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decir, al final de los parrafos o frases debe ir el respectivo corchete [cuadradro con el
nmero de la referencia, es decir que todas las referencias que se escriban al final deben
estar indicadas a lo largo del texto. No pueden ser inventadas, pues Carlos molest mucho
en el pasado informe por las referencias.
Informe prctica 3.3: Tamizacin
Objetivos
Evaluar el tamao de partcula de un slido por medio de tamices
Anlisis de los factores que inciden en la seleccin del mtodo para determinar el
tamao de partcula en general y de los cuidados operacionales del mtodo de tamizacin
en particular
Marco terico
Las tres caractersticas ms importantes de una partcula individual son su composicin, su
tamao y su forma. La composicin determinar propiedades tales como su densidad y su
conductividad, suponiendo que sea totalmente uniforme. El tamao de partcula es importante ya
que afecta a propiedades tales como superficie de unidad de volumen y velocidad a la que la
partcula sedimentar un fluido. La forma de la partcula puede ser regular, como por ejemplo
esfrica o cbica., o irregular como un trozo de vidrio roto.
Tcnicas de medida:
Se dispone de una amplia gama de tcnicas, tanto para partculas aisladas como para sistemas de
partculas.
El anlisis por tamizado puede llevarse a cabo utilizando un juego de tamices, en el que cada
tamiz tiene una abertura ms pequea que el situado en la posicin inmediata superior.
Generalmente, las series de tamices se disponen de forma que la proporcin entre las
dimensiones de las aberturas en tamices consecutivos es 2, 2 ^ o 2 ^ segn la exactitud
requerida en el anlisis. Los tamices pueden montarse en un vibrador, que debe estar diseado de
forma que proporcione un cierto grado de movimiento vertical adems de la vibracin horizontal,
o pueden sacudirse a mano. El que una partcula pase o no a travs de una abertura no depende
nicamente de su tamao, sino tambin de la probabilidad de que adopte la orientacin adecuada
en la superficie del tamiz. El anlisis se basa nicamente en las dimensiones lineales de la
partcula, y el lmite inferior de abertura que puede utilizarse est determinado principalmente
por dos factores. El primero es que la proporcin de espacio libre en la superficie del tamiz
disminuye mucho al reducirse el tamao de la abertura. El segundo es que las fuerzas de
atraccin entre las partculas son mayores para pequeos tamaos de partcula y, en
consecuencia, stas tienden a adherirse entre s, bloqueando la criba. Existen varias series de
tamices normalizados; los tamaos de las aberturas estn determinados por el grosor del alambre
o hilo utilizado. Si el tamiz contiene una gran proporcin de material ligeramente mayor que el
tamao mximo de partcula que puede pasar, su capacidad se ve considerablemente reducida. El
tamizado lleva a cabo durante un tiempo predeterminado o hasta que la velocidad de tamizado
desciende hasta un valor establecido. [15]
Datos Obtenidos
A continuacin se reportan las masas medidas antes de iniciar la prctica:
Material
tamizador
Masa (g)
Muestra + Bolsa
201,41
Bolsa
2,13
muestra
199,28
Tamices
Base
509,34
180 m
312,31
250 m
320,89
425 m
342,94
850 m
384,83
N. tamiz
apertura
malla m
peso tamiz +
muestra (g)
peso retenido
(g)
intervalo de
apertura en
(mcm)
media
aritmtica
apertura
peso retenido
por el menor
tamiz
base
514.98
5.64
<180
...
5.64
180
317.62
5.31
180-250
215,0
5.31
250
331.35
10.46
250-425
337.5
10.46
425
383.48
40.54
425-850
637.5
40.54
850
521.92
137.09
>850
137.09
sumatoria
muestra
199.04
media aritmtica
media aritmetica apertura 1 = (250+180)/2 = 215,0
media aritmetica apertura 2 = (425+250)/2 = 337,5
media aritmetica apertura 3 = (425+850)/2 = 637,5
N. tamiz
apertura
malla m
peso tamiz +
muestra
peso retenido
(g)
intervalo de
apertura en
(mcm)
media
aritmtica
apertura
peso retenido
por el menor
tamiz
base
516.78
7.44
<180
...
7.44
180
319.3
6.99
180-250
215,0
6.99
250
336.21
15.32
250-425
337.5
15.32
425
403.66
60.72
425-850
637.5
60.72
850
493.05
108.22
>850
108.22
sumatoria
muestra
198.69
198.69
N. tamiz
apertura
malla m
peso tamiz +
muestra
peso retenido
(g)
intervalo de
apertura en
(mcm)
media
aritmtica
apertura
peso retenido
por el menor
tamiz
base
518.27
8.93
<180
...
