Beruflich Dokumente
Kultur Dokumente
Radom 2016
Wydanie I
RADWAG Wagi Elektroniczne
26-600 Radom, ul. Bracka 28
Tel. 48 3848800, fax 48 3850010
e-mail: radom@radwag.pl
http://www.radwag.pl
NIP: 796-000-03-27
-2-
OD AUTORA
Ponisze opracowanie jest w pewnym stopniu usystematyzowaniem wiedzy i dowiadcze w zakresie
pomiarw wilgotnoci wykonywanych metod grawimetryczn. Wikszo uytkownikw uywa
wagosuszarek w sposb intuicyjny, co jest zgodne z oglnymi trendami w tego typu urzdzeniach. Nie
naley jednake zapomina, e wagosuszarka jest urzdzeniem pomiarowym, ktre powinna
charakteryzowa dokadno pomiaru. Ten cel jest osigalny tylko wwczas, gdy w czasie pomiaru
posugujemy si odpowiedni metodyk. W zwizku z rnorodnoci analizowanych prbek praktycznie
nie mona mwi o tylko jednej metodyce. Musi by ona opracowana dla konkretnych prbek lub ich
pewnych grup asortymentowych. Stanowi to znaczne utrudnienie zwaszcza, e wyniki musz by
odnoszone do bada wykonanych metodami referencyjnymi (normatywnymi, branowymi, uznanymi za
reprezentatywne). Gromadzc wszelkie informacje dotyczce procesw suszenia w tym opracowaniu mam
nadziej, e bd one stanowi treciw lektur dla pocztkujcych jak i zaawansowanych uytkownikw
wagosuszarek.
Sawomir Janas
Kierownik Laboratorium Badawczego
SAWOMIR JANAS - Od ponad 20 lat pracuje w firmie Radwag Wagi Elektroniczne. Zajmuje si metodyk
pomiarw masy wedug wymaga OIML, USP, GMP oraz metodyk pomiarw jakie s wykonywane w firmie
Radwag. Prowadzi oraz nadzoruje certyfikacj wag nieautomatycznych (EN 45501). W zakresie pomiarw
wilgotnoci wykonuje walidacj procedur badawczych. Posiada szereg publikacji w zakresie optymalizacji
procesw waenia, rodowiska pracy dla wag wysokich rodzielczoci oraz metodyki pomiarw wilgotnoci.
-3-
-4-
SPIS TRECI
1.Wstp ........................................................................................................................................... 7
2.Znaczenie wilgotnoci w przemyle ............................................................................................. 7
3.Definicja wilgotnoci .................................................................................................................... 9
4.Wagosuszarka, jako urzdzenie uniwersalne .............................................................................. 9
4.1.Pomiar masy ................................................................................................................................. 10
4.2.Pomiar wilgotnoci ....................................................................................................................... 13
-5-
-6-
1.
Wstp
2.
W skali przemysowej stosowane s rne metody dla wyznaczania wilgotnoci prbki. Wymagana
jest szybko oraz wydajno, co narzuca okrelone rozwizania techniczne. Dla produktw
spoywczych istnieje kilka typw metod:
a. metody suszenia termicznego
b. metoda destylacji azeotropowej,
c. metody densymetryczne,
d. metody refraktometryczne,
e. metody chemiczne
f. metody elektryczne,
g. pomiar za pomoc magnetycznego rezonansu jdrowego (NMR).
Rnorodno metod to efekt rozwoju techniki i innowacji w wielu obszarach. Oczywicie wyniki
uzyskiwane rnymi metodami powinny wykazywa pewn zbieno wzgldem wartoci
prawdziwej pomimo tego, e urzdzenia stosowane w tych metodach rni si midzy sob
konstrukcj. Poprawno metody wykazuje si poprzez porwnanie jej wynikw
z wynikami, jakie uzyskuje si przy zastosowaniu uznanych metod odwoawczych
(znormalizowanych). Jest to oczywiste i stanowi jeden z elementw walidacji. Testy wykonuje si
dla tej samej prbki, ktra powinna by odpowiednio przygotowana i przechowywana. Do
znormalizowanych metod wykorzystywanych w oznaczeniach wilgotnoci nale:
metoda suszarkowa (ogrzewanie konwekcyjne prbki),
miareczkowanie Karla Fishera
Metoda suszarkowa to proces waenia, suszenia oraz ponownego waenie analizowanej prbki. Ta
metoda wymaga wagi oraz pieca grzewczego o regulowanej temperaturze. Posiada wasn
metodyk w zakresie przygotowania prbek. Miareczkowanie (kulometryczne lub wolumetryczne),
w tej metodzie okrela liczb czsteczek wody za pomoc reakcji chemicznej.
Miareczkowanie chemiczna technika analizy ilociowej polegajca na kontrolowanym dodawaniu np. z biurety
roztworu o znanym steniu, tzw. titranta do roztworu badanego zwierajcego analit. Obserwacja zmian zachodzcych
podczas procesu pozwala okreli stenie danej substancji w analicie.
Poza tym istnieje szereg rozwiza, ktre wykorzystuj metod mikrofalow. Suszenie materiau
w tym przypadku wykorzystuje zjawisko rotacji czstek dipolowych (gwnie wody), jakie znajduj
si w prbce. Ustawiaj si one rwnolegle do si pola elektrycznego. Wymuszony obrt np. prbki
lub przemienno pola elektrycznego powoduje automatycznie zmian pooenia czstek
dipolowych a tym samym efekt tarcia midzyczsteczkowego. W efekcie tego zjawiska wydziela si
energia cieplna w prbce, co prowadzi do usuwania wilgoci.
Niezalenie od stosowanych metod w zakresie okrelania wilgotnoci materiau, wszystkie wyniki,
jakie z nich si uzyskuje powinny by spjne, bez znaczcych rnic. Przy takim zaoeniu
decydujca moe by odpowiednia metodyka zwizana z konkretn metod badawcz. Dotyczy to
rwnie wagosuszarek, ktre dziki swojej mobilnoci i uniwersalnoci s wykorzystywane
w rnych obszarach, od laboratorium do hali produkcyjnej.
-8-
3.
Definicja wilgotnoci
Definicji wilgotnoci moe by do duo, zalenie od metody, jak si wykorzystuje oraz obszaru
jej stosowana. W metodach wykorzystujcych termo grawimetri nastpuje proces
objtociowego ogrzewania prbki. W konsekwencji tego z prbki ulatniaj si wszystkie skadniki
takie jak woda, tuszcze, substancje aromatyczne, rozpuszczalniki organiczne, dodatki chemiczne
oraz skadniki powstae w wyniku rozkadu termicznego. W zasadzie nie ma, wic moliwoci
selekcjonowania ubytku wody wolnej od ubytku innych skadnikw. W tej metodzie wilgotno
jest definiowana, jako zbir wszystkich skadnikw wystpujcych w prbce, ktre wyparowuj
podczas jej ogrzewania. Przyswojenie tego faktu pozwala obiektywnie oceni przydatno
wagosuszarki, jako urzdzenia sucego do pomiarw wilgotnoci.
Konsekwencj definicji wilgotnoci jest okrelenie zawarto masy suchej. Jest to pozostaa cz
po odparowaniu wody i innych skadnikw z prbki. Uwzgldniajc powysze zalenoci jest to
termin poprawniejszy, bo rzeczywicie oddaje stan faktyczny prbki po suszeniu.
4.
