Manual de Instrues

Hanna Instruments Portugal, Lda.

Rua Manuel Dias, 392
Frao I - Zona Industrial de Amorim
4495-129 Amorim

HI 84500
MINI-TITULADOR DE ANIDRIDO
SULFUROSO LIVRE & TOTAL
para anlise de vinho

Departamento de Assistncia Tcnica

Tel. 800 203 063
Fax 252 248 679
E-mail: assistencia@hannacom.pt
www.hannacom.pt

Impresso na EUROPA
Portugal

MAN84500 03/13

36

w w w. h a n n a c o m .pt

Estimado Cliente,
Obrigado por ter escolhido os produtos Hanna Instruments. Este manual fornece-lhe toda a informao necessria para que
possa utilizar o instrumento correctamente, bem como uma ideia mais precisa da sua versatilidade num vasto leque de
utilizaes. Antes de utilizar o instrumento, por favor leia este Manual de Instrues cuidadosamente. Se necessitar de mais
informaes tcnicas no hesite em enviar-nos um e-mail para assistencia@hannacom.pt.

GARANTIA
O HI 84500 possui dois anos de garantia contra defeitos de fabrico na manufactura e em
materiais quando utilizado no mbito das suas funes e manuseado de acordo com as
instrues.
A garantia limitada reparao ou substituio sem custos.
Os danos resultantes de acidentes, uso indevido, adulterao ou falta de manuteno recomendada
no esto cobertos pela garantia.
Caso seja necessria assistncia tcnica, contacte o revendedor Hanna Instruments onde adquiriu o
instrumento. Se este estiver coberto pela Garantia, indique o modelo, data de aquisio, nmero de
srie e natureza da anomalia. Caso a reparao no esteja coberta pela Garantia, ser informado(a)
do seu custo, antes de se proceder mesma ou substituio. Caso pretenda enviar o instrumento
Hanna Instruments, obtenha primeiro uma autorizao junto do Departamento de Apoio a Clientes.
Proceda depois ao envio, com todos os portes pagos. Ao enviar o instrumento, certifique-se que est
devidamente acondicionado e protegido.
Para validar a Garantia, preencha e devolva o carto anexo nos 14 dias aps a compra.

RECOMENDAES AOS UTILIZADORES

Antes de utilizar este instrumento, certifique-se da sua adequao ao meio em que o vai fazer.
A utilizao destes instrumentos pode causar interferncias noutros equipamentos electrnicos, sendo
necessria a interveno do utilizador para as corrigir.
Qualquer alterao a estes instrumentos introduzida pelo utilizador pode resultar na degradao do seu
desempenho EMC.
A fim de evitar danos ou queimaduras, no efectue medies em fornos microondas. Para a sua segurana
e a segurana do instrumento, no utilize nem guarde o instrumento em locais de risco.

A Hanna Instruments reserva-se o direito de modificar o desenho, a construo e a aparncia dos seus
produtos sem aviso prvio.

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ACESSRIOS

NDICE

REAGENTES
HI 84500-50
HI 84500-51
HI 84500-55
HI 84500-60
HI 84500-61
HI 84500-62

Titulante Gama Baixa (230 mL)

Titulante Gama Alta (230 mL)
Padro de Calibrao (120 mL)
Reagente cido (230 mL)
Reagente Alcalino (120 mL)
Embalagem de Estabilizador (100 pcs.)

ELCTRODO
HI 3148B

Elctrodo de ORP

SOLUO DE ENCHIMENTO DE ELCTRODO

HI 7082
Soluo de enchimento de elctrodo (4 x 30 mL)
SOLUO DE ARMAZENAMENTO DE ELCTRODO
HI 70300L
Soluo de armazenamento de elctrodo (500 mL)
SOLUO DE LIMPEZA DE ELCTRODO
HI 70635L
Soluo de limpeza para depsitos de vinho (500 mL)
HI 70636L
Soluo de limpeza para manchas de vinho (500 mL)
OUTROS ACESSRIOS
HI 70500
Conjunto de tubos com tampa para frasco de titulante, ponteira e
vlvula
HI 71005/8
Adaptador 115 Vac para 12 Vdc, 800 mA
HI 71006/8
Adaptador 230 Vac para 12 Vdc, 800 mA
HI 731319
Barra de agitao (10 un., 25 x 7 mm)
HI 740036P
Copo de 100 mL (10 un.)
HI 740037P
Copo de 20 mL (10 un.)
HI 740236
Seringa de 5 mL para mini-titulador
HI 920013
Cabo de ligao ao PC

EXAME PRELIMINAR ............................................................................................................. 4

DESCRIO GERAL ................................................................................................................ 4
ESPECIFICAES ................................................................................................................... 6
PRINCPIO DE FUNCIONAMENTO ........................................................................................... 7
DESCRIO FUNCIONAL ........................................................................................................ 8
ARRANQUE DO TITULADOR ................................................................................................. 10
MENU DE CONFIGURAO DAS DEFINIES......................................................................... 11
GUIA DE CDIGOS DO MOSTRADOR ..................................................................................... 15
PREPARAO DO ELCTRODO ............................................................................................... 17
INSTALAO DA BOMBA DE DOSAGEM .................................................................................. 18
PROCEDIMENTO DE FERRAGEM DE BOMBA .......................................................................... 18
PROCEDIMENTO DE CALIBRAO DE BOMBA......................................................................... 20
PROCEDIMENTO DE MEDIO DE SO2 LIVRE ......................................................................... 22
PROCEDIMENTO DE MEDIO SO2 TOTAL ............................................................................. 23
MEDIO DE ORP ............................................................................................................... 28
INTERFACE COM O PC E TRANSFERNCIA DE DADOS ............................................................. 30
GUIA DE RASTREIO DE PROBLEMAS ..................................................................................... 31
ACONDICIONAMENTO E MANUTENO DO ELCTRODO ......................................................... 32
ACESSRIOS ...................................................................................................................... 34
GARANTIA ......................................................................................................................... 35

Todos os direitos reservados. A reproduo total ou parcial proibida salvo com o consentimento por
escrito do detentor dos direitos, Hanna Instruments Inc., Woonsocket, Rhode Island, 02895 , USA.

