Procedimiento Via SECA

Cdigo:
CONTROL DE CALIDA AREA DE VIA

SECA (METODO FIRE ASSAY)
PROCEDIMIENTO GENERAL PARA REALIZAR ENSAYO A
FUEGO POR EL METODO FIRE ASSAY
OBJETIVO:
Fecha:
Revisado
por:
Aprobado
por:
Elaborado
por:
Establecer procedimientos alternos que sirven como medida

de control para asegurar la CALIDAD de Los ensayos, este
mtodo ser utilizado para la determinacin cuantitativa y
cualitativa de Muestras de Exploracin, Concentrados,
Lotes de comercializacin, Muestras de Prueba Metalrgicas
por Flotacin y cianuracin
y Muestras Geoqumicas, Con
la finalidad de obtener valores de Au y Ag por el mtodo
de FIRE ASSAY dando resultados ptimos.
RESPONSABLES:
a) Jefe de rea (coordinar y verificar trabajo
acorde
con procedimiento de trabajo y uso de EPP. bsico)
b) Operadores del
rea va seca, cumplir con el
procedimiento. Con normas de calidad y de seguridad
que establece Minares South S.R.L.
NORMAS DE SEGURIDAD:
a) EPP bsico (lentes de seguridad color negro, guante
de aluminio, mandil de cuero, mascarilla protectora
para el rostro, zapatos de seguridad).
b) Antes de realizar cualquier trabajo, tener en cuenta
lo siguiente, verificar el estado ptimo de los
Equipos,
as como muflas, estufas de secado,
campanas extractoras, etc.
c) verificar tambin, reactivos, copelas, crisoles para
la ptima manipulacin y/o uso de estos, para evitar
alguna contaminacin entre muestras.
MS- 0002
Enero2016
Jefe Lab.
G.General
Jefe de
Area
Cdigo:

PROCEDIMIENTO:
Fecha:
Revisado
por:
Aprobado
por:
Elaborado
por:
MS- 0002
Enero2016
Jefe Lab.
G.General
Jefe de
Area
1) Este procedimiento consta de normas a seguir, lo

cual est sujeto con normas internos de la Empresa
Minares South S.R.L. Por lo tanto el personal
involucrado al rea de VIA SECA deber de
cumplirlas.
1. RECEPCION Y VERIFICACION DE CODIGOS INTERNOS Y CODIGO

DE CLIENTE:
Las Muestras de recepcin, dentro de las instalaciones del

laboratorio quimico-metalurgico de Minares South S.R.L. el
personal a cargo del rea de va seca coordina con el rea
de preparacin mecnica y personal responsable, para
verificar cdigos y tipo de muestras para realizar el
ensaye a fuego (mtodo FIRE ASSAY) y no tener dificultades
en el procedimiento realizado.
2. CODIFICADO
DE PESO DE MUESTRAS EN HOJA DE CONTROL:
El personal responsable a cargo del rea de VIA SECA,

deber de registrar, los pesos segn el tipo de mineral
que se va
a ensayar en cada crisol, debido a que esto
implica sumo cuidado ya que estos pesos sern fundamental
para realizar el clculo final.
Si hubiese una mala codificacin y/o confusin, en la
Muestra fsica y que no concuerden con los requerimientos
estos sern informadas de inmediato, a jefe de rea para
tomar medidas correctivas al caso.
Cdigo:
MS- 0002
Fecha:
Revisado
por:
Aprobado
por:
Elaborado
por:

3. TIPO Y DIFERENTES CALIDADES DE MUESTRAS DE MINERAL:
Muestras Minerales de exploracin, Geoqumicas, utilizadas

por los gelogos para el descubrimiento de nuevos
yacimientos o fallas geolgicas, dentro de las que tenemos
muestras de mineral en ROCAS, Muestras de DRILL, Muestras
de presin aire reverso, sedimentos, Muestras BLEG, Y
Muestras de Mano.
Muestras de Concentrados polimetlicos, produccin de (Oro,

Plata, Cobre, Plomo y Zinc) Cabeza y Relaves dentro del
proceso de produccin.
Tambin tenemos, muestra de los despachos de lotes para

comercializacin de los diferentes elementos, comerciables
indicados, (Au, Ag, Cu, Pb, Zn) Y posibles contaminantes.
Muestras de precipitados de Oro y Plata, Carbn activado

