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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS


LABORATORIO DE Q.A. CUANTITATIVA I

Correccin de la Normalidad del NaOH 0,1000 N y


Determinacin del %P/V de cido Actico en Vinagre
Aguayo Johana, Pozo Katherine, Tuitice Alicia, Vaca Mara
alis142009@hotmail.com
Realizado: 04/11/2015
Enviado: 04/11/2015
________________________________________________________________

Resumen
El conocimiento de la concentracin exacta de los reactivos que se utilizan para calcular la
concentracin de otros reactivos se denomina correccin, se utiliza este mtodo debido a que
los productos empleados en el laboratorio no son generalmente puros y muchas veces pueden
variar su concentracin debido a la reaccin con el medio donde se ubican. En la presente
prctica se pretende corregir la normalidad del hidrxido de sodio (NaOH)0,1N para
posteriormente usarlo en la determinacin del porcentaje p/v de cido actico en una muestra
de vinagre. Aplicando el concepto de equivalente qumico y usando mtodos macro y micro de
anlisis volumtrico se pudo determinar que la concentracin de cido actico en el vinagre
fue de 8,5238 % aproximadamente para el anlisis macro analtico y 7,8026 %para el micro
analtico.
Palabras clave: correccin, compuestos puros, equivalente qumico
Abstract
The knowledge of the exact concentration of reagents that are used to calculate the
concentration of other reagents its called correction; its used this method because the
products are used in the laboratory are generally not pure and often vary its concentration due
to reaction with the environment where they are located. The propose of the present practice
is to correct the normal concentration of sodium hydroxide(NaOH)0,1N for its late ruse in
the determination of the percentage w / v of acetic acid in a sample of vinegar. Applying the
concept of chemical equivalent and using macro and micro methods of volumetric analysis It
can be determined that the concentration of acetic acid in the vinegar was
8,5238 %approximatelyfor themacroanalytical analysisand7.8026% for microanalytical.
Keywords: correction, pure compounds, chemical equivalent

Introduccin
Las reacciones qumicas generalmente
tienen lugar dentro de una solucin
acuosa, y aunque varias de estas
reacciones podran realizarse directamente
entre sustancias qumicas puras, ocurren
frecuentemente entre sustancias disueltas,

facilitando que se produzcan dichas


reacciones (CHANG, 2010). El conocimiento
de la concentracin exacta de los reactivos
que se utilizan para calcular la
concentracin de otros reactivos se
denomina correccin, y es necesaria ya que

es muy poco usual que los productos que


se utilizan normalmente en el laboratorio
sean totalmente puros (NAVARRETE,
2011). Cuando se prepara una solucin de
una determinada concentracin es sencillo
preparar otra disolucin de menor
concentracin a partir de la solucin
inicial, es decir se preparan soluciones ms
diluidas; el factor de dilucin se puede
definir como el nmero de veces que una
disolucin es ms diluida que otra, y se
calcula dividiendo la concentracin de la
disolucin ms concentrada para la ms
diluida. (HERNANDEZ, 2011)
En la presente prctica se pretende
corregir la normalidad del hidrxido de
sodio (NaOH)0,1N para posteriormente
usarlo en la determinacin del porcentaje
p/v de cido actico presente en una
muestra de vinagre; para lo cual se
requiere: utilizar indicadores adecuados
para diferenciar la acidez o basicidad de las
soluciones, valorar las alcuotas preparadas
4 veces y usar clculos estequiomtricos
para la correccin de la normalidad del
hidrxido de sodio.
Parte experimental
Instrumentacin
El equipo del mtodo macroanaltico
const de: bureta de 25 ml con 0,01 ml,
baln aforado de 250 ml, 4 matraces
Erlenmeyer de 250 ml, pinza para bureta,
soporte universal, pipeta volumtrica 25 ml
con 0,1 ml, pipeta graduada de 10 ml con
0,1 ml, pera de succin, una tela blanca
de algodn y , equipo de seguridad.
El equipo del mtodo microanaltico const
de: jeringa de insulina de 1 ml con 0,01
ml, jeringa de insulina de 10 ml con 0,01,
vaso de precipitacin de 25 ml, agitador
magntico, imn magntico, soporte para
equipo de microanaltica y una tela blanca
de algodn.
Reactivos
cido clorhdrico (HCl) un lquido
amarillento con una concentracin del 33%
y una densidad de 1,16 g/ml, hidrxido de

