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Con.
/3ptos

Biblio.

Ortografa
y Redac.

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Caracas, 15 de enero de 2016

Laboratorio de Fisicoqumica Prctica


#4:
Estudio de la separacin cuantitativa de cobre y nquel en una solucin acuosa por electrlisis

Carrasquel, Joel CI: V-19.269.745; Moreno, Jos Aaron CI: V-22.712.877; Heredia, Rossi
CI: V-18.440.088
Escuela de Ingeniera Qumica, Facultad de Ingeniera, Universidad Central de
Venezuela
joelxx90@hotmail.com

RESUMEN
La electrogravimetra es un mtodo electroqumico que permite la separacin cuantitativa de
metales a partir de una solucin acuosa de una sal de estos metales. El proceso de
separacin se denomina electrolisis. En el estudio de la separacin cuantitativa de cobre y
nquel, experiencia que se llev a cabo en esta prctica, se utiliz como principal equipo un
potencimetro, por el cual se hizo pasar una corriente constante en soluciones de sales de
estos metales contenidas en beakers, estas fueron sulfato de cobre pentahidratado en un
medio cido, y sulfato de nquel en un medio bsico, mediante el uso de sulfato de amonio.
Luego de un tiempo determinado y con una corriente especfica, se obtuvo las cantidades de
cobre y nquel depositadas en los electrodos por diferencia de masas, por lo cual estos fueron
pesados previamente al proceso de reduccin y posteriormente, obteniendo as el porcentaje
de recuperacin. Con este mtodo electroqumico se obtuvo el siguiente porcentaje de
eficiencia para cada metal: 90,8% de recuperacin del cobre y 81,36% de recuperacin del
nquel, porcentajes altos si se consideran posibles errores que pudieron ocurrir durante la
realizacin de la prctica como mal secado de los electrodos en la estufa o perdida de parte
de la solucin acuosa, entre otros.
PALABRAS CLAVES: electrolisis, potencial, electrodos, iones, ctodo, nodo.
INTRODUCCIN
El mtodo utilizado en esta prctica para
separar y cuantificar los iones en una
solucin
acuosa,
conocido
como
electrogavimetra, permite esta separacin
gracias a las diferencias de potenciales de
reduccin, basndose en la electrlisis, un
proceso que separa los elementos de un
compuesto por medio de la electricidad.

La
electrogravimetra
consiste
en
electrolizar una solucin de la muestra que
se va a analizar, la cual se deposita
cuantitativamente en los electrodos de la
celda electroltica. Celda que consiste en
dos electrodos inmersos en una sal fundida
o en una solucin, que es el caso de
nuestro estudio. Esta electrlisis se realiza

usando electrodos de gran superficie en


soluciones bien agitadas hasta una
deposicin completa. En la mayora de las
aplicaciones, el metal se deposita en un
ctodo previamente pesado, el cual luego
de la electrlisis es pesado nuevamente, y
la diferencia de masa producida por el
material depositado es utilizada para
calcular la cantidad de presente en la
solucin original.
La
electrolisis
est
regida
cuantitativamente
por
las leyes
de
Faraday y por las reacciones en los
electrodos.
Por
ello
es
importante
mencionar las dos leyes de Faraday, la
primera ley dice las masas de las
sustancias depositadas o liberadas en cada
electrodo durante una electrlisis son
proporcionales a la cantidad de electricidad
que ha pasado a travs de la celda
electroltica y la segunda ley dice para
una misma cantidad de corriente elctrica,
las masas depositadas en los electrodos
son proporcionales a los equivalentes
qumicos de las sustancias.
En
la
experiencia
se
realiz
la
electrodeposicin de cobre en una solucin
de sulfato de cobre pentahidratado y la
electrodeposicin de nquel en la solucin
que nos queda una vez terminada la
deposicin del cobre, esta ultima en un
medio bsico. Cada una en lapsos de
tiempo distintos y a corrientes establecidas.
Se debe determinar la masa de los
electrodos del potencimetro antes y
despus del proceso de reduccin de cada
metal y por diferencia de masa, se obtiene
el porcentaje de recuperacin de ambos
metales.
Este procedimiento es ampliamente usado
debido a la facilidad de su aplicacin y al
alto rendimiento de recuperacin de los
metales.
OBJETIVOS
Objetivo General

Estudio de la separacin cuantitativa


de cobre y nquel en una solucin
acuosa por electrlisis.

