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deteccin metalogrfica de grano lmite de ingeniera

tipo 304 acero inoxidable austentico
1

F. Hanning , D. L. Engelberg
Corrosin y Proteccin Centre, Escuela de Materiales de la Universidad de Manchester, Oxford Road, Manchester, M13 9PL, Reino Unido

ABSTRACTO
AR T I C AL E D ATA
Se describe un mtodo de grabado electroqumico para la identificacin de lmite de grano de tipo de
Historia del artculo:

ingeniera 304 microestructuras de acero inoxidable austentico. El mtodo se puede aplicar para la

Recibido el 27 de diciembre de 2013

deteccin microestructura rpido para complementar el anlisis de difraccin de electrones de

recibida en forma 10 de mayo de 2014

retrodispersin. Un parmetro de umbral para identificar lmite de grano, se propone microestructura de

Aceptado revisada 22 de de mayo de

ingeniera, y la aplicacin de grabado metalogrfico para caracterizar el grado de ingeniera lmite de

2014

grano discutido.

Disponible en Internet el 24 de mayo de

2014
Palabras clave:

2014 Elsevier Inc. Todos los derechos

reservados.

El cido ntrico de acero

inoxidable austentico
Metalografa electroqumica
polarizacin de ingeniera lmite
de grano

1. Introduccin
ingeniera lmite de grano (GBE) ahora se manifiesta como una ruta de
fabricacin potencial para disear y optimizar micro-estructura para
aplicacin crtica [1]. Ejemplos tpicos de aplicacin GBE incluyen la
corrosin intergranular y corrosin bajo tensin resistencia al
agrietamiento, as como una mayor fatiga y la resistencia de fluencia a
alta temperatura mejoradas [2]. procesos de tratamiento mecnicotermo han sido exitosamente-ex explorado para la modificacin de
materiales de energa falla de apilamiento de bajo a medio, incluyendo,
por ejemplo, aceros inoxidables austenticos [3-5], aleaciones a base de
nquel [6], Cobre y latn[7,8]. Modificaciones en la red de granos
lmites simplemente se pueden implementar cambiando la longitud o el
nmero de fraccin relativa de los lmites de grano de baja energa, a
menudo descrito por el modelo Coincidencia sitio de la red (CSL). El
ltimo describe la inversa

Autor correspondiente.

densidad de volumen de coincidir los sitios de tomos de celosa en los

lmites de grano [9]. Curiosamente, para evitar mayor material de
proceso-cin, el efecto de la modificacin de microestructuras cerca de
la superficie con tratamientos locales GBE tambin se ha
explorado[10,11].
Para extender el tiempo de vida y la resistencia a los fallos
relacionados con la corrosin, el rendimiento del material mejorada se
asocia tpicamente con un aumento significativo de fracciones de 3
fronteras gemelas [4,12,13]. los gemelos de orden superior (9 y 27)
juegan un papel importante para la conectividad lmite, rompiendo la
red de lmites susceptibles [14]; por lo tanto, la formacin de grandes
grupos de dominios de contorno relacionada gemelas- [4,15,16]. La
aplicacin de la difraccin de retrodispersin de electrones (EBSD)
provoc el advenimiento de anlisis de microestructura fiable, y esta
tcnica se utiliza ahora de forma rutinaria para el anlisis de la
distribucin de la textura y el lmite de grano de caracteres (GBCD).
Aunque la preparacin de muestras, la adquisicin de datos y anlisis
de datos

Correos electrnicos: Fabian.Hanning@googlemail.com (F. Hanning),Dirk.engelberg@manchester.ac.uk (D. L. Engelberg). 1 Visitando estudiante de

HTW Aalen, Alemania.

http://dx.doi.org/10.1016/j.matchar.2014.05.016 1044-5803 / 2014

Elsevier Inc. Todos los derechos reservados.

112

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requieren tiempo y son considerados como el cuello

de botella si se anticipa gran produccin de
materiales de rendimiento GBE.
Un procedimiento de deteccin metalogrfica de
materiales GBE no est disponible, y las
modificaciones microestructura GBE son por lo
tanto caracteriza tpicamente por anlisis EBSD. El
trabajo presentado en este documento presenta un
mtodo de deteccin de micro-estructura electroqumica de lmite de grano ingeniera aceros
inoxidables
austenticos.
caractersticas
microestructura de termo-mecnicamente procesada
y tratada GBE microestructura-turas se pueden
obtener mediante el uso de una doble etapa de
procedimiento de grabado, con el objetivo de
complementar el anlisis EBSD automatizado.

