UNIVERSIDAD TECNICA DE COTOPAXI.

UNIDAD ACADMICA DE CIENCIAS AGROPECUARIAS Y RECURSOS

NATURALES
INGENIERA AGROINDUSTRIAL.

ANLISIS DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES.

DOCENTE: ING. ANA MARICELA TRVEZ CASTELLANO.

INTEGRANTE: .
RAUL TUITISE.
CURSO: SPTIMO A
FECHA: 18/ENERO/2016
TEMA: PRINCIPALES MTODOS DE DETERMINACIN DE HUMEDAD Y CENIZAS
I

PERIODO ACADMICO:
OCTUBRE 2015- FEBRERO 2016.

PRINCIPALES MTODOS DE DETERMINACIN DE HUMEDAD Y CENIZAS

INTRODUCCION
La determinacin de humedad es una de las tcnicas ms importantes, y de mayor uso
En el procesado, control y conservacin de los alimentos, puesto que la mayora de los
productos alimenticios poseen un contenido mayoritario de agua, as por ejemplo, la
leche posee un 88%, el yogurt, entre un 80 y 90%, las carnes frescas (60- 75%) y an los
llamados productos secos como las leguminosas o el arroz, alcanzan un contenido de,
humedad de hasta un 12%. El contenido de humedad en un alimentos, frecuentemente,
un ndice de estabilidad del producto .Por otra parte, el control de la humedad es un
factor decisivo en muchos procesos industriales tales como la molienda de cereales, el
mezclado de productos slidos finos, en la elaboracin de pan, etc. As mismo, en la
evaluacin de muchos procesos es de gran importancia conocer el contenido de agua
de los productos o materias primas para formular El producto y evaluar las prdidas
durante el procesad
Mtodos los alimentos, cualquiera que sea el mtodo de industrializacin a que hayan
sido sometidos, contienen agua en mayor o menor proporcin. Las cifras de contenido
en agua varan entre un 60 y un 95% en los alimentos naturales. en los tejidos vegetales
y animales, puede decirse que existe en dos formas generales: agua libre y agua
ligada. el agua libre o absorbida, que es la forma predominante, se libera con gran
facilidad. el agua ligada se halla combinada o absorbida. se encuentra en los alimentos
como agua de cristalizacin (en los hidratos) o ligada a las protenas y a las molculas de
sacridos y absorbida sobre la superficie de las partculas coloidales. (Hart, 1991).
Existen varias razones por las cuales, la mayora de las industrias de alimentos
determinan
la
humedad,
las
principales
son
las
siguientes:
a) el comprador de materias primas no desea adquirir agua en exceso.
b) el agua, si est presente por encima de ciertos niveles, facilita el desarrollo de los
microorganismos.
c) para la mantequilla, margarina, leche en polvo y queso est sealado el mximo legal.
d) los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua, por ejemplo azcar
y
sal.
e) la humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la molienda.
f)
la
cantidad
de
agua
presente
puede
afectar
la
textura.
g) la determinacin del contenido en agua representa una va sencilla para el control de
la concentracin en las distintas etapas de la fabricacin de alimentos.
OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL
Realizar la investigacin sobre los principales mtodos de determinacin de
humedad y cenizas
OBJETIVOS ESPECIFICOS
Analizar en que se basa la determinacin secado de estufa y su requerimiento
de muestra necesaria para su respectivo aplicacin