Bulln de Oro y Plata , Muestras de Joyera y Orfebrera
La Calcopirita y la bornita, ocasionalmente pueden

contener significativos valores de oro como constituyente
de la celda cristalina en la cual el oro sustituye al
cobre.
Las muestras de minerales de exploracin generalizando son

de dos clases, muestras oxidadas, hematitas, magnesitas
pirolusitas.
Muestras mineralizadas sulfuradas, muestras carbonatadas,

muestras de aspecto sulfurado (mica) poco peso.
Enero2016
Jefe Lab.
G.General
Jefe de
Area
1. EQUIPOS Y MATERIALES
1.1
EQUIPOS Y MATERIALES:
Balanza analtica.
Esptulas.
Horno mufla con capacidad de 20 y 24 unid.
Crisoles refractarios de 30 gr.
Copelas de 7c.
Coche para crisoles de 30 unid. Para volteado.

Cdigo:
Fecha:
MS- 0002
Enero2016
Revisado
por:
Aprobado
por:
Elaborado
por:

G.General
Jefe de
Area
Lingoteras de 6 unid.
Cargador de crisoles para el horno de 4 crisoles.
Descargador de crisoles para colado de 2 crisoles.
Mesa metlica.
Pinzas.
Martillo.
Plancha elctrica para el ataque o particin.
Crisolitos de porcelana.
Bolsa de polietileno.
1.2
Jefe Lab.
REACTIVOS:
Fundente.(Carbonato de
tetraborato de
sodio (Brax) Na2B4O7, Harina, Litargirio

Cloruro de plata (AgCl).
Nitrato de plata (NH3Ag).
Harina.
Brax.
Plata laminada.
Plomo laminado.
cido ntrico concentrado (HNO3cc)
cido ntrico (HNO3cc) al 15%
1.3
sodio Na2CO3,
(PbO))
EQUIPOS DE SEGURIDAD
Guantes largos de aluminio.

Lentes oscuros.
Mascarilla protectora para el rostro.
Mandil de cuero.
Cdigo:

1.4
PROCEDIMIENTO:
Antes
de
iniciar
siempre
mantener
el
rea
Fecha:
Revisado
por:
Aprobado
por:
Elaborado
por:
limpio
ordenado para que no haya contaminacin ni errores.
a) Codificacin de Muestras:
MS- 0002
Enero2016
Jefe Lab.
G.General
Jefe de
Area
Una vez que las muestras ya estn preparadas, se pasa

a verificar que estn correctamente codificados de
acuerdo al requerimiento,
cuaderno
de
reportes
luego se transcriben al
especificando
el
tipo
de
anlisis que requiere el cliente.

Alistar los crisoles enumerndolos correlativamente
de acuerdo a la cantidad de ensayes a realizar, si se
va a analizar oro, plata o pruebas metalrgicas segn
que
nos
vaya
pedir
el
cliente.
(Para
plata
se
utiliza crisoles nuevos).

Ordenamos y enumeramos las bolsas que contiene 100gr
de fundente aprox.
b) Pesado Y Dosificacin De Muestras:

Mineral Oxido: en la bolsa ya con 100 gr. de fundente
se pesa 20 gr de muestra se agrega 2 a 2.5 gr de
harina y una pisca de cloruro de plata.
Siempre y
cuando pida solo oro (si en el anlisis pide Ag
no
es necesario agregar AgCl).

Mineral medio sulfurado: en la bolsa ya con los 100
gr. de fundente se pesa de 10 a 15 gr de muestra y se
agrega de
1 a 1.5 gr de harina esto va de acuerdo a
la cantidad de sulfuro que contiene el mineral.
Cdigo:

Fecha:
Revisado
por:
Aprobado
por:
Elaborado
por:
Concentrados: en la bolsa ya con 100 gr. de fundente

se pesa de
7 a 10 gr de muestra, en este caso
siempre usamos nitrato de potasio ya que necesitamos

reducir el sulfuro mediante oxidacin, de sulfuros.
En los anlisis de Newmoth: en la bolsa ya con 100
gr. de fundente se pesa el mineral ( positivo + 150
malla) y por duplicado el fino (negativo 150 malla)
MS- 0002
Enero2016
Jefe Lab.
G.General
Jefe de
Area
Carbn:
para
este
tipo
de
ensaye
se
hace
un
procedimiento se lleva al horno por un tiempo de 90