Objetivos Especficos

Determinar la masa de cobre


depositado en los electrodos para

obtener
el
porcentaje
de
recuperacin.
Determinar la masa de nquel
depositado en los electrodos para
obtener
el
porcentaje
de
recuperacin.
Comparar
los
porcentajes
de
recuperacin de masa de cobre y
nquel depositada en los electrodos
para verificar el cumplimiento de las
Leyes de Faraday que rigen la
electrolisis.

MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales:
Balanza
Potencimetro
Pipetas graduadas
Pasteur
Vidrio de reloj
indicador
Beakers
Plancha de agitacin
Perlas de ebullicin
muestra
Cronmetro

Estufa
Pinzas
Pipetas
Papel

Porta
Piceta

Reactivos:

cido ntrico
Etanol
Sulfato de cobre pentahidratado
Sulfato de nquel
cido sulfrico.
Amonaco.
Sulfato de amonio

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Experiencia 1. Inicialmente se constat
que todos los materiales necesarios para
realizar la prctica se encontraran en la
gaveta, los mismos fueron lavados y
secados. Se lavaron los electrodos con
cido ntrico, agua y etanol, en ese estricto
orden, y se secaron en la estufa durante 5
minutos, se pesaron y se montaron
cuidadosamente en el potencimetro, se
pes la cantidad necesaria de sulfato de
cobre pentahidratado para preparar una
solucin que contenga 0,2 0,3 de cobre
(0,25 en este caso), se agreg a esta
solucin sulfato de nquel, cido sulfrico y
se complet con agua destilada hasta
llegar a los 150 mL y se llev al
potencimetro
por
30
minutos
introduciendo en ella los electrodos, con un

voltaje de 3 V, pasado este tiempo se


observo que an se depositaba cobre en los
electrodos y se dej por 15 minutos ms.
Se lavaron los electrodos con agua
y
etanol, se colocaron en la estufa y se
pesaron los electrodos.
Se trasvas la solucin a un beaker ms
grande donde se aadieron perlas de
ebullicin y se coloc en la plancha de
agitacin hasta que se evaporara gran
parte de la solucin, luego se trasvas al
beaker original donde se agreg amonaco
y sulfato de amonio, se complet con agua
destilada hasta que se lleg a los 150 mL,
se colocaron los electrodos en el
potencimetro y la solucin por 30 minutos,
con un voltaje de 4V. Con la pipeta pasteur
se tomaron pequeas muestras y se
agregaron en el porta muestra que
contena
papel
indicador
de
dimetilglioxima, no se observ ningn
cambio en el papel, por lo cual se tom por
terminada la electrodeposicin de nquel,
se lavaron nuevamente los electrodos con
agua y etanol se llevaron a la estufa y por
ltimo se pesaron.

(g) m 0,001
21,148

ELECTRODOS

Durante la electrlisis del sulfato de cobre


las reacciones que se llevan a cabo son las
siguientes:

CuSO 4 Cu+2+ SO2


4
0 1
Cu + O 2 + H 2 O
2
+2
Cu + 2OH

Tabla N3. Masa de los electrodos


despus de la electrodeposicin del
nquel.
(g) m 0,001
21,196

ELECTRODOS

La deposicin del nquel requiere una


mayor
diferencia
de
potencial
en
comparacin con la deposicin del cobre, lo
que se puede constatar a travs del
potencial
estndar
(Eo)
de
cada
semireaccin de reduccin:
0