sodio (NaOH) en estado lquido e incoloro


de 0,1N, agua destilada, indicador verde
de bromo cresol (VBC) lquido amarrilloanaranjado usado como indicador orgnico
para valoraciones cido-base de masa
molar es de 698,05 g/mol y su densidad de
350 kg/m3, fenolftalena indicador de pH
lquido e incoloro de masa molar 318,33
g/mol, y densidad 1,28 g/cm que en
disoluciones cidas permanece incoloro
pero en presencia de disoluciones bsicas
toma un color rosado y vinagre que es un
lquido incoloro formado principalmente
por cido actico y agua de formula
molecular CH3-COOH(C2H4O2) y masa molar
igual a 60,021g/mol.
Muestra
La muestra utilizada consiste en una
botella comercial de vinagre natural de
500 ml en estado lquido e incoloro y un
olor cido con una composicin del 5% p/v
de cido actico.
Tratamiento de la muestra
Utilizando una pipeta volumtrica se
trasfiri 25.0 ml de vinagre a un baln
aforado de 250 ml para posteriormente
llenarlo con agua destilada hasta su lnea
de aforo, la solucin se agit peridica
durante el proceso y finalmente se tap el
baln para evitar la evaporacin del
analito.
Procedimiento general
Correccin de la normalidad de NaOH 0,1 N
y determinacin del porcentaje p/v de
cido actico en vinagre
Como primer paso para la correccin de la
normalidad del hidrxido de sodio 0,1 N
con el equipo de macroanlisis: se coloc
con ayuda de una pipeta volumtrica 25 ml
de hidrxido de sodio en un matraz
Erlemeyer de 25 ml tambin, para
posteriormente aadir dos gotas de
fenolftalena y finalmente titular con cido
clorhdrico, continuamente en la misma
solucin que contena el matraz se

aadieron dos gotas de indicador verde


cresol (VBC) y se procedi a titular
nuevamente; este proceso se repite cuatro
veces y con los datos obtenidos se
procede a realizar un sistema de
ecuaciones para corregir la normalidad el
hidrxido de sodio.
En la determinacin del porcentaje
peso/peso de cido actico con el equipo
de macroanlisis: usando una pipeta
volumtrica de 25 ml se transfiri una
muestra de la solucin diluida de cido
actico a un matraz Erlemeyer de 25 ml,
posteriormente se aadieron dos gotas de
fenolftalena y se titul inmediatamente la
solucin con hidrxido de sodio 0,1 N,
para evitar que el HAOc se evapore se sell
la boca del matraz con papel film durante
la titulacin; este procedimiento se repite
cuatro veces.
Como primer paso para la correccin de la
normalidad del hidrxido de sodio 0,1 N
con el equipo de microanlisis: se coloc
con ayuda de una pipeta 2,5 ml de

hidrxido de sodio en un vaso de


precipitacin
de
25
ml,
para
posteriormente aadir una gota de
fenolftalena y titular con cido clorhdrico,
continuamente en la misma solucin que
contena el vaso de precipitacin se aadi
una gota de indicador verde cresol (VBC) y
se procedi a titular nuevamente; este
proceso se repite cuatro veces y con los
datos obtenidos se procede a realizar un
sistema de ecuaciones para corregir la
normalidad el hidrxido de sodio.
En la determinacin del porcentaje
peso/peso de cido actico con el equipo
de macroanlisis: usando una pipeta se
transfiri 2,5 ml de la muestra de la
solucin diluida de cido actico a un
matraz
Erlemeyer
de
10
ml,
posteriormente se aadi una gota de
fenolftalena y se titul inmediatamente la
solucin con hidrxido de sodio 0,1 N,
para evitar que el HAOc se evapore se sell
la boca del matraz con papel film durante
la titulacin; este procedimiento se repiti
cuatro veces.

