Repblica Bolivariana de Venezuela

Ministerio del Poder Popular para la Educacin Superior

Instituto Universitario Politcnico Santiago Mario Extensin Maracaibo
Escuela de Ingenieria Qumica
Maracaibo,Edo Zulia
.

Profesor:
Eduardo Jimnez

Bachiller:
Yolibeth Parra
CI 24257881

INTRODUCCION
La cromatografa es bsicamente una tcnica de separacin, su gran
capacidad para resolver muestras complejas ha conducido a utilizarla cada
vez mas como tcnica analtica. Esta utilizacin, ha conducido al desarrollo
de la instrumentacin, que utilizando siempre la separacin por educcin
puede operar en continuo, con mayor eficacia en la separacin y con mayor
control de las condiciones cromatogrficas para incrementar la
reproducibilidad de los resultados.
La cromatografa de gases es probamente la tcnica de ms amplia,
utilizacin ninguna tcnica analtica puede ofrecer su capacidad de
separacin o su sensibilidad a la hora de analizar compuestas voltiles. Por
otra parte, el hecho de que con esta tcnica las mesclas sean separadas en
faces gaseosas, establece los lmites de su utilizacin, que estarn marcados
fundamentalmente por la estabilidad trmica de los compuestos a separar.
Por lo general, la utilizacin de la cromatografa de gases est restringida a
la separacin de compuestos con un peso molecular menor de 1000 a una
temperatura mxima de trabajo de aproximadamente 400 C, dentro de estos
lmites, como ya se ha mencionado, la nica limitacin existente ser la
estabilidad trmica de la muestra.

INDICE
1)
2)
3)
4)

Introduccin
Que es cromatografa de gases
Preparacin de la muestra para cromatografa de gases
Procesos de calibracin de un cromatgrafo de gases
Aplicaciones
Conclusin
Bibliografa

INDICE
Introduccin
1) Que es electroqumica

2) Que es potenciometra
Mtodos potenciomtricos
3) Ecuacin de Nernst

Definicin
Usos
Importancia

4) Tablas de potenciales qumicos ms usados

5) Electrodos

Tipos
Caractersticas
Los ms usados

6) Ejemplos de electrodos
Conclusin
Bibliografa

1) Que es cromatografa de gases

Tcnica que permite separar los componentes de una muestra debido a su
diferente afinidad entre dos fases inmiscibles entre s, una estacionaria
(liquida o slida) y otra mvil (gas o lquida).
Es la tcnica a elegir para la separacin de compuestos orgnicos e
inorgnicos trmicamente estables y voltiles. A diferencia de los otros tipos

de cromatografa, la fase mvil no interacta con las molculas del analito; su

nica funcin es la de transportar el analito a travs de la columna.
Existen dos tipos de cromatografa de gases (GC): la cromatografa gasslido (GSC) y la cromatografa gas-lquido (GLC), siendo esta ltima la que
se utiliza ms ampliamente, y que se puede llamar simplemente
cromatografa de gases (GC). En la GSC la fase estacionaria es slida y la
retencin de los analitos en ella se produce mediante el proceso
de adsorcin. Precisamente este proceso de adsorcin, que no es lineal, es
el que ha provocado que este tipo de cromatografa tenga aplicacin limitada,
ya que la retencin del analito sobre la superficie es semipermanente y se
obtienen picos de elucin con colas. Su nica aplicacin es la separacin de
especies gaseosas de bajo peso molecular.

Un cromatgrafo de gases consiste en el acoplamiento de varios

mdulos bsicos ensamblados para:
Proporcionar un flujo constante de gas portador
Permitir la introduccin de vapores de la muestra en la corriente
de gas que fluye
Contener la longitud apropiada de fase estacionaria
Mantener la columna a la temperatura apropiada (o la
secuencia del programa de temperatura)
Detectar los componentes de la muestra a medida que fluyen
de la columna
Proveer una seal legible proporcional en magnitud a la
cantidad de cada componente

2) Preparacin de la muestra para cromatografa de gases

La muestra tiene que ser volatilizada para eso se utiliza el sistema de
inyeccin
La volatilizacin, es el proceso que consiste en el cambio de estado de la
materia slida al estado gaseoso o tambin de liquido a solido, es decir, que
la muestra que se va a utilizar tiene que estar en un estado gaseoso
Existen dos tipos de cromatografa de gases:

Cromatografa Gas - Slido: La fase estacionaria es un slido de gran

rea superficial sobre el que se adsorbe el analito. Actualmente slo
se aplica a la separacin de especies de bajo peso molecular (CO2,
O2, N2 e hidrocarburos). Los compuestos ms polares son retenidos
en la fase estacionaria de manera semipermanente.