8.93
180
323.4
11,09
180-250
215,0
11,09
250
346.84
25.95
250-425
337.5
25.95
425
440.37
97.43
425-850
637.5
97.43
850
439.85
55.02
>850
55.02
sumatoria
muestra
198.42
198.42
N. tamiz
apertura
malla m
peso tamiz +
muestra
peso retenido
(g)
intervalo de
apertura en
(mcm)
media
aritmtica
apertura
peso retenido
por el menor
tamiz
base
518.67
9.33
<180
...
9.33
180
324.19
11.88
180-250
215,0
11.88
250
348.93
24,08
250-425
337.5
24,08
425
439.81
96.87
425-850
637.5
96.87
850
436.99
52.16
>850
52.16
sumatoria
muestra
198.28
194,32
N. tamiz
apertura
malla m
Media
aritmtica de
apertura de
malla
peso retenido
por el menor
tamiz
porcentaje
retenido
porcentaje
retenido
acumulativo
producto de
columna 2x4
base
9,33
4,80
4,80
180
215,0
11,88
6,11
10,91
1.314,43
250
337,5
24,08
12,39
23,31
4.182,28
425
637,5
96,87
49,85
73,16
31.779,86
850
52,16
26,84
100,00
Sumatorias
95,199
37.276,6
9,33
215,0
11,88
337,5
24,08
637,5
96,87
52,16
EL ULTIMO ES DW
Media
aritmetica (d)
(micras)
porcentaje
retenido (n )
nd
nd2
nd3
215
6,11
1313,65
282434,75
60723471,3
337,5
12,39
4181,625
1411298,4
476313223
637,5
49,85
31779,375
20259352
1,2915E+10
sumatorias
68,35
37274,65
21953084,8
13452373315
Dimetro
aritmtico
(da)
Dimetro de
superficie
(ds)
Dimetro de Dimetro de
volumen (dv) volumen/sup
erficie (dvs)
545,3496708
566,7330207
612,7782709
dw
Grfica
otro
Anlisis de Resultados.
624,97064
El material que fue sometido al anlisis de tamao de partcula era un slido color rosa. Se
determin mediante el mtodo de tamizacin en intervalos de tiempo de 30 segundo y en 2, 6, y
10 minutos. Se utiliz una batera de 4 tamices (recordando que el nmero mnimo de tamices
para este mtodo es de 7) cuya apertura de malla era de 850m, 425m, 250m y 180m.
Observando el slido se poda apreciar fcilmente la heterogeneidad en su tamao de partcula,
pero con una forma de partcula similar (morfologa circular) facilitando el paso del material por
el conjunto de tamices. Esperando as una gran variacin en los pesos retenidos, obtenidos en
cada tamizaje.
De los datos obtenidos y graficados (Grafica 1), podemos apreciar como el tiempo de tamizacin
influye en gran medida en esta operacin. Dado que la disposicin del material en el primer
tamiz es un gran acumulo de este, al someterlo a un tiempo de tamizaje muy corto, como lo es el
caso de los 30 segundos nos muestra que no es posible tomar decisiones acertadas; es decir no
transcurre el tiempo suficiente para que el material logre fluir por los 4 tamices sino que el slido
queda en su gran mayora retenido en un solo tamiz evitando el poder obtener resultados
objetivos.
Pero al aumentar el tiempo de agitacin de la batera, se logra evidenciar una gran diferencia
entre los pesos retenidos en cada tamiz. Un objetivo de la prctica era determinar el tiempo
ptimo de agitacin para la recoleccin de los distintos tamaos de muestra, encontrndose que a
mayor tiempo de agitacin mejor es su paso por cada apertura de malla; en el tiempo 2 el cual
fue de 3 minutos y el tiempo 3 de 7 minutos observamos una alta concentracin de slidos en los
tamices de apertura 425m y una similar en menos proporcin en el tamiz de apertura de 250
m, pero que al comparar con el tiempo 4 de 12 minutos se puede observar un gran disminucin
en la concentracin del tamiz de 425 m y por el contrario un aumento en el tamiz de 250 m.
Entendindose de ello, que la disposicin del material frente al tiempo de agitacin permite o
evita el paso total de este a travs de la malla.
Determinando que a mayor tiempo de tamizacin se presenta una mejor distribucin de partcula,
permitiendo concluir que el mejor tiempo de tamizacin para el slido analizado es de 10
minutos.
Para realizar la grfica de probabilidad logartmica se emplearon, para efectos prcticos, datos de
peso para realizar una distribucin de peso y no de nmero. Se emplearon las ecuaciones de
HATCH-CHOATE para determinar los dimetros estadsticos de la muestra de polvos que se
emplearon en el laboratorio. Los dimetros estadsticos buscaban dar mayor precisin al
momento de calcular el tamao de partcula medio de la muestra, sin embargo se encuentra que
son de relevancia los dimetros de volumen y superficie medios, debido que al suponer que las
partculas son esfricas, se puede dar una mayor aproximacin al tamao de las partculas
empleando este anlisis estadstico; los dems dimetros no tienen alta relevancia para efectos
prcticos.