W metodach termo grawimetrii podstaw dla wyznaczenia wilgotnoci prbki jest, co najmniej
dwukrotny pomiar masy. W przypadku niektrych metod znormalizowanych oddzielnymi
elementami s waga oraz piec grzewczy. Zestaw ten ma raczej charakter stacjonarny ni mobilny,
co jest wad tego rozwizania. W przypadku wagosuszarki, czyli urzdzenia posiadajcego wasne
integralne
moduy:
wagowy
oraz
grzewczy
mona
mwi
o dwufunkcyjnoci. Moliwy jest dokadny pomiar masy dowolnej prbki, niekoniecznie tej, ktra
ma by suszona. Pewne ograniczenia narzuca tu konstrukcja komory suszenia, ktra zdecydowanie
rni si od tego, co oferuj typowe wagi. Po uruchomieniu moduu grzewczego mona
automatycznie wyznaczy wilgotno prbki. Mamy, wic dwie operacje sprzone ze sob
dziaajce w tym samym czasie pomiar masy i pomiar temperatury. Jest to rozwizanie podane
w wielu obszarach gospodarki od przemysu chemicznego po rolnictwo.
-9-
KOMENTARZ
Kade urzdzenie pomiarowe wymaga okresowej regulacji (adiustacji). Efektem braku tej czynnoci jest zazwyczaj
pewne odchylenie wskazania (m). Po wykonaniu adiustacji eliminuje si je praktycznie do zera waga wskazuje
dokadnie. Z upywem czasu mog wystpi niewielkie zmiany wskazania, ktre s powodowane np. zmiennoci
warunkw zewntrznych. W konsekwencji tego proces adiustacji musi by wykonywany okresowo. Dla wikszoci wag
o duych rozdzielczociach (ponad 2 000 000 dziaek) mechanizm adiustacji jest w peni automatyczny, co zapewnia
dokadno wagi niezalenie od interwau jej uytkowania. Dla wagosuszarek taka dokadno nie jest wymagana ze
wzgldu na rnicowy charakter pomiaru (M2 M1).
- 10 -
E2
F1
F2
50 g
0,1 mg
0,3 mg
1,0 mg
100 g
0,16 mg
0,5 mg
1,6 mg
200 g
0,3 mg
1,0 mg
3,0 mg
Model
Dziaka (d)
Wzorzec
Opcjonalnie (*)
MA 50/1.R
0,1 mg
E2 50 g
F1 50 g
MA 50.R
1 mg
F1 50 g
F2 50 g
MA 110.R
1 mg
F1 100 g
F2 100 g
MA 210.R
1 mg
F1 200 g
F2 200 g
MA 60.3Y
0,1 mg
E2 50 g
F1 50 g
MA 200.3Y
1 mg
F1 200 g
F2 200 g
Tabela 1 - zawiera maksymalne bdy graniczne dla odwanikw, rzeczywiste wartoci danego
odwanika (wzorca) zawiera wiadectwo wzorcowania - zapewne bd one znacznie mniejsze.
W Tabeli 2 podano dwie moliwoci wyboru klasy wzorca. Pierwszy wybr eliminuje wpyw bdu
wzorca na wynik adiustacji. Wybr drugi (opcjonalnie) uwzgldnia zalenoci, jakie zachodz
podczas adiustacji a mianowicie:
Warto masy adiustacyjnej jest w wikszoci przypadkw bliska obcieniu maksymalnemu wagi.
Ewentualna bd adiustacji wynikajcy z odchyki wzorca nie ma wikszego wpywu na dokadno
waenia w zakresie do ok. maksymalnego obcienia.
Wybierajc, zatem wzorzec adiustacyjny naley uwzgldnia rwnie zakres pomiarowy masy,
w jakim wagosuszarka bdzie wykorzystywana. Wan informacj jest rwnie to, z jak tolerancj
naley okreli mas prbki (tolerancja waenia). Zalenoci te pokazano na rysunku.
- 11 -
50 g 200 g
Zakres tarowania
0 Max
Adiustacja
wzorzec zewntrzny
Powtarzalno (SD)
Liniowo
Stabilno czuoci
Czas stabilizacji
- 12 -
PODSUMOWANIE
POMIAR MASY
Pomiar masy prbki za pomoc wagosuszarki wymaga okresowej adiustacji. Interwa pomidzy adiustacjami nie
powinien by zbyt dugi. O stabilnoci wskaza w znacznej mierze decyduj warunki uytkowania (ich zmienno).
Z tego te powodu zaleca si wykonywa adiustacj raz dziennie. Wagosuszarki serii MA.3Y oraz MA.R nie musz by
adiustowane takim wzorcem, jaki by uywany w czasie produkcji. W menu wagosuszarek mona wybra opcj
adiustacji mas dowoln np. 20 g zamiast 50 g. Wykorzystujc tak moliwo naley jednake pamita, e
obowizuje zasada odwrotna wzgldem tego, co pokazano na rysunku nr 2 dotyczcym adiustacji. Przy maej wartoci
masy adiustacyjnej nawet niewielki bd adiustacji to ryzyko znacznych bdw wskaza dla mas powyej 50%
obcienia maksymalnego. Wyjtkiem jest sytuacja, gdy masa prbki jest zawsze ,,taka sama a jej warto jest bliska
warto wzorca, jakim bya wykonana adiustacja.
%M =
M1 M2
100%
M1
wilgotno prbki
(wilgotno wzgldna odniesiona
do masy wilgotnej)
%D =
M2
100%
M1
%R =
M1 M2
100%
M2
= ( )
m1 masa pocztkowa prbki,
mi chwilowa masa suszonej prbki
g przypieszenie ziemskie
Max
ok. 2 g
+/- 0,05% (prbka ok. 2g), +/- 0,01% (prbka ok. 10g)
90 mm
Temperatura suszenia
+/- 2oC
Element grzewczy
Obszar roboczy
profile suszenia
/standardowy, szybki, agodny, schodkowy/
- 14 -
KOMENTARZ
Z powyszego opisu do jasno wynika, e kluczowym parametrem w procesie suszenia jest temperatura, jaka
oddziaywuje na prbk. Wszystkie inne parametry maj drugorzdne znaczenie, cho mog one znaczco wpywa na
wynik suszenia. Wiemy, e w pomiarach masy stosuje si okresowe sprawdzenia wskaza wagi. Wykonuje si je
poprzez porwnanie wskazania wagi z mas wzorca, jaki jest postawiony na szalce wagi. W kontekcie tego dla
wagosuszarek naley okresowo kontrolowa ten parametr, ktry jest najwaniejszy, czyli temperatur suszenia. Do
tego celu suy termometr kontrolny, ktry posiada wiadectwo wzorcowania (powizanie z wzorcem wyszego
rzdu). RADWAG oferuje takie aplikacje dla wasnych, wagosuszarek w postaci zestaww kontrolnych lub usug.
Dokadniejszy opis procedury kontrolnej znajduje si w czci metrologicznej tego opracowania.
Pewn alternatyw dla kontroli temperatury suszenia wykonywanej za pomoc termometru mog by zestawy prbek
o potencjalnie znanej wilgotnoci (tzw. zeolity), ktre suszy si w okrelonych temperaturach. Wad tego rozwizania
jest to, e wynik wilgotnoci uznaje si za poprawny, gdy mieci si on w tolerancji np. 1 % lub wicej. Trudno tu
mwi, zatem o kontroli dokadnoci suszenia, raczej o sprawdzeniu tego czy urzdzenie dziaa zgodnie
z przeznaczeniem. Takie rozwizanie nie jest poprawne z metrologicznego punktu widzenia, poniewa w wyniku testu
nie mona jednoznacznie okreli dokadnoci dla pomiaru wilgotnoci. Takie podejcie bd negowa dystrybutorzy
tych prbek, ale nawet pobiena lektura dokumentacji (zazwyczaj instrukcja) nie pozostawia adnych wtpliwoci.
