontgen- und
radioaktive Strahlen ist jedoch fUr die Prufsiebung zu aufwendig. Zwar

70

Die Korngro13enanalyse

liiBt sich die Oberfliichenleitfiihigkeit der Partikel und damit die Ableitung von Ladungen durch Anfeuchten beseitigen, jedoch treten dann die
erwiihnten Haftwirkungen in Erscheinung. Eine Abhilfe ist auch hier
moglich, indem diese Stoffe unter leitender Fliissigkeit abgesiebt werden.
Auf Grund der oben ausgefiihrten Erscheinungen lassen sich praktisch
alle auftretenden Trennschwierigkeiten beim Sieben infolge Haftwirkungen dadurch beseitigen, daB der Vorgang unter Fliissigkeit durchgefiihrt
wird.
f) Das Na8sieben und SchHimmsieben
Eine mogliche Anordnung zum NaBsieben ist in Abb. 52 dargestellt.
Die Siebsiitze bewegen sich senkrecht in einer chemisch nicht oder fast
nicht mit den Teilchen
Motor
6etriebe
Exzenterring
reagierenden Fliissigkeit.
In Versuchen [10] wurde
gefunden, daB Betriebswerte mit einer Schwingungszahl von 22Jmin und
einer Amplitude von 5 mm
besonders gute Siebergebnisse liefern. Unter diesen
Bedingungen waren Polyharze nach 30 Minuten Siebdauer auf Sieben zwischen
2 und 0,25 mm nahezu
22 Schwingungen/min
quantitativ in Kornklassen
aufgeteilt.
Verbreiteter als dieses
SiebbOden
Verfahren ist j edoch die sog.
I
Schliimmsiebung, weil sie
,
8eM/fer mit
I ---- --im
Gegensatz zur obigen
---- ---fJussigkeij geM/!
Methode auch bei feinen
kornigen Stoffen anwendAb!>. 52. Anonlnung zurn NaOsieben
bar ist. Dies ist insofern ein
spezielles Verfahren, weil
das Feinkorn mit Hilfe eines Fliissigkeitsstrahles (Brause) durch die
SiebOffnungen gespiilt wird. Nur innerhalb dieses Fliissigkeitsstrahles
liegt ein nasses Haufwerk vor, auBerhalb dagegen ein feuchtes, das nicht
klassierHihig ist.
Die Durchfiihrung dieses Verfahrens erfolgt oft von Hand, und zwar
stufenweise von den kleinsten Maschenweiten ausgehend. Die Giite einer
derartigen Trennung hiingt in hohem MaBe von der jeweiligen Methodik
sowie von der Handfertigkeit und Kritik des Laboranten abo Eine von

~~~~f~~~~

----1'----

71

Prufsiebung

J. KOBLISKA und H. J. RODENBERGER [11] beschriebene mechanische


Einrichtung zur DurchfUhrung von Schlammsiebungen ist in Abb. 53
dargestellt. Der jeweilige Siebrahmen wird auf eine mit etwa 20 D/min
rotierende spezielle Scheibe gesetzt. Der Siebboden und das darauf befindliche Siebgut werden mit Hilfe einer Brause unter einem bestimmten
Winkel von einem Spruhstrahl beaufschlagt. Das Siebgut wird durch
die Drehung der Scheibe und durch den Spruhstrahllaufend umgewalzt,
um die Absiebung des Feingutes zu beschleunigen. Die Flussigkeitsmenge
betragt etwa 41/min.
Yl/min

Boden

Abb.53. Schema einer mechanischen Siebschl1immung

Nach Angaben der Autoren genugt eine Siebzeit von 15 Minuten fur
fast aHe Stoffe, wahrend bei Anfertigung einer Fraktion von Hand etwa
30 Minuten notig sind, bei weniger guter Reproduzierbarkeit der Werte.
Die Siebschlammung laBt sich auch auf feinere Maschenweiten als 60 fl
ausdehnen, so daB Siebklassierungen unter Zuhilfenahme von Flussigkeit bis etwa 35 fl herab moglich sind. Diese Grenze ist durch die HersteHung von Siebgeweben gegeben. Fur die Wahl der Schlammfiussigkeit gelten dieselben Bedingungen, die spater noch fUr die Sedimentationsfiiissigkeit im einzelnen angegeben werden. Die Fliissigkeit muE benetzend sein, eine gewisse elektrische Leitfahigkeit besitzen, und sie darf
vor aHem nicht bzw. nur sehr wenig mit den Teilchen chemisch reagieren.
Zur Bestimmung des Siebgiitegrades muB, wie schon erwahnt, der
insgesamt vorhandene Feingutanteil im Siebgut ermittelt werden. Dies
ist ein recht schwierig zu losendes Problem, denn die TrennkorngroBe,
die den Schnitt zwischen Grobkorn und Feinkorn angibt, ist durch die
Art der Sieboffnungen und durch den Siebvorgang festgelegt. Damit be-

72

Die KorngroJ3enanalyse

steht grundsatzlich die Forderung, daB sich der Feinkornanteil nur durch
ein geeignetes Siebverfahren ermitteln laBt, denn andere Trennverfahren
klassieren nach anderen physikalischen Gesetzen, woriiber spater
berichtet wird. Es wurde weiter erwahnt, daB eine quantitative Trennung
durch Sieben nicht moglich ist. Jedoch kann man sich dem Grenzwert
recht gut nahern, und zwar mit dem Siebschlammverfahren. Fiir eine
derartige Priifmessung wird man eine mit Sicherheit ausreichende Siebdauer wahlen und die DurchfUhrung einem erfahrenen Laboranten iibertragen. Fiir leicht flieBende Kornungen kann auch das Luftstrahlsieb zur
Bestimmung des Feinkornanteils herangezogen werden.
Eine Unsicherheit im Wert der Feinkornmenge, die einen Siebboden
passieren miiBte, wird durch die Toleranzen in den Sieboffnungen verursacht. Eine eindeutige Definition einer KorngroBe durch ein Siebverfahren ist nur mit SiebbOden moglich, die nur Sieboffnungen gleicher
GroBe enthalten. Auch der Siebgiitegrad diirfte streng genommen nur
auf solche Siebboden bezogen werden.

2. Auftrennen von Haufwerken nach der Fallgeschwindigkeit


a) Allgemeine GesetzmiiBigkeiten

Die Fallgeschwindigkeit von Teilchen in Gasen oder Fliissigkeiten ist


abhiingig von der KorngroBe. Diese Abhiingigkeit wird zum Auftrennen
von kornigen Stoffen nach KorngroBen auch fUr Zwecke von KorngroBenanalysen in groBem Umfange ausgenutzt. Voraussetzung ist, daB
aIle Teilchen gleiche Dichte besitzen,
weil sich sonst der Klassierung eine
Sortierung, also eine Trennung nach der
Fliissigkeil (Gas) Dichte, iiberlagert. Der Vorgang in
mit qFl ; 1J
ruhenden Medien wird mit Sedimentation, der in stromenden mit Sichten
bezeichnet. Ruhend bedeutet, daB die
TrennkorngroBe auf eine Ebene in den
Geraten bezogen wird, zu der das MeAbb.54. Schematische DarsteIIung der an
dium, in dem die Korner fallen, keine
einer faIIenden Kugel angreifenden Krafle
Relativbewegung ausfiihrt. Die Trennvorgiinge zum Zwecke der KorngroBenanalyse auf Grund der Fallgeschwindigkeit konnen in Gasen oder
Fliissigkeiten im Schwere- und auch im Zentrifugalfeld ablaufen. Eine
entsprechende Dbersicht iiber die dadurch gegebenen Bezeichnungen ist
in Tab. 11 dargestellt.
Die FaIlgeschwindigkeit eines kugeligen Teilchens in einem Medium
ergibt sich aus den angreifenden Kriiften gemiiB Abb. 54. Das Gewicht K
betriigt unter Berucksichtigung des Auftriebes

Auftrennen von Haufwerken nach der Fallgeschwindigkeit

nd3
-6-' g (12K - I2Fl)

73

(50)

Fur den Widerstand W gilt bei laminarer Umstromung der kugeligen


Teilchen das STOKEssche Gesetz.
W = 3nd'Y) v

1m Gleichgewicht K

(51)

W betragt dann die Fallgeschwindigkeit


1

v = 181) g (12K - I2FI) d2

(52)

Bei einem Sedimentationsvorgang uber einen Bereich mit der Hohe h


sind KorngroBe d und Falldauer t unter Vernachlassigung der Anlaufvorgange wegen h = v t durch folgende Gleichung verknupft:

d-ll
- V

(53)

181)

(eK - eFI) g t

Diese Gleichung gilt, wie schon erwahnt, nur bei laminarer Umstromung, eine Bedingung, die fur Be < 0,2 erfiillt ist [13]. Bei turbulenter Umstromung und auch im Dbergangsbereich lautet das Widerstandsgesetz

W=
und somit
v=

~
. d2 I2Fl v 2
Re

y'c 2 g Be (12K -

I2Fl) II2FI .

(54)

-r;t

(55)

Diese Gleichung ist fur KorngroBenanalysen und damit fur die Berechnung der KorngroBe aus der Fallgeschwindigkeit nur dann geeignet,
wenn der Widerstandsbeiwert c2 Be bekannt ist, eine Voraussetzung,
die mit ausreichender Genauigkeit nicht immer erfiillt ist.
Obige Gleichungen fur die Fallgeschwindigkeit gelten ferner nur dann,
wenn die freie Weglange der Molekule der Flussigkeit oder des Gases
wesentlich kleiner ist als die KorngroBe. Diese Forderung ist in Flussigkeiten immer, in Gasen jedoch nur bei groberen Teilchen erfiillt. Bei
Normaldruck betragt die freie Weglange von Luftmolekiilen etwa 0,2 fL
Fur KorngroBen im Bereich dieser Abmessung gilt das STOKEssche Gesetz mit der Korrektur nach CUNNINGHAM. Es gilt

v=

1 . g (12K - I2FI)
181)

2Al)
d2 ( 1 + -d-

(56)

Hierbei bedeuten:
I freie Wegliinge der Gasmolekiile, A Konstante fiir Gas

1,63.

Erfolgt die Fallbewegung in einem Zentrifugalfeld mit der Beschleunigung b = zg, also nach einer Beziehung, in der z die Beschleunigung als
ein Vielfaches der Schwerebeschleunigung ausdruckt, dann gilt fiir das
Gewicht der Teilchen die Gl. 50, mit z als Faktor erweitert. Die Fall-

74

Die KorngriiJ3enanalyse

- ----~-------+---- -

..:,

'"'

~~
b..c
"t: "
~.~

ii~

tll

geschwindigkeit wiichst bei laminarer Umstromung proportional mit z, bei Turbulenz mit
Vz an.
Bei TeilchengroBen unter 1 fl
iiberlagern sich der Fallbewegung BROWN sche Molekularbewegungen, die unter Umstiinden bei der Auswertung zu beriicksichtigen sind.
Das STOKES sche Fallgesetz
G1. (52) setzt kugelformige Teilchen voraus. Die Kornform der
in der Verbrauchsgiitertechnik
anfallenden kornigen Stoffe
weicht jedoch von der Kugelform fast immer und teilweise
sogar erheblich abo Die Berechnung von KorngroBen nach der
STOKES schen Gleichung ist damit gleichbedeutend mit einer
Definition der KorngroBe. Bei
dieser Berechnung ist der Durchmesser eines Teilchens definiert
als der Durchmesser einer Kugel,
die die gleiche Fallgeschwindigkeit wie das Teilchen hat. In
einigen Arbeiten sind auch Fallgesetze fUr nicht kugelformige
Teilchen angegeben [14]. Nach
dem jetzigen Stand des Wissens
liegen aber noch keine ausreichenden Unterlagen vor die es
ratsam erscheinen lassen, die
oben angegebene recht einfache
Definition der KorngroBe aufzugeben oder zu ergiinzen. Nachteilig ist zweifelsohne, daB die
Festlegung einer KorngroBe
durch das Analysenverfahren
bei vergleichenden Betrachtungen zu gewissen Schwierigkeiten
fUhrt. Aus den bisherigen Aus-

Auftrennen von Haufwerken nach der Fallgeschwindigkeit

75

fiihrungen ist schon bekannt, daB die KorngroBe beim Sieben physikaliseh anders definiert ist als dureh das STOKEssehe Gesetz. Die Behandlung dieser Fragestellung solI jedoeh einem spateren Zeitpunkt
vorbehalten bleiben.
Des weiteren ist die Bereehnung der KorngroBe aus der Fallgesehwindigkeit naeh Gl. (52) an die Bedingung gekniipft, daB die Teilehen ohne
gegenseitige Beeinflussung fallen. Diese Forderung ist bei geringen
Teilehenkonzentrationen in Aerosolen oder in Suspensionen nahezu erfiillt. Haufig werden jedoeh Konzentrationen gewahlt, wie z. B. bei der
Sedimentation in Fliissigkeit, bei denen eine gegenseitige Beeinflussung
der Teilehen wahrend des Sedimentationsvorganges nieht ausgesehlossen
ist. In diesen Fallen ist die Fallgesehwindigkeit aueh abhangig von der
Konzentration [15, 16].
b) Die Sedimentation in Gas im Schwerefeld
Ein Gerat, das die Trennung von KorngroBen naeh der Fallgesehwindigkeit dureh Sedimentation in Luft ausnutzt, ist der Micromerograph [17].
Die etwa 0,1 g betragende
100
Analysenprobe wird am Kopf
o~0
~
eines 2 m langen, senkreeht
stehenden Rohres in einer
~(d)
kurzen Zeitspanne aufge~ 5
geben. Am Boden der Saule :t.
werden die Teilehen von einer ~
Platte aufgefangen,
die
'-....
gleichzeitig Waagsohale einer
o
0,01
0,02
0,03
0,0'1o,05mmo,06
empfindliehen, registrieren.
Korngrol3e d den Torsionswaage ist. Die
Auswertung ist reeht einfaeh.
666
166
7'1'1-1,7 28,5 sek 20,8
- - Fallzeif t
Aus Falldauer und Fallh6he
Abb. ;5. Bestimrnung der Riickstandssummenkurve aus
ergeben sieh naeh Gl. (53) der
1 alIzeit. Alle Korner durchfallen die gleiche Rohe h.
Die Zahlenwerte der KorngroIle, berechnet aus der Falldie KorngroBen und dureh dauer, geIten fiir h = 2 m, eK = 1.10' kg/rn'; Sedimen
tation in Luft bei 20 C
die Waage die zugeordneten
Mengen g*. Werden diese
Mengen in Prozent des Aufgabegutes G ausgedriickt, dann ergibt sieh
eine Kurve naeh Abb . 55, aus der die Riickstandssummenprozente direkt
abzulesen sind. Ungenauigkeiten treten bei dieser Analyse besonders
dann auf, wenn dureh Haftkrafte Kornagglomerate entstehen, die
wahrend der Aufgabe der Probe im Deagglomerator des Gerates nicht
zerstort werden.
Eine mikroskopisehe Kontrolle ist daher in manehen Fallen zu empfehlen .

1\

"

76

Die KorngroBenanalyse

c) Sedimentation in Fliissigkeit im Schwerefeld

Eine Sedimentationsanalyse, wie vorstehend beschrieben, laBt sich auch


in Fliissigkeit durchfiihren. Dazu wird die Analysenprobe in einer geringen Fliissigkeitsmenge suspendiert. Diese Suspension wird einer
dichteren Fliissigkeit iiberschichtet. Ermittelt wird dann wie vorstehend
die in der Zeiteinheit auf den Boden auftreffende Menge an Kornern.
Dieses Analysenverfahren ist nicht sehr verbreitet, weil es oft schwierig

t=to

C=Co

I(ornklossen

,tL
60'10
'/020
2010
101

t=tz
C=Cz

Abb. 56. Schematische Darstellung der Sedimentation in einer Suspension. c gibt die Konzentration
in der Ebene 1 an

ist, zwei nicht mischbare Fliissigkeiten unterschiedlicher Dichte zu


finden, die chemisch nicht mit den Kornern reagieren und die eine
stabile Suspension liefern. Man arbeitet fast ausschlieBlich mit einer
Suspension, die die Analysenprobe iiber die gesamte Fallhohe als Aufschlammung enthiilt. AIle Teilchen durchfallen also nicht wie beim
Micromerograph eine gleiche FallhOhe. Daher muB der zeitliche Verlauf
des Sedimentationsvorganges, der in Abb.56 schematisch dargestellt
ist, auf andere Weise ausgewertet werden. Zu Beginn (t = to) ist in
jeder Hohe eine gleiche Feststoffkonzentration Co vorhanden. Zum
Zeitpunkt t = t1 fehlen in der Ebene 1 siimtliche KorngroBen, die in der
Zeitspanne to bis t1 nach dem STOKEsschen Gesetz die Hohe h durchfallen. Zum Zeitpunkt t2 die KorngroBen, die in der Zeitspanne to bis
t2 die Hohe h durchfallen usw. Mit der Zeitdauer des Vorganges to,
t1 , t2 tn entstehen somit die Konzentrationen co' C1 , c2 Cn in der
Ebene 1.

Auftrennen von Haufwerken nach der Fallgeschwindigkeit

77

Aus dieser zeitliehen Veriinderung der Konzentration ergeben sieh,


bezogen auf die Ausgangskonzentration co, die Massenanteile der jeder
Zeitdauer fur die Fallhohe h dureh das STOKEssehe Gesetz zugeordneten
KorngroBen und somit der Kornungsaufbau. So sind z. B. 100 (co - cl)lco
Massen-% der Kornung groBer als die zur Zeitdauer to bis tl naeh Gl. (53)
gehOrende KorngroBe d l bzw. 100 (co - c2 )jcO Massen-% groBer als die
zur Falldauer to bis t2 usw.
Eine weitere Mogliehkeit der Auswertung des Sedimentationsvorganges besteht darin, die Masse der Teilehen, die die Ebene 1 passiert
haben, in Abhiingigkeit von der Zeit aufzunehmen (Integralverfahren).
Es gibt somit zwei Methoden zur Auswertung des Sedimentationsvorganges in Suspensionen fur Zweeke der KorngroBenanalyse, und
zwar die Messung der Konzentration bzw. der Diehte in einer Ebene als
Funktion der Zeit (Differentialverfahren) und die Bestimmung der Masse
der Teilehen, die eine Ebene in Abhiingigkeit von der Zeit passieren
(Integralverfahren). Die Sedimentationsanalysen, die auf der zuletzt
genannten Methode beruhen, werden aueh als Sedimentationswiigung
bezeiehnet.
a) Die Sedimentations analyse nach dem Differentialverfahren. Die
zeitliehe Konzentrationsiinderung der Suspension in einer Ebene auf
Grund des Vorganges naeh
Abb.56 liiBt sieh aufversehiedene Weise verfolgen. In der
Pipette nach ANDREASEN wird
in dieser Ebene in bestimmten
Zeita bstiinden ein Volumen
von 10 oder 20 cm3 entnommen und der Feststoffgehalt
nach Verdunstung der FlussigSuspenSion
keit dureh Wiigungfestgestellt.
Die zeitliche KonzentrationsIt
und damit auch Dichteiinderung in einer Ebene liiBt
sich ferner dureh Ariiometer,
Tauchkorper, Druekmessung,
Dekantieren und durch lichtelektrische Messung verfolgen.
nach Andreasen
nach Esenwein
Das verbreitetste Verfahren
Sedirnentationspipetten nach ANDREASEN
ist die oben erwiihnte Pipet- Aub. 57.
(rechts) und ANDREASENESENWEIN (links)
tenmethode [18, 19]. Von den
zahlreichen benutzten Pipettenausfiihrungen sind in Abb. 57 die nach
ANDREASEN und ANDREASEN-EsENWEIN dargestellt. Zur Analyse wird
eine stabile Suspension mit einer Konzentration Co von etwa 10 gil in

78

Die Korngro13enanalyse

die Pipette eingefUllt oder auch dort hergestellt. Es wird soviel Fliissigkeit einschlieBlich Feststoff gewahlt, daB die gewiinschte FallhOhe h
vorliegt. Das Homogenisieren der Aufschlammung erfolgt durch mehrmaliges Umkehren des GefaBes. Danach wird das Gerat fUr den Sedimentationsvorgang aufgestellt und eine Nullprobe gezogen, urn die
Anfangskonzentration Co zu ermitteln. Diese Anfangskonzentration ist
bei bekannter Feststoffmasse und bekanntem Fliissigkeitsvolumen
direkt gegeben. Aus dem zeitlichen Abstand der Proben, die durch die
Pipette entnommen werden, dem STOKEsschen Gesetz (Gl. 53) sowie
der jeweiligen Feststoffkonzentration in den abpipettierten Proben laBt
sich der Kornungsaufbau (Summenverteilung) ermitteln. Dabei gilt
R(d) =

c(tl .100%

Co Co

(57)

Bei der Auswertung ist noch zu beriicksichtigen, daB sich mit der Entnahme der Proben jeweils die FallhOhe h verandert.
Die Genauigkeit der Analyse
hangt im wesentlichen von der
1 1 1 I--/x
luflslrahlJ'leb
Herstellung der Suspension ab
10
"
[32] (s. S. 90). In dieser Hin20
sicht ist jede Sedimentationsanalyse kritisch zu bewerten.
90
Auch beeinfluBt die Feststoffkonzentration die Ergebnisse,
weil die Stabilitat der Suspension
und die Fallgeschwindigkeit auch
80
hiervon abhangt, und zwar erg/l
scheint eine Kornung urn so gro.
90
ber, je groBer die Konzentration
/ /V
der
Teilchen in del' Pipette ist
L
95
(Abb. 58). Von der Konzentration
% /
hangt nicht nur die gegenseitige
10
20 JO 9050)l 100 Beeinflussung der Teilchen wahKorngrbfJe
rend des Fallvorganges ab, sonAbb. 58. Abhiingigkeit der K6rnnngskennlinien
dern es werden auch Fliissigkeitsvon der Konzentration der TeiIchen in der
ANDREASEN -Pipette
stromungen verursacht. Durch
die Sedimentation wird, besonders im unteren Bereich der Pipetten,
Fliissigkeit verdrangt, dIe entgegen der Fallrichtung der Teilchen stromt.
Nur bei sehr geringen Konzentrationen ist die hierdurch verursachte
Aufwartsstromung der Fliissigkeit auf das Ergebnis zu vernachlassigen.
Dieser EinfluB der Aufwartsstromung wirkt sich besonders zu Beginn
der Sedimentation aus. Grundsatzlich ist eine moglichst geringe Konzentration zu wahlen, jedoch kann diese mit Riicksicht auf die Konzen-

Jg/~

~ 00

Il

Auftrennen von Haufwerken nach der FaIJgeschwindigkeit

79

trationsmessung uber eine Wagung nicht beliebig klein gewahlt werden.


1m allgemeinen liefern bei der Pipettenmethode Volumenkonzentrationen
von etwa 0,5% gute Ergebnisse. Als weitere Forderungen sind zu stellen:
konstante Temperatur (0,1 grd.), Teilchen gleicher Dichte, Beseitigung
von Gasblasen an den Teilchen durch Evakuieren, erschutterungsfreier Stand der Pipette. Beim Auswiegen der Feststoffmenge der eingedampften abpipettierten Proben ist die Masse eventuell auskristallisierender Peptisationsmittel abzuziehen. Dabei ist zu berucksichtigen,
daB das Kristallwasser in den Peptisationsmitteln durch das Trocknen
je nach Temperatur haufig bis zu einem gewissen Grade ausgetrieben
wird. Fur diese Falle ist ein Blindversuch zu empfehlen. Eine reine
$enksplndel
Querschnittsfliiche des Zyllnders
g8 cm2
$uspensionsmenge
tOOO cm3
Mnge derSenkspindel
17,5 em
Volumen der Senkspindel
0,3 cm3
liinge der OicIJleskala
6,9 em
Mnge l2
0.0 em
Oichte der Spindel
1,051.002

Abb. 59. Schema einer Araometeranordnung

Sedimentationsfliissigkeit wird mit dem Peptisationsmittel versetzt,


dann verdunstet oder verdampft und die auskristallisierte Feststoffmenge des Peptisationsmittels ausgewogen.
Von den in Abb. 57 dargestellten Sedimentationspipetten hat die
nach ANDREASEN-EsENWEIN den Vorteil, daB die Probenentnahme
durch Ausnutzen des hydrostatischen Druckes recht einfach ist. Unter
Umstanden auftretende Undichtigkeiten am Dreiwegehahn erfordern
jedoch eine Wiederholung des Versuches. Diesen Nachteil weist die
ANDREASEN-Pipette nicht auf. Dagegen erfordert das Absaugen eines
bestimmten Volumens eine gewisse Dbung. Durch Verwendung einer
Wasserstrahlpumpe mit zwischengeschaltetem. Ventil laBt sich jedoch
das Absaugen wesentlich vereinfachen.
Bei der Araometermethode wird die zeitliche Anderung der Dichte
durch Senkspindel ermittelt. Diese recht einfache, in Abb. 59 dargestellte Anordnung wird in England und den USA viel verwendet.
Zum Messen der Dichte wird die gut gereinigte und auf Suspensions-

80

Die Korngr6Benanalyse

temperatur vorgewarmte Senkspindel in bestimmten Zeitabstanden


vorsichtig in die Suspension eingetaucht. Aus der nach der Sedimentationsdauer t abgelesenen Dichte Q(t) errechnet sich die Konzentration
c(t) recht einfach nach der GIeichung
(58)
Die so erhaltenen MeBwerte c(t) gelten fUr eine bestimmte Fallhohe h.
Wie ergibt sich nun diese1 J. M. DALLAVALLE [20] vertritt die Ansicht, daB
die Ablesung der Dichte an der Senkspindel fur eine Ebene in der Suspension gilt, in der der Schwerpunkt des eingetauchten Volumens liegt.
Mit dieser Annahme ist die FallhOhe h der Teilchen durch den Abstand
zwischen dem Schwerpunkt des eingetauchten Volumens und der Suspensionsoberflache gegeben, bei Abb. 59 durch

(L1 + ~2) falls die Sus-

pensionsmenge unendlich groB ist. Bei einer endlichen Menge steigt die
Oberflache der Suspension durch das Eintauchen der Spindel um den
Wert L 3; die Ebene, fUr die die Ablesung gilt, um L3/2. Somit gilt fur h
unter obigen Annahmen
(59)
Ll und L2 siehe Abb. 59; La = Hohenanderung der Suspension durch
Eintauchen der Spindel.
Mit dieser Gl. (59), der GIeichung von STOKES (53) und den verschmolzenen GIn. (57) und (58) laBt sich die Ruckstandssummenverteilung ermitteln.
Die Araometermethode ist nur fUr KorngroBen d < 35 f1, (Diese
Grenze hangt von der Dichtedifferenz (}K - QFl ab) brauchbar, weil fUr
die groberen Kornungen die Ablesung nicht genugend schnell erfolgen
kann. Die Genauigkeit dieser MeBmethode ist wegen der Schwierigkeiten bei der Erfassung der Fallhohe und wegen der Stromungen durch
das Eintauchen der Spindel vergleichsweise gering. Sie betragt nach
B. A. JARRET und H. HEYWOOD [21] fiir d < 25 f1, "-' 1,5% und fiir
25 < d < 35 f1, ,..., 2,5% gegenuber 0,5% fUr den gesamten KorngroBenbereich bei der Pipette nach ANDREASEN. Als Feststoffkonzentration
wird bei der Araometermethode etwa 1 Vol.-% gewahlt. Bei der Dichtemessung sind unter Umstanden die Einflusse der Oberflachenspannung
im Hinblick auf die Eintauchtiefe der Senkspindel zu berucksichtigen.
Die Tauchkorpermethode ist ein Sonderfall der Araometermessung.
Es werden keine Senkspindeln, sondern kleine Tauchkorper verwendet.
Diese sinken solange in der Suspension ab, bis die Dichte der Suspension
und die der Tauchkorper ubereinstimmen. Jeder Tauchkorper liefert

Auftrennen von Haufwerken nach der FaUgeschwindigkeit

81

einen MeBwert, so daB zur Bestimmung einer KorngroBenverteilung


eine Serie von Korpern mit verschiedenen Dichten, wie z. B. bei Wassersuspensionen zwischen 1,05 und 1,001 notwendig ist. S. BERG [22] verwendet Tauchkorper aus Glas in Form von Ellipsoiden mit einem Durchmesser von 7 mm in der Ebene senkrecht zur Sedimentationsrichtung.
Aus Eintauchtiefe (Fallhohe), Zeitdauer der Sedimentation und Dichte
des Tauchkorpers ergibt sich die Rlickstandssumme wie bei der Araometermethode. Das Verfahren ist geeignet fUr Kornungen mit d < 30 fl.
Die Genauigkeit der Dichtemessung liegt bei ::l-~ 1%. Da die Tauchkorper
in der Suspension nicht oder nur schlecht sichtbar sind, befinden sich in
diesen Korpern oft Eisenbleche. Dadurch lassen sich die Tauchkorper
mit Hilfe eines Magneten zum Ablesen der Fallhohe an die Wand des
Fallzylinders ziehen. Die Hohe h laBt sich auch durch eine Spule finden,
die liber den Fallzylinder geschoben wird. Diese Spule dient als induktiver Widerstand eines Schwingungskreises. In Hohe des Tauchkorpers
andert sich die Induktion, wodurch ein Indikator fUr die jeweilige Lage
des Tauchkorpers gegeben ist.
Bei der Manometermethode wird die Dichteanderung durch Druckmessungen verfolgt. Das Auswerten der Ergebnisse ist recht einfach.
Dagegen ist die Messung der sehr geringen Druckdifferenzen schwierig,
so daB die Ergebnisse im allgemeinen nicht sehr genau sind [21]. Ferner
liWt es sich nicht vermeiden, daB Korner aus dem Sedimentationszylinder
in die Manometeranschllisse diffundieren, wodurch ebenfalls Fehler auftreten konnen.
Die zeitliche Konzentrationsanderung in einer Suspension infolge
Sedimentation laBt sich auch lichtelektrisch verfolgen. Aus den gemessenen Werten der Lichtabsorption wird der Kornungsaufbau in
ahnlicher Weise ermittelt wie aus den \Verten der Konzentration der
Suspension in der ANREASEN-Pipette. Nach LAMBERT-BEER gilt fUr
die Extinktion bei Durchgang eines Lichtstrahles durch eine Suspension [23]
(60)
Intensitat des durch die reine Suspensionsfliissigkeit hindurchfallenden Lichtes
Intensitiit des durch die Suspension hindurchfaUenden Lichtes
Massenkonzentration des Feststoffes
c
Lange des Lichtweges
Ni Zahl der Korner einer Kornklasse mit dem Durchmesser dai pro Masseneinheit
dai KorngroLle der iten Kornklasse
Ei Extinktionskoeffizient fUr die KorngroLle dai
Konstante, die von der Form und Orientierung der Teilchen abhangt
b
1
Lichtabsorption.

10

Batei, Korngr6DenmeBtecltllik

82

Die KorngroJ3enanalyse

Der Extinktionskoeffizient E gibt an, um wieviel groBer die Lichtschwachung durch ein Teilchen ist im Vergleich zu der Schwachung, die
sich aus der geometrischen Optik ergibt. Nach der geometrischen Optik
ist die absorbierte Lichtenergie proportional der projizierten Flache der
Teilchen. Der Faktor E ist von vielen EinfluBgroJ3en, wie Kornform,
KorngroBe, Wellenlange des Lichtes, Beobachtungswinkel usw. abhangig. H. E. ROSE hat Werte von E in Abhangigkeit von der KorngroBe angegeben (Abb.60). Von groBem EinfluB ist der Beobachtungs-

~~ -....,
, ',-- -

/-

[Jlaskugeln
o Wfj.r!ensand
-euarzsand
oPolyslyrolkugeln
+Koh/e

~eoba;hfungswinkel-4

Beobllchlungswinkel-10 0

10

20

[
30

[
O

f(orngrd&

50

DO

70}1

80

Abb. 60. Extinktionsfaktor E in Abhangigkeit von der KorngriiBe fiir verschiedene Stoffe
(nach H. E. ROSE)

winkel, der je nach Bauart der verwendeten Apparatur verschieden sein


kann. Unter Beriicksichtigung vorstehender Tatsachen ist die Extinktion nach Gl. (60) proportional der Konzentration, der Lange des Lichtweges und der projizierten Flache der Teilchen. Mit Hilfe von Lichtabsorptionsmessungen laBt sich somit die projizierte Flache der Teilchen
in einer Ebene der Suspension als Funktion der Zeit angeb~n. Da die
projizierte Flache, multipliziert mit dem Durchmesser der Teilchen (aus
dem STOKES schen Fallgesetz), das Teilchenvolumen ergibt, sind Werte
vorhanden, mit denen sich die Riickstandssummenverteilung auf bekannte Weise errechnen laBt.
Wird die Extinktion als Funktion der Zeit (Abb.61 obere Kurve)
ermittelt, dann gilt fiir eine Kornklasse zwischen den KorngroBen d t
und d2
(61)
Die projizierte Flache der Teilchen Nid!i der Kornklasse i ist somit
durch den Abstand auf der Ordinate a b
der Klasse i durch den Abstand

~i

ab.dai-~i

gegeben und das Volumen


=

Flache (abed).

~i'

Der

Wert Ei ist aus der unteren Kurve in Abb.61 zu entnehmen. Fiir


grobere Kornungen und einen Offnungswinkel, der groBer als etwa 10

Auftrennen von Haufwerken nach der Fallgeschwindigkeit

83

ist, gilt E,..., 1. Der prozentuale Volumenanteil und damit auch der
Massenanteil der Kornklasse d 1 d 2 an der gesamten Kornung betriigt:
1
Ei Flache abed
i=k 1

i =1

E- (Flache abed);

(62)

100%

Aus diesen Werten liiBt sich dann auf einfache und bekannte Weise
die Riickstandssummenverteilung ermitteln.
Bei dieser MeBmethode ist es nicht erforderlich, daB die GroBen c
und 1 G1. (60) bekannt sind. Diese Moglichkeit, eine Analyse an einer
Suspension mit unbekannter
Konzentration auszufiihren,
ist von groBem Vorteil. Auch
sind Form und Orientierung
der Teilchen ohne EinfluB,
falls diese EinfluBgroBen sich
~I ......
nicht mit der KorngroBe verandern.
Die Apparate zur Messung
der Lichtabsorption sind vergleichsweise einfach. Eine AusI{orngro/Je d fiihrung der Firma Leitz ist
Falldauer
schematisch in Abb. 62 dargestellt. Die Anordnung besteht aus einer Lichtquelle (a),
einem Kollektorsystem (b),
einem Warmeabsorptionsfilter
(c), einer Blende (d), einer MeBkiivette (e), einer Fotozelle (f)
Korngrii/Je d und einem Galvanometer (g).
Abb. 61. Auswertung einer Absorptionsmessung
Die Durchfiihrung einer
KorngroBenanalyse mit einer
lichtelektrischen Anordnung
sei an einem Beispiel gezeigt.
Die Auswertung wird nach
einem von O. TELLE ange- a.
gebenen Verfahren durchgee
fiihrt, das im Prinzip dem oben Abb. 62. Anordnung zur Messung der Lichtabsorption
angegebenen entspricht [24].
O. TELLE rechnet zur Vereinfachung jedoch nieht mit der Extinktion,
wie G1. (60) es fordert, sondern mit der Absorption. Der dadurch verursachte Fehler soIl naeh Angaben von O. TELLE auf Grund der An-

lE----t

6*

84

Die Korngro13enanalyse

ordnung des MeBsystems (Abb. 62) und wegen der Art der Durehfiihrung
der Messung zu vernaehlassigen sein.
Die MeBkuvette wird zunaehst mit reiner Dispersionsflussigkeit gefullt und die Liehtintensitat so eingestellt, daB das Galvanometer auf
Null bzw. auf lOO steht, je naeh der Art der Anzeigeskala. AnsehlieBend
wird die Suspension eingefiillt und die FeststofIkonzentration so gewahlt, daB die auf dem Galvanometer abzulesende Absorption etwa 70%
betragt, das entsprieht Konzentrationen, die etwa zwischen 25 und
500 mgjl liegen. In einer bestimmten Rohe der Kuvette wird nun der
zeitliche Verlauf der Liehtabsorption gemessen.
Bei der in Abb. 62 dargestellten Anordnung liWt sieh aueh die Fallhohe verandern. Dazu wird das optisehe System einsehlieBlieh Blende d
in der Rohe versehoben. Dadureh besteht die Moglichkeit, die KorngroBe
naeh dem Fallgesetz sowohl in Abhangigkeit der Falldauer als aueh der
FallhOhe zu ermitteln. Die Versuehsdauer laBt sieh hierdureh wesentlich
verkurzen. Bei einer auf diese Weise durehgefuhrten Messung (Abb. 63)
wurde zunachst bei h = const. die Falldauer und danach bei t = const.
die Fallhohe verandert.
80

-:_LLLL. {l!!~LJf.l~JfL
I

flO

Jfl.1

~---.l

I
I

--

-_ .-

80

.I

......~ ..,

Go'

'. .Ii

........1

_.

~2

"

20,

,1

0,2

O, O,fl 1

Zeil

5810min20 8
)0,

fl

3 2

20,

f ern 0,

fa//hOne

A bb . 63. Zusammenhang zwischen gcmessencr Lichtabsorption und Falldauer (Korngr6Be)

Die weitere Aufgabe besteht nun darin, aus der gemessenen Lichtabsorption die Massenanteile der jeweiligen KorngroBen zu ermitteln.
Dies geschieht wie oben gezeigt. Die Lichtabsorption, die jede Kornklasse bewirkt, ist durch die Anderung der Lichtintensitat Ll A wahrend
der entsprechenden Falldauer gegeben, z. B. Ll A = 12% fur die Kornklasse 2-3 fl (Abb. 63, Tab. 12). Aus einer grafischen Darstellung
(Abb. 64) entnimmt man nun den Umrechnungsfaktor (relative Masse
fur gleiche Lichtabsorption), um von der Lichtabsorption auf die relative
Masse Ll A . j* schlieBen zu konnen (dieser Schritt entspricht der Bildung

des Produktes Flache abed

~i'

wie mit Abb. 61 gezeigt).

Aus dem prozentualen Anteil der Relativmassen Ll A

r jeder Korn-

Auftrennen von Haufwerken nach der Fallgeschwindigkeit

85

klassc, bezogen auf die gesamte Relativmasse, ergibt sich dann der
Kornungsaufbau, wie mit Tabelle 12 gezeigt wird.
Tabelle 12. Auswertung einer lichtelektrischen Me88ung
Korn' i2I
P

2
3
4
6
8
10
12
16
20

l
I

Kornklasse

urn

LlA

faktor f

31
43
50
64

68
69,2
70,0
70,5
70,7

3J
12
7
14
4
1,2
0,8
0,5
0,2

<2
2-3
3-4
4-6
6-8
8-10
10-12
12-16
16-20

Relative
Masse

rechnungs

2,1
3,33
4,67
6,67
9,3
12,0
14,7
18,7
23,8

65,1
40,0
32,6
93 ,3
37,2
14,4
1l,75
9,35
4,76
;{08,46

:Masse
<J~

21,1
13,0
10,6
30,2
12,0
4,67
3,82
3,03
1,55
, - -- 99,97

Korn. I R"uek
i2I
stand

2
3
4
6
8
10
12
16
20

78,9
65,87
55,27
25,07
13,07
8,40
4,58
1,55

Die Eichkurve nach Abb. 64 gilt fUr aIle Staube, falls der Offnungswinkel des Lichtstrahles zwischen etwa 15 und :moliegt. Nach Unter-

~\\~