min a una temperatura de 150 C una vez ya seca, se
pesa de 1 gr. de carbn se agrega 2 gr. De nitrato de
potasio (KNO3) y una pisca de cloruro de plata y si
pide anlisis de plata (Ag) no ser necesario agregar
el
AgCl
todo
esto
en
su
bolsa
con
100
gr.
de
fundente.
Solucin (cheedy): para este tipo de ensaye se hace
un procedimiento:
Se toma una alcuota de 200 ml de solucin y aforamos
en una fiola de 200 ml, calentamos y no dejar que
llegue
ebullicin
se
agrega
ml
de
solucin
cianurada al 10%, (para que disuelva al Au de la

solucin) agregamos
25 ml de acetato de plomo al 5%,
(este atrapa al Au) se agrega 2 a 4 gr. de polvo de

zinc(este
ayuda
precipitar
al
Au),
enfriamos
llevamos a filtrar, una vez filtrado escurrimos bien

y
Agregamos
la
bolsa
con
100
gr.
de
fundente,
aadiendo 1 gr. de harina.
Cdigo:

F=
1000
V muestra(ml)
F = factor
ley oro=FW boton
Fecha:
Revisado
por:
Aprobado
por:
Elaborado
por:
MS- 0002
Enero2016
Jefe Lab.
G.General
Jefe de
Area
Homogenizamos
colocamos
la
las
bolsa
muestras
con
la
agitando
muestra
la
los
bolsa,
crisoles
correspondientes y lo cubrimos con una capa de brax.

FUNDENTE
MUESTRAS
REACTIVOS
Cdigo:

c) Fundicin:
Fecha:
Revisado
por:
Aprobado
por:
Elaborado
por:
Una vez est listo todos los crisoles lo trasladamos al

horno (en cada horno se trabaja con 20 y 24 crisoles)
la temperatura se divide en tres fases 860C por un lapso
de 20 minutos 960 C por un tiempo de 20 min. Y Por ltimo
1080C, por un tiempo de 30 min.
MS- 0002
Enero2016
Jefe Lab.
G.General
Jefe de
Area
Durante este lapso de tiempo los metales oro y plata van

hacer colectados
por el xido de plomo formndose el
regulo, Pb. los dems metales que estn asociados al tipo

de mineral pasan a formar la escoria.
Terminado
crisoles
la fundicin, pasamos al colado retiramos

del
horno,
se
vierte
el
contenido
en
los
las
lingoteras cnicas que son limpiadas previamente.

Esperar que enfre para romper la escoria con el martillo
y extraer el regulo de plomo de la lingotera.
Limpiar el regulo con el martillo dndole forma de un cubo
y lo llevamos a
su tablero de acuerdo a su respectivo
nmero de crisol que se ha fundido.

HORNOS DE FUNDICIN
Cdigo:

d) Copelacin:
Se limpian y
Fecha:
Revisado
por:
Aprobado
por:
Elaborado
por:
enumeran las copelas en forma correlativa de
acuerdo a la enumeracin de los crisoles, antes de cada

copelacin
se introducen al horno aproximadamente 20 min.
(esto para eliminar el % de humedad).
ya que las copelas tiene como finalidad de absorber el

Pb.
todas
volatiliza.
las
impurezas
en
un
98%,
el
resto
se
MS- 0002
Enero2016
Jefe Lab.
G.General
Jefe de
Area
La temperatura de copelacin es de 950C a 960C Por un

tiempo aproximado de 45 min.
a 1 hora (si hay anlisis de
plata pasado 40 min. Se va cuidando la copelacin para que

no se volatilice y pierda peso).
Cuando
ha
terminado
brillante (Au, Ag)
la
copelacin
se
observa
un
botn
en la superficie de la copela, sacamos
las copelas del horno dejamos enfriar y verificamos que

estn ordenados correlativamente.
El botn obtenido se procede a laminar con la ayuda
de un
martillo con fin de laminarlo para un mejor contacto de

temperatura y ataque uniforme.
BOTONES COPELADOS
Cdigo:

e) Particin o Ataque Qumico:
Fecha:
Revisado
por:
Aprobado
por:
Elaborado
por:
Se limpia los crisolitos de porcelana y se ordenan de

acuerdo a sus nmeros correlativamente
Colocar el botn obtenido en su respectivo crisolito de
porcelana.
Si se requiere el anlisis de plata primero se pesa para
poder descontar el valor de Au. y se procede atacar.
Vertemos a cada crisolito 5ml de cido ntrico al 15%, lo
llevamos
la
plancha
que
est
una
temperatura
MS- 0002
Enero2016
Jefe Lab.
G.General
Jefe de
Area
controlada de 140 C por 15 a 20 min. aproximadamente para

disolver la plata del botn, mientras va reaccionando este
cambia de plateado a
marrn.
Una vez que deje de reaccionar el botn se agrega unas

gotas de cido ntrico concentrado para asegurar el ataque
por completo del dore.
Decantar la solucin rica de nitrato de plata (AgNO 3) y
lavar 3 a 4 veces con agua destilada.
Secar cuidadosamente el crisol llevando a la plancha de
secado,
luego
se
calcina
durante
observa un botn amarillo plido
min
aprox.
Se
de oro
Se deja enfriar el crisolito, pesar el botn de oro en

micro balanza y calcular las leyes para cada muestra.
Cdigo:

Fecha:
Revisado
por:
Aprobado
por:
Elaborado
por:
Luego se pasa a reportar las leyes de cada muestra a las

oficinas indicadas ya sea chala, Abancay, nazca.
CRISOLITOS DE PORCELANA
ESTUFA DE SECADO
f) Encuartacion:
Este procedimiento se hace cuando el dore que se obtuvo es
pequeo o si el ataque con HNO3 no fue efectivo por lo
MS- 0002
Enero2016
Jefe Lab.
G.General
Jefe de
Area
tanto se dice que hay mayor cantidad de Au que de Ag

procede a encuartar agregando plata laminada en pequea
cantidad (en mg), se envuelve dando forma de un cubo con
plomo laminado, se pone otra vez a copelar (previo
Calentamiento de su mismo nmero de copela) ya que la
proporcin es de 1 en 3.
Se vuelve a obtener un botn de oro y plata, se procede al
ataque de botn como se indica.
Esta adicin de plata metlica es importante porque el Au
va siempre acompaado de Ag con lo que sera obtener un
botn de Au Puro.
Cdigo:

Fecha:
Revisado
por:
Aprobado
por:
Elaborado
por:
CALCULOS PARA DETERMINAR LEY DE ORO Y PLATA:

Por Reconocimiento:
ley de oro=
ley de plata=
Por Newmoth:
W Au (mg)
x factor
wMuestra
W boton Ag (mg)W dore (mg)

x factor
w Muestra
MS- 0002
Enero2016
Jefe Lab.
G.General
Jefe de
Area
ley de oro grueso=
ley de oro fino=
W boton Au ( mg )factor
(W grueso +W fino )
(W boton Au1 +W boton Au 2 2 W muestraW fino )

(W grueso +W finofactor)
Cdigo:

ANALISIS DE BULLON
Fecha:
Revisado
por:
Aprobado
por:
Elaborado
por:
Los bullones son dores de alta pureza, en Au. Este tipo de

anlisis es para saber en qu porcentaje est el oro y
eliminar algunas impurezas, siempre se realiza dos anlisis
para dar un mejor resultado al cliente, se procede de la
siguiente manera:
Se pone a calentar dos copelas.
Se pesa por partes iguales el bulln de 100 a 120 mg
cada uno (no tiene que haber mucha diferencia en sus
pesos)
Luego se pesa plata laminada de 300 a 400 mg (como la
relacin con el oro va de 3 a 1
pesa as )
Se junta el
bulln
con
la
4 a 1 por eso se
plata
laminada
se
envuelve con plomo laminado aprox. 10 gr. formando un

cubo, de Pb.
MS- 0002
Enero2016
Jefe Lab.
G.General
Jefe de
Area
Copelar durante media hora aprox.

Atacar lentamente con HNO3 al 15% y con unas gotas de
HNO3 CC
Una vez que deje de reaccionar se decanta la solucin
rica y se vuelve agregar HNO3 CC para eliminar toda
la plata que pueda estar adherida
Lavar 5 a 6 veces con agua destilada,
secar
calcinar
Pesar el Au calcinado.
Calcular el % de pureza
ley de oro=
W final (mg)
W inicial(mg)
100
Cdigo:

ANALISIS DEL CARBON
Este tipo
de anlisis
se hace
por duplicado,
Fecha:
Revisado
por:
Aprobado
por:
Elaborado
por:
con este
anlisis se determina la cantidad de gramos de Au que hay

en un kilo de carbn, tambin se determina el % de humedad
previamente al anlisis de la siguiente manera:
Se tara la bandeja (anotar), se pesa
la muestra de
carbn (anotar)
Se lleva al horno elctrico a secar durante 1 hora si
el carbn est bien hmedo se da 1. hora y media
Se pesa y se anota, para su respectivo clculo de %
de Humedad.
Una vez que haya pasado el tiempo necesario se saca
del horno y deja enfriar para su posterior pesado de
1 a 5 gr. De carbn.
verter a la bolsa de fundente agregando 2 a 2.5gr de
harina y cloruro de plata ( si se requiere analizar
plata ya no se agregara
cloruro de plata)
MS- 0002
Enero2016
Jefe Lab.
G.General
Jefe de
Area
se
sigue
el
mismo
procedimiento
que
una
muestra
normal (fusin, copelacin, hasta el ataque que ser

el mismo que para el bulln)
Se pesa y se calcula la ley de carbn
Ley de oro=
W Boton (mg )
W Muestra(mg)
Cdigo:

DIAGRAMA DE FLUJO
Codificado de
Muestra
Dosificacin de
Muestra
Fundicin
Regulo
Copelacin
Botn (Au
Ag)
Particin
Calcinacin
Dore
Pesado
Reporte de Ley
Fecha:
Revisado
por:
Aprobado
por:
Elaborado
por:
MS- 0002
Enero2016
Jefe Lab.
G.General
Jefe de
Area

Procedimiento Via SECA

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CONTROL DE CALIDA AREA DE VIA

Establecer procedimientos alternos que sirven como medida

CONTROL DE CALIDA AREA DE VIA

1) Este procedimiento consta de normas a seguir, lo

1. RECEPCION Y VERIFICACION DE CODIGOS INTERNOS Y CODIGO

Las Muestras de recepcin, dentro de las instalaciones del

DE PESO DE MUESTRAS EN HOJA DE CONTROL:

El personal responsable a cargo del rea de VIA SECA,

CONTROL DE CALIDA AREA DE VIA

SECA (METODO FIRE ASSAY)

PROCEDIMIENTO GENERAL PARA REALIZAR ENSAYO A

Muestras Minerales de exploracin, Geoqumicas, utilizadas

Muestras de Concentrados polimetlicos, produccin de (Oro,

Tambin tenemos, muestra de los despachos de lotes para

Muestras de precipitados de Oro y Plata, Carbn activado

La Calcopirita y la bornita, ocasionalmente pueden

Las muestras de minerales de exploracin generalizando son

Muestras mineralizadas sulfuradas, muestras carbonatadas,

CONTROL DE CALIDA AREA DE VIA

PROCEDIMIENTO GENERAL PARA REALIZAR ENSAYO A

sodio (Brax) Na2B4O7, Harina, Litargirio

Guantes largos de aluminio.

CONTROL DE CALIDA AREA DE VIA

ordenado para que no haya contaminacin ni errores.

Una vez que las muestras ya estn preparadas, se pasa

anlisis que requiere el cliente.

utiliza crisoles nuevos).

b) Pesado Y Dosificacin De Muestras:

cuando pida solo oro (si en el anlisis pide Ag

es necesario agregar AgCl).

1 a 1.5 gr de harina esto va de acuerdo a

la cantidad de sulfuro que contiene el mineral.

CONTROL DE CALIDA AREA DE VIA

Concentrados: en la bolsa ya con 100 gr. de fundente

7 a 10 gr de muestra, en este caso

siempre usamos nitrato de potasio ya que necesitamos

procedimiento se lleva al horno por un tiempo de 90

cianurada al 10%, (para que disuelva al Au de la

25 ml de acetato de plomo al 5%,

(este atrapa al Au) se agrega 2 a 4 gr. de polvo de

llevamos a filtrar, una vez filtrado escurrimos bien

aadiendo 1 gr. de harina.

CONTROL DE CALIDA AREA DE VIA

ley oro=FW boton

correspondientes y lo cubrimos con una capa de brax.

CONTROL DE CALIDA AREA DE VIA

Una vez est listo todos los crisoles lo trasladamos al

Durante este lapso de tiempo los metales oro y plata van

por el xido de plomo formndose el

regulo, Pb. los dems metales que estn asociados al tipo

la fundicin, pasamos al colado retiramos

lingoteras cnicas que son limpiadas previamente.

su tablero de acuerdo a su respectivo

nmero de crisol que se ha fundido.

CONTROL DE CALIDA AREA DE VIA

enumeran las copelas en forma correlativa de

acuerdo a la enumeracin de los crisoles, antes de cada

se introducen al horno aproximadamente 20 min.

(esto para eliminar el % de humedad).

ya que las copelas tiene como finalidad de absorber el

La temperatura de copelacin es de 950C a 960C Por un

a 1 hora (si hay anlisis de