Cromatografa Gas - Lquido: La fase estacionaria es un lquido no

voltil inmovilizado sobre la superficie de un soporte slido inerte. La
velocidad de migracin de un analito est determinada por su
distribucin entre la fase lquida inmovilizada y la fase gaseosa. La
temperatura, la volatilidad del analito (Peb) y su solubilidad en la fase
estacionaria son los factores que regulan su retencin.

En la cromatografa de gases (que uno de los objetos de estudio en este

trabajo: Cromatografa Gas - Lquido), se usa como fase estacionaria un
compuesto orgnico polimrico de baja volatilidad, estable trmicamente y
con adecuadas caractersticas de disolvente. Es preciso sealar que deben
usarse fases estacionarias, similares funcionalmente al compuesto a
analizar.
El modo estndar es la inyeccin directa
La muestra es inyectada con una jeringa a travs de un septum de goma a
un alineador de vidrio donde es vaporizada y transportada por el gas al
interior de la columna. El bloque de inyeccin, se mantiene a una
temperatura tal que permita convertir prcticamente de forma instantnea la
muestra lquida en un tapn de vapor.
Existen jeringas especiales para muestras gaseosas. Tambin se puede
emplear un lazo o bucle para incorporar las muestras gaseosas al flujo de
gas portador. El modo de separacin ms extendido en la actualidad se basa
en el empleo de columnas capilares. Estas columnas requieren muy
pequeos volmenes de muestra.
Esto se logra empleando un inyector que incorpora un divisor de flujo (split).
Normalmente se introduce en la columna un 1%
Cuando las sustancias a separar se encuentran a muy bajas concentraciones
se realiza inyeccin sin divisor (splitless). Para el anlisis de compuestos
orgnicos voltiles en muestras slidas y lquidas, se han desarrollado
algunas tcnicas auxiliares:
Espacio de cabeza (Head space)
Se analiza la fase de vapor en equilibrio termodinmico con la muestra en un
sistema cerrado. Para ello se procura un equilibrio estable, mediante el
control de la temperatura del vial que contiene la muestra. Posteriormente, se
arrastra la fase vapor al interior del cromatgrafo.
Purga y trampa (Purge and trap)
Es aplicable solo a muestras lquidas.
Consiste en la continua renovacin del gas en equilibrio con la muestra, con
lo que se consigue el desplazamiento dinmico de los compuestos voltiles
de la muestra lquida a la fase gaseosa. Los vapores se arrastran a una

trampa donde quedan retenidos y se van concentrando. Finalizado el

proceso se calienta la trampa y se arrastran los vapores al interior del
cromatgrafo.

Inyeccin en columnas capilares.

Es necesaria una reduccin del volumen de la muestra cuando se trabaja
con columnas capilares. Esto se logra mediante un inyector divisor
(inyeccin en split), donde generalmente se inyecta una muestra de 1 mL
pero slo entra al capilar 0.01 mL; el resto es desechado. Esta tcnica impide
la sobrecarga de la columna, pero desperdicia una porcin significativa de la
muestra,
Cuando se realizan anlisis en cantidades pequeas de muestra con algunos
componentes en concentraciones del orden de milsimos de parte por milln,
se introducira muy poco material en la columna si para estas muestras se
utiliza el divisor. Para ellas se requiere de solvente o inyeccin sin divisin
(inyector en splitless). La muestra completa, incluyendo el disolvente, se
inyecta en la columna tubular abierta, a travs de un vaporizador instantneo
caliente. Se evita un coleo pronunciado del disolvente abriendo hacia la
atmsfera el puerto de inyeccin despus de algn tiempo (quiz unos 30s),
cuando la mayor parte del disolvente, y esencialmente toda la muestra,
entraron en la columna. El tiempo apropiado antes de esa descarga es
crtico; si es demasiado corto se produce la prdida de los componentes de
la muestra, mientras que si es demasiado largo se produce un pico del

disolvente ms grande del necesario, que puede sepultar algunos de los

picos de inters
El gas portador cumple bsicamente dos propsitos: Transportar los
componentes de la muestra, y crear una matriz adecuada para el detector.
Un gas portador debe reunir ciertas condiciones:

Debe ser inerte para evitar interacciones (tanto con la muestra como
con la fase estacionaria).
Debe ser capaz de minimizar la difusin gaseosa.
Fcilmente disponible y puro.
Econmico.
Adecuado al detector a utilizar.