~~~~ :~~~
\;\\r:o

/.~\tS,

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I/;;;}f

!
I

II -f---~'\\\\~

Q;i

~~'
~~~

bestimrnt

f!e/a/ivma~se ~ 't;~
~ss

-;4.l'
~i-~\I

/
0.1

10

KorngriilJe d

Abb. 64. Zusammenhang zwischen Lichtabso rption und KorngruOc (Eiehkurve). Relativmasse fiir
gleichc Lichtab50rption bedeutet z. B., da~ 52 m~ der KorngriiOe \'0 1\ 1Dp die gleichc Lichtschwachung
bewirken wie 5,2 lIlg YOIl 40 tJ,

suchungen von O. TELLE solI die Dbereinstimmung zwischen den Sedimentationsergebnissen des eben genannten Auswertungsverfahrens und
der Pipettenanalyse nach ANDREASEN recht gut sein. Nach unseren Erfahrungen ergeben sich jedoch graBere Unterschiede im feinen KorngraBen bereich.

Die Korngr613enanalyse

86

Bezuglich der Genauigkeit der KorngroBenanalyse mit Hilfe von LichtAbsorptionsmessungen geben B. A. JARRETT und H. HEYWOOD [21]
Werte von 3% fur d < 25 f1, und 6% fUr d < 50 f1, an.
fJ) Die Sedimentationsanalyse mit Auswertung durch Wiigung (Integralverfahren). Bei der Sedimentationswaage wird die Masse der in der Zeiteinheit aussedimentierten Korner gewogen. Das Schema einer Sedimentationswaage (Bauart BACHMANN/SARTORIUS) ist in Abb. 65" angegeben.

c::--

-=:'.:J

~- ~ -_I

1- -

-_

1- -

1-

--1

r -

--l
-

Abb. 65. Schema einer Sedimentationswaage "

Die Fallplatte a hiingt an einem Waagebalken b, der uber einen Hebel


mit dem Torsionsdraht c verbunden ist. Dieser Torsionsdraht wird durch
einen Antrieb d zeitlich so verdreht, daB der Waagebalken waagerecht
bleibt. Dieser Zustand wird lichtelektrisch uberwacht und mit Hilfe des
Spiegels e, der Fotozelle j, des Verstiirkers g und des Motors d eingehalten. Der Verstarker liefert den Strom fur den Antriebsmotor d.
Der Verdrehungswinkel L1 rp gibt die Masse der auf der Fallplatte aussedimentierten Teilchen an. Mit Hilfe einer Schreibanordnung h wird die
Masse registriert. Es entsteht so eine Kurve, wie auch in Abb. 66 oben
dargestellt.
Die bis zu einem Zeitpunkt t aussedimentierte Masse G(t) betragt nach
S. ODEN [25], der zuerst eine Sedimentationswiigung durchgefuhrt hat:
G(t)

= g;t)

+ t ~;

(63)

wobei g('t) die Masse der Korner umfaBt, die nach dem STOKES schen
Gesetz in der Zeiteinheit t die Fallhohe h) durchfallen. Dieser Wert g(t)'

Auftrennen von Haufwerken nach der Fallgeschwindigkeit

87

der auf Grund von G1. (63) durch eine Tangentenkonstruktion (Abb. 66)
erhalten wird, liefert dann mit

~.lOO= R

(64)

Ga

die Riickstandssummenverteilung, wobei Ga die Gesamtmasse der Teilchen angibt, die sich in dem markierten Zylinder (n o~ .h l ) iiber der Fall6,75

!L
,'~ ~27
~

1:

120

mi n
100
0

11,0
1J,5
16,5
23."
JJ,1

Ai
j

~55

o
j9Tt~ 10r
o

/i

,
,

8
!

-1
I

./
.,., .,.,

red)

..1-V
28

JZ

f-1

lJ

700

!L

~ 18'T/'

ri= g.t-(qK1l.=0,20m
(fK=ZOOO

~3

qfl=1000~
7J HZ O= fur25c

Abb. 66. Auswertuug der Ergebnisse einer Sedimentationswaage hei einer konstanten Fallhahe. Die
Zahlenwerte gel ten fiir die im Diagramm angegebenen Bedingllngen

platte a befinden (Abb. 65). Die Bestimmung dieser Masse Ga ist mit gewissen Schwierigkeiten verbunden. Bezeichnet man das Volumen der
Suspension im FallgefaB mit Vb, das iiber der Fallplatte mit Vo;, dann
betragt Ga bei einer gesamten Feststoffmasse Gges

Ga =

Gge8 {~-

(65)

Da jedoch eine genaue Bestimmung von Va je nach Konstruktion der


Fallplatte unter Umstanden schwierig ist, empfiehlt sich zusatzlich eine
Eichung mit Hilfe von Versuchen. Diese kann beispielsweise derart ge-

88

Die KorngroBenanalyse

sehehen, daB aus einer Kornung mit d < 60 fl z. B. alle Teilehen d < 33 ft
dureh sorgfaltige Siebsehlammung beseitigt werden. Die Teilehen 33 <
d < 60 ,u sedimentieren bereits naeh kurzer Zeit vollstandig aus, wodureh der Wert Ga bestimmt ist.
J. K. DONOGHUE [26] stellt fest, daB die Sedimentationswaage beziiglieh der Genauigkeit allen anderen Sedimentationsverfahren iiberlegen
ist. Aueh die Einwande, daB dureh die graphische Differentiation Feinheiten in der KorngroBenverteilung verlorengehen, werden mit einigen
Beispielen widerlegt. Manehe Autoren vertreten eine entgegengesetzte
Meinung.
Eine Wagung unter Fliissigkeit mit ciner empfindliehen Waage, wie
der Sedimentationswaage, erfordert eine sehr genaue Erfassung des
Auftriebs und damit der Diehten des kornigen Materials und der Sedimentationsfliissigkeit.
Bei der mit Abb. 65 gezeigten Sedimentationswaage naeh D. BACHMANN [27], die von den Sartorius-Werken in Gottingen hergestellt wird,
steuert der Waagebalken mit Hilfe eines Spiegels, eines Liehtstrahles,
einer Fotozelle und eines Verstarkers einen Sehrittmotor derart, daB
dieser den Torsionsdraht verdreht, sobald die Fallplatte sieh urn einen
bestimmten Betrag abgesenkt hat. Der Motor verdreht den Torsionsdraht jeweils so weit, daB die Fallplatte wieder die urspriingliche Lage
einnimmt. Gleiehzeitig wird ein Sehreibstift bewegt. Infolge dieser Anordnung fiihrt der Fallteller sehr kleine Bewegungen in Sedimentationsriehtung aus. Die registrierte Kurve ist nieht stetig, sondern besteht aus
einem Treppenzug, fUr die jedoch die gleiehe Auswertung wie naeh
Abb.66 durehzufUhren ist. Bei sehr groBen Treppenziigen, ist eine Konstruktion der Tangente mit gewissen Schwierigkeiten verbunden. In
diesen Fallen ist die Auswertung naeh dem Differenzenverfahren durchzufUhren.
In manehen Fallen wird bei dieser Waage fUr d < 5,il keine befriedigende Dbereinstimmung mit den Ergebnissen naeh der ANDREASENSedimentationsanalyse beobaehtet. Es ist zu vermuten, daB dureh die
Bewegungen der Fallplatte Fliissigkeitsstromungen und damit gewisse
Storungen auftreten. Der Diehtesprung in der Ebene des FaHteHers ist
vermutlieh nieht ursaehlieh fUr diese Abweiehungen, denn dieser Dichtesprung setzt praktiseh mit Beginn der Sedimentation ein. Da der Dichtesprung in H6he del' Fallplatte mit del' Sedimentationsdauer wieder versehwindet, ist eine Abweiehung im groben Kornungsbereieh zu erwarten.
ErfahrungsgemaB ist jedoeh dieser FehlereinfluB nieht immer der wesentliehste. Naeh unseren Erfahrungen entstehen Unsieherheiten VOl' aHem
bei der Erfassung del' Gesamtmasse der Teilehen Ga iiber der Fallplatte.
Die weiteren Fehlermogliehkeiten sind durch eine falsehe oder zumindestens ungenaue Einwaage gegeben, also dann, wenn die Diehte der Teil-

Auftrennen von Haufwerken na<-h del' FalJgeschwindigkeit

89

chen nicht geniigend bekannt ist. Ferner ist noch zu bemerken, daB die
Konzentration der Suspension bei der Waage im allgemeinen wesentlich
geringer ist als bei der Pipettenmethode, so daB aus diesem Grunde
auch Unterschiede auftreten [4]. Ferner beeinflussen die Temperatur
und Feuchtigkeit der Raumluft die Zuverlassigkeit der Waage. Auch die
unter gewissen Bedingungen zu beobachtende Bildung von Gasblasen
am Fallteller verfiHscht die Messungen. Ferner kann sich die Grenzfliichenspannung an der die Fallplatte tragenden Stange nach dem
Tarieren durch Zugabe des kornigen
Materials andern, wodurch ebenfalls eine
fiihrung
Fehlerquelle moglich ist.
J. G. RABATIN und R. H. GALE [28]
beschreiben eine registrierende Sedimentationswaage, bei der die Fallplatte an
Spiralfedern hangt. Mit dem Absinken
der Fallplatte bewegt sich eine Blende Schwtfnmkdrper
vor einer Fotozelle. Der dadurch veriinderte und durch ein Galvanometer
Suspension
gemessene Fotostrom soll proportional
der Masse der aussedimentierten Teilchen sein. Die Ergebnisse im Bereich
zwischen 3 < d < 30 ft sollen sehr gut
mit denen von ANDREASEN iibereinstimmen.
Die Masse der Teilchen aus einer
homogenen Aufschlammung, die in ei- _\uu.6'. Schwillllnwaagc nach ZI:KKElt
ner Zeiteinheit eine bestimmte Fallhohe durchfallen, liiBt sich auch aus Dichtemessungen ermitteln
(Abb. 67). Eine mit der Hohe ht in eine Suspension eintauchende Senkspindel gibt die mittlere Dichte der Aufschliimmung iiber dieser Hohe
[29] an. Aus Dichtemessungen in Abhangigkeit von der Zeit t liiBt
sich mit Gl. 58 die mittlere Konzentration c(t) und damit die Masse der
Teilchen el'rechnen, die die Hohe ht in einer bestimmten Zeit durchfallen
haben.
Stellt man die so erhaltenen Werte sinngemiiB wie in Abb.66 dar,
dann ergibt sich mit der entsprechenden Zuordnung die Riickstandssummenverteilung R(d)'
Die zeitliche Anderung der Eintauchtiefe erschwert das Auswerten
bei der Messung mit einem Ariiometer. H. BECKER und H. RECHMANN
[30] benutzen daher eine Anordnung iihnlich wie bei der Sedimentationswaage von SARTORIUS. Am Waagebalken hiingt statt der Fallplatte
ein zylindrischer Schwimmkorper entsprechend Abb. 67. Die Auswertung erfolgt wie oben beschrieben.

90

Die KorngroBenanalyse

Tabelle 13
Es bedeuten:
DW = destilliertes Wasser, nwl = nicht odeI' sehr wenig wasser16slich,
DW + P = 0,001 - 0,003 molare Losung von Natriumpyrophosphat in DW
Stoff

1. Ackerb6den
2. Aktivkohle
3. Aluminium
4. Aluminiumoxyd
5. Alkalisalze
6. Antimonoxvde
7. Arsenige Siure
8. Arsenate nwl .
9. Bariumsalze nwl
10. Bariumcarbonat
II. Bariumsulfat
12. Berlinerblau
13. Bleicherde
14. Bleistaub
15. Bleicyanamid
16. Bleimennige
17. Bleioxyde
18. Braunkohlenstaub
19. Braunstein
20. Bronzepulver
21. Cadmiumfarben
22. Cakiumoxyd
23. Calciumhydroxyd
24. Calciumphosphat
25. Calomel
26. Chamotte
27. Chromfarben
28. Chromgelb
29. Chromoxyd
30. Cellulose
31. Dolomit
32. Eisenoxyde
33. Eisenoxydrot
34. Emailschlicker
35. Feldspat
36. Flint
37 . FluBspat
38. Formsand
39. Formschwarze
40. Frittenpulver
41. Getreidemeh~e
42. Gips
43. Glaspulver
44. Glasuren
45. Graphit
46. Hochofenschlacke
47. Holzkohle
48. Kakaopulver
49. Kaliumchlorat
50. Kalk, gebrannt

Sedimentationsfiiissigkeit

DW+P
Isopropylalkohol
Cyciohexanon
DW+P
oft Cyciohexanon
DW+P
Oktylalkohol odeI' Cyclohexanon
DW+P
DW+P
Cyciohexanon
DW +Pu.1/nHCl
DW + P (ausreichend)
DW+P
Cyclohexanon
DW+P
Cyciohexanon
DW + P, Paraffinol + Benzol
schwierig, oft Cyclohexanon
+ 10% Methanol
DW+P
Cyclohexanon
DW+P
Aethylenglykol
bisher nicht moglich
DW+P
Cyclohexanon
DW+P
oft DW + P
Cyclohexanon
DW+P
Benzin
DW+P
oft DW + P; Paraffinol + Benzol
Xylenol
DW+P
DW+P
DW+P
DW+P
DW+P
DW+P
DW+P
Isobutylalkohol
Methylalkohol, Aethylenglykol
+ abs. Alkohol
DW+P
DW+P
DW + 0,5% Na-Linoleat
oft DW + P
DW + 0,1 % Na-Linoleat
Cyclobexanon
Cyciohexanon
Cyclohexanon

Auftrennen von Haufwerken nach der Fallgeschwindigkeit

91

Tahelle 13 (Fortsetzung)
Stoff

51. Kalkstein
52. Kaolin
53. Kartoffelmehl
54. keramische Massen
55. keramische Farben
56. Kieselgur
57. Kohlenstaub
.58. Koksstaub
59. Korund
60. Kreide
61. Kryolit
62. Kupfer
63. Kunststoffpulver
64. Lithopone
65. Magnesit
66. Magnesit, gebrannt
67. Manganoxyde
68. Molybdan
69. Milchpulver
70. Nickel
71. Penicillin
72. Pigmente
. 73. Portlandzement

74. Puzzolane
75. Quarz
76. Quecksilberverb. nwl
77. Robphosphate
78. Rohrzucker
79. RuB
80. Sandstein
81. Schwefel
82. Schwefelkies
83. Schwermetallverbindungen nwl
84. Selen
85. Silikate nwl
86. Siliziumcarbid
87. Starke
88. Steinkohlenstaub
89. Strontiumsalze nwl
90. Talkum
91. TitanweiB
92. Tone
93. Tonerde
94. Tonerdezement
95. Tricalziumphosphat
96. Trockenmilch
97. Dltramarin
98. Wolframcarbid
99. Wolframoxyd
100. Zemente
101. Zinkstaub
102. ZinkweiB
103. Zirkonoxyd

Sedimentationsfiiissigkeit

DW+P
DW+P
Isobutylalkohol
DW+P
oft DW + P
DW
Cyclohexanon oder Methanol
+ Cyclohexanon
DW + 1 % NaLinoleat
DW+P
DW+P
Athylenglykol
Cyclohexanon
DW+P
DW+P
DW+P
Athylenglykol
DW+P
DW + Athylenglykol
Octylalkohol
Cyclohexanon
Isooktan
pW + P, Cyclohexanon
Athylenglykol oder abs. Alkohol +
0,0005-0,002 CaCl 2 bzw. SrCl 2
DW+P
DW+P
oft DW + P
DW+P
Isobutyl- oder Isoamylalkohol
Methylalkohol, DW + 1% NaLinoleat
DW+P
?isher nicht m6glich
Athylenglykol
DW+P
Athylenglykol oder Cyclohexanon
DW+P
DW+P
Isobutylalkohol
Cyclohexanon; Cyclohexanon
DW + P
[ + Methanol
DW+P
DW + P; Xylenol
DW+P
DW+P
Athylenglykol + 0,005 CoCl 2
DW+P
Qctylalkohol
~thylenglykol

Athylenglykol
Cyclohexanon
siehe 73
Cyclohexanon
DW+P
DW+P

92

Die KorngroBenanalyse

y) Die Sedimentationsfliissigkeit. Die Genauigkeit einer Sedimentationsanalyse hangt entscheidend von der Wahl der Sedimentationsfliissigkeit abo Diese darf mit den Teilchen nicht bzw. nur sehr wenig
chemisch reagieren, eine Forderung, die sich z. B. durch Leitfahigkeitsoder pH-Messungen iiberpriifen laBt. Die weitere Notwendigkeit, daB
die Sedimentationsfiiissigkeit, unter Umstanden in Verbindung mit Peptisatoren, eine stabile Suspension bildet, ist nicht immer einfach zu erfUllen, besonders deswegen, weil es kein sicheres Kriterium fiir die
Stabilitat einer Suspension gibt. Eine Beobachtung unter dem Mikroskop
gibt gute Auskunft iiber die Giite der Dispergierung. Aber auch R eagenzversuche liefern gewisse Ergebnisse, besonders im Hinblick auf die
Wirkung von Peptisationsmitteln [18,31].
In der vorstehenden Tabelle 13 sind einige fiir bestimmte Stoffe geeignete Sedimentationsfiiissigkeiten einschlieBlich Peptisationsmitteln zusammengestellt. Fast aIle Angaben
c:.======~
Luff sind einer Arbeit von A. H . M. ANDItEASEN entnommen [32J.
~) Das Dekantieren. Ein anderes,
sehr einfaches, jedoch zeitraubendes Verfahren zur Bestimmung von
KorngroBenverteilungen ist das
Dekantieren. Hierzu wird eine
Suspension wie bei der Sedimentationsanalyse nach ANDREASEN
hergestellt. Die Sedimentationsbzw. Falldauer wird so gewahlt,
daB aIle Teilchen groBer als eine
Abb.68. Dekanticrflasche
gewahlte TrennkorngroBe aussedimentieren. Die verbleibende Suspension wird abgetrennt und abgestellt. Nach Abb. 56 befinden sich im
Sediment neben den KorngroBen, die groBer als die TrennkorngroBe sind,
auch noch solche, die kleiner sind. Diese feinen T eilchen werden aus dem
Sediment dadurch abgetrennt, daB dieses nochmals in reiner Fliissigkeit
suspendiert und einer erneuten Sedimentation unterworfen wird. Dieser
Vorgang wird so oft wiederholt, bis alle feinen Teilchen abgetrennt sind.
Nach einer ausreichenden Zahl von Wiederholungen, die in einigen Fallen
bis zu 30 betragen kann, enthalt das Sediment fast nur noch Teilchen, die
groBer sind als die TrennkorngroBe. Damit ist ein Punkt der Riickstandssummenkurve gefunden. Das Sediment wird nun bei weiteren TrennkorngroBen auf gleiche Weise getrennt. Ais Gerat ist jedes zylindrische GefiiB
von etwa 0,21 geeignet z. B. in einer Anordnung wie in Abb. 68 dargestellt.
Die Anordnung entspricht im Prinzip einer Spritzfiasche. Die Suspension wird durch Einblasen von Luft hinausgedriickt.

r;=====-

Auftrennen von Haufwerken nach der Fallgeschwindigkeit

93

Dieses Verfahren ist besonders zum Herstellen von Fraktionen geeignet. Fur Zwecke der KorngroBenanalyse ist diese Methode zu langwierig, denn fUr jeden Punkt der Riickstandssummenkurve sind mindestens 8 Dekantationen notwendig, so daB die Analyse sich hiiufig iiber
mehrere W ochen erstreckt. Die Genauigkeit ist recht gut, sie liegt etwa
bei l%.
d) Sedimentation in Fliissigkeit im Zentrifugalfeld

Die Sedimentationsanalyse im Schwerefeld erfordcrt bei sehr kleinen


KorngroBen, z. B. d < 1 fl' sehr lange Fallzeiten. Zudem wirken sich dann
Diffusions- und auch Konvektionserscheinungen wegen der geringen
Fallgeschwindigkeit zunehmend aus. Die Einfliisse von Diffusion und
Konvektion lassen sich zwar nicht ausschalten, sie wirken sich jedoch
auf das Analysenergebnis nicht storend aus, wenn die Fallgeschwindigkeit geniigend groB ist. Eine ausreichende Fallgeschwindigkeit auch sehr
feiner Teilchen liiBt sich dadurch erreichen, daB der Sedimentationsvorgang in Zentrifugalfeldern ausreichender Beschleunigung durchgefiihrt wird. Mit der UItrazentrifuge Z. B. hat T. SVEDBERG Beschleunigungen erreicht, die das 750000fache der Schwerebeschleunigung betragen [33]. Mit dieser Anordnung lassen sich Partikel von GroBenordnunge"n der Makromolekiile abscheiden. Die fUr die Zwecke der KorngroBenanalysen hergesteIIten und bekannten Standardausfiihrungen von
Zentrifugen sind im allgemeinen jedoch nur fiir Kornungen herab bis zu
0,05 fl geeignet. Ferner ist noch zu erwiihnen, daB die Verwendung von
Zentrifugen zur KorngroBenbestimmung mit vergleichsweise groBem
apparativem Aufwand verkniipft ist. Des weiteren ist die Genauigkeit
nicht so gut wie bei der Sedimentation im Schwerefeld, weil der Sedimentationsvorgang beim Anlauf der Zentrifuge in einer nicht einfach zu
erfassenden "Weise beeinfluBt wird.
Fiir die Bestimmung der KorngroBe aus der Fallgeschwindigkeit bei
der Sedimentation im Zentrifugalfeld hat T. SVEDBERG die GIeichung
von STOKES auf Zentrifugenbedingungen umgestaltet. Danach gilt

/-1) l-;;1
1~~l)(
In

d=

2(QK

(66)

In dieser GIeichung bedeuten:


h2 Abstand del' Mefiebene in del' Triibe (z. B. Absaugeebene bei der Pipette) von der
Drehachse
hI Abstand der Suspensionsoberfliiche Yon der Drehachse

Die Messung des Sedimentationsvorganges unterscheidet sich im Prinzip nicht yon der im Schwerefeld, ebenso die Auswertung.
H. J. KAMACK [34] hat eine Zentrifuge entwickelt, die nach dem
Prinzip der ANDREASEN -Pipette arbeitet. Das Entnehmen der Proben

94

Die KorngroBenanalyse

aus dem Sedimentationszylinder geschieht bei laufender Zentrifuge. Das


Geriit ist geeignet fiir KorngroBen zwischen 0,1 und 2 fl. Die fUr die Auswertung notwendigen Beziehungen sind in der zitierten Arbeit angegeben.
Des weiteren liiBt sich das Prinzip der Sedimentationswiigung ausnutzen. Nach einer bestimmten Sedimentationsdauer wird die Zentrifuge abgeschaltet, die iiber dem Sediment befindliche Suspension abgezogen und die Konzentration und damit die aussedimentierte Masse
ermittelt. Unter Veriinderung entweder der Sedimentationshohe oder
der Sedimentationsdauer ergibt sich dann eine Kurve sinngemiiB der in
Abb.66. J. K. DONOGHUE und W. BOSTOCK [35] verwenden dazu eine
Stufenzentrifuge. Diese ist dadurch gekennzeichnet, daB der Durchmesser der Trommel stufenweise zunimmt. So ist es moglich, in
einem Arbeitsgang mehrere Fraktionen zu erhalten. Das auf den jeweiligen Stufen abgeschiedene Sediment wird nach Absaugen der Fliissigkeit ausgewogen. Das Absaugen erfolgt bei laufender Zentrifuge.
Als sehr brauchbar ist die Tauchkorpermethode fUr die Auswertung
der Zentrifugensedimentation anzusehen. Die jeweilige Eintauchtiefe
liiBt sich optisch recht gut verfolgen.
Ein recht einfaches Verfahren hat R. H. LESTER [55] beschrieben. Zuniichst wird im Schwerefeld so lange sedimentiert, bis aIle Teilchen von
etwa d> 2 fl aussedimentiert sind.
AnschlieBend wird der Sedimentationszylinder in eine Zentrifuge
gehiingt und die Suspension bei
verschiedenen Zeiten und Beschleunigungen zentrifugiert. Die
zeitliche Veriinderung der Dichte
wird mit Senkspindeln verfolgt,
auch bei der Sedimentation im
Zentrifugalfeld. Dazu wird die
Zentrifuge fUr jede Messung stillgesetzt. Die Genauigkeit dieser
einfachen Methode ist nicht bekannt. Sie ist nach unseren bisherigen Erfahrungen vermutlich
nicht sehr hoch.
Aub. 69. Schema einer Sedimentationszentrifuge
(nach MOSER und SCHMIDT)
Der Sedimentationsvorgang
liiBt sich auch mit optischen Verfahren verfolgen. 1m Prinzip kann jede Sedimentationszentrifuge mit
einer lichtelektrischen Vorrichtung gemiiB Abb. 62 ausgeriistet werden.
Eine derartige Anordnung (Abb. 69) hat u. a. H. MOSER [36] fiir geringe
Zentrifugenbeschleunigungen und damit fiir KorngroBen etwa zwischen
0,1 bis 10 fl beschrieben.

Auftrennen von Haufwerken nach der Fallgeschwindigkeit

95

Die Auswertung der Sedimentation erfolgt wie mit Abb. 61 gezeigt.


Die Auswertung ist jedoch bei diesem Sedimentationsraum schwierig,
weil die Querschnitte mit dem Radius zunehmen. Des weiteren ist die
Zuordnung von Lichtextinktion und KorngroBe fiir d < l,u wegen der
starken Abhangigkeit des Extinktionskoeffizienten vom Durchmesser
schwierig.
Grundsatzlich ist noch zu erwahnen, daB die KorngroBenanalyse
durch Zentrifugensedimentation im wesentlichen noch in der Entwicklung steht. Die Anwendung fUr Zwecke der Betriebsmessung ist teilweise
noch beschrankt. Die zunehmende Bedeutung der Messung feiner
KorngroBen laBt jedoch eine vordringliche Entwicklung erwarten, zumal
fiir diese KorngroBen auBer der Zentrifugenmethode nur noch eine Auswertung mit Hilfe von elektronenmikroskopischen Untersuchungen moglich ist, ein Verfahren, das besonders hohen Aufwand erfordert.
e) Das Sichten mit Gas im Schwerefeld
Die Sichtung beschrankt sich im allgemeinen auf KorngroBen, fiir die
das STOKEssche Fallgesetz G1. (52) gilt. 1m Gegensatz zur Sedimentation stromt beim Sichten das
a = 6ebliise
Medium den fallenden Teilb = Regelventil
h
.
~