Observando los resultados del dimetro medio volumen-superficie, podemos concluir que este se
asemeja a los dimetros anteriormente hallados por las ecuaciones de Hatch-Choate, lo cual nos
indica que la partcula tiene una distribucin uniforme en cuanto a su forma y tamao,
asemejndose a la esfericidad con un tamao relativamente grueso. Adems de esto, el dimetro
medio volumen-superficie tiene una amplia relevancia en el campo farmacutico pues su inverso
se relaciona con la superficie especfica y por ende con su biodisponibilidad.
Conclusiones:
De forma general se puede concluir que el mtodo del tamizado es muy til para determinar el
tamao de las partculas de una muestra de polvos determinada, sin embargo presenta
limitaciones cuando se requieren analizar muestras de tamaos de partcula muy pequeos.
Se debe ser muy cuidadoso a nivel operacional para que el mtodo sea correctamente realizado;
dentro de los cuidados a tener en cuenta para realizar el proceso se cuentran principalmente los
siguientes:
v Seleccionar una batera de tamices adecuada para analizar correctamente la muestra.
v Revisar el estado de limpieza de los tamices, ya que partculas que se encuentran atrapadas en la
luz de malla de los tamices pueden afectar el resultado.
v Es importante emplear un papel colector debajo de los tamices al momento de pesar estos con la
muestra retenida en ellos, ya que es posible que algunas partculas se pierdan durante el proceso
de pesado, y para evitar esto, se emplea este papel colector.
v Colocar la batera de tamices del tamiza de mayor tamao al de menor tamao.
Los datos obtenidos en el laboratorio no son significativos, debido a que se emplearon
nicamente 4 tamices ms el recolector, y por lo tanto el anlisis estadstico no fue concluyente.
Para poder tener datos significativos es necesario tener por lo menos una batera de 7 tamices.
El tiempo es un factor determinante y fundamental en el proceso de tamizado ya que de este
depende el grado de separacin de las partculas. La clasificacin es ms precisa cuando ms se
conozca el tiempo ptimo de separacin para la materia prima puesto que si se excede el tiempo
de separacin puede encontrarse otros fenmenos asociados.[14]
Cuestionario:
Absorcin
1. De cuntas maneras podra estar retenido un lquido en un slido?
Un slido puede retener lquidos por fenmenos de adsorcin o de absorcin. La adsorcin
puede ser fsica o qumica, en la primera se retiene el lquido en el slido gracias a fuerzas
dbiles como las de van der Waals, es espontnea; en la segunda se necesitan nuevos enlaces
qumicos entre el lquido y el slido. Se asemeja a una reaccin qumica y requiere una
transferencia de electrones entre adsorbente-adsorbato, no es espontnea pues requiere una
energa de activacin considerable.[1]
Los fenmenos de absorcin consisten en la capacidad del slido de retener el agua dentro de s
mismo y no como en la adsorcin que se trata de un fenmeno de superficie. Los slidos
absorbentes pueden llevar el fluido a los intersticios entre partculas o cristales, y/o en en el
mismo cristal (por ejemplo las aguas de hidratacin). Cuando el fluido es el agua se procura
distinguir si el fenmeno es higroscopicidad, imbibicin, hidratacin, etc. [2]
2. A que se deben las diferencias encontradas en la capacidad absorbente que
presentan los slidos frente a los lquidos utilizados para la prctica? Explique con
ejemplos
Los lquidos usados en la prctica fueron aceite mineral y agua. Los slidos fueron: almidn,
talco, xido de zinc, lactosa, estearato de magnesio, bentonita, fosfato diclcico, carbonato de
Un agente absorbente es el cual por medio de fenmenos fisicoqumicos retiene y/o fija una
sustancia. En farmacia los absorbentes como auxiliares de formulacin tienen que cumplir todos
los requerimientos comunes para los excipientes: inocuidad, adecuacin a la tecnologa
empleada, y contribucin a la estabilidad del producto. Segn el fluido a retener, deben tener
caractersticas especficas, sin embargo una propiedad comn es la alta superficie (presencia de
poros, intersticios, pequeo tamao de partcula, etc.) y/o la capacidad de retener al fluido por
fuerzas electrostticas.
Clasifique los absorbentes de acuerdo a su composicin qumica. De un ejemplo de cada
uno.
Los absorbentes utilizados en la prctica podran clasificarse como orgnicos e inorgnicos. Las
sustancias absorbentes orgnicas incluyen las extradas (o presentes) en la naturaleza, como las
fibras de algodn, el almidn y otros carbohidratos, tambin compuestos de sntesis como el
estearato de magnesio. Las sustancias inorgnicas incluyen el gran grupo de minerales, como los
silicatos, xidos de metales como el Zinc y el Titanio, etc.