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EXAME PRELIMINAR
Retire o instrumento da embalagem e examine-o cuidadosamente. Certifique-se de que o instrumento
no sofreu danos durante o transporte. Caso se verifiquem danos, informe o seu revendedor.
Cada mini-titulador HI 84500 fornecido em completo:
HI 84500-70 - Estojo de reagentes para determinao de SO2
HI 3148B - Elctrodo de ORP
HI 7082 - Soluo de enchimento de elctrodo (30 mL)
Dois copos de 100 mL
Dois copos de 20 mL
Tesouras
Vlvula para bomba doseadora
Seringa de 5 mL
Pipeta plstica de 1 mL
Conjunto de tubos (tubo de aspirao com tampa de frasco de titulante e tubo
dispensador com ponteira)
Barra de agitao
Transformador de energia
Duas saquetas de soluo de limpeza para depsito de vinho
Duas saquetas de soluo de limpeza para manchas de vinho
Manual de Instrues
Nota:Guarde todas as embalagens at se certificar que o instrumento funciona correctamente.
Qualquer item defeituoso deve ser devolvido nas suas embalagens originais.

DESCRIO GERAL
O HI 84500 um titulador automtico com microprocessador econmico e fcil de utilizar, que beneficia
dos anos de experincia da Hanna como fabricante de instrumentos analticos.
O instrumento incorpora uma bomba de dosagem simples e fivel, que assegura a alta reprodutibilidade da
dosagem. As calibraes da bomba, efectuadas com os reagentes Hanna fornecidos, asseguram a preciso
do instrumento.
O instrumento est dotado com um mtodo pr-programado para medies de Anidrido Sulfuroso Livre e
Total no vinho. O instrumento utiliza um poderoso algoritmo que analisa a forma da resposta do elctrodo
de modo a determinar quando a titulao concluda.
O HI 84500 oferece um interface de utilizao simples. Pressionando simplesmente a tecla Start em
modo Titulador, o instrumento titula automaticamente a amostra para o end point. O actual pH e
temperatura so indicados em contnuo no mostrador, durante o processo de titulao. O resultado
imediatamente indicado em g/L, depois o instrumento est pronto para outra titulao, pressionando a
tecla Restart.
4

NO SE ALARME SE EXISTIREM DEPSITOS. Isto normal nos elctrodos, desaparecendo se os passar

por gua.
Durante o transporte, podem-se formar pequenas bolhas de ar dentro do bolbo de vidro o que afecta o
correcto funcionamento do elctrodo. Estas bolhas podem ser removidas "agitando" o elctrodo como o
faria com um termmetro de vidro.
Se o bolbo e/ou a juno est seca, mergulhe o elctrodo na Soluo de Armazenamento HI 70300
pelo menos por uma hora.
Se a soluo de enchimento (electroltica) est a mais do que 2 cm abaixo do orficio de
enchimento, adicione Soluo Electroltica 3.5M KCl HI 7082.
Para uma resposta mais rpida, desaperte o parafuso do orficio de enchimento durante as
medies.

PROCEDIMENTO DE ARMAZENAMENTO
Para minimizar a obstruo e assegurar um tempo de resposta rpido, o bolbo e a juno deve
ser mantido hidratado e no deve permitir que seque
Substitua a soluo na tampa de proteco com algumas gotas de Soluo de Armazenamento
HI70300 ou, na sua ausncia com Soluo de Enchimento HI 7082. Consulte a seco de
Procedimento de Preparao antes de efectuar medies.
Nota:NUNCA ARMAZENE O ELCTRODO DE pH EM GUA DESTILADA OU DESIONIZADA.

MANUTENO PERODICA
Inspeccione os elctrodos e os cabos. O cabo usado para a ligao ao instrumento deve estar
intacto e no devem existir quebras no isolamento do cabo ou quebras na haste ou bolbo do
elctrodo. Os conectores devem estar perfeitamente limpos e secos. Se existirem arranhes e
quebras, substitua o elctrodo. Enxague quaisquer depsitos de sal com gua.

MANUTENO DA SONDA
Volte a encher a cmara de referncia com soluo electroltica fresca (HI 7082). Deixe o
elctrodo em p durante 1 hora. Siga o Procedimento de Armazenamento acima indicado.
PROCEDIMENTO DE LIMPEZA
Depsitos de vinho Mergulhe em soluo de limpeza Hanna HI 70635 durante 15 minutos
Manchas de vinho Mergulhe em soluo de limpeza Hanna HI 70636 durante 15 minutos
IMPORTANTE: Aps efectuar qualquer um dos procedimentos de limpeza, enxague bem o
elctrodo com gua destilada , volte a encher a cmara de referncia e mergulhe o elctrodo em
Soluo de Armazenamento HI 70300 ou HI 80300 durante pelo menos 1 hora antes da
utilizao.

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SINTOMAS

PROBLEMA

SOLUO

Ap s uma titula o
o ins trume nto
ind ic a 40.0 mg /L GB, 400 mg /L - GA
a inte rmite nte .

El c tro d o p artid o .
Gama e rrad a
s e le c c io nad a.
Co nc e ntra o fo ra
d e g ama.

Ve rifiq ue /limp e o
e l c tro d o .
Re c alib re a
b o mb a. Se le c c io ne
a g ama c o rre c ta,
re c alib re a b o mb a

No arranq ue o
me d id o r ind ic a o
lo g tip o HANNA
p e rmane nte me nte .

Uma d as te c las
e s t b lo q ue ad a.

Ve rifiq ue o te c lad o
o u c o ntac te o
v e nd e d o r.

A me ns ag e m "Erro
x x " ind ic ad a.

Erro inte rno .

De s lig ue o
me d id o r e d e p o i s
v o lte -o a lig ar. Se
o e rro p e rs is tir,
c o ntac te o
re v e nd e d o r.