Sprawdzanie wskaza wilgotnoci wagosuszarek byoby moliwe, ale tylko wwczas, gdy osigalne bd certyfikowane
wzorce wilgotnoci. Jak na razie takie produkty nie s dostpne. W krajach poza UE test dokadnoci suszenia dla
wagosuszarki wykonuje si wykorzystujc piasek kwarcowy i wod destylowan. S to dwie prbki
o odpowiednim poziomie neutralnoci, ktre pozwalaj wyznaczy dokadno suszenia. Przykad:
masa piasku = 10 g, masa wody = 2 g
M1= 10 g + 2 g = 12 g (do piasku dodajemy wod)
M2 = 10 g (woda jest usuwana w czasie suszenia), wic wilgotno wynosi:
12 g 2 g
100% = 83,3 %
12 g
Wystarczy porwna otrzymany wynik wilgotnoci wagosuszarki z wartoci teoretyczn. Rne proporcje skadnikw
(woda/piasek) pozwalaj na badanie caego zakresu pomiarowego. Praktycznie taki test wykonuje si
w 5 punkach pomiarowych jest to metodyka urzdu miar. W praktyce nie ma koniecznoci tak szczegowej kontroli.
w=
- 15 -
PODSUMOWANIE
POMIAR WILGOTNOCI
W przypadkach, gdy wagosuszarka jest wykorzystywana tylko do pomiarw wilgotnoci, nie ma koniecznoci
skalowania jej wskaza poprzez adiustacj wzorcem masy. Bd pomiaru masy pocztkowej prbki, nawet
w wielkoci 0,2 g nie ma adnego wpywu na kocowy wynik wilgotnoci, wynik wylicza si na podstawie rnicy
wskaza mas. Z tego te powodu zdecydowana wikszo wagosuszarek nie posiada tzw. wbudowanej adiustacji
wewntrznej.
o
Zmienno temperatury suszenia wzgldem temperatury zadanej w wielkoci 2 C 3 C nie wpywa istotnie na wynik
wilgotnoci prbki. Z tego te powodu nawet wymagania, jakie zawieraj metody referencyjne (EN/PN) podaj
o
o
temperatur suszenia np., jako 130 C ( 3 C). To jak znaczna odchyka temperatury suszenia wpywa na wynik
wilgotnoci wymaga szeregu bada. Mona jednake stwierdzi, e:
Za niska temperatura suszenia = niedosuszenie prbki, wilgotno za niska wzgldem wartoci prawdziwej
Za wysoka temperatura suszenia = spalanie prbki, wilgotno za wysoka wzgldem wartoci prawdziwej
Nie bez znaczenia jest efekt pochaniania ciepa przez prbki o ciemnej kolorystyce.
- 16 -
5.
Od wielu urzdze wymaga si nie tylko dokadnoci, ale rwnie ergonomii w zakresie obsugi.
Dostp do aplikacji musi by szybki i intuicyjny, w duym stopniu zautomatyzowany. Taka
platforma programowo sprztowa jest podstaw dla osigania sukcesu w dystrybucji oraz
upowszechnienia si okrelonych standardw w zakresie funkcjonalnoci.
W przypadku wagosuszarek produkcji Radwagu wyrnia si dwa poziomy funkcjonalnoci.
PIERWSZY pozwala na szybkie rozpoczcie pracy z dowoln prbk w zwizku z tym oferuje
elastyczny (programowalny) wybr:
a. profilu suszenia
b. temperatury suszenia
c. opcji Auto Zakoczenia
d. jednostki miary (%M, %D itp.)
Takie menu w przypadku wagosuszarek serii MA.R ma struktur kaskadow zmiana jednego
z parametrw wymaga przegldu wszystkich nawet, jeeli nie ulegaj one zmianie.
Drugi poziom funkcjonalnoci wykorzystuje bazy danych wagosuszarki takie jak TOWARY oraz
PARAMETRY SUSZENIA. Pozwalaj one na zdefiniowanie wszystkich towarw, jakie mog podlega
suszeniu oraz wszystkich ustawie w zakresie parametrw suszenia. Powizanie wzajemne tych
informacji jest wystarczajce do zautomatyzowania szeregu czynnoci. Uytkownik wybiera tylko
nazw towaru a parametry suszenia zostan ustawione automatycznie.
- 17 -
Proces suszenia moe by wspierany przez mechanizmy programowe w rnoraki sposb. Jak
wspomniano wczeniej dobrym rozwizaniem jest walidacja metody wagosuszarkowej czyli
dopasowanie
jej
parametrw
celem
uzyskiwania
wynikw
zbienych
z wynikami metod odwoawczych. Efektem tych dziaa s cile okrelone parametry suszenia.
Mog one by zapisane (trwale) w pamici wagosuszarki i by powizane
z konkretnym produktem. Opis produktu zawiera wszelkie informacje zwizane z jego mas,
tolerancjami waenia, kodem, opisem, kodem EAN itp. Dziki temu wyszukiwanie prbki
w bazie danych jest szybkie i proste. Wraz z wybran prbk przywoywane s odpowiednie
parametry suszenia (baza programw suszenia).
0.000 %M
0.000 %M
0.036 %M
11.052 %M
Zakoczony
2.503 g
11.052 %M
- 19 -
Raport z suszenia jest trwale przechowywany w pamici wagosuszarki, wydruk nie jest, wic
bezwzgldn koniecznoci.
Po wybraniu raportu mona go przeglda, drukowa lub
eksportowa.
0.000 %M
0.065 %M
0.065 %M
0.065 %M
0.097 %M
0.097 %M
0.129 %M
0.129 %M
0.162 %M
0.162 %M
0.162 %M
Zakoczony
3.086 g
0.162 %M
- 20 -
Jeeli ten sam produkt jest suszony wielokrotnie to automatycznie generowany wykres trendu
wilgotnoci w czasie (tylko MA.3Y). Jest to jeden z elementw monitorowania cyklu
produkcyjnego. Taka opcja jest moliwa tylko wwczas, gdy produkt jest wybierany z bazy danych.
Dziki zastosowaniu opcji kopiowania parametrw takich jak profile uytkownika, bazy towarw,
bazy parametrw suszenia, wdroenie nowej wagosuszarki do uytkowania nie stanowi adnego
problemu. Gotowe i kompatybilne urzdzenie jest gotowe do pracy prawie natychmiast. Nowa
wagosuszarka bdzie posiada takie same ustawienia jak stosowana dotychczas. Kady operator
posiada pewien poziom uprawnie, poprzez co ogranicza si moliwo pomyki zwaszcza w
przypadku personelu, ktry dopiero wdraa si do tego typu zada. Dodatkowo wagosuszarka
posiada wasne mechanizmy autokontroli, ktre np. poprzez wydruk wykazuj poprawno
dziaania w zakresie pomiaru masy czy te temperatury suszenia. Jest to szczeglnie pomocne w
czasie projektowania i realizacji procedur SOP, GMP.
- 21 -
6.
Po ustawieniu i uruchomieniu wagosuszarki czas na pierwszy test suszenia. W tym procesie mona
wykorzysta dowoln prbk, poniewa raczej interesuje nas metodyka postpowania ni wynik
wilgotnoci. Kada wagosuszarka MA.R posiada przycisk START/STOP, po jego naciniciu naley:
wytarowa szalk, celem okrelenia masy netto prbki nieobarczonej zmian punktu
zerowego wagosuszarki (1),
otworzy komor suszenia i umieci prbk na szalce (2),
zamkn komor suszenia,
zostanie uruchomiony ukad lamp grzewczych, proces suszenia zostanie rozpoczty (3)
Wagosuszarka serii MA.3Y posiada dotykowy panel operatora a komunikaty zwizane
z suszeniem wywietla w dolnym pasku informacyjnym. Kolejno postpowania jest taka sama jak
w przypadku wagosuszarek MA.R
(1)
(2)
(3)
Powyszy proces suszenia odbdzie si wedug ustawie domylnych lub ostatnich uywanych
w zakresie temperatury suszenia oraz trybu zakoczenia procesu suszenia. Docelowo parametry te
powinny by optymalizowane wzgldem prbki lub typu prbek, jakie bd suszone.
