Beruflich Dokumente
Kultur Dokumente
1. OBJETIVO
Establecer los parmetros a considerar en la implementacin del mtodo en ICP.
2. LIMITE DE APLICACION
Es aplicable para un barrido de muestras en ICP. Y personal autorizado
3. DEFINICIONES
Ver PQC 011 Y PQC 012, ITEM N 3.
4.-PROCEDIMENTO
4.1.
4.2
4.3
LC = LDM*Factor
Donde:
LDM = Lmite de deteccin del mtodo
Factor = Puede variar desde 1 hasta 10
Pgina 2 de 6
Pgina 3 de 6
Pj = N de das
yij = Promedio de un da
yj = Promedio de promedios
hij calculado < hij crtico (de tabla)
kij = sij- raiz pj/raiz ( sij2)
kij = K de Mandel
pj = N de das
sij = Desviacin Estndar
kij calculado < kij crtico (de tabla)
Ver Tabla N 3 Repetibilidad, Reproducibilidad, Veracidad y Prueba de Homogeneidad en el
Lmite de Cuantificacin ICP-Aguas
4.4 Selectividad
Determinar el porcentaje de recuperacin de la muestra mediante adiciones de estndar en
diferentes matrices (agua potable, agua superficial, efluente industrial, efluente domestico) el
rango de recuperacin aceptado es desde 85% hasta 115%, as tambin verificar si el mtodo
es selectivo mediante el control de lecturas en el equipo ICP de materiales de referencia
certificados denominados www-IPC-QCMA, utilizados cada vez que se analizan muestras
manejando con el mismo criterio, ste ltimo es fcilmente comprobado en los grficos de
control de cada mes. (ver tabla N 4)
4.5.Linealidad
Hallar la linealidad preparando estndares de diferentes concentraciones de tal forma que
sean directamente proporcionales a las intensidades producidas en el equipo y despus de
ser evaluadas se debe obtener un coeficiente de correlacin r = 0.999, siendo el valor mnimo
0.99 tal como se puede apreciar en los grficos de linealidad encontrados. ( ver cuadro N 5)
4.6 Calculo de la Incertidumbre Expandida
a) Digestar 30 muestras (distribuidas en tres das diferentes) de cada producto a determinar
como por ejemplo agua potable, agua superficial, agua efluentes domsticos, agua
efluentes industriales etc. Fortificar las muestras si fuera necesario.
b) Determinar la curva normal de los datos tal como se muestra en los siguientes grficos
(usar al menos un grfico).
Pgina 4 de 6
.999
.99
.95
Probability
.80
.50
.20
.05
.01
.001
0.0016
0.0017 0.0018
0.0019
0.0020
0.0021
0.0022
C1
Average: 0.0018267
StDev: 0.0001660
N: 30
Frequency
6
5
4
3
2
1
0
0.0016
0.0017
0.0018
0.0019
0.0020
0.0021
0.0022
C1
Descriptive Statistics
Variable: C1
Anderson-Darling Normality T est
A-Squared:
P-Value:
0.0016
0.0017
0.0018
0.0019
0.0020
0.0021
0.0022
0.712
0.057
Mean
StDev
Variance
Skewness
Kurtosis
N
1.83E-03
1.66E-04
2.75E-08
0.465122
-3.9E-01
30
Minimum
1st Quartile
Median
3rd Quartile
Maximum
1.60E-03
1.70E-03
1.80E-03
1.90E-03
2.20E-03
0.00181
0.00191
1.89E-03
2.23E-04
1.72E-03
1.90E-03
Pgina 5 de 6
c).
Pgina 6 de 6
Donde:
X = (1/p) *P* xi
f)
Xp = Valor mximo
X = promedio
S= Desviacin estndar
Clculo de la Incertidumbre Expandida
Si los datos indican una curva normal, son consistentes (h y k de Mandel), adems no se
detectaron valores atpicos de acuerdo a la tcnica de Grubs, calcular la incertidumbre de
la medicin expandida para cada producto requerido y para cada elemento involucrado
en el ICP con la siguiente frmula.
U= K x RSD x c
Donde:
U = Incertidumbre de la medicin expandida
K= Factor de cobertura (95 % de confianza)
C= Concentracin del material de referencia o promedio.
CUANTITATIVO
EXACTITUD
PRECISION
LINEALIDAD
SELECTIVIDAD
LIMITE DE
CUANTIFICACION
X
X
X
X
X
DETERMINACION
DE CONTENIDOS
X
X
X
X
X
ANALISIS DE
TRAZAS
X
X
X
X
X
ANALISIS
FISICO-QUIMICO
REGISTROS
FORMATO FQC-070
FORMATO FQC-071
FORMATO FQC-072
FORMATO FQC-073
FORMATO FQC-074
6.0
BIBLIOGRAFIA :
6.1 METHOD 200.7 determination of metals and trace elements in water and wastes by
inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry Revision 4.4 EMMC Version.