 determinar las ventajas y desventajas de cada uno de ellas

de la misma

y la importancia

Mtodo por secado de estufa

La determinacin de secado en estufa se basa en la prdida de peso de la muestra por
evaporacin del agua. Para esto se requiere que a muestra sea trmicamente estable y
que no contenga una cantidad significativa de compuestos voltiles. El principio
operacional del mtodo de determinacin de humedad utilizando estufa y balanza
analtica, incluye la preparacin de la muestra, pesado, secado, enfriado y pesado
nuevamente de la muestra. (Nollet, 1996).
1. Los productos con un elevado contenido en azcares y las carnes con un contenido
alto de grasa deben deshidratarse en estufa de vaco a temperaturas que no excedan de
70C.
2. Los mtodos de deshidratacin en estufa son inadecuados para productos, como las
especias, ricas en sustancias voltiles distintas del agua.
3. La eliminacin del agua de una muestra requiere que la presin parcial de agua en la
fase de vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra; de ah que sea necesario cierto
movimiento del aire; en una estufa de aire se logra abriendo parcialmente la ventilacin
y en las estufas de vaco dando entrada a una lenta corriente de aire seco.
4. La temperatura no es igual en los distintos puntos de la estufa, de ah la conveniencia
de colocar el bulbo del termmetro en las proximidades de la muestra. Las variaciones
pueden alcanzar hasta ms de tres grados en los tipos antiguos, en los que el aire se
mueve por conveccin. Las estufas ms modernas de este tipo estn equipadas con
eficaces sistemas, que la temperatura no vara un grado en las distintas zonas.
5. Muchos productos son, tras su deshidratacin, bastante higroscpicos; es preciso por
ello colocar la tapa de manera que ajuste tanto
como sea posible inmediatamente despus de abrir la estufa y es necesario tambin
pesar la cpsula tan pronto como alcance la temperatura ambiente; para esto puede
precisarse hasta una hora si se utiliza un desecador de vidrio.
6. La reaccin de pardeamiento que se produce por interaccin entre los aminocidos
los azcares reductores libera agua durante la deshidratacin y se acelera a
temperaturas elevadas. Los alimentos ricos en protenas y azcares reductores deben,
por ello, desecarse con precaucin, de preferencia en una estufa de vaco a 60C. (Hart,
1991) .
Ventajas:
* Se calienta a baja temperatura y por lo tanto se previene la descomposicin de la
muestra
* Es recomendable para muestras que contengan compuestos voltiles orgnicos

* Calentamiento y evaporacin constante y uniforme

Desventajas:
* La eficiencia es baja para alimentos con alta humedad
* Prdida de sustancias voltiles durante el secado
* Descomposicin de la muestra, ejemplo: azcar.

Mtodo por secado en estufa de vaco

Se basa en el principio fisicoqumico que relaciona la presin de vapor con la presin del
sistema a una temperatura dada. Si se abate la presin del sistema, se abate la presin
de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullicin. Si se sustrae aire de una
estufa por medio de vaco se incrementa la velocidad del secado. Es necesario que la
estufa tenga una salida de aire constante y que la presin no exceda los 100 mm Hg. y
70C, de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los
compuestos voltiles de la muestra, cuya presin de vapor tambin a sido modificada
(Nollet, 1996).
Ventajas:
* Se calienta a baja temperatura y por lo tanto se previene la descomposicin de la
muestra
* Es recomendable para muestras que contengan compuestos voltiles orgnicos
* Calentamiento y evaporacin constante y uniforme

Desventajas:
* La eficiencia es baja para alimentos con alta humedad

Mtodo de secado en termobalanza

Este mtodo se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el
registro continuo de la prdida de peso, hasta que la muestra se site a peso constante.
El error de pesada en este mtodo se minimiza cuando la muestra no se expone
constantemente al ambiente (Nollet, 1996).
Ventajas:
* Es un mtodo semiautomtico y automtico

* La muestra no es removida por lo tanto el error de pesada es mnimo

Desventajas:
* Es excelente para investigacin pero no es prctico

Mtodo de destilacin azeotrpica

El mtodo se basa en la destilacin simultnea del agua con un lquido inmiscible en
proporciones constantes. El agua es destilada en un lquido inmiscible de alto punto de
ebullicin, como son tolueno y xileno. El agua destilada y condensada se recolecta en
una trampa Bidwell para medir el volumen (Nollet, 1996).
1. Se recomienda emplear los siguientes disolventes:

Disolventes P. ebullicin (C)

Tetracloruro de carbono 77
Benceno 80
Metil ciclohexano 100
Tolueno 111
Tetracloroetileno 121
Xileno 137-140

2. La Asociacin Americana de Comercio Especias, en sus mtodos oficiales analticos,

recomienda el uso de benceno en lugar de tolueno, con productos tales como pimientos
rojos, cebollas deshidratadas, ajos deshidratados, etc., que son ricos en azcares y otras
sustancias que pueden descomponerse, liberando agua, a la temperatura de ebullicin
de tolueno.
3. Es preciso limpiar la totalidad del aparato, cada vez que se utilice, con cido sulfricodicromato, enjuagarlo primero con agua y luego con alcohol y, finalmente, secarlo.
4. Debe calibrarse el colector por sucesivas destilaciones con tolueno de cantidades de
agua medidas con precisin. Las lecturas deben aproximarse en centsimas de mililitro.
5. La eleccin del colector depende del volumen de agua que se espera recoger, del
grado de precisin requerido y de la facilidad con que el disolvente refluya. (Hart, 1991)

Ventajas:
* Determina el agua directamente y no por prdida de peso
* El dispositivo es sencillo de manejar
* Toma poco tiempo
* Se previene la oxidacin de la muestra

* No se afecta la humedad del ambiente

Desventajas:
* Baja precisin del dispositivo para medir volumen de agua
* Los disolventes inmiscibles como tolueno son inflamables
* Se puede registrar altos residuos debido a la destilacin de componentes solubles en
agua, como glicerol y alcohol
* Cualquier impureza puede generar resultados errneos

Mtodo de Karl Fischer.