KOMENTARZ
Pierwsze testy maj na celu zapoznanie si z moliwociami funkcjonalnymi wagosuszarki oraz sprawdzenie jej
poprawnego dziaania. Suszenie z pierwotnie ustawionymi parametrami suszenia (ustawienia fabryczne) moe da
wynik dalece odbiegajcy od wyniku oczekiwanego. Pewna grupa uytkownikw maj na uwadze zapisy z metod
referencyjnych chce suszy substancje o do znacznych masach. Jest to oczywicie moliwe, ale czas analizy bdzie
wwczas do dugi. Trzeba pamita o tym, e idea zastosowania wagosuszarki to uzyskanie wyniku w miar
dokadnego i w krtkim czasie w stosunku do czasu, jaki wynika z metody znormalizowanej.
- 22 -
7.
Dokadno to nic innego jak rnica midzy wynikiem uzyskanym a wynikiem prawdziwym. Ocena
tego parametru wymaga, wic informacji o rzeczywistej wilgotnoci prbki. Mona j uzyska
z certyfikatu badanego produktu (o ile go posiada) lub w wyniku testw wykonanych metod
referencyjn. Z praktyki mona stwierdzi, e wikszo uytkownikw wiedzy takiej nie posiada.
Tak, wic trudno mwi w takich przypadkach o dokadnoci w procesie suszenia.
KOMENTARZ
Uzyskiwanie takich samych wynikw oznacza precyzj pomiarw, ale niestety nie jest to jednoznaczne
z dokadnoci. Pokazuj to bdy oznaczone, jako 1 oraz 2. Najgorszym przypadkiem jest seria pomiarw cechujca
si znacznym rozrzutem (SD) oraz sporym bdem ( redniej wzgldem wartoci Referencyjnej. Brak
precyzji wynika gwnie z niewaciwej metody suszenia. Ten defekt mona minimalizowa. Brak dokadnoci wynika
gwnie z niewaciwej temperatury suszenia. Znajc warto Referencyjn problem jest do prosty do
wyeliminowania.
Co zatem?
W wielu branach stosuje si wartoci progowe dla wilgotnoci prbki, np. ,,nie moe ona
przekroczy 7,5 %. Jeeli podczas testu ten warunek jest speniony, to prbk uznaje si za
poprawn. Poniewa jest ona reprezentatywn prbk z wikszej partii, to tym samym t parti
towaru uznaje si rwnie za speniajc wymagania. Jest to zrozumiae, jeeli uwzgldni si fakt,
i wagosuszarki s uywane, jako narzdzie kontrolne w procesie produkcji. Tu obowizuj limity
progowe (nie wicej ni) lub tolerancje (+/-) wzgldem ustalonej wartoci. Takie podejcie wydaje
si racjonalne pod warunkiem, e uywa si poprawnej metodyki, ktra powinna uwzgldnia:
Sposb poboru prbki, taki, ktry zapewnia to, e analizowana prbka bdzie
odzwierciedla w moliwie najlepszy sposb stan faktyczny pewnej partii towaru.
Wymagane jest, zatem mieszanie (dla cieczy, produktw ppynnych), lub pobr
prbki z kilku rnych miejsc.
Sposb przygotowania prbki do suszenia (cicie, mielenie, rozgniatanie,
rozdrabnianie, kruszenie itp.)
- 23 -
W wielu przypadkach dy si do ustalenia takiej zawartoci wilgoci w produkcie, ktra jest blisko
wartoci granicznej. Dotyczy to wikszoci prbek w opakowaniach jednostkowych. Zbyt maa ilo
wilgoci w prbce to wiksza ilo produktu celem uzyskania wymaganej masy netto. Dla produkcji
masowej mog to by do due ,,straty. Optymalizacja parametrw suszenia jest tu wrcz
koniecznoci. Powinna ona uwzgldnia rozrzut wskaza, ktry jest cech charakterystyczn
kadego pomiaru.
Znacznym wsparciem jest tu dowiadczenie producenta. Radwag od ponad 10 lat prowadzi tak
dziaalno dla szerokiego spektrum prbek wykonujc badania porwnawcze. Efektem tej
dziaalnoci s tzw. Karty Produktw dotyczce optymalizacji procesu suszenia. S one jednym
z elementw informacji o wagosuszarkach (strona internetowa http://www.radwag.pl
- 24 -
Najlepsz dokadno, jak mona uzyska w procesie suszenia podaje zazwyczaj karta katalogowa
producenta. Testy w ramach takich bada wykonuje si za pomoc materiaw referencyjnych,
ktre cechuj si dobrymi waciwociach w zakresie uwalniania wilgoci. Ustalenie dokadnoci
pomiaru wilgotnoci dla konkretnej prbki wymaga szeregu testw, podczas ktrych modyfikuje
si zarwno metodyk jak i parametry suszenia.
Uzyskany wynik jest zazwyczaj gorszy ni ten podawany przez producenta. Jest to wynikiem
specyfiki rzeczywistej prbki, ktra diametralnie rni si od tej referencyjnej. Zachodz w niej
pewne zmiany termiczne takie jak czciowe spalanie, uwalnianie wysoce lotnych skadnikw,
zasklepianie si (skorupa na powierzchni), ewentualna niejednorodno, efekt pochaniania wilgoci
z otoczenia (proszki), nieodpowiednia metodyka suszenia. To wszystko powoduje znaczne
pogorszenie si powtarzalnoci wskaza a co za tym idzie dokadnoci wskaza. Jak wiadomo
pewnych cech prbki nie da si wyeliminowa, wic zaleca si realistyczne podejcie
w zakresie dokadnoci pomiaru wilgotnoci.
7.1. Wielko prbki a dokadno pomiaru wilgotnoci
Podane na pocztku tego rozdziau informacje dotycz sytuacji, gdy masa prbki jest optymalna.
Odchylenie w dokadnoci pomiaru wilgotnoci wynika tylko z metodyki lub
z nieodpowiedniej temperatury suszenia.
Wagosuszarka jak kade urzdzenie pomiarowe cechuje si pewnym bdem pomiaru, ktry
powinien by uwzgldniany w niektrych przypadkach. Jak wiadomo dla wyliczenia wilgotnoci
naley wykona dwa pomiary masy (pocztkowy i kocowy). Nawet dla idealnego cyklu
pomiarowego istnieje due prawdopodobiestwo tego, e, wynik kocowy jest obarczony bdem
wynikajcym z zaokrgle. Pokazuje to rysunek.
Jak atwo mona odczyta z rysunku, wynik posiada pewn odchyk dodatni lub ujemn. Ta
odchyka jest poza obserwowalnym dla uytkownika zakresem pomiarowym wagosuszarki.
Oczywicie nie naley wykluczy tego, e odchyka ta ma warto zero, ale jest raczej przypadek
a nie prawidowo. Dla wagosuszarki z dziak elementarn d=0,001 g wielko odchyki
wynikajcej z ewentualnych zaokrgle wynosi max 0,001 g. Jest to bd bezwzgldny
urzdzenia. Teraz atwo jest okreli optymaln mas prbki w kontekcie wymaganego bdu
wzgldnego. Jest to wykorzystywane wszdzie tam, gdzie wilgotno prbki jest bardzo maa,
rejestrowany jest bardzo may ubytek masy po suszeniu. Dotyczy to wszelkiego rodzaju granulatw
tworzyw sztucznych.
- 25 -
dx=0,001 g
dx=0,0005
10
15
20
30
Dla prbek o maych masach 3 5 g wystpuje duy bd wzgldny pomiaru, co jest nie do
zaakceptowania. Warto tego bdu znacznie maleje wraz ze wzrostem masy pocztkowej prbki.