ACONDICIONAMENTO E MANUTENO DO ELCTRODO

PROCEDIMENTO DE PREPARAO
Retire a tampa de proteco do elctrodo de ORP (HI 3148B).
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Uma tecla de ajuda, HELP, ajuda nas definies, calibrao, estado e rastreio de problemas.
Outras caractercticas:
Medidor de mV
Controlo de velocidade de agitao
Modo grfico para visualizar os dados de titulao
Os dados podem ser armazenados usando a funo registo e depois exportados para um disco
ou transferidos para um PC atravs de ligao USB
Registo a pedido de at 400 amostras (200 para medies mV; 200 para resultados de
titulao)
Funo GLP, para ver os dados de calibrao para elctrodo de pH e bomba
SIGNIFICADO DE UTILIZAO
Os produtores de vinho adicionam anidrido sulfuroso ao vinho de modo a inibir o crescimento de
bactrias e fungos selvagens e para servir como um anti-oxidante para prevenir o escurecimento.
Quando adicionado SO2 ao vinho, uma poro dele torna-se imediatamente ligado, enquanto que
a poro restante SO2 no ligado. A poro que no est ligada tambm se denomina livre, e
responsvel por proteger o vinho. A juno de SO2 ligado e no ligado referida como SO Total.
A relao entre a quantidade de SO2 adicionado e a quantidade de SO2 livre complexa. Esta
relao regida pela quantidade total de SO2 no vinho. A relao exacta entre livre e ligado varia
de vinho para vinho. A quantidade de SO2 livre depende de quanto adicionado, quanto estava
presente antes da adio e quanto foi imediatamente ligado.
O SO2 divide-se em duas partes. A primeira a maior, uma poro relativamente ineficaz, chamada
bisulfito (HSO3). A segunda, uma poro menor, denominada SO2 molecular, responsvel pela
proteco do vinho.
A quantidade de SO2 molecular disponvel no vinho depende da quantidade de SO2 livre presente
e do pH. Tipicamente 0.8 ppm de SO2 molecular fornece a proteco adequada contra o crescimento
de bactrias e oxidao. De modo a obter este valor para uma amostra de vinho que possui um pH
de 3.2 necessitar de 22 ppm de SO2 livre, se o pH estava a 3.5 necessitar do dobro, 44 ppm.
pH

3.0

3.1

3.2

3.3

3.4

3.5

3.6

3.7

3.8

3.9

SO2 Livre

14

18

22

28

35

44

55

69

87

109

O SO2 molecular pode ser detectado pelos sentidos humanos volta de 2.0 ppm. Este nvel
necessrio para a proteco mxima do vinho. Os nveis mais altos so necessrios para vinhos
doces e a maioria de vinhos afectados pela podrido nobre (Botrytis).
O HI 84500 pode ser usado para testar o SO2 livre e total em todos os vinhos, incluindo os tintos,
que so mais difceis de testar usando os mtodos tradicionais, associados com uma alterao de
cor diferenciadora para determinar o end point.
5

Se o instrumento no tem registos gravados de Medidor ou Titulador, o ecr do PC ligado indicado.

ESPECIFICAES
Titulador

Gama

GB: 1.0 a 40.0 ppm de SO2

GA: 30 a 400 ppm de SO2
Resoluo
GB: 0.1 ppm
GA: 1 ppm
Preciso
GB: 3% da leitura ou 0.5 ppm @ 25 C, o que for maior
GA: 3% da leitura ou 1 ppm @ 25 C, o que for maior
Volume amostra 50 mL GB / 50 mL GA
Mtodo Titulao Mtodo Ripper
Princpio
Titulao de equivalncia ponto redox
Velocidade bomba 10 mL/min
Velocidade agitao 700 rpm
Registo dados At 200 amostras

Medidor ORP -2000.0 a 2000.0 mV

Resoluo ORP 0.1 mV
Preciso ORP 1 mV
Registo dados At 200 amostras
Elctrodo ORP HI 3148B
Ambiente
0 a 50 C; mx 95% HR no condensvel
Fonte de energia Tranformador de energia 12 Vdc
Dimenses
235 x 200 x 150 mm
Peso
1.9 kg

GUIA DE RASTREIO DE PROBLEMAS

SI NTOMAS

PROBLEMA

El c tro d o d e ORP
s ujo .

Lig a o d o c ab o .

Me rg ulhe a
e x tre mid ad e d o
e l c tro d o e m s o lu o
d e limp e z a HI 7061
d urante 30 minuto s .
Vo lte a e nc he r c o m
s o lu o d e e nc hime nto
fre s c a.
Ve rifiq ue a lig a o d o
c ab o ao me d id o r e
v e rifiq ue s e re tiro u a
tamp a d e p ro te c o .

Enq uanto e m mo d o
d e le itura d e ORP, 2000 o u + 200 mV
ind ic ad o a
inte rmite nte .

Le itura fo ra d e
g ama.

Ve rifiq ue a lig a o d o
c ab o ao me d id o r e
v e rifiq ue s e re tiro u a
tamp a. Ve rifiq ue a
q ualid ad e d a amo s tra.
Limp e o s e l c tro d o s .
Vo lte a e nc he r c o m
s o lu o d e e nc hime nto
fre s c a.

A c alib ra o d a
b o mb a no
e fe c tuad a.

Ve rifiq ue s e a tub ag e m,
v lv ula, e s e ring a
e s to intac tas e s e a
Tub ag e m d a b o mb a s o lu o p as s a q uand o
p artid a. So lu o d e
a b o mb a fe rrad a e
c alib ra o e rrad a
no e s to p re s e nte s
o u c o ntaminad a.
b o lhas d e ar. Ve rifiq ue
El c tro d o d e p H
a s o lu o d e c alib ra o
p artid o .
d a b o mb a. Pre p are
o utro p ad ro , fe rre a
b o mb a e re inc ie a
c alib ra o .

Re s p o s ta
le nta/d e riv a
e x c e s s iv a.