Es el nico mtodo qumico comnmente usado para la determinacin de agua en
alimentos que precisamente se basa en su reactivo. Este reactivo fue descubierto en
1936 y consta de yodo, dixido de azufre, una amina (originalmente se empleaba
piridina sin embargo por cuestiones de seguridad y toxicidad se est reemplazando por
imidazol) en un alcohol (ejemplo metanol). Inicialmente, el dixido de azufre reacciona
con el metanol para formar el ster el cual es neutralizado por la base (1). El ster es
oxidado por el yodo a metil sulfato en una reaccin que involucra al agua (2).
Las reacciones son las siguientes: (James, 1999)
CH3OH + SO2 + RN -> [RNH] SO3CH3 (1)
H2O + I2 + [RNH] SO3CH3 +2RN -> [RNH] (SO4)CH3 + 2[RNH]I (2) Habitualmente se utiliza
un exceso de dixido de azufre, piridina y metanol de manera que la fuerza del reactivo
venga determinada para concentracin de yodo. Este reactivo es un poderoso
deshidratante, por lo que tanto la muestra como el reactivo deben protegerse contra la
humedad del aire, cualquiera que sea la tcnica usada. Se hace por titulacin y estas
pueden ser visuales o potenciomtricas. En su forma ms simple el mismo reactivo
funciona como indicados. La disolucin muestra mantiene un color amarillo canario
mientras haya agua, que cambia luego a amarillo cromato y despus a pardo en el
momento del vire. En su forma ms simple el mtodo potenciomtrico consta de una
fuente de corriente directa, un restato, un galvanmetro o microampermetro y
electrodos de platino, dos cosas son necesarias para la determinacin: una diferencia de
potencial que nos d una corriente y el contacto del titulante con el analito. (Hart, 1991)
Este mtodo se aplica a alimentos con bajo contenido de humedad por ejemplo frutas y
vegetales deshidratados, aceite y caf tostado, no es recomendable para alimentos con
alto contenido de humedad. (James, 1999)

Ventajas:
* Es un mtodo estndar para ensayos de humedad
* Precisin y exactitud ms altos que otros mtodos
* Es til para determinar agua en grasas y aceites previniendo que la muestra se oxide
* Una vez que el dispositivo se monta la determinacin toma pocos minutos

Desventajas:
* Los reactivos deben ser RA para preparar el reactivo de Fischer
* El punto de equivalencia de titulacin puede ser difcil de determinar
* El reactivo de Fischer es inestable y debe estandarizarse in situ.
* El dispositivo de la titulacin debe protegerse de la humedad atmosfrica debido a la
excesiva sensibilidad del reactivo a la humedad.
* El uso de la piridina que es muy reactiva.

Temperatura C
Tiempo
METODO
DESECACION
POR ESTUFA
130
1 3
hrs.
105 1
Peso
constante
5mg

60 a presin
reducida

Limitaciones

Ventajas

Destructivo, prdida de Rpido

voltiles.caramelizacin
de
azcares,
no
aplicable a alimentos
azucarados, grasas o
aceites esenciales.
Lento, prdida de Mtodo
voltiles
Universal

Aplicaciones

Semillas oleaginosas
Mayora
de
los
alimentos

Alimentos
azucarados, materias
grasas.
Alimentos con aceites
esenciales.
Variante
de
Facilita
la Alimentos
con
agregar
arena
determinacin. contenido
graso
tanto a 105 C
Mayor
importante.
como a 60C y a
superficie para Alimentos en general.
presin reducida
la salida de la
*
humedad
general.
HORNO
Costo del equipo
Rpido
Alimentos, humedad
MICROONDA
alta y media
KARL FISHER
Costo del equipo
Rpido
Alimentos de muy
baja
humedad.
Alimentos
higroscpicos.
NMR
Costo
del
equipo, Rpido
Mayora
de
los
necesita calibracin
alimentos, semillas.
LIOFILIZACION
Permanece
agua No altera el Mayora
de
los
residual, costo del producto
alimentos
equipo
DETERMINACION
Rpido.
Alimentos con alto
CON ARRASTRE
Determina slo contenido
de
CONXILOLO
la humedad.
materias
voltiles,
TOLUENO (MET.
pimentn,
cebolla,
DEAN Y STARK)
margarina,
mantequilla,
manteca.
* La adicin de arena normalmente facilita el procedimiento de secado de la muestra, sobre todo
si esta contiene un porcentaje elevado de materia grasa, o azcares