chen entgegen. Die Teilchen,
c = !1engenmessung
d = lufttrockner
deren Fallgeschwindigkeit d<d r
e = Aufgabegut (Riickstand d~dT)
der jeweiligen Geschwindigf = K/apfwerk
keit des Mediums entspricht,
!! = Sichtrohr
g:
h = Um/enkkegel
bleiben im Sichterrohr in
Schwebe. Diese Teilchen besitzen die sog. TrennkorngroBe. Feinere Partikel werb
den mit der Stromung fortgetragen, wahrend die groberen diese Zone der TrennkorngroBe nicht erreichen.
Besteht das stromende Medium aus Luft, dann wird der
Vorgang mit Windsichtung,
SiChi/uft
bei Fliissigkeit mit Fliissigkeitssichtung oder auch mit
Auu. 70. Schema des GONELL- Sichters
Sichtschlammen bezeichnet.
AIle mit Hilfe der Schwerkraft arbeitenden Sichter sind senkrecht aufgestellte Rohre. Der Prototyp eines solchen Windsichters ist der GONELLSichter (Abb. 70) [37]. Die Luftgeschwindigkeit im Sichterrohr wird so
eingesteIlt, daB sie der Fallgeschwindigkeit der gewiinschten TrennkorngroBe entspricht. Die Auswertung der STOKEsschen Gleichung (G1. 52)

f\.11
~~

96

Die KorngroBenanalyse

fur Luft ist grafisch in Abb. 71 (untere Kurvenschar) dargestellt. Zur


Durchfiihrung der Analyse werden etwa 5 g gut getrockneten Staubes in
den Glasansatz eingefiillt. Durch die Luftstromung werden die Staubteilchen mit Ausnahme der hier verbleibenden sehr groben Partikel in das
KorngriiBe a
"ol;:......--r_.;:50~--r---...:~;:.:OO:.....--r--.::;151::..0_,---=2;:.:OO:.....--r--=i-=---t=-=-;

cm/sek ~-I---+----j-+----l----+--+-+-+----+--+-n

20

JO

Komgrii/Je d

40

p-

50

Abb. 71. Fallgeschwindigkeit von Teilchen in Luft (T= 293 0 K,p = 760 Torr). Die unteren Kurven gelten fUr laminare Umstromung der Teilchen (SToKEssches Gesetz) die oberen fUr iaminarturlmiente
Umstromungsbereiche (Formei von STOKES und von OSEEN)

Sichterrohr getragen, wo dann der Trennvorgang nach der Fallgeschwindigkeit stattfindet. Ist dieser ProzeB beendet, dann wird die Luftzufuhr
abgestellt und aIle Teilchen, die groBer oder gleich der TrennkorngroBe
sind, fallen in den Glasansatz. Aus Einwaage und Ruckstand in diesem
Glasansatz sowie der gewahlten Luftgeschwindigkeit erhalt man einen
Punkt der Ruckstandssummenkurve. Dieser ProzeB wird nun mit gleicher

Auftrennen von Haufwerken nach der Fallgeschwindigkeit

97

Einwaage bei verschiedenen Geschwindigkeiten so oft wiederholt, bis


genugend MeBpunkte fUr die Darstellung der Ruckstandssummenkurve
vorhanden sind. Die Frage, ob fUr jede Messung eine neue Menge aus der
Analysenprobe zu nehmen oder ob der erhaltene Ruckstand weiter
aufzuteilen ist, laBt sich nicht generell beantworten. Die Entscheidung
hangt im wesentlichen yom Umfang der zur VerfUgung stehenden Analysenprobe ab, weil die Genauigkeit nur wenig von der in den Glasansatz
eingegebenen Menge beeinfluBt wird, sofern diese etwa zwischen 2 und
8 g liegt.
Die Menge der zugefUhrten Luft wird durch geeignete Blenden gemessen. Das Geblase ist so zu wahlen, daB die Sichtluft mit konstanter
Temperatur und mit konstantem Druck geliefert wird.
1m allgemeinen besteht ein Schwerkraftsichter aus mehreren Rohren
verschiedener Durchmesser, z. B. 225, 115, 55 und 30 mm, um bei etwa
gleicher Geblaseleistung die Luftgeschwindigkeit in weiten Bereichen
verandern zu konnen.
Ahnliche Bauarten mit gleicher Arbeitsweise wie der GONELL-Sichter
sind z. B. der Roller-Particle-Size-Analyser [38], der HolderbankSichter sowie der Alpine-Schwerkraftsichter, uber den E. SPOHN [39]
besonders im Hinblick auf die Sichtung von Zement berichtet hat. Der
Arbeitsbereich aller Windsichter mit laminarer Umstromung der Teilchen
liegt etwa zwischen 5 und 60 fl, diese Grenzen verandern sich, wenn die
Teilchendichte sehr hoch oder sehr niedrig ist. Die Fallgeschwindigkeit
groberer Teilchen wird nicht mehr durch das STOKEssche Gesetz, sondern
durch andere Beziehungen wie Gl. (55) beschrieben. In Abb. 71 sind mit
den oberen Kurven die Fallgeschwindigkeiten groberer kugeliger Teilchen
in Luft angegeben.
Die Luftsichtung hat den Vorteil, daB die Schwierigkeiten bei der
Herstellung einer Suspension entfalIen, wie sie bei der Sedimentationsanalyse auftreten. Des weiteren ist von Vorteil, daB sich auch Teilchen
sichten lassen, die bei einer Sedimentation durch Flussigkeitsaufnahme
ihre Dichte verandern wurden, wie es z. B. bei porosenKorpern der Fall
sein kann.
Beim Windsichter wird die mittlere Luftgeschwindigkeit im Rohr, wie
schon erwahnt, so eingestellt, daB sie der nach dem STOKES schen Gesetz
errechneten Fallgeschwindigkeit der TrennkorngroBen entspricht.
Ob diese Zuordnung zulassig ist, muB gepruft werden, da in den
Sichterrohren ein parabelformiges Geschwindigkeitsprofil vorhanden ist,
wovon der zeitliche Verlauf des Sichtvorganges abhangt [4]. Es ist zu
erwarten, daB sich dieses Geschwindigkeitsprofil auf das Analysenergebnis in ahnlicher Weise auswirkt wie die Toleranzen in der Maschenweite
bei der Siebanalyse. DaB die TrennkorngroBe beim Sichten tatsachlich
von der Sichtdauer abhangt, zeigen die MeBwerte nach Abb. 72. Aus
BateI, Korngrol3enmefitechnik

Die Korngro13enanalyse

98

einigen dort angegebenen Werten sind die Kornungskennlinien als Funktion der Sichtdauer aufgestellt worden (Abb. 73). Die Kennlinien zeigen,

1a0
90
80
~

70

Trennkorn- Ifohr RohrgroDe


if> iinge

-[,II 1

~.:-:: ~

r--

.... x

"- ~

"-

-.....

.'"
...........

20

-x_x _ _

0
10
1-19

.......... t-.

I '~

mm mm
19t?
95

1500
t?000
IS00

c2

?O

95
97

1500
1500

)0

97

1500

GO

23

1000

95

eIJorzslollb

10

Sichlzeil

5 h 5

Abb. 72. EintluJ3 der Siehtdauer auf den RUekstand im Glasansatz beim Go)1ELL- Siehter fiir verschiedene RDhre und Luftmengen. (GJeiches Ausgangsmaterial fiir aile Versuehe)

daB fUr die Bestimmung der


TrennkorngroBe falsche Ge/
schwindigkeitswerte zugrunde
I
gelegt worden sind, denn bei
90
I
richtiger Wahl der GeschwindigI
keitswerte mussen sich die Kar GO
1;
~I
nungskennlinien
unabhangig
~
I
Q2
von der Sichtdauer decken, falls
I
/
80
diese so ausreichend gewiihlt ist,
I
5h
daB Anlauf- und Trennvorgange
5, V
I
im Glasansatz und im konischen
90
Dbergangsstuck nicht mehr von
%
EinfluB sind. Es erhebt sich somit die Frage, welche Geschwin10 15 cO )0 90 50 ~ 100
5
l{orngriiDe
digkeitswerte jeder Sichtdauer
Abb. 73. Abhangigkeit der Kiirnungskennlinien eines
zuzuordnen sind. Eine Antwort
Quarzstaubes von der Sichtdauernacheinigen Werten
aus Abb. 72
ist nur fUr einen Grenzfall moglich. Durch eine genugend lange
Sichtdauer laBt sich sicherstellen, daB jedes Korn wiederholt in den
Bereich der maximalen Luftgeschwindigkeit gelangt. Fur diesen Fall ist
10

20

""

/1.5h

Auftrennen von Haufwerken nach der Fallgeschwindigkeit

99

bei der Bestimmung der TrennkorngroBe die maximale Geschwindigkeit


anzusetzen, die in der Rohrmitte herrscht. Diese Bedingung ist dann
erfiillt, wenn der Riickstand im Glasansatz durch VergroBern der Sichtdauer nicht mehr a.b nimmt. Dieser Grenzwert laBt sich in Abb. 72 nur
abschatzen.
Nach den Messwerten nahern sich die Riickstande dem Grenzwert
zeitlich um so schneller, je langer die Sichterrohre und je groBer deren
Durchmesser sind. Ursachlich dafiir ist vermutlich die damit zusammenhangende langere Verweilzeit der Korner in der Sichtzone und vor allem
das fiachere Geschwindigkeitsprofil in den Rohren.
Nach der STOKEsschen Formel ist die TrennkorngroBe d bei gleicher
Sichtluftmenge auf die mittlere Geschwindigkeit Win bezogen kleiner als
wenn wmax zugrunde gelegt wird. Es gilt die einfach nachzurechnende
Beziehung

dwmax =

f2dwm

(67)

Aus den MeBergebnissen ist zu schlieBen, daB dum fiir eine Sichtdauer
von etwa 1,5 Std. gilt, wahrend fiir 5,5 Std. dw max zutrifft. Legt man
diese Werte fUr die mit Abb. 73 gezeigten Kennlinien zugrunde, dann
fallen diese fast zusammen.
Man konnte gegen obige Vorstellung Einwande erheben und die zeitliche Anderung des Riickstandes im Glasansatz nur auf den Zeit erfordernden Trennvorgang zuriickfUhren. Dabei kann man annehmen,
daB die Trenngeschwindigkeit mit der Luftgeschwindigkeit im Glasansatz
zunimmt. Ware diese Vorstellung richtig, dann miiBten sich die Werte fiir
den Riickstand nach Abb. 72 bei weiten Rohren und kleinen Luftgeschwindigkeiten dem erwahnten Grenzwert langsamer nahern. Die MeBwerte
zeigen aber gerade das entgegengesetzte Verhalten. Insgesamt gesehen
wird der Trennvorgang im GONELL-Sichter durch die geometrische Form
der Stromungskanale (Glasansatz, konisches Dbergangsstiick, Sichterrohr) und durch das Geschwindigkeitsprofil und damit von vielen GroBen
beeinfiuBt. Nur unter Beriicksichtigung aller EinfiuBgroBen lassen sich
die Kurven nach Abb. 72 deuten.
Es ist noch zu erwahnen, daB sich reproduzierbare Ergebnisse im
GONELL-Sichter nur dann erreichen lassen, wenn Materialansatz an den
Rohrwanden durch geeignete Klopfvorrichtungen verhindert wird. Das
Anhaften von Teilchen an den Wandungen ist oft auf elektrische Wirkungen (elektrostatische Aufladung) zuriickzufiihren auf Grund folgender Beobachtungen:
a) Nach jedem Anschlag des Klopfers fallt der Ansatz ab, um nach
einer kurzen Fallstrecke wieder anzuhaften. Die anhaftenden Teilchen
wandern also im Rhythmus der Klopfer stufenweise nach unten. 1m
7*

100

Die Korngrofienanalyse

Fane anderer - also nicht elektrischer - Haftwirkungen wiirde einmal


abgetrenntes Gut das gesamte Sichterrohr durchfallen.
b) Anhaftendes Material, das selbst durch starke Klopfwirkungen
nicht mehr abfiillt, kann man nach mehrstiindiger Unterbrechung der
Sichtung wieder durch Klopfen beseitigen. Diese Erscheinung laBt darauf
schlieBen, daB innerhalb dieser Zeit entweder die Ladungen abgefUhrt
oder neutralisiert worden sind.
Versuche, die elektrostatischen Aufladungen mit Hilfe der Hochspannungsspriihentladung zu beseitigen, waren nicht erfolgreich. Da die
Lebensdauer der erzeugten Ionen recht kurz ist, miissen die Entladungsspitz en direkt in den Sichterrohren angebracht werden. Diese Spitzen
wirken dort jedoch iiber die Koronaentladung als Staubabscheider. Zu
denken ist daher an die Anwendung von Rontgen- und radioaktiven
Strahlen zur beriihrungsfreien Beseitigung von Aufladungen. Aus
Sicherheitsgriinden bereiten diese Verfahren jedoch gewisse Schwierigkeiten.
Die Luftfeuchtigkeit hat nach durchgefiihrten Messungen in den
Feuchtigkeitsbereichen zwischen 10 und 80% bei Quarzsand keinen feststellbaren EinfiuB auf das Ergebnis. Jedoch hat sich ergeben, daB in den
fiir die kleinen TrennkorngroBen bestimmten weiten Rohren durch Temperaturschwankungen im Raum, besonders aber bei wechselnder Sonneneinstrahlung, freie Konvektionsstromungen entstehen, die das Stromungsprofil verandern. Unter derartigen Bedingungen laBt sich unter
Umstanden kein reproduzierbares Ergebnis erreichen. Es ist daher fUr
diese Fane vorzuschlagen, die Rohre mit einer Warmeisolation zu
versehen.
f) Das Fliissigkeitssichten im Schwerefeld

Das Fliissigkeitssichten bzw. das Sichtschlammen unterscheidet sich


yom Windsichten nur dadurch, daB als stromendes Medium Fliissigkeit
benutzt wird.
Als Gerate sind die von SCHONE [40], SCHULTZE und SCHULTZEHARKORT [41] bekannt. In den Rohren wird die der gewiinschten TrennkorngroBe entsprechende Fliissigkeitsgeschwindigkeit eingestellt. Eine
mogliche Anordnung zur Fliissigkeitssichtung ist in Abb. 74 dargestellt.
Das feine Material d < dT wird mit der Fliissigkeit ausgetragen und nach
Eindampfung ausgewogen. Die Trenngiite der Fliissigkeitssichter ist im
allgemeinen nicht so gut wie die der Windsichter, weil es sehr schwer ist,
die recht kleinen Fliissigkeitsgeschwindigkeiten zwischen 0,2 und
2,5 mm/sek genau einzustellen. Ferner sind auch Konvektions- und andere
storende Stromungseinfiiisse bei so geringen Fliissigkeitsgeschwindigkeiten im Verhiiltnis gesehen nicht immer geniigend auszuschalten. Der

Auftrennen von Haufwerken nach der Fallgeschwindigkeit

101

Arbeitsbereich der Fliissigkeitssichter oder Schlammsichter liegt daher


etwa im Bereich zwischen 10 und 60 (100) II.
Trennzy/inder

finsch/dmmgefiiB

Abb.74. Schema eines Fliissigkeitssichters

g) Das Sichten mit Gas im Zentrifugalfeld

Das Bestreben, die Sichtdauer abzukiirzen , hat zur Entwicklung von


Zentrifugalsichtern gefiihrt, weil sich die Fallgeschwindigkeit der TeilAufgatJegut

n~JOOOU/min

Abh. 75. Schema des Bahco- Sichters

chen durch Zentrifugalfelder vergroBern lafit. Ein nach diesem Prinzip


arbeitendes Gerat ist der in Abb. 75 dargestellte Bahco-Sichter.

102

Die Korngrol3enanalyse

Fur die Durchfuhrung einer Korngro13enanalyse sind etwa 10 g notwendig, die iiber die Schiittelrinne durch entsprechende Einstellung des
Schiebers mit etwa 1 bis 2 gjmin Mengenstrom dem Sichtraum zugefUhrt
werden. In der Sichtzone stromt die Luft zur Drehachse der Zentrifuge
und fuhrt aBe Korner mit, die kleiner sind als die gewahlte Trennkorngro13e. Die Trennkorngro13e la13t sich auch hier durch die Luftgeschwiridigkeit verandern. Die Zuordnung der Luftgeschwindigkeit, die iiber ein
Distanzstiick eingestellt wird, zur Trennkorngro13e ist fUr Zwecke der
Korngro13enbestimmung rechnerisch nicht geniigend genau zu erfassen,
weil der Widerstand der Teilchen bei turbulenter Umstromung, wie sie
in diesem Sichter vorliegt, schwer zu ermitteln ist. Zudem andert sich
sowohl die Geschwindigkeit als auch die Zentrifugalkraft, die auf die Teilchen wirkt, mit dem Abstand vom Drehzentrum. Aus diesem Grunde wird
der Zusammenhang zwischen Luftgeschwindigkeit und TrennkorngroJ3e
mit Hilfe kugeliger Stoffe (z. B. Sporen usw.) durch Eichen ermittelt. Eine
fiir Grenzfalle geltende Theorie der Abscheidung in Zentrifugalfeldern
haben T. WIDELL und L. GUSTAFSSON angegeben [42]. Aus vorstehenden Griinden ist jedem Gerat eine Eichkurve von der Lieferfirma mitgegeben, die fUr Stoffe mit einer Dichtezahl von "Eins" gilt. Die Uml'echnung auf Stoffe mit andel'en Dichten ist l'echt einfach und geschieht
nach der Formel
d(ez=l)

d= - -.- ---

fez-

(68)

Dber Erfahrungen mit diesem Windsichter bel'ichten u. a. H. VAN DER


KOLK [43] und W. BATEL [4].
3. Mikroskopische Analyse von Korngro8enverteilungen

a) Allgemeines
Mit Hilfe der Mikroskopie besteht die Moglichkeit, Korngro13en im
Bereich zwischen 0,01 < d < 51l elektronenmikroskopisch und im Bereich 1 < d < 100 fl lichtmikroskopisch zu untersuchen. Durch Auszahlen und Ausmessen der Korngro13en ergibt sich dann die Haufigkeitsbzw. Summenverteilung del' Kornzahlen, die leicht in Massenverteilungen umzurechnen sind. Das Auszahlen und Ausmessen durch Augenbeobachtung ist vergleichsweise selten. 1m allgemeinen stellt man von
dem Priipal'at eine Mikrofotogl'afie her. Dadurch wird nicht nur eine
jederzeit gl'eifbare Unterlage geschaffen, sondern auch das Auszahlen und
Ausmessen wesentlich erleichtert. Auch besteht die Moglichkeit, die
Mikrofotografie automatisch auszuwcrtcn.
Die mikroskopische Analyse darf nicht nur als recht universell , sondern
auch als sehr genau beurteilt werden. Sie wird daher auch zum Eichen

lI1ikroskopische Analyse von Korngro13enverteilungen

103

oder zur Kontrolle verwendet. Diese direkte Analysenmethode gibt bei


richtiger Durchfuhrung und Kugelgestalt der Teilchen ohne Einschriinkung sichere Auskunfte. Fiir nicht kugelige Korner bereitet jedoch die
Definition der KorngroBe besondere Schwierigkeiten.
Das mikroskopische Bild eines Korn-Haufwerkes ermoglicht nur eine
Strccken- oder Fliichenmessung. So besteht die Moglichkeit, die Projektionsfliiche FH der Korner auszuplanimetrieren und als KorngroBe
den Durchmesser eines Kreises zu definieren, der die gleiche Fliiche hat.
(69)

Der Durchmesser des fliichengleichen Kreises dF stimmt nur dann


iiberein mit dem Durchmesser einer Kugel d 1', die das gleiche Volumen
wie das Teilchen hat, wcnn die Korner aus Kugeln bestehen.
dv =

V!

VI(

(70)

Der Unterschied zwischen elF und dv ist um so groBer, je mehr die


Korngestalt von der Kugelform abweicht, im wesentlichen deswegen,
weil eine Orientierung del' Teilchen auf dem Objekttriiger stattfindet.
Je nach Art der Priiparation lagern sich die Teilchen mehr odeI' weniger
mit ihrer groBten Fliiche auf dem Objekttriiger ab [44]. Unter diesen
Bedingungen gilt immer dp > elv.
Da das Ausplanimetrieren sehr zeitraubend ist, versucht man, die
KorngroBe elF aus einem Vergleich der Teilchenfliichen mit Kreisfliichen
zu finden. Bei dieser MeBmethode sind jedoch subjektive Einflusse
moglich [45, 46] und zwar derart, daB die Fliiche der Teilchen im Vergleich zu den von Kreisfliichen je nach Versuchsperson systematisch
iiber- oder unterschiitzt wird.
Da die Bestimmung des Durchmessers eines fliichengleichen Kreises
durch Ausplanimetrieren recht aufwendig, beim Fliichenvergleich jedoch
mit Unsicherheiten behaftet ist , hat man versucht, die KorngroBe aus
Streckenmessungen zu finden. Zur Bestimmung des MARTINschen
Durchmessers elM werden Geraden entweder parallel zur Abszisse oder einer anderen Bezugsgeraden so durch aIle Teilchen gclegt, daB jede Teilchenfliiche in zwei gleiche Hiilften aufgetrennt wird . Die Fliichenhalbierende legt den Durchmesser dM fest , wie in Abb. 76 dargestellt. Da die
Orientierung aller Korner durch den Zufall erfolgt, ergibt sich ein statistischer Durchmesser. Streng genommen miiBten die Geraden durch den
Schwerpunkt der Teilchen gehen. Da jedoch der Schwerpunkt nur
umstiindlich lU ermitteln ist, begniigt man sich mit der Fliichenhalbierenden. Diese ist zwar keine Schwerpunktslinie, doch ist die Abweichung gering.

104

Die Korngrol.lenanalyse

Auch der FERETsche Durchmesser dFer ist ein statistischer Durchmesser, der nach Abb.76 als die groBte Ausdehnung in einer vorgegebenen Richtung definiert ist.
Durcllmesser des
fkicllengleicllen Kreises

l1artin'scller
Feret'scller
Durcllmesser

Abb. 76. Durchmesser bei deT mikroskopischen Auswertung

Die Werte der auf obige Weise definierten Durchmesser stimmen, auBer
bei Kugelgestalt der Teilchen, nicht uberein. In Abb . 77 sind die Verteilungskurven einer Kornung fUr diese Durchmesser angegeben. DaB nicht
99,98
99,9

./...

99,5

/"+' ~f

98

d!>JA, V

95
90

.,) V

70

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50

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10

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//

./.j //

./

5
1
3,0

, 3,5

,O

KorngrijlJe

,5

5,0

5,5

5,0 mm 7,0

Ahb. 77. Vertcilullgskurven (Durchgangssumme der Kornzahlen) eines gleichen Haufwerkes bei
verschiedellen Durchmesserdeflnitiollell llach H. GEBELEIX [47J

die Massenverteilung, sondern die Kornzahlverteilung angegeben wird,


ist fur die Beurteilung unerheblich. Nach dieser Darstellung werden die
KorngroBen im Vergleich zu dI!' bei MARTIN unter- und bei FERET uberschatzt. Diese Tatsache laUt sich auch durch statistische Untersuchungen

Mikroskopische Analyse von KorngroBenverteilungen

105

ableiten, wie GEBELEIN [47] im einzelnen gezeigt hat. Aus weiteren Messungen ist zu schlieBen, daB die Unterschiede zwischen den Werten der
verschieden definierten Durchmesser urn so kleiner sind, je groBer die
Zahl der ausgeziihlten Teilchen ist.
Diese Unterschiede wirken sich besonders dann stark aus, wenn aus den
ausgeziihlten und -gemessenen Werten auf eine Massenverteilung umgerechnet wird. Die KorngroBe geht mit der dritten Potenz als Multiplikator in die Rechnung ein, die entsprechenden Unterschiede in den
Durchmesserwerten daher in ebensolchem Umfang.
b) Lichtmikroskopische Untersuchung von kornigen Stoffen

Q() Das Mikroskop. Bevor wir uns dem mikroskopischen Messen und
Ausziihlen im einzelnen zuwenden, zuniichst einige kurze Ausfiihrungen
iiber das Mikroskop.
Die abbildende Optik eines Mikroskopes (Abb. 78) sind das Objektiv
und das Okular. Das Objektiv entwirft von dem auf dem Objekttisch
befindlichen Priiparat ein umgekehrtes, reelles, vergroBertes Zwischenbild innerhalb der Brennweite des Okulars. Das Okular wirkt wie eine
Lupe und erzeugt yom Zwischenbild ein aufrechtes, virtuelles und weiter
vergroBertes Bild.
Bei den Objektiven, die aus Systemen mehrerer Linsen bestehen, unterscheidet man Achromate, Fluoritobjektive und Apochromate. Beim
Linsensystem der Achromate bestehen noch Fehlerreste, besonders
hinsichtlich der Farbvereinigung. Sie eignen sich daher vorwiegend fUr
die Augenbeobachtung, weniger fUr die mikrofotografische Aufnahme. Der AbbildungsmaBstab dieser Objektive liegt zwischen 2,5: 1
und 63: 1. Die Fluoritobjektive erzeugen farbreine Bilder. Die Apochromate zeichnen sich durch hohe sphiirische und chromatische Korrektur und somit durch Schiirfe und Farbenreinheit aus. Sie werden nur in