2. Material y Mtodos
Un molino de recocido, como se recibe el tipo de
acero inoxidable austentico 304 con una
composicin qumica de (wt.%) 18,15 Cr, 8,60 de
Ni, 0,45 de Si, 1,38 Mn, 0,055 C, 0,032 P, 0,038 N y
0,005 S se utiliz en este estudio . microestructuras
GBE fueron producidos por uni-direccional de
laminacin en fro con una reduccin de 5% a lo
largo de la direccin tren de laminacin, seguido de
un tratamiento de recocido a 950 C durante 24 h.
Los materiales como recibido y GBE se pulieron en
la direccin transversal a 1/4 micras acabado pasta
de diamante, seguido de electro-pulido en 92 vol.%
De cido actico y 8 vol.% De cido per-clrico a
20 C. anlisis EBSD se llev a cabo utilizando un
campo 650 can de emisin de microscopio
electrnico de barrido FEI (Philips) XL 30 y FEI
Quanta, tanto en interfaz con detectores Nordlys
EBSD. La adquisicin de datos se llev a cabo con
HKL Flamenco (FEI XL30) y Oxford Instruments
azteca versin de software 2.2 (FEI Quanta 650).
EBSD mapas con tamaos de paso de 1 y 2 m
sobre reas tpicas de 0,5 mm x 0,5 mm y 1 mm x 1
mm se registraron y procesamiento de datos a cabo
con el software interno Vmap. Bajo el ngulo de
grano con destino a aries (BGAL) se incluyeron con
orientaciones errneas entre 1,6 y 15 , y el
criterio de Brandon se utiliz para el anlisis lmite
de CSL[17].

Para todas las pruebas electro-qumicos y

metalogrficos pantalla-cin, las muestras fueron
montadas en un epoxi-resina en la direccin
transversal, tierra con papel de SiC y pulido con
pasta de diamante a un 1 m acabado de espejo.
Una solucin al 42 en peso.% De cido ntrico
(relacin 60:40 -70 wt.% HNO3:MARIDO2O) se
utiliz para todos los experimentos electro-grabado.
El comportamiento electro-qumica de ambos
microestructuras se evalu a temperatura ambiente

usando las pruebas de polarizacin potencimetrosdinmico, con la actuacin de la muestra como

electrodo de trabajo (WE), una hoja de platino como
contraelectrodo (CE) y un electrodo de calomel
saturado (SCE) como referencia electrodo. Para
obtener resultados reproducibles, la distancia entre
WE y CE se mantuvo constante a 20 mm, y las
exploraciones electro-qumicas se llevaron a cabo
0,1-2,5 V con respecto al electrodo de referencia
SCE mediante el uso de una velocidad de barrido de
1 mV / s. Todos los datos obtenidos se convirtieron
a la escala de electrodo de hidrgeno estndar
(SHE).

Para el cribado metalogrfico la misma

configuracin electro-qumica se utiliz, con la
polarizacin galvano-esttica seleccionada para
todos los ensayos de decapado. Un procedimiento
de grabado de doble etapa se aplic para la
deteccin de la microestructura. La primera etapa de
ataque qumico se eligi para revelar la red de lmite
de grano en general, seguido de un segundo paso a
una densidad de corriente ms alta para revelar los
lmites de baja energa dentro de la red de lmite de
grano, tales como coherente3 gemelos. La primera
etapa se llev a cabo a una

densidad de corriente de 0,01 A / cm durante 120 s.

Para la segunda etapa de ataque qumico, una
2
densidad de corriente mayor de 1 A / cm se aplic
durante 2 s.
Se evaluaron dos muestras de descuento de la
microestructura como se recibe y dos de la
microestructura
GBE
acondicionado,
con
micrografas despus de cada etapa de ataque
qumico tomada a 200 aumentos, utilizando un
Zeiss Axio LabA1 micro-ptica de alcance luz. Las
micrografas se registraron a los 12 lugares
diferentes despus de cada etapa de ataque qumico,
y el nmero de lmites contaron usando un mtodo
Mean Lineal Intercepcin (MLI) en una cuadrcula
ortogonal superpuesta que contiene 5 5 lneas.
Rela-tivamente pequeas reas de aproximadamente
0,5 mm x 0,5 mm fueron escogidos para permitir la
deteccin rpida microestructura; aunque las redes
ms grandes suelen ser recomendables para ms
slidas evaluaciones estadsticas MLI[18]. El
mtodo de deteccin se basa en MLI cuenta de los
lmites por unidad de longitud despus de la
aplicacin de grabado paso 2, normalizado por el
MLI cuenta despus del grabado paso 1. Esta
relacin describe la diferencia relativa en lmites
visibles despus de cada proceso de grabado. Todos
los errores representan los intervalos de confianza
del 95% de los 12 cargos MLI.