Medidor ORP

REAGENTES NECESSRIOS
Cdigo
HI 84500-50
HI 84500-51
HI 84500-55
HI 84500-60
HI 84500-61
HI 84500-62

Descrio
Titulante Gama Baixa
Titulante Gama Alta
Padro de Calibrao
Reagente cido
Reagente Alcalino (SO2 Total)
Embalagem de Estabilizador (100 pcs.)

SOLUO
Me rg ulhe a
e x tre mid ad e d o
e l c tro d o e m s o lu o
d e limp e z a HI 7061
d urante 30 minuto s .
Vo lte a e nc he r c o m
s o lu o d e e nc hime nto
fre s c a.

A le itura flutua ac ima

e ab aix o (rud o s ).

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Use as teclas de SETAS quando indicado, para navegar entre os registos.

PRINCPIO DE FUNCIONAMENTO
O HI 84500 determina a concentrao de anidrido sulfuroso livre e total no vinho, usando o mtodo
Ripper. O excesso de Iodeto adicionado amostra de vinho reage com o Iodeto introduzido pelo
titulante para produzir Iodo.

Se pressionado Delete ou Del.All, o instrumento pedir confirmao.

IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O

O Iodo produzido na amostra, reage ento com o anidrido sulfuroso no vinho, de acordo com a reaco
redox abaixo:
H2SO3 + I2 H2SO4 + 2HI

Pressione Yes para apagar o registo ou No para voltar ao ecr anterior sem apagar. Apagar um
nico registo ir renumerar a lista de registos.
Se um registo de pH est vazio, a mensagem No Records Available! ser indicada.

O HI 84500 utiliza um elctrodo de ORP para monitorizar a titulao redox. O algoritmo integrado
detecta ento quando a reaco est completa (ponto de equivalncia). O volume de titulante
requerido para alcanar o ponto de equivalncia, a concentrao do titulante e o tamanho da amostra
so utilizados para calcular a concentrao de anidrido sulfuroso na amostra.

INTERFACE COM O PC E TRANSFERNCIA DE DADOS

Os dados armazenados no medidor com com a funo LOG durante a medio e titulao de pH/mV
podem ser transferidos do medidor para uma pen USB usando a funo Export a partir do menu log
recall. So transferidos dois ficheiros de texto para a pen USB
USB. Estes ficheiros podem ser usados para
uma anlise posterior num PC. Os dados registados podem tambm ser transferidos do instrumento
para o PC usando um cabo USB. Ligue o cabo USB e ser indicado o seguinte ecr.
Pressione Meter para gerar o ficheiro de texto com os dados de registo do medidor.

Pressione Titrator para gerar o ficheiro de texto com os dados de registo do titulador.
Pressione Plot para gerar os ficheiros de texto com os grficos de titulao.
Os ficheiros gerados so agora visveis e podem ser utilizados para uma anlise posterior.
30

Para uma resposta mais rpida e para evitar a contaminao cruzada das amostras, enxague a
ponteira do elctrodo com algumas gotas da soluo a ser testada, antes de efectuar medies.
Mergulhe o sensor de ORP na amostra at que a juno referncia Teflon esteja completamente
submergida e agite cuidadosamente durante alguns segundos.
(medio instvel) desaparecer.
Quando a leitura se torna estvel, o smbolo
Se a leitura potencial menor que -2000.0 mV ou maior que 2000.0 mV, ser indicado o valor
de gama completa mais prximo, a intermitente.
Pressione LOG para guardar a leitura actual.

DESCRIO FUNCIONAL
VISTA DE CIMA
1) Frasco de titulante
2) Mostrador (LCD)
3) Teclado
4) Suporte de elctrodo
5) Tubo dispensador

VER/APAGAR DADOS ORP GRAVADOS

Para ver ou apagar dados de ORP anteriormente pressione MENU e depois Recall para aceder aos
VISTA FRONTAL

VISTA TRASEIRA
6) Elctrodo de ORP
7) Copo
8) Bomba de dosagem
9) Interruptor de energia
10) Adaptador de energia
11) Conector USB (interface com PC)
12) Conector USB (interface de armazenamento)
13) Conector de elctrodo BNC
14) Frasco de titulante
15) Seringa
16) Tubo de aspirao
17) Vlvula de bomba de dosagem
8

registos pH. Quando est ligado um dispositivo de armazenamento USB externo, a tecla Export
indicado. Guarda os registos do medidor e do titulador em dois ficheiros de formato de texto no
dispositivo de armazenamento.
Pressione Meter ou Titrator para ver os respectivos registos.
O instrumento indicar uma lista de todos os registos guardados.
Se as medies guardadas de ORP esto fora da gama, os smbolos < ou > so indicados
frente da leitura.

Pressione Delete para apagar o registo seleccionado da memria.

Pressione Del.All para apagar todos os registos.
Pressione Info para ver informaes detalhadas sobre o registo seleccionado.
29

Se o registo do titulador est vazio, a mensagem No Records Available! ser indicada.

FUNES DO TECLADO

INFORMAES BPL DO TITULADOR

Pressione MENU e depois GLP.

ESC
/

So indicadas a hora, data e slope da ltima calibrao da boma.

CAL
HELP
LOG
MENU
STIR

Se no foi efectuada uma calibrao, a mensagem Not Calibrated ser indicada.

- usado para sair do actual ecr e voltar quer ao ecr anterior quer ao ecr principal. No menu Setup,
sai de um parmetro sem alterar o valor.
- usado para modificar os valores do parmetro, para navegar a informao indicada enquanto
visualiza um ecr de ajuda ou para se mover entre as opes do menu de Definies do instrumento
- usado para aceder s opes de calibrao de Bomba
- usado para aceder/sair da ajuda contextual do instrumento
- usado para salvar a actual leitura mV-ORP em modo de medidor pH e o resultado de titulao
- usado para entrar no menu de seleco de Setup, Recall ou GLP, enquanto o instrumento est em
modo de ORP ou Titulao
- usado para iniciar/parar o agitador
Nota: O agitador inicia-se automaticamente durante a calibrao da bomba e titulao,
no pode ser parado pressionando a tecla STIR.

GUIA DOS INDICADORES

Durante o funcionamento do instrumento indicada informao no mostrador.
cones indicados:
Leitura estvel.