Verbindung mit entsprechenden Okularen (Kompensationsokularen)
verwendet.
Die obengenannten Objektive sind Trockensysteme. Lii13t sich der Raum
zwischen Priiparat und Objektiv mit einer Fliissigkeit eines speziellen
Brechungsverhaltens ausfUllen, dann spricht man von Immersionsobjektiven. Das Immersionsmittel, wie z. B. Zedernholzol wird nach
Anheben des Tubus bzw. Absenken des Objekttisches als Tropfen auf
das Priiparat aufgegeben. Durch das Immersionsmittel wird der Raum
zwischenPriiparat und Objektiv auf Grund geeignet gewiihlter Brechungswerte optisch homogen gestaltet.
Das Auflosungsvermogen (laterales Auflosungsvermogen) eines Lichtmikroskopes ist durch die Beugungserscheinungen begrenzt. Nach
FRAUNHOFER, HELMHOLTZ und ABBE ist der kleinste Abstand a zweier
Punkte in einer Ebene senkrecht zur optischen Achse, die man bei stiirk-

106

Die KorngroBenanalyse

ster VergroBerung 1m Mikroskop noch getrennt sehen kann, von der


GroBenordnung

a= n*sina

(il)

A Wellenlange des benutzten Lichtes


n* Brechungsindex des Stoffes, del' den Raum zwischen Pl'iiparat und Ohjektiv
ausfiillt (Immersionsmittel)
a halber Offnungswinkel des Objektivs.

Abb. 78. Strahlengang im Mikroskop nach ciner Darstellung dcr Fa. Leitz. Das Licht milt liber den
Spiegel durch die B1ende B und den Kondensor auf das Praparat. Die Punkte P und Q eines mikro
skopischen Praparates werden durch das Objektiv F in der Ebene B, abgebildet
(Q, und P, umgekehrtes, reelles, vergr6IJertes ZwischenbiId). Dieses Zwischenbild kommt bei den
iibliehen Mikroskopen nur ohne OkuJar, nicht aber bei eingeschobenem Okular zustande, wei! die
Kollektivlinse des Okulars bereits den Strahlengang beeinflullt. Durch diese Linse wird das ZWischenhiid in die Ebene
verlagert. Die Augenlinse des Oknlars wirkt wie eine Lupe und bildet das Zwischenbild als anfrechtes virtnelles Bild im Unendlichen abo Bei einem Einblick mit dem Auge bilden sieh
auf der ~etzhaut die Punkte P, und Q, abo Die Strahlen scheinen von Q", und P", zu kommen. Das
Verhiiltnis der Lange Q", bis P x zur Lange Q bis P wird als Vergriillerung bezeiclmet

B;

Der Offnungswinkel ()( ist der Winkel zwischen den auBersten Strahlen,
die von einem deutlich gesehenen Achsenpunkt aus durch das Objektiv
treten konnen.

107

}Iikroskopische Analyse von Korngro1lenverteilungen

Die GroBe n* sin (X wird als numerische Apertur bezeichnet. Bei


Trockensystemen ist n* = lund damit A < 1. Dureh Immersionsmittel
lassen sich Aperturen bis etwa 1,6 verwirklichen.
Zu jeder Apertur gibt es eine forderliche VergroBerung, die zwischen
dem 500-1000fachen der Apertur liegt. In nachfolgender Tabelle 14
sind optimale Werte der forderlichen VergroBerung angegeben.
'l'abelle 14. Optirnale Werle tur die fOrderliche Vergrof3erung
Apertur

0,30

0,60

0,70

0,9;5

1,3

1,4

forderliche Vergr(j1lerung

273

548

6:n

820

1180

1275

Neben dem Auflosungsvermogen nebeneinander liegender Punkte


(laterale Auflosung) ist die Tiefenzeichnung eines Objektives fUr KorngroBenanalysen von be sonde rem Interesse (axiale Auflosung). 'Diese
betragt bei einer Betrachtung aus 250 mm (konventionelle Sehweite) und
einer zuliissigen Unschiirfe entsprechend einem Sehwinkel von etwa
emem Grad nach MICHEL [48]
1

Ti =14 A7P (1 + .f3')

p'

(72)

Abbildungsmallstab des Ohiektivs

A Apertur

T i Tiefenschiirfe (mm)

Die Tiefenscharfe (s. a. Abb. 79) wachst nach dieser Gleichung mit
abnehmender Apertur und zunehmender Brennweite des Objektivs.
Auch durch Zuziehen der Kondensorblende laBt sich oft die Tiefenwirkung
verbessern. Bei nicht ausreichender Tiefenschiirfe ist es unter U mstiinden
notwendig, den AbbildungsmaBstab des Objektivs auf Kosten der lateralen
Auflosung zu verkleinern. Bei Augenbeobaehtung I<iBt sieh mangelnde
Tiefenscharfe in gewissen Bereichen durch Verschieben des Objekttisches
a usgleichen.
Aus der Tatsache, daB die Tiefenzeiehnung naeh obiger Gl. (72)
bzw. Abb. 79 bei einer GesamtvergroBerung von 1000: lund einer
Apertur A ~ 0,5 nur etwa 3,a betriigt, folgt, daB breite KorngroBenverteilungen nul' unter besonderen Bedingungen auszumessen sind. Bei
einem KorngroBenbereich z. B. von 1 bis 60 Ii ist die Priiparatdicke
bereits so groB, (mindestens 60 fl), daB die Erfassung del' feinen Anteile
bei den entsprechend notwendigen VergroBerungen wegen zu geringer
Tiefenzeichnung nicht mehr moglich ist. In solchen Fallen ist es erf"orderlich, entweder die Kornung quantitativ aufzutrennen oder ein
spezielles Priiparationsverfahrpn zu wiihlen wie Bedampfcn des Objekttriigers mit anschlieBender Entfernung der Korner (s. spiiter).
Bei den Okularen unterscheidet man HUYGENSSche und periplanatische
Okulare. Die HUYGEXS-Okulare sind vergleichsweise einfache Systemc

Die KorngroBenanalyse

108

mit LupenvergroBerungen zwischen 6- und 16fach. Sie werden im wesentlichen nur in Verbindung mit den Achromaten benutzt. Die hohe Abbildungsqualitat der Fluoritsysteme und der Apochromate lassen sich
nur mit periplanatischen Okularen ausnutzen, die VergroBerungen
zwischen 6- und 25fach liefern.
OJ
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1,0

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100

100

1000

0.100

flesam!vergrolJmmq d. Mikroskaps
Abb. 79. Abhangigkeit des axialen Anfliisnngsvermiigens von der GesamtvergriiJ3ernng hei Lichtmikroskopen fiir verschiedene Aperturen A

Der Beleuchtung des mikroskopischen Praparates ist besondere


Bedeutung beizumessen. Der einfachste Teil der Beleuchtungseinrichtung
ist der kardanisch aufgehangte oder je nach Art der Beleuchtungsquelle
auch feststehende Spiegel, der das von der Lichtquelle kommende Licht
in einen Kondensor wirft. Der ein- oder meistens mehrlinsige Kondensor hat die Aufgabe, eine gleichmaBige Beleuchtung des Objektfeldes
sicherzustellen.
Der Kondensor beeinfluBt die Gnte des mikroskopischen Bildes in
hohem MaBe. Dabei spielt der Begriff der Apertur der Beleuchtungsstrahlen eine wichtige Rolle. Die notwendige Kondensorapertur richtet
sich nach der Art der Beobachtung. In der Regel ist diese Apertur ebenso
hoch zu wahlen wie die der Beobachtung. Bei Immersionssystemen wird
auch der Raum zwischen Kondensor und Objekttrager durch ein Im-

Mikroskopische Analyse von KorngroDenverteilungen

109

mersionsmittel optisch homogen gestaltet. Mit der Aperturblende solI


nur die Bildqualitat, nicht aber die Bildhelligkeit eingestellt werden.
Die ZufUhrung des Lichts
tiber einen Spiegel und Kondensor zum Objekt entsprechend der Darstellung
nach Abb. 80 bezeichnet
man als Durchlichtbeleuchtung. Fur diese Methode
sind durchsichtige Objekttrager und - bei einer evtl.
Einbettung der Teilchen Einbettungsebensolche
materialien zu verwenden.
Diese Beleuchtungsart wird
fUr
Korngr613enanalysen
sehr oft verwendet. Es gibt
Abb. 80. Durchlichtbelcuchtung beim Lichtmikroskop

t0~[~~~ ---~~~~~~---~~~~~~~~~~IV
o

:.

Abb.81. Monazitsand bei ReHfeld (oben) und DunkelfelddurchIichtbelenchtung (unteres Bild)


(nach R. MELDAU)

no

Die KorngroBenanalyse

zwei Arten der Durchlichtbeleuchtung. 1m normalen Fall erscheinen die


Korner als dunkle Bilder auf hellem Grund (Hellfeld.Durchlichtbe.
leuchtung). Wenig kontrastreiche Teilchen ergeben bei
einer
DunkelfeldDurchlichtbeleuchtung im allgemeinen bessere Bilder. Bei
dieser Beleuchtung erscheinen die Teilchen als helle
Bilder auf dunklem Grund.
Diese
Dunkelfeld-Durchlichtbeleuchtung
erreicht
man durch Abblenden des
OL---.r--r-~
zugefUhrten Lichtes, weil
_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ ..J
)
____________ J /
dann nur indirekte Strahlen
das Objekt treffen. Das Bild
Abb. 82. Strahlengang des Lichtes bei Auflichtbeleuchtung eines Praparates aus Monazitsand bei Hellfeld- und
Dunkelfelddurchlichtbeleuchtung ist in
Abb. 81 dargestellt.
Die Beleuchtung des Praparates kann
auch mit Auflicht erfolgen (Abb. 81).
Diese Auflichtbeleuchtung ist notwendig
fUr opak gelegte Teilchen. Diese Art von
Praparaten wird jedoch bei KorngroBenanalysen fast nie verwendet. Haufig wird
eine Auflicht-Dunkelfeldbeleuchtung angewendet, weil sie den natiirlichen Verhaltnissen am nachsten kommt. Eine einseitige
AufIichtbeleuchtung, z. B. mit einer nicht
mit dem Mikroskop verbundenen Lichtquelle ist fUr Kornpraparate wenig geeignet.
Zur Auflichtbeleuchtung werden Epikondensoren und Vertikalilluminatoren benutzt. Die Epikondensoren sind Ringkondensoren, die das Objektiv umgeben und
Abb. 83. Strahlengang des AufJichtes
das Licht, wie mit Abb. 83 gezeigt, auf das
bei Objektiven
mit Ringkondensatoren
Praparat strahlen. Bei den Vertikalilluminatoren werden die beleuchtenden Lichtstrahlen iiber ein entsprechendes Prisma durch das Objektiv dem Objekt zugefUhrt.
Bei der mikroskopischen KorngroBenmessung wird statt Augen-

Mikroskopische Analyse von Korngro13enverteilungen

111

beobachtung zunehmend die Mikroprojektion und vor aHem die Mikrofotografie verwendet, und zwar aus mehreren Grunden. Durch die Mikrofotografie wird nicht nur ein Dokument von der Kornung geschaffen, sondern es wird vor aHem das Auszahlen und Ausmessen wesentlich erleichtert. In den letzten Jahren sind auch Gerate entwickelt worden, die

Abb. S1. Projektionsmikroskop fUr Staubpriiparate, Bauart Leitz

die Mikrofotogramme automatisch auszahlen und auswerten. Auch die


Mikroprojektion bietet gegenuber der Augenbeobachtung insofern Vorteile, als das Auszahlen und Ausmessen auf einer Projektionsflache wie
bei einer Mikrofotografie weniger muhsam und genauer ist, well sich
Doppel- und Fehlzahlungen durch Markieren der gezahlten Teilchen
ausschalten lassen.
Das in Abb. 84 dargesteHte Projektionsmikroskop z. B. ist ein auf
dem Kopf stehendes Mikroskop. Das Blld des Staubpraparates wird auf

112

Die KorngroBenanalyse

der Projektionsflache (f) abgebildet, dort ausgemessen und ausgezahlt.


Wird auf diese Flache ein Fotopapier gelegt und eine ausreichende Zeit
belichtet, so entsteht nach Entwickeln eine Mikrofotografie. Diese sehr
einfache Methode wird zur KorngroBenanalyse ebenfalls benutzt. Das
Negativ ist jedoch unter Umstanden durch Nebenlicht verschleiert. Mit
der Fotografie des projizierten Bildes durch eine Fotokamera erhalt man
bessere Ergebnisse. Die Mikrofotografie beruht auf der Tatsache, daB
oberhalb des Okulars ein auffangbares Projektionsbild (s. Abb. 78) des
mikroskopischen Praparates entsteht.
Fast aIle modernen Mikroskope lassen sich mit einer Kamera ausrusten. Man verwendet im allgemeinen eine Fotokamera ohne Objektive.
Das mikroskopische Bild wird auf das Negativmaterial in der Kamera
projiziert. Als Bildformate wahlt man bevorzugt die GroBe 24 X 36,
wie sie in der Kleinbildfotografie ublich ist. Dieses Kleinbildformat
hat viele Vorteile. Die Belichtungszeit ist wesentlich kurzer als bei
groBeren Formaten, ein Vorzug, der besonders bei hohen VergroBerungen
ins Gewicht alIt. Ferner ist der Filmtransport einfacher und schneller,
so daB sich viele Aufnahmen in kurzer Zeit machen lassen. Auch ist der
Materialbedarf geringer.
Die fUr die Kleinbildfotografie notwendigen Kameras werden uber
ein Zwischenstuck direkt auf das Mikroskop gesetzt. An diesem Zwischenstuck befindet sich oft ein Einstellokular, um das Bild scharf einstellen
zu konnen.
f3) Herstellen der Praparate. Fur das Herstellen der Praparate ist die
Tiefenzeichnung des Objektives zu berucksichtigen, besonders dann,
wenn Mikroaufnahmen vorgesehen sind. Infolge der Tiefenzeichnung
(axiales Auflosungsvermogen) darf eine gewisse Praparatdicke nicht
uberschritten werden.
Das einfachste Praparat ist das Streupraparat. Hierzu streut man
eine Analysenprobe auf den angehauchten oder mit einem Haftmittel
versehenen Objekttrager. Dieses Verfahren wird wenig benutzt, weil eine
gute Verteilung der Teilchen ohne Dberlagerung schwierig ist. Den Streupraparaten entsprechen die Praparate aus dem Konimeter und dem
Thermalprazipitator. Hier wird jedoch im allgemeinen durch die Art
der Abscheidung eine gute Verteilung erreicht. Falls auch beim Konimeter
oder beim Thermalprazipitator Dberlagerungen von Teilchen auftreten,
so lassen sich diese durch Verkurzen der MeBdauer, d. h. Verringern der
Kornzahl vermeiden. In jedem Fall kann man mit diesen Probenehmern
einwandfreie Praparate herstellen.
1m aIlgemeinen liegen die zu untersuchenden Staubteilchen in Form
von Schuttgiitern oder auch in Suspensionen vor. In der Regel ist zu
empfehlen, aIle Praparate uber eine Suspension herzustellen, weil sich
hierdurch eine gute Verteilung der Teilchen einschlieBlich Zerstorung

}Iikroskopische Analyse von KorngroBenverteilungen

113

von Agglomeraten erreichen liiBt. Ais Dispersionsfliissigkeiten wahlt


man Medien wie bei der Sedimentationsanalyse. Ferner soU der Brechungsindex moglichst von dem del' Teilchen verschieden sein. Von den
bekannten Methoden zur Herstellung von Praparaten seien folgende erwahnt.
a) Man dispergiert etwa 1 bis .) g Pulver in Fliissigkeit. Aus dieser Suspension
wird dann ein Tropfen entnommen und a\lf den Objekttriiger aufgetragen.
Dureh Drehen und Schiehen des Deckglnses wird die Pmhe auf dem Objekt-

Sfrahl2r

Blende ---.-_---<~_
Objekttrdger

-Priiparat

p:$:::::::::~::::::::$~Y 6/asp/atte
zilm
Jlakllilmmeter . . -

/(fjh/fa//e

L -_ _ _

~==::;-:====

zllr Oiffllsianspllmpe

Abb. 85. Schcrna einer Aufdampfallonillullg

trager verteilt. Die Entnahme Yon Proben aus "iner Suspension ist nur fur feine
Kornungen unter etwa 20!~ zu empfehlen, weil sonst eine einwandfreie Probennahme wegen Entmischung infolge Sedimentation nicht moglich ist. Als Naehteil
der vorstehenden Methode ist zu erwahnen, daB die BRowNsche Molekularbewegung
nicht vollig ausgesehaltet wird.
b) Ein Tropfen einer Suspension wird mit einem Glasstab in kleinen kreisenden
Bewegungen tiber den gesamten Objekttrager verteilt. Naehdem eine gute Verteilung erreicht ist, wird die Fliissigkeit dureh Erhitzen des Objekttragers vorsichtig verdunstet oder verdampft. Nachteilig ist, daB sich durch das Trocknen
Kornagglomerate bilden kiinnen.
c) Ein Suspensionstropfen wird, wie unter b) erwahnt, verteilt. AnschlieBend
wird soviel abgewiseht, daB in der Mitte des Objekttr1igers ein kleines Viereck
verhleibt. Hierauf werden etwa 5 mg Dammar gelegt, das durch Erhitzen geschmolzen wird. Nun wird ein Deekglas aufgelegt und mit einem Holzgegenstand
niedergedrtickt. Die seitlich ausflieBende Dammarflussigkeit wird z. B. von einem
Loschblatt aufgenommen.
d) Ein Tropfen aus einer Suspension wird in eine 6%ige Ge!atinelOsung gegeben,
gut vermischt und auf dem Ohjekttriiger verteilt. Das aufgelegte Deckglas wird
evtl. beschwert. Nach einiger Zeit ist die Fliissigkeit erhiirtet. Auf diese Weise
erhiilt man ein sehr brauchbares Dauerpr1iparat.
e) Ein Tropfen Dispersionsmittel, wie z. B. Zaponlack, wird auf den Objekttr1iger
aufgetragen.Danngibtman eine geringePulvermenge, beispielsweisemiteinem HolzBatel, KorngroJJenmeJJtechnik
8

114

Die KorngroBenanalyse

spatel zu. Anschlieilend werden Dispersionsmittel und Staub durch einen Holz.
oder Glasstab verrieben und in Form eines sehr dunnen Filmes verteilt. Nachdem
das Dispersionsmittel, wie z. B. Zaponlack, erhartet ist, wird das Praparat ohne
Deckglas, gegebenenfalls nach Auftragen von ImmersionsOl, auf den Objekttisch
gelegt. Mit diesel' empfehlenswerten Methode erhalt man ebenfalls gnte Dauerpraparate.
f) Breite Korngroilenverteilungen erfordern eine besondere Praparationstechnik,
weil die Tiefenzeichnung unter Umstanden wesentlich kleiner als die Praparatdicke
ist. In diesen Fallen wird der Objekttrager mit den Staubteilchennach Verdullstung
der Dispergierflussigkeit unter Vakuum bei Drucken zwischen 10- 6 und 10- 4 Torr
mit Metall, wie Gold, Chrom, Aluminium usw. bedampft. Die geometrische Anordnung (Ahb.85) von Strahler und Auffanger (Objekttrager) ist unter Verwendung
Yon Blenden so zu wahlen, daB del' Metalldampfstrahl senkrecht auf die Oberflache
des Objekttragers fallt [49]. Die Teilchen werden anschlieBend mechanisch oder auch
durch Auflosen mit Hilfe von Losungsmitteln entfernt. Auf diese Weise wird ein
scharfes und kontrastreiches Schattenhild von den Teilchen erzeugt. Dureh diese
Praparate mit einer Dicke von 0,01 entfallen aile Probleme del' Tiefenzeichnung.
Diese Methode ist nicht anwendbar, wenn der Dampfdruck der Teilchen so groil
ist, daB sich die oben erwahnten niedrigen Drucke nicht erreichen lassen, bzw. dann,
wenn sich Form und GroBe der Teilchen durch den Verdampfungsvorgang unter
Vaknum andern. In diesen Fallen ist es notwendig, die Kornung z. B. durch Dekantieren quantitativ aufzutrennen. Fiir die Fraktionen ist eine unter a) bis e) genannte Priiparationsmethode anzuwenden.

,t

y) Das Ausmessen und Auszahlen der Teilchen. Die Langenmessung


erfolgt bei Augenbeobachtung durch Okularmikrometer, wobei eine
Strich- oder Netzskala (auch Wabenmuster usw.) in das Praparat hineinprojiziert erscheint. Urn die fUr jede VergroBerung geltende Lange
(Strichabstand) im Okularmikrometer zu erfahren, wird ein Objektmikrometer unter das Objektiv gelegt. Dann wird festgestellt, wieviel
Teile des Objektmikrometers sich mit einer bestimmten Anzahl von
Intervallen des Okularmikrometers decken. Der Mikrometerwert M* betragt dann
M*

Anzahl del' Objektmikl'ometerintervalle


mal Groile eines Intervalles des Objektmikrometers
- - - - - -c;-:---o--~--:---::----;
Anzahl der Okularmikrometerintervalle,
die sich mit denen des Objektmikrometers decken

Wenn sich z. B. 10 Teile des Objektmikrometers von je lO,It mit


40 Teilen des Okularmikrometers decken, dann betragt der Mikrometerwert M* = 2,5 fl. MiBt ein Teilchen zwei Intervalle des Okularmikrometers, dann ist seine Lange 5 fl.
Fur sehr genaue Langenmessungen benutzt man das Schraubenmikrometerokular. Dieses Okular besitzt ebenfalls eine Teilung. Durch Drehen
der Mikrometerschraube laBt sich eine MeBlinie uber den gesamten Bereich der Teilung fUhren. 1m allgemeinen bewegt sich diese Linie bei einer
Umdrehung der Schraube uber ein Intervall der Okularteilung. Rierdurch lassen sich genaue Zwischenwerte ablesen.

Mikroskopische Analyse von KorngroBenverteilungen

115

Bei den Projektionsmikroskopen, die das Bild des Objektes auf eine
Flaehe projizieren, erfolgt die Langeneiehung auf der Projektionsflaehe
ebenfalls mit Hilfe des Objektmikrometers. Die Eiehung erfolgt ahnlieh
wie oben, d. h. man miBt die Langeneinheit auf der Projektionsflaehe,
die zu einem bekannten Intervall des Objektmikrometers gehort.
Wird von einem Praparat eine Mikroaufnahme hergestellt, dann kann
man die giiltige Langeneinheit dadureh erfahren, daB die Skala des
Objektmikrometers fUr versehiedene Objektive (VergroBerungen) aufgenommen und auf dem Bild ausgemessen wird. Man kann das Bild des
Objektmikrometers gegebenenfalls auch auf eine Mattseheibe werfen,
die in der Ebene des Negativmaterials liegt, und dort die Langeneinheit
abmessen.
Das Ausziihlen der Teilehen erfolgt bei Augenbeobaehtung derart, daB
man mit dem Objekttiseh das Praparat stufenweise abfahrt und auf
diesem Wege jedes Teilehen miBt und registriert. Diese etwas miihsame
Arbeit laBt sieh, wie schon erwahnt, dureh das Projektionsmikroskop
und dureh die Mikrofotografie vereinfaehen. Das Auszahlen auf der
Projektionsflaehe bzw. auf der Mikrofotografie ist einfaeher und aueh
sieherer, weil jedes bereits gemessene Teilehen gezeiehnet werden kann.
Doppel- und Fehlzahlungen sind daher seltener. Aueh laBt sieh die genaueste Methode, das Planimetrieren, nur bei Mikrofotogrammen bzw.
projizierten Bildern anwenden.
Die Zahl der Teilehen in einem mikroskopisehen Praparat ist im Vergleieh zu der in der Grundgesamtheit sehr klein. Es ist daher zu fragen,
wie groB die Zahl der Teilchen sein muB, damit die mikroskopisehe
Untersuehung ein reprasentatives Bild der Grundgesamtheit liefert. Auf
Grund von statistisehen Priifungen soll die Zahl der gezahlten Teilehen
naeh G. HERDAN [1,2] etwa 300 bis 500 betragen. H. NASSENSTEIN [51]
hat jedoeh gezeigt, daB die Aussagesieherheit verbessert wird, wenn man
die Teilehenzahl auf etwa 3000 erhoht. Eine weitere VergroBerung der
Kornzahl bringt keine nennenswerte Zunahme der Aussagesieherheit
mit sieh.
0) Automatische Ausziihluug von mikroskopischen Bildern. Die mikroskopisehe KorngroBenanalyse hat den groBen Naehteil, daB sie eine sehr
lange Zeit erfordert. 1m allgemeinen ist fUr die DurehfUhrung einer