El gas portador debe ser un gas inerte, para prevenir su reaccin con el
analito o la columna. Generalmente se emplean gases como
el helio, argn, nitrgeno, hidrgeno o dixido de carbono, y la eleccin de
este gas en ocasiones depende del tipo de detector empleado.
La pureza de los gases es sumamente importante, se requieren niveles 4.5 o
mayores es decir 99.995 % de pureza. Sin embargo, debido al cuidado que
se debe tener con la fase activa de la columna, se hace completamente
necesario la instalacin de trampas a la entrada del Gas carrier, estas
trampas obviamente tienen una capacidad limitada, pero son importantsimas
al momento de usar el Cromatgrafo. Estas trampas evitan el ingreso de
Hidrocarburos, agua, CO entre otros.
El gas carrier suele ser He, H2 o N2. Viene normalmente en un tubo a
presin (150 atm) que se conecta con reguladoras de presin, vlvulas aguja
(de caudal) y medidores de presin y de flujo. Se le suele poner un filtro con
tamiz molecular para eliminar el agua y alguna impureza que el gas pueda
tener.
3) Procesos de calibracin de un cromatgrafo de gases
En la cromatografa en columna, el anlisis cuantitativo se basa en la
comparacin de la altura, o del rea, del pico del analito con la de uno o ms
patrones inyectados bajo las mismas condiciones cromatogrficas. El uso de
una u otro termino depender de las caractersticas de la banda obtenida,
aunque en la actualidad con el uso de sistemas de integracin de rea
computarizados, la precisin es muy alta para el clculo de rea, sin

embargo siempre es importante conocer las otras herramientas a utilizar para

calcular el rea de una banda y en qu momento es mejor usar altura en vez
de rea por si llega a faltar el sistema computarizado. Para lograr un anlisis
cuantitativo de los componentes separados de una muestra existe una gran
variedad de mtodos de anlisis entre los que se pueden mencionar:

Calibracin absoluta
Mtodo del estndar interno.

Para realizar el clculo de composicin, se inyecta masas exactas del

componente puro al cromatgrafo y se determina el rea. Se realiza un
grafico relacionando el rea de pico con la masa (figura 2), se obtendr
entonces una curva de calibracin que debe ser lineal y pasar por el origen.

La ecuacin de esta curva vendr dada entonces por

Entonces se inyecta una masa exacta de la muestra (Winj) y se determina el

rea del componente a analizar, por ejemplo el componente A, de la curva
extrapolando la masa de A por WA= AA/m y despus se aplica la siguiente
ecuacin:

Las desventajas de este mtodo son que la inyeccin de la muestra debe ser
exacta y que las condiciones del sistema no deben cambiar de una inyeccin
a la otra. Las inyecciones exactas se logran mas con un sistema
automatizado de inyeccin o con el uso de vlvulas de inyeccin manuales
con lazo de volmenes exactos como el caso de cromatografa liquida de alta
resolucin
Mtodo del estndar interno Este mtodo es conocido como calibracin
relativa o indirecta. Para ello, relacin de masas conocidas de un patrn de la
muestra y de un estndar deber ser preparadas e inyectadas al cromatgrafo
para luego determinar las relaciones de rea. Estas relaciones de reas son
graficadas en funcin de la relaciones de masa, como se muestra en la figura
3.

De esta curva se obtiene la ecuacin lineal y = mx. Entonces se adiciona una

masa conocida del estndar interno a una masa conocida de muestra y esta
mezcla se inyecta al cromatgrafo. Del cromatgrama se obtienen las reas

de analito y del estndar y luego con la ecuacin de calibracin y conociendo

la masa del estndar se puede obtener la masa del analito en la muestra.

