RECOPILADO POR:

EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS

NMX-F-311-1977. DETERMINACIN DE EXTRACTO ETREO EN LECHE EN

POLVO Y PRODUCTOS LCTEOS. METHOD OF TEST FOR ETHER EXTRACT
IN MILK AND MILK PRODUCTS. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIN
GENERAL DE NORMAS.
PREFACIO
En la elaboracin de esta Norma participaron los siguientes Organismos e Instituciones
Secretara de Salubridad y Asistencia.
Direccin General de Control de Alimentos, Bebidas y Medicamentos.
Laboratorio Nacional de la Secretara de Salubridad y Asistencia.
Laboratorio Central de la Secretara de Hacienda y Crdito Pblico.
Compaa Nestl, S.A.
1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN
Esta Norma establece el mtodo de Roese-Gottlieb para determinar el extracto etreo en
leche en polvo y productos lcteos.
2. REFERENCIAS
Esta Norma se complementa con la Norma Mexicana siguiente:
NMX-BB-014. Clasificacin y Tamaos Nominales para Utensilios de vidrio usados en
Laboratorio.
3. FUNDAMENTO
El mtodo de Roese-Gottlieb utiliza el amonaco para suavizar la casena de la leche, al
alcohol etlico para romper la emulsin y la combinacin grasa-protenas y una mezcla
de teres para la extraccin de la grasa. El alcohol favorece la extraccin de la grasa por
el ter etlico en la capa acuosa. La grasa se extrae y posteriormente se determina por
diferencia de pesos.
4. REACTIVOS Y MATERIALES
Los reactivos empleados en esta prueba deben ser grado analtico a menos que se
indique otra cosa. Cuando se habla de agua debe entenderse destilada.

Hidrxido de amonio concentrado.

Alcohol etlico de 96 % en volumen.
Eter etlico libre de perxidos (ver 9.1).
Eter de petrleo (ver 9.2).
Acido clorhdrico concentrado.
Disolucin acuosa de rojo congo al 0.2 %.

5. APARATOS E INSTRUMENTOS

Los instrumentos de vidrio que se emplean en esta prueba deben cumplir con los
requisitos que establece la NMX-BB-014.

Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg.

Centrfuga.
Tubos de Roehring o su equivalente.
Vasos de precipitados de 125 ml.
Cpsulas de 8 a 10 cm de dimetro.
Agitadores.
Pipetas de 10 ml graduadas en 0.1 ml.
Perlas de vidrio.

6. PREPARACIN Y CONSERVACIN DE LAS MUESTRAS

La preparacin y conservacin de las muestras se indica en las Normas de los productos
correspondientes.
7. PROCEDIMIENTO
7.1 De la muestra ya preparada, pesar en un vaso de precipitados o directamente en un
tubo de Roehring o en su equivalente, uno o dos gramos de muestra, aadir 10 ml de
agua para hacer una disolucin.
7.2 Agregar de 1.00 a 1.25 ml de hidrxido de amonio y agitar; cuando se haya pesado
en un vaso de precipitados transferir cuantitativamente a un tubo de Roehring o su
equivalente.
7.3 Agregar 10 ml de etanol y agitar durante un minuto, aadir 30 ml de ter etlico, dos
gotas de rojo congo y agitar durante un minuto; aadir 30 ml de ter de petrleo, agitar
vigorosamente durante un minuto, dejar en reposo hasta que la capa superior est
clara; decantar o centrifugar la capa etrea en un vaso de precipitados o cpsula
previamente tarados, extraer de nuevo con 20 ml de cada disolvente. Hacer una tercera
extraccin con 10 ml de cada disolvente.
7.4 Cuando se trate de quesos, leches fermentadas, helados, base para helados, agregar
1.25 ml de hidrxido de amonio, agitar vigorosamente y calentar durante 5 minutos,
agregar 10 ml de cido clorhdrico, digerir durante 5 minutos si es a fuego directo y 20
minutos si es en bao de agua, enfriar y continuar como en 7.3 (ver 9.3).
7.5 Llevar las extracciones a una placa de calentamiento para evaporar los disolventes,
secar el residuo en condiciones normales a la temperatura de 102C 2C hasta que no
se perciba olor del disolvente en el residuo; o bien al vaco a la temperatura de 70 75C a la presin de 50 mm de mercurio.
7.6 Para corregir el peso de la grasa, correr un blanco de reactivos, los cuales no deben
dejar residuo mayor de 0.0003 g en una alcuota de 50 ml.
8. INTERPRETACIN DE LOS RESULTADOS

8.1 Clculos
P1
% de grasa = x 100
P
En donde:
P = Peso de la muestra, en gramos.
P1 = Peso de la grasa extrada, en gramos.
8.2 Reproducibilidad
La diferencia mxima permisible en dos determinaciones como mnimo efectuadas por
el mismo analista con el mismo equipo y con la misma muestra no debe ser mayor de
0.5 mg, en caso contrario repetir la determinacin.
9. APNDICE
9.1 El ter etlico es extremadamente inflamable. Se pueden formar perxidos inestables
cuando se almacena mucho tiempo o se expone a la luz del sol. Puede reaccionar con
explosin cuando est en contacto con los xidos de cloro o de litio o con agentes
fuertemente oxidantes, por lo que se recomienda extractores efectivos de vapores y
evitar la electricidad esttica.
9.2 El ter de petrleo debe tener un punto de ebullicin de 30 a 60 C.
9.3 Para efectuar la segunda y tercera extracciones, slo se emplean ter etlico y ter de
petrleo.
10 BIBLIOGRAFA
NMX-Z-013-1977. Norma Mexicana. Gua para la Redaccin, Estructuracin y
Presentacin de las Normas Mexicanas. Secretara de Patrimonio y Fomento Industrial.
Tcnicas para el anlisis fisicoqumico de alimentos. Direccin General de
Investigacin en Salud Pblica. Secretara de Salubridad y Asistencia.
11. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES
Esta Norma no concuerda con ninguna Norma Internacional, por no existir sobre el
tema.