Bomba em funcionamento.

Agitador ligado.

Parmetro pode ser modifiado.

MEDIO ORP
O HI 84500 pode ser utilizado como um medidor ORP para medies directas.
Defina o instrumento para medidor ORP. A partir do modo de titulador pressione Meter at que
sejam indicadas unidades mV.
Enxague a ponteira de ORP com gua destilada ou desionizada.
Coloque o elctrodo de ORP no suporte de elctrodo.
28

1) Modo de informao do instrumento e hora actual (medidor de ORP ou Titulador)

2) Velocidade do agitador
3) Estado do instrumento
4) Teclas de opes virtuais
9

5) Estado de agitador e de leitura

6) Informao de leitura principal
BOMBA DE DOSAGEM
A bomba de dosagem baseia-se numa vlvula que move automaticamente o titulante entre o frasco de
titulante e a seringa, quando enche a seringa, e entre a seringa e a amostra, quando dispensa. usada
uma seringa substituvel de 5 mL para limitar a quantidade de titulante usada por teste, para assegurar
a maior preciso possvel. Antes de um conjunto de titulantes necessrio ferrar o sistema de
dosagem.
Nota: Uma vez completadas as titulaes, o sistema de dosagem deve ser limpo com gua
desionizada usando a funo ferragem.

ARRANQUE DO TITULADOR
Este um esquema geral dos passos necessrios para efectuar uma titulao. As seguintes seces
expandem-se sobre cada seco.
Coloque o instrumento numa mesa plana. No coloque o instrumento luz solar directa.
Ligue o transformador de energia ao instrumento.
Ligue o instrumento (ON) usando o interruptor de energia localizado no painel traseiro do
instrumento.
Programe o instrumento. Consulte a seco Menu de Configurao de Definies para mais
detalhes.
Ligue o sensor de ORP ao instrumento.
Ligue os tubos e a vlvula. Veja a seco Instalao da Bomba de Dosagem para o procedimento.
Remova a tampa do frasco de reagente e substitua a tampa do frasco com os tubos. Coloque o
frasco de reagente no local apropriado no topo do titulador.
Nota: So necessrios diferentes titulantes de acordo com a concentrao. Veja Procedimento de
Calibrao de Bomba para mais detalhes.
Efectue a ferragem da seringa. Para assegurar uma alta preciso, verifique que no existem bolhas
de ar na seringa ou tubagem.
Calibre a bomba.
Nota: So necessrios diferentes volumes de padro de acordo com a concentrao. Veja Procedimento
de Titulao para mais detalhes.
Prepare a amostra.
Efectue uma titulao e registe os resultados da amostra.

10

Pressione Delete para apagar o registo seleccionado da memria.

Pressione Del.All para apagar todos os registos.
Pressione Info para ver informaes detalhadas sobre o registo seleccionado.
O dado registado seleccionado e o nome do ficheiro de dados da curva de titulao so indicados.

Quando est ligado um dispositivo de armazenamento USB externo, a tecla Export indicado. Guarda
os dados da curva de titulao como um ficheiro de texto no dispositivo de armazenamento, usando o
nome de ficheiro indicado
Use as teclas de SETAS, quando indicado, para navegar a lista de registos.

Pressione ESC para voltar ao ecr anterior.

Pressione Plot para visualizar a curva de titulao ou ESC para voltar ao ecr anterior. Na curva de titulao
so indicados o volume de end point e mV. Os dados de titulao (Volume Total de Titulante no eixo x e mV
no eixo y) podem ser pesquisados atravs da linha pontilhada, usando as teclas de SETAS.
Para efectuar zoom na curva de titulao, pressione Zoom.

Se pressionado Delete ou Del.All, o instrumento pedir confirmao.

Pressione Yes para apagar o registo ou No para voltar ao ecr anterior sem apagar.
Apagar um nico registo ir renumerar a lista de registos.
27

 Pressione LOG para registar o valor de concentrao

na memria do instrumento.
Ser indicada uma mensagem durante alguns
segundos, indicando a quantidade de espao livre.
Podem ser registadas 200 amostras na memria do
instrumento.
Pressione Restart para iniciar uma nova titulao ou ESC para voltar ao menu de titulao.
CONSELHOS PARA UMA MEDIO PRECISA
As instrues abaixo indicadas devem ser seguidas cuidadosamente de modo a assegurar que as
medies so efectuadas com preciso e exactido mais alta possvel.
CRTICO QUE A PONTEIRA SEJA MERGULHADA NA SOLUO A SER TITULADA (APROXIMADAMENTE
0.5 CM).
Use uma pipeta volumtrica limpa para medir e transferir o volume necessrio de amostra de vinho
para o copo de titulao.
Calibre a bomba antes de cada srie de titulaes.
Calibre a bomba se o medidor deixado inactivo por vrias horas.
Analise a amostra de vinho imediatamente aps ter sido obtida.
Limpe o elctrodo com solues de limpeza HI 700635 ou HI 700636, especialmente
desenhadas para a indstria de vinhos.

MENU DE CONFIGURAO DAS DEFINIES

O menu de definies do titulador pode ser acedido desde o ecr principal (modo medidor ou
titulador) pressionando a tecla MENU, depois Setup.
Ser indicada a lista dos parmetros com as definies actualmente configuradas. No menu de definies
possvel modificar os parmetros de funcionamento do instrumento.
As teclas de SETAS permitem ao utilizador pesquisar os parmetros de definies.
Pressione HELP para ver a ajuda contextual.
Pressione ESC para voltar ao ecr principal.
Definio de Gama

Hora

Use gama de medio Baixa para 1.0 - 40.0

ppm.
Use gama de medio Alta para 30 - 400 ppm.
Use o titulante apropriado para cada gama.
Para assegurar uma alta preciso, recomenda-se
recalibrar a bomba aps a vlvula, titulante ou
elctrodo ter sido alterado.
Pressione a tecla Modify para alterar a hora e o
formato de hora.

VER/APAGAR DADOS REGISTADOS PELO TITULADOR

Pressione MENU e depois Recall para aceder aos registos do titulador.