Analyse mehr als 1 Tag notwendig. Dieser Zeitaufwand wird groBtenteils
zum Auszahlen und Ausmessen benotigt. Aus diesem Grunde wurden,
besonders in den letzten J ahren, Einriehtungen zum automatisehen Zahlen und Messen entwiekelt.
Ein halbautomatisehes Zahlgerat [50] stellt die Firma Zeiss her. Dureh
eine verstellbare Irisblende wird ein Kreis so auf den Teilchenbildern
abgebildet, daB die Flaehen gut iibereinstimmen. Mit der Blendenverstellung ist ein Schaltgerat verbunden, das die jeweilige GroBe der
8*

116

Die Korngrollenanalyse

Blende einem Zahlwerk zufiihrt. Es gibt fiir jeden KorngroBenbereich


ein Zahlwerk. Es soIl moglich sein, etwa 1000 Teilchen in 15 min auszuzahlen.
Das Gebiet der voIlautomatischen Zahl- und MeBgerate wird besonders in England intensiv und mit Erfolg bearbeitet, wie aus zahlreichen Aufsatzen hervorgeht. In Deutschland hat H. NASSENSTEIN
dieses Problem aufgegriffen und ein vollautomatisches Zahlgerat entwickelt, das inzwischen auf dem Markt angeboten wird [51].
Um aIle Teilchen eines mikroskopischen Bildes automatisch zahlen
und messen zu konnen, muB das Bild in kleine Flachenelemente aufgeteilt und zeilenweise abgetastet werden. 1st die abtastende Flache
groBer als die der Teilchen, dann besteht die Moglichkeit, daB mehrere Teilchen gleichzeitig erfaBt werden. Die bei jedem Zeilenschritt nul' teilweise
erfaBten Teilchen dagegen werden bei der nachsten Zeile nochmals gemessen, so daB eine falsche Teilchenzahl und auch -groBe gezahlt wird.
Diese Fehlereinfliisse lassen sich verkleinern, wenn man die Breite del'
Spur verringert. Bei sehr kleinen Tastelementen jedoch miBt man in
sehr vie len Fallen, und zwar bei den groBeren Teilchen nul' die Sehnen,
und man erhalt ebenfalls kein wahres Ergebnis. Es sind jedoch zahlreiche
Methoden, wie die Doppelabtastung, Sehnenlangenmethode, Kontrollstrahl- und VOl' aHem Speichermethoden entwickelt worden, die die oben
erwahnten Fehler weitestgehend einschranken.
Bei den Verfahren zur Abtastung lassen sich im wesentlichen 2 Arten
unterscheiden, namlich die direkte Abtastung des mikroskopischen
Bildes und die Abtastung einer Mikrofotografie.
Eine direkte Abtastung erfolgt beispielsweise im FLYING-SPOTMikroskop [52, 53]. Bei diesem Mikroskop wird del' Leuchtfleck einer
BRA UN schen Rohre, der wie beim Fernsehen einen zeilenformigen Raster
beschreibt, auf das mikroskopische Praparat abgebildet. Unter dem
Praparat befindet sich ein Sekundarelektronen-Vervielfacher, del' die
Lichtstrahlen, die durch das Praparat fallen, auffiingt. Die beim Durchtritt del' Lichtstrahlen durch das Praparat verursachten Lichtschwachungen sind abhiingig von Zahl und GroBe del' Teilchen. Der auf diese
Weise modulierte Ausgangsstrom des Sekundiirelektronen-Vervielfachers
steuert die Helligkeit einer zweiten Fernsehrohre. Dieses Spezialmikroskop ermoglicht Mikroprojektionen mit einer GesamtvergroBerung bis
I : 500000 bei vergleichweise sehr hohem Kontrast. Dieses Gerat ermoglicht weiter ein automatisches Auswerten del' Kornung bei Zahlgeschwindigkeiten von 10 6 _Teilchenjsek. Da sich dieses Gerat noch in del'
Entwicklung befindet, laBt sich noch nicht aussagen, wie genau die automatische Auswertung bei nicht gleichmaBig geometrischen Teilchen ist.
In dem von del' Firma Casella, London, gebauten Gerat wird der Objekttrager mit dem Pulverpraparat unter dem Mikroskop rasterformig be-

Mikroskopische Analyse von Korngr613enverteilungen

117

wegt. Die Lichtschwachung, die die Teilchen bei dieser Bewegung an


einem Lichtstrahl hervorrufen , wird als Grundlage fUr die GraBenzahlung ausgewertet.
Eine weitere Methode ist, wie schon erwahnt, die Abtastung von Mikrofotografien. Nach dieser Methode arbeitet das von H. NASSENSTEIN in
den Bayer-Werken, Leverkusen, entwickelte Zahl- und MeBgerat, das sog.
Dispersometer (Abb. 86). Zunachst wird yom Praparat eine Mikrofoto-

Abb. 86 Autornatischcs Zahl- und MeBgeriit (Dispersomcter) (nach H.

NASSE~STEIX)

grafie hergestellt, bei der die Teilchenbilder lichtdurchlassiger sind


als die Umgebung. Ein hoher Kontrast ist giinstig, jedoch nicht unbedingt erforderlich. Notwendig ist jedoch ein maglichst einheitlicher
Kontrast der Teilchen zu seiner Umgebung, d. h. innerhalb der Teilchen diirfen keine Strukturen von der Schwarzung der Umgebung
vorkommen. Diese Fotografie mit einer FHiche von 14 X 15 cm wird auf
einem Glaszylinder (a) aufgespannt.. Dieser sich drehende Zylinder wird
nach jeder Umdrehung um einen bestimmten Betrag (Zeilensprung) abgesenkt. In dem Glaszylinder befindet sich eine Lichtquelle, die iiber ein
optisches System im Innern des Zylinders eine Flache von 0,74 cm2 auf
der Mikrofotografie beleuchtet. Ein Objektiv projiziert die ausgeleuchtete
Flache mit 20facher VergraBerung auf das Ra8ter der FotozeHen. Infolge der Bewegung des Glaszylinders wandern die Teilchenbilder der
Fotografie zeilenfarmig am Fotozellenraster vorbei. Hier werden die
Lichtschwankungen in Stromschwankungen umgewandelt, die im elektronischen Teil durch entsprechende Schaltung automatisch die GraBenverteilung liefern, und zwat liefert das Dispersometer die Kornzahlverteilungskurve auf einem speziellen Anzeigegerat. Die Umrechnung
einer derartigen Verteilung in eine Massenverteilung ist recht einfach.

Die KorngroBenanalyse

118

Die Dauer der Auszahlung betragt etwa 20 min. Die GroBenklassen


lassen sich aus dem AbbildungsmaBstab der Mikrofotografie sowie den
bekannten Daten des
93,99
Dispersometers einfach
93,9
errechnen. Der yom Disd~
99,5
persometer gemessene
~ Durchmesser stimmt
98
'dr
nicht mit dem Durch..1
90
messer
cines flachenglei.
17
chen
Kreises
der Teil~ 70
1':
chenbilder uberein, weil
'/
~
50
das Dispersometer einen
~
+dM
durch den MeBvorgang
20
~
definierten statistischen
l7
E: 10
Durchmesser dN liefert.
~
c:;
dN);
Dieser ist nach Unter2
/ .+
1
suchungen von H. GE0,2
BELEIN [47] im allgemeinen kleiner als der MAR1,5
2
J
5
7
fOmm 15 20
TIN sche Durchmesser.
/(orngfo!Je
Diese Unterschiede erAbb.87. Ktimungskennlinien (Durchgangssumme der Komgeben sich auch meBzahlen) eines Modelldispersoids dargestel\t fiir die Komgroflen
dJl1, d V ' dN und d p iIll Wahrscheinlichkeitsnetz (nach
technisch. In Abb. 87
H. GEBELE~ [47] und H. ~ASSE"STEIN [51])
sind die Kornzahlverteilungskurven eines Modclldispcrsoids fur verschieden definierte Durchmesser angegeben. Die Durchmesser d v wurden durch Auswiegen der
Teilchen gefunden.

7a

1/

PV

""
I

~V

rY'

c) Elektronenmikroskopische Untersuchung von Korngro8en


Das Auflosungsvermogen eines Mikroskopes ist nach G1. (71) abhangig
von der Wellenlange der Strahlen und der numerischen Apertur, so daB
man bei Lichtstrahlen und Objektiven mit sehr hoher Apertur bestenfalls
Strukturen von etwa 0,2 fl auflosen kann.
Diese Langengrenze laBt sich jedoch fUr KorngroBenmessungen nicht
ausnutzen, denn Teilchen von etwa 0,2 /i sind zwar mikroskopisch noch
sichtbar, jedoch nicht mehr genugend genau auszumessen. Aus diesem
Grunde werden im allgemeinen KorngroBen unter 2 fl nicht mehr lichtmikroskopisch, sondern elektronenmikroskopisch untersucht. Das Elektronenmikroskop hat ein Auflosungsvermogen von etwa 2 m,u, d. h.
0,002 ,lI. Die untere Grenze der AusmeBbarkeit von KorngroBen liegt bei
etwa 0,01 ,11. Das hohe Auflosungsvermogen des Elektronenmikroskopes
beruht darauf, daB nicht Lichtwellen, sondern sehr kurzwellige Elektronenstrahlen verwendet werden.

Mikroskopische Analyse von KorngroBenverteilungen

119

Lichtstrahlen lassen sich durch Glaslinsen ablenken, Elektronenstrahlen durch elektrische und magnetische Felder. 1m Elektronenmikroskop (Abb. 88) werden daher, urn eine Analogie-Betrachtung
zu verwenden, die LichtqueIle durch eine ElektronenqueIle, die Linsen
von Kondensor, Objektiv und Okular durch elektrische oder magnetische
Felder ersetzt. Das Bild wird auf einer fluoreszierenden Schirmflache

It-St",,,,.,,,,,,ungMy,,,m
j

~
1,\

D-i

11\
'rC]-Kono'ensor mit Blende

I' \

I\

gestreute Stf'{Jl7/en~1 OtJjektetJene


I , \

~\'I

OtJjektiv mit Blende

A\ ~ZWiSc/lentJild

01
optiscI7e AClise /
Elektronenstf'{J17len7

1'

~pro/ektiv(Okular)
"-

I' ," \,
'

I, Endbild " '


I /
\

Abb. 8S. Schematischer Aufbau cines Elcktroncnmikroskopes nach :liICHEL

sichtbar gemacht. 1m Zwischenbild ist das Objektiv etwa 100 bis 150fach,
im Endbild 1000 bis 45000fach vergr6Bert. Zum Fotografieren wird der
Fluoreszenzschirm des Endbildes durch eine fotografische Platte ersetzt,
wobei aIle Arten von fotografischem Negativmaterial geeignet sind. Das
Endbild liiBt sich auch lichtmikroskopisch betrachten.
Die Linsen des Elektronenmikroskopes lassen sich auswechseln, so
daB verschiedene VergroBerungen moglich sind. Es sei noch erwahnt,
daB die Apertur der elektrostatischen und elektromagnetischen Linsen
sehr klein ist (A'" 0,05). Diese sehr kleine Apertur bringt den graBen
Vorteil einer groBen Tiefenzeichnung von einigen ,u mit sich.
Die Praparationstechnik ist verschieden von der bei der Lichtmikroskopie. Ais Objekttrager werden nicht Glasplatten, sondern GoldPlatin-Blenden von etwa 0,5 mm Dicke und 2 bis 5 mm 0 mit einer
zentralen Bohrung von 0,1 bis 0,001 mm oder auch entsprechende Gewebe

120

Die Korngrol3enanalyse

verwendet. TIber diese Trager wird eine Kollodiumfolie gespannt. Diese


muB sehr diinn sein, damit sie fiir die Elektronenstrahlung durchlassig
ist. Auf diese Folie wird dann die Analysenprobe in Form einer Suspension aufgetragen. Die Dispergierfiiissigkeit wird anschlieBend verdampft. Bei Teilchen, die nur einen sehr geringen Kontrast liefern, wird
von dem Aufdampfverfahren Gebrauch gemacht. Dieses Aufdampfen
von Metalldampfen von Gold oder Chrom wird, wie schon erwahnt, im
Hochvakuum durchgefiihrt. Bei diesen Praparaten wird das Schattenbild der Teilchen sichtbar gemacht.
Da elektronenmikroskopische Untersuchungen und auch die entsprechende Praparation der Proben nur von besonders geschultem Fachpersonal durchgefiihrt werden konnen, ist es nicht erforderlich, im
Rahmen dieser Schrift auf weitere Einzelheiten einzugehen. Wer sich
naher mit diesem Gebiet vertraut machen will, dem sei u. a. das Buch
von BODO v. BORRIES "Die TIbermikroskopie" Saenger Verlag, Berlin,
1949 empfohlen.
Es sei noch erwahnt, daB die maximal erfaBbare ObjektgroBe im
Elektronenmikroskop im Mittel bei etwa 70 It 0 liegt. Da die Zahl
der Teilchen geniigend groB sein muB, lassen sich Kornungen mit KorngroBen d > 2 fl elektronenmikroskopisch im allgemeinen nicht mehr
untersuchen. Falls Kornungen einen breiten KorngroBenbereich iiberspannen, so daB licht- und elektronenmikroskopische Untersuchungen
nebeneinander durchzufiihren sind, dann ist ein Auftrennen der Kornung
notwendig, beispielsweise durch Dekantieren.
Das Ausmessen und Auszahlen der Teilchen wird bei elektronenmikroskopischen Untersuchungen im allgemeinen nur iiber die Mikrofotografie durchgefiihrt, unter Umstanden auch automatisch. Beim Auszahlen und Ausmessen treten sehr oft Schwierigkeiten auf, weil die KorngroBen im Bereich etwa d < 1 fl sehr oft agglomerieren. Eine Zerstorung
dieser Agglomerate durch die Praparation gelingt nur selten. Die Festlegung einer KorngroBe ist daher bei Agglomeraten recht subjektiv. Die
Kornungskennlinien, die durch licht- und elektronenmikroskopische
Untersuchungen gefundcn werden, schlieBen daher nicht immer sehr gut
aneinander an. Ein weiterer Grund hierfiir liegt auch noch darin, daB
das Ausmessen der sehr feinen Teilchen (z. B. d < 5 fl) im Lichtmikroskop stark fehlerbehaftet ist, wahrend die anschlieBenden noch feineren
KorngroBen im Elektronenmikroskop wegen der besseren VergroBerung
jedoch wieder sehr gut zu erfassen sind.
Ferner sei noch erwahnt, daB zur Probenahme sehr feiner Staube,
die eine elektronenmikroskopische Untersuchung erfordern, oft spezielle
Objekttrager n01,wendig sind, beispielsweise beim Thermal-Prazipitator.
Auch gibt es spezielle Membranfilter, die eine Untersuchung im Elektronenmikroskop ermoglichen.

Summe

43 -52
37 -43
28 -37
24 -28
19,6-24
15,2-19,6
10,9-15,2
6,5-10,9
2,2- 6,5

9
6
9
4
4,4
4,4
4,3
4,4
4,3

-2

0,2
0,6
1,0
8,9
32,0
24,2
12,8
13,6
6,7

I
4
6
56
202
153
81
86
42

23,75
20,0
16,2
13,0
10,9
8,7
6,5
4,4
2,2

der

.10 K~"d;N

absolute
der
Kornklasse

o berfiiiche

0,2
0, 02
0,1
0,8
0,1
1,8
2,2
10,7
7,3
42,7
5,5
66,9
79,7
3,0
3,1
93,3
1,6 100,0
1

6791

430
209
26

1454

71
201
198
1189
3013

I~cm~ --

EAN

Kornz.

Summe

4130,0

93,1
224,5
178,5
862,0
1841,0
720,6
155,7
51,3
3,3

10 ~ '

o ~ ~d3N'(!K
(\ a
.

100 ,0

2,3
5,5
4,3
20,8
44,4
17,6
3,8
1,2
0,1

10

AR

0,3
0,9
0,5
5,2
10,1
4,0
0,9
0,3
0,02

11

%/1'

LlR
"Lj'd-

Klassen- Hiiufiglnenge
keit

cm2l = 1645 cm /g

AR

Fraktionsmasse

6791 [1O~ 6
Als spez. Oberflache ergibt sich OK = 41301O~9 g

I
631 100 ,0

%/1'

LJd~

I'

I'

AN

teilung

ver~

KornzahI-

AN

I'

Kornzahl
in cler
Fraktion

d ~ d,+ d,
a
2

Ad

breite

d, bis d,

mittlerer
Durchmesser
der Fraktion

sen -

Kornklasse
(Fraktion)

Klas-

2,3
7,8
12,1
32,9
77,3
94,9
98,7
99,9
100,0

12

EAR

Riickstandssurr1me

Durehgangssumme

97,7
92,2
87,9
67,1
22,7
5,1
1,3
0,1
0,0

13

100 - ELIR

Tabelle 15. KorngrofJenanalyse und spezifische Oberfldchenbestimmung auf Grund lichtoptischer Messungen an Thiogutt

t-:l

......

......

~
'

(l)

6:
t::>

(l)

'I

&"

'"

'S.

'"o

I'"

Summe

9,0-11,4
6,6- 9,0
5,4- 6,6
4,5- 5,4
3,6- 4,5
2,7- 3,6
2,0- 2,7
1,3- 2,0
0,8- 1,3
0,4- 0,8

-- --_..-_._-- -

2,4
2,4
1,2
0,9
0,9
0,9
0,7
0,7
0,5
0,4

f'

Lld

d, bis d,

f'

br~~ic

(Fraktion)
Ko,"W."

0,1
0,4
1,0
2,1
4,7
7,6
17,1
20,2
33,8
13,0
100,0

762

LlN

Kornzahl
in der
J;'raktion

1
3
8
16
36
58
130
154
257
99

. _-

I
I

I
7

I:LlN

Kornz

der

I Summe

0,05
0,1
0,2
0,5
0,8
1,5
3,6
2,3
5,2
8,3
15,9
8,5
33,0
24,4
53,2
28,8
67,6
87,0
32,5 100,0

%/f'

---:1d

LlN

tCllung

~er-

Kornzahl-

I
8

emil

Il230

327
572
904
1255
1806
1863
2346
1236
806
113

10-

LlOK="d~N

absolute
Oberflache der
Kornklasse

11230 [ 10Als spez. Oberflache ergibt sich Of( = 9464 10

5,1
3,9
3,0
2,5
2,0
1,6
1,2
0,8
0,5
0,3

f'

= dl+~

mittIerer
Durchmesser
der Fraktion

9464

766
1029
1246
1441
1661
1372
1295
454
185
15

10- 11l g

100 ,0
1

8,1
10,8
13,2
15,2
17,5
14,5
13,7
4,8
2,0
0,2

10

12

LlR

3,4
4,5
11,0
16,9
19,4
16,1
19,5
6,9
4,0
0,5

11

%/f'

LlR

LId

Klassen- Hiiuflgm engc


keit

8Cm2]
g
= 11880 cm /g

LlR =-"- d 3 N'eK


o 6 a

Fraktionsmasse

8,1
18,9
32,1
47,3
64,8
79,3
93,0
97,8
99,8
100,0

12

I:Ll R

SUlnffie

Riickstands-

TabelJe 16. KorngrofJenanalyse und spez. Oberfliichenbestimmung auf Grund elektronenopt-ischer Messungen an PVO

gangs-

Durch-

91,9
81,1
67,9
52,7
35,2
20,7
7,0
2,2
0,2
0,0

13

100-I:LlR

sumlllC

t-:l

(l)

~
~

16'

0'

~...

1:::1
0;'

l:-:)

.......

Vergleich der Ergebnisse verschiedener Analysenmethoden

123

Zwei Beispiele zur Auswertung von licht- und elektronenoptischen Messungen


sind in den Tabellen 15 und 16 angegeben. Diese Beispiele sind einer Arbeit von
H. LEHMANN und U. HAESE [1, 21J entnommen.

4. Vergleich der Ergebnisse verschiedener Analysenmethoden


Aus den Ausfiihrungen del' vorstehenden Kapitel ergibt sich, daB der
Begriff der KorngroBe durch das jeweilige Trenn- oder MeBprinzip definiert wird, also durch den Siebvorgang, durch die Fallgeschwindigkeit
und durch die Art des mikroskopischen Messens. Die Kornungskennlinien, die durch verschiedene Trenn- und MeBvorgange erhalten werden,
decken sich fUr eine Kornung nur im Grenzfall kugelformiger Teilchen.
J e mehr die Kornform von der Kugelgestalt abweicht, urn so verschiedener sind die MaBzahlen fiir die KorngroBe und damit auch die Kennlinien. So erscheinen z. B. aus splittrigen, langlichen Kornern bestehende
Haufwerke auf Grund von Priifsiebungen grober als bei Anwendung der
Sedimentation. Beim Sieben auf Plansieben liegen die Korner mit der
groBten Querschnittflache auf dem Sieb, dagegen kann beim Fallvorgang
auch die kleinste in Fallrichtung liegen. Es decken sich aber oft auch
Kornungskennlinien eines gleichen Stoffes trotz gleicher physikalischer
Definition der KorngroBe nicht. Dies ist dann der Fall, wenn der Vorgang
z. B. del' der Trennung nach der Fallgeschwindigkeit durch weitere, von
del' Versuchsanordnung abhangenden EinfluBgroBen beeinfluBt Wild.
Unterschiedliche Ergebnisse fiir den Kornungsaufbau eines Stoffes sind
somit auf zwei Erscheinungskomplexe zuriickzufiihren:
1. Unterschiedliche Ergebnisse durch verschiedenartige physikalische
Definition der KorngroBe. Es sind im wesentlichen 3 Analysengruppen
zu unterscheiden. In Gruppe I ist die Korngro13e durch den Siebvorgang,
in Gruppe II durch die Fallgeschwindigkeit und in Gruppe III durch die
mikroskopische Messung definiert.
2. Innerhalb diesel' Analysengruppen sind fiir einen Stoff verschiedene
Ergebnisse moglich, weil von del' Art der Versuchsdurchfiihrung abhangende, unterschiedliche EinfluBgro13en auftreten konnen.

Ein meBtechnischer Vergleich zwischen den Analysengruppen ist nur


bedingt moglich, weil wegen der EinfluBgroBen nach Punkt 2 nur sehr
schwer Bedingungen zu schaffen sind, unter denen sich das jeweilige
unter Punkt I erwahnte physikalische Prinzip allein auswirkt. Die nachfolgende Zusammenstellung solI die EinfluBgroBen innerhalb del' Analysengruppen zeigen.
Analysengruppe 1: Beim Sieben hangt die Trenngiite und damit das
Ergebnis von del' Arbeitsweise del' Siebmaschinen, den Toleranzen in
del' Maschenweite, der gewahlten Analysenmenge, dem Kornungsaufbau,
del' Maschenweite, der Kornform und del' Siebdauer abo Wie sehr sich

124

Die Korngro13enanalyse

z. B. die Kornungskennlinien fUr einen Stoff in Abhangigkeit von der


Arbeitsweise der Siebmaschinen in ungiinstigen Fallen unterscheiden
konnen, wurde bereits mit Abb. 44 und 45 gezeigt.
Analysengruppe II: Die Kornungsanalyse nach der Fallgeschwindigkeit wird nicht nur von dem Verfahren, wie Sedimentwagung, Pipetten-,
Araometer-. Tauchkorper- , lichtelektrische Methode usw. beeinfluBt,

9~~5~LU----~2--~
J~
~ ~5~~UW~--M~~~~~~
~~UW~~oo~~
aw
~~
~~500~~~!~~~

KorngroBe d.
Abb.89. K6rnungskennlinien der Flugasche "Fortuna I" 1. Versuchsserie

sondern auch noch davon, wie die jeweilige Methode durchgefiihrt wird.
Ais besonders kennzeichnendes Beispiel sei die Untersuchung der Flugasche "Fortuna I" genannt [54].
Die Abb. 89 zeigt die von 13 verschiedenen Laboratorien gemessenen
Kornungskennlinien dieser Flugasche. Ais Untersuchungsmethoden wurden die Pipetten- und AraometerSedimentation, die Windsichtung nach
GONELL und BAHCO sowie die Siebschlammung verwendet. Die sehr
groBe Streuung der MeBergebnisse ist nicht nur auf die EinfluBgroBen
der MeBmethoden, sondern auch auf die Wirkungen der verwendeten
verschiedenen Verteilungsfliissigkeiten zuriickzufiihren, besonders deswegen, weil die Flugasche aus Stoffen nicht einheitlicher Dichte und
chemischer Zusammensetzung besteht. Des weiteren bestehen die Teilchen aus Agglomeraten.

Vergleich der Ergebnisse verschiedener Analysenmethoden

125

Aus diesen Erfahrungen wurden fUr Wiederholungsversuehe bestimmte Riehtlinien ausgearbeitet, um die Zahl und GroBe nicht erwiinschter EinfluBgroBen zu vermindern. Die
~:1 -- -- +----+-+-1! - - ----tI
Streubreite der Wieder5
L
,
'pI?
holungsversuche (Abb.
10
I ;
1--++-+--:i06'!~"":-~f--I--+-1
- f--+ ~;iP
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2O f - - - - I - 'JI_I---";2+. t
90) IS
wesen lC ge30
"1
I _ rAf7
ringer. Die noeh vorhan~--I--+--t.--I!
I! ./
denen Unterschiede sind
I
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J,iJ
V I
j70
schiedliche Arbeitsweise OJ
I
{:l
I
"I-/,
1
I
der Analysengerate zu- ~
~lt--ViJ,
r
riickzufUhren.
Dieser
Schlu13 wird auch durch , BSf --'--I
-+ - -+,-t--H
die in Abb. 91 dargeI
5 i
i 1 - - -ii_
stellten Ergebnisse be981---~--I---1 statigt. Die Werte der
~
Siebanalyse mit dem
99 f--~i- [--I t----I
1
Luftstrahlsieb sind als
99,5~L--::l:-----::l--::l:,-l:-L--~--,-~-LJ!"---,L-...,L-.J,-...LJ
richtig anzusprechen, da
0,1
0,2
0/; 0,60,81
2 .. I; 5810 20
40 5OJl1OO
KomgroBe d.
die Siebgiitegrade besser
ALII. 90. Kijrnungskcnn'inirn dpf Fillgasclw "Fortuna I"
als 95% waren. Diesen
2. Versuchsscrie
Me13werten
schlie Ben
S
0,
1
sich die Ergebnisse der Sedio~0
LUffSffOIl/Siehlmentationsanalyse r echt gut
51- ,
I
0
an. Ein stetiger AnschluB ist
2
nicht zu erwarten, da beide
o
!
~lt
3O~ ---I--- I-t - - - Methoden nach versehiedenen
r--:-~--+ IV
o
'
I
ifl~ .I
Trennprinzipien
klassieren
~50
/1/
(Analysengruppe I und II). Da