Resultados
A partir de la correccin de la concentracin (N) de NaOH y obtencin del porcentaje pesovolumen (%P/V) de cido actico en vinagre; por dos mtodos diferentes se obtuvieron
distintos valores los cuales se ilustran en la tabla 1 y 5 respectivamente, a su vez en la tabla 2 y
6 se presenta la aceptacin y rechazo de datos, mientras que en la tabla 3 y 7 se encuentran
valores estadsticos para los resultados obtenidos. Para finalizar, en la tabla 4 y 8 se muestra la
comparacin de las medias para la validacin de los mtodos utilizados tanto para la
correccin de la normalidad como para el %P/V de cido actico.
Reacciones, clculos y tablas para la correccin de la normalidad de NaOH por el mtodo micro
y macroanaltico
+ + 2
2 3 + 2 + 2
1
. # = # + #2 3 (1)
2
# = # + #2 3

CLCULO EN EL M. MACROANALTICO
(2 . )

(2 . )
( )

0,1039 (233,50 33,90)


25

0,1039 (23,30 3,33)


2,5

=
=

CLCULO EN EL M. MICROANALTICO

= 0,1376

= 0,1359

Tabla 1.Normalidades micro y macroanalticas corregidas de NaOH.


MACROANALTICO
CNaOH(N)
0,1376
0,1371
0,1349
0,1363

MICROANALTICO
CNaOH(N)
0,1359
0,1371
0,1367
0,1384

Tabla 2.Aceptacin y rechazo de datos para la concentracin (N) de NaOH.


MACROANALTICO CNaOH(N)
QEXPERIMENTAL
Q CRTICA
0,518
0,829
DATOS ACEPTADOS
0,1376
0,1349
0,1371
0,1363
DATOS RECHAZADOS
----

MICROANALTICO CNaOH(N)
QEXPERIMENTAL
Q CRTICA
0,520
0,829
DATOS ACEPTADOS
0,1359
0,1367
0,1371
0,1384
DATOS RECHAZADOS
----

Tabla 3. Cuadro estadstico para las concentraciones corregidas de NaOH.

X
R
S
LC

MACROANALTICO
CNaOH(N)

MICROANALTICO
CNaOH(N)

0,1365
0,0027
0,00118

0,1370
0,0025
0,00104

0,1365 0,00188

0,1379 0,00165

Tabla 4. Comparacin de las medias de los mtodos utilizados para las concentraciones
corregidas de NaOH.
MACROANALTICO CHCl(N) y
MICROANALTICO CHCl(N)
Grados de libertad: 6
texperimental
ttabulada
0,635
2,45

Reacciones, clculos y tablas para el % P/V de CH3COOH en vinagre por el mtodo micro y
macroanaltico.
3 + 2 + 3
CLCULO EN EL M. MACROANALTICO
%

CLCULO EN EL M. MICROANALTICO

3
=
100

0,1366
% =

26,00
103

60 10

25
%

3
=
100 (. )

0,1366
% =

100

= 8,5238 %

2,38
103

60 10

2,5
%

= 7,8026 %

Tabla 5. %P/V de cido actico en vinagre por los mtodosmicro y macroanalticos.


MACROANALTICO
%P/V CH3COOH (%)
8,5238
8,1960
8,2944
14,1627

MICROANALTICO
%P/V CH3COOH (%)
7,8026
7,6387
7,7042
7,8682

Tabla 6.Aceptacin y rechazo de datos para el %P/V de cido actico en vinagre


MACROANALTICO %P/V CH3COOH
QEXPERIMENTAL
Q CRTICA
0,699
0,970
DATOS ACEPTADOS
8,5238
8,2944
8,1960
DATOS RECHAZADOS
14,1627

MICROANALTICO %P/V CH3COOH


QEXPERIMENTAL
Q CRTICA
0,285
0,829
DATOS ACEPTADOS
7,8026
7,7042
7,6387
7,8682
DATOS RECHAZADOS
----

Tabla 7. Cuadro estadstico para %P/V de cido actico en vinagre.