Quando est ligado um dispositivo de armazenamento USB externo, a tecla Export indicado. Guarda
os registos do medidor e do titulador em dois ficheiros de formato de texto no dispositivo de
armazenamento.
Pressione Meter ou Titrator para ver os respectivos registos.
O instrumento indicar uma lista de todos os registos
guardados.
Use as teclas de SETAS quando indicado, para
navegar entre os registos.
Se a concentrao guardada estava fora de gama, os smbolos < ou > so indicados frente
da leitura.
26

Pressione Format para alternar entre modo 12 horas

(am/pm) e 24 horas.
Pressione para seleccionar o valor a ser modificado
(dgito por dgito). Use as teclas de SETAS para
modificar o valor. Pressione Accept para confirmar o
novo valor ou ESC para voltar s definies.
Data
Pressione Modify para alterar a data e formato de
Data.

11

Pressione Format para alternar entre os formatos de

datas disponveis.
Pressione para seleccionar o valor a ser modificado
(dgito por dgito). Use as teclas de SETAS para
modificar o valor. Pressione Accept para confirmar o
novo valor ou ESC para voltar s definies.
Som de teclas
Seleccione Enable para activar ou Disable para
desactivar a funo de Som de teclas.
Quando activo, ser ouvido um breve sinal cada vez que
pressionada uma tecla.
Som de Erro
Seleccione Enable para activar ou Disable para
desactivar a funo de Som de Erro.
Se activado, o som ser ouvido quando existe uma
condio de erro.
Separador Decimal
Esta opo permite ao utilizador seleccionar o
smbolo utilizado para separador decimal.

Adicione o contedo de uma embalagem de Estabilizador HI 8450062 ao copo de 100 mL.

Coloque o copo no suporte de copo.
Pressione Titrator.
Nota: NO COLOQUE A PONTEIRA NO COPO DA AMOSTRA.
COLOQUE A PONTEIRA NUM COPO DE RESDUOS.
DISPENSADA UMA PEQUENA QUANTIDADE DE TITULANTE
QUANDO A BOMBA FAZ RESET.
Pressione Start para iniciar a titulao.
Aguarde que a seringa se volte a encher.
Coloque a barra de agitao num copo e coloque o copo no topo do
mini-titulador.
Coloque o suporte de elctrodos por cima do copo e segure-o rodandoo no sentido dos ponteiros do relgio.
Enxague o elctrodo de ORP com gua desionizada e mergulhe na
amostra at a juno de referncia de Teflon esteja completamente
submergida. Assegure-se que a ponteira do elctrodo no est a tocar a
barra de agitao.

Contraste do Mostrador
Esta opo usada para definir o contraste do
mostrador. Pressione Modify para alterar o contraste
do mostrador.
O valor por defeito 8.

Insira a ponteira de dosagem na manga do tubo de titulante. CRTICO QUE A PONTEIRA SEJA
MERGULHADA NA SOLUO A SER TITULADA (APROXIMADAMENTE 0.5 CM).
Pressione Continue para iniciar a titualao e Stop para abortar
No final da titulao, a concentrao indicada em ppm como SO2. A curva de titulao pode ser
visualizada pressionando Plot ON. Pressione Plot OFF para sair deste modo. Para mais
informao sobre esta funo, consulte a pgina 23.

Use as teclas de SETAS ou

/
de modo a
aumentar/diminuir o contraste indicado.
Pressione Accept para confirmar ou ESC para voltar
ao menu de definies.

12

25

 Se a concentrao excede os limites da gama (>40.0 ppm para Gama Baixa, >400 ppm para
Gama Alta - veja a pgina 6 para limites de gama) o limite de gama excedida ser indicado a
intermitente. Pode ser iniciada outra titulao pressionando Restart.

Luz de fundo do mostrador

Pressione Modify para aceder ao nvel da luz de
fundo. O valor por defeito 3.

Use as teclas de SETAS ou

/
de modo a
aumentar/diminuir o contraste indicado.
Pressione Accept para confirmar ou ESC para voltar
ao menu de definies.

A mensagem de erro Wrong input aparece quandoa leitura de entrada (mV) excede os limtes
especificados. O valor de mV e a concentrao piscaro indicando um erro.
Lngua

PROCEDIMENTO DE MEDIO DE SO2 TOTAL

Seleccione a gama correspondente de acordo com a tabela abaixo:
Gama Baixa
(50 mL de amostra)

Gama Alta
(50 mL de amostra)

1.0 a 40.0 ppm

30 a 400 ppm

Assegure-se que a bomba est ferrada com o titulante correcto para a gama seleccionada (HI
84500-50 Titulante Gama Baixa ou HI 84500-51 Titulante Gama Alta).
Preparao da amostra: Usando uma pipeta limpa, adicione a quantidade apropriada de amostra
de vinho a um copo limpo de 100 mL como indicado abaixo:
Gama Baixa (SO2 Livre & Total ) - 50 ml
Gama Alta (SO2 Livre & Total ) - 50 ml
Nota: O volume de vinho adicionado crtico para a preciso da medio.
Recomendam-se pipetas.
A falha em utilizar uma pipeta limpa resultar em leituras erroneas.
Encha um copo de 20 mL at marca de 5 mL com o Reagente Alcalino
HI 84500-61, adicione os contedos ao copo de 100 mL que contm a
amostra.
Tape o copo, agite e aguarde 10 minutos.
Encha um copo de 20 mL at marca de 5 mL com o Reagente cido HI
84500-60, adicione os contedos ao copo de 100 mL que contm a amostra.
24

Tutorial

Pressione a tecla de funo correspondente para alterar a

lngua. Se a nova lngua seleccionada no pode ser carregada,
a lngua anteriormente seleccionada ser recarregada.
Se no se consegue carregar nenhuma lngua, ao iniciar-se o
instrumento funcionar no modo de segurana. Em
modo de segurana todas as mensagens so indicadas
em Ingls e a informao tutorial e de ajuda no esto
disponveis.
Active ou Desactive o Tutorial. Esta til ferramenta
oferece informao adicional durante a calibrao
e a titulao.