~60
,If /
I
der Unterschied jedoch einen ,~ 70
BOliCO-SiCl7les'/
im voraus absehat-zbaren Be~ 8
./
trag ausmacht-, sind aueh die
!Gone//-SiCliler ?5lt
o
Ergebnisse der Sediment-a90
/
tionsanalyse als richtig zn
3gft
werten. Der BAIICo-Sichter
95 .L
liefert eine Kornungskennlinie ,
,/
9 77
die in gewissen Bereichen eine
2 3" 5
10
20 304050 Jl100
KomgrdBe d
etwas feinere Kornung angibt.
91. Kiirnungskennlinien eines gIeichen Quaf?Hierfiir sind z. T. die Ein- A bh.~tallb('s
nach ycrschiedenen Allalysenmethodcn
fliisse der Eichung anzufiihren,
die sich auf Kugelgestalt der Teilehen bezieht. Die Kornungskennlinien
nach dem GONELL-Sichter liegen im Bereich groberer Korngro13en.

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--

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97-1-----~~-~~+e_~ J. ~ ~_I~
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~-- -

//V

VI

V~{/imen~/ion

126

Die KorngroBenanalyse

Diese Erscheinung ist teilweise darauf zuriickzufiihren, daB im wesentlichen durch elektrostatische Aufladungen verursachte Agglomerate nicht
zerstort wurden. Ferner ist die giiltige Zuordnung von FaUgeschwindigkeit und Luftgeschwindigkeit in den Sichterrohren schwierig.
Analysengruppe III: Bei der mikroskopischen Auswertung ist das Ergebnis von der Art der KorngroBenmessung, also der Definition der
KorngroBe, und bei automatischer Zahlung auch von der Arbeitsweise
der MeB- und Zahleinrichtung abhangig, wie bereits mit den Abb. 77
und 87 gezeigt wurde.
In einigen Arbeiten ist versucht worden, die durch die verschiedenartigen Trennverfahren bedingten unterschiedlichen Ergebnisse zwischen
den Analysengruppen zu beseitigen. Die bisherigen Erkenntnisse reichen
jedoch nicht aus, um fiir die Umrechnung einfache und allgemein giiltige
Richtlinien zu geben. Aber auch ohne derartige Richtlinien und Umrechnungsmethoden besteht ohne wei teres die Moglichkeit, vergleichende
Betrachtungen unter Beriicksichtigung der jeweiligen KorngroBendefinition durchzufiihren.
1m vorstehenden ist versucht worden, die EinfluBgroBen herauszuschalen, die unterschiedliche Ergebnisse zwischen und innerhalb der
Analysengruppen verursachen. Durch die Kenntnis der EinfluBgroBen
besteht die Moglichkeit, die Unterschiede zu verkleinern oder sogar zu
beseitigen. Bei jeder Analyse soUte jedoch gepriift werden, ob dieser
Forderung geniigend entsprochen wird.
Um die Unterschiede zwischen KorngroBen-MeBergebnissen zu verkleinern, sind bereits von einzelnen Gruppenverbanden und auch Normungsausschiissen Richtlinien ausgearbeitet worden. Diese erfreulich angelaufenen Bestrebungen sollten auf jeden Fall in verstarktem Umfange fortgefiihrt werden, um schlieBlich zu einer gewissen N ormung der
einzelnen Methoden innerhalb der Analysengruppen zu kommen. Solange jedoch nicht ausreichend verbindliche Richtlinien vorliegen, ist
zu empfehlen, bei allen Gewahrleistungen und auch bei Mitteilungen
von Forschungs- und MeBergebnissen unter allen Umstanden das
gewahlte Analysenverfahren und auch die Durchfiihrung des Verfahrens
in kurzen, kennzeichnenden Worten anzugeben. Die hier in einzelnen
Bildern angegebenen, teilweise beunruhigenden Unterschiede zwischen
den Ergebnissen sollten keinesfalls den Mut zu Normbestrebungen einschranken, denn es konnte in vielen Fallen gezeigt werden, daB sich
diese Unterschiede bei richtiger Durchfiihrung der Analyse einschranken,
in manchen Fallen sogar beseitigen lassen.

Literatur

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129

Vergleich der Ergebnisse vcrschiedener Analysenmcthoden

[46J
[47]
(48]
[49]
[50]

(51]
[52]
(53]
(54]
(55]

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v. Methoden zur direkten Messung der

OherHiiche
oder anderer KenngroRen korniger Stoft'e

In manchen Fallen werden von kornigen Stoffen nur bestimmte Kennwerte wie etwa die Oberflache, das Reflexionsvermogen und die Schuttdichte benotigt, nicht aber die Kornungskennlinien und damit der
Kornungsaufbau.
Spezielle MeBverfahren zur Bestimmung der Oberflache z. B. sind
ferner auch dann erforderlich, wenn die unter Annahme kugeliger Gestalt errechnete Oberflache nicht genugend aufschluBreich ist, bzw. wenn
ein zutreffender Formfaktor zu ermitteln ist_ Eine Methode, mit der sich
die Oberflache eines k6rnigen Stoffes experimentell recht gut beschreiben
laBt, ist die Adsorptionsmethode. Hierbei wird unterschieden zwischen
der Adsorption von gelosten Stoffen aus Losungen und der Adsorption
von Gas oder Dampf. Die Methode der Gasadsorption liefert nicht nur
die genauesten Wertc, sondern hat noch den Vorteil, recht universell zu
sein. Einen absoluten Wert liefert allerdings auch diese Methode nicht,
Bate!, Korngr6Gf'llmpGtechnik

130

Methoden zur direkten Messung der Oberflache

wobei offen bleiben mag, was man eigentlich unter einer absoluten Oberfliiche zu verstehen hat. Ferner liiBt sich unter gewissen Bedingungen
auch aus Durchliissigkeitsmessungen auf die Oberfliiche schlieBen.
1. OberHachenmessung durch Gasadsorptionl

Diese Methode beruht darauf, die Gasmenge zu ermitteln, die notwendig ist, urn die Oberfliiche eines kornigen Stoff'es mit einer monomolekularen Schicht zu bedecken. Unter der Voraussetzung einer monomolekularen Schicht betriigt die spezifische Oberfliiche
(73}

wobei bedeuten:
ms = Volumen des adsorbierten Gases bei monomolekularer Schicht, bezogen auf Normaltemperatur und -druck. (m 3 , NTP). NL = Zahl del'
Molek-ule je (m3) Gas bei NTP. FM = Fliiche, die von jedem Molekiil
bedeckt wird.
Die gemachte Voraussetzung einer monomolekulal'en Schicht ist streng
genommen nie erfiillt, weil Aktivitiitsstellen in der Oberfliiche Doppelbelegungen verursachen und dadurch die Ausbildung einer idealen monomolekularen Schicht verhindern. Rier liegt eine gewisse Unsicherheit in
der Methode.
Die meBtechnische Aufgabe besteht darin, den Wert m8 in der Gl. (73)
zu ermitteln. Zwischen Gas und adsorbierler Menge stellt sich ein von
Druck und Temperatur abhangendes Gleichgewicht ein. Von den auf
eine Feststoffoberflache infolge der Molekularbewegung auftreffenden
Gasmolekiilenwirdein Teil durch VANDER WAALssche Kriifte an del'
Feststoffoberflache festgehalten (Adsorption). Einige von 'diesen Gasmolekiilen gehen jedoch wieder in den Gasraum iiber (Desorption).
Zwischen diesen Bewegungen stellt sich ein Gleichgewicht ein. Auf
Grund der kinetischen Gastheorie ist ohne weiteres einzusehen, daB die
Zahl der adsorbierten Molekiile mit der Temperatur ab- und mit dem
Druck zunimmt. Wird nun bei einer bestimmten Temperatur der Druck
von einem sehr niedrigen Wert ausgehend gesteigert, dann nimmt die
Zahl der adsorbierten Molekiile so lange zu, bis die gesamte Oberfliiche
mit einer monomolekularen Schicht bedeckt ist (LANGMUIR). Diese Abhiingigkeit laBt sich auf Grund von Dberlegungen liber die Geschwindigkeit von Adsorption und Desorption sowie unter der Voraussetzung, da8
sich bei Sattigung eine monomolekulare Schicht bildet, nach LANGMUIR
durch folgende Gleichung beschreiben :
1 Siehe auch
Berlin 1958.

GREGG,

S.: Oberflachenchemie fester Stoffe, VEB Verlag Technik

131

Oberflachenmessung durch Gasadsorption

mA
mA

m.
p

A ms pl (1

+ A p)

(74)

adsorbierte Gasmenge, bezogen auf Normalbedingungen, d. h. NTP


adsorbierte Gasmenge bei monomolekularer Schicht, bezogen auf NTP
Druck des Gases
Konstante (Vom Siittigungsdruck abhangig, daher mit einer Dimension behaftet)

Die adsorbierte Gasmenge strebt nach dieser Gleichung mit dem


Druckmonoton einem Sattigungswert zu. Zur Bestimmung des gesuchten
Wertes m8 wertet man obige Gleichung in der Form

1_ =
mA

_1 (_~
ms ,A

+ p)

(75)

aus.
Daher ergibt sich ms aus der Steigung der Geraden, wenn pimA fiber p
graphisch dargestellt wird.
In vielen Fallen wird beobachtet, daB die gemessenen Adsorptionsmengen nicht der Gl. (75) folgen. So wird bei Dampfen eine Adsorptionsisotherme nach Abb. 92 festgestellt. Bei Punkt a ist die Oberflache
monomolekular bedeckt. Der weitere
Anstieg der Kurve bis Punkt b deutet
an, daB Mehrfachbelegungen auftreten. Bei b beginnt die Kondensation it
von Dampfen in den Kapillaren (Kapillarkondensation). Bei c sind samtliche
Poren gefiillt (wegen der moglichen
p
Formen von Adsorptionsisothermen Abb. 92. Adsorptionsisotherme bei Dampfen
sei auf das Spezialschrifttum verwiesen, z. B. auf das schon erwiihnte Buch von S. J. GREGG). Von den
fUr die verschiedenen experiment ell ermittelten Formen von Adsorptionsisothermen entwickelten Gleichungen sei die von BRUNAUER, EMMETT
und TELLER angefUhrt, weil sie fUr die Beschreibung der Adsorption yon
Gasen sehr geeignet ist. [1]. Diese BET-Gleichung lautet:
P

I
- msO

---= -

mA(ps- p)

P
+ -0-1
- . -m,O
ps

(76)

Sie beschreibt den Adsorptionsvorgang fUr 0,05 < piPs < 0,35 recht
gut. Dieser Giiltigkeitsbereich genugt, urn den gesuchten Wert ms ermitteln zu konnen. Die Bestimmung von m. ist recht einfach, weil die
Gl. (76), entsprechend dargestellt, eine gerade Linie ergibt (BET-Gerade).
In Abb. 93 ist eine von W. WENDT [2] fur Puderzucker gemessene
Adsorptionsisotherme (links) und die dazu gehorende BET-Gerade
(rechts) dargestellt.
Mit dieser Geraden ist die gesuchte GroBe m8 in der Gl. (73) bestimmt, denn die Zahl N L der Molekiile pro Volumeneinheit NTP ergibt
9*

132

Methoden zur direkten Messung der Oberflache

sich einfach mit Hilfe der Avogadroschen Zahl. Fur die Bestimmung
der Fliiche FM wird eine der Flussigkeit analoge Packung in der Adsorptionsschicht angenommen. Der Fliichenbetrag eines adsorbierten Stickstoffmolekuls betriigt bei dieser V ora ussetzung 17,0 A2 der eines Argon6
S

<::

'"'6

<;

-.:

II

/'

0,12
0,10

<::

'"'

" IS
'"'
~ 0,06
~

100

200

p-

0,08

O,O
0,02

JOO Torr Oo

0,1

--

at

aJ

O,

p/Ps--

Abb. 93. Adsorptionsisotherme und BET-Gerade fiir cine Puderzuckerprobe (nach WENDT). Das
adsorbierte Gasyo]umen ist auf Normaltemperatur und -druck umgerechnet (NTP)

molekuls 14,4 A2 (s. Tabelle 17). Nichtsymmetrische Molekiile wie z. B.


Hexanmolekiile sind fiir Gasadsorptionsmessungen wenig geeignet, weil
sie sich an der Oberfliiche in nicht erfaBbarer Weise orientieren.
Tabelle 17.
Querschnittsfliichen von M olekiilen, berechnet aus der Dichte des fliissigen Zustandes
,
~
i ~
'=
.~
0
'8
.s'=Z; ~""
.;:"" Methar .s
0
~~ I ~~
Argon
]~
Gas
"'
.,
I
Butan
S
""
0= I ~M
:2><
~
::s
0
00
00
S
~;a
00
00
~. S
~
'"
~S I 00""
I

"'''

FIache( A. 2) 14,4

12,9 1 32,1

16,8

17,0

18,1

17,0

14,1

...
.~

16,8 112,5

Das Schema einer von P. H. EMMET [3] vorgeschlagenen Glasapparatur zum Messen der Adsorptionsisothermen ist in Abb. 94 dargestellt.
Es gibt zahlreiche Anordnungen, die in der Ausfuhrung zwar von dieser
abweichen, jedoch nicht im Prinzip [4, 5, 6]. Die Apparatur besteht aus
einem ProbengefiiB, einer Burette, einem Manometer sowie Verbindungsleitungen und Ventilen. Zum Evakuieren ist eine Vakuumpumpe notwendig, die einen Enddruck von mindestens 10- 5 Torr erreicht.
Zur Messung wird ein Probenumfang mit einer Oberfliiche 0 > 10 4 cm 2 /g
in das ProbengefiiB eingefiillt. Der erste Schritt in der Messung ist die
Bestimmung des freien Raumes im ProbengefiiB einschlieBlich der Zu-

133

Oberflachenmessung durch Gasadsorption

leitungen bis zum Ventil a. Dazu wird die gesamte MeBanordnung


evakuiert, das Manometer mit Quecksilber und die Burette bei geschlossenem Ventil a mit Helium gefiillt. Nach Offnen des Ventils a liiBt sich
das Totvolumen mit Hilfe der Gasgesetze aus deriibergestromten HeliumAnscll/lJ/3 fiir
YaklJummeOgeriif

------'

Anseli/uO YakulJm-

,--------, r - - - - -pumpe (bis 10-5 Torr)


/lentil b

6aseinff'i1f (He; Nz ; Ar) -

- - Atmosphdre

/lenhl a
Thermometer

"~

F/iissigkelt
t~

const

600
500
OO
300

iiiO l1anomefef'
100

"_~I~_

YqklJlJm -

Druck

YaklJum

Druck

Abb. 94 Schema einer Apparalm zum Messen von Adsorptionsisothermen

menge bestimmen. Fiir diese Messung ist Heliumgas deswegen besonders


geeignet, weil es bei Zimmertemperaturen nur wenig vom Probengut
und den GefiiBwandungen adsorbiert wird. Bei bekannter Masse des
Probengutes liiBt sich das Totvolumen auch errechnen. Danach kann die
Messung der Adsorptionsisothermen beginnen. Bei ge6ffneten Ventilen
a und b wird die Apparatur erneut auf etwa 10- 5 Torr evakuiert, und
zwar bei eingefiillter, auf etwa 200 bis 300 C erwiirmter Probe. Dieses Ausheizen ist notwendig, um die Obcrfliiche des Probengutes von
Adsorptionsschichten zu befreien. Das Erwiirmen der Probe unter Vakuum ist nicht zu empfehlen, weil die Leitfiihigkeit evakuierter Pulver
sehr gering ist. Dann wird die Burette mit einer bestimmten Gasmenge
(Stickstoff, Argon) gefullt und das Ventil a ge6ffnet. Nachdem die Probe
auf Raumtemperatur abgekuhlt ist, wird das mit fiussigem Sauerstoff gefUllte Dewar-GefiiB uber die Probenfiasche geschoben. Nach etwa einer
Stunde hat die Probe die Badtemperatur angenommen. Der Adsorptionsvorgang wird deswegen bei tiefen Temperaturen durchgefiihrt, damit
die Apparatur keine iiberdimensionalen . Formen annimmt. Nach Erreichen des Druckgleichgewichtes wird die adsorbierte Gasmenge nach
der einfachen Gleichung
0

134

Methoden zur direkten Mes8ung der OberfHiche


(77)

Vz

mer das Ventil b zugefiihrtes Gasvolumen NTP

V T Totraumvolumen

VB In der Biirette verbliebenes Gas NTP

ermittelt. Die bei bestimmten Drucken und Temperaturen gemessenen


Gasvolumina werden mit Hilfe der Gasgleichungen umgerechnet.
Fur den nachsten MeBpunkt wird eine neue Gasmenge uber das Ventil
b zugefuhrt, das Ventil a geoffnet und das Gleichgewicht abgewartet.
Die Menge des jeweils zugefuhrten Gases hangt yom gewunschten Abstand der MeBpunkte ab und ergibt sich aus Erfahrungswerten. Fur die
Adsorptionsisotherme werden etwa 6 bis 8 MeBpunkte benotigt.
Aus der Schilderung mag hervorgehen, daB diese OberfiachenMeBtechnik gewisse Erfahrungen verlangt. Richtige MeBwerte ergeben sich
nur bei einer genugend dichten Apparatur. Die Manometerablesungen
mussen unter Berucksichtigung des Depressionseinfiusses moglichst
mit einer Lupe vorgenommen werden. Wichtig ist eine genaue Erfassung
der Temperaturen im ProbengefaB und in der Burette.
Das Ergebnis hangt ferner von der DurchfUhrung der Messung abo So
ist von EinfiuB, unter welchen Bedingungen und damit in welchem Umfang die Probe vor Beginn der Messungen von vorhandenen Adsorptionsschichten befreit wurde. Dieser Vorgang ist abhangig yom Druck, den
Temperaturen und der Dauer des Evakuierens.
Eine gewisse Unsicherheit in der Aussage ist moglich, wenn Teile
des Gases in Rissen molekularer Abmessungen adsorbiert werden, die
unter Umstanden als Teile einer "inneren Oberfiache" zu werten sind.
Mit dieser Bemerkung erhebt sich die Frage, was eigentlich unter einer
Oberfiache zu verstehen ist. Eine eindeutige Beantwortung dieser Frage
ist nicht moglich. 1m allgemeinen versteht man unter einer Oberfiache
eine Flacheneinheit, die z. B. fUr Vorgange wie die Verbrennung oder die
Losungsgeschwindigkeit, in diesem Fall also fur Oberflachenreaktionen
charakteristisch ist. Es ist nicht so sehr der zahlenmaBige Wert der
Oberfiache entscheidend, als vielmehr ein reproduzierbarer Wert, dem
sich bestimmte Abbangigkeiten eindeutig zuordnen lassen. Darunter wird
verstanden, daB sich z. B. die unter sonst gleichen Bedingungen in einer
technischen Apparatur von einem kornigen Stoff adsorbierte Gasmenge
urn das Doppelte erhOht, wenn die Oberfiache verdoppelt wird. Vorstehende
Gesichtspunkte bestimmen daher in hohem MaBe die Wahl einer
Oberfiachen-MeBmethode. So charakterisiert z. B. eine durch die Gasadsorption gefundene Oberflache am besten die Leistungsfahigkeit eines
Pulvers fur tcchnische Adsorptionsverfahren.
Der Vorteil der Gasadsorptionsmessung liegt darin, daB sich mit
dieser Methode auch die Oberfiachen sehr feiner Kornungen ermitteln

Oberflachenmessung durch Adsorption geliister Stoffe

135

lassen, fur deren Bestimmung viele Methoden versagen oder sehr unsichere Werte liefern.
Die absorbierte Gasmenge laBt sich auch gravimetrisch ermitteln.
Diese Methode arbeitet prinzipiell auf gleiche, oben beschriebene Weise,
nur wird die adsorbierte Menge nicht aus volumetrischen Messungen
ermittelt, sondern durch Wagungen. Hierzu sind sehr empfindliche
Waagen notwendig. Solche sind die fUr vorliegenden Zweck umgebaute
GAsTsche Staubwaage, die von den Sartorius-Werken in Gottingen hergestellt wird und die Waage von McBAIN und BAKR. Diese zuletzt genannte Waage ist im Prinzip eine Federwaage. An einer aus einem Quarzfaden bestehenden Feder hangt ein Behalter mit dem kornigen Stoff. Die
adsorbierte Masse ist proportional der Dehnung der Feder, die durch ein
MeBmikroskop ermittelt wird.
Bei niedrigen Gleichgewichtsdrucken ist die volumetrische Messung
von hoher Genauigkeit. In Druckbereiehen, in denen die adsorbierte
Menge kleiner ist als die Gasmenge im Totraum, ist die Genauigkeit
jedoch weniger gut. Unter den zuletzt genannten Bedingungen arbeitet
die gravimetrisehe Methode genauer.
Die Atlas-Werke AG in Bremen haben eine Apparatur entwickelt,
die die Adsorptionsisothermen automatiseh ermittelt. Aus den Registrierstreifen laBt sieh die Oberfiache leicht erreehnen.

2. OberHachenmessung durch Adsorption geloster Stoffe


Die Adsorption von gelosten Stoffen durch suspendierte Teilehen
laBt sieh ebenfalls fur die Oberfiaehenbestimmung verwenden. Wird ein
korniger Stoff in einem Losungsmittel verteilt, in dem ein Stoff gelost
ist, dann wird je nach dBn vorliegenden Grenzflaehenverhiiltnissen ein
Teil des gelOsten Stoffes von der Feststoffoberflaehe adsorbiert. Aueh hier
stellt sieh ein Gleiehgewieht ein, fUr das ahnliche Beziehungen wie fur
die Gasadsorption gelten. Die dureh die Adsorption bedingte Verarmung des Losungsmittels an gelostem Stoff laBt sieh auf versehiedene
Weise ermitteln. Nach Abtrennung der Teilchen, z. B. durch Sedimentation, ist sowohl eine Titration als aueh eine spektralphotometrische
Untersuchung moglich.
Die Genauigkeit dieser Adsorptionsmessungen ist im Vergleich zur
Gasadsorption weniger gut, wei! nicht nur die Molekule des gelosten
Stoffes, sondern auch die des Losungsmittels adsorbiert werden konnen.
Das Verhaltnis zwischen den adsorbierten Mengen hangt in hohem MaBe
von den jeweiligen Grenzflachenenergien ab, die im allgemeinen wenig
bekannt sind. Ferner kennt man die Packungsdichte der adsorbierten
Molekule besonders dann recht wenig, wenn diese aus Dipolen bestehen
bzw. nicht symmetrisch sind. Bei Vergleichen zwischen Gas- und Flus-

136

Methoden zur direkten Messung der Oberflache

sigkeitsadsorption ergaben sich aus diesem Grunde neb en guter "Obereinstimmung auch sehr groBe Unterschiede. Die Adsorptionsmessung
aus Losungen ist daher auf SonderfaJle beschrankt.
3. Bestimmung der Oherflache aus der Benetzungswarme

Eine weitere :Moglichkeit zur Bestimmung der Oberflache ist uber


die Benetzungswarme Q gegeben. Diese in einem geeigneten Kalorimeter zu messende Warmemenge ist bestimmt durch
(78)

wobei qB die Benetzungswarme pro Oberflacheneinheit angibt. Dieser


Wert qB ist fast immer unbekannt und muB daher fUr jedes FeststoffFlussigkeitssystem durch Eichmessungen bei bekannten Oberflachenwerten ermittelt werden [7J.
Einige Werte fUr die GroBe der Benetzungswarme qB sind in Tabelle 18
angegeben.
Tabelle 18.
Benetzungswiirme qB tur verschiedene teste Stolte und Fliissigkeiten (ergJcm 2 )
(Nach S. J. GREGG)
Fliissigkeit
Wasser
Athanol
Benzol
Tetrachlorkohlenstoff
Methanol

Bariumsulfa t

Titandioxyd

Siliciumdioxyd

Graphit

490

520
500
150
240

600
520
150

175

140
220

Holzkohle

450

Die Messung der Benetzungswarme ist recht schwierig, weil nur sehr
kleine Warmemengen auftreten (Mikrokalorimetrie). Es gibt isotherme
und nichtisotherme Kalorimeter. Zur letzten Gruppe gehi:iren auch die
adiabatisch arbeitenden Gerate. Es fehlt hier der Raum, um auf die Beschreibung dieser Gerate einzugehen. Daher sei auf das Spezialschrifttum
verwiesen, z. B. auf das Buch von W. Swietoslawski "Mikrokalorimetrie"
Reinhold 1946.
4. Durchlassigkeitsmessungen1

Eine besonders in der Betriebskontrolle sehr verbreitete Methode zur


Kennzeichnung ki:irniger Stoffe ist die DurchfluBmessung. Grundlegend
fur die Bestimmung der Oberflache nach dieser Methode ist die Gleichung
1 Siehe auch P. C. CARMAN: Flow of Gases through porous Media. London:
Butterworths Scientific Publication 1956. Ferner E. MANEGOLD: Kapillarsysteme.
Heidelberg: StraBenbau, Chemie u. Technik 1955