Z tego te wzgldu podczas suszenia wszelkiego rodzaju granulatw naley stosowa masy, co
najmniej 10 g lub wicej. Zastosowanie wagosuszarki o nieco mniejszym bdzie bezwzgldnym
(dx=0,0005) nie jest tym rozwizaniem, ktre bdzie skuteczne w kontekcie zastosowania maej
masy pocztkowej prbki.
Naley tu zaznaczy, e wikszo wagosuszarek dla zakoczenia procesu suszenia wykorzystuje
tzw. tryby Auto. W duym skrcie jest to kontrola stabilnoci masy suszonej prbki w skali 0,001 g
w pewnym okresie czasu. Std te wynika moliwo pomyki, o co najmniej 0,001 g z tytuu
zaokrgle. Nie uwzgldnia si tu stanu termicznego prbki, czyli przypadkw, w ktrych:
temperatura jest za niska i wystpuje efekt, niedosuszenia prbki
temperatura jest za wysoka i nastpuje efekt sklejania si czci prbki
Te tryby Auto Zakoczenia mona zastpi innym warunkiem (definiowanym) np. zmiana masy
prbki 0,3 mg w czasie 30 sek. Przy takim warunku moe wystpi problem oscylacji wyniku
kocowego, co znacznie wydua czas suszenia. Alternatywnym rozwizaniem jest suszenie w
cile okrelonym czasie. Przy poprawnie dobranej temperaturze suszenia stosuje si stay czas
suszenia, po ktrym z pewnoci usunita zostanie z prbki caa wilgo. Te zagadnienia zostan
omwione w dalszej czci opracowania.
- 26 -
Inaczej to zagadnienie przestawia si dla prbek o redniej wilgotnoci okoo 10 %. Dla nich mona
stosowa znacznie mniejsze masy prbek, poniewa wpyw bdu wzgldnego na wynik pomiaru
jest pomijalny. Pokazuje to poniszy wykres.
PODSUMOWANIE
DOKADNO POMIARU A WIELKO PRBKI
Dokadno procesu suszenia jest zagadnieniem do zoonym, poniewa jest ona zalena od wielu czynnikw.
Wymaga si odpowiedniej temperatury suszenia, optymalnej masy prbki, metodyki adekwatnej do typu prbki itd.
Osiganie podanych wynikw powinno si opiera na badaniach porwnawczych, co jednoznacznie wskazuje na
konieczno walidacji metody. Uznane za referencyjne (odwoawcze) zawsze daj wynik pokazujcy rzeczywisty stan
prbki. Wagosuszarka jest uzupenieniem tych metod i wymaga optymalizacji parametrw suszenia.
- 27 -
Im wiksza masa prbki tym wymagany jest duszy czas suszenia potrzebny do cakowitego
usunicia wilgoci. Due znaczenie ma w tym przypadku typ prbki oraz jej zdolno do oddawania
wilgoci.
W przypadku stosowania trybw automatycznego zakoczenia (Auto 1 5) mona uzyska pewn
zmienno kocowego wyniku wilgotnoci. W czasie cyklu sprawdza si stabilno masy suszonej
prbki w ustalonym czasie. O ile zmienno masy jest domylnie staa i wynosi 1 mg, to czas mona
wybra z przedziau od 10 sekund do 120 sekund. Dusze oczekiwanie na zakoczenie procesu
suszenia pozwala na odparowanie wikszej porcji wilgoci, co wpywa na wynik kocowy.
Wilgotno otrzymana przy zastosowaniu trybu Auto 5 jest, wic wiksza ni ta otrzymana
wwczas, gdy uywany jest tryb Auto 1.
- 28 -
KOMENTARZ
Zakres zmian wilgotnoci prbki, jaki mona uzyska w wyniku zastosowania rnych trybw Auto jest zaleny
w znacznej mierze od typu prbki. Nie naley jednake oczekiwa, e rnice te bd kilku procentowe. Jeeli takie
rnice s uzyskiwane to raczej ich gwnym powodem jest zbyt niska temperatura suszenia lub efekt tworzenia si
nieprzepuszczalnych powok na powierzchni prbki.
8.
Typowy proces ogrzewania prbki wydaje si mao skomplikowany: umie prbk obok rda
ciepa a jej temperatura wzronie. Prostota jest zazwyczaj niezawodna, (bo nie ma, co si zepsu),
ale nie zawsze wydajna. Obecnie potrzeby w zakresie procesw suszenia wymagaj szybkoci
i elastycznoci aplikacji. eby to osign naley zbudowa urzdzenie, ktrego zasada dziaania
oparta jest na wiedzy potwierdzonej przez szereg bada. Tak powstay dwie linie wagosuszarek
Radwagu: MA.R oraz MA.3Y. Obie wykorzystuj promieniowanie podczerwone do ogrzewania
prbki.
8.1. Teoria podczerwieni w skrcie
Kiedy energia podczerwona ze rda (IR) pada na prbk lub obiekt roboczy, to nie caa jej ilo
jest absorbowana. Cz energii podczerwieni moe by odbita lub przekazana, wic nie ogrzewa
bezporednio prbki i moe by cakowicie stracona w procesie suszenia. Ilo energii
zaabsorbowanej, odbitej lub przekazanej jest zalena od dugoci fali promiennika podczerwieni
oraz rodzaju powierzchni, na ktr pada. Te i inne wane zmienne maj znaczny wpyw na
skuteczno dziaania energii cieplnej.
Kiedy energia podczerwieni przeksztaci si w ciepo w kontakcie z powierzchni, ciepo
przemieszcza si po obiekcie roboczym poprzez przewodno. Materiay takie, jak metale, maj
wysok przewodno ciepln i szybko przeka ciepo rwnomiernie do caej swej objtoci.
W przeciwiestwie do nich, plastiki, drewno i inne materiay maj nisk przewodno ciepln, a ich
powierzchnie mog osiga wysokie temperatury na dugo przed tym, jak temperatura
wewntrzna wzronie dostrzegalnie std tzw. efekt ,,skorupy jaki tworzy si na powierzchni
niektrych prbek.
Wikszo materiaw (z wyjtkiem szka i niektrych plastikw) jest nieprzenikliwa dla
podczerwieni i energia jest albo absorbowana, albo odbijana. Szko, przeroczyste folie plastikowe
mog przesya znaczn cz padajcego na nie promieniowania. Suszenie tych materiaw tylko
poprzez promieniowanie wydaje si niezasadne.
- 29 -
- 30 -
Zdjcie nr 4.
Promieniowanie promiennika podczerwieni
Zdjcie nr 5.
Widmo promieniowanie gorcej prbki
Kade rozgrzane ciao jest emiterem promieniowania, co dokadnie wida na zdjciu nr 4. Tym
samym prbka jest ogrzewana nie tylko promiennikiem, ale rwnie do du powierzchni
grnej szyby, co sprzyja szybkiemu uwalnianiu wilgoci.
KONWEKCJA wykorzystuje transmisj ciepa na zasadzie ruchu czsteczek powietrza, ktre kr
w komorze wagosuszarki. Ciepe powietrze, jako rzadsze unosi si ku grze
a chodniejsze przemieszcza si w d. Taka cyrkulacja pozwala przenosi energi za pomoc
orodka.
O skutecznoci zastosowanego rozwizania w zakresie ogrzewania prbki decyduje nie tylko typ
lampy grzewczej. Wany jest poziom absorpcyjnoci prbki, czyli zdolno do pochaniania
promieniowania oraz poziom refleksyjnoci, czyli jej zdolno do odbijania promieniowania. Jaki
jest, zatem wybr optymalny?
Promienniki podczerwieni, (IR) emituj promieniowanie o duszej fali ni promienniki typu HAL.
Widoczne jest wiato bardziej czerwone. Wraz ze wzrostem dugoci fali maleje znacznie
wspczynnik odbicia (zaleny te od rodzaju powierzchni prbki) tzn. wicej energii wnika do
materiau. Energia cieplna ma moliwo rwnomiernego rozprzestrzeniania si w caej objtoci
prbki.