Informao do medidor
Pressione Select para visualizar a verso de
equipamento, verso de lngua e a data e hora de
calibrao mV em fbrica

Pressione ESC para voltar ao menu de Definies.

13

Restaurar as Definies de Fbrica

Pressione Select para restaurar as Definies de
Fbrica.

Insira a ponteira de dosagem na manga do tubo de titulante.

CRTICO QUE A PONTEIRA SEJA MERGULHADA NA SOLUO A
SER TITULADA (APROXIMADAMENTE 0.5 CM).
Pressione Continue para iniciar a titualao e Stop para abortar.

Pressione Yes para confirmar o processo de restauro

ou No para voltar sem restaurar.
Pressione ESC para voltar ao menu de Definies.

O instrumento actualizar continuamente a concentrao no mostrador. O valor ser indicado a

intermitente. Quando a leitura est sob a gama, o smbolo ---- aparece a intermitente.

A curva de titulao pode ser vizualizada durante a titulao, pressionando Plot ON. Pressione
Plot OFF para sair deste modo.

No final da titulao, a concentrao indicada em ppm como SO2. A curva de titulao pode ser
visualizada pressionando Plot ON. Pressione Plot OFF para sair deste modo.

14

Pressione LOG para registar o valor de concentrao

na memria do instrumento.
Ser indicada uma mensagem durante alguns segundos,
indicando a quantidade de espao livre.
Podem ser registadas 200 amostras na memria do
instrumento.
Pressione Restart para iniciar uma nova titulao ou ESC para voltar ao menu de titulao.
23

PROCEDIMENTO DE MEDIO DE SO2 LIVRE

Consulte o Menu de Definies (pgina 11) para definir o instrumento para a sua medio.
Seleccione a gama correspondente de acordo com a tabela abaixo:
Gama Baixa
(50 mL de amostra)

Gama Alta
(50 mL de amostra)

1.0 a 40.0 ppm

30 a 400 ppm

GUIA DE CDIGOS DO MOSTRADOR

Este ecr aparece quando o instrumento ligado,
durante o processo de inicializao.

Indicao do ecr de titulao.

Assegure-se que a bomba est ferrada com o titulante correcto para a gama seleccionada (HI
84500-50 Titulante Gama Baixa ou HI 84500-51 Titulante Gama Alta).
Preparao da amostra: Usando uma pipeta limpa, adicione a quantidade apropriada de amostra
de vinho a um copo limpo de 100 mL como indicado abaixo:
Gama Baixa (SO2 Livre & Total) - 50 ml
Gama Alta (SO2 Livre & Total) - 50 ml
Nota: O volume de vinho adicionado crtico para a preciso da
medio. Recomendam-se pipetas.
A falha em utilizar uma pipeta limpa resultar em leituras
erroneas.
Encha um copo de 20 mL at marca de 5 mL com o Reagente cido
HI 84500-60, adicione os contedos ao copo de 100 mL que contm
a amostra
Adicione o contedo de uma embalagem de Estabilizador HI 8450062 ao copo de 100 mL.
Pressione Titrator.
Nota: NO COLOQUE A PONTEIRA NO COPO DA AMOSTRA.
COLOQUE A PONTEIRA NUM COPO DE RESDUOS.
DISPENSADA UMA PEQUENA QUANTIDADE DE TITULANTE
QUANDO A BOMBA FAZ RESET.
Pressione Start para iniciar a titulao.
Aguarde que a seringa se volte a encher.
Coloque a barra de agitao num copo e coloque o copo ni topo do minititulador.
Coloque o suporte de elctrodos por cima do copo e segure-o rodandoo no sentido dos ponteiros do relgio.
Enxague o elctrodo de ORP com gua desionizada e mergulhe na
amostra at a juno de referncia de Teflon esteja completamente
submergida. Assegure-se que a ponteira do elctrodo no est a tocar
a barra de agitao.
22

Ecr de titulao quando est em progresso uma

titulao.

Ecr de ferragem da bureta.

Ecr de ferragem da bureta quando o sistema de

dosagem est em execuo.

MENSAGENS DE CALIBRAO DE BOMBA

A calibrao da bomba iniciada pressionando a
tecla Start.

15

Este ecr aparece enquanto a calibrao da bomba

est em execuo. Pressionando a tecla ESC ou
Stop, para voltar ao ecr de Calibrao de Bomba.

Este ecr aparece enquanto a calibrao da bomba

est completo.

Coloque o suporte de elctrodos por cima do copo e segure-o

rodando-o no sentido dos ponteiros do relgio.
Enxague o elctrodo de ORP com gua desionizada e mergulhe na
amostra at a juno de referncia de Teflon esteja completamente
submergida. Assegure-se que a ponteira do elctrodo no est a
tocar a barra de agitao. Se necessrio pode adicionar gua
desionizada ou destilada.
Insira a ponteira de dosagem na manga do tubo de titulante.
CRTICO QUE A PONTEIRA SEJA MERGULHADA NA SOLUO A SER
TITULADA (APROXIMADAMENTE 0.5 CM).

Esta mensagem de erro aparece durante a calibrao

da bomba quando o end point no pode ser
alcanado e excedida a quantidade mxima de
titulante. Verifique o padro, elctrodo e/ou sistema
de dosagem e tente novamente.

Pressione Continue para iniciar a titualao e Stop para abortar.

No final da calibrao, Calibration Completed aparece no
mostrador. Para repetir a calibrao pressione Restart ou ESC
para voltar ao ecr principal.

A calibrao estava fora dos limites aceitveis.

Prepare um novo padro e tente novamente.

Esta mensagem de erro aparece quando a leitura

de entrada (mV) excede os limites de entrada (
2000.0 mV).

Nota:
Se encontrada uma situao errnea durante a calibrao, indicada uma mensagem de erro
e a calibrao pode ser reiniciada pressionando Restart. Prepare um novo padro, enxague o
elctrodo, sonda de temperatura e ponteira de dosagem e tente novamente.

