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UMC – Universidade de Mogi das Cruzes Campus Mogi das Cruzes Curso de Química

Franciani Toledo Francisco Reginaldo Sheldon Alecrim Tatiana Maciel

EXPERIMENTO 01:

Repetibilidade e Reprodutibilidade

Mogi das Cruzes

2009

UMC – Universidade de Mogi das Cruzes Campus Mogi das Cruzes Curso de Química

Tatiana Maciel

50650

Sheldon Alecrim

50900

Franciani Toledo

51229

Francisco Reginaldo

51397

EXPERIMENTO 01:

Repetibilidade e Reprodutibilidade

Mogi das Cruzes

2009

Relatório apresentado ao professor Rodrigo Marcon como forma de avaliação processual à

de

disciplina Química Analítica III.

Repetibilidade e Reprodutibilidade

1. Objetivo

Determinar a concentração de ácido acético no vinagre, utilizando o método de repetibilidade e reprodutibilidade com o intuito de minimizar a probabilidade de erros na execução do experimento.

2. Introdução

2.1. Repetibilidade e Reprodutibilidade Uma das muitas salvaguardas utilizadas pelo Método Científico para evitar que o “erro humano” ou uma eventual tendenciosidade dos pesquisadores contaminem os resultados de uma pesquisa é a exigência da validação destes resultados pela prova da “Repetibilidade e Reprodutibilidade”, conhecido no meio como “R & R”.

2.1.1. Repetibilidade é a confirmação de um resultado a partir da repetição do experimento, pelo mesmo pesquisador ou por outros, mas necessariamente com amostras diferentes das originais, de modo a garantir que os resultados se repetem sempre.

2.1.2. Reprodutibilidade é a repetição do experimento por outros pesquisadores, preferencialmente isentos em relação aos primeiros, utilizando- se não apenas de diferentes amostragens, mas também de diferentes equipamentos.

Sem a validação pelo “R & R”, nenhuma teoria pode ser considerada “científica”. Este método simples e eficaz evita que resultados falseados por erro instrumental, erro humano, erro de método ou mesmo má intenção sigam a frente na teorização de um princípio científico. Foi assim no célebre episódio da “Fusão Nuclear a Frio”, quando em 1989, os físicos Stanley Pons e Martin Fleischmann anunciaram ter descoberto os segredos desta reação, que resolveria para sempre o problema da obtenção de energia. Os cálculos dos cientistas passaram incólumes pelas repetições

feitas pelos mesmos, mas assim que foram publicados, a validação por

reprodutibilidade evidenciou os erros grosseiros cometidos pelos

pesquisadores originais e, se matou o sonho da energia ilimitada, limpa e

barata, evidenciou a todos, principalmente aos leigos em Ciência, o fato de o

Método Científico possuir rigorosos meios de autocontrole

Este é um dentre os muitos pontos que diferenciam Métodos

Científicos de doutrinas não-científicas, particularmente daquelas que se valem

de um linguajar imitativo no jargão, mas que não adotam procedimentos que

garantam a prova isenta.

2.2. Determinação da Incerteza

Complementando

o

tema

do

tópico

“Repetibilidade

e

Reprodutibilidade”, também chamado “R & R”, prossegue nos comentários

sobre as ferramentas de autocontrole inerentes ao Método Científico, com a

“Determinação da Incerteza”.

Toda teoria científica é baseada na experimentação e toda

experimentação possui diferentes fatores de incerteza, tais como:

Incerteza das medições instrumentais;

Incerteza do método;

Dispersão dos resultados.

Uma das diferenças entre o Método Científico e outros modelos de

teorização é que o primeiro inclui o cálculo da incerteza da experimentação em

seus procedimentos e os declara junto com as conclusões obtidas na forma de

tolerâncias quantificadas.

A determinação da Incerteza é um procedimento essencialmente

estatístico, baseada no princípio de que toda experimentação é uma

manipulação de amostragens e que qualquer amostragem representa um

determinado universo estatístico com um índice definido de significância, que

jamais atinge 100%.

Assim, mesmo os experimentos científicos que passem pelo teste do

“R & R” devem ser aceitos como válidos estritamente dentro da significância da

amostragem experimentada.

Como a repetição dos experimentos com diversas amostras tende a

gerar resultados próximos, mas não idênticos, levanta-se a dispersão destes

resultados, ou seja, o índice estatístico que determina o quanto em média cada resultado individual distancia-se de uma média geral (desvio padrão).