- 31 -
Promienniki typu HAL emituj energi w zakresie krtszych fal (janiejsze wiato) ni
promienniki typu IR, a im krtsza dugo fali, tym wicej promieniowania ulega odbiciu. Udzia
promieniowania w cakowitym bilansie przekazywanej energii mona szacowa na 50%.
Porwnanie tych dwch promiennikw przedstawia tabela.
Promiennik
Halogen
Promieniowanie
70%
50%
Konwekcja
30%
50%
Promiennik HAL
Promiennik IR
Grzaka oporowa
gwnie konwekcja
ogrzewanie powierzchniowe
konwekcja i promieniowanie
ogrzewanie gbszych warstw
gwnie promieniowanie
ogrzewanie objtociowe prbki
ZASTOSOWANIE
prbki typu proszki, ciaa
ppynne, ciecze
ZASTOSOWANIE
ZASTOSOWANIE
dla wikszoci prbek o
dla cia o gstej konsystencji oraz
konsystencji ppynnej, ciekej,
cia staych
proszki, rozdrobnione ciaa stae
Tabela nr 6. Absorpcja ciepa przez prbk w zalenoci od typu rda ciepa
KOMENTARZ
Prbki maj rne zdolnoci absorpcyjne. Gadkie i rwne powierzchnie odbijaj wicej promieniowania, mniej energii
jest pochaniane, wic prbka nagrzewa si wolniej. Efekt pochaniania jest zaleny rwnie od koloru prbki oraz jej
reakcji na wzrost temperatury (efekt tworzenia si skorupy). Tym samym nie ma jednoznacznych wskaza
preferujcych dany typ rda ciepa.
- 32 -
Promiennik IR
Grzaka oporowa
PODSUMOWANIE
SYSTEM OGRZEWANIA KOMORY SUSZENIA
Wdroenie wagosuszarki do uytkowania powinno by poprzedzone szkoleniem w zakresie bezpieczestwa oraz
moliwoci funkcjonalnych. Jest to korzystne dla obydwu stron: dystrybutora oraz uytkownika. Wyniki z pierwszych
testw suszenia nie maj wikszej wartoci o ile nie s poparte odpowiedni metodyk. W jej opracowaniu zaleca si
konsultacje z producentem lub autoryzowanym dystrybutorem.
Ocena dokadnoci suszenia prbki, jak uzyskuje si w wago suszarce jest moliwa pod warunkiem, e wyliczona
warto jest odnoszona do rzeczywistej (znanej) wilgotnoci. Jeeli taka informacja nie jest znana, to naley j uzyska
poprzez badanie wg. zalecanych procedur. W przypadku, gdy dla danego produktu nie ma stosownych norm, test
powinien by wykonany uwzgldniajc specyficzne cechy prbki (typ, kolor, zdolno absorpcji, jednorodno itp.). Dla
o
takich obiektw pocztkowo przyjmuje si temperatur suszenia, jako 105 C, jednake czasami wykonuje si ponowne
testy. Ich konieczno moe wynika np. z powierzchniowego spalania prbki.
Istniej pewne rnice midzy promiennikami podczerwieni, ale decydujce znaczenie dla dokadnoci suszenia ma
temperatura suszenia oraz oglnie pojmowana metodyka (pobranie, przygotowanie prbki itd.) . Oznacza to, e
podobne wyniki wilgotnoci mona uzyskiwa zarwno dla rda IR, HAL czy grzaki oporowej.
- 33 -
9.
le
dobrze
- 34 -
Obowizuje zasada, e im ciesza warstwa prbki tym krtszy czas suszenia. Istnieje alternatywne
rozwizanie dla tego typu prbek wymagajce zastosowania np. filtra z wkna szklanego lub
zastosowanie piasku kwarcowego. Prbk umieszcza si wwczas na powierzchni filtra lub piasku
i w takim stanie suszy. Zalet takiej metody jest moliwo suszenia prbki zarwno od gry jak i
od dou. Zwiksza si rwnie czynna powierzchnia parowania wilgoci. Modyfikacj tej metody jest
suszenie prbki pomidzy filtrami zalecane dla prbek podatnych na wzrost temperatury
(tworzcych efekt skorupy na powierzchni). Ta metoda jest skuteczna dla prbek o znacznej
zawartoci cukrw, syropw, czyli skadnikw ulegajcych karmelizacji przy wzrocie temperatury.
Przykadem takiej prbki jest pomada.
- 35 -
Prbka umieszczona na
filtrze z wkna szklanego
przed suszeniem
Prbka umieszczona
na filtrze z wkna
szklanego po suszeniu
Prbka umieszczona na
piasku kwarcowym
przed suszeniem
Prbka umieszczona na
piasku kwarcowym po
suszeniu
Jak pokazuj powysze zdjcia niezalenie od przyjtego rozwizania, zawsze uzyskuje si efekt
wchaniania prbki przez filtr lub piasek. Warto tu zaznaczy, e ekonomia przymawia za piaskiem
kwarcowym, jest atwo dostpny i do tani. Filtry z wkien szklanych s do drogie, ale to
profesjonalne rozwizanie z szerokim wachlarzem moliwoci (wielko, typ).
9.3.3. Prbki typu proszki, granulaty
Podczas suszenia proszkw, ziaren oraz drobnych granulatw zaleca si uywa prbki
o masie ok. 2 g 6 g. powinna ona pokrywa ca powierzchni szalki w miar rwnomiern
warstw.
Dla prbek o duych ziarnach zaleca si ich rozdrobnienie, choby czciowe. Pozwoli to skrci
czas suszenia i zmniejszy rozrzut wynikw w serii pomiarw. Rozdrabniajc prbk naley unika
generowania zbyt duej iloci ciepa. Przykady prbek przed i po rozdrobnieniu pokazano poniej.
Groch - prbka
nierozdrobniona
Groch - prbka
rozdrobniona
Podczas rozdrabniania mona stosowa urzdzenia elektryczne, mechaniczne lub inn dowoln
metod, dziki ktrej uzyskuje si znaczny poziom rozdrobnienia. W przypadku prbek
kandyzowanych (gwnie owoce) rozdrobnienie za pomoc urzdze moe nie by skuteczne.
Wwczas prbk naley poci na mniejsze kawaki i w takim stanie suszy.
- 36 -
W niektrych przypadkach mona mwi o niejednorodnoci prbki, gdy skada si ona z wielu
rnych elementw np. tzw. zrbka opaowa. Cech wspln wszystkich cia staych podlegajcych
suszeniu jest nieco inny mechanizm uwalniania wody wolnej. Znacznie trudniej j wyodrbni
z materiau ni w przypadku innych cia. Zazwyczaj suszenie odbywa si w jednej temperaturze.
Wyjtkiem od tej reguy s prbki, dla ktrych naley okreli zawarto wody zwizanej. Dotyczy
to mineraw, ktre s suszone w kilku temperaturach. W niszej temperaturze okrela si
zawarto wody wolnej a w wyszej wilgotno zwizan chemicznie.