137

Du reh liissigkeiUlmessungen

von J. KOZENY [8]. Dabei wird die Stromung durch ein Haufwerk als
eine Kapillarstromung aufgefaBt, wobei fiir den Durchmesser der
Kapillaren dk der hydraulische Durchmesser eingesetzt wird.

V_I. ulpF .d'!


k

t -

Ls'T}

(79)

Volumen aller Zwischenraumkapillaren

dk = Oberfliiche aller Zwischenraumkapillaren


(1-E)(!K

1
k

(80)

O
E

ApF
E2
Ls'T) (1- e)2(!Jr 0 2

Vt = - - - - - - - - - - - - -

(81)

Nach P. C. CARMAN betriigt die Konstante k ungefiihr 5.


Falls ein Gas bei niedrigen Drucken durch porose Stoffe oder ein
Gas durch sehr feinkornige Stoffe stromt, also dann, wenn die freie
Wegliinge der Gasmolekiile etwa die GroBenordnung der Porenweiten
erreicht, gelten andere Durchstromungsgesetze. Unter diesen Bedingungen wird die Stromung durch die Molekularbewegungen der Gasmolekiile iiberdeckt. 1st diese Erscheinung von EinfluB (KNUDSENStromung), dann gilt die erweiterte KOZENy-CARMAN-GIeichung

V _1 EAPF.[
t -

'T} Ls

(1-

e2

E)2(!~02 +

__

eA~L

(1- e)(!K O

(82)

Konstante, die je na.ch Gasart etwa zwischen 2,5 und 4 liegt.

Aus den GIn. (81) und (82) liiBt sich die Oberfliiche ermitteln,
wenn aIle anderen GroBen in den GIeichungen bekannt sind. 1nwieweit
diese Forderung zu erfiiIlen ist, bleibt noch zu diskutieren.
Zur Messung der Durchlassigkeit sind zahlreiche, im Grunde jedoch
gleiche Apparaturen entwickelt worden, beispielsweise die Apparate
von LEA und NURSE [9], CARMAN-PESCHUKAS [10], FRIEDRICH [11] und
BLAINE [12, 13]. Bei der in Abb. 95 dargestellten, von LEA und NURSE
angegebenen Anordnung wird der Druekabfall in der das kornige Material durchstromenden Luft mit Hilfe des links gezeichneten Manometers (,1 p), die durehstromende Luftmenge mit dem Mengenmesser
(,1 Pm) gemessen. Das kornige Material mit einer Hohe von 1 em ruht auf
einem Filterboden. Das Material ist so einzuriitteln, daB die Zwischenraumporositiit zwischen 0,4 und 0,7liegt. Die Werte der Zwisehenraumporositiit miissen bei der DurchfluBmessung recht genau ermittelt werden,
weil diese nach den GIn. (81) und (82) von besonderem EinfluB sind.
Nur hingewiesen sei auf das Geriit von CARMAN-PESCHUKAS [10], das
eine direkte Bestimmung der Stromungsgesehwindigkeit der Luft im
kornigen Material erlaubt. Es liiBt sieh damit die Frage beantworten, ob
eine laminare Stromung odcr eine Knudsenstromung vorliegt.

138

Methoden zur direkten Messung der Oberflache

Das wohl einfachste Durchlassigkeits-MeBgerat ist das BLAINE-Gerat


(Abb. 96). Zur Messung wird das kornige Material in die MeBzelle eintrockene Luff

--.==~~~~~~

kiimiges Material
Ourchliissigkeifszelle

Druckabfall im kO'migen
Material
t1 Pm = Ma/3 fiir durchstriimende
Menge
t1p~

Abb. 95. Durchliissigkeitsme/3apparatur von

Venit"! 1

Silikagel

Manometer

Oibutylphthalat

Abb. 96. Durchlassigkeitsgerat nach

BLAINE

LEA

und

NURSE

gefiillt und danach der linke


Schenkel der Manometerfiillung mit Hilfe des Gummibalges hochgesaugt.
Nach
Schlie Ben des Ventils 2 wird
das Ventil I geoffnet und die
Zeit gestoppt, in der der Fliissigkeitsspiegel zwischen zwei
beliebigen Marken absinkt.
Man wiederholt den Versuch
mit einem kornigen Stoff bekannter Oberflache OEich (Eichsubstanz) und miBt die Absinkzeit tElch zwischen denselben zwei Marken. Es gilt
dann

OEich

tEich

(83)

Dem Vorteil der einfachen Methode steht als Nachteil entgegen,


daB sich damit nur Relativmessungen durchfiihren lassen. Das Gerat ist
daher in erster Linie fiir Betriebskontrollen geeignet und auch nur fiir
diesen Zweck entwickelt worden.

139

Durchliissigkeitsformen

Die vorstehend erklarten MeBmethoden zur Oberflachenbestimmung,


denen die Gln. (81) und (82) zugrunde liegen, liefern nur dann eindeutige Werte, wenn der KOZENY-CARMAN-Beiwert eine echte Konstante ist. Fur kugelige Kornungen aus einheitlichen KorngroBen trifft
die Annahme k ~ 5 recht gut zu, fur andere Kornformen und bei Vorliegen von KorngroBenverteilungen jedoch nur beschrankt. Ursache dafur
ist, daB der mit Gl. (80) definierte hydraulische Durchmesser die Art der
Zwischenraumkanale nur beschrankt erfassen kann. Daher ist der Wert
k u. a. abhangig von der Porositat B (Abb. 97).
Ais korniges Material diente fUr die in Abb. 97 wiedergegebenen MeBergebnisse gleichkorniger Quarzsand. Die Porositat wurde dadurch geandert, daB mit jedem Versuch eine andere KorngroBe gewahlt wurde. Die
10,

I
x Luff

8-

+Wasser

8
+

1--+-

o0,38

I
D,J7

t---=
,. =~

o,J8

D,J9

--x

D,o,

*tll--x> -<
x

OJ! 0,2
t ---

0,13

0,11

0,15 0,18

Abb.97. Abhiingigkeit des KOZE!<y-CARMAN-Beiwertes von der Zwischenraum-Porositat (gJeichk6rniges Material)

Abweichungen der MeBwerte YOm Sollwert k ~ 5 sind vergleichsweise


gering, weil gleichkorniges Material verwendet wurde. Sie werden jedoch
wesentlich groBer, wenn ungleichmaBige Kornungen und von der
Kugelgestalt stark abweichende Kornformen vorliegen. Demnach ist die
Durchlassigkeitsmethode fur Oberflachenmessungen beschrankt verwendbar (vgl. auch W. WIELAND [14], H. BORNER [15], J. M. COULSON [16]
u. a.). Dieser Befund ist auch durch zahlreiche Vergleichsmessungen
zwischen der Durchlassigkeits- und der Gasadsorptionsmethode belegt.
So fanden u. a. S. KIESSKALT [17], W. WENDT [2] und M. L. SMITH [18J
neb en guter Dbereinstimmung betrachtliche und keineswegs systematische Unterschiede zwischen den Oberflachenwerten. DaB sich versehiedene Werte ergeben konnen, ist nieht nur aus den angefUhrten Grunden
zu erwarten. Bei laminarer Stromung ist der Druekabfall namlieh
unabhangig von der Wandrauhigkeit. Rauhe und glatte Oberflaehen
liefern daher unter sonst gleichen Bedingungen gleiche Druckverluste und
damit gleiehe Oberflachenwerte, obwohl diese sieher versehieden groB
sind. Vergleiehsuntersuehungen zwischen der Oberflaehenbestimmung
nach der Permeabilitatsmethode und der Berechnung der geometrisehen

140

Methoden zur direkten Messung der Oberfiiiche

Oberflache nach Gleichung (16) wurden von H. LEHMANN und U. HAESE


[I, 21] mitgeteilt.
In den folgenden Abschnitten werden MeBmethoden behandelt, die
nicht den Kornungsaufbau liefern, sondern eine wie die Oberfliiche oder
auch andere von der Kornung abhiingende KenngroBe oder Eigenschaft.
Diese Methoden dienen in erster Linie dazu, einen Wert zu erhalten,
der zur uberschliigigen Beurteilung eines kornigen Materials ausreicht.

5. Optische Methoden
a) Die Gl. (60) zeigt, daB sich die projizierte Teilchenflache aus Lichtabsorptionsmessungen ermitteln liiBt. Bezeichnet hi die Intensitat des
durch reine Flussigkeit, Is die Intensitiit des durch eine Suspension
mit der Teilchenkonzentration c hindurchfallenden Lichtes, dann gilt
mit einem Extinktionskoeffizienten E = const und Ni = Zahl der Korner
einer Kornklasse pro Masseneinheit:
(84)
Die projizierte Teilchenflache

~nax

1: Ni d!i

ist bei bekannter Konzen-

d m1n

tration eine KenngroBe fUr den kornigen Stoff und als solche geeignet,
z. B. das Mahlgut einer Zerkleinerungsmaschine fUr Zwecke der Betriebskontrolle zu beschreiben. Besteht das kornige Material nur aus Kornern
von nahezu gleicher GroBe, dann liefert die Gl. (84) auch die Oberflache,
weil sich bei dieser Voraussetzung projizierte Flache und Oberfliiche
nur urn einen Zahlenfaktor unterscheiden.
Zur DurchfUhrung der Messung ist die in Abb. 62 gezeigte Anordnung geeignet. Bei Vorliegen sehr feiner Kornungen ist bei der Auswertung die Abhiingigkeit des Extinktionskoeffizienten von der KorngroBe zu beriicksichtigen.
b) Fiillt der Lichtstrahl einer punktformigen Lichtquelle durch ein
disperses System hindurch, das aus Teilchen von nahezu gleicher
GroBe zusammengesetzt ist, dann entstehen Beugungsringe, die vom
Betrachter aus gesehen die Lichtquelle umgeben. Derartige Ringe sind
bei Sonne und Mond zu beobachten, wenn in der Atmosphare flussige
oder feste Teilchen schweben. Der Winkel e, der durch den Abstand
zwischen dcr Lichtquelle und dem Beobachter sowie durch den Durchmesser der Beugungsringe bestimmt ist, hangt von der KorngroBe abo
Nach FRAUNHOFER gilt:

Optische Methoden

sine
u
A

(x + 0,22A)/d

141
(85)

Ordnungszahl des Ringes. Der rote Beugungsring hat z. B. die Ordnungszahll.


Wellenlange des I.ichtes
"\Vinkel, der durch die Grone des Beugungsringes und den Abstand zwischen
Lichtquelle und Beobachter gegeben ist.

Auswertbare Beugungsringe entstehen nur bei nahezu kugelformigen


Teilchen. Ferner muB die GroBe aller Korner nahezu gleich sein und groB
im Vergleich zur Wellenlange. Aus vorstehenden Grunden ist die MeBmethode nur beschrankt anwendbar. Sie wird benutzt
zur Bestimmung der GroBe
von Blutkorpern (diese liegen
etwa zwischen 7 und 13/-l),
Sporen u. a. m.
c) Zur Untersuchung von
-r---il-6 V, 6 WBime
Stauben sind ferner Gerate
entwickelt worden, welehe
die Polarisation von gestreutem Licht fUr Teilchen zwi1!--/10III,ma~of'-tinse
schen 0,1 bis 0,41l und die
Winkelverteilung des geFtlfef'f'eYo/Yef'
streuten Lichtes fUr Teilehen
zwischen 0,4-2 fl ausnutzen
[19].
d) Wird ein monochromatischer Rontgenstrahl durch
fingef'hiite
eine dunne Schicht eines kornigen Materials geschickt und
das Streulicht auf einer photographischen Platte regiAbb.98. Staubretlektometcr nach ROSE [20J
striert, so erhalt man einen
schwarz en Fleck, der von unscharfen schwarzen Ringen umgeben ist.
Aus der Intensitatsverteilung dieser Ringe laBt sich die mittlere TeilchengroBe berechnen. Diese Technik der Kleinwinkelstreuung ist auf
nahezu gleichkorniges Material beschrankt.
e) Eine Methode zur Kennzeichnung von Kornungen, die bis jetzt nur
fUr schwarze Pulver geeignet ist, nutzt das Reflexionsvermogen aus [20].
Zur Messung dient das in Abb. 98 dargestellte Reflektometer. Ein paralleler Lichtstrahl trifft senkrecht auf das Pulver. Das an der Oberflache
dieses Pulvers gestreute Licht trifft direkt oder nach Reflexion am Reflektor auf eine Halbleiter-Photozelle. Die gemessene Lichtintensitat des
gestreuten Lichtes, welche von der Feinheit der Kornung abhangig ist,

142

Methoden zur direkten Messung der Oberflache

wird in Prozenten des bei Bariumsulfat erhaltenen Wertes ausgedriickt.


Agglomeratbildungen sollen das MeBergebnis nicht beeinflussen.
f) Auch die Vermis chung der zu untersuchenden Pulver mit solchen von
anderer Farbe ist zur Kennzeichnung der Kornung geeignet. Dieses Verfahren wird besonders fur RuB benutzt. Dazu werden bekannte Mengen
RuB mit einem weiBen Pigment vermischt. Aus der Grautonung der
Mischung laBt sich mit Hilfe von Eichwerten auch auf die Oberflache
schlieBen, wie M. WITTE [21] gezeigt hat.
6. Sonstige Me8verfahren

a) Die Bestimmung der spezifischen Oberflache von Aluminiumpigmenten kann nach einem Spreizverfahren erfolgen. Die auf einer Wasseroberflache schwimmenden Plattchen werden so behandelt, daB sich ein
Film ergibt. Aus Menge, Pulverdichte und GroBe des Films laBt sich
eine mittlere KorngroBe sowie die Oberflache ermitteln. Fur die Behandlung der bei den modernen Herstellungsverfahren in Pastenform
anfallenden Pigmente geben TH. REHNER und L. KLIMITS eine Arbeitsvorschrift an [22].
b) Aus vielen Untersuchungen ist bekannt, daB das Schiittvolumen
korniger Stoffe von der KorngroBe abhangt. Damit ist eine weitere
Methode gegeben, die Feinheit eines Stoffes grob iiber die Schiittdichte
zu ermitteln.
c) Bestimmung der KorngroBe aus der Haftfiihigkeit. Ein auf eine
Unterlage gestreutes Pulver kann man urn einen bestimmten Winkel cp
drehen, bis es abrutscht. 1m Augenblick des Abrutschens ist die Kraftkomponente infolge der Massenanziehung durch die Schwerebeschleunigung gleich der Haftreibung. Es gilt also
M
p,*

Masse
Reibungsbeiwert

M g sin q> = /1-* M g cosq>

(86)

Stellt man die Werte M g sinq> uber M g coscp graphisch dar, dann
ergibt sieh bei reiner Haftreibung eine Gerade mit der Steigung p,*, die
durch den Koordinatenursprung geht. Bei feinkOrnigen Pulvern findet
man nach E. CREMER, F. CONRAD und TH. KRAUS jedoch eine Gerade,
die nicht durch den Koordinatenursprung geht [23]. Der von der Geraden
auf der Ordinate festgelegte Wert gibt die Haftkraft an, die zwischen
Pulver und Unterlage wirksam ist. (Die Haftkrafte zwischen aussedimentierten Kornern und der Unterlage hat fruher bereits A. BUZAGH
nach der gleichen Methode gemessen [24].)
In Abb. 99 sind die oben erklarten Geraden fUr Quarzpulver und
Glas als Unterlage auf Grund eigener Messungen dargestellt (linke
Kurvenschar). Die Abhangigkeit der dadurch bestimmten Haftkrafte

143

Sonstige Me13verfahren
900

I ~

Vakuum fO - Torri I-JOO C


!J,cm/sek~

~~,

300~------~--~~--~~----~

e..

<=
.;;;

0/.1
I
~/
1 ~~ I
I
.~ I

J ~ I .~s~/ ~t"

I ",'I:;I S" ..~ ~


1,/0
<'II /.~~~
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1/
300

"
I

b,

/1'

/'/

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6,1

A>
// vA>.f!

' / 1 ilfI II/f


I 11//
Illg

,//#

1/

/~

",.

100

COO

gcm/sek 2 300

M '!l'cos , , -

100

200

M -!l'cos ' f -

g.cm/sek z300

Abb.99. Haftversuche mit Quarzpu!ver bei 760 Torr (linke Kurvenschar) und bei 10- ' Torr und
300 C (rechte Kurvenschar)

1i

1000'~~----------~------, ----~

von der KorngroBe zeigt Abb.


100. (Die unterschiedlichen
g. cm/sek"
Werte fur H in Abb. 99 und 100
ergeben sich durch verschiedene
Flachen. Der Wert H ist proportional der Flache der Unter-.1
i------1
lage.)
Zur Klarung der Ursa chen der
floche der //f1/er/age
Haftung wurde zunachst hypoJOcm"
thetisch angenommen, daB die
Oo~---!'--+------...;------ r- auf den Feststofl'oberflachen
vorhandenen
Adsorptions~
,
schichten
fur
diese
Erscheinung
200~-------+*-----"';------+-ursachlich sind. Demnach mussen die Haftkriifte verschwinden, wenn die Messung unter
100
a
300
JOO,u
900 Hochvakuum ('" 10- 4 Torr) und
Korngro8e d
bei hoheren Temperaturen
Abb. 100. Haftkraft zwischen Quarzpulver und G!as
('" 300 0) durchgefiihrt wird.
in Abhiingigkeit von der Korngrolle
Unter diesen Bedingungen treten nach Abb. 99 (rechte Kurvenschar) keine Haftkriifte auf, womit obige
Hypothese bestatigt ist. Aus diesem Grunde ergeben sich die Haftkriifte

:=\~===
,

'\

~I--

144

Methoden zur direkten Messung der Oberflache

nur indirekt aus der KorngroBe, so daB dieses Verfahren zur Kennzeichnung von Kornungen nur beschrankt verwendbarist.
AuBer iiber Adsorptionsschichten konnen Haftwirkungen auch durch
das Kraftfeld der Molekiile in der Feststoffoberflache direkt entstehen.
Dieses Kraftfeld kann jedoch nur dann wirksam werden, wenn der Abstand zwischen den Kornern allein oder zwischen Kornern und Unterlage geniigend klein ist. Bei lose aufgestreuten Pulvern ist diese Bedingung nicht geniigend erfiillt, so daB das Haften iiber die Adsorptionsschichten erfolgt. Die Haftkrafte zwischen festen Korpern sind bei
geniigend dichter Beriihrung ohne Adsorptionsschichten groBer als bei
Gegenwart von Adsorptionsschichten, weil hierdurch ein Teil des Kraftfeldes der Molekiile in der Feststoffoberflache abgesattigt wird.
d) Messung der Dichte des kornigen Stoffes. Sehr viele KorngroBenmessungen setzen die Kenntnis der Teilchendichte voraus. Da diese
nicht immer aus TabeIlenwerten entnommen werden kann, sei kurz
auf die MeBmethoden zur Dichtebestimmung korniger Stoffe hingewiesen. Unter der Dichte flK versteht man die Masse je Volumeneinheit
der festen Materie.
Die Dichte eines festen Stoffes wird im allgemeinen iiber die Verdrangung einer Fliissigkeit ermittelt. In sehr vielen Fallen benutzt man
dazu das Pyknometer. Zu beachten ist, daB die Wagung des mit dem
kornigen Stoff und einer Fliissigkeit gefiillten Pyknometers nur dann
richtige Werte liefert, wenn samtliches Gas beseitigt ist. Dazu ist zu
empfehlen, das teilweise gefiillte Pyknometer mehrmals zu evakuieren.
Eine Erwarmung mit anschlieBender Abkiihlung ist nicht so wirkungsvoll
wie das Evakuieren.
Bei sehr porosen Stoffen, bei denen Fliissigkeit nicht in aIle Poren
eindringt, bestimmt man die Dichte zweckmaBigerweise durch Verdrangung in Helium. Dazu wird eine bekannte Menge eines kornigen
Stoffes in ein ProbengefaB bekannten Inhaltes eingefiillt. Dieses Gefa.B
wird auf etwa 10- 5 Torr evakuiert und anschlieBend mit Helium gefiillt.
Aus dem Volumen des ProbengefaBes und der iibergestromten Heliummenge ergibt sich das V olumen des kornigen St?ffes. Die MeBapparatur
ist der nach Abb. 94 analog. Heliumgas ist insofern als Gas besonders
geeignet, weil es bei Raumtemperatur nur wenig adsorbiert wird.
Wie sehr die Dichte von der Wahl des verwendeten Mediums abhangt,
zeigt Tabelle 19.
Tabelle 19
Dichte einer A-Kahle in verschiedenen Flilssigkeiten (nach S. J.
)Iedium

Helium (Gas)

CH,OH

H,O

Dichte

l,fl4.5

1,70

1,63

GREGG)

C,H,

],497

1,518

Literatur

145

7. Literatur
[1] BRUNNAUER, S., P. H. EMMET 11. E. TELLER: Adsorption of Gases in Multimolecular Layers. J. Am. Chem. Soc. Bd. 60 (1958) S. 309/319.
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Divided Materials and for Determining the Size of Particles Symposium
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[19] SINCLAIR, D.: Measurement of Particle Size and Size Distribution. Handbook
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[20J ROSE, H. E.: Einige Fragen Zllr Bestimmung von Teilchengro13en sehr feiner
Staube durch einfache, meist optische Methoden. VDI Berichte, Bd. 7,
(1955) S.35/48 .
Bate1, KorngrofJcllmcfJtechnik
10

146

Einige Beispiele fiir die Anwendung von Kornungsanalysen

[21] WITTE, M.: Die Oberflachenkennzahl feiner Staube.


Gliickauf 1934, Bd. 70, S.923.
[22J REHNER, Th. U. L. KLIMITS: Beitrag zur Bestimmung der spezifischen OberWiehe an spiegelbildenden Aluminiumblattpigmenten in Pastenform.
Farbe u. Lack, Bd. 62 (1956) H. 10, S.404/408.
[23] CREIIIElt, E., F. CONRAD u. Th. KRAUS: Die Haftfahigkeit von Pulvern und
ihre Anwendung zur Bestimmung von KorngroJ3en. Angew. Chemie Bd. 64.
(1952) H. 1, S. 10/11.
[24J BUZAGH, A: Untersuchungen iiber die Adhasion. Die Naturwissenschaften
18 (1930) H. 20/21, S. 443/447, ferner: Annalen der Lorand Eotvos Universitat Budapest (1959) S.32/78.

vt Einige Beispiele fur die Anwendung


von Kornungsanalysen

1m letzten Kapitel werden einige Beispiele behandelt, die zeigen


mogen, wie sich auf Grund von Kornungsanalysen verfahrenstechnische
Prozesse beurteilen und auch entwickeln lassen. 1m Rahmen dieses
Buches konnen nur wenige und keinesfalls erschopfende Beispiele behandelt werden.
Beispiel 1. Zerkleinerung in Stiftmuhlen
Aus technologischen Grunden soIl ein mittelhartes Material so zerkleinert werden, daB ein Stoff entsteht, der nicht mehr als 15% Be0,1
1

10
20

2mOLl/m~

fa
~
"t,

60

'"

~
80
~
<3

i V
90

95 r-----

97

V
99

V'

AJOoty'min

V
V

/'

/' V /
j

,
,,
J
,,
,,

V' /
/'"

VV

Aufgabegul_____

.P'72fiO II/min

,l

,,

99

10

cO

M 60 100 200

/(orngro/Je d

900 600 1000,u 2000

Ahb.101. Kornungskennlinien des Mahlgntes einer Stiftmilhle bei verschiedenen Drehzahlen im


Kiirnungsnetz nach DIN 4190

Einige Beispiele fUr die Anwendung von Kornungsanalysen

147

standteile kleiner als 1 fl und keine Bestandteile d > 40 fl enthalt. Die


Leistung der Anlage solI etwa 50 kg/h erreichen.
Ein derartiges korniges MateriallaBt sich vermutlich mit einer Stiftmiihle in Verbindung mit einem Sichter erzeugen. Dazu fiihrt man einige
Testversuche z. B. mit 100 kg/h Aufgabemenge bei verschiedenen Drehzahlen zunachst ohne Sichter durch. Die hierbei erhaltenen Kornungen des
Mahlgutes sind in Abb. 101 dargestellt. Die bei einer Drehzahl von
13400 U /min entstehende Kornung entspricht wahrscheinlich den gestellten Bedingungen. Trennt man dieses Mahlgut bei 40 fl mit einem Sichter,
dann betragt die anfallende Menge der gewiinschten Kornung etwll.
50 kg/h. Der Feinanteil unter 1 flliegt dann in diesem Fertigprodukt bei
etwa 12%.
Es bleibt nunnoch zu priifen, ob bei verandertemAufgabegut, namlich
aus Rohgut und Grobgut des Sichters, auch noch die gewUnschte Kornung entsteht. Ein Versuch zeigt, daB sich die Kornungskennlinie des
Mahlgutes auch bei dem veranderten Aufgabegut nahezu mit der nach
Abb. 101 deckt. Damit sind die gesuchten Betriebswerte der Stiftmiihle
ermittelt.
Beispiel 2. Zerkleinerung in Rohrmuhlen
Der Hersteller von Rohrmiihlen will eine Miihle so betreiben, daB bei
einem bestimmten Zerkleinerungsgrad ein optimaler Durchsatz erreicht
wird. Um den Umfang der Aufgabe zu begrenzen, sei angenommen, daB
0,1 r - - r -

1
%
fD

20

Verweilzel'l: JOmin

60

-i;
~

80

T
'::::s

99

99,50,
,5

~~

/'V/ ~ ~ ~
'/

~
~~~
t---... 1,2