3. Resultados y Discusin
La distribucin carcter de lmite de grano de la
microestructura como se recibe y se resume en la
GBE tabla 1. La microestructura GBE tratado
exhibe un mayor nmero de lmites bajos de CSL,
especialmente3 gemelos y mellizos de orden
superior (9, 27), mientras que el nmero de
LAGBs se mantuvo constante aproxi madamente-.
Ms informacin sobre ambos microestructura-ras
tambin se han reportado en otros lugares[4,13].
La respuesta del potencimetro-dinmica de
acero inoxidable tipo 304 en cido ntrico 42 wt.%
Se resume en Higo. 1. Para evaluar la
reproducibilidad
de
los
resultados,
las
microestructuras como se recibe y GBE se
ensayaron por triplicado, con las muestras de volver
a tierra y re-pulido entre cada evaluacin
electroqumica. Ambas microestructuras mostraron
potenciales de corrosin similares (E corr) En el
intervalo de 0,88 V a + 0,84 V vs. SHE. Con la
polarizacin andica ambos microestructuras
mostraron pasividad hasta + 1,23 V vs SHE,
seguido por un fuerte aumento en la densidad de
corriente caracterstica de trans-pasividad. Se
observ una gama similar de potenciales de
corrosin y de la respuesta electroqumica en un
estudio de tipo 304 N aceros inoxidables
austenticos en 6 cido N ntrico[19].

Los parmetros de grabado elegidos se indican

en Higo. 1. Para el grabado de la etapa 1, se utiliza
la diferencia de potencial entre el ataque de la
corrosin en los lmites de la matriz y del grano, ya
que ste contiene un exceso de energa y estn
grabados con preferencia [20]. Con mayores
densidades de corriente esta diferencia se vuelve
menos domi-nante y la mayora de los ataques se
lleva a cabo en las facetas de grano, indicativo para
el paso 2. El contorno del grano de la energa baja

tabla 1 - lmite de grano distribucin carcter de

la GBE como recibida y tratada microestructura
(fraccin nmero).

1-29 [%]

3 [%]

9, 27 [%]

Como recibido

35.2

21.8

GBE

58.3

35.6

13.1

1 [%]
6
sesenta
y cinco

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que demuestra el efecto de una densidad de corriente ms alta. La

microestructura como se recibe muestra, adems de la red de lmite de
grano tambin delta-ferrita, visible en Higo. 2(B) como lneas negras
gruesas que no estn conectados a la red de borde de grano. Esta fase es
comn en los aceros inoxidables austenticos ms delgado grado, pero no
es el objeto de esta investigacin y por lo tanto no se consider ms; no
aunque la ferrita delta pareca mostrar una influencia negativa en el
procedimiento de evaluacin, como los lmites de grano todava eran
claramente visibles.
Higo. 4(un) muestra un mapas EBSD de la microestructura GBE con
3 lmites de grano de relieve, y Higo. 4(C) da el mismo mapa sin 3
lmites. Un montaje de micrografas pticas de la microestructura GBE
despus de los pasos 1 y 2 se muestra en el grabado Higo. 4(segundo). La
red de lmite de grano en la micrografa ptica da una razonablemente
buena cuenta de la red presente en el mapa EBSD.
Higo. 1 - curvas de polarizacin electroqumica (por triplicado)
de las microestructuras como se recibe y GBE en cido ntrico al 42 en
peso.% a temperatura ambiente. Tambin se muestran los rangos de
corriente con potenciales asociados de paso de corrosin 1 y el paso 2.

lmites es el resultado de ataque general microestructura a densidades de

corriente ms altas. La diferencia en la respuesta de ataque qumico de los
lmites de grano y orientaciones de grano cristalogrficos adyacentes
conduce a diferencias de altura morfolgicas, que se pueden obtener
imgenes con un microscopio de luz ptico.
Para registrar un rea para llevar a cabo la adquisicin de imgenes,
las superficies de todas las muestras de cupones fueron marcados usando
los araazos superficiales. Una micrografa ptica de la micro-estructura
tal como se recibe despus de la primera etch se muestra en la Higo. 2(A),
con la misma rea despus de la segunda muestra en etch Higo.
2(segundo). Una clara diferencia en la microestructura grabada es
evidente. La muestra se muestra en la GBE Higo. 3(A, b) despus de la
etapa 1 y 2 de ataque qumico, respectivamente. En comparacin con la
microestructura tal como se recibe, la muestra GBE exhibe un menor
nmero de lmites generales de grano despus de la aplicacin de la etapa
1 de grabado (Higo. 3(A)), con una red de lmite algo complicado, a
menudo interrumpido. A significativos mayor nmero de lmites son
evidentes despus de la segunda grabado en ambos microestructuras,