9.3.5. Tworzywa sztuczne
Tworzywa sztuczne stanowi do specyficzn grup prbek. Powszechna opinia o tych prbkach
mwi, e plastiki s odporne na wilgo. W gotowym wyrobie zapewne tak jest, ale test dotyczy
granulatu jeszcze przed obrbk plastyczn. Niewtpliwie PS, PVC, PE oraz PP nie s higroskopijne,
wic wilgo osadza si tylko na ich powierzchni. Natomiast ABS, PA, PC, PET mog gromadzi
wilgo rwnie na poziomie subkapilarnym lub czsteczkowym. Podczas wtrysku
(termoformowanie, rozdmuchiwanie) panuje podwyszona temperatura, wic zawarta
w tworzywie woda paruje. Proces termiczny jest bardzo szybki, wic jeeli
w tworzywie jest nadmiar wilgoci, to nie caa jej zawarto jest w stanie opuci materia. Powstaj
tzw. bble i niecigoci na powierzchni i wewntrz wypraski. To dyskwalifikuje produkt pod
wzgldem wygldu jak i parametrw wytrzymaociowych. Zastosowane przemysowe metody
osuszania tworzy sztucznych nie daj wartoci liczbowej, jako stanu, jakoci prbki przed
wtryskiem. Tak informacj mona uzyska tylko poprzez suszenie prbki referencyjnej np. za
pomoc wagosuszarki.
- 37 -
Wilgotno wikszoci tworzyw sztucznych jak wspomniano jest na bardzo niskim poziomie, rzdu
0, 02 % do 0, 3 % (zalenie od typu). Z tego te wzgldu podczas suszenia naley stosowa du
mas pocztkow prbki. Dla maych mas wystpuje do duy bd pomiaru wilgotnoci (rozdz.
7.1).
9.3.6. Ciecze
W przypadku suszenia cieczy wynikiem pomiaru jest zawsze sucha pozostao po suszeniu. Ilo,
jaka pozostanie po wysuszeniu prbki jest zazwyczaj tak maa, e eby j zmierzy wymagana jest
dua masa pocztkowa. Taki przypadek zachodzi wwczas, gdy sprawdza si such pozostao dla
wd przeznaczonych do spoycia, wd powierzchniowych oraz ciekw odprowadzanych do wd
i gleby. W tym przypadku powinno si stosowa szalki o podwyszonych rantach, dziki czemu
masa pocztkowa cieczy moe by do znaczna.
Cieczy skadajce si, z co najmniej kilku faz wyranie wyodrbnionych powinny by przed
suszeniem dokadnie wymieszane. Masa pocztkowa prbki moe by wtedy zredukowana do
kilku gram, o ile sucha pozostao jest rzdu kilku miligram. Czas suszenia mona do radykalnie
skrci, gdy zwikszy si czynn powierzchni parowania prbki. Idealnym rozwizaniem jest
piasek kwarcowy, ktrego masa powinna wynosi, co najmniej 15 g 20 g. Mona szacowa, e
taka metoda zwiksza 5-krotnie powierzchni prbki.
- 38 -
Ograniczenie o kilka stopni temperatury suszenia powinno rozwiza problem spalania prbki.
- 39 -
Powinno si ustali krytyczn warto temperatury, przy ktrej nastpuj niekorzystne zmiany
w strukturze prbki. Stosowana temperatura suszenia musi by nieco nisza od tej wartoci
progowej. Suszenia zdecydowanie powyej temperatury progowej prowadzi do spalania prbki,
a suszenie zdecydowanie poniej tej wartoci to efekt niedosuszenia.
KOMENTARZ
Mona suszy prbk powyej temperatury krytycznej, ale wtedy naley powierzchni prbki izolowa od rda
promieniowania, np. przykry j filtrem. Jego masa musi by w tym przypadku dodana do masy tary pustej szalki.
- 40 -
Wyniki z dziaania funkcji Test s drukowane w trybie on-line poprzez zcze RS 232. Ich analiza jest
moliwa tylko na wydruku lub aplikacji komputerowej, ktra te informacje jest w stanie odebra.
Przykadowy wydruk skrcony o porednie informacje w zakresie kontroli zawartoci masy suchej
(%D) zawarto poniej.
- 41 -
Uytkownik
Admin
Program suszenia
-----------Profil suszenia
Standard
Parametry profilu suszenia
120C
Sposb zakoczenia
Test
Masa pocztkowa
4.4699 g
0:00:05
99.9931 %D
89.5224 %D
89.5143 %D
89.4020 %D
89.3975 %D
89.3044 %D
89.3025 %D
89.2749 %D
89.2734 %D
Profil SZYBKI temperatura suszenia jest w pocztkowej fazie przeregulowana ponad warto
zadan o ok. 30 %. Czas utrzymania tej podwyszonej temperatury jest regulowany i moe osiga
warto maksymalna 59 minut. Ten profil jest wykorzystywane podczas suszenia prbek o duych
zawartoci wilgotnoci. Szybkie parowanie duych iloci wilgoci moe obnia temperatur
wewntrz komory, co wydua czas suszenia.
Rysunek nr 1
- 43 -
Profil AGODNY - jest stosowany wwczas, gdy zbyt szybki wzrost temperatury powoduje
usuwanie z prbki innych skadnikw ni woda. Czas osignicia temperatury zadanej jest
definiowany a jego warto maksymalna wynosi 20 minut.
- 44 -
- 45 -
Test wygrzewania komory suszenia trwa dokadnie 8 minut i po tym czasie naley odczyta
z termometru kontrolnego temperatur i wpisa j do okna dialogowego pokazanego przez
wywietlacz wagosuszarki. Wynik ze sprawdzenia nie jest trwale przechowywany w pamici
wagosuszarki, wic naley go wydrukowa (drukarka) lub przesa do programu komputerowego.
Wydruk z tej procedury kontrolnej pokazano poniej.
--------- Test komory suszenia --------Uytkownik
Admin
Czas rozpoczcia
2016.03.07 11:15:29
Typ wagi
MA 3Y.WH
ID wagi
376820
Nr zestawu kalibracyjnego
87s
Temperatura zadana
Temperatura kocowa
Temperatura zmierzona
Dopuszczalny bd
105 C
105 C
104 C
+/- 3 C
Status
---------------------------------------........................................
(Podpis)
OK
- 46 -
KOMENTARZ
o
Stabilno temperatury suszenia, jak mona osign wynosi ok. +/- 2 C wzgldem temperatury zadanej. Jest to
w zupenoci wystarczajce dla typowych procesw suszenia. Wilgo z prbki jest usuwana nie tylko
w temperaturze zadanej, ale rwnie czasie, gdy temperatura gwatownie narasta. Innym zagadnieniem jest
wygrzewanie prbki w staej temperaturze w dugim okresie czasu, ale nawet w tym przypadku ukad regulacji
zapewnia stabilno termiczn.
KOMENTARZ
Zaleno zmian R/T, jakie zachodz w termometrze zainstalowanym w komorze wagosuszarki jest zalenoci
liniow. Adiustacja okresowa tego termometru nie jest koniecznoci. Podczas dugotrwaego uytkowania
wagosuszarki nie rejestruje si zmian jego charakterystyki.
- 47 -
- 48 -
- 49 -
Prbnik jest aluminiow, ktra po poczeniu wszystkich elementw daje si szczeln przestrze
z ktrej odparowywana jest woda destylowana. Metodyka pomiaru oraz konstrukcja Prbnika jest
chroniona prawem patentowym (prbnik W 116646, metoda pomiaru P 381787)
- 50 -
PODSUMOWANIE
PRZEPUSZCZALNO PARY WODNEJ
Metodyka badania przepuszczalnoci pary wodnej z wykorzystaniem prbnika pozwala w szybki sposb
porwnywa ze sob rne materiay. Jest to przydatne tam, gdzie wprowadza si pewne modyfikacje do
struktury prbki poszukujc optymalnego jej skadu. Ocena stopnia przepuszczalnoci pary wodnej jest
wskanikiem tego jak wprowadzony komponent wpywa na waciwoci uytkowe materiau. Niewtpliw
zalet tego rozwizania jest szybko, uniwersalizm rozwizania oraz niskie koszty.
W zwizku z tym, e metoda ta nie jest metod znormalizowan to nie powinno si jej stosowa do oceny,
jakoci materiaw w oglnie rozumianym obrocie publicznym. Pomimo tego otwarta jest droga do
walidacji oraz akredytacji metody badawczej dla wybranych materiaw.