Se a calibrao no se completa e o volume mximo de titulante alcanado,

indicada uma mensagem de erro. A calibrao pode ser reiniciada pressionando
Restart. Prepare um novo padro, enxague o elctrodo, sonda de temperatura e ponteira de
dosagem e tente novamente.

16

21

PROCEDIMENTO DE CALIBRAO DE BOMBA

MENSAGENS DE TITULAO
Este ecr indicado quando o instrumento est em
modo de titulao. Pressione Start para iniciar a
titulao, Meter para entrar em modo de medidor de
ORP ou Prime para entrar na funo de ferrar.

Ateno: A calibrao da bomba deve ser efectuada cada vez que a seringa, o tubo da bomba, o frasco de
reagente ou o elctrodo de ORP so substitudos. Recomenda-se efectuar a calibrao da bomba antes de
cada conjunto de titulaes ou depois de ter deixado o titulador inactivo por vrias horas.
Pressione MENU, selecione Setup e seleccione a gama correspondente de acordo com a tabela abaixo:

Gama Baixa

Gama Alta

1.0 a 40.0 ppm

30 a 400 ppm

O resultado de titulao, expressa como a concentrao

anidrido sulfuroso em ppm (mg/L), indicado
automaticamente no final da titulao. Pressione
Restart para iniciar outra titulao ou ESC para voltar
ao ecr principal.

Assegure-se que a bomba est ferrada com o titulante correcto para a gama seleccionada (HI
84500-50 Titulante Gama Baixa ou HI 84500-51 Titulante Gama Alta).
Preparao da amostra: Use uma pipeta limpa para adicionar precisamente a quantidade
apropriada de Padro de Calibrao HI 84500-55 a um copo limpo, como indicado
abaixo:
Gama Baixa (SO2 Livre & Total) - 1 ml
Gama Alta (SO2 Livre & Total) - 10 ml
Nota: No utilizar uma pipeta limpa resultar em leituras errneas.

Este ecr de erro aparece quando a leitura de

entrada ( 2000 mV) excede os limites de entrada
durante a titulao.

Este ecr aparece quando a concentrao da amostra

est fora de gama.

Encha o copo at marca de 50 mL com gua destilada ou desionizada.

Encha um copo de 20 mL at marca de 5 mL com o Reagente
cido HI 84500-60, adicione os contedos ao copo de 100 mL
que contm a amostra
Adicione o contedo de uma embalagem de Estabilizador HI
84500-62 ao copo de 100 mL.
Pressione a tecla CAL.

PREPARAO DA AMOSTRA

Nota: NO COLOQUE A PONTEIRA NO COPO DE CALIBRAO,

COLOQUE A PONTEIRA SOBRE UM COPO DE RESDUOS.
DISPENSADA UMA PEQUENA QUANTIDADE DE
TITULANTE QUANDO A BOMBA EFECTUA O RESET.

PROCEDIMENTO DE PREPARAO

Pressione Start, aguarde que a seringa se volte a encher.

Coloque a barra de agitao no copo e coloque o copo no topo do
mini-titulador.
20

Remova a tampa de proteco do elctrodo.

NO SE ALARME SE EXISTIREM DEPSITOS DE SAL. Isto normal nos elctrodos e desaparecero
quando enxaguados com gua destilada/desionizada.
Durante o transporte podem-se ter formado pequenas bolhas de ar dentro do bolbo em vidro. O
elctrodo no consegue funcionar correctamente sob estas condies. Estas bolhas podem ser removidas
"agitando" o elctrodo como o faria com um termmetro de vidro.
Se o bolbo est seco, mergulhe o elctrodo em HI 70300 - Soluo de Armazenamento durante 1
hora, no minmo.
17

INSTALAO DE BOMBA DE DOSAGEM

Para instalar a bomba de dosagem siga o procedimento abaixo:
Puxe o mbolo na seringa de 5 mL at ao seu mximo volume.
Coloque a seringa no local dedicado, no topo do instrumento (1).
Encaixe o fundo da seringa no suporte da bomba (2). Uma vez colocada a seringa no local, baixe o barril
at estar ao nvel do encaixe no suporte.
Coloque o o-ring e a rosca de fixao da seringa sobre a seringa (3) e rode no sentido dos ponteiros do
relgioand para a fixar (4).
Coloque a vlvula na ponteira da seringa (5). Assegure-se que fica bem encaixada.
Insira o tubo de aspirao no lado esquerdo da vlvula (6) e substitua a tampa do frasco de titulante com
a tampa fornecida (7).
Insira o tubo de dispensao no topo da vlvula (8).

vista traseira

PROCEDIMENTO DE FERRAGEM DE BOMBA DE DOSAGEM

O ciclo de ferragem deve ser efectuado:
se nota que no existe titulante na ponteira;
sempre que os tubos do sistema de dosagem so substitudos;
sempre que utilizado um novo frasco de titulante;
antes de iniciar uma calibrao da bomba;
antes de iniciar um lote de titulaes.
O ciclo de ferragem usado para encher a seringa antes de iniciar um conjunto de titulaes.
Na imagem abaixo so indicados dois ciclos de enxaguamento da seringa. O tubo dispensador est ligado
ao topo da vlvula e o tubo de aspirao no lado esquerdo.

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Nota: O tubo de aspirao deve ser inserido no frasco de titulante. A ponteira de dosagem deve ser
colocada sobre um copo de enxaguamento.
Antes de iniciar o procedimento de ferragem assegure-se que est a utilizar a soluo
titulante apropriada para a gama seleccionada.

Para ferrar a bureta, seleccione a opo Prime a partir do modo de Titulao.

Ajuste o nmero de enxaguamentos pressionando as teclas e e pressione Start.

O nmero de enxaguamentos da seringa pode ser definido entre 1 e 5 (recomenda-se pelo

menos trs enxaguamentos de modo a assegurar que as bolhas de ar so completamente
removidas).

Para efectuar pausa do processo de enxaguamento pressione a tecla Pause para continuar
pressione a tecla Continue. Para parar o processo de ferragem pressione a tecla Stop.

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