Cu
+2

Cu +2 e

INTERPRETACIN Y DISCUSIN DE LOS


RESULTADOS
En la tabla N1 se indica la masa inicial de
los electrodos, tanto nodo como ctodo,
antes de iniciar la electrodeposicin.
Posteriormente en las tablas N2 y N3
podemos observar la variacin de la masa
de los electrodos en una solucin cida
primeramente con un voltaje de 3V donde
se lleva a cabo la deposicin de cobre y por
ltimo en una solucin amoniacal con un
voltaje de 4V para lograr as la deposicin
de nquel, o lo que es igual la separacin
cuantitativa de iones en solucin mediante
la tcnica electroanaltica estudiada.
Tabla N1.
Masa inicial
de
electrodos
antes
de
electrodeposicin.
ELECTRODOS

los
la

(g) m 0,001
20,921

Tabla N2. Masa de los electrodos


despus de la electrodeposicin del
cobre.

Eo: +0,337


+2

+ 2e

Eo: -0,250

La masa de cobre y nquel en solucin est


reflejada en la tabla N4, y en la tabla N5
la masa de los iones que se deposit en el
ctodo, estos valores nos permitieron a
travs de diferencia de masas obtener la
masa
recuperada
despus
de
la
electrodeposicin.
Tabla N4. Masa inicial de Cobre y
Nquel.
METAL
Cobre
Nquel

(g) m 0,001
0,25
0,059

Tabla N5. Masa de Cobre y Nquel


recuperada en los electrodos por
electrodeposicin.
METAL
Cobre
Nquel

(g) m 0,001
0,227
0,048

Tabla N6. Porcentaje de recuperacin


de
Cobre
y
Nquel
por
electrodeposicin.
METAL
Cobre
Nquel

(%) % 0,01
90,8
81,36

Como se refleja en la Tabla N6 el


porcentaje de recuperacin fue de 90,8%
para el cobre y 81,36% para el nquel, con
lo cual se demuestra la efectividad de la
tcnica aplicada y que se logr controlar las
variables que intervienen.
El tiempo de deposicin fue de 45 minutos
para el cobre, ya que al transcurrir 30
minutos se observ que continuaba la
deposicin, evidencindose esto por el
color rojizo que tom uno de los electrodos
(ctodo), por lo cual se dej la solucin 15
minutos ms en el potencimetro, pero
esta vez sumergiendo por completo los
electrodos. Este tiempo extra se ve
reflejado en el alto porcentaje obtenido.
En el caso de la electrodeposicin de nquel
esta se llev a cabo en un tiempo que no
alcanz los 45 minutos, lo cual puede
explicar que el rendimiento sea inferior al
de cobre. La solucin en este caso se
prepar en un medio amoniacal para
estimular la electrodeposicin, y con el
papel indicador se cheque la presencia de
nquel en solucin, arrojando que la
concentracin de nquel en solucin era
baja o nula.
Importante mencionar que el medidor de
voltaje sufra variaciones con el transcurso
del tiempo, razn por la cual se controlaba
continuamente evitando as una diferencia
tal que pudiera afectar la deposicin de los
iones. A su vez, a pesar de que los
electrodos
no
fueron
instalados
correctamente, con el nodo en la posicin
central y el ctodo en la posicin lateral,
sino por el contrario, uno al lado del otro, la
totalidad de la superficie externa del ctodo
fue cambiando de color a medida que se
desarrollaba
la
electrodeposicin,
obtenindose de igual forma un porcentaje
de recuperacin elevado. Lo que nos
demuestra que ms que la posicin de los
electrodos, hay factores ms importantes
como la agitacin constante de la solucin,
porque con ella se evitaba la polarizacin

por concentracin, que no es ms que la


disminucin de la concentracin de los
iones que determinan el potencial en la
superficie del electrodo.