9S
90

f-

V~ %: ~
~ t%'/ ~ ~

Fullungsverhiillnis 0,5
0,7"
0,85

90

97

/: tl"/ //
?: V/ /

19

II ~'/ jI

/ I/,; / 'y
2 3

10

20 30

/{orngrij/Je d

SO 100

I
II

20030,0 500P.fODO

Abb. 102. K6rnungskennlinien fUr verschiedene Fiillungsverhliltnisse, Verweilzeit: 30 min

10*

148

Einige Beispiele fiir die Anwendung von Kornungsanalysen

der Durchmesser der Rohrmiihle 0,6 m, die Drehzahl40 UJmin und der
Fiillungsgrad 30% betragen soll. Als Zerkleinerungsgrad wird der Wert
Cdm = 6 gefordert. Fiir den Betrieb sind dann nur noch das Fiillungsverhaltnis und die Verweilzeit frei
+kg/h
wahlbar.
10,0,
Die gestellte Aufgabe wird durch
.-1d "1,5
Versuche
gelost, und zwar mit einer
m I
absatzweise ar beitendenMiihle. Da/
bei wird man den erreichten Zerklei80,
nerungsgrad in Abhangigkeit von
der Verweilzeit und dem Fiillungs+
verhaltnis ermitteln. Das Fiillungs80,
+ -----+
verhaltnis gibt den Quotienten aus
//
Volumen des MahlgutesfVolumen
zwischen den Mahlkorpern (in
O,
Ruhe) an. In Abb. lO2 sind die
Kornungskennlinien des Mahlgutes
bei verschiedenen Fiillungsverhalt~+
",+
cO
nissen
fUr eine Verweilzeit von
I
30 Minuten dargestellt.
Die gleichen Kennlinien werden
auch noch fUr andere Verweilzeiten
0,8
1,0,
0,0
ermittelt. Da sich aus Verweilzeit
Fu//ungsverhdllnis
und
Fullungsverhaltnis der DurchAbb.103. Durchsatz bei verschiedenen Zerklei
nernngsgraden nnd Fiillungsverhiiltnissen
satz und aus den Kornungskennlinien der Zerkleinerungsgrad ergibt, sind Werte vorhanden, die eine Darstellung entsprechend Abb.103
ermoglichen. Ein optimaler Durchsatz liegt danach fUr Cdm = 6 bei
einem Fiillungsverhaltnis von 0,85 vor. Zu diesen Bedingungen gehort
eine Verweilzeit von 45 min, woraus sich die Lange det Miihle ergibt.

.-1-

:TI;
+8f +-

/;f:~

Beispiel 3. Restfeuchtigkeit bei der mechanischen Fliissigkeitsabtrennung


Es besteht die Aufgabe, einen in Wasser suspendierten feinkornigen
Kalkstein abzutrennen. Die Restfeuchtigkeit solI unter 15 % liegen.
Zunachst ist zu klaren, mit welchem Apparat oder mit welcher
Maschine dieses Problem zu losen ist. Die auBere Feuchtigkeit in einem
Haufwerk besteht aus Haft-, Zwickel- und Zwischenraumkapillarfliissigkeit [1]. Eine Restfeuchtigkeit von 15% laBt sich nur erreich~,
wenn die Zwischenraumkapillarfliissigkeit abgetrennt wird, weil sie den
groBten Anteil der auBeren Feuchtigkeit in einem feuchten Haufwerk
liefert. Diese Fliissigkeit wird bei der mechanischen Trennung zuerst
abgefUhrt, weil sie weniger stark als die Zwickel- und Haftfliissigkeit
festgehalten wird. In dem zu wahlenden Trenngerat miissen somit

Einige Beispiele fUr die Anwendung von Kornungsanalysen

149

Krafte wirksam sein, die groBer sind als die Kapillarkriifte, welche die
ZwischenraumfHissigkeit binden.
Diese zuletzt genannten Krafte sind durch die kapillare Steighohe
gekennzeichnet, also durch eine Hohe, um welche die benetzende Fhissigkeit in Kapillaren hochsteigt. Fur diese SteighOhe in kornigen Stoffen gilt:
lis =

~(J~~iz~ [d~~zr

kapi\lare Steighohe m
Randwinkel
0'1
OberfHichenspannung del' Fllissigkeit J jm2
g
Schwerebeschleunigung mjsek 2
eFl Dichte der Fliissigkeit kgjm 3
Vz spezifisches Zwischenraumvolumen m 3 jkg
OK kugelige Oberfliiche m'jkg
dm arithmetisch gewogene mittlere KorngroJ.le

(87)

hs

'In

Die Gl. (87) gilt nach bisherigen Untersuchungen nur fUr nahezu
gleichkorniges Material. Da man den Randwinkel fast nie kennt und
gleichkorniges Gut nur selten vorkommt, ist vorzuschlagen, die Gl. (87)
als halbempirische Formel zu verwenden.
(88)

Fur das System Kalkstein/Wasser wurde gemessen:


C ~ 19; b = 0,39 wenn OK (mm2/g), dm (mm) und V. (mm 3/h) gewiihlt
wird.
Fur den suspendierten Kalkstein wurde durch Sedimentationsanalyse
(Pipette) der in nachfolgender Tabelle 20 angegebene und ausgewertete
Kornungsaufbau ermittelt.
Tabelle 20. Kornungsaufbau eines suspendierten Kalksteines
d

mm

0,5
0,040
0,028
1,1
0,020
1,4
7,1
0,015
i
10,0
0,012
29,4
0,010
52,9
0,0075
81,5
0,005
95,2
0,003
0,0015
98,8
100
0,001

dR

dd

nlln

0,5
0,5
0,3
5,7
8,9
13,4
23,5
28,6
13,7
3,5
1,2

0,oI
0,012
0,008
0,005
0,003
0,002
0,0025
0,0025
0,002
0,0015
i 0,0005

mm

0,045
0,034
0,024
0,0175
0,0135
0,01l0
0,00875
0,00525
0,004
0,00225
0,00125

nnn

cm'/g

0,00027
0,00017
0,00007
0,001
0,0012
0,00147
0,00205
0,00179
0,00055
0,00008
0,00001

8
9
8
195
395
730
1610
2750
205.')
950
575

dm ~ 0,00867

OK ~ 9296

150

Einige Beispiele fur die Anwendung von Kiirnungsanalysen

Mit einer Dichtezahl (!z = 2,6 fUr Kalkstein und einem spezifischen
Zwischenraumvolumen Vz = 324 mm 3/g wird OK = 3430 cm2 /g und
3430 . 10 2

h8 = 19 [ 0,00867 2 324

]0,39

= 11800 mm W S

Hieraus folgt, daB sich die Zwischenraumkapillarfliissigkeit nur in


Druckfiltern und in Zentrifugen mit ausreichender Beschleunigung be1

0,0

~~ f>
~
\+
"+

0,8

t~lOmin

':1

-x_

~+~

~$<...x-~

!"---x_

Abb.104. Restfeuchtegrad Wtm/Wto in Abbangigkeit vom Druckverbaltnis beim Filtrieren. Dauer


der Entfeuchtung etwa 20 min

0,8
0,6

:s:.-~I~"

0,9

0,2

t~lOmin

~
d'~'X.
2

........

""""-0

6x

10

12

flz~fllJ

hsVf/ ;
Abb. 105. Restfeuchtegrad Wtm/Wto beim Schleudern. Dauer der Entfeuchtung etwa 20 min.
Die Kurve gilt nur fill H = const.

seitigen laBt, nicht aber mit Vakuumfiltern. Der Grad der Entfeuchtung
HiBt sich aus den Abb. 104 und 105 entnehmen [3].
In Abb. 104 ist der Restfeuchtegrad Wtm/Wto in Abhangigkeit vom
Druckverhaltnis beim Filtern fUr eine bestimmte Entfeuchtungsdauer
dargestellt. 1m allgemeinen wird man im Modellversuch eine Kurven-

Einige Beispiele fiir die Anwendung von Kiirnungsanalysen

151

schar mit der Entfeuchtungsdauer als Parameter aufnehmen. In der


Abb. 105 gibt Wtm die auf die Feststoffmasse bezogene mittlere Restfeuchtigkeit in %, Wto die Feuchtigkeit im Filterkuchen vor Beginn der
Entfeuchtung an. Bei einem gemessenen Zwischenraumvolumen
Vz = 324 mm 3/g ergibt sich dann bei Wasser ein Wto von etwa 32%.
Um bei einer Entfeuchtungsdauer von etwa 20 min eine Restfeuchtigkeit von 15% zu erhalten, ist nach Abb. 104 ein Druckverhiiltnis von
mindestens 1,4 erforderlich, d. h. der Druck vor dem Filterkuchen
muB um 1,4.11,8 m WS groBer sein als hinter dem Filterkuchen.
In Abb. 105 sind die gleichen Verhiiltnisse fur Zentrifugen dargestellt, allerdings fUr Quarztruben. Die Kurven fUr Quarz und Kalk
unterscheiden sich nach durchgefUhrten Versuchen recht wenig. In der
Abbildung gibt H die KuchenhOhe, z die mittlere Beschleunigungsziffer
und der Ausdruck Hz (!FL g den Flussigkeitsdruck je Fliicheneinheit bei
Beginn der Entfeuchtung an. Um eine Restfeuchtigkeit von etwa 15%
zu erhalten, ist fUr eine Kuchenstiirke von 40 mm eine Beschleunigungsziffer von etwa 500 bei einer Entfeuchtungsdauer von 20 min erforderlich.
Will man mit. geringeren Schleuderzeiten auskommen, dann sind hohere
Schleuderziffern notig.
Beispiel 4. Trenngilte beim Klassieren
Es besteht die Aufgabe, eine Suspension in zwei Strome aufzuspalten.
Der eine Strom soIl nach Moglichkeit nur Korner unter 100 fl, der andere
nur solche uber 100 fl enthalten.
Dieses Problem liiBt sich mit dem Hydrozyklon losen [2]. Zuniichst
wird die Kornungskennlinie des im Zulauf suspendierten kornigen Stoffes ermittelt (Abb.106). Bei einer idealen Trennung ergeben sich fUr die
Kornungen im Dber- und Unterlauf die in der Abbildung links angegebenen Kennlinien. Daraus ergibt sich auch das Verhiiltnis der Kornmassen
von 64: 36 zwischen Unter- und Dberlauf. Die einer idealen Trennung
entsprechende Fraktionsabscheidungskurve ist in Abb. 107 links dargestellt. In keinem Klassierapparat liiBt sich jedoch eine ideale Trennung durchfUhren. Es befindet sich stets Feinkorn im Unterlauf und
Grobkorn im Dberlauf. In einem technischen Klassierer ergeben sich
somit nicht die in Abb. 106 links, sondern die dort rechts fUr Dber- und
Unterlauf dargestellten Kennlinien. Aus diesen in Abb.106 dargestellten
Kennlinien fUr die unscharfe Trennung ergibt sich dann die rechte
Fraktionsabscheidungskurve nach Abb. 107.
Auf diese Weise ergeben sich Werte zur Beurteilung von Klassierapparaten. Je mehr sich die Fraktionsabscheidungskurve der links gezeichneten Kurve nach Abb.107 niihert, um so schiirfer klassiert ein Geriit.
Auf iihnliche Weise lassen sich auch die Fraktionsabscheidungskurven
von Klassierern fUr verschiedene Betriebsbedingungen finden. In

152

Einige Beispiele fUr die Anwendung von Kornungsanalysen

0.1

J'chtIrfe Trennung
be; 100

~0

tt

10

I!'l

II

20
90

II

II

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11

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f-

unsrharfe Trennung
be; 100P.

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Ii

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100
f{orflgrdBe d

200,.u

SOo

Abb.l06. Kornungskennlinien von Zulauf, U ber- und Unterlauf bei scharfer (links) und unscharfer
Trcnnullg (rechts) [2]
100

95%

~0

+----

80

60
90

20

./

20

9(1

60

80

100,11

IO 0

90 60

20

f7

80 100,u

190

d---

d---

Abb . 107. Fraktiousabscheidungskurven bei scharfer (links) uml unscharfer Trcnnnng (rechts) [2]

..,

~
~

100

'6

50

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~
~

..l.:

10
f{orflgrb'fJe

15

20

P.

I/.~

Abb. 108. Fraktiousabscheidnngskurvcn eines Wirbelsichters fUr verschiedene Grobltlftmengen und


Quarzstaub. Frischluftmenge: 50 m'/h

153

Einige Beispiele fiir die Anwendllng von Kiirnllngsanalysen

Abb.108 sind beispielsweise die Abscheidungskurven eines WALTHERWirbelsichters fur verschiedene Grobluftmengen angegeben. Man erkennt daraus, wie sich die TrennkorngroBe mit der Grobluftmenge
verandert.
SoIl ein korniger Stoff aus einer Flussigkeit oder einem Gas abgeschieden werden, so laBt sich die Gute der Abscheidung ebenfalls mit
0,1
1

~0

10,
20,

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20, 3D 50, fl fDD 2 J 5

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Sg,52 H 5

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- -

20, 3D 50, P. 10,0, 2 3 5

/lorngrii!Je d

fD

20, 3D

Korngrii!Je d

I------

sup. 10,0,

Abb.109
Kiirnungskcnnlinicn bei einem Zyklon geringer Glite (links) - Kiirnungskennlinien bei einem Zyklon
hoher Giite (mitte) - Kornungskennlinien bei einem ElektrotlIter (recht.)

Hilfe der Kornungskennlinien beurteilen, und zwar sinngemaB wie oben


geschildert wurde [2]. In der Abb. 109 sind die Kornungskennlinien vor
und nach der Abscheidung fUr zwei Zyklone und fUr ein Elektrofilter angegeben. Die Abscheidung ist urn so besser, je geringer der Abstand
zwischen den Kennlinien von Rohstaub und Grobkorn (Abgeschiedenes)
ist. Bei vollstandiger Abscheidung fallen diese zusammen.
Literatur
[1] BATEL, W.: Aufnahmevermiigen kiirniger Stoffe fUr Fliissigkeiten im Hinblick auf verfahrenstechnische Prozesse. Chem.-Ing.-Techn. Bd. 28 (1956)
S.243/249.
[2] TRAWINSKY, H.: Der Klassiereffekt, dargestellt im ROSIN-RAMMLER-BENNETT
Netz. Z. fiir Erzbergbau u. MetaUhiittenwesen Bel. VIII (1955) H. 4, S. 162
bis liO.
[3] BATEL, W.: Kennzeichnung der Zwischenraume in Schiittgiitern im Hinblick
auf verfahrenstechnische Prozesse. Chem .. lng .. Techn. Bd. 31 (1959) 6
S. 388/393.

Sachverzeichnis
Absaugung 43
Abscheidungsgrad 42
Adsorptions-isotherme 131
- -schicht 69
Aerosol 29, 36
Alpine-Schwerkraftsichter 97
Analysen-gruppe 123
--probe 27
ANDREASEN-Pipette 77
Apertur 106
Araometer 79
--messung 79
Arithmetischer Mittelwert 30
Aufdampfanordnung 113
Auflicht-beleuchtung 110
- -untersuchung 37
Auflosungsvermogen 105
Auftrieb 72
Ausmessen 114
Aussagesicherheit 28
Auszahlen 114
Bahcosichter 101
Benetzungswarme 136
Beobachtungswinkel 82
BET-Gleichung 131
Beugungsring 141
BLAINE-Gerat 138
Dekantieren 92
Dichtemessung 144
Difi'erentialverfahren 77
Dispersometer 117
Durchgang 53
Durchgangssummenverteilung 6
Durchlassigkeitsmessung 23, 136, 138
Durchlicht 37
--beleuchtung 109
Einzel-messung 30
--probe 28
Elektrofilter 40, 153

Elektronenmikroskop 118
Elektroprazipitator 40
Elektrostatische Aufladung 69, 99
Extinktion 81
Extinktionskoeffizient 82
Fallgeschwindigkeit 72
Fehlkorn 67
Feinheit 21
Feinkorn 53
FERETscher Durchmesser 103
Filter 36
--boden 37
--medium 37
Flie13verhalten 68
Fliissigkeits-abtrennung 148
- -sichten 100
Flying-spot-microscop 116
Forderliche VergroBerung 107
Formfaktor 14
Fraktionsabscheidungskurve 152
Gasadsorption 130
Gasion 41
GAsTsche Staubwaage 40
GAusssches Fehlergesetz 15
GAusssche Glockenkurve 15,29
Geometrische Oberflache 11, 18
Geschwindigkeitsprofil 97
GleichmaBigkeitszahl 21
GONELL-Sichter 95
Grobkorn 53
Grundgesamtheit 28
Haufigkeit 6, 29
Haufigkeits-kurve 2, 4
- -verteilung 4, 6
Haufigste KorngroBe 9, 15,21
Haft-fahigkeit 142
- -krafte 60, 69
--mittel 38
- -schicht 38
Halbwertskorngrol3e 9, 16, 21

Sachverzeichnis
Haufwerk 2, 53
Hauptgasstrom 43
Holderbanksichter 97
Hydrozyklon 151
Idealisierte Oberflache 10
lM:PINGER 38
Integralverfahren 86
KapiUare Steighohe 149
Kapillarfliissigkeit 69
Kegelverfahren 46
Klassieren 151
Klopfvorrichtungen 99
Kornungs-kennwerte 8, 129
--netz 19
--parameter 19
Kollektiv 4
Konimeter 33
Korn-groBe 6, 23, 103, 123
- -groBenanalyse 2, 52
- -klasse 4, 53
- -groIlenverteilung 4, 8
Koronaentladung 40
Korrelation 32
KOZENY-CARMAN-Gleichung 137
Lichtabsorption 81
Lichtelektrische Methode 81
Lochblech 53
Logarithmisch-normale Verteilung 17
Luftstrahlsieb 63
Mahlgesetz 19
Manometermethode 81
MARTIN scher Durchmesser 103
Maschen-weite 53,65
- teleranzzeit 67
--zahl66
Mechanische Fliissigkeitsabtrennung
148
Membranfilter 37
Micromerograph 75
Mikroaufnahme 115
Mikrokalorimetrie 136
Mikrometerwert 114
Mikroskop 105
Mikroskopische Analyse 102
Mischeinrichtung 34
Mischkollektiv 24
Mittelwert 21, 29
Mittlere KorngroIle 9, 15, 18, 21

155

Molekularbewegung 39
Mutungsbereich 31
NaIlprallabscheider 38
NaBsieben 70
Niederschlagselektrode 40
Normalverteilung 15
Oberflache 10, 29, 129, 134, 137
Oberflachen-integral23
- -messung 129
Objektiv 105
Objekt-mikrometer 114
--trager 38
Okular 105
Optik 105
Planpriifsiebmaschine 57
Praparation 112
Proben-nahme 27
- - vom Band 32
--nehmer 35
--sammler 45
- -teilung 45
- -umfang 49, 65
Projektionsmikroskop 38, III
Priif-plane 29, 34
- -siebung 53
Quadrantenverfahren 46
RandmaBstab 22
Reduktion 46
Relative Haufigkeit 6
Restfeuchtigkeit 148
Rieselverhalten 68
Riffelteiler 47
Rohrmiihlen 147
Roller-Particle-Size-Analyser 97
ROSIN -RAMMLER- SPERLING-Formel 19
RRS-Diagramm 20
Riickstand 53
Riickstandssummen-kurve 87
- -verteilung 6, 83
Sammelprobe 28, 34
Schlamm-fliisRigkeit 71
--sieben 70
Schleuderziffer 60
Schraubenmikrometerokular 114
Schiittgiiter 29

156
Sehwimm-korper 89
--waage 89
Sedimentation 75
- in Fliissigkeit 76
Sedimentations-fliissigkeit 90
- -pipetten 77
--waage 86
~ -zentl'ifuge 93
Siehter 95
- -rohr 96
Siehtsehliimmen 100
Sieb-besehleunigung 59
--dauer 68
--feines 53
- -gewebe 53, 54
--grobes 53
- -giitegrad 53
- -krafte 60, 66
- -masehine 57
- schlammen 71
Sonde 44
Spriihelektrode 40
Suspension 3, 29, 35
Standardabweiehung 16, 21, 31
Statistik 28
Statistische Sieherheit 30
Statistisches Modell 32
Staub-forsehungsinstitut 38
--reflektometer 141
Stiehprobe 28
Stiftmiihle 146

Saehverzeichnis
STOKEssehes Gesetz 73
StoBionisation 41
Stufen-diagramm 6
- -zentrifuge 94
TauchkOrper 81
- -methode 80
Teil-gasstrom 43
--probe 28
Teilung 46
Teilungsfolge 47
Thermalprazipitator 39
Thermomolekular-Druck 39
Tiefenseharfe 107
TrennkorngroBe 95, 99
Ultrazentrifuge 93
Verteilungen 2
Vertrauensbereieh 30
Vierteln 46
Wahrscheinliehkeitspapier 16
Wanderungsgcsehwindigkeit 40
Widerstand 73
Wurfpriifsiebmaschine 57
Zentrifugalsiehter 101
Zerkleinerung 146
Zufalls-bereich 30
- -streifen 31
Zyklonprobenehmer 42

(721/24/59)