X
R
S
LC

MACROANALTICO
%P/V CH3COOH (%)

MICROANALTICO
%P/V CH3COOH (%)

8,3381
0,3278
0,1682

7,7534
0,2295
0,10194

8,3381 0,4176

7,7534 0,1621

100

Tabla 8. Comparacin de las medias de los mtodos utilizados para %P/V de cido actico en
vinagre.
MACROANALTICO %P/V CH3COOH (%) Y
MICROANALTICO %P/V CH3COOH (%)
Grados de libertad: 5
texperimental
ttabulada
5,27
2,57

Caractersticas analticas del mtodo propuesto.


Las concentraciones corregidas de NaOH que se muestran en la tabla 1 fueron sometidas a
procesos estadsticos para el clculo de la Q experimental como se ilustra en la tabla2,la misma
indica que ningn dato experimental fue rechazado tanto para el mtodo macroanaltico como
para el mtodo micronaltico debido a que la Q crtica de 0,829 fue mayor a las Q experimentales
obtenidas (0,518 y 0,520 respectivamente).
En la tabla 3 se encuentran valores estadsticos que facilitan el clculo de la Qexperimental y la
comparacin de los dos mtodos utilizados para la correccin de la normalidad a partir de la t
de student, a su vez el cuadro aporta cierta informacin acerca de los valores obtenidos. En la
correccin de la concentracin de NaOH por el mtodo macroanaltico se aprecia que la media
de las concentraciones es 0,1365N, estas poseen un intervalo entre su valor mximo y mnimo
(rango) de0,0027N, el grado de dispersin (desviacin estndar) entre los valores es de 1,18 x
10-3Ny su lmite de confianza es de 0,1365N 0,0029N. Finalmente los resultados de la
correccin microanaltica de NaOH presentaron una media de 0,1370N; un rango de2,50 x 103
N; una desviacin estndar de 1,04 x 10-3N y un lmite de confianza de 0,1370N 1,65 x 10-3N.
La tabla 4 presenta la comparacin de las medias obtenidas, las mismas que indican si los
mtodos utilizados para obtener la correccin de la concentracin de NaOH arrojan los
mismos resultados. A partir de estos clculos se obtuvo que en la correccin macroanaltica
existe una t experimental de 0,63; la misma que es mucho menor a la t tabulada de 2,45 al 95% de
confianza y 6 grados de libertad, indicando as que se obtuvieron los mismo resultados en los
dos sistemas trabajados.
En cuanto la obtencin de los porcentajes peso volumen experimentales de cido actico en
vinagre, fue necesario la utilizacin de la Ec. 2, donde la normalidad de NaOH fue la
concentracin de 0,1366N obtenida por la media de las concentraciones resultantes por los
mtodos macro y microanalticos, esto a causa de que la comparacin de las medias en la tabla
4 indicaron presentar los mismo valores.
Tomando en cuenta lo dicho anteriormente, los porcentajes P/V de cido actico que se
muestran en la tabla 5 fueron analizados a partir del clculo de la Q experimental como se ilustra en
la tabla 6, la misma indica que en el mtodo macroanaltico se rechaz 14,1627% debido a la
gran diferencia que este posea con los otros valores obtenidos, quedando as con un nmero
de datos de 3. En el mtodo microanaltico no se rechaz ningn dato experimental.
La tabla 7 muestra que los porcentajes P/V de CH3COOH obtenidos por el mtodo
macroanaltico presentan: una media de 8,3381N; un intervalo entre su valor mximo y
mnimo de 0,3278N; un grado de dispersin entre los valores de 0,1682N; y un lmite de
confianza de 8,3381N 0,4176N. Finalmente los porcentajes P/V de CH3COOH obtenidos por el
mtodo microanaltico indican: una media de 7,7534N; un rango de 0,2295N; una desviacin
estndar de 0,10194Ny un lmite de confianza de 7,7534N 0,1621N.