El resultado de la evaluacin MLI en las micro-grficos pticos para

dos muestras como se recibe y se resume en la GBE Higo. 5, donde el
tamao de grano se ha calculado a partir de la nmero de intersecciones
normalizado por la longitud total de la lnea. Como era de esperar, la
longitud MLI (tamao de grano) medido disminuye entre el paso de
corrosin 1 y el paso 2, ya que ms lmites son claramente visibles
despus del segundo ataque qumico. La micro-estructura tal como se
recibe exhibe un cambio mucho ms pequeo en tamao de grano, como
resultado de un menor nmero de lmites de baja energa que se
destacaron con la aplicacin de la segunda etapa de ataque. En contraste,
las muestras GBE muestran no slo una microestructura de grano grueso
despus de la etapa 1, sino tambin un nmero significativamente mayor
de los lmites despus de la aplicacin de la etapa 2, dando lugar a una
diferencia mucho mayor en longitud de intercepcin. Una manera simple
de comparar ambas condiciones materiales es el uso de la relacin de la
MLI obtenido despus de las diferentes etapas de grabado, como se indica
enHigo. 5.

La relacin media de la MLI a partir de micrografas pticas en la

condicin como recibido-encuentra en la regin de 1.2 a 1.3, mientras que
el material GBE tiene proporciones tpicas cerca de 2. Para la
comparacin, evaluacin MLI de los mapas EBSD reconstruidos enHigo.
4(A) y (c) tambin proporciona una relacin de cerca de 2, lo que indica
que GBE microestructura presenta una relacin diferente en comparacin
con microestructura no GBE; por lo tanto, la relacin se puede utilizar
para distinguir diferentes respuestas microestructura de grabado
indicativos de la condicin de la microestructura. Curiosamente, la

Higo. 2 - (A) micrografa ptica de la microestructura como se recibe grabado a 10 mA / cm durante 120 s y micrografa (b) de la microestructura como
2

se recibe grabadas a 1 A / cm durante 2 s.

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Higo. 3 - (A) Micrografa ptica de la microestructura GBE grabado a las 10 mA / cm durante 120 s y la micrografa (b) de la misma
2

microestructura grabadas en 1 A / cm durante 2 s.

respuesta observada tambin se puede considerar como la prueba de

rendimiento para evaluar la susceptibilidad microestructura de ataque
de la corrosin, en este caso sondeo de la exposicin a oxidantes
condiciones cido ntrico. De todas las mediciones se presentan
enHigo. 5 un umbral para la condicin de GBE> 1.6 se defini
arbitraria, que por supuesto depende de la lnea de corte entre la
microestructura y la microestructura GBE-procesado no GBE. Este
ltimo es a menudo no est claramente definido y por lo tanto el
umbral propuesto se puede adoptar para adaptarse a aplicaciones
individuales. Una microestructura limitada doble, por ejemplo, que
slo se compone de componentes de contorno relacionada gemelas,
podra alcanzar una relacin mxima de 3.

El mtodo de deteccin electro-qumica anterior tambin se puede

aplicar usando una de dos electrodos de tipo vaso de precipitados de
configuracin, con la muestra como electrodo de trabajo y un
contraelectrodo de acero inoxidable. Crtico para una evaluacin
exitosa de la microestructura-tura es la eleccin correcta de las
densidades de corriente, que pueden variar ligeramente con el tipo de
condicin material y la microestructura. Adems, la correlacin de la
misma regin despus de la aplicacin de diferentes pasos de grabado
se llev a cabo para demostrar diferencias en la apariencia
microestructura para la evaluacin MLI. La misma metodologa de
seleccin tambin se puede aplicar de una manera ms estadstica
mediante la evaluacin de los diferentes sitios de la microestructura.
Los ensayos iniciales sobre sensibilizado

tipo 304 microestructura de acero inoxidable indicar que tambin se

pueden cribar para el procesamiento de GBE utilizando el mtodo de
grabado anteriormente. Adems, una seleccin previa con el grabado
cido ntrico (por ejemplo el paso 1 anterior), seguido de pruebas de
cido oxlico 10 wt.% Pareca tambin una opcin prometedora para
la identificacin de procesamiento GBE en acero inoxidable de grado
304. En resumen, el mtodo de seleccin propuesto puede ser
empleado como una herramienta simple para apreciar la calidad de
GBE-cin proceso se ha realizado correctamente o no, permitiendo de
tipo industrial produc-cin de microestructuras GBE.

Higo. 5 - Resumen de la MLI cuenta despus del paso 1 (tamao de grano

y sin gemelos) y la etapa (tamao de grano con los gemelos) 2 de grabado
de los dos investigados como recibida y los dos microestructuras GBE. La
relacin describe el nmero de lmites de grano por unidad de longitud
contados despus de la etapa 2 normalizada al nmero de recuentos de
lmite de grano por unidad de longitud despus de la etapa 1.