Tamao de partcula:
1. Cules son los mtodos usados para la determinacin del tamao de partcula?
Entre los mtodos utilizados para determinar el tamao de partcula se encuentran el de
tamizado, el de microscopia ptica, el de sedimentacin por la accin de la gravedad, el de
difusin y adsorcin. Ninguno de los anteriores mtodos se puede considerar como mtodo
directo, pues aunque la microscopa puede observarse la forma real de las partculas,
posiblemente los resultados obtenidos no son ms directos que aquellos que se alcanzan al
aplicar las otras tcnicas. Los mtodos de sedimentacin, que permiten el tamao de las
partculas a partir de la velocidad con que se sedimentan a travs de un medio de suspensin,
constituyen una tcnica de medida importante para el estudio de las emulsiones y suspensiones.
El tamao alcanzado con este procedimiento puede, o no, compararse con el obtenido con el
microscopio o con otros mtodos, pero, en realidad, este mtodo es ms directamente aplicable al
anlisis dimensional de partculas, para lo cual ha sido proyectado [8]
2. Cite cinco factores a tener en cuenta en la determinacin del tamao de partcula
por el mtodo de tamizacin.
un tamiz.
En algunos casos, el material fino est adherido a las partculas grandes, tal como
algunos revestimientos de arcillas y de revestimientos en agregados que han sido extrados de
mezclas bituminosas. En estos casos, el material ms fino ser separado ms rpidamente con
un agente humectante. Este mtodo de ensayo es propuesto debido a que el material ms fino
que 75 um puede ser separado de las partculas gruesas mucho ms eficiente y
completamente por tamizado hmedo que a travs por tamizado en seco. Por tal razn,
cuando se necesitan determinaciones precisas de material ms fino que la malla de 75 um en
agregado fino o grueso, este mtodo es usado en la muestra previamente al tamizado en seco
(norma ASTM C 136).[9]
3. Qu es apertura de malla de un tamiz qu relacin hay con el hilo que la forma?
Se entiende por luz de malla la distancia del lado de cada cuadrado libre que forma el tejido de
una malla cuadrada, o el dimetro de los orificios de una plancha cribada con agujeros circulares.
Se necesitan dos parmetros para definir una malla; uno es la luz de malla y la otra la superficie
abierta, que se mide como la proporcin de la superficie total de la malla que queda libre, o sea
que no forma parte de la estructura de hilos o alambres. De esa forma lo que se define como
nmero de malla, que en los tamices normalizados se denomina nmero de mesh utilizando la
palabra mesh que dignifica malla en ingls, es la cantidad de hilos por pulgada lineal que tiene la
malla, pero manteniendo constante la superficie abierta, que en ASTM es del 60%. Es decir que
cuanto ms grande es el mesh ms finos debern ser los hilos. [9]
4. Qu se denomina un micronizado?
La micronizacin de las materias primas constituye la etapa inicial durante la cual se determina
el tamao de partcula de principios activos y excipientes, aspectos de vital importancia para
garantizar una adecuada estabilidad fsica de la forma farmacutica terminada, especficamente
aerosoles e inyectables.
La micronizacin representa una de las ms importantes operaciones bsicas en la tecnologa
farmacutica. Esta implica un aumento de la superficie del slido. El tamao de partculas o
tamao de grano contribuye a la homogeneidad y al efecto ptimo del frmaco. En primer lugar,
los frmacos deben ser micronizados para que durante la extraccin pueda asegurarse la
obtencin cuantitativa mxima posible del principio activo deseado [9][10]; adems muchos
principios activos y excipientes deben ser micronizados para poder lograr un producto final con
calidad, que asegure su efecto teraputico y sus propiedades biofarmacuticas.
Existen 3 grupos de equipos para la pulverizacin de principios activos, que se diferencian entre
s de acuerdo con el grado de molienda obtenido, es decir, molinos o mquinas adecuadas para la
pulverizacin hasta granos de tamao grueso, medio y fino; uno de los ms empleados con estos
fines es el molino de chorro de aire (micronizador) o molino de fluido de energa.[10]
Fenmeno de adsorcin:
1. Qu es adsorcin fsica y que es quimisorcin? Cmo se realizan?
La adsorcin resulta de la atraccin entre las molculas del solido adsorbente y un fluido
adsorbido (adsorbato). La del tipo fsico se debe a fuerzas de van der Waals, como las dipolo-
Quimisorcin
Intervalo de temperatura
Temperaturas
bajas
y
cercanas a la temperatura
ambiente
Altas temperaturas
Energa de Activacin
Baja o nula
Elevada, la entalpia de
adsorcin es del orden de
una entalpia de reaccin
Reversibilidad
Generalmente irreversible
[1]
2.
lquidos.
Consulta:
febrero
2013
URL:
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