Finalmente, la tabla 8 indica que los sistemas micro y macro utilizados para obtener el
porcentaje P/V de cido actico en vinagre no arrojan los mismo resultados, a causa de que
existe una texperimental de 5,27; la misma que es mayor a la ttabulada de 2,57 al 95% de confianza y 5
grados de libertad.
Discusiones
Los volmenes suministrados en el anlisis
macrovolumtrico y microvolumtrico en
la correccin de la concentracin de NaOH
presentan algunas variaciones, esto puede
ser ocasionado por la presencia de errores
de mtodo, los cuales se caracterizan por
el uso excesivo de titulante, utilizado para
identificar el cambio de color en el punto
final de la reaccin, tambin puede ser
ocasionada por la presencia
no
descubierta de
reactivos, los cuales
pueden interferir al momento de la
valoracin, lo que provoca la obtencin de
datos errneos e imprecisos . Comparando
los valores de las t de student, tanto para
el microanlisis como para macroanlisis,
se obtuvo que la t experimental es menor
que la t terica por lo que se demuestra
que las medias de ambos mtodos son
similares, y tambin se comprueba la
adecuada correccin de la normalidad para
ambos casos. En cuanto a la obtencin del
porcentaje P/V de cido actico en vinagre,
la t experimental es mayor que la t
tabulada por lo que se deduce que las
medias de ambos mtodos macro y micro
no son iguales y existe una imprecisin en
los datos obtenidos, esto puede ser
ocasionado por errores aleatorios y
sistemticos presentes al momento de
realizar la prctica, tambin es importante
tomar en cuenta el sellamiento hermtico
de los matraces debido a que este cido es
muy voltil en temperatura ambiente y
puede verse afectada la concentracin.
Para finalizar, al determinar la desviacin
estndar de la correccin de la normalidad

de NaOH se pudo identificar que en el


mtodo macrovolumtrico existieron ms
errores aleatorios respecto al del mtodo
microvolumtrico, esto a causa de que el
valor resultante fue mayor en el sistema
macroanaltico.
Conclusiones
Mediante esta prctica se corrigi la
normalidad del NaOH por medio de
clculos estequiomtricos, utilizando el
mtodo macroanaltico y el microanaltico,
en donde al obtener los volmenes de las
diferentes muestras y comparar
sus
medias 0,1365 y 0,1370 respectivamente,
se demostr que ambos mtodos son
confiables puesto que los valores de sus
medias son muy similares.
Posteriormente se utiliz la normalidad
corregida del NaOH para determinar el
%P/V del cido actico en una muestra de
vinagre, aplicando el concepto de
equivalente qumico y usando ambos
mtodos de anlisis micro y macro
volumtrico, en donde los valores
obtenidos fueron de 8,3381 y 7,7531
respectivamente, debido a que estos
valores son muy lejanos se deduce que
existieron errores al momento de titular el
cido actico con HCl.
Finalmente se lleg a la conclusin que
para adquirir la mxima precisin de datos
y obtener la menor cantidad de errores
sistemticos y aleatorios, se debe tener
una buena habilidad y precepcin de los
cambios fsicos que se presentan al
momento de realizar las titulaciones, as
como tambin tomar en cuenta la correcta
aforacin
de
la
bureta.

Anexos
Clculo de la ecuacin para la correccin de la normalidad de NaOH
Reacciones

+ + 2

(# = # )

2 3 + 2 + 2

(# = #2 3 )

Ecuaciones
1
. # = # + #2 3 (1)
2
# = # + #2 3
# # =

1
#2 3
2

1
#2 3
2

#2 3 = 2( ) 1

# = # + #2 3
= + 2( )
2( ) 2( ) =

2 =
=

( )

Fotografas

Grfico 1: coloracin de la solucin


de NaOH con fenolftalena despus
de la valoracin macro y micro con
HCl.

Grfico 2: coloracin de la solucin de


NaOH con VBC despus de la valoracin
micro y macro con HCl y fenolftalena
como indicador.

Grfico 3: coloracin de la solucin de


NaOH con VBC despus de la
valoracin micro y macro con HCl.
Bibliografa
CHANG, R. (2010). Quimica. Mxico: Mc
Graw Hill.
HERNANDEZ, C. (13 de Abril de 2011).
Calameo. Obtenido de Calemeo:
http://es.calameo.com/read/0002
7965952ad1fcc6ffe
NAVARRETE, P. (13 de Mayo de 2011).
Quimica y algo ms. Obtenido de
Quimica
y
algo
ms:
http://www.quimicayalgomas.com
/quimica-general/estequiometriay-soluciones-quimicas/solucionesquimicas/

Grfico 4: coloracin de la solucin de


vinagre con fenolftalena despus de
la valoracin micro y macro con
NaOH.

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