- 51 -
- 52 -
- 53 -
Po ich uwzgldnieniu w kalkulacji niepewno rozszerzona dla pomiaru masy pocztkowej prbki
wynosi:
m1 0,004 g
Pozostaje drugi aspekt mierzenia masy prbki. O ile mona zaoy, e masa pocztkowa jest
zmierzona z tak niepewnoci, to masa kocowa ju niekoniecznie. Jak stwierdzono wczeniej,
podczas suszenia mog zachodzi rne niekorzystne zjawiska. Utworzy si warstwa na
powierzchni prbki, cz prbki moe ulec rozkadowi termicznemu, cz spodnia prbki bdzie
niewysuszona itd. W kontekcie tego o wielkoci niepewnoci wyznaczenia masy kocowej prbki
m2 mog decydowa inne znaczce czynniki. Mona powiedzie nawet, e ich wpyw jest
dominujcy. Do tych czynnikw naley:
Temperatura suszenia, realnie oscyluje ona ok. 2oC wzgldem temperatury zadanej. Takie
rnice nie maj adnego wpywu na wynik wilgotnoci prbki. Jednake nieprawidowa
temperatura suszenia , np. za wysoka, bdzie powodem znacznych rozrzutw w serii
pomiarw w efekcie spalania powierzchniowego wierzchniej czci prbki (ciaa stae).
Metodyka przygotowania, pobierania oraz suszenia prbek, dla niektrych z nich wymaga
si rozdrobnienia, suszenia z innymi elementami, itp. Nieodpowiednie przygotowanie
prbki bdzie rzutowa znacznymi rozrzutami w serii pomiarw. Moe to by jedno
z waniejszych zagadnie w czasie optymalizacji parametrw metody suszenia.
Oszacowanie tego jak duy jest wpyw tych czynnikw jest w zasadzie niemoliwy, choby z tego
wzgldu, e bdzie on rny zalenie od typu prbki. To co z pewnoci moemy zrobi i robimy to
ograniczamy ich wpyw poprzez zastosowanie odpowiedniej metodyki. Jej opracowanie wymaga
sporo testw poprzez ktre dy si do coraz lepszych wynikw dla masy kocowej prbki m2.
O tym byo sporo informacji w poprzednich rozdziaach. Mona zatem stwierdzi, e droga do
wyznaczenia niepewnoci zoonej jest do trudna i wcale nie musi zakoczy si sukcesem.
Inne podejcie znacznie prostsze to zdefiniowanie niepewnoci pomiaru wilgotnoci jako
NIEPEWNO typu A pomiar wilgotnoci jest pomiarem bezporednim. W tym przypadku naley
zaoy, e metoda suszenia jest tak dobrana, e nie ma adnych negatywnych czynnikw a wic:
temperatura suszenia jest optymalna, nie powoduje spalania prbki, ale pozwala usun
wilgo z caej objtoci prbki
masa prbki jest tak dobrana, e temperatura suszenia jest w stanie ogrza j w taki
sposb, e utraci ca swoj wilgo
zakoczenie procesu, jego parametry zapewniaj to, e czas suszenia bdzie na tyle dugi,
e usunita zostanie caa wilgo z prbki
uywa si dodatkowych elementw i metod poprawiajcych oddawanie wilgoci z prbki o
ile s one wymagane.
Na podstawie serii pomiarw wylicza si redni arytmetyczn, ktra jest dobrym estymatorem
dla prawdziwej wilgotnoci prbki.
1 n
x xi
n i 1
- 54 -
s( xi )
n
1
( xi x )2
(n 1) i 1
u ( x)
n
1
( xi x )2
n(n 1) i 1
Wprawdzie zaleno ta dotyczy wartoci redniej, jednak w zapisie uywa si symbolu u(x ) a nie
u(x ) .
- 55 -
Dokumentacja procesu suszenia wykorzystuje 3 gwne bloki informacyjne, takie jak nagwek,
linia oraz stopka. Poza tym mona tworzy wasne zaawansowane wydruki tzw. wydruki
niestandardowe zawierajce zmienne wagosuszarki (np. data, czas, masa prbki itp.) oraz dowolne
dane alfanumeryczne. Pozwala to uzyska taki format wydruku jaki jest podany.
Parametry techniczne wagosuszarek MA.3Y
Obcienie maksymalne
Dokadno odczytu
Zakres tary
MA 60.3Y
MA 200.3Y
60 g
200 g
0,1 mg
1 mg
-60 g
-200 g
Wymiar szalki
90, h= 8 mm
Temperatura pracy
+10 - +40 C
Zasilanie
230V 50Hz AC
Wywietlacz
Interfejs
Wymiary opakowania
Masa netto
6 kg
Masa brutto
10 kg
60 g
200 g
0,0001 %
0,001 %
Max 20 mm
promiennik IR (opcja halogen)
400 W
4 profile suszenia (standardowy, szybki, schodkowy, agodny)
4 tryby (czasowy, definiowany, automatyczny, rczny)
identyfikacja prbki, wykres suszenia
- 56 -
W wagosuszarkach serii MA.R system informacyjny wykorzystuje 6 baz danych takich jak baza:
uytkownikw (max 100 uytkownikw)
towarw (do 1000 towarw)
wae ( do 1000 wae)
tar (do 100 tar)
programw suszenia (do 100 programw)
raportw z procesw suszenia (do 1000 raportw)
Wymiana danych w ramach systemu odbywa si dwukierunkowo za pomoc zcza USB.
Wagosuszarki MA.R pozwalaj importowa i eksportowa bazy danych wykorzystujc zewntrzne
noniki Pendrive.
- 57 -
Obcienie
maksymalne
Dokadno odczytu
Zakres tary
MA 50/1.R
MA 50.R
MA 110.R
MA 210.R
50 g
50 g
110 g
210 g
0,1 mg
1 mg
-50 g
-50 g
-110 g
Wymiar szalki
90, h = 8 mm
Zasilanie
230V 50Hz AC
Wywietlacz
LCD (z podwietleniem)
Interfejs
Wymiary opakowania
Masa netto
4,9 kg
Masa brutto
6,4 kg
Masa prbki
Dokadno odczytu
wilgotnoci
Powtarzalno
wilgotnoci
Zakres temperatury
suszenia
Wysoko badanej
prbki
Element grzewczy
Sposb suszenia
Opcje zakoczenia
suszenia
-210 g
max 50 g
max 50 g
0,0001 %
max 110 g
max 210 g
0,001 %
- 58 -
21. Podsumowanie
Niewtpliwie wagosuszarki s urzdzeniami o duym stopniu uniwersalnoci. Dziki temu
mona je stosowa zarwno w czystych pomieszczeniach farmaceutycznych jak i w systemach
nadzoru nad biec produkcj. To czy za ich pomoc bd osigane dokadne wyniki, w znacznej
mierze zaley od przyjtej metodyki. Ta z kolei powinna by opracowana (zweryfikowana) podczas
walidacji. Tylko takie podejcie gwarantuje sukces i poprawn ocen stanu faktycznego prbki.
Z licznych kontaktw z uytkownikami naszych wagosuszarek wynika, e oczekuj oni
gotowych procedur suszenia dla swoich wyrobw. Wychodzc naprzeciw tym potrzebom
RADWAG od wielu lat prowadzi dziaalno badawcz i edukacyjn w tym zakresie. Jednym z jej
wielu przejaww jest ta publikacja. Mona, zatem mie nadziej, e problemy tu omwione bd
pomocne zwaszcza dla tych, ktrych zadaniem jest wdroenie do uytkowania lub rozszerzenie
funkcjonalnoci posiadanych wagosuszarek. By moe bd to produkty firmy RADWAG, ktre
maj wsparcie naszego Laboratorium od szeregu lat.
Sawomir Janas
- 59 -
- 60 -