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DEFINICIONES

a)
Mtodo espectrofotomtrico: Mtodo cuantitativo de anlisis qumico
que utiliza la luz para medir la concentracin de las sustancias qumicas.
b)
Alcuota: Es una fraccin que se toma de un volumen o masa inicial, para
ser usada en una prueba de laboratorio para el conocimiento de propiedades
fsicas y qumicas, as como su composicin representan las de la sustancia
original.
c)

Analito: Componente especfico de una muestra a medir en un anlisis.

d)
Calibracin: Operaciones que establecen en condiciones especificadas, la
relacin entre los valores de las magnitudes indicadas por un instrumento de
medicin o un sistema de medicin o los valores representados por la medida
materializada o material de referencia, y los valores correspondientes de la
magnitud realizada por los patrones.
e)
Incertidumbre de medicin: Parmetro asociado al resultado de una
medicin que caracteriza la dispersin de los valores que podran
razonablemente ser atribuidos al mensurando.
f)
Limite de deteccin: La menor concentracin del analito en la muestra
que puede detectarse, pero no necesariamente cuantificarse bajo las
condiciones establecidas de la prueba.
g)
Lmite de cuantificacin: Es la concentracin ms baja del analito que
puede determinarse con un nivel de incertidumbre aceptable.
h)
Patrn: Medida materializada, instrumento de medicin, material de
referencia o
Sistema de medicin destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una
unidad o uno o ms valores de una magnitud para servir de referencia.
i)
Trazabilidad: Propiedad del resultado de una medicin o de un patrn, tal
que esta pueda ser relacionada con referencias determinadas, generalmente
patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena
ininterrumpida de comparaciones teniendo todas ellas incertidumbres
determinadas.
j)
Validacin del mtodo: Es el proceso de establecer las caractersticas de
desempeo y limitaciones de un mtodo de medicin y la identificacin de
aquellas influencias que pueden modificar estas caractersticas y a qu grado
lo afectan.

k)
Intervalo de trabajo: Intervalo comprendido entre las concentraciones
superior e inferior (incluyendo dichas concentraciones) y para las que se ha
demostrado que el analito es cuantificado con un nivel satisfactorio de
repetibilidad, recuperacin y linealidad.
l)
Blanco enriquecido (placebo): Matrices que no contienen el analito de
inters. Difciles de obtener pero necesarios para estimar las interferencias que
pudieran encontrarse durante el anlisis de las muestras de prueba .
m)
Criterios de aceptacin: Parmetros bajo los cuales el resultado de una
prueba ser considerado aceptable.
n)
Curva de calibracin: Representacin grfica de la seal medida como
una funcin de cantidad del analito.

PLAN DE PRUEBA PARA LA VERIFICACIN DE LA METODOLOGA ANALTICA

Linealidad del sistema

La respuesta del proceso de medicin es lineal en el intervalo de


concentraciones requeridos.
Los criterios de aceptacin para esta prueba son una m positiva, una b = 0
dentro de los limites inferiores y superiores a 95% de confianza, tambin una
R2 > 0.98.
La exactitud del sistema es aceptable con un %CV menor al 10% al analizar el
recobro.

Linealidad del mtodo

Es la exactitud de la medicin en todo el intervalo de trabajo.


Los criterios de aceptacin para esta prueba son una m=1, una b = 0 dentro de
los limites inferiores y superiores a 95% de confianza, tambin una R2 > 0.98.
La exactitud del sistema es aceptable con un %CV menor al 10% al analizar el
recobro.

Precisin del mtodo

Expresa la cercana de coincidencia (grado de dispersin) entre una serie de


mediciones obtenidos de mltiples muestreos de una misma muestra
homognea bajo condiciones establecidas. Puede considerarse a tres niveles:
Repetibilidad, precisin intermedia y reproducibilidad.

Repetibilidad

Es la precisin bajo condiciones de repetibilidad, es decir, condiciones donde


los resultados de anlisis independientes se obtienen con el mismo mtodo en
tems de anlisis idnticos en el mismo laboratorio por el mismo operador
utilizando el mismo equipamiento dentro de intervalos cortos de tiempo.
Se puede determinar registrando a lo menos 6 mediciones bajo las mismas
condiciones(operador, mismo aparato, mismo laboratorio y en corto intervalo
de tiempo) de un analito en un Material de Referencia.
Para ver si el mtodo es repetible se evala con el %CV que se compara con el
%CV mximo permitido dependiendo la concentracin del analito en la muestra

Reproducibilidad
Expresa la precisin entre laboratorios como resultado de estudios
interlaboratorios diseados para estandarizar la metodologa. Se puede
determinar registrando a lo menos 10 mediciones en das distintos, o en un
mismo da a lo menos una condicin analtica (operador, aparato, reactivos y
largo intervalo de tiempo) de un analito en un Material de Referencia.

Tolerancia
Es el grado de reproducibilidad de los resultados obtenidos mediante la
ejecucin del mtodo sobre una misma muestra variando algunas condiciones
operacionales como, por ejemplo, diferentes laboratorios, reactivos, analistas,
equipos, temperaturas de ensayo, etctera.2 Se determina como una funcin

de las variables seleccionadas en la ejecucin y los resultados se comparan con


los resultados del estudio de reproducibilidad del mtodo para obtener una
medida de la tolerancia del mtodo analtico.

Robustez
Consiste en la medida de la capacidad de un procedimiento analtico de no ser
afectado por variaciones pequeas pero deliberadas de los parmetros del
mtodo; proporciona una indicacin de la fiabilidad del procedimiento en un
uso normal. Es este sentido el objeto de la prueba de robustez es optimizar el
mtodo analtico desarrollado o implementado por el laboratorio,y describir
bajo qu condiciones analticas (incluidas sus tolerancias), se pueden obtener
resultados confiables.
Un mtodo de ensayo es ms robusto entre menos se vean afectados sus
resultados frente a una modificacin de las condiciones analticas.
Entre las condiciones analticas que podran afectar a un mtodo se
encuentran:

Analista

Equipo

Reactivos

pH

Temperatura

Tiempo de reaccin

Estabilidad de la muestra

Otros

Para esta determinacin se aplica el Test de Youden y Steiner para la


evaluacin de la robustez de un mtodo qumico analtico. Este procedimiento
permite evaluar el efecto de siete variables con slo ocho anlisis de una
muestra.
Para proceder a realizar el estudio de robustez se deben identificar aquellos
factores del mtodo que posiblemente afectaran los resultados finales
obtenidos a travs de este.
Estos factores estn presentes habitualmente en el mtodo. Para estudiar
robustez se procede a exponer a cada factor a un estudio de variable, es decir

se expone a una variacin respecto de la establecida en el mtodo, es decir,


cada variable se estudia mediante valores altos y bajos. una vez establecidos
estos valores se disean ocho pruebas de ensayo. Siempre se deben llevar a
cabo las ocho pruebas de ensayo indicadas.

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