Instrumentos e métodos também são fontes de incerteza. Todos apresentam um erro, que deve ser determinado como uma das formas de validação dos resultados. A validação dos resultados instrumentais esta diretamente ligada aos conceitos de precisão e exatidão. Todos estes elementos estatisticamente analisados e quantificados determinam a incerteza de um resultado experimental e funcionam como mais uma garantia de isenção e autocontrole do Método Científico.

3. Procedimento

3.1. Preparação da solução

Mediu-se em um proveta 10mL de vinagre e transferiu-se para um balão volumétrico de 250mL, completou-se o volume do balão com água destilada até o menisco.

3.2. Titulação

Transferiu-se com o auxilio de um pipeta volumétrica uma alíquota de 25mL da solução preparada anteriormente para um erlenmeyer; Adicionou-se sobre a alíquota cerca 3 gotas de fenolftaleína e por fim titulou-se com NaOH 0,0808mol/L; Repetiu-se este procedimento de titulação por cinco vezes com um analista, denominado como A, e em seguida, outras cinco vezes, com cinco diferentes analistas denominados A, B, C, D e E.

4. Resultados e discussões

4.1. Dados

Tabela 01. Titulação das amostras com NaOH 0,0808mol/L pelo mesmo

analista

   

Volume de

Amostra

Analista

NaOH (mL)

01

A

10,1

02

A

10,1

03

A

10,0

04

A

10,0

05

A

10,1

Tabela 02. Titulação das amostras com NaOH 0,0808mol/L por diferentes

analistas

       

Volume de

 

Amostra

Analista

NaOH (mL)

06

A

 

9,9

07

B

 

9,7

08

C

 

9,7

09

D

 

9,8

10

E

 

9,8

Em

ambas

as

tabelas

acima

notou-se

a repetibilidade e a

reprodutibilidade através da exatidão dos valores, isso é possível devida a

baixa amplitude entre os valores, ou seja, a proximidade entre eles.

4.2. Determinação do Ácido Acético no vinagre

Concentração da Alíquota de 25 mL

= 0,0808 /

25

C Alq – Concentração da alíquota

Concentração do Ácido Acético no Vinagre

= ∙ 250 10

C HAc – Concentração de Ácido Acético

no vinagre

As fórmulas acima podem ser utilizadas para todas as amostras (de 01

a 10). Substitui-se os dados obtidos nas fórmulas e encontrou-se os seguintes

valores:

Tabela 03. Concentração de Ácido Acético nas amostras obtidas por um

mesmo analista

Amostra

C (Alq) (mol/L)

C (HAc) (mol/L)

 

01 0,03264

0,8160

 

02 0,03264

0,8160

 

03 0,03232

0,8080

 

04 0,03232

0,8080

 

05 0,03264

0,8160

 

Média

0,8128

Tabela 03. Concentração de Ácido Acético nas amostras obtidas por diferentes

analistas

Amostra

Analista

 

C (Alq) (mol/L)

C (HAc) (mol/L)

 

06

 

A 0,03199

 

0,7999

07

 

B 0,03135

 

0,7837

08

 

C 0,03135

 

0,7837

09

 

D 0,03167

 

0,7918

10

 

E 0,03167

 

0,7918

 

Média

 

0,7902

Nas

tabelas

acima,

novamente,

notou-se

a

repetibilidade

e

a

reprodutibilidade dos valores.

4.3. Tratamento estatístico

Desvio Padrão

Para as amostras obtidas por um mesmo analista:

= 4,4255 × 10

Para as amostras obtidas por diferentes analista:

= 6,7602 × 10

Coeficiente de Variação

% . = ∙ 100

Para as amostras obtidas por um mesmo analista:

% . =

4,4255 10

0,8128

∙ 100 → % . = 0,544 %

Para as amostras obtidas por diferentes analistas:

% . =

6,7602 10

0,7902

∙ 100 → % . = 0,855 %

Após o tratamento estatístico, constatou-se uma discrepância mínima

nos valores, que não chegou a 1% de diferença.

5. Conclusão

Constatou-se, através dos resultados obtidos, a precisão do método, e

logo, sua repetibilidade e reprodutibilidade, devido ao fato da utilização da

mesma amostra, do mesmo analista e do mesmo equipamento no caso da

repitibilidade e do uso de diferentes amostras do mesmo ponto amostral e

diferentes analistas.

BIBLIOGRAFIA

Solomons, T.W - Química Orgânica vol , 6ª Ed., LTC, Rio de Janeiro, 1996

Acesso em: 22/03/2010 www.ateusdobrasil.com.br