CONCLUSIN
Con sta tcnica se pudo observar como
usando el pase de corriente se separaron
cuantitativamente los iones en una solucin
de sales de cobre y nquel, depositndose
sobre uno de los electrodos, en este caso
fue en el ctodo, ya que en l se realiza
la
reduccin.
Comprobndose
esta
deposicin con cambios de color y
principalmente por un aumento en la masa
del
ctodo,
obteniendo
as
altos
porcentajes de recuperacin, 90,8% de
cobre y 81,36 de nquel, con lo cual se
verifica la efectividad del mtodo de
electrolisis. Los objetivos de la prctica se
cumplieron al observar y cuantificar la
deposicin de iones, en este caso cobre y
nquel
usando
el
mtodo
de
la
electrogavimetra.
BIBLIOGRAFA
1.- Gua de Laboratorio de Fisicoqumica
2.- Walton, Harold F.; Reyes, Jorge. Editorial
Revert. Anlisis Qumico e Instrumental
Moderno.
3.- Brown, Theodore L; LeMay, H. Eugene;
Bursten, Bruce E.; Burdge, Julia R. Qumica,
La Ciencia Central. Novena Edicin.
Editorial Pearson.
Pginas Web
https://es.wikipedia.org/wiki/Electrogravime
tr%C3%ADa
http://www.matematicasfisicaquimica.com/
conceptos-de-fisica-y-quimica/679-leyesfaraday-electrolisis.html

APNDICE

Clculo N1. Masa de cobre recuperada


por
electrodeposicin
en
los
electrodos.

mCu = mf - mi
Donde:
mCu: masa de cobre recuperada en los
electrodos por electrodeposicin
mf: masa de los electrodos despus de la
electrodeposicin del cobre (g)
mi: masa de los electrodos antes de la
electrodeposicin del cobre (g)

mCu = 21,148 20,921 = 0,227g

Clculo
N2.
Masa
de
nquel
recuperada por electrodeposicin en
los electrodos.

mNi = mf - mi
Donde:
mNi: masa de nquel recuperada en los
electrodos por electrodeposicin
mf: masa de los electrodos despus de la
electrodeposicin del nquel (g)
mi: masa de los electrodos antes de la
electrodeposicin del nquel (g)

mNi = 21,196 21,148 = 0,048g

Clculo N3. Porcentaje de


recuperacin de cobre luego de la
electrodeposicin.

m
Cu= Cu x 100
mi Cu
Donde:

% Cu: porcentaje de recuperacin de

cobre luego de la electrodeposicin


mCu: masa de cobre recuperada en los
electrodos por electrodeposicin
miCu: masa inicial de cobre en la solucin

%Cu=

0,227 g
x 100=90,8
0,25 g

Clculo N4. Porcentaje de


recuperacin de nquel luego de la
electrodeposicin.

%Ni=

m
x 100
mi

Donde:
% Ni: porcentaje de recuperacin de
nquel luego de la electrodeposicin
MNi: masa de nquel recuperada en los
electrodos por electrodeposicin
Mini: masa inicial de nquel en la solucin

%Ni=

0,048 g
x 100=81,36
0,059 g

Errores relacionados a las magnitudes:


Desviacin asociada a la masa recuperada
del metal:

= mf 2 + mi 2
Donde:
mf: masa final del ctodo
mi: masa inicial del ctodo
Desviacin asociada al
recuperacin del metal:

=%M

mr 2 mi
+
mr
mi

porcentaje

de

) ( )

Donde:
%M: porcentaje de recuperacin del metal.
(Ni o Cu)

mr: masa recuperada del metal.


mi: masa inicial del metal en solucin.
Desviacin asociada a la masa inicial de los
metales en la solucin:

=m

ms 2 PMs 2 PMm
+
+
ms
PMs
PMm

)(

) (

Donde:
m: masa del metal
ms: masa de la sal
PMs: peso molecular de la sal
PMm: peso molecular del metal

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