A partir de esta masa se puede calcular el % de este componente en la

muestra como sigue

La ventaja de este mtodo es que es independiente del volumen de

inyeccin de muestra lo que es sumamente importante para aquellas
tcnicas cromatografas que utilizan un mtodo de introduccin de muestra
no automatizado como por ejemplo el uso de jeringas de inyeccin en
cromatografa gaseosa.
Requerimientos para un buen estndar interno:

4)

Debe ser resuelto de los otros picos

Debe eluir cercano al pico de inters
Debe usarse una concentracin similar al pico de pico de inters.
Debe ser de las mismas caractersticas estructurales.
Aplicaciones

Se pueden destacar las siguientes aplicaciones o ejemplos.

Aminas aromticas heterocclicas (HAA) formadas durante la coccin de
alimentos proteicos (carne y pescados). Donde estos compuestos son
mutagnicos potentes bien conocidos y algunos de ellos son carcingenos.
Se han formado en alimentos cocinados, y tambin se han detectado en las
muestras ambientales (aerotransportadas partculas, aire de interior, humo
del cigarrillo...) y en las muestras biolgicas (orina, plasma). Por lo tanto, el
aislamiento y la medida de HAA son muy importantes para el gravamen de
riesgo para la salud humana.
Control de los procesos de destilado de aguardientes a escala industrial: Se
identifica y cuantifica, mediante cromatografa en fase gaseosa aquellos
componentes que definen la calidad bsica de los orujos y cuyo control

exige la administracin: grado alcohlico, acidez total, acetato de etilo,

metanol, acetaldehido, acetal y alcoholes superiores.
Determinacin de enantiomeric de compuestos chiral en aceites de
mesa (aceites de oliva, avellana, cacahuete y nuez) haciendo uso de HPLC
inversa y CG.
La cromatografa de gases se puede aplicar a gases y cualquier compuesto
que pueda ser volatilizado o convertido en un derivado voltil; la
cromatografa se enfoca principalmente a evaluar la pureza de los reactantes
y productos de, para los fabricantes de reactivos qumicos su aplicacin para
la determinacin de la pureza es lo ms importante.

En la investigacin es un auxiliar indispensable para diversas tcnicas

de evaluacin, entre las principales estn los estudios cinticos, anlisis de
adsorcin a temperatura programada, determinacin de reas especficas
por adsorcin de gas y determinacin de isotermas de adsorcin.

En el campo tambin pueden ser aplicados, principalmente en estudios de

contaminantes del agua: insecticidas en agua, pesticidas en aguas de lagos,
lagunas, ros; desechos industriales descargados en ros o lagunas.

En la industria del petrleo juega una funcin primordial, por medio de la

cromatografa se pueden analizar los constituyentes de las gasolinas,
las mezclas de gases de refinera, gases de combustin, etc.

CONCLUSIN
Se concluye que la cromatografa de gases es la mejor y ms confiable va
para obtener la composicin real de una mezcla estos datos pueden ser de
gran utilidad debido que se pueden calcular diferentes propiedades de la
mezcla partiendo de las propiedades de cada componente. El proceso de
cromatografa de gases es sencillo, automatizado y general lo que hace una
prueba ampliamente usado en diferentes industrias
La cromatografa de gases se puede aplicar a gases y cualquier compuesto
que pueda ser volatilizado o convertido en un derivado voltil; la
cromatografa de gases tiene amplia aplicacin, en las industrias se enfoca
principalmente a evaluar la pureza de los reactantes y productos de reaccin
o bien a monitorear la secuencia de la reaccin, para los fabricantes de
reactivos qumicos su aplicacin para la determinacin de la pureza es lo
ms importante
En la investigacin es un auxiliar indispensable para diversas tcnicas
de evaluacin, entre las principales estn los estudios cinticos, anlisis de
adsorcin a temperatura programada, determinacin de reas especficas
por adsorcin de gas.

Bibliografa
http://www.pep.pemex.com/licitaciones/lists/lista/attachments/399/a-f.472101813-2-09930-62-rev-0.pdf
http://www4.ujaen.es/~mferna/master%20olivar/cromatografia_pres2.pdf
https://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf%C3%ADa_de_gases
http://html.rincondelvago.com/cromatografia_6.html
http://es.slideshare.net/McAlejo/columnas-capilares-en-cromatografa-degases
http://es.slideshare.net/genesis1414/cromatografia-de-gases-presentacion?
related=1