CUESTIONARIO
1) La determinacin de humedad es una de las tcnicas ms importantes, y de
mayor uso en el
A) determinacin de peso
B) anlisis
C) procesado, control y conservacin de los alimentos
R=C
2) La determinacin de secado en estufa se basa en
A) prdida de peso de la muestra
B) anlisis de alimento
R=a
3) En que se basa la Mtodo de destilacin azeotrpica
En la destilacin simultnea del agua con un lquido inmiscible en proporciones
constantes. El agua es destilada en un lquido inmiscible de alto punto de
ebullicin
4) Las cifras de contenido en agua varan entre
A) 20 y un 95% en los alimentos naturales
B) 45y un 95% en los alimentos naturales
C) 60 y un 95% en los alimentos naturales
R= C
5) Mtodo por secado en estufa de vaco cosiste en
Se basa en el principio fisicoqumico que relaciona la presin de vapor con la
presin del sistema a una temperatura dada
6) Mtodo de destilacin azeotrpica
Se basa en la destilacin simultnea del agua con un lquido inmiscible en
proporciones constantes
Verdadero (x) falso ( )
7) La Asociacin Americana de Comercio Especias, en sus mtodos oficiales
analticos, recomienda por
el uso de benceno en lugar de tolueno, con productos tales como pimientos
rojos, cebollas deshidratadas, ajos deshidratados, etc., que son ricos en azcares
y otras sustancias que pueden descomponerse, liberando agua, a la temperatura
de ebullicin de tolueno.
8) Escriba dos ventajas de Mtodo por secado en estufa de vaco
Se calienta a baja temperatura y por lo tanto se previene la descomposicin de
la muestra
Es recomendable para muestras que contengan compuestos voltiles orgnicos

9) Redacte dos ventajas de Mtodo por secado en termobalanza

* Es un mtodo semiautomtico y automtico
* La muestra no es removida por lo tanto el error de pesada es mnimo
10) Redacte una desventaja de Mtodo por secado en termobalanza
* Es excelente p ara investigacin pero no es prctico

CONCLUSIN
La determinacin de humedad es una de las tcnicas ms importantes, y de
mayor uso En el procesado, control y conservacin de los alimentos, puesto que
la mayora de los productos alimenticios poseen un contenido mayoritario de
agua,
La determinacin de secado en estufa se basa en la prdida de peso de la
muestra por evaporacin del agua. Para esto se requiere que a muestra sea
trmicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de
compuestos voltiles. El principio operacional del mtodo de determinacin de
humedad utilizando estufa y balanza analtica, incluye la preparacin de la
muestra
RECOMENDACIN
Asegurarse que el mtodo de preparacin de los steres metlicos es el adecuado
para el tipo de muestra.
Los mtodos deben seguirse de acuerdo a las especificaciones establecidas.
El empleo de reactivos nuevos sin extraccin del reactivo de transesterificacin
debe ser cuidadoso en cuanto a su efecto sobre la columna.
La exactitud del mtodo debe ser comprobada con estndares primarios de
cidos grasos de cadena corta, larga y poliinsaturados.
BIBILIOGRAFIA
BIBILIOGRAFIA BASICA
http://www.monografias.com/trabajos/alimentos/alimentos.shtml
http://dspace.espoch.edu.ec/bitstream/123456789/723/1/56T00241.pdf
http://es.slideshare.net/hgjtys/informe-01-analisis-de-humedad-2014-unheval
BIBILIOGRAFIA RECOMENDADA
AOAC. 1990. Oficial Methods of Analysis. 15 ed. USA.
Chile. Instituto Nacional de Normalizacin. 1988. NCh 484 CR 88; Determinacin
de la humedad y materias voltiles en granos o semillas oleaginosas.
Santiago.Greenfield, H. and Southgate, D.A.T. 1992. Food Composition Data.
Production, Management and Use. London, Elsevier Applied Science.

ANEXOS
Mtodo por secado de estufa

Mtodo por secado de estufa al vaco

Mtodo de secado en termobalanza

Mtodo de destilacin azeotrpica

Mtodo de Karl Fischer.